FR2777798A1 - Procede et dispositif d'amelioration de la purete d'un produit en lit mobile simule comprenant une recirculation forcee de fluide - Google Patents

Abstract

Le dispositif comprend au moins une colonne 1 remplie d'une pluralité de lits An , chaque lit Ai étant séparé du lit suivant Ai+1 par un plateau distributeur Pi de fluide. Chaque plateau est divisé en une pluralité de secteurs P10 , P11 et chaque secteur comprend au moins deux chambres CHi et CHj de distribution de fluide. Chaque chambre du plateau est connectée à une ligne de transfert LTi et LTj vers l'extérieur. La ligne de transfert LTi relative aux chambres CHi d'un plateau distributeur est reliée à la ligne de transfert LTj relative aux chambres CHj du même plateau par une ligne de dérivation Li,j . Celle-ci comporte des moyens 14, 15, 16, 17 de contrôle et d'ajustement du débit de fluide y circulant de telle sorte que chaque chambre CHi de distribution est balayée par un fluide provenant de la chambre CHj qui a sensiblement la même composition que celle du fluide circulant à travers le plateau distributeur Pi au niveau de chacune des chambres.

Description

L'invention concerne un dispositif pour améliorer la pureté d'au moins un

constituant dans un mélange circulant à travers un adsorbant solide ou un catalyseur solide ainsi

que le procédé permettant son fonctionnement.

Elle concerne particulièrement un procédé de séparation par adsorption ou échange d'ions par exemple en lit mobile simulé d'au moins un composé contenu dans ce mélange en vue d'obtenir ce composé sous forme très pure. Elle s'applique par exemple à la séparation des mélanges d'hydrocarbures par exemple des mélanges contenant des composés linéaires et des composés ramifiés, des mélanges contenant des composés aromatiques substitués en des positions différentes tel un mélange contenant du 1-methylnaphtalène et du 2-methylnaphtalène ou des mélanges de saccharides par exemple un mélange contenant du fructose et du dextrose. Plus généralement, elle concemrne la séparation d'au moins un isomère dans un mélange de constituants contenant au moins un groupement aryl sur lequel est

attaché au moins un groupement alkyl.

Elle concerne plus particulièrement un procédé de séparation en lit mobile simulé du paraxylène contenu dans un mélange de xylènes et d'éthylbenzène, en vue de la synthèse d'acide téréphtalique, un intermédiaire pétrochimique dans la fabrication des textiles. Les réacteurs ou adsorbeurs utilisés de nos jours sont de plus en plus volumineux

pour traiter une demande en produit recherché de plus en plus grande.

Par ailleurs, le produit recherché doit atteindre une pureté dépassant le plus souvent 99,5 % qui n'est pas a priori compatible avec le volume de la charge à traiter et donc

avec de très grandes capacités de réacteur.

L'arrière-plan technologique illustrant la mise en oeuvre d'un dispositif d'adsorption à contre-courant simulé est par exemple décrit dans le brevet US 2 985 589. Ce dispositif comprend au moins une colonne cylindrique contenant une masse de solide globalement cylindrique et de section sensiblement annulaire. Un fluide principal introduit par une pompe s'écoule à travers le lit de solide le long de l'axe central de la colonne, selon un écoulement que l'on souhaite qualifier d'écoulement de type piston (plug flow). En d'autres termes, le fluide doit avoir une composition et un front

d'écoulement uniformes en tous points de la section de la colonne.

Un dispositif comme celui décrit dans les brevets US 3 214 247 et US 4 378 292 incorporés comme référence permet d'atteindre cet objectif. Il comprend généralement une pluralité de lits d'un adsorbant, alimentés par une pluralité de plateaux distributeurs, chaque lit étant supporté par une grille supérieure sensiblement perpendiculaire à l'axe du réacteur, et permettant l'écoulement du fluide. Chaque plateau est divisé en secteurs et chaque segment de plateau distributeur comporte deux déflecteurs non perforés, plats ou globalement effilés (d'épaisseur variable) disposés sur un même plan horizontal, entre lesquels on dispose un espace de circulation du fluide. Une grille inférieure sous les déflecteurs

permet de répartir uniformément le fluide dans le lit inférieur d'adsorbant.

Au niveau de chaque plateau de distribution, au moins quatre lignes de transfert de fluides secondaires (ligne d'injection de charge, ligne d'injection de désorbant, ligne de soutirage d'un extrait et ligne de soutirage d'un raffinat) comprenant un jeu de

vannes sont connectées à des moyens de permutation de ce jeu de vannes.

Les injections et soutirages de ces fluides sont réalisés entre certains lits qui définissent des zones et l'on déplace à espace de temps appelé période T les points d'introduction et de soutirage délimitant les zones de l'intervalle entre les lits (Ck) et (ck+1) à l'intervalle entre les lits (ck+1) et (Ck+2). On définit le temps de cycle Tc comme étant la durée séparant deux injections consécutives d'un même fluide sur un même

plateau Pi. L'espace de temps T peut varier d'un lit au suivant.

Une pompe de recyclage recycle le fluide de l'extrémité basse de la colonne vers

l'extrémité haute de la colonne.

Les fluides secondaires (charge ou désorbant) sont introduits ou soutirés (extrait, raffinat) dans ou depuis l'espace de circulation par l'intermédiaire d'une chambre

d'introduction ou de soutirage percée d'orifices.

Chaque plateau distributeur peut être divisé en secteurs. Selon le brevet US 3 789 989, chaque secteur de plateau, délimité par des parois radiales, comporte

une chambre d'introduction ou de soutirage du fluide secondaire.

Dans le cas o le plateau distributeur de chaque secteur ne comporte qu'une seule chambre, chaque chambre d'un secteur donné est connectée par un conduit à une

ligne unique d'alimentation ou de soutirage reliée à l'extérieur de la colonne.

