NO164396B - Fremgangsmaate for aa skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent som inneholdes i en tilfoerselsblanding. - Google Patents

Description

Denne oppfinnelse angår en fremgangsmåte for å skille

en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent som inneholdes i en tilførselsblanding.

Det er kjent mange separasjonsprosesser for utskillelse

av komponenter fra en flytende eller strømmende blanding, i det nedenstående betegnet fluidblanding. Fraksjonert destillasjon og krystallisasjon er eksempler på ideelle metoder for separasjon av væskeformige blandinger av komponenter med henholdsvis forskjellig kokepunkt og forskjellig frysepunkt. Ved gass- eller væskekromatografi gjøres det bruk av adsorpsjonsmaterialer med varierende grad av affinitet for forskjellige komponenter av en fluidblauding, hvilket avstedkommer en separasjon av komponentene etterhvert som de strømmer gjennom materialet. På lignende måte kan materialer som er kjent som molekylsiler, innvirke på hastigheten med hvilken hver komponent av en fluidblanding strømmer gjennom dem, ved bare å slippe molekylene av enkelte av komponentene inn i materialets porestruktur. Derved kan den komponent for hvilken det angjeldende materiale har størst affinitet eller tilbakeholdelsesevne, oppsamles eller "desorberes" ved hjelp av et desorpsjonsmateriale. En meget fordelaktig fremgangsmåte for utskillelse av komponenter fra en tilførselsblanding, ved hvilken det anvendes adsorpsjonsmaterialer eller molekylsiler for separasjoner av kromatografisk type, er motstrømssystemet med bevegelige skikt eller motstrømssystemet med simulert skiktbevegelse. I prosessene hvor det gjøres bruk av bevegelige skikt eller simulert skiktbevegelse, finner det kontinuerlig sted adsorpsjons- og desorp-sjonsoperasjoner som muliggjør både kontinuerlig produksjon av en ekstraktstrøm (mer selektivt adsorbert komponent) og en raffinatstrøm (mindre selektivt adsorbert komponent) og kontinuerlig anvendelse av tilførselsstrømmer og desorpsjonsmiddel-strømmer. Operasjonsprinsippene og rekkefølgen av operasjoner som benyttes i et slikt strømningssystem, er beskrevet i US patentskrift nr. 2 985 589. I det der beskrevne system er det den progressive forflytning av flere væskeadkomstpunkter ned langs et adsorpsjonskammer som simulerer den oppadrettede strømning av adsorpsjonsmateriale som inneholdes i kammeret. Bare fire av

adkomstledningene er aktive til enhver tid, nemlig ledningene for den inngående tilførselsstrøm, den inngående desorpsjons-middelstrøm, den utgående raffinatstrøm og den utgående ekstrakt-strøm. Samtidig med denne simulerte oppadrettede bevegelse av det faste adsorpsjonsmateriale har man bevegelsen av væsken som fyller hulvolumet i det sammenpakkede skikt av adsorpsjonsmateriale. For å opprettholde motstrømskontakten kan det tilveiebringes en væskestrøm ned gjennom adsorpsjonskammeret ved hjelp av en pumpe. Etterhvert som et aktivt væskemottagelsespunkt beveger seg gjennom en syklus, dvs. fra kammerets topp til dets bunn, arbeider kammersirkulasjonspumpen seg gjennom forskjellige soner som krever forskjellige strømningshastigheter. En programmert strømningsregulator kan benyttes for å innstille og regulere disse strømningshastigheter.

Det aktive væskemottagelsespunkt inndeler adsorpsjonskammeret effektivt i separate soner med hver sin funksjon. Det er vanligvis nødvendig at det er tilstede tre separate opera-sjonssoner for at prosessen skal kunne finne sted, skjønt det i enkelte tilfeller kan benyttes en valgfri fjerde sone.

Adsorpsjonssonen, nemlig sone 1, defineres som det adsorpsjonsmateriale som befinner seg mellom den inngående til-førselsstrøm og den utgående raffinatstrøm. I denne sone skjer det kontakt mellom tilførselsmaterialet og adsorpsjonsmaterialet, desorpsjon av en ekstraktkomponent og uttak av en raffinatstrøm. Da den generelle strømning gjennom sone 1 skjer fra tilførsels-strømmen som ledes inn i sonen, til raffinatstrømmen som ledes ut av sonen, ansees strømningen i denne sone å gå i nedstrøms-retningen når den går fra den inngående tilførselsstrøm til den utgående raffinatstrøm.

Umiddelbart på oppstrømssiden med hensyn til fluid-strømningen i sone 1 befinner seg rensesonen, nemlig sone 2. Rensesonen defineres som adsorpsjonsmaterialet mellom den utgående ekstraktstrøm og den inngående tilførselsstrøm. De grunnleggende operasjoner som finner sted i sone 2, er fortrengning fra adsorpsjonsmaterialets ikke-selektive hulvolum av raffinatmateriale som måtte være blitt ført over i sone 2 som følge av omskifting av adsorpsjonsmaterialet til denne sone og desorpsjon av eventuelt raffinatmateriale som måtte være adsorbert i adsorpsjonsmaterialets selektive porevolum eller adsorbert på overflaten av partiklene av adsorpsjonsmateriale. Rensning oppnåes ved at en porsjon ekstraktstrømmateriale som forlater sone 3, ledes inn i sone 2 ved sone 2's avgrensning på oppstrøms-siden, dvs. ved den utgående ekstraktstrøm, for å avstedkomme fortrengning av raffinatmateriale. Strømningen gjennom sone 2 skjer i retning nedad fra den utgående ekstraktstrøm til den inngående tilførselsstrøm.

Umiddelbart på oppstrømssiden av sone 2 med hensyn til fluidstrømningen i sone 2 befinner seg desorpsjonssonen, eller sone 3. Desorpsjonssonen defineres som det adsorpsjonsmateriale som befinner seg mellom den inngående desorpsjonsmiddelstrøm og den utgående ekstraktstrøm. Desorpsjonssonens funksjon er å tillate et desorpsjonsmiddel som ledes inn i denne sone, å fortrenge ekstraktkomponenten som er blitt adsorbert på adsorpsjonsmaterialet under en forutgående kontakt med tilførsels-materiale i sone 1 i en foregående driftssyklus. Fluidstrømningen i sone 3 skjer hovedsakelig i den samme retning som i soner 1 og 2.

I enkelte tilfeller benyttes en valgfri buffersone, nemlig en sone 4. Denne sone, som defineres som det adsorpsjonsmateriale som befinner seg mellom den utgående raffinat-strøm og den inngående desorpsjonsmiddelstrøm, vil, dersom den anvendes, befinne seg umiddelbart på oppstrømssiden av fluid-strømmen til sone 3.

Sone 4 vil benyttes for å opprettholde mengden av desorpsjonsmiddel som anvendes i desorpsjonstrinnet, fordi en porsjon av raffinatstrømmen som fjernes fra sone 1, kan ledes inn i sone 4 for å fortrenge desorpsjonsmiddel som er tilstede i denne sone, ut av denne sone og inn i desorpsjonssonen. Sone 4 vil inneholde tilstrekkelig mye adsorpsjonsmateriale til at raffinatmateriale som er tilstede i raffinatstrømmen som føres ut av sone 1 og inn i sone 4, kan hindres i å føres over i sone 3 og derved forurense ekstraktstrømmen som tas ut fra sone 3. I de tilfeller hvor den fjerde operasjonssone eller driftssone ikke benyttes, må raffinatstrømmen som føres fra sone 1 til sone 4, overvåkes nøye, slik at strømningen direkte fra sone 1 til sone 3 kan stoppes når det er tilstede en betydelig mengde raffinatmateriale i raffinatstrømmen som ledes fra sone 1 og inn i sone 3, slik at den utgående ekstraktstrøm ikke forurenses.

