TW201422582A - 由兩個串聯之具有總數爲２２或以下的反應床之吸附塔所構成之用於模擬逆流對二甲苯製備之方法及裝置 - Google Patents

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Abstract

本發明闡述由兩個吸附塔構成之用於模擬逆流對二甲苯製備單元之新穎組態，其特徵在於與包含於先前技術單元之吸附塔中之固體吸附劑之體積相比，固體吸附劑所佔據之體積減少至少8%。此新穎組態可用於使製備給定量之對二甲苯所需之固體吸附劑之量最小化。

Description

由兩個串聯之具有總數為22或以下的反應床之吸附塔所構成之用於模擬逆流對二甲苯製備之方法及裝置
本發明係關於分離對二甲苯與其他芳族C8異構體之領域。為實施該分離，使用一類名為模擬移動反應床分離方法或模擬逆流分離或稱為VARICOL方法之方法及相關器件；下文將使用通用術語SCC(模擬逆流之縮寫)分離方法。
SCC分離已為業內熟知。作為一般規則，以模擬逆流模式運作之對二甲苯分離方法包含至少四個區，且可能包含五個或六個區，彼等區中之每一者皆由一定數量之連續反應床構成，且每一區皆由其包括於供應點與抽出點之間之位置界定。通常，用於製備對二甲苯之SCC單元係由至少一種欲分級分離之進料F(含有對二甲苯及其他芳族C8異構體)及解吸劑D(有時稱為溶析液，通常為對二乙苯或甲苯)供應，且自該單元抽出至少一種含有對二甲苯異構體及解吸劑之萃餘物R及含有對二甲苯及解吸劑之萃取物E。
可增加其他注入或抽出點以沖洗分佈環路，如(例如)專利US 7 208 651中所述，增加該等補充沖洗流不會以任何方式改變SCC之功 能原理。為簡便起見，在本發明方法之說明中不增加此等補充注入及抽出點。
供應及抽出點隨時間改變，在相同方向上轉移對應於一個反應床之值。各個注入或抽出點可同時或不同時轉移，如專利US 6 136 198中所揭示。按照此第二功能模式之方法稱為VARICOL方法。
一般而言，在SCC單元中界定四個不同層析區：‧1區：對二甲苯解吸區，其包括於解吸劑D之注入點與萃取物E之移除點之間；‧2區：對二甲苯異構體之解吸區，其包括於萃取物E之移除點與欲分級分離之進料F之注入點之間；‧3區：對二甲苯吸附區，其包括於進料之注入點與萃餘物R之抽出點之間；‧4區：位於萃餘物R之抽出點與解吸劑D之注入點之間的區。
如Lim等人(2010,Ind Eng Chem Res，第49卷，第3316-3327頁)所述，藉由SCC來分離對二甲苯之方法通常由24個反應床組成，該等反應床分佈於2個各自含有12個反應床之吸附塔中。該2個吸附塔串聯連接，且因此SCC循環包含24個步驟，在該等步驟期間注入或在24個反應床中之每一者之下游抽出每一流(D、E、F、R)。
術語兩個具有各自12個反應床之吸附塔之「串聯連接」意指以下3個特徵：‧在第一吸附塔最底部之反應床係經由含有至少一個再循環幫浦及可能地其他設備(例如流量計、壓力感測器等)之管線連接至在第二吸附塔頂部之反應床；‧在第二吸附塔最底部之反應床係經由含有至少一個再循環幫浦及可能地其他設備(例如流量計、壓力感測器等)之管線連接至在第一吸附塔頂部之反應床； ‧該兩個吸附塔之總成具有1個用於引入進料之點、1個用於引入溶析液之點、1個用於抽出萃餘物之點及1個用於抽出萃取物之點。
極通常地，吸附塔係圓柱形塔，其中吸附劑反應床彼此上下佈置且由稱作中間板之分佈器板隔開。在所關注塔之尺寸較大(例如，直徑介於3米與15米之間)時，經常使用具有不同分支程度之網狀系統將流體自塔外部引入多級塔之各個板。
