FR2935100A1

FR2935100A1 - Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation module

Info

Publication number: FR2935100A1
Application number: FR0804637A
Authority: FR
Inventors: Xavier Decoodt; Gerard Hotier; Philibert Leflaive
Original assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Current assignee: IFP Energies Nouvelles IFPEN
Priority date: 2008-08-19
Filing date: 2008-08-19
Publication date: 2010-02-26
Anticipated expiration: 2028-08-19
Also published as: FR2935100B1; WO2010020715A1; CN102123775A; TWI454302B; KR20110043768A; TW201016292A; KR101614974B1; CN102123775B; US20110201865A1; US8123952B2

Abstract

Procédé de séparation d'une charge F par adsorption en lit mobile simulé dans un dispositif LMS comprenant au moins une zone 1 de désorption des composés produits à l'extrait, une zone 2 de désorption des composés produits au raffinat, une zone 3 pour l'adsorption des composés produits à l'extrait, une zone 4 située entre le soutirage du raffinat et l'alimentation du désorbant, le dispositif comprenant des lignes de dérivation externes Li/i+1 joignant directement deux plateaux successifs Pi, Pi+1, dans lequel on modifie séquentiellement le degré d'ouverture de moyens de restriction du débit de balayage des lignes de dérivation Li/i+1, de façon que : 1) dans une zone de fonctionnement où existe au moins une ligne de dérivation fermée, on établit une sur-synchronicité du débit de balayage sur toutes les lignes de dérivation non fermées appartenant à la zone considérée, la dite sur-synchronicité étant définie par la formule suivante: S =a +b (nf/nt) dans laquelle la constante a est une constante comprise entre -5 et 5 et b est une constante comprise entre 40 et 100, 2) s'il n'y a aucune ligne de dérivation fermée dans la zone considérée (autrement dit si toutes les lignes de dérivation de la zone sont ouvertes), alors on établit dans toutes les lignes de balayage de ladite zone un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8 % près.

Description

Domaine de l'invention : L'invention se rapporte au domaine des séparations de produits naturels ou chimiques, que l'on peut difficilement séparer par distillation. On utilise alors une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés, ou dispositifs de séparation en lit mobile simulé, soit en contre-courant simulé, soit en co-courant simulé, que nous désignerons ci-après par l'appellation générique LMS . Les domaines concernés sont notamment, et de façon non exclusive : - la séparation entre d'une part les paraffines normales et d'autre part les paraffines ramifiées, naphtènes, et aromatiques, - la séparation oléfines / paraffines, - la séparation du paraxylène des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation du métaxylène des autres isomères en C8 aromatiques, - la séparation de l'éthylbenzène des autres isomères en C8 aromatiques. Hors raffinerie et complexe pétrochimique, il existe de nombreuses autres applications parmi lesquelles on peut citer la séparation glucose / fructose, la séparation des isomères de position du crésol, des isomères optiques etc.

Art antérieur : La séparation en LMS est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, une colonne fonctionnant en lit mobile simulé comporte au moins trois zones, et éventuellement quatre ou cinq, chacune de ces zones étant constituée par un certain nombre de lits successifs, et chaque zone étant définie par sa position comprise entre un point d'alimentation et un point de soutirage. Typiquement, une colonne en LMS est alimentée par au moins une charge F à fractionner et un désorbant D (parfois appelé éluant), et l'on soutire de ladite colonne au moins un raffinat R et un extrait E. Les points d'alimentation et de soutirage sont modifiés au cours du temps, typiquement décalés dans le même sens d'une valeur correspondant à un lit. Par définition, on désigne chacune des zones de fonctionnement par un numéro : • zone 1 = zone de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E, • zone2 = zone de désorption des composés du raffinat, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F, • zone 3 = zone d'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R, • et de préférence une zone 4 située entre le soutirage de raffinat et l'injection du désorbant.

L'état de la technique décrit de façon approfondie différents dispositifs et procédés permettant d'effectuer la séparation de charges en lit mobile simulé. On peut citer notamment les brevets US 2,985,589, US 3,214,247, US 3,268,605, US 3,592,612, US 4,614,204, US 4,378,292, US 5,200,075, US 5,316,821. Ces brevets décrivent également en détail le fonctionnement d'un LMS.

Les dispositifs LMS comportent typiquement au moins une colonne (et souvent deux), divisée en plusieurs lits d'adsorbant A; successifs, lesdits lits étant séparés par des plateaux P;, chaque plateau P; comportant une, deux ou quatre chambres permettant d'effectuer les opérations séquentielles d'alimentation de la charge ou d'injection du désorbant et d'extraction du raffinat ou de l'extrait.

