KR20070067925A

KR20070067925A - 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 방법 및 그에 사용되는 장치

Info

Publication number: KR20070067925A
Application number: KR1020050129457A
Authority: KR
Inventors: 이진석; 신남철
Original assignee: 삼성토탈 주식회사
Priority date: 2005-12-26
Filing date: 2005-12-26
Publication date: 2007-06-29
Also published as: US7635795B2; KR100741752B1; US20070149841A1

Abstract

본 발명은 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 것과 같은 분리 공정 및 그에 사용되는 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 유사 이동층(Simulated Moving Bed: SMB) 흡착 크로마토그래피를 이용한 분리 공정에서, 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물인 유체 혼합물을 전처리하여 공급물 중의 분리하고자 하는 성분의 농도를 증가시킨 후 유사 이동층 흡착 분리를 행함으로써 생산성을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 공정 및 그에 사용되는 장치에 관한 것이다.

유사, 이동층, 흡착, 분리, 공정, 공급물, 전처리

Description

단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는 유사 이동층 흡착 분리 공정 및 그에 사용되는 장치{SIMULATED MOVING BED ADSORPTIVE SEPARATION PROCESS USING SINGLE ADSORPTION CHAMBER FOR PRE-TREATING FEED AND EQUIPMENT USED FOR THE SAME}

도 1은, 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.

도 2는, 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 일 구체예 장치의 흡착 챔버 내의 베드의 개략적인 단면도이다.

도 3은, 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 일 구체예 장치의 흡착 챔버 내의 베드 내에 형성된 그리드에 대한 평면도이다.

도 4는, 2개의 흡착 챔버를 한번에 사용하는 종래의 유사 이동층 흡착 분리 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.

도 5는, 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물을 전처리하는, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것이다.

도 6은, 파라-크실렌의 분리를 위한 유사 이동층 흡착 분리 공정에서 공급물 중 파라-크실렌 농도 변화에 따른 생산성의 변화를 환산 수율의 변화로써 도시한 그래프이다.

[도면의 주요 부호에 대한 간단한 설명]

1: 흡착 챔버 2: 로터리 밸브

3: 라피네이트 칼럼 4: 최종 추출물 칼럼

5: 순환 펌프 11: 베드

12: 그리드 13: 베드 라인

14: 센터 파이프 21: 다중 엑세스 라인

22: 유체 혼합물 유입 포트 23: 라피네이트 유출 포트

24: 탈착제 유입 포트 25: 추출물 유출 포트

31: 제1 분리기 41: 제2 분리기

일반적으로 사용되고 있는 회분식(batch type) 크로마토그래피는 흡착메커니즘을 원리로 하는 분리공정법으로서 고순도 분리와 실험실에서의 분석 등에 적합하기 때문에 고순도 생합성화합물, 정밀화학 합성물, 그리고 식품첨가제 등의 분리, 정제에 널리 이용되고 있다. 그러나, 이러한 회분식 크로마토그래피를 이용한 분리공정은 이동상으로 사용되는 용매의 많은 소비량이 요구되고, 분리하고자 하는 성분의 흡착도가 차이가 적은 경우에는 분리가 어려우며, 나아가 대용량 분리 및 원료의 연속적인 분리에 부적합하다는 문제점을 지니고 있다.

이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 대한민국공개특허 제2001-51842호 등에서 언급하고 있는 실제 이동층(True Moving Bed: TMB) 흡착 분리 공정이 있는데, 이러한 TMB 공정은 열 교환기, 추출 등의 여러 공정에서 효율적으로 쓰이고 있는 향류흐름(counter current flow)의 개념을 도입한 것으로서, 고정상에 이동상과 반대방향의 흐름을 가하여 분리하고자 하는 혼합물의 용액이 컬럼으로 주입되면, 고정상에 대하여 흡착성질이 강한 것은 고정상의 흐름을 따라 컬럼 밖으로 유출되고 흡착성이 낮은 성분은 이동상을 따라 이동하게 함으로써, 두 물질간의 분리도의 차이가 크지 않더라도 두 물질의 농도분포 곡선의 양쪽 끝에서만 분리가 가능하다면 순수한 물질을 얻을 수 있다는 장점이 있는 반면, 기존의 고정식 분리공정에 비해 충진제의 양을 증가시켜야 하고, 충진제의 마찰과 유출 등으로 인해 정상상태의 조업이 매우 어려운 단점을 가지고 있다.

