CN107930343B - 吸附塔反冲洗系统及方法 - Google Patents

吸附塔反冲洗系统及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107930343B
CN107930343B CN201711488305.1A CN201711488305A CN107930343B CN 107930343 B CN107930343 B CN 107930343B CN 201711488305 A CN201711488305 A CN 201711488305A CN 107930343 B CN107930343 B CN 107930343B
Authority
CN
China
Prior art keywords
layer
pipeline
valve
adsorption tower
bed
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711488305.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107930343A (zh
Inventor
郑豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dalian Fujia Dahua Petrochemical Co Ltd
Original Assignee
Dalian Fujia Dahua Petrochemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dalian Fujia Dahua Petrochemical Co Ltd filed Critical Dalian Fujia Dahua Petrochemical Co Ltd
Priority to CN201711488305.1A priority Critical patent/CN107930343B/zh
Publication of CN107930343A publication Critical patent/CN107930343A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107930343B publication Critical patent/CN107930343B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2259/00Type of treatment
    • B01D2259/40Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/406Further details for adsorption processes and devices using more than four beds
    • B01D2259/4068Further details for adsorption processes and devices using more than four beds using more than ten beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

本发明属于芳烃吸附装置技术领域,具体涉及一种吸附塔反冲洗系统及方法。待冲洗床层N的下方依次设置第N层上格栅及第N层V孔格栅,所述第N层解吸剂入口管道连接至第N层上格栅与第N层V孔格栅之间的吸附塔塔壁,第N层抽出液管道连接至第N层上格栅上部的吸附塔塔壁,第N‑1层进料管道设置在待冲洗床层N上一层的第N‑1层上格栅上部的吸附塔塔壁,第N+1层解吸剂入口管道设置在待冲洗床层N下一层的第N+1层上格栅上部的吸附塔塔壁。本发明无需报废吸附剂,只需停工状态下,进行一种反冲洗操作,便可将泄漏出的吸附剂冲洗出来,降低床层压差,继续开工生产。

