DK162699B

DK162699B - Fremgangsmaade til adskillelse af en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent indeholdt i en foedematerialeblanding

Info

Publication number: DK162699B
Application number: DK366583A
Authority: DK
Inventors: Clarence George Gerhold
Original assignee: Uop Inc
Priority date: 1982-08-12
Filing date: 1983-08-11
Publication date: 1991-12-02
Also published as: FI832889A; TR22154A; MX163038B; PT77171B; IN160090B; ATE40048T1; PT77171A; EP0101304A2; BG42673A3; DE3378958D1; ZA835914B; FI81267B; CA1190724A; AU565872B2; RO89758A; BR8304330A; DK366583A; JPS5980306A; KR890000511B1; EP0101304B1

Description

DK 162699 B

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til adskillelse af en ekstraktkomponent fra en raffinatkom-ponent indeholdt i en fødematerialeblanding.

Der kendes mange adskillelsesprocesser til adskillel-5 se af komponenter fra en fluid blanding. Fraktioneret destillation eller krystallisation er eksempler på metoder, som er ideelle til adskillelse af flydende blandinger af komponenter, som har henholdsvis forskellige kogepunkter eller forskellige frysepunkter. Gas- eller væskechromatografi gør anvendelse af 10 materiale eller adsorbenter med forskellige grader af affinitet for forskellige komponenter i en fluid blanding, hvorved komponenterne bringes til adskillelse, efterhånden som de strømmer gennem materialet. På samme måde kan materialer, der er kendte som molekylsigter, påvirke de hastigheder, med hvil-15 ke hver enkelt komponent i en fluid blanding passerer derigennem, ved at kun molekyler af visse af komponenterne, men ikke andre komponenter, gives adgang ind i materialets porestruktur, og således kan den komponent, for hvilken det pågældende materiale har den større affinitet eller tilbageholdelseskapacitet, 2 0 udvindes eller "desorberes" ved hjælp af et desorbentmateriale.

En meget resultatrig fremgangsmåde til adskillelse af komponenter fra en fødematerialeblanding og baseret på anvendelsen af adsorbenter eller molekylsigter til adskillelser af chromatografitypen er systemet med en masse, som bevæger sig i 25 modstrøm, eller med en masse med en simuleret bevægelse i modstrøm. I fremgangsmåder med en masse i bevægelse eller i simuleret bevægelse sker adsorptions- og desorptionsprocesserne kontinuerligt, hvilket tillader såvel kontinuerlig produktion af en ekstraktstrøm (den mere selektivt adsorberede komponent) og 30 en raffinatstrøm (den mindre selektivt adsorberede komponent) som den kontinuerlige anvendelse af strømme af fødemateriale og desorbent. Driftsprincipperne og driftssekvensen i et sådant strømningssystem er beskrevet i US-patentskrift nr. 2.985.589.

I dette system er det den fremadskridende bevægelse af flere 35 væsketilgangspunkter ned ad et adsorbentkammer, som simulerer

O

2

DK 162699 B

den opadgående bevægelse af adsorbent, som er indeholdt i kammeret. Kun fire af tilgangsledningerne er aktive på et vilkårligt tidspunkt: tilgangsledninger for fødemateriale-tilgangsstrøm, desorbenttilgangsstrøm, raffinatafgangs-5 strøm og ekstraktafgangsstrøm. Sammenfaldende med denne simulerede, opadgående bevægelse af den faste adsorbent er bevægelsen af den væske, som optager hulrumsvolumenet i den pakkede masse af adsorbent. For at en modstrømskontakt kan opretholdes, kan en væskestrøm ned i adsorbentkammeret til-10 vejebringes ved hjælp af en pumpe. Efterhånden som et aktivt væsketilgangspunkt bevæger sig gennem en cyklus, dvs. fra toppen af kammeret til bunden, bevæger kammercirkulationspumpen sig gennem forskellige zoner, hvilket kræver forskellige strømningshastigher. En programmeret strømningsregula- is tor kan tilvejebringes til indstilling og regulering af disse strømningshastigheder.

Det aktive væsketilgangspunkt deler effektivt adsorbentkammeret i adskilte zoner, som hver især har en forskellig funktion. Det er almindeligvis nødvendigt, at der er 20 tre adskilte driftszoner til stede, for at processen finder sted, skønt der i visse tilfælde kan anvendes en valgfri fjerde zone.

Adsorptionszonen, zone 1, er defineret som den adsorbent, der er anbragt mellem fødematerialetilgangsstrømmen og 25 raffinatafgangsstrømmen. I denne zone kommer fødematerialet i kontakt med adsorbenten, en ekstraktkomponent adsorberes, og en raffinatstrøm udtages. Da den almindelige strømning gennem zone 1 er fra den fødematerialestrøm, som passerer ind i zonen, til den raffinatstrøm, som passerer ud af zonen, an-30 ses strømningen i denne zone for at være i medstrømsretning, når man går fra fødematerialetilgangsstrømmen til raffinat-afgangsstrømmen.

Umiddelbart imod strømmen i forhold til fluidumstrømningen i zone 1 er rensningszonen, zone 2. Rensningszonen er 35 defineret som adsorbenten mellem ekstraktafgangsstrømmen og

O

3

DK 162699 B

fødematerialetilgangsstrømmen. De grundlæggende operationer, som finder sted i zone 2, er fortrængningen fra det ikke-se-lektive hulrumsvolumen i adsorbenten af ethvert raffinatmate-riale, som er ført ind i zone 2, ved at adsorbent skiftes ind 5 i denne zone, og desorption af ethvert raffinatmateriale, som er adsorberet inden i adsorbentens selektive porevolumen eller er adsorberet på overfladerne af adsorbentpartikler. Rensning opnås, ved at en del af det ekstraktstrømmateriale, som forlader zone 3, ledes ind i zone 2 ved zone 2's grænse imod 10 strømmen, ekstraktafgangsstrømmen, til opnåelse af fortrængningen af raffinatmateriale. Materialestrømningen i zone 2 sker i medstrømsretning fra ekstraktafgangsstrømmen til føde-materialetilgangsstrømmen.

Umiddelbart imod strømmen fra zone 2 i forhold til 15 fluidumstrømningen i zone 2 er desorptionszonen eller zone 3. Desorptionszonen er defineret som adsorbenten mellem desor-benttilgangsstrømmen og ekstraktafgangsstrømmen. Desorptions-zonens funktion er at tillade et desorbentmateriale, som passerer ind i denne zone, at fortrænge den ekstraktkomponent, 20 som er blevet adsorberet på adsorbenten under en forudgående kontakt med fødemateriale i zone 1 i en tidligere driftscyklus. Strømmen af fluidum i zone 3 er i det væsentlige i samme retning som i zonerne 1 og 2.

I visse tilfælde anvendes en valgfri pufferzone, zo-25 ne 4. Denne zone, som er defineret som adsorbenten mellem raffinatafgangsstrømmen og desorbenttilgangsstrømmen, er, hvis" den anvendes, anbragt umiddelbart imod strømmen i forhold til fluidumstrømmen til zone 3. Zone 4 ville blive anvendt til at bevare den mængde desorbent, som anvendes på 30 desorptionstrinnet, da en del af den raffinatstrøm, som fjernes fra zone 1, kan ledes ind i zone 4 til fortrængning af desorbentmateriale, som er til stede i denne zone, ud af zonen og ind i desorptionszonen. Zone 4 vil indeholde en mængde adsorbent, som er tilstrækkelig til, at raffinatmateria-35 le, som er til stede i den raffinatstrøm, som passerer ud af

O

4

DK 162699 B

zone 1 og ind i zone 4, kan forhindres i at passere ind i zone 3 og derved forurene den ekstraktstrøm, som fjernes fra zone 3. I de tilfælde, hvor den fjerde driftszone ikke anvendes, skal den raffinatstrøm, som ledes fra zone 1 til 5 zone 4, overvåges omhyggeligt, således at strømningen direkte fra zone 1 til zone 3 kan standses, når der er en væsentlig mængde raffinatmateriale til stede i den raffinatstrøm, som passerer fra zone 1 ind i zone 3, således at ekstraktafgangsstrømmen ikke forurenes. En cyclisk fremføring 10 af tilgangs- og afgangsstrømme gennem den fikserede masse af adsorbent kan opnås ved anvendelse af et manifold-system, i hvilket ventilerne i manifolden drives på sekventiel måde til bevirkning af skiftet af tilgangs- og afgangsstrømmene, således at en strøm af fluidum i forhold til fast adsorbent '15 på modstrømsmåde derved tillades. En anden driftsmåde, som kan bevirke en modstrømsstrømning af fast adsorbent i forhold til fluidum, indebærer anvendelsen af en roterende skiveventil, hvori tilgangs- og afgangsstrømmene er forbundet til ventilen, og de ledninger, hvorigennem fødemateriale-20 tilgangs-, ekstraktafgangs-, desorbenttilgangs- og raffinat-afgangsstrømmene passerer, føres frem i samme retning gennem adsorbentmassen. Såvel arrangementet med manifold som med skiveventil er kendt teknik. Specielle ventiler med roterende skive, som kan anvendes ved denne kendte driftsmåde, er 25 beskrevet i US-patentskrifterne nr. 3.040.777 og 3.422.848. Begge disse patentskrifter beskriver en forbindelsesventil af den roterende type, hvori den egnede fremføring af de forskellige tilgangs- og afgangsstrømme fra fikserede kilder kan opnås uden vanskelighed.

30 I mange tilfælde vil den ene driftszone indeholde en langt større mængde adsorbent end en anden driftszone. I nogle operationer kan f.eks. pufferzonen indeholde en mindre mængde adsorbent i sammenligning med den adsorbentmængde, som er nødvendig til adsorptions- og rensningszonerne. Det vil 35 også ses, at det i de tilfælde, hvor der anvendes desorbent,

O

5

DK 162699 B

som let kan desorbere ekstraktmateriale fra adsorbenten, vil være nødvendigt med en relativt lille mængde adsorbent i en desorptionszone i sammenligning med den adsorbent, som er nødvendig i pufferzonen eller adsorptionszonen eller rens-5 ningszonen eller i dem alle. Da det ikke er påkrævet, at adsorbenten er anbragt i en enkelt kolonne, falder anvendelsen af flere kamre eller en række kolonner inden for den foreliggende opfindelses rammer.

Det er ikke nødvendigt, at alle tilgangs- eller afgangs-10 strømmene anvendes samtidigt, og faktisk kan i mange tilfælde nogle af strømmene afbrydes, medens andre bevirker en tilgang eller afgang af materiale. Det apparat, som kan anvendes til gennemførelse af denne kendte fremgangsmåde, kan også indeholde en række individuelle masser, som er forbundet med forbin-15 delsesledninger, hvorpå der er anbragt tilgangs- eller afgangshaner, hvortil de forskellige tilgangs- eller afgangsstrømme kan forbindes og vekselvis og periodisk omskiftes til opnåelse af kontinuerlig drift. I visse tilfælde kan forbindelsesledningerne være forbundet til overføringshaner, som under den 20 normale drift ikke fungerer som en ledning, hvorigennem der passerer materiale ind i eller ud af processen.

Det er sædvanligvis essentielt for en kendt proces med en masse med simuleret bevægelse, at i det mindste en del af ekstraktafgangsstrømmen passerer ind i et adskillelsesorgan, 25 hvori i det mindste en del af desorbentmaterialet kan skilles fra til fremstilling af et ekstraktprodukt, som indeholder en formindsket koncentration af desorbentmateriale. Fortrinsvis ledes i det mindste en del af raffinatafgangsstrømmen også til et adskillelsesorgan, hvori i det mindste en del af 30 adsorbentmaterialet kan fraskilles til fremstilling af en desorbentstrøm, som kan genanvendes i processen, og et raffi-natprodukt, som indeholder en formindsket koncentration af desorbentmateriale. Adskillelsesorganet vil typisk være en fraktioneringskolonne, hvis konstruktion og drift er velkendt 35 inden for adskillelsesteknikken.

