CN104511184A - 一种吸附分离c8芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法 - Google Patents

Abstract

一种吸附分离C₈芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法，包括将C₈芳烃原料注入模拟移动床的吸附塔进行吸附分离，所述的吸附塔中含有m个吸附床层，进出模拟移动床的物料包括吸附原料、脱附剂、抽出液、抽余液，采用冲洗液对上述进出吸附塔的各物流通过吸附床层管线后的残留物进行冲洗，至少使用三股从不同床层注入的冲洗液，每种进出吸附塔的物流均与床层格栅相连的床层物料进出管线相连，并由单独的开关阀控制，所述的冲洗液由一套开关阀控制进入需要冲洗的不同床层，所述的冲洗液为惰性吸附组分。该法可减少模拟移动床操作过程开关阀的数量。

Description

一种吸附分离C8芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法

技术领域

本发明为烃类吸附分离所用模拟移动床的管线冲洗方法，具体地说，是吸附分离提纯C₈芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法。

背景技术

吸附分离对于沸点差极小的同分异构体之间的分离或具有不同结构特征的不同组分之间的分离非常有效。如用于对二甲苯与其它碳八芳烃异构体的分离，正构烷烃与异构烷烃的分离。

模拟移动床吸附分离过程实现了液固两相的逆流接触，提高了分离的效率。US2985589、US3201491、US3626020、US3686342、US3997620、US4326092等专利描述了模拟移动床吸附分离设备和方法及其用于对二甲苯分离、间二甲苯分离。Douglas M.Ruthven在Chemical Engineering Science（1989，v44(5)：1011-1038）中对连续逆流吸附分离过程的原理、发展历程、实验和模型研究以及工业过程进行了总结。

典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股进料，原料（F）和脱附剂（D），至少两股出料，抽出液（E）和抽余液（R），这是实现将原料分离为不相同的两部分物料所必须的四种物料，可以称为工艺物料；原料与吸附剂接触，其中目标产物作为优先吸附组分被吸附剂所富集，原料中未被吸附的其他杂质作为抽余液离开吸附塔；富集了优先吸附组分的吸附剂与优先吸附组分和脱附剂的混合物逆流接触，吸附剂上吸附的其他杂质被洗脱；经过洗脱提纯的吸附剂与脱附剂接触，其中的优先吸附组分被脱附剂置换，置换下来的一部分优先吸附组分和脱附剂作为抽出液离开吸附塔，其余部分用于洗脱提纯过程。各股物料进出吸附塔的位置周期性移动，沿吸附塔内物料流向各进出物料的次序为脱附剂（D）、抽出液（E）、原料（F）和抽余液（R），吸附塔内物料循环构成一个首尾相接的闭环。控制物料进出吸附塔的设备可以是旋转阀，也可以是一系列开关阀。采用开关阀可以更靠近吸附塔减小管线体积，并在操作控制上有更大的灵活性，但需要的开关阀数量多。模拟移动床吸附分离过程也可以有多于四股的工艺物料，如US6696616中设置了两股抽余液，从而将含有PX、EB、MX、OX等组分的原料分成了主要含有PX的抽出液，含有EB、MX、OX的第一抽余液，含有MX和OX而基本不含有EB的第二抽余液，在这种情况下就有五种工艺物料。

吸附分离过程中，有多股物料共用输送管线进出吸附塔，对于进出吸附塔某一床层位置的管线而言，会依次通过抽余液（R）、原料（F）、抽出液（E）和脱附剂（D）。管线中前一次残余的物料会污染流经该管线的物料，对模拟移动床吸附分离过程造成不利的影响。当模拟移动床吸附分离过程用于生产高纯度的产品时，管线中残留的原料会污染抽出液，难以获得合格产品。床层进原料前，床层管线中残留的是抽余液，其中主要是脱附剂和其他杂质，这部分物料随原料进入床层会与原料中优先吸附组分竞争，降低了吸附剂的利用率。床层进脱附剂前，床层管线中残留的是抽出液，其中主要是脱附剂和优先吸附组分，残留物料中的优先吸附组分如果随吸附剂进入床层，其中的一部分会进入抽余液，造成单程收率的损失。

