JPS5838202B2 - 吸着分離装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は選択的吸着性能を有する固体吸着剤および選択
的に吸着した戒分を脱着させる脱着剤を用いて，流体混
合物を強吸着或分と弱吸看戒分とに分離する方法を実施
するための装置に関するものである。

特に、分離された成分を汚染する原因となる吸着塔の連
結管の連結方式を改良した吸着分離方法に関するもので
ある。

最近、固体吸着剤を使用した吸着分離技術は，蒸留分離
のような他の分離方法では容易に分離することができな
い流体混合物，例えばＣ８芳香族異性体混合物からのパ
ラーキジレンの分離、転化糖からのフラクトースの分離
の様な大量規模の分離から、従来液クロマトグラフイー
によって必要威分を分取、回収していた医薬品類の小量
規模の分離にまで適用あるいは検討される様になってき
た。

該吸着分離方法の基本的操作は、特公昭４２１５６８１
および特公昭４９−２７５６９に代表的に示されている
が、以下に簡単に説明する。

吸着分離装置は、基本的には第１図に示す様な脱着帯，
濃縮帯および吸着帯の３帯から戊っており，各帯は連続
的に連結された１つあるいは複数の吸着室で構或されて
いる。

各帯の機能は 脱着帯：吸着剤上に吸着した強吸着成分を脱着剤で追い
出し、脱着剤および強吸着成分を 含むエクストラクトを同時に抜き出す。

濃縮帯：吸着帯で強吸着成分を選択的に吸着した吸着剤
に、脱着帯から抜き出されるエク ストラクト戒分および／あるいは高純度 の強吸着或分を接触させて強吸着成分の 純度を向上させる。

吸着帯二流体混合物を吸着剤と接触させ、強吸着成分を
選択的に吸着させるとともに、弱 吸着或分および脱着剤を言むラフイネー トを該吸着剤から同時に抜き出す。

第１図により流体の流れを説明する。

脱着帯の上部から脱着剤が供給され、下部からエクスト
ラクトが抜き出される。

濃縮帯の上部からはエクストラクト或分が供給され、必
要なら図示していないが高純度の強吸着成分を加えても
良いし、脱着帯から抜き出される流体をすべてエクスト
ラクトとして回収し、エクストラクト中に含まれる脱着
剤を分離した強吸着成分の一部を供給してもよい。

吸着帯の上部からは流体混合物と濃縮帯からの流出流体
が供給され、下部からはラフイネートが抜き出される。

このとき吸着帯からの流出流体はすべてラフイネートに
抜き出され、従って図中の開閉バルブは閉じているが、
必要なら吸着帯の下部に新たな脱着剤の回収帯を設け、
脱着剤濃度の高い部分を脱着帯へ循環しても良い。

ある一定時間ごとに脱着帯、濃縮帯および吸着帯の最上
の吸着室がそれぞれ吸着帯、脱着帯および濃縮帯の最下
部へ移行することにより、該３帯が順次移動する。

この移動は各帯の流体の供給および抜き出し口（脱着剤
、エクストラクト、流体混合物，ラフイネート）を吸着
室１室分だけ下方に切換えることによってなされる。

上記操作を実施するための代表的な模式図が特公昭４２
−１５６８１および特公昭４９ ２７５６９に示されている。

ここでは特に本発明とかかわりのあるロークリ・バルブ
を使用している前者の特徴を特２図で説明する。

吸着剤が充填された複数の吸着室■〜■が連続的に循環
して連結管［相］〜０で連結され、垂直方向に配置され
ている。

吸着室群からの流体の抜き出しおよび供給は、吸着室間
を結ぶ連結管と、ロータリ・バルブのを連結している連
結管［相］〜［相］を通して行なわれ、ロータリ・バル
ブが一定時間ごとに回転することにより、ロータリ・バ
ルブ内の流体の供給管（脱着剤の係給管［相］、流体混
合物供給管［相］）および抜き出し管（エクストラクト
抜き出し管Ｏ、ラフイネート抜き出し管［相］）が吸着
室に沿って順次回転して移行する。