O

6

DK 162699 B

Der kan endvidere henvises til US-patentskrift nr. 2.985.589 og en artikel med titlen "Continuous Adsorptive Processing — A New Separation Technique" af D.B. Broughton fremført ved det 34te årsmåde i Society of Chemical Engi-5 neers i Tokyo, Japan, 2. april 1969,til yderligere forklaring af strømningsskemaet ved en modstrømsproces med en masse med simuleret bevægelse.

Der har været andre strømningsskemaer efter ovennævnte grundlæggende US-patentskrift, som også i visse hen-10 seender er baseret på chromatografisk adskillelse af føde-materialestrømkomponenter ved etableringen af en koncentrationsgradient af sådanne komponenter i en masse eller flere masser af adsorbentmateriale, som udviser adsorptiv selektivitet for den ene komponent frem for den anden. F.eks. er 15 der i JP-offentliggørelsesskrift nr. 118400/80 (offentliggjort 11. september 1980) beskrevet anvendelsen af en enkelt kolonne (masse uden simuleret bevægelse) af ionbytter-harpiks med en tilgang i toppen og en afgang i bunden til adskillelse af glucose fra fructose, ved at der i rækkeføl-20 ge ind i kolonnen ledes, i den rigtige orden, fødemateria-lestrøm, desorbentstrøm og forskellige afgangsstrømme, der midlertidigt holdes under opbevaring, idet hver enkelt strøm tilledes på det rigtige tidspunkt i forhold til koncentrationsgradienten i kolonnen. På samme måde etableres der ifølas ge fremgangsmåden ifølge US-patentskrift nr. 4.267.054 en koncentrationsgradient i én eller flere kolonner (masse med simuleret bevægelse) med den diskontinuerlige og intermitterende tilledning af fødemateriale- og desorbentstrømmene, hvilket bevirker forstyrrelse af gradienten, og tillednin-30 gen af forskellige recirkulationsstrømme direkte fra kolonneafgangsvæsken (i stedet for mellemliggende opbevaring), efter behov til genetablering af koncentrationsgradienten.

Andre eksempler på processer, som involverer strømningsskemaer, som ligner de ovenfor beskrevne og kendte, men som ikke 35 er mere relevante for den foreliggende opfindelse, er beskre- 7

DK 162699 B

vet i US-patentskrifterne nr. 3.205.166 (masse, som faktisk bevæger sig), 3.291.726, 3.310.486, 3.416.961, 3.455.815, 3.686.117, 3.715.409, 4.155.846, 4.157.267, 4.022.637, 4.031.155 og 4.332.623.

5 I modsætning til den ovenfor omtalte teknik opnås der ved den foreliggende opfindelse chromatografisk adskillelse af komponenter i en fødematerialeblanding ved anvendelse af et strømningssystem i medstrøm med en masse med simuleret bevægelse uden bl.a. rensnings- eller pufferzonerne ifølge 10 US-patentskrift nr. 2.985.589, den mellemliggende opbevaring ifølge JP-offentliggørelsesskrift nr. 118.400/80 eller de diskontinuerlige og intermitterende karakteristika ifølge US-patentskrift nr. 4.267.054.

Den foreliggende opfindelse angår i overensstemmelse 15 hermed en fremgangsmåde til adskillelse af en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent indeholdt i en fødematerialeblanding, hvor fremgangsmåden omfatter, at (a) der opretholdes et fluidumstrømningssystem i én retning gennem en række adskillelsesenheder, hvori de nævnte 20 komponenter har forskellige bevægelseshastigheder på grund af selektiv forsinkelse eller fremskyndelse af hver enkelt af de nævnte komponenter i hver enkelt af enhederne, idet hver enkelt af enhederne har en fluidumtilgang og en fluidumafgang, 25 (b) fødematerialeblandingen ledes ind i en af flui dumtilgangene, og et fortrængningsfluidum ledes ind i en anden af fluidumtilgangene, hvilket fortrængningsfluidum er i stand til at fortrænge komponenterne fra adskillelsesenhederne, og (c) der i det nævnte fluidumstrømningssystem opret-30 holdes en komponentkoncentrationsfordeling, hvis zoner i rækkefølge udgøres af fortrængningsfluidum af højeste renhed (zone I), ekstraktkomponent fortyndet med fortrængningsfluidum (zone II), koncentreret ekstraktkomponent (zone III), en blanding af ekstrakt- og raffinatkomponent, hvori ekstraktkom-35 ponenten er hovedkomponenten (zone IV), en blanding af ekstrakt- og raffinatkomponent, hvori raffinatkomponenten er 8

DK 162699 B

hovedkomponenten (zone V), koncentreret raffinatkomponent (zone VI) og raffinatkomponent fortyndet med fortrængningsfluidum (zone VII), og fødematerialeblandingen ledes gennem en fluidumtilgang, som er placeret tæt ved det punkt på kom-5 ponentkoncentrationsfordelingen, hvor de relative mængdeforhold mellem ekstrakt- og raffinatkomponenteme er de samme som dem, der forekommer i fødematerialeblandingen, er ejendommelig ved, at der tinder hensyntagen til, at visse af de nævnte zoner kan kombineres til opnåelse af et eller to af zoneparrene II 10 og III eller III og IV samt V og VI eller VI og VII, hvor hvert enkelt par betragtes som én kontinuerlig zone, og hver enkelt zone kun kan udgøre en del af et- enkelt par, idet der med hver enkelt af zonerne II, IV, V og VII, medmindre den er parret med en anden zone, er forbundet en af de nævnte flui-15 dumtilgange og en af de nævnte fluidumafgange, fluidumtilgangen for fortrængningsfluidum er forbundet med zone I, og der med hver enkelt af zonerne III og VI eller zoneparrene II og III eller III og IV samt zoneparrene V og VI eller VI og VII er forbundet en fluidumafgang for en produktafgangsstrøm.

20 Den her omhandlede fremgangsmåde er ejendommelig ved, at der under hensyntagen til, at visse af de nævnte zoner kan kombineres til opnåelse af et eller to af zoneparrene II og III eller III og IV samt V og VI eller VI og VII, hvor hvert enkelt par betragtes som én kontinuerlig zone, og hver enkelt 25 zone kun kan udgøre en del af et enkelt par, idet der med hver enkelt af zonerne II, IV, V og VII, medmindre den er parret med en anden zone, er forbundet en af de nævnte fluidumtilgange og en af de nævnte fluidumafgange, fluidumtilgangen for fortrængningsfluidum er forbundet med zone I, og der med 30 hver enkelt af zonerne III og VI eller zoneparrene II og III eller III og IV samt zoneparrene V og VI eller VI og VII er forbundet en fluidumafgang for en produktafgangsstrøm, (d) udtages en ekstraktstrøm, som udgør hele strømmen fra fluidumafgangen fra zone III eller fra et af zoneparrene 35 II og III eller III og IV, og udtages en raffinatstrøm, som 9

DK 162699 B

udgør hele strømmen fra fluidumafgangen fra zone VI eller fra et af zoneparrene V og VI eller VI og VII, (e) hele strømmen fra hver enkelt af fluidumafgangene fra hver enkelt af zonerne II, IV, V og VII, hvis den pågæl- 5 dende zone ikke er kombineret med en anden zone, ledes til en tilsvarende fluidumtilgang, idet hver enkelt afgang og den tilsvarende tilgang er placeret inden for samme zone i komponentkoncentrationsfordelingen, og (f) der periodisk og samtidigt gennemføres følgende 10 omskiftning af de nævnte tilgange og afgange: fluidumtilgangen for fødematerialeblanding omskiftes til det, som forud for omskiftningen var tilgangen til zone V eller til zone VII, hvis zone V og VI er kombineret; tilgangen til zone V, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før 15 var tilgangen til zone VII eller til zone I, hvis zonerne VI og VII er kombineret; tilgangen til zone VII, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var tilgangen til zone I; tilgængen til zone I omskiftes til det, som før var tilgængen til zone II eller til zone IV, hvis zonerne II og 20 III er kombineret; tilgangen til zone II, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var tilgangen til zone IV, eller til det, som før var fødematerialeblandingstilgangen, hvis zonerne III og IV er kombineret; tilgangen til zone IV, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var 25 fødematerialeblandingstilgangen; afgangen fra zone II, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var afgangen fra zone III eller fra zoneparret III og IV; afgangen fra zone III eller fra zoneparret II og III omskiftes til det, som før var afgangen fra zone IV, hvis denne ikke er 30 kombineret; afgangen fra zone IV eller fra zoneparret III og IV omskiftes til det, som før var afgangen fra zone V eller fra zoneparret V og VI; afgangen fra zone V, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var afgangen fra zone VI eller fra zoneparret VI og VII; og afgangen fra zone 35 VI eller zoneparret V og VI omskiftes til det, som før var afgangen fra zone VII, hvis denne ikke er kombineret; og af- 10

DK 162699 B

gangen fra zone VII eller fra zoneparret VI og VII omskiftes til det, som før var afgangen fra zone II eller zoneparret II og III, idet den nævnte omskiftning gennemføres, før komponentkoncentrationsfordelingen er skredet frem gennem de nævnte 5 enheder i en sådan udstrækning, at sammensætningen af tilgangseller afgangsstrømmene til eller fra en vilkårlig zone eller et vilkårligt zonepar er uforenelig med den ønskede sammensætning i den pågældende zone eller det pågældende zonepar.

Udførelsesformer for opfindelsen angår strømningsha-10 stigheder, betingelser og procesdetaljer samt de specifikke konfigurationer af strømningsskemaet ifølge den foreliggende ' opfindelse, således som det er nærmere beskrevet i det følgende.

På tegningen viser 15 fig. 1 en afbilding af koncentrationsgradienter, hvorpå den foreliggende opfindelse er baseret, fig. 2 et strømdiagram over adskillelsesenhederne ifølge den foreliggende opfindelse og visende de forskellige tilgangs- og afgangs strømine og forholdet mellem placeringen af 20 disse strømme for en især foretrukket udførelsesform for opfindelsen, fig. 3-18 grafiske præsentationer af data opnået ved computersimuleringer af fremgangsmåden ifølge opfindelsen og mere detaljeret diskuteret i det efterfølgende i illustrati-25 ve udførelsesformer I og II, fig. 19-24 strømningsdiagrammer ifølge opfindelsen og visende de foretrukne konfigurationer for de forskellige tilgangs- og afgangsstrømme og forholdet mellem placeringen af disse strømme for forskellige udføreisesformer ifølge opfin-30 delsen som anvender zonepar, fig. 25-31 grafiske præsentationer af data opnået ved computersimuleringer af udførelsesformer for fremgangsmåden ifølge opfindelsen svarende til hver enkelt foretrukket konfiguration og mere detaljeret diskuteret i det efterfølgende 35 i illustrative udførelsesformer III-IX.

ii

DK 162699 B

o

Indledningsvis er det ønskeligt at påpege, at det påregnes, at den foreliggende opfindelse vil være effektiv uanset det anvendte adskillelsesorgan. De eneste generelle begrænsninger er, at strømningerne er fluide, og at der rent 5 faktisk opnås en adskillelse med den pågældende adskillelsesenhed. Adskillelsesenhéderne kan således omfatte f.eks. enheder, hvori fremskyndelsen eller tilbageholdelsen af den udvalgte komponent er et resultat af delvis fordampning, selektiv dialyse, elektroforese, selektiv diffusion eller passage 10 gennem masser af molekylsigter eller andre selektive adsor-benter. Af bekvemmelighedshensyn er det det sidstnævnte adskillelsesorgan, som der er lagt vægt på i forbindelse med formålet med den efterfølgende diskussion, men det må forstås, at den foreliggende opfindelse ikke er begrænset til anvendel-15 sen af et sådant organ, og at de forskellige komponenter i det adsorptive adskillelsesorgan har funktionelle paralleller i andre organer. Fødematerialeblandingens kontakt med adsorben-ten vil ske ved adsorptionsbetingelser og kontakten med de-sorbenten ved desorptionsbetingelser, idet alle sådanne be-20 tingelser fortrinsvis omfatter temperaturer og tryk, som resulterer i en væskefase.

