CN112169373B - 一种模拟移动床吸附分离目标产物的方法 - Google Patents

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Abstract

一种模拟移动床吸附分离目标产物的方法，包括将吸附原料注入含m个吸附剂床层的模拟移动床进行吸附分离，所述的模拟移动床包括吸附原料注入和抽余液取出之间的吸附区，抽出液取出和吸附原料注入之间的提纯区，脱附剂注入和抽出液取出之间的脱附区，抽余液取出和脱附剂注入之间的隔离区，将吸附区分成吸附A区和吸附B区，吸附A区位于吸附区上游，吸附B区位于吸附区下游，从吸附A区的下游末端取出中间物流送入中间物流分离设备(200)，脱除其中的脱附剂后返回吸附B区上游。该方法可以提高模拟移动床系统的分离效率，增加吸附原料的处理量。

Description

一种模拟移动床吸附分离目标产物的方法
技术领域
本发明为一种液相模拟移动床吸附分离方法，具体地说，是一种采用连续逆流模拟移动床吸附分离目标产物的方法。
背景技术
吸附分离是沸点差极小的同分异构体或具有不同结构特征的不同组分之间的有效分离方法，常用于碳八芳烃异构体、正构烷烃与其它结构烃类的分离。
模拟移动床(SMB)吸附分离过程实现了液固两相的逆流接触，提高了分离的效率。US2985589、US3201491、US3626020、US3686342、US3997620、US4326092等专利描述了模拟移动床吸附分离设备及用于对二甲苯分离、间二甲苯的分离方法。Douglas M.Ruthven在Chemical Engineering Science(1989，44(5)：1011)中对连续逆流吸附分离过程的原理、发展历程、实验和模型研究以及工业过程进行了总结。典型的模拟移动床吸附分离过程至少包括两股进料，吸附原料和脱附剂，至少两股出料，抽出液和抽余液；各股物流进出吸附室的位置周期性移动，沿吸附室内物流流向各进出物流的次序为脱附剂、抽出液、吸附原料和抽余液，吸附室内物流循环构成一个首尾相接的闭环。进出吸附室的物流将多床吸附室划分为不同的功能区：位于脱附剂和抽出液之间的吸附床层为脱附区，主要功能是使用注入的脱附剂将吸附原料中的至少一种优先吸附组分从吸附剂中脱附下来；位于抽出液和吸附原料之间的吸附床层为提纯区，主要功能是使用脱附区的富含脱附剂和原料中的至少一种优先吸附组分物流将吸附原料中的至少一种非优先吸附组分进行脱附，以得到浓缩的优先吸附组分；位于吸附原料和抽余液之间的吸附床层为吸附区，主要功能是将吸附原料中的至少一种优先吸附组分吸附，降低优先吸附组分在抽余液中的含量以提高非优先吸附组分在抽余液中的纯度；位于抽余液和脱附剂之间的吸附床层为隔离区，主要功能是隔离吸附区和脱附区，使吸附区的非优先吸附组分不能穿透到脱附区。
US6136198公开了一种VARICOL工艺，该工艺是一种异步切换的模拟移动床系统，通过不同步的物流进出吸附室端口的切换，根据浓度谱带的移动情况来调整各功能区域的长度，使吸附区域分布更为合理高效，从而提高模拟移动床的分离效率。
US5102553公开了一种PowerFeed工艺，该工艺是一种在一个步进时间内流体流量随时间变化的模拟移动床过程，这种工艺增加了操作的自由度，通过优化可以提高过程的产品纯度和收率。
Rodrigues等对比研究了VARICOL和PowerFeed两种工艺的特点，提出将两种工艺联用可以进一步提高模拟移动床的分离效率。Henning Schramm等(Journal ofChromatography A,1006(2003)77–86)公开了一种ModiCon工艺，该工艺在模拟移动床操作过程中，在每个切换周期内有规律调整进料浓度，当液流经过进料口时，液流浓度的迁移速率将发生变化，从而使强保留组分谱带后沿和弱保留组分谱带前沿发生迁移，改善分离效果。
