KR910015518A - 1,1,1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 정제방법 - Google Patents

1,1,1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 정제방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 정제방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (20)

  1. 하기 (a)-(e) 단계들로 구성되는 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및, 4-히드록시아세토페논 및 페놀로 부터의 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 촉매 생성으로 부터 결과되는 불순물을 포함하는 실질적으로 고체인 조 혼합물로부터 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄을 정제시키기 위한 방법 : a) 물 약 60중량%-약 75%중량% 및 메탄올 약 25 중량%-약 40중량%로 구성되는 용질내 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 포화 용액으로 상기 조 혼합물을 세척하는 단계, 및 b)상기와 같이 세척된 조 혼합물을 형성된 유출하는 세척 조성물로 부터 분리시키고, 상기 세척된 조 혼합물을 에탄올에 용해시키는 단계, 및 c)충분한 물 및 붕수소화나트륨을 상기 용해되고, 세척된 조 혼합물에 첨가시켜 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 침전물을 형성시키는 단계, 및 d)상기 침전물을 여과시켜 정제된 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및 여액을 형성시키는 단계, 및 e) 충분한 메탄올과 물의 용액으로 포화점 이하로 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄을 임의로 포함하는 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 결과 여과된 침전물을 세정시키며, 이때 실질적으로 모든 잔류 착색 불순물을 상기 침전물로 부터 제거하기에 충분한 시간 동안 세정을 수행하는 단계.
  2. 제1항에 있어서, 단계(a)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.0 중량%-약 27.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단계(a)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.0 중량%-약 15.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 단계(a)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.0 중량%-약 7.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 먼저 붕수소화나트륨 그리고 나서 탄소가 단게(b) 이후에, 메탄올에 용해된 조 세척 혼합물에 부가적으로 첨가되고 나서, 단계(c) 이전에 탄소가 여과되는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 여과된 침전물을 아티온산 나트륨의 수용액으로 세정하는 후속 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  7. 하기 a)-j) 단계들로 구성되는, 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및, 4-히드록시아세토페논 및 페놀로 부터의 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 촉매 생성으로 부터 결과되는 불순물을 포함하는 실질적으로 고체인 조 혼합물로 부터 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄을 정제시키기 위한 방법 : a) 물 약 60중량%-약 75중량% 및 메탄올 약 25 중량%-약 40중량%로 구성되는, 용질내 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 포화 용액으로 상기 조 혼합물을 세척하는 단계, 및 b)상기와 같이 세척된 조 혼합물을 형성된 유출하는 세척 조성물로 부터 분리시키고, 상기 세척된 조 혼합물을 메탄올에 용해시키는 단계, 및 c) 충분한 물 및 붕수소화나트륨을 상기 용해되고, 세척된 조 혼합물에 첨가시켜 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 침전물을 형성시키는 단계, 및 d) 상기 침전물을 여과시켜 정제된 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및 여액을 형성시키는 단계, 및 e) 충분한 메탄올과 물의 용액으로 포화점 이하로 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄을 임의로 포함하는 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 결과 여과된 침전물을 세정시키며, 이때, 실질적으로 모든 잔류 착색 불순물을 상기 침전물로 부터 제거하기에 충분한 시간 동안 세정을 수행하는 단계 : 및 f)다계(e)로 부터의 세정 유출물과 임의로 합해진 단계(d)로 부터의 여액으로 부가적인 조 혼합물을 세척하는 단계, 및 g)상기와 같이 세척된 조 혼합물을 형성된 유출하는 세척 조성물로 분리 시키고, 상기 세척된 조 혼합물을 메탄올에 용해시키는 단계, 및 h) 충분한 물 붕수소화나트륨을 상기 용해되고 세척된 부가적인 조 혼합물에 첨가시켜 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 부가적인 침전물을 형성시키는 다계, 및 i) 상기 부가적인 침전물을 여과시켜 정제된 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및 다른 여액을 형성시키는 단계, 및 j) 충분한 메탄올과 물의 용액으로 포화점 이하로 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄을 임의로 포함하는 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 결과 여과된 침전물을 세정시키며, 이때, 실질적으로 모든 잔류 착색 불순물을 상기 침전물로 부터 제거하기에 충분한 시간 동안 세정을 수행하는 단계.