En syklisk fremføring av de inngående og utgående strøm-mer gjennom det faste skikt av adsorpsjonsmateriale kan oppnåes ved å anvende et fordelersystem i hvilket ventilene styres i en sekvens for å oppnå den omskifting av inngående og utgående strømmer som tillater strømning av fluid i motstrøm til det faste adsorpsjonsmateriale. En annen driftsmetode som kan avstedkomme motstrømsbevegelsen av det faste adsorpsjonsmateriale med hensyn til fluidet, innebærer anvendelse av en dreieskive-ventil som de inngående og utgående strømmer er forbundet med, og ved hjelp av hvilken ledningene gjennom hvilke den inngående tilførselsstrøm, den utgående ekstraktstrøm, den inngående desorpsjonsmiddelstrøm og den utgående raffinatstrøm ledes,

føres frem i den samme retning gjennom skiktet av adsorpsjonsmateriale. Både fordelersystemet og skiveventilen er kjent i faget. Spesifikke dreieskiveventiler som kan anvendes for drift av denne kjente fremgangsmåte, vil finnes beskrevet i US patentskrifter nr. 3 040 777 og 3 422 848. Begge disse patentskrifter beskriver koblingsventiler av dreieskivetypen ved hjelp av hvilke den ønskede fremføring av de forskjellige inngående og utgående strømmer fra stasjonære kilder kan foretas uten vanskelighet.

I mange tilfeller vil én driftssone inneholde en meget større mengde adsorpsjonsmateriale enn en annen driftssone.

I noen tilfeller vil f.eks. buffersonen inneholde en mindre mengde adsorpsjonsmateria]e enn den som kreves i adsorpsjonssonen og rensesonen. Det vil også forståes at i tilfeller hvor det benyttes et desorpsjonsmiddel som lett kan desorbere ekstraktmateriale fra adsorpsjonsmaterialet, vil det trenges en relativt liten mengde adsorpsjonsmateriale i desorpsjonssonen sammenlignet med den mengde adsorpsjonsmateriale som vil trenges i buffersonen eller adsorpsjonssonen eller rensesonen eller i alle disse. Da det ikke er nødvendig at adsorpsjonsmaterialet befinner seg i én enkelt kolonne, faller også bruken av flere kammere eller en rekke kolonner innenfor rammen av fremgangsmåten.

Det er ikke nødvendig at alle de inngående eller utgående strømmer anvendes samtidig, og faktisk kan i mange tilfeller noen av strømmene være avstengt, mens andre tilfører eller fjerner materiale. Apparatet som kan anvendes for å ut-føre denne tidligere kjente fremgangsmåte, kan også innbefatte en rekke individuelle skikt som er sammenkoblet ved hjelp av forbindelsesledninger i hvilke det er anordnet inntaks- og uttaksavgreninger til hvilke de forskjellige inngående og utgående strømmer kan kobles, idet de inngående og utgående strømmer alternerende og periodisk skiftes om for å oppnå kontinuerlig drift. I enkelte tilfeller kan forbindelsesledningene være koblet til overføringer som under de normale operasjoner ikke funksjonerer som ledninger gjennom hvilke materiale føres inn i eller ut av prosessen.

Det er vanligvis vesentlig ved den tidligere kjente fremgangsmåte hvor det skjer simulert skiktbevegelse, at i det minste en del av den utgående ekstraktstrøm føres til en separasjon sanordn ing i hvilken i det minste en del av desorpsjons-materialet kan fraskilles for dannelse av et ekstraktprodukt med en redusert konsentrasjon av desorpsjonsmiddel. Fortrinns-vis vil også i det minste en del av den utgående raffinatstrøm føres til en separasjonsanordning i hvilken i det minste en del av desorpsjonsmidlet kan fraskilles for dannelse av en desorpsjonsmiddelstrøm som kan anvendes på ny i prosessen, og et raffinatprodukt med en redusert konsentrasjon av desorpsjonsmiddel. Separasjonsanordningen vil i typiske tilfeller være en fraksjoneringskolonne, hvis konstruksjon og drift vil være velkjent i separasjonsfaget.

Det vises ytterligere til US patentskrift nr. 2 985 589 og til en avhandling av D.B. Broughton med tittelen "Continuous Adsorptive Processing—A new Separation Technique", som ble fremlagt på det 34. årlige møte i Society of Chemical Engineers i Tokyo, Japan den 2. april 1969,hvor det vil finnes en mer detaljert beskrivelse av strømningsskjemaet for motstrømspro-

sessen hvor det gjøres bruk av simulert skiktbevegelse.

Det er også blitt benyttet andre strømningsskjemaer etter den ovenfor beskrevne grunnleggende oppfinnelse ifølge US patentskrift nr. 2 985 589, hvilke likeledes på én eller annen måte er basert på kromatografisk separasjon av komponenter i en til-førselsstrøm ved opprettelse av en konsentrasjonsgradient for komponentene i ett eller flere skikt av adsorpsjonsmateriale med evne til selektivt å adsorbere den ene komponent fremfor den annen. Eksempelvis er det i den japanske publiserte patent-søknad nr. 118 400/80 (publisert 11. september 1980) beskrevet anvendelse av én enkelt kolonne (ikke-simulert bevegelig skikt) av ionevekslerharpiks med et inntak på toppen og et uttak i bunnen, for å skille glucose fra fructose. Inn i kolonnen ledes sekvensielt, i den riktige rekkefølge, tilførselsstrømmen, desorpsjonsmiddelstrømmen og diverse avløpsstrømmer som holdes midlertidig lagret, idet hver strøm innføres på det passende tidspunkt i forhold til konsentrasjonsgradienten i kolonnen.

På lignende måte blir det i henhold til fremgangsmåten ifølge

US patentskrift nr. 4 267 054 opprettet en konsentrasjonsgradient i én eller flere kolonner (simulert skiktbevegelse). Med diskontinuerlig og periodevis innføring av tilførsels-strømmen og desorpsjonsmiddelstrømmen forårsakes forstyrrelse av gradienten, og det innføres forskjellige resirkulerte strømmer direkte fra kolonnens avløp (i stedet for at det foretas midlertidig lagring) etter behov for å gjenopprette konsentrasjonsgradienten. Andre eksempler på prosesser som involverer strøm-ningssk jemaer av lignende art som ovenfor beskrevet, men som ikke er relevante overfor den foreliggende oppfinnelse, er gitt i US patentskrifter nr. 3 205 166 (hvor det benyttes et bevegelig skikt) og nr. 3 291 726, 3 310,486, 3 416 961, 3 455 815, 3 686 117, 3 715 409, 4 155 846, 4 157 267, 4 022 637, 4 031 155 og 4 332 623.

