KR20120139596A - 최적화된 파라-크실렌을 위하여 2 개의 흡착장치를 병렬로 사용하는 유사 역류 크로마토그래피 분리를 위한 공정 및 장치 - Google Patents

최적화된 파라-크실렌을 위하여 2 개의 흡착장치를 병렬로 사용하는 유사 역류 크로마토그래피 분리를 위한 공정 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 12 개의 층을 각각 포함하는 2 개의 흡착 장치를 사용함으로써 특징지어진 유사 이동층 분리 공정에 대한 신규의 구성을 설명한다. 상기 신규 구성은 파라-크실렌 생산을 최적화하기 위하여 사용될 수 있다.

Description

최적화된 파라-크실렌을 위하여 2 개의 흡착장치를 병렬로 사용하는 유사 역류 크로마토그래피 분리를 위한 공정 및 장치 {PROCESS AND APPARATUS FOR SIMULATED COUNTER-CURRENT CHROMATOGRAPHIC SEPARATION USING TWO ADSORBERS IN PARALLEL FOR OPTIMIZED PARA-XYLENE PRODUCTION}
본 발명은 다른 방향족 C8 이성질체로부터 파라-크실렌을 분리하는 영역에 관한 것이다. 이러한 분리를 수행함에 있어서, 연계의 공정 및 결합된 장치가 사용되며, 이들은 유사 이동층 분리 공정 또는 유사 역류 분리 공정 또는 바리콜 (VARICOL) 공정의 이름으로 알려져 있다. 이하에서는 일반적인 SCC 분리 공정의 용어들을 사용하도록 하겠다.
SCC 분리는 당업계에 잘 공지되어 있다. 일반적으로, 유사 역류 모드에서 작동하는 파라-크실렌 분리 공정은 적어도 4 개의 영역, 가능하게는 5 개 또는 6 개의 영역을 포함하며, 이들 영역 각각은 특정 개수의 연속적인 층으로 구성되고, 각 영역은 공급 지점과 인출 지점 사이에 포함된 이들 위치에 의해 규정된다. 일반적으로, 파라-크실렌의 생산을 위한 SCC 유닛은 (파라-크실렌 및 다른 방향족 C8 이성질체를 포함하여) 분류될 적어도 하나의 공급제 (F), 때때로 용리제 (일반적으로 파라-디에틸벤젠 또는 톨루엔) 로 불리는 탈착제 (D) 에 의하여 제공되고, 상기 유닛으로부터 파라-크실렌의 이성질체와 탈착제를 포함하는 적어도 하나의 라피네이트 (R) 및 파라-크실렌과 탈착제를 포함하는 추출물 (E) 이 인출된다.
예를 들어, US 7 208 651 에 기재된 바와 같이, 다른 주입-인출 지점이 분배 회로를 세척하기 위하여 추가될 수 있다. 그러나, 이러한 보충적인 세척 스트림의 추가는 SCC 기능의 원리를 변경시키는 것은 아니며, 간략하게, 본 발명의 공정 설명에는 이러한 보충 주입-인출 지점을 추가하지 않을 수 있다.
공급 지점 및 인출 지점은 시간이 경과함에 따라 변형되고, 1 개의 층에 대응하는 밸브에 의해 동일한 방향으로 변경된다. US 6 136 198 에 기재된 바와 같이, 여러 주입 지점 또는 인출 지점이 병렬로 또는 차례대로 변경될 수 있다. 이러한 제 2 기능 모드에 따른 공정이 바리콜 공정으로 공지된다.
일반적으로, 4 개의 상이한 크로마토그래피 영역이 SCC 유닛에서 규정된다.
영역 1: 탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 제거 사이에 포함된 파라-크실렌 탈착 영역;
영역 2: 추출물 (E) 제거와 분류될 공급제 (F) 의 주입 사이에 포함된 파라-크실렌 이성질체의 탈착 영역;
영역 3: 공급제의 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이에 포함된 파라-크실렌 흡착 영역;
영역 4 : 라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이에 위치하는 영역.
Lim 등 (2010년, Ind Eng Chem Res, vol 49, p 3316-3327) 에 기재된 바와 같이, SCC 를 통한 파라-크실렌의 분리 공정은 일반적으로 24 개의 층으로 구성되며, 각각 12 개의 층을 포함하는 2 개의 흡착 장치 사이에서 분배된다. 상기 2 개의 흡착 장치는 직렬로 연결되며, 따라서, 상기 SCC 사이클은 각 스트림 (D, E, F, R) 이 상기 각 24 개 층의 하류로 주입되거나 인출되는 24 개의 단계를 포함한다.
12 개의 층을 포함하는 두 개의 흡착 장치에 대한 "직렬 연결" 이라는 용어는 다음 3 가지 특징을 의미한다.
- 적어도 하나의 재순환 펌프와 유속계, 압력 센서 등과 같은 가능한 다른 장치를 포함하는 라인을 통해, 제 1 흡착 장치의 12 번째 층이 제 2 흡착 장치의 1 번째 층과 연결된다.
- 적어도 하나의 재순환 펌프와 유속계, 압력 센서 등과 같은 가능한 다른 장치를 포함하는 라인을 통해, 제 2 흡착 장치의 12 번째 층이 제 1 흡착 장치의 1 번째 층과 연결된다.
- 두 개의 흡착 장치 조합은 공급제를 도입하기 위한 1 개의 지점, 용리제를 도입하기 위한 1 개의 지점, 라피네이트를 인출하기 위한 1 개의 지점 및 추출물을 인출하기 위한 1 개의 지점을 포함한다.
이러한 특징들은 후술하는 바와 같이 본 발명의 병렬 구성에서 변형된다는 것을 명심해야한다.
SCC 공정에서 발생하는 압력 저하는 흡착제의 층에서 액체상의 내부 속도와 직접 관련이 있다.
"내부 속도" 라는 용어는 고체 흡착제를 구성하는 입자들 사이의 유체의 실제 속도를 의미한다. 압력 저하는 재순환 펌프 또는 펌프들의 크기, 흡착 장치 벽의 두께, 분배 플레이트용 지지 시스템의 크기, 흡착제 입자의 기계적 거동 등의 면에서 중요한 역할을 한다.
흡착제 입자의 기계적 거동 면에서 내부 속도는 또한 매우 중요한 역할을 할 것이고, SCC 유닛을 작동하는데 있어서 제한 요소가 될 수도 있다.
종래 기술 (특히 US 7 649 124 및 US 7 635 795) 로부터 SCC 에 의한 파라-크실렌의 생산 공정이 제한된 생산성이 있다는 것이 공지되어 있다. 이러한 공정을 향상시키기 위해 해결책이 종래 기술에서 제안되어 왔다.
- FR 2 743 068 및 US 7 635 795 에서는 다수의 흡착 단계를 사용하는 공정을 제안한다. 제 1 단계는 상업적으로 사용하기에 순도가 불충분한 (99 중량% 미만) 파라-크실렌이 풍부한 스트림을 생산하도록 되어 있다. 제 2 단계는 매우 고순도의 파라-크실렌을 얻는데 사용될 수 있다. 특히, US 7 635 795 의 도 5 는 공급제의 사전 처리를 위해 흡착 장치를 추가함으로써 24 층의 SCC 을 통한 이전에 존재하는 유닛의 병목 현상을 방지하는 것이 기재되어 있다;
- FR 2 693 186, FR 2 757 507 및 US 7 649 124 에서는 결정화와 연계하여 SCC 흡착을 위한 단계를 사용하는 공정을 나타낸다. 제 1 단계는 SCC 를 통해 상업적으로 사용하기에 순도가 불충분한 (일반적으로 90 중량% 정도) 파라-크실렌이 풍부한 스트림을 생산하도록 되어 있다. 제 2 단계는 결정화를 통해 매우 고순도의 파라-크실렌을 얻는데 사용될 수 있다. 특히, US 7 649 124 의 도 5 는 두 개의 흡착 장치를 병렬로 사용하고 추출물의 후처리에 결정화 단계를 추가하는 흡착 공정의 변형을 이용하여 24 층의 SCC (2 개의 12 층 흡착 장치로 구성됨) 를 통한 이전에 존재하는 유닛의 병목 현상을 방지하는 것을 기재하고 있다.
