NO162701B

NO162701B - Fremgangsmaate for aa skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent inneholdt i en tilfoerselsblanding.

Info

Publication number: NO162701B
Application number: NO832888A
Authority: NO
Inventors: Clarence George Gerhold
Original assignee: Uop Inc
Priority date: 1982-08-12
Filing date: 1983-08-11
Publication date: 1989-10-30
Also published as: DK162699B; FI832889A; TR22154A; MX163038B; PT77171B; IN160090B; ATE40048T1; PT77171A; EP0101304A2; BG42673A3; DE3378958D1; ZA835914B; FI81267B; CA1190724A; AU565872B2; RO89758A; BR8304330A; DK366583A; JPS5980306A; KR890000511B1

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte for å skille

en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent inneholdt i en tilførselsblanding.

Det er kjent mange separasjonsprosesser for utskillelse av komponenter fra en flytende eller strømmende blanding, i det nedenstående betegnet fluidblanding. Fraksjonert destillasjon og krystallisasjon er eksempler på ideelle metoder for separasjon.av væskeformige blandinger av komponenter med henholdsvis forskjellig kokepunkt og forskjellig frysepunkt. Ved gass- eller væskekromatografi gjøres det bruk av adsorpsjonsmaterialer med varierende grad av affinitet for forskjellige komponenter av en fluidblauding, hvilket avstedkommer en separasjon av komponentene etterhvert som de strømmer gjennom materialet. På lignende måte kan materialer som er kjent som molekylsiler, innvirke på hastigheten med hvilken hver komponent av en fluidblanding strømmer gjennom dem, ved bare å slippe molekylene av enkelte av komponentene inn i materialets porestruktur. Derved kan den komponent for hvilken det angjeldende materiale har størst affinitet eller tilbakeholdelsesevne, oppsamles eller "desorberes" ved hjelp av et desorpsjonsmateriale. En meget fordelaktig fremgangsmåte for utskillelse av komponenter fra en tilførselsblanding, ved hvilken det anvendes adsorpsjonsmaterialer eller molekylsiler for separasjoner av kromatografisk type, er motstrømssystemet med bevegelige skikt eller motstrømssystemet med simulert skiktbevegelse. I prosessene hvor det gjøres bruk av bevegelige skikt eller simulert skiktbevegelse, finner det kontinuerlig sted adsorpsjons- og desorp-sjonsoperasjoner som muliggjør både kontinuerlig produksjon av en ekstraktstrøm (mer selektivt adsorbert komponent) og en raffinatstrøm (mindre selektivt adsorbert komponent) og kontinuerlig anvendelse av tilførselsstrømmer og desorpsjonsmiddel-strømmer. Operasjonsprinsippene og rekkefølgen av operasjoner som benyttes i et slikt strømningssystem, er beskrevet i US patentskrift nr. 2 985 58.9. I det der beskrevne system er det den progressive forflytning av flere væskeadkomstpunkter ned langs et adsorpsjonskammer som simulerer den oppadrettede strømning av adsorpsjonsmateriale som inneholdes i kammeret. Bare fire av adkomstledningene er aktive til enhver tid, nemlig ledningene for den inngående tilførselsstrøm, den inngående desorpsjons-middelstrøm, den utgående raffinatstrøm og den utgående ekstrakt-strøm. Samtidig med denne simulerte oppadrettede bevegelse av det faste adsorpsjonsmateriale har man bevegelsen av væsken som fyller hulvolumet i det sammenpakkede skikt av adsorpsjonsmateriale. For å opprettholde motstrømskontakten kan det tilveiebringes en væskestrøm ned gjennom adsorpsjonskammeret ved hjelp av en pumpe. Etterhvert som et aktivt væskemottagelsespunkt beveger seg gjennom en syklus, dvs. fra kammerets topp til dets bunn, arbeider kammersirkulasjonspumpen seg gjennom forskjellige soner som krever forskjellige strømningshastigheter. En programmert strømningsregulator kan benyttes for å innstille og regulere disse strømningshastigheter.

Det aktive væskemottagelsespunkt inndeler adsorpsjonskammeret effektivt i separate soner med. hver sin funksjon. Det er vanligvis nødvendig at det er tilstede tre separate opera-sjonssoner for at prosessen skal kunne finne sted, skjønt det i enkelte tilfeller kan benyttes en valgfri fjerde sone.

Adsorpsjonssonen, nemlig sone 1, defineres som det adsorpsjonsmateriale som befinner seg mellom den inngående til-førselsstrøm og den utgående raffinatstrøm. I denne sone skjer det kontakt mellom tilførselsmaterialet og adsorpsjonsmaterialet, desorpsjon av en ekstraktkomponent og uttak av en raffinatstrøm. Da den generelle strømning gjennom sone 1 skjer fra tilførsels-strømmen som ledes inn i sonen, til raffinatstrømmen som ledes ut av sonen, ansees strømningen i denne sone å gå i nedstrøms-retningen når den går fra den inngående tilførselsstrøm til den utgående raffinatstrøm.

Umiddelbart på oppstrømssiden med hensyn til fluid-strømningen i sone 1 befinner seg rensesonen, nemlig sone 2. Rensesonen defineres som adsorpsjonsmaterialet mellom den utgående ekstraktstrøm og den inngående tilførselsstrøm. De grunnleggende operasjoner som finner sted i sone 2, er fortrengning fra adsorpsjonsmaterialets ikke-selektive hulvolum av raffinatmateriale som måtte, være blitt ført over i sone 2 som følge av omskifting av adsorpsjonsmaterialet til denne sone og desorpsjon av eventuelt raffinatmateriale som måtte være adsorbert i adsorpsjonsmaterialets selektive porevolum eller adsorbert på overflaten av partiklene av adsorpsjonsmateriale. Rensning oppnåes ved at en porsjon ekstraktstrømmateriale som forlater sone 3, ledes inn i sone 2 ved sone 2's avgrensning på oppstrøms-siden, dvs. ved den utgående ekstraktstrøm, for å avstedkomme fortrengning av raffinatmateriale. Strømningen gjennom sone 2 skjer i retning nedad fra den utgående ekstraktstrøm til den inngående tilførselsstrøm.

Umiddelbart på oppstrømssiden av sone 2 med hensyn til fluidstrømningen i sone 2 befinner seg desorpsjonssonen, eller sone 3. Desorpsjonssonen defineres som det adsorpsjonsmateriale som befinner seg mellom den inngående desorpsjonsmiddelstrøm og den utgående ekstraktstrøm. Desorpsjonssonens funksjon er å tillate et desorpsjonsmiddel som ledes inn i denne sone, å fortrenge ekstraktkomponenten som er blitt adsorbert på adsorpsjonsmaterialet under en forutgående kontakt med tilførsels-materiale i sone 1 i en foregående driftssyklus. Fluidstrømningen i sone 3 skjer hovedsakelig i den samme retning som i soner 1 og 2.

I enkelte tilfeller benyttes en valgfri buffersone, nemlig en sone 4. Denne sone, som defineres som det adsorpsjonsmateriale som befinner seg mellom den utgående raffinat-strøm og den inngående desorpsjonsmiddelstrøm, vil, dersom den anvendes, befinne seg umiddelbart på oppstrømssiden av fluid-strømmen til sone 3.

Sone 4 vil benyttes for å opprettholde mengden av desorpsjonsmiddel som anvendes i desorpsjonstrinnet, fordi en porsjon av raffinatstrømmen som fjernes fra sone 1, kan ledes inn i sone 4 for å fortrenge de sorpsjonsmiddel som er tilstede i denne sone, ut av denne sone og inn i desorpsjonssonen. Sone 4 vil inneholde tilstrekkelig mye adsorpsjonsmateriale til at raffinatmateriale som er tilstede i raffinatstrømmen som føres ut av sone 1 og inn i sone 4, kan hindres i å føres over i sone 3 og derved forurense ekstraktstrømmen som tas ut fra sone 3. I de tilfeller hvor den fjerde operasjonssone eller driftssone ikke benyttes, må raffinatstrømmen som føres fra sone 1

til sone 4, overvåkes nøye, slik at strømningen direkte fra sone 1 til sone 3 kan stoppes når det er tilstede en betydelig mengde raffinatmateriale i raffinatstrømmen som ledes fra sone 1 og inn i sone 3, slik at den utgående ekstraktstrøm ikke forurenses.

En syklisk fremføring av de inngående og utgående strøm-mer gjennom det faste skikt av adsorpsjonsmateriale kan oppnåes ved å anvende et fordelersystem i hvilket ventilene styres i en sekvens for å oppnå den omskifting av inngående og utgående strømmer som tillater strømning av fluid i motstrøm til det faste adsorpsjonsmateriale. En annen driftsmetode som kan avstedkomme motstrømsbevegelsen av det faste adsorpsjonsmateriale med hensyn til fluidet, innebærer anvendelse av en dreieskive-ventil som de inngående og utgående strømmer er forbundet med,

og ved hjelp av hvilken ledningene gjennom hvilke den inngående tilførselsstrøm, den utgående ekstraktstrøm, den inngående desorpsjonsmiddelstrøm og den utgående raffinatstrøm ledes,

føres frem i den samme retning gjennom skiktet av adsorpsjonsmateriale. Både fordelersystemet og skiveventilen er kjent i faget. Spesifikke dreieskiveventiler som kan anvendes for drift av denne kjente fremgangsmåte, vil finnes beskrevet i US patentskrifter nr. 3 040 777 og 3 422 848. Begge disse patentskrifter beskriver koblingsventiler av dreieskivetypen ved hjelp av hvilke den ønskede fremføring av de forskjellige inngående og utgående strømmer fra stasjonære kilder kan foretas uten vanskelighet.

I mange tilfeller vil én driftssone inneholde en meget større mengde adsorpsjonsmateriale enn en annen driftssone.

I noen tilfeller vil f.eks. buffersonen inneholde en mindre mengde adsorpsjonsmateria]e enn den som kreves i adsorpsjonssonen og rensesonen. Det vil også forståes at i tilfeller hvor det benyttes et desorpsjonsmiddel som lett kan desorbere ekstraktmateriale fra adsorpsjonsmaterialet, vil det trenges en relativt liten mengde adsorpsjonsmateriale i desorpsjonssonen sammenlignet med den mengde adsorpsjonsmateriale som vil trenges i buffersonen eller adsorpsjonssonen eller rensesonen eller i alle disse. Da det ikke er nødvendig at adsorpsjonsmaterialet befinner seg i én enkelt kolonne, faller også bruken av flere kammere eller en rekke kolonner innenfor rammen av fremgangsmåten .