US3201491公开了一种提高连续吸附分离产品纯度的方法，对于残留原料污染抽出液的情况提出：在模拟移动床吸附分离过程中，在原料进口上游输入一股冲洗物流，其中含有可与进料区分的流体，数量不超过从原料进口到流体分布器出口中流动的流体体积。所述的冲洗流体为从脱附剂进口下游采出的富含脱附剂的物料、富含吸附组分的从解吸区远端采出的物料、脱附剂或可与进料分离的额外组分。该法用于吸附分离正构烷烃与异构烷烃。

US5750820公开了一种多级冲洗吸附分离方法，为从多组分原料中分离目的产品的方法，包括将所述原料通过至少一个流体流通管路引入吸附分离设备，用至少一股初始冲洗介质以足够的量冲洗至少有一个流体流通管路的设备，该介质从第一个来源抽出、含有至少一种具有一个初始浓度的目的产品组分，这样存留原料就被所述的至少一种初始介质从所述设备中冲洗；用一股最终冲洗介质以足够的量冲洗所述至少有一个流体流通管路，该介质从第二个来源抽出、含有至少一种最终浓度的目的产品组分，最终浓度高于初始浓度，这样存留管路中的初始介质就被最终介质冲洗进入所述设备；从所述设备中采出所述产品，所述第一个来源与第二个来源不同，并且至少二者中的一个是与吸附分离设备分离开的。

US5912395公开了一种提高模拟移动床产能的方法，用原料作为冲洗剂，对通过了抽余液的管线进行冲洗。

US5972224公开了一种改善模拟移动床产品纯度的方法和设备，所述的设备包括至少一个吸附塔内一系列装有固体或吸附剂的床层（A₁到A_n），吸附床层间有流体分布塔盘（P_i），每层分布塔盘分为很多块（P₁₀，P₁₁，P₁₂），每个分布板块（P_i）包括至少一个分布室有开口可通过，在分布室开口附近有吸附塔流体循环的通道，分布室与一条管线相连，管线的另一头在吸附塔外，在循环周期T内，各物料进出不同塔盘的分布室。过程的特点是以合适的流速，一部分流体持续循环通过连接不同分布塔盘分布室的旁路管线，冲洗液的组成与循环流体的组成相近。目的在于避免外部引入的冲洗物料与吸附塔内物料组成差别较大而造成的对分离过程的干扰。但此方案也会带来问题，即持续有一股物料不经过吸附室，这相当于是在吸附床层中存在一股沟流，这对于吸附分离过程是不利的。

CN200710139991.1提出了减少阀门数量的方案：模拟移动床（SMB）分离设备包括塔、由板Pi分开的吸附剂床Ai，具有流体，特别是进料F、脱附剂D、提余液R和提取液E的单一分配与提取网，和用于所述流体分配的多个两路阀；该塔被分成多个具有2或3个叠加的床层的段Sk，每个段Sk包括通过包括对应各床层的阀门Vi的连接管与Sk的每个床层连接的外旁通管线Lk。每个管线Lk包括限制其内流量的控制装置，并且通过单个管线与每个流体网F、D、R、E连接，该单个管线包括单个可控的两路隔离阀，用于顺续地将相应的流体F、D、R或E供给所考虑的段Sk或从所考虑的段Sk取出相应的流体F、D、R或E。此方案可以将阀门数量显著减少，但增加了控制的复杂性，并且流体网通向某个段的阀门故障会影响到此段的各个床层，系统的可靠性大大降低。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸附分离C₈芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法，该法可在保证吸附分离目标产物纯度的条件下，提高装置的处理能力，并具有较少的开关阀数量。

本发明提供的吸附分离C₈芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法，包括将C₈芳烃原料注入模拟移动床的吸附塔进行吸附分离，所述的吸附塔中含有m个吸附床层，吸附床层中装填有吸附剂，吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，所述原料与吸附剂接触，其中的目标产物被吸附剂吸附，未被吸附的组分作为抽余液从吸附塔采出，吸附了目标产物的吸附剂与目标产物和脱附剂的混合物逆流接触，吸附剂上吸附的其他杂质被洗脱；经过洗脱提纯的吸附剂与注入的脱附剂接触，其中的目标产物被脱附剂置换，置换出来的一部分目标产物和脱附剂作为抽出液从吸附塔采出，其余部分用于洗脱提纯过程，采用冲洗液对上述进出吸附塔的各物流通过吸附床层管线后的残留物进行冲洗，至少使用三股从不同床层注入的冲洗液，每种进出吸附塔的物流均与床层格栅相连的床层物料进出管线相连，并由单独的开关阀控制，所述的冲洗液由一套开关阀控制进入需要冲洗的不同床层，所述的冲洗液为惰性吸附组分。