24 층의 유사 이동층을 사용하여 파라-크실렌을 생산하기 위한 유닛의 제조에 제한이 있는 문제점을 해결하기 위해, 종래 기술에서 제안된 모든 해결책은 공급제를 사전 처리하기 위한 흡착 장치 및/또는 결정화에 의한 추출물의 후처리를 사용하는 분리 스테이지를 추가하는 것으로 구성되어 있으며, 이는 실질적으로 비용이 비싸다.
본 발명의 공정의 목적은 고순도의 파라-크실렌 (즉, 99.7% 이상의 순도) 을 바로 생산하기 위해 각각 12 층을 포함하는 2 개의 흡착 장치를 병렬로 사용하는 종래 기술의 해결책의 문제점이 발생하지 않고, 24층 파라-크실렌 생산 유닛의 생산성 한계 문제점을 해결하기 위한 것이다.
놀랍게도, "병렬" 로 알려진 구성에서 2 개의 12 층 흡착 장치와 적절한 작동 조건 (구성, 변경 주기, 유속, 흡착제의 수분 함량, 온도 및 용제의 양) 을 사용함으로써, 직렬 구성으로 24 층으로 이루어진 종래 방법에서의 두 개의 흡착 장치를 사용하는 유닛에 의해 생산된 양보다 훨씬 높은 상업적 순도 (즉, 99.7 중량% 이상의 순도) 의 파라-크실렌의 양이 생산될 수 있음이 보여지고 있다.
본 발명의 공정 또는 유닛을 얻을 수 있도록 이전에 존재하는 24 층 유닛을 변형하는 것은 비교적 간단하고 큰 투자가 요구되지 않음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명은 24 층 유닛을 2 개의 12 층 유닛으로 개조하는 것이 수행될 수 있도록 하는 경우에 특히 적합하다.
본 발명은 각각 12 개의 층을 포함하는 2 개의 흡착 장치를 사용하는 크실렌의 유사 역류 분리에 대한 공정으로서 규정될 수 있고, 이 2 개의 흡착 장치는 "병렬" 구성으로 작동한다.
보다 정확하게, 본 발명의 크실렌의 유사 역류 분리에 대한 공정은 12 개의 층을 각각 포함하는 2 개의 흡착 장치를 사용하는 제 1 흡착 단계를 포함하고, 각각의 흡착 장치는 공급제 (F) 를 도입하기 위한 라인, 용리제 (D) 을 도입하는 라인, 추출물 (E) 을 인출하는 라인 및 라피네이트 (R) 를 인출하는 라인을 구비하고, 하기와 같이 규정된 4 개의 크로마토그래피 영역으로 나누어지며,
영역 1: 탈착제 (D) 의 주입과 추출물 (E) 의 제거 사이에 포함되는 파라-크실렌 탈착 영역;
영역 2: 추출물 (E) 의 제거와 분별될 공급제 (F) 의 주입 사이에 포함되는 파라-크실렌 이성질체의 탈착 영역;
영역 3: 공급제의 주입과 라피네이트 (R) 의 인출 사이에 포함되는 파라-크실렌 흡착 영역;
영역 4: 라피네이트 (R) 의 인출 및 탈착제의 주입 사이에 위치한 영역,
2 개의 흡착 장치는 병렬로 기능하고, 즉 제 1 흡착 장치 (a) 의 제 12 층은 재순환 펌프 (Pa) 를 포함하는 라인을 통해 상기 흡착 장치 (a) 의 제 1 층에 연결되고, 제 2 흡착 장치 (b) 의 제 12 층은 전술한 펌프와는 별개의 재순환 펌프 (Pb) 를 포함하는 라인을 통해 상기 제 2 흡착 장치 (b) 에 연결되며, 상기 공정은,
파라-크실렌이 감소된 크실렌의 혼합물이 상부에서 인출되고, 재순환된 탈착제가 하부로부터 인출되는 단일의 증류 칼럼에서 2 개의 라피네이트 혼합물을 증류하는 단계;
실질적으로 순수한 파라-크실렌 (즉, 99.7 중량 % 이상의 순도를 가짐) 이 상부에서 인출되고, 탈착제가 하부로부터 인출되어 재순환되는 1 개 또는 2 개의 증류 칼럼에서 2 개의 추출물을 증류하는 단계를 추가로 포함한다.
모든 유사 이동층 공정에서와 같이, 공급제와 탈착제 주입 지점 및 추출물과 라피네이트 인출 지점은 시간이 흐름에 따라 1 개의 층에 의해 변경된다. "사이클" 이라는 단어는 주입 및 인출의 초기 위치로 되돌아 가기 위하여 주입 및 인출 지점에 필요한 시간에 대하여 사용된다. 이러한 개념은, 사이클 동안 영역당 비정수의 층에 대한 평균값을 사용하는 영역당 비정수의 층을 규정하기 위하여 사용될 수 있는 "바리콜 (VARICOL)" 으로 공지된 변형예에서 특히 중요하다.
본 발명의 공정의 제 1 변형예 (1) 에서, 각 흡착 장치의 층의 분배는 다양한 크로마토그래피 영역의 기능으로서 고정된다. 이러한 분배는 사이클 동안 변하지 않는다.
각 흡착 장치의 12 개의 층은 하기의 방식으로 4 개의 크로마토그래피 영역:
영역 1 의 2 개의 층;
영역 2 의 5 개의 층;
영역 3 의 3 개의 층;
영역 4 의 2 개의 층으로 분포한다.
본 발명의 공정의 제 2 변형예 (2) 에서, 흡착 장치 중 하나는 고정된 모드에서 작동하고 제 2 흡착 장치는 "바리콜" 모드에서 작동한다.
고정된 모드에서 작동하는 흡착 장치에 대하여, 흡착 장치의 12 개의 층은 이하의 방식으로 4 개의 크로마토그래피 영역:
영역 1 의 2 개의 층;
영역 2 의 5 개의 층;
영역 3 의 3 개의 층;
영역 4 의 2 개의 층으로 분포하고.
"바리콜" 모드에서 작동하는 다른 흡착 장치에 대하여, 사이클 동안 비정수인 영역당 층의 평균 수를 얻기 위하여, 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 일어나지 않는다.
이 흡착 장치에 대한 영역당 층의 수는 하기와 같다:
영역 1 의 2.5 (±0.5) 개의 층;
영역 2 의 4.5 (±0.5) 개의 층;
영역 3 의 3.5 (±0.5) 개의 층;
영역 4 의 1.5 (±0.5) 개의 층.
본 발명의 공정의 제 3 변형예에서, 각각의 2 개의 흡착 장치는 "바리콜" 모드에서 작동한다. 사이클 동안 비정수인 영역당 층의 평균 수를 얻기 위하여, 각각의 2 개의 흡착 장치에 대한 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 일어나지 않는다.