Det er ikke nødvendig at alle de inngående eller utgående strømmer anvendes samtidig, og faktisk kan i mange tilfeller noen av strømmene være avstengt, mens andre tilfører eller fjerner materiale. Apparatet som kan anvendes for å ut-føre denne tidligere kjente fremgangsmåte, kan også innbefatte en rekke individuelle skikt som er sammenkoblet ved hjelp av forbindelsesledninger i hvilke det er anordnet, inntaks- og uttaksavgreninger til hvilke de forskjellige inngående og utgående strømmer kan kobles, idet de inngående og utgående strømmer alternerende og periodisk skiftes om for å oppnå kontinuerlig drift. I enkelte tilfeller kan forbindelsesledningene være koblet til overføringer som under de normale operasjoner ikke funksjonerer som ledninger gjennom hvilke materiale føres inn i eller ut av prosessen.

Det er vanligvis vesentlig ved den tidligere kjente fremgangsmåte hvor det skjer simulert skiktbevegelse, at i det minste en del av den utgående ekstraktstrøm føres til en separasjon sanordn ing i hvilken i det minste en del av desorpsjons-mater ialet kan fraskilles for dannelse av et ekstraktprodukt med en redusert konsentrasjon av desorpsjonsmiddel. Fortrinns-vis vil også i det minste en del av den utgående raffinatstrøm føres til en separasjonsanordning i hvilken i det minste en del av desorpsjonsmidlet kan fraskilles for dannelse av en desorpsjonsmiddelstrøm som kan anvendes på ny i prosessen, og et raffinatprodukt med en redusert konsentrasjon av desorpsjonsmiddel. Separasjonsanordningen vil i typiske tilfeller være en fraksjoneringskolonne, hvis konstruksjon og drift vil være velkjent i separasjonsfaget.

Det vises ytterligere til US patentskrift nr. 2 985 589 og til en avhandling av D.B. Broughton med tittelen "Continuous Adsorptive Processing—A new Separation Technigue", som ble fremlagt på det 34. årlige møte i Society of Chemical Engineers i Tokyo, Japan den 2. april 1969,hvor det vil finnes en mer detaljert beskrivelse av strømningsskjemaet for motstrømspro-sessen hvor det gjøres bruk av simulert skiktbevegelse.

Det er også blitt benyttet andre strømningsskjemaer etter den ovenfor beskrevne grunnleggende oppfinnelse ifølge US patentskrift nr. 2 985 589, hvilke likeledes på én eller annen måte er basert på kromatografisk separasjon av komponenter i en til-førselsstrøm ved opprettelse av en konsentrasjonsgradient for komponentene i ett eller flere skikt av adsorpsjonsmateriale med evne til selektivt å adsorbere den ene komponent fremfor den annen. Eksempelvis er det i den japanske publiserte patent-søknad nr. 118 400/80 (publisert 11. september 1980) beskrevet anvendelse av én enkelt kolonne (ikke-simulert bevegelig skikt) av ionevekslerharpiks med et inntak på toppen og et uttak i bunnen, for å skille glucose fra fructose. Inn i kolonnen ledes sekvensielt, i den riktige rekkefølge, tilførselsstrømmen, desorpsjonsmiddelstrømmen og diverse avløpsstrømmer som holdes midlertidig lagret, idet hver strøm innføres på det passende tidspunkt i forhold til konsentrasjonsgradienten i kolonnen.

På lignende måte blir det i henhold til fremgangsmåten ifølge

US patentskrift nr. 4 267 054 opprettet en konsentrasjonsgradient i én eller flere kolonner (simulert skiktbevegelse). Med diskontinuerlig og periodevis innføring av tilførsels-strømmen og desorpsjonsmiddelstrømmen forårsakes forstyrrelse av gradienten, og det innføres forskjellige resirkulerte strømmer direkte fra kolonnens avløp (i stedet for at det foretas midlertidig lagring) etter behov for å gjenopprette konsentrasjonsgradienten. Andre eksempler på prosesser som involverer strøm-ningssk jemaer av lignende art som ovenfor beskrevet, men som ikke er relevante overfor den foreliggende oppfinnelse, er . gitt i US patentskrifter nr. 3 205 166 (hvor det benyttes et bevegelig skikt) og nr. 3 291 726, 3 310,486, 3 416 961, 3 455 815, 3 686 117, 3 715 409, 4 155 846, 4 157 267, 4 022 637, 4 031 155 og 4 332 623-..

I motsetning til hva som er tilfelle ved de ovenfor beskrevne kjente prosesser foretas det i henhold til den foreliggende oppfinnelse en kromatografisk separasjon av komponentene av en tilførselsblanding ved anvendelse av et medstrøms-system med simulert skiktbevegelse, uten, blant annet, rense-eller buffersoner som angitt i US patentskrift nr. 2 985 589, midlertidig lagring som angitt i den publiserte japanske patent-søknad nr. 118 400/80 eller de diskontinuerlige og periodiske tilførsler som angitt i US patentskrift nr. 4 267 054.

I henhold til oppfinnelsen tilveiebringes det således

en forbedret fremgangsmåte for å skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent inneholdt i en tilførselsblanding, hvor

(a) et ensrettet fluidstrømningssystem opprettholdes gjennom en rekke separasjonsenheter i hvilke komponentene har ulik gjennomløpshastighet som følge av selektiv tilbake-holdelse eller akselerasjon av komponentene i hver av enhetene, hvilke enheter hver har et fluidinntak og fluiduttak, (b) tilførselsblandingen ledes inn i ett av fluidinntakene, og et fortrengningsfluid ledes inn i ett av de øvrige fluidinntak, hvilket fortrengningsfluid er i stand til å fortrenge komponentene fra separasjonsenhetene, og (c) det opprettholdes i fluidstrømningssystemet en komponentkonsentrasjonsfordeling med soner som i rekkefølge etter hverandre omfatter fortrengningsfluid med den høyeste renhet (sone I), ekstraktkomponent fortynnet med fortreng-ningsf luid (sone II), konsentrert ekstraktkomponent (sone III), blanding av ekstrakt- og raffinatkomponent, hvor ekstraktkomponenten er hovedkomponenten (sone IV), blanding av ekstrakt- og raffinatkomonent, hvor raffinatkomponenten er hovedkomponenten (sone V), konsentrert raffinatkomponent (sone VI) og raffinatkomponent fortynnet med fortrengningsfluid (sone VII), og tilførselsblandingen innføres gjennom et fluidinntak som er anordnet nær det punkt på komponentkon-sentras jonsfordelingen hvor de relative mengder av ekstrakt-og raffinatkomponentene er de samme som i tilførselsblandin-gen . Det særpregede ved den nye og forbedrede fremgangsmåte består i at: under hensyntagen til de foranstaltninger at enkelte av sonene kan kombineres til ett eller to av soneparene II-III eller III-IV og V-VI eller VI-VII, i hvilke tilfeller hvert par betraktes som en sammenhengende sone, og hver sone bare kan utgjøre en del av ett enkelt par, og hver av sonene II, IV, V og VII - med mindre den er kombinert med en annen sone - har ett av fluidinntakene og ett av fluiduttakene, og sone I har fluidinntaket for fortrengningsfluid, og hver av sonene III og VI eller soneparene II-III eller III-IV og soneparene V-VI eller VI-VII har et fluiduttak for en produktavløpsstrøm, (d) tas det ut en ekstraktstrøm som omfatter hele strømmen fra fluiduttaket i sone III eller ett av soneparene II-III eller III-IV, og en raffinatstrøm som omfatter hele strømmen fra fluiduttaket i sone VI eller ett av soneparene V-VI eller VI-VII, (e) hele strømmen fra hvert av fluiduttakene for hver av sonene II, IV, V og VII, såfremt angjeldende sone ikke er kombinert med enn annen sone, ledes til et tilsvarende fluidinntak, idet hvert uttak og tilsvarende inntak er anordnet innenfor den samme sone av komponentkonsentrasjonsfordelingen, og (f) det periodisk og samtidig foretaes følgende omskiftning av inntak og uttak: inntaket for tilførselsblanding skiftes til det som før omskiftningen var inntaket for sone V eller for sone VII dersom soner V og VI er kombinert; inntaket til sone V, dersom denne sone ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var inntaket for sone VII eller for sone I dersom soner VI og VII er kombinert; inntaket til sone VII, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var inntaket for sone I; inntaket til sone I

til det som før var inntaket for sone II eller for sone IV dersom soner II og III er kombinert; inntaket til sone II, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var inntaket til sone IV eller til det som før var inntaket for tilførselsblanding, dersom soner III og IV er kombinert; inntaket til sone IV, dersom denne ikke inngår i

noen kombinasjon, til det som før var inntaket for tilfør-selsblandingen ; uttaket fra sone II dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var uttaket fra sone III eller fra sonepar III-IV; uttaket fra sone III eller

fra sonepar II-III til det som før var uttaket fra sone IV, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon; uttaket fra sone IV eller sonepar III-IV til det som før var uttaket fra sone V eller sonepar V-VI; uttaket fra sone V, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var uttaket fra sone VI eller sonepar VI-VII; og uttaket fra sone VI eller sonepar V-VI til det som før var uttaket fra sone VII, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon; og uttaket fra sone VII eller sonepar VI-VII til det som før var uttaket fra sone II eller sonepar II-III, hvilken omskiftning foretas før komponentkonsentrasjonsfordelingen har forflyttet seg så langt gjennom de nevnte enheter at sammensetningen av innløpsstrømmen fra en hvilken som helst sone eller et hvilket som helst sonepar blir uforlikelig med den ønskede sammensetning i sonen eller soneparet.

Oppfinnelsen skal nedenfor beskrives nærmere under henvisning til de vedføyede tegninger. Fig. 1 er et diagram som viser de konsentrasjonsgradienter som oppfinnelsen er basert på. Fig. 2 er et strømningsdiagram for'separasjonsenhetene ifølge oppfinnelsen og viser de forskjellige innløps- og utløps-strømmer og plasseringen av disse strømmer i forhold til hverandre ved en særlig foretrukken utførelsesform av oppfinnelsen. Fig. 3-18 viser grafiske fremstillinger av data frembragt ved datamaskinsimulering av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og vil bli nærmere redegjort for i eksempler 1 og 2. Figurer 19-24 er strømningsdiagrammer for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og viser de foretrukne konfigurasjoner av de forskjellige innløps- og utløpsstrømmer og plasseringen av disse strømmer i forhold til hverandre, for forskjellige utførelsesformer av oppfinnelsen hvor det benyttes par av soner. Figurer 25-31 viser grafiske fremstillinger av data frembragt ved datamaskinsimulering av de utførelsesformer av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som svarer til hver foretrukken konfigurasjon. De blir nærmere redegjort for i eksempler 3-9.