이러한 TMB 공정의 단점을 극복하고자 개발된 것이 유사 이동층(simulated moving bed: SMB) 흡착 분리 공정이다. SMB 공정에서는 고정상인 흡착제를 컬럼에 충진해 고정시키고, 컬럼사이의 포트(port)를 일정시간마다 이동시켜 고체상의 향류 이동을 모사함으로써 상기 TMB 공정의 고정상 흐름에 대한 문제점을 극복할 수 있으며, 이러한 SMB 공정은 현재 방향족 탄화수소의 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)의 정제에나 에틸벤젠의 분리공정, 키랄 화합물의 분리공정 등에 적용되고 있다. SMB 공정 중에서 상업적으로 적용되고 있는 대표적인 공정이 UOP사의 미국특허 제4,326,092호 및 제5,382,747호에 개시되어 있으며, 통상적으로 이를 '파렉스(Parex) 공정'이라 지칭한다.

파렉스 공정은 하나 또는 2개의 긴 흡착 챔버를 여러 개의 베드(bed)(흡착 챔버 하나당 통상 12개)로 분할하여 서로 직렬로 연결하여 구성한다. 파렉스 공정과 같은 유사 이동층 흡착 분리 공정에서는 실제로 고정상의 흐름이 없으며, 일정시간의 로터리 밸브 회전 시간간격에 따라 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed), 라피네이트(raffinate), 세척용 액체 등의 유입 및 유출 포트 위치를 이동상이 흐르는 방향으로 변화시키면, 각 포트를 중심으로 칼럼이 상대적으로 이동상이 흐르는 방향의 반대 방향으로 놓이게 된다. 이 때, 로터리 밸브가 회전하는 시간간격을 스위칭 타임(switching time)이라 하며, 이렇게 가상의 고정상의 흐름을 만들어 이동상과 향류 흐름을 모사할 수 있다. 고정상으로 사용되는 흡착제는 상기 베드 내에 충전된다.

즉, 파렉스 공정에서는 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 각 포트의 위치를 연속적으로 이동시킬 수 없지만, 다중 엑세스 라인(multiple access line)을 설치하여 로터리 밸브(rotary valve)를 통해 일정 스위칭 타임(switching time) 간격을 주어 주기적으로 각각의 흐름을 이웃한 라인으로 이동시켜 줌으로써 거의 같은 효과를 얻을 수 있다는 것이다. 따라서, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 주입된 물질 중 흡착력이 약한 물질은 이동상을 따라 라피네이트 유출 포트로 나오게 되며, 흡착력이 강한 물질은 흡착 챔버의 각 베드 내에서 흡착제에 흡착되고, 일정 스위칭 타임 간격에 따라 상대적으로 칼럼이 움직이게 되므로, 일정 시간이 지난 후 추출물 유출 포트를 통해 나오게 되는 것이다.

그러나, 파라-크실렌 생산을 위한 종래의 파렉스 공정에서는 공급물 중 파라-크실렌의 농도가 높지 않아 생산성을 제고하는 데에 한계가 있다. 이러한 한계를 극복하고자, 선택적 틀루엔 불균등화(selective toluene disproportionation, STDP) 등의 공정이 개발된 바 있으며, 기존의 크리스탈라이저(crystallizer)를 사용하는 공정의 경우, 증산을 위해서 흡착탑을 선행시키는 하이브리드(hybrid) 방식의 운전 방법도 개발된 바 있으나, 최종 분리공정의 공급물 중 파라-크실렌의 농도를 원하는 수준으로 높이기에는 부족한 실정이다.

본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 본 발명의 목적은, 유사 이동층 흡착 분리 공정에 있어서 단일 흡착 챔버를 사용하여 공급물인 유체 혼합물을 전처리하여 공급물 중의 분리하고자 하는 성분의 농도를 증가시킨 후 유사 이동층 흡착 분리를 행함으로써 생산성을 향상시킬 수 있는 유사 이동층 흡착 분리 공정 및 그에 사용되는 장치를 제공하는 것이다.