該等分佈網狀系統可相當龐大，且因此該等網狀系統通常位於吸附劑反應床自身中以使塔之總體積最小化。
大體半球形體積位於吸附劑之頂部反應床上方。
此體積在下文中稱作頂部圓頂。稱作頂部板之分佈器板分開吸附劑之頂部反應床與頂部圓頂之體積。稱作頂部板之分佈器板分開吸附劑反應床與頂部圓頂之體積。使用亦利用具有不同分支程度之管線之特定分佈網狀系統將流體自始發於另一吸附塔之再循環管線引入所考慮吸附塔之頂部板。
此分佈網狀系統(將命名為頂部章魚歧管)位於頂部圓頂之體積中。
大體半球形體積位於吸附劑之底部反應床下方。
此體積在下文中稱作底部圓頂空間。稱作底部板之分佈器板分開吸附劑之底部反應床與底部圓頂空間。
使用亦採用具有不同分支程度之管線之特定分佈網狀系統將流體自所考慮吸附塔之底部板引入供應另一吸附塔之再循環管線。此分佈網狀系統(將命名為底部章魚歧管)位於底部圓頂空間中。
此外，旨在研發用於分離二甲苯之新穎吸附劑的研究可用於設想極顯著性能增益。受益於該等新穎吸附劑之性能增益之最簡單方式在於增加在SCC單元中之流速以增加純度及產率恆定之對二甲苯的生產力。
內部循環增加會引起SCC製程內壓力降增加。然而，壓力降在確定再循環幫浦、吸附塔壁之厚度、分佈器板之支撐系統之大小等之大小中起重要作用。
間隙速度增加亦可在吸附劑顆粒之機械行為方面起極其重要的作用，其在該等顆粒變質時可能變成操作SCC單元之限制因素。
因此，必然會限制現有單元之生產力之增加。
已自先前技術(具體而言自專利US 7 649 124及US 7 635 795)得知藉由SCC製備對二甲苯之方法之生產力的該限制且已提出解決方案來改良此方法：‧專利FR 2 743 068及US 7 635 795展示使用若干吸附步驟之方法。第一步驟意欲製備富含對二甲苯之流，其純度不足以使其在商業上使用(<99重量%)。第二步驟可用於獲得極高純度之對二甲苯。具體而言，專利US 7 635 795之圖5闡釋藉由添加用於預處理進料之吸附塔來消除先前存在之24個反應床之SCC單元的瓶頸；‧專利FR 2 693 186、FR 2 757 507及US 7 649 124展示使用SCC吸附與結晶組合之步驟之方法。第一步驟意欲藉由SCC來製備富含對二甲苯之流，其純度不足以使其在商業上使用(通常為約90重量%)。第二步驟可用於藉由結晶獲得極高純度之對二甲苯。具體而言，專利US 7 649 124之圖5闡釋藉助使用兩個並聯吸附塔改良吸附方法及藉由增加結晶步驟以對萃取物進行後處理來消除先前存在之24個反應床之SCC單元(由兩個12個反應床之吸附塔組成)之瓶頸。
因此，先前技術中所推薦之所有解決限制使用24個反應床之模擬移動反應床製備對二甲苯之單元之生產力之問題的解決方案均在於添加分離級，其使用吸附塔對進料實施預處理及/或藉由結晶對萃取物實施後處理，從而產生極高成本。
彼等解決方案亦遭遇如下缺點：僅藉由顯著增加所製備對二甲 苯之量及因此顯著增加引入複合物中之進料之量來提高生產力，此並非總是可能。其亦具有系統地需要大量投資之缺點。
另一可能係在維持所製備對二甲苯之量的同時減少吸附塔中之吸附劑之量。為減少吸附塔中之吸附劑之量，一個可能係部分填充SCC單元之每一反應床。吸附劑之每一反應床之表面與上方分佈器板之間之空間由此增加。儘管該解決方案在使吸附劑之量減少幾個百分點時提供令人滿意之結果，但在自每一反應床移除之篩之量超過10%時該解決方案並不適當。事實上，包含於板與吸附劑反應床之間之「空隙」區則過大且引起再循環，其有害地影響流動之栓流性質，從而引起所製備對二甲苯之純度及產率降低。
