FR2997396A1 - Procede et dispositif de production de paraxylene en contre-courant simule constitue de deux adsorbeurs en serie a nombre total de lits inferieur ou egal a 22 - Google Patents

Abstract

La présente invention décrit une nouvelle configuration pour les unités de production de paraxylène en contre-courant simulé constitué de deux adsorbeurs, caractérisée en ce que le volume occupé par le solide adsorbant est diminué d'au moins 8% par rapport au volume de solide adsorbant contenu dans les adsorbeurs des unités selon l'art antérieur. Cette nouvelle configuration permet de minimiser la quantité de solide adsorbant nécessaire pour produire une quantité de paraxylène donnée.

Description

Domaine de l'invention : L'invention se rapporte au domaine de la séparation du paraxylène au sein des autres isomères en C8 aromatiques. Pour réaliser cette séparation, on utilise une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés de séparation en lit mobile simulé, ou de séparation en contre-courant simulé, ou encore de procédé VARICOL que nous désignerons ci-après par l'appellation générale de procédés de séparation en CCS (abréviation de contre courant simulé).

Art antérieur : La séparation en CCS est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, un procédé de séparation du paraxylène fonctionnant en contre-courant simulé comporte au moins quatre zones, et éventuellement cinq ou six, chacune de ces zones étant constituée par un certain nombre de lits successifs, et chaque zone étant définie par sa position comprise entre un point d'alimentation et un point de soutirage. Typiquement, une unité CCS pour la production de paraxylène est alimentée par au moins une charge F à fractionner (contenant le paraxylène et les autres isomères en C8 aromatique) et un désorbant D, parfois appelé éluant (généralement du paradiéthyl benzène ou du toluène), et l'on soutire de ladite unité au moins un raffinat R contenant les isomères du paraxylène et du désorbant et un extrait E contenant le paraxylène et du désorbant. D'autres points d'injection ou de soutirage peuvent être ajoutés de manière à rincer les circuits de distribution, comme décrit par exemple dans le brevet US 7,208,651, l'ajout de ces flux supplémentaires de rinçage ne changeant en rien le principe de fonctionnement du CCS. Dans un souci de clarté, nous n'ajouterons pas ces points d'injection et de soutirage supplémentaires dans la description du procédé selon l'invention. Les points d'alimentation et de soutirage sont modifiés au cours du temps, décalés dans le même sens d'une valeur correspondant à un lit. Les décalages des différents points d'injection ou de soutirage peuvent être soit simultanés, soit non-simultanés comme l'enseigne le brevet US 6,136,198. Le procédé selon ce second mode de fonctionnement est appelé VARICOL. On définit généralement 4 zones chromatographiques différentes dans une unité CCS. 2 9973 96 2 - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2: zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. 5 - Zone 3: zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat R et l'injection du désorbant D. Comme le décrit Lim et al. (2010, Ind. Eng. Chem. Res., Vol.49, p.3316-3327), le procédé de séparation du paraxylène par CCS est généralement composé de 24 lits, repartis en deux 10 adsorbeurs contenant chacun 12 lits. Les 2 adsorbeurs sont connectés en série, et le cycle du CCS comprend alors 24 étapes au cours desquelles chaque flux (D, E, F, R) est injecté ou soutiré en aval de chacun des 24 lits. On entend par connexion en série des deux adsorbeurs de douze lits chacun, les 3 caractéristiques suivantes : 15 - le lit au pied du premier adsorbeur est connecté au lit en tête du deuxième adsorbeur, via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation, et éventuellement d'autres équipements tels qu'un débitmètre, un capteur de pression, etc. le lit au pied du second adsorbeur est connecté au lit en tête du premier adsorbeur, via une ligne contenant au moins une pompe de recirculation, et éventuellement d'autres 20 équipements tels qu'un débitmètre, un capteur de pression, etc. l'ensemble des deux adsorbeurs possède 1 point d'introduction de la charge, 1 point d'introduction de l'éluant, 1 point de soutirage du raffinat et 1 point de soutirage de l'extrait. Un adsorbeur se présente très généralement comme une colonne cylindrique dans laquelle 25 sont disposés les lits d'adsorbant les uns au-dessus des autres et séparés par des plateaux distributeurs dits intermédiaires. Lorsque les colonnes concernées sont de taille importante (entre 3 et 15 mètres de diamètre par exemple), des réseaux faisant appel à des conduites plus ou moins ramifiées sont souvent utilisés pour acheminer les fluides depuis l'extérieur de la colonne jusqu'aux différents plateaux de la colonne multi étagée. 30 Ces réseaux de distribution pouvant être assez encombrants, il est courant que ces réseaux soient positionnés dans le lit d'adsorbant lui même afin de minimiser le volume total de la colonne.