Allerede i utgangspunktet er det ønskelig å påpeke at den foreliggende oppfinnelse anses å ville være effektiv uansett hvilke separasjonsinnretninger som benyttes. De eneste generelle begrensninger er at strømmene er flytende og at det faktisk oppnås en separasjon i separasjonsenheten som betraktes. Således kan separasjonsenhetene for eksempel omfatte enheter i hvilke akselerasjonen eller retardasjonen av den valgte komponent skjer som følge av partiell fordampning, selektiv dialyse, elektroforese, selektiv diffusjon eller passering gjennom skikt av molekylsiler eller andre selektive adsorpsjonsmaterialer.

Av hensiktsmessighetsgrunner er det den sistnevnte separasjons-metode som vil danne basis for den følgende redegjørelse,

skj,øn,t det vil forstås at den foreliggende oppfinnelse ikke er begrenset til anvendelse av slike midler eller metoder, og at de forskjellige komponenter av adsorpsjonsseparasjonsmetoden har funksjonelle paralleller i andre metoder. Kontakten mellom tilførselsblandingen og adsorpsjonsmaterialet vil finne sted ved adsorpsjonsbetingelser og kontakten med desorpsjonsmidlet ved desorpsjonsbetingelser, idet alle disse betingelser for-trinnsvis omfatter temperaturer og trykk som gir drift i væske-f ase.

En definisjon av de forskjellige uttrykk som benyttes

i denne beskrivelse, vil være nyttig. Med uttrykket "tilfør-selsblanding" menes en blanding som inneholder én eller flere ekstraktkomponenter og én eller flere raffinatkomponenter som skal skilles ut ved fremgangsmåten. Med uttrykket "tilførsels-strøm" menes en strøm av en tilførselsblanding som føres til det adsorpsjonsmateriale som benyttes ved fremgangsmåten. En "ekstraktkomponent" er en komponent som, fordi den adsorberes, beveger seg langsomt gjennom systemet, mens en "raffinatkomponent" er en komponent som, fordi den adsorberes mindre selektivt, beveger seg hurtig gjennom systemet. Med uttrykket

"desorpsjonsmiddel" menes generelt et fortrengningsfluid som er 1 stand til å desorbere og fortrenge både ekstrakt- og raffinatkomponenten, men med ulik hastighet. Uttrykket "desorpsjons-middelstrøm" eller "inngående desorpsjonsmiddelstrøm" betegner den strøm i hvilken desorpsjonsmidlet ledes til systemet. Med uttrykket "raffinatstrøm" eller "raffinatutløpsstrøm" menes en strøm ved hjelp av hvilken en raffinatkomponent tas ut fra systemet. Med uttrykket "ekstraktstrøm" eller ekstraktutløpsstrøm" menes en strøm ved hjelp av hvilken et ekstraktmateriale, som er blitt desorbert ved hjelp av et desorpsjonsmiddel, tas ut fra systemet. I praksis vil ekstrakt- og raffinatutløpsstrøm-mene bli fortynnet i noen grad av desorpsjonsmidlet, skjønt i betydelig mindre grad enn ved den fortynning som finner sted ved fremgangsmåten ifølge ovennevnte US patentskrift nr. 2 985 589. Sluttseparasjonen krever derfor vanligvis fjerning og gjenvinning av desorpsjonsmidlet fra hver av de utskilte produktstrømmer.

Uttrykket "selektivt porevolum" av adsorpsjonsmaterialet defineres som det volum av adsorpsjonsmaterialet som selektivt adsorberer en ekstraktkomponent fra tilførselsblandingen. Det "ikke-selektive porevolum" av adsorpsjonsmaterialet er det volum av adsorpsjonsmaterialet som ikke selektivt tilbakeholder en ekstraktkomponent fra tilførselsblandingen. Dette volum innbefatter de hulrom i adsorpsjonsmaterialet som ikke inneholder adsorberende punkter, samt hulrommene mellom partiklene av adsorpsjonsmaterialet. Det selektive porevolum og det ikke-selektive porevolum uttrykkes vanligvis i volummetriske enheter og er av betydning for bestemmelsen av de mengder fluid som kreves tilført til en sone for å oppnå effektiv drift med en gitt mengde adsorpsjonsmateriale. Når adsorpsjonsmaterialet "passerer" inn i en sone (som er definert og beskrevet), vil dets ikke-selektive porevolum sammen med dets selektive porevolum frakte fluid inn i denne sone. Det selektive porevolum av et adsorpsjonsmateriale kan i visse tilfeller adsorbere deler av raffinatmaterialet fra fluidet som omgir adsorpsjonsmaterialet, da det i visse tilfeller er konkurranse mellom ekstraktmaterialet og raffinatmaterialet om de adsorberende punkter inne i det selektive porevolum. Dersom en stor mengde raffinatmateriale i forhold til ekstraktmateriale omgir adsorpsjonsmaterialet, kan raffinatmaterialet være tilstrekkelig kon-kurransedyktig til å adsorberes av adsorpsjonsmaterialet.

Desorpsjonsmidlene som benyttes i de forskjellige kjente adsorpsjonsseparasjonsprosesser, varierer med faktorer såsom typen av drift som benyttes. I svingeskiktsystemet, i hvilket den selektivt adsorberte tilførselskomponent fjernes fra adsorpsjonsmaterialet med en rensestrøm, er valget av desor-beringsmiddel ikke av så avgjørende betydning, og desorpsjonsmidler omfattende gassformige hydrocarboner, såsom methan, ethan, osv. eller andre typer gasser, såsom nitrogen eller hydrogen, kan anvendes ved forhøyede temperaturer og/eller redusert trykk for effektivt å fjerne den adsorberte tilførselskom-ponent fra adsorpsjonsmaterialet, dersom den adsorberte tilfør-selskomponent er flyktig. I adsorpsjonsseparasjonsprosesser som vanligvis drives kontinuerlig ved hovedsakelig konstante trykk og temperaturer for å sikre væskefase, må imidlertid desorpsjonsmidlet velges med omhu for å tilfredsstille mange kriterier. For det første må desorpsjonsmidlet kunne fortrenge en ekstraktkomponent fra adsorpsjonsmaterialet med rimelige massestrømningshastigheter, uten at det selv blir så sterkt adsorbert at det i uønsket grad hindrer en ekstraktkomponent i å fortrenge desorpsjonsmidlet i en påfølgende adsorpsjonssyklus. Uttrykt som selektivitet (som nærmere redegjort for nedenfor) foretrekkes det at adsorpsjonsmaterialet er mer selektivt for samtlige ekstraktkomponenter med hensyn til en raffinatkomponent enn det er for desorpsjonsmidlet med hensyn til en raffinatkomponent. For det annet må desorpsjonsmidler være forlikelige med det gitte adsorpsjonsmateriale og den gitte tilførselsblan-ding. Nærmere bestemt må de ikke redusere eller ødelegge adsorpsjonsmaterialets kritiske selektivitet for en ekstraktkomponent med hensyn til en raffinatkomponent. Dessuten må desorpsjonsmidler ikke reagere kjemisk med eller forårsake kjemisk reaksjon av en ekstraktkomponent eller en raffinatkomponent. Både ekstraktstrømmen og raffinatstrømmen blir i typiske tilfeller fjernet fra adsorpsjonsmaterialet i blanding med desorpsjonsmiddel, og en hvilken som helst kjemisk reaksjon som involverer et desorpsjonsmiddel og en ekstraktkomponent eller en raffinatkomponent, vil redusere renheten av ekstraktproduktet og/eller raffinatproduktet. Da både raffinatstrømmen og ekstraktstrømmen i typiske tilfeller inneholder desorpsjonsmidler, bør desorpsjonsmidler dessuten være stoffer som lett lar seg skille fra tilførselsblandingen som ledes til prosessen. Uten en metode til å skille ut i det minste en del av desorpsjonsmidlet som er tilstede i ekstraktstrømmen og raffinatstrømmen, vil konsentrasjonen av en ekstraktkomponent i ekstraktproduktet og konsentrasjonen av en raffinatkomponent i raffinatproduktet kunne bli lavere enn ønskelig, og desorpsjonsmidlet ville kunne bli uegnet for ny anvendelse i prosessen. Det tas i betraktning at i det minste en del av desorpsjonsmidlet vil kunne skilles fra ekstrakt- og raffinatstrømmene ved destillasjon eller fordampning, men også andre separasjonsmetoder, såsom omvendt osmose, kan benyttes, enten alene eller i kombinasjon med destillasjon eller fordampning. Dersom raffinat- og ekstraktproduktene er næringsmidler beregnet for mennesker, bør desorpsjonsmidlene også være ikke-toksiske. Sluttelig bør desorpsjonsmidlene være lett tilgjengelige og rimelige i pris.

Det er i faget anerkjent at visse egenskaper hos adsorpsjonsmaterialer er sterkt ønskelige, om ikke absolutt nødvendige, for å oppnå tilfredsstillende drift av en selektiv adsorp-sjonsprosess. Slike egenskaper er da også viktige ved den viste utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Blant slike egenskaper kan nevnes: adsorpsjonskapasitet for et visst volum av en ekstraktkomponent pr. volumdel adsorpsjonsmateriale; selektiv adsorpsjon av en ekstraktkomponent med hensyn til en raffinatkomponent og desorpsjonsmidlet; tilstrekkelig store hastigheter av adsorp-sjonen og desorpsjonen av en ekstraktkomponent på og fra adsorpsjonsmaterialet. At adsorpsjonsmaterialet har kapasitet for å adsorbere et spesifikt volum av en ekstraktkomponent er selvføl-gelig en nødvendighet; uten en slik kapasitet vil adsorpsjonsmaterialet være uanvendelig for adsorpsjonsseparasjon. Dessuten vil adsorpsjonsmaterialet være desto bedre jo større adsorpsjonsmaterialets kapasitet er for en gitt ekstraktkomponent.

