KR19990063271A - 모의 유체층 내에서의 생성물의 순도를 개선시키는 방법 및 장치 - Google Patents

모의 유체층 내에서의 생성물의 순도를 개선시키는 방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유체 분배기 플레이트(Pi)로 나뉘어진 흡착제를 포함한 다수의 층(An)이 있는 1 종 이상의 칼럼(1)을 포함하는 장치에 관한 것이다. 각각의 플레이트는 다수의 섹터(P10) 및 섹터(P11)로 나뉘어 있으며, 각 섹터는 개구부로 천공된 1 종 이상의 유체 분배 챔버(13) 및 상기 개구부에 인접한 순환 공간(8)을 포함한다. 플레이트의 챔버는 외부로의 전달 라인(10)에 연결되어 있다. 플레이트(Pi)상의 챔버에 대해, 전달 라인(10)은 바이패스 라인(L1,2)에 의해 하부에 배치된 다른 플레이트(Pi+1또는 Pi+2)상의 챔버(23)에 대한 다른 전달 라인(20)에 연결되어 있다. 후자는 순환하는 유체 흐름의 모니터 및 조절하기 위한 수단(14, 15, 16)을 포함하며, 각 챔버에서 순환 공간(8)을 통해 순환되는 유체와 거의 동일한 조성을 갖는 유체에 의해 플러쉬(flush) 처리된다.

Description

모의 유체층 내에서의 생성물의 순도를 개선시키는 방법 및 장치
본 발명은 고형의 흡착제 또는 고형의 촉매를 통해 순환되는 혼합물내의 1 종 이상의 성분의 순도를 개선시키기 위한 장치 및 이를 가능하도록 작동시키는 방법에 관한 것이다.
특히, 본 발명은 직물 생산시의 중간체 석유 화학물질인 테레프탈산의 합성을 위해 이를 포함하는 크실렌 및 에틸벤젠 혼합물내의 모의 유동층내에서 1 종 이상의 C8방향족 이성체를 크로마토그래피 분리하기 위한 방법에 관한 것이다.
일반적으로, 본 발명은 1 종 이상의 알킬기가 부착되어 있는 1 종 이상의 아릴기를 포함하는 성분의 혼합물 내에서의 1 종 이상의 이성체의 분리 방법에 관한 것이다.
마지막으로, 본 발명은 예를 들면 흡착 또는 이온 교환에 대한 임의의 크로마토그래피 분리를 사용하기 위한 혼합물내의 1 종 이상의 성분을 분리하는 방법에 관한 것이다.
현재 사용되고 있는 반응기 또는 흡착기는 소정 생성물에 대해 점차로 증가되고 있는 수요를 처리하기 위해 그 용량이 점차로 커지고 있다.
게다가, 목적 생성물은 순도가 99.5%보다 커야만 하는데, 이는 처리하고자 하는 배취의 부피 및 매우 큰 반응기 용량과 우선적으로 상용성을 갖지 않는다.
모의 역류 흡착 장치의 사용을 예시하는 기술적 배경은 미국 특허 제2,985,589호 및 미국 특허 제3,268,605호에 기재되어 있다.
이러한 장치는 완전 원통형 고형 물질을 포함하며, 대략 환형 섹션을 포함하는 1 종 이상의 원통형 칼럼을 포함한다.
펌프에 의해 투입되는 주 흐름은 피스톤 형 흐름(플러그형 흐름)을 나타내도록 하는 흐름에 의해 칼럼의 중심축을 따라 고형층을 통해 흐르게 된다. 환언하면, 유체는 칼럼 섹션의 모든 지점에서 균일한 조성 및 프론트 흐름을 지녀야만 한다.
참고로 인용하는 미국 특허 제3,214,247호 및 미국 특허 제4,378,292호에 기재되어 있는 바와 같은 장치는 이러한 목적을 달성할 수 있다. 일반적으로, 다수의 분배기 플레이트에 의해 공급되는 다수의 흡착제층을 포함하며, 각각의 층은 반응기 축에 거의 수직인 상부 그리드에 의해 지지되며, 유체가 유동되도록 한다. 각각의 플레이트는 섹터로 나뉘어 있으며, 각각의 분배기 플레이트의 세그먼트는 천공되어 있지 않거나 또는 전체가 점점 가늘어지고 (두께가 변화되고), 유체에 대한 순환 공간이 배치되는 사이에서 동일한 수평선상에 배치된 2개의 변류기를 포함한다. 변류기 아래의 하부 그리드는 흡착제의 하부층내에서 균일하게 유체를 분배할 수 있다.
각각의 분배 플레이트에서, 한 세트의 밸브를 포함하는, 2차 유체에 대한 4 개 이상의 전달 라인(배취 투입 라인, 탈착제 투입 라인, 추출물을 배수시키기 위한 라인 및 정제된 생성물을 배수시키기 위한 라인)은 이러한 세트의 밸브를 스위티 조작시키기 위한 수단에 연결되어 있다.
이러한 유체를 투입 및 배수시키는 것은 영역을 형성하는 특정의 층 사이에서 주기(T)로 불리우는 규칙적인 공간내에서 형성되며, 층(Ck)과 층(Ck+1) 사이의 간극 영역을 형성하는 투입 및 배수 지점은 층(Ck+1)과 층(Ck+2)의 사이의 간극에 의해 이동된다.
n이 층의 수를 나타낸다면, n×T는 사이클 주기를 나타낸다.
재순환 펌프는 칼럼의 하부에서 상부로 유체를 재순환시킨다.
제2 유체(배취 또는 탈착제)는 개구부로 천공된 투입 또는 배수 챔버를 경유하여 순환 공간에 또는 순환 공간으로부터 (추출물, 정제 생성물을) 투입 또는 배수시킨다.
각각의 분배기 플레이트는 섹터로 분리될 수 있다. 미국 특허 제3,789,989호에 의하면, 방사상 벽면을 형성하는 각각의 플레이트 섹터는 제2 유체를 투입하거나 또는 배수시키기 위한 챔버를 포함한다.
각 섹터의 분배기 플레이트가 단일의 챔버만을 포함하는 경우에 있어서, 주어진 섹터의 각각의 챔버는 칼럼의 외부에 연결된 단일 공급 또는 배수 라인에 파이프로 연결되어 있다.
특허 출원 EP-A-769316호에 의하면, 각각의 제2 유체는 자체의 투입 또는 배수 챔버를 경유하여 투입되거나 또는 배수되며, 이는 순환 공간에 대향되는 다수의 개구부를 사용한다. 이들 챔버의 상부 및 하부 벽면은 전술한 변류기로 구성된다. 그래서, 각 섹터의 분배기 플레이트가 다수의 챔버를 포함하는 경우, 층 섹터의 각 챔버는 소정의 챔버에 탈착제 또는 배취를 제공하거나 또는 정제된 생성물 또는 추출물을 소정의 챔버로부터 배수시키는 단일의 유체만을 수용하도록 한 라인에 파이프로 연결되어 있다. 그래서, 예를 들면, 각각의 섹터가 4 개의 챔버를 포함하는 경우, 제1의 챔버는 배취용으로, 제2의 챔버는 탈착제용으로, 제3의 챔버는 정제된 생성물용으로, 제4의 챔버는 추출물용으로 사용하고자 하며, 배취(F)를 수용하는 소정의 섹터의 챔버(CF)는 동일한 흡착제층에 속하는 여러 가지의 챔버(CF)의 모든 파이프를 수용하는 라인에 연결된다.
모의 유체층으로 작동되고, 분자체를 갖는 각각의 일련의 12 개의 층으로 배치된 2 개의 흡착기를 포함하는 파라크실렌 분리 유닛에서, 종방향 농축 섹션의 변형이 발견되는데, 이는 예상되는 이상적인 성능과 관련한 성능의 부족을 반영한다.
특히, 추출물의 배수에서 불순물의 농축 드랙(drag)은 예상되는 순도(99.5%보다 큰)에 비해 추출물의 순도의 상당한 감소(99% 미만)를 나타낸다.
분리 유닛상에서 실시된 문제점의 분석으로 종방향 농축 섹션의 이러한 변형(또는 드랙; drag)은 유체가 해당 챔버를 통해 투입되지도 배수되지도 않는 경우의 주기동안 각 플레이트의 섹터내에서 배치되는 각 분배 챔버를 통한 기생 순환에 의한 것으로 나타났다.
특히, 이는 순환 공간 내에서 순환하는 주요 유체 및 챔버내에 포함된 유체사이의 분배 챔버의 개구부에서의 난류로 인한 재료의 교환과 관련되어 있다는 놀라운 일이다. 이러한 현상은 약한 드랙을 생성하는 것으로 알려졌다.
또한, 이는 이들 챔버를 다른 챔버 및, 흡착기 외부에 전달을 위한 라인에 연결시키는 커플링 파이프를 경유하여 동일한 플레이트의 다른 섹터와 유사한 챔버에 플레이트 섹터의 분배 챔버를 주로 재순환시키게 된다.