本发明方法使用模拟移动床吸附分离C₈芳烃异构体，使用惰性吸附组分为管线残留物的冲洗液，并且各股冲洗液组成相同，每个床层只需要一个开关阀控制一个周期内的多次管线冲洗过程，开关阀的数量显著减少，并可提高吸附剂的利用率，提高装置处理能力。

附图说明

图1为对比例1一个步进时间内吸附塔进出物料管线阀门设置及开通的阀门示意图。

图2为本发明一个步进时间内吸附塔进出物料管线阀门设置及开通的阀门示意图。

图3为本发明实例1各床层冲洗阀的开闭情况。

图4为本发明实例2各床层冲洗阀的开闭情况。

具体实施方式

在模拟移动床吸附分离过程中，吸附塔各进出物料均通过一根管线进出吸附床层，为了消除输送物料管线中残留物料对吸附分离过程的影响，需用冲洗液冲洗床层管线，现有技术均使用吸附分离装置中可被吸附的组分冲洗相应的管线，如吸附原料、抽出液、脱附剂冲洗管线残留物，势必占用吸附剂的吸附容量。本发明使用基本不被吸附剂吸附的惰性组分为冲洗液，冲洗各进出物料的残留物，并且通向不同床层的冲洗用同一条管线，通过同一套开关阀送至所需的不同床层，可有效提高吸附剂利用率，减少开关阀数量。所用的冲洗液可通过精馏方法与脱附剂、抽出液和抽余液分离。

本发明方法采用一种惰性吸附组分对进出模拟移动床的各种工艺物料通过床层管线后的残留物进行冲洗，所述的惰性吸附组分的沸点与脱附剂和原料沸点有较大差异，可通过精馏与原料中的组分和脱附剂分离。所述的惰性组分在芳烃存在下基本不被吸附剂吸附，其在吸附剂上相对于可吸附组分的选择性系数≤0.1。

对于特定吸附剂，组分A相对于组分B的选择性系数定义为：达到吸附平衡时，组分A和组分B在吸附相的质量浓度之比除以组分A和组分B在液相的质量浓度之比。

本发明用于冲洗液的惰性吸附组分优选C₅～C₇的饱和烃或C₁₀～C₁₆的饱和烃，所述的饱和烃包括烷烃和环烷烃，如正戊烷、异戊烷、环戊烷、正己烷、二甲基丁烷、甲基戊烷、甲基环戊烷、环己烷、正庚烷、二甲基戊烷、甲基己烷，更优选C₅～C₇的正构烷烃或C₁₀～C₁₆的正构烷烃，如正己烷、正庚烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、正十六烷。所用的正构烷烃中可含少量，如5～8质量%的同碳数异构烷烃。

本发明吸附分离使用的模拟移动吸附床包括一个或多个吸附塔，每个吸附塔由格栅分隔为多个吸附床层，所述格栅的功能是：将来自上一床层的物料重新分布到下一床层，将从外部引入的物料与来自上一床层的物料混合均匀，将来自上一床层的物料中的一部分引出吸附塔。格栅允许液体通过并拦截吸附剂颗粒逸出吸附剂床层，其上下表面一般采用金属丝编织网、金属烧结网或约翰逊网（Johnson Screen）。从外部引入的物料至某一床层，和从上一床层引出吸附塔的物料都通过一根与该床层格栅相连的管线进入和引出吸附床层。

本发明方法中，进出吸附塔的物料至少包括原料（F）、脱附剂（D）、抽出液（E）、抽余液（R）和冲洗液。原料为包含吸附分离纯化的目标产物的至少两种或更多组分的混合物，原料中各组分在吸附剂上的选择性不同，吸附剂对目标产物有更高的吸附选择性；脱附剂与原料沸点有较大差异，可通过精馏过程与原料中的组分分离；抽出液中富集目标产物，同时含有一部分脱附剂；抽余液中可能含有少量的目标产物，其含量越少，吸附分离的效率越高，抽余液的主要组分为脱附剂和原料中除目标产物外的其他组分。抽出液、抽余液分别用精馏塔将脱附剂分离出来循环使用。

