JP4543347B2 - 擬似移動床吸着装置内での２つの流体分配管路を含む洗浄装置およびその使用 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、擬似移動床吸着装置内における仕込原料の向流または並流での洗浄装置およびその使用に関する。
【０００２】
本発明は、とりわけ非常に高純度のパラキシレンを製造するための、特に炭素原子数８を有する芳香族炭化水素の分離に適用される。
【０００３】
【従来の技術】
技術背景は、特許US-3201491、WO-96/12542 、EP-A-0787517およびUS-3268605により例証される。
【０００４】
擬似向流床または擬似移動床での吸着による分離方法においては、必然的に下記が見出される：
- 閉鎖回路で配置される吸着床（または固定相）の一式。床の全数は、一般に３〜２４である。
【０００５】
- 該床の各々と、分離装置に供給される流、例えば溶媒、分離すべき仕込原料および内部還流との連結手段。
【０００６】
- 該床の各々と、分離装置から生じた流、例えば抽出物およびラフィネートとの連結手段。
【０００７】
- 該床の各々と、（流体の循環方向において）次に来る床との連結手段。
【０００８】
実施形態の特別なタイプによれば、最終床と第１床との間の流体再循環装置（ポンプまたは圧縮器）か、あるいは連続する２床間の流の遮断（弁の全部または皆無）の確保を可能にする装置か、あるいは各床の入口での流量および／または圧力の調節を可能にする装置が見出される。
【０００９】
実施形態の２つのタイプが使用できる：
- 各床は独立容器内に含まれ、管路は該床を次に来る床に連結する。この場合、該管路に、導入されかつ排出される流による独立管路を接続させるようにするのが有利である。大きなサイズを用いる実施形態例を成す東レ社製のAROMAX方法は、この実施形態の分類に整理される。個別の床は単一塔に配置されるにも拘らず、該床は中実の板により分離される。各床から生じた流体全体は、塔から排出されかつ塔に戻る管路により集められて、新たに次に来る床に供給されるようになる。
【００１０】
より一般に、小さいサイズの装置に関しては、特別な容器内に各床を隔離して、該床を管路により次に来る床と連結させるのが適している。
【００１１】
この実施形態のタイプでは、導入されるか、または排出される流により、および床により管路を使用するのは容易であり、これにより、流のあらゆる汚染問題が別の流により回避される。
【００１２】
いくつかの床が単一の容器または塔内に含まれる。該床の各々が、分配板により次に来る床から分離され、該分配板は、次の４つの機能を満たさねばならない：・床の終りに回収された流体を集めること、
・流体から抜出される部の組成が流体全体の組成と同一であるように、該流体の一部をいくつかのサイクル段階の間に抜出すこと、
・いくつかのサイクル段階の間に外部流体を内部流体中に注入して、組成の均一混合を行うこと、および
・流体を次に来る床の入口に分配すること。
【００１３】
特許US-2985589に記載されているPAREX 方法は、吸着剤を含む床の各床に向けて、弁により少なくとも２つの導入流と２つの排出流とを連続的にどのように連結するのが可能であるかを示している。
【００１４】
この特許は、分配器の各々が単一管路により弁に連結され、該弁により、連続的に各分配器が仕込原料に、次いで抽出物に、次いで溶媒に、次いでラフィネートに接続されることを明白に示す。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、このやり方では、各流が、特定流を特定床に接続する時に共通管路の内容物により汚染された状態で存在するので、プロセスの性能（純度および収率）をかなり低下させる不都合が示される。
【００１６】
純粋に例示的に、１２床に再分割されかつ次のように作用する塔が考えられる：
（１２周期からなる）サイクルの第１周期では、溶媒が第１床に注入され、抽出物が第３床から採取され、仕込原料が第７床に注入され、ラフィネートが第９床から採取される。サイクルの第２周期の始めにおいて、注入箇所と抜出し箇所とが１床ずらされており、第2床に注入される溶媒、第４床から抜出される抽出物 、第８床に注入される仕込原料および第１０床から抜出されるラフィネートが見出される。従って、サイクルは、第１２周期まで続けられ、該周期において、溶媒は第１２床に注入され、抽出物は第2床から抜出され、仕込原料は第６床に注 入され、ラフィネートは第8床から抜出される。
【００１７】
従って、第１周期の終りに、第１分配器を流の管理を確保する弁に連結させる管路は、溶媒で満たされている。従って、第４周期の始めに、ラフィネートは、第１周期中に溶媒の注入に使用された管路を用いて第１２床から抜出される。該管路の容積の排出に必要な時間の間、ラフィネートが抜出される代わりに溶媒が抜出される。従って、その結果、無用な希釈が、要するに溶媒の過剰消費により現われて、それ故に追加費用を要することになる。第４周期の終りに、該管路はラフィネートで満たされている。第７周期中に、仕込原料は第1床に注入される 。しばらくの間、仕込原料が注入される代わりにラフィネートが第1床内に押し 返される。その結果、仕込原料のパラキシレンがラフィネートによる希釈を被る。装置の生産性は、仕込原料中のパラキシレン濃度に比例するので、正味の結果は生産性の低下である。第７周期の終りに、管路は仕込原料で満たされている。第２周期中に、抽出物は第１２床から抜出される。管路の一掃に必要な時間の間、抽出物が抜出される代わりに仕込原料が抜出される。その結果、仕込原料のパラキシレン含有量は２０％程度（つまり不純物８０％）であるので、非常に大きな純度の低下が生じる。この汚染により、高純度のパラキシレンの製造が不可能になる。第１０周期の終りに、管路は抽出物で満たされている。第１周期の初めに、管路の内容物をパラキシレン脱着帯域（帯域１）の初めにある吸着器内に押し返す。従って、このパラキシレンの一部は、固定相で吸着されて留まることになり、後にラフィネート流中の一部において塩析される。従って、その結果、パラキシレン収率の損失を生じる。
【００１８】
要するに、プロセスの４つの流の各々を分配板の入口に接続する共通管路の使用による汚染は、溶媒の消費量の増加と、生産性の低下と、純度の非常に大幅な低下と、収率の低下とを引き起こす。
【００１９】
