TW201306909A - 使用二並聯吸附器以最佳化對二甲苯製程之用於模擬逆流層析分離之方法及裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明敘述一種特徵在於利用兩個各包含12個床之吸附器之模擬移動床分離法的新穎組態，該兩吸附器係並聯作用。該新穎組態可用於最佳化對二甲苯製程。

Description

使用二並聯吸附器以最佳化對二甲苯製程之用於模擬逆流層析分離之方法及裝置
本發明係關於從其他芳族C8異構物中分離對二甲苯的領域。為進行該分離，使用一類方法及相關裝置，其一般稱為模擬移動床分離法或模擬逆流分離法或VARICOL法；後文將使用SCC分離法之一般術語。
技術中熟知SCC分離法。一般而言，以模擬逆流模式進行之對二甲苯分離法包括至少四個區及可能五或六個區，該等區各係由一定數量的連續床組成，及各區係由其在供應點及抽取點之間包括的位置來界定。一般而言，向用於製造對二甲苯之SCC單元供應至少一個待分餾的進料F(包含對二甲苯及其他芳族C8異構物)及有時稱為洗提劑之脫附劑D(一般為對二乙苯或甲苯)，及從該單元中抽取至少一個包含對二甲苯異構物及脫附劑之萃餘物R及包含對二甲苯及脫附劑之萃取物E。
如在例如專利US 7 208 651中所述，可以添加其他注射抽取點以沖洗分配回路。添加該類補充沖洗流不會以任何方式改變SCC的作用原理；為簡明起見，不將該等補充注射及抽取點附加至本發明方法之敘述中。
供應及抽取點係隨時間需而改，在同一方向上移動對應於一個床之值。如在專利US 6 136 198中所揭示，各種注射或抽取點可同時或不同時地移位。根據該第二作用模式的方法稱為VARICOL法。
習知在SCC單元中定義四種不同的層析區：‧1區：對二甲苯脫附區，包含在脫附劑D之注射與萃取物E之移除之間；‧2區：對二甲苯異構物之脫附區，包含在萃取物E之移除與待分餾進料F之注射之間；‧3區：對二甲苯吸附區，包含在進料之注射與萃餘物R之抽取之間；‧4區：位於萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之間之區。
如Lim等人(2010,Ind Eng Chem Res,vol 49,p 3316-3327)所述，藉由SCC分離對二甲苯之方法一般係由24個床組成，其分佈在各包含12個床之2個吸附器之間。該2個吸附器係串聯連接，及SCC循環因而包括24個步驟，在該等步驟期間在該24個床之各者下游處注射或抽取各流(D、E、F、R)。
用於由12個床組成之2個吸附器的術語「串聯連接」意指下列3個特徵：‧第一吸附器之第十二個床係藉由包含至少一個再循環泵及可能之其他設備(諸如流量計、壓力感測器等)之管線而連接至第二吸附器之第一個床；‧第二吸附器之第十二個床係藉由包含至少一個再循環泵及可能之其他設備(諸如流量計、壓力感測器等)之管線而連接至第一吸附器之第一個床；‧2個吸附器之組裝件具有1個用於引入進料的點，1個 用於引入洗提劑的點，1個用於抽取萃餘物的點及1個用於抽取萃取物的點。
應謹記此等特性，因其在以下將發展的本發明並聯組態中經修改。
在SCC法中出現之壓降直接與吸附劑床中之流體相的階間速度有關。
術語「階間速度」表示在構成固體吸附劑之顆粒之間流體的實際速度。壓降在決定再循環泵之大小、吸附器壁之厚度、用於分配器板之支撐系統的尺寸、吸附劑顆粒的機械行為等中起重要作用。
就吸附劑顆粒之機械行為而言，階間速度亦可起極其重要的作用，及在操作SCC單元中甚至可成為限制因素。
從先前技術(特定言之從專利US 7 649 124及US 7 635 795)已知藉由SCC製造對二甲苯之方法具有有限的生產率。先前技術中已提出改進該方法之辦法：‧專利FR 2 743 068及US 7 635 795提出利用若干吸附步驟之方法。第一步驟意欲產生純度使其不足以在商業上應用(<99重量%)之富含對二甲苯之物流。第二步驟可用於獲得極高純度的對二甲苯。特定言之，US 7 635 795之圖5說明藉由24-床SCC藉由增加用於預處理進料之吸附器而去除原有單元之瓶頸；‧專利FR 2 693 186、FR 2 757 507及US 7 649 124提出使用SCC吸附步驟結合結晶的方法。第一步驟意欲藉由SCC產生純度使其不足以在商業上應用(一般約為 90重量%)之富含對二甲苯之物流。第二步驟可藉由結晶獲得極高純度的對二甲苯。特定言之，US 7 649 124之圖5說明藉由24-床SCC(由兩個12-床吸附器所組成)藉由利用兩個並聯吸附器修改吸附方法及增加用來後處理萃取物之結晶步驟而去除原有單元之瓶頸。
