JP2013001709A - 最適化されたパラキシレンの製造のための、並列した2基の吸着器を用いる擬似向流クロマト分離のための方法および装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】キシレンの擬似向流分離方法は2基の吸着器を用いる第1吸着工程を含み、各吸着器は12個の床を有し、各吸着器は、供給原料(F)導入ラインと、溶離剤(D)導入ラインと、エキストラクト(E)抜き出しラインと、ラフィネート(R)抜き出しラインとを有し、各吸着器は、4つのクロマトグラフィー帯域に分割されている。
【選択図】図1
Description
・帯域1(パラキシレン脱着帯域、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる);
・帯域2(パラキシレン異性体脱着帯域、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる);
・帯域3(パラキシレン吸着帯域、供給原料の注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる);および
・帯域4(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に位置する帯域)。
・第1吸着器の第12床は、少なくとも1つの再循環ポンプと、場合による他の機器、例えば流量計や圧力センサ等、とを含むラインを介して、第2吸着器の第1床に接続される;
・第2吸着器の第12床は、少なくとも1つの再循環ポンプと、場合による他の機器、例えば流量計や圧力センサ等、とを含むラインを介して、第1吸着器の第1床に接続される;
・2基の吸着器からなるアセンブリー(assembly)には、供給原料導入口が1箇所、溶離剤導入口が1箇所、ラフィネート抜き出し口が1箇所、ならびにエキストラクト抜き出し口が1箇所形成されている。
・特許文献5および特許文献6には、いくつかの吸着工程を用いる方法が示されている。その第1工程は、商業的に使用可能となるには不十分な純度(99重量%未満)を有するパラキシレンに富む流れを生じさせることを目的としている。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを得るために用いられ得る。特に、特許文献6の図5には、供給原料の前処理のための吸着器を追加することによって、24床SCC法による従来の装置の製造工程が改善されることが示されている;
・特許文献7、特許文献8、および特許文献3には、結晶化と組み合わせたSCC吸着のための工程を用いる方法が示されている。その第1工程は、商業的に使用可能となるには不十分な純度(一般に90重量%程度)を有するパラキシレンに富む流れをSCCによって生じさせることを目的としている。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを得るために用いられ得る。第2工程は、非常に高い純度のパラキシレンを結晶化により得るために用いられ得る。特に、特許文献3の図5には、並列に接続された2基の吸着器を用いる吸着方法を改変すること、および、エキストラクトを後処理するための結晶化工程を追加することによって、24床SCC法による従来の装置(2基の12床吸着器からなる)での製造工程が改善されることが示されている。
各吸着器は、供給原料(F)導入ラインと、溶離剤(D)導入ラインと、エキストラクト(E)抜き出しラインと、ラフィネート(R)抜き出しラインとを有し、
各吸着器は、4つのクロマトグラフィー帯域、すなわち、
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割され、
2基の吸着器は、並列に接続されて機能し、すなわち、第1吸着器(a)の第12床は、再循環ポンプを含むラインを介して、前記第1吸着器(a)の第1床に接続され、第2吸着器(b)の第12床は、前記ポンプとは別個の再循環ポンプを含むラインを介して、前記第2吸着器(b)の第1床に接続され、
以下の工程を更に含む方法:
・単一の蒸留塔内で2つのラフィネートの混合物を蒸留する工程であって、該蒸留塔の塔頂から、パラキシレンがなくなった(depleted)キシレンの混合物が抜き出され、該蒸留塔の底部から脱着剤が抜き出されて再循環させられる、工程;および
・1基または2基の蒸留塔内で2つのエキストラクトを蒸留する工程であって、該蒸留塔の塔頂から実質的に純粋な(すなわち、純度99.7重量%超の)パラキシレンが抜き出され、該蒸留塔の底部から脱着剤が抜き出されて再循環させられる、工程。
本発明は、2基の吸着器を用いるキシレンの擬似向流分離方法であって、各吸着器はそれぞれ12個の床を含み、2基の吸着器は「並列の」構成で機能する方法として規定され得る。
帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割され、