Den fremgangsmåte som formodentlig må anses å komme nærmest opp mot fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832. Dette patentskrift angår en fremgangsmåte for å skille en ekstraktkomponent

fra en raffinatkomponent inneholdt i en tilførselsblanding,

og fremgangsmåten omfatter de følgende trinn:

(a) et ensrettet fluidstrømningssystem opprettholdes gjennom en rekke separasjonsenheter i hvilke komponentene har ulik gjennomløpshastighet som følge av selektiv tilbakeholdelse eller akselerasjon av komponentene i hver av enhetene, hvilke enheter hver har et fluidinntak cg et fluiduttak, (b) tilførselsblandingen ledes inn i ett av fluidinntakene, og et fortrengningsfluid ledes inn i et av de øvrige fluidinntak, hvilket fortrengningsfluid er i stand til å fortrenge komponentene fra separasjonsenhetene, (c) i et system som omfatter fluidstrømningssystemet, opprettholdes det en komponentkonsentrasjonsfordeling med soner som i rekkefølge etter hverandre omfatter fortrengningsfluid med den høyeste renhet (sone I), ekstraktkomponent fortynnet med fortrengningsfluid (sone II), konsentrert ekstraktkomponent (sone III), blanding av ekstrakt- og raffinatkomponent hvor ekstraktkomponenten er hovedkomponenten (sone IV), blanding av ekstrakt- og raffinatkomponent hvor raffinatkomponenten er hovedkomponenten (sone V), konsentrert raffinatkomponent (sone VI) og raffinatkomponent fortynnet med fortrengningsfluid (sone VII), idet hver av sonene II, IV, V og VII har ett av fluidinntakene og ett av fluiduttakene, og sone I har fluidinntaket for fortrengningsfluid, og hver av sonene III og VI har et fluiduttak, og tilførselsblandingen føres gjennom et fluidinntak som er anordnet i det minste nær det punkt på komponentkon-sentras jonsf ordelingen hvor de relative mengder av ekstrakt-og raffinatkomponentene er de samme som i tilførselsblandingen, (d) det tas ut en ekstrakstrøm som omfatter hele strøm-men fra fluiduttaket i sone III, og en raffinatstrøm som omfatter hele strømmen fra fluiduttaket i sone VI,

(e) hele strømmen fra hvert av fluiduttakene for hver

av sonene II, IV, V og VII ledes til et tilsvarende fluidinntak» idet hvert uttak og tilsvarende inntak er anordnet innenfor den samme sone av komponentkonsentrasjonsfordelingen, og (f) det periodisk og samtidig foretas følgende omskiftning av inntak og uttak: inntaket for tilførselsblanding skiftes til det som før omskiftingen var inntaket for sone V; inntaket til sone V til det som før var inntaket for sone VII;

inntaket til sone VII til det som før var inntaket for sone I; inntaket til sone I til det som før var inntaket for sone II; inntaket til sone II til det som før var inntaket for sone IV; inntaket til sone IV til det som før var inntaket for tilfør-selsblandingen; uttaket fra sone II til det som før var uttaket fra sone III; uttaket fra sone III til det som før var uttaket fra sone IV; uttaket fra sone IV til det som før var uttaket fra sone V; uttaket fra sone V til det som før var uttaket fra sone VI; uttaket fra sone VI til det som før var uttaket fra sone VII; og uttaket fra sone VII til det som før var uttaket fra sone II, hvilken omskifting foretas før kom-ponentkonsentras jonsf ordelingen har forflyttet seg så langt gjennom de nevnte enheter at sammensetningen av innløpsstrøm-itien fra en hvilken som helst sone eller et hvilket som helst sonepar blir uforlikelig med den ønskede sammensetning i sonen eller soneparet.

Ved fremgangsmåten ifølge ovennevnte US patentskrift nr. 4 402 832 foretas der, i motsetning til ved de ovenfor omtalte øvrige kjente fremgangsmåter, en kromatografisk separasjon av komponentene i en tilførselsblanding ved anvendelse av en motstrømssystem med simulert skiktbevegelse, uten anvendelse av de rense- eller buffersoner som benyttes i henhold til US patentskrift nr. 2 985 589, den mellomlagring som benyttes i henhold til den ovenfor omtalte japanske publiserte patentsøknad nr. 1 1 8 400/80 eller den diskontinuerlige og periodevise innføring av strømmer som benyttes i henhold til US patentskrift nr. 4 267 054. Ved fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832 anvendes det, i motsetning til det sammenhengende adsorberende skikt benyttet i henhold til US patentskrift nr. 2 985 589, seks adskilte separasjonsenheter som gjør det mulig å la fluidsammensetningene i de enkelte skikt holde tritt med progresjonen av konsentrasjonsgradientene, og der er intet behov for spyling, rensing eller bufring av noe gitt skikt før dette bringes inn i en gitt sone, fordi skiktet allerede vil ha antatt den passende sammensetning.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen skiller seg på lignende måte som fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832 fra de øvrige, ovenfor beskrevne representanter for teknikkens stand. Imidlertid representerer fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen et radikalt avvik fra de mest grunnleggende prinsipper ved fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832, slik det vil fremgå av det nedenstående. Skjønt fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen anses å oppvise fordeler i visse henseender fremfor fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832, menes det ikke at den på noen måte faller utenfor det overordentlig store fremskritt i separas j onsf aget som fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832 representerer.

Ved hjelp av oppfinnelsen tilveiebringes det nu en fremgangsmåte for å skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent inneholdt i en tilførselsblanding, hvilken fremgangsmåte har de følgende trinn til felles med fremgangsmåten ifølge ovennevnte US patentskrift: (a) et ensrettet fluidstrømningssystem opprettholdes gjennom en rekke separasjonsenheter i hvilke komponentene har ulik gjennomløpshastighet som følge av selektiv tilbakeholdelse eller akselerasjon av hver av komponentene i hver av enhetene, idet hver av enhetene har et fluidinntak og et fluiduttak, hvorved det opprettes i separasjonsenhetene en komponentkonsentrasjonsfordeling med soner som i rekke-følge etter hverandre i fluidstrømningsretningen omfatter en ekstrakt- og raffinatkomponentblanding hvor mengdeforholdet mellom raffinatkomponenten og ekstraktkomponenten er høyere enn i tilførselsblandingen, en ekstrakt- og raffinatkomponentblanding hvor mengdeforholdet mellom ekstraktkomponent og raffinatkomponent er høyere enn i tilførselsblandin-gen, en konsentrert ekstraktkomponent, en ekstraktkomponent fortynnet med fortrengningsfluid, en raffinatkomponent fortynnet med fortrengningsfluid og en konsentrert raffinatkom-

ponent, og

(b) det foretaes periodisk og samtidig fremføring,

i opps.trømsretningen med hensyn til fluidstrømningen i separas jonsenhetene, av samtlige av inntakene og uttakene for å omskifte sonene i nedstrømsretningen med hensyn til fluid-strømningen, idet omskiftningen foretaes før komponentkon-sentras j onsf ordelingen har forplantet seg frem gjennom enhetene i en slik grad at sammensetningen av inntaks- eller uttaksstrømmene til eller fra en hvilken som helst sone er blitt uforlikelig med den ønskede sammensetning i denne sone. Den nye fremgangsmåte er særpreget ved at

(c) separasjonsenhetene forbindes innbyrdes slik at det oppnåes seriestrømning gjennom enhetene i én enkelt lukket sløyfe, (d) tilførselsblandingen blandes med fluidet som strømmer ut fra ett av fluiduttakene, og den resulterende første blanding føres til det neste inntak på nedstrømssiden av nevnte uttak i serien, (e) fortrengningsfluidet blandes med fluidet som strømmer ut fra et annet av fluiduttakene, og den resulterende andre blanding føres til det neste inntak på nedstrøms-siden av det andre uttak i serien,

(f) det taes ut som en ekstraktproduktstrøm en del

av i det minste én av strømmene mellom et nabopar av separasjonsenheter, og

(g) og det taes ut som en raffinatproduktstrøm en

del av i det minste én av de øvrige strømmer mellom et annet nabopar av separasjonsenheter, idet valget av strømmer fra hvilke produktstrømmene taes ut, fortaes i overensstemmelse

med den ønskede sammensetning av hver av disse produktstrøm-mer, hvorved ekstraktstrømmens strømningshastighet blir uavhengig av tilførselsblandingens strømningshastighet og strøm-ningshastigheter)' av raffinatstrømmen blir uavhengig av desorps j on smidde Ist rømmens strømningshastighet.