  8. 제7항에 있어서, 단계(a)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.0 중량%-약 27.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 단계(a)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.0 중량%-약 15.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  10. 제7항에 있어서, 단계(a)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.5 중량%-약 7.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  11. 제7항에 있어서, 단게(j)로 부터의 세정 유출물과 임의로 합해진 단계(i)로 부터의 여액이 단계(f)의 세척에 사용되는, 단계(f)-(j)를 적어도 한번 반복하는 것을 포하함을 특징으로 하는 방법.
  12. 제7항에 있어서, 먼저 붕수소화나트륨 그리고 나서 탄소가 단계(b) 및 (g) 이후에, 메탄올에 용해된 조세척 혼합물에 부가적으로 참가되고 나서, 단계(c) 및 (h) 이전에 탄소가 여과되는 방법.
  13. 제7항에 있어서, 여과된 침전물을 아티온산 나트륨의 수용액으로 세정하는 후속 단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
  14. 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및, 4-히드록시아세토페논 및 페놀로 부터의 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 촉매 생성으로 부터 결과되는 불순물을 포함하는 실질적으로 고체인 조 혼합물로 부터 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄을 정제시키기 위한 방법에 있어서, 여액이, a)물 약 60중량%-약 75중량% 및 메탄올 약 25 중량%-약 40중량%로 구성되는, 용질내 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 포화용액으로 상기 조 혼합물을 세척하는 단계, 및 b)상기와 같이 세척된 조 혼합물을 형성된 유출하는 세척 조성물로 부터 분리시키고, 상기 세척된 조 호합물을 메탄올에 용해시키는 단계, 및 c)충분한 물 및 붕수소화나트륨을 상기 용해되고, 세척된 조 혼합물에 첨가시켜 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 침전물을 형성시키는 단계, 및 d)상기 침전물을 여과시켜 정제된 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및 여액을 형성시키는 단계, 및 e)충분한 메탄올과 물의 용액으로 포화점 이하로 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄을 임의로 포함하는 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 결과 여과된 침전물을 세정시키며, 이때, 실질적으로 모든 잔류 착색 불순물을 상기 침전물로 부터 제거하기에 충분한 시간 동안 세정을 수행하는 단계들로 형성하고, f)단계(e)로 부터의 세정 유출물과 임의로 합한 단계(d)로 부터의 여액으로 부가적인 조 혼합물을 세척하는 단계, 및 ii) 상기와 같이 세척된 조 혼합물을 형성된 유출 세척 조성물로 분리시키고, 상기 세척된 조 혼합물을 메탄올에 용해시키는 단계, 및 iii)충분한 물 및 붕수소화나트륨을 상기 용해되고, 세척된 부가적인 조 혼합물에 첨가시켜 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 부가적인 침전물을 형성시키는 단계, 및 iv)상기 부가적인 침전물을 여과시켜 정제된 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄 및 다른 여액을 형성시키는 단계, 및 v)충분한 메탄올과 물의 용액으로 포화점 이하로 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄올 임의로 포함하는 1, 1, 1-트리스(4'-히드록시페닐) 에탄의 결과 여과된 침전물을 세정시키며, 이때, 실질적으로 모든 잔류 착색 불순물을 상기 침전물로 부터 제거하기에 충분한 시간 동안 세정을 수행하는 단계로 구성되는 정제 방법.
  15. 제14항에 있어서, 단계(a) 및 (i)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.0 중량%-약 27.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  16. 제14항에 있어서, 단계(a) 및 (i)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.0 중량%-약 15.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  17. 제14항에 있어서, 단계(a) 및 (i)의 조 혼합물이, 혼합물 약 4.5 중량%-약 7.0 중량%의 페놀 함량을 갖는 방법.
  18. 제14항에 잇어서, 단계(v)로 부터의 세정 유출물과 임의로 합한 단계(iv)로 부터의 여액이 단계(i)의 세척에 사용되는 단계(i)-(v)를 적어도 한번 반복하는 방법.
  19. 제14항에 있어서, 먼저 붕수소화나트륨 그리고 나서 탄소가 단계(b) 및 (ii) 이후에, 메탄올에 용해된 조세척 혼합물에 부가적으로 첨가되고 나서, 탄소가 단계(c) 및 (iii) 이전에 여과되는 방법.
  20. 제14항에 있어서, 단계(d) 및 (iv)로 부터의 여과 침전물을 아티온산 나트륨의 수용액으로 세정시키는 후속단계를 포함함을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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