이러한 재순환은 동일한 플레이트의 섹터사이에 존재하는 약간의 압력차로 인한 것이다. 이론상, 이러한 압력은 동일 플레이트에서 동일해야만 한다. 실제로, 제2 유체가 챔버로 유입되지도 않고 챔버로부터 배수되지도 않는 경우의 주기동안, 흡착제층을 통한 주요 유체 흐름의 불완전과 같은 다양한 불완전으로 인해 이러한 약간의 압력차가 발생하며, 이는 압력이 높은 섹터의 재순환 공간에서 취해진 주요 흐름의 일부분을 해당 챔버의 개구부를 경유하여 압력이 낮은 섹터의 순환 공간으로 재순환되는 것을 야기한다.
재순환되는 주요 유체의 일부분은 가장 높은 압력 섹터에 속하는 해당 챔버의 개구부를 통과하여 챔버 중 하나에 유입된다.
그리하여 이러한 유체의 일부분은 이들 챔버가 다른 챔버에 연결되어 있는 커플링 파이프를 경유하여 저압 섹터에 속하는 유사한 챔버로 진행된다.
마지막으로, 이러한 유체의 일부분은 섹터의 챔버내의 개구부를 통과하여 저압 섹터의 순환 공간내의 주요 유체를 연결시킨다.
동일한 플레이트의 2 개의 섹터사이의 재순환 흐름은 이들 2 개의 섹터 사이에 존재하는 압력차 뿐 아니라, 해당 섹터의 챔버의 개구부의 크기에 따라 다르다.
이러한 방법으로 섹터의 챔버로부터 다른 섹터의 상응하는 챔버로 재순환되는 유체의 체류 시간은 공급원 및 목적 챔버의 부피, 이들을 연결하는 파이프의 부피 및 이들 챔버 사이의 재순환 흐름의 부피에 따라 다르게 작용한다.
플레이트가 다수의 섹터를 포함하는 경우, 압력이 최고인 섹터로부터 압력이 최저인 섹터로의 혼합형 일반 재순환이 발생하며, 이러한 재순환은 평균 전체 체류 시간(TR) 동안 이루어진다.
모의 유동층내에서 작동하는 이와 같은 유닛내에서, 플레이트에서의 주요 유체의 조성은 시간의 함수로서 일정하게 변화된다. 이는 종방향 농축 섹션의 진행으로 인한 것인데, 이는 주요 흐름의 순환 작동하에서 이동하게 된다.
관찰된 기생 재순환의 경우, 소정의 순간에서 취한 플레이트에서, 소정의 조성을 갖는 주요 유체가 도달되고, 섹터의 한 부분으로부터 동일한 플레이트의 다른 섹터로 재순환되는 주요 유체의 일부분이 도달하게 되며, 후자의 일부분은 한순간의 주요 흐름에 상응하는 조성을 지니고, 개시 시간은 재순환된 유체의 일부분의 체류 시간(TR)에 해당하게 된다.
그러므로, 주요 유체의 일부가 마치 체류 시간(TR)에 해당하는 특정의 체류로 각각의 플레이트에 도달하게 되는 것과 같은 일이 발생하게 된다.
재순환된 유체의 일부분을 체류 동안 주요 유체와 혼합하는 것은 합한 유체의 전체 조성을 변형시키게 되어 각각의 플레이트에서 계의 역혼합을 야기하게 된다. 이는 종방향 농축 섹션의 변형 또는 드랙을 유도하며, 예를 들면 일정 지점 이하에서 도달할 수 있는 추출물의 순도의 감소와 같은 성능 손실을 반영하게 된다.
이러한 문제점을 해소하기 위해, 챔버로의 접근을 위해 라인상에 배치된 체크 밸브에 의해 챔버내의 유체의 순환을 배제하는 것을 고려할 수 있으나, 이러한 해결책은 단일의 챔버의 경우 유체가 한 방향으로 또는 다른 방향으로 순환될 수 있기 때문에 실용적이지가 못한 것으로 나타났다. 게다가, 이러한 밸브는 이의 접근불가능성으로 인한 불용성 유지의 문제점을 안고 있을 수 있다.
본 발명의 제1 목적은 종래 기술의 단점을 치유하고자 하는 것이다.
본 발명의 제2 목적은 특히 직경이 매우 큰 흡착기 또는 반응기의 경우에 있어서 목적 생성물의 순도를 개선시키고자 하는 것이다.
도 1은 섹터의 높이에서, 본 발명에 의해 조절된 흐름에 대한 바이패스 라인을 비롯한, 모의 유체층을 포함하며, 짝수개의 층 및 홀수개의 분배기 플레이트를 포함하며, 섹터당 단일의 분배 챔버를 포함하는 흡착제 칼럼의 종방향 섹션을 도시한다.
도 2는 본 발명에 의한 바이패스 라인에 의해 서로 연결되어 있는 플레이트 섹터로 나뉘어 있는 2개의 플레이트를 도시한다.
도 3은 각각의 분배기 플레이트가 방사상 평면을 따라 섹터당 2 개의 분배 챔버를 포함하는 칼럼의 종방향 섹션을 도시한다.
도 4는 각각의 분배기 플레이트가 섹터당 4 개의 분배 챔버를 포함하는 칼럼의 종방향 섹션을 도시한다.
특히, 본 발명은 1 종 이상의 크로마토그래피 칼럼내에 포함된 다수의 고체 또는 흡착제 층(A1∼An), 각 층 사이의 유체 분배기 플레이트를 포함하며, 각 분배기 플레이트는 다수의 섹터로 나뉘어 있고, 각 분배기 플레이트 섹터는 개구부로 천공된 1 종 이상의 분배 챔버 및 상기 챔버의 개구부에 인접한 유체 순환 공간을 포함하며, 상기 챔버는 칼럼의 외부에 위치한 지점과 챔버의 사이에 연장되어 있는 전달 라인에 연결되고, 사이클의 주기동안, 배취의 투입, 정제된 생성물의 배수, 탈착제의 투입, 여러 가지 플레이트에 속하는 분배 챔버에 및 분배 챔버로부터의 추출물의 배수를 실시하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법에 있어서, 사이클의 1 이상의 주기동안 분배기 플레이트(Pi)의 챔버가 1 종 이상의 층으로부터 이격된 다른 하부 분배기 플레이트(Pi+j)에 연결되는 바이패스 라인의 칼럼내에서 순환하는 유체 부피가 적절한 유속으로 영구하게 순환되며, 주기(T)는 고형물층내에서 유체의 순환 주기에 해당하고, 상기 주기동안 분배 챔버에는 배취 투입 또는 탈착제 투입이 없으며 정제된 생성물 또는 추출물의 배수도 없고, 바이패스 라인 및 챔버내에서 순환하는 유체 흐름을 조절하여 순환 챔버가 각 챔버 플레이트(Pi) 및 챔버 플레이트(Pi+j)에서 순환 공간을 통해 순환되는 유체와 거의 동일한 조성을 갖는 유체에 의해 플러쉬(flush) 처리되도록 하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법에 관한 것이다.
하부에 위치하는 플레이트의 위치는 시퀀스를 스위치 처리하는 동안 배수 및 투입 지점의 진행 방향에 대해 정의된다.
이러한 공정에 의해 진행하므로써, 분배 챔버내의 잔류 유체의 임의의 정체가 방지된다. 유체(이른바 주요 펌프 어라운드 유체로 불리움)가 유입되는 분배 챔버는 이의 조성이 동일한 시간에서 하나의 흡착제층이 다른 흡착제층에 연결되는 분배기 플레이트내의 순환 공간을 통과하는 유체의 조성과 거의 유사한 유체를 순환시키게 된다.
마찬가지로, 유체가 바이패스 라인을 경유하여 투입되는 순환 챔버는 조성이 이를 통해서 동일한 시간에서 순환 공간을 통과하는 것과 유사한 유체를 순환시키게 된다.
이러한 조건하에서, 예를 들면 파라크실렌(99.8% 이상)과 같은 목적 생성물의 정도의 매우 이로운 순도 및 95% 이상의 배출물이 단순한 방법으로 얻어지며, 흡착제층내에서 유동하는 농축 섹션에 영향을 주는 난류를 방지하게 된다.
게다가, 본 발명에 의한 방법은 라인을 영구하게 세척하는 정도로 추출물을 배수시키는 작동 이전에 체류 잔류 유체를 더 이상 세척할 필요가 없게 된다. 1 또는 2 개의 부가의 영역 및 추가의 라인 및 밸브를 더 투입할 필요가 없으며, 동시에 목적 생성물의 생산성을 떨어뜨리는 일도 없게 된다.