Au dessus du lit d'adsorbant de tête, se situe un volume généralement hémisphérique. Ce volume sera nommé ci-après volume de la coupole de tête. Un plateau distributeur dit plateau de tête sépare le lit d'adsorbant de tête du volume de la coupole de tête. Un réseau de distribution spécifique faisant également appel à des conduites plus ou moins ramifiées est utilisé pour acheminer les fluides de la ligne de recirculation provenant de l'autre adsorbeur jusqu'au plateau de tête de l'adsorbeur considéré. Ce réseau de distribution, que nous nommerons pieuvre de tête, est situé dans le volume de la coupole de tête. En-dessous du lit d'adsorbant de fond, se situe un volume généralement hémisphérique.

Ce volume sera nommé ci-après volume de la coupole de fond. Un plateau distributeur dit plateau de fond sépare le lit d'adsorbant de fond du volume de la coupole de fond. Un réseau de distribution spécifique faisant également appel à des conduites plus ou moins ramifiées est utilisé pour acheminer les fluides du plateau de fond de l'adsorbeur considéré vers la ligne de recirculation alimentant l'autre adsorbeur. Ce réseau de distribution, que nous nommerons pieuvre de fond est situé dans le volume de la coupole de fond. Par ailleurs, les recherches visant le développement de nouveaux adsorbants pour la séparation des xylènes permettent d'envisager des gains très significatifs de performances. Le moyen le plus simple pour bénéficier des gains de performances de ces nouveaux adsorbants consiste à augmenter les débits au sein des unités CCS pour augmenter la productivité à pureté et rendement du paraxylène produit constants. L'augmentation des trafics internes induit une hausse des pertes de charge subies au sein d'un procédé CCS. Or, les pertes de charge jouent un rôle important sur le dimensionnement de la ou des pompes de recirculation, sur l'épaisseur des parois des adsorbeurs, sur la taille des systèmes de support des plateaux de distributions, etc...

Une augmentation de la vitesse interstitielle peut également jouer un rôle très important sur la tenue mécanique des grains d'adsorbant qui, en se détériorant, peut devenir le facteur limitant dans l'exploitation d'une unité en CCS. L'augmentation de la productivité au sein d'une unité existante sera donc nécessairement limitée.

Cette limitation de la productivité des procédés de production de paraxylène par CCS est connue de l'art antérieur (notamment par les brevets US 7,649,124 et US 7,635,795), et des solutions ont été proposées pour la faire reculer. Les brevets FR 2743068 et US7,635,795 présentent des procédés utilisant plusieurs étapes d'adsorption. La première étape vise à produire un flux enrichi en paraxylène à une pureté insuffisante pour permettre sa commercialisation (< 99%poids). La seconde étape permet l'obtention de paraxylène de très haute pureté. En particulier, la figure 5 du brevet US 7,635,795 illustre le dégoulotage d'une unité préexistante par CCS en 24 lits par ajout d'un adsorbeur pour le prétraitement de la charge.