Une seule chambre peut effectuer les 4 opérations, mais la présente invention concerne les colonnes à 2 chambres par plateau. Plusieurs solutions sont possibles pour l'usage des deux chambres, chacune pouvant être utilisée pour l'injection ou le soutirage d'un ou plusieurs flux. Par exemple, une première chambre peut effectuer les opérations d'injection de charge ou de désorbant, et l'autre chambre effectue les opérations de soutirage de raffinat ou d'extrait. Un autre cas de figure possible consiste à utiliser une chambre pour l'injection de la charge et le soutirage du raffinat, l'autre gérant l'injection de désorbant et le soutirage de l'extrait. Ces deux exemples ne sont pas limitants, d'autres utilisations des deux chambres étant possibles. Les moyens commandés de distribution et d'extraction de fluides d'un LMS sont typiquement de l'un des deux grands types suivants de technologie : - soit, pour chaque plateau, une pluralité de vannes commandées tout ou rien pour l'alimentation ou le soutirage des fluides, ces vannes étant typiquement situées au voisinage immédiat du plateau correspondant. Chaque plateau P; comprend typiquement au moins 4 vannes à 2 voies, commandées en tout ou rien, pour effectuer respectivement les alimentations des fluides F et D et les soutirages des fluides E et R. - soit une vanne rotative multi-voies pour l'alimentation ou le soutirage des fluides sur l'ensemble des plateaux.

La présente invention se situe dans le cadre des unités LMS utilisant une pluralité de vannes pour assurer l'alimentation et le soutirage des différents fluides.

Chacun des plateaux P; comprend typiquement une pluralité de panneaux distributeurs- mélangeurs-extracteurs, dits "plateaux DME" alimentés par des lignes ou systèmes de distribution/extraction. Les plateaux peuvent être de tout type et de toute géométrie. Ils sont généralement divisés en panneaux, correspondant à des secteurs adjacents de la section de la colonne, par exemple des panneaux à secteurs angulaires tels que ceux présentés dans le brevet US 6,537,451 figure 8, ou des panneaux à secteurs parallèles tels que décrit dans le brevet US 6,797,175. De façon préférée, la colonne de séparation selon l'invention comprend des plateaux DME de type à secteurs parallèles et alimentations dissymétriques. La distribution sur chacun des lits requiert une collecte du flux principal provenant du lit précédent, la possibilité d'y injecter un fluide annexe ou fluide secondaire tout en mélangeant le mieux possible ces deux fluides, ou encore la possibilité de prélever une partie du fluide collecté, de l'extraire pour l'envoyer vers l'extérieur du dispositif et aussi de redistribuer un fluide sur le lit suivant.

Un problème générique à l'ensemble des dispositifs LMS est de minimiser la pollution générée par le liquide se trouvant dans les différentes zones du ou des circuits d'alimentation et de soutirage de fluides des plateaux, lors des modifications des points d'alimentation et de soutirage au cours du fonctionnement du LMS. En effet, lorsque, au cours de la séquence de fonctionnement, une ligne, chambre, ou zone d'alimentation d'un plateau P; n'est plus balayée par un fluide du procédé, elle devient une zone morte dans lequel le liquide stagne, et n'est remis en mouvement que lorsqu'un autre fluide du procédé y circule à nouveau. De par le fonctionnement du LMS, il s'agit alors d'un fluide du procédé généralement différent du fluide stagnant dans la ligne considérée. Le mélange, ou la circulation à bref intervalle de temps de fluides de compositions notablement différentes introduit des perturbations dans le profil de concentration de la zone considérée par rapport au fonctionnement idéal, pour lequel les discontinuités de composition sont à proscrire. Un autre problème réside dans les éventuelles recirculations entre différentes zones d'un même plateau, et plus généralement dans l'ensemble du système de distribution/extraction d'un même plateau, du fait de très petites différences de pression entre les différentes zones du plateau, ce qui induit encore une perturbation par rapport au fonctionnement idéal. Pour résoudre ces problèmes liés aux recirculations et aux zones mortes, différentes solutions sont connues de l'art antérieur : a) Il a déjà été proposé de réaliser un balayage du système de distribution/extraction d'un plateau donné par du désorbant ou du produit recherché, relativement pur. Cette technique permet effectivement d'éviter la pollution du produit désiré lors de son extraction. Toutefois, comme le liquide de balayage a une composition très différente du liquide qu'il déplace, cela introduit des discontinuités de composition préjudiciables au fonctionnement idéal. Cette première variante de balayage réalise typiquement des balayages de courte durée à gradient de concentration élevé. Ces balayages sont de courte durée précisément pour limiter les effets des discontinuités de composition. b) Une autre solution consiste, comme décrit dans les brevets US 5,972,224 et US 6,110,364, à faire transiter une majorité du flux principal vers l'intérieur de la colonne et une minorité de ce flux (typiquement de 1 % à 20 % du flux principal) vers l'extérieur par des lignes de dérivation externes entre plateaux successifs. Ce balayage du système de distribution/extraction au niveau d'un plateau par un flux provenant du plateau supérieur est typiquement réalisé en continu, de telle sorte que les lignes et zones du système de distribution/extraction ne soient plus mortes , mais constamment balayées.

