CN103596654B - 具有低压力降和高区数的模拟逆流色谱分离方法 - Google Patents
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Abstract
模拟移动床分离方法,特征在于将进料和脱附剂注入料流各自分成N股料流(N是严格大于1的整数),该N股料流分别在N个进料注入点和N个分别的脱附剂注入点注入,并且特征还在于也将萃取液和萃余液取出料流各自分成N股料流,该N股料流各自在N个分别的取出点取出,该装置由4 × N个色谱区构成。
Description
发明领域
本发明涉及难于通过蒸馏分离的天然或化学产品的分离领域。使用被称为模拟移动床或模拟逆流方法的一类方法和相关装置;我们会在后文中将它们统称为“SCC”方法。
使用这类方法的领域的非穷举列表包括:
● 从支化链烷烃、环烷烃和芳烃中分离正构链烷烃;
● 烯烃/链烷烃分离
● 从其他芳族C8异构体分离对二甲苯;
● 从其他芳族C8异构体分离间二甲苯;
● 从其他芳族C8异构体分离乙苯;
在冶炼厂和石油化工厂之外,还存在很多可以提及的其他应用,包括葡萄糖/果糖分离,和甲酚的位置异构体、光学异构体等的分离。
现有技术
SCC分离方法是本领域中所熟知的。通常情况下,在模拟逆流模式中运行的吸附器包括至少三个区,也可能是四个或五个区,这些区各自由一定数量的连续床构成并且各区由其在供应点和取出点之间的位置限定。通常,为SCC塔供应至少一个待分馏的进料F和脱附剂D(有时称为洗脱剂);从所述塔中取出至少一个萃余液R和萃取液E。
供应点和取出点随时间改变,即以相同方向移动对应于一个床的值。如专利US 6 136 198中所公开的,可以同时或非同时移动各个注入点或取出点。第二种变体的方法称为VARICOL方法。
通常,在SCC装置中限定4个不同的色谱区:
● 区1:用于脱附萃取液的化合物的区,包含在脱附剂D的注入和萃取液E的移出之间;
● 区2:用于脱附萃余液的化合物的区,包含在萃取液E的移出和待分馏的进料F的注入之间;
● 区3:用于吸附萃取液的化合物的区,包含在进料的注入和萃余液R的取出之间;
● 区4:包含在萃余液的取出和脱附剂的注入之间的区。
现有技术详细描述了使用模拟逆流进行进料分离的各种装置和方法。
可以提及的具体专利为US 2 985 589、US 3 214 247、US 3 268 605、US 3 592 612、US 4 614 204、US 4 378 292、US 5 200 075和US 5 316 821。
SCC方法中的压力降与色谱塔中流体相的隙间速度直接相关。术语“隙间速度”是指构成固体吸附剂的颗粒之间的流体的实际速度。
压力降在标示一个或多个再循环泵、吸附器壁厚、任何分配板的支撑系统的尺寸、吸附剂颗粒的机械性能等的大小中起主要作用。它们可以在SCC方法的实施中成为限定因素。
本发明的目的是提供与现有技术相比具有降低的压力降的SCC类方法,具体目的是通过增加色谱区的数量降低各个吸附器或色谱塔中的机械应力,而同时保持非常高的性能(纯度、收率和生产能力)。
本发明的方法可以用于实现比现有技术的SCC方法获得的更高的生产能力,所述现有技术的SCC方法具有大量床(多于8个床),并且对其而言经处理的进料的最大流速受到装置中的压力降或可容许的最大隙间速度管制。
附图的简要描述
图1表示由分配到4个区中的24个床构成的现有技术的SCC装置;
图2表示由分配到8个区中的24个床构成的本发明的装置;
图3表示由分配到12个区中的24个床构成的本发明的装置。
本发明的描述
本发明涉及通过模拟逆流色谱(简称SCC)分离进料F的方法,其特征在于将进料和脱附剂注入料流各自分成N股料流(N为严格大于1的整数),将该N股料流分别注入到N个不同进料注入点和N个不同的脱附剂注入点中,并且特征还在于还将萃取液和萃余液取出料流各自分成N股料流,该N股料流各自从N个不同的取出点取出,该装置由4 × N个色谱区构成。