PAREX 方法において、注入が、抽出物の抜出しと仕込原料の注入との間に介在するのは公知であるにも拘らず、この主題に関して発行されている２つの文献のみが、一方において、抽出物と仕込原料の間か、あるいは仕込原料とラフィネートの間に位置する蒸留抽出物または蒸留ラフィネートの１つまたは２つの内部還流の注入に関し（特許US-3761533）、他方において、不確定種類の洗浄流体のさらに不確定位置での注入に関する（特許US-4434051）。仕込原料と抽出物との間に抽出物または溶媒を再注入することは、純度の大幅な低下の問題を単に解消するだけである。
【００２０】
本出願人のELUXYL方法では、種々の流と床の各々との間の全接続を行う単一弁による代わりに、流および床による弁の全部を用いるかまたはいずれも用いない。
【００２１】
該弁の各々が、それが通じている床のやや近くに位置するにも拘らず、各分配器を、溶媒弁、抽出物弁、仕込原料弁、ラフィネート弁および場合によっては内部還流弁に連結しなければならない。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
本発明の対象は、先行技術の不都合を改善することにある。
【００２３】
より正確には、本発明は、吸着剤の複数の床(10)(11)を含む擬似移動床での吸着による、所望物質を含む仕込原料の分離装置内での洗浄装置において、
該複数床の各々が、第１および第２分配管路(2)(1)を含む分配装置(5)に連結され、
各分配装置の第１分配管路(2)が、少なくとも１つの仕込原料導入管路(7)と所望物質に乏しい流出物の少なくとも１つの抜出し管路(8)とに連結されるか、あるいは少なくとも１つの溶媒導入管路(3)と所望物質に富む流出物の少なくとも１つの抜出し管路(4)とに連結され、
第２分配管路(1)が、前記第１分配管路(2)に連結されない少なくとも１つの導入管路と少なくとも１つの抜出し管路とに連結され、
各導入管路と各抜出し管路とが弁(7a)(8a)(3a)(4a)を有し、
前記第１分配管路(2)が洗浄弁(9)を有し、
第１分配管路(2)全体に対する洗浄弁(9)全体が、移動すべき流体の循環手段(100)(102)に連結される洗浄装置であって、
さらに該洗浄装置が洗浄弁(9)と弁(3a)(4a)(7a)(8a)の開口あるいは閉口制御装置(50)
を備える
ことを特徴とする洗浄装置である。
【００２４】
さらに該洗浄装置は、洗浄弁(9) と弁(3a)(4a)(7a)(8a)の全部または皆無（全部の弁がない）との開口あるいは閉口制御装置 (50) を備える。
【００２５】
装置を使用する操作条件および吸着剤の選択は、所望物質、例えばＣ8 芳香族異性体の混合物に由来するパラキシレンに乏しい流出物がラフィネート（最も吸着されなかった留分）中にあり、かつパラキシレンに富む流出物が抽出物（最も吸着された留分）中にあるようなものである。しかしながら、特許US-4490830によれば、ラフィネートが所望物質に富むものであるように、かつ抽出物が所望物質に乏しいものであるように吸着剤を変更することが可能である。
【００２６】
装置の特徴によれば、流体の循環手段は、少なくとも１つの流体循環ポンプ(102) と、第１分配管路(2) 内を循環する流体の少なくとも１つの流量調節手段(103)(104)とを有する。
【００２７】
別の特徴によれば、第２分配管路(1) は洗浄弁(19)を有し、第２分配管路(1) 全体に対する洗浄弁全体が、移動すべき流体の循環手段(100b)に連結される。この循環手段は第１分配管路に連結される手段に類似するものである。
【００２８】
例えば、第１分配管路(2) が、仕込原料の導入管路(7) および所望物質に乏しい流出物の抜出し管路(8) に連結される場合、第２分配管路(1) は、溶媒導入管路(3) および所望物質に富む流出物の抜出し管路(4) に連結される。この場合、洗浄弁(19)と循環管路(100b)とにより、所望物質を溶媒により過度に希釈することを回避しかつ所望物質に富む流出物の少量を溶媒注入の初めに再注入することを回避する。
【００２９】
制御装置は、プロセスを成立させるサイクルと周期との適当な時間を有する方法の別の操作方法を用いて同期的に該洗浄弁の開口および閉口を作用するのに適用されてよい。
【００３０】
吸着方法は、擬似向流（向流に近似したもの）または擬似並流（並流に近似したもの）であってよい。該方法は、次の特許：US-2985589、US-4498991、US-5422007およびEP-B-531191 に記載されている。
【００３１】
脱着剤すなわち溶媒は液相であってよいし、あるいは超臨界相、亜臨界相またはガス相であってもよい。これらの条件下、溶媒の循環ポンプによって、圧縮器もまた注目される。
【００３２】
本発明は、仕込原料から該仕込原料の成分の少なくとも１成分を分離する方法における、流体分配装置(5) と、流体の導入および抜出し用の弁(7a)(8a)の全部または皆無と、洗浄弁(9) との間の少なくとも１つの第１分配管路(2) 上に位置する容積共通区間(v) を、各周期において特定の床のレベルで洗浄するための洗浄装置の使用にも関する。
【００３３】
この分離方法は、テレフタル酸またはテレフタル無水物の調製、ナイロンまたはテレフタル酸メチルの合成における中間体およびいくつかのプラスチック物質の合成における中間体のための、キシレンを含む炭素原子数８の芳香族炭化水素仕込原料からのパラキシレンの分離に適用されてよい。
【００３４】
該方法は、ジエチルベンゼンの分離、並びにエチルベンゼン、ノーマルおよびイソパラフィン、オレフィン、スクロースの分離、より一般には例えば吸着またはクロマトグラフィーによる物質の混合物の分離および光学異性体の分離にも適用されてよい。
【００３５】
該方法は、十分な脱着剤であるジエチルベンゼン混合物からのパラジエチルベンゼンの分離に適用されてよい。
【００３６】
該方法の特徴によれば、交換期間の少なくとも一部に相当する時間(T) の間、流量v/T で同期的に第１分配管路(2) に対する共通区間(v) の内容物を抜出してよい。
【００３７】
別の特徴によれば、交換期間の少なくとも一部に相当する時間(T) の間、流量v'/Tで同期的に第２分配管路(1) に対する共通区間(v')の内容物を同様に抜出してもよい。
【００３８】
脱着剤および仕込原料の各々により、分配装置に供給を行う各分配管路を洗浄して、抽出物の純度とラフィネートの純度とを同時に重視することも可能である。
【００３９】
【発明の実施の形態】