Med den nye fremgangsmåte unngåes en begrensning og ulempe som hefter ved systemet ifølge US patentskrift nr.

4 402 832, nemlig den at det kreves et direkte volumetrisk f U T J / U

forhold mellom den inngående tilførsel og den utgående ekstrakt på den ene side og mellom den inngående desorbent og det utgående raffinat på den annen side. Ved at denne binding mellom de respektive innløps- og utløpsstrømmer er blitt vesentlig redusert oppnåes en større fleksibilitet ved den nye fremgangsmåte enn ved fremgangsmåten ifølge nevnte US patentskrift.

Allerede i utgangspunktet er det ønskelig å påpeke; at den foreliggende oppfinnelse anses å ville være effektiv uansett hvilke separasjonsinnretninger som benyttes. De eneste generelle begrensninger er at strømmene er flytende og at det faktisk oppnås en separasjon i separasjonsenheten som betraktes. Således kan separasjonsenhetene for eksempel omfatte enheter i hvilke akselerasjonen eller retardasjonen av den valgte komponent skjer som følge av partiell fordampning, selektiv dialyse, elektroforese, selektiv diffusjon eller passering gjennom skikt av molekylsiler eller andre selektive adsorpsjonsmaterialer.

Av hensiktsmessighetsgrunner er det den sistnevnte separasjons-metode som vil danne basis for den følgende redegjørelse, skjønt det vil forstås at den foreliggende oppfinnelse ikke er begrenset til anvendelse av slike midler eller metoder, og at de forskjellige komponenter av adsorpsjonsseparasjonsmetoden har funksjonelle paralleller i andre metoder. Kontakten mellom tilførselsblandingen og adsorpsjonsmaterialet vil finne sted ved adsorpsjonsbetingelser og kontakten med desorpsjonsmidlet ved desorpsjonsbetingelser, idet alle disse betingelser for-trinnsvis omfatter temperaturer og trykk som gir drift i væske-f ase. Fig. 1 er et diagram som viser de konsentrasjons-gradienter som oppfinnelsen er basert på. Fig. 2 er et strømningsdiagram for separasjonsenhetene benyttet ved en utførelsesform av fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832 og viser de forskjellige innløps-

og utløpsstrømmer samt plasseringen av disse strømmer i forhold til hverandre ved denne utførelsesform.

Fig. 3 viser et strømningsdiagram for separasjpns-enhetene ifølge en særlig foretrukken utførelsesform av den foreliggende fremgangsmåte for adskillelse av to komponenter

fra "hverandre.

Figurene 4-12 viser grafiske fremstillinger av data frembragt ved datamaskinsimulering av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen og vil bli nærmere redegjort for i eksempler 1-9.

En definisjon av de forskjellige uttrykk som benyttes

i denne beskrivelse, vil være nyttig. Med uttrykket "tilfør-selsblanding" menes en blanding som inneholder én eller flere ekstraktkomponenter og én eller flere raffinatkomponenter som skal skilles ut ved fremgangsmåten. Med uttrykket "tilførsels-strøm" menes en strøm av en tilførselsblanding som føres til det adsorpsjonsmateriale som benyttes ved fremgangsmåten. En "ekstraktkomponent" er en komponent som, fordi den adsorberes, beveger seg langsomt gjennom systemet, mens en "raffinatkomponent" er en komponent som, fordi den adsorberes mindre selektivt, beveger seg hurtig gjennom systemet. Med uttrykket "desorpsjonsmiddel" menes generelt et fortrengningsfluid som er 1 stand til å desorbere og fortrenge både ekstrakt- og raffinatkomponenten, men med ulik hastighet. Uttrykket "desorpsjons-middelstrøm" eller "inngående desorpsjonsmiddelstrøm" betegner den strøm i hvilken desorpsjonsmidlet ledes til systemet. Med uttrykket "raffinatstrøm" eller "raffinatutløpsstrøm" menes en strøm ved hjelp av hvilken en raffinatkomponent tas ut fra systemet. Med uttrykket "ekstraktstrøm" eller ekstraktutløpsstrøm" menes en strøm ved hjelp av hvilken et ekstraktmateriale, som er blitt desorbert ved hjelp av et desorpsjonsmiddel, tas ut fra systemet. I praksis vil ekstrakt- og raffinatutløpsstrøm-mene bli fortynnet i noen grad av desorpsjonsmidlet, skjønt i betydelig mindre grad enn ved den fortynning som finner sted ved fremgangsmåten ifølge ovennevnte US patentskrift nr. 2 985 589. Sluttseparasjonen krever derfor vanligvis fjerning og gjenvinning av desorpsjonsmidlet fra hver av de utskilte produktstrømmer.

Uttrykket "selektivt porevolum" av adsorpsjonsmaterialet defineres som det volum av adsorpsjonsmaterialet som selektivt adsorberer en ekstraktkomponent fra tilførselsblandingen. Det "ikke-selektive porevolum" av adsorpsjonsmaterialet er det volum av adsorpsjonsmaterialet som ikke selektivt tilbakeholder en ekstraktkomponent fra tilførselsblandingen. Dette volum innbefatter de hulrom i adsorpsjonsmaterialet som ikke inneholder adsorberende punkter, samt hulrommene mellom partiklene av adsorpsjonsmaterialet. Det selektive porevolum og det ikke-selektive porevolum uttrykkes vanligvis i volummetriske enheter og er av betydning for bestemmelsen av de mengder fluid som kreves tilført til en sone for å oppnå effektiv drift med en gitt mengde adsorpsjonsmateriale. Når adsorpsjonsmaterialet "passerer" inn i en sone (som er definert og beskrevet), vil dets ikke-selektive porevolum sammen med dets selektive porevolum frakte fluid inn i denne sone. Det selektive porevolum av et adsorpsjonsmateriale kan i visse tilfeller adsorbere deler av raffinatmaterialet fra fluidet som omgir adsorpsjonsmaterialet, da det i visse tilfeller er konkurranse mellom ekstraktmaterialet og raffinatmaterialet om de adsorberende punkter inne i det selektive porevolum. Dersom en stor mengde raffinatmateriale i forhold til ekstraktmateriale omgir adsorpsjonsmaterialet, kan raffinatmaterialet være tilstrekkelig kon-kurransedyktig til å adsorberes av adsorpsjonsmaterialet.