Un tel système avec balayage continu via des lignes de dérivation est présenté à la figure 2 du brevet FR 2,772,634. Les lignes de dérivation sont en général de petit diamètre et comprennent une vanne de petit diamètre, ce qui réduit le coût du système. Selon l'enseignement des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364, on cherche à ce que le système de distribution/extraction d'un plateau donné soit balayé par du liquide ayant une composition très voisine de celle du liquide déplacé (liquide présent dans le système de distribution, ou circulant au niveau du plateau). Ainsi, on minimise les mélanges de fluides de composition différente, et on réduit les discontinuités de composition. Dans ce but, les brevets US 5,972,224 et US 6,110,364 préconisent de mettre en oeuvre des débits de balayage dans les dérivations de façon que la vitesse de transit dans chaque dérivation soit sensiblement la même que la vitesse d'avancement du gradient de concentration dans le flux principal du LMS. On parle alors de balayage "synchrone", ou "à débit synchrone". Ainsi, on réalise un balayage des différentes lignes et capacités par un fluide qui a une composition sensiblement identique à celle du liquide qui s'y trouve, et on réintroduit le liquide circulant dans une dérivation en un point où la composition du flux principal est sensiblement identique. Les balayages sont donc synchrones de longue durée à gradient de concentration faible ou nul.

Selon l'enseignement de ce brevet, un balayage est dit "synchrone" lorsque le débit QS;,;+, de balayage provenant d'un plateau P; vers le plateau suivant P;+, est égal à V/ST dans lequel V est le volume cumulé des systèmes de distribution des plateaux P; (soit V;) et P;+, (soit et du volume de la ligne de dérivation entre ces deux plateaux (soit VL,,,+,) et ST est la période de permutation du LMS entre deux permutations successives des alimentations / extractions. On a donc: Débit synchrone = QS;,;+, = (V; + V;+, + / ST, avec : - QS;,;+, = débit de balayage provenant du plateau Pn vers le plateau voisin (typiquement inférieur) P;+, ; - V, = Volume du système de distribution/extraction du plateau de départ P; ; - V;+, = Volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; - = Volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; - ST = période de permutation. La mise en oeuvre du balayage synchrone est typiquement réalisée à l'aide d'un balayage avec un débit contrôlé, adapté à chacune des zones, allant de 50 % à 150 % du débit synchrone dans ces zones, et idéalement de 100 % du débit synchrone. Les débits dans les lignes de dérivation des 4 zones du LMS sont contrôlés par des moyens de régulation dans chaque ligne de dérivation. Par exemple, l'homme du métier pourrait utiliser un débit de 90% du débit synchrone dans toutes ces zones, ou bien de 110%, ou bien toute autre valeur proche de 100% du débit synchrone. Toutefois, dans la mesure où il existe des moyens de régulation, l'homme du métier, suivant l'enseignement du brevet précité choisira naturellement de contrôler des débits dans les 4 zones qui correspondent exactement au débit synchrone (100% du débit synchrone).

Un exemple de dispositif de séparation LMS de grande importance industrielle concerne la séparation des coupes C8 aromatiques en vue de produire du paraxylène de pureté commerciale, typiquement à au moins 99,7% poids, et un raffinat riche en éthylbenzène, orthoxylène et métaxylène.

Les deux modes de réalisation précédemment cités permettent d'obtenir l'objectif de pureté commerciale. Cependant, la demanderesse a pu montrer, que si les enseignements des "balayages synchrones" des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364 apportaient une amélioration certaine par rapport à l'art antérieur, il était encore possible, de façon surprenante, d'améliorer encore le fonctionnement et les performances du procédé de séparation en lit mobile simulé, en affinant les règles de définition des différents débits des lignes de dérivation.

