NO132389B - - Google Patents

Description

Kontinuerlig sorpsjonsprosess.

Foreliggende oppfinnelse angår en kontinuerlig sorpsjomsprosess til fraksjonering av flytende blandinger av forskjelllige bestanddeler av 'hvilke en bestanddel kan sorbeires selektivt ved kontakt med et fast soirberingsmiddel som har selektiv sorbeiringsevne for vedkommende bestanddel, mens ikke sorberte bestanddeler av blandingen fjernes fra kontakt med sor-berlngsmidlet og selektivt sorbert bestanddel fortrenges fra sorberingsmidlet ved hjelp av et flytende desorbeiringsmiddel. Oppfinnelseni skaffer en fremgangsmåte til å skille blandinger .av forskjellige bestanddeler med forskjellig grad av soirbe-rlngsevne under anvendelse av stasjonære, fastie sorbeiringsmidler, hvorved man etter-ligner en uavbrutt motstrøms kontakt mellom strømmen av væskebliainding og fast sorberingsmlddel.

De karakteristiske hovedtrekk ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er at man opprettholder en kontinuerlig sirkulasjon i kretsløp av væske, gjennom fire i serie forbundne soner av stasjonært, fast sorberingsmlddell, fra utløpet av den siste av disse soner til innløpet for den første av dem, kontinuerlig fører inn utgangsmaterialet (væsikebiandingen) i den sirkulerende væske ved innløpet til den første sone, kontinuerlig tar ut ikke sorbert bestanddel fra den sirkulerende væske ved utløpet av den første sone, kontinuerlig fører inn et desoiiberingsmiddel i den sirkulerende væske ved innløpet til den toedj e sone, kontinuerlig tar ut selektivt sorbert bestanddel og desorberlngsmiddel fra den sirkulerende væske ved utløpet fra den tredje sone, og periodisk fører frem de fire soners plass i den stasjonære soirber-ende masse ved å føre frem i like store deler av den sirkulerende væskes bane stedet for tilførsel av utgangsmateirialet, stedet for uttagning av ikke sorbert bestanddel og stedet for uttagning av selektivt sorbert bestanddel og desorberingsmiddel.

I hver av de nevnte periodiske frem-føringer av de fire soners plass skiftes altså stedene for 1 innføring av strømmen av utgangsmaterlalet, 2 innføring av strømmen av desorberingsmiddel, 3 uttagning av strømmen av ikke sorbert bestanddel og 4 uttagning av strømmen av selektivt sorbert bestanddel og desorberingsmiddel samtidig en like isitor del 1 den sirkulerende væskes strømningsretning.

Det stykke tilførsels- og utløpsstrøm-mene periodisk føres frem overstiger i alminnelighet ikke utstrekningen av en sone og er fordelaktig bare lik en brøkdel herav, f. eks. halvparten, tredjedelen eller en mindre brøkdel av en sones utstrekning, mens fortrinnsvis ikke mindre enn en tiendedel herav. Når summen av de frem-førte stykker er lik hele lengden av kiretø-løpbanen for væsken som sirkulerer gjennom rokken av fire soner, har man påny nådd begynnelsespunktet altså fullført et trinn av periodiske fremføringer av de fire soner og dette trinn gjentas i alminnelighet derpå uten avbrytelse av de inngående strømmer. Herved oppnås en kontinuerlig behandling av utgangsmaterialet ved et stasjonært sorberinigsmiddei med samtidig kontinuerlig desoirpsjon og fjernelse av selektivt sorbert 'bestanddel fra det faste sorberingsmiddel uten å fjerne noen del av massen av sorberingsmlddell fra den sirkulerende væskes bane.

Det er kjent at forskjellige faste sorberingsmidier med spesielle sammenset-ninger og struktur kan bringes i kontakt med blandinger av bestanddeler som har forskjellig evne til å soirberes av det faste stoff og herved skille de enkelte bestanddeler i blandingen, fra hverandre. Separasj onsprosesser av denne type er anvendt på blandinger av både anorganiske og organiske forbindelser og en av de alminneligste anvendelser av slike prosesser er i området separering av kuli-vannstoffblandingeir som inneholder bestanddeler som er forskjellig med hensyn til typen av deres kjemiske struktur. Pro-sessene eir særlig anvendbare til separering av blandinger som bane med vanske-lighet kan skilles i sine bestanddeler ved andre separeringsmetodeir som fraksjonert destillasjon.

En type av faste sorberingsmidier som i alminnelighet sies å ha «adsorptive» egen-skaper adsorberer selektivt den bestanddel av en blanding av organiske forbindelser som har den høyeste relative polari-tets grad. Den adsorberende kapasitet og rentensjonsevne for sorbatet (dvs. den bestanddel som selektivt adsorberes av vedkommende adsorberingsmiddel) for slike adsorberingsmiidleir er avhengig av et stort overflateareal på eller i partiklene av ad-sorbeiringsmiddel, nærvær av polare radi-kaler eller innettede bindinger i sorbatet og mangelen på slike polare grupper eller umettede bindinger i den bestanddel av blandingen som ikke eller i mindre grad skal sorbeires av adsorberingsmidlet. Eksempler på adsorbeningsmidler av denne type er faste stoffer som avvannet siiifca-gel, aktivert kull, aluminiumsliikater (som aktivert silifcagel og forskjelllige leirearter, deriblandt Attapulsgus-lteire, montmorillo-nitt, samt avvannede syntetiske fremstil-lede aluminiumoxyd-fciselsyreprodukter som er aktivert ved oppvarming til en temperatur som ligger nær men noe under det sammensatte produkts smeltepunkt), aktivert aluminiumoxyd, særlig gamma-aluminiumoxyd, såvel som andre materi-aler av lignende natur og som adsorberer polare elMer umettede forbindelsen: veid hjelp av elektrostatisk tiltrekning av den bestanddel av blandingen som har polare eller umettede grupper, hvorved materi-alene holder tilbake et monomolekylært lag av sorbatet på sin overflate.

Typiske blandinger som kan skilles i sine bestanddeler ved kontakt med faste, aktiverte absorberingsmidlier er f. eks.: fraksjoner av parafinkullvannistoffer (som bensinf raksjoner) -som inneholder merkap-taneir og/eller aminer, idet sistnevnte forbindelser er polare og selektivt holdes tilbake på adsorbeTingsmiiddeilpartiklene, blandinger av parafiner og oiefiner idet oifefimbestanddelen selektivt adsorberes av adsorberingsmidlet, blandinger av aromatiske og ikke aromatiske kullvannstoffer, idet den aromatiske bestanddel i disse selektivt adsorberes av adsorbeiringsmidlet, blandinger av vanndamp og inerte gasser som nitrogen eller luft, idet vanndampen adsorberes selektivt og blandinger av fe-noler og/eliler svovelforbindelser som tio-fen med flytende kullvannstoffer, idet fe-nolene og svovelforbindelsene adsorbeires selektivt.

En annen type separasj onsprosesser i hvilke faste adsorberingsmidler tjener til å separere blandinger av organiske forbindelser på grunn av forskjelligheter i forbindelsenes struktur, er den såkalte «clathration»-metode. I denne metode bringes faste partikler av disse amider som urinstoff og tio-urinsitoff i kontakt med den blanding av organiske forbindelser som skal separeres, hvorved den bestanddel som har en konfigurasjon med relativt uforgrenede kjeder selektivt danner et addukt eller et «clathrate» med sorberingsmidler under utelukkelse av bestanddeler med forgrenede kjeder og som ikke danner «clathrate» når drivstoff brukes som sorberingsmiddel, eller — når tiourinstoff brukes som sorberingsmiddel danner et «clathrate» eller et addukt med bestanddelen som har forgrenede kjeder under selektiv utelukkelse av bestanddeler med uforgrenet kjede. Når således en blanding av organiske forbindelser med

forskjellig struktur på grunn av nærvær

av uforgrenede kulistoffkjeder, forgrene-nede kulistoffkjeder eller ved at de er

cykliske forbindelser, i flytende fase bringes i kontakt med partikler av fast urinstoff, vil det finnes at bestanddelene med uforgrenet kulistoffkjede selektivt holdes tilbake av urinistoffpartitoleine i form av

et uoppløselig clathrat, mens bestandde-ilene med forgrenet kinLlstoffkj ede kan tas

ut separat fra det dannede krystallinske clathrate. Når man på den annen side bringer den samme blanding av organiske forbindelser 1 kontakt med tio-urinsitoff,

vil det finnes at bestanddelene med forgrenet kuilstoffkjede danner et clathrate med tiourinstoffet, mens bestanddelene med uforgrenet kullstoffkj ede ikke danner sådanne forbindelser med tiourinstoff og kan (tas ut for seg. Separasjonsmetoden under anvendelse av urinstoff og tio-urinstoff har en utstrakt anvendbarhet til ad-sikillelse av blandinger av organiske forbindelser og er særlig fordelaktige til å skille sine bestanddeler blandinger av forbindelser med forgrenet kuUstoffkjede og/ eller cykllske kullvannstoffer med kullvannstoffer med ufoirgrenet kuUstoffkjede.