Desorpsjonsmidlene som benyttes i de forskjellige kjente adsorpsjonsseparasjonsprosesser, varierer med faktorer såsom typen av drift som benyttes. I svingeskiktsystemet, i hvilket den selektivt adsorberte tilførselskomponent fjernes fra adsorpsjonsmaterialet med en rensestrøm, er valget av desor-beringsmiddel ikke av så avgjørende betydning, og desorpsjonsmidler omfattende gassformige hydrocarboner, såsom methan, ethan, osv. eller andre typer gasser, såsom nitrogen eller hydrogen, kan anvendes ved forhøyede temperaturer og/eller redusert trykk: for effektivt å fjerne den adsorberte tilførselskom-ponent fra adsorpsjonsmaterialet, dersom den adsorberte tilfør-selskomponent er flyktig. I adsorpsjonsseparasjonsprosesser som vanligvis drives kontinuerlig ved hovedsakelig konstante trykk og temperaturer for å sikre væskefase, må imidlertid desorpsjonsmidlet velges med omhu for å tilfredsstille mange kriterier. For det første må desorpsjonsmidlet kunne fortrenge en ekstraktkomponent fra adsorpsjonsmaterialet med rimelige massestrømningshastigheter, uten at det selv blir så sterkt adsorbert at det i uønsket grad hindrer en ekstraktkomponent i å fortrenge desorpsjonsmidlet i en påfølgende adsorpsjonssyklus. Uttrykt som selektivitet (som nærmere redegjort for nedenfor) foretrekkes det at adsorpsjonsmaterialet er mer selektivt for samtlige ekstraktkomponenter med hensyn til en raffinatkomponent enn det er for desorpsjonsmidlet med hensyn til en raffinatkomponent. For det annet må desorpsjonsmidler være forlikelige med det gitte adsorpsjonsmateriale og den gitte tilførselsblan-ding. Nærmere bestemt må de ikke redusere eller ødelegge adsorpsjonsmaterialets kritiske selektivitet for en ekstraktkomponent med hensyn til en raffinatkomponent. Dessuten må desorpsjonsmidler ikke reagere kjemisk med eller forårsake kjemisk reaksjon av en ekstraktkomponent eller en raffinatkomponent. Både ekstraktstrømmen og raffinatstrømmen blir i typiske tilfeller fjernet fra adsorpsjonsmaterialet i blanding med desorpsjonsmiddel, og en hvilken som helst kjemisk reaksjon som involverer et desorpsjonsmiddel og en ekstraktkomponent eller en raffinatkomponent, vil redusere renheten av ekstraktproduktet og/eller raffinatproduktet. Da både raffinatstrømmen og ekstraktstrømmen i typiske tilfeller inneholder desorpsjonsmidler, bør desorpsjonsmidler dessuten være stoffer som lett lar seg skille fra tilførselsblandingen som ledes til prosessen. Uten en metode til å skille ut i det minste en del av desorpsjonsmidlet som er tilstede i ekstraktstrømmen og raffinatstrømmen, vil konsentrasjonen av en ekstraktkomponent i ekstraktproduktet og konsentrasjonen av en raffinatkomponent i raffinatproduktet kunne bli lavere enn ønskelig, og desorpsjonsmidlet ville kunne bli uegnet for ny anvendelse i prosessen. Det tas i betraktning at i det minste en del av desorpsjonsmidlet vil kunne skilles fra . ekstrakt- og raffinatstrømmene ved destillasjon eller fordampning, men også andre separasjonsmetoder, såsom omvendt osmose, kan benyttes, enten alene eller i kombinasjon med destillasjon eller fordampning. Dersom raffinat- og ekstraktproduktene er næringsmidler beregnet for mennesker, bør desorpsjonsmidlene også være ikke-toksiske. Sluttelig bør desorpsjonsmidlene være

lett tilgjengelige og rimelige i pris.

Det er i faget anerkjent at visse egenskaper hos adsorpsjonsmaterialer er sterkt ønskelige, om ikke absolutt nødvendige, for å oppnå tilfredsstillende drift av en selektiv adsorpsjonsprosess.

Slike egenskaper er også viktige ved den illustrerte utførelse

av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Blant slike egenskaper kan nevnes: adsorpsjonskapasitet for et visst volum av en ekstraktkomponent pr. volumdel adsorpsjonsmateriale; selektiv adsorpsjon av en ekstraktkomponent med hensyn til en raffinatkomponent og desorpsjonsmidlet; tilstrekkelig store hastigheter av adsorp-sjonen og desorpsjonen av en ekstraktkomponent på og fra adsorpsjonsmaterialet. At adsorpsjonsmaterialet har kapasitet for å

adsorbere et spesifikt volum av en ekstraktkomponent er selvføl-gelig en nødvendighet; uten en slik kapasitet vil adsorpsjonsmaterialet være uanvendelig for adsorpsjonsseparasjon. Dessuten vil adsorpsjonsmaterialet være desto bedre jo større adsorpsjonsmaterialets kapasitet er for en gitt ekstraktkomponent.

En øket kapasitet av et gitt adsorpsjonsmateriale gjør det mulig å redusere mengden av adsorpsjonsmateriale som trenges for å skille ut en ekstraktkomponent av kjent sammensetning som inneholdes i en gitt tilførselsblanding. En reduksjon i mengden adsorpsjonsmateriale som kreves for en spesifikk adsorpsjonsseparasjon, reduserer omkostningene ved.separasjonsprosessen. Det er viktig at en god begynnelseskapasitet for adsorpsjonsmaterialet opprettholdes under adsorpsjonsmaterialets bruk i separasjonsprosessen, i et tidsrom svarende til en økono-misk tilfredsstillende brukstid for adsorpsjonsmaterialet. Den andre nødvendige egenskap av adsorpsjonsmaterialet er dets evne til å separere komponenter i tilførselsmaterialet eller, sagt med andre ord, at adsorpsjonsmaterialet oppviser adsorpsjonsselektivitet (B) for én av komponentene i relasjon til en annen komponent. Relativ selektivitet kan uttrykkes ikke bare for én tilførselskomponent i relasjon til en annen, men også for en hvilken som helst komponent av tilførselsblandingen i relasjon til desorps jonsmidlet... Selektiviteten (B) , slik den benyttes i denne beskrivelse, defineres som forholdet mellom de to komponenter i den adsorberte fase dividert med forholdet mellom de samme to komponenter i den ikke-adsorberte fase ved likevekts-.betingelser. Den relative selektivitet er gitt ved ligning 1 nedenfor:

Ligning 1

hvor C og D er to komponenter av tilførselsblandingen, som er angitt i volumprosent, og indeksene A og IA betegner henholdsvis den adsorberte fase og den ikke-adsorberte fase. Likevekts-betingelsene bestemmes når tilførselsblandingen som ledes over et skikt av adsorpsjonsmateriale ikke får endret sammensetning etter å ha vært i kontakt med skiktet av adsorpsjonsmateriale. Med andre ord finner der ikke sted noen netto overføring av materiale mellom den ikke-adsorberte fase og den adsorberte fase,, Når selektiviteten for to komponenter nærmer seg 1,0, skjer der ingen preferensiell adsorpsjon på adsorpsjonsmaterialet av den ene komponent fremfor den andre. De adsorberes begge (eller forblir ikke-adsorbert) i omtrent samme grad. Når (B) blir mindre enn eller større enn 1,0, finner der sted preferensiell adsorpsjon på adsorpsjonsmaterialet av den ene komponent i forhold til den annen. Ved sammenligning av adsorpsjonsmaterialets selektivitet med hensyn til en komponent C i forhold til en komponent D, indikerer en (B) som er større enn 1,0, preferensiell adsorpsjon av komponent C på eller i adsorpsjonsmaterialet. i En (B) mindre enn 1,0 vil indikere at komponent D adsorberes preferensielt, slik at det etterlates en ikke-adsorbert fase som er anriket med hensyn til komponent C og en adsorbert fase som anriket med hensyn på komponent D. Ideelt sett bør desorp-sjonsmaterialer ha en selektivitet som er omtrent lik 1 eller

) litt mindre enn 1 med hensyn til samtlige ekstraktkomponenter, slik at samtlige ekstraktkomponenter kan desorberes som en gruppe med rimelige strømningshastigheter for desorpsjonsmidlet, og slik at ekstraktkomponenter kan fortrenge desorpsjonsmiddel i et påfølgende adsorpsjonstrinn. Skjønt fraskillelse av en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent er teoretisk mulig når adsorpsjonsmaterialets selektivitet for ekstraktkomponenten i forhold til raffinatkomponenten er større enn 1,0, foretrekkes det at selektiviteten er høyere enn 2,0. På samme måte som for

relativ flyktighet gjør det forhold seg gjeldende at jo høyere selektiviteten er, jo lettere er det å utføre separasjonen. Høyere selektivitet gjør det mulig å anvende en mindre mengde adsorpsjonsmateriale. Den tredje viktige egenskap er hastigheten med hvilken ekstraktkomponenten i tilførselsblandingen utveksles eller med andre ord ekstraktkomponentens relative desorpsjonshastighet. Denne egenskap er direkte relatert til den mengde desorpsjonsmateriale som må benyttes ved fremgangsmåten for å gjenvinne ekstraktkomponenten fra adsorpsjonsmaterialet. Større utvekslingshastigheter reduserer mengden av desorpsjonsmiddel som trenges for å fjerne ekstraktkomponenten og muliggjør derfor en reduksjon av driftsomkostningene ved fremgangsmåten. Ved større utvekslingshastigheter kan en mindre mengde desorpsjonsmiddel pumpes gjennom prosessen og skilles fra ekstraktstrømmen for ny anvendelse i prosessen.

