CN111603805B - 吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法 - Google Patents

吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了一种吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法，将模拟移动床装置的两根相邻的进出管线作为一组清洗管，其中位于物料路径的下游侧的进出管线作为冲洗液进管，位于物料路径的上游侧的进出管线作为冲洗液出管；反冲洗液由冲洗液进管进入到所连接的格栅内，并向上流动，对位于冲洗液进管上侧的床层进行反冲洗后，由冲洗液出管排出；反冲洗液不经过转阀。利用本申请可以仅对单个床层进行反冲洗，不会对其它床层的吸附剂及内构件造成影响，由于反冲洗液不经过转阀，避免了对转阀工作的干扰，保证了生产的整体稳定性。

Description

吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法
技术领域
本发明涉及一种吸附分离二甲苯用模拟移动床的床层的冲洗方法。
背景技术
芳烃联合装置主产品对二甲苯的提浓过程中，模拟移动床吸附系统是比较通用的一种吸附系统，模拟移动床系统由两个串接的吸附塔和一台转阀组成。其中两台吸附塔均设置有12个床层，其中一台吸附塔的床层从上至下依次为1-12#床层，另一台吸附塔的床层从上至下为13-24#床层。两台吸附塔之间由循环管线和两台循环泵串联起来。对应于每台吸附塔的每个床层均设置有一根床层管线与转阀相连，
两台吸附塔各12根床层管线与转阀相连，在转阀上设置有7个物料接口，通过转阀的周期性转动，7个物料接口顺次连通两台吸附塔的各床层管线，使相应的床层管线形成物料进出管，转阀每转动一次，7个物料接口就改变所连接的床层管线，实现床层模拟移动效果。
7个物料接口依次为D线(解吸剂)、Ho线(冲洗出口)、E线(抽出液)、X线(二次冲洗)、Hi线(冲洗入口)、F线(进料)、R线(抽余液)。当某个床层的压差超过设定值时，就需要对该床层进行反冲洗，由于Hi线、Ho线和X线的流量较少，无法作为反冲洗管道，其余的4个管线中，相差床层数最少的为D线与R线，仅相差三个床层，因此在某一床层出现压差升高的情况时，将D线与R线作为反冲洗管道，待压差升高的床层位于D线与R线之间时，利用D线与R线对该压差升高的床层进行冲洗，以恢复该床层的正常运行。
反冲洗流程为：D线—转阀—D线所在床层管线—吸附塔—三个床层—R线所在床层线—转阀—作为抽余液由R线排出，在进行反冲洗时，不但对压差超过设定值的床层进行了反冲洗，也会对另外两个压差正常的床层进行反冲洗，会对差压正常的两个床层造成影响，最终影响对二甲苯产品的收率和纯度。
采用这种反冲洗的方式进行时，由于使压差正常的两个床层收到干扰，影响了其正常运行，易造成床层紊乱。
采用这种方式进行反冲洗时，对二甲苯的纯度长期保持在99.4～99.5wt％，收率为90-94wt％。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法，该模拟移动床装置包括第一吸附塔、第二吸附塔、第一循环泵、第二循环泵和一转阀，第一循环泵的进口连通第一吸附塔的塔底，第一循环泵的出口连通第二吸附塔的塔顶，第二循环泵的进口第二吸附塔的塔底，第二循环泵的出口连通第一吸附塔的塔顶；
在第一循环泵和第二循环泵的驱动下，原料液能够沿第一吸附塔、第一循环泵、第二吸附塔和第二循环泵的物料路径进行流动；
