KR100228238B1 - 고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치 및 공정 - Google Patents

고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치 및 공정 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 이소부탄의 흡착분리정체장치 및 공정에 관한 것으로, 그 목적은 제올라이트 5A와 분자체탄소등 두가지 흡착제를 사용하여 이소부탄이 포함되어 있는 경질의 탄화수소 혼합물로부터 메탄, 에탄, 프로판, 노말부탄 등의 파라핀성분과 이소부텐, 1-부텐, 2-부텐, 등의 이중결합을 가진 성분들을 모두 제거하여 고순도의 이소부탄을 정제 분리하는 장치 및 공정을 제공하는 것이다.
본 발명은 공급되는 원료 혼합가스의 압력을 조절하는 압력조절밸브와; 상기 압력조절밸브를 경유한 원료 혼합가스가 유입되고, 제올라이트 5A와 분자체탄소가 충진된 다수개의 흡착탑과; 상기 압력조절밸브와 흡착탑 사이에 장착되어 흡착탑내로 공급되는 원료 혼합가스의 양을 조절하는 유량조절 밸브와; 상기 흡착탑에 의해 불순물이 제거된 이소부탄 생성물이 저장되는 이소부탄 저장조와; 상기 흡착탑내의 불순물을 탈착하는 진공펌프와; 상기 흡착탑과 흡착탑, 압력조절밸브와 다수개의 흡착탑, 다수개의 흡착탑과 이소부탄 저장조, 다수개의 흡착탑과 진공펌프 사이에 각각 장착되는 다수개의 밸브로 구성되는 이소부탄을 정제하는 고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치 및 공정을 제공함에 있다.

Description

고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치 및 공정
본 발명은 고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치 및 공정에 관한 것으로, 이소부탄이 포함되어 있는 C4혼합물로부터 에탄, 프로판, 노말부탄, 이소부텐, 1-부텐, 2-부텐 등의 불순물을 제거하고, 고순도의 이소부탄을 생산하기 위하여 제올라이트와 분자체탄소 등 2가지 흡착제를 사용하는 흡착층을 이용하여 고순도 이수부탄을 생산하는 고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치 및 공정에 관한 것이다.
이소부탄은 에틸렌중합공정의 용제, 에어로졸발포제, 폴리스티렌발포제, 옥탁가 향상용 알킬레이트의 제조 등에 사용된다.
이소부탄은 LPG에 다량 함유되어 있고,또한 나프타분해생산물에도 C4혼합물에 함유되어 있으며, 보통 C1, C2, C3, C4의 파라핀 성분과 이중결합이 있는 1-부텐, 2-부텐, 이소부텐 등의 성분이 혼합되어 있다. 이러한 성분들은 비점차이가 크지 않아 일반적인 증류방법으로 불순물을 정제하고 고순도화하는 것은 거의 불가능하다.
하나의 방법은 촉매로 사용하여 수소화 반응을 시키고 이중결합을 가진 성분을 모두 단일결합성분으로 바꾼 다음에 노말부탄과 이소부탄만 남은 혼합물을 증류하여 이소부탄을 농축시킨 다음 불순물 정제용 필터를 거치고 다시 건조장치를 거치는 방법을 이용하여 이소부탄을 생산할 수 있으나 이러한 방법은 장치비와 에너지 비용이 상당히 많이 요구된다.
이제까지 흡착공정에 의한 이소부탄 생산에 관련하여 발표된 특허나 공개자료는 C4성분중 2가지 혹은 3성분만이 함유되어 있는 혼합물에 국한된 것으로써, 분리성분의 고유특성을 고려한 측쇄형/직쇄형 분리메커니즘을 적용하는 경우가 대부분이었다. 본 발명과 같이 5가지 성분 이상의 올레핀과 파라핀성분 혼합물(구성성분이 C4이하의 탄화수소들)로부터 이소부탄 한 성분만을 고농도로 정제분리하는 공정은 없었다.