本發明方法提出藉由以下方式限制由兩個吸附塔組成之對二甲苯製備單元之生產力來克服該問題：減少每一吸附塔中之反應床之數目，以利用減少體積之固體吸附劑來製備等量高純度對二甲苯(即超過99.7%)。
事實上，已驚人地顯示，在適當操作條件(組態、開關週期、流速、吸附劑中之水含量、溫度及溶劑之量)下使用兩個含有少於12個反應床(其係用於藉由SCC製備對二甲苯之每個吸附塔之反應床的習用數目)之吸附塔可容許製備與藉由使用兩個各自含有12個填充有固體吸附劑之反應床的習用吸附塔之單元製備的量相同之商業純度量之對二甲苯(即超過99.7重量%)。
亦已顯示，為獲得本發明之方法或單元而對由2個各自含有12個反應床之吸附塔構成的單元進行之改良相對輕微，且無需大量投資。
因此，本發明尤其適於如下情形：需要將由兩個各自具有12個反應床之吸附塔構成的單元改進成具有減少數目之反應床之單元，因此意味著可將單元中之固體吸附劑之量最小化。
L1‧‧‧反應床
L2‧‧‧反應床
L3‧‧‧反應床
L4‧‧‧反應床
L5‧‧‧反應床
L6‧‧‧反應床
L7‧‧‧反應床
L8‧‧‧反應床
L9‧‧‧反應床
L10‧‧‧反應床
L11‧‧‧反應床
L12‧‧‧反應床
L13‧‧‧反應床
L14‧‧‧反應床
L15‧‧‧反應床
L16‧‧‧反應床
L17‧‧‧反應床
L18‧‧‧反應床
L19‧‧‧反應床
L20‧‧‧反應床
L21‧‧‧反應床
L22‧‧‧反應床
L23‧‧‧反應床
L24‧‧‧反應床
圖1代表先前技術方法，其包含兩個串聯連接之各自具有12個反應床之吸附塔。
圖2代表特定情形中之本發明之器件，其由兩個各自具有8個反應床之吸附塔構成，即總共16個反應床(L1至L16)。
該兩個吸附塔串聯連接，同時該器件以單一16步循環操作。
圖3代表特定情形中之本發明之器件，其由兩個吸附塔構成，一個含有8個反應床，另一個含有7個反應床，即總共15個反應床(L1至L15)。該兩個吸附塔串聯連接，同時該器件以單一15步循環操作。
本發明係關於自基本上包含對二甲苯及其芳族C8異構體之進料F分離對二甲苯的方法，其由兩個串聯操作之吸附塔構成。
本發明方法由兩個串聯連接之吸附塔構成，反應床總數為22或以下。每一吸附塔具有12或以下之數目之反應床。若本發明方法之一個吸附塔有效地具有12個反應床，則另一吸附塔中之反應床之數目係10或以下。
保留兩個吸附塔(而非視情況僅具有包含反應床之總數之單一吸附塔)的事實具有以下優點：藉由以限制每一吸附塔之頂部處之壓力之方式將壓力分佈於兩個吸附塔上來限制每個吸附塔之壓力變化。吸附塔之最小底部壓力必須至少等於最具揮發性之化合物在單元溫度下之氣泡壓力，以使單元在每一點處維持液相。
更準確地，本發明涵蓋兩種不同情形，其取決於工業起始情況：‧情形1：本發明方法係使用新單元實施：‧情形2：對二甲苯分離單元已經存在，其由兩個各自具有12個反應床之吸附塔構成(該單元有時稱作24個反應床之單元)，且此單元欲藉由減少反應床之數目經轉換以獲得本發明之單元。
在新單元之情形下，本發明可定義為藉由模擬逆流(SCC)使用兩個吸附塔分離二甲苯之方法，該方法含有總數Nt為22或以下之反應床、且較佳總數Nt為18或以下之反應床，該方法具有用於引入進料(F)之管線、用於引入溶析液(D)之管線、用於抽出萃取物(E)之管線及用於抽出萃餘物(R)之管線且分成4個如下文所定義之層析區：‧1區：對二甲苯解吸區，其包括於解吸劑D之注入點與萃取物E之移除點之間；‧2區：對二甲苯異構體之解吸區，其包括於該萃取物E之移除點與欲分級分離之進料F之注入點之間；‧3區：對二甲苯吸附區，其包括於進料之注入點與萃餘物R之抽出點之間；‧4區：位於萃餘物之抽出點與解吸劑之注入點之間之區；且該兩個吸附塔串聯運作，即第一吸附塔之最後一個反應床經由含有再循環幫浦之管線連接至第二吸附塔之第一反應床且第二吸附塔之最後一個反應床經由含有不同於前述幫浦之再循環幫浦的管線連接至第一吸附塔之第一反應床。