Definitioner af forskellige udtryk, som er anvendt i nærværende beskrivelse, vil være værdifuld. En "fødemateria-leblanding" er en blanding indeholdende én eller flere eks-25 traktkomponenter og én eller flere raffinatkomponenter, som skal adskilles ved den her omhandlede fremgangsmåde. Udtrykket "fødematerialestrøm" betegner en strøm af fødemateriale-blanding, som passerer til den adsorbent, som anvendes ved fremgangsmåden. En "ekstraktkomponent" er en komponent, som, 30 fordi den adsorberes, bevæger sig langsommere gennem systemet, medens en "raffinatkomponent" er en komponent, som, fordi den adsorberes mindre selektivt, bevæger sig hurtigere gennem systemet. Udtrykket "desorbentmateriale" skal generelt betyde et fortrængningsfluidum, som er i stand til at desor-35 bere og fortrænge såvel ekstrakt- som raffinatkomponenter, men med forskellig hastighed. Udtrykket "desorbentstrøm" el-

DK 162699 B

O

12 ler "desorbenttilgangsstrøm" betegner den strøm, hvorigennem desorbentmateriale passerer til systemet. Udtrykket "raffinat-strøm" eller "raffinatafgangsstrøm" betyder en strøm, hvorigennem en raffinatkomponent fjernes fra systemet. Udtrykket 5 "ekstraktstrøm" eller "ekstraktafgangsstrøm" skal betyde en strøm, hvorigennem et ekstraktmateriale, som er blevet desor-beret ved hjælp af et desorbentmateriale, fjernes fra systemet. I praksis vil ekstrakt- og raffinatafgangsstrømmene være i nogen grad fortyndet af desorbentmaterialet , dog væsent-10 ligt mindre end den fortynding, som forekommer i den i US-patentskrift nr. 2.985.589 beskrevne fremgangsmåde. Slutadskil-lelsen kræver derfor sædvanligvis trin til fjernelse og genvinding af desorbentmaterialet fra hver enkelt af de adskilte produktstrømme.

15 Udtrykket "selektivt porevolumen" for adsorbenten er defineret som det volumen af adsorbenten, som selektivt ad-sorberer en ekstraktkomponent fra fødematerialeblandingen. Udtrykket "ikke-selektivt hulrumsvolumen" for adsorbenten er det volumen af adsorbenten, som ikke selektivt holder 20 en ekstraktkomponent tilbage fra fødematerialeblandingen.

Dette volumen omfatter de hulrum i adsorbenten, som ingen adsorptive centre indeholder, og mellemrumshulrummene mellem adsorbentpartikler. Det selektive porevolumen og det ikke-selektive hulrumsvolumen udtrykkes almindeligvis i vo-25 lumetriske mængder og er af betydning ved bestemmelse af de rigtige strømningshastigheder af fluidum, som det er nødvendigt at lede ind i en zone, for at effektiv drift finder sted for en given mængde adsorbent. Når adsorbent "passerer" ind i en zone (defineret og beskrevet i det følgende), bærer 30 dens ikke-selektive hulrumsvolumen sammen med dens selektive porevolumen fluidum ind i denne zone. Det selektive porevolumen af en adsorbent kan i visse tilfælde adsorbere dele af raffinatmateriale fra det fluidum, som omgiver adsorbenten, da der i visse tilfælde er konkurrence mellem ekstrakt-35 materiale og raffinatmateriale om adsorptive centre inden i det selektive porevolumen. Hvis en stor mængde raffinatma-

O

13

DK 162699 B

teriale i forhold til ekstraktmateriale omgiver adsorbenten, kan raffinatmaterialet være så tilstrækkeligt konkurrerende, at det adsorberes af adsorbenten.

Desorbentmaterialer, som er anvendt i forskellige 5 kendte, adsorptive adskillelsesprocesser, varierer afhængigt af sådanne faktorer som den anvendte driftstype. I systemet med omskiftende masser, i hvilket den selektivt adsor-berede fødematerialekomponent fjernes fra adsorbenten ved hjælp af en gennemskylningsstrøm, er udvælgelsen af desor-10 bent ikke så kritisk, og desorbentmateriale, som udgøres af gasformige carbonhydrider, f.eks. methan eller ethan, eller andre typer gasser, såsom nitrogen eller hydrogen, kan anvendes ved forhøjede temperaturer eller formindskede tryk eller begge dele til effektiv udskylning af den adsorberede 15 fødematerialekomponent fra adsorbenten, hvis den adsorberede fødematerialekomponent er flygtig. Ved adsorptive adskillelsesprocesser, som almindeligvis drives kontinuerligt ved praktisk taget konstante tryk og temperaturer, således at væskefase er sikret, skal desorbentmaterialet imidlertid 20 udvælges velovervejet til tilfredsstillelse af mange kriterier. For det første bør desorbentmaterialet fortrænge en ekstraktkomponent fra adsorbenten med rimelige massestrømningshastigheder, uden at det selv adsorberes så stærkt, at det på uheldig måde forhindrer en ekstraktkomponent i 25 fortrængning af desorbentmaterialet i en efterfølgende adsorptionscyklus. Udtrykt som selektivitet (diskuteret mere detaljeret i det følgende) foretrækkes det, at adsorbenten er mere selektiv for alle ekstraktkomponenterne i forhold til en raffinatkomponent, end det er for desorbentmateria-30 let i forhold til en raffinatkomponent. For det andet skal desorbentmaterialer være forenelige med den særlige adsorbent og den særlige fødematerialeblanding. Mere specifikt må de ikke formindske eller ødelægge adsorbentens kritiske selektivitet for en ekstraktkomponent i forhold til en raf-35 finatkomponent. Desuden bør desorbentmaterialer ikke reage re kemisk med eller bevirke en kemisk reaktion af enten en

DK 162699 B

O

14 ekstraktkomponent eller en raffinatkomponent. Både ekstrakt-strømmen og raffinatstrømmen fjernes typisk fra adsorbenten i blanding med desorbentmateriale, og enhver kemisk reaktion, som involverer et desorbentmateriale og en ekstraktkomponent 5 eller en raffinatkomponent, ville nedsætte renheden af ekstraktproduktet eller raffinatproduktet eller dem begge. Da både raffinatstrømmen og ekstraktstrømmen typisk indeholder desorbentmaterialer, bør desorbentmaterialer desuden være stoffer, som let kan adskilles fra den fødematerialeblanding, 10 som passerer ind i processen. Uden en metode til adskillelse af i det mindste en del af det desorbentmateriale, der er til stede i ekstraktstrømmen og raffinatstrømmen,vil koncentrationen af en ekstraktkomponent i ekstraktproduktet og koncentrationen af en raffinatkomponent i raffinatproduktet even-15 tuelt ikke være så høj som ønsket, og desorbentmaterialet ville heller ikke være til rådighed til fornyet anvendelse i processen. Det falder inden for opfindelsens rammer, at i det mindste en del af desorbentmaterialet eventuelt kan skilles fra ekstrakt- og raffinatstrømmene ved destillation 20 eller inddampning, men andre adskillelsesmetoder, såsom omvendt osmose, kan også anvendes alene eller i kombination med destillation eller inddampning. Hvis raffinat- og ekstraktprodukterne er næringsmidler, som tilsigtes fortæret af mennesker, må desorbentmaterialerne også være ikke-tok- ΛΓ siske. Til sidst bør desorbentmaterialer også være materialer, som er let tilgængelige, og som derfor har en rimelig pris.

Det er i den kendte teknik erkendt, at visse egenskaber for adsorbenter er yderst ønskelige, hvis de ikke er 30 absolut nødvendige, for resultatrig drift af en selektiv adsorptionsproces. Sådanne egenskaber har den samme betydning for fremgangsmåden ifølge opfindelsen. Blandt disse egenskaber er adsorptiv kapacitet for et vist volumen af en ekstraktkomponent pr. volumen adsorbent, den selektive adsorption af 35 en ekstraktkomponent i forhold til en raffinatkomponent. og desorbentmaterialet samt tilstrækkeligt hurtig adsorption

DK 162699 B

• 15 O

og desorption af en ekstraktkomponent til og fra adsorbenten. Kapacitet hos adsorbenten til adsorption af et specifikt volumen af en ekstraktkomponent er naturligvis en nødvendighed, uden en sådan kapacitet er adsorbenten værdiløs til adsorptiv 5 adskillelse. Desuden er adsorbenten desto bedre, desto højere adsorbentkapaciteten for en ekstraktkomponent er. Forøget kapacitet af en speciel adsorbent gør det muligt at nedsætte den mængde adsorbent, som er nødvendig til adskillelse af en ekstraktkomponent med kendt koncentration, som er indeholdt 10 i en speciel tilføringshastighed for fødematerialeblanding.

En formindskelse af den mængde adsorbent, som er nødvendig til en specifik adsorptiv adskillelse, nedsætter omkostningerne ved adskillelsesprocessen. Det er vigtigt, at adsorben-tens gode begyndelseskapacitet opretholdes under faktisk brug 15 i adskillelsesprocessen i en vis, økonomisk ønskelig levetid. Den anden nødvendige adsorbentegenskab er adsorbentens evne til adskillelse af koponenter i fødematerialet eller med andre ord, at adsorbenten har adsorptiv selektivitet (B) for den ene komponent i forhold til den anden komponent. Re-20 lativ selektivitet kan udtrykkes ikke alene for en fødemate-rialekomponent sammenlignet med en anden komponent, men kan også udtrykkes mellem en vilkårlig komponent i fødemateriale-blandingen og desorbentmaterialet. Som anvendt i nærværende beskrivelse er·selektiviteten (B) defineret som forholdet mel-25 lem de to komponenter i den adsorberede fase og de samme to komponenter i den uadsorberede fase ved ligevægtsbetingelser. Den relative selektivitet er vist i nedenstående ligning 1.