先前技術中建議用來解決限制利用24-床模擬移動床製造對二甲苯之單元生產之問題的所有辦法因此係由增加分離階段(利用吸附器來預處理進料及/或藉由結晶後處理萃取物)所組成，從而產生極大成本。
本發明方法的目的在於利用各包括12-床之兩個並聯吸附器解決限制24-床對二甲苯製造單元之生產率的問題，而無先前技術辦法的缺點，從而直接產生高純度對二甲苯(即大於99.7%純度)。
已經出人意料地顯示，藉由在稱為「並聯」(parallel)之組態中利用兩個12-床吸附器及適當的操作條件(組態、轉換期、流率、吸附劑之含水量、溫度及溶劑量)，可產生高於藉由利用呈串聯組態之24-床以習知方式之兩個吸附器的單元所產生量之具有商業純度(即大於99.7重量%純度)之對二甲苯量。
亦已觀察到為獲得本發明之方法或單元而對現有24-床單元所作之修改相對輕微且不需要重大投資。
因此，本發明尤其適合將24-床單元改造成兩個12-床單元的情形。
本發明可定義為一種利用各包括12個床之兩個吸附器模擬逆流分離二甲苯之方法，該兩吸附器係以「並聯」組態作用。
更精確而言，本發明之模擬逆流分離二甲苯之方法包括利用各包含12個床之兩個吸附器的第一吸附步驟，各吸附器具有用於引入進料(F)之管線，用於引入洗提劑(D)的管線，用於抽取萃取物(E)的管線及用於抽取萃餘物(R)的管線且分成定義如下之4個層析區：‧1區：對二甲苯脫附區，包含在脫附劑D之注射與萃取物E之移除之間；‧2區：對二甲苯異構物脫附區，包含在萃取物E之移除與待分餾進料F之注射之間；‧3區：對二甲苯吸附區，包含在進料之注射與萃餘物R之抽取之間；‧4區：位於萃餘物R之抽取與脫附劑之注射之間之區；且兩個吸附器係並聯地作用，即，第一吸附器(a)之第十二個床係藉由包含再循環泵(Pa)之管線而連接至該吸附器(a)之第一個床；及第二吸附器(b)之第十二個床係藉由包含與前一泵不同之再循環泵(Pb)的管線而連接至該第二吸附器(b)之第一個床，該方法進一步包括：‧在單一蒸餾塔中蒸餾兩種萃餘物之混合物的步驟，其中從塔頂抽取耗乏對二甲苯之二甲苯混合物及從底部抽取再循環的脫附劑；‧在一或兩個蒸餾塔中蒸餾兩種萃取物的步驟，其中從 塔頂抽取實質上純淨的對二甲苯(即具有大於99.7重量%的純度)及從底部抽取脫附劑並再循環。
如同所有的模擬移動床方法，進料及脫附劑注射點及萃取物及萃餘物抽取點在每個時間增量移動一個床。術語「循環」係用於使注射及抽取點返回至其初始位置所需的時間。在一個循環期間，可利用每個區之該等床數之平均值來界定每個區之非整數個床之稱為「VARICOL」的變型中，此概念尤為重要。
在本發明方法之第一變型(1)中，各吸附器中之床的分佈係作為各層析區之函數而固定。該分佈在一個循環期間不會變化。
各吸附區之12個床係根據下列方式分佈在4個層析區中：‧1區中，2個床；‧2區中，5個床；‧3區中，3個床；‧4區中，2個床。
在本發明方法之第二變型(2)中，其中一個吸附器以固定模式作用及第二個吸附器以「Varicol」模式作用。
對於以固定模式作用的吸附器，吸附器之12個床係根據下列方式分佈在4個層析區中：‧1區中，2個床；‧2區中，5個床；‧3區中，3個床； ‧4區中，2個床；及對於以「Varicol」模式作用的另一吸附器，2個注射點及2個抽取點之移動並非同時，從而在一個循環期間獲得不為整數的每個區之平均床數。
該吸附器之每個區之床數如下：‧1區中，2.5(+或-0.5)個床；‧2區中，4.5(+或-0.5)個床；‧3區中，3.5(+或-0.5)個床；‧4區中，1.5(+或-0.5)個床。
在本發明方法之第三變型(3)中，兩個吸附器各係以「Varicol」模式作用。對於兩個吸附器之每一者，2個注射點及2個抽取點之移動並非同時，從而在一個循環期間獲得不為整數之每個區的平均床數。
該吸附器之每個區之床數如下：‧1區中，2.5(+或-0.5)個床；‧2區中，4.5(+或-0.5)個床；‧3區中，3.5(+或-0.5)個床；‧4區中，1.5(+或-0.5)個床。
在另一個可與上述三種變型(1)、(2)、(3)相容的方法變型中，兩個吸附器各包含藉由具有用於分配及/或萃取流體之室及用於順序分配及萃取該等流體之程式化構件的板Pi分離的12個床。
對於每一板Pi，用於分配及萃取流體之該等程式化構件係由至少4個程式化二路開關閥構成，以分別管理進料(F) 及洗提劑(D)之2個流體供應及萃取物(E)及萃餘物(R)之2個抽取。
根據本發明之模擬逆流分離二甲苯之另一方法變型，各吸附器針對所有板使用可管理進料(F)之供應、洗提劑(D)之供應、萃取物(E)之抽取及萃餘物(R)之抽取的旋轉多路閥。
本發明之模擬逆流分離二甲苯之方法一般利用凝聚沸石型吸附劑固體，其包括至少90%僅經鋇離子或經鋇離子及鉀離子交換之X沸石之小晶體(即具有2微米(μm)或更小的直徑)，其中鉀所佔據之可交換位置佔鋇+鉀離子所佔據之可交換位置的至多1/3，及小於15重量%之惰性黏合劑比率。
