JP2916462B1 - 高純度イソブタンの吸着分離精製装置及び方法 - Google Patents

高純度イソブタンの吸着分離精製装置及び方法

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JP2916462B1 JP10074271A JP7427198A JP2916462B1 JP 2916462 B1 JP2916462 B1 JP 2916462B1 JP 10074271 A JP10074271 A JP 10074271A JP 7427198 A JP7427198 A JP 7427198A JP 2916462 B1 JP2916462 B1 JP 2916462B1
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Abstract

【要約】 【目的】 ゼオライト5Aと炭素分子ふるいとの2種の
吸着剤を使用してイソブタンが含まれている低級の炭化
水素混合物からメタン,エタン,プロパン,ノルマルブ
タン等のパラフィン成分とイソブテン,1−ブテン,2
−ブテン等の二重結合を持った成分を全て除去して高純
度のイソブタンを精製分離するイソブタン吸着分離精製
装置及び方法を提供する。 【構成】 供給される原料混合ガスの圧力を調節する圧
力調節弁と、前記圧力調節弁を経た原料混合ガスが流入
されて、ゼオライト5Aと炭素分子ふるいが充填された
多数個の吸着塔,前記圧力調節弁と吸着塔との間に装着
されて吸着塔内に供給される原料混合ガスの量を調節す
る流量調節弁と、前記吸着塔により不純物を脱着する真
空ポンプと、前記吸着塔と吸着塔,圧力調節弁と多数個
の吸着塔,多数個の吸着塔とイソブタン貯蔵槽,多数個
の吸着塔と真空ポンプとの間に夫々装着される多数個の
弁とで構成される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高純度イソブタン
の吸着分離精製装置及び方法に係り、イソブタンが含ま
れているC4 混合物からエタン,プロパン,ノルマルブ
タン,イソブテン,1ブテン,2−ブテン等の不純物を
除去して高純度のイソブタンを生産するため、ゼオライ
トと炭素分子ふるいの2種の吸着剤を使用する吸着層を
利用して高純度イソブタンを生産する高純度イソブタン
の吸着分離精製装置及び方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】イソブタンはエチレン重合反応の溶剤,
エアロゾル発泡剤,ポリスチレン発泡剤,オクタン価向
上用アルキルートの製造等に使用される。
【0003】イスブタンはLPGに多量含有されている
だけではなくフサ分解生産物のC4混合物にも含有され
ており、普通C1,2,3,4 のパラフィン成分と二重
結合がある1−ブテン,イソブテン等の成分が混合され
ている。このような各成分は沸点差が小さく蒸留により
各成分を分類精製して高純度の製品を得ることは不可能
である。
【0004】イソブタンを生産するため、触媒を使用し
て水素添加して二重結合を持つ成分を全て二重結合を持
たない成分に変えた後、ノルマルブタンとイソブタンだ
けを含有する混合物を蒸留してイソブタンを濃縮させ、
不純物精製用フィルタと乾燥装置を経る方法が従来利用
されている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかし、従来の方法
は、高価の装置費とエネルギ費用を要求するという問題
点がある。
【0006】また、従来、吸着精製によりイソブタン生
産に関連して発表された特許または公開資料はC4 成分
中2個または3個の成分だけが含有されている混合物に
限られたもので、大部分は分離成分の固有特性を考慮し
た側鎖形と直鎖形との分離メカニズムを適用したもので
ある。
【0007】また、アメリカ特許第4,608,061 号ではゼ
オライト5Aを使用してノルマルブタンとイソブタンが
混合された気体混合物からイソブタンを95%まで濃縮
することができる方法を開発しているが、二重結合があ
る1−ブテン,2−ブテン,イソブテンを除去してそれ
以上の高純度のイソブタンを生産する方法については言
及されていない。
【0008】したがって、本発明はこのような問題点を
解決するため案出されたもので、その目的は、ゼオライ
ト5Aと炭素分子ふるいとの2種の吸着剤を使用してイ
ソブタンが含まれている低級の炭化水素混合物からメタ
ン,エタン,プロパン,ノルマルブタン等のパラフィン