Ligning 1 30 (volumen-% C/volumen-% D)^

Selektivitet = (B) , . „ (volumen-% C/volumen-% D/^ hvor C og D er to komponenter i fødematerialet udtrykt i vo-35 lumen-%, og A og U repræsenterer henholdsvis den adsorberede og uadsorberede fase. Ligevægtsbetingelser er bestemt, når 16

DK 162699 B

o det fødemateriale, som passerer over en adsorbentmasse, ikke ændrer sammensætning efter kontakt med adsorbentmassen. Med andre ord sker der ingen nettooverføring af materiale mellem . den uadsorberede og den adsorberede fase. Når selektiviteten 5 af to komponenter nærmer sig 1,0, har adsorbenten ingen foretrukket adsorption af en komponent i forhold til den anden, begge adsorberes (eller ikke-adsorberes) i omtrent samme grad i forhold til hinanden. Når (B) bliver mindre eller større end 1,0, har adsorbenten en foretrukket adsorption af en komponent 10 i forhold til den anden. Når adsorbentens selektivitet for en komponent C i forhold til komponent D sammenlignes, betyder (B) større end 1,0 en foretrukket adsorption af komponent C inden i adsorbenten. (B) mindre end 1,0 ville vise, at komponent D fortrinsvis adsorberes, hvilket efterlader en uadsorberet fa-15 se, som er rigere på komponent C, og en adsorberet fase, som er rigere på komponent D. Ideelt bør adsorbentmaterialer have en selektivitet, som er lig med ca. 1 eller en lille smule under 1 i forhold til alle ekstraktkomponenter, således at alle ekstraktkomponenterne kan desorberes som en gruppe med ri-20 melige strømningshastigheder for desorbentmateriale, og således at ekstraktkomponenter kan fortrænge desorbentmateriale på et efterfølgende adsorptionstrin. Skønt adskillelse af en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent teoretisk er mulig, når adsorbentens selektivitet for ekstraktkomponenten 25 i forhold til r af fina tkomponenten er over 1,0, foretrækkes det, at en sådan selektivitet er over 2,0. Ligesom for relativ flygtighed gælder, at jo højere selektiviteten er, jo lettere er adskillelsen at udføre. Højere selektiviteter tillader, at der anvendes en mindre mængde adsorbent. Den tredje vig-30 tige egenskab er udvekslingshastigheden for ekstraktkomponenten i fødema terialeblandingen eller med andre ord den relative desorptionshastighed for ekstraktkomponenten. Denne egenskab har direkte relation til den mængde desorbentmateriale, som skal anvendes ved fremgangsmåden til udvinding

<5C

af ekstraktkomponenten fra adsorbenten, større udvekslingshastigheder formindsker den mængde desorbentmateriale, som

DK 162699 B

O

17 er nødvendig til fjernelse af ekstraktkomponenten, og tillader derfor formindskede driftsomkostninger ved processen.

Med hurtigere udvekslingshastigheder skal mindre desorbent-materiale pumpes gennem processen og adskilles fra ekstrakt-5 strømmen til fornyet anvendelse i processen.

Med ovenstående baggrundsinformation skal opmærksomheden nu henvendes direkte på den foreliggende opfindelse.

I fig. 1 på tegningen er der vist en afbilding af to overlappende kurver, hvoraf den ene som vist er koncentrations-10 gradienten af en relativt tilbageholdt komponent gennem systemet (defineret i det følgende) , og den anden som vist er den tilsvarende koncentrationsgradient for den relativt ikke--tilbageholdte eller fremskyndede komponent. Tilbageholdelsen eller fremskyndelsen er, afhængigt af det pågældende ad-15 skillelsesorgan, et resultat af selektiv adsorption, flygtighed, diffusion eller de forskellige komponenters reaktion på udefra tilførte felter. Afbildningens ordinat repræsenterer størrelse af koncentrationen af en komponent på det pågældende på kurven, medens abscissen repræsenterer stillingen 20 af dette punkt i systemet til et specifikt øjeblik. Afbildningen i fig. 1 kan anses for at vise udseendet af det, som koncentrationsgradienterne i et adsorptivt system med fast masse ville være for en mere selektivt adsorberet komponent (komponent 1) og en mindre selektivt adsorberet komponent 25 (komponent 2) gennem en pakket masse et givet tidsrum, efter at en portion fødemateriale omfattende en blanding af komponenterne er ledt ind i massen efterfulgt af en kontinuerlig strømning af fortrængningsfluidum (desorbent), som er i stand til at bevirke desorption af komponent 1 fra adsorbenten.

30

Komponenterne 1 og 2 adskilles i det mindste delvis på grund af den selektive tilbageholdelse af komponent 1, som er et resultat af den selektive adsorption af komponent 1.

Den ovenfor omtalte afbildning, således som den er vist i fig. 1, er til opfindelsens formål opdelt i syv speci-35 fikke zoner som vist. Den første zone (zone I) er den med rent fortrængningsfluidum (desorbent) (eller fortrængningsflui-

DK 162699 B

O

18 dum af den største renhed), hvilket er det sted i systemet, på hvilket desorbent tilledes. Den anden zone (zone II) er den med ekstraktkomponent (komponent 1) fortyndet med desorbent. Den tredje zone (zone III) er den med koncentreret ekstrakt-5 komponent. Den fjerde zone (zone IV) er den med uren ekstrakt eller en blanding af ekstrakt- og raffinatkomponent (komponent 2), hvori ekstraktkomponenten er hovedkomponenten. Den femte zone (zone V) er den med urent raffinat eller en blanding af ekstrakt- og raffinatkomponent, hvori raffinatkompo-10 nenten er hovedkomponenten. Den sjette zone (zone VI) er den med koncentreret raffinatkomponent. Den syvende zone (zone VII) er den med raffinatkomponent fortyndet med desorbent.

Det essentielle ved den foreliggende opfindelse beror på en enestående fremgangsmåde, som er baseret på af-15 bildningen i fig. 1, og som etablerer zonerne i fig. 1 som et dynamisk system i en række adskillelsesenheder. Som grundlag for den foreliggende opfindelse har man forestillet sig, at tilgangsstrømmen til hver enkelt zone og fødemateriale-strømtilgangen er analoge med tilgangs strømmene til en række 20 adskillelsesenheder med tilgangsstrømmene til enhederne anbragt i samme rækkefølge som tilgangene til zonerne i fig. 1. Når man således begynder arbitrært med fødematerialestrømmen som tilgangsstrømmen til en første adskillelsesenhed (adskillelsesenhederne er nummereret i rækkefølge fra venstre til 25 højre) og ser fra højre mod venstre på afbildningen i fig. 1, ville tilgangsstrømmen til den næste eller anden adskillelsesenhed være den til zone IV, tilgangsstrømmen til en tredje adskillelsesenhed ville være den til zone II (zone III er til koncentreret ekstrakt, en produktstrøm, og har som sådan in-30 gen tilgangsstrøm forbundet med sig), tilgangsstrømmen til en fjerde adskillelsesenhed ville være den til zone I, tilgangsstrømmen til en femte adskillelsesenhed ville være den til zone VII (der fortsættes ved afbildningens modsatte ende og igen fra højre mod venstre), og tilgangsstrømmen til en sjet-35 te adskillelsesenhed ville være den til zone V (zone VII er til koncentreret raffinat, en produktstrøm, og hår som sådan ingen tilgangsstrøm forbundet med sig).

DK 162699 B

O

19 På samme måde er afgangsstrømmene fra enhederne anbragt i samme rækkefølge som afgangene fra zonerne i fig. 1. Når man således begynder arbitrært med afgangsstrømmen fra zone IV som afgangsstrømmen til den første adskillelsesenhed 5 og ser fra højre mod venstre på afbildningen i fig. 1, ville afgangsstrømmen til den anden adskillelsesenhed være den fra zone III (ekstraktprodukt), afgangsstrømmen til den tredje adskillelsesenhed ville være den fra zone II, afgangsstrømmen til den fjerde adskillelsesenhed ville være den fra zone VII 10 (zone I er desorbenttilgangen, ene og alene en tilgangsstrøm, og har som sådan ingen afgangsstrøm forbundet med sig), afgangs strømmen til den femte adskillelsesenhed ville være den fra zone VI, og afgangsstrømmen til den sjette adskillelsesenhed ville være den fra zone V.

15 I fig. 2 er der vist en skematisk gengivelse af de oven for omtalte seks adskillelsesenheder (enhederne er nummereret 1 rækkefølge fra venstre mod højre i overnesstemmelse med ovenstående omtale) og de dermed forbundne tilgangs- og afgangsstrømme som omtalt ovenfor. Rækkefølgen af tilgangs- 20 strømmene og rækkefølgen af afgangsstrømmene som vist i fig.

2 er hver især fastlagt i overensstemmelse med afbildningen i fig. 1 og vil ikke variere. Hvad der derimod kan variere, er korrespondancen mellem tilgangene og afgangene i adskillelsesenhederne, da udgangspunktet ved gennemgangen af rækkefølgen af 25 tilgangs- og afgangsstrømme som ovenfor nævnt er arbitrært, og hvis f.eks. afgangen fra zone III (koncentreret ekstrakt) i ovenstående omtale var blevet specificeret som afgangen fra den første adskillelsesenhed, ville hver enkelt afgang som vist i fig. 2 være skiftet en til venstre, idet afgangen 30 fra zone IV ville blive afgangen fra den sjette adskillelsesenhed. Der er derfor seks mulige udførelsesformer for opfindelsen med seks beholdere, hvoraf en er som vist i fig. 2.

Et andet essentielt træk ved den foreliggende opfindelse er, at de afgange og tilgange, som ligger i samme zone, 35 er forbundet, således som det også er vist i fig. 2, f.eks. er afgangen fra den første adskillelsesenhed forbundet til

DK 162699 B

O

20 tilgangen til den anden, fordi denne specielle tilgang og denne specielle afgang begge ligger i zone IV. Man skal med hensyn til den udførelsesform for den foreliggende opfindelse, som er vist i fig. 2, lægge mærke til, at zonerne II og 5 Vi deres helhed ligger i henholdsvis den tredje og den sjette adskillelsesenhed. Tilgangene og afgangene i hver enkelt af disse to enheder er derfor forbundet til hinanden, og den strømning, som forekommer i begge tilfælde fra disse afgange til tilgange, er betegnet som "rundpumpning". Af grunde, som 10 skal diskuteres i det følgende, er de to udførelsesformer for opfindelsen, som har to adskillelsesenheder, hvor der forekommer rundpumpning, de foretrukne udførelsesformer.

Strømningen af fluida gennem adskillelsesenhederne, som vist i fig. 2, er kontinuerlig og i én retning. I løbet 15 af en sådan strømning er den koncentrationsgradient i fig. 1, som forekommer i det aktuelle system, på ingen ingen måde statisk, men den har tilbøjelighed til at skride frem som en bølge (bevægende sig mod højre) gennem systemet, og derfor skrider zonerne frem på samme måde. Snart ville de forskellige 20 tilgangs- og afgangsstrømme derfor ikke være forbundet med de rigtige zoner, hvis der ikke anvendes en form for kompenserende foranstaltninger. De foranstaltninger, som anvendes, er mage til dem, som er beskrevet for massen med simuleret bevægelse i det ovenfor nævnte US-patentskrift nr. 2.985.589, 25 dvs. tilgangene og afgangene skiftes periodisk samtidigt for at holde trit med kurvernes fremadskriden. Til forskel fra strømningssystemerne med en masse med simuleret bevægelse i modstrøm ifølge ovennævnte US-patentskrift er virkningen af omskiftningen ifølge opfindelsen imidlertid en medstrømsbe- 30 vægelse af masserne med fluidumstrømmen. Den gennemførte omskiftning er: Fødematerialeblandingstilgangen til det, som forud for omskiftningen var tilgangen til zone V, tilgangen til zone V til det, som havde været tilgangen til zone VII, tilgangen til zone VII til det, som havde været tilgangen 35 til zone I, tilgangen til zone I til det, som havde været tilgangen til zone II, tilgangen til zone II til det, som havde

DK 162699 B

O

21 været tilgangen til zone IV, tilgangen til zone IV til det, som havde været fødematerialeblandingstilgangen, afgangen fra zone II til det, som havde været afgangen fra zone III, afgangen fra zone III til det, som havde været afgangen fra 5 zone IV, afgangen fra zone IV til det, som havde været afgangen fra zone V, afgangen fra zone V til det, som havde været afgangen fra zone VI, afgangen fra zone VI til det, som havde været afgangen fra zone VII, og afgangen fra zone VII til det, som havde været afgangen fra zone II. Ovenstående 10 omskiftning må hver enkelt gang gennemføres, før komponentkoncentrationsfordelingen er skredet frem gennem enhederne i en sådan udstrækning, at sammensætningen af tilgangs- eller afgangsstrømmene til eller fra en vilkårlig zone kommer i uoverensstemmelse med den Ønskede sammensætning i denne zone.