本発明は、図式的に装置を例証する下記図面を検討してより良く理解されるものである。
【００４０】
・図１は、装置の洗浄を行うために使用すべき手段の一式を示し、
・図２は、吸着器の床の内の１つの床レベルでの装置の一変形例を詳細に表す。
図１および図２によれば、１つまたは複数の塔内に局在されかつ適当な吸着剤を含む吸着器(20)は、例えば１７の床(10)(11)を備える。各床は、分配板(5) により第１分配管路(2) に接続され、該管路(2) は、導入管路(7) による仕込原料の供給、あるいは弁(7a)(8a)により調節される所望物質に乏しいラフィネートの抜出し管路(8) による抜出しを周期的に受ける。
【００４１】
分配板(5) に連結された第２分配管路(1) は、溶媒導入管路(3) と所望物質に富む抽出物の抜出し管路(4) とに接続される。
【００４２】
さらに第１分配管路(2) は、（吸着器から採取された）洗浄流体の循環管路(100) に連結され、該循環管路は、吸着剤床(10)(11)全体から来るすべての第１分配管路(2) からの洗浄流体を受容する。各管路(2) の流量は、導入管路(7) または抜出し管路(8) と管路(100) との間に位置する洗浄弁(9) により調節される。ブロック弁(13)は、導入管路(7) または抜出し管路(8) と分配板(5) との間の管路(2) 上に位置しかつ特定の床を隔離することを可能にする。洗浄弁(9) 全体は、開口または閉口制御装置(50)に接続され、該制御装置は、装置の弁(7a)(8a)(13)全体の作動を制御することも可能である。
【００４３】
簡略化への配慮により、図１において、１から１７に番号付けられた洗浄弁(9) は、吸着器(20)の１７の床に対応する。循環管路(100) は、調整弁(103) を経る管路(101) により、例えば仕込原料ポンプ(102) の導入口に連結される。循環管路(100) 内の流量は、調整弁(103) および流量計(104) により調節される。
【００４４】
従って、上記の装置により、分配板(5) 、弁(7a)(8a)および洗浄弁(9) の間の第１分配管路(2) の区間の内容物を吸い上げることが可能になる。該内容物は、仕込原料またはラフィネートである。このようにして、抽出物に対する仕込原料またはラフィネートの汚染のあらゆるリスクが回避される。
【００４５】
同じ分配板(5) において、ブロック弁(12)を含む第２分配管路(1) は、抽出物抜出し管路(4) および溶媒導入管路(3) に連結され、該抽出物抜出し管路(4) および溶媒導入管路(3) の流量は、各々弁(4a)および弁（3a) により調節される。
【００４６】
分配板(5) の上流にあるブロック弁(12)は、第２分配管路(1) 上の吸着剤床を隔離する。分配板(5) 全体に対応する全ての弁は、その開口または閉口を集中自動制御する制御装置(50)により調節されてよい。
【００４７】
抽出物を無益に希釈することを回避するのが望まれる場合、第２分配管路(1) を別の洗浄弁(19)を経る別の循環管路(100b)に連結させてもよい（図２参照）。循環管路(100b)は、調節された流量で例えば（図２に無表示の）溶媒ポンプの吸い上げ手段に連結される。洗浄弁(19)の全体は、（図２に無表示の）集中自動制御装置により調節される。
【００４８】
第２分配管路(1) による溶媒の注入および抽出物の抜出し、並びに洗浄弁を使用しないで第１分配管路(2) による仕込原料の注入およびラフィネートの抜出しの不都合は、次の通りである：
抽出物で満たされている第２分配管路(1) 内に溶媒を注入する場合、その結果として、収率の相当な損失が生じる。第２分配管路(1) を経て抽出物を抜出す場合、該抽出物は溶媒で満たされている。その結果、無益な希釈が生じ、該希釈は、溶媒の過剰消費となって現れる。仕込原料を第１分配管路(2) 内に注入する場合、該仕込原料はラフィネートで満たされており、その結果、仕込原料成分のラフィネートによる無益な希釈が生じる。最後に、第１分配管路(2) を経てラフィネートを抜出す場合、該管路は仕込原料で満たされており、その結果、収率の大きな損失が生じる。
【００４９】
従って、洗浄弁(9) の目的は、まさしくラフィネートを抜出す前に第１分配管路(2) 内に含まれる仕込原料を抜出して、ラフィネート弁が開口される時には、該第１分配管路(2) がすでにラフィネートで満たされているようにする。第１分配管路(2) に含まれかつ洗浄弁(9) を経て抜出される仕込原料は、流量調節手段である調整弁(103) と流量計(104) 、並びに管路(101) により仕込原料ポンプ(102) の吸い上げ手段に再送される。第２分配管路(1) は抽出物および溶媒に共通しているので、この配置が、抽出物形態で抜出される成分の純度を向上することを目的とすることが理解される。抽出物の純度の代わりにラフィネートの純度の向上が望まれる場合、第２分配管路(1) 上に溶媒とラフィネートとを集め、第１分配管路(2) 上に仕込原料と抽出物と洗浄流体とを集める。
【００５０】
仕込原料とラフィネートとの流に共通する管路の内容物の抜出しが望まれる場合、これを周期中に開始される別の操作を用いて同期的に実施しなければならない。
【００５１】
ラフィネートの抜出しの直前に先行する周期の間、第１分配管路(2) の共通区間内に含まれる仕込原料の詰まり分(bouchon)の吸い上げが望まれる場合、次の ように処理される：
サイクルの第1周期では、ラフィネートが第12 床から抜出される（第13 弁が 、第１２床の出口および第１３床の入口に通じる）と仮定しよう。第14 洗浄弁(9) は開口され、（仕込原料の）共通区間の内容物は、管路(100) および管路(101) を経て仕込原料ポンプの吸い上げ手段に向けて排出される。T 以下の時間の 間、流量v/T 以上を課して、共通区間の容積が、周期中に少なくとも１回一掃されるようにする。この流量は、調整弁(103) と流量計(104) とにより調整される。
【００５２】
図３から図６において、Ｓは溶媒、Ｅは抽出物、Ｆは仕込原料、Ｒはラフィネート、Ｄ1 、Ｄ2 、Ｄ3 、Ｄ4 は流量をそれぞれ意味する。
【００５３】
この操作の終りにおいて、共通区間の内容物は、もはや仕込原料ではなく、希釈ラフィネートである。仕込原料の平均流量は、回収された仕込原料の詰まり分を用いることにより、仕込原料の過剰消費を生じないでv/T だけ増加される。
【００５４】