成分とイソブテン,1−ブテン,2−ブテン等の二重結
合を持った成分を全て除去して高純度のイソブタンを精
製分離するイソブタン吸着分離精製装置及び方法を提供
することにある。
【0009】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めの本発明の高純度イソブタンの吸着分離精製装置は、
供給される原料混合ガスの圧力を調節する圧力調節弁
と、前記圧力調節分を経た原料混合ガスが流入される。
ゼオライト5Aと炭素分子ふるいが充填された多数個の
吸着塔と、前記圧力調節弁と吸着塔との間に装着されて
吸着塔内に供給される原料混合ガスの量を調節する流量
調節弁と、前記吸着塔により不純物が除去されたイソブ
タンが貯蔵ざれるイソブタン貯蔵槽と、前記吸着塔内の
不純物を脱着する真空ポンプと、前記吸着塔と吸着塔,
圧力調節弁と多数個の吸着塔,多数個の吸着塔とイソブ
タン貯蔵槽,多数個の吸着塔と真空ポンプとの間に夫々
装着される多数個の弁とで構成されていることを特徴と
する高純度イソブタンの吸着分離精製する方法が開示さ
れる。
【0010】本発明で使用される炭素分子ふるいは、活
性炭と同様に極めて比表面積の大きい炭素質吸着剤であ
るが、通常の活性炭とは違って超ミクロ孔(直径10オ
ングストロン以下)を有し、しかも、その孔径分布が相
当に均一な物質である。従って、その平均孔径に対応し
て優れた分子ふるいとしての機能を持つ。
【0011】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
について詳細に説明する。
【0012】図1は高純度イソブタンの分離精製工程図
である。
【0013】図示されるように、本発明はゼオライト5
Aと炭素分子ふるいが充填されている第1.第2吸着塔
100,200 と、前記吸着塔を再生する真空ポンプPと、第
1及び第2吸着塔により精製された高純度のイソブタン
が貯蔵されて、貯蔵されたイソブタンの一部を再生され
た吸着塔に移送して昇圧ガス用として使用する貯蔵槽V
と、前記吸着塔と真空ポンプ及び貯蔵槽との間に装着さ
れる多数個の弁1〜9で構成される精製方法は、混合ガ
スを多数個の吸着塔に供給してイソブタンを精製して精
製されたイソブタンをイソブタン貯蔵槽に移送する吸着
工程と、前記吸着工程が終了された多数個の吸着塔内の
圧力を低圧洗浄工程が終了された他の吸着塔の圧力と均
一にする1次均圧工程と、前記吸着工程と均圧工程が終
了された吸着塔内の不純物を真空ポンプにより脱着して
吸着塔を再生する脱着工程と、前記脱着工程が終了され
た後高純度イソブタン生成物の一部を逆流させながら真
空ポンプを可動させて吸着塔200 内空間に残存する不純
物を除去する低圧洗浄工程と、前記低圧洗浄工程が終了
された吸着塔と吸着工程が終了された吸着塔内の圧力を
均一にする2次均圧工程と、前記低圧洗浄工程と2次均
圧工程が終了された吸着塔内にイソブタン貯蔵槽に貯蔵
されたイソブタンの一部を移送して吸着塔を昇圧させる
昇圧工程の各工程で構成される。
【0014】前記工程についてより詳細に説明すると次
のようである。
【0015】〔吸着工程〕メタン,エタン,プロパン,
ノルマルブタン,1−ブテン,2−ブテン,イソブテン
が含有された混合ガスまたはその一部の成分だけでなっ
た混合ガスを圧力調節弁10を利用して一定圧力に調節し
た後、弁1を通過して再生昇圧が終了された第2吸着塔
200 に供給する。この時、イソブタン以外の成分は第2
吸着塔200内に充填された吸着剤(ゼオライト5Aと炭
素分子ふるい)により吸着されて、精製されたイソブタ
ンは吸着剤層を経て弁5を通してイソブタン貯蔵槽Vに
送出される。
【0016】前記第2吸着塔200 による吸着工程は不純
成分ガスが第2吸着塔200 を通過して出る前に終了され
る。
【0017】〔1次均圧工程〕前記のように吸着工程が
終了されると、弁1と弁5を閉とした後、弁7と弁8を
開として第2吸着塔200 の空間に残存したイソブタンを
第1吸着塔100 の空間に移動させて、第1吸着塔内の圧
力と第2吸着塔内の圧力を均一にする。即ち、移動され
るイソブタンにより第1吸着塔100 内の圧力が上昇する
ことにより第1吸着塔100 内の圧力が第2吸着塔200 内
の圧力と均一になる。
【0018】〔脱着工程〕均圧工程が終了されると、弁
7を閉とし弁3を開とした後、作動している真空ポンプ
Pにより第2吸着塔200 内に吸着されている不純物を脱
着することにより第2吸着塔を再生する。
【0019】〔低圧洗浄工程〕脱着工程が終了される