En ytterligere type separasjonsmetoder hvor der anvendes faste sorberingsmidler er de metoder hvor der brukes faste partikler av porøse soirberingsmidter som selektivt okkluderer forbindelser med uforgrenet kuUstoffkjede fra blandinger av organiske forbindelser, mens bestanddeler med forgrenet kullstoff kjede ikke okkiu-deres av sorberingsmidlet. Porene 1 typiske isorbeiringsmidler av denne type har en diameter fra 4 til 5 Ånestrøm. Illustrerende for slike sorberingsmidler er et materiale som karakteriseres som et avvannet Me-aluminiumsilikat hvor Me er et alkali-metall eller et jordailkalimetall. Således kan forbindelser med forgrenet kullstoffkiede eller med cyklisk struktur som f. eks. 2.3-dimetylbutan eller cyklohexan, lett skille? som et ikke sorbert raffinat fra forbindelser med uforgrenet kullstoffkjede som n-hexan (slike blandinger er i alminnelighet ganske vanskelig å separere ved fraksjonert destillasjon) ved å farinee blandinger som Inneholder slike forbindelser i kontakt med faste partikler av et dehv-drert Me-aluminiurnsilikat. Det vil € fa finnes at det ikke sorberte avløp eller «raffinat» er anriket på bestanddeler med forgrenet kullstoffkiede og cykliske bestanddeler (hvis sådanne er tilstede i blandingen) når den menede sorberings-miiddel som bringes i kontakt med den opp-rinnelige blanding er tilstrekkelig til å okkludere helt eller i det vesentlige den mengde bestanddeler med uforgrenet kullstoffkjede som er tilstede i blandingen.

Slike faste sorberingsmidler som oerså bestegnes «molekylsikter» kan fremstilles ved å utfelle sammen eller på annen måte kombinere alumindumoxyd. kiselsyre og vedkommende metalloxyd, dvs. et oxyd eller hydroxyd av et alikaliimetall (som na-trium, litium eller kalium) eller av et jord-alkalimeball (som kalsium, magnesium, barium eller strontium) så at der dannes en 'ensartet og intim blanding av disse bestanddeler, hvorpå man fjerner overskudd av vann fra blandingen av oxydene og deretter oppvarmer blandingen til en temperatur ved hvilken hydratasj onsvann fjernes ved fordampning fra partiklene. Det er ofte fordelaktig å kalsinere den erholdte blanding av dehydratiserte oxyder ved en temperatur fra ca. 200 til ca. 400° C for å utvikle partikler med strukturell stabilitet og mekanisk fasthet.

En annen type separasjonsprosesser som fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes på, er den type som omfatter en kjemisk reaksjon med et fast sorberingsmiddel anbragt som et stasjonært skikt mens den sorberbare bestanddel (den annen reaksjonskomponent) til-føres sorberingsmidlet i en væskestrøm som inneholder denne bestanddel. Typiske for slike separasjonsprosesser er fjernelsen av jordalkallmetallforbindelser fra hårdt vann for å bløtgjøre og/eller dejonisere dette. Således kan en strøm av hårdt vann tilføres til en såkalt «bløtgjøringstank» som er fyllt med et stasjonært skikt av zeoMitt-partikler eller med en suifonert harpiks som kan reagere med jordalkali-metaller. Skiktet av bløtgjøringsmiddel fjerner da selektivt jordalkalimetall-j onene som forårsaker hardheten og man får et avløp av bløtt, jonefritt vann. Til-førselen av en regenererlngsoppløsning som en vandig natriumkloridoppløsning (for bløtgjøringsmidler av typene zeolitt og sulfonerbe harpikser) er ekvivalent med strømmen av desorberingsmiddel således som det vil bli beskrevet nærmere i det følgende, hvilken strøm virker som for-brengnlngsmiddei i skiktet av bløtgjørings-middel. I andre typiske prosesser av denne type deiioniseres vandige ioneholdige væsker som vandige sukkeroppløsnlnger inneholdende klorid- eller sulfata joner ved kontakt med en dej oniserende harpiks, f. eks. en uoppløselig harpiks som inneholder amid- eller aminogrupper. Denne harpiks brukes da som sorberingsmiddel i deioni-seringstanfcen.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan anvendes på alle de foran angitte typer separasjonspirosesser, alibså separasjonsprosesser hvor der brukes faste sorberingsmidler hvis sorberende evne kan gjenopprettes ved behandling av «forbrukt» sarberingsrniddel', dvs. prosesser av typen overflate-adsorpsjon, clathration-typen og molekylsikt-typen. Fremgangsmåten Ifølge oppfinnelsen er imidlertid særlig anvendbar på separasjonsprosesser hvor der 'brukes soirbeiringsmidler som er relativt ustabile i strukturell henseende og som derfor likke tillater forflytning av sorberingsmiddel fra en sone til en annen uten at det taper aktivitet og brukbarhet på igrunn av gnidning eller andre inn-virkninger som midlet er følsomt overfor på grunn av dets manglende stabilitet.

De forskjelllige separasjonsmetoder som beror på anvendelse av faste stoffer som selektivt bindes i en eller annen form med minst én bestanddel i en flytende blanding, slik at der dannes et forskjellig fast stoff, uansett om dette skjer ved dannelsen av clathrater, adsorpsjon, okklusjon eller ved kjemiske reaksjoner, betegnes heir som «sorpsjonsmetoder». I denne beskrivelse er altså dette uttrykk ment å omfatte alle de ovenfor omtalte separasjonsmetoder.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen betegnes som en «cyklisk» og «kontinuerlig» prosess. Hermed menes en metode i hvilken de forskjellige tilførsels- og ut-løpsstrømmer forløper kontinuerlig mens massen av fast sorberingsmiddel forblir i det vesentlige stasjonær i sorpsj onssyste-met og hvorved tilførseisstedene for utgangsmateirialet og desorbeirlingsmiddel samt stedene for uttagning av produkt samtidig flyttes et like stort stykke med periodiske mellomrom under væsfcesirku-lasjonen gjennom systemet. Selvom det faste sorberingsmiddel herved forblir stasjonært oppnås der en etterligning av en motstrømbehandling da hver del av massen av sorberingsmiddel suksessivt tjener formålene med den fjerde, den tredje, den annen og den første sone i et arbeidskrets-løp (dvs. et fullstendig trinn av periodiske fremføringer av de fire soner) mens væsken strømmer i motsatt retning. Utgangsmaterialet kommer i den første sone (som tjener som sorpsjonssone) på et sted hvor det faste sorberlngsmlddiel er relativt mere forbrukt enn ved det sted hvor raffinat eller ikke sorbert /bestanddel tas ut, og sorpsj onssonen føres periodisk frem mot en del sorberingsmiddel med gjenoppret-tet sorberende evne.

Foreliggende fremgangsmåte kan også betraktes som utført i en rekke på fire med hverandre forbundne soner i én og samme stasjonære masse av fast sorberingsmiddel, hvilken masse ikke har noen annen grenseflate mellom de forskjellige soner enn de grenseområder som define-res ved stedene for tilførsel og uttagning av de forskjellige væstoestrømmer. Den første sone, dvs. den sone som tilføres utgangsmaterialet, betegnes her som «sorpsj onssonen». Den annen sone i væskens strømningsretning betegnes som «den primære refctifiseringssone», den tredje sone betegnes som «desorpsj onssonen» og den fjerde sone betegnes som «den sekundære rektifiseringssone». For enkelhets skyld er disse soner 1 det følgende 'beskrevet i forbindelse med en typisk utførelsesform for oppfinnelsen, slik at de hver er definert ved et av med hverandre forbundne skikt, men det fremheves at hele massen av fast sorberingsmiddeli i disse rekker av^ skikt kan betraktes som et enkelt, kontinuerlig skikt innelukket i en kolonne 1 hvilken hveir av behandiingssonene avgrenses ved stedene for, tilførsel og uttagning av de væskestrømmer som går inn i og ut av massen.

Nevne kolonne har betydelig større lengde enn bredde og avgrenser fortrinnsvis et langstrakt skikt. Dette skikts lengde er mere enn 4 ganger dets tverrmål, f. eks. 8 eller 10 og opp til 40 ganger dets tverrmål. I en foretrukken form for kolonnen er skiktet oppdelt i en rekke mindre skikt ved forsnevringer som ligger i omtrentlig samme avstand fra hverandre i kolonnens lengderetning. Forsnevringene såvel som avdelingene mellom disse inneholder sorberingsmiddel. Denne særlig foretrukne anordning er vist 1 vedføyede tegning som vil bil beskrevet nærmere 1 det. følgende. Fordelene ved å oppdele den stasjonære masse av sorberlngsrniddel i flere skikt, således som nevnt ovenfor, og ved å anordne steder for tilførsel og uttagning av væskesbrømmen ved forsnevringene, er følgende: (1) man forhindrer blanding av væsker ved konveksjon i retning mot væskens sirkulasjonsretning og (2) man kan lett fordele væsker som strømmer inn i og ut av kolonnen på grunn av mulig-heten til å eliminere fcanaldannelser og andre årsaker til en uensartet fordeling. Ved å oppdele vertikale skikt av sorberingsmiddel i mindre skikt ved hjelp av ad-skiilelsesanaordninger, således som vist i fig. 1 1 vedføyede tegning, fordeles vekten av det faste sorberingsmiddel på flere un-derstøttelser på at hele vekten av dette ikke hviler på en enkelt understøttelse.

Egnede utgangsmaterialer for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen er flytende blandinger av to eller flere bestanddeler av hvilke en sorberes mere hård-nakket på et fast sorberingsimiddel enn en eler flere av de andre bestanddeler i blandingen. Da fremgangsmåten kan anvendes på sorpsj onsprosesser av forskjellige typer deriblant overflate-adsorpsjon, dannelse av clatratet og molekylær okklusjon, kan en hvilken som helst flytende blanding som inneholder minst én bestanddel som er gjenstand for hvilken som helst av de forskjellige fenomener som forårsaker en selektiv tilbakeholdelse av denne bestanddel av et fast sorberingsmiddel brukes som utgamgsmaberlale.

