KR100512061B1 - 노말 헵탄의 정제방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 노말 헵탄의 정제방법에 관한 것으로, BR(Butadien Rubber,부타디엔고무)제조 공정에서 세척제로 사용한 오염된 노말 헵탄을 제1증류탑에 투입하여 저비점 유분을 분리하는 1차 증류단계와, 1차 증류된 헵탄을 제2증류탑에 투입하여 고비점 유분을 분리하는 2차 증류단계와, 증류 처리된 헵탄을 약산(pH 4.5~5.0)으 세척하는 산처리단계와, 약산으로 세척된 헵탄의 산성도가 중성이 될 때까지 수세하는 수세단계와, 수세 완료된 노말 헵탄을 몰-시브(Molecular sieve)가 충진된 흡착탑을 통과시켜 불순물을 분리하는 흡착단계를 포함하여 이루어진다. 따라서, 본 발명에 의한 1차 및 2차 증류 정제를 통하여 제품규격에 미달된 헵탄을 산처리, 수세 및 흡착의 후처리 공정을 거쳐서 생산된 헵탄을 중합반응을 시험한 결과 정품대비 99%의 중합반응이 일어나 제품 사용으로 가능하게 하며, 부산물로 발생되어 연료로 사용되었던 폐헵탄을 재생품으로 개발함으로써 경제적인 효과를 얻을 수 있게 된다.

Description

노말 헵탄의 정제방법{refining method of n-Heptane}

본 발명은 노말 헵탄의 정제방법에 관한 것으로, BR(Butadien Rubber,부타디엔 고무)제조 공정에서 부산물로 발생되어 연료로 사용되었던 폐헵탄을 재생품으로 개발함으로써 경제적인 효과를 얻을 수 있도록 한 것이다.

종래에는 80% 노말 헵탄 원료를 증류정제 하여 98.7%의 노말 헵탄을 생산하였다.

그렇지만 증류 정제된 98.7%의 노말 헵탄은 제품 규격에는 이상이 없으나 병중합 실험을 한 결과 중합 30분에 70%이상, 60분에 80%이상, 120분에 90%이상의 중합이 이뤄져야 하나, 증류 정제된 98.7% 노말 헵탄은 30분에 32%, 60분에 54%, 120분에 68%의 중합반응이 일어남으로써 제품 규격에 미달되어 재사용이 어려운 문제점이 있었다.

본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 부타디엔 고무제조 공정에서 부산물로 발생되어 연료로 사용되었던 폐헵탄을 재생품으로 개발함으로써 경제적인 효과를 얻을 수 있도록 한 노말 헵탄의 정제방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 오염된 노말 헵탄을 제1증류탑에 투입하여 저비점 유분을 분리하는 1차 증류단계와, 1차 증류된 헵탄을 제2증류탑에 투입하여 고비점 유분을 분리하는 2차 증류단계와, 증류 처리된 헵탄을 약산(pH 4.5~5.0)으로 세척하는 산처리단계와, 약산(pH 4.5~5.0)으로 세척된 헵탄의 산성도가 중성이 될 때까지 수세하는 수세단계와, 수세 완료된 노말 헵탄을 몰-시브(Molecular sieve)가 충진된 흡착탑을 통과시켜 불순물을 분리하는 흡착단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.

이하, 본 발명에 의한 노말 헵탄의 정제방법을 상세히 설명하면 다음과 같다.

도 1 및 도 2는 각각 본 발명에 의한 노말 헵탄의 1차 정제공정 및 2차 정제공정을 보인 공정도이다.

도시한 바와 같이, 본 발명에서는 노말 헵탄의 재사용을 위하여 1차 정제 공정인 증류공정에서 온도, 압력, 처리속도, 환류비 등의 운전조건을 최상의 조건으로 유지하여 중합반응에 영향을 미치는 미량의 불순물 혼입을 막아 최고의 1차 정제품을 생산한다.

1차 정제에 사용한 증류탑(1)(2) 2기는 100단 이상의 트레이가 장착된 탑을 사용하며, 제1증류탑(1)에서는 노말 헵탄보다 비점이 낮은 불순물을 제거하고 제2증류탑(2)에서는 저비점 불순물이 제거된 노말 헵탄을 생산한다.