Description sommaire des figures : La figure 1 représente une succession de 3 lits P;_,, P;, P;+, faisant partie d'une colonne en lit mobile simulé (LMS). Les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situées en amont de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation. Les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situées en aval de la vanne d'isolement.

La figure 2a représente une situation d'injection, la figure 2b une situation de soutirage dans une configuration de la colonne selon la figure 1.

La figure 3 représente un graphe donnant la performance d'une colonne en LMS selon l'invention dans laquelle les zones 1, 2 et 3 fonctionnent à la synchronicité, alors qu'on applique différents niveaux de sur-synchronicité (S) à la zone 4. La performance de la colonne LMS est mesurée par le rendement poids en paraxylène (R).

La figure 4 représente une succession de 3 lits P;_,, P;, P;+, faisant partie d'une colonne en lit mobile simulé (LMS). Les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situées en aval de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation. Les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situées en amont de la vanne d'isolement.

La figure 5a représente une situation d'injection, la figure 5b une situation de soutirage dans une configuration de la colonne selon la figure 4. La figure 6 représente un graphe donnant la performance d'une colonne en LMS selon l'invention dans laquelle les zones 1, 2 et 3 fonctionnent à la synchronicité, alors qu'on applique différents niveaux de sur-synchronicité (S) à la zone 4. La performance de la colonne LMS est mesurée par le rendement poids en paraxylène (R).30 Description simplifiée de l'invention : Le but de l'invention est d'améliorer les performances d'un procédé de séparation en lit simulé par rapport à l'enseignement des brevets US 5,972,224 et US 6,110,364. L'invention concerne également un dispositif perfectionné de séparation en lit mobile simulé utilisant une pluralité de vannes commandées tout ou rien à 2 voies pour l'alimentation et l'extraction des fluides de procédé du LMS, et réalisant des balayages de longue durée à gradient de concentration faible ou nul. Il a en effet été découvert de façon surprenante que le fonctionnement idéal des lignes de dérivation ne correspondait pas à un débit strictement synchrone sur l'ensemble des zones de fonctionnement du LMS, mais à un débit différencié selon les zones du LMS et pouvant présenter dans certains cas une sur-synchronicité plus ou moins marquée. On entend par sur-synchronicité une valeur dépassant la valeur correspondant à la synchronicité d'au moins 10 %, et qu'on peut exprimer comme un pourcentage au dessus de ladite synchronicité.

Plus précisément, la présente invention définit sur chaque zone de l'unité LMS une plage de débit de dérivation comportant un certain degré de sur-synchronicité spécifique à la zone considérée. Il en résulte un optimum complexe de l'ensemble des débits de dérivation, qui dépend à la fois de la zone du LMS considérée, et comme on le verra dans la description détaillée, du nombre de lignes de dérivation fermées dans ladite zone. Cette problématique technique est totalement absente de l'enseignement de l'art antérieur et constitue une augmentation de connaissance dans la maîtrise des procédés de type LMS. La présente invention concerne donc un procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E ; - une zone 2 de désorption des composés du raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F ; - une zone 3 pour l'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R ; - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D ; le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P;+,, permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune des lignes de dérivation L;,;+, comprend des moyens automatisés de régulation du débit de balayage, le degré d'ouverture desdits moyens de régulation étant défini par les deux règles suivantes : 1) dans une zone de fonctionnement où existe au moins une ligne de dérivation fermée, on établit une sur-synchronicité du débit de balayage sur toutes les lignes de dérivation appartenant à la zone considérée, la dite sur-synchronicité étant définie par la formule suivante: S =a +b (nf/nt) dans laquelle a est une constante comprise entre -5 et 5, b est une constante comprise entre 40 et 100, qui est multipliée au rapport du nombre de ligne de dérivation fermées (nf) sur le nombre de lignes de dérivation total (nt) de la zone considérée, 2) s'il n'y a aucune ligne de dérivation fermée dans la zone considérée (autrement dit si toutes les lignes de dérivation de la zone sont ouvertes), alors on établit dans toutes les lignes de balayage de ladite zone un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8 % près, le débit de synchronicité étant défini par (V; + V;+, + VLi11+1) / ST, expression dans laquelle V; désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau de départ Pi ; désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; VL;,;+, désigne le volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; et ST désignant la période de permutation.