在吸附塔中，沿吸附塔内物料流向各进出物料的顺序为脱附剂（D）、抽出液（E）、原料（F）和抽余液（R）。脱附剂注入和抽出液采出之间的吸附剂床层为脱附区，抽出液采出和原料注入之间的吸附剂床层为提纯区，原料注入和抽余液采出之间的吸附剂床层为吸附区，抽余液采出和脱附剂注入之间的吸附剂床层为隔离区。模拟移动床床层数m优选8～30的整数、更优选12～24的整数。通常采用两个吸附塔共24个床层，其中脱附区4～6个床层，提纯区8～10个床层，吸附区6～8个床层，隔离区2～3个床层。为实现液体物料与吸附剂之间的模拟两相逆流移动，要周期性地改变各物料进出吸附塔的位置，每间隔特定的时间，即一个步进时间T秒，各股进出物料的位置下移一个吸附床层。一个步进时间优选45～200秒。如共有m个吸附床层，则m×T秒为一个周期，经过一个周期后，各物料进出吸附塔的位置又与初始时刻相同。

本发明使用多阀控制吸附塔各物料的进出，将每一进出物料均连接到与格栅相连的床层管线上，并且每种组成不同的物料分别由单独的开关阀门控制，可以使开关阀尽量靠近吸附塔从而使管线的体积减小。

本发明至少使用三股冲洗液冲洗不同床层的物料进出管线，去除其中的残留物。在抽余液采出位置上游1～个2床层注入第四冲洗液，以在注入原料（F）前对残留在管线中的抽余液（R）进行冲洗；在原料注入位置上游1～2个床层注入第三冲洗液，以在采出抽出液（E）前对残留在管线中的原料（F）进行冲洗；在抽出液采出位置上游1～2个床层注入第一冲洗液，以在脱附剂（D）注入前对残留在管线中的抽出液进行冲洗。

若需吸附分离所得的产品的纯度要求较高，优选地，在抽出液采出位置下游2～3个床层注入第二冲洗液，以对管线中残留的原料进一步冲洗。

注入不同床层的冲洗液的体积为从开关阀至吸附剂床层所经管线总体积的1.0～3.0倍、优选1.5～2.5倍。

本发明方法中，不同注入位置的冲洗液合并到一起经同一根总管线，用同一套开关阀控制进入不同吸附剂床层的床层管线。本发明所述的同一套开关阀，是指由同一根总管线引出，通向各个床层的支管线上安装的开关阀，如共有m个吸附床层，则一套开关阀就由至少m个开关阀构成，在示意图上用此管线输送物料的标示符来表示这一套开关阀，如图2中，C代表冲洗液经过的阀，E代表抽出液经过的阀。

在本发明中，一个步进时间内，注入不同床层的冲洗液量由该床层冲洗液控制开关阀的开通时间或流量控制阀控制。即在一个步进时间内，根据所需冲洗液的体积，设定通向相应床层的开关阀门处于开通状态的时间，需要冲洗液体积大的床层，则相应开关阀处于开通状态的时间长。或者是在冲洗液通向不同床层的流经路径上分别设置流量控制阀，需要进行管线冲洗的几个床层对应的冲洗液开关阀在一个步进时间内都置于开通状态，根据各床层所需物料的体积调整相应床层的流量控制阀开度，需要冲洗液体积大的床层，流量控制阀开度大。

本发明方法适用的吸附分离过程为液相吸附分离过程，吸附分离温度优选20～300℃、更优选120～190℃，操作压力应确保体系为全液相。吸附分离的原料为C₈芳烃，即二甲苯和乙苯的混合物，其中乙苯含为2～25质量%。吸附分离的目标产物为对二甲苯或间二甲苯，所述的脱附剂为对二乙苯或甲苯。吸附分离操作压力为0.8～1.2MPa。

从碳八芳烃异构体混合物中分离对二甲苯（PX）时，产品的纯度要求至少99.5质量%，优选为99.7质量%以上。脱附剂优选对二乙苯（PDEB），吸附剂优选钡或/和钾交换的八面沸石，所述的八面沸石优选X沸石。

从碳八芳烃异构体混合物中分离间二甲苯（MX）时，产品的纯度要求至少99.5质量%，优选为99.7质量%以上。脱附剂优选甲苯，吸附剂优选为碱金属离子交换的八面沸石，所述的八面沸石优选Y沸石，更优选NaY沸石。吸附分离间二甲苯的操作温度为100～180℃，操作压力为0.8～1.2MPa。