本發明之模擬逆流分離二甲苯之方法較佳利用對二乙苯脫附劑。
本發明之模擬逆流分離二甲苯之方法的操作條件一般係於下列範圍中：‧吸附溫度介於100℃至250℃之範圍內，較佳介於120℃至180℃之範圍內，‧吸附壓力係介於二甲苯在該方法溫度之起泡點壓力及30×105 Pa間之範圍內，‧脫附劑與進料之流率的比率係於0.7至2.5之範圍內，‧洗提劑之再循環比率係於2.5至12之範圍內，較佳於3.5至6之範圍內，‧在吸附器後之循環的持續時間係於14至30分鐘範圍 內，較佳於18至23分鐘範圍內，‧相對於空反應器之平均線性速度係於0.7 cm/s至1.4 cm/s範圍內，較佳於0.85 cm/s至1.1 cm/s範圍內，‧液相中之含水量係保持在70至140 ppm(按重量計)範圍內、較佳於80至120 ppm(按重量計)範圍內之含量。
本發明之模擬逆流分離二甲苯之方法因而包括兩個並聯作用之各由12個床組成的吸附器及進一步包括：‧替代用於供應進料(F)之泵的單一泵及替代供應脫附劑(D)之泵的單一泵；‧單一替代再循環泵(Pc)，該單一替代泵可用於替代在第一吸附器(a)中使用之再循環泵(Pa)，或替代在第二吸附器(b)中使用之再循環泵(Pb)。
本發明係關於一種從基本上包括對二甲苯及其芳族C8異構物之進料F中分離對二甲苯之方法，其包括：‧藉由模擬逆流層析法(SCC)利用各具有12個床之兩個吸附器的吸附步驟，其特徵在於：兩個吸附器係並聯作用，即各吸附器具有一進料引入點、一洗提劑引入點、一萃取物抽取點及一萃餘物抽取點，以產生包含與脫附劑混合之富含對二甲苯之二甲苯混合物的兩個萃取物(每個吸附器一個)，及包含耗乏對二甲苯之二甲苯與脫附劑之混合物的兩個萃餘物(每個吸附器一個)。
術語「兩個吸附器並聯作用」表示第一吸附器之第十二個床係連接至該第一吸附器之第一個床及實際上以相同方式，第二吸附器之第十二個床係連接至該第二吸附器之第一個床；‧在單一蒸餾塔中蒸餾兩個萃餘物之混合物的步驟，其中從塔頂抽取耗乏對二甲苯之二甲苯混合物及從底部抽取可再循環的脫附劑；‧在一或兩個蒸餾塔中蒸餾兩個萃取物的步驟，其中從塔頂抽取實質上純淨的對二甲苯(即具有大於99.7重量%的純度)及從底部抽取可再循環的脫附劑。較佳使用單一蒸餾塔來處理兩個萃取物的混合物。
本發明方法之藉由模擬逆流層析法(SCC)的吸附步驟具有三種關於吸附劑床在各吸附器之不同層析區中之分佈的變型。
一般如下定義4個層析區：‧1區：對二甲苯脫附區，包含在脫附劑D之注射與萃取物E之移除之間；‧2區：對二甲苯異構物脫附區，包含在萃取物E之移除與待分餾進料F之注射之間；‧3區：對二甲苯吸附區，包含在進料之注射與萃餘物R之抽取之間；‧4區：位於萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之間之區。
在本發明方法之第一變型a)中，各個注射及抽取點之移 動為同時的，兩個吸附器之各者之床係如下分佈在各區中：‧1區中，2個床；‧2區中，5個床；‧3區中，3個床；‧4區中，2個床。
根據本發明方法之第二變型b)，對於其中一個吸附器，2個注射點及2個抽取點之移動為同時的，吸附器之12個床係根據下列方式分佈在4個層析區中：‧1區中，2個床；‧2區中，5個床；‧3區中，3個床；‧4區中，2個床；及對於另一吸附器，2個注射點及2個抽取點之移動係不同時，從而獲得在一個循環期間不為整數之每個區的平均床數，該吸附器之每個區之床數如下：‧1區中，2.5(+或-0.5)個床；‧2區中，4.5(+或-0.5)個床；‧3區中，3.5(+或-0.5)個床；‧4區中，1.5(+或-0.5)個床。
根據本發明方法之第三變型c)，對於每一吸附器，2個注射點及2個抽取點之移動係不同時，從而獲得在一個循環期間不為整數之每個區的平均床數，各吸附器之每個區之床數如下： ‧1區中，2.5(+或-0.5)個床；‧2區中，4.5(+或-0.5)個床；‧3區中，3.5(+或-0.5)個床；‧4區中，1.5(+或-0.5)個床。
吸附器各包含藉由具有用於分配及/或萃取位於或來自各個吸附劑床中之流體之室及用於順序分配及萃取流體之程式化構件的板Pi分離的12個床。
用於順序分配及萃取流體之該等程式化構件一般為下列兩種主要技術類型中之一種：‧對於每一板，用於供應或抽取流體之複數個程式化開關閥，該等閥一般位於對應板的最近處，及對於每一板Pi，其包括分別用於流體F及D之2個供應及流體E及R之2個抽取之至少4個程式化二路開關閥；‧或在所有板上用於供應或抽取流體之旋轉多路閥。