装置内の流量収支の見地から、共通区間の無い理想的な装置の流量とできるだけ同じに近い流量を保証することが望まれる。溶媒導入管路(3) の流量(D3)と抽出物抜出し管路(4) の初めの流量とがv/T だけ増加される図３のように行ってよい。しかしながら、溶媒導入管路(3) における流量の増加は、収率の損失を引き起こす。従って、仕込原料とラフィネートとの正味の流量がv/T だけ減少される図４のフローチャートが好ましい。この場合、仕込原料とラフィネートとに共通する管路区間の無い理想的なフローチャートに比して、生産性はより低いものである。しかしながら、共通区間を用いるが管路の洗浄を用いないフローチャートに比して、収率の損失が回避されるので、生産性が維持される。理想的なフローチャートに対する唯一の内部流量差は、抽出物抜出し管路(4) の第１床が僅かに大きな流量を体験することであり、このことは、ほとんど重要でない。
【００５５】
２つの洗浄弁の各段階を備え、溶媒と抽出物とが同じ管路により搬送されることに関連する不都合をさらに解消するようにすることは当然可能である。この場合、洗浄弁(19)が第２分配管路(1) に接続され、図１の洗浄装置に類似する洗浄装置が吸着器に追加される。
【００５６】
従って、第２分配管路(1) の共通区間内に含まれる溶媒が回収され、該溶媒を溶媒ポンプの吸い上げ手段に再送して、溶媒の節約を現実化するようにする。このことは、操作費用の見地から常に有利である。
【００５７】
吸着器内の流量収支の見地から、図５および図６が、図３および図４の単なる置き換えを構成することは、当業者にとっては自明である。
【００５８】
この操作は、他の弁の開口と同期化して行われるものである。
【００５９】
抽出物の抜出しの直前に先行する周期の間、第２分配管路(1) の共通区間内に含まれる溶媒の詰まり分の吸い上げが望まれる場合、次のように処理される：
サイクルの第１周期では、抽出物が第４床から抜出される（第５弁が、第４床の出口および第５床の入口に通じる）と仮定しよう。第５洗浄弁は開口され、（溶媒の）共通区間の内容物は、管路(100b)を経て溶媒ポンプの吸い上げ手段に向けて排出される。T 以下の時間の間、流量v'/T以上を課して、共通区間の容積が、周期中に少なくとも１回一掃されるようにする。
【００６０】
この操作の終りにおいて、共通区間の内容物は、もはや溶媒ではなく、濃縮抽出物である。溶媒の平均流量は、回収された溶媒の詰まり分を用いることにより、溶媒の過剰消費を生じないでv'/Tだけ増加される。
【００６１】
装置内の流量収支の見地から、共通区間の無い理想的な装置の流量とできるだけ同じに近い流量を保証することが望まれる。第２分配管路(1) の流量と第１分配管路(2) の初めの流量とがv'/Tだけ増加される図５のように行ってよい。しかしながら、溶媒と抽出物との正味の流量がv'/Tだけ減少される図６のフローチャートが好ましい。この場合、溶媒と抽出物とに共通する管路区間の無い理想的なフローチャートに比して、生産性はより低いものである。しかしながら、共通区間を用いるが管路の洗浄を用いないフローチャートに比して、収率の損失が回避されるので、生産性が維持される。理想的なフローチャートに対する唯一の内部流量差は、第１分配管路(2) の第１床が僅かに大きな流量を体験することであり、このことは純度を向上させる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す洗浄装置のフローチャートである。
【図２】本発明の実施例を示す洗浄装置のフローチャートである。
【図３】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【図４】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【図５】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【図６】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【符号の説明】
Ｓ：溶媒
Ｅ：抽出物
Ｆ：仕込原料
Ｒ：ラフィネート
Ｄ1 、Ｄ2 、Ｄ3 、Ｄ4 ：流量
ｖ、ｖ´：共通区間
Ｔ：時間
１：第２流体分配管路
２：第１流体分配管路
３：溶媒導入管路
４：抽出物抜出し管路（流出物抜出し管路）
５：分配板（分配装置）
７：仕込原料導入管路
８：ラフィネート抜出し管路（流出物の抜出し管路）
７ａ、８ａ、３ａ、４ａ：弁
９、１９：洗浄弁
１０、１１：吸着剤の床
１２、１３：ブロック弁
２０：吸着器（分離装置）
５０：制御装置
１００、１００ｂ：循環管路（循環手段）
１０１：管路
１０２：流体循環ポンプ（循環手段）
１０３：調整弁（流量調節手段）
１０４：流量計（流量調節手段）
【発明の属する技術分野】
本発明は、擬似移動床吸着装置内における仕込原料の向流または並流での洗浄装置およびその使用に関する。
【０００２】
本発明は、とりわけ非常に高純度のパラキシレンを製造するための、特に炭素原子数８を有する芳香族炭化水素の分離に適用される。
【０００３】
【従来の技術】
技術背景は、特許US-3201491、WO-96/12542 、EP-A-0787517およびUS-3268605により例証される。
【０００４】
擬似向流床または擬似移動床での吸着による分離方法においては、必然的に下記が見出される：
- 閉鎖回路で配置される吸着床（または固定相）の一式。床の全数は、一般に３〜２４である。
【０００５】
- 該床の各々と、分離装置に供給される流、例えば溶媒、分離すべき仕込原料および内部還流との連結手段。
【０００６】
- 該床の各々と、分離装置から生じた流、例えば抽出物およびラフィネートとの連結手段。
【０００７】
- 該床の各々と、（流体の循環方向において）次に来る床との連結手段。
【０００８】
実施形態の特別なタイプによれば、最終床と第１床との間の流体再循環装置（ポンプまたは圧縮器）か、あるいは連続する２床間の流の遮断（弁の全部または皆無）の確保を可能にする装置か、あるいは各床の入口での流量および／または圧力の調節を可能にする装置が見出される。
【０００９】
実施形態の２つのタイプが使用できる：
- 各床は独立容器内に含まれ、管路は該床を次に来る床に連結する。この場合、該管路に、導入されかつ排出される流による独立管路を接続させるようにするのが有利である。大きなサイズを用いる実施形態例を成す東レ社製のAROMAX方法は、この実施形態の分類に整理される。個別の床は単一塔に配置されるにも拘らず、該床は中実の板により分離される。各床から生じた流体全体は、塔から排出されかつ塔に戻る管路により集められて、新たに次に来る床に供給されるようになる。