使所述注入点和取出点的位置如下:
● 脱附剂注入点位于萃余液取出点和萃取液取出点之间,萃余液取出点、脱附剂注入点和萃取液取出点3者是连续的;
● 萃取液取出点位于脱附剂注入点和进料注入点之间,脱附剂注入点、萃取液取出点和进料注入点3者是连续的;
● 进料注入点位于萃取液取出点和萃余液取出点之间,萃取液取出点、进料注入点和萃余液取出点3者是连续的;
● 萃余液取出点位于进料注入点和脱附剂注入点之间,进料注入点、萃余液取出点和脱附剂注入点3者是连续的。
术语“连续的”是指在称为连续的点之间不存在其他取出或注入点。
也将注意到,三个连续点总是以注入、取出、注入的顺序或以取出、注入、取出的顺序彼此跟随。
与具有相同几何结构、处理相同进料流量和由4个区构成的方法相比,本发明的方法具有大幅降低的总压力降和基本上等同的性能。
与具有相同几何结构、处理相同的进料流量和由4个区构成的方法相比,在本发明的方法中,注入点和取出点进行交换的时间段乘以N。将注入点和取出点进行交换的时间段定义为同一注入或取出料流的两次连续交换之间的时间。
本发明的方法具有分离芳族C8烃的混合物中的对二甲苯或间二甲苯的具体应用。
很明显,这两个应用实施例决非限定,并且其他应用也是可以的,尤其是在分离正构和异构链烷烃或正构和异构烯烃的领域中。
本发明的模拟逆流(SCC)色谱分离进料F的方法具有N个进料和脱附剂注入点及萃取液和萃余液取出点,N的范围为2至6个,优选2至4个。
本发明的模拟逆流(SCC)色谱分离进料F的方法的床的总数为16、24或30。优选地,床的总数为24。
在本发明的模拟逆流(SCC)色谱分离进料F的方法的变体中,在交换时间段期间各区中的床数变化一个床,将注入点和取出点的交换时间段定义为同一注入或取出料流的两次连续交换之间的时间。
优选地,相同类型的料流,即进料供应料流组、脱附剂供应料流组、萃取液取出料流组和萃余液取出料流组,具有相同的流速±10%。
本发明的方法的描述的剩余部分涉及其中N = 2的具体情形,即当:
● 将各进料注入点分成两个,称为F1和F2;
● 将各脱附剂注入点分成两个,称为D1和D2;
● 将各萃取液取出点分成两个,称为E1和E2;
● 将各萃余液取出点分成两个,称为R1和R2。
其中N = 2的具体情形对应于具有如下限定的8个区的SCC方法:
● 区1:在1号脱附剂注入D1和1号萃取液取出E1之间;
● 区2:在1号萃取液取出E1和1号进料注入F1之间;
● 区3:在1号进料注入F1和1号萃余液取出R1之间;
● 区4:在1号萃余液取出R1和2号脱附剂注入D2之间;
● 区5:在2号脱附剂注入D2和2号萃取液取出E2之间;
● 区6:在2号萃取液取出E2和2号进料注入F2之间;
● 区7:在2号进料注入F2和2号萃余液取出R2之间;
● 区8:在2号萃余液取出R2和1号脱附剂注入D1之间。
在其中N = 3的具体情形下,即在具有12个区的SCC方法的情形下,所述区限定如下:
● 区1:在1号脱附剂注入D1和1号萃取液取出E1之间;
● 区2:在1号萃取液取出E1和1号进料注入F1之间;
● 区3:在1号进料注入F1和1号萃余液取出R1之间;
● 区4:在1号萃余液取出R1和2号脱附剂注入D2之间;
● 区5:在2号脱附剂注入D2和2号萃取液取出E2之间;
● 区6:在2号萃取液取出E2和2号进料注入F2之间;
● 区7:在2号进料注入F2和2号萃余液取出R2之间;
● 区8:在2号萃余液取出R2和3号脱附剂注入D3之间;
● 区9:在3号脱附剂注入D3和3号萃取液取出E3之间;
● 区10:在3号萃取液取出E1和3号进料注入F3之间;
● 区11:在3号进料注入F1和3号萃余液取出R3之间;
● 区12:在3号萃余液取出R3和1号脱附剂注入D1之间。
分成8和12个区的这些划分将从下文的实施例中更好地理解。