La présente invention concerne également une méthode de réglage des débits de balayage pour chaque zone constituant la colonne en LMS qui peut être définie de la manière suivante : 1) on recherche l'optimum de synchronicité sur une zone donnée en fixant la synchronicité à 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones 2) et on attribue à chaque zone l'optimum de synchronicité obtenu à l'étape précédente. 5 Enfin le procédé selon la présente invention s'applique plus particulièrement à la séparation du paraxylène ou du métaxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8. Bien entendu, ces deux exemples d'application ne sont nullement limitatifs et d'autres applications sont possibles, notamment dans le domaine de la séparation des normales et 10 iso paraffines ou normales et iso oléfines.

Description détaillée de l'invention : Pour améliorer les performances de séparation réalisables par les technologies LMS, l'invention propose un procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans 15 un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant 20 avec une période de permutation ST et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E, - une zone 2 de désorption des composés du raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait 25 E et l'alimentation de la charge F, - une zone 3 pour l'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R, - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement 30 deux plateaux successifs P; , P;+,, permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune de ces lignes de dérivation L;1+, comprend des moyens automatisés de régulation du débit de balayage.

La ligne de dérivation externe L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P;+,, est dite appartenir à une zone lorsque le lit entre les plateaux P; et P;+, appartient à ladite zone. Une ligne de dérivation est dite fermée lorsque le débit dans cette ligne de dérivation est nul. Cette fermeture peut être réalisée à l'aide de tout moyen technique permettant d'annuler le débit dans la ligne de dérivation tel que notamment une vanne tout ou rien, une vanne de réglage de débit ou un clapet anti-retour. Le degré d'ouverture desdits moyens de régulation est défini par les deux règles suivantes : 1) dans une zone de fonctionnement où il existe au moins une ligne de dérivation fermée, on établit une sur-synchronicité du débit de balayage sur toutes les lignes de dérivation non fermées appartenant à la zone considérée, la dite sur-synchronicité étant comprise entre 10 % et 100 % ; 2) s'il n'y a aucune ligne de dérivation fermée dans la zone considérée (autrement dit si toutes les lignes de dérivation de la zone sont ouvertes), alors on établit dans toutes les lignes de dérivation de la dite zone un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8% près, et de manière préférée à plus ou moins 5 % près, le débit de synchronicité étant défini par (V;+ V;+, + VLi1i+1) / ST, expression dans laquelle : V; désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau de départ P; ; V;+, désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; VLi11+1 désigne le Volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; et ST désignant la période de permutation. Selon la règle précédente, on comprend que le débit de balayage des lignes de dérivation dans une zone de fonctionnement donnée est essentiellement lié à la présence ou non d'au moins une ligne de dérivation fermée dans ladite zone. Plus précisément, la sur-synchronicité S des lignes de dérivation non fermées d'une zone où il existe au moins une ligne de dérivation fermée est définie par le rapport du nombre de lignes de dérivation fermées (nf) dans la zone considérée sur le nombre total de lignes de dérivation de la zone (nt), c'est à dire sur le nombre de lits de la zone considérée. La sur-synchronicité S est définie par la formule suivante: S=a+b(nf/nt) dans laquelle : a est une constante comprise entre -5 et 5, b est une constante comprise entre 40 et 100 multipliée par le rapport entre le nombre de lignes de dérivation fermées (nf) sur le nombre de lignes total (nt) de dérivation de la zone considérée.

Plusieurs raisons peuvent conduire à la fermeture d'une ligne de dérivation dans une zone donnée. Notamment, lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans un plateau P;, on utilise une ligne d'injection. Cette ligne est connectée à une ligne de dérivation connectée au dit plateau, c'est à dire soit la ligne de dérivation L;_,,;, soit la ligne de dérivation Quelleque soit la ligne de dérivation connectée à la ligne d'injection utilisée, il est alors nécessaire de fermer ladite ligne à l'aide d'une vanne tout ou rien, d'une vanne de réglage de débit ou d'un clapet anti-retour ou par tout autre moyen technique permettant d'annuler le débit pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P;. De la même manière, lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans un plateau P;, on utilise une ligne de soutirage. Cette ligne de soutirage est connectée à une ligne de dérivation connectée au dit plateau, c'est à dire soit la ligne de dérivation soit la ligne de dérivation L;/;+,. Quelle que soit la ligne de dérivation connectée à la ligne de soutirage utilisée, il est alors nécessaire de fermer ladite ligne à l'aide d'une vanne tout ou rien, d'une vanne de réglage de débit ou d'un clapet anti-retour ou par tout autre moyen technique permettant d'annuler le débit pour s'assurer que le fluide est bien soutiré du plateau P. La ligne de dérivation à fermer pour l'injection ou le soutirage dépend notamment de la position des lignes d'injection et de soutirage par rapport au dispositif de fermeture de ligne de dérivation. La position d'un élément (plateau, lit, clapet, vanne,...) en aval d'un autre élément est définie par rapport à la direction de l'avancement des points de soutirage et d'introduction lors des séquences de permutations. Par exemple, dans le cas où les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situées en amont du dispositif de fermeture de la ligne de dérivation (on dira plus simplement "en amont de la vanne de ligne de dérivation") et où les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situées en aval de la vanne d'isolement, • lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans le plateau P;, on utilise une ligne d'injection connectée à la ligne de dérivation II est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;_,/; pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P;, • lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans le plateau P;, on utilise une ligne de soutirage connectée à la ligne de dérivation Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;,;+, . La fermeture d'une ligne de dérivation pour chaque injection et chaque soutirage induit la fermeture d'au minimum 4 lignes de dérivation en permanence. D'autres lignes de dérivation peuvent également être fermées pour d'autres raisons.