본 발명에 따르면, 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 전처리 흡착 챔버; 상기 전처리 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 전처리후 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 전처리 로터리 밸브; 상기 전처리후 추출물 유출 포트를 통해 유출된 전처리후 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 전처리후 유체 혼합물로서 주흡착 챔버로 보내기 위한 전처리후 추출물 칼럼; 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 주흡착 챔버; 상기 복수의 흡착 챔버와 전처리후 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 하나 이상의 주로터리 밸브; 상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼; 및 상기 추출물 유출 포트를 통해 유출된 주추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 주추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 로터리 밸브가 회전함으로써 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하고,

상기 유체 혼합물을 상기 전처리 흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 전처리후 추출물을 만들고, 이를 상기 전처리후 추출물 칼럼으로 유출시키는 단계;

상기 전처리후 추출물 칼럼 내에서 상기 전처리후 추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 전처리후 유체 혼합물 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버로 돌려보내는 단계;

상기 전처리후 유체 혼합물을 상기 주흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 주추출물을 만들고, 이를 상기 주추출물 칼럼으로 유출시키는 단계; 및

상기 주추출물 칼럼 내에서 상기 주추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 최종 제품 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 전처리 흡착챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내는 단계를 포함하여 이루어지는 유사 이동층 흡착 분리 공정이 제공된다.

본 발명의 유사 이동층 흡착 분리 공정에서는, 상기 전처리후 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 전처리후 유체 혼합물 분획을 바로 상기 주흡착 챔버로 보낼 수도 있고, 경우에 따라, 이를 별도의 저장탱크로 보낸 후, 추후에 사용할 수도 있다.

또한, 본 발명의 유사 이동층 흡착 분리 공정에서는, 최종 제품이 크리스탈라이저를 사용한 분리에 의하여 얻어질 수도 있다.

또한, 본 발명에 따르면,

흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 전처리 흡착 챔버;

상기 전처리 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 전처리후 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 전처리 로터리 밸브;

상기 전처리후 추출물 유출 포트를 통해 유출된 전처리후 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 전처리후 유체 혼합물로서 주흡착 챔버로 보내기 위한 전처리후 추출물 칼럼;

흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 주흡착 챔버;

상기 복수의 흡착 챔버와 전처리후 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 하나 이상의 주로터리 밸브;

상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼; 및

상기 추출물 유출 포트를 통해 유출된 주추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 주추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 로터리 밸브가 회전함으로써 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치가 제공된다.

본 발명의 유사 이동층 흡착 분리 장치는, 상기 전처리후 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 전처리후 유체 혼합물 분획을 바로 상기 주흡착 챔버로 보내기 위하여, 상기 전처리후 추출물 칼럼과 상기 전처리후 유체 혼합물 유입 포트가 직접 연결될 수도 있고, 경우에 따라, 이를 별도의 저장탱크로 보낸 후, 추후에 사용할 수 있도록, 상기 전처리후 추출물 칼럼이 상기 전처리후 유체 혼합물 분획의 저장용 탱크와 연결될 수도 있다.

또한, 본 발명의 유사 이동층 흡착 분리 장치는, 상기 최종 제품을 얻기 위하여, 크리스탈라이저를 더 포함하여 구성될 수도 있다.

이하 본 발명의 내용을 첨부된 도면을 참조로 하여 아래에서 상세히 설명한다.

도 1 및 도 4는 종래의 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 각각 나타낸 것이다.

도 1 및 도 4에 도시된 유사 이동층 흡착 분리 장치에서는 2개의 흡착 챔버 내에 베드를 다층으로 구성하고, 각 베드에는 흡착제가 충진되어 있다. 흡착 챔버 내의 각 베드는 다중 엑세스 라인을 통해 로터리 밸브에 연결되어 있다. 베드의 개 수는 통상적으로 챔버 당 12개를 사용하나, 특별한 제한이 있는 것은 아니다.

로터리 밸브는 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트와 같이 2 개의 유입 포트와 2 개의 유출 포트 각각을 다중 엑세스 라인에 연결시켜 준다. 로터리 밸브의 상세한 구성은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 용이하게 실시할 수 있는 것이다.