本發明方法之吸附步驟具有必要的用於沖洗注射及抽取網路，從而獲得99.7重量%或更大的對二甲苯純度之裝置。關於可在本發明方法中使用之網路沖洗裝置，可區分兩種情形：‧第一種裝置係由利用脫附劑或相對純的對二甲苯沖洗指定板之注射/抽取網路所組成。為此，例如，從1區抽取物流(以致可沖洗與1區相關的網路)及將該物流再次注射至2區中(以致可沖洗與2區相關的網路)。亦可將蒸餾後之少量萃取物或對二甲苯物流注入最接近萃取物抽取點之2區的板內。可使用藉由注射及抽取 而沖洗之其他可能方法。該等裝置已特定言之說明於專利US 3 201 491、US 5 750 820、US 5 912 395、US 6 149 874及WO 2006/096394中。當利用旋轉多路閥在所有板上進行流體之供應或抽取時，可較佳地使用該沖洗裝置；‧第二種裝置係由將大部份主要物流通入吸附器內部及經由在連續板之間的外部繞道管線將少量該物流(一般為主要物流之1%至20%)留在外部所組成。此藉由來源於上方板之物流沖洗一板處之注射/抽取網路一般係連續進行，以致注射/抽取網路之管線及區不再「停止」而是一直在沖洗。該類裝置特定言之敘述於專利FR 2 935 100、FR 2 935 101、及FR 2 944 215中。當經由複數個程式化開關閥進行在所有板上之流體之供應或抽取時，較佳將使用此沖洗裝置。
根據該方法之一個特徵，在吸附步驟中使用之吸附劑可包括與鋇交換或與鋇及鉀交換之八面沸石型沸石。
吸附劑較佳為凝聚沸石型吸附劑固體，其包括至少90%僅經鋇離子或經鋇離子及鉀離子交換之X沸石之小晶體(即具有2 μm或更小的直徑)，其中鉀所佔據之可交換位置佔鋇+鉀離子所佔據之可交換位置的至多1/3(一般由除鋇及鉀之外的鹼金屬或鹼土金屬離子所提供之任何補充物)。該小晶體還包括少量惰性黏合劑，即小於15重量%。
在900℃測量之燃燒損失係於4.0重量%至7.7重量%之範圍內，較佳地於4.7重量%至6.7重量%之範圍內。更佳地， 吸附劑具有極低比例的惰性黏合劑，即小於5重量%；將吸附劑稱為「無黏合劑的」。
較佳的脫附劑為對二乙苯，然而，其他脫附劑諸如甲苯、對二氟苯或二乙苯之混合物亦適合。較佳建議對二乙苯，因其容易藉由蒸餾回收及對吸附劑具有高親和性。
根據該方法之另一特徵，用於吸附步驟之操作條件如下：‧溫度為100℃至250℃，較佳為120℃至180℃；‧壓力係介於二甲苯在該方法溫度之起泡點壓力與30×105 Pa之間；‧脫附劑與進料之流率的比率係0.7至2.5；‧再循環比率係於2.5至12之範圍內，較佳為3.5至6；再循環比率係經定義為在吸附劑之各床中流動之平均流率與注入該吸附器中之進料流率之比率；‧吸附器後之循環的持續時間係於14至30分鐘範圍內，較佳於18至23分鐘範圍內；‧相對於空反應器之平均線性速度係於0.7 cm/s至1.4 cm/s範圍內，較佳於0.85 cm/s至1.1 cm/s範圍內；‧液相中之含水量係保持在70至140 ppm(按重量計)範圍內，較佳於80至120 ppm(按重量計)範圍內之含量。
可利用本發明之方法獲得大於90%、較佳大於95%及更佳大於98%的對二甲苯產率。
藉由本發明之方法達成之生產率係於每小時每m3吸附劑 床產生60 kg至180 kg對二甲苯之範圍內，較佳於每小時每m3吸附劑床產生75 kg至140 kg對二甲苯之範圍內，又更佳於每小時每m3吸附劑床產生90 kg至130 kg對二甲苯之範圍內。
兩個吸附器並聯用於本發明方法之事實表示：‧單一泵替代進料供應泵及單一泵替代脫附劑供應泵；‧可利用單一替代再循環泵(Pc)，該單一替代泵具有可用於替代在第一吸附器(a)上使用之再循環泵(Pa)或用於替代在第二吸附器(b)上使用之再循環泵(Pb)之容量。當使用泵Pc於替代泵Pa時，關閉閥Va1及Va2，及敞開閥Vc1及Vc3。當使用泵Pc於替代泵Pb時，關閉閥Vb1及Vb2，及敞開閥Vc2及Vc4；‧兩個吸附器僅使用一個自動控制構件；‧僅使用單一線上裝置來分析吸附器中之濃度。該類裝置特定言之敘述於專利FR 2 942 879中；‧用於控制及操作本方法之所有需要訊息集中在單一控制室。
在另一態樣中，本發明係關於一種將在包含兩個串聯之12-床吸附器之24-床模擬移動床中產生高純度對二甲苯之方法轉換成根據本發明方法(即包括兩個並聯相連的各具有12個床之吸附器)的方法。
該方法係由修改(亦稱為重造)現有設備以改進其生產率所組成。
‧第一吸附器(a)之第十二個床係藉由包含至少一個再循 環泵(Pa)之管線而連接至該第一吸附器(a)之第一個床；‧第二吸附器(b)之第十二個床係藉由包含至少一個再循環泵(Pb)的管線而連接至該第二吸附器之第一個床。
用於控制及調節24床吸附步驟之進料及脫附劑注射及萃取物及萃餘物抽取流率之系統經調適，以能夠在本發明之改造方法之兩個吸附器之每一個中獨立地管理注射及抽取流率。