根據本發明方法之第一變化形式，第一吸附塔之反應床之數目N1與第二吸附塔之反應床之數目N2相等。
在最一般情形下，第一吸附塔之反應床之數目與第二吸附塔之反應床之數目不同。
在本發明方法之第二變化形式中，第一吸附塔之反應床之數目N1等於12。
在改造現有單元時，本發明可定義為藉由模擬逆流(SCC)使用由兩個各自含有12個反應床之吸附塔組成之現有單元分離二甲苯之方法，該單元經轉換以最終含有總數目Nt為22或以下之反應床，且該單元具有用於引入進料(F)之管線、用於引入溶析液(D)之管線、用於抽 出萃取物(E)之管線及用於抽出萃餘物(R)之管線且分成4個如下文所定義之層析區：‧1區：對二甲苯解吸區，其包括於解吸劑D之注入點與萃取物E之移除點之間；‧2區：對二甲苯異構體之解吸區，其包括於該萃取物E之移除點與欲分級分離之進料F之注入點之間；‧3區：對二甲苯吸附區，其包括於進料之注入點與萃餘物R之抽出點之間；‧4區：位於萃餘物之抽出點與解吸劑之注入點之間之區；且該兩個吸附塔串聯運作，即第一吸附塔之最後一個反應床經由含有再循環幫浦之管線連接至第二吸附塔之第一反應床且第二吸附塔之最後一個反應床經由含有不同於前述幫浦之再循環幫浦的管線連接至第一吸附塔之第一反應床，且每一吸附塔之反應床構成緊密總成，其中在每一吸附塔之反應床之間無能夠接受現有反應床的空隙空間。
自頂部至底部對反應床編號，第一反應床係頂部反應床。
更詳細言之，可將給定吸附塔之吸附反應床之組視為形成緊密總成，此意指已移除之反應床係位於改造單元中之吸附塔末端之反應床。
根據本發明方法之第一變化形式，在其改造現有單元之組態中，插入入口及出口均位於頂部板上方。
在本發明方法之第二變化形式中，在其改造現有單元之組態中，插入入口及出口均位於頂部板下方。
本發明亦係關於將具有兩個各自具有12個反應床之吸附塔的現有單元改造成具有兩個串聯連接之具有總數為22或以下的反應床之吸附塔的單元的方法，該方法包含以下步驟： ‧將至少一個吸附塔之頂部板及/或底部板移位對應於在頂部及/或底部移除之吸附劑反應床之數目的高度；‧移除對應於所移除反應床之中間網狀系統及板；‧插入對應於所移除網狀系統之入口/出口器件；‧改良頂部章魚歧管及/或底部章魚歧管以在其位置已經改良時，分別供應頂部板及/或來自底部板之收集器板。
由於在本發明上下文中，兩個吸附塔中僅一者的反應床數目可減少，且另一者保留其12個反應床之初始數目，故界定術語「在其位置已經改良時」。
在本文之其餘部分中，為避免任何歧義，應說明係處於第一種情況(新單元)抑或處於第二種情況(改造單元)中。
在未給出關於所考慮情形之說明時，所提供資訊將對兩種情形皆有效。
本發明之單元之吸附塔各自含有複數個由板Pi分開之反應床，該等板Pi具有用於在各個吸附劑反應床中分佈流體及/或自各個吸附劑反應床萃取流體之室及用於依序分佈及萃取流體之程式化構件。
用於依序分佈及萃取流體之該等程式化構件通常係以下兩種主要類型之技術中之一者：‧對於每一板，複數個用於供應或抽出流體之程式化開關閥，此等閥通常係位於緊鄰相應板處，且對於每一板Pi包含至少4個程式化2路開關閥分別用於流體F及D之2種供應及流體E及R之2種抽出；‧或用於在所有板上供應或抽出流體之旋轉多路閥。
本發明方法之吸附步驟需要用於沖洗注入及抽出網狀系統以獲得99.7重量%或更高對二甲苯純度的器件。