第一吸附塔和第二吸附塔内各设置有十三个格栅，在相邻的两个格栅中均设置有一床层；除位于最下层的格栅外，其余的每个格栅均连接有一根进出管线，所有的进出管线均连接到转阀上；
将相邻的两根进出管线作为一组清洗管，其中位于物料路径的下游侧的进出管线作为冲洗液进管，位于物料路径的上游侧的进出管线作为冲洗液出管；
反冲洗液由冲洗液进管进入到所连接的格栅内，并向上流动，对位于冲洗液进管上侧的床层进行反冲洗后，由冲洗液出管排出，反冲洗液在床层内的流动方向与原料液在床层在的流动方向相反；反冲洗液不经过转阀。优选地，反冲洗液为对二乙苯。
本申请中的转阀为UOP公司的产品，关于转阀的具体结构及工作过程，已较为成熟，是目前一种常规的用于吸附的专用设备，不再赘述。
采用本申请对床层进行反冲洗时，反冲洗液由位于下游侧的进出管线进入到所连接到格栅内，然后向下流动，对上侧的床层进行清洗，然后从位于下游侧的进出管线排出。在模拟移动床装置正常生产期间，第一吸附塔和第二吸附塔内的物流由上向下流动。在对某一床层进行反冲洗阶段，该床层内的物流自下而上流动，即为物料反向流动，将床层中的杂质冲出。
由于仅对单个床层进行反冲洗，不会对其它床层的吸附剂及内构件造成影响，而且在对床层进行反冲洗时，反冲洗液并不经过转阀，避免了对转阀的干扰，保证了生产的整体稳定性。由于在进行反冲洗过程中，反冲洗液不经过转阀，反冲洗时的流量、温度及压力更易于控制，能够保证反冲洗效果。
采用本申请中的反冲洗方法对床层进行反冲洗后，模拟移动床装置所生产的对二甲苯纯度能够保持在99.72％wt％，收率保持在97％wt％。
进一步，将冲洗液出管所排出的反冲洗液称为反冲洗后液，当反冲洗后液中的杂质含量较最高值降低90wt％时，结束反冲洗；
或者，将反冲洗后液经过安装有150目滤网的后道过滤器进行过滤，当该后道过滤器的进出液压差在1小时内不再升高时，结束反冲洗。该进出液压差是指反冲洗后液经后道过滤器时的进出液压差。
上述两种结束反冲洗的指标，可以根据具体的设备布置情况进行选择。在达到上述制备后，已可以确定床层内可以继续被冲洗出的杂质量已非常低，能够恢复床层的使用。
进一步，在进行反冲洗时，反冲洗液的流量逐渐增大，反冲洗液的空塔速度由第一流速逐渐上升到第二流速，其中第一流速为0.8-1.2mm/s，第二流速为4.8-5.2mm/s。由于反冲洗前，床层内吸附了大量的杂质，为了避免对床层造成过大的冲击，对床层造成损坏，反冲洗液的流量需要逐渐增大，在反冲洗过程中，随着床层中的杂质不断地被带出，床层的阻力降低，可逐渐加大流量，直到最大流量。
为保证冲洗质量，在结束反冲洗前，反冲洗液在第二流速下至少保持25分钟。
具体地，反冲洗时，反冲洗液的温度为174-180℃。在该温度下，能够保证反冲洗液的流动性和渗透性，使反冲洗液能够吸附在床层内的杂质顺利地被反冲洗液带出。
为了避免反冲洗液对床层的损坏，反冲洗期间，反冲洗液进出床层的压力差≤15kPa。优选反冲洗液进出床层的压力差10-15kPa。压力差过高，会对床层结构的稳定性造成损坏，但是压力差过低，反冲洗的时间过长，不易将床层中杂质冲洗出，因此在反冲洗时，压力差也不易太低。
为保证反冲洗液的清洁度，反冲洗液预先经过前道过滤器过滤，前道过滤器的过滤精度为10-12μm。现有的金属烧结网过滤器、纤维束过滤器等过滤器均能够达到本申请的要求，不再赘述。
附图说明
图1是本发明的一实施例的结构示意图。
具体实施方式