對於注射裝置，可進行該操作：‧藉由將泵+測量構件系統加倍，以調節注入至各吸附器中之流量；‧或，為了使成本減至最小，藉由利用將管理待一起注入之兩股物流的現有泵及測量構件，及藉由增加用於測量及調節向兩個吸附器中之一者供應的流量的系統。
當藉由複數個程式化開關閥提供在現有24床方法之所有板上之流體之供應或抽取時，無需對供應及抽取網路進行補充修改。當藉由利用旋轉多路閥提供在現有24床方法之所有板上之流體之供應或抽取時，較佳將藉由利用兩個旋轉多路閥(調適後藉由使原有閥視情況地再循環至兩個口中之一者)提供該等功能。
在由串聯之2×12床所構成之現有24床單元的情形中，主要物流從第一吸附器底部流向第二吸附器頂部及從第二吸 附器底部流向第一吸附器頂部，如在圖1中可見。
接著藉由如圖2所示修改閥及管線，使來自兩個吸附器底部之物流重新定向，以流向其所發出之吸附器頂部。來自吸附器a)之底部流再循環至該吸附器a)之頂部及來自吸附器b)之底部流再循環至該吸附器b)之頂部。
兩個吸附器之組態(每個區的平均床數)可根據上述三種變型中之一種，即：‧在兩個吸附器之各層析區中具有固定的床數；‧一個吸附器具有可變床數及另一個具有固定床數；‧兩個吸附器皆具有可變床數。
實例
從以下三個實例將更好地理解本發明。
實例1(根據先前技術)
考慮由具有1.1 m長度及1.05 m內徑之24個床、進料注射、脫附劑注射、萃取物抽取及萃餘物抽取所構成的SCC單元。
所用吸附劑為沸石BaX型固體及脫附劑為對二乙苯。溫度為175℃及壓力為15巴。含水量為95 ppm(按重量計)。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
SCC單元係由經分配板分隔之24個床構成。注射網路及抽取網路係與各分配板相連。所用沖洗裝置係如在專利WO 2010/020715中所述之調變繞道流體流率裝置。各區中之同步性為100%。
各注射及抽取點之移動為同時的。床係根據組態5/9/7/3分佈在4個層析區中，即床之分佈如下：‧1區中5個床(在脫附劑D注射與萃取物E抽取之間)；‧2區中9個床(在萃取物E抽取與進料F注射之間)；‧3區中7個床(在進料F注射與萃餘物R抽取之間)；‧4區中3個床(在萃餘物R抽取與脫附劑D注射之間)。
進料及脫附劑注射流率(藉由採用40℃之參考溫度而定義)如下：‧進料：0.6102 m3/min；‧脫附劑：0.7715 m3/min。
此外，4區之流率為1.8807 m3/min及萃取物抽取流率為0.3966 m3/min。所採用之轉換期間為71.0秒。
藉由模擬，以98.67%之對二甲苯產率及72.5 kgpx.h-1.m-3之生產率獲得99.88%之對二甲苯純度。
實例2(根據本發明)
考慮由兩個各具有12個床之吸附器所構成之根據本發明之單元。各床具有1.1 m長度及1.05 m內徑。
所用吸附劑為沸石BaX型固體及脫附劑為對二乙苯。溫度為175℃及壓力為15巴。含水量為110 ppm(按重量計)。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
各吸附器係由經分配板分隔之12個床構成。注射網路及抽取網路係與各分配板相連。所用沖洗裝置係如在專利WO 2010/020715中所述之調變繞道流體流率裝置。各區中 之同步性為100%。
對於各吸附器，各注射及抽取點之移動為同時的。在各吸附器中，床係根據組態2/5/3/2分佈在4個層析區中，即床之分佈如下：‧1區中，2個床(在脫附劑D之注射與萃取物E之抽取之間)；‧2區中，5個床(在萃取物E之抽取與進料F之注射之間)；‧3區中，3個床(在進料F之注射與萃餘物R之抽取之間)；‧4區中，2個床(在萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之間)。
對於兩個吸附器之每一者，進料及脫附劑注射流率(藉由採用40℃之參考溫度而定義)如下：‧進料：0.4126 m3/min；‧脫附劑：0.5583 m3/min。
此外，對於各吸附器，4區之流率為1.2566 m3/min及萃取物抽取流率為0.3201 m3/min。所使用之轉換期間為102.4秒。
藉由模擬，考慮由兩個吸附器構成作為整體的單元，以98.08%之對二甲苯產率及97.5 kgpx.h-1.m-3之生產率獲得99.72%之對二甲苯純度。
實例3(根據本發明)
考慮由各具有12個床之兩個吸附器構成之根據本發明單 元。各床具有1.1 m長度及1.05 m內徑。