兩種情形可依據本發明方法中可利用之網狀系統沖洗器件來區 分：‧第一器件由用解吸劑或相對純對二甲苯清洗給定板之注入/抽出網狀系統組成。為此，舉例而言，自1區抽出流(以便可清洗與1區相關聯之網狀系統)且將該流再注入2區中(以便可清洗與2區相關聯之網狀系統)。亦可在蒸餾至2區中最靠近萃取物抽出點之板後注入小的萃取物或對二甲苯流。藉由注入及抽出沖洗之其他可能性係可能的。該等器件已闡述於(具體而言)專利US 3 201 491、US 5 750 820、US 5 912 395、US 6 149 874及WO 2006/096394中。較佳地，在使用旋轉多路閥在所有板上實施流體之供應或抽出時，可利用此沖洗器件；‧第二器件由以下組成：使主流之大部分通入吸附塔內部且使該流之小部分(通常主流之1%至20%)經由連續板之間之外部旁路管線通至外部。此藉由源自上方板之流清洗板之注入/抽出網狀系統通常連續實施，以使注入/抽出網狀系統之管線及區不再「停滯」，而是始終經清洗。該等器件已闡述於(具體而言)專利FR 2 935 100、FR 2 935 101及FR 2 944 215中。較佳地，在經由複數個程式化開關閥在所有板上實施流體之供應或抽出時，可利用此沖洗器件。
根據本發明方法之一個特徵，吸附步驟中所用吸附劑可包含與鋇交換或與鋇及鉀交換之八面型沸石。
較佳地，吸附劑係聚結沸石吸附劑固體，其包含至少90%僅與鋇離子交換或與鋇離子及鉀離子交換之X沸石小晶體(即直徑為2μm或更小)，由鉀佔據之可交換位點佔由鋇+鉀離子佔據之可交換位點之至多1/3(任何補體通常由除鋇及鉀外之鹼或鹼土離子提供)。小晶體亦包含小比例(即小於15重量%)之惰性黏合劑。
900℃下量測之灼燒失量在4.0重量%至7.7重量%範圍內，較佳在4.7重量%至6.7重量%範圍內。
更佳地，吸附劑具有極低比例(即小於5重量%)之惰性黏合劑； 該吸附劑稱為「無黏合劑」。
較佳解吸劑係對二乙苯，然而，其他解吸劑亦可適宜，例如甲苯、對二氟苯或二乙苯混合物。較佳地，推薦對二乙苯，此乃因其易於藉由蒸餾回收且對吸附劑具有高親和性。
根據本發明方法之另一特徵，吸附步驟之操作條件如下：‧溫度為100℃至250℃、較佳120℃至180℃；‧壓力介於二甲苯在方法溫度下之氣泡點壓力與30×105Pa(1巴=105Pa)之間；‧解吸劑對進料之流速之比係0.7至2.5；‧再循環比介於2.5至12，較佳3.5至6範圍內。該再循環比定義為在吸附劑之各個反應床中流動之平均流速與進料注入此吸附塔中之流速之比；‧該等吸附塔所經歷之循環之持續時間在14分鐘至30分鐘範圍內，較佳在18分鐘至23分鐘範圍內；‧相對於空反應器之平均線速度在0.7cm/s至1.4cm/s範圍內，較佳在0.85cm/s至1.1cm/s範圍內；‧液相中之水含量維持為在70ppm至140ppm(以重量計)範圍內、較佳在80ppm至120ppm(以重量計)範圍內之含量。
本發明方法之組態(每個區之反應床之平均數目)可具有固定數目之反應床(各個注入點或抽出點係同時轉移)或可變數目之反應床。在此後一情形下，2個注入點及2個抽出點不同時轉移，以便獲得在循環期間不為整數之每一區之平均反應床數目。
單元之組態可藉由相對於整個單元中(兩個吸附塔中)之反應床之總數(N總)定義j區(j在1至4範圍內)之平均反應床數目Nzj來定義，如下：Nz1=(N總×5/24)×(1±0.2)； Nz2=(N總×9/24)×(1+0.2)；Nz3=(N總×7/24)×(1±0.2)；Nz4=(N總×3/24)×(1±0.2)。
可使用本發明方法來獲得超過90%、較佳超過95%且更佳超過98%之對二甲苯產率。