라피네이트 칼럼(3)은 라피네이트 유출 포트(22)를 통해 유출된 라피네이트를 다시 제1 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 탈착제 유입 포트(24)로 돌려보낸다.

추출물 칼럼(4)은 추출물 유출 포트(25)를 통해 유출된 추출물을 다시 제2 분리기를 통해 분리해내고, 일부를 다시 탈착제로서 탈착제 유입 포트(24)로 돌려보낸다.

유사 이동층 흡착 분리 공정에서는 실제로 고정상의 흐름이 없으며, 일정시간의 스위칭 간격에 따라 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 포트 위치를 이동상이 흐르는 방향으로 변화시키면, 각 포트를 중심으로 칼럼이 상대적으로 이동상이 흐르는 방향의 반대 방향으로 놓이게 된다. 이렇게 가상의 고정상의 흐름을 만들어 이동상과 향류 흐름을 모사할 수 있다. 고정상으로 사용되는 흡착제는 상기 베드 내에 충진된다.

상기 탈착제(desorbent), 추출물(extract), 유체 혼합물(feed) 및 라피네이트(raffinate)의 각 포트(22, 23, 24, 25)의 위치를 연속적으로 이동시킬 수 없지만, 도 1 및 도 4에서와 같이 다중 엑세스 라인(multiple access line)(21)을 설치 하여 로터리 밸브(rotary valve)(2)를 통해 스위칭 타임(switching time) 간격을 주어 주기적으로 각각의 흐름을 이웃한 라인으로 이동시켜 줌으로써 거의 같은 효과를 얻을 수 있다. 따라서, 유체 혼합물 유입 포트를 통해 주입된 물질 중 흡착력이 약한 물질은 이동상을 따라 라피네이트 유출 포트로 나오게 되며, 흡착력이 강한 물질은 흡착 챔버의 각 베드(11) 내에서 흡착제에 흡착되어 스위칭 타임에 따라 상대적으로 칼럼이 움직이게 되므로 추출물 유출 포트(25)로 나오게 되는 원리를 이용한다.

도 5는 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 장치의 일 구체예에 대한 개략도를 나타낸 것으로서, 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 장치의 일 구체예에서는, 전처리 흡착 챔버 및 2개의 주흡착 챔버(제1 흡착 챔버 및 제2 흡착 챔버)를 사용하고, 전처리 흡착 챔버 및 2개의 주흡착 챔버는 다중 엑세스 라인을 통해 각각의 로터리 밸브(전처리 로터리 밸브 및 주로터리 밸브)에 각각 연결되며, 전처리 로터리 밸브 와 주로터리 밸브의 사이에 전처리후 추출물 칼럼을 둔 것이 도 1 및 도 4의 장치 대비 차이점이다. 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 장치의 다른 구체예에서는, 2개의 로터리 밸브를 사용하여 2개의 주흡착 챔버를 연속되게 구성할 수도 있다. 이 경우, 전처리후 추출물 칼럼을 빠져 나온 전처리후 유체 혼합물은 첫번째 로터리 밸브를 거쳐 첫번째 주흡착 챔버에 투입되고, 첫번째 주흡착 챔버를 빠져 나온 추출물은, 바람직하게는 칼럼에서 탈착제와 분리된 뒤, 두번째 로터리 밸브를 거쳐 두번째 주흡착 챔버에 공급물로서 투입된다.

도 5에 따르면, 본 발명에 따른 유사 이동층 흡착 분리 공정에 사용되는 장치에서는, 공급물인 유체 혼합물(72) 및 탈착제(74)가 전처리 흡착 챔버에 유입되고, 전처리후 추출물(75) 및 라피네이트(73)가 전처리 흡착 챔버로부터 유출되며, 상기 전처리후 추출물(75)은 전처리후 추출물 칼럼으로 투입되고, 여기에서 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획 및 최종적으로 얻고자 하는 성분이 주로 포함되는 전처리후 유체 혼합물 분획으로 분리된 후, 탈착제 분획(51)은 전처리 흡착 챔버로 되돌아가고, 전처리후 유체 혼합물 분획(32)은 2개의 주흡착 챔버에 유입되기 위하여 주로터리 밸브로 보내어진다는 것이 종래의 파렉스 공정과는 다른 점이다. 그 외에, 주흡착 챔버에 대한 탈착제(34)의 유입과 주추출물(35) 및 라피네이트(33)의 유출은 기존의 파렉스 공정에서와 동일하다고 할 수 있다.