【００１０】
より一般に、小さいサイズの装置に関しては、特別な容器内に各床を隔離して、該床を管路により次に来る床と連結させるのが適している。
【００１１】
この実施形態のタイプでは、導入されるか、または排出される流により、および床により管路を使用するのは容易であり、これにより、流のあらゆる汚染問題が別の流により回避される。
【００１２】
いくつかの床が単一の容器または塔内に含まれる。該床の各々が、分配板により次に来る床から分離され、該分配板は、次の４つの機能を満たさねばならない：・床の終りに回収された流体を集めること、
・流体から抜出される部の組成が流体全体の組成と同一であるように、該流体の一部をいくつかのサイクル段階の間に抜出すこと、
・いくつかのサイクル段階の間に外部流体を内部流体中に注入して、組成の均一混合を行うこと、および
・流体を次に来る床の入口に分配すること。
【００１３】
特許US-2985589に記載されているPAREX 方法は、吸着剤を含む床の各床に向けて、弁により少なくとも２つの導入流と２つの排出流とを連続的にどのように連結するのが可能であるかを示している。
【００１４】
この特許は、分配器の各々が単一管路により弁に連結され、該弁により、連続的に各分配器が仕込原料に、次いで抽出物に、次いで溶媒に、次いでラフィネートに接続されることを明白に示す。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】
従って、このやり方では、各流が、特定流を特定床に接続する時に共通管路の内容物により汚染された状態で存在するので、プロセスの性能（純度および収率）をかなり低下させる不都合が示される。
【００１６】
純粋に例示的に、１２床に再分割されかつ次のように作用する塔が考えられる：
（１２周期からなる）サイクルの第１周期では、溶媒が第１床に注入され、抽出物が第３床から採取され、仕込原料が第７床に注入され、ラフィネートが第９床から採取される。サイクルの第２周期の始めにおいて、注入箇所と抜出し箇所とが１床ずらされており、第2床に注入される溶媒、第４床から抜出される抽出物 、第８床に注入される仕込原料および第１０床から抜出されるラフィネートが見出される。従って、サイクルは、第１２周期まで続けられ、該周期において、溶媒は第１２床に注入され、抽出物は第2床から抜出され、仕込原料は第６床に注 入され、ラフィネートは第8床から抜出される。
【００１７】
従って、第１周期の終りに、第１分配器を流の管理を確保する弁に連結させる管路は、溶媒で満たされている。従って、第４周期の始めに、ラフィネートは、第１周期中に溶媒の注入に使用された管路を用いて第１２床から抜出される。該管路の容積の排出に必要な時間の間、ラフィネートが抜出される代わりに溶媒が抜出される。従って、その結果、無用な希釈が、要するに溶媒の過剰消費により現われて、それ故に追加費用を要することになる。第４周期の終りに、該管路はラフィネートで満たされている。第７周期中に、仕込原料は第1床に注入される 。しばらくの間、仕込原料が注入される代わりにラフィネートが第1床内に押し 返される。その結果、仕込原料のパラキシレンがラフィネートによる希釈を被る。装置の生産性は、仕込原料中のパラキシレン濃度に比例するので、正味の結果は生産性の低下である。第７周期の終りに、管路は仕込原料で満たされている。第２周期中に、抽出物は第１２床から抜出される。管路の一掃に必要な時間の間、抽出物が抜出される代わりに仕込原料が抜出される。その結果、仕込原料のパラキシレン含有量は２０％程度（つまり不純物８０％）であるので、非常に大きな純度の低下が生じる。この汚染により、高純度のパラキシレンの製造が不可能になる。第１０周期の終りに、管路は抽出物で満たされている。第１周期の初めに、管路の内容物をパラキシレン脱着帯域（帯域１）の初めにある吸着器内に押し返す。従って、このパラキシレンの一部は、固定相で吸着されて留まることになり、後にラフィネート流中の一部において塩析される。従って、その結果、パラキシレン収率の損失を生じる。
【００１８】
要するに、プロセスの４つの流の各々を分配板の入口に接続する共通管路の使用による汚染は、溶媒の消費量の増加と、生産性の低下と、純度の非常に大幅な低下と、収率の低下とを引き起こす。
【００１９】
PAREX 方法において、注入が、抽出物の抜出しと仕込原料の注入との間に介在するのは公知であるにも拘らず、この主題に関して発行されている２つの文献のみが、一方において、抽出物と仕込原料の間か、あるいは仕込原料とラフィネートの間に位置する蒸留抽出物または蒸留ラフィネートの１つまたは２つの内部還流の注入に関し（特許US-3761533）、他方において、不確定種類の洗浄流体のさらに不確定位置での注入に関する（特許US-4434051）。仕込原料と抽出物との間に抽出物または溶媒を再注入することは、純度の大幅な低下の問題を単に解消するだけである。
【００２０】
本出願人のELUXYL方法では、種々の流と床の各々との間の全接続を行う単一弁による代わりに、流および床による弁の全部を用いるかまたはいずれも用いない。
【００２１】
該弁の各々が、それが通じている床のやや近くに位置するにも拘らず、各分配器を、溶媒弁、抽出物弁、仕込原料弁、ラフィネート弁および場合によっては内部還流弁に連結しなければならない。
【００２２】
【課題を解決するための手段】
本発明の対象は、先行技術の不都合を改善することにある。
【００２３】
より正確には、本発明は、吸着剤の複数の床(10)(11)を含む擬似移動床での吸着による、所望物質を含む仕込原料の分離装置内での洗浄装置において、
該複数床の各々が、第１および第２分配管路(2)(1)を含む分配装置(5)に連結され、
各分配装置の第１分配管路(2)が、少なくとも１つの仕込原料導入管路(7)と所望物質に乏しい流出物の少なくとも１つの抜出し管路(8)とに連結されるか、あるいは少なくとも１つの溶媒導入管路(3)と所望物質に富む流出物の少なくとも１つの抜出し管路(4)とに連結され、
第２分配管路(1)が、前記第１分配管路(2)に連結されない少なくとも１つの導入管路と少なくとも１つの抜出し管路とに連結され、
各導入管路と各抜出し管路とが弁(7a)(8a)(3a)(4a)を有し、
前記第１分配管路(2)が洗浄弁(9)を有し、