と、真空ポンプPが可動された状態で弁9と弁7を開と
してイソブタン生成物の一部を逆流させることにより吸
着塔200 内の空間に残存する不純物を除去する。このよ
うな低圧洗浄工程により吸着剤の追加再生が行われる。
【0020】〔2次均圧工程〕真空ポンプPにより不純
物の低圧洗浄工程が終了されると、さらに第1吸着塔10
0 の空間に残存したイソブタンを弁8と弁7を開として
第2吸着塔200 に移動及び回収するとともに第1吸着塔
100 と第2吸着塔200 の圧力を均一にする。即ち、前記
第2吸着塔は第1吸着塔から移送されるイソブタンによ
り圧力が上昇されて第1吸着塔と均一な圧力を維持する
ようになる。
【0021】〔昇圧工程〕2次均圧工程が終了される
と、弁8を閉として弁9と弁7を開としてイソブタン貯
蔵槽Vに貯蔵された高純度のイソブタンの一部を第2吸
着塔200 に移送して第2吸着塔200 を昇圧させる。その
後弁9と弁7を閉とする。
【0022】第2吸着塔200 が昇圧されると再度、前記
の吸着工程に移り原料ガスを弁1を通して供給する。
【0023】前記のような反復サイクル運 は第1吸着
塔100 と第2吸着塔200 が交代に継続して運転されて高
純度イソブタンを生産する。また、均圧/昇圧の間の原
料ガス供給中断と製品生産中断を防止するためには吸着
塔を3個または4個で構成する。
【0024】また、ゼオライト5Aだけが充填された
着塔からなる吸着精製分離工程と、炭素分子ふるいだけ
が充填された吸着塔からなる吸着精製分離工程とを直列
に連結して使用しても高純度のイソブタンが得られる。
【0025】図2はゼオライト5Aが充填された吸着塔
にイソブタンが含有されている混合ガスを通過させた時
に出るガスの組成図である。
【0026】図示されるように、メタン,エタン,プロ
パン,ノルマルブタン,イソブタン,イソブテン,1−
ブテン,2−ブテンが含有されている混合ガスをゼオラ
イト5Aが充填されている吸着層に通過させると、メタ
ン,エタン,プロパン,ノルマルブタン,1−ブテン,
2−ブテンはゼオライトに容易に吸着されるが、イソブ
テンとイソブタンは吸着されないため高純度のイソブタ
ンを得ることができない。
【0027】充填3は炭素分子ふるいが充填された吸着
塔にイソブタンが含まれている混合ガスを通過させた時
に出るガスの組成図である。
【0028】炭素分子ふるいに前記混合ガスを通過させ
て出るガス組成について説明すると、イソブテン,1−
ブテン,2−ブテン等のガス成分は吸着されて一定時間
経過すると出なくなるが、プロパン,ノルマルブタン等
は吸着量が少なくてイソブタンとともに混合されて出
る。
【0029】図4はゼオライト5Aと炭素分子ふるいと
が充填されている吸着塔にイソブタンが混合されている
混合ガスを通過させた時に出るガスの組成図で、ゼオラ
イト5Aと炭素分子ふるいを混合して吸着塔を構成する
と、プロパンまたはノルマルブタン等パラピン成分だけ
ではなくイソブテン,1−ブテン,2−ブテン等も容易
に吸着されて高純度のイソブタンだけが出るようにな
る。したがって、高純度のイソブタンだけが得られる。
【0030】以下、本発明の実施例を参照して詳細に説
明すると次のようである。
【0031】
【実施例】〔実施例1〕 (実施条件) 温度:約30℃の常温 吸着圧力:740〜830mmHg 脱着圧力:35〜50mmHg (実験結果)混合ガス3l/min(プロパン1.27%,イソブ
タン92.03%, ノルマルブタン6.5%,2−ブテン60ppm,1
−ブテン541ppm, イソブテン990ppm) をゼオライト5A
(60容量%)と炭素分子ふるい(40 容量%)が混合されてい
る2個の吸着塔(高さ100cm,直径2.54cm) で構成された
吸着分離工程に供給して99.997% 以上の純度を持つイソ
ブタンを生成した(不純物としてはイソブテンの成分だ
けが存在する)。
【0032】〔実施例2〕 (実施条件) 温度:約30℃の常温 吸着圧力:745〜840mmHg 脱着圧力:32〜50mmHg (実験結果)エタン66ppm,プロパン4.67%,イソブタン9
0.25%, ノルマルブタン4.93%,t−2−ブテン46ppm,1
−ブテン463ppm, イソブテン905ppmが包含された混合ガ
ス3l/min をゼオライト5A(60容量%)と炭素分子ふ
るい(40 容量%)が混合されている2個の吸着塔(高さ10
0cm,直径2.54cm)で構成された吸着分離工程に供給して
99.991% 以上の純度を持つイソブタンを生成した。
【0033】以上、本発明の好ましい実施形態について