Typiske eksempler på spesielle anvendelser av foreliggende fremgangsmåte er de prosesser i hvilke der brukes et sorbe-ringsmiddél av molekylsikt-typen. Blant disse er: adskillelse av normale alkoholer som normal butanol fra alkoholer med forgrenet kuUstoffkjede eller cykliske alkoholer som tert.-butylalkohol eller cy-klohexanol, adsikiUleiise av normale, all-fatiske kullvannstoffer som f. eks. n-pen-tan, n-hexan, n-hexen og n-hepten fra paraffiner og olefiner med forgrenet kuUstoffkjede som f. eks. 2,3-dimetylbutan og di-lsobutylen, eller fra cykliske kullvannstoffer som f. eks. cyklohexan og metyl-cyklopentan, adskillelse av normale paraffiner fra kullvanmstoffraksj oner som koker i benisiners kokepunktsområde og som inneholder naftener og aromatiske kullvannstoffer i blanding med normale paraffiner eller paraffiner med forgrenet kuUstoffkjede, adskillelse av aldehyder med uforgrenet kuilstoffkjede og som inneholder minst 4 kullstoffatomer i molekylet fra aldehyder med forgrenet kuilstoffkjede i cykliske aldehyder, adskillelse av ketoner med uforgrenet kuilstoffkjede som f. eks. metyl-etylketon fra ketoner med forgrenet kuUstoffkjede som di-isopropyl-keton, eller fra cykliske ketoner som cyklo-hexanon, adskillelse av alifatiske syrer med uforgrenet kuilstoffkjede fra syrer med forgrenet kuilstoffkjede eller cykliske syrer, som f. eks. adskillelse av oljesyre fra dens isomere med forgrenet kuilstoffkjede, og oppdeling av blandinger av mange andre klasser organiske forbindelser som innen hver klasse har forskjellig struktur.

Valget av molekylsikt-sorberingsmiddel er avhengig av molekyistøirrelsen (dvs diameter) hos den bestanddel som skal sorbeires.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen til fraksjonering av flytende blandinger av anorganiske stoffer henholdsvis organiskf stoffer ©Uer blandinger av anorganiske op organiske stoffer vises i en utførelsesforrr i vedføyede tegning og beskrives i det føl-gende 1 forbindelse med disse for et særlig utgangsmateriale bestående av en blanding av en normal paraffin som n-hexan og en Isoparaffin eller cykloparaffin som f. eks. dimetylbutan henholdsvis cyklohexan, og under anvendelse av et fast sorberingsmiddel av molekylsikttypen, nemlig et avvannet kalslum-aluminiumsllikat med porediameter på 5 Ångstrøm.

Den spesielle arbeidsmåte som beskrives i det følgende for å illustrere fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, omfatter kontakt av et fluidum i vesentlig flytende tilstand med eit fast sorberingsmiddel i en spesiell anordning av flere stasjonære skikt, men arbeidsmåter i dampfase eUer gassfase, andre anordninger av skikbene av sorberingsmiddel, anvendelse av en oppadrebtet væskestrøm gjennom sorberingsmidlet og anvendelse av apparatur av annen type ligger også innenfor oppfinnel-sens ramme.

Ved anvendelse av sorbeiringsrnldiet i flere stasjonære skikt mellom hvilke der er ledninger med forminsket tverrsnittsareal, anordnes der en pumpe mellom minst ett par til hverandre støtende skikt, slik at der frembringes en ensrettet væs-kestrøm. Et av de essensielle karakteristiske trekk ved fremgangsmåten er at et kontinuerlig strømmende fluidum (et stoff i flytende eller gassformig tilstand) som kan betegnes: «bære væsken» sirkuleres gjennom rekken av skikt fra det første til det siste skikt i rekken og derpå tilbake til det første skikt. Det kontinuerlig sirkulerende fluidum tilføres minst to strøm-mer mens minst to strømmer tas ut fra samme, idet tilførselsstedene veksler med utløpsstedene. Blandingen kommer inn ved innløpet til en av de stasjonære skikt av sorberingsmiddel, den ikke sorberte del av blandingen (dvs. den del som blir tilbake av samme etter sorpsj on av minst en del av selektivt sorberbaire materiale i det første .skikt av prosessens sorpsj ons-seksjon) forlater det første skikt dets mot-satte ende og strømmer derpå inn gjennom innløpet til det 'neste, nærmestli<g->gende skikt av sorberingstmidlet. Et enkelt stasjonært skikt av sorberingsmiddel eller et tilstrekkelig antall slike skikt i serie anordnes som sorpsjonsseksjonein eller den første behandlingssone i hvilken den selektivt sorberbare bestanddel (sorbatet) fjernes i det vesentlige fullstendig fra blandingen, så at en strøm som Inneholder en ikke sorbert bestanddel eller «raffinatbestanddel» og som er 1 det vesentlige fri for sorbat, løpet ut fra det siste skikt i prosessens sorpsjonsseksjon. For noen blandinger og noen sorberingsmidler kreves der bare ett skikt for å oppnå en slik ad-skiilelse, meins der i andre tilfelle kreves to eller flere skikt i serie, i alminnelighet ikke mere enn ca. 10 skikt i serie. Det antall skikt som kreves eller mengden av rekkene i et aggregat er nemlig avhengig av forskjellige faktorer, særlig sorberbar-heten av den bestanddel som skal serberes, høyden av sorberingsmiddel-skiktet og det trykk og den temperatur som anvendes.

Fra sorpsjonsseksjonenis utløpsåpning går der ut en del av den ikke sorberte bestanddel i blanding med en del av bærevæsken. Den resterende del av strømmen fra sorpsjonssefesjonen løper inn i et enkelt stasjonært skikt eller en rekke med hverandre forbundne stasjonære skikt. Dette enkelte skikt eller denne rekke av skikt utgjør prosessens «primære reMifi-serinigsseksj on» eller annen behandlingssone. Konsentrasjonen av raffinatbestanddel i strømmen gjennom den primære rek-tiflseringsseksjon er 1 ethvert øyeblikk forskjellig langs strømmens bane. Denne konsentrasjon avtar progressivt i strøm-ningsretningen og er lik null i nærheten av eller ved denne sones utløp når der brukes en tilstrekkelig mengde sorberingsmiddel i samme.

Avløpet fra den primære rektifise-ringssieksjon blandes ved utløpet fra denne seksjon med en inngående strøm av såkalt fartrenignings.middel eller desorberingsmiddel som strømmer i samme retning som det sirkulerende fluidum. Den resulterende blanding kommer således inn i sorberingsmiddei-skiktet i desorpsjonsseksjonen eller i den første av en rekke skikt i denne seksjon. Desorbieringsmidlet er et materiale som er i stand til å fortrenge fra det faste sorberingsmiddel den bestanddel av utgangsmaterialet som ev sorbert i dette i et foregående arbeidstrinn. Den strøm som går gjennom den umiddelbar påfølgende del1 eller de umid-delbart påfølgende skikt i desoirpsjonssek-sjonen omfatter således en blanding av desorberingsimiddel og sorbat som på forhånd er sorbert fra u'tgangsmaterialet i et foregående arbeidstrinn og frigjort fra sorberingsmidlet ved kontakt mellom dette og desorberingsmidlet. Da desorberings-midlets fortrengende virkning primært er en ■massevirknlngseffekt, anvendes desorberingsmidlet i en mengde som er tilstrekkelig tii å gi et molart forhold desorberingsmiddel til' sorbat som er større enn 1 : 1 og fortrinnsvis minst 10 : 1, opptil ca.

30 : 1. Ettersom den blandede strøm av desorberingsmiddel og sorbat går gjen-

nom prosessens desorpsjonstrinn, blir denne progressivt anriket med sorbatet, idet fortrengningsmidlet eller desorberingsmidlet frigjør ytterligere mengder sorbat under en konntinuerllg strøm og tar det fortreng-te sorbats plass 1 sorberingsmidlet porer. Ved utløpet av desorberingsseksj onen taes der ut en strøm som omfatter en del av sorbatet, desorberingsmidlet og sirkulerende fluidum (hvis dette er forskjellig fra desorberingsmidlet) og denne strøm ut-gjør sluttproduktet eller et mellompro-dukt for ytterligere rensning, om så ønskes. Dette materiale kan fraksjoneres (f. eks. i en destiilasjonsapparatur) for å fra-skille desorbeiringsmidlet så at man får et relativt rent sorbat. Den tilbake værende del av desorberingsmiddel og sorbat (samt bære væske hvis denne er forskjellig fra desorberingsmidlet) altså den del som ikke er tatt ut gjennom sorbatutløpet, fortsetter å strømme gjennom et eUer flere på hverandre følgende skikt av sorberingsmidlet som tjener som sekundær rektifiseringsseksjon i prosessen. I denne seksjon blir rafflnatet eller den ikke sorberte bestanddel som er tilbake i hulrommene mellom sorbeiringsmiddel-pairtiklene etter det foregående arbeidstrinn, vasket ut av sorberingsmidlet og ut av disse hulrom av blandingen av desorberingsmiddel og sorbat. Den blanding som går ut fra det siste skikt av den sekundære rektifiseringsseksjon, inneholder således sorbat og raffinat i blanding med desorberingsmiddel og forener seg påny med det innløpende utgangsmateriale ved innløpsstedet for dette.