第２図の状態における各吸着室■，■が脱着帯、■，■
が濃縮帯，■，■が吸着帯をそれぞれ構成しており，吸
着室■，■は脱着剤を回収し，脱着帯に循環するための
役割を演じている。

このとき、ロータリ・バルブと吸着室を結ぶ連結管（例
えば［相］）内には、脱着剤、ラフイネート流体混合物
およびエクストラクトの順に流体が繰返し流される。

従って、該連結管内にはこの順序で威分の異なった流体
が留まることになる。

ここで問題となるのは、例えば吸着分離された強吸着或
分を含むエクストラクトを抜き出す場合、該連結管内に
留まっている分離される前の流体混合物を伴なって抜き
出されるので，エクストラクト中の強吸着成分の純度を
低下させてしまう。

該連結管内に留まる流体の量が多い場合には，高純度゛
の強吸着戊分あるいは弱吸着或分の回収が困難となる。

これを避けるために、例えば流体混合物等を供給した直
後に該連結管内を脱着剤等で洗い流すことが必要となり
（特公昭４３ １７６４３），吸着分離のための操作が複雑となる。

そこで本発明者らは上記の問題点をなくした吸着分離装
置を開発すべく鋭意研究した結果、次の発明に到達した
。

すなわち本発明は、固体吸着剤を充填し，且つ循環して
連結した複数個の吸着室を脱着帯，濃縮帝および吸着帯
の順に構威し、流体の供給および抜き出しを順次吸着室
毎に流路方向に切換えることにより，該３帯が順次移動
する方式の流体混合物の吸着分離装置において、各吸着
室間を、流体の供給管および抜き出し管を備えたロータ
リ・バルブ内を経由している連結管により連結させてな
る吸着分離装置である。

本発明によれば，吸着剤を充填した吸着室間は１本の連
結管のみで連結され，該連結管が各々ロータリ・バルブ
内を経由するので，特公昭４２１５６８１に記載されて
いる様な前述の製品汚染の原因となる他の配管が不必要
となる。

また、各帯での流体の供給および／あるいは抜き出しも
該連結管のロータリ・バルブ内を経由している部分と、
ロータリ・バルブ内で回転する流体の供給管および／あ
るいは抜き出し管とを接触させて流路を形成することＣ
こより行ない得る。

ここで言う供給流体とは，脱着剤および流体混合物を、
抜き出し流体とはエクストラクトおよびラフイネートを
意味するが，追加的な操作が加えられる場合にはこの限
りではない。

固体吸着剤は選択的吸着性能を有するものなら何でも良
く，例えば合或および天然ゼオライト、活性炭、シリカ
ゲル、アルミナおよびイオン交換樹脂等が挙げられる。

脱着剤は少なくとも選択的に吸着した戊分を追い出し得
るものであり，吸着剤とともに分離すべき流体混合物の
種類によって最適なものが選ばれるが，それりを限定す
るものではない。

また，本発明でいう循環して連結された吸着室とは、複
数の吸着室の配置の様を言ったもので、例えば第１図に
示される様な吸着帯と脱着帯間の流体の流れを避断した
形態も含まれるし、第２図に示される様に連続して循環
している形態も含まれる。

もちうん，本発明がこれらに限定されるものではない。

各帯の吸着室の室数も吸着剤および／あるいは脱着剤の
性能によって必要な室数が決められる。

次に，本発明を実施するためのロータリ・バルブの機能
と吸着室間の連結を第３図で具体的に例示する。

吸着剤を充填した吸着室■〜■はロータリ・バルブ■を
経由した連結管で連続的に循環して連結されており，該
バルブ内の脱着剤および流体混合物の供給管［相］，＠
およびエクストラクトおよびラフイネートの抜き出し管
０，０が定められた吸着室間の連結管とロータリ・バル
ブ内で接触し、流路を形威している。

一定時間ごとにロータリ・バルブが時計方向に吸着室に
沿って回転することにより、第１図に示した脱着帯、濃
縮帯および吸着帯が順次移動し、連続して流体混合物を
分離することができる。