이 흡착 장치에 대한 영역당 층의 수는 하기와 같다:
영역 1 의 2.5 (±0.5) 개의 층;
영역 2 의 4.5 (±0.5) 개의 층;
영역 3 의 3.5 (±0.5) 개의 층;
영역 4 의 1.5 (±0.5) 개의 층.
전술된 3 개의 변형예 (1), (2), (3) 과 호환가능한 공정의 다른 변형예에서, 2 개의 흡착 장치 각각은 유체의 분배 및/또는 추출용 챔버가 장착된 플레이트 (Pi) 에 의하여 분리된 12 개의 층 및 상기 유체의 순차적인 분배 및 추출을 위한 프로그램화된 수단을 각각 포함한다.
유체의 분배 및 추출을 위하여 프로그램화된 수단은, 각각의 플레이트 (Pi) 에 대하여 공급제 (F) 및 용리제 (D) 에 대한 2 개의 유체 공급 및 추출물 (E) 및 라피네이트 (R) 에 대한 2 개의 인출을 각각 관리하기 위하여 적어도 4 개의 프로그램화된 2 방향 개폐 밸브에 의하여 구성된다.
본 발명의 크실렌의 유사 역류 분리에 대한 공정의 다른 실시예에 따라, 각각의 흡착 장치는, 모든 플레이트에 대한 공급제 (F) 의 공급, 용리제 (D) 의 공급, 추출물 (E) 의 인출 및 라피네이트 (R) 의 인출을 관리할 수 있는 회전형 다방향 밸브를 사용한다.
본 발명의 크실렌의 유사 역류 분리 공정은 일반적으로 작은 결정들, 즉 바륨 이온 단독으로 또는 바륨 이온과 칼륨 이온에 의하여 적어도 90% 교환된 X 제올라이트의 2 미크론 (㎛) 이하의 지름을 갖는 결정들을 포함하는 응집된 제올라이트성 흡착제 고체를 사용하게 하고, 칼륨으로 채워진 교환가능한 위치는 바륨 + 칼륨 이온으로 채워진 교환가능한 위치의 1/3 까지 그리고 15 중량% 미만의 불활성 결합제의 비율을 나타낸다.
바람직하게는, 본 발명의 크실렌의 유사 역류 분리 공정은 파라-디에틸벤젠인 탈착제를 사용하게 한다.
본 발명의 크실렌의 유사 역류 분리 공정의 작동 조건은 일반적으로 이하의 범위 내에 있다.
- 흡착 온도는 100℃ ~ 250℃, 바람직하게는 120℃ ~ 180℃ 의 범위 내에 있다;
- 흡착 압력은 공정의 온도에서 크실렌의 기포점 압력과 30 × 105 Pa 사이의 범위 내에 있다;
- 공급제에 대한 탈착제의 유속의 비는 0.7 ~ 2.5 의 범위 내에 있다;
- 용리제의 재순환율은 2.5 ~ 12, 바람직하게는 3.5 ~ 6 의 범위 내에 있다;
- 흡착 장치에 앞서는 사이클의 지속 기간은 14 분 ~ 30 분, 바람직하게는 18 분 ~ 23 분의 범위 내에 있다;
- 비어 있는 반응기에 대하여 평균 선형 속도는 0.7cm/s ~ 1.4 cm/s, 바람직하게는 0.85 cm/s ~ 1.1 cm/s 의 범위 내에 있다;
- 액체상에서 수분 함량은 70 ~ 140 중량 ppm, 바람직하게는 80 ~ 120 중량 ppm 의 범위의 콘텐츠에서 유지된다.
따라서, 본 발명의 크실렌의 유사 역류 분리 공정은 병렬로 작동하는 2 개의 흡착 장치의 각각의 12 개의 층을 포함하고,
- 공급제 (F) 를 공급하는 펌프를 교체하는 단일 펌프 및 탈착제 (D) 를 공급하는 펌프를 교체하는 단일 펌프;
- 단일의 교체 재순환 펌프 (Pc) 로서, 제 1 흡착 장치 (a) 에 사용된 재순환 펌프 (Pa) 를 교체하기 위하여, 또는 제 2 흡착 장치 (b) 에 사용된 재순환 펌프 (Pb) 를 교체하기 위하여 사용될 수 있는 상기 단일의 교체 재순환 펌프를 추가로 포함한다.
도 1 은 종래 기술 공정을 나타내고, 따라서 각각 직렬로 결합된 2 개의 12 층 흡착 장치를 포함하며, 이는 하나의 24 층 유닛에 동등하다.
종래 기술에서는, 하나의 공급제 주입 지점 (F), 하나의 탈착제 도입 지점 (D), 하나의 추출물 인출 지점 (E) 및 하나의 라피네이트 인출 지점 (R) 이 있다.
도 2 는 본 발명의 장치를 나타내고, 각각 12 개의 층이 장착된 2 개의 흡착 장치 (a, b) 에 의하여 구성된다 (흡착 장치 a 에 대하여 L1a ~ L12a, 흡착 장치 b 에 대하여 L1b ~ L12b).
각각의 흡착 장치에 대하여, 공급제 스트림 (흡착 장치 a 에 대한 Fa, 흡착 장치 b 에 대한 Fb) 의 주입부, 탈착제 스트림 (흡착 장치 a 에 대한 Da, 흡착 장치 b 에 대한 Db) 의 주입부, 추출물 스트림 (흡착 장치 a 에 대한 Ea, 흡착 장치 b 에 대한 Eb) 의 인출부, 라피네이트 스트림 (흡착장치 a 에 대한 Ra, 흡착 장치 b 에 대한 Rb) 의 인출부가 있다.
흡착 장치 a 용 재순환 펌프는 Pa 로 나타내고, 흡착 장치 b 용 재순환 펌프는 Pb 로 나타낸다. 재순환 펌프용 단일 교체 펌프는 Pc 로 나타낸다. 밸브 (Vc1 ~ Vc4) 의 세트 및 점선 라인 (교체 펌프 (Pc) 가 사용되지 않을 때, 사용되지 않는 라인에 해당함) 은, 펌프 (Pc) 가 흡착 장치 a 의 펌프 (Pa) 대신에 또는 흡착 장치 b 의 펌프 (Pb) 대신에 사용될 수 있다.
본 발명은 파라-크실렌 및 파라-크실렌의 방향족 C8 이성질체를 실질적으로 포함하는 공급제 (F) 로부터의 파라-크실렌의 분리 공정에 관한 것으로, 다음을 포함한다.
- 각각 12 개의 층을 가진 2 개의 흡착 장치를 사용하는 유사 역류 크로마토그래피 (SCC) 에 의한 흡착 단계로서, 2 개의 흡착 장치는 병렬로 작동하고, 즉 각각의 흡착 장치에 대한 공급제 도입 지점, 용리제 도입 지점, 추출물 인출 지점 및 라피네이트 인출 지점을 갖고, 탈착제와 혼합된 파라-크실렌이 풍부한 크실렌의 혼합물을 포함하는 2 개의 추출물 (각 흡착 장치당 1 개) 및 탈착제와 파라-크실렌이 감소된 크실렌의 혼합물을 포함하는 2 개의 라피네이트 (각 흡착 장치당 1 개) 를 생산하도록 되어있는 것을 특징으로 하는 단계;
"병렬로 작동하는 2 개의 흡착 장치" 라는 용어는, 제 1 흡착 장치의 제 12 층이 상기 제 1 흡착 장치의 제 1 층에 연결되고, 동일한 방식으로, 제 2 흡착 장치의 제 12 층이 상기 제 2 흡착 장치의 제 1 층에 연결된다는 것을 의미한다.