本发明的模拟逆流色谱(SCC)分离进料F的方法可以具有变体,其中在交换时间段期间各区中的床数变化一个床,将注入点和取出点的交换时间段定义为同一注入或取出料流的两次连续交换之间的时间。
在可以提及的本发明的方法的各种应用中,从芳族C8烃的混合物中分离对二甲苯是特别适合的。也可以提及从芳族C8烃的混合物中分离间二甲苯。
实施例
由以下三个实施例将可更好地理解本发明。
实施例1(根据现有技术)
考虑SCC装置,其由24个长度为1.1 m并且内半径为3.5m的床构成,具有进料注入、脱附剂注入、萃取液取出和萃余液取出。
各个注入点或取出点的改变是同时的。
根据如下配置将床分配到4个色谱区中:
5/9/7/3
即,将床分配如下:
● 5个床在区1(在脱附剂注入D和萃取液取出E之间)中;
● 9个床在区2(在萃取液取出E和进料注入F之间)中;
● 7个床在区3(在进料注入F和萃余液取出R之间)中;
● 3个床在区4(在萃余液取出R和脱附剂注入D之间)中。
所使用的吸附剂为BaX型沸石,脱附剂为对二乙苯。温度为175℃,压力为15巴。
进料由20%对二甲苯、24%邻二甲苯、51%间二甲苯和5%乙苯组成。所使用的交换时间段为70.8秒。
进料和脱附剂注入流速如下:
● 对于进料,6.81 m3/min;
● 对于脱附剂,7.48 m3/min。
另外,区4中流速为22.08 m3/min,萃取液取出流速为4.38 m3/min。
模拟后,对于对二甲苯获得99.85%的纯度,其中对二甲苯的收率为97.39%。
在由24个床和25个板构成的整个吸附器上的压力降为6.4巴。
实施例2(根据本发明)
考虑根据本发明的装置,其由24个长度为1.1 m并且内半径为3.5 m的床构成,具有两个进料注入、两个吸附剂注入、两个萃取液取出和两个萃余液取出。
各个注入点或取出点的改变是同时的。
根据如下配置将床分配到8个色谱区中:
2/5/3/2/2/5/3/2
即,将床分配如下:
● 2个床在区1(在1号脱附剂注入D1和1号萃取液取出E1之间)中;
● 5个床在区2(在1号萃取液取出E1和1号进料注入F1之间)中;
● 3个床在区3(在1号进料注入F1和1号萃余液取出R1之间)中;
● 2个床在区4(在1号萃余液取出R1和2号脱附剂注入D2之间)中;
● 2个床在区5(在2号脱附剂注入D2和2号萃取液取出E2之间)中;
● 5个床在区6(在2号萃取液取出E2和2号进料注入F2之间)中;
● 3个床在区7(在2号进料注入F2和2号萃余液取出R2之间)中;
● 2个床在区8(在2号萃余液取出R2和1号脱附剂注入D1之间)中。
所使用的吸附剂为BaX型沸石,脱附剂为对二乙苯。温度为175℃,压力为15巴。
进料由20%对二甲苯、24%邻二甲苯、51%间二甲苯和5%乙苯组成。所使用的交换时间段为141.6秒。
进料和脱附剂注入流速如下:
● 对于1号进料, 3.405 m3/min;
● 对于2号进料, 3.405 m3/min;
● 对于1号脱附剂, 3.74 m3/min;
● 对于2号脱附剂, 3.74 m3/min。
另外,区4和区8中流速为11.08 m3/min,2个萃取液取出流速为2.25 m3/min。
模拟后,对于对二甲苯而言获得99.86%的纯度,其中对二甲苯的收率为95.5%。
在由24个床和25个板构成的整个吸附器上的压力降为2.5巴。
实施例3(根据本发明)
考虑根据本发明的装置,其由24个长度为1.1 m并且内半径为3.5 m的床构成,具有三个进料注入、三个脱附剂注入、三个萃取液取出和三个萃余液取出。
各个注入点或取出点的移动不是同时的,从而获得非整数的色谱区长度(如美国专利6 136 198中所公开的)。
根据如下配置将床分配到12个色谱区中:
1.5/3.2/2.1/1.2/1.5/3.2/2.1/1.2/1.5/3.2/2.1/1.2