Exemples : L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples qui suivent. Exemple 1 On considère une unité LMS constituée de 24 lits, de longueur 1,1 m et de rayon interne 3,5 m, avec une injection de charge, une injection de désorbant (pouvant aussi être nomé 10 éluant ou solvant), un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. Les plateaux sont à deux chambres de mélange, l'une étant une boîte d'injection (charge et désorbant), l'autre étant une boîte de soutirage (extrait et raffinat). Le volume total (V; + V;+, + VL,,;+,), où VL;,;+, est le volume de la ligne de dérivation du plateau P; au plateau P;+, et où V; est le volume du système de distribution/extraction du plateau P;, 15 représente 3 % du volume du lit compris entre le plateau P; et le plateau P;+,. Les lignes de soutirage d'effluents (raffinat ou extrait) sont situées en amont de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation (on dira plus simplement "en amont de la vanne de ligne de dérivation"). Les lignes d'alimentation (de charge ou de désorbant) sont situées en aval de la vanne 20 d'isolement (figure 1). Lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans le plateau P;, on utilise une ligne d'injection connectée à la ligne de dérivation Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P. 25 Lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans le plateau P;, on utilise une ligne de soutirage connectée à la ligne de dérivation Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;,;+, (figure 2). Il en résulte que l'utilisation de ce type de ligne de dérivation conduit à : - fermer deux lignes de dérivation en zone 2 (soutirage de l'extrait par une ligne connectée à 30 la ligne de dérivation du premier lit de la zone et injection de la charge par une ligne connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone), - fermer deux lignes de dérivation en zone 4 (soutirage du raffinat par une ligne connectée à la ligne de dérivation du premier lit de la zone et injection du désorbant par une ligne connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone). 125 Les lits sont répartis selon la configuration 5 / 9 / 7 / 3 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : - 5 lits en zone 1 , 9 lits en zone 2 , 7 lits en zone 3 , - 3 lits en zone 4.

L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et l'éluant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars. La charge est composée de 20 % de paraxylène, de 24 % d'orthoxylène, de 51 % de métaxylène et de 5% d'éthylbenzène. La période de permutation employée est de 70,8 secondes.

Les débits liquide d'injection de charge et de désorbant sont les suivants : 6,81 m3.min-' pour la charge; - 7,48 m3.min-' pour le désorbant ; soit un taux de solvant S/F=1,1.

Lorsque l'on règle la synchronicité selon l'art antérieur à 100 % pour toutes les lignes de dérivation ouvertes, on obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,76 % et un rendement en paraxylène de 95,80 %.

La variation des performances du LMS, mesurée en terme de rendement en PX à débit de désorbant, débit de charge, pureté du paraxylène produit et période de permutation fixés, en fonction de la synchronicité de toutes les lignes de dérivation non fermées d'une zone est calculée pour chacune des zones, en conservant une synchronicité de 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones. Cette variation des performances du LMS est illustrée figure 3 pour chacune des différentes 30 zones. Le rendement en PX est le rapport entre la quantité de PX soutirée dans l'extrait et la quantité de PX injectée. La zone 1 est représenté par la courbe en losange. La zone 2 est représentée par la courbe en carré. La zone 3 est représentée par la courbe en triangle. 35 La zone 4 est représentée par la courbe en cercle.