- 파라-크실렌이 감소된 크실렌의 혼합물이 상부에서 인출되고, 재순환될 탈착제가 하부로부터 인출되는 단일의 증류 칼럼에서 2 개의 라피네이트의 혼합물을 증류하는 단계;
- 실질적으로 순수한 파라-크실렌 (즉, 99.7 중량 % 이상의 순도를 가짐) 이 상부에서 인출되고, 재순환될 탈착제가 하부로부터 인출되는 1 개 또는 2 개의 증류 칼럼에서 2 개의 추출물을 증류하는 단계. 바람직하게는, 단일 증류 칼럼은 2 개의 추출물의 혼합물을 다루기 위하여 사용된다.
본 발명의 유사 역류 크로마토그래피 (SCC) 에 의한 흡착 단계는 각각의 흡착 장치의 여러 크로마토그래피 영역에서 흡착제의 층의 분리에 관하여 3 개의 변형예를 가진다.
4 개의 크로마토그래피 영역은 일반적으로 하기와 같이 규정된다:
- 영역 1: 탈착제 (D) 의 주입과 추출물 (E) 의 제거 사이에 포함된, 파라-크실렌 탈착 영역;
- 영역 2: 추출물 (E) 의 제거와 분별될 공급제 (F) 의 주입 사이에 포함된, 파라-크실렌 이성질체의 탈착 영역;
- 영역 3: 공급제의 주입과 라피네이트 (R) 의 인출 사이에 포함된, 파라-크실렌 흡착 영역;
- 영역 4: 라피네이트 (R) 의 인출 및 탈착제 (D) 의 주입 사이에 위치한 영역.
본 발명의 공정 중 제 1 변형예 a) 에서는, 여러 주입 지점 및 인출 지점에 대한 변경은 동시에 발생하고, 각각의 2 개의 흡착 장치의 층들은 이하와 같이 여러 영역으로 분포한다.
- 영역 1 의 2 개의 층;
- 영역 2 의 5 개의 층;
- 영역 3 의 3 개의 층;
- 영역 4 의 2 개의 층.
본 발명의 공정 중 제 2 변형예 b) 에 따라서, 흡착 장치중 하나에 대하여, 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 발생하여, 흡착 장치의 12 개의 층은 이하의 방식으로 4 개의 크로마토그래피 영역,
- 영역 1 의 2 개의 층;
- 영역 2 의 5 개의 층;
- 영역 3 의 3 개의 층;
- 영역 4 의 2 개의 층으로 분포하고,
다른 흡착 장치에 대하여, 사이클 동안 비정수인 영역당 층의 평균 수를 얻기 위하여, 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 일어나지 않고, 상기 흡착 장치에 대한 영역당 층의 수는 하기와 같다:
영역 1 의 2.5 (±0.5) 개의 층;
영역 2 의 4.5 (±0.5) 개의 층;
영역 3 의 3.5 (±0.5) 개의 층;
영역 4 의 1.5 (±0.5) 개의 층.
본 발명의 공정 중 제 3 변형예 c) 에 따라서, 각각의 흡착 장치에 대하여, 사이클 동안 비정수인 영역당 층의 평균 수를 얻기 위하여, 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 일어나지 않고, 각각의 흡착 장치에 대한 영역당 층의 수는 하기와 같다:
영역 1 의 2.5 (±0.5) 개의 층;
영역 2 의 4.5 (±0.5) 개의 층;
영역 3 의 3.5 (±0.5) 개의 층;
영역 4 의 1.5 (±0.5) 개의 층.
흡착 장치는 흡착제의 다양한 층에서 또는 다양한 층으로부터 유체의 분배 및/또는 추출용 챔버가 장착된 플레이트 (Pi) 에 의하여 분리된 12 개의 층 및 유체의 순차적인 분배 및 추출을 위한 프로그램화된 수단을 각각 포함한다.
유체의 연속적인 분배 및 추출을 위한 상기 프로그램화 수단은 일반적으로 이하의 2 개의 주요 기술 유형 중 하나이다:
- 하나는 각 플레이트에 있어서, 유체의 공급 또는 인출에 맞도록 프로그램화된 다수의 개폐 밸브로서, 이러한 밸브들은 일반적으로 대응 플레이트의 바로 옆에 위치하고, 각 플레이트 (Pi) 에 대해 각각 유체 (F 및 D) 를 공급하기 위한 2 개의 유체 공급부와 유체 (E 및 R) 를 인출하기 위한 2 개의 인출부를 위한 적어도 4 개의 프로그램화된 2 방향 개폐 밸브를 각각 포함한다.
- 또는, 모든 플레이트 전체에 걸쳐 공급 또는 인출하기 위한 회전형 다방향 밸브이다.
본 발명의 공정의 흡착 단계에서는 99.7 중량 % 이상의 순도의 파라-크실렌을 생산하기 위하여 필요한 주입 및 인출 네트워크를 세척하기 위한 장치를 가진다. 2 가지의 경우는 본 발명의 공정에서 사용될 수 있는 네트워크 세척 장치에 관해서 구별될 수 있다:
- 제 1 장치는 탈착제 또는 비교적 순수한 파라크실렌이 포함된 주어진 플레이트의 주입/인출 네트워크를 플러싱 (flushing) 하는 것으로 구성된다. 이를 위해, 예를 들어, 스트림이 영역 1 로부터 인출되고 (그 결과, 영역 1 과 연계된 네트워크는 플러싱될 수 있다), 상기 스트림은 영역 2 로 다시 주입된다 (그 결과, 영역 2 와 연계된 네트워크는 플러싱될 수 있다). 상기 추출 인출점에 가장 가까운 영역 2 의 플레이트로 증류 후의 파라크실렌 또는 추출물의 소량의 스트림을 주입하는 것도 가능하다. 주입 및 인출에 의한 세척도 가능하다. 이러한 장치는, 특히, US 3 201 491, US 5 750 820, US 5 912 395, US 6 149 874 및 WO 2006/096394 호에 기재되어 있다. 바람직하게, 이러한 세척 장치는 회전형 다방향 밸브를 사용하여 모든 플레이트 전체에 걸쳐 유체의 공급 또는 인출이 이루어지는 경우 적용될 수 있다.
- 제 2 장치는 흡착 장치 내부로 주요 스트림의 다수를 통과시키고, 이러한 스트림의 소량 (일반적으로 주요 스트림의 1% ~ 20%) 을 연속적인 플레이트 사이에서 외부의 바이패스 선로를 통해 외부를 통과시키는 것으로 구성된다. 상부 플레이트로부터 생성되는 스트림을 통해 플레이트에서 주입/인출 네트워크를 플러싱하는 것은 일반적으로 연속적으로 수행되고, 그 결과, 주입/인출 네트워크의 선로와 영역은 더 이상 "비작동 (dead)" 이 되지 않고, 일정하게 플러쉬된다. 이러한 장치는 특히 FR 2 935 100, FR 2 935 101 및 FR 2 944 215 에 기재되어 있다. 바람직하게, 이러한 세척 장치는 다수의 프로그램화된 개폐 밸브를 통해 모든 플레이트 전체에 걸쳐 유체의 공급 또는 인출이 이루어지는 경우 적용될 수 있다.
공정 중 하나의 특성에 따라, 흡착 단계에 사용된 흡착제는 바륨과 교환되거나 바륨 및 칼륨과 교환된 포저사이트형 제올라이트를 포함할 수 있다.