Les brevets FR 2693186, FR 2757507 et US 7,649,124 présentent des procédés utilisant une étape d'adsorption par CCS en combinaison avec une cristallisation. La première étape vise à produire par CCS un flux enrichi en paraxylène à une pureté insuffisante pour permettre sa commercialisation (typiquement de l'ordre de 90%poids). La seconde étape permet l'obtention de paraxylène de très haute pureté par cristallisation. En particulier, la figure 5 du brevet US 7,649,124 illustre le dégoulotage d'une unité préexistante par CCS en 24 lits (composé de deux adsorbeurs de 12 lits chacun) par modification du procédé d'adsorption par l'utilisation des deux adsorbeurs en parallèle et par ajout d'une cristallisation pour le post-traitement des extraits. L'ensemble des solutions préconisées par l'art antérieur pour remédier au problème de limitation de la productivité des unités de production de paraxylène par lit mobile simulé en 24 lits consiste donc à ajouter un étage de séparation, soit par un adsorbeur en prétraitement de la charge et/ou un post-traitement de(s) extrait(s) par cristallisation, induisant un investissement très conséquent. Ces solutions présentent également l'inconvénient de ne permettre une augmentation de la productivité qu'en augmentant significativement la quantité de paraxylène produite et donc la quantité de charge introduite au sein du complexe, ce qui n'est pas toujours possible. Elles présentent de plus l'inconvénient de nécessiter systématiquement un investissement conséquent. Une autre possibilité est de réduire la quantité d'adsorbant au sein des adsorbeurs tout en maintenant la quantité de paraxylène produite. Afin de réduire la quantité d'adsorbant dans les adsorbeurs, une possibilité est de remplir partiellement chaque lit de l'unité en CCS. L'espace entre la surface de chaque lit d'adsorbant et le plateau distributeur supérieur est alors augmenté. Si cette solution donne des résultats satisfaisant lorsque la quantité d'adsorbant est réduite de quelques pourcents, cette solution ne convient pas lorsque la quantité de tamis retirée de chaque lit est supérieure à 10%. Effet la zone de "vide" contenue entre le plateau et le lit d'adsorbant est alors trop importante et induit des recirculations néfastes au caractère piston de l'écoulement, ce qui se traduit par des pertes en pureté du paraxylène produit et en rendement. 2 9973 96 5 Le procédé selon l'invention propose de remédier au problème de limitation de productivité des unités de production de paraxylène composées de deux adsorbeurs en diminuant le nombre de lits dans chaque adsorbeur, de manière à produire une même quantité de paraxylène à haute pureté (c'est à dire supérieure à 99,7%) avec un volume de solide 5 d'adsorbant réduit. Il a en effet été constaté de manière surprenante que l'utilisation des deux adsorbeurs contenant un nombre de lits inférieur à 12, qui est le nombre de lits classique par adsorbeur pour la production de paraxylène en CCS, avec des conditions opératoires adaptées (configuration, période de permutation, débits, teneur en eau de l'adsorbant, température et 10 taux de solvant) permet la production d'une quantité de paraxylène de pureté commerciale (c'est à dire supérieure à 99,7%poids) identique à la quantité produite par l'unité utilisant les deux adsorbeurs classiques contenant chacun 12 lits remplis de solide adsorbant. Il a par ailleurs été constaté que les modifications à apporter à une unité constituée de 2 adsorbeurs contenant chacun 12 lits afin d'obtenir le procédé ou l'unité selon l'invention 15 étaient relativement légères, et ne nécessitaient pas d'investissement conséquent. La présente invention est donc particulièrement adaptée au cas où l'on désire effectuer une reconversion (appelée "revamping" dans la terminologie anglo saxonne) d'une unité constituée de deux adsorbeurs de 12 lits chacun, en une unité à nombre de lits réduits, permettant ainsi de minimiser la quantité de solide adsorbant au sein de l'unité. 20 Description sommaire des figures : La figure 1 représente le procédé selon l'art antérieur comportant deux adsorbeurs de douze lits chacun, associés en série. La figure 2 représente le dispositif selon l'invention dans un cas particulier constitué de deux adsorbeurs de 8 lits chacun, soit un total de 16 lits (L1 à L16). Les deux adsorbeurs sont associés en série, si bien que le dispositif fonctionne selon un unique cycle de 16 étapes. La figure 3 représente le dispositif selon l'invention dans un cas particulier constitué de deux adsorbeurs, l'un contenant 8 lits, le second contenant 7 lits, soit un total de 15 lits (L1 à L15). Les deux adsorbeurs sont associés en série, si bien que le dispositif fonctionne selon un unique cycle de 15 étapes. 25 30 2 9973 96 6 Description sommaire de l'invention: La présente invention concerne un procédé de séparation du paraxylène à partir d'une charge F comprenant essentiellement du paraxylène et ses isomères en C8 aromatiques, 5 constitué de deux adsorbeurs fonctionnant en série. Le procédé selon l'invention est constitué de deux adsorbeurs connectés en série présentant un nombre de lits total inférieur ou égal à 22. Chaque adsorbeur possède un nombre de lits inférieur ou égal à 12. Si l'un des adsorbeurs du procédé selon l'invention possède effectivement 12 lits, alors le second adsorbeur a un nombre de lits inférieur ou égal à 10. 10 Le fait de conserver deux adsorbeurs (au lieu éventuellement de n'avoir qu'un seul adsorbeur comportant le nombre total de lits) présente l'avantage de limiter la variation de pression par adsorbeur en la répartissant sur les deux adsorbeurs, de manière à limiter la pression en tête de chacun des adsorbeurs. La pression en fond des adsorbeurs doit être au minimum égale à la pression de bulle du composé le plus volatile à la température de l'unité, 15 afin de maintenir une phase liquide en tout point de l'unité. Plus précisément, la présente invention recouvre deux cas de figure distincts qui dépendent de la situation industrielle de départ : - cas 1 : le procédé selon l'invention est réalisé à partir d'une unité neuve, - cas 2: il existe déjà une unité de séparation du paraxylène, constituée de deux adsorbeurs 20 de 12 lits chacun (unité qu'on appelle parfois unité à 24 lits), et il s'agit de transformer cette unité pour parvenir à une unité selon l'invention par réduction du nombre de lits. Dans le cas d'une unité neuve, la présente invention peut se définir comme un procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé (CCS) faisant appel à deux adsorbeurs, le 25 procédé contenant un nombre total de lits Nt inférieur ou égal à 22, et de manière préférée un nombre total de lits Nt inférieur ou égal à 18, le dit procédé possédant une ligne d'introduction pour la charge (F), une ligne d'introduction pour l'éluant (D), une ligne de soutirage de l'extrait (E) et une ligne de soutirage du raffinat (R), et étant divisé en 4 zones chromatographiques définies de la manière suivante : 30 - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2: zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. - Zone 3: zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant et les deux adsorbeurs fonctionnant en série, c'est à dire que le dernier lit du premier adsorbeur est connecté au premier lit du second adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation, et le dernier lit du second adsorbeur est connecté au premier lit du premier adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation distincte de la précédente. Selon une première variante du procédé selon l'invention, le nombre de lits N1 du premier adsorbeur et le nombre N2 de lit du second adsorbeur sont égaux. Dans le cas le plus général, le nombre de lits du premier adsorbeur et le nombre de lits du second adsorbeur sont différents. Selon une deuxième variante du procédé selon l'invention, le nombre de lits N1 du premier adsorbeur est égal à 12.