Selon la demande de brevet EP-A-769316, chaque fluide secondaire est introduit ou soutiré au moyen de sa propre chambre d'introduction ou de soutirage qui dispose d'une pluralité d'orifices en regard de l'espace de circulation. Les parois supérieure et

inférieure de ces chambres constituent les déflecteurs mentionnés précédemment.

Donc, lorsque le plateau distributeur de chaque secteur comporte plusieurs chambres, chaque chambre d'un secteur de lit est connectée par un conduit à une ligne destinée à ne recevoir qu'un seul fluide soit pour alimenter la chambre appropriée au désorbant ou en charge soit pour soutirer de la chambre appropriée le raffinat ou l'extrait. Ainsi, par exemple, si chaque secteur comporte quatre chambres, une destinée à la charge, la deuxième au désorbant, la troisième au raffinat et la quatrième à l'extrait, la chambre CF du secteur déterminé recevant la charge F sera reliée à une ligne recevant tous les conduits des différentes chambres CF relatives à

un même lit d'adsorbant.

Dans une unité de séparation de paraxylène fonctionnant en lit mobile simulé, et comportant deux adsorbeurs disposés en série de douze lits de tamis chacun, on a constaté une déformation (ou traînée) des profils de concentration longitudinale se traduisant par un manque de performance par rapport à la performance idéale espérée. En particulier, la traînée de la concentration en impuretés au niveau du soutirage de l'extrait se traduit par une baisse significative de la pureté de l'extrait (inférieure à 99%) par rapport à la pureté espérée (supérieure à 99,5 %). L'analyse du problème effectuée sur l'unité de séparation a montré que ces déformations (ou traînées) des profils de concentration longitudinale étaient dues à des circulations parasites à travers chacune des chambres de distribution disposées sur les secteurs de chaque plateau et ceci pendant les périodes o il n'y à ni introduction ni soutirage de fluide à travers la chambre concernée. Il s'agit en particulier de pleurage, c'est-à-dire d'échange de matière dû à des turbulences au niveau des orifices des chambres de distribution entre le fluide principal qui circule dans l'espace de circulation et le fluide contenu dans les chambres. Ce phénomène est connu pour engendrer des faibles traînées. Il s'agit également surtout de recirculation d'une chambre de distribution d'un secteur de plateau vers la chambre similaire d'un autre secteur du même plateau, via la tuyauterie d'interconnexion reliant ces chambres entre elles et à la ligne de

transfert vers l'extérieur de l'adsorbeur.

Cette recirculation est due aux faibles différences de pression existantes entre les secteurs d'un même plateau. En théorie, cette pression devrait être la même partout sur un même plateau. En pratique, de faibles différences existent en raison d'imperfections diverses comme les imperfections d'écoulement du fluide principal à travers les lits d'adsorbant, et ceci induit, pendant les périodes o il n'y a ni introduction, ni soutirage de fluide secondaire dans une chambre, une recirculation d'une partie du fluide principal prélevé au niveau de l'espace de circulation d'un secteur o la pression est plus élevée, vers l'espace de circulation d'un secteur o la pression est plus basse et ceci via les orifices des chambres concernées. La partie de fluide principal recirculé entre dans une des chambres en traversant les orifices de la chambre concernée appartenant au secteur de pression plus élevée. Cette partie de fluide chemine ensuite vers la chambre similaire appartenant au secteur de pression

moins élevée via la tuyauterie d'interconnexion reliant ces chambres entre elles.

Enfin, cette partie de fluide rejoint le fluide principal dans l'espace de circulation du secteur de pression moins élevée, en traversant les orifices de la chambre de ce secteur. Le débit de recirculation entre deux secteurs d'un même plateau est fonction des différences de pressions existantes entre ces deux secteurs, ainsi que de la taille des orifices des chambres des secteurs concernés. Le temps de résidence du fluide recirculant ainsi d'une chambre d'un secteur vers la chambre correspondante d'un autre secteur est lui-même fonction du volume des chambres de départ et d'arrivée, du volume de tuyauterie qui les connecte et du débit de recirculation entre ces chambres. Si le plateau comporte de multiples secteurs il y aura une recirculation générale combinée depuis les secteurs o la pression est la plus élevée vers les secteurs o la pression est la moins élevée, cette recirculation s'effectuant avec un

temps de résidence global moyen TR.

Dans cette unité fonctionnant en lit mobile simulé, la composition du fluide principal au niveau d'un plateau évolue constamment en fonction du temps. Ceci est dû à l'avancement du profil de concentration longitudinal qui se déplace sous l'action de la circulation du fluide principal. Compte tenu de la recirculation parasite observée, il s'ensuit que sur un plateau pris à un instant donné, il arrive d'une part, le fluide principal qui a une composition donnée, et d'autre part, la partie du fluide principal recirculé depuis une partie des secteurs vers les autres secteurs de ce même plateau, qui a une composition correspondant à celle que le fluide principal avait un moment auparavant, le décalage de temps étant égal au temps de résidence TR de la partie de fluide recirculée. Tout se passe donc comme si une partie du fluide principal arrivait sur chaque plateau avec un certain retard égal au temps de résidence TR. Le mélange de cette partie de fluide recirculé avec retard, avec le fluide principal modifie la composition globale du fluide combiné et provoque donc un rétromélange systématique au niveau de chaque plateau. Ceci induit une déformation, ou traînée, des profils de concentration longitudinaux, et se traduit par une perte de performance telle que la baisse de pureté de l'extrait qui peut atteindre,

par exemple, jusqu'à un point.

L'objet de l'invention est de remédier aux inconvénients des réalisations selon l'art antérieur. Un autre objet est d'améliorer la pureté du produit recherché, notamment

dans le cas de réacteurs ou adsorbeurs de très grand diamètre.