Description

吸附塔反冲洗系统及方法
技术领域
本发明属于芳烃吸附装置技术领域,具体涉及一种吸附塔反冲洗系统及方法。
背景技术
芳烃工厂吸附装置的核心设备——吸附塔。吸附塔采用Axens工艺技术,吸附塔内装有吸附剂,共有24个床层。吸附塔每个床层装有吸附剂,每个床层间有2层格栅间隔,当吸附塔有一层吸附剂发生泄漏,漏出的吸附剂落入格栅后,造成单床层压差上升,当单床层压差上涨至设计压差70KPa(Axens工艺要求上限),装置将无法运行,需停工检修,因吸附剂水含量要求小于8%,超标后将造成吸附剂报废,因停工检修吸附塔,里面有油,需退油蒸煮,吸附剂必然报废,吸附剂价格昂贵,成本上亿元。
发明内容
鉴于现有技术的缺陷,本发明一方面提供一种吸附塔反冲洗系统及方法,无需报废吸附剂,只需停工状态下,进行一种反冲洗操作,便可将泄漏出的吸附剂冲洗出来,降低床层压差,继续开工生产。
为了达到上述目的,本发明所采用的技术方案一方面为吸附塔反冲洗系统,其包括第N层上格栅、第N层V孔格栅、第N层解吸剂入口管道、第N层抽出液管道、第N-1层进料管道、第N+1层解吸剂入口管道;待冲洗床层N的下方依次设置第N层上格栅及第N层V孔格栅,所述第N层解吸剂入口管道连接至第N层上格栅与第N层V孔格栅之间的吸附塔塔壁,第N层抽出液管道连接至第N层上格栅上部的吸附塔塔壁,第N-1层进料管道设置在待冲洗床层N上一层的第N-1层上格栅上部的吸附塔塔壁,第N+1层解吸剂入口管道设置在待冲洗床层N下一层的第N+1层上格栅上部的吸附塔塔壁。
进一步的,所述第N-1层进料管道包括第一管道及第二管道,所述第一管道上设置第一阀门,所述第二管道上设置第二阀门。
进一步的,所述第N层抽出液管道包括第三管道及第四管道,所述第三管道上设置第三阀门,所述第四管道上设置第四阀门。
进一步的,所述第N+1层解吸剂入口管道上设置第五阀门。
进一步的,所述第N层解吸剂入口管道上设置第六阀门。
另一方面,提供一种吸附塔反冲洗方法,其实质为吸附塔通过第N-1层进料和第N层解吸剂进入吸附塔,第N层抽余液出吸附塔,将第N层上格栅上的吸附剂冲出;吸附塔通过第N-1层进料和第N+1层解吸剂进入吸附塔,通过第N层抽出液管道抽余液出吸附塔,将第N层V孔格栅内的吸附剂冲出。
进一步的,第N层为待冲洗床层N,第N-1层为待冲洗床层N的上一层,第N+1层为待冲洗床层N的下一层。
进一步的,方法的具体步骤如下:
步骤1:将吸附塔开关阀逐层切至反冲洗准备床层,第一阀门及第二阀门打开,其余阀门关闭;
步骤2:将抽出液流量设定值为250 m3/h,解吸剂流量设定值为350 m3/h,进料流量设定值为250 m3/h;
步骤3:打开第三阀门;
步骤4:关闭第一阀门,打开第四阀门;打开第六阀门,确认第六阀门打开;全部切至反冲洗床层,持续30分钟;
步骤5:开启第五阀门,确认第五阀门开后,关闭第六阀门,解吸剂流量提至设定值为350 m3/h,进料流量值为250 m3/h,持续时间大约10分钟;
步骤6:10分钟后,提高反冲洗流量,缓慢提高解吸剂流量至500 m3/h,总反冲洗流量750 m3/h,持续30分钟。
本发明的优点在于:无需报废吸附剂,只需停工状态下,进行一种反冲洗操作,便可将泄漏出的吸附剂冲洗出来,降低床层压差,继续开工生产。
附图说明
图1为本发明的结构图;
图2为冲洗第N层上格栅的原理图;
图3为冲洗第N层V孔格栅的原理图;
图4为控制界面示意图;
图中:1、N层上格栅,2、第N层V孔格栅,3、第N层解吸剂入口管道,4、第N层抽出液管道,5、第N-1层进料管道,6、第N+1层解吸剂入口管道,7、第N-1层上格栅,8、第N+1层上格栅,9、第一管道,10、第二管道,11、第一阀门,12、第二阀门,13、第三管道,14、第四管道,15、第三阀门,16、第四阀门,17、第五阀门,18、第六阀门。
具体实施方式
为了进一步了解发明的技术方案,下面结合附图说明如下。
吸附塔反冲洗系统,其包括第N层上格栅1、第N层V孔格栅2、第N层解吸剂入口管道3、第N层抽出液管道4、第N-1层进料管道5、第N+1层解吸剂入口管道6;待冲洗床层N的下方依次设置第N层上格栅1及第N层V孔格栅2,所述第N层解吸剂入口管道3连接至第N层上格栅1与第N层V孔格栅2之间的吸附塔塔壁,第N层抽出液管道4连接至第N层上格栅1上部的吸附塔塔壁,第N-1层进料管道5设置在待冲洗床层N上一层的第N-1层上格栅7上部的吸附塔塔壁,第N+1层解吸剂入口管道6设置在待冲洗床层N下一层的第N+1层上格栅8上部的吸附塔塔壁。
进一步的,所述第N-1层进料管道5包括第一管道9及第二管道10,所述第一管道9上设置第一阀门11,所述第二管道10上设置第二阀门12。
进一步的,所述第N层抽出液管道4包括第三管道13及第四管道14,所述第三管道13上设置第三阀门15,所述第四管道14上设置第四阀门16。
进一步的,所述第N+1层解吸剂入口管道6上设置第五阀门17。
进一步的,所述第N层解吸剂入口管道3上设置第六阀门18。
一种吸附塔反冲洗方法,其实质为吸附塔通过第N-1层进料和第N层解吸剂进入吸附塔,通过第N层抽出液管道抽余液出吸附塔,将第N层上格栅上的吸附剂冲出;吸附塔通过第N-1层进料和第N+1层解吸剂进入吸附塔,通过第N层抽出液管道抽余液出吸附塔,将第N层V孔格栅内的吸附剂冲出。
进一步的,第N层为待冲洗床层N,第N-1层为待冲洗床层N的上一层,第N+1层为待冲洗床层N的下一层。
进一步的,方法的具体步骤如下:
步骤1:将吸附塔开关阀逐层切至反冲洗准备床层,第一阀门及第二阀门打开,其余阀门关闭;
步骤2:将抽出液流量设定值为250 m3/h,解吸剂流量设定值为350 m3/h,进料流量设定值为250 m3/h;