I en foretrukken utførelsesform for foreliggende fremgangsmåte inneholder de fire behandlingssoner, altså sorpsjonsseksjonen, desorpsjonssefcsjonen og den primære og sekundære rektifiseringsseksjon i det vesentlige like store mengder av det faste sorberingsmiddel og har et i det vesentlige like stort antall stasjonære sorberende skikt. Når således et enkelt sorbe-ringsmiddeilskikt er tilstrekkelig til opp-nåelse av sorpsj onen av sorbatbestandde-len fra blandingen, brukes der et enkelt skikt med 1 det vesentlige samme mengde sorberingsmiddel i de fire seksjoner. Når der brukes tre med hverandre forbundne skikt i sorpsjonsseksjonen, bruker man også tre slike skikt med praktisk talt samme størrelse 1 hver av de tre følgende seksjoner. Videre skiftet under prosessens for-løp, som foran nevnt, stedene for til-førsel av utgangsmateriale og desorberings-mlddel til den sirkulerende væske og ste-

åene for fjernelse av Akke sorbert bestanddel eller raffinat samt for fjernelse av selektivt sorbert bestanddel eller sorbat fra den sirkulerende væske periodisk, idet disse fire steder flyttes samtidig og 'hver av de nevnte steder for tilførsel og uttagning flyttes en Ilke stor del av det totale antall skikt i den sirkulerende væskes sbrømningsretning. Når man således bruker tre skikt i hver av de fire behandlingssoiner eller behandlingsseksjoner og flytter frem behandlingssonene et stykke som er lik ett skikt, vil stedet for tilførsel av utgangsmateriale etter en rekkefølge på 12 for-flytninger komme til det sted i den sirkulerende væskes bane hvor utgangsma.ter.i-alet ble tilført ved prosessens begynnelse. Et trinn i operasjonskretsløpet er da full-ført.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan utføres i en hvilken som helst passende apparatur som omfatter en rekke med hverandre forbundne stasjonære skikt eller et enkelt skikt av sorberingsmiddel og som er forsynt med forbindelsesledninger mellom utløpet av siste skikt 1 rekken og -inn-løpet til det første skikt 1 denne, eller mellom utløpet fra og innløpet til det eneste skikt når man bare bruker ett skikt, samt omfatter passende anordninger som ventiler og/e:lleir grenledningeir til å flytte stedene for innløp og utløp for utgangs-materiafer og produkter 1 prosessen. Den apparatur som er vist på vedføyede tegning, er en av de foretrukne til frem-gangsmåtens utførelse, idet den er særlig hensiktsmessig på grunn av den konsen-trerte anordning av rekken av stasjonære skikt.

På tegningens fig. 1 vises en rekke stasjonære skikt anordnet det ene over det annet i en vertikal kolonne 101 som inneholder på passende måte formede skillevegger som deler den vertikale kolonne i en rekke til hverandre støtende skikt, nemlig skiktene 201 til 212. Hvert skikt er avdelt fra det tilstøtende skikt ved en traktformet skillevegg, f. eks. skilleveggen 102 i skiktet 201 og fra hvert skikts bunn går der ut en falledning, f. eks. 103 fra skiktet 201. Denne faliedning har mindre tverrsnittsareal enn skiktet og munner ut i det nærmeste underliggende skikt f. eks. 202 gjennom en tversgående skillevegg 104 som avgrenser skiktet 202 oventil.

En del av dette apparat som er essen-sielt for utførelsen av strømningsarran-gementet i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, er en passende anordning til å realisere programmet for forflytning av innløps- og utløpsstedene i henholdsvis fra kolonnen og til periodisk å flytte frem hvert av disse steder like store stykker i væskens strømningsretning under utførelse av fremgangsmåten. Et sentrum for fordeling av væske 1 en hvilken som helst passende form kan brukes, som anordning av ventiler og innløps- samt ubløpslednin-ger og biledninger til en hovedledning, med tidsinnstiilbare elektriske anordninger til å åpne og å lukke de passende ventiler. Re-gulering av prosessens tilsiktede forløp kan også utføres ved hjelp av en kikkran med spesiell konstruksjon således som vist i vedføyede tegning, særlig i fig. 2. Fig. 2 viser en sylindrisk kran eller ventil 105 hvis ventilhus er betegnet med A. I dette er anordnet en kontinuerlig roterbar toran-kik B som er anordnet væsketett i huset A. Dette ventilhus har flere innløpsåpninger og utløpsåpn inger 1 til 12 som kan kom-munisere med passasjer i krankiken slik at innløpende og utløpende væskestrøm-mer kan komme inn 1 og tas ut av de stasjonære skikt i kolonnen 101, således som det vil tali nærmere beskrevet i det føl-gende. Krankiken B er anordnet slik at den kan skaffe minst fire passasjer for minst to separate innløpende væskestrømmer og minst to separater passasjer for utløpende væskestrømmer og slik at to innløpspas-sasjer veksler med to utløpspassasj er. Det foretrekkes i alminnelighet å anordne passasjene for innløp og utløp i krankiken i en vinkelavstand på ca. 90°, hvorved innløpende og utløpene vil ligge på mot-satte sider av kiken men åpninger og passasjer kan anordnes på en hvilken som helst passende måte med større e|iler mindre vinkelavstand mellom innløps- og utløpspassasj ene, i avhengighet av det antall stasjonære skikt av sorberingsmiddeil som skal tildeles de forskjellige trinn i prosessen.

Antallet av innløps- og utløpsåpnin-ger, 1 til 12, 1 kikkranen 105 tilsvarer antallet av stasjonære skikt 201 tii 212 i kolonnen 101. Åpningene er anbragt i ventilhuset A med på forhånd bestemte mellomrom mellom hverandre så at de kan rette innløps- og utløpsstrømmer til og fra kolonnen 101 i overensstemmelse med det program som på forhånd er oppsatt for prosessen. Åpningene forbinder passasjene gjennom krankiken B med ledninger som fører til de forskjellige stasjonære skikt i kolonnen 101 og gjør det således mulig å rette innløps- og utløpsstrømmene inn i og ut fra de passende ledninger som er forbundet med skiktene, i overensstem-meise med det program som på forhånd er satt opp for prosessen. Således forbinder åpningen 1 i ventilhuset A en åpning i krankiken B med toppen av skiktet 201 gjennom ledningen 106. På lignende måte kan åpningen 2 i ventilhuset forbinde en hvilken som helst åpning i krankiken med ledningen 107 som kommuniserer med falledningen 103 mellom skiktene 201 og 202. I den stilling som er vist for krankiken i fig. 1 og 2, kommuniserer ingen passasj e i krankiken B med sonen 202 men den massive del av krankiken B blokkerer åpningen 2 på væsketett måte så at væske ikke kan strømme gjennom åpningen 2 og inn i ledningen 107. På den nevnte måte har også åpningene 3 til 12 i ventilhuset forbindelse med sine tilsvarende skikt 203 til 212 henholdsvis gjennom forblndelses-ledninger.

For å illustrere en typisk utførelses-form for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, beskrives 1 det følgende anvendel-sen av det på tegningene viste apparat i forbindelse med separasjon av en flytende blanding av normale paraffiner og isopa-raffiner, som en blanding av normal hexan og isohexan. Slike blandinger er særlig vanskelige å separere ved enkelt fraksjonert destillasjon. For denne adskillelse av normale paraffiner fra hexan-isomere med forgrenet kuilstoffkjede brukes der som sorberingsmiddel i hvert av skiktene 201 til 212 en «molekylslkt» av den type som består av granulære enkeltpartikler eller partikler med annen bestemt form, av et metal'-aluminiumsilikat som nærmere an-gitt i det foregående. Dette sorberingsmiddel fordeles tilfeldig i skiktene. Med en slik fordeling er det hulrom mellom partiklene i de stasjonære skikt.

Ved påbegynnelse av prosessen ledes blandingen av normale hexaner og isohexaner inn i proseissikretsiøpet gjennom ledningen 108 (fig. 2) 1 mengder som reguleres med ventilen 109. Blandingen strøm-mer gjennom ledningen 108 inn i et sen-tralt, aksialt hulrom 110 i kirankiken B. Dette hulrom er delt 1 fire avdelinger ved skillevegger 111. Blandingen løper inn i hulakselen 110 gjennom åpningen 112 og derfra inn i passasjen 113 som kommuniserer med utløpsåpmingen 1 i huset A. Væskestrømmen gjennom åpningen 1 kommer inn i ledningen 106 som kommuniserer med ledningen 134 i hvilken der sirkulere bærevæske fra skiktet 212 ved kolonnens 101 bunn til innløpet for skiktet 201 øverst i dette skikt. Utgangsmaterialet tilføres med et tilstrekkelig trykk i forhold til trykket av bærevæsken i ledningen 134 til å blande bærevæsken med utgangsmaterialet og bringe den resulterende blanding til å strømme inn i skiktet 201 og derfra til skiktet 202. Ved kontakten mellom utgangsmaterialet og molekylsikt-materialet i skiktet 201 okkluderer sorberingsmidlet selektivt de normale paraffiner i blandingen i sine porer, og eksklude-rer selektivt isoparafflnbestanddelene. De normale kuUvannstoffer eller kullvannstoffene med uforgreniet kuilstoffkjede

(normalt hexan i det foreliggende tilfelle)

holdes altså tilbake i sorberingsmidlet, mens forbindelsene med forgrenet kuilstoffkjede (isohexanene 1 foreliggende tilfelle) passerer gjennom skiktet av sorberingsmiddel. De sistnevnte forbindelser er sammen med bærevæsken hovedbestand-delene i den strøm som går ut fra skiktet 201 gjennom falledningen 103. Normalt hexan som måtte være tilstede i strøm-men som går ut fra skiktet 201 (hva der særlig kan være tilfelle ettersom sorberingsmidlet i skiktet 201 mettes med sorberte bestanddeler) fortsetter å strømme gj ennom skiktet 201 og inn i det tilstøtende underliggende skikt 202. Skiktet 202 fjerner ytterligere mengder tilbakeværende normale paraffiner hvis sådant er tilstede i avløpet fra det foregående skikt.

I alminnelighet anordnes der en rekke av et tilstrekkelig antall med hverandre forbundne stasjonære skikt av fast sorberingsmiddel, eller et kontinuerlig skikt med tilstrekkelig lengde, til å gi en sorberende kapasitet som er tilstrekkelig til å fjerne hele mengden av normale forbindelser i utgangsimateirialet, så at bare Iso-forbindelsene i dette er tilbake i utløpet. Det kan lett bestemmes ved forhåndsforsøk om der for dette formål skal brukes bare ett skikt eller flere skikt i serie, et tynt skikt eller et skikt med betydelig tykkelse.