Plus précisément, I'invention concerne un procédé de séparation chromatographique d'une charge dans un dispositif en lit mobile simulé comprenant au moins une colonne remplie d'un adsorbant, la colonne comprenant une pluralité de lits (A1 à An) d'adsorbant, un plateau distributeur de fluide entre chaque lit, chaque plateau distributeur étant divisé en une pluralité de secteurs, chaque secteur de plateau distributeur comprenant au moins deux chambres de distribution (CHi, CHj) percée d'orifices et un espace de circulation de fluide au voisinage des dits orifices desdites chambres, chaque chambre du plateau étant connectée à une ligne de transfert s'étendant entre ladite chambre et un point situé à l'extérieur de la colonne, on effectue durant au moins une fraction d'une période T du cycle et sur au moins un des plateaux de la colonne, une injection de la charge, un soutirage d'un raffinat, une injection de désorbant et un soutirage d'un extrait dans et depuis une chambre de distribution, le procédé étant caractérisé en ce qu'on fait circuler à un débit approprié un volume du fluide circulant dans la colonne dans une ligne de dérivation reliant l'ensemble des chambres CHi du plateau distributeur Pi vers l'ensemble des chambres CHj de ce même plateau distributeur, pendant au moins une fraction de la période T du cycle et sur au moins un des plateaux de la colonne, le débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation étant au moins égal au volume de l'ensemble des chambres CHi et CHj et des lignes par lesquelles s'effectue le transfert du fluide des chambres CHi et CHj, comprenant la ligne de dérivation, divisée par ladite fraction de période. On peut faire circuler ledit fluide dans la ligne de dérivation à un débit égal à 1 à 5 fois ledit volume et au plus à 10 fois ledit volume, divisé par ladite fraction de période. De façon préférée, on peut faire circuler en permanence un débit approprié de fluide,

qui est alors calculé en fonction de la période du cycle.

Suivant un premier mode de réalisation particulier de l'invention le débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation sera nul quand une injection ou un soutirage est

effectué sur le plateau considéré.

Suivant un autre mode de réalisation particulier de l'invention le débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation sera maintenu même quand une injection ou un

soutirage est effectué sur le plateau considéré.

En opérant selon le procédé, on évite toute stagnation de fluide résiduel dans les chambres de distribution. La chambre de distribution de laquelle du fluide (le fluide principal dit pump around) est aspiré, voit circuler un fluide dont la composition est sensiblement celle du fluide qui traverse au même instant l'espace de circulation dans

le plateau distributeur qui relie un lit d'adsorbant à un autre lit d'adsorbant.

De même, la chambre de circulation dans laquelle du fluide est introduit via la ligne de dérivation voit circuler un fluide dont la composition est sensiblement celle qui

traverse au même instant le dit espace de circulation.

On a observé dans ces conditions que l'on obtenait une pureté au niveau du produit recherché, par exemple du paraxylène, très intéressante (très souvent plus de 99,8 %) et un rendement habituellement supérieur à 95 %, de manière simple et avec suppression de la perturbation affectant le profil de concentrations s'écoulant dans

les lits d'adsorbant.

Selon un mode de mise en oeuvre particulier, des moyens de contrôle et d'ajustement du débit de fluide circulant dans les chambres et la ligne de dérivation peuvent être

disposés sur celle-ci.

Ceux-ci peuvent être constitués d'une ligne calibrée en fonction des volumes mis en jeu et du temps de circulation du fluide pour obtenir le débit approprié. Selon un autre mode de mise en oeuvre particulier, un clapet anti-retour peut être disposé sur la ligne de dérivation en aval des dits moyens de contrôle et d'ajustement

du débit de fluide et interdit tout retour de liquide vers l'amont.

Une pompe ou un circulateur reliant les chambres CHi aux chambres CHj permet en général la circulation du fluide dans cette ligne. On ne sortirait pas du cadre de la présente invention en utilisant tout autre moyen possible permettant la circulation du fluide d'une chambre à l'autre tel que par exemple un moyen permettant de créer une différence de pression suffisante entre les deux chambres. Comme moyen permettant de créer une différence de pression on peut par exemple envisager une restriction de

section de passage au niveau de l'espace de circulation.

Le plateau distributeur peut comporter par secteur deux, trois ou quatre chambres de

distribution, avantageusement deux ou quatre.

Dans le cas o il comporte deux chambres par secteur, on peut soutirer le fluide des premières chambres d'un plateau distributeur Pi pour l'introduire, grâce à la ligne de dérivation, dans les deuxièmes chambres de ce plateau distributeur Pi Pendant la période de soutirage de l'extrait ou du raffinat, on peut soutirer de l'extrait ou du raffinat des premières chambres d'un plateau Pi et on peut annuler le débit de

la ligne de dérivation alimentant les deuxièmes chambres du plateau Pi.

Selon une autre variante d'un plateau distributeur à deux chambres par secteur, une première est destinée à recevoir un soutirage d'extrait, une seconde est destinée à recevoir une introduction de charge ou de désorbant ou un soutirage de raffinat. On peut soutirer le fluide des premières chambres d'un plateau distributeur Pi pour l'introduire grâce à la ligne de dérivation, dans les deuxièmes chambres dudit plateau

distributeur Pi.

Pendant une période du cycle, on peut introduire de l'extérieur de la colonne de la charge ou du désorbant dans les deuxièmes chambres d'un plateau Pi, on peut annuler le débit de fluide de la ligne de dérivation alimentant lesdites deuxièmes chambres dudit plateau Pi, et on peut soutirer des premières chambres du plateau Pl

un raffinat ou un extrait.