Dans le cas du remodelage d'une unité existante, la présente invention peut se définir comme un procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé (CCS) faisant appel à une unité existante composée de deux adsorbeurs contenant 12 lits chacun, unité qui est transformée pour contenir au final un nombre total de lits Nt inférieur ou égal à 22, et ladite unité possédant une ligne d'introduction pour la charge (F), une ligne d'introduction pour l'éluant (D), une ligne de soutirage de l'extrait (E) et une ligne de soutirage du raffinat (R), et étant divisé en 4 zones chromatographiques définies de la manière suivante : - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2: zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. - Zone 3: zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant Les deux adsorbeurs fonctionnant en série, c'est à dire que le dernier lit du premier adsorbeur est connecté au premier lit du second adsorbeur via une ligne contenant une 2 9973 96 8 pompe de recirculation, et le dernier lit du second adsorbeur est connecté au premier lit du premier adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation distincte de la précédente et, les lits de chaque adsorbeur constituant un ensemble compact au sens où aucun espace vide susceptible d'accepter un lit n'existe entre les lits de chaque adsorbeur. 5 La numérotation des lits est faite de haut en bas, le premier lit étant le lit de tête. D'une façon plus imagée, on peut dire que l'ensemble des lits d'adsorption d'un même adsorbeur forme un ensemble compact, ce qui signifie que les lits qui ont été supprimés sont des lits qui étaient situées aux extrémités de l'adsorbeur dans l'unité remodelée Selon une première variante du procédé selon l'invention, dans sa configuration remodelage 10 d'unité existante, les entrées et les sorties bouchées sont entièrement situées au dessus du plateau de tête. Selon une seconde variante du procédé selon l'invention dans sa configuration remodelage d'unité existante, les entrées et les sorties bouchées sont entièrement situées au dessous du plateau de fond. 15 La présente invention concerne également une méthode de remodelage d'une unité existante en deux adsorbeurs de 12 lits chacun, en une unité de deux adsorbeurs connectés en série avec un nombre total de lits inférieur ou égal à 22 qui comprend les étapes suivantes: on déplace les plateaux de tête et/ou de fond de l'un au moins des 20 adsorbeurs d'une hauteur correspondant au nombre de lits d'adsorbants supprimés en tête et/ou en fond. on supprime les réseaux et plateaux intermédiaires correspondant aux lits supprimés. - on bouche les dispositifs d'entrée/sortie correspondant aux réseaux 25 supprimés. on modifie les pieuvres de tête et/ou de fond de manière à respectivement alimenter le plateau de tête et/ou collecter à partir du plateau de fond, lorsque la position de ceux-ci a été modifiée. 30 On précise bien "lorsque la position de ceux ci a été modifiée", puisque dans le cadre de la présente invention, un seul des deux adsorbeurs peut avoir son nombre de lits diminué, l'autre conservant son nombre initial de 12 lits.