2基の吸着器は、並列に接続されて機能し、すなわち、第1吸着器(a)の第12床は、再循環ポンプ(Pa)を含むラインを介して、前記第1吸着器(a)の第1床に接続され、第2吸着器(b)の第12床は、前記ポンプとは別個の再循環ポンプ(Pb)を含むラインを介して、前記第2吸着器(b)の第1床に接続され、
該方法は更に以下の工程を含む:
・単一の蒸留塔内で2つのラフィネートの混合物を蒸留する工程であって、該蒸留塔の塔頂から、パラキシレンがなくなったキシレンの混合物が抜き出され、該蒸留塔の底部から脱着剤が抜き出されて再循環させられる工程;
・1基または2基の蒸留塔内で2つのエキストラクトを蒸留する工程であって、蒸留塔の塔頂から、実質的に純粋な(すなわち、純度99.7重量%超の)パラキシレンが抜き出され、蒸留塔の底部から脱着剤が抜き出されて再循環させられる工程。
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床;
「VARICOL(登録商標)」モードで機能する他方の吸着器について、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しておらず、これによりサイクル中の帯域当たりの平均床数が非整数で得られる。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・吸着温度は、100〜250℃の範囲、好ましくは120〜180℃の範囲であり;
・吸着圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡点圧力(bubble-point pressure)と30×105Paの間の範囲であり;
・供給原料に対する脱着剤の流量比は、0.7〜2.5の範囲であり;
・溶離剤の再循環比は、2.5〜12個の範囲、好ましくは3.5〜6の範囲であり;
・吸着器までのサイクル周期(the duration of the cycle followed by the adsorbers)は、14〜30分の範囲、好ましくは18〜23分の範囲であり;
・空の反応器に対する平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲、好ましくは0.85〜1.1cm/sの範囲であり;
・液相中の含水量は、70〜140重量ppmの範囲、好ましくは80〜120重量ppmの範囲で維持される。
・供給原料(F)供給ポンプ(単数または複数)の代わりに単一のポンプ、および脱着剤(D)供給ポンプ(単数または複数)の代わりに単一のポンプが用いられること;
・単一の代替再循環ポンプ(Pc)であって、第1吸着器(a)で用いられる再循環ポンプ(Pa)か、あるいは第2吸着器(b)で用いられる再循環ポンプ(Pb)のいずれかの代わりに用いられ得る。
発明の詳細な説明
本発明は、パラキシレンとパラキシレンの芳香族C8異性体とを実質的に含む供給原料Fから、パラキシレンを分離するための方法に関し、該方法は以下の工程を含む:
・12個の床を有する吸着器を2基用いる擬似向流クロマトグラフィー(SCC)による吸着工程であって、該吸着工程は、以下のことを特徴とする:
2基の吸着器は並列に接続されて機能し、すなわち、各吸着器は、供給原料導入口、溶離剤導入口、エキストラクト抜き出し口、およびラフィネート抜き出し口をそれぞれ1つずつ有し、該吸着工程は、2つのエキストラクト(各吸着器毎に1つのエキストラクト)と、2つのラフィネート(各吸着器毎に1つのラフィネート)とを生成させ、エキストラクトは脱着剤と混合されたパラキシレンに富むキシレンの混合物を含み、ラフィネートはパラキシレンがなくなったキシレンの混合物と脱着剤とを含む。
・1基の蒸留塔内で2つのラフィネートの混合物を蒸留する工程であって、蒸留塔の塔頂から、パラキシレンがなくなったキシレンの混合物が抜き出され、蒸留塔の底部から脱着剤が抜き出されて、該脱着剤は再循環させられてもよい、工程;
・1基または2基の蒸留塔内で2つのエキストラクトを蒸留する工程であって、蒸留塔の塔頂から実質的に純粋な(すなわち、純度99.7重量%超の)パラキシレンが抜き出され、蒸留塔の底部から脱着剤底部から抜き出され、該脱着剤は再循環させられてもよい、工程。
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域。
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床;
他方の吸着器において、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しておらず、これにより、帯域当たりの平均床数が非整数で得られる。サイクル中、この吸着器の帯域当たりの床数は、以下の通りである:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。