En øket kapasitet av et gitt adsorpsjonsmateriale gjør det mulig å redusere mengden av adsorpsjonsmateriale som trenges for å skille ut en ekstraktkomponent av kjent sammensetning som inneholdes i en gitt tilførselsblanding. En reduksjon i mengden adsorpsjonsmateriale som kreves for en spesifikk adsorpsjonsseparasjon, reduserer omkostningene ved separasjonsprosessen. Det er viktig at en god begynnelseskapasitet for adsorpsjonsmaterialet opprettholdes under adsorpsjonsmaterialets bruk i separasjonsprosessen, i et tidsrom svarende til en økono-misk tilfredsstillende brukstid for adsorpsjonsmaterialet. Den andre nødvendige egenskap av adsorpsjonsmaterialet er dets evne til å separere komponenter i tilførselsmaterialet eller, sagt med andre ord, at adsorpsjonsmaterialet oppviser adsorpsjonsselektivitet (B) for én av komponentene i relasjon til en annen komponent. Relativ selektivitet kan uttrykkes ikke bare for én tilførselskomponent i relasjon til en annen, men også for en hvilken som helst komponent av tilførselsblandingen i relasjon til desorpsjonsmidlet. Selektiviteten (B), slik den benyttes i denne beskrivelse, defineres som forholdet mellom de to komponenter i den adsorberte fase dividert med forholdet mellom de samme to komponenter i den ikke-adsorberte fase ved likevekts-betingelser. Den relative selektivitet er gitt ved ligning 1 nedenfor:

hvor C og D er to komponenter av tilførselsblandingen, som er angitt i volumprosent, og indeksene A og IA betegner henholdsvis den adsorberte fase og den ikke-adsorberte fase. Likevekts-betingelsene bestemmes når tilførselsblandingen som ledes over et skikt av adsorpsjonsmateriale ikke får endret sammensetning etter å ha vært i kontakt med skiktet av adsorpsjonsmateriale. Med andre ord finner der ikke sted noen netto overføring av materiale mellom den ikke-adsorberte fase og den adsorberte fase. Når selektiviteten for to komponenter nærmer seg 1,0, skjer der ingen preferensiell adsorpsjon på adsorpsjonsmaterialet av den ene komponent fremfor den andre. De adsorberes begge (eller forblir ikke-adsorbert) i omtrent samme grad. Når (B) blir mindre enn eller større enn 1,0, finner der sted preferensiell adsorpsjon på adsorpsjonsmaterialet av den ene komponent i forhold til den annen. Ved sammenligning av adsorpsjonsmaterialets

selektivitet med hensyn til en komponent C i forhold til en komponent D, indikerer en (B) som er større enn 1,0, preferensiell adsorpsjon av komponent C på eller i adsorpsjonsmaterialet. En (B) mindre enn 1,0 vil indikere at komponent D adsorberes preferensielt, slik at det etterlates en ikke-adsorbert fase som er anriket med hensyn til komponent C og en adsorbert fase som anriket med hensyn på komponent D. Ideelt sett bør desorp-sjonsmaterialer ha en selektivitet som er omtrent lik 1 eller litt mindre enn 1 med hensyn til samtlige ekstraktkomponenter, slik at samtlige ekstraktkomponenter kan desorberes som en gruppe med rimelige strømningshastigheter for desorpsjonsmidlet, og slik at ekstraktkomponenter kan fortrenge desorpsjonsmiddel i et påfølgende adsorpsjonstrinn. Skjønt fraskillelse av en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent er teoretisk mulig når adsorpsjonsmaterialets selektivitet for ekstraktkomponenten i forhold til raffinatkomponenten er større enn 1,0, foretrekkes det at selektiviteten er høyere enn 2,0. På samme måte som for relativ flyktighet gjør det forhold seg gjeldende at jo høyere selektiviteten er, jo lettere er det å utføre separasjonen. Høyere selektivitet gjør det mulig å anvende en mindre mengde adsorpsjonsmateriale. Den tredje viktige egenskap er hastigheten med hvilken ekstraktkomponenten i tilførselsblandingen utveksles eller med andre ord ekstraktkomponentens relative desorpsjonshastighet. Denne egenskap er direkte relatert til den mengde desorpsjonsmateriale som må benyttes ved fremgangsmåten for å gjenvinne ekstraktkomponenten fra adsorpsjonsmaterialet. Større utvekslingshastigheter reduserer mengden av desorpsjonsmiddel som trenges for å fjerne ekstraktkomponenten og muliggjør derfor en reduksjon av driftsomkostningene ved fremgangsmåten. Ved større utvekslingshastigheter kan en mindre mengde desorpsjonsmiddel pumpes gjennom prosessen og skilles fra ekstraktstrømmen for ny anvendelse i prosessen.

Med de ovenstående bakgrunnsopplysninger kan oppmerk-somheten nu rettes mer spesifikt mot den foreliggende oppfinnelse. På fig. 1 vises et diagram med to kurver som overlapper hverandre, idet den ene, som angitt, viser konsentrasjonsgradienten for en relativt tilbakeholdt komponent gjennom systemet (som nedenfor definert), mens den annen kurve, som angitt,

viser den tilsvarende konsentrasjonsgradient for den relativt

ikke-tilbakeholdende eller akselererte komponent. Tilbakehol-delsen eller akselereringen er, avhengig av separasjonsmetoden som benyttes, en følge av selektiv adsorpsjon, flyktighet, diffusjon eller reaksjon på eksternt påtrykte felter, av de forskjellige komponenter. Diagrammets ordinat representerer størrelsen av konsentrasjonen av en komponent på et gitt punkt på kurven, mens abscissen representerer dette punkts posisjon i systemet på et gitt tidspunkt. Diagrammet ifølge fig. 1 kan anses å indikere hva konsentrasjonsgradientene i et fast skikt adsorpsjonssystem av en mer selektivt adsorbert komponent (komponent 1) og en mindre selektivt adsorbert komponent (komponent 2) gjennom et sammenpakket skikt ville være på et gitt tidspunkt etter at en enhetsmengde tilførsel bestående av en blanding av komponentene er blitt innført i skiktet og etter-fulgt av en kontinuerlig strøm av fortrengningsfluid (desorpsjonsmiddel) som er i stand til effektivt å desorbere komponent 1 fra adsorpsjonsmaterialet. Komponentene 1 og 2 skilles i det minste delvis fra hverandre på grunn av den selektive tilbake-holdelse av komponent 1, som er en følge av den selektive adsorpsjon av komponent 1.

Diagrammet vist på fig. 1 er i illustrasjonsøyemed inndelt i syv spesifikke soner, som angitt på figuren. Den første sone (sone I) er sonen for rent (eller det reneste) fortrengningsfluid (desorpsjonsmiddel) som er den posisjon i systemet hvor desorpsjonsmiddel innføres. Den andre sone (sone II) er sonen for ekstraktkomponent (komponent 1) fortynnet med desorpsjonsmiddel. Den tredje sone (sone III) er sonen for konsentrert ekstraktkomponent. Den fjerde sone (sone IV) er sonen for uren ekstrakt eller blanding av ekstraktkomponent og raffinatkomponent (komponent 2), hvor ekstraktkomponenten er hovedkomponent. Den femte sone (sone V) er sonen for urent raffinat eller uren blanding av ekstraktkomponent og raffinatkomponent, hvor raffinatkomponenten er hovedkomponenten. Den sjette sone (sone VI) er sonen for konsentrert raffinatkomponent. Den syvende sone (sone VII) er sonen for raffinatkomponent fortynnet med desorpsjonsmiddel.

Oppfinnelsens kjerne består i en unik fremgangsmåte basert på diagrammet ifølge fig. 1, hvor sonene ifølge fig. 1 er tilrettelagt som et dynamisk system i en rekke separasjonsenheter. Oppfinneren kom frem til oppfinnelsen ved å tenke seg innløpsstrømmen til hver sone og den inngående tilførselsstrøm å være analoge med innløpsstrømmene til en rekke separasjonsenheter, når enhetenes innløpsstrømmer ordnes i samme rekkefølge som innløpene til sonene på fig. 1. Dersom man således begynner vilkårlig med tilførselsstrømmen som innløpsstrømmen til en første separasjonsenhet (idet separasjonsenhetene nummereres etter hverandre fra venstre mot høyre) og ser fra høyre mot venstre på diagrammet vist på fig. 1, vil innløpsstrømmen til den neste eller andre separasjonsenhet være den for sone IV, mens innløpsstrømmen til en tredje separasjonsenhet vil være den for sone II (sone III er for konsentrert ekstrakt, som er en produktstrøm, og sonen har som sådan ingen innløpsstrøm) og innløpsstrømmen til en fjerde separasjonsenhet vil være den for sone I, innløpsstrømmen til en femte separasjonsenhet vil være den for sone VII (idet man fortsetter i den motsatte ende av diagrammet og på ny fra høyre mot venstre), og innløpsstrømmen til en sjette separasjonsenhet vil være den for sone V (sone VI er for konsentrert raffinat, som er en produktstrøm, og sonen har som sådan ingen innløpsstrøm).

På tilsvarende måte er enhetenes utløpsstrømmer ordnet i den samme rekkefølge som utløpene til sonene ifølge fig. 1. Idet man således vilkårlig begynner med utløpsstrømmen fra sone IV som utløpsstrømmen til den første separasjonsenhet og ser fra høyre mot venstre i diagrammet på fig. 1, vil utløpsstrømmen til den andre separasjonsenhet være den for sone III (ekstraktprodukt), mens utløpsstrømmen til den tredje separasjonsenhet vil være den for sone II, utløpsstrømmen til den fjerde separasjonsenhet vil være den for sone VII (sone I er desorpsjonsmid-delinnløpet og er strengt tatt en innløpsstrøm, og har som sådan ingen assosiert utløpsstrøm), utløpsstrømmen til den femte separasjonsenhet vil være den for sone VI, og utløpsstrømmen til den sjette separasjonssone vil være den for sone V.

Det vises nu til fig. 2, som skjematisk viser de ovennevnte seks separasjonsenheter (idet enhetene er nummerert etter hverandre fra venstre mot høyre i overensstemmelse med den ovenstående redegjørelse) og de ovenfor omtalte tilhørende innløps-og utløpsstrømmer. Rekkefølgen av innløpsstrømmene og rekke-følgen av utløpsstrømmene er fastlagt i henhold til diagrammet på fig. 1 og vil ikke variere. Det som kan variere, er til-hørigheten mellom innløpene og utløpene av separasjonsenhetene, da utgangspunktet for å gå gjennom rekken av innløps- og utløps-strømmer er vilkårlig, som ovenfor angitt. Dersom f.eks. i den ovenstående redegjørelse utløpet fra sone III (konsentrert ekstrakt) var blitt spesifisert som utløpet fra den første separasjonsenhet, ville hvert av de på fig. 2 viste utløp flyt-tes frem en plass mot venstre, mens utløpet fra sone IV ville bli utløpet fra den sjette separasjonsenhet. Det er derfor seks mulige utførelsesformer av oppfinnelsen, av hvilke én er vist på fig. 2.