在各吸附器中，所用吸附劑為沸石BaX型固體及脫附劑為對二乙苯。溫度為175℃及壓力為15巴。含水量為110 ppm(按重量計)。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
各吸附器係由經分配板分隔之12個床構成。注射網路及抽取網路係與各分配板相連。所用沖洗裝置係如在專利WO 2010/020715中所述之調變繞道流體流率裝置。各區中之同步性為100%。
對於各吸附器，各注射及抽取點之移動係不同時，從而獲得非整數的層析區長度(如在專利US 6 136 198中所揭示)。在兩個吸附器之每一者中，床係根據組態2.2/4.8/3.2/1.8分佈在4個層析區中，即床之分佈在一個周期期間(常規而言，藉由脫附劑注射點之移動界定一個周期的開始及結束)如下：‧從周期開始至81.92秒(相對於周期之開始而界定)：‧1區中，2個床(在脫附劑D之注射與萃取物E之抽取之間)；‧2區中，5個床(在萃取物E之抽取與進料F之注射之間)；‧3區中，3個床(在進料F之注射與萃餘物R之抽取之間)；‧4區中，2個床(在萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之 間)。
‧從81.92秒(相對於周期之開始而界定)至周期結束：‧1區中，3個床(在脫附劑D之注射與萃取物E之抽取之間)；‧2區中，4個床(在萃取物E之抽取與進料F之注射之間)；‧3區中，4個床(在進料F之注射與萃餘物R之抽取之間)；‧4區中，1個床(在萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之間)。
對於兩個吸附器之每一者，進料及脫附劑注射流率(藉由採用40℃之參考溫度而定義)如下：‧進料：0.4126 m3/min；‧脫附劑：0.5460 m3/min。
此外，對於各吸附器，4區之流率為1.2433 m3/min及萃取物抽取流率為0.2949 m3/min。所使用之轉換期間為102.4秒。
藉由模擬，考慮由兩個吸附器構成作為整體的單元，以98.20%之對二甲苯產率及97.6 kgpx.h-1.m-3之生產率獲得99.70%之對二甲苯純度。
實例4(根據本發明)
考慮由各具有12個床之兩個吸附器所構成之根據本發明單元。各床具有1.1 m長度及1.05 m內徑。
在各吸附器中，所用吸附劑為沸石BaX型固體及脫附劑 為對二乙苯。溫度為175℃及壓力為15巴。含水量為110 ppm(按重量計)。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
各吸附器係由經分配板分隔之12個床構成。注射網路及抽取網路係與各分配板相連。所用沖洗裝置係如在專利WO 2010/020715中所述之調變繞道流體流率裝置。各區中之同步性為100%。
在第一個吸附器中，各注射及抽取點之移動為同時的，及床係根據組態2/5/3/2分佈在4個層析區中，即床之分佈如下：‧1區中，2個床(在脫附劑D之注射與萃取物E之抽取之間)；‧2區中，5個床(在萃取物E之抽取與進料F之注射之間)；‧3區中，3個床(在進料F之注射與萃餘物R之抽取之間)；‧4區中，2個床(在萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之間)；在第一個吸附器中，進料及脫附劑注射流率(藉由採用40℃之參考溫度而定義)如下：‧進料：0.4126 m3/min；‧脫附劑：0.5583 m3/min。
此外，在第一個吸附器中，4區之流率為1.2566 m3/min 及萃取物抽取流率為0.3201 m3/min。所使用之轉換期間為102.4秒。
在第二個吸附器中，各注射及抽取點之移動係不同時，從而獲得非整數的層析區長度(如在專利US 6 136 198中所揭示)。床係根據組態2.2/4.8/3.2/1.8分佈在4個層析區中，即床之分佈在一個周期期間(常規而言，藉由脫附劑注射點之移動界定一個周期的開始及結束)如下：‧從周期開始至81.92秒(相對於周期開始而界定)：‧1區中，2個床(在脫附劑D之注射與萃取物E之抽取之間)；‧2區中，5個床(在萃取物E之抽取與進料F之注射之間)；‧3區中，3個床(在進料F之注射與萃餘物R之抽取之間)；‧4區中，2個床(在萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之間)；‧從81.92秒(相對於周期開始而界定)至周期結束：‧1區中，3個床(在脫附劑D之注射與萃取物E之抽取之間)；‧2區中，4個床(在萃取物E之抽取與進料F之注射之間)；‧3區中，4個床(在進料F之注射與萃餘物R之抽取之間)；‧4區中，1個床(在萃餘物R之抽取與脫附劑D之注射之 間)。