I foreliggende utførelsesform hvor der altså brukes en blanding av normale paraffiner og paraffiner med forgrenet kuilstoffkjede som utgangsimateriale, består bærevæsken hensiktsmessig av et overskudd av desorberingsmiddel som føres inn i kretsløpet og som helt eller overveiende består av et normalt paraffin med lavere kokepunkt og lavere imoiekylvekt enn den normale paraffin i utgangsmaterialet. Fortrinnsvis bør desorberingsmidlet ha et kokepunkt som er minst 10° C lavere enn utgangsmaterialets kokepunkt. I det spesielle tilfelle at normalt hexan er bestanddelen med uforgrenet kuilstoffkjede som altså skal skilles fra blandingen ved sorp-sjon på molekylsiktmateirialet, er det anvendt desorberingsmiddel fordelaktig et normalt paraffin som n-butan. Når dette er ført inn i den sirkulerende væske fortrenger det sorbatet bestående av normalt hexan fra molekylsikten og serberes selv inn i sorberingsmidlets porer på grunn av dets molare overskudd i forhold til det sorbat som er tilstede i det «forbrukte» sorberingsmiddel (dvs. sorberingsimiddel hvis porer er fyllt med sorbat). Etter som n-butanet strømmer som bære væske gjennom ledningen 134 og kommer inn i skiktet 201 sammen med utgangsmaterialet, opptar det de porer 1 sorberingsmidlet som ikke fortrinnsvis opptas av n-hexan-bestanddelen i utgangsmaterialet. Ethvert overskudd av sorberingsmiddel i skiktet 201 og de følgende skikt (skikt 202 og 203 1 foreliggende tilfelle) hvilke soner sammen utgjør prosessens sorpsj onsseksjon på dette operasjonstrinn, sorberer bærevæsken altså n-butanet, mens iso-hexanet opptar hulrommene gjennom sorberingsmlddel-partiklene og gjennom disse hulrom strømmer mot sorpsjonsseksjonens utløp. Ettersom mere utgangsmateriale fortsetter å strømme inn i skiktet 201, før innløps-stedet for utgangsmaterialet flyttes til skiktet 202, fortrenger det innløpende n-hexan n-butan-bærevæsken fra molekyl-siktens porer i papir av skiktet som progressivt nærmer seg sorpsjonsseksjonens utløp, mens isohexaner kontinuerlig taes ut fra denne seksjon sammen med bærevæsken.

I den anordning som er vist i fig. 1, er skiktet 203 det siste 1 den rekke skikt som utgjør sorpsjonsseksjonem og utløpet fra skiktet 203 er i det vesentlige rent isohexan i blanding med overskudd av bærevæske, altså n-butan fra hvilket hexaner lett lar seg skille ved destillasjon. Mens utløpet fra skiktet 203 passerer gjennom falledningen 114 og væske forhindres fra å forlate sorpsjonsseksjonen gjennom ut-løpsledninger som måtte være anordnet som ledningen 110, ved at utløpsåpnlngene 2 og 3 er blokkert av den massive del av krankiken B i kranen 105, strømmer minst en del av denne væske inn i ledningen 115 som er forbundet med åpningen 4, den første utløpsåpning som er tilgjengelig for denne væskestrøm i kranen 105. Den væske som således er fjernet fra den første behandlingssone i prosessen, altså sorpsjonsseksjonen, ledes gjennom ledningen 115 til kranen 105 og gjennom åpningen 4 i denne, forbundet med passasjen 116 i krankiken B, hvorpå denne væske går ut av prosessen ved å passere gjennom åpningen 117 i hulakselen 110 og derfra gjennom utløpsledningen 118 i mengder som

reguleres med ventilen 119. Denne væske som er tatt ut av prosessen kan derpå

destilleres fraksjonert for etter ønske å utvinne enkelte bestanddeler av samme.

Den mengde væske som således tas ut av kolonnen 101 gjennom utløpet fra raffinat, reguleres omhyggelig med ventilen 119 slik at der skaffes en tilbakeværende blanding av bærevæske og isohexaner. Denne blanding strømmer forbi utløps-ledningen 115 inn i det tilstøtende underliggende skikt 204. Den del av væsken som ikke er tatt ut av prosessen, fortsetter da å strømme gjennom kolonnen 101 og kan utgjøre en 'hvilken som helst bestemt del av hele mengden væske som strømmer fra skiktet 203 og 'inn i falledningen 114, men utgjør fordelaktig minst 20 volumprosent av denne væskemengde og fortrinnsvis minst 40 volumpst., opptil ca. 80 volumpst. av den væskemengde som forlater skiktet 203. Ettersom den væske som kommer i skiktet 204 fortsetter å strømme gjennom sorberingsmidlet 1 dette skikt og i skiktene 205 og 206 (som på dette operasjonstrinn utgjør den annen taehandlingssone) opptar desorberingsmidlet eller bærevæsken, altså n-butan, porene i det faste sorberingsmiddel og iso-hexan-atestanddelen (raffinatbestanddelen) i den gjenværende væske kan da bare oppta hulrommene mellom sorberingsmidleits partikler.

Det vil sees at konsentrasjonen av sor-batbestanddel i den væske som strømmer gjennom sorpsjonsseksjonen i ethvert øyeblikk er progressivt lavere i på hverandre følgende steder langs denne væskes bane og at konsentrasjonen av raffinatbestanddel i denne væske i samme øyeblikk er progessivt høyere ved på hverandre føl-gende steder langs væskens bane, mens av-løpet fra sorpsjonjsseksjonen er fritt for sorbatbestanddeler. Ettersom mere utgangsmateriale føres inn i den væskestrøm som tilføres sorpsjonsseksjonen, blir imidlertid konsentrasjonen av sorbat-bestanddel i væsken større på steder som ligger lengere frem i sorpsjonsseksjonen fordi porene i på hverandre følgende deler av sorberingsmiddel-massen progressivt fyl-les med sorbat-bestanddelen. Hvis tilførse-len av utgangsmaterialet ble fortsatt uten forflytning av innløpsstedet, ville den væske som når sorpsjonsseksjonens utløp, tilslutt inneholde sorbat-besitanddel, men før denne tilstand er nådd føres stedet for tilførsel av utgangsmaterialet til den siirkulerende væske frem i denne væskes strøm-ningsretning ved å dreie krankiken B i kranen 105. Før denne fremføring fortrenger iso-hexanbestanddelem i denne del av væskestrømmen som passerer forbi ledningen 115 for uttagning av raffinat og kommer inn i skiktet 204 bærevæske fra hulrommene gjennom partiklene i dette skikt. Ettersom mere væske kommer inn i skiktet 204 vil bærevæsken fortrenges av raffinatbestanddelen også fra hulrommene mellom partiklene i skiktet 205 og derpå i skiktet 206. Således er konsentrasjonen av raffinatbestanddel i den væske som strømmer gjennom den primære rek-tif iseringsseksj on på ethvert tidsrom progressivt lavere i på hverandre følgende punkter langs denne væskes bane og er lik 0 1 den væske som kommer til' utløpet fra denne behandlingssone. Før raffiinat-bestanddel viser seg 1 væsken ved utløpet av den primære rektifiseringsseksj on frem-føres innløps- og utløpsstedene for den sirkulerende væske ved dreining av krankiken B 1 kranen 105 så at den primære rektifi-serlngsseksjon flyttes slik at den omfatter en porsjon sorberingsmiddel som inneholder desorberingsmiddel i sine porer og i hulrommene mellom partiklene. Herved forhindres raffinatbestanddel fra å få til-gang til desorpsjonsseksjonen i prosess-kretsløpet.

På et sted mellom den annen og tredje behandlingssone, i foreliggende utførel-sesform gjennom falledningen 120, som er utløpet fra skiktet 206 før forflytningen av innløps- og utløpsstedene for den sirkulerende væske, tilføres en strøm av fortrengningsmiddel1 (her betegnet desorberingsmiddei) til kolonnen 101 hvorved denne strøm forener seg med væskestrøm-men som forlater skiktet 206. Strømmen av desorberingsmiddel kommer inn i fali-ledningen 120 gjennom ledningen 121 ved et trykk som er større enn trykket av væskestrømmen i kolonnen. Det sorberingsmiddel som tjener som bærevæske, som foran nevnt, tilføres prosessen gjennom ledningen 122 i mengder som reguleres av ventilen 123, hvorpå desorberingsmidlet fra ledningen 122 strømmer inn i passasjen 125 i kranen 105 gjennom åpningen 124 i 'krankikens B hulaksel. Desorberingsmidlet strømmer gjennom inniøps-åpningen 7 i huset A og derfra inn i ledningen 121 som retter strømmen av desorberingsmiddel inn i den sirkulerende væske. Den mengde desorberingsmiddel som således føres inn i prosessen er tilstrekkelig til å fortrenge det n-hexan som er sorbert fra utgangsmaterialet i et tidligere operasjonstrinn fra soirberingsmidlets porer. For at slik fortrengning skal oppnås må n-butan-desorberingsmidlet omgi partiklene av «forbrukt» sorberingsmiddel og være tilstede 1 en mengde som er tilstrekkelig til å frembringe overføring av sorbert n-hexan fra sorberingsmidiets porer til det omgivende n-butan. Den mengde n-butan som kreves for å oppnå dette resultat er i alminnelighet fra ca. 2 til ca. 30 mol desorberingsmiddel pr. mol sorbat, i foreliggende utførelsesform fortrinnsvis fra ca. 5 til ca. 10 mol n-butan pr. mol sorbert n-hexan.

Ved behandling av andre utgangsmaterialer og i andre separasj onssystemer med andre sorberingsmidler og fortrengningsmidler er i alminnelighet mol-forhol-det fortrengningsmiddel til den bestanddel som skal fortrenges, også av den ovenfor angitte størrelsesorden.