詳細に記述したが、本発明が属する技術分野において通
常の知識を持つ者であれば、添付された請求範囲に定義
された本発明の精神及び範囲を離脱しなく本発明を多様
に変形または変更して実施できる。
【0034】
【発明の効果】以上のように本発明によると、原料混合
ガスが供給される吸着塔内にゼオライト5Aと炭素分子
ふるいを充填して原料混合ガス内の不純物を除去するこ
とにより高純度のイソブタンだけが得られる。
【0035】また、ゼオライト5Aと炭素分子ふるいが
夫々充填された吸着塔を直列に連結して使用しても高純
度のイソブタンが得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】高純度イソブタン分離精製工程図である。
【図2】ゼオライト5Aが充填された吸着塔にイソブタ
ンが含まれている混合ガスを通過させた時に出るガスの
組成図である。
【図3】炭素分子ふるいが充填された吸着塔にイソブタ
ンが含まれている混合ガスを通過させた時に出るガス組
成図である。
【図4】ゼオライト5Aと炭素分子ふるいとが充填され
ている吸着塔にイソブタンが含まれている混合ガスを通
過させた時に出るガスの組成図である。
【符号の説明】
1〜9…弁,10…圧力調節弁,11,12…流量調節
弁,100…第1次吸着塔,200…第2次吸着塔,P
…真空ポンプ,V…イソブタン貯蔵槽。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 チュウ クックタック 大韓民国儒城區都龍洞共同管理アパート 10−502 (72)発明者 ヤン ユンイル 大韓民国ソウル市江南區逸院洞580番地 (72)発明者 バム ヒーテー 大韓民国光州廣域市北區生龍洞180番地 (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) B01D 53/04 C07C 7/12 C07C 9/12

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 供給される原料混合ガスの圧力を調節す
    る圧力調節弁と、 前記圧力調節弁を経た原料混合ガスが流入されるゼオラ
    イト5Aと炭素分子ふるいが充填された多数個の吸着塔
    と、 前記圧力調節弁と吸着塔との間に装着されて吸着塔内に
    供給される原料混合ガスの量を調節する流量調節弁と、 前記吸着塔により不純物が除去されたイソブタンが貯蔵
    されるイソブタン貯蔵槽と、 前記吸着塔内の不純物を脱着する真空ポンプと、 前記吸着塔と吸着塔,圧力調節弁と多数個の吸着塔,多
    数個の吸着塔とイソブタン貯蔵槽,多数個の吸着塔と真
    空ポンプとの間に各々装着される多数個の弁とで構成さ
    れることを特徴とする高純度イソブタンの吸着分離精製
    装置。
  2. 【請求項2】 前記多数個の吸着塔について、ゼオライ
    ト5Aだけが充填された吸着塔と、炭素分子ふるいだけ
    が充填された吸着塔が直列で連結されていることを特徴
    とする請求項1記載の高純度イソブタンの吸着分離精製
    装置。
  3. 【請求項3】 前記圧力調節弁により圧力が調節され
    て、イソブタン成分の他にメタン,エタン,プロパン,
    ノルマルブタン,1−ブテン,2−ブテン,イソブテン
    が含まれた混合ガスまたはその一部の成分だけでなった
    混合ガスをゼオライト5Aと炭素分子ふるいが充填され
    た多数個の吸着塔に供給してイソブタンを精製するとと
    もに精製されたイソブタンをイソブタン貯蔵槽に移送す
    る吸着工程と、 前記吸着工程が終了された多数個の吸
    着塔内の圧力を均一にする1次均圧工程と、 前記吸着工程と均圧工程が終了された吸着塔内の不純物
    を真空ポンプにより脱着して吸着塔を再生する脱着工程
    と、 前記脱着工程が終了された吸着塔にイソブタン生成物の
    一部を逆流させながら真空ポンプを可動させる低圧洗浄
    工程と、 前記低圧洗浄工程が終了された吸着塔と吸着工程が終了
    された吸着塔内の圧力を均一にする2次均圧工程と、 前記低圧洗浄工程と2次均圧工程が終了された吸着塔内
    にイソブタン貯蔵槽に貯蔵されたイソブタンの一部を移
    送して吸着塔を昇圧させる昇圧工程とで構成されること
    を特徴とする高純度イソブタンの吸着分離精製方法。
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