第１分配管路(2)全体に対する洗浄弁(9)全体が、移動すべき流体の循環手段(100)(102)に連結される洗浄装置であって、
さらに該洗浄装置が洗浄弁(9)と弁(3a)(4a)(7a)(8a)の開口あるいは閉口制御装置(50)
を備える
ことを特徴とする洗浄装置である。
【００２４】
さらに該洗浄装置は、洗浄弁(9) と弁(3a)(4a)(7a)(8a)の全部または皆無（全部の弁がない）との開口あるいは閉口制御装置 (50) を備える。
【００２５】
装置を使用する操作条件および吸着剤の選択は、所望物質、例えばＣ8 芳香族異性体の混合物に由来するパラキシレンに乏しい流出物がラフィネート（最も吸着されなかった留分）中にあり、かつパラキシレンに富む流出物が抽出物（最も吸着された留分）中にあるようなものである。しかしながら、特許US-4490830によれば、ラフィネートが所望物質に富むものであるように、かつ抽出物が所望物質に乏しいものであるように吸着剤を変更することが可能である。
【００２６】
装置の特徴によれば、流体の循環手段は、少なくとも１つの流体循環ポンプ(102) と、第１分配管路(2) 内を循環する流体の少なくとも１つの流量調節手段(103)(104)とを有する。
【００２７】
別の特徴によれば、第２分配管路(1) は洗浄弁(19)を有し、第２分配管路(1) 全体に対する洗浄弁全体が、移動すべき流体の循環手段(100b)に連結される。この循環手段は第１分配管路に連結される手段に類似するものである。
【００２８】
例えば、第１分配管路(2) が、仕込原料の導入管路(7) および所望物質に乏しい流出物の抜出し管路(8) に連結される場合、第２分配管路(1) は、溶媒導入管路(3) および所望物質に富む流出物の抜出し管路(4) に連結される。この場合、洗浄弁(19)と循環管路(100b)とにより、所望物質を溶媒により過度に希釈することを回避しかつ所望物質に富む流出物の少量を溶媒注入の初めに再注入することを回避する。
【００２９】
制御装置は、プロセスを成立させるサイクルと周期との適当な時間を有する方法の別の操作方法を用いて同期的に該洗浄弁の開口および閉口を作用するのに適用されてよい。
【００３０】
吸着方法は、擬似向流（向流に近似したもの）または擬似並流（並流に近似したもの）であってよい。該方法は、次の特許：US-2985589、US-4498991、US-5422007およびEP-B-531191 に記載されている。
【００３１】
脱着剤すなわち溶媒は液相であってよいし、あるいは超臨界相、亜臨界相またはガス相であってもよい。これらの条件下、溶媒の循環ポンプによって、圧縮器もまた注目される。
【００３２】
本発明は、仕込原料から該仕込原料の成分の少なくとも１成分を分離する方法における、流体分配装置(5) と、流体の導入および抜出し用の弁(7a)(8a)の全部または皆無と、洗浄弁(9) との間の少なくとも１つの第１分配管路(2) 上に位置する容積共通区間(v) を、各周期において特定の床のレベルで洗浄するための洗浄装置の使用にも関する。
【００３３】
この分離方法は、テレフタル酸またはテレフタル無水物の調製、ナイロンまたはテレフタル酸メチルの合成における中間体およびいくつかのプラスチック物質の合成における中間体のための、キシレンを含む炭素原子数８の芳香族炭化水素仕込原料からのパラキシレンの分離に適用されてよい。
【００３４】
該方法は、ジエチルベンゼンの分離、並びにエチルベンゼン、ノーマルおよびイソパラフィン、オレフィン、スクロースの分離、より一般には例えば吸着またはクロマトグラフィーによる物質の混合物の分離および光学異性体の分離にも適用されてよい。
【００３５】
該方法は、十分な脱着剤であるジエチルベンゼン混合物からのパラジエチルベンゼンの分離に適用されてよい。
【００３６】
該方法の特徴によれば、交換期間の少なくとも一部に相当する時間(T) の間、流量v/T で同期的に第１分配管路(2) に対する共通区間(v) の内容物を抜出してよい。
【００３７】
別の特徴によれば、交換期間の少なくとも一部に相当する時間(T) の間、流量v'/Tで同期的に第２分配管路(1) に対する共通区間(v')の内容物を同様に抜出してもよい。
【００３８】
脱着剤および仕込原料の各々により、分配装置に供給を行う各分配管路を洗浄して、抽出物の純度とラフィネートの純度とを同時に重視することも可能である。
【００３９】
【発明の実施の形態】
本発明は、図式的に装置を例証する下記図面を検討してより良く理解されるものである。
【００４０】
・図１は、装置の洗浄を行うために使用すべき手段の一式を示し、
・図２は、吸着器の床の内の１つの床レベルでの装置の一変形例を詳細に表す。
図１および図２によれば、１つまたは複数の塔内に局在されかつ適当な吸着剤を含む吸着器(20)は、例えば１７の床(10)(11)を備える。各床は、分配板(5) により第１分配管路(2) に接続され、該管路(2) は、導入管路(7) による仕込原料の供給、あるいは弁(7a)(8a)により調節される所望物質に乏しいラフィネートの抜出し管路(8) による抜出しを周期的に受ける。
【００４１】
分配板(5) に連結された第２分配管路(1) は、溶媒導入管路(3) と所望物質に富む抽出物の抜出し管路(4) とに接続される。
【００４２】
さらに第１分配管路(2) は、（吸着器から採取された）洗浄流体の循環管路(100) に連結され、該循環管路は、吸着剤床(10)(11)全体から来るすべての第１分配管路(2) からの洗浄流体を受容する。各管路(2) の流量は、導入管路(7) または抜出し管路(8) と管路(100) との間に位置する洗浄弁(9) により調節される。ブロック弁(13)は、導入管路(7) または抜出し管路(8) と分配板(5) との間の管路(2) 上に位置しかつ特定の床を隔離することを可能にする。洗浄弁(9) 全体は、開口または閉口制御装置(50)に接続され、該制御装置は、装置の弁(7a)(8a)(13)全体の作動を制御することも可能である。
【００４３】
簡略化への配慮により、図１において、１から１７に番号付けられた洗浄弁(9) は、吸着器(20)の１７の床に対応する。循環管路(100) は、調整弁(103) を経る管路(101) により、例えば仕込原料ポンプ(102) の導入口に連結される。循環管路(100) 内の流量は、調整弁(103) および流量計(104) により調節される。
【００４４】