도 2는 도 1의 11a 부분을 확대하여 도시한 것으로서, 본 발명에 따른 흡착 챔버 내의 베드(11)의 개략적인 단면도이고, 도 3은 본 발명의 베드(11) 내에 형성된 그리드(12)의 평면도이다.

도 2에 도시한 바와 같이, 베드(11)의 내부에는 흡착제를 지지하는 공간인 그리드(12)가 형성되어 있다. 상하부 베드 사이의 유체 이동은 그리드(12)를 통해 이루어지며, 각 그리드(12)는 센터 파이프 분배기(15)와 연결되어 베드 라인(13)을 통해 다중 엑세스 라인(21)과 연결된다. 도 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 그리드(12)는 두 겹의 스크린으로 되어 있어 액상의 유체만을 통과시킴으로써 베드(11)의 격막 역할을 하며, 파이 모양의 24 개 조각으로 이루어진다.

본원발명에서와 같이, 전처리용 흡착 챔버를 사용하여 주흡착 챔버에 공급되 는 공급물 중의 분리대상 성분 농도를 증가시키게 되면, 단순 수율 자체는 다소 감소하나, 환산 수율이 증가하기 때문에, 결과적으로 생산성이 증가하게 된다. 환산 수율이란, 단순 수율에 원료 중 분리대상 성분의 농도의 상대값을 곱한 값을 의미하며, 실질적인 생산성을 나타내는 지표로서 사용된다. 도 6은, 파라-크실렌의 분리를 위한 유사 이동층 흡착 분리 공정에서 공급물 중 파라-크실렌 농도 변화에 따른 생산성의 변화를 환산 수율의 변화로써 도시한 그래프이다. 도 6에 있어서, 환산 수율은 공급물 중 파라-크실렌의 농도가 23%인 경우를 기준으로 하였기 때문에 100%를 넘는 값도 있을 수 있다는 점에 유의하여야 한다.

본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 구체화될 것이며, 하기 실시예는 본 발명의 구체적인 예시에 불과하며 본 발명의 보호범위를 한정하거나 제한하고자 하는 것은 아니다.

실시예 및 비교예

본 실시예에서는 도 5에 나타낸 바와 같이 전처리 흡착 챔버, 전처리 로터리 밸브 및 전처리후 추출물 칼럼을 사용하여 주흡착 챔버에 공급되는 공급물 중의 파라-크실렌 농도를 증가시키는 구성 외에는 도 4에 나타낸 바와 같은 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하여, 다른 크실렌 이성질체를 포함하는 방향족 탄화수소 혼합물에서 파라-크실렌(p-xylene)을 흡착 분리하는 공정을 수행하였다. 반면, 비교예에서는, 도 4에 나타낸 바와 같은 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하여, 실시예와 동일한 조건 하에서 공정을 수행하였다.

주흡착 챔버에 유입되는 공급물 중 파라-크실렌(PX)의 농도, 파라-크실렌의 흡착 분리 결과 얻어진 최종 제품의 단순 수율, 최종 제품의 순도 및 환산 수율을 하기 표 1에 나타내었다.

[표 1]

	공급물 중 PX 농도(중량%)	단순 수율(%)	순도(중량%)	환산 수율(%)
실시예	36	95.1	99.7	148
비교예	23.5	98.5	99.7	100(기준)

표 1에 나타낸 바와 같이, 별도의 전처리 흡착 챔버를 사용하여 주흡착 챔버에 공급되는 공급물 중의 파라-크실렌 농도를 증가시킨 본 발명의 실시예에 따를 경우, 공급물에 대한 전처리를 행하지 않는 종래의 공정 대비 공급물 중의 파라-크실렌 농도가 50% 이상 향상되었으며, 그 결과, 최종 제품의 단순 수율이 다소 감소함에도 불구하고, 전체적인 생산성이 획기적으로 향상된 것을 알 수 있었다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 유사 이동층 흡착 분리 공정에 있어서 최종 제품의 순도를 적정 수준으로 유지하면서도 생산성을 대폭 향상시킬 수 있다.