15 Der er yderligere fundamentale forskelle mellem frem gangsmåden ifølge US-patentskrift nr. 2.985.589 og den foreliggende opfindelse, som bør fremhæves. Ved den kendte fremgangsmåde er der en konstant recirkulation af fluidum gennem en kontinuerlig adsorbentmasse, hvori de forskellige zoner 20 ligger, og tilgangs- og afgangsstrømmene udgør aldrig mere end en del af strømningen gennem massen på det punkt, hvor de tilledes eller udtages. Det er nødvendigt at etablere sammensætningsskilleflader i massen for at udelukke, som et resultat af massens simulerede bevægelse, at massen fører raf-25 finat ind i desorptionszonen, og at den fører ekstrakt ind i adsorptionszonen. Rensningszonens formål er således at etablere en sådan skilleflade og at skylle raffinatkomponent ud fra en portion af massen med fluidum fra desorptionszonen, før denne portion udgør en del af desorptionszonen, og puffer-30 zonens formål er at etablere den anden skilleflade og skylle ekstraktkomponent ud fra en portion af massen med fluidum fra adsorptionszonen, før denne portion udgør en del af adsorptionszonen. Ved den kendte fremgangsmåde sker der derfor en konstant genblanding af ekstrakt- og raffinatkomponenter, som allerede er adskilt, hvilket resulterer i en naturlig og uundgåelig ineffektivitet ved fremgangsmåden.

DK 162699 B

O

22

Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen muliggør de adskilte adskillelsesenheder, sammenlignet med den kontinuerlige adsorbentmasse ved den kendte fremgangsmåde, at fluidumsammensætningerne i de enkelte masser holder trit med koncen-5 trationsgradienternes fremadskriden, og der er intet behov for at skylle, rense eller pufre en given masse, før den skiftes om til en speciel zone, fordi denne masse allerede vil have opnået den rigtige sammensætning. I udførelsesformen med seks beholdere vil der ikke ske nogen blanding af kon-10 centreret ekstrakt eller raffinat med urene fluidumsammensætninger, fordi hele fluidumstrømningen i zonerne med koncentreret raffinat og ekstrakt fjernes fra systemet som afgangsstrømme fra adskillelsesenhederne i disse zoner. Urene og fortyndede strømme holdes tilbage i systemet til yderli-- 15 gere rensning og koncentration. Som det skal diskuteres i det efterfølgende, kan dette system modificeres i nogen grad til opnåelse af udførelsesformer med mindre end seks beholdere.

Til opnåelse af den rensning og pufring, som er nød-20 vendig ifølge US-patentskrift nr. 2.985.589, skal en stor mængde desorbentmateriale sprøjtes ind i systemet til recirkulation gennem zonerne. Dette desorbentmateriale skal til sidst fjernes som et væsentligt fortyndingsmiddel i produktstrømmene, hvorfra det igen skal fjernes, f.eks. ved konven-25 tionel destillation, til opnåelse af koncentreret produkt.

Produktstrømmene vil ifølge den foreliggende opfindelse også være fortyndet med desorbentmateriale, men i en langt mindre udstrækning, hvilket i forhold til den kendte fremgangsmåde muliggør væsentlige besparelser i den energi, som 30 er nødvendig til genvinding af desorbentmaterialet fra produktstrømmene .

Der er andre fordele forblindet med den foreliggende opfindelse sammenlignet med kendte fremgangsmåder, især den fra ovennævnte US-patentskrift kendte. Den formindskede 35 fluidumcirkulationshastighed, især af væske, gennem de adskillelsesenheder, som fremgangsmåden ifølge opfindelsen kræver, muliggør tættere pakning i adsorbentsystemudfØrelses-

O

• 23

DK 162699 B

formerne på grund af proportionalt mindre trykfald ved de lavere hastigheder, hvilket igen minimaliserer kanaldannelsen gennem adsorbentmassen og minimaliserer hulrumsvolumenet, idet sidstnævnte minimalisering bidrager til en hurtigere ad-5 skillelse. Manglen på mellemliggende tilgangs- og afgangsstrømme i adskillelsesenhederne ifølge opfindelsen eliminerer behovet for indvendige strukturer, som ville være nødvendige til akkomodering af sådanne strømme.

Optimal adskillelse ved anvendelse af den forelig-10 gende opfindelse afhænger af koordineringen af de forskellige komponentbevægelseshastigheder gennem adskillelsesenhederne med trin- og omskiftningstidsreguleringen og hastighederne af fødemateriale, udtagning og inter-intra-enhedscir-kulering. Derfor indstilles strømningshastighederne af flui-15 dumstrømmene til fluidumtilgangene og fra fluidumafgangene til tilvejebringelse af de ønskede overgangssammensætninger af hver enkelt tilgangs- og afgangsstrøm ved starten og afslutningen af hver enkelt strømningsperiode mellem hver enkelt omskiftning. En anden regulering af disse overgangs-20 sammensætninger opnås i de udførelsesformer for den foreliggende opfindelse, som har den ovenfor omtalte rundpumpning, som muliggør, at sammensætningsfordelingen i hver enkelt adskilt enhed med rundpumpning indstilles ved variation af rundpumpningshastigheden uafhængigt af resten af systemet.

25 Det kan tænkes, at en given rundpumpningshastighed i disse udførelsesformer kunne blive nul, hvis de resulterende, mindre end ideelle koncentrationsgradienter i de resterende zoner kunne tolereres. Derved kunne man undvære en adskillelsesenhed, hvilket ville muliggøre en besparelse i kapital 30 og driftsomkostninger.

Det kunne også være muligt at opnå en grad af uafhængighed med hensyn til væskestrømningshastighed i én adskillelsesenhed, selv om denne enhed er forbundet med andre enheder, ved at etablere en sammentrykkelig dampfase i topde-35 len af den kolonne, som udgør denne enhed, hvorved hastighedsindstillingen ville blive muliggjort ved en forøgelse eller formindskelse af væskeindholdet i kolonnen, idet den ønskede indstilling afhænger af den specielle portion af komponentkoncentrationsfordelingen, hvoraf kolonnen udgør en del af

DK 162699 B

O

24 det pågældende tidspunkt.

Som nævnt ovenfor er der ud over den udførelsesform for opfindelsen med seks beholdere, som er vist i fig. 2, fem andre udførelsesformer for systemet med seks beholdere, 5 som er defineret ved en specifik korrespondance mellem tilgangene og afgangene i adskillelsesenhederne. Den anden udfø-relsesform, som har to rundpumpninger, er, hvor (a) tilgangs-og afgangsstrømmene fra en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandingstilgangen og afgangen fra 10 zone V,(b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone II og afgangen fra zone III (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone II, (d) tilgangs- og afgangs-' 15 strømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone V og afgangen fra zone VI, og idet der er mindst én yderligere adskillelsesenhed med en fluidumstrømning, som omfatter (e) en enhed, for hvilken tilgangs- og afgangsstrømmene udgør henholdsvis tilgangen og afgangen i 20 zone IV, eller (f) en enhed, for hvilken tilgangs- og afgangsstrømmene udgør henholdsvis tilgangen og afgangen i zone VII. Fluidumstrømningshastigheden i enheden i enten (e) eller (f) kan blive nul.

En tredje udførelsesform er den, hvor (a) tilgangs-25 og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandingstilgangen og afgangen fra zone II, (b) tilgangs- og og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone IV og afgangen fra zone VII, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i 30 en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone II og afgangen fra zone VI, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone V, (e) tilgangs-og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgør hen-35 holdsvis tilgangen til zone VII og afgangen fra zone IV, og

DK 162699 B

O

25 (£) tilgangs- og afgangsstrøinmene i en sjette adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone V og afgangen fra zone III.

En fjerde udførelsesform er den, hvor (a) tilgangs-5 og afgangsstrøinmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandingstilgangen og afgangen fra zone III, (b) tilgangs- og afgangsstrøinmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone IV og afgangen fra zone II, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tred-10 je adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone II og afgangen fra zone VII, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone VI, (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgør henholdsvis til-15 gangen til zone VII og afgangen fra zone V, og (f) tilgangs-og afgangstrømmene i en sjette adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone V og afgangen fra zone IV.

En femte udførelsesform er den, hvor (a) tilgangs- og afgangsstrøinmene i en første adskillelsesenhed udgør henholds-20 vis fødematerialeblandingstilgangen og afgangen fra zone VI, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone IV og afgangen fra zone V, (c) tilgangs- og afgangsstrøinmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone II og afgan-25 gen fra zone IV, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone III, (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone VII og afgangen fra zone II, og (f) tilgangs- og afgangs-30 strømmene i en sjette adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone V og afgangen fra zone VII.

En sjette udførelsesform er den, hvor (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandingstilgangen og afgangen fra zone VII, 35 (b) tilgangs- og afgangsstrøinmene i en anden adskillelsesenhed 26

DK 162699 B

’ O

udgør henholdsvis tilgangen til zone IV og afgangen fra zone VI, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone II og afgangen fra zone V, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i 5 en fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone IV, (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone VII og afgangen fra zone III, og (f) tilgangs- og afgangsstrømmene i en sjette adskillelsesenhed ud-10 gør henholdsvis tilgangen til zone V og afgangen fra zone II.

Ved yderligere betragtning af fig. 1 bliver det indlysende, at zoner, hvis et kompromis, f.eks. med hensyn til produktrenhed, genvinding eller koncentration, vil være acceptabel, vil kunne kombineres eller parres, således at det 15 nødvendige antal adskillelsesenheder og selvfølgelig systemets komplekshed og den deri nødvendige kapitalinvestering formindskes. Faktisk kan visse af zonerne kombineres, især til opnåelse af et eller to af zoneparrene II og III eller III og IV samt V og VI eller VI og VII, idet hvert enkelt 20 par betragtes som én kontinuerlig zone. Hver enkelt zone kan kun være en del af et par. Med hvert enkelt af zoneparrene II og III eller III og IV samt zoneparrene V og VI eller VI og VII vil der være forbundet en fluidumafgang for en produkt s af gangs strøm, dvs. ekstraktprodukt via zoneparret II og 25 III eller III og IV og raffinatprodukt via zoneparret V og VI eller VI og VII.

Omskiftningen af tilgangene og afgangene i adskillelsesenhederne vil med størst fordel blive udløst ved hjælp af en driftsanalysator, som kontinuerligt overvåger sammensæt-30 nignen af en produktafgangsstrøm og bevirker omskiftning, når sammensætningerne når en forud bestemt, optimal værdi.

Den sammensætning, som overvåges, kan være koncentrationen af ekstraktkomponenten i afgangsstrømmen fra zone III, zonepar II og III eller zonepar III og IV, og den forudbestemte, 35 optimale værdi udgøres af den ønskede koncentration af ekstraktkomponent .

o 27

DK 162699 B

Hvor der er tale om adsorptiv adskillelse af fructose fra en vandig opløsning af fructose og glucose, idet adsor-benten er selektiv for fructose, og fructosen udvindes ved desorption med et desorbentmateriale, omfatter adskillelses-5 enhederne kolonner, som er i det mindste delvis pakket med adsorbenten, idet der er mindst én af kolonnerne for hver enkelt adskillelsesenhed. Fødematerialeblandingen bringes i kontakt med adsorbenten ved adsorptionsbetingelser, og desor-benten bringes i kontakt med adsorbenten ved desorptionsbe-10 tingelser til dækning af ekstraktproduktstrømmen. Adsorptions-og desorptionsbetingelser omfatter en temperatur på fra 20°C til 200°C og et tryk, som er tilstrækkeligt til opretholdelse af væskefase. Adsorbenter, som er kendte som værende effektive til denne adskillelse, omfatter forskellige kationbyttede 15 zeolitter af X- og Y-typen som beskrevet i US-patentskrift nr. 4.014.711. Det mest almindelige desorbentmateriale er vand.