본 발명 방법의 한 특징에 의하면, 바이패스 라인으로 연결된 분배기 플레이트 챔버는 흡착제층에 의해 분리될 수 있다. 이러한 경우, 바이패스 라인에서 순환하는 유체 흐름은 일반적으로 해당 분배 챔버 및, 챔버의 2 개의 연속하는 플레이트사이의 전달 라인 부분사이의 바이패스 라인을 사이클의 주기로 나눈 지수에 해당한다.
이러한 흐름은 동일한 플레이트의 섹터의 동일한 챔버 사이에 존재하는 작은 압력차(예를 들면 1 ㎠당 수 g)로 인한 유체의 자연적인 순환 흐름보다 크게 되는 것으로 밝혀질 수 있다.
본 발명의 다른 특징에 의하면, 이들은 2 개의 흡착제층에 의해 분리될 수 있으며, 바이패스 라인은 플레이트(Pi) 및 플레이트(Pi+2) 하부 사이에 연결된다. 이러한 특정의 경우에 있어서, 바이패스 라인의 길이 및, 2 개의 주기에 해당하는 순환 주기를 고려하기 때문에 유체 흐름은 감소하게 된다.
2 층의 2 개의 뚜렷한 플레이트 사이에서 유체가 순환되도록 하므로써, 바이패스 라인내의 유체의 순환 방향에 해당하는 고압 강하가 이루어진다.
챔버 및 바이패스 라인내에서 순환하는 유체 흐름을 모니터하고 조절하기 위한 수단은 바이패스 라인상에 배치된다. 바이패스 라인은 2 층사이의 바이패스에 의해 작동하게 되는 부피의 함수로서 및 유체의 순환 주기의 함수로서 보정선을 포함하여 적정한 흐름을 얻을 수 있다.
상기 수단으로부터의 바이패스 라인 하부에 배치된 체크 밸브는 액체 상부의 임의의 환류를 방지하게 된다.
바이패스 라인상에 배치된 올-오어-낫싱(all-or-nothing) 밸브는 한방향으로 또는 다른 방향으로 임의의 유체가 순환되는 것을 방지할 수 있다.
2 개의 챔버를 연결하고, 이들 모니터 및 조절 수단으로부터 상부 라인상에 배치된 펌프는 이러한 라인에서의 유체의 순환을 촉진할 수 있다.
특히 바이패스 유체 흐름의 함수로서 나타낸 소정 생성물의 순도인 성능 수준에 상당한 영향을 미치지 않으면서 흐름 조절에 대한 자동 종속 장치를 사용하지 않은 경우 흐름 이론치의 ±50%의 허용치, 이롭게는 ±25%, 바람직하게는 ±15%를 허용할 수 있다.
분배기 플레이트는 섹터당 단일 분배 챔버만을 포함할 수 있다. 본 발명 방법의 제2 변형예에 의하면, 소정 주기동안 분배기 플레이트(Pi)의 해당 챔버가 탈착제 배취 또는 임의의 기타의 유체(플러쉬-인 세척) 또는 정제된 생성물 또는 추출물 또는 임의의 기타의 유체(플러쉬-아웃)의 배수를 수용하는 경우 분배 플레이트(Pi) 및 플레이트(Pi+1) 사이의 바이패스 라인내에서 순환하게 되는 유체 흐름을 중지시킬 수 있다.
본 발명 방법의 제2 변형예에 의하면, 추출물 또는 정제된 생성물의 배수 주기동안, 섹터당 단일 챔버만을 포함하는 소정의 분배기 플레이트 상에서, 추출물 또는 정제된 생성물은 플레이트(Pi)로부터 배수되며, 바이패스 흐름을 중지시키며(체크 밸브에 의해), 이후의 주기동안 플레이트(Pi+1) 및 플레이트(Pi)의 추출물 또는 정제된 생성물을 배수시키며, 바이패스 라인내의 유체의 순환이 재형성된다.
배취 또는 탈착제의 투입동안, 바이패스 라인을 경유한 적절한 플레이트(Pi)로 배취 또는 탈착제의 일부분을 투입할 수 있으며, 이후의 주기동안 전체 배취를 이후의 분배기 플레이트(Pi+1)로 이송시키며, 바이패스 흐름은 중지된다(체크 밸브에 의해).
분배기 플레이트는 섹터당 2, 3 또는 4 개의 분배 챔버, 이롭게는 2 개의 분배 챔버를 포함할 수 있는데, 이는 동일한 영역의 모든 층내에서 순환하게 되는 유체의 흐름을 거의 일정하게 유지시키게 된다.
제1 변형예에 의해 2개의 분배 챔버를 포함하는 경우, 제1 챔버는 추출물 또는 정제된 생성물의 배수를 수용하도록 하며, 제2 챔버는 배취 또는 탈착제의 투입을 수용하도록 할 수 있다. 섹터당 2 개의 챔버를 포함하는 분배기 플레이트의 제2 변형예에 의하면, 제1 챔버는 정제된 생성물의 배수 및 탈착제의 투입을 수용하도록 하며, 제2 챔버는 추출물의 배수 또는 배취의 투입을 수용하도록 할 수 있다. 외부로부터의 세척액(목적 생성물, 예를 들면 파라크실렌의 내부 환류액)을 제2 챔버로 투입시킬 수 있다.
추출물 및 정제된 생성물의 배수 및, 배취 및 탈착제의 챔버로의 투입 주기 이외에, 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버의 유체를 배수시킨 후, 이를 바이패스 라인에 의해 분배기 플레이트(Pi+1)의 2개의 챔버로 투입한다.
제1 변형예에 의하면, 추출물 또는 정제된 생성물의 배수 주기동안, 제1 챔버의 추출물 또는 정제된 생성물을 배수시킬 수 있으며, 플레이트(Pi)의 경우, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중단시키며, 바이패스 라인을 경유한 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체는 플레이트(Pi)의 제2 챔버로 투입된다.
제2 변형예에 의하면, 정제된 생성물의 배수 주기동안, 플레이트(Pi)의 제1 챔버의 정제된 생성물을 배수시킬 수 있으며, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키며, 바이패스 라인을 경유한 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체는 플레이트(Pi)의 2 개의 챔버로 유입된다.
추출물의 배수 주기동안, 추출물을 플레이트(Pi)의 제2 챔버로부터 배수시킬 수 있으며, 바이패스 라인을 경유한 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터의 유체는 플레이트(Pi+1)의 2개의 챔버로 투입된다.
탈착제의 투입 주기동안, 플레이트(Pi)의 제1 챔버로 탈착제를 투입시킬 수 있으며, 플레이트(Pi)의 2 개의 챔버에 공급되는 바이패스 라인 흐름을 중지시키고, 해당 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제1 챔버로부터의 유체를 플레이트(Pi)의 제2 챔버로 투입시킨다.
배취의 투입 주기동안, 배취를 플레이트(Pi)의 제2 챔버로 투입할 수 있으며, 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키고, 플레이트(Pi)의 제1 챔버의 유체를 배수시키며, 해당 바이패스 라인에 의해 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 투입시킨다.
섹터당 2 개의 챔버를 갖는 분배기 플레이트의 제3 변형예에 의하면, 제1 챔버는 추출물의 배수를 수용하도록 하며, 제2 챔버는 배취 또는 탈착제의 투입 또는 정제된 생성물의 배수를 수용하도록 하고, 추출물 및 정제된 생성물의 배수 및 상기 챔버로의 배취 및 탈착제의 투입 주기 이외에, 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 유체를 배수시키고, 이를 바이패스 라인에 의해 분배기 플레이트(Pi+1)의 2 개의 챔버로 투입할 수 있다.
사이클의 1 주기동안, 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 추출물을 배수시킬 수 있으며, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키고, 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체를 플레이트(Pi)의 2 개의 챔버에 투입시킨다.
사이클의 1 주기동안, 플레이트(Pi)의 제2 챔버의 정제된 생성물을 배수시킬 수 있으며, 임의로 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버의 유체를 플레이트(Pi-1) 및 플레이트(Pi) 사이의 바이패스 라인을 경유하여 배수시키고, 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터의 유체를 플레이트(Pi) 및 플레이트(Pi+1) 사이의 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 투입한다.
플레이트(Pi-1) 및 플레이트(Pi) 사이의 바이패스 라인상의 올-오어-낫싱 밸브를 폐쇄시키면, 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체의 배수를 중지시키게 된다.
제1 변형예 및 제3 변형예에 관한 사이클의 1 주기동안, 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 배취 또는 탈착제를 칼럼의 외부로부터 투입할 수 있으며, 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 유체 흐름을 중지시키고, 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 투입되는 유체는 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 배수된다.