以下首先对模拟移动床装置的结构进行说明，请参阅图1，其包括第一吸附塔151、第二吸附塔152、第一循环泵401、第二循环泵402和一转阀300。第一循环泵401的进口连通第一吸附塔152的塔底，第一循环泵401的出口连通第二吸附塔152的塔顶，第二循环泵402的进口第二吸附塔152的塔底，第二循环泵402的出口连通第一吸附塔151的塔顶。在第一循环泵和第二循环泵的驱动下，原料液能够沿第一吸附塔、第一循环泵、第二吸附塔和第二循环泵的物料路径进行流动。其中第一吸附塔和第二吸附内，原料液均是由上至下流动。
在第一吸附塔151内设置有十二个床层和十三个格栅，在两个相邻的格栅之间均设置有一个床层，除位于最下层的格栅外，其余的每个格栅均设置有一进出管线。第一吸附塔151内的十二个床层由上至下分别称为1#床层101、2#床层102、3#床层103、4#床层104、5#床层105、6#床层106、7#床层107、8#床层108、9#床层109、10#床层110、11#床层111和12#床层112。第二吸附塔的机构与第一吸附塔的结构相同，不再赘述。
由于第一循环泵和第二循环泵将第一吸附塔和第二吸附塔的首尾连起来，使第一吸附塔和第二吸附塔形成一个首尾连接的大的吸附塔。
以下对第一吸附塔151内的各格栅所连接的进出管线进行说明，在1#床层101上侧的格栅上设置有1#进出管线201，1#床层101与2#床层102之间的格栅上设置有2#进出管线202，在2#床层102与3#床层103之间的格栅上设置有3#进出管线203，在3#床层103与4#床层104之间的格栅上设置有4#进出管线204，4#床层104与5#床层105之间的格栅上设置有5#进出管线205，5#床层105与6#床层106之间的格栅上设置有6#进出管线206，6#床层106与7#床层107之间的格栅上设置有7#进出管线207，7#床层107与8#床层108之间的格栅上设置有8#进出管线208，8#床层108与9#床层109之间的格栅上设置有9#进出管线209，9#床层109与10#床层110之间的格栅上设置有10#进出管线210，10#床层110与11#床层111之间的格栅上设置有11#进出管线211，11#床层111与12#床层112之间的格栅上设置有12#进出管线212，最下层的格栅不设置进出管线。第一吸附塔的最下层的格栅连接到第一循环泵的进口。
第二吸附塔的格栅具有相同的设置，不再赘述。第二吸附塔的最下层的格栅连接到第二循环泵的进口。
所有的进出管线均连接到转阀上，本申请中的转阀为UOP公司的产品，关于转阀的具体工作过程，已较为成熟，是目前一种常规的用于吸附的专用设备，不再赘述。
本实施例中，将1#进出管线201和2#进出管线202作为一组清洗管，其中2#进出管线202作为冲洗液进管，1#进出管线201作为冲洗液出管，由于1#进出管线201位于物料路径的上游侧，2#进出管线202位于物料路径的下游侧。即将相邻的两根进出管线作为一组清洗管，其中位于物料路径的下游侧的进出管线作为冲洗液进管，位于物料路径的上游侧的进出管线作为冲洗液出管。
在2#进出管线202上连接有外接进料管63，在该外接进料管63安装有前道过滤器62，并在2#进出管线202与前道过滤器62之间的外接进料管63上安装有温度计65和流量计67。本实施例中，前道过滤器为过滤精度为10-12μm的纤维束过滤器。
在外接进料管63上安装有换热器68。该换热器用于对反冲洗液进行加热。前道过滤器62用于对反冲洗液进行过滤，温度计和流量计分别用于对反冲洗液的温度和流量进行监控。