Koncentrationen af fructose i ekstraktproduktstrømmene overvåges, og omskiftning sker, når koncentrationen af fructo-20 se er faldet til et niveau, som resulterer i, at den gennemsnitlige sukkerkoncentration i ekstraktproduktstrømmen for trinnet under fremadskriden er lig med fructosekoncentratio-nen i fødematerialet. Sådan overvågning kan ske ved hjælp af et refraktometer og en mikrodatamat, som kontinuerligt måler 25 sukkerkoncentrationen i ekstraktstrømmen, analyserer de hensigtsmæssige beregninger og aktiverer ventilomskiftningsmekanismen på det rigtige tidspunkt. Den foretrukne udførelsesform ifølge opfindelsen med seks beholdere til fructose/glu-cose-adskillelsen er den, som er vist i fig. 2.

30 De efterfølgende illustrative udførelsesformer I og II

er baseret på den udførelsesform for opfindelsen, som er vist i fig. 2, og omfatter computersimuleringer af adskillelsen af fructose fra en vandig opløsning af fructose og glucose og adskillelsen af para-xylen fra en blanding af para-xylen og 35 ethylbenzen under anvendelse af adskillelsesenheder, som ud-

DK 162699 B

O

28 gøres af kolonner pakket med zeolitisk adsorbent med selektivitet for henholdsvis fructose og para-xylen.

Illustrativ udførelsesform I.

5 Til denne illustration af adskillelsen af fructose fra en vandig opløsning af fructose og glucose gælder følgende parametre: Fødemateriale- 21 vægt-% fructose sammensætning: 29 vægt-% glucose 10 50 vægt-% vand

Desorbent: 100% vand

Strømningshastigheder: 3 Fødemateriale/ekstrakt 1,25 cm /min.

3 15 Desorbent/raffinat lf31 cm /min.

3

Recirkulation I 1,07 cm /min.

3

Recirkulation II 1,13 cm /min.

3

Adsorbentvolumen: 600 cm 20 Cyklustid: 60 minutter

Cyklustiden er den tid, som det tager en given kolonne eller adskillelsesenhed at gennemløbe en fuld cyklus gennem alle zonerne. En cyklus er brudt op i seks trin af lige 25 stor varighed, i dette tilfælde derfor 10 minutter pr. trin, idet omskiftningen af de forskellige tilgangs- og afgangsstrømme sker på én gang ved afslutningen af hvert enkelt trin.

Adsorbentvolumenet er det totale volumen for alle seks 3 adskillelsesenheder (100 cm i hver).

30 Recirkulation I og recirkulation II er strømningsha stighederne ved rundpumpningen i adskillelsesenhederne henholdsvis 3 og 6, som vist i fig. 2.

Selektiviteten af fructose med hensyn til glucose og af vand med hensyn til glucose antages at være henholdsvis 35 5,8 og 5,4.

29

DK 162699 B

o

Propstrømning af væsker gennem kolonnerne antages ikke, dvs. det forudsættes, at der er en grad af aksial blanding.

Computerberegnede afbildninger af sammensætningerne 5 af ekstrakt- og raffinatafgangsstrømmene over et trins varighed er vist i henholdsvis fig. 3 og 4. Man må lægge mærke til, at de viste koncentrationer af faststoffer er ca. 25% højere end det, som kunne forventes i den tilsvarende kendte fremgangsmåde med masser med simuleret bevægelse. Desuden vil 10 det til forskel fra den kendte fremgangsmåde være muligt, at faststofindholdet i fødematerialet er større end de viste 50%, fordi lavere strømningshastigheder gennem masserne ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen resulterer i et lavere, mere forsvarligt trykfald for en given væskeviskositet.

15 Andre computerberegnede afbildninger er vist i fig. 5- -10 og omfatter hulrumsvæskesammensætningprofiler for fructose og glucose fra toppen til bunden af adskillelsesenhederne henholdsvis 1 til 6. Disse profiler er, som de forekommer ved afslutningen af hvert enkelt trin. F.eks. svarer 20 fig. 9 til adskillelsesenheden (beholderen) 5 og udviser ved bunden af beholderen i det pågældende øjeblik en sammensætning af næsten ren glucose på tørstofbasis, hvilket naturligvis er som ønsket, da afgangsstrømmen fra bunden af beholderen 5 er raffinatafgangsstrømmen.

25 Den computerberegnede, gennemsnitlige ekstraktrenhed på desorbentfri basis er 91,4%, og ekstraktudvindingen via ekstraktafgangsstrømmen er 91,5%.

Illustrativ udførelsesform II.

30 Til denne illustration af adskillelsen af para-xylen fra en opløsning af para-xylen og ethylbenzen gælder følgende parametre: 35 0 30

DK 162699 B

Fødemateriale- 25 vægt-% para-xylen sammensætning: 75 vægt-% ethylbenzen

Desorbent 100% para-diethylbenzen 5

Strømningshastigheder: 3 Fødemateriale/ekstrakt 1,51 cm /min.

3

Desorbent/raffinat 2,20 cm /min.

3

Recirkulation I 2,75 cm /min.

3 10 Recirkulation II 2,20 cm /min.

3

Adsorbentvolumen: 900 cm

Cyklustid: 60 minutter 15 Selektiviteterne af para-xylen i forhold til ethyl benzen og af para-diethylbenzen i forhold til ethylbenzen er henholdsvis 2,0 og 1,5.

Der antages propstrømning uden aksialblanding.

Definitioner og forklaringer givet af forskellige ud- 20 tryk i illustrativ udførelsesform I gælder på samme måde for denne udførelsesform.

De computerberegnede afbildninger af sammensætningerne af ekstrakt og raffinatafgangsstrømmene i løbet af varigheden af et trin er vist i henholdsvis fig. 11 og 12.

25 Andre computerberegnede afbildninger er vist i fig. 13- -18 og omfatter para-xylen- og ethylbenzenhulrumsvæskesammen-sætningsprofilerne fra toppen til bunden af adskillelsesenhederne 1-6. Disse profiler er, således som de forekommer ved afslutningen af hvert enkelt trin.

30 Den computerberegnede, gennemsnitlige ekstraktrenhed på desorbentfri basis er 99,8%, og ekstraktgenvindingen via ekstraktafgangsstrømmen er 82,9%.

De efterfølgende illustrative udførelsesformer III-IX er baseret på de udførelsesformer for den foreliggende opfin- 35 delse, som er vist i fig. 2 og 19-24, og omfatter computersi-

O

31

DK 162699 B

muleringer af adskillelsen af fructose fra en vandig opløsning af fructose og glucose under anvendelse af adskillelsesenheder omfattende kolonner pakket med zeolitisk adsorbent, som har selektivitet for fructose (medmindre andet er angivet). 5 i alle tilfælde udgøres fødematerialet af 21 vægt-% fructose, 29 vægt-% glucose og 50 vægt-% vand, desorbenten udgøres af 100% vand, og cyklustiden er 60 minutter. Desuden antages der propstrømning gennem kolonnerne i alle tilfælde, dvs. det antages, at der ikke sker nogen aksial blanding. Denne antagelse 10 anses for at være tæt på de aktuelle, forventede strømningsegenskaber af vandige fructose/glucose-opløsninger og muliggør ligeledes en bedre sammenligning af de forskellige tilfælde. Sådanne sammenligninger kan imidlertid på dette punkt kun være kvalitative, da strømningsskemaet i hvert enkelt 15 tilfælde endnu ikke er blevet optimaliseret med hensyn til strømningshastigheder og andre betingelser. Derfor ville direkte sammenligninger af renheder og genvindinger angivet i de efterfølgende illustrative udførelsesformer kun have ringe mening. De illustrative udførelsesformer er kun vist for 20 at påvise den forventede operabilitet hvert enkelt involveret strømningssystem, men ikke for at tilvejebringe en sammenligning mellem de indtil nu ikke-optimaliserede systemer.

Illustrativ udførelsesform III.

25 Til denne illustration af adskillelsen af fructose fra en vandig opløsning af fructose og glucose under anvendelse af den udføreisesform for opfindelsen med seks beholdere, som er vist i fig. 2,gælder følgende strømningshastigheder: 30 Fødemateriale/ekstrakt 5,80 cm /min.

3

Desorbent/raffinat 6,38 cm /min.

3

Recirkulation I 5,80 cm /min.

3

Recirkulation II 5,80 cm /min.

Adsorbentvolumen: 3.000 cm^ 35 Cyclustid: 60 minutter

O

32

DK 162699 B

Cyklustiden er den tid, som det tager en given kolonne eller adskillelsesenhed at fuldføre én fuld cyklus gennem alle zonerne. En cyklus brydes op i trin af lige stor varighed, i dette tilfælde derfor 10 minutter pr. trin, 5 idet omskiftningen af de forskellige tilgangs- og afgangsstrømme sker en gang ved afslutningen af hvert enkelt trin.

I alle efterfølgende illustrationer er cyklustiden ligeledes 60 minutter.

Adsorbentvolumenet er det totale volumen for alle 10 adskillelsesenheder (i denne og i de efterfølgende illustrationer) .

Recirkulation I og recirkulation II er runapumpstrøm-ningshastigherne i adskillelsesenhederne henholdsvis 3 og 6, som vist i fig. 2.

15 Selektiviteterne af fructose og vand i forhold til glucose antages at være væsentligt over 2,0 i alle disse illustrative udførelsesformer (medmindre andet er angivet).

Afgangsstrømmen fra en af de seks kolonner gennem en fuld cyklus er vist i fig. 25. Denne specielle kolonne er i 20 stillingen kolonne 1 ved påbegyndelsen af cyklussen, på hvilket tidspunkt dens afgangsstrøm omfatter uren ekstrakt fra zone IV. Gennem den resterende del af cyklussen skrider kolonnen i rækkefølge frem til stillingerne 2, 3, 4, 5 og 6.

Den computerberegnede, gennemsnitlige ekstraktrenhed 25 på desorbentfri basis er 99,3%, og ekstraktgenvindingen via ekstraktafgangsstrømmen er 94,9%.

Illustrativ udførelsesform IV.

Til anvendelser af ekstraktprodukt af lavere renhed 30 kan der anvendes et alternativt strømningsskema omfattende en udførelsesform for den foreliggende opfindelse. I dette skema er det kun nødvendigt med fem beholdere, da den rene koncentrerede ekstrakt (zone III) og uren ekstrakt af ringere renhed (men højkoncentreret) (zone IV) kombineres. Et 35 sådant skema er ikke alene mindre klodset rent mekanisk end

O

33

DK 162699 B

et system med seks beholdere, men det burde også opnå en højere adsorbentkomponentgenvinding. Dette skema anbefales i sådanne processer, hvor der er større interesse i høj genvinding af ekstraktkomponent (fructose) end i høj renhed.

5 Den især foretrukne af de fem mulige versioner af dette skema er som vist i fig. 19.

Følgende strømningshastigheder gælder for denne illustration: Fødemateriale/raffinat 5,80 cm^/min.