Et annet hovedtrekk ved oppfinnelsen er at innløp og utløp som ligger i den samme sone, er forbundet med hverandre, slik dette er vist på fig. 2. Eksempelvis er utløpet fra den første separasjonsenhet forbundet med innløpet til den andre separasjonsenhet, fordi nevnte innløp og utløp begge ligger i sone IV. Det er å merke med hensyn til den utførelsesform av oppfinnelsen som er vist på fig. 2, at sonene II og V i sin hel-het befinner seg henholdsvis i den tredje og den sjette enhet. Innløpene og utløpene for hver av disse to enheter er derfor forbundet med hverandre, og den strømning som finner sted i begge tilfeller fra disse utløp til innløpene betegnes som "rundpumpning" ("pumparound"). Av grunner som det vil bli nærmere redegjort for nedenfor, er disse to utførelsesformer av oppfinnelsen med to separasjonsenheter hvor rundpumpning finner sted, foretrukne utførelsesformer.

Strømmen av fluider gjennom separasjonsenhetene, som angitt på fig. 2, er kontinuerlig og skjer i én retning. Under denne strømning vil konsentrasjonsgradienten ifølge fig. 1 som gjør seg gjeldende i det aktuelle system, ikke på noen måte være statisk, men vil ha tendens til å forflytte seg som en bølge (som beveger seg mot høyre) gjennom systemet, og følgelig forflyttes sonene på samme måte. De forskjellige innløps- og utløpsstrømmer ville således snart ikke lenger være forbundet med de riktige soner, dersom det ikke ble benyttet kompensasjons-innretninger. Kompensasjonsinnretningene som benyttes, er av lignende art som dem beskrevet for det tilhørende simulert bevegelige skikt i det ovenfor beskrevne US patentskrift nr.

2 985 589, hvilket innebærer at innløpene og utløpene periodisk og samtidig skiftes for å holde tritt med forflytningen av kur-vene. Imidlertid er i motsetning til motstrømssystemet med simulert bevegelig skikt ifølge US patentskrift nr. 2 985 589 virkningen av omskiftningen ifølge oppfinnelsen en medstrøms-bevegelse av skiktene i forhold til fluidstrømningen. Omskiftningen som foretas er: innløpet for tilførselsblandingen skiftes til det som før skiftet var innløpet for sone V, innløpet for sone V skiftes til det som før skiftet var innløpet for sone VII, innløpet for VII skiftes til det som tidligere var innløpet for sone I, innløpet for sone I skiftes til det som tidligere var innløpet for sone II, innløpet for sone II skiftes til det som tidligere var innløpet for sone IV, innløpet for sone IV skiftes til det som tidligere var innløpet for tilførselsblandingen, utløpet fra sone II skiftes til det som tidligere var utløpet fra sone III, utløpet fra sone III skiftes til det som tidligere var utløpet fra sone IV, utløpet fra sone IV skiftes til det som tidligere var utløpet fra sone V, utløpet fra sone V skiftes til det som tidligere var utløpet fra sone VI, utløpet fra sone VI skiftes til det som tidligere var utløpet fra sone VII, og utløpet fra sone VII skiftes til det som tidligere var utløpet fra sone II. Den ovenfor beskrevne omskiftning må hver gang utføres før komponentkonsentrasjonsfordelingen har forflyttet seg så langt gjennom de nevnte enheter at sammensetningen av innløpsstrømmen til eller utløpsstrømmen fra en hvilken som helst av sonene blir uforlikelig med den ønskede sammensetning 1 angjeldende sone.

Idet det ytterligere henvises til US patentskrift nr.

2 985 589, er det grunnleggende ulikheter mellom fremgangsmåten ifølge nevnte patentskrift og fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som bør fremheves. Ved den førstnevnte*fremgangsmåte skjer det en konstant resirkulering av fluid gjennom et kontinuerlig skikt av adsorpsjonsmateriale i hvilket de forskjellige soner befinner seg, og innløps- og utløpsstrømmene utgjør aldri mer enn en del av strømmen gjennom skiktet på de punkter hvor de føres inn eller tas ut. Det er nødvendig å opprette sammensetningsgrense-flater i skiktet for å forhindre at det som følge av den simulerte bevegelse av skiktet skjer en overføring av raffinat med skiktet inn i desorpsjonssonen og overføring av ekstrakt inn i adsorpsjonssonen. Således er hensikten med rensesonen å etablere en slik grenseflate og å spyle ut raffinatkomponent fra en del av skiktet med fluid fra desorpsjonssonen før denne del utgjør en del av desorpsjonssonen, og hensikten med buffersonen er å opprette den annen grenseflate og spyle ut ekstraktkomponent fra en del av skiktet med fluid fra adsorpsjonssonen, før denne del blir en del av adsorpsjonssonen. Det skjer derfor ved den tidligere kjente fremgangsmåte en konstant for-nyet blanding av ekstrakt- og raffinatkomponenter som allerede er blitt skilt fra hverandre, hvilket uunngåelig reduserer virkningsgraden ved fremgangsmåten.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen blir det ved hjelp av de separate separasjonsenheter (sammenlignet med det kontinuerlige skikt av adsorpsjonsmateriale som benyttes ved den tidligere kjente fremgangsmåte) mulig for fluidsammenset-ningene i de separate skikt å holde tritt med konsentrasjons-gradientenes progresjon, og det oppstår ikke noe behov for å spyle, rense eller buffre et gitt skikt før dette skiftes til en gitt sone, fordi skiktet allerede vil ha oppnådd den ønskede sammensetning. I utførelsen med seks enheter vil det ikke finne sted noen blanding av konsentrert ekstrakt eller raffinat med urent fluid, fordi hele fluidstrømmen i sonene med konsentrert raffinat og ekstrakt fjernes fra systemet som utløpsstrøm-mer fra separasjonsenhetene i disse soner. Urene og fortynnede strømmer tilbakeholdes i systemet for ytterligere rensning og konsentrering. Som det senere vil bli redegjort for, kan dette system modifiseres noe for derved å oppnå utførelser med mindre enn seks enheter.

For å oppnå den rensning og buffring som er nødvendig ved den kjente fremgangsmåte' ifølge US. patentskrift nr. 2 985 589, må en stor mengde desorpsjonsmiddel injiseres i systemet og resirkuleres gjennom' sonene. Dette desorpsjonsmiddel må til slutt fjernes som et vesentlig' fortynningsmiddel i produktstrømmene, fra hvilke det må fjernes f.eks. ved konven-sjonell destillasjon for å oppnå et konsentrert produkt. Produktstrømmene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vil også være fortynnet med desorpsjonsmiddel, men i langt mindre grad, slik at det blir mulig å spare betydelig energi ved gjen-vinningen av desorpsjonsmidlet fra produktstrømmene, sammenlignet med den kjente fremgangsmåte.

Det knytter seg også andre fordeler til fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, sammenlignet med de tidligere kjente fremgangsmåter, spesielt den ifølge US patentskrift nr.

2 985 589. Den reduserte fluidsirkulasjon, spesielt væskesirku-lasjon gjennom separasjonsenhetene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjør det mulig å foreta en tettere sammenpakking av adsorpsjonsmaterialet i systemet som følge av det lavere trykktap ved de lavere'hastigheter, hvilket i sin tur reduserer kanaldannelsen gjennom skiktet av adsorpsjonsmateriale og likeledes reduserer hulvolumet til et minimum, hvilket sistnevnte leder til hurtigere separasjon. Fraværet av intermediære inn-løps- og utløpsstrømmer i separasjonsenhetene som anvendes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, gjør det unødvendig med interne strukturer som ellers ville ha vært nødvendige for å

ta hånd om slike strømmer.

Optimal separasjon ved anvendelse av den foreliggende oppfinnelse avhenger av koordineringen av de differensielle komponentbevegelseshastigheter gjennom separasjonsenhetene med tidfestingen av omskiftningen og med tilførselshastigheten, uttakshastigheten og sirkulasjonshastigheten innen hver enhet. Således innstilles strømningshastighetene av fluidstrømmene til fluidinnløpene og fra fluidutløpene slik at de ønskede over-gangssammensetninger oppnås for hver innløps- og utløpsstrøm ved begynnelsen og slutten av hver strømningsperiode mellom hvert skifte. En annen kontroll med disse overgangssammenset-ninger oppnås i de utførelsesformer av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen hvor ovennevnte rundpumpning benyttes, hvilket gjør det mulig å justere sammensetningsfordelingen i hver sepa-rat enhet som er utstyrt med rundpumpning, ved å variere rund-pumpningshastigheten uavhengig av resten av systemet. Det er i disse utførelsesformer fullt mulig å tenke seg at en gitt rundpumpningshastighet ville kunne bli 0, dersom de ikke helt ideelle konsentrasjonsgradienter som derved ville oppnås i de øvrige soner, ville kunne tolereres. Man ville således kunne sløyfe én separasjonsenhet, hvilket ville muliggjøre besparelser i kapital- og driftsomkostningene.

Det villé også være mulig å oppnå en grad av uavhengig-het med hensyn til væskestrømningshastigheten i én enkelt sepa-ras jonsenhet, selv om denne enhet ble tilknyttet andre enheter, ved å anvende en komprimerbar dampfase i toppseksjonen av kolonnen som utgjør denne enhet, hvorved strømningsmengden ville kunne justeres gjennom økning eller minskning av væske-mengden i kolonnen, idet den ønskede justering ville avhenge av den del av komponentkonsentrasjonsfordelingen som kolonnen utgjør en del av på det angjeldende tidspunkt.

Som tidligere nevnt er det i tillegg til den utførelse av oppfinnelsen med seks enheter som er vist på fig. 2, fem andre mulige utførelser av systemet med seks enheter, definert ved spesifikk samhørighet mellom separasjonsenhetenes innløp og utløp. Den andre utførelse som også omfatter to ompumpnin-ger, er den hvor: (a) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres henholdsvis av den inngående tilførselsblanding og utløpsstrømmen fra sone V, (b) innløps-strømmen og utløpsstrømmen for en andre separasjonsenhet utgjø-res av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og utløpsstrøm-men fra sone III, (c) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone II, (d) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone VI, idet systemet omfatter en ytterligere separasjonsenhet med fluidstrømning, omfattende (e) en enhet for hvilken innløps-strømmen og utløpsstrømmen utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone IV, eller (f)

en enhet for hvilken innløpsstrømmen og utløpsstrømmen utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone VII. Fluidstrømningshastigheten i enheten (e) eller (f) ovenfor kan bli null.

En tredje utførelse er et system hvor: (a) innløps- og utløpsstrømmene for. en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpet fra sone II, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone VII, (c) innløps- og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sone VI, (d) innløps-og utløpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone V, (e) innløps- og utløpsstrømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone IV, og (f) innløps- og utløpsstrøm-mene for en sjette separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone III.

En fjerde utførelse er et system hvor: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres henholdsvis av den inngående tilførselsblanding og utløpet fra sone III, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone II, (c) innløps- og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sone VII, (d) inn-løps- og utløpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjø-res av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone VI, (e) innløps- og utløpsstrømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone V, og (f) innløps- og utløps-strømmene for en sjette separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone IV.