Claims

흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 전처리 흡착 챔버; 상기 전처리 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 전처리후 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 전처리 로터리 밸브; 상기 전처리후 추출물 유출 포트를 통해 유출된 전처리후 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 전처리후 유체 혼합물로서 주흡착 챔버로 보내기 위한 전처리후 추출물 칼럼; 흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 주흡착 챔버; 상기 복수의 흡착 챔버와 전처리후 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 하나 이상의 주로터리 밸브; 상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라피네이트 칼럼; 및 상기 추출물 유출 포트를 통해 유출된 주추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 주추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 로터리 밸브가 회전함으로써 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치를 사용하고,

상기 유체 혼합물을 상기 전처리 흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 전처리후 추출물을 만들고, 이를 상기 전처리후 추출물 칼럼으로 유출시키는 단계;

상기 전처리후 추출물 칼럼 내에서 상기 전처리후 추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 전처리후 유체 혼합물 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버로 돌려보내는 단계;

상기 전처리후 유체 혼합물을 상기 주흡착 챔버 내에서 고체 흡착제와 접촉시킨 후 탈착제로 탈착시키는 것에 의해, 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분과 탈착제를 포함하는 주추출물을 만들고, 이를 상기 주추출물 칼럼으로 유출시키는 단계; 및

상기 주추출물 칼럼 내에서 상기 주추출물을 탈착제가 주로 포함되는 탈착제 분획과 상기 유체 혼합물 중의 적어도 하나의 성분이 주로 포함되는 최종 제품 분획으로 분리해내고, 상기 탈착제 분획을 다시 상기 전처리 흡착챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내는 단계를 포함하여 이루어지는 유사 이동층 흡착 분리 공정.
제1항에 있어서, 상기 전처리후 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 전처리후 유체 혼합물 분획을 바로 상기 주흡착 챔버로 보내는 것을 특징으로 하는 공정.
제1항에 있어서, 상기 전처리후 추출물 칼럼 내에서 분리된 상기 전처리후 유체 혼합물 분획을 별도의 저장탱크로 보내는 것을 특징으로 하는 공정.
제1항에 있어서, 크리스탈라이저를 사용하여 최종 제품을 얻는 것을 특징으로 하는 공정.
흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 전처리 흡착 챔버;

상기 전처리 흡착 챔버와 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 전처리후 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 전처리 로터리 밸브;

상기 전처리후 추출물 유출 포트를 통해 유출된 전처리후 추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버로 돌려보내고, 나머지 분획을 전처리후 유체 혼합물로서 주흡착 챔버로 보내기 위한 전처리후 추출물 칼럼;

흡착제가 충전된 그리드를 포함하는 베드를 복수개 포함하는 하나 이상의 주흡착 챔버;

상기 복수의 흡착 챔버와 전처리후 유체 혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 탈착제 유입 포트 및 추출물 유출 포트를 다중 엑세스 라인에 연결시켜 주는 하나 이상의 주로터리 밸브;

상기 라피네이트 유출 포트를 통해 유출된 라피네이트를 분리해 내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 라 피네이트 칼럼; 및

상기 추출물 유출 포트를 통해 유출된 주추출물을 분리해내고, 그 분리된 일 분획을 다시 상기 전처리 흡착 챔버 및 주흡착 챔버로 돌려보내기 위한 주추출물 칼럼을 포함하여 이루어지고, 스위칭 타임에 따라 로터리 밸브가 회전함으로써 유체혼합물 유입 포트, 라피네이트 유출 포트, 추출물 유출 포트 및 탈착제 유입 포트가 인접하는 다중 엑세스 라인에 이동하여 연결되는 유사 이동층 흡착 분리 장치.
제5항에 있어서, 상기 전처리후 추출물 칼럼과 상기 전처리후 유체 혼합물 유입 포트가 직접 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
제5항에 있어서, 상기 전처리후 추출물 칼럼이 상기 전처리후 유체 혼합물 분획의 저장용 탱크와 연결되는 것을 특징으로 하는 장치.
제5항에 있어서, 최종 제품을 얻기 위한 크리스탈라이저를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 장치.