10 Ekstrakt/desorbent 6,38 cm^/min.

Recirkulation 5,80 cm^/min.

Recirkulationshastigheden er rundpumpningsstrømningshastigheden i adskillelsesenhed 4 som vist i fig. 19.

15 Den computerberegnede afbildning af sammensætningen af afgangsstrømmen fra en af de fem kolonner gennem en fuld cyklus er vist i fig. 26.

For nemheds skyld er de forskellige zoner i fig. 19-24 vist ved romertal i denne og i de efterfølgende illustrative 20 udførelsesformer.

Som vist i fig. 19 eksisterer der følgende korrespondance mellem tilgangene og afgangene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandingstilgangen og afgangen 25 fra zone V, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone XI og afgangen fra zoneparret III og IV, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone II, (d) tilgangs- og afgangs-30 strømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen og afgangen i zone VII, og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone V og afgangen fra zone VI.

Denne specielle kolonne er i kolonnestilling 1 ved 35 påbegyndelsen af cyklussen, på hvilket tidspunkt dens af-

O

34

DK 162699 B

gangsstrøm udgør raffinatafgangsstrømmen. Under den resterende del af cyklussen skrider kolonnen i rækkefølge frem til stillingerne 2, 3, 4 og 5.

Den computerberegnede gennemsnitlige ekstraktrenhed 5 på desorbentfri basis er 89,8%, og ekstraktgenvindingen via ekstraktafgangsstrømmen er 97,8%.

Illustrativ udførelsesform V.

Til anvendelse i forbindelse med et mindre koncentre-10 ret raffinatprodukt kan et andet alternativt strømningsskema omfattende en udførelsesform for den foreliggende opfindelse anvendes. Fem beholdere er nødvendige, da det rene, koncentrerede raffinat (zone VI) og det mindre koncentrerede, rene raffinat (zone VII) kombineres. Dette skema anbefales, hvor 15 et ønskeligt raffinat af høj renhed kan opvejes af genvinding eller koncentration af raffinatprodukt.

Den mest foretrukne af de fem mulige versioner af dette skema er som vist i fig. 20. Som vist i fig. 20 eksisterer der følgende korrespondance mellem tilgangene og afgangene i 20 enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandings-tilgangen og afgangen fra zone III, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone IV og afgangen fra zone II, (c) tilgangs- og 25 afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone II og afgangen fra zoneparret VI og VII, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone V,og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte 30 adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone V og afgangen fra zone IV.

Følgende strømningshastigheder gælder for denne illustration: 3 Fødemateriale/ekstrakt 6,98 cm /min. 1

Desorbent/raffinat 9,86 cm /min.

O

35

DK 162699 B

Ved denne udførelsesform anvendes ingen recirkulationsstrøm (rumdpumpningsstrøm).

Den computerberegnede afbildning af sammensætningen af afgangsstrømmen fra en af de første kolonner gennem en fuld 5 cyklus er vist i fig. 27. Denne specielle kolonne er i kolonnestilling 1 ved påbegyndelsen af cyklussen, på hvilket tidspunkt dens afgangsstrøm udgøres af den urene ekstrakt (afgangsstrøm fra zone IV). Gennem den resterende del af cyklussen skrider kolonnen i rækkefølge frem til stillingerne 2, 3, 10 4 og 5.

Den computerberegnede, gennemsnitlige ekstraktrenhed på desorbentfri basis er 85,7%, og ekstraktudvindingen via ekstraktafgangsstrømmen er 98,9%.

15 Illustrativ udførelsesform VI.

En kombination af zonerne III og IV og af zonerne VI og VII vil resultere i et system med fire beholdere, som hverken har en uren, intern ekstraktstrøm eller en fortyndet, intern raffinatstrøm. Formålene med dette system er: 20 1. at opnå en relativt fortyndet raffinatstrøm, som er af høj renhed i forhold til ekstraktproduktet, 2. at opnå en moderat renset ekstraktstrøm, som er relativt højkoncentreret, 3. Recirkulering af den fortyndede ekstraktfraktion og 25 den urene raffinatfraktion kontinuerligt.

Denne udførelsesform for opfindelsen kan være særlig anvendelig ved rensning af majssirup med højt fructoseindhold på fra 42 vægt-% (baseret på tørstof) fructose til 55 vægt-% fructose. Denne sidstnævnte sirup med højt fructoseindhold er 30 velegnet til anvendelse i søde drikkevarer på grund af dens stærkt forøgede sødhedsgrad. En sådan egnethed forøger naturligvis siruppens kommercielle værdi stærkt.

Den mest foretrukne af fire mulige versioner af dette skema er vist i fig. 21. Som vist i fig. 21 eksisterer der 35 følgende korrespondance mellem tilgangene og afgangene i en-

O

36

DK 162699 B

hederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandings-tilgangen og afgangen fra zoneparret III og IV, (b) tilgangs-og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør hen-5 holdsvis tilgangen og afgangen i zone II, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zoneparret VI og VII, og (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen og afgangen i zone V.

10 Følgende strømningshastigheder gælder for denne illu stration : 3 Fødemateriale/ekstrakt 5,80 cm /min.

3

Desorbent/raffinat 6,38 cm /min.

3

Recirkulation I 12,18 cm /min.

3 15 Recirkulation II 12,18 cm /min.

Recirkulation I og recirkulation II er strømningshastighederne for rundpumpningen i adskillelsesenhederne henholdsvis 2 og 4, som vist i fig. 21.

20 Den computerberegnede afbildning af sammensætningen og afgangsstrømmen i en af de fire kolonner gennem en fuld cyklus er vist i fig. 28. Denne specielle kolonne er i kolonnestilling 1 ved starten af cyklussen, på hvilket tidspunkt dens afgangsstrøm udgør ekstraktstrømmen (afgangsstrøm fra 25 zoneparret III og IV). Gennem den resterende del af cyklussen skrider kolonnen frem i rækkefølge til stillingerne 2, 3 og 4.

Den computerberegnede gennemsnitlige ekstraktrenhed på desorbentfri basis er 91,1%, og ekstraktudvindingen via ekstraktafgangsstrømmen er 98,8%.

30

Illustrativ udførelsesform VII,

Til anvendelser med ekstraktprodukt af lavere koncentration kan zonerne II og III kombineres. I dette skema kræves der kun fem beholdere.

35 Den mest foretrukne af de fem mulige versioner af det- o 37

DK 162699 B

te skema er vist i fig. 22. Som vist i fig. 22 eksisterer der følgende korrespondance mellem tilgangene og afgangene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandings-5 tilgangen og afgangen fra zone IV, (b) tilgange- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone IV og afgangen fra zoneparret II og III, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdvis tilgangen til zone I og afgangen fra 10 zone VII, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerne adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone VII og afgangen fra zone VI, og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangs- og afgangsstrømmene i zone V.

15 Følgende strømningshastigheder gælder for denne illu stration: 3 Fødemateriale/ekstrakt 5,80 cm /min.

3

Desorbent/raffinat 6,38 cm /min.

3

Recirkulation 12,18 cm /min.

20

Recirkulationshastigheden er strømningshastigheden for rundpumpningen i adskillelsesenhed 5 som vist i fig. 22.

Den computerberegnede afbildning af sammensætningen af afgangsstrømmen fra en af de fem kolonner gennem en fuld 25 cyklus er vist i fig. 29. Denne specielle kolonne er i kolonnestilling 1 ved starten af cyklussen, på hvilket tidspunkt dens afgangsstrøm udgør afgangsstrømmen fra zone IV. Gennem den resterende del af cyklussen skrider kolonnen frem i rækkefølge til stillingerne 2, 3, 4 og 5. Det vil ses, at de 30 gennemsnitlige ekstraktkoncentrationer, når enheden er i stillingerne 2, er relativt lave.

Den computerberegnede, gennemsnitlige ekstraktrenhed på desorbentfri basis er 99,6%, og ekstraktudvindingen via ekstraktafgangsstrømmene er 88,4%.

35

O

38

DK 162699 B

Illustrativ udførelsesform VIII.

Når niveauet af faststofindholdet i både ekstrakt-og raffinatstrømmen ikke er af primær interesse, kan både zonerne VI og VII og zonerne II og III kombineres. I dette 5 skema behøves der kun fire beholdere.

Den meste foretrukne af de fire mulige versioner af dette skema er som vist i fig. 23. Som vist i fig. 23 eksisterer der følgende korrespondance mellem tilgangene og afgangene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en 10 første adskillelsesenhed udgør henholdvis fødematerialeblandingstilgangen og afgangen fra zone IV, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone IV og afgangen fra zoneparret II og III, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillel-15 sesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zoneparret VI og VII, og (d) tilgangs- og afgangsstrømme-, ne i en fjerde adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangs- og afgangsstrømmen i zone V.

Følgende strømningshastigheder gælder for denne il-20 lustration: 3 Fødemateriale/ekstrakt 5,80 cm /min.

3

Desorbent/raffinat 6,38 cm /min.

3

Recirkulation 18,56 cm /min. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

Recirkulationshastigheden er strømningshastigheden 2 for rundpumpningen i adskillelsesenhed 4 som vist i fig. 23.

3

Den computerberegnede afbildning af sammensætningen 4 af afgangsstrømmen fra en af de fire kolonner gennem en fuld 5 cyklus er vist i fig. 30. Denne specielle kolonne er i kolon- 6 nestilling 1 ved starten af cyklussen, på hvilket tidspunkt 7 dens afgangsstrøm udgør afgangsstrømmen fra zone IV. Gennem 8 den resterende del af cyklussen skrider kolonnen frem i ræk 9 kefølge til stillingerne 2, 3 og 4. Det vil ses, at de gen 10 nemsnitlige ekstrakt- og raffinatkoncentrationer, når enhe- 11 den er i stillingerne henholdsvis 2 og 3, er relativt lave.

O

39

DK 162699 B

Den computerberegnede, gennemsnitlige ekstraktrenhed på desorbentfri basis er 93,7%, og ekstraktudvindingen via ekstraktafgangsstrømmen er 86,9%.

5 Illustrativ udførelsesform IX.

Når renhedsniveauet i raffinatet ikke er af primær interesse, men højere udvinding og minimalt desorbentforbrug ønskes, kan zonerne V og VI kombineres. I dette skema er det nødvendigt med fem beholdere.

10 Den mest foretrukne af de fem mulige versioner af dette skema er som vist i fig. 24. Som vist i fig. 24 eksisterer der følgende korrespondance mellem tilgangene og afgangene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgør henholdsvis fødematerialeblandingstilgangen og 15 afgangen fra zone IV, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgange til zone IV og afgangen fra zone III, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen og afgangen i zone II, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjer-20 de adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen til zone I og afgangen fra zone VII, og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgør henholdsvis tilgangen fra zone VII og afgangen fra zoneparret V og VI.

Følgende strømningshastigheder gælder for denne illu-25 stration: 3 Fødemateriale/ekstrakt 5,80 cm /min.

3

Desorbent/raffinat 6,38 cm /min.

3

Recirkulation 11,60 cm /min. 1 2 3 4 5 6

Recirkulationshastigheden er strømningshastigheden for 2 rundpumpningen i adskillelsesenhed 3 som vist i fig. 24.

3

Den computerberegnede afbildning af sammensætningen af 4 afgangsstrømmen fra en af de fem kolonner gennem én fuld cy 5 klus er vist i fig. 31. Denne specielle kolonne er i kolonne- 6 stilling 1 ved starten af cyklussen, på hvilket tidspunkt dens 0 40

DK 162699 B

afgangsstrøm udgør afgangsstrømmen fra zone IV. Gennem den resterende del af cyklussen skrider kolonnen frem i rækkefølge til stillingerne 2, 3, 4 og 5. Det vil ses, at den gennemsnitlige raffinatrenhed, når enheden er i stilling 5, 5 er relativt lav.