US20060124549公开了EESMB过程，在模拟移动床操作过程中，将脱附区吸附床层下游的物流分离出来，脱除脱附剂浓缩后，一部分作为浓缩抽出液取出，另一部分返回进入提纯区，该法可减少脱附剂消耗量。
发明内容
本发明的目的是提供一种模拟移动床吸附分离目标产物的方法，该法可提高模拟移动床系统的分离效率，增加吸附原料的处理量。
本发明提供的模拟移动床吸附分离目标产物的方法，包括将吸附原料注入含m个吸附剂床层的模拟移动床进行吸附分离，吸附原料中的目标产物被吸附，不被吸附的组分作为抽出液从吸附剂床层中取出，注入脱附剂将被吸附的目标产物脱附，并将脱附液从吸附剂床层中取出，所述的模拟移动床包括吸附原料注入和抽余液取出之间的吸附区，抽出液取出和吸附原料注入之间的提纯区，脱附剂注入和抽出液E取出之间的脱附区，抽余液取出和脱附剂注入之间的隔离区，将吸附区分成吸附A区和吸附B区，吸附A区位于吸附区上游，吸附B区位于吸附区下游，从吸附A区的下游末端取出中间物流送入中间物流分离设备，脱除其中的脱附剂后返回吸附B区上游。
本发明方法将模拟移动床的吸附区分成两个区，在该区中间取出一股中间物流，脱除其中的脱附剂再返回该区的下游床层。该法可有效增加吸附剂的利用率，提高装置处理量。
附图说明
图1为现有技术采用模拟移动床吸附分离目标产物的示意图。
图2为本发明采用模拟移动床吸附分离目标产物的示意图。
图3为本发明方法带有从抽出液和抽余液中分离脱附剂的流程示意图。
具体实施方式
本发明方法从模拟移动床吸附区中间部位的某一床层接口位置处取出一股物流，为中间物流，脱除该中间物流的大部分脱附剂后，将其返回吸附区中间物流取出部位下游的吸附床层。该法使取出中间物流位置下游吸附区的液相流量减小，有利于吸附区对优先吸附组分的吸附，因此可以有效提高模拟移动床吸附分离的效率，提高装置的吸附原料处理量。
本发明方法中，进出模拟移动床吸附床层的物流至少包括脱附剂、抽出液、吸附原料、抽余液以及从吸附区取出的中间物流和脱除部分或全部脱附剂的中间物流。吸附原料中含有的吸附分离目标产物被吸附剂优先吸附，为优先吸附组分，其它组分为非优先吸附组分。抽出液中富含优先吸附组分和脱附剂，抽余液中富含非优先吸附组分和脱附剂。
本发明所述的模拟移动床的多个吸附剂床层置于吸附室内，所述的吸附室可分成一个或多个吸附塔，如两个吸附塔。每个吸附剂床层均设有流体收集分配器，并由流体收集分配器分隔相邻的吸附剂床层。所述的吸附剂床层数m优选为8～24。
本发明所述的下游为模拟移动床吸附室内流体流动方向，反之，则为上游，液体从A向B流动，A为上游，B为下游。对某一吸附剂床层，液相流体入口为上游，液相流体出口为下游。对某个功能区，按液体流向，第一个床层入口为该区的前端，最后一个床层出口为该区的末端。
本发明所述的吸附区位于吸附原料注入位置和抽余液取出位置之间，吸附A区靠近吸附原料注入位置，位于吸附区的上游，吸附B区靠近抽余液取出位置，位于吸附区的下游。从吸附A区取出的中间物流组成包含一种优先吸附组分和至少一种非优先吸附组分以及脱附剂。
从吸附A区中取出的中间物流占吸附A区上游进入吸附区的液相物流体积的20～80％、优选30～60％。所述吸附A区上游进入吸附区的液相物流指进入吸附区上游未被吸附剂床层吸附的液相物流。
本发明取出中间物流的位置为吸附A区下游末端，即吸附A区下游最后一个吸附剂床层的出口，中间物流经脱除脱附剂后，返回吸附B区的返回物流的注入位置可与中间物流取出位置为同一位置或在其下游。当返回物流与中间物流取出位置为同一位置时，可以由在同一床层连接两个不同的接口实现，也可以在同一吸附剂床层一个步进时间的前一段取出中间物流，在后一段步进时间内注入返回物流。