・各プレートについて、流体の供給または抜き出しを行うための複数のプログラミングされた開閉弁であって、これらの開閉弁は、典型的には、対応するプレートのすぐ近くに位置する。具体的には、各プレートPiについて、少なくとも4つのプログラミングされた二方開閉弁が形成されており、すなわち、これらは、2つの、つまり流体Fおよび流体Dの供給のため、ならびに、2つの、つまり流体Eおよび流体Rの抜き出しのために形成されている;
・全プレートにわたって流体の供給または抜き出しを行うための1つのロータリー多方弁。
・第1装置は、所定のプレートの注入/抜き出しネットワークを、脱着剤または比較的高純度のパラキシレンでフラッシュすることからなる。この目的のために、例えば、(帯域1に関連するネットワークがフラッシュされ得るように)1つの流れが帯域1から抜き出され、(帯域2に関連するネットワークがフラッシュされ得るように)前記流れが帯域2に再注入される。エキストラクトつまり蒸留後のパラキシレンの小さい流れを、エキストラクト抜き出し口に最も近い帯域2のプレートに注入することも可能である。注入および抜き出しによる洗浄については、他の可能性も実施可能である。そのような装置は、具体的には、米国特許第3201491号明細書、米国特許第5750820号明細書、米国特許第5912395号明細書、米国特許第6149874号明細書、および国際公開第2006/096394号パンフレットに記載されている。好ましくは、このような洗浄装置は、全プレートにわたる流体の供給または抜き出しを、1つのロータリー多方弁を用いて行う場合に、用いられることとなる。;
・第2装置は、主要な流れの大部分を、吸着器の内部に通過させ、主要な流れの小部分(典型的には、主要な流れの1〜20%)を、隣り合う(successive)プレート間の、外部バイパスラインを介して吸着器の外側に通過させることからなる。このようなフラッシュ、つまり、1つのプレートにおける注入/抜き出しネットワークを上方プレートに由来する流れによってフラッシュすることは、典型的には、連続的に(continuously)行われ、これにより、注入/抜き出しネットワークのラインおよび帯域が、もはや「死角(dead)」ではなく、コンスタントにフラッシュされるようになされる。そのような装置は、特に、仏国特許発明第2935100号明細書、仏国特許発明第2935101号明細書、および仏国特許発明第2944215号明細書に記載されている。好ましくは、この洗浄装置は、全プレートにわたる流体の供給および抜き出しを、複数のプログラミングされた開閉弁を介して行われる場合に用いられることとなる。
・温度は、100〜250℃、好ましくは120〜180℃であり;
・圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡点圧力(bubble-point pressure)と30×105Paの間であり;
・脱着剤の供給原料に対する流量比は0.7〜2.5であり;
・再循環比は、2.5〜12の範囲、好ましくは3.5〜6の範囲であり;再循環比は、種々の吸着剤床中を流れる平均流量と、当該吸着器に注入される供給原料の流量との比として規定され;
・吸着器までのサイクル周期は、14〜30分の範囲、好ましくは18〜23分の範囲であり;
・空の反応器に対する平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲、好ましくは0.85〜1.1cm/sの範囲であり;
・液相中の含水量は、70〜140重量ppmの範囲、好ましくは80〜120重量ppmの範囲で維持される。
・供給原料供給ポンプ(単数または複数)の代わりに単一のポンプが用いられ、脱着剤供給ポンプ(単数または複数)の代わりに別の単一のポンプが用いられること;
・単一の代替再循環ポンプ(Pc)が利用可能であり、この単一の代替再循環ポンプ(Pc)は、第1吸着器(a)で使用される再循環ポンプ(Pa)の代わりか、第2吸着器(b)で使用される再循環ポンプ(Pb)の代わりかのいずれにおいても使用され得るキャパシティを有する。ポンプPaの代わりにポンプPcが用いられる場合、弁Va1および弁Va2は閉にされ、弁Vc1および弁Vc3が開にされる。ポンプPbの代わりにポンプPcが用いられる場合、弁Vb1および弁Vb2が閉にされ、弁Vc2および弁Vc4が開にされる;
・2基の吸着器について、1つの自動コントロール手段のみが使用される;
・吸着器中の濃度を分析するために、単一のインラインデバイスのみが使用される。そのような装置は、特に、仏国特許発明第2942879号明細書に記載されている;
・本方法のコントロールおよび操作に必要な情報は全て、単一のコントロール室で集中化されている(centralized)。
・第2吸着器(b)の第12床は、少なくとも1つの再循環ポンプ(Pb)を含むラインを介して前記第2吸着器(b)の第1床に接続される。
・各吸着器に注入されるフローをレギュレートするために、ポンプ+測定手段からなるシステムを倍増させる;あるいは