Description détaillée de l'invention : Dans la suite du texte, pour éviter toute ambigüité, nous préciserons si nous nous trouvons dans la première situation (unité neuve) ou dans la seconde (unité remodelée).

Quand aucune précision ne sera donnée quant au cas considéré, les informations fournies seront valables pour les deux cas. Les adsorbeurs de l'unité selon l'invention contiennent chacun plusieurs lits séparés par des plateaux Pi à chambre de distribution et/ou d'extraction de fluides dans ou à partir des différents lits d'adsorbant, et des moyens commandés de distribution et d'extraction séquentiels des fluides. Ces moyens commandés de distribution et d'extraction des fluides sont typiquement de l'un des deux grands types suivants de technologie : soit pour chaque plateau, une pluralité de vannes commandées tout ou rien pour l'alimentation ou le soutirage des fluides, ces vannes étant typiquement situées au voisinage immédiat du plateau correspondant, et comprenant pour chaque plateau Pi au moins 4 vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour respectivement les 2 alimentations des fluides F et D et les 2 soutirages des fluides E et R. soit une vanne rotative multi-voies pour l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux.

L'étape d'adsorption du procédé selon l'invention nécessite des dispositifs de rinçage des réseaux d'injection et de soutirage, de manière à atteindre une pureté du paraxylène supérieure ou égale à 99,7% poids. Deux cas sont à distinguer en ce qui concerne les dispositifs de rinçage des réseaux pouvant être employés dans le procédé selon l'invention : Le premier dispositif consiste à balayer le réseau d'injection/soutirage d'un plateau donné par du désorbant ou du paraxylène relativement pur. Pour cela, on soutire par exemple un flux en zone 1 (permettant de balayer de réseau associé en zone1) et on réinjecte le dit flux en zone 2 (permettant de balayer le réseau associé en zone 2). On peut aussi injecter un faible flux d'extrait ou de paraxylène après distillation dans le plateau de la zone 2 le plus proche du point de soutirage d'extrait. D'autres possibilités de rinçage par injection et soutirage sont possibles. De tels dispositifs sont décrits notamment dans les brevets US 3,201,491, US 5,750,820, US 5,912,395, US 6,149,874 et WO 2006/096394. De manière préférée, ce dispositif de rinçage sera employé lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux est assuré par l'emploi d'une vanne rotative multi-voies. Le second dispositif consiste à faire transiter une majorité du flux principal vers l'intérieur de l'adsorbeur et une minorité de ce flux (typiquement de 1 % à 20 % du flux principal) vers l'extérieur par des lignes de dérivation externes entre plateaux successifs. Ce balayage du réseau d'injection / soutirage au niveau d'un plateau par un flux provenant du plateau supérieur est typiquement réalisé en continu, de telle sorte que les lignes et zones du réseau d'injection / soutirage ne soient plus « mortes », mais constamment balayées. De tels dispositifs sont décrits notamment dans les brevets FR 2935100, FR 2935101 et FR 2944215. De manière préférée, ce dispositif de rinçage sera employé lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux est assuré par une pluralité de vannes commandées tout ou rien. Selon une caractéristique du procédé selon l'invention, l'adsorbant utilisé dans l'étape d'adsorption peut comprendre une zéolithe de type faujasite échangée au baryum ou échangée au baryum et au potassium. De manière préférée, l'adsorbant est un adsorbant zéolithique aggloméré comprenant des petits cristaux (c'est à dire de diamètre inférieur ou égal à 2 pm) de zéolithe X échangée à au moins 90%, soit par des ions baryum seuls, soit par des ions baryum et des ions potassium. les sites échangeables occupés par le potassium peuvent représenter jusqu'à 1/3 des sites échangeables occupés par les ions baryum+potassium (le complément éventuel étant généralement assuré par des ions alcalins ou alcalino-terreux autres que le baryum et le potassium). Les petits cristaux comprennent également une faible proportion de liant inerte c'est à dire inférieure à 15% poids. La perte au feu mesurée à 900°C est comprise entre 4,0% et 7,7% poids, et de préférence entre 4,7% et 6,7% poids. De manière encore plus préférée, l'adsorbant présente une proportion de liant inerte très faible, c'est à dire inférieure à 5% poids, adsorbant dit "sans liant".

Le désorbant préféré est le paradiéthylbenzène, cependant d'autres désorbants tels que le toluène, le paradifluorobenzène ou des diéthylbenzènes en mélange peuvent également convenir. On préconise de préférence le paradiéthylbenzène pour sa facilité à être récupéré par distillation et pour sa forte affinité pour l'adsorbant.