Les rendements à la synchronicité optimale obtenus pour chaque zone à iso-pureté, débit de charge, période de permutation et taux de solvant sont donnés dans le tableau ci-dessous. Synchronicité optimale Rendement zone 1 102 % 95,81 % zone 2 110 % 95,82 % zone 3 105 % 95,81 % zone 4 140 % 96,10 % Après la recherche de l'optimum zone par zone, on impose simultanément les quatre valeurs optimales de synchronicité, soit 102 % en zone 1, 110 % en zone 2, 105 % en zone 3 et 140 % en zone 4. 10 On obtient à iso-pureté, débit de charge, période de permutation et taux de solvant, un rendement de 96,12 %, supérieur aux rendements obtenus en ne réglant la synchronicité que d'une seule zone. Il apparaît clairement que l'utilisation d'une synchronicité différentiée suivant les zones conduit à un rendement nettement amélioré par rapport à l'art antérieur. La sur-synchronicité 15 optimale pour l'ensemble des zones peut être définie par l'équation suivante :

S=a+b(nf/nt) avec a = 2,1 et b = 54,8.

Exemple 2 20 On considère maintenant une unité LMS constituée de 15 lits de longueur 1,1 m et de rayon interne 3,5 m, avec une injection de charge, une injection de désorbant (appelé aussi éluant ou solvant), un soutirage d'extrait et un soutirage de raffinat. Les plateaux sont à deux chambres de mélange, l'une étant une boîte d'injection (charge et désorbant), l'autre étant une boîte de soutirage (extrait et raffinat). 25 Le volume total (V; + V;+, + VL;,;+,), où VL;,;+, est le volume de la ligne de dérivation du plateau P; au plateau P;+, et où V; est le volume du système de distribution/extraction du plateau P;, représente 3 % du volume du lit compris entre le plateau P; et le plateau P;+,. Les points de soutirage d'effluents (extrait et raffinat) sont maintenant situés en aval de la vanne d'isolement de la ligne de dérivation, et les points d'injection (de charge ou de 30 désorbant) sont situés en amont de la vanne d'isolement (figure 4).5 Lorsque l'on injecte un fluide (charge ou désorbant) dans le plateau P;, on utilise une ligne d'injection connectée à la ligne de dérivation L;,;+,. Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;,;+, pour s'assurer que le fluide injecté s'écoule bien vers le plateau P.

Lorsque l'on soutire un effluent (extrait ou raffinat) dans le plateau P;, on utilise une ligne de soutirage connectée à la ligne de dérivation L;_,,;. Il est alors nécessaire de fermer la vanne d'isolement de la ligne de dérivation L;_,,; (figure 5). II en résulte que l'utilisation de ce type de ligne de dérivation conduit à : - fermer deux lignes de dérivation en zone 1 (injection du désorbant par une ligne connectée à la ligne de dérivation du premier lit de la zone et soutirage de l'extrait par une ligne connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone), - fermer deux lignes de dérivation en zone 3 (injection de la charge par une ligne connectée à la ligne de dérivation du premier lit de la zone et soutirage du raffinat par une ligne connectée à la ligne de dérivation du dernier lit de la zone).

Les lits sont répartis selon la configuration 3 / 6 / 4 / 2 c'est à dire que la répartition des lits est la suivante : 3 lits en zone 1, 6 lits en zone 2, - 4 lits en zone 3 , - 2 lits en zone 4.

L'adsorbant employé est une zéolithe de type BaX, et l'éluant est du paradiéthylbenzène. La température est de 175°C, et la pression de 15 bars.

La charge est composée de 20% de paraxylène, de 24% d'orthoxylène, de 51% de métaxylène et de 5% d'éthylbenzène. La période de permutation employée est de 113,28 secondes.

Les débits liquide d'injection de charge et de désorbant sont les suivants : - 4,25 m3.min-' pour la charge; - 4,68 m3.min-' pour le désorbant ; soit un taux de solvant S/F=1,1. Lorsque l'on règle la synchronicité selon l'art antérieur à 100 % pour toutes les lignes de dérivation, on obtient par simulation une pureté de paraxylène de 99,76 % et un rendement en paraxylène de 91,46 %.

La variation des performances du LMS, mesurée en terme de rendement en PX à débit de désorbant, débit de charge, pureté du paraxylène produit et période de permutation fixés, en fonction de la synchronicité de toutes les lignes de dérivation non fermées d'une zone est calculée pour chacune des zones, en conservant une synchronicité de 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones. Cette variation des performances du LMS est illustrée figure 6 pour chacune des différentes zones. La zone 1 est représentée par la courbe en losange. La zone 2 est représentée par la courbe en carré.