Lorsque le plateau distributeur comprend quatre chambres de distribution par secteur, une première destinée à recevoir un soutirage de raffinat, une deuxième destinée à recevoir une introduction de charge, une troisième destinée à recevoir un soutirage d'extrait et une quatrième destinée à recevoir une introduction de désorbant, on peut soutirer le fluide des premières chambres et des troisièmes chambres d'un plateau distributeur Pi pour l'introduire respectivement dans les deuxièmes et les quatrièmes

chambres du plateau Pi.

Dans le cas o les chambres du plateau distributeur Pi sont disposées l'une au-

dessus de l'autre le fluide circulant dans la ligne de dérivation s'écoulera avantageusement dans le même sens que le fluide principal. Dans cette réalisation chaque chambre assure une fonction unique alors que dans le cas o il n'y a que

deux chambres par secteur, chacune d'elles assure plusieurs fonctions.

Durant une période du cycle, on peut soutirer du raffinat des premières chambres d'un plateau Pi, et on peut annuler le débit de fluide de la ligne de dérivation

alimentant les deuxièmes chambres du plateau Pi.

Durant une période du cycle, on peut soutirer de l'extrait des troisièmes chambres d'un plateau distributeur Pi, et on peut annuler le débit de fluide de la ligne de

dérivation alimentant les quatrièmes chambres du plateau Pi.

Durant une période du cycle, on peut introduire de l'extérieur de la colonne, du désorbant dans les quatrièmes chambres d'un plateau Pi, et on peut annuler le débit

de fluide de la ligne de dérivation alimentant les autres chambres du plateau Pi.

Durant une période du cycle, on peut introduire de l'extérieur de la colonne, de la charge dans les deuxièmes chambres d'un plateau Pi, et on peut annuler le débit de fluide de la ligne de dérivation alimentant les autres chambres dudit plateau distributeur. Ainsi selon une première variante la première chambre et la troisième chambre sont des chambres de soutirage et la deuxième et la quatrième chambre sont des chambres d'introduction de fluide provenant des dites première et troisième chambres. Dans cette version, la deuxième chambre est une chambre qui ne sert qu'au recyclage de fluide et la quatrième est une chambre qui ne sert qu'a l'injection

de fluide.

Selon une autre variante la première chambre est une chambre de soutirage d'un raffinat, la troisième chambre est une chambre de soutirage d'un extrait, la deuxième chambre est une chambre qui ne sert qu'au recyclage de fluide en provenance de ladite première chambre et la quatrième chambre est une chambre de recyclage du fluide en provenance de la troisième chambre durant une période du cycle et une

chambre d'introduction de charge ou de désorbant durant d'autres périodes du cycle.

Enfin selon une version avantageuse la première et la troisième chambre sont des chambres de soutirage d'un fluide soit en vue de sa recirculation respectivement dans la deuxième et la quatrième chambre, soit en vue de récupérer respectivement un raffinat et un extrait. Dans cette version la deuxième et la quatrième chambre sont des chambres d'introduction de fluide qui est soit un fluide de recyclage en provenance respective de la première et de la troisième chambre, soit respectivement

d'introduction de la charge et du désorbant.

L'invention concerne aussi le dispositif pour la mise en ceuvre du procédé. Plus précisément, elle concerne un dispositif de séparation chromatographique d'une charge en lit mobile simulé comprenant au moins une colonne remplie d'un adsorbant, la colonne comprenant une pluralité de lits, un plateau distributeur Pi de fluide entre chaque lit, chaque plateau distributeur étant divisé en une pluralité de secteurs, chaque secteur comprenant au moins deux chambres (CHi, CHj) de distribution de fluide percée d'orifices et un espace de circulation de fluide au voisinage des dits orifices des chambres, I'ensemble des chambres CH, d'un plateau et l'ensemble des chambres CHj du même plateau étant connectées respectivement à une ligne de transfert LTi et à une ligne de transfert LTj qui s'étendent entre les chambres et un point situé à l'extérieur de la colonne, caractérisé en ce que la ligne de transfert LTi relative aux chambres CHi de distribution d'un plateau Pi est reliée par une ligne de dérivation (Li,j) (by-pass) à la ligne de transfert LTj relative aux autres chambres CHj de distribution de ce même plateau Pi et en ce que la ligne de dérivation comporte des moyens (15) de contrôle et d'ajustement de débit du fluide y circulant. Selon un mode particulier de réalisation, le dispositif selon l'invention comprend habituellement une ligne de dérivation comportant des moyens de contrôle et d'ajustement du débit de fluide y circulant. Ces moyens peuvent être une ligne

calibrée, comme indiquée précédemment.

Les moyens de contrôle et d'ajustement du débit de fluide peuvent comporter en général un clapet anti-retour ou tout autre moyen équivalent. Ces moyens comprennent habituellement un moyen de mesure de débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation et une vanne de réglage de débit, éventuellement asservi au moyen de mesure du débit. La ligne de dérivation peut par ailleurs comprendre une pompe ou un circulateur, généralement disposée en amont du moyen de mesure du débit et permettant d'imposer une circulation, dite circulation forcée, des premières

chambres CHi vers les secondes chambres CHj par exemple.

Selon un mode de réalisation du dispositif, chaque plateau distributeur Pi de la colonne peut comprendre par secteur trois ou quatre chambres de distribution de fluide et de préférence quatre chambres. Selon cette réalisation comprenant quatre chambres de distribution de fluide, dans une forme préférée une première chambre est adaptée à recevoir un premier fluide (raffinat), une seconde adaptée à recevoir un second fluide (charge), une troisième adaptée à recevoir un troisième fluide (extrait) et une quatrième adaptée à recevoir un quatrième fluide (désorbant). Une première ligne de dérivation relie les premières chambres d'un plateau Pi aux deuxièmes chambres de ce même plateau Pi et une seconde ligne de dérivation relie les troisièmes chambres d'un plateau Pi aux quatrièmes chambres de ce même plateau Pi. Selon une autre forme de cette réalisation, une première chambre est adaptée à soutirer un fluide (extrait), une deuxième chambre est adaptée à recevoir un fluide (recirculation d'un fluide en provenance de la première chambre), une troisième chambre est adaptée à soutirer un fluide (raffinat) et une quatrième chambre est adaptée à recevoir un fluide qui peut être un fluide de recirculation en provenance de la troisième chambre ou la charge ou le désorbant et dans laquelle une première ligne de dérivation relie les premières chambres aux deuxièmes chambres d'un même plateau Pi et une ligne de dérivation relie les troisièmes chambres aux quatrièmes

chambres de ce même plateau Pi.