미국특허(USP 4,608,061)에서는 제올라이트 5A를 사용하여 노말부탄과 이소부탄이 혼합된 기체혼합물로부터 이소부탄을 95%까지 농축시킬 수가 있는 공정을 개발하였으나, 보다 더 고순도의 이소부탄을 생산하거나 이중결합이 있는 1-부텐, 2-부텐, 이소부텐을 정제하는 방법에 대해서는 언급이 되어 있지도 않으며 제거될 수도 없다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 고려하여 이루어진 것으로, 그 목적은 제올라이트 5A와 분자체탄소 등 두 가지 흡착제를 사용하여 이소부탄이 포함되어 있는 경질의 탄화수소혼합물로부터 메탄, 에탄, 프로판, 노말부탄 등의 파라핀성분과 이소부텐, 1-부텐, 2-부텐 등의 이중결합을 가진 성분들을 모두 제거하여 고순도의 이소부탄을 정제분리하는 이소부탄 흡착분리정제장치 및 공정을 제공하는 것이다.
본 발명은 공급되는 원료 혼합가스의 압력을 조절하는 압력조절밸브와; 상기 압력조절밸브를 경유한 원료 혼합가스가 유입되고, 제올라이트 5A와 분자체탄소가 충진된 다수개의 흡착탑과; 상기 압력조절밸브와 흡착탑 사이에 장착되어 흡착탑내로 공급되는 원료 혼합가스의 양을 조절하는 유량조절 밸브와; 상기 흡착탑에 의해 불순물이 제거된 이소부탄이 저장되는 이소부탄 저장조와; 상기 흡착탑내의 불순물을 탈착하는 진공펌프와; 상기 흡착탑과 흡착탑, 압력조절밸브와 다수개의 흡착탑, 다수개의 흡착탑과 이소부탄 저장조, 다수개의 흡착탑과 진공펌프 사이에 각각 장착되는 다수개의 밸브와 구성되어 이소부탄을 정제하는 고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치 및 공정을 제공함에 있다.
제1도는 고순도 이수부탄 분리정제공정도.
제2도는 제올라이트 5A가 충진된 흡착탑에 이소부탄이 포함되어 있는 혼합가스를 통과시켜 나오는 가스의 조성도.
제3도는 분자체탄소가 충진된 흡착탑에 이소부탄이 포함되어 있는 혼합가스를 통과시켜 나오는 가스의 조성도.
제4도는 제올라이트 5A와 분자체탄소가 충진되어 있는 흡착탑에 이소부탄이 포함되어 있는 혼합가스를 통과시켜 나오는 가스의 조성도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1∼9 : 밸브 10 : 압력조절밸브
11,12 : 유량조절밸브 100 : 제1차 흡착탑
200 : 제2차 흡착탑 P : 진공펌프
V : 이소부탄 저장조
제1도는 고순도 이소부탄 분리정제공정도를 도시한 것으로, 본 발명은 제올라이트 5A와 분자체탄소가 충진되어 있는 이 제1,2흡착탑(100,200)과, 상기 흡착탑을 재생하는 진공펌프(P)와, 상기 제1 및 제2흡착탑에 의해 정제된 고순도의 이소부탄이 저장되고 저장된 이소부탄의 일부를 재생된 흡착탑으로 이송하여 축압가스로 사용하는 저장조(V)와, 상기 흡착탑과 진공펌프 및 저장조 사이에 장착되는 다수개의 밸브(1∼9) 등으로 구성되며, 혼합가스를 다수개의 흡착탑에 공급하여 이소부탄을 정제하고 정제된 이소부탄을 이소부탄저장조로 이송하는 흡착공정과, 상기 흡착공정이 끝난 다수개의 흡착탑내 압력을 저압세정공정이 종료된 다른 흡착탑의 압력과 균일하게 하는 1차 균압공정과, 상기 흡착공정과 균압공정이 끝난 흡착탑내의 불순물을 진공펌프에의해 탈착하여 흡착탑을 재생하는 탈착공정과, 상기 탈착공정이 끝난 후 고순도 이소부탄 생성물의 일부를 흘러주면서 진공펌프를 가동하여 흡착탑(200)내의 벌크공간에 잔존하는 불순물을 제거하는 저압세정공정과, 상기 저압세정공정이 끝난 흡착탑과 흡착공정이 끝난 흡착탑내의 압력을 균일하게 하는 2차 균압공정과, 상기 저압세정공정과 2차 균압공정이 끝난 흡착탑내로 이소부탄 저장조에 저장된 이소부탄의 일부를 이송하여 흡착탑을 축압시키는 축압공정으로 이루어져 있다.