在该外接进料管63上安装有进液切断阀64。在2#进出管线202上安装有两个进液切换阀，该两个进液切换阀分别为第一进液切换阀261和第二进液切换阀262，该两个进液切换阀分别位于外接进料管63与2#进出管线202的连接点的两侧，其中第二进液切换阀262相对于第一进液切换阀261更靠近第一吸附塔151。
在1#进出管线201上连接有外接出料管73。在外接进料管与外接出料管之间安装有第一压差计66。
在外接出料管73上安装有出液切断阀74和后道过滤器72，本实施例中，后道过滤器72安装有150目滤网。在1#进出管线201上安装有两个出液切换阀，该两个出液切换阀分别为第一出液切换阀271和第二出液切换阀272，该两个出液切换阀分别位于外接出料管73与1#进出管线201的连接点的两侧，其中第二出液切换阀272相对于第一出液切换阀271更靠近第一吸附塔151。
外接进料管63可拆卸地连接在2#进出管线202上，具体在本实施例中，是将进液切断阀64与外接进料管63采用法兰连接，在完成对1#床层的反冲洗后，将进液切断阀64关闭，然后以进液切断阀64为基准，将外接进料管63远离2#进出管线202的部分管道及相应的设备拆除掉。当然，进液切断阀64与外接进料管63还可以采用螺纹连接。
外接出料管73可拆卸地连接在1#进出管线201上，具体在本实施例中，是将出液切断阀74与外接出料管73采用法兰连接，在完成对1#床层的反冲洗后，将出液切断阀74关闭，然后以出液切断阀74为基准，将外接出料管73远离1#进出管线201的部分管道及相应的设备拆除掉。当然，出液切断阀74与外接出料管73还可以采用螺纹连接。
本实施例中，是对1#床层101进行反冲洗，反冲洗液为对二乙苯。在进行反冲洗前，首先关闭第一进液切换阀261和第一出液切换阀271，开启进液切断阀64、第二进液切换阀262、出液切断阀74以及第二出液切换阀272，反冲洗液经前道过滤器62过滤和换热器68升温到设定温度后，进入到第一吸附塔151，然后经过1#床层101，对1#床层101进行反冲洗，外接出料管73排出第一吸附塔，从第一吸附塔151排出的反冲洗液经后道过滤器72过滤后进行回收处理。反冲洗液不经过转阀300。
本实施例中，反冲洗液在第一吸附塔内的空塔速度为第一速度，该第一速度为1.0mm/s。在对1#床层101进行反冲洗过程中，观察第一压差计66的压差，该压差即为反冲洗液进出1#床层的压力差，将压力差控制在10-14kPa之间，当压力差上升到14kPa时，降低反冲洗液的流量，当压力差下降到10kPa时，加大反冲洗液的流量。
随着1#床层内的污染物逐渐被清洗出来，1#床层的阻力下降，逐渐加大反冲洗液的流量，直到反冲洗液在第一吸附塔内的空塔速度逐渐达到第二流速，本实施例中，第二流速为5.0mm/s。将反冲洗液的空塔速度保持在5.0mm/s，在后道过滤器的反冲洗液的进口与出口之间安装有第二压差计75。观察第二压差计75的压力差，当该压力差在1小时内不再升高时，关闭反冲洗液，结束反冲洗，完成对1#床层的反冲洗工作。即当该后道过滤器的进出液压差在1小时内不再升高时，结束反冲洗。
为了保证反冲洗质量，本实施例中，在结束反冲洗前，反冲洗液在第二流速下保持25分钟。可以理解，在其他实施例中，为了保证反冲洗质量，在结束反冲洗前，反冲洗液在第二流速下还可以保持40分钟或50分钟，但一般不建议超过50分钟。
在其他实施例中，还可以将冲洗液出管所排出的反冲洗液称为反冲洗后液，当反冲洗后液中的杂质含量较最高值降低90wt％时，结束反冲洗。
在本实施例中，反冲洗液的温度控制在176-178℃之间。可以理解，在其他实施例中，反冲洗液的温度还可以为174-176℃，或者175-180℃。