Selon une autre forme de cette réalisation, une première chambre est adaptée à soutirer un fluide (extrait ou raffinat), une deuxième chambre est adaptée à recevoir un fluide (recirculation d'un fluide en provenance de la première chambre), une troisième chambre est adaptée à soutirer un fluide (dit fluide de recirculation) et une quatrième chambre est adaptée à recevoir un fluide qui peut être un fluide de recirculation en provenance de la troisième chambre ou la charge ou le désorbant et dans laquelle une première ligne de dérivation relie les premières chambres aux deuxièmes chambres d'un même plateau Pi et une ligne de dérivation relie les

troisièmes chambres aux quatrièmes chambres de ce même plateau Pi.

L'invention concerne enfin l'utilisation du dispositif pour la séparation de paraxylène présent dans un mélange de composés aromatiques à huit atomes de carbone et par

exemple dans un mélange de xylènes (ortho, méta, para).

L'invention sera mieux comprise aux vu des figures illustrant de manière schématique des modes de réalisation préférée du dispositif, parmi lesquelles: - la figure 1 montre au niveau d'un secteur une coupe longitudinale d'une colonne d'adsorbant, à deux chambres de distribution par secteur, comprenant des lignes de dérivation de flux contrôlé selon l'invention, - la figure 2 illustre un plateau divisé en secteurs, chaque secteur comprenant deux chambres, une première série de chambres étant alimentée par une ligne commune et la deuxième série étant alimentée par une ligne commune distincte, lesdites lignes

communes étant reliées entre elles par la ligne de dérivation selon l'invention.

- les figures 3a et 3b montrent une coupe longitudinale d'une colonne o chaque distributeur comporte par secteur deux chambres de distribution soit en vis-à vis

(figure 3a) soit l'une au-dessus de l'autre (figure 3b)..

-les figures 4a, 4b, 4c représentent une coupe longitudinale d'une colonne o chaque distributeur comporte par secteur quatre chambres de distribution, les chambres 1 et 2 étant reliées entre elles par une ligne de dérivation et les chambres 3

et 4 étant reliées entre elles par une ligne de dérivation.

On représente selon la figure 1 une colonne 1 chromatographique cylindrique contenant une pluralité de lits An d'un adsorbant, du tamis moléculaire zéolithique BaX par exemple. Du fluide principal est soutiré de l'extrémité inférieure de la colonne par une ligne 2 pour être recyclé par une pompe 3 et une ligne 4 à l'extrémité supérieure de cette colonne o il est introduit dans le lit supérieur A1

d'adsorbant par des lignes 5.

Pour la séparation de paraxylène à partir d'une charge de composés aromatiques à huit atomes de carbone en contenant, on dispose généralement de deux colonnes de douze lits chacune, les vingt-quatre lits étant divisés en au moins quatre zones, chaque zone étant délimitée par une injection d'un fluide secondaire provenant de I'extérieur de la colonne (du désorbant ou de la charge par exemple) et un soutirage d'un autre fluide secondaire (extrait ou raffinat par exemple). Par exemple, cinq lits

sont réservés à la zone 1, 9 lits à la zone 11, 7 lits à la zone III et 3 lits à la zone IV.

Sous le lit A1 se situe le plateau distributeur P1 de fluide devant traverser le lit suivant. Chaque plateau distributeur Pi selon la figure 2est divisé en secteurs de plateaux P10, P11, P12, P13, P14, P15, délimités par des parois 28 soit radiales, comme

indiqué sur la figure, soit sensiblement parallèles à un diamètre de la colonne.

Chaque secteur comporte deux chambres de distribution CHi et CHj de fluide, de forme longitudinale, soit pour l'introduction de fluide secondaire, soit pour le soutirage de fluide secondaire comme indiqué cidessous et chaque chambre est connectée via une ligne 29 à une ligne 140 pour les chambres notées CHi et via une ligne 30 à une ligne 141 pour les chambres notées CHj. Chacune de ces lignes situées à l'intérieur ou à l'extérieur de la colonne récupère les fluides de toutes les chambres auxquelles elle est reliée et elles sont chacune reliées à une ligne de transfert LTi et LTj de fluide

secondaire, qui leur est propre.

Chaque plateau distributeur Pi est situé entre deux lits d'adsorbant. Chaque secteur de plateau P10 à P15 représenté schématiquement sous forme angulaire sur la figure 1 comporte une grille supérieure 6 supportant le lit supérieur d'adsorbant A1, sensiblement perpendiculaire à l'axe de la colonne et permettant l'écoulement et la collecte de fluide du lit A1. Il comprend par ailleurs deux déflecteurs non perforés 7 plats disposés sur un même plan horizontal, entre lesquels on dispose un espace 8 de circulation du fluide. Une grille inférieure 9 sous les déflecteurs 7 permet de

répartir uniformément le fluide dans le lit inférieur A2 d'adsorbant.