藉由本發明方法達成之生產力較佳在80kg至200kg所製備對二甲苯/小時/m3吸附劑反應床範圍內，較佳在90kg至180kg所製備對二甲苯/小時/m3吸附劑反應床範圍內，更佳在90kg至160kg所製備對二甲苯/小時/m3吸附劑反應床範圍內。
在改造現有單元之情形下，本發明亦係關於將具有24個反應床(含有兩個12個反應床之吸附塔)的高純度模擬移動反應床對二甲苯製備方法轉換為本發明方法的方法。
此方法係由以下組成：藉由減小吸附劑之總體積而不改變單元之製備能力來改良(亦稱作改造)現有設施以提高其生產力。
本發明方法由以下組成：移除位於吸附塔頂部或底部之吸附劑反應床。為此，將至少一個吸附塔之頂部板及/或底部板移位對應於自頂部及/或底部移除之吸附劑反應床之數目的高度。亦移除對應於所移除反應床之中間網狀系統及板。插入對應於所移除網狀系統之入口/出口器件。頂部章魚歧管及/或底部章魚歧管經改良以在其位置已經改良時分別供應頂部板及/或底部板之收集器板。
用於控制及調節進料及解吸劑注入流速以及萃取物及萃餘物抽出流速之系統經調節以便能夠管控具有減少數目之反應床之本發明之改造方法。
‧當藉由複數個程式化開關閥在現有24個反應床之方法之所有板上供應或抽出流體時，不必對未移除之供應及抽出網狀系統進行補充改良；‧當藉由使用旋轉多路閥在現有24個反應床之方法之所有板上 供應或抽出流體時，此旋轉多路閥將由以下替代：a)經由複數個程式化開關閥在該方法之該組板上供應或抽出流體的器件；b)或適於具有減少數目之反應床之方法之新旋轉多路閥。
實例
自下文三個實例將更好地瞭解本發明，第一實例對應於先前技術單元且接下來兩個實例對應於本發明之單元。
實例1(先前技術之方法)
考慮由24個反應床構成之SCC單元，其具有1.1m長度及1.05m內徑，具有進料注入、解吸劑注入、萃取物抽出及萃餘物抽出。
所用吸附劑係沸石BaX型固體且解吸劑係對二乙苯。溫度為175℃且壓力為15巴。
水含量為95ppm(以重量計)。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
SCC單元係由兩個各自具有12個反應床之吸附塔構成。反應床由分佈器板分開。注入網狀系統及抽出網狀系統與每一分佈器板相關聯。所用沖洗器件係如專利WO 2010/020715中所述之調製旁路流體流速器件。
在每一區中之同步率為100%。
各個注入點及抽出點係同時轉移。反應床係按照組態5/9/7/3分佈於4個層析區中。
進料及解吸劑注入流速(藉由假定40℃之參考溫度來界定)如下：‧進料為0.637m3.min-1；‧解吸劑為0.805m3.min-1。
另外，4區之流速係1.963m3.min-1且萃取物抽出流速係0.414 m3.min-1。所用開關週期係68.0秒。
藉助模擬，獲得99.86%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為98.4%，且生產力為75.5kgpx.h-1.m-3。
實例2(藉由改造具有兩個各自具有12個反應床之吸附塔的現有單元獲得之本發明方法)
自實例1中所述先前技術單元開始，欲將其改造成由兩個各自具有8個反應床之吸附塔構成的本發明之單元。
該方法係自由兩個各自具有12個反應床之吸附塔構成的24個反應床之方法改造。在每一吸附塔中，移除兩個頂部反應床及兩個底部反應床。每一反應床係1.1m長且內徑為1.05m。
移除對應於所移除反應床之中間網狀系統及板。
插入對應於所移除網狀系統之入口/出口器件。
頂部章魚歧管及/或底部章魚歧管經改良以在其位置已經改良時分別供應頂部板及/或來自底部板之收集器板。