바람직하게는, 흡착제는 바륨 이온 단독으로 또는 바륨 이온 및 칼륨이온으로 적어도 90% 교환된 X 제올라이트의 작은 결정들 (즉, 2㎛ 이하의 직경을 가짐) 을 포함하는 응집된 제올라이트성 흡착제이고, 칼륨으로 차지된 교환가능한 사이트는 바륨 이온 + 칼륨 이온으로 차지된 교환 가능한 사이트의 1/3 까지 나타낸다. 작은 결정들은 불활성 바인더의 극소수, 즉 15 중량% 미만을 또한 포함한다.
900℃ 에서 측정된 강열 손실은 4.0 중량% ~ 7.7 중량% 의 범위, 바람직하게는 4.7 중량% ~ 6.7 중량% 의 범위 내에 존재한다. 보다 바람직하게는, 흡착제는 불활성 바인더의 매우 낮은 비, 즉 5 중량% 미만을 가지고, 흡착제는 "바인더리스 (binderless)" 라고 불린다.
바람직한 탈착제는 파라-디에틸벤젠이지만, 혼합물로서 톨루엔, 파라-디플루오로벤젠 또는 디에틸벤젠과 같은 다른 탈착제는 또한 적합할 수 있다. 바람직하게는, 파라-디에틸벤젠은 증류에 의하여 쉽게 회수되고 흡착제에 대한 고친화성을 가지기 때문에 권장된다.
공정 중 다른 특성에 따라, 흡착 단계에 대한 작동 조건은 다음과 같다:
- 온도는 100℃ ~ 250℃, 120℃ ~180℃ 이다;
- 압력은 공정의 온도에서 크실렌의 기포점 압력과 30×105Pa 사이에 있다;
- 공급제에 대한 흡착제의 유속의 비는 0.7 ~ 2.5 이다;
- 재순환 비는 2.5 ~ 12, 바람직하게는 3.5 ~ 6 의 범위 내에 있고, 재순환 비는 흡착제의 여러 층에 흐르는 평균 유속과 상기 흡착 장치 내로 주입된 공급제의 유속 사이의 비로서 규정된다;
- 흡착 장치에 앞서는 사이클의 지속 기간은 14 분 ~ 30, 바람직하게는 18 분 ~ 23 분의 범위 내에 존재한다;
- 빈 반응기에 대한 선속도는 0.7cm/s ~ 1.4cm/s, 바람직하게는 0.85cm/s ~ 1.1cm/s 의 범위 내에 있다;
- 액체상에서 수분 함량은 70 ~ 140 중량 ppm 의 범위, 바람직하게는 80 ~ 120 중량 ppm 의 범위의 함유량에서 유지된다.
본 발명의 공정은 90% 이상, 바람직하게는 95% 이상, 보다 바람직하게는 98% 이상의 파라-크실렌 수득률을 얻기 위하여 사용될 수 있다.
본 발명의 공정에 의하여 도달된 생산성은 흡착제 층의 m3 당 시간당 생산된 파라-크실렌의 60kg ~ 180kg, 바람직하게는 흡착제 층의 m3 당 시간당 생산된 파라-크실렌의 75kg ~ 140kg 의 범의 내에, 보다 바람직하게는 흡착제 층의 m3 당 시간당 생산된 파라-크실렌의 90kg ~ 130kg 의 범의 내에 존재한다.
본 발명의 공정에서 2 개의 흡착 장치는 병렬로 사용된다는 사실은 다음을 의미한다:
- 단일 펌프는 공급제 공급 펌프 (들) 를 대체하고 단일 펌프는 탈착제 공급 펌프 (들) 를 대체한다;
- 단일의 대체 재순환 펌프 (Pc) 는 이용가능하고, 상기 단일의 대체 펌프는 제 1 흡착 장치 (a) 에 사용된 재순환 펌프 (Pa) 를 대체하기 위해, 또는 제 2 흡착 장치 (b) 에 사용된 재순환 펌프 (Pb) 를 대체하기 위해 사용될 용량을 가진다. 펌프 (Pc) 가 펌프 (Pa) 를 대체하기 위하여 사용된다면, 밸브 (Va1 및 Va2) 는 폐쇄되고, 밸브 (Vc1 및 Vc3) 는 개방된다. 펌프 (Pc) 가 펌프 (Pb) 를 대체하기 위하여 사용된다면, 밸브 (Vb1 및 Vb2) 는 폐쇄되고 밸브 (Vc2 및 Vc4) 는 개방된다;
- 하나의 자동화 제어 수단만이 2 개의 흡착 장치를 위해 사용된다;
- 단일의 직렬 (in-line) 장치만이 흡착제의 농도를 분석하기 위하여 사용된다. 이러한 장치는 특히 FR 특허 2 942 879 에 기재되어 있다;
- 공정의 제어 및 작동에 필요한 모든 정보는 단일의 제어실에서 중앙 집중화한다.
추가의 양태에서, 12 층의 흡착장치를 직렬로 포함하는 24 층의 유사 이동층에서 고순도의 파라-크실렌의 생산을 위한 공정을 본 발명에 따른 공정으로 즉 병렬로 연결된 12 개의 층을 각각 가진 2 개의 흡착 장치를 포함하는 공정으로 변형시키기 위한 방법에 관한 것이다.
상기 방법은 이 생산성을 향상시키기 위하여 현재의 설비를 개조 (또는 리모델링으로 공지됨) 하는 것으로 이루어진다.
- 제 1 흡착 장치 (a) 의 제 12 층은 적어도 하나의 재순환 펌프 (Pa) 를 포함하는 라인을 통하여 상기 제 1 흡착 장치 (a) 의 제 1 층에 연결된다;
- 제 2 흡착 장치 (b)의 제 12 층은 적어도 하나의 재순환 펌프 (Pb) 를 포함하는 라인을 통해 상기 제 2 흡착 장치 (b) 의 제 1 층에 연결된다.
본 발명의 리모델링된 공정의 각각의 2 개의 흡착 장치에서 주입 유속 및 인출 유속을 별개로 관리할 수 있게 하기 위하여 24 층의 흡착 단계에 대한 공급제 및 탈착제 주입 유속 및 추출물 및 라피네이트 인출 유속을 제어하고 규제하는 시스템은 적합하다.
주입 장치에 대하여, 작동은,
- 각각의 흡착 장치에 주입된 유체를 조절하기 위하여 펌프 + 측정 수단 시스템을 이중화하는 것에 의하여,
- 또는, 비용을 최소화하기 위한 목적으로, 함께 주입될 2 개의 스트림을 관리할 수 있는 측정 수단 및 이전에 존재하는 펌프를 사용함으로써, 그리고 2 개의 흡착 장치 중 하나에 공급하는 유체를 측정하고 규제하기 위한 시스템을 추가함으로써 실행될 수 있다.
현존하는 24 층 공정의 플레이트의 전체에 걸쳐 유체의 공급 및 인출이 복수의 프로그램화된 개폐 밸브에 의하여 제공된다면, 공급 네트워크 및 인출 네트워크에 구성될 추가적인 개조는 없다. 현존하는 24 층 공정의 플레이트의 전체에 걸쳐 유체의 공급 및 인출이 회전형 다방향 밸브를 사용함으로써 제공된다면, 상기 기능은 2 개의 회전 다방향 밸브를 사용함으로써 바람직하게는 제공될 수 있다 (흡착 후에 2 개의 포트 중 하나에 이전에 존재하는 밸브를 임으로 재순환함으로써).