La zone 3 est représentée par la courbe en triangle. La zone 4 est représentée par la courbe en cercle. Le rendement en PX est le rapport entre la quantité de PX soutirée dans l'extrait et la quantité de PX injectée. Les rendements à la synchronicité optimale obtenus pour chaque zone à iso-pureté, débit de charge, période de permutation et taux de solvant sont donnés dans le tableau ci-dessous. Synchronicité optimale Rendement zone 1 170 % 92,31 % zone2 105% 91,47% zone3 133% 91,53% zone4 100% 91,46% Après la recherche de l'optimum zone par zone, on impose simultanément les quatre valeurs optimales de synchronicité, soit 170 % en zone 1, 105 % en zone 2, 133 % en zone 3 et 20 100%enzone4. On obtient à iso-pureté, débit de charge, période de permutation et taux de solvant, un rendement de 92,34 %, supérieur aux rendements obtenus en ne réglant la synchronicité que d'une seule zone. Il apparaît clairement que l'utilisation d'une synchronicité différentiée suivant les zones 25 conduit à un rendement nettement amélioré par rapport à l'art antérieur. La sur-synchronicité optimale pour l'ensemble des zones peut être définie par l'équation suivante :

S = a + b (nf/nt) avec a = 0,9 et b = 89,4. 30

Claims

REVENDICATIONS1. Procédé de séparation en lit mobile simulé (LMS) d'une charge F dans un dispositif LMS possédant au moins une colonne, ladite colonne étant composée d'une pluralité de lits d'adsorbants séparés par des plateaux P; comprenant chacun un système de distribution/extraction, procédé dans lequel on alimente la charge F et un désorbant D, et l'on soutire au moins un extrait E, et au moins un raffinat R, les points d'alimentation et de soutirage étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation ST, et déterminant une pluralité de zones de fonctionnement du LMS, et notamment les 4 zones principales suivantes : - une zone 1 de désorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E ; - une zone 2 de désorption des composés produits au raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F ; - une zone 3 pour l'adsorption des composés produits à l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R ; - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, le dispositif comprenant en outre des lignes de dérivation externes L;,;+, joignant directement deux plateaux successifs P; , P;+,, permettant le balayage desdits plateaux, dans lequel chacune des lignes de dérivation L111+, comprend des moyens automatisés de régulation du débit de balayage, le degré d'ouverture desdits moyens de régulation étant défini par les deux règles suivantes : 1) dans une zone de fonctionnement où existe au moins une ligne de dérivation fermée, on établit une sur-synchronicité du débit de balayage sur toutes les lignes de dérivation non fermées appartenant à la zone considérée, la dite sur-synchronicité étant définie par la formule suivante : S =a +b (nf/nt) dans laquelle la constante a est une constante comprise entre -5 et 5 et b est une constante comprise entre 40 et 100, qui est multipliée au rapport du nombre de ligne de dérivation fermés (nf) sur le nombre de lignes de dérivation total (nt) de la zone considérée,
2) s'il n'y a aucune ligne de dérivation fermée dans la zone considérée (autrement dit si toutes les lignes de dérivation de la zone sont ouvertes), alors on établit dans toutes les lignes de balayage de ladite zone un débit correspondant à la synchronicité à plus ou moins 8 % près, le débit de synchronicité étant défini par (V; + V;+, + VL;i,+,) / ST, expression dans laquelle V; désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau de départ Pi ; V;+, désigne le volume du système de distribution/extraction du plateau d'arrivée P;+, ; VL;,;+, désigne le volume de la ligne de dérivation entre P; et P;+, ; et ST désignant la période de permutation. 2. Méthode de réglage des débits de balayage par zone de fonctionnement dans un procédé en lit mobile simulé comprenant au moins 4 zones définies par : - une zone 1 de désorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation du désorbant D et le soutirage de l'extrait E, - une zone 2 de désorption des composés du raffinat, comprise entre le soutirage de l'extrait E et l'alimentation de la charge F, - une zone 3 pour l'adsorption des composés de l'extrait, comprise entre l'alimentation de la charge et le soutirage du raffinat R, - une zone 4 située entre le soutirage du raffinat R et l'alimentation du désorbant D, suivant laquelle : 1) on recherche l'optimum de synchronicité sur une zone donnée en fixant la synchronicité à 100 % pour l'ensemble des lignes de dérivation non fermées des autres zones, 2) et on attribue à chaque zone l'optimum de synchronicité obtenu à l'étape précédente.
3. Application du procédé de séparation en lit mobile simulé selon la revendication 1 à la séparation du paraxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8.
4. Application du procédé de séparation en lit mobile simulé selon la revendication 1 à la séparation du métaxylène au sein d'un mélange d'hydrocarbures aromatiques en C8.