所用吸附劑係沸石BaX型固體且解吸劑係對二乙苯。溫度為175℃且壓力為15巴。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
每一吸附塔皆由8個經分佈器板分開之反應床構成。
注入網狀系統及抽出網狀系統與每一分佈器板相關聯。所用沖洗器件係如專利WO 2010/020715中所述之調製旁路流體流速器件。在每一區中之同步率為100%。
各個注入點及抽出點係同時轉移。反應床係按照組態3/6/5/2分佈於4個層析區中。
進料及解吸劑注入流速(藉由假定40℃之參考溫度來界定)如下：‧進料為0.637m3.min-1； ‧解吸劑為0.805m3.min-1。
另外，4區之流速為1.959m3.min-1且萃取物抽出流速為0.414m3.min-1。所用開關週期為102.0秒。
藉助模擬，獲得99.83%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為98.1%，且生產力為112.9kgpx.h-1.m-3。
實例3(用於本發明方法之新單元)
考慮由兩個吸附塔構成之單元，一個吸附塔含有8個反應床，另一吸附塔含有7個反應床。每一反應床係1.1m長且內徑為1.05m。
所用吸附劑係沸石BaX型固體且解吸劑係對二乙苯。溫度為175℃且壓力為15巴。
進料係由21.6%對二甲苯、20.8%鄰二甲苯、47.9%間二甲苯及9.7%乙苯組成。
每一吸附塔皆由經分佈器板分開之反應床構成。
注入網狀系統及抽出網狀系統與每一分佈器板相關聯。
所用沖洗器件係如專利WO 2010/020715中所述之調製旁路流體流速器件。在每一區中之同步率為100%。
各個注入點及抽出點係同時轉移。
反應床係按照組態3/6/4/2分佈於4個層析區中。
進料及解吸劑注入流速(藉由假定40℃之參考溫度來界定)如下：‧進料為0.637m3.min-1；‧解吸劑為0.805m3.min-1。
另外，4區之流速為1.959m3.min-1且萃取物抽出流速為0.414m3.min-1。所用開關週期為108.8秒。
藉助模擬，獲得99.81%之對二甲苯純度，對二甲苯之產率為97.8%，且生產力為120.4kgpx.h-1.m-3。
該等實例充分闡釋本發明方法之優點，與先前技術之方法相 比，本發明方法可用於維持對二甲苯製備之相同流速同時減少所需吸附劑固體之量，此結果係利用新單元或藉由改造現有單元獲得。
L1‧‧‧反應床
L2‧‧‧反應床
L3‧‧‧反應床
L4‧‧‧反應床
L5‧‧‧反應床
L6‧‧‧反應床
L7‧‧‧反應床
L8‧‧‧反應床
L9‧‧‧反應床
L10‧‧‧反應床
L11‧‧‧反應床
L12‧‧‧反應床
L13‧‧‧反應床
L14‧‧‧反應床
L15‧‧‧反應床
L16‧‧‧反應床

Claims (6)

  1. 一種藉由模擬逆流(SCC)使用兩個吸附塔分離二甲苯的方法，該方法含有總數Nt為22或以下之反應床，且具有用於引入進料(F)之管線、用於引入溶析液(D)之管線、用於抽出萃取物(E)之管線及用於抽出萃餘物(R)之管線，且分成4個如下所定義之層析區：1區：對二甲苯解吸區，其包括於解吸劑D之注入點與萃取物E之移除點之間；2區：對二甲苯異構體之解吸區，其包括於該萃取物E之移除點與欲分級分離之該進料F之注入點之間；3區：對二甲苯吸附區，其包括於該進料之注入點與該萃餘物R之抽出點之間；4區：位於該萃餘物之抽出點與該解吸劑之注入點之間的區；該兩個吸附塔係串聯運作，即第一吸附塔之最後一個反應床經由含有再循環幫浦之管線連接至第二吸附塔之第一反應床，且該第二吸附塔之最後一個反應床經由含有不同於前述幫浦之再循環幫浦的管線連接至該第一吸附塔之第一反應床，且該方法係在以下操作條件下操作：溫度為100℃至250℃，較佳120℃至180℃；壓力在介於二甲苯在方法溫度下之氣泡壓力與30×105Pa(1巴=105Pa)之間的範圍內；解吸劑對進料流速之比為0.7至2.5；再循環比為2.5至12，較佳為3.5至6，其中該再循環比係定義為在該吸附塔之各個反應床中之平均流速對進料注入此吸附塔中之流速之比； 