従って、上記の装置により、分配板(5) 、弁(7a)(8a)および洗浄弁(9) の間の第１分配管路(2) の区間の内容物を吸い上げることが可能になる。該内容物は、仕込原料またはラフィネートである。このようにして、抽出物に対する仕込原料またはラフィネートの汚染のあらゆるリスクが回避される。
【００４５】
同じ分配板(5) において、ブロック弁(12)を含む第２分配管路(1) は、抽出物抜出し管路(4) および溶媒導入管路(3) に連結され、該抽出物抜出し管路(4) および溶媒導入管路(3) の流量は、各々弁(4a)および弁（3a) により調節される。
【００４６】
分配板(5) の上流にあるブロック弁(12)は、第２分配管路(1) 上の吸着剤床を隔離する。分配板(5) 全体に対応する全ての弁は、その開口または閉口を集中自動制御する制御装置(50)により調節されてよい。
【００４７】
抽出物を無益に希釈することを回避するのが望まれる場合、第２分配管路(1) を別の洗浄弁(19)を経る別の循環管路(100b)に連結させてもよい（図２参照）。循環管路(100b)は、調節された流量で例えば（図２に無表示の）溶媒ポンプの吸い上げ手段に連結される。洗浄弁(19)の全体は、（図２に無表示の）集中自動制御装置により調節される。
【００４８】
第２分配管路(1) による溶媒の注入および抽出物の抜出し、並びに洗浄弁を使用しないで第１分配管路(2) による仕込原料の注入およびラフィネートの抜出しの不都合は、次の通りである：
抽出物で満たされている第２分配管路(1) 内に溶媒を注入する場合、その結果として、収率の相当な損失が生じる。第２分配管路(1) を経て抽出物を抜出す場合、該抽出物は溶媒で満たされている。その結果、無益な希釈が生じ、該希釈は、溶媒の過剰消費となって現れる。仕込原料を第１分配管路(2) 内に注入する場合、該仕込原料はラフィネートで満たされており、その結果、仕込原料成分のラフィネートによる無益な希釈が生じる。最後に、第１分配管路(2) を経てラフィネートを抜出す場合、該管路は仕込原料で満たされており、その結果、収率の大きな損失が生じる。
【００４９】
従って、洗浄弁(9) の目的は、まさしくラフィネートを抜出す前に第１分配管路(2) 内に含まれる仕込原料を抜出して、ラフィネート弁が開口される時には、該第１分配管路(2) がすでにラフィネートで満たされているようにする。第１分配管路(2) に含まれかつ洗浄弁(9) を経て抜出される仕込原料は、流量調節手段である調整弁(103) と流量計(104) 、並びに管路(101) により仕込原料ポンプ(102) の吸い上げ手段に再送される。第２分配管路(1) は抽出物および溶媒に共通しているので、この配置が、抽出物形態で抜出される成分の純度を向上することを目的とすることが理解される。抽出物の純度の代わりにラフィネートの純度の向上が望まれる場合、第２分配管路(1) 上に溶媒とラフィネートとを集め、第１分配管路(2) 上に仕込原料と抽出物と洗浄流体とを集める。
【００５０】
仕込原料とラフィネートとの流に共通する管路の内容物の抜出しが望まれる場合、これを周期中に開始される別の操作を用いて同期的に実施しなければならない。
【００５１】
ラフィネートの抜出しの直前に先行する周期の間、第１分配管路(2) の共通区間内に含まれる仕込原料の詰まり分(bouchon)の吸い上げが望まれる場合、次の ように処理される：
サイクルの第1周期では、ラフィネートが第12 床から抜出される（第13 弁が 、第１２床の出口および第１３床の入口に通じる）と仮定しよう。第14 洗浄弁(9) は開口され、（仕込原料の）共通区間の内容物は、管路(100) および管路(101) を経て仕込原料ポンプの吸い上げ手段に向けて排出される。T 以下の時間の 間、流量v/T 以上を課して、共通区間の容積が、周期中に少なくとも１回一掃されるようにする。この流量は、調整弁(103) と流量計(104) とにより調整される。
【００５２】
図３から図６において、Ｓは溶媒、Ｅは抽出物、Ｆは仕込原料、Ｒはラフィネート、Ｄ1 、Ｄ2 、Ｄ3 、Ｄ4 は流量をそれぞれ意味する。
【００５３】
この操作の終りにおいて、共通区間の内容物は、もはや仕込原料ではなく、希釈ラフィネートである。仕込原料の平均流量は、回収された仕込原料の詰まり分を用いることにより、仕込原料の過剰消費を生じないでv/T だけ増加される。
【００５４】
装置内の流量収支の見地から、共通区間の無い理想的な装置の流量とできるだけ同じに近い流量を保証することが望まれる。溶媒導入管路(3) の流量(D3)と抽出物抜出し管路(4) の初めの流量とがv/T だけ増加される図３のように行ってよい。しかしながら、溶媒導入管路(3) における流量の増加は、収率の損失を引き起こす。従って、仕込原料とラフィネートとの正味の流量がv/T だけ減少される図４のフローチャートが好ましい。この場合、仕込原料とラフィネートとに共通する管路区間の無い理想的なフローチャートに比して、生産性はより低いものである。しかしながら、共通区間を用いるが管路の洗浄を用いないフローチャートに比して、収率の損失が回避されるので、生産性が維持される。理想的なフローチャートに対する唯一の内部流量差は、抽出物抜出し管路(4) の第１床が僅かに大きな流量を体験することであり、このことは、ほとんど重要でない。
【００５５】
２つの洗浄弁の各段階を備え、溶媒と抽出物とが同じ管路により搬送されることに関連する不都合をさらに解消するようにすることは当然可能である。この場合、洗浄弁(19)が第２分配管路(1) に接続され、図１の洗浄装置に類似する洗浄装置が吸着器に追加される。
【００５６】
従って、第２分配管路(1) の共通区間内に含まれる溶媒が回収され、該溶媒を溶媒ポンプの吸い上げ手段に再送して、溶媒の節約を現実化するようにする。このことは、操作費用の見地から常に有利である。
【００５７】
吸着器内の流量収支の見地から、図５および図６が、図３および図４の単なる置き換えを構成することは、当業者にとっては自明である。
【００５８】
この操作は、他の弁の開口と同期化して行われるものである。
【００５９】
抽出物の抜出しの直前に先行する周期の間、第２分配管路(1) の共通区間内に含まれる溶媒の詰まり分の吸い上げが望まれる場合、次のように処理される：