本发明所述的中间物流分离设备可以为膜分离设备或精馏塔，优选精馏塔，优选地，所述中间物流分离设备与分离抽余液中的脱附剂在一台分壁塔中进行。精馏塔的操作条件应使中间物流中的脱附剂尽量多地脱除。
本发明方法从中间物流中脱除的脱附剂至少为其中所含脱附剂的80～100质量％、优选为95～100质量％。
本发明方法所述吸附区至少包括2个吸附剂床层，优选为3～7个吸附剂床层。吸附A区装填的吸附剂与吸附B区装填的吸附剂的质量比优选0.5～2.0：1、更优选1～1.5：1。
本发明方法适用于从混合芳烃中吸附分离目标产物，也适用于从正构烷烃和非正构烷烃的混合物中吸附分离正构烷烃，所述的非正构烷烃可为异构烷烃以及少量环烷烃。
当所述的吸附原料为混合芳烃时，所述的混合芳烃可为C8芳烃或C10芳烃，如从混合碳八芳烃中吸附分离对二甲苯或间二甲苯，从C10芳烃中吸附分离对二乙基苯。当从混合碳八芳烃中吸附分离的目标产物为对二甲苯时，脱附剂优选甲苯；所用的吸附剂为BaX分子筛或BaKX分子筛。当从混合碳八芳烃中吸附分离的目标产物为间二甲苯时，脱附剂优选甲苯，吸附剂优选NaY分子筛或NaAgY分子筛。
当所述的吸附原料为正构烷烃和非正构烷烃的混合物时，吸附分离目标产物为正构烷烃，吸附剂优选5A分子筛，脱附剂优选碳数大于正构烷烃最大碳数的烷烃或碳数小于正构烷烃最小碳数的烷烃。
下面通过附图说明本发明。
图1为现有技术中使用模拟移动床吸附分离目标产物的示意图。图1中，24个吸附床层101～124首尾相连形成一个回路，进出模拟移动床的脱附剂、抽出液、吸附原料和抽余液四股物流分别用1、2、3和4表示，脱附区、提纯区、吸附区和隔离区的床层数按5-9-7-3配置。上述四个功能区和四股物流中，脱附剂、抽出液、吸附原料和抽余液的流量分别为Q1、Q2、Q3、Q4，脱附区、提纯区、吸附区和隔离区的流量分别为QI、QII、QIII、QIV，将Q1、Q2、Q3、QIV设定为固定量，则其它物流和功能区流量表示如下：
QI＝QIV+Q1，
QII＝QIV+Q1-Q2，
QIII＝QIV+Q1-Q2+Q3，
Q4＝Q1+Q3-Q2，
图2为本发明使用模拟移动床吸附分离目标产物的示意图。图2中，模拟移动床有24个吸附床层101～124，脱附区、提纯区、吸附区和隔离区的床层数按5-9-7-3配置。吸附区共有7个吸附剂床层115～121，其中吸附剂床层115～118为吸附A区，位于吸附区上游，吸附剂床层119～121为吸附B区，位于吸附区下游，在吸附A区的下游末端取出中间物流5，将其送入中间物流分离设备200，优选精馏塔，将其中的脱附剂脱除，分离出的脱附剂物流7可排出装置，也可重新利用。脱除脱附剂的中间物流6返回吸附B区上游。吸附A区和吸附B区的流量为QIIIA、QIIIB，中间物流5、脱除脱附剂的中间物流6和脱附剂物流7的流量分别为Q5、Q6、Q7，将Q1、Q2、Q3、Q5、Q7、QIV设定为固定变量，则其它物流和功能区流量表示如下：
QI＝QIV+Q1，
QII＝QIV+Q1-Q2，
QIIIA＝QIV+Q1-Q2+Q3，
QIIIB＝QIV+Q1-Q2+Q3-Q7，
Q4＝Q1+Q3-Q2-Q7，
Q6＝Q5-Q7，
本发明方法中，吸附B区相比吸附A区的液相流量减小，减小量为分离所得的脱附剂物流7的流量Q7。由于进入吸附B区的物流中含有较少的脱附剂或基本不含脱附剂，吸附B区的吸附剂可以更有效地吸附原料中的优先吸附组分—目标产物，从而降低优先吸附组分在抽余液中的损失，提高其在抽出液中的收率或者吸附原料的处理量。