步骤3:打开第三阀门;
步骤4:关闭第一阀门,打开第四阀门;打开第六阀门,确认第六阀门打开;全部切至反冲洗床层,持续30分钟;
步骤5:开启第五阀门,确认第五阀门开后,关闭第六阀门,解吸剂流量提至设定值为350 m3/h,进料流量值为250 m3/h,持续时间大约10分钟;
步骤6:10分钟后,提高反冲洗流量,缓慢提高解吸剂流量至500 m3/h,总反冲洗流量750 m3/h,持续30分钟。
具体操作方法:
一、吸附装置停工,建立短循环,吸附塔停顺序停循环泵:
1、停工前,吸附装置降低负荷,吸附塔切换时间每隔1个循环,切换时间加0.5秒。降至负荷80%左右。
2、反应系统切除,热氢带油。
3、建立吸附装置短循环流程。
4、停运吸附塔注水泵P2602。
5、将循环泵电机故障信号、循环泵流量低、吸附进料流量低、解吸剂流量低于联锁旁路。
6、关吸附塔循环泵备泵暖泵线,开吸附塔公共吸入口阀。
7、将吸附剂程序停掉。
8、停吸附塔循环泵双泵停掉。
9、将吸附塔封头冲洗关。
10、关闭吸附塔所有旁路阀。
二、吸附塔9层反冲洗:
1、将吸附塔开关阀逐层切至反冲洗准备床层,即XV26408;XV26108;XV26208;XV26308打开,其余开关阀关闭状态。
2、调整流量:将抽出液流量设定值为250 m3/h,解吸剂流量设定350 m3/h,进料250m3/h,抽余继续打自动0.9Mpa。
3、第一步:如附图4,首先开XV26209。
3、第二步:关闭XV26208,打开XV26409,关闭XV26408;打开XV26109,关闭XV26108;确认XV26308开。全部切至反冲洗床层,持续30分钟。
4、第三步:然后进行下一步,如附图2,开启解吸剂XV26110,确认XV26110开后,关闭解吸剂XV26109,解吸剂流量提至设定350 m3/h,进料250 m3/h,抽余继续打自动0.9Mpa,持续时间大约10分钟(总反冲洗流量600 m3/h)。
5、第四步:10分钟后,提高反冲洗流量,缓慢提高解吸剂流量至500 m3/h,总反冲洗流量750 m3/h,持续30分钟。
6、每一步冲出的吸附剂,会被冲到后路过滤器中,需及时清理后路过滤器,并称重漏出吸附剂重量做统计。内操做好记录,现场做好吸附剂回收统计。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰,均落在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.吸附塔反冲洗方法,其特征在于:吸附塔通过第N-1层进料和第N层解吸剂进入吸附塔,第N层抽余液出吸附塔,将第N层上格栅上的吸附剂冲出;吸附塔通过第N-1层进料和第N+1层解吸剂进入吸附塔,通过第N层抽出液管道抽余液出吸附塔,将第N层V孔格栅内的吸附剂冲出;第N层为待冲洗床层N,第N-1层为待冲洗床层N的上一层,第N+1层为待冲洗床层N的下一层;
吸附塔反冲洗系统包括第N层上格栅、第N层V孔格栅、第N层解吸剂入口管道、第N层抽出液管道、第N-1层进料管道、第N+1层解吸剂入口管道;待冲洗床层N的下方依次设置第N层上格栅及第N层V孔格栅,所述第N层解吸剂入口管道连接至第N层上格栅与第N层V孔格栅之间的吸附塔塔壁,第N层抽出液管道连接至第N层上格栅上部的吸附塔塔壁,第N-1层进料管道设置在待冲洗床层N上一层的第N-1层上格栅上部的吸附塔塔壁,第N+1层解吸剂入口管道设置在待冲洗床层N下一层的第N+1层上格栅上部的吸附塔塔壁;所述第N-1层进料管道包括第一管道及第二管道,所述第一管道上设置第一阀门,所述第二管道上设置第二阀门;所述第N层抽出液管道包括第三管道及第四管道,所述第三管道上设置第三阀门,所述第四管道上设置第四阀门;所述第N+1层解吸剂入口管道上设置第五阀门;所述第N层解吸剂入口管道上设置第六阀门。
2.根据权利要求1所述的吸附塔反冲洗方法,其特征在于:具体步骤如下:
步骤1:将吸附塔开关阀逐层切至反冲洗准备床层,第一阀门及第二阀门打开,其余阀门关闭;
步骤2:将抽出液流量设定值为250 m3/h,解吸剂流量设定值为350 m3/h,进料流量设定值为250 m3/h;
步骤3:打开第三阀门;
步骤4:关闭第一阀门,打开第四阀门;打开第六阀门,确认第六阀门打开;全部切至反冲洗床层;
步骤5:开启第五阀门,确认第五阀门开后,关闭第六阀门,解吸剂流量提至设定值为350 m3/h,进料流量值为250 m3/h;
步骤6:提高反冲洗流量,缓慢提高解吸剂流量至500 m3/h,总反冲洗流量750 m3/h,持续30分钟。
CN201711488305.1A 2017-12-30 2017-12-30 吸附塔反冲洗系统及方法 Active CN107930343B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711488305.1A CN107930343B (zh) 2017-12-30 2017-12-30 吸附塔反冲洗系统及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711488305.1A CN107930343B (zh) 2017-12-30 2017-12-30 吸附塔反冲洗系统及方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107930343A CN107930343A (zh) 2018-04-20
CN107930343B true CN107930343B (zh) 2024-02-20