Blandingen av desorberingsmiddel (n-butan) og fortrengt sorbat (n-hexan) som dannes som resultat av fortrengningen av n-hexan fra det «forbrukte» sorberingsmiddel av n-butan og ved at sorberingsmidlet opptar n-butanet, strømmer fra skiktet 207 inn i skiktene 208 og 209 på grunn av at det er et høyere trykk i et foregående skikt enn 1 de etterfølgende i væskens strømningsretning. Blandingen strømmer derpå inn i f alledningen 126 som kommuniserer med ledningen 127. Utløpet fra ledningen 127 er det første gjennom hvilket en blanding av n-butan-desorberingsmiddel og frigjort n-hexan-sorbat kan gå ut fra den sirkulerende væske og fra den rekke skikt som utgjør den tredje behandlingssone (dvs. prosessens desorp-sjonsseksjon), idet alle andre utløp fra denne behandlingssone på dette stadium er blokert av fcranklkens B massive partier. Væskestrømmen som forlater skiktet 209 strømmer gj ennom utløpsåpningen 10 i huset A på grunn av trykkforskjellen mellom væsken i kolonnen 101 og væsken i denne åpning 10. Væsken strømmer følgelig gjennom åpningen 10 inn i passasjen 128 i krankiken B, derpå gjennom åpningen 129 i kranens 105 hulaksel 110 og sluttelig gjennom ledningen 130 og ventilen 131 ut til ytterligere apparatur (ikke vist) for ytterligere rensning eller for anvendelse av det erholdte produkt.

Slik ytterligere apparatur kan f. eks. være destiliasjonsanordninger til å skille n-butan (som kan føres tilbake i prosessen for ytterligere anvendelse som desorbe-rjngsmiddel) fra fraksjoner av n-hexan-sorbat.

I noen tilfelle er det ønskede sluttprodukt fra fremgangsmåten utgangsmaterialets sorbatbestanddel, mens 1 andre tilfelle formålet med separasjonsprosessen er å fjerne sorbat-bestanddelen fra utgangsmaterialet og å utvinne raffinat-bestanddelen som det ønskede sluttprodukt.

For å opprettholde det kontinuerlige væskekretsløp 1 systemet taes hare en del av hele den væskestrøm som kommer til falledningen 126 for skiktet 209 ut fra prosessen gjennom ledningen 127 og ledningene 128 samt 130, idet den del av væsken som skal forbli i sirkulasjon, reguleres ved ventilen 131. Denne del av blandingen av n-butan og n-hexan strømmer fra fall-ledningen 126 inn i skiktet 210 og derfra til de påfølgende skikt 211 og 212. På dette stadium av prosessen utgjør sorberingsmiddel-skiktene 210, 211 og 212 den fjerde behandlingssone («den sekundære rektifiseringsseksjon») 1 prosessen, Når strøm-men av desorberingsmiddel (n-butan som her også brukes som bærevæske) og sorbat (n-hexan) passerer gjennom skiktet 210 og derpå gjennom skiktet 211 og inn i skiktet 212, kommer den i kontakt med en del av sorberingsmidlet som ble anvendt i sorpsjonsseksjonen i det foregående arbeidstrinn, og under denne kontakt fortrenger blandingen av desorberingsmiddel og sorbat raffinat (iso-hexan) fra hulrommene gjennom partiklene av sorberingsmiddel i denne sekundære rektifiseringsseksjon. Følgelig består den væske-strøm som går ut fra skiktet 212 og ned i falledningen 132 av n-butan, n-hexan og iso-hexan. Når det ønskes å få et i det vesentlige rent sorbat som et produkt av prosessen, fører man periodisk frem stedene for tilførsel og uttagning fra den sirkulerende væske et stykke som er passende til at bare sorberingsmiddel som er fritt for raffinat (ikke sorbert bestanddel) kommer inn 1 den tredje behandlingssone. Følgelig vil da stedet for uttagning av sorbat og desorberingsmiddel fra den sirkulerende væske 1 foreliggende utførelses-form føres frem fra utløpet fra skiktet 209 til utløpet av skiktet 210, etter at skiktet 210 er spylt fritt for iso-hexan. For å opprettholde sirkulasjonen av væsken i sluttet kretsløp må væsken gis et øket trykk når den kommer ut fra falledningen 32 etter skiktet 212. For dette formål bringes væs-kestrømmen fra falledningen 132 på et høyere trykk ved hjelp av en pumpe (eller kompressor) 133 så at den med et høyere trykk kommer inn i ledningen 134 med ventilen 135 som regulerer strømmen av den kontinuerlig sirkulerende væske til toppen av skiktet 201.

Hvert av de angitte trinn, altså sorp-sjon, primær rektifisering, desorpsjon og sekundær rektifisering, inntreffer i det vesentlige samtidig ettersom krankiken B i kranen 105 roteres kontinuerlig i retning mot urvlserens retning og i ethvert øyeblikk etter et bestemt øyeblikk blir hvert skikt progressivt et .skikt lengere oppe i væskestrømmen gjennom skiktene. Når således i et hvilket som helst gitt øyeblikk sorberingsmiddelskiktet 201 er det sted som først kommer i kontakt med utgangsmaterialet som tilføres prosessen, blir på et hvilket som helst gitt tidspunkt etter at krankiken B i kranen 105 har fullført 1/12 av en omdreining sorberingsmiddel-skiktet 202 stedet for den første kontakt med utgangsmaterialet, mens skiktet 201 blir det siste skikt i den rekke skikt som utgjør den sekundære rektifiseringsseksjon. Deretter blir etter hverandre skiktene 203 til 212 skiktene for den første kontakt med utgangsmaterialet. Det vil sees at ettersom tilførselsstedet for utgangsmaterialet flyttes i den sirkulerende væskes strømningsretning, flyttes også utløpet for raffinat, tilførselsstedet for desorberingsmiddel og utløpsstedet for sorbat et stykke som er lik samme brøkdel av det totale kretsløp og i samme retning. Ettersom disse steder flyttes forandres også sammensetningen av væskestrømmen på forskjellige steder og sammensetningen av skiktene av sorberingsmidlet. Iso-hexanbestanddelen (raffinatet) opptar hulrommene mellom sorberingsmlddel-partiklene bare i de skikt som ligger på hver sin side av utløpet for raffinat, i alminnelighet bare 1,2 eller 3 skikt fra utløpsstedet for raffinat. På lignende måte er n-hexan (sorbat) tilstede i sorberingsmidlets porer i skikt som ligger oppstrøms i forhold til utløpsstedet for raffinat så at væsken som når det sted i den stasjonære masse av sorberingsmiddel som for øyeblikket er utløpsstedet for raffinat, er i det vesentlige rent raffinat (iso-hexan) i blanding med desorberingsmiddel (n-butan) mens den væskestrøm som når det sted i massen av sorberingsmiddel som for øyeblikket er utløpsstedet for sorbat (dvs det annet av de to periodisk vekslende utløpssteder) er i det vesentlige rent sorbat (n-hexan) i blanding med desorberingsmiddel (n-butan). Disse væske-strømmer er bare i meget liten grad for-urenset med væsker som er tilbake i de ledninger som fører fra kolonnen til åpningene i kranen, fra et foregående operasjonstrinn.

Hastigheten av væskestrømmen i kolonnen 101 reguleres slik at man får den maksimale tilførselshastighet som er for-enelig med opprettholdelsen av stasjonære skikt. Denne hastighet er avhengig av om man arbeider i gassfase eller flytende fase samt av sorberingsmidlets partikkelstør-relse og med hvilken tetthet sorberingsmidlet er pakket 1 skiktene.

Sorberingsmldlenes partikkelstørrelse kan variere fra findelte pulvere (partikler med størrelse ned til 0,15 mm men fortrinnsvis ikke mindre enn ca. 0,4 mm) til relativt store granulære partikler hvis størrelse fortrinnsvis ikke er over ca. 8 mm.

Når man arbeider med gassformige utgangsmaterialer og fortrengningsmidler må tilførselshastigheten være lavere enn den hastighet ved hvilken der finner sted fluidisering av sorberingsmiddel-partiklene, særlig i de tilfelle hvor beholderene for skiktene ikke er fullstendig fyllt med sorberingsmiddel. Hastigheten er i slike tilfelle fortrinnsvis ikke over ca. 3 volumdeler gassformig eller dampformig utgangsmateriale pr. volumdel sorberingsmiddel pr. min. og fortrinnsvis i området fra ca. 0,1 til ca. 1,5 volumdeler utgangsmateriale pr. volumdel sorberingsmiddel pr. min.

Når man arbeider med væsker er til-førselshastigheten for utgangsmaterialet fortrinnsvis ikke større enn ca. 1,5 volumdeler pr. volumdel sorberingsmiddel pr. min. i de tilfelle hvor man anvender sorberingsmiddel i form av relativt store granulære partikler, og fortrinnsvis fra ca. 0,01 til ca. 1,0 volumdeler væske pr. volumdel sorberingsmiddel pr. min.

Hastigheten er imidlertid av størrelsen av sorberingsmidlets partikler, skiktenes høyde og bredde, apparatenes konstruksjon samt andre betingelser under utførelsen av fremgangsmåten. Når sorberingsmidlet fullstendig fyller beholderne for skiktene, settes grensene for væskenes hastighet gjennom skiktene av hulrommene mellom sorberingsmiddel-partiklene. Denne grense kan selvfølgelig variere i avhengighet av den anvendte trykkforskjell. Desto mindre sorberingsmiddel-partiklenes størrelse er, jo større vil jo trykkfallet i hvert enkelt skikt være. Den høyest tillatelige sbrøm-ningshastighet vil da være den hastighet som ikke forårsaker et trykkfall gjennom alle skikt som er større enn det trykk som frembringes av pumpen eller kompressoren for sirkulasjon av væske eller gass.