サイクルの第１周期では、抽出物が第４床から抜出される（第５弁が、第４床の出口および第５床の入口に通じる）と仮定しよう。第５洗浄弁は開口され、（溶媒の）共通区間の内容物は、管路(100b)を経て溶媒ポンプの吸い上げ手段に向けて排出される。T 以下の時間の間、流量v'/T以上を課して、共通区間の容積が、周期中に少なくとも１回一掃されるようにする。
【００６０】
この操作の終りにおいて、共通区間の内容物は、もはや溶媒ではなく、濃縮抽出物である。溶媒の平均流量は、回収された溶媒の詰まり分を用いることにより、溶媒の過剰消費を生じないでv'/Tだけ増加される。
【００６１】
装置内の流量収支の見地から、共通区間の無い理想的な装置の流量とできるだけ同じに近い流量を保証することが望まれる。第２分配管路(1) の流量と第１分配管路(2) の初めの流量とがv'/Tだけ増加される図５のように行ってよい。しかしながら、溶媒と抽出物との正味の流量がv'/Tだけ減少される図６のフローチャートが好ましい。この場合、溶媒と抽出物とに共通する管路区間の無い理想的なフローチャートに比して、生産性はより低いものである。しかしながら、共通区間を用いるが管路の洗浄を用いないフローチャートに比して、収率の損失が回避されるので、生産性が維持される。理想的なフローチャートに対する唯一の内部流量差は、第１分配管路(2) の第１床が僅かに大きな流量を体験することであり、このことは純度を向上させる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施例を示す洗浄装置のフローチャートである。
【図２】本発明の実施例を示す洗浄装置のフローチャートである。
【図３】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【図４】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【図５】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【図６】洗浄装置の各箇所における流量を示すフローチャートである。
【符号の説明】
Ｓ：溶媒
Ｅ：抽出物
Ｆ：仕込原料
Ｒ：ラフィネート
Ｄ1 、Ｄ2 、Ｄ3 、Ｄ4 ：流量
ｖ、ｖ´：共通区間
Ｔ：時間
１：第２流体分配管路
２：第１流体分配管路
３：溶媒導入管路
４：抽出物抜出し管路（流出物抜出し管路）
５：分配板（分配装置）
７：仕込原料導入管路
８：ラフィネート抜出し管路（流出物の抜出し管路）
７ａ、８ａ、３ａ、４ａ：弁
９、１９：洗浄弁
１０、１１：吸着剤の床
１２、１３：ブロック弁
２０：吸着器（分離装置）
５０：制御装置
１００、１００ｂ：循環管路（循環手段）
１０１：管路
１０２：流体循環ポンプ（循環手段）
１０３：調整弁（流量調節手段）
１０４：流量計（流量調節手段）
Claims (8)
- 吸着剤の複数の床(10)(11)を含む擬似移動床での吸着による、所望物質を含む仕込原料の分離装置内での洗浄装置において、
該複数床の各々が、第１および第２分配管路(2)(1)を含む分配装置(5)に連結され、
各分配装置の第１分配管路(2)が、少なくとも１つの仕込原料導入管路(7)と所望物質に乏しい流出物の少なくとも１つの抜出し管路(8)とに連結されるか、あるいは少なくとも１つの溶媒導入管路(3)と所望物質に富む流出物の少なくとも１つの抜出し管路(4)とに連結され、
第２分配管路(1)が、前記第１分配管路(2)に連結されない少なくとも１つの導入管路と少なくとも１つの抜出し管路とに連結され、
各導入管路と各抜出し管路とが弁(7a)(8a)(3a)(4a)を有し、
前記第１分配管路(2)が洗浄弁(9)を有し、
第１分配管路(2)全体に対する洗浄弁(9)全体が、移動すべき流体の循環手段(100)(102)
に連結される洗浄装置であって、
さらに該洗浄装置が洗浄弁(9)と弁(3a)(4a)(7a)(8a)の開口あるいは閉口制御装置(50)
を備える
ことを特徴とする洗浄装置。 - 循環手段(100)(102)が、少なくとも１つの流体循環ポンプ(102) と、管路内を循環する流体の少なくとも１つの流量調節手段(103)(104)とを有する、請求項１による装置。
- 第２分配管路(1) が洗浄弁(19)を有し、第２分配管路(1) 全体に対する洗浄弁全体が、移動すべき流体の循環手段(100b)に連結され、制御装置が、前記洗浄弁(19)の開口あるいは閉口の作動に適用される、請求項１または２による装置。
- 仕込原料から該仕込原料の成分の少なくとも１成分を分離する方法における、分配装置(5) と、流体の導入および抜出し用の弁(7a)(8a)の全部または皆無と、洗浄弁(9) との間の少なくとも１つの第１分配管路(2) 上に位置する容積(v)の共通区間を、各周期において特定の床のレベルで洗浄するための請求項１から３のいずれか１項による装置の使用。
- 交換期間の少なくとも一部に相当する時間(T) の間、流量v/Tで同期的に第１分配管路(2) に対する容積(v)の共通区間から内容物を抜出す、請求項４による使用。
- 交換期間の少なくとも一部に相当する時間(T) の間、流量v'/Tで同期的に第２分配管路(1) に対する容積(v')の共通区間から内容物を抜出す、請求項４または５による使用。
- 前記共通区間の容積が少なくとも１回洗浄される、請求項４から６のいずれか１項による使用。
- 仕込原料がキシレンの混合物を含む、請求項４から７のいずれか１項による使用。
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Citations (3)
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Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| US3268605A (en) * | 1961-11-06 | 1966-08-23 | Universal Oil Prod Co | Supervisory control system for a simulated moving bed separation process |
| US3201491A (en) * | 1962-09-05 | 1965-08-17 | Universal Oil Prod Co | Continuous sorption process with emphasis on product purity |
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