Selon une autre caractéristique du procédé selon l'invention, les conditions opératoires de l'étape d'adsorption sont les suivantes : température 100°C à 250°C, de préférence 120°C à 180°C pression comprise entre la pression de bulle des xylènes à la température du procédé et 30x105 Pa (1 bar = 105 Pa) rapport des débits désorbant sur charge 0,7 à 2,5 taux de recyclage de 2,5 à 12, de préférence 3,5 à 6. On définit le taux de recyclage comme le rapport entre le débit moyen s'écoulant dans les différents lits de l'adsorbeur sur le débit d'injection de charge dans cet adsorbeur la durée de cycle suivi par les adsorbeurs est comprise entre 14 et 30 minutes, et de manière préférée entre 18 et 23 minutes la vitesse linéaire moyenne rapportée au réacteur vide est comprise entre 0,7 cm/s et 1,4 cm/s, et de manière préférée entre 0,85 cm/s et 1,1 cm/s la teneur en eau en phase liquide est maintenue à une teneur comprise entre 70 et 140 ppm (poids), et de manière préférée entre 80 et 120 ppm (poids). La configuration (nombre moyen de lits par zone) du procédé selon l'invention peut être à nombre de lits fixes (les décalages des différents points d'injection ou de soutirage sont simultanés) ou variables. Dans ce dernier cas, les décalages des 2 points d'injection et des 2 points de soutirage ne sont pas simultanés, de manière à obtenir des nombres de lits par zone qui ne sont pas entiers en moyenne au cours d'un cycle. On peut définir la configuration de l'unité en définissant le nombre moyen de lit pour la zone j (j étant compris entre 1 et 4) Nzj par rapport au nombre total de lits dans l'ensemble de l'unité (dans les deux adsorbeurs) N total, de la manière suivante : 30 Le procédé selon la présente invention permet d'atteindre un rendement en paraxylène supérieur à 90%, et de manière préférée supérieur à 95%, et de manière encore plus préférée supérieur à 98%. La productivité atteinte par le procédé selon l'invention est de préférence comprise entre 80 kg et 200 kg de paraxylène produit par heure et par m3 de lit d'adsorbant, et de manière Nz1 = (N total * 5 / 24) * ( 1 ± 0,2 ) Nz2 = (N total * 9 / 24) * ( 1 ± 0,2 ) Nz3 = (N total * 7 / 24) * ( 1 ± 0,2 ) Nz4 = (N total * 3 / 24) * ( 1 ± 0,2) 2 9973 96 12 préférée, comprise entre 90 kg et 180 kg de paraxylène produit par heure et par m3 de lit d'adsorbant, et de manière encore plus préférée comprise entre 90 kg et 160 kg de paraxylène produit par heure et par m3 de lit d'adsorbant. Dans le cas du remodelage d'une unité existante, l'invention concerne également une 5 méthode pour transformer un procédé de production de paraxylène de haute pureté en lit mobile simulé à 24 lits contenant deux adsorbeurs de 12 lits en un procédé selon la présente invention. Cette méthode consiste en la modification (appelée aussi remodelage) d'une installation existante en vue d'accroître sa productivité en diminuant le volume d'adsorbant total, sans 10 modifier la capacité de production de l'unité. La méthode selon l'invention consiste à supprimer des lits d'adsorbants situés soit en tête, soit en fond d'adsorbeur. Pour cela, on déplace les plateaux de tête et/ou de fond de l'un au moins des adsorbeurs d'une hauteur correspondant au nombre de lits d'adsorbants supprimés en tête et/ou en fond. Les réseaux et plateaux intermédiaires correspondant aux 15 lits supprimés sont également supprimés. Les dispositifs d'entrée/sortie correspondant aux réseaux supprimés sont bouchés. Les pieuvres de tête et/ou de fond sont modifiées de manière à respectivement alimenter le plateau de tête et/ou collecter du plateau de fond, lorsque la position de ceux-ci a été modifiée. Le système de contrôle et de régulation des débits d'injection de charge et de désorbant et 20 des débits de soutirage de l'extrait et du raffinat est adapté de manière à pouvoir gérer le procédé remodelé selon l'invention avec un nombre de lits réduit. - Lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux du procédé existant en 24 lits est assurée par une pluralité de vannes commandées tout ou rien, il n'y a pas de modifications supplémentaires à apporter aux réseaux d'alimentation et de soutirage 25 non supprimés. - Lorsque l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux du procédé existant en 24 lits est assurée par l'emploi d'une vanne rotative multi-voies, cette dernière sera remplacée a) soit par un dispositif d'alimentation ou de soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux du procédé par une pluralité de vannes commandées tout ou rien, b) soit par une nouvelle vanne rotative multi-voies adaptée à un procédé à nombre de lits réduit.