由于反冲洗液仅经过压差较高的1#床层101，并不经过相邻的2#床层102，避免对2#床层102的干扰。
利用本实施例对压力超过设定值的1#床层进行反冲洗后，所生产的二甲苯的纯度稳定在99.75wt％以上，二甲苯的收率保持在97.2％以上。
本实施例中，示例性地将1#进出管线201和2#进出管线202作为一组清洗管，并将2#进出管线202作为冲洗液进管，将1#进出管线201作为冲洗液出管，用于对压差超过设定压力值的1#床层进行反冲洗。
可以理解，在其它实施例中，还可以将其它相邻的两根进出管线作为一组清洗管，并将位于物料路径的下游侧的进出管线作为冲洗液进管，位于物料路径的上游侧的进出管线作为冲洗液出管。例如，在另一实施例中，可以将2#进出管线202和3#进出管线203作为一组清洗管，并将3#进出管线203作为冲洗液进管，将2#进出管线202作为冲洗液出管，用于对压差超过设定压力值的2#床层进行反冲洗。在对2#床层进行反冲洗时，并不经过相邻的1#床层101和3#床层103，避免了对1#床层101和3#床层103的干扰。
在将其它相邻的两根进出管线作为一组清洗管时，外接进料管以及外接出料管与相应的进出管线的连接方式与上述连接方式相同，不再赘述。

Claims (8)

1.吸附分离二甲苯用模拟移动床装置的反冲洗方法，其特征在于，该模拟移动床装置包括第一吸附塔、第二吸附塔、第一循环泵、第二循环泵和一转阀，第一循环泵的进口连通第一吸附塔的塔底，第一循环泵的出口连通第二吸附塔的塔顶，第二循环泵的进口第二吸附塔的塔底，第二循环泵的出口连通第一吸附塔的塔顶；
在第一循环泵和第二循环泵的驱动下，原料液能够沿第一吸附塔、第一循环泵、第二吸附塔和第二循环泵的物料路径进行流动；
第一吸附塔和第二吸附塔内各设置有十三个格栅，在相邻的两个格栅中均设置有一床层；除位于最下层的格栅外，其余的每个格栅均连接有一根进出管线，所有的进出管线均连接到转阀上；
将相邻的两根进出管线作为一组清洗管，其中位于物料路径的下游侧的进出管线作为冲洗液进管，位于物料路径的上游侧的进出管线作为冲洗液出管；
反冲洗液由冲洗液进管进入到所连接的格栅内，并向上流动，对位于冲洗液进管上侧的床层进行反冲洗后，由冲洗液出管排出，反冲洗液在床层内的流动方向与原料液在床层在的流动方向相反；反冲洗液不经过转阀。
2.根据权利要求1所述的反冲洗方法，其特征在于，
将冲洗液出管所排出的反冲洗液称为反冲洗后液，当反冲洗后液中的杂质含量较最高值降低90wt％时，结束反冲洗；
或者，将反冲洗后液经过安装有150目滤网的后道过滤器进行过滤，当该后道过滤器的进出液压差在1小时内不再升高时，结束反冲洗。
3.根据权利要求2所述的反冲洗方法，其特征在于，
在进行反冲洗时，反冲洗液的流量逐渐增大，反冲洗液的空塔速度流速由第一流速逐渐上升到第二流速，其中第一流速为0.8-1.2mm/s，第二流速为4.8-5.2mm/s。
4.根据权利要求3所述的反冲洗方法，其特征在于，
在结束反冲洗前，反冲洗液在第二流速下至少保持25分钟。
5.根据权利要求1所述的反冲洗方法，其特征在于，反冲洗时，反冲洗液的温度为174-180℃。
6.根据权利要求1所述的反冲洗方法，其特征在于，反冲洗期间，反冲洗液进出床层的压力差≤15kPa。
7.据权利要求1所述的反冲洗方法，其特征在于，反冲洗液为对二乙苯。
8.据权利要求1所述的反冲洗方法，其特征在于，反冲洗液预先经过前道过滤器过滤，前道过滤器的过滤精度为10-12μm。
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