Med de ovenstående bakgrunnsopplysninger kan oppmerk-somheten nu rettes mer spesifikt mot den foreliggende oppfinnelse. På fig. 1 vises et diagram med to kurver som overlapper hverandre, idet den ene, som angitt, viser konsentrasjonsgradienten for en relativt tilbakeholdt komponent gjennom systemet (som nedenfor definert), mens den annen kurve, som angitt, viser den tilsvarende konsentrasjonsgradient for den relativt ikke-tilbakeholdende eller akselererte komponent. Tilbakehol-delsen eller akselereringen er, avhengig av separasjonsmetoden som benyttes, en følge av selektiv adsorpsjon, flyktighet, diffusjon eller reaksjon på eksternt påtrykte felter, av de forskjellige komponenter. Diagrammets ordinat representerer størrelsen av konsentrasjonen av en komponent på et gitt punkt på kurven, mens abscissen representerer dette punkts posisjon i systemet på et gitt tidspunkt. Diagrammet ifølge fig. 1 kan anses å indikere hva konsentrasjonsgradientene i et fast skikt adsorpsjonssystem av en mer selektivt adsorbert komponent (komponent 1) og en mindre selektivt adsorbert komponent (komponent 2) gjennom et sammenpakket skikt ville være på et gitt tidspunkt etter at en enhetsmengde tilførsel bestående av en blanding av komponentene er blitt innført i skiktet og etter-fulgt av en kontinuerlig strøm av fortrengningsfluid (désorp-sjonsmiddel) som er i stand til effektivt å desorbere komponent 1 fra adsorpsjonsmaterialet. Komponentene 1 og 2 skilles i det minste delvis fra hverandre på grunn av den selektive tilbakeholdelse av komponent 1, som er en følge av den selektive

adsorpsjon av komponent 1.

Diagrammet vist på fig. 1 er i illustrasjonsøyemed inndelt i spesifikke soner, som angitt på figuren. På tilsvarende måte som for oppfinnelsen ifølge US patentskrift nr.

4 402 832 ligger det vesentlige i den foreliggende oppfinnelse

i en unik fremgangsmåte hvor de i diagrammet på fig. 1 viste soner danner et dynamisk system i en serie av separasjonsenheter. I motsetning til i systemet ifølge US patentskrift nr.

4 402 832 føres der imidlertid innløpsstrømmer til ekstrakt-og raffinatsonene. Dette vil si at høyst bare en del av ekstrakt- og raffinatstrømmene tas ut fra systemet, mens resten føres til inntakene for de neste enheter i rekken, slik at .det oppnås en sammenbindende seriestrømning. For å fullføre den lukkede enkeltsløyfe som foreskrives i henhold til oppfinnelsen, føres utløpsstrømmen fra den siste enhet i rekken til den første enhets inntak.

Strømningsskj emaet for én utf ørelsesf orm av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, nemlig den utførelsesform som kommer nærmest opp til den utførelsesform av fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832 som er vist på fig. 2, er vist på fig. 3. I likhet med strømningsskj emaet vist på fig. 2 omfatter strømningsskj emaet vist på fig. 3 seks kolonner (separasjonsenheter), skjønt et hvilket som helst antall utover én ville kunne benyttes innenfor rammen av oppfinnelsen. Et ytterligere likhetstrekk mellom strømningsskjemaene vist på figurene 2 og 3 består i at tilførsels- og desorpsjonsmiddel-strømmene ledes til inntakene av henholdsvis kolonne 1 og kolonne 4.

De viktigste ulikheter mellom strømningsskjemaene vist på figurene 2 og 3, dvs. henholdsvis fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832 og fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er klart synbare. For det første er kolonnene vist på fig. 2 forbundet innbyrdes på en slik måte at det fås to separate, lukkede sløyfer og to rekker av kolonner, hver på to kolonner, som ikke inngår i lukkede sløyfer, mens kolonnene vist på fig. 3 alle er innbyrdes forbundet i serie, med avløpet fra den siste kolonne ført sammen med tilførselen til den første kolonne, slik at det fås én enkelt lukket sløyfe. Hver-ken tilførselsstrømmen eller desorpsjonsmiddelstrømmen vist på fig. 2 blandes med noen annen strøm før de ledes til inntakene av henholdsvis kolonne 1 og kolonne 4, mens tilførselsstrømmen og desorpsjonsmiddelstrømmen vist på fig. 3 blandes med de interne, forbindende strømmer til henholdsvis kolonne 1 og kolonne 4, før de ledes til disse kolonner. Sist, men ikke minst omfatterekstrakt- og raffinatproduktstrømmene på fig. 2 de totale strømmer fra henholdsvis kolonne 2 og kolonne 5, mens disse produktstrømmer på fig. 3 bare utgjøres en del av avløpet fra kolonner 2 og 5, idet de resterende deler av disse strømmer ledes til de neste inntak i rekken.

En umiddelbar fordel som oppnås ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, sammenlignet med fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832, er en frakobling av uttakshastigheten for ekstraktprodukt fra tilførselshastigheten, hvorved det oppnås en betydelig forbedret fleksibilitet av driften. Som det vil ses av fig. 2 og av grunnleggende materialbalanse-betraktninger må tilførselshastigheten og ekstraktuttakshastig-heten ved fremgangsmåten ifølge US patentskrift nr. 4 402 832 være ekvivalente og likeledes desorpsjonsmiddelhastigheten og raffinatuttakshastigheten. Ingen slik ekvivalens kreves ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, hvilket vil fremgå av strømningsskjemaet vist på fig. 3.

Idet det ytterligere vises til fig. 3, kan de følgende ligninger utvikles ut fra en enkel massebalanse:

1. F + R2 = E + R1, og

2. F + D = E + R,

hvor

F = tilførselshastighet,

R1 = hastigheten av den gjenværende del av den strøm

fra hvilken ekstraktproduktet tas ut,

R2 = hastigheten av den strøm som føres sammen med tilførselsstrømmen for å fullføre det lukkede

kretsløp,

D = desorpsjonsmiddelhastighet,

E = uttakshastigheten for ekstraktproduktstrømmen,

og

R = uttakshastigheten for raffinatproduktstrømmen.

Av den første av ligningene vil det ses at F og E kan være fullstendig uavhengige av hverandre, da R1 og/eller R2 kan varieres for å oppnå balanse i ligningen. Av den andre ligning ses det at D og R kan være fullstendig uavhengige av hverandre, da F og/eller E (eller indirekte R1 og/eller R2) kan varieres for å oppnå balanse i ligningen.

Strømningsskjemaet som benyttes ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, vil sannsynligvis kreve to pumper, én for å pumpe ut ekstraktproduktstrømmen og en annen for å pumpe R2 tilbake for blanding med tilførselsen.

En annen fordel med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er muligheten for å opprettholde en høy grad av kontinuitet av komponentkonsentrasjonsprofilene gjennom enhetene. Denne evne oppnås ved at man unngår brudd i profilene ved direkte innføring av tilførsels- og desorpsjonsmiddelstrømmer i systemet og fjerning av de konsentrerte ekstrakt- og raffinatstrømmer i sin helhet fra systemet. En vesentlig fordel som oppnås ved at man blir i stand til å opprettholde en slik kontinuitet i konsentrasjonsprofilene er at en høyere gjennomsnittskonsentra-sjon av faststoffer i produktstrømmene kan oppnås.