En femte utførelse er et system hvor: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpet fra sone VI, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone V, (c) innløps- og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis inn-løpsstrømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sone IV, (d) innløps- og utløpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløps-strømmen fra sone III, (e) innløps- og utløpsstrømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrøm-men til sone VII og utløpsstrømmen fra sone II, og (f) innløps-og utløpsstrømmene for en sjette separasjonsenhet.utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone VII.

En sjette utførelse er et system hvor: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpsstrømmen fra sone VII, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone VI, (c) innløps- og utløps-strømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sone V, (d) innløps- og utløpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløps-strømmen fra sone IV, (e) innløps- og utløpsstrømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone III, og (f) innløps-

og utløpsstrømmene for en sjette separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone II.

Idet det på ny vises til fig. 1, ble det klart at dersom det kunne aksepteres et kompromiss med hensyn til pro-duktrenhet, gjenvinning eller konsentrasjon, kunne soner kombineres eller parres med hverandre, slik at det nødvendige antall separasjonsenheter ble redusert og derved selvfølgelig også systemets kompleksitet og kapitalkostnadene. Enkelte av sonene lar seg således kombinere, spesielt ett eller to av parene av sone II og III eller III og IV, og V og VI eller VI og VII, slik at hvert par betraktes som én sammenhengende sone. Hver sone kan utgjøre en del av bare ett par. Hvert av soneparene II og III eller III og IV, og soneparene V og IV eller IV og VII, vil ha et fluidutløp for en produktavløpsstrøm, dvs. ekstraktprodukt via sonepar II og III eller III og IV, og raffinatprodukt via sonepar V og VI eller VI og VII.

Omskiftingen av separasjonsenhetenes innløp og utløp ville mest fordelaktig kunne utløses ved hjelp av en i prosessen innkoblet analyseinnretning som kontinuerlig overvåker sammensetningen av en produktavløpsstrøm og sørger for omskifting når sammensetningen har nådd en forhåndsbestemt, optimal verdi. Sammensetningsverdien som overvåkes, kan være konsentrasjonen av ekstraktkomponenten i utløpsstrømmen fra sone III, sonepar II og III, eller sonepar III og IV, og den forhåndsbestemte optimalverdi er da den ønskede konsentrasjon av ekstraktkomponenten.

For adsorptiv utskillelse av fructose fra en vandig oppløsning av fructose og glucose med et adsorpsjonsmateriale selektivt for fructose, idet fructosen utvinnes ved desorpsjon med et desorpsjonsmiddel, omfatter separasjonsenhetene kolonner som i det minste delvis er fylt med adsorpsjonsmaterialet, idet det benyttes minst én kolonne i hver separasjonsenhet. Tilfør-selsblandingen bringes i kontakt med adsorpsjonsmaterialet ved adsorpsjonsbetingelser, og desorpsjonsmidlet bringes i kontakt med adsorpsjonsmaterialet ved desorpsjonsbetingelser for utvinning av ekstraktproduktstrømmen. Adsorpsjons- og desorpsjons-betingelsene omfatter en temperatur på fra 20 til 200°C og et trykk som er tilstrekkelig høyt til å opprettholde væskefase. Adsorpsjonsmaterialer som er kjent for å være effektive for denne separasjon, innbefatter forskjellige kationutvekslede zeolitter av X- og Y-typen, som er beskrevet i US patentskrift nr. 4 014 711. Det vanligste desorpsjonsmiddel er vann.

Konsentrasjonen av fructose i ekstraktproduktstrømmene overvåkes, og omskifting foretas når konsentrasjonen av fructose synker til et nivå som fører til at den midlere sukker-konsentrasjon i ekstraktproduktstrømmen for det angjeldende trinn blir lik konsentrasjonen av fructose i tilførselsblandin-gen. En slik overvåking kan foretas ved hjelp av et refrakto-meter og en mikroprosessor, som kontinuerlig måler sukkerkon-sentrasjonen i ekstraktstrømmen, foretar og vurderer de nødven-dige beregninger og aktiverer ventilmekanismen på det passende tidspunkt. Den foretrukne seks-enheters utførelse av oppfinnelsen hva separasjon av fruetose-glucose angår, er vist på fig. 2.

De følgende eksempler 1 og 2 er basert på den utførelse av oppfinnelsen som er vist på fig. 2, og omfatter datamaskinsimuleringer av en fremgangsmåte for utskillelse av fructose fra en vandig blanding av fructose og glucose og en fremgangsmåte for utskillelse av paraxylen fra en oppløsning av paraxylen og ethylbenzen under anvendelse av enheter omfattende kolonner fylt med et zeolittisk adsorpsjonsmateriale med selektivitet for henholdsvis fructose og paraxylen.

Eksempel 1

I dette eksempel på utskillelse av fructose fra en vandig blanding av fructose og glucose var parametrene som følger:

Syklustiden er den tid som det tar i en gitt kolonne eller separasjonsenhet å fullføre én syklus gjennom samtlige soner. En syklus er inndelt i seks trinn av lik varighet. I dette tilfelle er således varigheten av hvert trinn 10 minutter, og omskiftingen av de forskjellige innløps- og utløpsstrømmer finner sted på slutten av hvert trinn.

Volumet av adsorpsjonsmaterialet er totalvolumet for samtlige seks separasjonsenheter (100 ml i hver enhet).

Resirkulasjon I og resirkulasjon II er ompumpnings-strømningshastighetene for henholdsvis separasjonsenhet 3 og 6, som vist på fig. 2.

Selektiviteten for fructose med hensyn til glucose og for vann med hensyn til glucose er antatt å være henholdsvis 5,8 og 5,4.

Det antas ikke at det forekommer stavformet strømning av væsker gjennom kolonnene, dvs. at det antas å forekomme en viss grad av aksial blanding.

De datamaskinberegnede diagrammer for sammensetningene av ekstrakt- og raffinatutløpsstrømmene i den tid ett trinn varer, er vist på henholdsvis fig. 3 og fig. 4. Det er å

merke at de angitte faststoffkonsentrasjoner er ca. 25% høyere enn man ville ha forventet dem å være ved den tidligere kjente fremgangsmåte hvor det benyttes simulert skiktbevegelse. Dessuten ville det, i motsetning til hva som er tilfelle ved

den tidligere kjente fremgangsmåte, være mulig å benytte høyere faststoffinnhold i tilførselsblandingen enn de angitte 50 vekt%, fordi de lavere strømningshastigheter gjennom skiktene ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen resulterer i et lavere og mer opprettholdbart trykkfall for en gitt væskevisko-sitet.

Andre datamaskinberegnede diagrammer er vist på figu-rene 5-10, som viser sammensetningsprofiler for fructose og glucose i det ikke-selektive porevolum fra toppen til bunnen av henholdsvis separasjonsenhet 1, 2, 3, 4, 5 og seks. Disse profiler er slik de forekommer på slutten av hvert trinn. Eksempelvis svarer fig. 9 til separasjonsenhet 5, og den viser i bunnen av enheten på det angjeldende tidspunkt en sammensetning svarende til nesten ren glucose på tørrbasis, hvilket naturligvis er hva som ønskes, da bunnavløpet fra enhet 5 er raff inatutløpsstrømmen.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 91,4%, og utvinningen av ekstrakt via eks-traktutløpsstrømmen er 91,5%.

Eksempel 2

For dette eksempel, som illustrerer utskillelse av paraxylen fra en oppløsning av paraxylen og ethylbenzen, gjelder de følgende parametre:

Selektiviteten for paraxylen i forhold til ethylbenzen og selektiviteten for paradiethylbenzen i forhold til ethylbenzen er henholdsvis 2,0 og 1,5.

Det antas stavformet strømning uten aksial blanding.

De definisjoner og forklaringer som er gitt med hensyn til de forskjellige betegnelser i eksempel 1 gjelder også for dette eksempel.

De datamaskinberegnede diagrammer for sammensetningen av ekstraktutløpsstrømmen og av raffinatutløpsstrømmen i løpet av ett trinn er vist på henholdsvis fig. 11 og fig. 12.

Andre datamaskinberegnede diagrammer er vist på figu-rene 13-18 og viser sammensetningsprofiler for den paraxylen-og ethylbenzenholdige væske i det ikke-selektive porevolum fra toppen til bunnen av henholdsvis separasjonsenhet 1, 2, 3, 4, 5 og 6. Profilene er slik de forekommer på slutten av hvert trinn.

Den datamaskinberegnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 99,8%, og ekstraktutvinningen via ekstraktutløpsstrømmen er 82,9%.

De følgende eksempler 3-9 er basert på de utførelser av den foreliggende oppfinnelse som er vist på figurer 2 og 19-24 og er datamaskinsimuleringer av en fremgangsmåte ved utskillelse av fructose fra en vandig oppløsning av fructose og glucose, hvor det benyttes separasjonsenheter omfattende kolonner fylt med zeolittisk adsorpsjonsmateriale som oppviser selektivitet for fructose (såfremt annet ikke er angitt). I samtlige tilfeller utgjøres tilførselsblandingen av 21 vekt% fructose, 29 vekt% glucose og 50 vekt% vann, mens desorpsjonsmidlet utgjøres av 100% vann og syklustiden er 6 0 minutter. Det antas dessuten stavformet strømning gjennom kolonnene i samtlige tilfeller, hvilket vil si at ingen aksial blanding antas å forekomme. Denne antagelse anses å stemme godt med de strømningskarakteristika som kan forventes for vandige fructose-glucose-oppløsninger og muliggjør også en bedre sammenligning mellom de forskjellige tilfeller. Slike sammenligninger kan imidlertid på dette punkt bare være. kvalitative, da strøm-ningssk jemaet i hvert tilfelle ennu ikke er blitt optimalisert med hensyn til strømningshastigheter og andre betingelser. Derfor vil direkte sammenligninger mellom renheter og utvin-ningsgrader som er angitt i de følgende eksempler, ha liten verdi. Eksemplene er kun gitt for å vise gjennomførbarheten av de involverte strømningssystemer og er ikke egnede som basis for sammenligninger mellom de for tiden ikke-optimali-serte systemer.

Eksempel 3

For dette eksempel, som viser utskillelse av fructose fra en vandig oppløsning av fructose og glucose under anvendelse av en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen hvor det benyttes seks enheter, som vist på fig. 2, gjelder de følgende strømningshastigheter:

Syklustiden er den tid som det i en gitt kolonne eller separasjonsenhet tar å fullføre én full syklus gjennom samtlige soner. En syklus brytes opp i trinn av lik varighet. I dette tilfelle er således varigheten 10 minutter pr. trinn, og omskiftingen av de forskjellige innløps- og utløpsstrømmer finner sted på slutten av hvert trinn. Også i de følgende eksempler er syklustiden 60 minutter.