12 개의 층이 직렬로 2 배로 구성된 현존하는 24 개의 층 유닛의 경우에, 주요 스트림은, 도 1 에서 볼 수 있듯이, 제 1 흡착 장치의 하부로부터 제 2 흡착 장치의 상부를 향하여 이동하고 제 2 흡착 장치의 하부로부터 제 1 흡착 장치의 상부를 향하여 이동한다.
그런 다음, 스트림은, 도 2 에 도시된 바와 같이, 2 개의 흡착 장치의 하부로부터 밸브 및 라인을 개조함으로써 발생하는 흡착 장치의 상부를 향하여 이동하도록 새로운 방향으로 향한다. 흡착 장치 a) 로부터의 하부 스트림은 상기 흡착 장치 a) 의 상부로 재순환되고, 흡착 장치 b) 로부터의 하부 스트림은 상기 흡착 장치 b) 의 상부로 재순환된다.
2 개의 흡착 장치의 구성 (영역당 층의 평균수) 은 전술된 3 개의 변형예, 즉,
- 양 흡착 장치에 대한 각각의 크로마토그래피 영역에서 층의 고정된 수;
- 일 흡착 장치에 대한 층의 가변적인 수 및 다른 흡착 장치에 대한 고정된 수;
- 양 흡착 장치에 대한 층의 가변적인 수에 따라 존재할 수 있다.
실시예
본 발명은 이하의 3 개의 실시예로부터 보다 이해될 수 있다.
실시예 1 (종래 기술에 따른 실시예)
공급제 주입, 탈착제 주입, 추출물 인출 및 라피네이트 인출에 대하여, 1.1m 의 길이 및 1.05m 의 내부 반경을 가지는 24 개의 층에 의하여 구성된 SCC 유닛을 고려한다.
사용된 흡착제는 제올라이트성 BaX 형 고체이고, 탈착제는 파라-디에틸벤젠이다. 온도는 175℃ 이고 압력은 15bar 이다. 수분 함량은 95 중량ppm 이다.
공급제는 21.6% 파라-크실렌, 20.8% 오르토-크실렌, 47.9% 메타-크실렌 및 9.7% 에틸벤젠으로 구성된다.
SCC 유닛은 분배관 플레이트에 의해 나눠진 24 개의 층으로 구성된다. 주입 네트워크 및 인출 네트워크는 각각의 분배관 플레이트와 관련된다. 사용된 세척 장치는 WO 2010/020715 에 설명된 바와 같이 조절된 바이패스 유체 유속 장치이다. 동시성은 각각의 영역에서 100% 이다.
여러 주입 지점 및 인출 지점에 대한 변경은 동시에 일어난다. 층들은 구성에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역으로 분리된다:
5/9/7/3
즉, 층의 분배는 이하와 같다:
- 영역 1 의 5 개의 층 (탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 인출 사이);
- 영역 2 의 9 개의 층 (추출물 (E) 인출과 공급제 (F) 주입 사이);
- 영역 3 의 7 개의 층 (공급제 (F) 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이);
- 영역 4 의 3 개의 층 (라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이).
공급제 및 탈착제 주입 유속 (40℃ 의 기준 온도를 가정하여 규정됨) 은 이하와 같다:
- 공급제에 대하여 0.6102m3/min;
- 탈착제에 대하여 0.7715m3/min.
게다가, 영역 4 에 대한 유속은 1.8807m3/min 이고, 추출물 인출 유속은 0.3966m3/min 이다. 사용된 변경 주기는 71.0 초이다.
시뮬레이션에 의해, 99.88% 의 파라-크실렌 순도는 98.67% 의 파라-크실렌의 수득률 및 72.5 kgPXh-1m- 3 의 생산성과 함께 얻어진다.
실시예 2 (본 발명에 따른 실시예)
본 발명에 따라 12 개의 층을 각각 가진 2 개의 흡착 장치에 의하여 구성된 유닛을 고려한다. 각 층은 1.1m 의 길이 및 1.05m 의 내부 반경을 가진다.
사용된 흡착제는 제올라이트성 BaX 형 고체이고, 탈착제는 파라-디에틸벤젠이다. 온도는 175℃ 이고 압력은 15bar 이다. 수분 함량은 110 중량ppm 이다.
공급제는 21.6% 파라-크실렌, 20.8% 오르토-크실렌, 47.9% 메타-크실렌 및 9.7% 에틸벤젠으로 구성된다.
각각의 흡착 장치는 분배관 플레이트에 의해 나눠진 12 개의 층으로 구성된다. 주입 네트워크 및 인출 네트워크는 각각의 분배관 플레이트와 관련된다. 사용된 세척 장치는 WO 2010/020715 에 설명된 바와 같이 조절된 바이패스 유체 유속 장치이다. 동시성은 각각의 영역에서 100% 이다.
각각의 흡착 장치에 대하여, 여러 주입 지점 및 인출 지점에 대한 변경은 동시에 일어난다. 각각의 흡착 장치에 있어서, 층들은 구성에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역으로 분리된다:
2/5/3/2
즉, 층의 분배는 이하와 같다:
- 영역 1 의 2 개의 층 (탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 인출 사이);
- 영역 2 의 5 개의 층 (추출물 (E) 인출과 공급제 (F) 주입 사이);
- 영역 3 의 3 개의 층 (공급제 (F) 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이);
- 영역 4 의 2 개의 층 (라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이).
각각의 흡착 장치에 대하여, 공급제 및 탈착제 주입 유속 (40℃ 의 기준 온도를 가정하여 규정됨) 은 이하와 같다:
- 공급제에 대하여 0.4126m3/min;
- 탈착제에 대하여 0.5583m3/min.
게다가, 각각의 흡착 장치에 대하여, 영역 4 에 대한 유속은 1.2566m3/min 이고, 추출물 인출 유속은 0.3201m3/min 이다. 사용된 변경 주기는 102.4 초이다.
시뮬레이션에 의해, 2 개의 흡착 장치에 의해 전체로서 구성된 유닛을 고려하면 99.72% 의 파라-크실렌 순도는 98.08% 의 파라-크실렌의 수득률 및 97.5 kgPXh-1m-3 의 생산성과 함께 얻어진다.
실시예 3 (본 발명에 따른 실시예)
본 발명에 따라 12 개의 층을 각각 가진 2 개의 흡착 장치에 의하여 구성된 유닛을 고려한다. 각 층은 1.1m 의 길이 및 1.05m 의 내부 반경을 가진다.
각각의 흡착 장치에서, 사용된 흡착제는 제올라이트성 BaX 형 고체이고, 탈착제는 파라-디에틸벤젠이다. 온도는 175℃ 이고 압력은 15bar 이다. 수분 함량은 110 중량ppm 이다.
공급제는 21.6% 파라-크실렌, 20.8% 오르토-크실렌, 47.9% 메타-크실렌 및 9.7% 에틸벤젠으로 구성된다.
각각의 흡착 장치는 분배관 플레이트에 의해 나눠진 12 개의 층으로 구성된다. 주입 네트워크 및 인출 네트워크는 각각의 분배관 플레이트와 관련된다. 사용된 세척 장치는 WO 2010/020715 에 설명된 바와 같이 조절된 바이패스 유체 유속 장치이다. 동시성은 각각의 영역에서 100% 이다.