Det skal understrekes at fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen gjør det mulig å ta ut ekstrakt- og raffinatprodukt-strømmene fra én eller flere av strømmene mellom par av nabo-enheter. Punktet eller punktene for produktuttak vil avhenge av hvilken konsentrasjon eller renhet som ønskes i den angjeldende produktstrøm.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen har den evne, som kanskje er unik i et system med simulert bevegelig skikt, at den er i stand til kontinuerlig å skille ut tre eller flere komponenter som er tilstede i en tilførselsblanding. Gjennom-løpshastighetene for de enkelte komponenter i separasjonsenhetene antas å være ulike og danner et spektrum som strekker seg fra hastigheten for den mest selektivt retarderte komponent til hastigheten for den minst selektivt retarderte komponent. Hvert par av komponenter for hvilke gjennomløpshastighetene befinner seg ved siden av hverandre i spektret, anses - innenfor et slikt par - som en ekstraktkomponent og en raffinatkomponent for henholdsvis den mest retarderte komponent og den minst retarderte komponent. Det vil derfor være en komponent-konsentras j onsf ordeling for hvert slikt par. Valget av strømmer fra hvilke produktstrømmer tas ut, vil selvfølgelig være i overensstemmelse med ønsket renhet og konsentrasjon for hver av komponentene, men det må være tilstede et tilstrekkelig stort antall separasjonsenheter til å muliggjøre den ønskede flerkomponentseparasjon, dvs. minst én enhet for hver komponent som skal skilles ut.

Optimal separasjon ved bruk av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen avhenger av koordineringen av de differensielle komponentbevegelseshastigheter gjennom separasjonsenhetene med tidspunktene for omskiftningene, tilførselshastigheten, uttakshastighetene og sirkulasjonshastighetene for strømningen mellom enhetene. Strømningshastighetene av fluidstrømmene til fluidinntakene og fra fluiduttakene innstilles således slik at man oppnår de ønskede overgangssammensetninger for hver innløps- og utløpsstrøm ved begynnelsen og slutten av hver strømningsperiode mellom hver omskiftning. Omskiftningen av separasjonsenhetenes innløp og utløp ville mest fordelaktig kunne utløses ved hjelp av en i prosessen innkoblet analyse-innretning som kontinuerlig overvåker sammensetningen av én eller flere produktavløpsstrømmer og sørger for omskiftning når én eller flere av sammensetningene har nådd en forhånds-bestemt, optimal verdi.

De følgende eksempler 1-4 er basert på den utførelse av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen som er vist på fig. 3. Eksempler 5-8 er basert på strømningsskjemaer tilsvarende strømningsskjemaet vist på fig. 3, bortsett fra at raffinatproduktet tas fra utløpet fra kolonne 4 i eksempel 5, at ekstraktproduktet tas fra kolonne 1 og raf f inatproduktet fra kolonne 4 i eksempel 6, at ekstraktproduktet tas fra kolonne 1 i eksempel 7 og at ekstraktproduktet tas fra kolonne 3 i eksempel 8. I eksempel 9 omfatter strømningsskj emaet fire kolonner med tilførsel til den første, desorpsjonsmiddel til den tredje, ekstrakt fra den annen og raffinat fra den tredje. Eksemplene er basert på datamaskinsimuleringer av en utskillelse av fructose fra en vandig oppløsning av fructose og glucose under anvendelse av separasjonsenheter omfattende kolonner fylt med zeolittisk adsorpsjonsmateriale med selektivitet for fructose. I samtlige tilfeller besto tilførselen av 22 vekt% fructose, 28 vekt% glucose og 50% vann, mens desorpsjonsmidlet for 100%'s vedkommende besto av vann. I samtlige tilfeller ble videre strømningen gjennom kolonnene antatt å være stav-formet, det vil si at det ikke forekom noen aksial blanding. Denne antagelse antas å være nokså nær dekkende for de vandige fructose/glucose-oppløsningers strømningsegenskaper, og den muliggjør likeledes en bedre innbyrdes sammenligning av de forskjellige tilfeller. Volumet av skiktet av adsorpsjonsmateriale i hver kolonne var 385 ml, med 60% hulromvolum og 12% porevolum. Selektiviteten for fructose i forhold til glucose er 6,0, mens selektiviteten for vann i forhold til glucose er 5,0.

Syklustiden er den tid det tar for en gitt kolonne eller separasjonsenhet å fullføre én full syklus gjennom samtlige soner. En syklus brytes opp i trinn av like lang varighet, som i dette tilfelle er på 10 minutter pr. trinn, idet omskiftningen av de forskjellige innløps- og utløpsstrømmer finner sted på slutten av hvert trinn. I samtlige av de følgende eksempler er syklustiden 60 minutter.

Eksempel 1

I dette eksempel på utskillelse av fructose fra en vandig oppløsning av fructose og glucose under anvendelse av den utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen med seks kolonner som er vist på fig. 3, ble de følgende strøm-ningshastigheter benyttet:

Tilførsel/Ekstrakt 5,08 ml/min Desorpsjonsmiddel/Raffinat 6,00 ml/min

Sammensetningen av avløpet fra én av de seks kolonner gjennom én hel syklus er vist på fig. 4. Denne kolonne befinner seg i stillingen for kolonne 1 ved syklusens begyn-nelse, på hvilket tidspunkt kolonnens avløp utgjøres av uren ekstrakt. Gjennom resten av syklusen går kolonnen i tur og orden gjennom posisjonene 2, 3, 4, 5 og 6.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 96,0%, og ekstraktutvinningen via ekstrakt-utløpsstrømmen er på 87,7%.

Eksempel 2

Dette eksempel er identisk med eksempel 1, bortsett fra at de følgende strømningshastigheter ble benyttet: Tilførsel/Ekstrakt 5,08 ml/min Desorpsjonsmiddel/Raffinat 6,00 ml/min

Avløpsprofilene er som vist på fig. 5.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 73,8%, og ekstraktutvinningen via ekstrakt-utløpsstrømmen er på 55,2%.

Eksempel 3

Dette eksempel er identisk med eksempler 1 og 2, bortsett fra at de følgende strømningshastigheter ble benyttet:

Avløpsprofilene er som vist på fig. 6. Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 100,0% og ekstraktutvinningen via ekstraktutløpsstrømmen er på 85,2%.

Eksempel 4

Dette eksempel er identisk med de foregående eksempler, bortsett fra at de følgende strømningshastigheter ble benyttet:

Avløpsprofilene er vist på fig. 7.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 91,0% og ekstraktutvinningen via ekstrakt-utløpsstrømmen er på 84,9%.

Eksempel 5

Dette eksempel er identisk med de foregående eksempler, bortsett fra at de raffinatproduktstrømmen ble tatt fra avløpsstrømmen fra kolonne 4 og de følgende strømningshastig-heter ble benyttet:

Avløpsprofilene er som vist på fig. 8.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 95,3% og ekstraktutvinningen via ekstrakt-utløpsstrømmen er på 83,5%.

Eksempel 6

Dette eksempel er identisk med eksempel 5, bortsett fra at ekstraktproduktstrømmen ble tatt fra avsløpsstrømmen fra kolonne 1 , og at de følgende strømningshastigheter ble benyttet:

Avløpsprofilene er vist på fig. 9.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 97,4% og ekstraktutvinningen via ekstrakt-utløpsstrømmen er på 96,2%.