上述操作压力均指绝压。

本发明所述的注入冲洗液为某种物料进出位置的上、下游是相对于吸附塔中该种物料进出位置的床层而言，沿吸附塔内物料流动方向为其下游，相反为上游。如冲洗液注入抽出液抽出位置下游一个床层，即为将冲洗液注入抽出液抽出位置床层沿物料流动方向的下一个床层。

下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此

对比例1

按现有技术用模拟移动床吸附分离对二甲苯PX。

模拟移动床有24个吸附床层，其中脱附区5个床层，提纯区9个床层，吸附区7个床层，隔离区3个床层。操作温度177℃，操作压力0.88MPa。

原料为含有乙苯的混合二甲苯，其中PX为18.4质量%、MX为44.5质量%、OX（邻二甲苯）为20.2质量%、乙苯为12.1质量%，其余成分为含有8～9个碳原子的烷烃，还有很少量的甲苯和9个碳的芳烃，吸附分离目标产物为PX，脱附剂为对二乙苯。吸附剂是中国石化催化剂分公司生产的RAX-2000A型吸附剂，其中活性组分BaX沸石含量为95质量%，粘结剂高岭土含量为5质量%。

设置一次冲洗（C1），冲洗液在脱附剂注入位置下游第一个床层自吸附塔内采出，二次冲洗（C2），使用脱附剂为冲洗液，在抽出液采出位置下游第一个床层注入；三次冲洗（C3），使用一次冲洗采出的物料为冲洗液，在原料注入位置上游第二个床层注入；四次冲洗（C4），使用原料为冲洗液，在抽余液采出位置上游第二个床层注入。

一个步进时间为80秒。需要冲洗的管线体积0.04m³，一次、三次冲洗液体积用量与需要冲洗的管线体积之比均为1.2；二次冲洗液体积用量与需要冲洗的管线体积之比为1.0，四次冲洗液体积用量与需要冲洗的管线体积之比为0.8。

各物料流量为原料（F）28.46m³/h，脱附剂（D）35.4m³/h，抽出液（E）19.34m³/h，一次冲洗液（C1）2.16m³/h，二次冲洗液（C2）1.8m³/h，三次冲洗液（C3）2.16m³/h，四次冲洗液（C4）1.44m³/h。抽余液流量由系统压力控制，保证物料整体进出平衡。

整个模拟移动吸附床共有8股物料进出，为每股物料到每个床层设置一个开关阀，每个吸附床层有8根管线，设有8个开关阀，8根管线与该床层格栅上的物料进出管线相连。共需要8套开关阀，24×8=192个开关阀，控制各吸附床层物料的进出，一个步进时间内模拟移动床各床层的阀门设置见图1。图1中，显示一个步进时间内各床层开通和关闭的阀门，白色的空心阀表示开通的阀门，黑色的实心阀表示关闭的阀门，阀下面的英文字母表示各阀控制的物料，D为脱附剂，E为抽出液，F为原料，R为抽余液，C1至C4表示四股冲洗液。

经上述吸附分离操作，得到的PX产品纯度为99.71质量%，收率为92质量%。

实例1

按本发明方法吸附分离对二甲苯PX。

模拟移动床、各区域床层数、吸附剂、吸附原料、脱附剂、操作温度和压力、步进时间均同对比例1。冲洗液为95质量%的正己烷和5质量%的甲基戊烷。

设置四股冲洗液：一次冲洗（C1），冲洗液在抽出液采出位置上游第一个床层注入；二次冲洗（C2），冲洗液在抽出液采出位置下游第二个床层注入；三次冲洗（C3），冲洗液在原料注入位置上游第一个床层注入；四次冲洗（C4），冲洗液在抽余液采出位置上游第一个床层注入。一个步进时间内需要冲洗的管线体积为0.04m³，一次、三次冲洗液体积用量与需要冲洗的管线体积之比均为1.2，二次冲洗液体积用量与需要冲洗的管线体积之比为1.0，四次冲洗液体积用量与需要冲洗的管线体积之比为0.8。

按图2的阀门设置方式，四股冲洗使用同样的冲洗液，都是向内注入吸附塔，冲洗液通过同一条总管线输送，由一个总的流量控制阀控制其流量，进入每个床层通过同一套开关阀，即由每个床层的冲洗液共用开关阀C通入需要冲洗的床层，共需要5套开关阀，24×5=120个开关阀控制模拟移动床各股物料的进出。