即,在某一时间段内床的分配如下(按照惯例,假设通过脱附剂注入点的移动限定时间段的开始和结束):
● 从该时间段的开始至42.6秒(相对于该时间段的开始来限定),存在
○ 1个床在区1(在1号脱附剂注入D1和1号萃取液取出E1之间)中;
○ 3个床在区2(在1号萃取液取出E1和1号进料注入F1之间)中;
○ 2个床在区3(在1号进料注入F1和1号萃余液取出R1之间)中;
○ 2个床在区4(在1号萃余液取出R1和2号脱附剂注入D2之间)中;
○ 1个床在区5(在2号脱附剂注入D2和2号萃取液取出E2之间)中;
○ 3个床在区6(在2号萃取液取出E2和2号进料注入F2之间)中;
○ 2个床在区7(在2号进料注入F2和2号萃余液取出R2之间)中;
○ 2个床在区8(在2号萃余液取出R2和3号脱附剂注入D3之间)中;
○ 1个床在区9(在3号脱附剂注入D3和3号萃取液取出E3之间)中;
○ 3个床在区10(在3号萃取液取出E3和3号进料注入F3之间)中;
○ 2个床在区11(在3号进料注入F3和3号萃余液取出R3之间)中;
○ 2个床在区12(在3号萃余液取出R3和1号脱附剂注入D1之间)中。
● 从42.6秒至63.9秒(相对于该时间段的开始限定),存在:
○ 1个床在区1(在1号脱附剂注入D1和1号萃取液取出E1之间)中;
○ 3个床在区2(在1号萃取液取出E1和1号进料注入F1之间)中;
○ 3个床在区3(在1号进料注入F1和1号萃余液取出R1之间)中;
○ 1个床在区4(在1号萃余液取出R1和2号脱附剂注入D2之间)中;
○ 1个床在区5(在2号脱附剂注入D2和2号萃取液取出E2之间)中;
○ 3个床在区6(在2号萃取液取出E2和2号进料注入F2之间)中;
○ 3个床在区7(在2号进料注入F2和2号萃余液取出R2之间)中;
○ 1个床在区8(在2号萃余液取出R2和3号脱附剂注入D3之间)中;
○ 1个床在区9(在3号脱附剂注入D3和3号萃取液取出E3之间)中;
○ 3个床在区10(在3号萃取液取出E3和3号进料注入F3之间)中;
○ 3个床区11(在3号进料注入F3和3号萃余液取出R3之间)中;
○ 1个床在区12(在3号萃余液取出R3和1号脱附剂注入D1之间)中。
● 从63.9秒至106.5秒(相对于该时间段的开始限定),存在:
○ 1个床在区1(在1号脱附剂注入D1和1号萃取液取出E1之间)中;
○ 4个床在区2(在1号萃取液取出E1和1号进料注入F1之间)中;
○ 2个床在区3(在1号进料注入F1和1号萃余液取出R1之间)中;
○ 1个床在区4(在1号萃余液取出R1和2号脱附剂注入D2之间)中;
○ 1个床在区5(在2号脱附剂注入D2和2号萃取液取出E2之间)中;
○ 4个床在区6(在2号萃取液取出E2和2号进料注入F2之间)中;
○ 2个床在区7(在2号进料注入F2和2号萃余液取出R2之间)中;
○ 1个床在区8(在2号萃余液取出R2和3号脱附剂注入D3之间)中;
○ 1个床在区9(在3号脱附剂注入D3和3号萃取液取出E3之间)中;
○ 4个床在区10(在3号萃取液取出E3和3号进料注入F3之间)中;
○ 2个床在区11(在3号进料注入F3和3号萃余液取出R3之间)中;
○ 1个床在区12(在3号萃余液取出R3和1号脱附剂注入D1之间)中。
● 从63.9秒开始(相对于该时间段的开始至该时间段的结束限定),存在:
○ 2个床在区1(在1号脱附剂注入D1和1号萃取液取出E1之间)中;
○ 3个床在区2(在1号萃取液取出E1和1号进料注入F1之间)中;
○ 2个床在区3(在1号进料注入F1和1号萃余液取出R1之间)中;
○ 1个床在区4(在1号萃余液取出R1和2号脱附剂注入D2之间)中;
○ 2个床在区5(在2号脱附剂注入D2和2号萃取液取出E2之间)中;
○ 3个床在区6(在2号萃取液取出E2和2号进料注入F2之间)中;