Au niveau de chaque plateau distributeur Pl, les lignes de transfert de fluide secondaire LTi et LTj sont connectées à au moins quatre lignes de transfert de fluides secondaires non représentées sur la figure 1 (ligne d'injection de charge 100, ligne d'injection de désorbant 110, ligne de soutirage d'un extrait 210 et ligne de soutirage d'un raffinat 200 qui sont représentées par exemple sur la figures 3a) comprenant chacune d'elles une vanne séquentielle, représentée symboliquement par les vannes 1 1a, 1 lb, 21a et 21b par exemple sur la figure 3a. Les vannes peuvent être remplacées par une vanne rotative. Bien entendu, des vannes à trois voies peuvent êtres utilisées, par exemple pour introduire la charge ou le désorbant et minimiser ainsi les volumes morts. L'ensemble des dites vannes sont connectées à des moyens de permutation séquentielle adaptés à faire avancer périodiquement chaque point d'injection de fluide secondaire ou de soutirage de fluide secondaire d'un lit dans le sens de circulation du fluide principal, c'est-à-dire du haut vers le bas. On dispose

ainsi d'un lit mobile simulé fonctionnant à contre-courant.

Chaque chambre CHi et CHj (par exemple CH1, CH2, CH3, CH4 sur la figure 4a) de distribution du fluide secondaire comporte des orifices 18 avantageusement disposés au-dessus de l'espace de circulation 8, par lesquels s'écoule le fluide secondaire pour être soit introduit dans le lit suivant après avoir été mélangé au fluide principal ayant

traversé le lit précédent, soit pour être soutiré par la ligne de transfert appropriée.

Les chambres de distribution CHi du plateau Pi sont reliées aux chambres de distribution CHj du plateau distributeur Pi, via une ligne de dérivation Lij. Le volume de fluide qui traverse les chambres CHi, la partie de la ligne de transfert LTi jusqu'à la ligne de dérivation, la ligne de dérivation Li,j, la partie de la ligne de transfert LTj communiquant avec les chambres de distribution CHj ainsi que les dites

chambres CHj est bien connu pour le calcul du débit de circulation dans la ligne Li,j.

Chaque ligne de dérivation (Lij) comporte (selon le mode de réalisation illustré sur la figure 2) un débitmètre 14, une vanne 15 de contrôle de débit asservie au débitmètre et un clapet anti-retour 16 en aval adapté à la seule circulation du fluide des chambres CHj vers les chambres CHi. Une pompe ou un circulateur 17 permet de faire circuler le fluide depuis les chambres CHj vers les chambres CHi. Une vanne 19

tout ou rien peut interdire toute circulation dans la ligne de dérivation.

On aurait pu représenter un sens de circulation de fluides des chambres CHi vers les chambres CHj en modifiant la disposition des organes 14, 15, 16, 17 sur la ligne de

dérivation Li,j.

Le dispositif à deux chambres de distribution par secteur de plateau distributeur fonctionne selon la figure 2 de la façon suivante: durant la période de soutirage d'un extrait par la ligne LTj, on ouvre la vanne 21, on soutire l'extrait par les chambres CHj du plateau Pi, le clapet anti-retour 16 interdit toute circulation du fluide dans la ligne de circulation Li,j. On procéderait de la même façon pour le soutirage du raffinat sur le

plateau Pi durant le cycle.

Durant la période d'injection de charge au cours du cycle, on introduit la charge dans le plateau Pi via les chambres de distribution CHj et la ligne de transfert LTi de charge, la vanne 11 étant ouverte et la vanne 21 étant fermée, le débit de la ligne de dérivation est annulé par le clapet anti-retour. On procéderait de la même façon pour

l'introduction de désorbant sur les plateaux Pi durant le cycle.

Sur le plateau Pi qui ne reçoit aucun fluide secondaire (ni injection de charge ou de désorbant, ni soutirage d'extrait ou de raffinat), les vannes 11, 21 sur les lignes de transfert LTi et LTj sont fermées et le fluide principal provenant du lit A1 est rassemblé dans les déflecteurs 7 et s'écoule à travers l'espace de circulation 8. Une partie circule à travers les orifices des chambresCHj du plateau Pi, balaie les chambres CHj, les lignes de transfert 30, la ligne 141, la ligne de transfert LTj, la ligne de dérivation Lij et atteint sous débit contrôlé par l'intermédiaire du débitmètre 14 et de la vanne 15 asservie au débitmètre la ligne de transfert LTi du fluide (selon le mode de réalisation illustré sur les figures 1 et 2), qui communique avec les chambres

CHi via la ligne 140 et les lignes de transfert 29.

Les figures 3a et 3b illustrent un secteur Po10 d'un plateau distributeur Pi comportant deux chambres CH1, CH2 de distribution d'un fluide ayant de plus le rôle de déflecteurs de fluide, avec les mêmes références pour les mêmes moyens que celles des figures 1 et 2. Leurs orifices suivant la réalisation illustrée sur la figure 3a se font face au niveau de l'espace 8. Les premières chambres CH1 sont adaptées à soutirer un premier fluide et les deuxièmes chambres CH2 sont adaptées à recevoir un deuxième fluide. Des lignes 200 et 210 contrôlées respectivement par des vannes 21a et 21b permettent le soutirage respectivement du raffinat et de l'extrait, à partir de la ligne de transfert LTj, en sortie des chambres CH1. Les lignes de connexion de toutes les premières chambres CH1 d'un même plateau de distribution Pi sont reliées à la ligne de transfert LTj d'un fluide. Cette ligne de transfert LTj du plateau Pi communique avec la ligne de transfert LTi du plateau Pi par la ligne de dérivation Lj comprenant les moyens 14, 15, 16 et éventuellement 17 mentionnés dans la

description des figures 1 et 2. La ligne de transfert LTi est reliée à toutes les

secondes chambres CH2. Des lignes 100 et 110 contrôlées par des vannes 1 a et 1b introduisent respectivement la charge ou le désorbant dans la ligne de transfert

LTi vers les chambres CH2.