各物料流量为原料（F）29.9m³/h，脱附剂（D）35.4m³/h，抽出液（E）19.34m³/h，冲洗液（C1～C4）总流量7.56m³/h。其中标记为C的阀门为冲洗液共用阀门。

图2标示出一个步进时间内，各吸附床层管线开通的开关阀。在0秒，与吸附床层1上方格栅相连的控制脱附剂的阀门D打开，与吸附床层5上方格栅相连的冲洗液阀门C打开，进行C1冲洗，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层15上方格栅相连的原料控制阀门F打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R打开，其他阀门处于关闭状态。到第22.9秒，与吸附床层8上方格栅相连的冲洗液阀门C打开，进行C2冲洗，关闭与吸附床层5上方格栅相连的冲洗液阀门C；到第41.9秒，打开与吸附床层14上方格栅相连的冲洗液阀门C，进行C3冲洗，关闭与吸附床层8上方格栅相连的冲洗液阀门C；到第64.8秒，打开与吸附床层21上方格栅相连的冲洗液阀门C，进行C4冲洗，关闭与吸附床层14上方格栅相连的冲洗液阀门C。

到80秒，原料、脱附剂、抽出液、抽余液的位置都切换到下一床层，与吸附床层2上方格栅相连的脱附剂阀门D打开，与吸附床层1上方格栅相连的脱附剂阀门D关闭，与吸附床层7上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E关闭，与吸附床层16上方格栅相连的原料阀门F打开，与吸附床层15上方格栅相连的原料阀门F关闭，与吸附床层23上方格栅相连的抽余液阀门R打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R关闭。冲洗液阀门依次打开，冲洗一定时间然后关闭的次序为：打开与吸附床层6上方格栅相连的冲洗液阀门C，进行C1冲洗22.9秒关闭；打开与吸附床层9上方格栅相连的冲洗液阀门C，进行C2冲洗19秒关闭，打开与吸附床层15上方格栅相连的冲洗液阀门C，进行C3冲洗22.9秒关闭，打开与吸附床层22上方格栅相连的冲洗液阀门C，进行C4冲洗15.2秒关闭。依此类推，进行各个步进时间各床层管线物料开关阀的操作。

上述操作各步进时间内各路冲洗液开关阀的开闭情况见图3，其中阀号n-C表示与吸附床层n（n取值1到24）上方格栅相连的冲洗液阀门，水平方向表示的是时间，有网格线标记的表示其在此段时间内处于开通状态的阀门。由图3可明显看出，在一个步进时间内，C1、C2、C3、C4所在床层的冲洗阀门依次开通一段时间，开通时间长短与各路冲洗所需要的体积用量成正比。一个步进时间用step表示，24个step为一个周期，不同周期的同一个step的情况完全相同。

经上述吸附分离操作，得到的PX产品纯度为99.72质量%、收率为95.7质量%。与对比例1相比，收率有了明显提高，并少用了三套共72个开关阀。

实例2

按本发明方法吸附分离对二甲苯PX，模拟移动床、各区域床层数、吸附剂、吸附原料、脱附剂、冲洗液、操作温度和压力、步进时间、四股冲洗液注入位置均与实例1相同，不同的是，四股冲洗液体积用量与需要冲洗的管线体积之比均为2.0。

各物料流量为：原料（F）29.9m³/h，脱附剂（D）35.4m³/h，抽出液（E）19.34m³/h，冲洗液（C1～C4）总流量14.4m³/h。

按图2所示一个步进时间内各吸附床层管线开关阀的开通设置，在0秒，与吸附床层1上方格栅相连的控制脱附剂的阀门D打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E打开，同时打开与吸附床层5、吸附床层8上方格栅相连的冲洗液阀门C，分别进行C1冲洗和C2冲洗，与吸附床层15上方格栅相连的原料控制阀门F打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R打开，其他阀门处于关闭状态。到第40秒，同时打开与吸附床层14、吸附床层21上方格栅相连的冲洗液阀门C，分别进行C3和C4冲洗；关闭与吸附床层5、吸附床层8上方格栅相连的冲洗液阀门C。