Når desorberingsmidlet skal gjenvin-nes fra blandingen av desorberingsmiddel og raffinat eller blandingen av desorberingsmiddel og sorbat eller fra begge disse blandinger når de tas ut av prosessen, foretrekkes det i alminnelighet å bruke et desorberingsmiddel hvis kokepunkt er tilstrekkelig forskjellig fra kokepunktet av utgangsmaterialets bestanddeler til at desorberingsmidlet lett kan skilles fra disse bestanddeler ved passende fraksjonerings-midler som en enkel destillasjon.

De betingelser med hensyn til temperatur, trykk som brukes i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, samt andre betingelser er avhengig av det spesielle utgangsmateriale som skal behandles, det sorberingsmiddel som brukes 1 kontaktsoneme og den ønskede renhet av produktet. De trykk- og fasebetingelser som brukes er avhengig av molekylvekten av utgangsmaterialets bestanddeler. Således er det ved adskillelse av flytende forbindelser som er sorberbare i porene i et sorberingsmiddel av molekylsikt-typen, fra forbindelser som ikke serberes av et slikt sorberingsmiddel, å fore-trekke å utføre fremgangsmåten i gassfase når utgangsmaterialets bestanddeler har mindre enn ca. 5 kullstoff atomer i molekylet, da ellers det trykk som behøves til å holde materialet i flytende tilstand, kan bli overdrevent stort, mens man ved behandling av blandinger med bestanddeler som har 5 eller flere kullstoffatomer i molekylet, fortrinnsvis arbeider i flytende fa-se. Ved arbeidet i gassfase kan de passende temperaturer variere fra ca. 60° C til ca. 300° C og trykket kan ligge innenfor et område fra atmosfæretrykk til 10 atmosfærer eller mere. Typiske betingelser ved arbeidet i flytende fase er f. eks. temperaturer fra 0° C til 200° C og trykk fra atmosfæretrykk til 30 atmosfærer eller høy-ere, avhengig av det anvendte utgangsmateriale. Ved anvendelse av fremgangsmåten til de-ionisering av vann og under anvendelse av sorberingsmidler av zeolitt-typen arbeider man i alminnelighet i flytende fase og ved temperaturer som ligger vesentlig under vannets kokepunkt. I andre typiske tilfelle f. eks. ved adskillelse av aromatiske kullvannstoffer fra alifatiske pa-raffinkulivannstoffeir som inneholder minst 6 kullstoffatomer i molekylet og under anvendelse av silikagel som adsorberlngs-middel, kan man arbeide i gassfase eller i flytende fase, ved temperaturer fra ca.

30 til ca. 250° C <p>g ved trykk fra omkring

atmosfæretrykk til 10 atmosfærer eller mere.

I det følgende beskrives som eksempel en utførelsesform for oppfinnelsen.

Eksempel.

En blanding av normal hexan og cyklo-hexaner ble fraksjonert til relativt rent normalt hexan og et sekundærprodukt bestående av i det vesentlige rent cyklohexan. Der ble brukt en kolonne med en rekke på 12 vertikalt over hverandre an-bragte og med hverandre forbundne rør-formede seksjoner. Hver seksjons diameter var 52,5 mm og dens høyde ca. 1,2 >m. Hver seksjon inneholdt et stasjonært skikt av molekylsikt-sorberingsmiddel med 1,1 m høyde. Innløpet ved toppen og utløpet ved bunnen av hvert skikt besto av en nippel med diameter 1,59 mm og som var ført inn i en hette anbragt på begge ender av hver seksjon. Skiktet av sorberingsmiddel hvilte i hver seksjon på en rist anbragt tvers over seksjonen over dens utløp. Hver seksjons bunn var gjennom et rør med 1,59 mm diameter forbundet med toppen av det på-følgende underliggende skikt. I ledningen som forbinder bunnen av det tolvte skikt (det nederste skikt) med toppen av det første skikt (det høyeste skikt) var forsynt med en pumpe som leverte væsken til toppen av det første skikt med en trykkforskjell mellom det tolvte skikt og det første skikt på ca. 3,33 atmosfærer. Molekylsikt-materlalet besto av partikler av kalsium-aluminium-silikat (Linde Air Products Co., 5A poredlameter) med partikkelstørrelse innen et slikt område at 95 pst. av partiklene passerer gjennom en sikt med åpnin-er på 4,7 mm mens minst 98 pst. holdes tilbake på en sikt med åpninger på 0,3 mm. Etter ifylling i seksjonene opptok molekylsikt-sorberlngsmldiet i hver seksjon et volum på 0,762 liter.

Der ble anordnet fire ledninger med diameter 25,4 mm ('en ledning for tilførsel av utgangsmaterialet, en ledning for uttagning av raffinat, en ledning for tilfør-sel av desorberingsmiddel og en ledning f or uttagning av sorbat). Disse ledninger var anordnet slik at de kan tjene som innløps-og utløpsledninger for væskestrømmer fra hvert av de stasjonære skikt av sorberingsmiddel. Hver ledning som forbinder to på hverandre følgende skikt av sorberingsmiddel ble forbundet parallelt med fire ledninger med diameter 1,59 mm, hver forsynt med ventil. Hver av de sistnevnte fire ledninger ble forbundet med en av de fire førstnevnte ledninger så at det var mulig å tilføre hvert skikt en separat strøm av utgangsmateriale eller desorberingsmiddel og å ta ut av hvert skikt en separat strøm av raffinat eller sorbat. Ventilene i hver av de fire ledninger som forbinder hvert skikt med hver av de førstnevnte ledninger var innstillbare ved en motor komprimert av brytere som aktiveres med en tidsinn-stilt anordning slik at følgende operasjoner foregikk samtidig: (1) åpning av den ventil som forbinder ledningen for tilførsel av utgangsmaterialet med innløpet til bare ett skikt, (2) åpning av ventilen i den ledning som forbinder ledningen for uttagning av raffinat med utløpet fra det tredje skikt nedstrøms, regnet fra det inn-løp for utgangsmaterialet som åpnes, (3)

åpning av ventilen i den ledning som forbinder ledningen for tilførsel av desorberingsmidlet med innløpet til det tredje skikt, regnes fra den ledning for uttagning av raffinat som åpnes, (4) åpning av ventilen i den ledning som forbinder ledningen for uttagning av sorbat med utløpet fra det tredje skikt nedstrøms, regnet fra den ledning for tilførsel av desorberingsmiddel som åpnes og (5) lukning eller opp-rettholdelse i lukket stilling av alle andre ventiler i ledningene mellom skiktene og de førstnevnte fire ledninger.

En flytende blanding av n-hexan og cyklohexan med 40 vektpst. n-hexan og 60 vektpst. cyklohexan ble ved en temperatur på 40° C og en strømningshastig-het på 3,785 1 pr. time tilført et av skiktene av sorberingsmiddel. Samtidig ble der til-satt flytende n-butan som desorberingsmiddel ved en temperatur på 40° C og en strømningshastighet på 3,785 i pr. time til innløpet av det syvende skikt av sorberingsmiddel1, regnet i nedstrøms retning fra stedet for tilførsel av utgangsmateriale. Likeledes samtidig ble der tatt ut en strøm av raffinat fra utløpet av det tredje skikt nedstrøms fra innløpet av utgangsmaterialet, samtidig tatt ut en strøm av sorbat fra utløpet av det niende skikt nedstrøms fra innløpet for utgangsmaterialet, idet der ble opprettholdt en kontinuerlig sirkulasjon av væske i kretsløp gjennom rekken av skikt. Likeledes samtidig ble hver av de to steder for tilførsel av utgangsmaterialet og av desorberingsmiddel og hver av de to steder for uttagning av raffinat og av sorbat ført frem med mellomrom på y2 time til neste skikt i den sirkulerende væskes strømningsret-ning. Forut for disse operasjoner gikk det en startperiode for å sikre at systemet funksjonerte på riktig måte.

I startperioden ble hele systemet inn-befattet det første sorberingsmiddel i alle tolv skikt, grundig spylet med dampformig, normal butan, hvorpå denne gassformige butan ble erstattet med flytende, normal butan som tjente både som bærevæske og som desorberingsmiddel i denne utførel-sesform. Ettersom alle seksjoner i den rør-formede kolonne og forbindelsesledningene mellom hver av disse seksjoner var fullstendig fyllt med flytende butan med en temperatur på 40° C, under et overtrykk som var tilstrekkelig til å opprettholde den flytende fase, ble pumpen i ledningen som forbinder utløpet fra skikt nr. 12 med inn-løpet til skikt nr. 1 satt igang, og der bie etablert en kontinuerlig sirkulasjon i krets-løp av væske gjennom kolonnen. Derpå ble utgangsmaterialet tilført ved den foran angitte temperatur og strømningshastighet og ved et trykk på 7,5 atm. til skikt nr. 1. Samtidig hermed ble ventilen for uttagning av raffinat fra forbindelsesledningen mellom skikt nr. 3 og 4, ventilen for tilfør-sel av n-butan som desorberingsmiddel til tilførselsledningen mellom skikt nr. 6 og 7 og ventilen for uttagning av sorbat fra forbindelsesledningen mellom skikt nr. 9 og 10 åpnet. På dette tidspunkt ble desorberingsmidlet bestående av flytende n-butan tilført ved et trykk på ca. 6,8 atm. og med den foran angitte temperatur og strøm-ningshastighet til Innløpet for skikt nr. 7. Alle andre ventiler mellom skiktene og de fire tilførselslednlnger ble holdt lukket mens sirkulasjonen i kretsløp gjennom systemet ble opprettholdt. Etterat denne sirkulasjon samt tilførsel av utgangsmaterialet og desoirberingsmiddel samt uttagning av raffinat og sorbat på de angitte steder hadde fortsatt i i det hele 1 time, viste en analyse av de to utgående strøm-mer at de ønskede operasjonsbetingelser var etablert, så at startperioden var full-ført.