분배기 플레이트가 섹터당 4 개의 분배 챔버를 포함하는 경우, 제1 챔버는 추출물의 배수를 수용하도록 하고, 제2 챔버는 정제된 생성물의 배수를 수용하도록 하며, 제3 챔버는 탈착제의 투입을 수용하도록 하고, 제4 챔버는 배취의 투입을 수용하도록 하며, 추출물 또는 정제된 생성물의 배수 및 플레이트(Pi)상에서의 탈착제 또는 배취를 투입하기 위한 기간 이외에, 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버 및 제2 챔버의 유체를 배수시키고, 이를 각각 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버 및 제4 챔버로 투입할 수 있다.
사이클의 1 주기동안, 플레이트(Pi)의 제1 챔버의 추출물을 배수시킬 수 있으며, 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버에 제공되는 바이패스 라인으로부터 유체 흐름을 중지시키고, 플레이트(Pi)의 제3 및 제4 챔버 각각은 바이패스 라인을 경유하여 선행 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버 및 제2 챔버로부터의 유체를 수용하도록 하고, 플레이트(Pi)의 제2 챔버는 해당 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제4 챔버에 공급되는 유체를 수용한다.
사이클의 1 주기동안, 분배기 플레이트(Pi)의 제2 챔버의 정제된 생성물을 배수시킬 수 있으며, 플레이트(Pi+1)의 제4 챔버에 공급되는 바이패스 라인으로부터의 유체의 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi)의 제3 챔버 및 제4 챔버 각각은 바이패스 라인을 경유하여 선행 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버 및 제2 챔버로부터의 유체를 수용하며, 플레이트(Pi)의 제1 챔버는 해당 바이패스 라인을 경유하여 이후의 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버에 공급되는 유체를 수용하도록 한다.
사이클의 1 주기동안, 칼럼의 외부로부터 탈착제를 플레이트(Pi)의 제3 챔버에 투입할 수 있으며, 플레이트(Pi)의 제3 챔버에 공급되는 바이패스 라인으로부터의 유체 흐름을 중지시키고, 플레이트(Pi)의 제1 챔버 및 제2 챔버는 각각 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버 및 제4 챔버에 공급되는 유체를 수용하도록 하며, 이후의 플레이트(Pi)의 제4 챔버는 해당 바이패스 라인을 경유하여 이전의 플레이트(Pi-1)의 제2 챔버의 유체를 수용하도록 한다.
사이클의 1 주기동안, 칼럼의 외부로부터 플레이트(Pi)의 제4 챔버에 배취를 투입할 수 있으며, 제4 챔버에 공급되는 바이패스 라인으로부터의 유체 흐름을 중지시키고, 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버 및 제2 챔버는 각각 바이패스 라인을 경유하여 이후의 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버 및 제4 챔버에 각각 공급되며, 플레이트(Pi)의 제3 챔버는 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버의 유체를 수용하도록 한다.
또한, 본 발명은 이러한 방법을 실시하기 위한 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 고체 또는 흡착제로 충전된 1 종 이상의 칼럼을 포함하며, 이 칼럼은 각각의 층 사이에서 다수의 층 및 유체 분배기 플레이트(Pi)를 포함하고, 각 분배기 플레이트는 분배기 플레이트의 다수의 섹터로 나뉘어 있으며, 각 분배기 플레이트 섹터는 개구부로 천공된 1 종 이상의 분배 챔버 및 상기 챔버의 개구부에 인접한 유체 순환 공간을 포함하고, 상기 챔버는 칼럼의 외부에 위치한 지점과 챔버의 사이에서 연장되어 있는 전달 라인에 연결되는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치에 있어서, 플레이트(Pi)의 분배 챔버에 대한 전달 라인은 (전달 라인의 스위치에 앞선 방향에 대해) 하부에 배치되어 있는 다른 플레이트(Pi+j)의 분배 챔버에 대한 전달 라인에 바이패스 라인으로 연결되어 있으며, 바이패스 라인은 순환하는 유체 흐름을 모니터하고 조절하기 위한 수단을 포함하여 분배 챔버를 각각의 상기 챔버에서 순환 공간을 통해 순환하는 유체와 대략 동일한 조성을 갖는 유체에 의해 플러쉬 처리되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치에 관한 것이다.
유체 흐름을 모니터하고 조절하기 위한 수단은 체크 밸브 및 기타 임의의 상응하는 수단을 포함한다.
이러한 수단은 바이패스 라인에서 순환되는 유체의 흐름을 측정하기 위한 수단 및, 흐름을 측정하기 위한 수단에 대해 종속 장치로서 작동되는 흐름을 조절하기 위한 조절 밸브를 포함한다.
게다가, 바이패스 라인은 일반적으로 흐름을 측정하기 위한 수단으로부터의 상부에 배치된 펌프를 포함할 수 있다. 또한, 올-오-낫싱 밸브를 포함할 수 있는데, 이는 칼럼으로의 투입 또는 칼럼으로부터의 배수 주기동안 임의의 유체가 순환되는 것을 방지한다.
장치의 제1 실시태양에 의하면, 각각의 분배기 플레이트 섹터는 챔버를 포함할 수 있으며, 층의 수는 짝수이며, 분배기 플레이트(Pn)의 수는 홀수이고, 바이패스 라인(L1,2)은 분배기 플레이트(P1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P2)의 분배 챔버에 연결시키며, 바이패스 라인(L3,4)은 분배기 플레이트(P3)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P4)의 분배 챔버에 연결시키고, 바이패스 라인(Ln)은 분배기 플레이트(Pn)의 분배 챔버를 제1 층에 대한 최종 층의 주요 유체를 재순환시키기 위한 라인에 연결시킨다.
본 발명의 다른 변형예에 의하면, 층의 수는 짝수이고, 분배기 플레이트(Pn)의 수는 홀수이며, 바이패스 라인은 주 유체를 재순환시키시 위한 라인을 분배기 플레이트(P1)의 분배 챔버에 연결시키고, 바이패스 라인(L2,3)은 분배기 플레이트(P2)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P3)의 분배 챔버에 연결시키며, 바이패스 라인(Ln-1,n)은 분배기 플레이트(Pn-1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(Pn)의 분배 챔버에 연결시킨다.
다른 변형예에 의하면, 층의 수는 홀수이며, 분배기 플레이트(Pn)의 수는 짝수이고, 바이패스 라인(L1,2)은 분배기 플레이트(P1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P2)의 분배 챔버에 연결시키며, 바이패스 라인(L3,4)은 분배기 플레이트(P3)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P4)의 분배 챔버에 연결시키고, 바이패스 라인(Ln-1,n)은 분배기 플레이트(Pn-1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(Pn)의 분배 챔버에 연결시킨다.
바이패스 라인이 플레이트(Pi)의 챔버를 플레이트(Pi+2)의 챔버에 연결하는 것이 이로울 수 있다. 이러한 경우, 플레이트(Pi)의 챔버는 바이패스 라인에 의해 플레이트(P2)의 챔버에 연결될 수 있거나 또는 플레이트(Pn-1)의 챔버는 바이패스 라인에 의해 플레이트(Pn)의 챔버에 연결될 수 있다.
장치의 제2 실시태양에 의하면, 각각의 분배기 플레이트 섹터(Pi)는 2 개의 유체 분배 챔버를 포함할 수 있으며, 이중 제1 챔버는 제1 유체를 수용하도록 하고, 제2 챔버는 제2 유체를 수용하도록 하며, 이때 제1 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제1 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 연결시키고, 제2 바이패스 라인은 플레이트(Pi+1)의 제1 챔버를 플레이트(Pi+2)의 제2 챔버에 연결시킨다.
다른 변형예에 의하면, 분배기 플레이트(Pi)가 섹터당 2 개의 유체 분배 챔버를 포함하는 경우, 제1 챔버는 제1 유체를 수용하고, 제2 챔버는 제2 유체를 수용하며, 이때 제1 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제1 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제1 챔버에 연결시키고, 제2 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제2 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 연결시킨다.
장치의 제3 실시태양에 의하면, 각각의 분배기 플레이트 섹터(Pi)는 4개의 유체 분배기 챔버를 포함할 수 있으며, 이중 제1 챔버는 제1 유체(추출물)를 수용하고, 제2 챔버는 제2 유체(정제된 생성물)를 수용하며, 제3 챔버는 제3 유체(탈착제)를 수용하고, 제4 챔버는 제4 유체(배취)를 수용하도록 한다. 제1 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제1 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버에 연결시키고, 제2 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제2 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제4 챔버에 연결시킨다.
마지막으로, 본 발명은 특히 파라크실렌을 크실렌 및 에틸벤젠의 혼합물로 분리하기 위한 장치를 사용하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 장치의 바람직한 실시태양을 예시하는 도면을 참조하여 더 잘 이해될 것이다.
흡착제의 다수의 층(An), 제올라이트 분자체(BaX)를 포함하는 원통형 크로마토그래피 칼럼(1)이 도 1에 제시되어 있다.
라인(2)에 의한 칼럼의 하부 말단으로부터 주요 유체를 배수시켜 펌프(3) 및 라인(4)에 의해 칼럼의 상부 말단으로 재순환시키고자 하며, 이때 라인(5)에 의해 흡착제의 상부층(A1)으로 투입된다.