각각의 흡착 장치에 대하여, 비정수의 크로마토그래피 영역의 길이 (US 6 136 198 에 기재된 바와 같음) 를 얻기 위하여, 여러 주입 지점 및 인출 지점에 대한 변경은 동시에 일어나지 않는다. 각각의 2 개의 흡착 장치에 있어서, 층들은 구성에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역으로 분리된다:
2.2/4.8/3.2/1.8
즉, 층의 분배는 일 주기 (관습으로, 주기의 개시 및 종료는 탈착제 주입 지점의 이동에 의하여 규정됨) 동안 이하와 같다:
- 주기의 개시 ~ 81.92 초 (주기의 개시와 관하여 규정됨)
- 영역 1 의 2 개의 층 (탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 인출 사이);
- 영역 2 의 5 개의 층 (추출물 (E) 인출과 공급제 (F) 주입 사이);
- 영역 3 의 3 개의 층 (공급제 (F) 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이);
- 영역 4 의 2 개의 층 (라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이).
- 81.92 초 (주기의 개시에 관하여 규정됨) ~ 주기의 종료
- 영역 1 의 3 개의 층 (탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 인출 사이);
- 영역 2 의 4 개의 층 (추출물 (E) 인출과 공급제 (F) 주입 사이);
- 영역 3 의 4 개의 층 (공급제 (F) 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이);
- 영역 4 의 1 개의 층 (라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이).
각각의 2 개의 흡착 장치에 대하여, 공급제 및 탈착제 주입 유속 (40℃ 의 기준 온도를 가정하여 규정됨) 은 이하와 같다:
- 공급제에 대하여 0.4126m3/min;
- 탈착제에 대하여 0.5460m3/min.
게다가, 각각의 흡착 장치에 대하여, 영역 4 에 대한 유속은 1.2433m3/min 이고, 추출물 인출 유속은 0.2949m3/min 이다. 사용된 변경 주기는 102.4 초이다.
시뮬레이션에 의해, 2 개의 흡착 장치에 의해 전체로서 구성된 유닛을 고려하면 99.70% 의 파라-크실렌 순도는 98.20% 의 파라-크실렌의 수득률 및 97.6 kgPXh-1m-3 의 생산성과 함께 얻어진다.
실시예 4 (본 발명에 따른 실시예)
본 발명에 따라 12 개의 층을 각각 가진 2 개의 흡착 장치에 의하여 구성된 유닛을 고려한다. 각 층은 1.1m 의 길이 및 1.05m 의 내부 반경을 가진다.
각각의 흡착 장치에서, 사용된 흡착제는 제올라이트성 BaX 형 고체이고, 탈착제는 파라-디에틸벤젠이다. 온도는 175℃ 이고 압력은 15bar 이다. 수분 함량은 110 중량ppm 이다.
공급제는 21.6% 파라-크실렌, 20.8% 오르토-크실렌, 47.9% 메타-크실렌 및 9.7% 에틸벤젠으로 구성된다.
각각의 흡착 장치는 분배관 플레이트에 의해 나눠진 12 개의 층으로 구성된다. 주입 네트워크 및 인출 네트워크는 각각의 분배관 플레이트와 관련된다. 사용된 세척 장치는 WO 2010/020715 에 설명된 바와 같이 조절된 바이패스 유체 유속 장치이다. 동시성은 각각의 영역에서 100% 이다.
제 1 흡착 장치에 대하여, 여러 주입 지점 및 인출 지점에 대한 변경은 동시에 일어나고, 층들은 구성에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역으로 분리된다:
2/5/3/2
즉, 층의 분배는 이하와 같다:
- 영역 1 의 2 개의 층 (탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 인출 사이);
- 영역 2 의 5 개의 층 (추출물 (E) 인출과 공급제 (F) 주입 사이);
- 영역 3 의 3 개의 층 (공급제 (F) 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이);
- 영역 4 의 2 개의 층 (라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이).
제 1 흡착 장치에서, 공급제 및 탈착제 주입 유속 (40℃ 의 기준 온도를 가정하여 규정됨) 은 이하와 같다:
- 공급제에 대하여 0.4126m3/min;
- 탈착제에 대하여 0.5583m3/min.
게다가, 제 1 흡착 장치에서, 영역 4 에 대한 유속은 1.2566m3/min 이고, 추출물 인출 유속은 0.3201m3/min 이다. 사용된 변경 주기는 102.4 초이다.
제 2 흡착장치에서, 비정수의 크로마토그래피 영역의 길이 (US 6 136 198 에 기재된 바와 같음) 를 얻기 위하여, 여러 주입 지점 및 인출 지점에 대한 변경은 동시에 일어나지 않는다. 층들은 구성에 따라 4 개의 크로마토그래피 영역으로 분리된다:
2.2/4.8/3.2/1.8
즉, 층의 분배는 일 주기 (관습으로, 주기의 개시 및 종료는 탈착제 주입 지점의 이동에 의하여 규정됨) 동안 이하와 같다:
- 주기의 개시 ~ 81.92 초 (주기의 개시와 관하여 규정됨)
- 영역 1 의 2 개의 층 (탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 인출 사이);
- 영역 2 의 5 개의 층 (추출물 (E) 인출과 공급제 (F) 주입 사이);
- 영역 3 의 3 개의 층 (공급제 (F) 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이);
- 영역 4 의 2 개의 층 (라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이).
- 81.92 초 (주기의 개시에 관하여 규정됨) ~ 주기의 종료
- 영역 1 의 3 개의 층 (탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 인출 사이);
- 영역 2 의 4 개의 층 (추출물 (E) 인출과 공급제 (F) 주입 사이);
- 영역 3 의 4 개의 층 (공급제 (F) 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이);
- 영역 4 의 1 개의 층 (라피네이트 (R) 인출과 탈착제 (D) 주입 사이).
제 2 흡착 장치에서, 공급제 및 탈착제 주입 유속 (40℃ 의 기준 온도를 가정하여 규정됨) 은 이하와 같다:
- 공급제에 대하여 0.4126m3/min;
- 탈착제에 대하여 0.5460m3/min.
게다가, 제 2 흡착 장치에서, 영역 4 에 대한 유속은 1.2433m3/min 이고, 추출물 인출 유속은 0.2949m3/min 이다. 사용된 변경 주기는 102.4 초이다.
시뮬레이션에 의해, 2 개의 흡착 장치에 의해 전체로서 구성된 유닛을 고려하면 99.71% 의 파라-크실렌 순도는 98.14% 의 파라-크실렌의 수득률 및 97.6 kgPXh-1m-3 의 생산성과 함께 얻어진다.