到80秒，原料、脱附剂、抽出液、抽余液的位置都切换到下一床层，阀门的具体操作为：与吸附床层2上方格栅相连的脱附剂阀门D打开，与吸附床层1上方格栅相连的脱附剂阀门D关闭，与吸附床层7上方格栅相连的抽出液阀门E打开，与吸附床层6上方格栅相连的抽出液阀门E关闭，与吸附床层16上方格栅相连的原料阀门F打开，与吸附床层15上方格栅相连的原料阀门F关闭，与吸附床层23上方格栅相连的抽余液阀门R打开，与吸附床层22上方格栅相连的抽余液阀门R关闭。冲洗液阀门依次打开，冲洗一定时间然后关闭的次序为：与吸附床层6、吸附床层9上方格栅相连的冲洗液阀门C同时打开，分别进行C1、C2冲洗40秒；与吸附床层14上方格栅相连的冲洗液阀门C关闭；与吸附床层21上方格栅相连的冲洗液阀门C关闭；到第80+40秒，关闭与吸附床层6、吸附床层9上方格栅相连的冲洗液阀门C，同时打开与吸附床层15、吸附床层22上方格栅相连的冲洗液阀门C，分别进行C3和C4冲洗40秒。依此类推，进行各个步进时间各床层管线物料开关阀的操作。

图4为上述操作各路管线冲洗阀的开闭情况，前半个步进时间内C1、C2所在床层的冲洗液阀门处于开通状态，后半个步进时间内C3、C4所在床层的冲洗液阀门处于开通状态，图4中符号标注与图3相同。

经上述吸附分离操作，得到的PX产品纯度为99.83质量%、收率为96.1质量%。与实例1相比，由于提高了冲洗液体积用量，产品纯度有了明显提高。

实例3

按实例1的方法吸附分离对二甲苯，不同的是所用的冲洗液为正癸烷，得到的PX产品纯度为99.71质量%、收率为95.2质量%。

实例4

按实例2的方法吸附分离对二甲苯，不同的是所用的冲洗液为正十二烷，得到的PX产品纯度为99.81质量%、收率为94.9质量%。

Claims (11)

1.一种吸附分离C₈芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法，包括将C₈芳烃原料注入模拟移动床的吸附塔进行吸附分离，所述的吸附塔中含有m个吸附床层，吸附床层中装填有吸附剂，吸附床层间设有格栅，每个格栅上设有该床层的物料进出管线，所述原料与吸附剂接触，其中的目标产物被吸附剂吸附，未被吸附的组分作为抽余液从吸附塔采出，吸附了目标产物的吸附剂与目标产物和脱附剂的混合物逆流接触，吸附剂上吸附的其他杂质被洗脱；经过洗脱提纯的吸附剂与注入的脱附剂接触，其中的目标产物被脱附剂置换，置换出来的一部分目标产物和脱附剂作为抽出液从吸附塔采出，其余部分用于洗脱提纯过程，采用冲洗液对上述进出吸附塔的各物流通过吸附床层管线后的残留物进行冲洗，至少使用三股从不同床层注入的冲洗液，每种进出吸附塔的物流均与床层格栅相连的床层物料进出管线相连，并由单独的开关阀控制，所述的冲洗液由一套开关阀控制进入需要冲洗的不同床层，所述的冲洗液为惰性吸附组分。

2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的惰性吸附组分选自C₅～C₇的饱和烃或C₁₀～C₁₆的饱和烃。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于所述的惰性吸附组分选自C₅～C₇的正构烷烃或C₁₀～C₁₆的正构烷烃。

4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于在抽余液采出位置上游1～2个床层注入第四冲洗液，在原料注入位置上游1～2个床层注入第三冲洗液，在抽出液采出位置上游1～2个床层注入第一冲洗液。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于在抽出液采出位置下游2～3个床层注入第二冲洗液。

6.按照权利要求1、4或5所述的方法，其特征在于注入不同床层的冲洗液的体积为从开关阀至吸附剂床层所经管线总体积的1.0～3.0倍。

7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于注入不同床层的冲洗液的体积为从开关阀至吸附剂床层所经管线总体积的1.5～2.5倍。

8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于一个步进时间内，注入不同床层的冲洗液用量由该床层的冲洗液开关阀的开通时间或流量控制阀控制。

9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的目标产物为对二甲苯或间二甲苯。

10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的脱附剂为对二乙苯或甲苯。

11.按照权利要求1所述的方法，其特征在于模拟移动床的床层数m为12～30的整数。