크실렌 배취로부터 파라크실렌을 분리하기 위해서, 일반적으로, 각각 12개의 층을 갖는 2 개의 칼럼을 사용하며, 24 개의 층은 4 개 이상의 영역으로 나뉘고, 각각의 영역은 칼럼의 외부로부터 유체(예, 탈착제 또는 배취)의 투입 및 다른 유체(예, 추출물 또는 정제된 생성물)의 배수에 의해 형성된다. 예를 들면, 5 개의 층은 영역(I)에, 9 개의 층은 영역(II)에, 7 개의 층은 영역(III)에, 3 개의 층은 영역(IV)에 배치된다. 층(A1)의 아래에 유체를 이후의 층에 통과시키도록 분배기 플레이트(Pi)를 배치한다.
도 2에 의한 각각의 분배기 플레이트(P1)는 도면에 제시된 바와 같이 방사상으로 또는 칼럼의 직경에 대해 거의 평행하게 벽면(28)에 의해 형성된 플레이트(P10, P11, P12, P13, P14및 P15)의 섹터로 나뉘어 있다. 각각의 섹터는 후술되는 바와 같이 제2 유체의 투입 또는 제2 유체의 배수를 위해 종방향 형태로 유체 분배 챔버(Ci)를 포함하며, 각각의 챔버는 라인(29)를 경유하여 라인(140)에 연결된다. 칼럼의 내부에 또는 외부에 배치된 라인은 모든 챔버로부터 유체를 회수하고, 제2 유체의 전달 라인(10)에 연결된다.
각각의 분배기 플레이트(Pi)는 2 개의 흡착제층사이에 배치된다. 도 1에 각(angular) 형태로 제시한 각각의 플레이트 섹터(P10∼P15)는 상부 흡착제층(A1)를 지지하는 상부 그리드(6)를 포함하며, 이는 칼럼의 축에 대해 거의 수직이고, 유동을 가능케하며, 층(A1)의 유체를 수집한다. 추가로, 동일한 수평면상에 배치된 2개의 평평한 비천공 변류기 플레이트(7) 및, 이들의 사이에서 유체의 순환 공간(8)이 배치된다. 변류기(7)의 아래에 있는 하부 그리드(9)는 하부 흡착제층내에서 균일하게 유체가 퍼지도록 할 수 있다.
각각의 분배기 플레이트(Pi)에서, 4 개 이상의 2차 유체 전달 라인에 연결된 제2 유체 전달 라인(10,20)은 도 1에 도시되어 있지 않으며(배취 투입 라인, 탈착제 투입 라인, 추출물의 배수 라인, 정제된 생성물의 배수 라인), 이들 각각은 바이패스 라인과 가능한한 가까이 배치된 밸브(11,21)로 나타낸 시퀀스 밸브를 포함한다. 이러한 시퀀스 밸브 대신에 회전 밸브를 사용할 수 있으며, 이는 칼럼내로 모든 제2 유체를 튜입하고, 칼럼으로부터 유체를 배수시켜 본 발명에 의해 한 라인을 다른 라인으로 우회시키는 것을 회전 연결 및 적절한 보정 라인 또는 개구부를 부가하여 회전 밸브의 외부 또는 내부에서 실시할 수 있다. 상기 모든 밸브는 주요 유체의 순환 방향으로 즉 상부에서 하부로 각각의 제2 유체 투입 또는 층의 제2 유체를 배수시키기에 적절한 시퀸스 스위치 조절 수단에 연결된다. 역류로 작동하는 모의 유체층이 제공된다.
도 1에서, 제2 유체 각각의 분배 챔버(Ci)(13,23,33,43)는 순환 공간(8)의 상부에 배치되는 것이 이로운 개구부(18)가 하부 부분에 포함되며, 이에 의해 제2 유체는 주요층을 통과하게 되는 주요 흐름에서 혼합된 후에 그 다음의 층으로 투입되거나 또는 적절한 전달 라인에 의해 배수되도록 한다.
플레이트(Pi)의 분배 챔버(13)는 바이패스 라인(L1,2)을 경유하여 흡착제층(A2및 A3)의 사이에 배치된 분배기 플레이트(P2)의 분배 챔버(23)에 연결된다. 챔버(13)를 통과하는 유체 부피, 바이패스 라인 이하에서 전달 라인(10)의 일부분, 바이패스 라인(L1,2) 및 플레이트(P2)의 분배 챔버(23)와 연결되는 전달 라인(20)의 일부분 뿐 아니라, 챔버(23)는 잘 알려져 있다.
각각의 바이패스 라인(L1,2, L3,4…)은 유량계, 유량계에 대해 종속 장치로 작동하는 흐름 조절을 위한 밸브(15) 및 챔버(13)로부터의 유체를 챔버(23)로 순환시키기에만 적절한 하부 체크 밸브(16)를 포함한다. 펌프(17)는 임의로 2 개의 플레이트 챔버 사이에서 부적절한 압력 강하가 형성될 수 있다. 바이패스 라인상에 배치된 올-오어-낫싱 밸브(19)는 바이패스 라인내에서 유체가 임의로 순환되는 것을 방지할 수 있다.
분배기 플레이트 섹터당 단일 분배 챔버를 갖는 장치는 라인(10)에 의해 추출물의 배수 기간동안, 밸브(11)가 개방되고, 추출물은 플레이트(Pi)의 챔버(13)에 의해 배수되고, 체크 밸브(16)는 순환 라인(L1,2)내에서 유체가 순환되는 것을 방지하는 방식으로 작동될 수 있다. 이후의 기간동안, 밸브(11)가 폐쇄되면, 플레이트(Pi+1)의 추출물은 챔버(23)를 경유하여 배수되고, 플레이트(Pi)의 추출물은 챔버(13)을 경유하여 배수되며, 밸브(21)가 개방되고, 바이패스 라인내의 추출물의 순환은 전술한 바와 같은 흐름으로 재형성된다. 이 절차는 사이클동안 플레이트(Pj) 및 플레이트(Pj+1)상의 정제된 생성물을 배수시키는데 있어서 동일하다.
바이패스 라인이 밸브(19)를 포함하는 다른 변형예에 의하면, 추출물은 라인(20)에 의해 배수되고 밸브(21)를 개방시키는 경우, 라인(10)에 의한 플레이트(Pj)의 임의의 배수는 이 밸브(19)를 폐쇄시키므로써 방지된다.
사이클의 배취 투입 기간동안 분배 챔버(13)를 경유한 플레이트(Pk)로의 배취의 1 분획을 투입하고, 배취는 전달 라인(10)을 경유하여 투입하며, 다른 더 작은 분량의 분획은 바이패스 라인, 라인(20) 및 챔버(23)를 경유하여 플레이트(Pk+1)로 투입하고, 밸브(11)를 개방시키고, 밸브(21)를 폐쇄시킨다.
이후의 기간동안, 밸브(11)를 폐쇄시키고, 밸브(21)를 개방시키고, 전체 배취를 분배기 플레이트(Pk+1)의 챔버(23)로 이송시키며, 바이패스 라인으로부터의 흐름을 체크 밸브에 의해 중지시킨다. 이 절차는 사이클 동안 플레이트(Pl) 및 플레이트(Pl+1)로 탈착제를 투입하는 경우 동일하다.
다른 변형예에 의하면, 배취를 플레이트(Pk')에 투입하는 경우, 바이패스 라인상의 밸브(19)를 폐쇄시켜 플레이트(Pk+1)로 유체가 전달되는 것을 방지할 수 있다.
임의의 제2 유체를 수용하지 않는(배취 또는 탈착제를 투입하지도 않고, 추출제 또는 정제된 생성물을 배수시키지도 않는) 플레이트(Pi) 및 플레이트(Pi+1)에서, 전달 라인(10,20)으로의 밸브(11,21)를 폐쇄시키고, 층(Al)으로부터의 주요 유체는 변류기(7)에서 수집하며, 순환 공간(8)을 통해 흐르게 된다. 분획은 플레이트(Pi)의 챔버(13)의 개구부를 통해 순환되며, 챔버(13), 전달 라인(29), 라인(140), 전달 라인(10) 및 바이패스 라인(L1,2)을 플러쉬 처리하며, 유량계(14) 및 유량계에 종속 장치로서 작동하는 밸브(15)에 의해 조절되는 유속에서 유체를 전달한다. 체크 밸브(16)를 개방시키도록 한다. 주기의 종반에, 유체를 플레이트(Pi+1)의 챔버(23)로 투입하고, 그리하여 이를 층(A2)을 통해 주기동안 통과된 유체와 거의 동일한 조성을 갖는 유체에 의해 플러쉬 처리하여 순환 공간(8)내에서 순환시킨다. 챔버(23)로부터의 유체를 순환 공간(8)으로 개구부(18)를 통해 배출시키고, 순환 공간(8)에서는 이전의 층을 통과한 것과 혼합한다.