Eksempel 7

Dette eksempel er identisk med eksempel 6, bortsett fra at raf f inatproduktstrømmen ble tatt fra avløpsstrømmen fra kolonne 5, og at de følgende strømningshastigheter ble benyttet:

Avløpsprofilene er vist på fig. 10.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsj ons--liddelfri basis er 97,2% og ekstraktutvinningen via ekstrakt-itløpsstrømmen er på 95,5%.

'i

Eksempel 8

Dette eksempel er identisk med eksempel 7, bortsett fra at ekstraktproduktstrømmen ble tatt fra avløpsstrømmen fra kolonne 3, og at de følgende strømningshastigheter ble benyttet:

Avløpsprof ilene er som vist -j>å fig. 11.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjonsmiddelfri basis er 98,8% og ekstraktutvinningen via ekstrakt-utløpsstrømmen er på 76,9%.

Eksempel 9

Dette eksempel avviker fra de foregående eksempler ved at det i dette tilfelle ble benyttet kun fire kolonner, og at ekstraktproduktstrømmen og raffinatproduktstrømmen ble tatt fra henholdsvis den annen kolonne og den tredje kolonne. Strømningsmengdene var som følger:

Avløpsprofilene er som vist på fig. 12.

Den beregnede midlere ekstraktrenhet på desorpsjons-

middelfri basis er 93,4% og ekstraktutvinningen via ekstrakt-

utløpsstrømmen er på 65,5%.

De ovenstående eksempler viser en bemerkelsesverdig

fleksibilitet av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. Frakob-

lingen av tilførselsstrømmen fra ekstraktproduktstrømmen og frakoblingen av desorpsjonsmiddelstrømmen fra raffinatstrømmen gjør det mulig å oppnå resultater som dem oppnådd i eksempler 3 og 7. I det førstnevnte av disse eksempler oppnås en 100%

ekstraktrenhet samtidig med en meget høy utvinning, og i det sistnevnte eksempel oppnås en utvinning av ekstraktkomponenten på 95,5%, samtidig som denne har megot høy renhet. En endring i strømmen fra hvilken ekstraktprodukt tas ut, og en skjønnsom optimalisering av kolonnestrømningshastighetene kan gi resul-

tater som i eksempel 6, hvor det oppnås en meget høy renhet og en meget god utvinning. Som vist i eksempel 9, kan det sluttelig oppnås vesentlige besparelser i kapitalkostnadene gjennom en reduksjon i antallet kolonner, samtidig som det oppnås produkt av en renhet og i et utbytter som kan være meget akseptable under spesielle omstendigheter.

Claims (6)

1. Fremgangsmåte for å skille en ekstraktkomponent fra en raffinatkomponent som inneholdes i en tilførselsblanding, hvor (a) et ensrettet fluidstrømningssystem opprettholdes gjennom en rekke separasjonsenheter i hvilke komponentene har ulik gjennomløpshastighet som følge av selektiv tilbakeholdelse eller akselerasjon av hver av komponentene i hver av enhetene, idet hver av enhetene har et fluidinntak og et fluiduttak, hvorved det opprettes i separasjonsenhe tene en komponentkonsentrasjonsfordeling med soner som i rekkefølge etter hverandre i fluidstrømningsretningen omfatter en ekstrakt- og raffinatkomponentblanding hvor mengde forholdet mellom raffinatkomponenten og ekstraktkomponenten er høyere enn i tilførselsblandingen, en ekstrakt- og raffinatkomponentblanding hvor mengdeforholdet mellom ekstraktkomponent og raffinatkomponent er høyere enn i tilførsels-blandingen, en konsentrert ekstraktkomponent, en ekstraktkomponent fortynnet med fortrengningsfluid, en raffinatkomponent fortynnet med fortrengningsfluid og en konsentrert raffinatkomponent, og (b) det foretaes periodisk og samtidig fremføring, i oppstrømsretningen med hensyn til fluidstrømningen i separasjonsenhetene, av samtlige av inntakene og uttakene for å omskifte sonene i nedstrømsretningen med hensyn til fluid-strømningen, idet omskiftningen foretaes før komponentkon-sentras jonsf ordelingen har forplantet seg frem gjennom enhetene i en slik grad at sammensetningen av inntaks- eller uttaksstrømmene til eller fra en hvilken som helst sone er blitt uforlikelig med den ønskede sammensetning i denne sone, karakterisert ved at (c) separasjonsenhetene forbindes innbyrdes slik at det oppnåes seriestrømning gjennom enhetene i én enkelt lukket sløyfe, (d) tilførselsblandingen blandes med fluidet som strøm-mer ut fra ett av fluiduttakene, og den resulterende første blanding føres til det neste inntak på nedstrømssiden av nevnte uttak i serien, (e) fortrengningsfluidet blandes med fluidet som strøm-mer ut fra et annet av fluiduttakene, og den resulterende andre blanding føres til det neste inntak på nedstrømssiden av det andre uttak i serien, (f) det taes ut som en ekstraktproduktstrøm en del av i det minste én av strømmene mellom et nabopar av separasjonsenheter, og (g) og det taes ut som en raffinatproduktstrøm en del av i det minste én av de øvrige strømmer mellom et annet nabopar av separasjonsenheter, idet valget av strømmer fra hvilke produktstrømmene taes ut, fortaes i overensstemmelse med den ønskede sammensetning av hver av disse produktstrørn-mer, hvorved ekstraktstrømmens strømningshastighet blir uavhengig av tilførselsblandingens strømningshastighet og strøm-ningshastigheten av raffinatstrømmen blir uavhengig av desorps jonsmiddelstrømmens strømningshastighet.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at strømningshastighetene av fluidstrømmene til nevnte fluidinntak og fra nevnte fluiduttak innstilles slik at de ønskede overgangssammensetninger oppnåes for hver innløps- og utløpsstrøm ved begynnelsen og slutten av hver strømningsperiode. mellom omskiftningene .

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det som separasjonsenheter anvendes kolonner som i det minste delvis er fylt med adsorpsjonsmateriale med adsorpsjonsselektivitet for ekstraktkomponenten i forhold til raffinatkomponenten, og at det som fortrengningsfluid anvendes et desorpsjonsmiddel som er i stand til effektivt å desorbere ekstraktkomponenten fra adsorpsjonsmaterialet, idet den i trinn (b) nevnte første blanding bringes i kontakt med adsorpsjonsmaterialet ved adsorpsjonsbetingelser, og den i trinn (b) nevnte andre blanding bringes i kontakt med adsorpsjonsmaterialet ved desorpsj on sbet inge Iser.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 3, karakterisert ved at fluidstrømningssystemet anvendes i væskefase, og at det anvendes adsorpsjons- og desorpsjonsbetingelser med hensyn til temperaturer og trykk som opprettholder denne væskefase.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det benyttes en tilfør-selsblanding med tre eller flere komponenter, at gjennomløps-hastighetene for disse komponenter i enhetene er forskjellige fra hverandre og danner et spektrum som strekker seg fra hastigheten av den mest selektivt retarderte komoonent til hastigheten av den minst selektivt retarderte komponent, idet hvert par av komponenter har gjennomløpshastigheter som ligger ved siden av hverandre i nevnte spektrum og kan anses i det angjeldende par å være en ekstraktkomponent og en raffinatkomponent for henholdsvis den mest retarderte komponent og den minst retarderte komponent, idet der for hvert slikt par er en kom-ponentkonsentras j onsf ordeling som i trinn (c), og valget av den strøm fra hvilken produktstrømmer tas ut i trinn (d), er forlikelig med den ønskede renhet og konsentrasjon for hver av de nevnte komponenter.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 5, karakterisert ved at det benyttes minst én separasjonsenhet for hver komponent som skal skilles ut.