Pendant la période du cycle o l'on effectue l'introduction de désorbant ou de la charge, on introduit de l'extérieur de la colonne, de la charge par exemple dans les chambres CH2 d'un plateau Pi, la vanne 11a étant ouverte. Durant la période du cycle o l'on soutire un fluide des chambres CH1 du plateau Pi que l'on introduit dans les chambres CH2 du plateau Pi via la ligne de dérivation Li,j, les vannes 11 a et 1 lb

sont fermées.

Pendant la période du cycle o l'on effectue le soutirage d'un extrait ou d'un raffinat, on soutire de l'extrait par exemple, de la colonne dans les chambres CH1 d'un plateau Pi, la vanne 21 b étant ouverte. Dans les deux cas (introduction ou soutirage)

mentionnés, le débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation peut être maintenu.

On représente le cas (fig. 3b) o contrairement à une disposition des chambres CH1

et CH2 horizontales, on a disposé les chambres CH1 et CH2 superposées.

La figure 3b illustre un autre mode de réalisation avantageux, pouvant éviter I'utilisation d'une pompe pour le transfert du fluide des chambres CH1 vers les chambres CH2. En effet, les chambres CH1 sont situées au-dessus des chambres CH2 et une restriction de section 18a au niveau de la paroi commune des deux chambres, dans l'espace de circulation 8 permet de créer une différence de pression suffisante pour créer une circulation naturelle des chambres CH1 vers les chambres

CH2.

Les figures 4 illustrent un plateau distributeur Pi de fluide avec quatre chambres indépendantes CH1, CH2, CH3 et CH4 par secteur ayant de plus le rôle de déflecteur de fluide. Les mêmes moyens des figures 1 et 2 ont les mêmes fonctions et les mêmes références. En dehors des périodes de récupération de raffinat ou d'extrait les chambres CH1 sont reliées par les lignes de transfert LTjl et LTj2 et la ligne de dérivation comportant les moyens 14,15,16 et 17 décrits ci-devant aux chambres CH2 et le fluide extrait des chambres CH1 est introduit dans les chambres CH2. En dehors des périodes d'introduction de charge ou de désorbant les chambres CH3 sont reliées par les lignes de transfert LTil et LTi2 comportant les moyens 14,15,16 et 17 décrits ci-devant aux chambres CH4 et le fluide extrait des chambres CH3 est introduit dans

les chambres CH4.

Selon la variante représentée sur la figure 4a les chambres CH1 sont adaptées à récupérer le raffinat ou l'extrait respectivement par les lignes 200 et 210. Elles sont

reliées à la vanne 21a ou 21b par la ligne de transfert LTjl.

Selon la variante représentée sur la figure 4b les chambres CH1 sont adaptées à récupérer l'extrait par la ligne 210. Elles sont reliées à la vanne 21b par la ligne de transfert LTjl.Les chambres CH3 sont adaptées à récupérer le raffinat par la ligne

200. Elles sont reliées à la vanne 21 a par la ligne de transfert LTil.

Selon les variantes représentées sur les figures 4a et 4b les chambres CH4 sont adaptées pour recevoir l'introduction de la charge ou du désorbant respectivement par les lignes 100 et 110 reliées à la ligne de transfert LTi2 comportant les vannes

11a et 11b.

Selon la variante représentée sur la figure 4c chaque chambre à une fonction particulière. Les chambres CH1 sont adaptées à récupérer le raffinat, les chambres CH2 sont adaptées pour l'introduction de la charge, les chambres CH3 sont adaptées à récupérer l'extrait et les chambres CH4 sont adaptées pour l'introduction du

désorbant.

Claims (10)

Revendications

1 - Procédé de séparation chromatographique d'une charge dans un dispositif en lit mobile simulé comprenant au moins une colonne (1) remplie d'un adsorbant, la colonne comprenant une pluralité de lits (A1 à An) d'adsorbant, un plateau distributeur (Pi) de fluide entre chaque lit, chaque plateau distributeur étant divisé en une pluralité de secteurs, chaque secteur de plateau distributeur comprenant au moins deux chambres (CHi, CHj) de distribution percées d'orifices (18) et un espace (8) de circulation de fluide au voisinage desdits orifices desdites chambres, chaque chambre (Chi; CHj) du plateau étant connectée à une ligne de transfert (Ltj; LTj) s'étendant entre ladite chambre et un point situé à l'extérieur de la colonne, on effectue durant au moins une fraction d'une période T du cycle et sur au moins un des plateaux de la colonne, une injection de la charge, un soutirage d'un raffinat, une injection de désorbant et un soutirage d'un extrait dans et depuis une chambre de distribution, caractérisé en ce qu'on fait circuler à un débit approprié un volume du fluide circulant dans la colonne dans une ligne de dérivation (Li,j) reliant l'ensemble des chambres CHj du plateau distributeur Pi vers l'ensemble des chambres CHi de ce même plateau distributeur, pendant au moins une fraction de la période T du cycle et sur au moins un des plateaux de la colonne, le débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation étant au moins égal au volume de l'ensemble des chambres CHi et CHj du plateau distributeur et des lignes comprenant la ligne de dérivation par lesquelles

s'effectue le transfert du fluide, divisé par ladite fraction de la période du cycle.

2 - Procédé selon la revendication 1, dans lequel le débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation est nul quand une injection ou un soutirage est effectué sur le

plateau considéré.

3 - Procédé selon la revendication 1 dans lequel le débit de fluide circulant dans la ligne de dérivation est maintenu quand une injection ou un soutirage est effectué sur

le plateau considéré.