Claims (11)

  1. 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정으로서,
    상기 공정은 각각의 12 개의 층을 포함하는 두 개의 흡착 장치를 사용하는 제 1 흡착 단계를 포함하고, 상기 각각의 흡착 장치는 공급제 (F) 를 도입하기 위한 라인, 용리제 (D) 를 도입하기 위한 라인, 추출물 (E) 을 인출하기 위한 라인 및 라피네이트 (R) 를 인출하기 위한 라인을 포함하고, 하기와 같은 4 개의 크로마토그래피 영역으로 나누어지며,
    - 영역 1: 탈착제 (D) 주입과 추출물 (E) 제거 사이에 포함되는 파라-크실렌 탈착 영역;
    - 영역 2: 추출물(E) 의 제거와 분류될 공급제 (F) 의 주입 사이에 포함되는 파라-크실렌 이성질체의 탈착 영역;
    - 영역 3: 공급제의 주입과 라피네이트 (R) 인출 사이에 포함되는 파라-크실렌 흡착 영역;
    - 영역 4: 라피네이트 (R) 의 인출과 탈착제 주입 사이에 포함되는 영역;
    상기 2 개의 흡착 장치는 병렬로 기능하고, 즉, 제 1 흡착 장치 (a) 의 제 12 층은 재순환 펌프를 포함하는 라인을 통해 상기 흡착 장치의 제 1 층에 연결되고, 상기 제 2 흡착 장치의 제 12 층은 상기 재순환 펌프와는 다른 재순환 펌프를 포함하는 라인을 통해 상기 2 흡착 장치의 제 1 층에 연결되며,
    또한, 상기 공정은,
    파라-크실렌이 감소된 크실렌의 혼합물이 상부에서 인출되고, 재순환된 탈착제가 하부로부터 인출되는 단일의 증류 칼럼에서 2 개의 라피네이트 혼합물을 증류하는 단계;
    실질적으로 순수한 파라-크실렌 (즉, 99.7 중량 % 이상의 순도를 가짐) 이 상부에서 인출되고, 탈착제가 하부로부터 인출되어 재순환되는 1 개 또는 2 개의 증류 칼럼에서 2 개의 추출물을 증류하는 단계를 추가로 포함하는 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  2. 제 1 항에 있어서,
    각 흡착 장치의 12 개의 층은 이하의 방식으로 4 개의 크로마토그래피 영역:
    영역 1 의 2 개의 층;
    영역 2 의 5 개의 층;
    영역 3 의 3 개의 층;
    영역 4 의 2 개의 층으로 분포하는 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  3. 제 1 항에 있어서,
    흡착 장치 중 하나에 대하여, 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 일어나고, 흡착 장치의 12 개의 층은 이하와 같은 방식으로 4 개의 크로마토그래피 영역:
    영역 1 의 2 개의 층;
    영역 2 의 5 개의 층;
    영역 3 의 3 개의 층;
    영역 4 의 2 개의 층으로 분포하고,
    다른 흡착 장치에 대하여, 사이클 동안 비정수인 영역당 층의 평균 수를 얻기 위하여, 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 일어나지 않고, 상기 흡착 장치에 대한 영역당 층의 수는 하기와 같이,
    영역 1 의 2.5 (±0.5) 개의 층;
    영역 2 의 4.5 (±0.5) 개의 층;
    영역 3 의 3.5 (±0.5) 개의 층;
    영역 4 의 1.5 (±0.5) 개의 층인 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  4. 제 1 항에 있어서,
    각각의 흡착 장치에 대하여, 사이클 동안 비정수인 영역당 층의 평균 수를 얻기 위하여, 2 개의 주입 지점 및 2 개의 인출 지점의 변경은 동시에 일어나지 않고, 각 흡착 장치에 대한 영역당 층의 수는 하기와 같이,
    영역 1 의 2.5 (±0.5) 개의 층;
    영역 2 의 4.5 (±0.5) 개의 층;
    영역 3 의 3.5 (±0.5) 개의 층;
    영역 4 의 1.5 (±0.5) 개의 층인 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  5. 제 1 항에 있어서,
    2 개의 흡착 장치 각각은 유체의 분배 및/또는 추출용 챔버가 장착된 플레이트 (Pi) 에 의하여 분리된 12 개의 층 및 상기 유체의 순차적인 분배 및 추출을 위한 프로그램화된 수단을 각각 포함하고, 유체의 분배 및 추출을 위한 상기 프로그램화된 수단은, 각각의 플레이트 (Pi) 에 대하여, 공급제 (F) 및 용리제 (D) 에 대한 2 개의 유체 공급부 및 추출물 (E) 및 라피네이트 (R) 에 대한 2 개의 인출부를 각각 관리하기 위하여 적어도 4 개의 프로그램화된 2 방향 개폐 밸브에 의하여 구성되는 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  6. 제 1 항에 있어서,
    각각의 흡착 장치는, 모든 플레이트에 대하여 공급제 (F) 의 공급, 용리제 (D) 의 공급, 추출물 (E) 의 인출 및 라피네이트 (R) 의 인출을 관리할 수 있는 회전형 다방향 밸브를 사용하는 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  7. 제 1 항에 있어서,
    흡착제 고체는 바륨 이온 단독으로 또는 바륨 이온과 칼륨 이온에 의하여 적어도 90% 교환된 X 제올라이트의 작은 결정들 (즉, 2 미크론 (㎛) 이하의 지름을 가짐) 을 포함하는 응집된 제올라이트성 흡착제 고체이고, 칼륨으로 채워진 교환가능한 위치는, 바륨 + 칼륨 이온으로 채워진 교환가능한 위치의 1/3 까지, 그리고 15 중량% 미만의 불활성 결합제의 비율을 나타내는 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  8. 제 1 항에 있어서,
    탈착제는 파라-디에틸벤젠인 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  9. 제 1 항에 있어서,
    a) 흡착 온도는 100℃ ~ 250℃, 바람직하게는 120℃ ~ 180℃ 의 범위 내에 있고;
    b) 흡착 압력은 공정의 온도에서 크실렌의 기포점 압력과 30 × 105 Pa 사이의 범위 내에 있고;
    c) 공급제에 대한 탈착제의 유속의 비는 0.7 ~ 2.5 의 범위 내에 있고;
    d) 용리제의 재순환률은 2.5 ~ 12, 바람직하게는 3.5 ~ 6 의 범위 내에 있고;
    e) 흡착 장치에 앞서는 사이클의 지속 기간은 14 분 ~ 30분, 바람직하게는 18 분 ~ 23 분의 범위 내에 있고;
    f) 비어 있는 반응기에 대하여 평균 선형 속도는 0.7cm/s ~ 1.4 cm/s, 바람직하게는 0.85 cm/s ~ 1.1 cm/s 의 범위 내에 있고;
    g) 액체상에서 수분 함량은 70 ~ 140 중량 ppm, 바람직하게는 80 ~ 120 중량 ppm 의 범위의 함유량에서 유지되는 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  10. 제 1 항에 있어서,
    병렬의 2 개의 흡착 장치에 의해 구성된 유닛이,
    - 공급제 (F) 를 공급하는 펌프를 교체하는 단일 펌프 및 탈착제 (D) 를 공급하는 펌프를 교체하는 단일 펌프;
    - 단일의 교체 재순환 펌프로서, 제 1 흡착 장치에 사용된 재순환 펌프를 교체하기 위하여, 또는 제 2 흡착 장치에 사용된 재순환 펌프를 교체하기 위하여 사용될 수 있는 상기 단일의 교체 재순환 펌프를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 크실렌의 유사 역류 분리를 위한 공정.
  11. 직렬의 2 개의 12 층의 흡착 장치로 구성된 24 층의 유사 이동층에서의 파라-크실렌의 생산을 위한 공정을 제 1 항에 따른 공정으로 적합하게 하기 위한 방법으로서,
    상기 방법은,
    a) 제 1 흡착 장치 (a) 의 제 12 층이 적어도 하나의 재순환 펌프 (Pa) 를 포함하는 라인을 통해 상기 제 1 흡착 장치의 제 1 층에 연결되는 단계;
    b) 제 2 흡착 장치 (b) 의 제 12 층이 적어도 하나의 재순환 펌프 (Pb) 를 포함하는 라인을 통해 상기 제 2 흡착 장치의 제 1 층에 연결되는 단계;
    c) 각각의 2 개의 흡착 장치에서 주입 유속 및 인출 유속을 별개로 관리할 수 있게 하기 위하여, 공급제 및 탈착제 주입 유속 및 추출물 및 라피네이트 인출 유속을 측정하고 규제하는 시스템을 적합하게 하는 단계;
    d) 2 개의 흡착 장치를 병렬로 제어하고 관리할 수 있게 하기 위하여 공정의 자동화 제어 수단을 수정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
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