Man må lægge mærke til, at komponent nr. 1 (fructose) i dette tilfælde er den komponent, som adsorbenten afviser.

Den computerberegnede, gennemsnitlige raffinatrenhed på desorbentfri basis er 86,2%, og raffinatkomponentudvin-10 dingen via raffinatafgangsstrømmen er 97,3%.

15 20 25 1 35

Claims

1. Fremgangsmåde til adskillelse af en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent indeholdt i en fødemateria-5 leblanding, hvor fremgangsmåden omfatter, at (a) der opretholdes et fluidumstrømningssystem i én retning gennem en række adskillelsesenheder, hvori de nævnte komponenter har forskellige bevægelseshastigheder på grund af selektiv forsinkelse eller fremskyndelse af hver enkelt 10 af de nævnte komponenter i hver enkelt af enhederne, idet hver enkelt af enhederne har en fluidumtilgang og en fluidumafgang, (b) fødematerialeblandingen ledes ind i en af fluidumtilgangene, og et fortrængningsfluidum ledes ind i en anden 15 af fluidumtilgangene, hvilket fortrængnings fluidum er i stand til at fortrænge komponenterne fra adskillelsesenhederne, og (c) der i det nævnte fluidumstrømningssystem opretholdes en komponentkoncentrationsfordeling, hvis zoner i rækkefølge udgøres af fortrængningsfluidum af højeste renhed 20 (zone I), ekstraktkomponent fortyndet med fortrængningsfluidum (zone II), koncentreret ekstraktkomponent (zone III), en blanding af ekstrakt- og raffinatkomponent, hvori ekstraktkomponenten er hovedkomponenten (zone IV), en blanding af ekstrakt- og raffinatkomponent, hvori raffinatkomponenten er 25 hovedkomponenten (zone V), koncentreret raffinatkomponent (zone VI) og raffinatkomponent fortyndet med fortrængningsfluidum (zone VII), og fødematerialeblandingen ledes gennem en fluidumtilgang, som er placeret tæt ved det punkt på komponentkoncentrationsfordelingen, hvor de relative mængdeforhold 30 mellem ekstrakt- og raffinatkomponenterne er de samme som dem, der forekommer i fødematerialeblandingen. kendetegnet ved, at der under hensyntagen til, at visse af de nævnte zoner kan kombineres til opnåelse af et eller to af zoneparrene II og III eller III og IV samt V og VI eller VI 35 og VII, hvor hvert enkelt par betragtes som én kontinuerlig zone, og hver enkelt zone kun kan udgøre en del af et enkelt DK 162699 B par, idet der med hver enkelt af zonerne II, IV, V og VII, medmindre den er parret med en anden zone, er forbundet en af de nævnte fluidumtilgange og en af de nævnte fluidumafgange, fluidumtilgangen for fortrængningsfluidum er forbundet med 5 zone I, og der med hver enkelt af zonerne III og VI eller zoneparrene II og III eller III og IV samt zoneparrene V og VI eller VI og VII er forbundet en fluidumafgang for en produktafgangsstrøm, (d) udtages en ekstraktstrøm, som udgør hele strømmen 10 fra fluidumafgangen fra zone III eller fra et af zoneparrene II og III eller III og IV, og udtages en raffinatstrøm, som udgør hele strømmen fra fluidumafgangen fra zone VI eller fra et af zoneparrene V og VI eller VI og VII, (e) hele strømmen fra hver enkelt af fluidumafgangene 15 fra hver enkelt af zonerne II, IV, V og VII, hvis den pågældende zone ikke er kombineret med en anden zone, ledes til en tilsvarende fluidumtilgang, idet hver enkelt afgang og den tilsvarende tilgang er placeret inden for samme zone i komponentkoncentrationsfordelingen, og 20 (f) der periodisk og samtidigt gennemføres følgende omskiftning af de nævnte tilgange og afgange: fluidumtilgangen for fødematerialeblanding omskiftes til det, som forud for omskiftningen var tilgangen til zone V eller til zone VII, hvis zone V og VI er kombineret; tilgangen til zone V, 25 hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var tilgangen til zone Vil eller til zone I, hvis zonerne VI og VII er kombineret; tilgangen til zone VII, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var tilgangen til zone I; tilgængen til zone I omskiftes til det, som før var 30 tilgængen til zone II eller til zone IV, hvis zonerne II og III er kombineret; tilgangen til zone II, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var tilgangen til zone IV, eller til det, som før var fødematerialeblandingstilgangen, hvis zonerne III og IV er kombineret; tilgangen til zone IV, 35 hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var fødematerialeblandingstilgangen; afgangen fra zone II, hvis DK 162699 B denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var afgangen fra zone III eller fra zoneparret III og IV; afgangen fra zone III eller fra zoneparret II og III omskiftes til det, som før var afgangen fra zone IV, hvis denne ikke er 5 kombineret; afgangen fra zone IV eller fra zoneparret III og IV omskiftes til det, som før var afgangen fra zone V eller fra zoneparret V og VI; afgangen fra zone V, hvis denne ikke er kombineret, omskiftes til det, som før var afgangen fra zone VI eller fra zoneparret VI og Vil; og afgangen fra zone 10 VI eller zoneparret V og VI omskiftes til det, som før var afgangen fra zone VII, hvis denne ikke er kombineret; og afgangen fra zone VII eller fra zoneparret VI og VII omskiftes til det, som før var afgangen fra zone II eller zoneparret II og III, idet den nævnte omskiftning gennemføres, før komponent-15 koncentrationsfordelingen er skredet frem gennem de nævnte enheder i en sådan udstrækning, at sammensætningen af tilgangseller afgangsstrømmene til eller fra en vilkårlig zone eller et vilkårligt zonepar er uforenelig med den ønskede sammensætning i den pågældende zone eller det pågældende zonepar. 20

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, hvor fluidumstrømningssystemet foreligger i væskefase, og hvor der som adskillelsesenheder anvendes kolonner, som er i det mindste delvis pakket med adsorbent med adsorptiv selektivitet for ekstrakt-25 komponenten i forhold til raffinatkomponenten, idet der anvendes mindst én af de nævnte kolonner for hver enkelt adskillelsesenhed, og hvor der som fortrængningsfluidum anvendes en desorbent, som er i stand til effektivt at bevirke desorption af ekstraktkomponenten fra adsorbenten, kendetegnet 3 0 ved, at der i en øvre sektion af hver enkelt kolonne opretholdes en sammentrykkelig dampfase, således at det bliver muligt at opnå en forøgelse eller formindskelse af væskerumfanget i kolonnen efter ønske, afhængigt af den specielle del af komponentfordelingen, hvoraf kolonnen udgør en del på det pågæl-35 dende tidspunkt. DK 162699 B

3. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der eksisterer følgende korrespondance mellem tilgangs-og afgangsstrømmene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 5 fødematerialeblandingstilgangsstrømmen og afgangsstrømmen fra zone IV, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone IV og afgangsstrømmen fra zone III, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 10 tilgangsstrømmen til zone I og afgangsstrømmen fra zone VII, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone VII og afgangsstrømmen fra zone VI, idet der anvendes mindst én yderligere adskillelsesenhed med fluidumstrømning, hvilken adskil-15 lelsesenhed omfatter (e) en enhed, for hvilken tilgangs- og afgangsstrømmene udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til og afgangsstrømmen fra zone II, eller (f) en enhed, for hvilken tilgangs- og afgangsstrømmene udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til og afgangsstrømmen fra zone V. 20

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der eksisterer følgende korrespondance mellem tilgangs-og afgangsstrømmene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 25 fødematerialeblandingstilgangsstrømmen og afgangsstrømmen fra zone II, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone IV og afgangsstrømmen fra zoneparret III og IV, (c) tilgangs-og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgøres af 30 henholdsvis tilgangsstrømmen til zone I og afgangsstrømmen fra zone II, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til og afgangsstrømmen fra zone VII, og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 35 tilgangsstrømmen til zone V og afgangsstrømmen fra zone VI. DK 162699 B

5 VI.

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der eksisterer følgende korrespondance mellem tilgangs-og afgangsstrømmene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 5 fødematerialeblandingstilgangsstrømmen og afgangsstrømmen fra zone III, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone IV og afgangsstrømmen fra zone II, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 10 tilgangsstrømmen til zone II og afgangsstrømmen fra zoneparret VI og VII, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone I og afgangsstrømmen fra zone V, og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgøres af hen-15 holdsvis tilgangsstrømmen til zone V og afgangsstrømmen fra zone IV.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der eksisterer følgende korrespondance mellem tilgangs- 20 og afgangsstrømmene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis fødematerialeblandingstilgangsstrømmen og af gangs strømmen fra zoneparret III og IV, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen 25 til og afgangsstrømmen fra zone II, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone I og afgangsstrømmen fra zoneparret VI og VII, og (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til 30 og afgangsstrømmen fra zone V.

7. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der eksisterer følgende korrespondance mellem tilgangs-og afgangsstrømmene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangs- 35 strømmene i en første adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis fødematerialeblandingstilgangsstrømmen og afgangsstrømmen fra DK 162699 B zone IV, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone IV og afgangsstrømmen fra zoneparret II og III, (c) tilgangs-og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgøres af 5 henholdsvis tilgangsstrømmen til zone I og afgangsstrømmen fra zone VII, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone Vil og afgangsstrømmen fra zone VI, og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgøres af hen-10 holdsvis tilgangsstrømmen til og afgangsstrømmen fra zone V.

8. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der eksisterer følgende korrespondance mellem tilgangs-og afgangsstrømmene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangs- 15 strømmene i en første adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis fødematerialeblandingstilgangsstrømmen og afgangsstrømmen fra zone IV, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone IV og afgangsstrømmen fra zoneparret II og III, (c) tilgangs-20 og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone I og afgangsstrømmen fra zoneparret VI og VII, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone V og afgangsstrømmen fra zone V. 25

9. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der eksisterer følgende korrespondance mellem tilgangs-og afgangsstrømmene i enhederne: (a) tilgangs- og afgangsstrømmene i en første adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 30 fødematerialeblandingstilgangsstrømmen og afgangsstrømmen fra zone IV, (b) tilgangs- og afgangsstrømmene i en anden adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone IV og afgangsstrømmen fra zone III, (c) tilgangs- og afgangsstrømmene i en tredje adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis 35 tilgangsstrømmen til og afgangsstrømmen fra zone II, (d) tilgangs- og afgangsstrømmene i en fjerde adskillelsesenhed ud- DK 162699 B gøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone I og afgangs-strømmen fra zone VII, og (e) tilgangs- og afgangsstrømmene i en femte adskillelsesenhed udgøres af henholdsvis tilgangsstrømmen til zone VII og afgangsstrømmen fra zoneparret V og

10. Fremgangsmåde ifølge krav 1-9, kendetegnet ved, at sammensætningerne af en produktafgangsstrøm kontinuerligt overvåges ved hjælp af en i processen indkoblet 10 analysator, og at omskiftningen gennemføres automatisk, når de nævnte sammensætninger når en forudbestemt, optimal værdi.

11. Fremgangsmåde ifølge krav 10, kendetegnet ved, at den overvågede sammensætning er koncentratio- 15 nen af ekstraktkomponenten i afgangsstrømmen fra zone III, zoneparret II og III eller zoneparret m og IV, og at den forudbestemte, optimale værdi udgøres af den ønskede koncentration af denne ekstraktkomponent.