도 3은 유체 변류기로서 작동하는 유체의 분배를 위한 2 개의 챔버(13a,13b)를 포함하는 분배기 플레이트(P1)의 섹터(P10)를 도시하며, 동일한 수단에 대한 참조 번호는 도 1 및 도 2에 기재된 것과 동일하다. 이들의 개구부는 서로에 대해 공간(8)에서 대체로 대면되어 있다(엇갈린 줄로 배치되는 것이 바람직하기는 하지만). 제1 챔버(13a)는 제1 유체를 수용하도록 하며, 제2 챔버(13b)는 제2 유체를 수용하도록 한다. 동일한 분배 플레이트(Pl)의 모든 제1 챔버(13a)의 연결선은 유체의 전달을 위한 라인(10a)에 연결된다. 플레이트(Pl)의 전달 라인(10a)은 바이패스 라인(L1,2)에 의해 플레이트(P2)의 전달 라인(20a)과 연결되며, 이는 도 2에 언급된 수단(14,15,16) 및 임의로 수단(17,19)을 포함한다. 라인(20a)은 플레이트(P2)의 모든 제2 챔버(23a)에 연결된다.
분배기 플레이트(P2)의 섹터에 해당하는 제1 챔버(23b)는 라인(L1,2)과 거의 동일한 바이패스 라인(L2,3) 및 분배기 플레이트(P3)의 제2 챔버(33b)내에서 전달 라인(30b)에 의해 연결된다. 배수를 실시하는 사이클의 1 주기동안, 예를 들면 플레이트(P2)의 제1 챔버(23b)로부터의 추출물을 배수시키고, 플레이트(P3)에 공급된 바이패스 라인으로부터의 흐름은 체크 밸브에 의해 중지시키며, 플레이트(P1)의 제1 챔버로부터의 유체는 플레이트(P2)의 제2 챔버(23a)로 투입하고, 체크 밸브를 개방시키며, 밸브(11a,21a)를 폐쇄시킨다.
정제된 생성물의 배수는 동일한 조건하에서 실시될 수 있다.
탈착제 또는 배취의 투입이 실시되는 사이클의 주기동안, 배취를 플레이트(P2)의 제2 챔버(23a)로 칼럼의 외부로부터 투입하며, 밸브(21a)를 개방시키고, 체크 밸브를 바이패스 라인(L1,2)에서 폐쇄시키며, 플레이트(P3)의 제2 챔버(33b)로 투입되는 유체는 바이패스 라인(L2,3)을 경유하여 플레이트(P2)의 제1 챔버(23b)로부터 배수시키고, 밸브(21b,31b)를 폐쇄시킨다.
칼럼의 챔버 내에서의 배수 또는 투입 지점 이외에, 유체는 플레이트(P1)의 제1 챔버로부터 배수시키며, 밸브(11a)를 폐쇄시키고, 라인(L1,2)에 의해 조절된 유속으로 플레이트(P2)의 제2 챔버에 투입시키며, 밸브(21a)를 폐쇄시킨다.
2 개의 챔버가 수평면상에 도시되어 있으나, 이들은 변류기 플레이트(P7) 사이의 순환 공간(8)내 또는 이의 상부에 배치될 수 있다.
도 4에는 섹터당 4개의 독립된 챔버(13a,13b,13c,13d)를 포함하며, 추가로 유체 변류기로서 작동하는 유체 분배기 플레이트(Pl)가 예시되어 있다. 도 1 및 도 2와 동일한 수단은 동일한 기능을 수행하며, 동일한 참조 번호를 사용하였다.
제2 챔버(13a)는 정제된 생성물을 수용하도록 하고 있다. 이들은 전달 라인(10a)에 의해 밸브(11a)에 연결되어 있다.
제2 챔버 아래의 제4 챔버(13b)는 배취를 수용하도록 하고 있다. 전달 라인(10b) 및 이의 밸브(11b)가 배취를 공급한다.
제2 챔버와 동일 평면상에 있는 제1 챔버(13c)는 추출물을 수용하도록 하고 있다. 전달 라인(10c) 및 이의 밸브(11c)는 칼럼의 외부로 배수시킬 수 있다.
제1 챔버 아래의 제3 챔버(13d)는 탈착제를 수용하도록 하고 있다. 전달 라인(10d) 및 이의 밸브(11d)가 탈착제를 공급한다.
4개의 챔버(13a,13b,13c,13d)의 개구부(18)는 순환 공간(8)내에서 개방되어 있다.
플레이트(P2)의 각각의 섹터에서, 동일한 챔버(23a,23b,23c,23d)는 전술한 바와 같은 동일한 위치 및 이들이 부착되어 있는 부품에 배치되어 있다.
플레이트(P1)의 제2 챔버(13a)는 바이패스 라인(L2,4)에 의해 플레이트(P2)의 제4 챔버(23b)에 연결되어 있으며, 플레이트(P1)의 제1 챔버(13c)는 바이패스 라인(L1,3)에 의해 플레이트(P2)의 제3 챔버(23d)에 연결되어 있다.
유체(추출물 또는 정제된 생성물)의 배수 및 유체(배취, 탈착제)의 투입 주기동안, 유체를 플레이트(P1)의 제1 챔버(13c) 및 제2 챔버(13a)로부터 배수시키고, 이를 각각 플레이트(P2)의 제3 챔버(23d) 및 제4 챔버(23b)에 투입시킨다.
플레이트(P1)의 챔버(13d) 및 챔버(13b)는 재순환 펌프(3)에 의해 재순환되는 주요 유체(라인 4)으로부터 공급되며(도 1 참조), 밸브(11a,11b,11c,11d) 뿐 아니라 밸브(21a,21b,21c,21d)를 폐쇄시킨다.
추출물의 배수에 관한 사이클의 주기동안, 추출물은 일반적으로 플레이트(P2)의 제1 챔버(23c)로부터 배수되며, 플레이트(P3)의 제3 챔버(33d)에 공급되는 라인(L1,3)으로부터의 유체 흐름을 중지시키고, 플레이트(P2)의 제3 챔버 및 제4 챔버는 각각 해당 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(P1)의 제1 챔버 및 제2 챔버로부터의 유체를 수용한다.
정제된 생성물의 배수에 관한 사이클의 1 주기동안, 정제된 생성물을 플레이트(Pi)의 제2 챔버로부터 배수시키고, 플레이트(Pi+1)의 제4 챔버에 공급되는 바이패스 라인(L2,4)으로부터의 유체 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi)의 제3챔버 및 제4챔버는 각각 해당 바이패스 라인을 경유하여 이전의 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버 및 제2 챔버로부터의 유체를 수용한다.
탈착제의 투입에 관한 사이클의 1 주기동안, 칼럼의 외부로부터의 탈착제를 플레이트(Pi)의 제3 챔버로 투입하고, 플레이트(Pi)의 제3 챔버에 공급되는 바이패스 라인으로부터의 유체의 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi)의 제1 챔버 및 제2 챔버는 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버 및 제4 챔버에 공급되는 유체를 수용하고, 이후의 플레이트(Pi)의 제4 챔버는 해당 바이패스 라인을 경유한 이전의 플레이트(Pi-1)의 제2 챔버로부터의 유체를 수용한다.
플레이트(Pi)의 제4 챔버내의 배취의 칼럼으로의 투입과 관련하여 사이클의 1 주기동안, 플레이트(Pi)의 제4 챔버에 공급되는 바이패스 라인으로부터의 유체 흐름을 중지시키고, 플레이트(Pi)의 제1 챔버 및 제2 챔버는 각각 해당 바이패스 라인을 경유하여 이후의 플레이트(Pi+1)의 제3챔버 및 제4 챔버에 공급되며, 플레이트(Pi)의 제3 챔버는 해당 바이패스 라인을 경유한 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체를 수용한다.
실시예
본 발명에 의한 샘플 실시태양으로서, 주로 오르토크실렌, 메타크실렌, 파라크실렌 및 에틸벤젠을 포함하는 배취로부터의 파라크실렌 분리 유닛의 경우를 기재한다. 이 유닛은 모의 유체층 내에서의 흡착 원리에 의해 작동되며, 이는 직경이 4.80 m이며 각각 바륨으로 교환된 포자사이트(faujasite)의 일련의 12 개의 흡착제층으로 배치된 2 개의 흡착기를 포함한다.
각 층의 사이에는 분배기 플레이트가 배치되며, 각각의 플레이트 섹터는 2 개의 분배 챔버를 포함하고, 제1 챔버는 용매의 투입 또는 정제된 생성물의 배수를 수용하며, 제2 챔버는 배취의 투입 또는 추출물의 배수를 수용한다(도 3 참조).