在第二個吸附器中，進料及脫附劑注射流率(藉由採用40℃之參考溫度而定義)如下：‧進料：0.4126 m3/min；‧脫附劑：0.5460 m3/min。
此外，在第二個吸附器中，4區之流率為1.2433 m3/min及萃取物抽取流率為0.2949 m3/min。所使用之轉換期間為102.4秒。
藉由模擬，考慮由兩個吸附器構成作為整體的單元，以98.14%之對二甲苯產率及97.6 kgpx.h-1.m-3之生產率獲得99.71%之對二甲苯純度。
a‧‧‧吸附器
b‧‧‧吸附器
D‧‧‧脫附劑引入點
Da‧‧‧脫附劑流
Db‧‧‧脫附劑流
E‧‧‧萃取物抽取點
Ea‧‧‧萃取物流
Eb‧‧‧萃取物流
F‧‧‧進料注射點
Fa‧‧‧進料流
Fb‧‧‧進料流
L1a‧‧‧床
L1b‧‧‧床
L2a‧‧‧床
L2b‧‧‧床
L3a‧‧‧床
L3b‧‧‧床
L4a‧‧‧床
L4b‧‧‧床
L5a‧‧‧床
L5b‧‧‧床
L6a‧‧‧床
L6b‧‧‧床
L7a‧‧‧床
L7b‧‧‧床
L8a‧‧‧床
L8b‧‧‧床
L9a‧‧‧床
L9b‧‧‧床
L10a‧‧‧床
L10b‧‧‧床
L11a‧‧‧床
L11b‧‧‧床
L12a‧‧‧床
L12b‧‧‧床
Pa‧‧‧再循環泵
Pb‧‧‧再循環泵
Pc‧‧‧單一替代再循環泵
R‧‧‧萃餘物抽取點
Ra‧‧‧萃餘物流
Rb‧‧‧萃餘物流
Va1‧‧‧閥
Va2‧‧‧閥
Vb1‧‧‧閥
Vb2‧‧‧閥
Vc1‧‧‧閥
Vc2‧‧‧閥
Vc3‧‧‧閥
Vc4‧‧‧閥
圖1呈現先前技術方法及因此包括各串聯相連之兩個12-床吸附器，其相當於一個24床單元。
在先前技術中，存在1個進料注射點(F)，1個脫附劑引入點(D)，1個萃取物抽取點(E)及1個萃餘物抽取點(R)。
圖2呈現本發明之裝置，其係由各具有12個床(對於吸附器a：L1a至L12a，及對於吸附器b：L1b至L12b)之2個吸附器(a及b)組成。
對於各吸附器，存在進料流(對於吸附器a：Fa及對於吸附器b：Fb)、脫附劑流(對於吸附器a：Da及對於吸附器b：Db)之注射，萃取物流(對於吸附器a：Ea及對於吸附器b：Eb)、萃餘物流(對於吸附器a：Ra及對於吸附器b：Rb)之抽取。
吸附器a之再循環泵表示為Pa及吸附器b之再循環泵表示為Pb。再循環泵之單一替代泵表示為Pc。閥組(Vc1至Vc4)及虛線(對應於當不使用替代泵Pc時，不使用之管線)表示泵Pc可用於替代吸附器a之泵Pa或替代吸附器b之泵Pb。
a‧‧‧吸附器
b‧‧‧吸附器
Da‧‧‧脫附劑流
Db‧‧‧脫附劑流
Ea‧‧‧萃取物流
Eb‧‧‧萃取物流
Fa‧‧‧進料流
Fb‧‧‧進料流
L1a‧‧‧床
L1b‧‧‧床
L2a‧‧‧床
L2b‧‧‧床
L3a‧‧‧床
L3b‧‧‧床
L4a‧‧‧床
L4b‧‧‧床
L5a‧‧‧床
L5b‧‧‧床
L6a‧‧‧床
L6b‧‧‧床
L7a‧‧‧床
L7b‧‧‧床
L8a‧‧‧床
L8b‧‧‧床
L9a‧‧‧床
L9b‧‧‧床
L10a‧‧‧床
L10b‧‧‧床
L11a‧‧‧床
L11b‧‧‧床
L12a‧‧‧床
L12b‧‧‧床
Pa‧‧‧再循環泵
Pb‧‧‧再循環泵
Pc‧‧‧單一替代再循環泵
Ra‧‧‧萃餘物流
Rb‧‧‧萃餘物流
Va1‧‧‧閥
Va2‧‧‧閥
Vb1‧‧‧閥
Vb2‧‧‧閥
Vc1‧‧‧閥
Vc2‧‧‧閥
Vc3‧‧‧閥
Vc4‧‧‧閥

Claims (11)

  1. 一種用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其包括利用各包含12個床之兩個吸附器的第一吸附步驟，各吸附器具有用於引入進料(F)之管線，用於引入洗提劑(D)之管線，用於抽取萃取物(E)之管線及用於抽取萃餘物(R)之管線且分成定義如下之4個層析區：1區：對二甲苯脫附區，包含在脫附劑D之注射與萃取物E之移除之間；2區：對二甲苯異構物脫附區，包含在萃取物E之移除與待分餾進料F之注射之間；3區：對二甲苯吸附區，包含在進料之注射與萃餘物R之抽取之間；4區：位於萃餘物R之抽取與脫附劑之注射之間之區；且該兩個吸附器係並聯(in parallel)作用，即第一吸附器(a)之第十二個床係藉由包含再循環泵之管線而連接至該吸附器之第一個床；及第二吸附器之第十二個床係藉由包含與前一泵不同之再循環泵的管線而連接至該第二吸附器之第一個床；該方法進一步包括：在單一蒸餾塔中蒸餾兩個萃餘物之混合物的步驟，其中從塔頂抽取耗乏對二甲苯之二甲苯混合物及從底部抽取再循環的脫附劑；在一或兩個蒸餾塔中蒸餾兩個萃取物的步驟，其中從塔頂抽取實質上純淨的對二甲苯(即具有大於99.7重 量%的純度)及從底部抽取脫附劑並再循環。