[흡착공정]
메탄, 에탄, 프로판, 노말부탄, 1-부텐, 2-부텐, 이소부텐이 포함된 혼합가스 또는 그 일부의 성분만으로 이루어진 혼합가스를 압력조절밸브(10)를 이용하여 일정압력으로 조절한 후 밸브(1)를 통과하여 재생축압이 끝난 제2흡착탑(200)으로 공급한다. 이때 이소부탄 이외의 성분들은 제2흡착탑(200)내에 충진된 흡착제(제올라이트 5A와 분자체탄소)에 의해 흡착되고, 정제된 이소부탄은 흡착제층을 거쳐 밸브(5)를 통하여 제품이소부탄저장조(V)로 보내진다.
상기 제2흡착탑(200)에 의한 흡착공정은 불순성분가스들이 제2흡착탑(200)을 통과하여 나오기 전에 끝난다.
[1차 균압공정]
상기와 같이 흡착공정이 끝나면 밸브(1)와 밸브(5)를 오프한 다음, 밸브(7)과 밸브(8)을 오픈하여 제2흡착탑(200)의 공간에 남아있던 이소부탄을 제1흡착탑(100)의 공간으로 이동시키며, 제1흡착탑내의 압력과 제2흡착탑내의 압력을 균일하게 한다. 즉, 이동되는 이소부탄에 의해 제1흡착탑(100)내의 압력을 상승되게 되므로 제1흡착탑(100)내의 압력이 제2흡착탑(200)내의 압력과 균일하게 된다.
[탈착공정]
이와 같이 균압공정이 끝나면 밸브(7)을 오프하고 밸브(3)을 오픈한 다음, 작동되어 있는 진공펌프(P)에 의해 제2흡착탑(200)내에 흡착되어 있는 불순물들을 탈착함으로써 제2흡착탑을 재생한다.
[저압세정공정]
상기와 같이 탈착공정이 끝나면 진공펌프(P)가 가동되는 상태에서 밸브(9)와 밸브(7)을 추가로 오픈하여 이소부탄 생성물의 일부를 흘려줌으로써, 흡착탑(200)내의 벌크공간에 잔존하는 불순물을 제거한다. 이와같은 저압세정공정에 의해 흡착제의 추가재생이 이루어진다.
[2차 균압공정]
상기와 같이 진공펌프(P)에 의해 불순물의 저압세정공정이 끝나면 다시 제1흡착탑(100)의 공간에 남아있던 이소부탄을 밸브(8)와 밸브(7)을 오픈하여 제2흡착탑(200)으로 이동회수함과 동시에, 제1흡착탑과 제2흡착탑(200)의 압력을 균일하게 한다. 즉, 상기 제2흡착탑은 제1흡착탑에서 이송되는 이소부탄에 의해 압력이 상승되어 제1흡착탑과 균일한 압력을 유지하게 된다.
[축압공정]
이와같이 2차 균압공정이 끝나면 밸브(8)는 오프하고 밸브(9)와 밸브(7)를 오픈하여 이소부탄저장조(V)에 저장된 고순도의 이소부탄 일부를 제2흡착탑(200)으로 이송하여 제2흡착탑(200)을 축압시킨다.
상기와 같이 제2흡착탑(200)이 축압되면 다시 원료가스를 밸브(1)를 통하여 공급한다.