통상의 작동 조건하에서, 연속하는 2 개의 분배기 플레이트 사이의 층상에서의 압력 강하는 약 0.31 ㎏/㎠이다. 한 층에서 다른 층으로의 투입 및 배수의 스위치 주기를 형성하는 주기는, 한 층에서 다른 층으로의 농축 섹션의 진행 주기에 해당하며, 층을 통해 순환되는 유체 흐름의 평균 유속이 800 ㎥/시인 경우 84 초가 된다.
본 발명에 의한 장치를 사용하지 않는 경우, 플레이트 섹터의 한 부분으로부터 동일한 플레이트의 다른 섹터로의 기생 재순환 흐름은 1∼3 ㎥/시가 되며, 이 흐름은 동일 플레이트의 섹터 사이에 존재하는 작은 압력차로 인한 것이다.
공정의 성능 수준에 치명적인 재순환 현상을 보정하기 위해, 플레이트(Pi)의 제1 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 연결하는 본 발명에 의한 바이패스 라인(도 4 참조)은 각각의 단계에서 2 개의 연속하는 분배기 플레이트 사이에 배치된다.
각각의 흡착기의 제1 층의 경우, 바이패스 라인은 주요 라인(4)을 플레이트(P1)의 제2 챔버에 연결시킨다(도 4 참조).
각각의 흡착기의 최종 층의 경우, 바이패스 라인은 플레이트(Pn)의 제1 챔버를 주 라인(2)에 연결시킨다(도 1 참조).
각각의 바이패스 라인상에서, 흐름을 측정하기 위한 장치, 흐름을 조절하기 위한 밸브, 체크 밸브 및 연속하는 개방/폐쇄 밸브(19)가 배치되며, 이들 부품 각각은 작은 압력 강하가 이루어지도록 선택된다.
2 개의 연속하는 플레이트(Pi) 및 플레이트(Pi+1) 사이의 바이패스 라인내의 최적의 유속은 하기와 같이 측정된다.
플레이트(Pi)와 연결된 파이프 및 제1 분배 챔버의 부피 : 276 ℓ
바이패스 라인의 부피 : 170 ℓ
플레이트(Pi+1)와 연결된 파이프 및 제2 분배 챔버의 부피 : 228 ℓ
2 개의 연속하는 플레이트 사이에서 순환시키고자 하는 총 부피 : 674 ℓ
바이패스 라인에서의 목표 유속 : 또는 약 29 ㎥/시
이러한 유속은 2 개의 분배기 플레이트 사이에서 사용할 수 있는 압력 강하 및 바이패스 라인내에서 사용된 부품의 작은 압력 강하로 인해 펌프를 사용하지 않고 이룰 수 있다.
게다가, 이 유속은 플레이트상에서의 기생 재순환 흐름보다 상당히 높아서 기생 재순환 효과는 중지된다.
본 발명에 의한 장치에 의해 99.9% 이상의 파라크실렌의 순도를 용이하게 얻을 수 있으며, 더 이상 목적 생성물을 배수시키기 전에 라인을 세척할 필요가 없으며, 이는 당업계에서 요구되는 5 또는 6 개의 영역이 아닌 단 4 개의 영역내에서 모의 역류로 작동된다는 사실을 반영한다.

Claims (40)

1 종 이상의 크로마토그래피 칼럼내에 포함된 다수의 고체 또는 흡착제층(A1∼An), 각 층 사이의 유체 분배기 플레이트(Pi)를 포함하며, 각 분배기 플레이트는 다수의 섹터(P10, P11, P12)로 나뉘어 있고, 각 분배기 플레이트 섹터(Pi)는 개구부(18)로 천공된 1 종 이상의 분배 챔버(13) 및 상기 챔버의 개구부에 인접한 유체 순환 공간(8)을 포함하며, 상기 챔버는 칼럼의 외부에 위치한 지점과 챔버의 사이에 연장되어 있는 전달 라인(10)에 연결되고, 사이클의 주기(T)동안 배취의 투입, 정제된 생성물의 배수, 탈착제의 투입, 여러 가지 플레이트에 속하는 분배 챔버에 및 분배 챔버로부터의 추출물의 배수를 실시하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법에 있어서, 사이클의 1 이상의 주기(T)동안 분배기 플레이트(Pi)의 챔버가 1 종 이상의 층으로부터 이격된 다른 하부 분배기 플레이트(Pi+j)에 연결되는 바이패스 라인(L1,2)의 칼럼내에서 순환하는 유체 부피가 적절한 유속으로 영구하게 순환되며, 주기(T)는 흡착제층내에서 유체의 순환 주기에 해당하고, 상기 주기동안 분배 챔버에는 배취 투입 또는 탈착제 투입이 없으며 정제된 생성물 또는 추출물의 배수도 없고, 바이패스 라인 및 챔버내에서 순환하는 유체 흐름을 조절하여 순환 챔버가 각 챔버 플레이트(Pi) 및 챔버 플레이트(Pi+j)에서 순환 공간을 통해 순환되는 유체와 거의 동일한 조성을 갖는 유체에 의해 플러쉬(flush) 처리되도록 하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 분배기 플레이트 챔버는 흡착제층에 의해 분리되어 있는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 바이패스 라인에서 순환하는 유체의 유속은 해당 분배 챔버 및 바이패스 라인에서 이용가능한 부피를 사이클 주기로 나눈 몫으로서 ±50%, 바람직하게는 ±15%인 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 분배기 플레이트 챔버는 2 가지의 흡착제층에 의해 분리되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제4항에 있어서, 바이패스 라인에서 순환하는 유체 흐름은 분배 챔버 및 바이패스 라인내에서 이용가능한 부피를 사이클 주기×2로 나눈 몫으로서 ±50%, 바람직하게는 ±15%인 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 1 주기동안 분배기 플레이트(P)의 챔버에서 배취 또는 탈착제 또는 임의의 기타 유체(플러쉬-인) 또는 정제된 생성물 또는 추출물 또는 임의의 기타의 유체의 배수(플러쉬-아웃)되는 경우 분배 플레이트(Pi) 및 분배 플레이트(Pi+1) 사이의 바이패스 라인에서 순환되는 유체의 흐름은 중지되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 섹터당 단일 챔버만을 포함하는 소정의 분배기 플레이트 상에서 추출물 또는 정제된 생성물의 배수 주기동안, 플레이트(Pi)의 정제된 생성물 또는 추출물이 배수되며, 바이패스 흐름이 (비복귀성 밸브(nonreturn)에 의해) 중지되고, 이후의 주기동안, 추출물 또는 정제된 생성물은 플레이트(Pi+1) 및 플레이트(Pi)로 배수되며, 바이패스 라인내의 유체의 순환이 재형성되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 배취 또는 탈착제의 투입 주기동안, 배취 또는 탈착제의 일부를 바이패스 라인을 경유하여 적절한 플레이트(Pi)에 투입하고, 이후의 기간동안 전체 배취를 이후의 분배기 플레이트(Pi+1)로 이송시키며, 바이패스 흐름을 (체크 밸브에 의해) 중지시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 각각의 분배기 플레이트 섹터는 2종의 분배 챔버(13a,13b)를 포함하며, 그중 제1 챔버는 추출물 또는 정제된 생성물의 배수를 수용하고, 제2 챔버는 배취 또는 탈착제의 투입을 수용하도록 하며, 추출물 및 정제된 생성물을 배수시키고 챔버내의 배취 및 탈착제를 투입하기 위한 주기 이외에, 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터의 유체를 배수시키며, 바이패스 라인에 의해 분배기 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버로 투입하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제9항에 있어서, 1 주기동안, 추출물 또는 정제된 생성물을 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 배수시키고, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체를 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi)의 2 개의 챔버에 투입하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 각각의 분배기 플레이트 섹터는 2 개의 분배 챔버를 포함하며, 이중 제1 챔버는 추출물의 배수를 수용하고, 제2 챔버는 배취 또는 탈착제의 투입 또는 정제된 생성물의 배수를 수용하도록 하며, 추출물 및 정제된 생성물의 배수 및 상기 챔버 내에서의 배취 및 탈착제의 투입 주기 이외에, 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 유체가 배수되고, 바이패스 라인에 의해 분배기 플레이트(Pi+1)의 2개의 챔버에 투입되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제11항에 있어서, 1 주기동안, 추출물은 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 배수되며, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키고, 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체를 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 투입시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제11항 또는 제12항에 있어서, 1 주기동안, 정제된 생성물은 플레이트(Pi)의 제2 챔버로부터 배수되며, 유체는 플레이트(Pi-1) 및 플레이트(Pi) 사이의 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터 배수되고, 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터의 유체는 플레이트(Pi) 및 플레이트(Pi+1) 사이의 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 투입되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제9항에 있어서, 사이클의 1 주기동안, 배취 또는 탈착제를 칼럼의 외부로부터 플레이트(Pi)의 제2 챔버로 투입하고, 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인으로부터의 유체 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 투입된 유체를 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 배수시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 각각의 분배기 플레이트 섹터는 2 개의 분배 챔버를 포함하며, 이중 제1 챔버는 정제된 생성물의 배수 또는 탈착제의 투입을 수용하도록 하고, 제2 챔버는 배취, 탈착제의 투입 또는 추출물의 배수를 수용하도록 하며, 추출물 및 정제된 생성물의 배수 및 상기 챔버 내에서의 배취 및 탈착제의 투입 주기 이외에, 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 유체가 배수되고, 바이패스 라인에 의해 분배기 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버로 투입되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제15항에 있어서, 사이클의 1 주기동안 정제된 생성물을 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 배수시키고, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인으로부터의 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체를 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 