Exemples : L'invention sera mieux comprise à la lecture des trois exemples qui suivent, le premier correspondant à une unité selon l'art antérieur et les deux suivants à des unités selon l'invention. Exemple 1 (procédé selon l'art antérieur) On considère une unité CCS constituée de 24 lits, de longueur 1,1 m et de rayon interne 1,05 m, avec une injection de charge, une injection de désorbant, un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. L'adsorbant employé est un solide zéolithique de type BaX, et le désorbant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La teneur en eau est de 95 ppm (poids). La charge est composée de 21,6% de paraxylène, de 20,8% d'orthoxylène, de 47,9% de métaxylène et de 9,7 % d'éthylbenzène. L'unité CCS est constituée de deux adsorbeurs de douze lits chacun. Les lits sont séparés par des plateaux distributeurs. A chaque plateau distributeur correspond un réseau d'injection et un réseau de soutirage. Le dispositif de rinçage employé est le dispositif à débit de fluide de dérivation modulé, comme décrit dans le brevet VVO 2010/020715.

La synchronicité est de 100% dans chaque zone. Les décalages des différents points d'injection ou de soutirage sont simultanés. Les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques selon la configuration : 5 / 9 / 7 / 3.

Les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : 0,637 m3.min-1 pour la charge, 0,805 m3.min-1 pour le désorbant. De plus, le débit de zone 4 est de 1,963 m3.min-1, et le débit de soutirage d'extrait est de 0,414 m3.min-1. La période de permutation employée est de 68,0 secondes. On obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,86 % et un rendement en paraxylène de 98,4 `)/0 avec une productivité de 75,5 kgpx.h-1.m-3.

Exemple 2 (procédé selon l'invention obtenu par remodelage d'une unité existante en deux adsorbeurs de 12 lits chacun) A partir de l'unité selon l'art antérieur décrite dans l'exemple 1, on veut réaliser le remodelage en une unité selon l'invention constituée de deux adsorbeurs de 8 lits chacun. Le procédé a été remodelé à partir d'un procédé à 24 lits constitué de deux adsorbeurs de 12 lits chacun. Dans chaque adsorbeur les deux lits de tête et les deux lits de fond ont été supprimés. Chaque lit a une longueur de 1,1 m et un rayon interne de 1,05 m.

On supprime les réseaux et plateaux intermédiaires correspondant aux lits supprimés. On bouche les dispositifs d'entrée/sortie correspondant aux réseaux supprimés. On modifie les pieuvres de tête et/ou de fond de manière à respectivement alimenter le plateau de tête et/ou collecter à partir du plateau de fond, lorsque la position de ceux-ci a été modifiée.

L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et le désorbant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La charge est composée de 21,6% de paraxylène, de 20,8% d'orthoxylène, de 47,9% de métaxylène et de 9,7 % d'éthylbenzène. Chaque adsorbeur est constitué de 8 lits séparés par des plateaux distributeurs.

A chaque plateau distributeur correspond un réseau d'injection et un réseau de soutirage. Le dispositif de rinçage employé est le dispositif à débit de fluide de dérivation modulé, comme décrit dans la demande de brevet WO 2010/020715. La synchronicité est de 100% dans chaque zone. Les décalages des différents points d'injection ou de soutirage sont simultanés. Les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques selon la configuration : 3 / 6 / 5 / 2. Les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : 0,637 m3.min-1 pour la charge, 0,805 m3.min-1 pour le désorbant. De plus, le débit de zone 4 est de 1,959 m3.min-1, et le débit de soutirage d'extrait est de 0,414 m3.min-1. La période de permutation employée est de 102,0 secondes. On obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,83 % et un rendement en paraxylène de 98,1 % avec une productivité de 112,9 kgpx.h-1.m-3.

Exemple 3 (unité neuve du procédé selon l'invention) On considère une unité constituée de deux adsorbeurs, l'un contenant 8 lits, l'autre contenant 7 lits. Chaque lit a une longueur de 1,1 m et un rayon interne de 1,05 m. L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et le désorbant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La charge est composée de 21,6% de paraxylène, de 20,8% d'orthoxylène, de 47,9% de métaxylène et de 9,7 % d'éthylbenzène.