4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel chaque secteur de

plateau distributeur comprend trois ou quatre chambres de distribution, Procédé selon la revendication 4, dans lequel chaque secteur de plateau distributeur comprend quatre chambres de distribution, une première destinée à recevoir un soutirage de raffinat, une deuxième destinée à recevoir une introduction de charge, une troisième destinée à recevoir un soutirage d'extrait et une quatrième destinée à recevoir une introduction de désorbant et dans lequel on soutire le fluide des premières chambres et des troisièmes chambres d'un plateau distributeur Pi pour l'introduire respectivement dans les deuxièmes et les quatrièmes chambres du

plateau Pi.

6 - Procédé selon la revendication 4, dans lequel chaque secteur de plateau distributeur comprend quatre chambres de distribution, la première destinée à recevoir un soutirage d'extrait, la deuxième destinée à recevoir, en dehors des périodes de soutirage d'extrait ou de raffinat et d'introduction de désorbant ou de charge sur le plateau Pi, une injection d'un fluide soutiré depuis la première chambre, la troisième destinée à recevoir un soutirage de raffinat, la quatrième destinée à recevoir une introduction de charge ou de solvant et, en dehors des périodes de soutirage d'extrait ou de raffinat et d'introduction de désorbant ou de charge sur le

plateau Pi, une injection d'un fluide soutiré depuis la troisième chambre.

7 - Procédé selon la revendication 4, dans lequel chaque secteur de plateau distributeur comprend quatre chambres de distribution, la première destinée à recevoir un soutirage d'extrait ou de raffinat, la deuxième destinée à recevoir en dehors des périodes de soutirage d'extrait ou de raffinat et d'introduction de désorbant ou de charge sur le plateau Pi une injection d'un fluide soutiré depuis la première chambre, la troisième destinée à recevoir un soutirage de fluide principal, la quatrième destinée à recevoir une introduction de charge ou de désorbant et en dehors des périodes de soutirage d'extrait ou de raffinat et d'introduction de désorbant ou de charge sur le plateau Pi une injection d'un fluide soutiré depuis la

troisième chambre.

8 - Dispositif de séparation chromatographique d'une charge en lit mobile simulé comprenant au moins une colonne (1) remplie d'un adsorbant, la colonne comprenant une pluralité de lits (An), un plateau distributeur Pi de fluide entre chaque lit, chaque plateau distributeur étant divisé en une pluralité de secteurs, chaque secteur comprenant au moins deux chambres (CHi, CHj) de distribution de fluide percées d'orifices (18) et un espace (8) de circulation de fluide au voisinage desdits orifices des chambres, I'ensemble des chambres CHi d'un plateau et l'ensemble des chambres CHj du même plateau étant connectées respectivement à une ligne de transfert LTi et à une ligne de transfert LTj qui s'étendent entre les chambres et un point situé à l'extérieur de la colonne, caractérisé en ce que la ligne de transfert LTi relative aux chambres CHi de distribution d'un plateau Pi est reliée par une ligne de dérivation Li,j (by-pass) à la ligne de transfert LTj relative aux autres chambres CHj de distribution de ce même plateau Pi et en ce que la ligne de dérivation comporte des

moyens (15) de contrôle et d'ajustement de débit du fluide y circulant.

9 - Dispositif selon la revendication 8 dans lequel la ligne de dérivation comporte un

clapet anti-retour (16).

- Dispositif selon la revendication 8 ou 9, dans lequel les dits moyens de contrôle et d'ajustement du débit comprennent un moyen (14) de mesure de débit et une vanne (15) de réglage de débit, éventuellement asservie au moyen de mesure de débit.

11. - Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10, dans lequel la ligne de

dérivation comprend une pompe (17).

12. - Dispositif selon l'une des revendications 8 à 11, dans lequel chaque secteur de

plateau de distribution Pi comprend trois ou quatre chambres.

13 - Dispositif selon la revendication 12, dans lequel chaque secteur de plateau distributeur Pi comprend (figure 4c) quatre chambres de distribution de fluide, une première adaptée à soutirer un premier fluide (raffinat), une seconde adaptée à recevoir un second fluide (charge), une troisième adaptée à soutirer un troisième fluide (extrait) et une quatrième adaptée à recevoir un quatrième fluide (désorbant) et dans lequel une première ligne de dérivation relie les premières chambres aux deuxièmes chambres et une deuxième ligne de dérivation relie les troisièmes

chambres aux quatrièmes chambres.

14 - Dispositif selon la revendication 12, dans lequel chaque secteur de plateau distributeur Pi comprend (figure 4b) quatre chambres de distribution de fluide, une première adaptée à soutirer un premier fluide (extrait), une seconde adaptée à recevoir un second fluide en provenance de la première chambre, une troisième adaptée à soutirer un troisième fluide (raffinat) et une quatrième adaptée à recevoir un quatrième fluide (charge ou désorbant ou un fluide en provenance de la troisième chambre) et dans lequel une première ligne de dérivation relie les premières chambres aux deuxièmes chambres et une deuxième ligne de dérivation relie les troisièmes chambres aux quatrièmes chambres. - Dispositif selon la revendication 12, dans lequel chaque secteur de plateau distributeur Pi comprend (figure 4a) quatre chambres de distribution de fluide, une première adaptée à soutirer un premier fluide (extrait ou raffinat), une seconde adaptée à recevoir un second fluide en provenance de la première chambre, une troisième adaptée à soutirer un troisième fluide dit fluide de recirculation et une quatrième adaptée à recevoir un quatrième fluide (charge ou désorbant ou fluide de recirculation) et dans lequel une première ligne de dérivation relie les premières chambres aux deuxièmes chambres et une deuxième ligne de dérivation relie les

troisièmes chambres aux quatrièmes chambres.

16.- Utilisation du dispositif selon l'une des revendications 8 à 15 pour la séparation

de paraxylène contenu dans un mélange de composés aromatiques à huit atomes de

carbone en contenant.