  2. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中各吸附器之12個床係以下列方式分佈在4個層析區中：1區中，2個床；2區中，5個床；3區中，3個床；4區中，2個床。
  3. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中對於其中一個吸附器，2個注射點及2個抽取點之移動係同時的，該吸附器之12個床係以下列方式分佈在4個層析區中：1區中，2個床；2區中，5個床；3區中，3個床；4區中，2個床；及對於另一吸附器，2個注射點及2個抽取點之移動係不同時，從而獲得在一個循環期間不為整數之每個區的平均床數，該吸附器之每個區之床數如下：1區中，2.5(+或-0.5)個床；2區中，4.5(+或-0.5)個床；3區中，3.5(+或-0.5)個床；4區中，1.5(+或-0.5)個床。
  4. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中對於每一個吸附器，2個注射點及2個抽取點之移動係不同 時，從而獲得在一個循環期間不為整數之每個區的平均床數，該等吸附器之每一者之每個區之床數如下：1區中，2.5(+或-0.5)個床；2區中，4.5(+或-0.5)個床；3區中，3.5(+或-0.5)個床；4區中，1.5(+或-0.5)個床。
  5. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中該兩個吸附器各包含藉由具有用於分配及/或萃取流體之室及用於順序分配及萃取該等流體之程式化構件的板Pi分離的12個床，對於每一板Pi，用於分配及萃取流體之該等程式化構件係由分別管理用於進料(F)及洗提劑(D)之2個流體供應及用於萃取物(E)及萃餘物(R)之2個抽取之至少4個程式化二路開關閥所構成。
  6. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中各吸附器使用可針對所有板管理進料(F)之供應、洗提劑(D)之供應、萃取物(E)之抽取及萃餘物(R)之抽取的旋轉多路閥。
  7. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中該吸附劑固體為凝聚沸石型吸附劑固體，其包括至少90%僅經鋇離子或經鋇離子及鉀離子交換之X沸石之小晶體(即，具有2 μm或更小的直徑)，其中鉀所佔據之可交換位置佔鋇+鉀離子所佔據之可交換位置的至多1/3，及小於15重量%之惰性黏合劑比率。
  8. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中該 脫附劑為對二乙苯。
  9. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中a)該吸附溫度係於100℃至250℃之範圍內，較佳於120℃至180℃之範圍內，b)該吸附壓力係於二甲苯在該方法之溫度之起泡點壓力及30×105 Pa間之範圍內，c)脫附劑與進料之流率的比率係於0.7至2.5之範圍內，d)洗提劑之再循環比率係於2.5至12之範圍內，較佳於3.5至6之範圍內，e)在該等吸附器之後該循環的持續時間係於14至30分鐘之範圍內，較佳於18至23分鐘之範圍內，f)相對於空反應器之平均線性速度係於0.7 cm/s至1.4 cm/s範圍內，較佳於0.85 cm/s至1.1 cm/s範圍內，g)液相中之含水量係保持在70至140 ppm(按重量計)範圍內、較佳於80至120 ppm(按重量計)範圍內之含量。
  10. 如請求項1之用於模擬逆流分離二甲苯之方法，其中藉由兩個並聯吸附器構成之該單元進一步包括：替代用於供應進料(F)之泵的單一泵及替代供應脫附劑(D)之泵的單一泵；單一替代再循環泵，該單一替代泵可用於替代在第一吸附器上使用之再循環泵，或替代在第二吸附器上使用之再循環泵。
  11. 一種調適用於在由兩個串聯之12-床吸附器組成之24-床 模擬移動床中產生對二甲苯之方法以用於如請求項1之方法的方法，該方法之特徵在於其包括以下步驟：a)使第一吸附器(a)之第十二個床藉由包含至少一個再循環泵(Pa)之管線連接至該第一吸附器之第一個床；b)使第二吸附器(b)之第十二個床藉由包含至少一個再循環泵(Pb)的管線連接至該第二吸附器之第一個床；
TW101121034A 2011-06-16 2012-06-13 使用二並聯吸附器以最佳化對二甲苯製程之用於模擬逆流層析分離之方法及裝置 TWI468216B (zh)

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