투입하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제15항에 있어서, 1 주기동안 추출물을 플레이트(Pi)의 제2 챔버로부터 배수시키고, 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터의 유체를 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 투입하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제15항에 있어서, 1 주기동안 탈착제를 플레이트(Pi)의 제1 챔버에 투입시키고, 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키며, 플레이트(Pi-1)의 제1 챔버로부터의 유체를 상응하는 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi)의 제2 챔버로 투입하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제15항에 있어서, 1 기간동안 배취를 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 투입하고, 플레이트(Pi)의 제2 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 흐름을 중지시키며, 유체를 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 배수시키고, 바이패스 라인을 경유하여 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버로 투입하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 각각의 분배기 플레이트 섹터는 4개의 분배기 챔버를 포함하며, 이중 제1 챔버는 추출물 배수를 수용하고, 제2 챔버는 정제된 생성물의 배수를 수용하며, 제3 챔버는 탈착제의 투입을 수용하고, 제4 챔버는 배취 투입을 수용하도록 하며, 추출물 또는 정제된 생성물의 배수 및 상기 플레이트(Pi) 내에서의 탈착제 또는 배취의 투입 주기 이외에, 유체를 분배기 플레이트(Pi)의 제1 챔버 및 제2 챔버로부터의 배수시키고, 각각 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버 및 제4 챔버로 투입하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 사이클의 1 주기동안 추출물을 플레이트(Pi)의 제1 챔버로부터 배수시키고, 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 유체 흐름을 중지시키며, 기타의 챔버는 제20항에 의한 유체를 수용하도록 하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 사이클의 1 주기동안 정제된 생성물을 분배기 플레이트(Pi)의 제2 챔버로부터 배수시키고, 플레이트(Pi+1)의 제4 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 유체 흐름을 중지시키며, 기타의 챔버는 제20항에 의한 유체를 수용하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 사이클의 1 주기동안 탈착제를 칼럼의 외부로부터 플레이트(Pi)의 제3 챔버로 투입하고, 플레이트(Pi)의 제3 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 유체 흐름을 중지시키며, 기타의 챔버는 제20항에 의한 유체를 수용하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 사이클의 1 주기동안 배취를 칼럼의 외부로부터 플레이트(Pi)의 제4 챔버로 투입하고, 제4 챔버에 공급되는 바이패스 라인의 유체 흐름을 중지시키며, 기타의 챔버는 제20항에 의한 유체를 수용하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
고체 또는 흡착제로 충전된 1 종 이상의 칼럼을 포함하며, 이 칼럼은 각각의 층 사이에서 다수의 층(A1∼An) 및 유체 분배기 플레이트(Pi)를 포함하고, 각 분배기 플레이트는 분배기 플레이트의 다수의 섹터(P10, P11, P12)로 나뉘어 있으며, 각 분배기 플레이트 섹터는 개구부(18)로 천공된 1 종 이상의 분배 챔버(13) 및 상기 챔버의 개구부에 인접한 유체 순환 공간(8)을 포함하고, 상기 챔버는 칼럼의 외부에 위치한 지점과 챔버의 사이에서 연장되어 있는 전달 라인(10)에 연결되는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치에 있어서, 플레이트(Pi)의 분배 챔버에 대한 전달 라인(10)은 (전달 라인의 스위치에 앞선 방향에 대해) 하부에 배치되어 있는 다른 플레이트(Pi+j)의 분배 챔버에 대한 전달 라인(20)에 바이패스 라인(L1,2)으로 연결되어 있으며, 바이패스 라인은 순환하는 유체 흐름을 모니터하고 조절하기 위한 수단(14,15,16)을 포함하여 분배 챔버를 각각의 상기 챔버에서 순환 공간을 통해 순환하는 유체와 대략 동일한 조성을 갖는 유체에 의해 플러쉬 처리되는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항에 있어서, 유체 흐름을 모니터하고 조절하기 위한 수단은 체크 밸브(16)를 포함하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 유체 흐름을 모니터하고 조절하기 위한 수단은 흐름을 측정하기 위한 수단에 대한 종속 장치로서 임의로 작동하는 흐름을 조절하기 위한 밸브 및 흐름을 측정하기 위한 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 바이패스 라인은 펌프(17)를 포함하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 바이패스 라인은 올-오어-낫싱(all-or-nothing) 밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 전달 라인은 시퀀스(sequence) 밸브를 포함하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 전달 라인은 1 종 이상의 회전 밸브에 연결되어 있으며, 바이패스 라인은 회전 밸브의 내부 또는 이의 외부에 배치되어 있는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제26항에 있어서, 층의 수는 짝수이며, 분배기 플레이트(Pn)의 수는 홀수이고, 바이패스 라인(L1,2)은 분배기 플레이트(P1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P2)의 분배 챔버에 연결시키며, 바이패스 라인(L3,4)은 분배기 플레이트(P3)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P4)의 분배 챔버에 연결시키고, 바이패스 라인(Ln)은 분배기 플레이트(Pn)의 분배 챔버를 제1층(A1)에 대한 최종 층(An)의 주 유체의 재순환 라인(2,4)에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 층의 수는 짝수이고, 분배기 플레이트(Pn)의 수는 홀수이며, 바이패스 라인은 주 유체를 재순환시키기 위한 라인을 분배기 플레이트(P1)의 분배 챔버에 연결시키고, 바이패스 라인(L2,3)은 분배기 플레이트(P2)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P3)의 분배 챔버에 연결시키며, 바이패스 라인(Ln-1,n)은 분배기 플레이트(Pn-1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(Pn)의 분배 챔버에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 층의 수는 홀수이며, 분배기 플레이트(Pn)의 수는 짝수이고, 바이패스 라인(L1,2)은 분배기 플레이트(P1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P2)의 분배 챔버에 연결시키며, 바이패스 라인(L3,4)은 분배기 플레이트(P3)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(P4)의 분배 챔버에 연결시키며, 바이패스 라인(Ln-1,n)은 분배기 플레이트(Pn-1)의 분배 챔버를 분배기 플레이트(Pn)의 분배 챔버에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 챔버를 플레이트(Pi+2)의 챔버에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제35항에 있어서, 바이패스 라인은 플레이트(P1)의 챔버를 플레이트(P2)의 챔버에 연결시키거나 또는 플레이트(Pn-1)의 챔버를 플레이트(Pn)의 챔버에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 각각의 분배기 플레이트 섹터(Pi)는 2 개의 유체 분배 챔버(13a,13b)를 포함하며, 이중 제1 챔버는 제1유체를 수용하도록 하고, 제2 챔버는 제2유체를 수용하도록 하며, 이때 제1 바이패스 라인(L1,2)은 플레이트(Pi)의 제1 챔버(13a)를 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버(23a)에 연결시키고, 제2 바이패스 라인(L2,3)은 플레이트(Pi+1)의 제1 챔버(23b)를 플레이트(Pi+2)의 제2 챔버(33b)에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 각각의 분배 플레이트 섹터(Pi)는 2 개의 분배 챔버(13a,13b)를 포함하며, 제1 챔버는 제1유체를 수용하고, 제2챔버는 제2유체를 수용하며, 이때 제1 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제1 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제1 챔버에 연결시키고, 제2 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제2 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제2 챔버에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 장치.
제25항 또는 제26항에 있어서, 각각의 분배기 플레이트 섹터(Pi)는 4개의 유체 분배 챔버를 포함하며, 이중 제1 챔버는 제1 유체(추출물)를 수용하고, 제2 챔버는 제2 유체(정제된 생성물)를 수용하며, 제3 챔버는 제3 유체(탈착제)를 수용하고, 제4 챔버는 제4 유체(배취)를 수용하도록 하며, 제1 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제1 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제3 챔버에 연결시키고, 제2 바이패스 라인은 플레이트(Pi)의 제2 챔버를 플레이트(Pi+1)의 제4 챔버에 연결시키는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
제25항 또는 제26항에 있어서, 크실렌 및 에틸벤젠 혼합물내의 1 종 이상의 C8방향족 이성체를 분리하는 것을 특징으로 하는 모의 유동층 장치내에서 배취를 크로마토그래피 분리하는 방법.
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