Family

ID=61937141

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711488305.1A Active CN107930343B (zh) 2017-12-30 2017-12-30 吸附塔反冲洗系统及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107930343B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110804461B (zh) * 2019-12-18 2023-10-13 大连福佳·大化石油化工有限公司 吸附塔床层防漏系统
CN111603805B (zh) * 2020-06-01 2021-11-02 中国石油化工股份有限公司 吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法
CN112717470B (zh) * 2020-12-28 2023-10-13 大连福佳·大化石油化工有限公司 吸附塔顶封头防污染系统
CN112546675B (zh) * 2020-12-28 2023-10-13 大连福佳·大化石油化工有限公司 床层漏剂的吸附塔汽提改进结构
CN112494995A (zh) * 2020-12-28 2021-03-16 大连福佳·大化石油化工有限公司 吸附塔环形室防污染系统及其防污染方法
CN112521971B (zh) * 2020-12-28 2024-02-20 大连福佳·大化石油化工有限公司 吸附塔开工升温系统

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002254073A (ja) * 2001-02-28 2002-09-10 Idemitsu Kosan Co Ltd 吸着塔
KR20070067925A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
KR20070067922A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법
CN201120243Y (zh) * 2007-11-06 2008-09-24 核工业北京化工冶金研究院 免拆卸固定床吸附装置
CN102267861A (zh) * 2010-06-02 2011-12-07 中国石油化工集团公司 一种吸附-结晶分离对二甲苯的方法及装置
CN102274645A (zh) * 2010-06-09 2011-12-14 Ifp新能源公司 在颗粒床中具有有限浸没度的模拟移动床塔中的流体分配装置
KR20130093680A (ko) * 2010-12-20 2013-08-22 유오피 엘엘씨 노말 파라핀 분리 유닛 용량을 증가시키기 위한 공급물로부터의 잔류하는 이송 라인 라피네이트의 제거
CN104511184A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 中国石油化工股份有限公司 一种吸附分离c8芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法
CN106244225A (zh) * 2016-08-12 2016-12-21 中国昆仑工程公司 实现重芳烃高效分离的模拟移动床吸附分离方法
CN205974406U (zh) * 2016-08-12 2017-02-22 中国昆仑工程公司 适于重芳烃高效分离的模拟移动床
CN107029451A (zh) * 2016-12-09 2017-08-11 大连福佳·大化石油化工有限公司 吸附塔底封头的泄漏吸附剂在线回收装置及其工艺
CN207996540U (zh) * 2017-12-30 2018-10-23 大连福佳·大化石油化工有限公司 一种吸附塔反冲洗系统