・コストを最小限に抑える目的のために、従来のポンプと、一緒に注入されるべき2つの流れを管理することとなる測定手段とを使用し、かつ、2基の吸着器の一方に供給するフローを測定およびレギュレートするためのシステムを加える。
・両吸着器について、各クロマトグラフィー帯域の床数は固定数である;
・一方の吸着器の床数は変数であり、他方の吸着器の床数は固定数である;
・両吸着器について、床数は変数である。
24個の床によって構成され、各床の長さが1.1mであり内半径が1.05mであるSCC装置について検討した。SCC装置は、1つの供給原料注入口、1つの脱着剤注入口、1つのエキストラクト抜き出し口、および1つのラフィネート抜き出し口を有していた。
5/9/7/3
すなわち、床の分配は以下の通りであった:
・帯域1に5床(脱着剤Dの注入とエキストラクトEの抜き出しとの間);
・帯域2に9床(エキストラクトEの抜き出しと供給原料Fの注入との間);
・帯域3に7床(供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間);
・帯域4に3床(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間)。
・供給原料の注入流量 0.6102m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.7715m3/分 。
パラキシレンの純度 99.88% ;
パラキシレンの収率 98.67%;
生産性 72.5kgPX.h-1.m3。
実施例2(本発明に合致する)
2基の吸着器によって構成され、各吸着器が12個の床を有する、本発明による装置について検討した。各床の長さは1.1mであり、内半径は1.05mであった。
2/5/3/2
すなわち、床の分配は以下の通りであった:
・帯域1に2床(脱着剤Dの注入とエキストラクトEの抜き出しとの間);
・帯域2に5床(エキストラクトEの抜き出しと供給原料Fの注入との間);
・帯域3に3床(供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間);
・帯域4に2床(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間)。
・供給原料の注入流量 0.4126m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.5583m3/分。
パラキシレンの純度 99.72%;
パラキシレンの収率 98.08%;
生産性 97.5kgPX.h-1.m3。
実施例3(本発明に合致する)
2基の吸着器によって構成され、かつ、各吸着器が12個の床を有する、本発明による装置について検討した。各床の長さは1.1mであり、内半径は1.05mであった。
2.2/4.8/3.2/1.8
すなわち、1周期中の床の分配は以下の通りであった(慣例により、周期の始まりと終わりは、脱着剤注入口のシフトによって規定される):
・周期の始まりから81.92秒(周期の始まりに対して規定される)までは:
・帯域1に2床(脱着剤Dの注入とエキストラクトEの抜き出しとの間);
・帯域2に5床(エキストラクトEの抜き出しと供給原料Fの注入との間);
・帯域3に3床(供給原料Fの注入およびラフィネートRの抜き出しとの間);
・帯域4に2床(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間)。
・帯域1に3床(脱着剤Dの注入とエキストラクトEの抜き出しとの間);
・帯域2に4床(エキストラクトEの抜き出しと供給原料Fの注入との間);
・帯域3に4床(供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間);
・帯域4に1床(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間)。
・供給原料の注入流量 0.4126m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.5460m3/分。
パラキシレンの純度 99.70%;
パラキシレンの収率 98.20%;
生産性 97.6kgPX.h-1.m3。
実施例4(本発明に合致する)
2基の吸着器によって構成され、かつ、各吸着器が12個の床を有する、本発明による装置について検討した。各床の長さは1.1mであり、内半径は1.05mであった。
2/5/3/2
すなわち、床の分配は以下の通りであった:
・帯域1に2床(脱着剤Dの注入とエキストラクトEの抜き出しとの間);
・帯域2に5床(エキストラクトEの抜き出しと供給原料Fの注入との間);
・帯域3に3床(供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間);
・帯域4に2床(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間)。