1차 정제되었지만 증류탑(1)(2)에서 제거되지 않는 미량의 불순물을 완전 제거하기 위하여 다음과 같은 방법으로 2차 정제를 실시한다.

1) 1차 정제된 노말 헵탄을 약산(pH 4.5~5.0)으로 세척(3)하여 불순물을 제거한다.

2) 약산(pH 4.5~5.0)으로 세척(3)한 후 pH가 중성(pH 7)이 될 때까지 수세(4)를 한다.

3) 수세(4) 완료된 노말 헵탄을 몰-시브(Molecular sieve)가 충진된 흡착탑(5)을 통과시켜 중합반응을 저해하는 미량의 물질을 완전 제거한다.

이와 같이 1차 및 2차 정제를 통하여 제품규격에 미달된 중합반응을 시험한 결과 정품대비 99%의 중합반응이 일어나 제품 사용으로 가능하게 만들었으며, 부산물로 발생되어 연료로 사용되었던 폐헵탄을 재생품으로 개발함으로써 경제적인 효과를 얻을 수 있게 된다.

(실시예)

도 1에 도시한 바와 같이, 제1증류탑(1)의 상부온도는 96 ±1℃, 하부온도는 115 ±2℃에서 정제하고자 하는 3000ℓ/hr 헵탄을 투입한다.

그후, 상부온도 99 ±1℃, 하부온도 125 ±2℃로 설정된 제2증류탑(2)에 1차 증류된 헵탄을 투입하면 고비점 유분이 분리된 고순도의 헵탄이 생성된다.

즉, 불순물이 포함된 헵탄 100중량%를 제1증류탑(1)에 투입할 경우, 대략 15중량%가 저비점 유분으로 분리되고, 나머지 85중량%는 제2증류탑(2)으로 투입된다.

제2증류탑(2)으로 투입된 헵탄은 75중량%의 정제된 노말 헵탄이 생성되고, 10중량%이 고비점 유분이 분리된다.

그후, 도 2에 도시한 바와 같이 1차 정제된 헵탄을 약산(pH 4.5~5.0)으로 세척(3)하여 불순물을 제거하고, 약산(pH 4.5~5.0)의 성질을 제거하기 위한 수세과정(4)을 거친 다음 몰-시브(Molecular sieve)가 충진된 흡착탑(5)을 통과시켜 불순물을 완전 제거한다.상기 흡착탑(5)은 몰-시브가 충진된 탑으로써 헵탄이 유입되면 증류작용에 의해 헵탄에 포함된 분순물을 제거하는 것이다.

상기와 같이 정제된 노말 헵탄의 원료 및 정제 기준을 하기 표 1에 도시하였다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 1차 및 2차 정제를 통하여 제품규격에 미달된 중합반응을 시험한 결과 정품대비 99%의 중합반응이 일어나 제품 사용으로 가능하게 하며, 부산물로 발생되어 연료로 사용되었던 폐헵탄을 재생품으로 개발함으로써 경제적인 효과를 얻을 수 있게 된다.

도 1은 본 발명에 의한 노말 헵탄의 1차 정제공정을 보인 블록도.

도 2는 본 발명에 의한 노말 헵탄의 2차 정제공정을 보인 블록도.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

1 ; 제1증류탑 2 ; 제2증류탑

3 ; 산처리단계 4 ; 수세단계

5 ; 흡착탑

Claims (1)

1. 오염된 노말 헵탄을 제1증류탑에 투입하여 저비점 유분을 분리하는 1차 증류단계와,

   1차 증류된 헵탄을 제2증류탑에 투입하여 고비점 유분을 분리하는 2차 증류단계와,

   증류 처리된 헵탄을 약산(pH 4.5~5.0)으로 세척하는 산처리단계와,

   약산(pH 4.5~5.0)으로 세척된 헵탄의 산성도가 중성이 될 때까지 수세하는 수세단계와,

   수세 완료된 노말 헵탄을 몰-시브(Molecular sieve)가 충진된 흡착탑을 통과시켜 불순물을 분리하는 흡착단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 노말 헵탄의 정제방법.