Volumet av adsorpsjonsmateriale er totalvolumet for samtlige separasjonsenheter (i dette og i de følgende eksempler).

Resirkulasjon I og resirkulasjon II er ompumpningshas-tighetene for henholdsvis separasjonsenhet 3 og separasjonsenhet 6, som vist på fig. 2.

Selektiviteten for fructose og vann i forhold til glucose antas å være vesentlig høyere enn 2,0 i disse eksempler (med mindre annet er angitt).

Avløpet fra én av de seks kolonner er på fig. 25 fulgt gjennom én hel syklus. Denne spesielle kolonne er i kolonne 1's stilling ved syklusens begynnelse, på hvilket tidspunkt dens avløp utgjøres av uren ekstrakt fra sone IV. Gjennom resten av syklusen rykker kolonnen trinnvis frem til stillin-gene 2, 3, 4, 5 og 6.

Den datamaskinberegnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 93,9% og ekstraktutvinningen via ekstraktutløpsstrømmen er 9 4,9%.

Eksempel 4

For applikasjoner hvor et ekstraktprodukt med lavere renhet kan aksepteres, kan et alternativt strømningsskjema benyttes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. I dette skjema kreves det bare 5 enheter, idet den rene, konsentrerte ekstrakt (sone III) og den mindre rene (men sterkt konsentrerte) ekstrakt (sone IV) slås sammen. Et slikt skjema er ikke bare mindre tungvint rent mekanisk enn et system med seks enheter, men det bør også gi en bedre utvinning av den adsorberte komponent. Dette skjema anbefales for slike prosesser hvor det er av større interesse å oppnå en stor grad av utvinning av ekstraktkomponenten (fructose) enn å oppnå høy renhet.

Den mest foretrukne av de fem mulige varianter av dette skjema er vist på fig. 19.

De følgende strømningshastigheter benyttes i dette eksempel:

Resirkulasjonshastigheten er ompumpningshastigheten for separasjonsenhet 4, som vist på fig. 19.

Det datamaskinberegnede diagram for sammensetningen av avløpet fra én av de fem kolonner gjennom én hel syklus er vist på fig. 26.

Av hensiktsmessighetsgrunner er i dette eksempel og i de følgende eksempler de forskjellige soner på figurer 19-24 angitt med romertall.

Som vist på fig. 19 er samhørigheten mellom enhetenes innløp og utløp som følger: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpet fra sone V, (b) inn-løps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sonepar III og IV, (c) innløps- og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone II, (d) innløps- og ut-løpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til og utløpsstrømmen fra sone VII, og (e) innløps- og utløpsstrømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløps-strømmen fra sone VI.

Denne gitte kolonne er i posisjon for kolonne 1 ved syklusens begynnelse, på hvilket tidspunkt dens avløp utgjøres av raffinatutløpsstrømmen. Gjennom den gjenværende del av syklusen flytter kolonnen fortløpende frem til posisjonene 2,

3, 4 og 5.

Den datamaskinberegnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 89,8%, og ekstraktutvinningen via ekstraktutløpsstrømmen er 97,8%.

Eksempel 5

For applikasjoner hvor det kreves et mindre konsentrert raffinatprodukt kan et annet alternativt strømningsskjerna benyttes i en utførelse av oppfinnelsen. Det kreves da fem enheter, idet det rene, konsentrerte raffinat (sone VI) og det mindre konsentrerte rene raffinat (sone VII) kombineres. Dette skjema anbefales i de tilfeller hvor man ønsker en høy renhet av raffinatet, selv om dette skjer på bekostning av utvinningen eller raffinatproduktkonsentrasjonen.

Den mest foretrukne av de fem mulige varianter av dette skjema er vist på fig. 20. Som vist på fig. 20 er samhø-righeten mellom enhetenes innløps- og utløpsstrømmer som følger: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpsstrømmen fra sone III, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone II, (c) innløps-og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sonepar VI og VII, (d) innløps- og utløpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone V, og (e) innløps- og utløps-strømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone.IV.

De følgende strømningshastigheter gjelder for dette eksempel:

Ingen resirkulasjonsstrøm (ompumpning) benyttes ved denne utførelsesform av fremgangsmåten.

Det fullstendige diagram for sammensetningen av avløpet fra én av de første kolonner gjennom én hel syklus er vist på fig. 27. Denne gitte kolonne er i posisjon for kolonne 1 ved syklusens begynnelse, på hvilket tidspunkt dens avløp utgjøres av den urene ekstrakt (avløpet fra sone IV). Gjennom den resterende del av syklusen flytter kolonnen seg fortløpende frem til posisjoner 2, 3, 4 og 5.

Den datamaskinberegnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 85,7%, og ekstraktutvinningen gjennom ekstraktutløpsstrømmen er 98,9%.

Eksempel 6

En kombinasjon av soner III og IV og av soner VI og VII vil resultere i et system med fem enheter som ikke har noen intern strøm av urent ekstrakt og heller ikke noen intern fortynnet raffinatstrøm. Målsetningen med dette system er: 1. Å oppnå en relativt fortynnet raffinatproduktstrøm som har høy renhet i forhold til ekstraktproduktet,. 2. Å oppnå en ekstraktstrøm av moderat renhet som er relativt sterkt konsentrert, og 3. Å resirkulere fortynnet ekstrakt og uren raffinat-fraksjon kontinuerlig.

Denne utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan være særlig anvendelig for rensning av maissirup med høyt fructoseinnhold på fra 42 vekt% fructose (regnet på tørr-stoffbasis) til 55 vekt% fructose. Denne sirup med høyt fructoseinnhold er egnet for anvendelse i drikkevarer på grunn av dens sterkt økede søthetsgrad. Denne anvendelighet øker selvfølgelig i høy grad sirupens kommersielle verdi.

Den mest foretrukne av de fire mulige versjoner av dette skjema er vist på fig. 21. Som vist på fig. 21 er samhø-righeten mellom enhetenes innløps- og utløpsstrømmer som følger: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpsstrømmen fra sonepar III og IV, (b) innløps- og utløps-strømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpet til og utløpet fra sone II, (c) innløps- og utløps-strømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sonepar VI og VII, og (e) innløps- og utløpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til og utløpsstrømmen fra sone V.

De følgende strømningshastigheter benyttes i dette eksempel:

Resirkulasjon I og resirkulasjon II er ompumpnings-strømningshastighetene for henholdsvis separasjonsenhet 2 og separasjonsenhet 4, som vist på fig. 21.

Det fullstendige diagram for sammensetningen av avløpet fra én av de fire kolonner gjennom én hel syklus er vist på fig. 28. Denne gitte kolonne er i kolonneposisjon 1 ved syklusens begynnelse, på hvilket tidspunkt avløpet utgjøres av ekstrakt-strømmen (avløpet fra sonepar III og IV). I den resterende del av syklusen rykker kolonnen fortløpende frem til posisjoner 2,

3 og 4.

Den datamaskinberegnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 91,1% og ekstraktutvinningen gjennom ekstraktutløpsstrømmen er 98,8%

Eksempel . 7

For applikasjoner hvor lavere konsentrasjon kan aksepteres i ekstraktproduktet, kan soner II og III kombineres. I dette skjema kreves det kun fem enheter.

Den mest foretrukne av disse fem mulige versjoner av skjemaet er vist på fig. 22. Som vist på fig. 22 er samhørig-heten mellom enhetenes innløps- og utløpsstrømmer som følger: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpsstrømmen fra sone IV, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sonepar II og III, (c) innløps- og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløps-strømmen fra sone VII, (d) innløps- og utløpsstrømmene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone VI, og (e) innløps- og utløpsstrømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til og utløpsstrømmen fra sone V.

De følgende strømningshastigheter anvendes i dette eksempel:

Resirkulasjonshastigheten er ompumpningsstrømnings-hastigheten for separasjonsenhet 5,. som vist på fig. 22.

Det datamaskinberegnede diagram for sammensetningen

av avløpet fra én av de fem kolonner gjennom én hel syklus er vist på fig. 29. Denne gitte kolonne er i kolonneposisjon 1 ved syklusens begynnelse, på hvilket tidspunkt dens avløp utgjø-res av avløpet fra sone IV. Gjennom den resterende del av syklusen rykker kolonnen fortløpende frem til posisjonene 2, 3, 4 og 5. Det vil ses at de midlere ekstraktkonsentrasjoner når enheten er i posisjon 2 er relativt lave.

Den datamaskinberegnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 99,6%, og ekstraktutvinningen gjennom ekstraktutløpsstrømmene er 88,4%.

Eksempel 8

Når hverken faststoffinnholdet i ekstraktstrømmen eller faststoffinnholdet i raffinatstrømmen er av største vik-tighet, kan såvel soner VI og VII som soner II og III kombineres. I dette skjema kreves bare fire enheter.

Den mest foretrukne av de fire mulige versjoner av dette skjema er vist på fig. 23. Som vist på fig. 23 er samhø-righeten mellom enhetenes innløps- og utløpsstrømmer som følger: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpsstrømmen fra sone IV, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sonepar II og III, (c) innløps- og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløps-strømmen fra sonepar VI og VII, og (d) innløps- og utløpsstrøm-mene for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til og utløpsstrømmen fra sone V.

De følgende strømningshastigheter benyttes i dette eksempel:

Resirkulasjonshastigheten er ompumpningsstrømnings-hastigheten for separasjonsenhet 4, som vist på fig. 23.

Det datamaskinberegnede diagram for sammensetningen av avløpet fra én av de fire kolonner gjennom én hel syklus er vist på fig. 30. Denne gitte kolonne er i kolonneposisjon 1 ved syklusens begynnelse, på hvilket tidspunkt avløpet utgjøres av avløpet fra sone IV. I den resterende del av syklusen rykker kolonnen fortløpende frem til posisjoner 2, 3 og 4. De midlere ekstrakt- og raffinatkonsentrasjoner når enheten er i henholdsvis posisjon 2 og posisjon 3, vil ses å være relativt lave.

Den datamaskinberegnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 93,7%, og ekstraktutvinningen gjennom ekstraktutløpsstrømmen er 86,9%.

Eksempel 9

Når graden av renhet av raffinatet ikke er av største betydning, men det ønskes en høy utvinning og et minimalt for-bruk av desorpsjonsmiddel, kan soner V og VI kombineres. I dette skjema er det nødvendig med fem enheter.