图3为本发明方法带有从抽出液和抽余液中分离脱附剂的流程示意图。图3中，进出模拟移动床吸附室100的脱附剂、抽出液、吸附原料和抽余液四股物流分别用1、2、3和4表示，将模拟移动床吸附A区排出的中间物流5送入中间物流分离设备200，脱除其中的脱附剂，脱除脱附剂的是中间物流6返回吸附B区，脱附剂物流7排出中间物流分离设备，抽出液2进入抽出液分离设备300，分离得到的优先吸附组分—目标产物11排出模拟移动床装置，脱附剂9排出抽出液分离设备，抽余液4进入抽余液分离设备400，非优先吸附组分8排出模拟移动床装置，脱附剂10排出抽余液分离设备。将从抽出液分离设备、抽余液分离设备和中间物流分离设备得到的脱附剂合并后循环回模拟移动床的脱附区作为脱附剂1。优选地，所述从中间物流中脱除脱附剂与从抽余液中脱除脱附剂使用一台分壁塔进行，中间物流进入分壁塔的一侧，抽余液进入分壁塔的另一侧，得到的脱附剂与抽出液分离设备排出的脱附剂合并后循环利用。所述的分离设备优选精馏塔。
下面通过实例进一步说明本发明，但本发明并不限于此。
对比例1
采用现有技术从C8芳烃中吸附分离间二甲苯。
采用图1所示的模拟移动床分离装置，共有24个吸附剂床层，其中吸附区7个床层，提纯区9个床层，脱附区5个床层，隔离区3个床层，每个吸附剂床层直径2.6m，高1.0m，使用CN101745364B实例3制备的吸附剂，其中含93.3质量％的Y分子筛，其余为基质，经离子交换后，吸附剂中含氧化银6.24质量％，氧化钠11.16质量％。
吸附原料为C8芳烃，其中含乙苯19.5质量％，对二甲苯20.0质量％，间二甲苯43.8质量％，邻二甲苯16.7质量％。吸附分离目标产物为间二甲苯，脱附剂为甲苯，脱附剂中加入20ppm的水，操作温度145℃，操作压力0.9MPa。
吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝70m3/h，抽出液Q2＝36m3/h，吸附原料Q3＝16m3/h，抽余液Q4＝50m3/h，QIV＝141m3/h，循环周期为35min。所得抽出液中间二甲苯的纯度为99.5质量％，相对于吸附原料的总收率为94.2质量％。
对比例2
按对比例1的方法从C8芳烃中吸附分离间二甲苯，不同的是将对比例1的原料进料流量提高2m3/h，吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝70m3/h，抽出液Q2＝36m3/h，吸附原料Q3＝18m3/h，抽余液Q4＝52m3/h，QIV＝141m3/h。所得抽出液中间二甲苯的纯度为99.5质量％，相对于吸附原料的总收率为86.7质量％。
实例1
使用本发明方法从C8芳烃中吸附分离间二甲苯。
采用图2所示的模拟移动床分离装置，共有24个吸附剂床层，其中吸附区7个床层，提纯区9个床层，脱附区5个床层，隔离区3个床层，每个吸附剂床层直径2.6m，高1.0m，使用的吸附原料、吸附剂和脱附剂以及操作温度、压力均同对比例1。
将吸附区分成吸附A区和吸附B区，吸附A区为吸附原料注入下游的四个床层(115～118)，位于吸附区上游，吸附B区位于吸附区下游，有三个床层(119～121)，从原料注入位置下游第4个吸附剂床层，即吸附A区的下游末端—118床层的出口端取出一股中间物流5，将其送入精馏塔脱除其中的甲苯，使用的精馏塔塔板数为69，中间物流进料位置为第37块塔板，塔顶压力14kPa，塔底温度117℃，甲苯从精馏塔塔顶排出，为脱附剂物流7，脱除甲苯后的中间物流6从塔底排出，再注入吸附B区床层119的入口，进入吸附B区。
吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝70m3/h，抽出液Q2＝36m3/h，吸附原料Q3＝16m3/h，抽余液Q4＝19m3/h，取出的中间物流Q5＝90m3/h(其中含35.1质量％的甲苯)，占吸附A区上游进入吸附区的液相物流流量(QⅡ+Q3＝191m3/h)的47％，甲苯物流Q7＝31m3/h，脱除的甲苯占中间物流中所含甲苯的98.1质量％，脱除脱附剂返回吸附B区的中间物流Q6＝59m3/h，循环周期为35min。所得抽出液中间二甲苯的纯度为99.5质量％，相对于吸附原料的总收率为99.1质量％。
实例2
按实例1的方法从C8芳烃中吸附分离间二甲苯，不同的是将实例1的原料进料流量提高3m3/h，吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝70m3/h，抽出液Q2＝36m3/h，吸附原料Q3＝19m3/h，抽余液Q4＝22m3/h，取出中间物流Q5＝90m3/h(其中含34.9质量％的甲苯)，占吸附A区上游进入吸附区的液相物流流量(QⅡ+Q3＝194m3/h)的46％，甲苯物流Q7＝31m3/h，脱除的甲苯占中间物流中所含甲苯的99.5质量％，脱除脱附剂返回吸附B区的中间物流Q6＝59m3/h。所得抽出液中间二甲苯的纯度为99.5质量％，相对于吸附原料的总收率为97.8质量％。
对比例3
按实例1的方法采用图2所示的模拟移动床分离装置吸附分离C8芳烃的间二甲苯，不同的是不在吸附区取出中间物流，而是在脱附区105床层出口处取出中间物流，送入精馏塔塔脱除其中的甲苯后再返回取出位置下游。所得抽出液中间二甲苯的纯度为99.5质量％，相对于吸附原料的总收率为89.6质量％。
对比例4
采用对比例1所述的模拟移动床分离装置，从C8芳烃中吸附分离对二甲苯，使用CN101497022B实例2制备的吸附剂，其中含97.9质量％的X分子筛，其余为基质，经Ba离子交换后，吸附剂中含氧化钠0.55质量％。吸附原料为C8芳烃，其中含乙苯5质量％，对二甲苯22质量％，间二甲苯51质量％，邻二甲苯22质量％。吸附分离目标产物为对二甲苯，脱附剂为甲苯，脱附剂中加入30ppm的水，操作温度135℃，操作压力0.7MPa。
吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝81m3/h，抽出液Q2＝54m3/h，吸附原料Q3＝62m3/h，抽余液Q4＝89m3/h，QIV＝158m3/h，循环周期为30min。所得抽出液中对二甲苯的纯度为99.7质量％，相对于吸附原料的总收率为95.2质量％。
对比例5
按对比例4的方法从C8芳烃中吸附分离对二甲苯，不同的是将对比例4的原料进料流量提高5m3/h，吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝81m3/h，抽出液Q2＝54m3/h，吸附原料Q3＝67m3/h，抽余液Q4＝94m3/h，QIV＝158m3/h，循环周期为30min。所得抽出液中对二甲苯的纯度为99.7质量％，相对于吸附原料的总收率为88.4质量％。
实例3
使用本发明方法从C8芳烃中吸附分离对二甲苯。
用实例1的模拟移动床及操作方法对C8芳烃进行吸附分离，不同的是吸附分离的目标产物为对二甲苯，使用的吸附原料、吸附剂和脱附剂以及操作温度、压力均同对比例4。
吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝81m3/h，抽出液Q2＝54m3/h，吸附原料Q3＝62m3/h，抽余液Q4＝60m3/h，取出的中间物流Q5＝130m3/h(其中含22.5质量％的甲苯)，占吸附A区上游进入吸附区的液相物流流量(QⅡ+Q3＝247m3/h)的53％，甲苯物流Q7＝29m3/h，脱除的甲苯占中间物流中所含甲苯的99.1质量％，脱除脱附剂返回吸附B区的中间物流Q6＝101m3/h，循环周期为30min。所得抽出液中对二甲苯的纯度为99.7质量％，相对于吸附原料的总收率为99.2质量％。