이와같은 반복싸이클운전은 제1흡착탑(100)과 제2흡착탑(200)이 교대로 계속하여 운전되며, 고순도 이소부탄을 생산한다. 또한, 균압·축압시간 동안의 원료가스공급중단과 제품생산중단을 막기 위해서는 흡착탑을 3개 또는 4개로 구성하면 된다.
또한, 상기 흡착탑에 제올라이트 5A만 충진한 흡착정제분리공정과, 흡착탑에 분자체탄소만 충진된 흡착정제분리공정을 직렬로 연결하여 사용하여도 고순도의 이소부탄을 얻을 수 있다.
제2도는 제올라이트 5A가 충진된 흡착탑에 이소부탄이 포함되어 있는 혼합가스를 통과시켜 나오는 가스의 조성도를 도시한 것으로, 메탄, 에탄, 프로판, 노말부탄, 이소부탄, 이소부텐, 1-부텐, 2-부텐이 들어 있는 혼합가스를 제올라이트 5A가 충진되어 있는 흡착층에 통과시키면 메탄, 에탄, 프로판, 노말부탄, 1-부텐, 2-부텐들은 제올라이트에 쉽게 흡착이 되지만 이소부텐과 이소부탄은 흡착되지 않고 빠져 나오게 된다. 따라서 고순도의 이소부탄을 얻을 수가 없다.
제3도는 분자체탄소가 충진된 흡착탑에 이소부탄이 포함되어 있는 혼합가스 통과시켜 나오는 가스의 조성도를 도시한 것으로, 분자체탄소에 상기 혼합가스를 통과시켜서 빠져 나오는 가스조성을 살펴보면 이소부텐, 1-부텐, 2-부텐 등의 가스성분은 흡착되어 일정시간 동안 빠져 나오지 않지만 프로판, 노말부탄 등의 흡착량이 작아서 이소부탄과 함께 섞여 나오는 것을 볼 수 있다.
제4도는 제올라이트 5A와 분자체탄소가 충진되어 있는 흡착탑에 이소부탄이 혼합되어 있는 혼합가스를 통과시켜 나오는 가스의 조성도를 도시한 것으로, 제올라이트 5A와 분자체탄소를 섞어서 흡착탑을 구성하면 프로판이나 노말부탄 등 파라핀성분은 흡착이 많이 되고 이소부텐, 1-부텐, 2-부텐 등도 흡착이 잘되어 일정시간 동안 통과되어 나오는 성분은 고순도의 이소부탄만을 얻을 수가 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
단, 하기의 모든 실시예는 단지 본 발명의 설명과 이해를 돕기 위한 것이며, 본 발명의 범위와 실행될 수 있는 방식에 대한 제한성을 제시하기 위한 것은 아니다.
[실시예 1]
-실험조건-
온도 : 약 30
Figure kpo00002
의 상온
흡착압력 : 740∼830
Figure kpo00003
Hg
탈착압력 : 35∼50
Figure kpo00004
Hg
-실험결과-
혼합가스 3
Figure kpo00005
/min(프로판 1.27
Figure kpo00006
, 이소부탄 92.03
Figure kpo00007
, 노말부탄 6.5
Figure kpo00008
, 2-부텐 60ppm, 1-부텐 514ppm, 이소부텐 990ppm)를 제올라이트 5A(60 vol
Figure kpo00009
)와 분자체탄소(40 vol
Figure kpo00010
)가 혼합되어 있는 2개의 흡착탑(높이 10
Figure kpo00011
, 직경 2.54
Figure kpo00012
)으로 구성된 흡착분리공정에 공급하여99.997
Figure kpo00013
이상의 순도를 지니는 이소부탄을 생성하였다(불순물은 이소부텐 한 성분만 존재함).