第３図の状態における各吸着室は，■，■が脱着帯、■
，■，■が濃縮帯、■，■，■が吸着帯を構成している
。

また、本発明で使用されるロータリ・バルブの好ましい
具体例を第４図に示す。

第４図は説明を簡単にするため（こ、ロータリ・バルブ
を２つに分割して示したものである。

第４図中に示した番号は第３図と共通であり、両図を通
して説明する。

第４ａ図では脱着剤供給管［相］から，脱着剤が供給さ
れ，連結管０′を通して吸着室■に供給される。

ラフイネートが吸着室■から連結管０“を通してラフイ
ネート抜き出し管＠から抜き出される。

■は吸着室間を連結している連結管がロークリ・バルブ
内を経由しているところを示したものであり、連結管０
′および０“も図示した位置以外では，すなわち、供給
管あるいは抜き出し管と接触しない場合は、■の様に連
結している。

ロータリ・バルブの■の部分は固定され、■の部分が回
転する。

０はロータリ・バルブの中心軸を中心とした円状の溝で
■が回転しても必ず０と接触し、流路を形成する様にな
っている。

第４ｂ図では、吸着塔■わよび■を連結している連結管
［相］から、エクストラクト抜き出し管０を通してエク
ストラクトが抜き出される。

流体混合物は、流体混合物供給物＠を通して連結管０か
ら吸着室■に供給される。

［Ｆ］および［Ｆ］はロークリ・バルブの中心軸を中心
とした円状の溝であり，（Ｄは＠と［Ｆ］は０と必ず接
触し流路を形成している。

第４図のａとｂを合わせたものが第３図のロータリ・バ
ルブとなる。

このとき円状の溝■，０および［Ｆ］の半径は異なって
おり、互いに接触することはない。

第４図に示した様に、ロータリ・バルブを２個以上に分
割して用いても勿論良いし、また本発明がこれらに限定
されるものではない。

本発明による装置を用いて流体混合物を分離した実施例
を以下に説明する。

実施例 第３図に示す吸着分離装置において、各吸着室にそれぞ
れ約１２ｇのＫ−Ｙ（Ｎａ−Ｙ型ゼオライトのＮａをＫ
でイオン交換したゼオライト）を充填して、吸着室の総
室数を１２室（各帯とも４室）に増加した。

吸着剤の粒径は１６〜３２メッシュの範囲内である。

流体混合物として、パラーキシレン１８．７ｗｔ％、エ
チルベンゼン１４．２ｗｔ％、メターキシレン３０．８
ｗｔ％、オルソーキシレン３６．１ｗｔ％を含むＣ８芳
香族異性体混合物を３ ０ ｃｃ／ ｈ ｒで供給した
。

脱着剤として、パラーシメン（純度９５ｗｔ％以上）を
２ ９ ０ ＣＣ／ｈ ｒで供給した。

吸着塔を１５０℃に加熱し、ロータリ・バルブを約４分
毎に吸着室１個分ずつ回転させ、エクストラクトを平均
５Ｑｃｃ／ｈｒで抜き出した。

このときエクストラクトに含まれるＣ８芳香族異性体中
のパラーキシレン純度は９９．３ｗｔ％であり、ラフイ
ネートに含まれるＣ８芳香族異性体中のパラーキシレン
は約１ｗｔ％以下であった。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は，従来の吸着分離方法の工程を示
すものである。 第３図は、本発明装置の一実施例を示すものであり、第
４図は本発明の装置におけるロータリ・バルブの一例の
断面図である。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 固体吸収剤を充填し、且つ循環して連結した複数個
   の吸着室を脱着帯、濃縮帯および吸着帯の順で構成し、
   流体の供給および抜き出しを順次切換えることにより該
   ３帯が順次移動する方式の流体混合物の吸着分離装置に
   おいて、各吸着室間を流体Φ供給管および抜き出し管を
   備えたロータリ・バルブ内を経由している連結管により
   連結させてなる吸着分離装置。