・供給原料の注入流量 0.4126m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.5583m3/分。
2.2/4.8/3.2/1.8
すなわち、1周期中の床の分配は以下の通りであった(慣例により、周期の始まりと終わりは、脱着剤注入口のシフトによって規定される):
・周期の始まりから81.92秒(周期の始まりに対して規定される)までは:
・帯域1に2床(脱着剤Dの注入とエキストラクトEの抜き出しとの間);
・帯域2に5床(エキストラクトEの抜き出しと供給原料Fの注入との間);
・帯域3に3床(供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間);
・帯域4に2床(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間)。
・帯域1に3床(脱着剤Dの注入とエキストラクトEの抜き出しとの間);
・帯域2に4床(エキストラクトEの抜き出しと供給原料Fの注入との間);
・帯域3に4床(供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間);
・帯域4に1床(ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入R)。
・供給原料の注入流量 0.4126m3/分;
・脱着剤の注入流量 0.5460m3/分。
パラキシレンの純度 99.71%;
パラキシレンの収率 98.14%;
生産性 97.6kgPX.h-1.m3。
Claims (11)
- キシレンの擬似向流分離方法であって、該方法は2基の吸着器を用いる第1吸着工程を含み、各吸着器は12個の床を有し、
各吸着器は、供給原料(F)導入ラインと、溶離剤(D)導入ラインと、エキストラクト(E)抜き出しラインと、ラフィネート(R)抜き出しラインとを有し、
各吸着器は、4つのクロマトグラフィー帯域、すなわち、
・帯域1:パラキシレン脱着帯域であって、脱着剤Dの注入とエキストラクトEの除去との間に含まれる帯域、
・帯域2:パラキシレンの異性体の脱着帯域であって、エキストラクトEの除去と分別されるべき供給原料Fの注入との間に含まれる帯域、
・帯域3:パラキシレン吸着帯域であって、供給原料Fの注入とラフィネートRの抜き出しとの間に含まれる帯域、および
・帯域4:ラフィネートRの抜き出しと脱着剤Dの注入との間に含まれる帯域、
に分割され、
2基の吸着器は、並列に接続されて機能し、すなわち、第1吸着器(a)の第12床は、再循環ポンプを含むラインを介して、前記第1吸着器(a)の第1床に接続され、第2吸着器(b)の第12床は、前記ポンプとは別個の再循環ポンプを含むラインを介して、前記第2吸着器(b)の第1床に接続され、
以下の工程を更に含む方法:
・単一の蒸留塔内で2つのラフィネートの混合物を蒸留する工程であって、該蒸留塔の塔頂から、パラキシレンがなくなったキシレンの混合物が抜き出され、該蒸留塔の底部から脱着剤が抜き出されて再循環させられる、工程;および
・1基または2基の蒸留塔内で2つのエキストラクトを蒸留する工程であって、該蒸留塔の塔頂から実質的に純粋な(すなわち、純度99.7重量%超の)パラキシレンが抜き出され、該蒸留塔の底部から脱着剤が抜き出されて再循環させられる、工程。 - 請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法であって、各吸着器の12個の床は、以下のように4つのクロマトグラフィー帯域に分配される方法:
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床。 - 請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法であって、一方の吸着器について、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しており、該吸着器の12個の床は、以下のように4つのクロマトグラフィー帯域に分配され:
・帯域1に2床;
・帯域2に5床;
・帯域3に3床;
・帯域4に2床;
他方の吸着器について、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しておらず、これによりサイクル中の帯域当たりの平均床数が非整数で得られ、該吸着器の帯域当たりの床数は、以下の通りである、方法:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。 - 請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法であって、各吸着器について、2つの注入口および2つの抜き出し口のシフトは同期しておらず、これによりサイクル中の帯域当たりの平均床数が非整数で得られ、各吸着器における帯域当たりの床数は以下の通りである、方法:
・帯域1に2.5(+または−0.5)床;
・帯域2に4.5(+または−0.5)床;
・帯域3に3.5(+または−0.5)床;
・帯域4に1.5(+または−0.5)床。 - 請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法であって、2基の吸着器はそれぞれ、プレートPiによって分離された12個の床と、前記流体を順次(sequential)分配および抽出するためにプログラミングされた手段とを含み、プレートPiは、前記流体を分配および/または抽出するための室を有し、流体を分配および抽出するための前記プログラミングされた手段は、各プレートPiについて、供給原料(F)および溶離剤(D)の2つの流体の供給、ならびにエキストラクト(E)およびラフィネート(R)の2つの抜き出しをそれぞれ管理するために、少なくとも4つのプログラミングされた二方開閉弁によって構成される、方法。
- 各吸着器は1つのロータリー多方弁を使用し、前記1つのロータリー多方弁は、各吸着器の全プレートにわたって、供給原料(F)の供給、溶離剤(D)の供給、エキストラクト(E)の抜き出し、およびラフィネート(R)の抜き出しを管理する、請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法。
- 請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法であって、吸着剤固体は、凝集ゼオライト吸着剤固体であり、該凝集ゼオライト吸着剤固体は、小さい、すなわち径2μm以下の結晶のXゼオライトを含み、Xゼオライトは、少なくとも90%がバリウムイオン単独か、バリウムイオンおよびカリウムイオンのいずれかによって交換され、交換可能部位は、バリウムイオン+カリウムイオンによって占められる交換可能部位の1/3以下であるカリウムによって占められ、不活性バインダの割合は15重量%未満である、方法。
- 脱着剤はパラジエチルベンゼンである、請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法。
- 請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法であって:
a) 吸着温度は、100〜250℃の範囲、好ましくは120〜180℃の範囲であって;
b) 吸着圧力は、本方法の温度でのキシレンの気泡点圧力(bubble-point-pressure)と、30×105Paの間の範囲であり;
c) 供給原料に対する脱着剤の流量比は0.7〜2.5の範囲であり;
d) 溶離剤の再循環比は、2.5〜12個の範囲、好ましくは3.5〜6の範囲であり;
e) 吸着器までのサイクル周期(the duration of the cycle followed by the adsorbers)は、14〜30分の範囲、好ましくは18〜23分の範囲の範囲であり;
f) 空の反応器に対する平均線速度は、0.7〜1.4cm/sの範囲、好ましくは0.85〜1.1cm/sの範囲であり;
g) 液相中の含水量は、70〜140重量ppmの範囲、好ましくは80〜120重量ppmの範囲で維持される、方法。 - 請求項1に記載のキシレンの擬似向流分離方法であって、並列に接続された2基の吸着器によって構成される装置は、更に:
・供給原料(F)を供給するためのポンプ(単数または複数)の代わりに用いられる単一のポンプ、および脱着剤(D)を供給するためのポンプ(単数または複数)の代わりに用いられる単一のポンプ;と
・単一の代替再循環ポンプであって、第1吸着器において用いられる再循環ポンプの代わりか、あるいは、第2吸着器において用いられる再循環ポンプの代わりか、のいずれかのために使用され得る、前記単一の代替ポンプ;
とを含む、方法。 - 直列に接続された2基の12床吸着器で構成された、24床擬似移動床においてパラキシレンを製造するための方法を、請求項1に記載の方法に適合させる方法であって、以下の工程を含むことを特徴とする、方法:
a) 第1吸着器(a)の第12床を、少なくとも1つの再循環ポンプ(Pa)を含むラインを介して、前記第1吸着器(a)の第1床に接続する工程と;
b) 第2吸着器(b)の第12床を、少なくとも1つの再循環ポンプ(Pb)を含むラインを介して、前記第2吸着器(b)の第1床に接続する工程と;
c) 供給原料および脱着剤の注入流量と、エキストラクトおよびラフィネートの抜き出し流量とを測定およびレギュレートするためのシステムを適合させ、これによって、2基の吸着器のそれぞれにおいて注入および抜き出しの流量を独立して管理することを可能とする、工程と;
d) 並列に接続された2基の吸着器をコントロールおよびモニタリングできるように、本方法の自動コントロール手段を改変する工程。
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