Chaque adsorbeur est constitué de lits séparés par des plateaux distributeurs. A chaque plateau distributeur correspond un réseau d'injection et un réseau de soutirage. Le dispositif de rinçage employé est le dispositif à débit de fluide de dérivation modulé, comme décrit dans la demande de brevet WO 2010/020715. La synchronicité est de 100% dans chaque zone.

Les décalages des différents points d'injection ou de soutirage sont simultanés. Les lits sont répartis en 4 zones chromatographiques selon la configuration : 3 / 6 / 4 / 2. Les débits d'injection de charge et de désorbant (définis en considérant une température de référence de 40°C) sont les suivants : - 0,637 ms.min-i pour la charge, 0,805 m3.min-1 pour le désorbant. De plus, le débit de zone 4 est de 1,959 m3.miri1, et le débit de soutirage d'extrait est de 0,414 m3.min-1. La période de permutation employée est de 108,8 secondes. On obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,81 % et un rendement en paraxylène de 97,8 % avec une productivité de 120,4 kgpx.h-1.m-3. Ces exemples illustrent bien l'intérêt du procédé selon l'invention qui permet de maintenir un même débit de production de paraxylène tout en diminuant la quantité de solide adsorbant nécessaire par rapport au procédé selon l'art antérieur, que ce résultat soit atteint par une unité neuve ou par le remodelage d'une unité existante.

Claims (8)

1. REVENDICATIONS1. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé (CCS) faisant appel à deux adsorbeurs, le procédé contenant un nombre total de lits Nt inférieur ou égal à 22 et possédant une ligne d'introduction pour la charge (F), une ligne d'introduction pour l'éluant (D), une ligne de soutirage de l'extrait (E) et une ligne de soutirage du raffinat (R), et étant divisé en 4 zones chromatographiques définies de la manière suivante : - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2: zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. - Zone 3: zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant et les deux adsorbeurs fonctionnant en série, c'est à dire que le dernier lit du premier adsorbeur est connecté au premier lit du second adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation, et le dernier lit du second adsorbeur est connecté au premier lit du premier adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation distincte de la précédente.
2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre total Nt de lits répartis sur les deux adsorbeurs est inférieur ou égal à 18.
3. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre de lits Ni du premier adsorbeur et le nombre N2 de lit du second adsorbeur sont égaux.
4. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le nombre de lits Ni du premier adsorbeur est égal à 12.
5. 5. Procédé de séparation des xylènes par contre-courant simulé (CCS) faisant appel à une unité existante composé de deux adsorbeurs de chacun 12 lits, unité qui est transformée pour contenir au final un nombre total de lits Nt inférieur ou égal à 22, et ladite unitépossédant une ligne d'introduction pour la charge (F), une ligne d'introduction pour l'éluant (D), une ligne de soutirage de l'extrait (E) et une ligne de soutirage du raffinat (R), et étant divisée en 4 zones chromatographiques définies de la manière suivante : - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E. - Zone 2: zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F. - Zone 3: zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R. - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant les deux adsorbeurs fonctionnant en série, c'est à dire que le dernier lit du premier adsorbeur est connecté au premier lit du second adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation, et le dernier lit du second adsorbeur est connecté au premier lit du premier adsorbeur via une ligne contenant une pompe de recirculation distincte de la précédente et, les Nt lits constituant un ensemble compact au sens où aucun espace vide susceptible d'accepter un lit, n'existe entre les Nt lits.
6. 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel les entrées et les sorties bouchées sont entièrement situées au dessus du plateau de tête.
7. 7. Procédé selon la revendication 5, dans lequel les entrées et les sorties bouchées sont entièrement situées au dessous du plateau de fond.
8. 8. Méthode pour remodeler un procédé de production de paraxylène en lit mobile simulé composé de deux adsorbeurs de 12 lits en série, en un procédé selon la revendication 5, caractérisée en ce qu'elle comprend les étapes suivantes: - on déplace les plateaux de tête et/ou de fond de l'un au moins des adsorbeurs d'une hauteur correspondant au nombre de lits d'adsorbants supprimés en tête et/ou en fond. - on supprime les réseaux et plateaux intermédiaires correspondant aux lits supprimés. - on bouche les dispositifs d'entrée/sortie correspondant aux réseaux supprimés. - on modifie les pieuvres de tête et/ou de fond de manière à respectivement alimenter le plateau de tête et/ou collecter à partir du plateau de fond, lorsque la position de ceux-ci a été modifiée.