○ 2个床在区7(在2号进料注入F2和2号萃余液取出R2之间)中;
○ 1个床在区8(在2号萃余液取出R2和3号脱附剂注入D3之间)中;
○ 2个床在区9(在3号脱附剂注入D3和3号萃取液取出E3之间)中;
○ 3个床在区10(在3号萃取液取出E3和3号进料注入F3之间)中;
○ 2个床在区11(在3号进料注入F3和3号萃余液取出R3之间)中;
○ 1个床在区12(在3号萃余液取出R3和1号脱附剂注入D1之间)中。
所使用的吸附剂为BaX型沸石,脱附剂为对二乙苯。温度为175℃,压力为15巴。
进料由20%对二甲苯、24%邻二甲苯、51%间二甲苯和5%乙苯组成。所使用的交换时间段为212.4秒。
进料和脱附剂注入流速如下:
● 对于1号进料,2.27 m3/min;
● 对于2号进料,2.27 m3/min;
● 对于3号进料,2.27 m3/min;
● 对于1号脱附剂,2.493 m3/min;
● 对于2号脱附剂,2.493 m3/min;
● 对于3号脱附剂,2.493 m3/min。
另外,区4、8和12中流速为7.36 m3/min,三个萃取液取出流速为1.46 m3/min。
模拟后,对于对二甲苯而言获得99.82%的纯度,其中对二甲苯的收率为95.54%。
在由24个床和25个板构成的整个吸附器上的压力降为1.5巴。
Claims (8)
1. 模拟逆流色谱分离进料F的方法,其具有至少一个分成多个区的吸附塔,各区包括一定数量的床,所述塔由被板Pi隔开的多个吸附剂床组成,所述板各自包含分配/萃取系统,在所述方法中,将进料F供应至至少一个供应点并将脱附剂D供应至至少一个供应点,萃取出至少一个萃取液E和至少一个萃余液R,所述供应点和取出点以交换时间段ST随时间移动对应于一个吸附剂床的值并确定SMB的多个功能区,各区包含在注入点和紧相连的取出点之间或位于取出点和紧相连的注入点之间;
所述方法的特征在于将所述进料和脱附剂注入料流各自分成N股料流,其中N为严格大于1的整数,将该N股料料流分别注入到N个不同的进料注入点和N个不同的脱附剂注入点中,并且特征还在于还将萃取液和萃余液取出料流各自分成N股料流,该N股料流各自从N个不同的取出点取出,该装置由4 × N个色谱区构成,在该方法中,所述注入点和取出点的位置如下:
● 使脱附剂注入点位于萃余液取出点和萃取液取出点之间,萃余液取出点、脱附剂注入点和萃取液取出点3者是连续的;
● 使萃取液取出点位于脱附剂注入点和进料注入点之间,脱附剂注入点、萃取液取出点和进料注入点3者是连续的;
● 使进料注入点位于萃取液取出点和萃余液取出点之间,萃取液取出点、进料注入点和萃余液取出点3者是连续的;
● 使萃余液取出点位于进料注入点和脱附剂注入点之间,进料注入点、萃余液取出点和脱附剂注入点3者是连续的。
2.根据权利要求1的模拟逆流色谱分离进料F的方法,其中选自进料、脱附剂、萃取液或萃余液的相同类型的料流具有相同的流速±10%。
3.根据权利要求1的模拟逆流色谱分离进料F的方法,其中进料和脱附剂注入点以及萃取液和萃余液取出点的数量N为2至6个。
4.根据权利要求3的模拟逆流色谱分离进料F的方法,其中进料和脱附剂注入点以及萃取液和萃余液取出点的数量N为2至4个。
5.根据权利要求1的模拟逆流色谱分离进料F的方法,其中床的总数为16、24或30个。
6.根据权利要求1的模拟逆流色谱分离进料F的方法,其中在交换时间段期间各区中的床数变化一个床,将注入点和取出点的交换时间段定义为同一注入或取出料流的两次连续交换之间的时间。
7.根据权利要求1至6任一项的模拟逆流色谱分离进料F的方法的用途,将该方法用于从芳族C8烃的混合物中分离对二甲苯。
8.根据权利要求1至6任一项的模拟逆流色谱分离进料F的方法的用途,将该方法用于从芳族C8烃的混合物中分离间二甲苯。
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