該等吸附塔之循環時間在14分鐘至30分鐘範圍內，較佳在18分鐘至23分鐘範圍內；相對於空反應器之平均線速度在0.7cm/s至1.4cm/s範圍內，較佳在0.85cm/s至1.1cm/s範圍內；液相中之水含量維持為在70ppm至140ppm(以重量計)範圍內、較佳在80ppm至120ppm(以重量計)範圍內之量。
  2. 如請求項1之方法，其中分佈於該兩個吸附塔上之反應床之總數Nt係18或以下。
  3. 如請求項1之方法，其中該第一吸附塔之反應床之數目N1與該第二吸附塔之數目N2相等。
  4. 如請求項1之方法，其中該第一吸附塔之反應床之數目N1等於12。
  5. 一種藉由模擬逆流(SCC)使用由兩個各自含有12個反應床之吸附塔組成之現有單元分離二甲苯之方法，該單元經轉換以最終含有總數目Nt為22或以下之反應床，且該單元具有用於引入進料(F)之管線、用於引入溶析液(D)之管線、用於抽出萃取物(E)之管線及用於抽出萃餘物(R)之管線且分成4個如下文所定義之層析區：1區：對二甲苯解吸區，其包括於解吸劑D之注入點與萃取物E之移除點之間；2區：對二甲苯異構體之解吸區，其包括於該萃取物E之移除點與欲分級分離之進料F之注入點之間；3區：對二甲苯吸附區，其包括於該進料之注入點與該萃餘物R之抽出點之間；4區：位於該萃餘物之抽出點與該解吸劑之注入點之間的區； 該兩個吸附塔係串聯運作，即第一吸附塔之最後一個反應床經由含有再循環幫浦之管線連接至第二吸附塔之第一反應床且該第二吸附塔之最後一個反應床經由含有不同於前述幫浦之再循環幫浦的管線連接至該第一吸附塔之第一反應床，該Nt個反應床構成緊密總成，其中在該Nt個反應床之間無能夠接受現有反應床的空隙空間，在該方法中，插入入口及出口係完全位於頂部板上方且該方法係在以下條件下操作：溫度為100℃至250℃，較佳120℃至180℃；壓力在介於二甲苯在方法溫度下之氣泡壓力與30×105Pa(1巴=105Pa)之間的範圍內；解吸劑對進料流速之比為0.7至2.5；再循環比為2.5至12，較佳為3.5至6，其中該再循環比係定義為在該吸附塔之各個反應床中之平均流速對進料注入該吸附塔中之流速之比；該等吸附塔之循環時間在14分鐘至30分鐘範圍內，較佳在18分鐘至23分鐘範圍內；相對於空反應器之平均線速度在0.7cm/s至1.4cm/s範圍內，較佳在0.85cm/s至1.1cm/s範圍內；液相中之水含量維持為在70ppm至140ppm(以重量計)範圍內、較佳在80ppm至120ppm(以重量計)範圍內之量。
  6. 一種改造由如請求項5之方法中之兩個串聯之12個反應床之吸附塔組成之模擬移動反應床對二甲苯製備方法的方法，其特徵在於其包含以下步驟：將該等吸附塔中之至少一者之頂部板及/或底部板移位對應於在該頂部及/或該底部移除之吸附劑反應床之數目的高度；移除對應於所移除反應床之中間網狀系統及板； 插入對應於所移除網狀系統之入口/出口器件；改良頂部章魚歧管以便供應該頂部板。
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