I de således etablerte operasjonsbetingelser ble raffinatstrømmen tatt ut fra skikt nr. 3 med en hastighet på 3,785 1 pr. time og besto av 60 vektpst. cyklohexan og 40 vektpst. n-butan. Sorbatstrømmen ble tatt ut fra skikt nr. 9 likeledes med en hastighet på 3,785 1 pr. time og besto av 40 vektpst. n-hexan og 60 vektpst. n-butan. På 'dette tidspunkt ble også avløpet fra bunnen av skikt nr. 12 sirkulert til toppen av skikt nr. 1 med en hastighet på 3,785 1 pr. time. Etterat disse operasjonsbetingelser ver etablert, lukket mekanismen for innstilling av ventilene (denne mekanisme lot seg innstille i overensstemmelse med en rekke operasjonstrinn på y2 time etter kortere eller lengere tidsrom, men ble her innstillet på en halv times operasjonstrinn) den ventil som kontrollerer ledningen som forbinder ledningen for tilførsel av utgangsmaterialet med innløpet til skikt nr. 1. Samtidig åpnet denne mekanisme ventilen i ledningen mellom tilførsel for utgangsmaterialet og falledningen fra skikt nr. 1 (innløp til skikt nr. 2) og lukket samtidig ventilen i ledningen som forbinder falledningen fra skikt nr. 3 med ledningen for uttagning av raffinat, mens mekanismen samtidig åpnet ventilen i ledningen som forbinder falledningen fra skikt nr. 4 med ledningen for uttagning av raffinat. Likeledes samtidig lukket mekanismen ventilen i ledningen som forbinder falledningen fra skikt nr. 6 (innløp til skikt nr. 7) med ledningen for tilførsel av desorberingsimiddel under samtidig åpning av ventilen i ledningen som forbinder falledningen fra skikt nr. 7 (innløp til skikt nr. 8) med ledningen for tilførsel av desorberingsmiddel. Likeledes samtidig lukket mekanismen ventilen i ledningen som forbinder falledningen fra skikt nr. 9 med ledningen for uttagning av sorbat mens den åpnet ventilen i ledningen som forbinder falledningen fra skikt nr. 10 med ledningen for uttagning av raffinat.

Derpå ble gjennomstrømningen av væske gjennom skiktene opprettholdt i y2 time, hvorpå innløps- og utløpsstrømmene ble flyttet frem til de neste skikt i ned-strøms retning. Denne operasjon ble deretter fortsatt på samme måte ved samme temperatur som var i det vesentlige jevn gjennom hele systemet, og med samme stykkevis fremføring av innløps- og ut-løpsstrømmene med mellomrom på y2 time.

Under hele denne regelmessige arbeidsmåte ble ventilene som reguleres inngående strømmer av utgangsmaterialer og av desorberingsmiddel samt ventilene som regulerer utgående strømmer av raffinat og av sorbat, innstillet slik at de ga like volumetriske strømningshastigheter, idet innstillingen ble korrigert på volumetrisk basis, slik at der ble kompensert for trykk-forskjelligheter på innløps- og utløpsste-dene på kolonnen.

Det uttatte sorbat og raffinat ble fraksjonert hver for seg for å skille i det vesentlige rent n-hexan og i det vesentlige rent cyklohexan, dvs. produktene, mens n-butan som var avdestillert ved disse fraksjoneringer ble kondensert og ført tilbake til prosessen. Den ovenfor beskrevne fremgangsmåte ble fortsatt i 35 døgn uten noen bemerkelsesverdig minskning i mo-lekyl-sikt-sorberingsmldlets aktivitet.

Claims (9)

1. Kontinuerlig sorpsj onsprosess til fraksjonering av flytende eller gassformige blandinger av to eller flere bestanddeler, hvorved en av bestanddelene selektivt sorberes ved kontakt mellom blandingen og en stasjonær masse av et fast sorberingsmiddel, blandings ikke sorberte bestanddeler tas ut av kontakt med sorberingsmidlet og selektivt sorbert bestanddel fortrenges fra sorberingsmidlet med et flytende eller gassformig desorberingsmiddel, karakterisert ved at man opprettholder en kontinuerlig sirkulasjon i krets-løp av væske eller gass suksessivt gjennom fire i serie forbundne soner av stasjonært sorberingsmiddel og fra utløpet av den siste av disse soner til Innløpet til den første av dem, kontinuerlig fører inn utgangsmaterialet i den sirkulerende væske eller gass ved innløpet til den første sone, kontinuerlig tar ut ikke sorberte bestanddeler fra den siirkulerende væske eller gass ved utløpet fra den første sone, kontinuerlig fører inn et desorberingsmiddel i den sirkulerende væske eller gass ved innløpet til den tredje sone, kontinuerlig tar ut selektivt sorbert bestanddel og desorberingsmiddel fra den sirkulerende væske eller gass ved utløpet fra den tredje sone, og periodisk fører frem til de fire soners plass i den stasjonære masse av sorberingsmiddel <ved å føre frem 1 like store deler av banen for kretsløpet stedet for tilførsel av utgangsmaterialet, stedet for uttagning av ikke sorberte bestanddeler samt stedet for uttagning av selektivt sorbert bestanddel og desorberingsmiddei.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at man foretar den samtidige fremføring av stedene for tilførsel til og uttagning fra det sirkulerende væske eller gass førsorberingsmidlet i dens første behandlingssone fullstendig har tapt sin evne til å sorbere sorberbar bestanddel og for ikke sorberte bestanddeler føres fra den annen til den tredje behandlingssone i den sirkulerende væske eller gass.

3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at man foretar den periodiske og samtidige frem-føring av stedene for tilførsel til og uttagning fra den sirkulerende væske eller gass et stykke som er en brøkdel av en behand lingssone, men ikke mindre enn 1/10 av en sådan sone.

4. Fremgangsmåte ifølge hviikensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man foretar fremførin-gen av stedene for tilførsel til og uttagning fra den sirkulerende væske eller gass et slikt stykke at der i den tredje behandlingssone bare er tilstede sorberingsmiddel som er fritt for utgangsmaterialets ikke sorberte bestanddeler.

5. Fremgangsmåte ifølge hvilkensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at de fire behandlingssoner gjennom hvilke den sirkulerende væske eller gass passerer, inneholder i det vesentlige like store mengder sorberingsmiddel.

6. Fremgangsmåte ifølge hvilkensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man som utgangsmateriale bruker en blanding som inneholder minst én organisk forbindelse med uforgrenet kuilstoffkjede og minst én organisk forbindelse med forgrenet kuilstoffkjede, kontinuerlig fører inn denne blanding i kretsløpet ved innløpet til den før-ste behandlingssone, idet en organisk forbindelse med uforgrenet kuilstoffkjede og kokepunkt under utgangsmaterialets kokepunkt, holdes i kretsløp-sirkulasj on gjennom rekken av de fire behandlingssoner og dessuten føres inn kontinuerlig som desorberingsmiddel 1 kretsløpet ved innløpet til den tredje behandlingssone, mens hver av de fire behandlingssoner inneholder et sorberingsmiddel av molekyisikt-typen hvis porer er tilstrekkelig store til selektivt å kunne sorbere utgangsmaterialets bestanddel med uforgrenet kuilstoffkjede, men så små at porene ikke sorberer forbindelse med forgrenet kuilstoffkjede, og ved at man kontinuerlig tar ut forbindelser med forgrenet kuilstoffkjede fra kretsløpet ved utløpet fra den første behandlingssone, kontinuerlig tar ut selektivt sorbert forbindelse med uforgrenet kuilstoffkjede fra den tredje behandlingssone, og lar både usorberbare bestanddeler og sorberbare bestanddeler av utgangsmaterialet kontinuerlig føres av den sirkulerende væske eller gass fra den fjerde behandlingssone og inn i den første behandlingssone.

7. Fremgangsmåte ifølge påstand 6, karakterisert ved at man som utgangsmateriale bruker en normalt flytende blanding inneholdende minst ett kullvannstoff med uforgrenet kuUstoffkjede og minst ett kullvannstoff med forgrenet kuilstoffkjede og/eller minst ett cyklisk kuUvannstoff, fører inn denne 'blanding i kretsløpet ved innløpet tii den første behandlingssone, holder et kuUvannstoff med uforgrenet kuilstoffkjede og med kokepunkt minst 10° C under utgangsmaterialets kokepunkt i kretsløp-sirkulasjon gjennom rekken av de fire toehandlingssoner og dessuten fører inn sistnevnte kullvannstoff som desorberingsmiddel i kretsløpet ved innløpet til den tredje 'behandlingssone, og holder kullvannstoffene i flytende tilstand samt på i det vesentlige samme temperatur gjennom de fire behandlingssoner og i kretsløpet forøvrig.

8. Fremgangsmåte ifølge hvilkensom-helst av de foregående påstander, karakterisert ved at man som de fire behandlingssoner bruker ikke mere enn 10 stasjonære skikt som er forbundet med hverandre i serie og som inneholder i det vesentlige ilke store mengder sorberingsmiddel, samt ved at stedene for tilførsel til og uttagning fra kretsløpet samtidig fø-res frem et stykke som tilsvarer et stasjonært skikt.

9. Fremgangsmåte ifølge påstand 8, karakterisert ved at kretsløpet i hver 'behandlingssone føres gjennom et like stort antall på fra 2 til 4 i serie for-' bundne stasjonære skikt av sorberingsmiddel, hvilke skikts lengde er større enn deres tverrmål, men ikke mere enn 10 ganger større enn tverrmålet.