[실시예 2]
-실험조건-
온도 : 약 30
Figure kpo00014
의 상온
흡착압력 : 745∼840
Figure kpo00015
Hg
탈착압력 : 32∼50
Figure kpo00016
Hg
-실험결과-
에탄 66ppm, 프로판 4.67
Figure kpo00017
, 이소부탄 90.25
Figure kpo00018
, 노말부탄 4.93
Figure kpo00019
, t-2-부텐 46ppm, 1-부텐 463ppm, 이소부텐 905ppm이 포함된 혼합가스 3
Figure kpo00020
/min를 제올라이트 5A(60 vol
Figure kpo00021
)와 분자체탄소(40 vol
Figure kpo00022
)가 혼합되어 있는 2개의 흡착탑(높이 100
Figure kpo00023
, 직경 2.54
Figure kpo00024
)으로 구성된 흡착분리공정에 공급하여 최소한 99.991
Figure kpo00025
이상의 순도를 지니는 이소부탄을 생성하였다.
이와같이 본 발명은 원료혼합가스가 공급되는 흡착탑내에 제올라이트 5A와 분자체탄소를 충진하여 원료혼합가스내의 불순물을 제거하고, 고순도의 이소부탄만을 얻을 수 있다.
또한, 제올라이트 5A와 부자체탄소가 각각 충진된 흡착탑을 직렬로 연결하여 사용하여도 고순도의 이소부탄을 얻을 수 있는 등 많은 효과가 있다.

Claims (3)

  1. 공급되는 원료 혼합가스의 압력을 조절하는 압력조절밸브와; 상기 압력조절밸브를 경유한 원료 혼합가스가 유입되고, 제올라이트 5A와 분자체탄소가 충진된 다수개의 흡착탑과; 상기 압력조절밸브와 흡착탑 사이에 장착되어 흡착탑내로 공급되는 원료 혼합가스의 양을 조절하는 유량조절 밸브와; 상기 흡착탑에 의해 불순물이 제거된 이소부탄이 저장되는 이소부탄 저장조와; 상기 흡착탑내의 불순물을 탈착하는 진공펌프와; 상기 흡착탑과 흡착탑, 압력조절밸브와 다수개의 흡착탑, 다숙대의 흡착탑과 이소부탄 저장조, 다수개의 흡착탑과 진공펌프 사이에 각각 장착되는다수개의 밸브로 구성된 것을 특징으로 하는 고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치.
  2. 제1항에 있어서; 상기 흡착탑내에 제올라이트 5A만 충진된 흡착분리정제장치와, 분자체탄소만 충진된 흡착분리정제장치를 직렬로 연결하여 사용하는 것을 특징으로 하는 고순도 이소부탄의 흡착분리정제장치.
  3. 압력조절밸브에 의해 압력이 조절되고, 이소부탄 성분 이외에 메탄, 에탄, 프로판, 노말부탄, 1-부텐, 2-부텐, 이소부텐이 포함된 혼합가스 또는 그 일부의 성분만으로 이루어진 혼합가스를 제올라이트 5A와 분자체탄소가 충진된 다수개의 흡착탑에 공급하여 이소부탄을 정제함과 동시에 정제된 이소부탄을 이소부탄저장조로 이송하는 흡착공정과; 상기 흡착공정이 끝난 다수개의 흡착탑내 압력을 균일하게 하는 1차 균압공정과; 상기 흡착공정과 균압공정이 끝난 흡착탑내의 불술문을 진공펌프에 의해 탈착하여 흡착탑을 재생하는 탈착공정과; 상기 탈착공정이 끝난 흡착탑에 이소부탄 생성물의 일부를 흘려주면서 진공펌프를 가동시키는 저압세정공정과; 상기 저압세정공정이 끝난 흡착탑과 흡착공정이 끝난 흡착탑내의 압력을 균일하게 하는 2차 균압공정과; 상기 저압세정공정과 2차 균압공정이 끝난 흡착탑내로 이소부탄 저장조에 저장된 이소부탄의 일부를 이송하여 흡착탑을 축압시키는 축압공정으로 구성된 것을 특징으로 하는 고순도 이소부탄의 흡착분리정제공정.
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