Den mest foretrukne av de fem mulige versjoner av dette skjema er vist på fig. 24. Som vist på fig. 24 er samhørigheten mellom enhetenes innløps- og utløpsstrømmer som følger: (a) innløps- og utløpsstrømmene for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløpsstrømmen fra sone IV, (b) innløps- og utløpsstrømmene for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone III, (c) inn-løps- og utløpsstrømmene for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til og utløpsstrømmen fra sone II, (d) innløps- og utløpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone VII, og (e) innløps- og utløpsstrømmene for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sonepar V og VI.

Strømningshastighetene som benyttes i dette eksempel, er:

Resirkulasjonshastigheten er ompumpningsstrømnings-hastigheten for separasjonsenhet 3, som vist på fig. 24.

Det datamaskinberegnede diagram for sammensetningen av avløpet fra én av de fem kolonner gjennom én hel syklus er vist på fig. 31. Denne gitte kolonne er i kolonneposisjon 1 ved syklusens begynnelse, på hvilket tidspunkt dens avløp utgjøres av avløpet fra sone IV. Gjennom resten av syklusen rykker således kolonnen fortløpende frem til posisjoner 2, 3, 4 og 5. Den midlere raffinatrenhet når enheten er i posisjon 5, vil ses å være relativt lav.

Det vil ses at i dette tilfelle er komponent nr. 1 (fructose) den komponent som avvises av adsorpsjonsmaterialet.

Den datamaskinberegnede midlere raffinatrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 86,2%, og raffinatkomponentutvin-ningen gjennom raffinatutløpsstrømmen er 97,3%.

Claims

1. Fremgangsmåte for å skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent inneholdt i en tilførselsblanding, hvor (a) et ensrettet fluidstrømningssystem opprettholdes gjennom en rekke separasjonsenheter i hvilke komponentene har ulik gjennomløpshastighet som følge av selektiv tilbake-holdelse eller akselerasjon av komponentene i hver av enhetene, hvilke enheter hver har et fluidinntak og fluiduttak, (b) tilførselsblandingen ledes inn i ett av fluidinntakene, og et fortrengningsfluid ledes inn i ett av de øvrige fluidinntak, hvilket fortrengningsfluid er i stand til å fortrenge komponentene fra separasjonsenhetene, og (c) det opprettholdes i fluidstrømningssystemet en komponentkonsentrasjonsfordeling med soner som i rekkefølge etter hverandre omfatter fortrengningsfluid med den høyeste renhet (sone I), ekstraktkomponent fortynnet med fortrengningsfluid (sone II), konsentrert ekstraktkomponent (sone III), blanding av ekstrakt- og raffinatkomponent, hvor ekstraktkomponenten er hovedkomponenten (sone IV), blanding av ekstrakt- og-raffinatkomonent, hvor raffinatkomponenten er hovedkomponenten (sone V), konsentrert raffinatkomponent (sone VI) og raffinatkomponent fortynnet med fortrengningsfluid (sone VII), og tilførselsblandingen innføres gjennom et fluidinntak som er anordnet nær det punkt på komponentkonsentrasjonsfordelingen hvor de relative mengder av ekstrakt- og raffinatkomponentene er de samme som i tilførselsblandingen, karakterisert ved at under hensyntagen til de foranstaltninger at enkelte av sonene kan kombineres til ett eller to av soneparene II-III eller III-IV og V-VI eller VI-VII, i hvilke tilfeller hvert par betraktes som en sammenhengende sone, og hver sone bare kan utgjøre en del av ett enkelt;par, og hver av sonene II, IV, V og VII - med mindre den er kombinert med en annen sone - har ett av fluidinntakene og ett av fluiduttakene, og sone I har fluidinntaket for fortrengningsfluid, og hver av sonene III og VI eller soneparene II-III eller III-IV og soneparene V-VI eller VI-VII har et fluiduttak for en produkt-avløpsstrøm, (d) tas det ut en ekstraktstrøm som omfatter hele strømmen fra fluiduttaket i sone III eller ett av soneparene II-III eller III-IV, og en raffinatstrøm som omfatter hele strømmen fra fluiduttaket i sone VI eller ett av soneparene V-VI eller VI-VII, (e) hele strømmen fra hvert av fluiduttakene for hver av sonene II, IV, V og VII, såfremt angjeldende sone ikke er kombinert med enn annen sone, ledes til et tilsvarende fluidinntak, idet hvert uttak og tilsvarende inntak er anordnet innenfor den samme sone av komponentkonsentrasjonsfordelingen, og (f) det periodisk og samtidig foretaes følgende omskiftning av inntak og uttak: inntaket for tilførselsblanding skiftes til det som før omskiftningen var inntaket for sone V eller for sone VII dersom soner V og VI er kombinert; inntaket til sone V, dersom denne sone ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var inntaket for sone VII eller for sone I dersom soner VI og VII er kombinert; inntaket til sone VII, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var inntaket for sone I; inntaket til sone I til det som før var inntaket for sone II eller for sone IV dersom soner II og III er kombinert; inntaket til sone II, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var inntaket til sone IV eller til det som før var inntaket for tilførselsblanding, dersom soner III og IV er kombinert; inntaket til sone IV, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var inntaket for tilførselsblandingen; uttaket fra sone II dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var uttaket fra sone III eller fra sonepar III-IV; uttaket fra sone III eller fra sonepar II-III til det som før var uttaket fra sone IV, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon; uttaket fra sone IV eller sonepar III-IV til det som før var uttaket fra sone V eller sonepar V-VI; uttaket fra sone V, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon, til det som før var uttaket fra sone VI eller sonepar VI-VII; og uttaket fra sone VI eller sonepar V-VI til det som før var uttaket fra sone VII, dersom denne ikke inngår i noen kombinasjon; og uttaket fra sone VII eller sonepar VI-VII til det som før var uttaket fra sone II eller sonepar II-III, hvilken omskiftning foretas før komponentkonsen-tras jonsf ordelingen har forflyttet seg så langt gjennom de nevnte enheter at sammensetningen av innløpsstrømmen fra en hvilken som helst sone eller et hvilket som helst sonepar blir uforlikelig med den ønskede sammensetning i sonen eller soneparet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, hvor fluidstrømningssys-temet foreligger i væskefase, hvor det som separasjonsenheter anvendes kolonner som er i det minste delvis fylt med adsorpsjonsmateriale med adsorpsjonsselektivitet for ekstraktkomponenten i forhold til raffinatkomponenten, idet det benyttes minst én slik kolonne for hver separasjonsenhet, og hvor det som fortrengningsfluid anvendes et desorpsjonsmiddel som er i stand til effektivt å desorbere ekstraktkomponenten fra adsorpsjonsmaterialet, karakterisert ved at det i en øvre seksjon av hver kolonne holdes en komprimerbar dampfase, hvorved det blir mulig å øke eller minske mengden av væske i kolonnen etter ønske, avhengig av hvilket parti av komponentfordelings-kurven nevnte kolonne utgjør en del av på det angjeldende tidspunkt.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at enhetenes innløps- og utløpsstrømmer ordnes som følger: (a) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres henholdsvis av den inngående til-førselsblanding og utløpsstrømmen fra sone IV, (b) innløps-strømmen og utløpsstrømmen for en andre separasjonsenhet ut-gjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone IV og utløps-strømmen fra sone III, (c) innløpsstrømmen og utløpsstrøm-men for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone VII, (d) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone VI, idet det benyttes ytterligere minst én separasjonsenhet med fluidstrømning omfattende (e) en enhet for hvilken innløpsstrømmen og utløpsstrømmen utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og utløps-strømmen fra sone II, eller (f) en enhet for hvilken innløps-strømmen og utløpsstrømmen utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone V"og utløpsstrømmen fra sone V.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, ------r karakterisert ved at innløps- og utløpsstrøm-mene for de nevnte enheter ordnes som følger: (a) innløps-strømmen og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og ■utløpsstrømmen fra sone II, (b) innløpsstrømmen og utløps-strømmen for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sonepar II-IV, (c) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone II, (d) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone VII, og (e) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone 'V og utløpsstrømmen fra sone VI.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at innløps- og utløpsstrøm-mene for de nevnte enheter er som følger: (a) innløpsstrøm-men og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløps-strømmen fra sone III, (b) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone II, (c) inn-løpsstrømmen og utløpsstrømmen for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sonepar VI-VII, (d) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone V, og (e) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpstrømmen fra sone IV.

6. Fremgangsmåte ifølge kravl, karakterisert ved at innløps- og utløpsstrøm-mene for de nevnte enheter er som følger: (a) innløpsstrøm-men og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløps-strømmen fra sonepar III-IV, (b) innløpstrømmen og utløps-strømmen for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og utløpsstrømmen fra sone II, (c) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sonepar VI-VII, og (d) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone V.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at innløps- og utløpsstrøm-mene for de nevnte enheter er som følger: (a) innløpsstrøm-men og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløps-strømmen fra sone IV, (b) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sonepar II-III, (c) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone VII, (d) innløpsstrømmen og ut-løpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sone VI, og (e) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone V.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at innløps- og utløpsstrøm-mene for de nevnte enheter er som følger: (a) innløpsstrøm-men og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløps-strømmen fra soner IV, (b) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sonepar II-III, (c) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sonepar VI-VII, og (d) innløpsstrøm-men og utløpsstrømmen for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone V og utløpsstrømmen fra sone V.

9. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at innløps- og utløpsstrøm-mene for de nevnte enheter er som følger: (a) innløpsstrøm-men og utløpsstrømmen for en første separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis den inngående tilførselsblanding og utløps-strømmen fra sone IV, (b) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en andre separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløps-strømmen til sone IV og utløpsstrømmen fra sone III, (c) inn-løpsstrømmen og utløpsstrømmen for en' tredje separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone II og ut-løpsstrømmen fra sone II, (d) innløpsstrømmen og utløpsstrøm-men for en fjerde separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone I og utløpsstrømmen fra sone VII, og (e) innløpsstrømmen og utløpsstrømmen for en femte separasjonsenhet utgjøres av henholdsvis innløpsstrømmen til sone VII og utløpsstrømmen fra sonepar V-VI.

10. Fremgangsmåte ifølge krav 1-9, karakterisert ved at sammensetningen av en produktavløpsstrøm overvåkes kontinuerlig ved hjelp av en i prosessen innkoblet analyseinnretning, og at nevnte omskifting foretaes automatisk når nevnte- sammensetning har nådd en forhåndsbestemt, optimal verdi.

11. Fremgangsmåte ifølge krav 10, karakterisert ved at sammensetningsverdien som overvåkes, er konsentrasjonen av ekstraktkomponenten i utløpsstrømmen fra sone III, sonepar II-III eller sonepar III-IV, og at den forhåndsbestemte optimale verdi er den ønskede konsentrasjon av denne ekstraktkomponent.