实例4
按实例3的方法从C8芳烃中吸附分离对二甲苯，不同的是将实例3的原料进料流量提高5m3/h，吸附分离操作的各股物流流量分别为：脱附剂Q1＝81m3/h，抽出液Q2＝54m3/h，吸附原料Q3＝67m3/h，抽余液Q4＝65m3/h，取出中间物流Q5＝131m3/h(其中含22.4质量％的甲苯)，占吸附A区上游进入吸附区的液相流量(QⅡ+Q3＝252m3/h)的52％，甲苯物流Q7＝29m3/h，脱除的甲苯占中间物流中所含甲苯的98.8质量％，脱除脱附剂返回吸附B区的中间物流Q6＝102m3/h，循环周期为30min。所得抽出液中对二甲苯的纯度为99.7质量％，相对于吸附原料的总收率为98.2质量％。

Claims (10)

1.一种模拟移动床吸附分离目标产物的方法，包括将吸附原料注入含m个吸附剂床层的模拟移动床进行吸附分离，吸附原料中的目标产物被吸附，不被吸附的组分作为抽出液从吸附剂床层中取出，注入脱附剂将被吸附的目标产物脱附，并将脱附液从吸附剂床层中取出，所述的模拟移动床包括吸附原料注入和抽余液取出之间的吸附区，抽出液取出和吸附原料注入之间的提纯区，脱附剂注入和抽出液取出之间的脱附区，抽余液取出和脱附剂注入之间的隔离区，将吸附区分成吸附A区和吸附B区，吸附A区位于吸附区上游，吸附B区位于吸附区下游，从吸附A区的下游末端取出中间物流送入中间物流分离设备(200)，脱除其中的脱附剂后返回吸附B区上游，从吸附A区中取出的中间物流占吸附A区上游进入吸附区的液相物流体积的20～80％，从中间物流中脱除的脱附剂至少为其中所含脱附剂的80～100质量％，吸附A区装填的吸附剂与吸附B区装填的吸附剂的质量比为0.5～2.0：1。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于从吸附A区中取出的中间物流占吸附A区上游进入吸附区的液相物流体积的30～60％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于从中间物流中脱除的脱附剂至少为其中所含脱附剂的95～100质量％。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的中间物流分离设备为精馏塔。
5.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述从中间物流中脱除脱附剂与从抽余液中脱除脱附剂使用一台分壁塔进行。
6.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸附区至少包含2个吸附剂床层。
7.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的m为8～24，吸附区含2～7个吸附剂床层。
8.按照权利要求1所述的方法，其特征在于吸附A区装填的吸附剂与吸附B区装填的吸附剂的质量比为1～1.5：1。
9.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附原料为混合碳八芳烃，吸附分离目标产物为对二甲苯或间二甲苯，脱附剂为甲苯。
10.按照权利要求1所述的方法，其特征在于所述的吸附原料为正构烷烃和非正构烷烃的混合物，吸附分离目标产物为正构烷烃。
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