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7491260B2 (en) * 2005-06-23 2009-02-17 Air Products And Chemicals, Inc. Valve operation diagnostic method for pressure swing adsorption systems
US8709136B2 (en) * 2012-04-03 2014-04-29 Air Products And Chemicals, Inc. Adsorption process

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002254073A (ja) * 2001-02-28 2002-09-10 Idemitsu Kosan Co Ltd 吸着塔
KR20070067925A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치
KR20070067922A (ko) * 2005-12-26 2007-06-29 삼성토탈 주식회사 최종 제품을 2차 세척 액체로 사용하는 유사 이동층 흡착 분리 방법
CN201120243Y (zh) * 2007-11-06 2008-09-24 核工业北京化工冶金研究院 免拆卸固定床吸附装置
CN102267861A (zh) * 2010-06-02 2011-12-07 中国石油化工集团公司 一种吸附-结晶分离对二甲苯的方法及装置
CN102274645A (zh) * 2010-06-09 2011-12-14 Ifp新能源公司 在颗粒床中具有有限浸没度的模拟移动床塔中的流体分配装置
KR20130093680A (ko) * 2010-12-20 2013-08-22 유오피 엘엘씨 노말 파라핀 분리 유닛 용량을 증가시키기 위한 공급물로부터의 잔류하는 이송 라인 라피네이트의 제거
CN104511184A (zh) * 2013-09-29 2015-04-15 中国石油化工股份有限公司 一种吸附分离c8芳烃所用模拟移动床的管线冲洗方法
CN106244225A (zh) * 2016-08-12 2016-12-21 中国昆仑工程公司 实现重芳烃高效分离的模拟移动床吸附分离方法
CN205974406U (zh) * 2016-08-12 2017-02-22 中国昆仑工程公司 适于重芳烃高效分离的模拟移动床
CN107029451A (zh) * 2016-12-09 2017-08-11 大连福佳·大化石油化工有限公司 吸附塔底封头的泄漏吸附剂在线回收装置及其工艺
CN207996540U (zh) * 2017-12-30 2018-10-23 大连福佳·大化石油化工有限公司 一种吸附塔反冲洗系统

Also Published As

Publication number Publication date
CN107930343A (zh) 2018-04-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107930343B (zh) 吸附塔反冲洗系统及方法
CN107349746B (zh) 一种循环操作中压力变化联动控制的变压吸附方法
CN105840480B (zh) 一种封闭式四级串并联泵站系统及其控制方法
CN202010687U (zh) 储罐清洗的多功能机械装置
CN106399639A (zh) 用于钢水二次精炼的干式机械真空泵脱气系统及脱气方法
CN104501130A (zh) 卷烟厂制丝车间蒸汽利用冷凝水回收系统
CN112387315A (zh) 一种高效混床再生方法
CN110804461B (zh) 吸附塔床层防漏系统
CN211311384U (zh) 一种吸附塔床层防漏系统
CN207996540U (zh) 一种吸附塔反冲洗系统
CN204491716U (zh) 双过滤反冲自清污取水装置
CN104746551B (zh) 双过滤反冲自清污取水装置及其工作方式
CN201441990U (zh) 一种应用在地热分水器上的反冲洗装置
CN109939748B (zh) 一种混合离子交换树脂分离装置
CN211302334U (zh) 一种油浸变压器全自动油处理系统
CN109518125B (zh) 一种真空镀膜用氢气提纯方法及其实现装置
CN204140352U (zh) 一种干式离心泵泵阀联动控制装置
CN207210339U (zh) 一种油库滤油装置
CN108489147B (zh) 地源水热井防堵塞系统装置
CN215609564U (zh) 气液两相流反冲洗水渣滤层的系统
CN203586928U (zh) 胶球清洗系统
CN201853562U (zh) 主变有载开关在线过滤装置
CN204141259U (zh) 一种洗涤泵机封水管路
CN105048321A (zh) 一种在超高压变压器抢修中油务处理装置及其处理方法
CN214880892U (zh) 一种劣质煤除盐水预处理系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant