ES2218788T3 - Procedimiento y dispositivo de mejora de la pureza de un producto en lecho movil simulado. - Google Patents

Abstract

EL DISPOSITIVO COMPRENDE AL MENOS UNA COLUMNA (1) LLENA DE VARIOS LECHOS A N DE UN ADSORBENTE SEPARADOS POR UNA PLACA DE DISTRIBUCION P I DE FLUIDO. CADA PLACA ESTA DIVIDIDA EN VARIOS SECTORES (P 10 , P 11 Y CADA SECTOR COMPRENDE AL MENOS UNA CAMARA (13) DE DISTRIBUCION DE FLUIDO PERFORADA POR ORIFICIOS Y UN ESPACIO DE CIRCULACION (8) CERCA DE LOS ORIFICIOS. LAS CAMARAS DE LA PLACA ESTAN CONECTADA A UNA LINEA DE TRANSFERENCIA (10) HACIA EL EXTERIOR. LA LINEA DE TRANSFERENCIA (10) RELATIVA A LAS CAMARAS EN UNA PLACA (P 1 ) ESTA CONECTADA A OTRA LINEA DE TRANSFERENCIA (20) RELATIVA A LAS CAMARAS (23) EN OTRA PLACA (P I+1 O P 1+2 ) DISPUESTO M AS ABAJO POR UNA LINEA DE DERIVACION (L 1,2 ). ESTA INCLUYE MEDIOS (14, 15, 16) DE CONTROL Y DE AJUSTE DEL CAUDAL DE FLUIDO Y QUE CIRCULA PARA QUE LAS CAMARAS DE DISTRIBUCION SEAN BARRIDAS POR UN FLUIDO QUE TIENE PRACTICAMENTE LA MISMA COMPOSICION QUE LA DEL FLUIDO QUE CIRCULA A TRAVES DEL ESPACIO DE CIRCULACION (8) EN CADA UNA DE LAS CAMARAS.

Description

Procedimiento y dispositivo de mejora de la pureza de un producto en lecho móvil simulado.

La invención se refiere a un dispositivo para mejorar la pureza de al menos un constituyente en una mezcla que circula a través de un adsorbente sólido o un catalizador sólido así como al procedimiento que permite su funcionamiento.

La invención se refiere particularmente a un procedimiento de separación cromatográfica de al menos un isómero aromático de 8 átomos de carbono en lecho móvil simulado en una mezcla de xilenos y de etilbenceno conteniendo en ella, y de preferencia paraxileno, con miras a la síntesis de ácido tereftálico, un intermediario petroquímico en la fabricación de textiles.

Más generalmente, la invención se refiere a la separación de al menos un isómero en una mezcla de constituyentes que contiene al menos un grupo arilo al cual está unido al menos un grupo alquilo.

Por último, la invención se refiere a la separación de al menos un constituyente en una mezcla para el cual se realiza cualquier separación cromatográfica de adsorción o de intercambio de iones por ejemplo.

Los reactores o adsorbedores utilizados hoy en día son cada vez más voluminosos para tratar una demanda de producto buscado cada vez mayor.

Por otro lado, el producto buscado debe alcanzar una pureza que sobrepase el 99,5% que no es a priori compatible con el volumen de la carga a tratar y por consiguiente con las muy grandes capacidades del reactor.

El plano tecnológico anterior que ilustra la realización de un dispositivo de adsorción a contra-corriente simulada se describe en la patente US 2.985.589 o US 3.268.605.

Este dispositivo comprende al menos una columna cilíndrica que contiene una masa de sólido generalmente cilíndrica y de sección sensiblemente anular.

Un fluido principal introducido por una bomba fluye a través del lecho de sólido a lo largo del eje central de la columna, según una circulación que se desea calificar de circulación de tipo pistón (plug flow). En otras palabras, el fluido debe tener una composición y un frente de circulación uniformes en todos los puntos de la sección de la columna.

Un dispositivo como el descrito en las patentes US 3.214.247 y US 4.378.292 permite alcanzar este objetivo. Comprende generalmente una pluralidad de lechos de un adsorbente, alimentados por una pluralidad de platos distribuidores, estando cada lecho soportado por una rejilla superior sensiblemente perpendicular al eje del reactor, y permitiendo la circulación del fluido. Cada plato está dividido en sectores y cada segmento de plato distribuidor comprende dos deflectores no perforados, planos o generalmente alargados (de espesor variable) situados en un mismo plano horizontal, entre los cuales se dispone un espacio de circulación del fluido. Una rejilla inferior bajo los deflectores permite repartir uniformemente el fluido en el lecho inferior de adsorbente.

A nivel de cada plato de distribución, al menos cuatro conductos de transferencia de fluidos secundarios (conducto de inyección de carga, conducto de inyección de desorbente, conducto de trasiego de un extracto y conducto de trasiego de un refinado) que comprenden un juego de válvulas están conectados con medios de permutación de este juego de válvulas.

Las inyecciones y trasiegos de estos fluidos se realizan entre ciertos lechos que definen zonas y se desplaza a intervalos de tiempo regulares llamado período de tiempo T los puntos de introducción y de trasiego que delimitan las zonas del intervalo entre los lechos (c_{k}) y (c_{k+1}) en el intervalo entre los lechos (c_{k+1}) y (c_{k+2}).

Si n es el número de lechos, n x T define el tiempo del ciclo.

Una bomba de reciclado recicla el fluido desde el extremo bajo de la columna al extremo alto de la columna.

Los fluidos secundarios (carga o desorbente) se introducen o trasiegan (extracto, refinado) a o desde el espacio de recirculación por mediación de una cámara de introducción o de trasiego perforada con orificios.

Cada plato distribuidor puede dividirse en sectores. Según la patente US 3.789.989, cada sector de plato, delimitado por paredes radiales, comprende una cámara de introducción o de trasiego del fluido secundario.

En el caso en que el plato distribuidor de cada sector solo comprenda una única cámara, cada cámara de un sector dado se conecta por un conducto con una conducción única de alimentación o de trasiego conectada con el exterior de la columna.

Según la solicitud de patente EP-A-769317, cada fluido secundario se introduce o trasiega por medio de su propia cámara de introducción o de trasiego que dispone de una pluralidad de orificios frente al espacio de circulación. Las paredes superior e inferior de estas cámaras constituyen los deflectores mencionados anteriormente. Por consiguiente, cuando el plato distribuidor de cada sector comprende varias cámaras, cada cámara de un sector de lecho está conectada por un conducto con una conducción destinada a no recibir más que un solo fluido bien sea para alimentar la cámara apropiada al desorbente o en carga o para trasegar de la cámara apropiada el refinado o el extracto. Así, por ejemplo, si cada sector comprende cuatro cámaras, una destinada a la carga, la segunda al desorbente, la tercera al refinado y la cuarta al extracto, la cámara CF del sector determinado que recibe la carga F se conectará a una conducción que recibe todos los conductos de las diferentes cámaras CF relativas a un mismo lecho de adsorbente.

En una unidad de separación de paraxileno que funciona en lecho móvil simulado, y que comprende dos adsorbedores dispuestos en serie de doce lechos de tamiz molecular cada uno, se ha observado una deformación (o estela) de los perfiles de concentración longitudinal que se traduce por una falta de rendimiento con relación al rendimiento ideal esperado.

En particular, la estela de la concentración en impurezas a nivel del trasiego del extracto se traduce por una baja significativa de la pureza del extracto (inferior al 99%) con relación a la pureza esperada (superior al 99,5%).

El análisis del problema realizado en la unidad de separación ha mostrado que estas deformaciones (o estelas) de los perfiles de concentración longitudinal eran debidos a circulaciones parásitas a través de cada una de las cámaras de distribución dispuestas en los sectores de cada plato y esto durante los periodos donde no existe ni introducción ni trasiego de fluido a través de la cámara en cuestión.

Se trata en particular de llorado, es decir intercambio de materia debida a turbulencias a nivel de los orificios de las cámaras de distribución entre el fluido principal que circula por el espacio de circulación y el fluido contenido en las cámaras. Este fenómeno es conocido por producir pequeñas estelas.

Se trata igualmente sobretodo de recirculación de una cámara de distribución de un sector de plato hacia la cámara similar de otro sector del mismo plato, por medio de la tubería de interconexión que conecta estas cámaras entre si y con el conducto de transferencia al exterior del adsorbedor.

Esta recirculación se debe a las bajas diferencias de presión que existen entre los sectores de un mismo plato. En teoría, esta presión debería ser la misma por todas partes en un mismo plato. En la práctica, existen pequeñas diferencias debido a imperfecciones diversas como las imperfecciones de circulación del fluido principal a través de los lechos de adsorbente, y esto induce, durante los períodos en que no existe ni introducción, ni trasiego de fluido secundario en una cámara, una recirculación de una parte del fluido principal extraído a nivel del espacio de circulación de un sector donde la presión es más elevada, hacia el espacio de circulación de un sector donde la presión es más baja y esto a través de los orificios de las cámaras en cuestión.

La parte de fluido principal recirculado entra en una de las cámaras atravesando los orificios de la cámara en cuestión pertenecientes al sector de presión más elevada.

Esta parte fluido conduce seguidamente hacia la cámara similar perteneciente al sector de presión menos elevada por la tubería de interconexión que conecta estas cámaras entre sí.

Por último, esta parte de fluido junta el fluido principal en el espacio de circulación del sector de presión menos elevada, atravesando los orificios de la cámara de este sector.

El caudal de recirculación entre dos sectores de un mismo plato va en función de las diferencias de presiones existentes entre estos dos sectores, así como del tamaño de los orificios de las cámaras de los sectores en cuestión.

El tiempo de residencia del fluido recirculante así de una cámara de un sector a la cámara correspondiente de otro sector es así mismo función del volumen de las cámaras de partida y de llegada, del volumen de tubería que las conecta y del caudal de recirculación entre estas cámaras.

Si el plato comprende múltiples sectores se producirá una recirculación general combinada desde los sectores donde la presión es la más elevada hacia los sectores donde la presión es la menos elevada, realizándose esta recirculación con un tiempo de residencia global medio TR.

En esta unidad que funciona en lecho móvil simulado, la composición del fluido principal a nivel de un plato evoluciona constantemente en función del tiempo. Esto se debe al avance del perfil de concentración longitudinal que se desplaza bajo la acción de la circulación del fluido principal.

Teniendo en cuenta la recirculación parásita observada, sucede que en un plato tomado en un instante dado, llega por una parte, el fluido principal que tiene una composición dada, y por otra parte, la parte del fluido principal recirculado desde una parte de los sectores hacia los otros sectores de este mismo plato, que tiene una composición correspondiente a la que el fluido principal tenia un momento antes, siendo el desfase de tiempo igual al tiempo de residencia TR de la parte de fluido recirculada.

Todo se pasa por consiguiente como si una parte del fluido principal llegase a cada plato con un cierto retraso igual al tiempo de residencia TR.

La mezcla de esta parte de fluido recirculado con retraso, con el fluido principal modifica la composición global del fluido combinado y provoca por consiguiente una retromezcla sistemática a nivel de cada plato. Esto induce una deformación, o estela, de los perfiles de concentración longitudinal, y se traduce por una pérdida de rendimiento tal como la baja de pureza del extracto que puede alcanzar, por ejemplo hasta un punto.

Para evitar este problema, se podría considerar la supresión de la circulación de los fluidos en las cámaras por válvulas antirretorno dispuestas en los conductos de acceso a las cámaras pero esta solución se muestra irrealizable ya que el fluido en el caso de una cámara única puede circular en un sentido o en otro. Además, estas válvulas pueden plantear problemas de mantenimiento insolubles debido a su inaccesibilidad.

El objeto de la invención es remediar los inconvenientes de la técnica anterior.

Otro objeto es mejorar la pureza del producto buscado y particularmente en el caso de reactores o de adsorbedores de diámetro muy grande.

Más precisamente, la invención se refiere a un procedimiento de separación cromatográfica de una carga en un dispositivo en lecho móvil simulado que comprende una pluralidad de lechos (A1 a An) de un sólido o adsorbente, contenidos en al menos una columna cromatográfica, un plato distribuidor de fluido entre cada lecho, estando cada plato distribuidor dividido en una pluralidad de sectores, comprendiendo cada sector de plato distribuidor al menos una cámara de distribución perforada con orificios y un espacio de circulación de fluido en la proximidad de los indicados orificios de la cámara, estando la indicada cámara conectada con un conducto de transferencia que se extiende entre la cámara y un punto situado en le exterior de la columna, se realiza durante un periodo T del ciclo, una inyección de la carga, un trasiego de un refinado, una inyección de desorbente y un trasiego de un extracto en y desde una cámara de distribución perteneciente a platos diferentes, caracterizándose le procedimiento porque se hace circular de forma permanente con un caudal apropiado un volumen de fluido que circula por la columna en un conducto de derivación que conecta las cámaras de un plato distribuidor P_{i} a las cámaras de otro plato distribuidor río abajo _{Pi+j}, distante de al menos un lecho, durante al menos un periodo T del ciclo, el período T correspondiente al tiempo de circulación del fluido en un lecho de sólido, no recibiendo las indicadas cámaras de distribución durante el indicado periodo ni la inyección de carga o de desorbente ni el trasiego de un refinado o de un extracto, ajustándose el caudal de fluido que circula por el conducto de derivación y en las cámaras de tal forma que barran las indicadas cámaras de circulación mediante un fluido que tiene sensiblemente la misma composición que la del fluido que circula a través del espacio de circulación a nivel de cada una de las cámaras de los platos Pi y _{Pi+j}.

La posición del plato situada río abajo está definida con relación a la dirección del avance de los puntos de trasiego y de introducción durante secuencias de permutas.

Operando según el procedimiento, se evita cualquier estancamiento de fluido residual en las cámaras de distribución. La cámara de distribución de la cual el fluido (el fluido principal llamado "pump around") es aspirado, ve circular un fluido cuya composición es sustancialmente la del fluido que atraviesa en el mismo instante el espacio recirculación en el plato distribuidor que une un lecho de adsorbente con otro lecho de adsorbente.

De igual modo, la cámara de circulación en la cual se introduce fluido por el conducto de derivación ve circular un fluido cuya composición es sustancialmente la que atraviesa en el mismo instante el indicado espacio de circulación.

Se ha observado en estas condiciones que se obtenía una pureza a nivel del producto buscado, por ejemplo del paraxileno, muy interesante (más del 99,8%) y un rendimiento superior al 95%, de forma sencilla y con supresión de la perturbación que afecta al perfil de concentraciones que fluye por los lechos de adsorbente.

Por otro lado se ha observado que ya no era necesario aclarar el fluido residual estancado antes de la operación de trasiego del extracto, en la medida en que el procedimiento según la invención asegura un aclarado permanente de los conductos. Se evita entonces introducir una o dos zonas suplementarias y por consiguiente conductos y válvulas suplementarias y al mismo tiempo se evita una disminución de la productividad de producto buscado.

Según una característica del procedimiento, las cámaras de platos distribuidores conectadas por el conducto de derivación pueden estar separadas por un lecho de adsorbente. En este caso, el caudal de fluido que circula por el conducto de derivación es habitualmente sustancialmente el cociente del volumen disponible en las cámaras de distribución en cuestión y el conducto de derivación entre las partes de conductos de transferencia entre dos platos sucesivos de cámaras, dividido por el período del ciclo.

Se podrá comprobar que este caudal es superior al caudal de circulación natural del fluido debido a las bajas diferencias de presión (por ejemplo algunos gramos por cm^{2}) existentes entre las mismas cámaras de sectores de un mismo plato.

Según otra característica, pueden separarse por dos lechos de adsorbente, estando el conducto de derivación conectado entre el plato P_{i} y el plato P_{i+2} río abajo. En este caso preciso, el caudal de fluido se disminuye puesto que se tiene en cuenta la longitud del conducto de derivación y sobretodo el tiempo de circulación correspondiente a dos periodos.

Haciendo circular el fluido entre dos platos distantes de dos lechos, se dispone además de una pérdida de carga más elevada que impone con más seguridad el sentido de circulación del fluido por el conducto de derivación.

Medios de control y de ajuste del caudal de fluido que circula por las cámaras y el conducto de derivación están dispuestos sobre esta. Estos pueden comprender un conducto calibrado en función de los volúmenes utilizados por la derivación entre dos lechos y en función del tiempo de circulación del fluido para obtener el caudal apropiado.

Una mariposa antirretorno dispuesta en este conducto de derivación río debajo de los indicados medios impide cualquier retorno de líquido río arriba.

Una válvula de todo o nada dispuesta en el conducto de derivación puede por otro lado impedir toda circulación de fluido en un sentido o en otro.

Una bomba que conecta las dos cámaras y dispuesta en el indicado conducto río arriba de estos medios de control y de ajuste puede facilitar la circulación del fluido en este conducto.

Se puede aceptar una tolerancia de \pm 50% alrededor del valor calculado del caudal, particularmente en ausencia de un servomando automático de control de caudal, ventajosamente \pm 25% y de preferencia \pm 15%, sin que los rendimientos, es decir la pureza del producto buscado, expresados en función del caudal de fluido de derivación sean sustancialmente afectados.

El plato distribuidor puede no comprender más que una sola cámara de distribución por sector. Según una primera variante del procedimiento, se puede anular, durante un periodo el caudal del fluido que circula por el conducto de derivación entre los platos de distribución (Pi y Pi+1), cuando las cámaras en cuestión del plato distribuidor Pi reciben la inyección de carga o de desorbente o de cualquier otro fluido (flush-in de aclarado) o el trasiego de refinado o de extracto o de cualquier otro fluido (flush out).

Según una segunda variante del procedimiento, durante le periodo de trasiego de un extracto o de un refinado, sobre un plato distribuidor dado que no comprende más que una sola cámara por sector, se trasiega el extracto o el refinado del plato P_{i}, anulándose el caudal de derivación (por la mariposa anti-retorno) y durante el periodo siguiente, se trasiega del extracto o del refinado del plato P_{i+1} y del plato P_{i}, restableciéndose la circulación de fluido en el conducto de derivación.

Durante el periodo de inyección de carga o de desorbente, se puede introducir una parte de la carga o del desorbente en un plato apropiado P_{1} por el conducto de derivación y durante el periodo siguiente, se envía la totalidad de la carga al plato distribuidor siguiente P_{i+1}, anulándose el caudal de derivación (por la mariposa antirretorno).

El plato distribuidor puede comprender por sector dos, tres o cuatro cámaras de distribución, ventajosamente dos, pues el caudal de fluido que pasa por todos los lechos de una misma zona se mantiene sustancialmente constante.

En el caso en que comprenda dos, según una primera variante, una primera cámara puede estar destinada para recibir un trasiego de extracto o de refinado y una segunda destinada para recibir una introducción de carga o de desorbente. Según una segunda variante de un plato distribuidor de dos cámaras por sector, una primera cámara puede estar destinada para recibir un trasiego de refinado o una introducción de desorbente y una segunda cámara puede estar destinada para recibir un trasiego de extracto o una introducción de carga. Un fluido de lavado (reflujo interno de producto buscado, paraxileno por ejemplo) procedente del exterior puede también ser introducido en la indicada segunda cámara.

Fuera de los periodos de trasiego de extracto y de refinado y de introducción de carga y de desorbente en las indicadas cámaras, se trasiega el fluido de las primeras cámaras de un plato distribuidor P_{i} para introducirlo, gracias al conducto de derivación, en las segundas cámaras del plato distribuidor P_{i+1}.

Según la primera variante, durante el período de trasiego del extracto o del refinado, se puede trasegar el extracto o el refinado de las primeras cámaras, de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación.

Según la segunda variante, durante el periodo de trasiego del refinado, se puede trasegar el refinado de las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} del fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación.

Durante el período de trasiego del extracto, se puede trasegar el extracto de las segundas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato Pi y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i+1} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i} por el conducto de derivación.

Durante el período de introducción de desorbente, se puede introducir el desorbente en las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación correspondiente.

Durante el período de introducción de carga, se puede introducir la carga en las segundas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i} y se trasiega el fluido de las primeras cámaras del plato P_{i} para introducirlo gracias al conducto de derivación correspondiente en las segundas cámaras del plato P_{i+1}.

Según una tercera variante de un plato distribuidor de dos cámaras por sector, una primera destinada para recibir un trasiego de extracto, una segunda destinada para recibir una introducción de carga o de desorbente o un trasiego de refinado, fuera de los períodos de trasiego de extracto y de refinado y de introducción de carga y de desorbente en las indicadas cámaras, se puede trasegar el fluido de las primeras cámaras de un plato distribuidor P_{i} para introducirlo gracias al conducto de derivación, en las segundas cámaras del plato distribuidor P_{i+1}.

Durante un periodo del ciclo, se puede trasegar el extracto de las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación.

Durante un periodo del ciclo, se puede trasegar el refinado de las segundas cámaras de un plato P_{i}, se trasiega eventualmente fluido de las primeras cámaras del plato P_{i-1}, por el conducto de derivación entre los platos P_{i-1} y P_{i} y se introduce fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i} en las segundas cámaras del plato P_{i+1} por el conducto de derivación entre los platos P_{i} y P_{i+1}.

Si la válvula de todo o nada en el conducto de derivación entre el plato P_{i-1} y P_{i} está cerrada, se anula el trasiego del fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1}.

Durante un periodo del ciclo relativo a las primera y tercera variantes, se puede introducir desde el exterior de la columna la carga o desorbente en las segundas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i}, y se trasiega de las primeras cámaras del plato P_{i} fluido que se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i+1} por el conducto de derivación.

Cuando el plato distribuidor comprende cuatro cámaras de distribución por sector, una primera destinada a recibir un trasiego de extracto, una segunda destinada a recibir un trasiego de refinado, una tercera destinada a recibir una introducción de desorbente y una cuarta destinada a recibir una introducción de carga, se puede trasegar el fluido de las primeras cámaras y de las segundas cámaras de un plato distribuidor P_{i} para introducirlo respectivamente en las terceras y las cuartas cámaras del plato P_{i+1} fuera de los períodos de trasiego de extracto o de refinado y de introducción de desorbente o de carga en el indicado plato P_{i}.

Durante un período del ciclo, se puede trasegar el extracto de las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las terceras cámaras del plato P_{i+1}, recibiendo las terceras y las cuartas cámaras del plato P_{i} respectivamente fluido de las primeras y segundas cámaras del plato precedente P_{i-1} por el conducto de derivación y recibiendo las segundas cámaras del plato P_{i} fluido que alimenta las cuatro cámaras del plato P_{i+1} por el conducto de derivación correspondiente.

Durante un período del ciclo, se puede trasegar refinado de las segundas cámaras de un plato distribuidor P_{1}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las cuartas cámaras del plato P_{i+1}, recibiendo las terceras y las cuartas cámaras del plato P_{i} respectivamente fluido de las primeras y segundas cámaras del plato precedente P_{i-1}, por el conducto de derivación y recibiendo las primeras cámaras del plato P_{i} fluido que alimenta las terceras cámaras del plato siguiente P_{i+1} por el conducto rederivación correspondiente.

Durante un periodo del ciclo, se puede introducir desde el exterior de la columna, desorbente en las terceras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las terceras cámaras del plato P_{i}, recibiendo las primeras y segundas cámaras del plato P_{i} fluido que alimenta respectivamente las terceras y cuartas cámaras del plato P_{i+1} por el conducto de derivación y recibiendo las cuartas cámaras del plato siguiente P_{i} fluido de las segundas cámaras del plato precedente P_{i-1} por el conducto de derivación correspondiente.

Durante un período del ciclo, se puede introducir desde el exterior de la columna, la carga en las cuartas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las cuartas cámaras, alimentando las primeras y segundas cámaras del plato distribuidor P_{i} respectivamente las terceras y cuartas cámaras del plato según P_{i+1} por el conducto de derivación y recibiendo las terceras cámaras del plato P_{i} fluido de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación.

La invención se refiere también al dispositivo para la realización del procedimiento. Más precisamente, la invención se refiere a un disposición de separación cromatográfica de una carga en lecho móvil simulado que comprende al menos una columna llena de un sólido o de adsorbente, comprendiendo la columna una pluralidad de lechos, un plato distribuidor P_{i} de fluido entre cada lecho, estando dividido cada plato distribuidor en una pluralidad de sectores de platos distribuidores, comprendiendo cada sector de plato distribuidor al menos una cámara de distribución perforada por orificios y un espacio de circulación de fluido en la proximidad de los indicados orificios de la cámara, estando la indicada cámara conectada con un conducto de transferencia que se extiende entre la cámara y un punto situado en el exterior de la columna, caracterizándose el dispositivo porque el conducto de transferencia relativa a las cámaras de distribución de un plato Pi está conectado por un conducto de derivación (bypass) con el conducto de transferencia relativa a las cámaras de distribución de otro plato _{Pi+j} situado río abajo (con relación al sentido de avance de las permutas de los conductos de transferencia) y porque el conducto de derivación comprende medios de control y de ajuste del caudal de fluido circulante por el mismo, de tal modo que las cámaras de distribución sean barridas por un fluido que tiene sustancialmente la misma composición que la del fluido que pasa por el espacio de circulación a nivel de cada una de las cámaras.

Los medios de control y de ajuste del caudal de fluido comprenden en general una mariposa antirretorno o cualquier otro medio equivalente.

Estos medios comprenden un medio de medición de caudal de fluido que circula por el conducto de derivación y una válvula de regulación de caudal, eventualmente servomandada por medio de la medición del caudal.

El conducto de derivación puede por otro lado comprender una bomba, generalmente dispuesta río arriba del medio de medición de caudal. La misma puede comprender también una válvula de todo o nada, impidiendo allí toda circulación de fluido durante los periodos de inyección o de trasiego en o de la columna.

Según un primer modo de realización del dispositivo, cada sector de plato distribuidor puede comprender una cámara, siendo el número de lechos en la columna par y siendo el número de platos distribuidores P_{n} impar, el conducto de derivación (L_{1,2}) conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{1} con las del plato distribuidor P_{2} río abajo del conducto de derivación (L_{3,4}) conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{3} con las del plato distribuidor P_{4} río abajo de P_{3} y el conducto de derivación (L_{n}) conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{n} con el conducto de reciclado del fluido principal del último lecho hacia el primer lecho.

Según otras variantes, el número de lechos al ser par, el número de platos distribuidores P_{n} es impar, un conducto de derivación conecta el conducto de reciclado del fluido principal con las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{1}, el conducto de derivación L_{2,3} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{2} con las del plato distribuidor P_{3} río abajo de P_{2} y el conducto de derivación (L_{n-1,n}) conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{n-1} con las del plato distribuidor P_{n} río abajo de P_{n-1}.

Según otra variante, el número de lechos al ser impar, el número de platos distribuidores P_{n} es par, el conducto de derivación (L_{1,2}) conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{1} con las del plato distribuidor P_{2} río abajo de P_{1}; el conducto de derivación (L_{3,4}) conecta las cámaras de distribución del plato de distribución P_{3} con las del plato de distribución P_{4} río abajo de P_{3} y el conducto de derivación (L_{n-1,n}) conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{n-1} con las del plato distribuidor P_{n} río abajo de P_{n-1}.

Puede resultar ventajoso que el conducto de derivación conecte las cámaras de un plato P_{i} con las de un plato P_{i+2}. En este caso, las cámaras del plato P_{1} pueden ser conectadas con las del plato P_{2} por el conducto de derivación, o bien las cámaras del plato P_{n-1} pueden ser conectadas con las del plato P_{n} por el conducto de derivación.

Según un segundo modo ventajoso de realización del dispositivo, cada sector de plato distribuidor P_{i} de la columna puede comprender dos cámaras de distribución de fluido, una primera adaptada para recibir un primer fluido, una segunda adaptada para recibir un segundo fluido y un primer conducto de derivación conecta las primeras cámaras de un plato P_{i} con las segundas cámaras de un plato P_{i+1} y un segundo conducto de derivación conecta las primeras cámaras del plato P_{i+1} con las segundas cámaras del plato P_{1+2} y así sucesivamente.

Según otra variante, cuando el plato distribuidor P_{i} comprende por sector dos cámaras de distribución de fluido, una primera adaptada para recibir un primer fluido y una segunda adaptada para recibir un segundo fluido, un primer conducto de derivación puede conectar las primeras cámaras de un plato P_{i} con las primeras cámaras de un plato P_{i+1} y un segundo conducto de derivación conecta las segundas cámaras del plato P_{1} con las segundas cámaras del plato P_{i+1}.

Según un tercer modo de realización del dispositivo, cada sector de plato distribuidor P_{i} de la columna puede comprender cuatro cámaras de distribución de fluido, una primera adaptada para recibir un primer fluido (extracto), una segunda adaptada para recibir un segundo fluido (refinado), una tercera adaptada para recibir un tercer fluido (desorbente) y una cuarta adaptada para recibir un cuarto fluido (carga. Un primer conducto de derivación conecta las primeras cámaras de un plato P_{i} con las terceras cámaras de un plato P_{i+1} y un segundo conducto de derivación conecta las segundas cámaras de un plato P_{i} con las cuartas cámaras de un plato P_{i+1}.

La invención se refiere finalmente a la utilización del dispositivo para la separación particularmente de paraxileno en una mezcla de xilenos y de etilbenceno.

La invención se comprenderá mejor a la vista de las figuras que ilustran de forma esquemática modos de realización preferidos del dispositivo, entre los cuales:

- la figura 1 muestra a nivel de un sector una fracción longitudinal de una columna de adsorbente, de lecho móvil simulado, con número par de lechos y con número impar de platos distribuidores de una sola cámara de distribución por sector, que comprende conductos de derivación de flujo controlado según la invención,

- la figura 2 ilustra dos platos divididos en sectores de platos conectados entre sí por el conducto de derivación según la invención.

- la figura 3 muestra una sección longitudinal de una columna donde cada plato distribuidor comprende por sector según un plano radial dos cámaras de distribución.

Se representa según la figura 1 una columna 1 cromatográfica cilíndrica que contiene una pluralidad de lecho A_{n} de un adsorbente, del tamiz molecular zeolítico BaX por ejemplo.

El fluido principal es trasegado del extremo inferior de la columna por un conducto 2 para ser reciclado por una bomba 3 y un conducto 4 al extremo superior de esta columna donde se introduce en el lecho superior A_{1} de adsorbente por los conductos 5.

Para la separación de paraxileno a partir de una carga de xilenos, se dispone generalmente de dos columnas de doce lechos cada una, estando los veinticuatro lechos divididos en al menos cuatro zonas, estando cada zona delimitada por una inyección de un fluido desde el exterior de la columna (desorbente o carga por ejemplo) y un trasiego de otro fluido (extracto o refinado por ejemplo). Por ejemplo, cinco lechos están reservados para la zona I, nueve lechos para la zona II, siete lechos para la zona III y tres lechos para la zona IV. Bajo el lecho A_{1} se sitúa el plato distribuidor P_{1} de fluido que debe atravesar el lecho siguiente.

Cada plato distribuidor P_{1} según la figura 2 está dividido en sectores de platos P_{10}, P_{11}, P_{12}, P_{13}, P_{14}, P_{15}, delimitados por paredes 28 bien sea radiales, como se ha indicado en la figura, o sustancialmente paralelas a un diámetro de la columna. Cada sector comprende una cámara de distribución C_{i} de fluido, de forma longitudinal, bien sea para la introducción de fluido secundario, o para el trasiego de fluido secundario como se ha indicado a continuación y cada cámara está conectada por un conducto 29 a un conducto 140. Este conducto situado en el interior o en el exterior de la columna recupera los fluidos de todas las cámaras y está conectado con un conducto de transferencia 10 de fluido secundario.

Cada plato distribuidor P_{i} está situado entre dos lechos de adsorbente. Cada sector de plato P_{10} a P_{15} representado esquemáticamente en forma angular en la figura 1 comprende una rejilla superior 6 que soporta el lecho superior de adsorbente A1, sustancialmente perpendicular al eje de la columna y que permite la circulación y la recogida de fluido del lecho A_{1}. Comprende por otro lado dos platos deflectores no perforados 7 planos dispuestos en un mismo plano horizontal, entre los cuales se dispone un espacio 8 de circulación del fluido. Una rejilla inferior 9 bajo los deflectores 7 permite repartir uniformemente el fluido en el lecho inferior de adsorbente.

A nivel de cada plato distribuidor P_{i}, el conducto de transferencia de fluido secundario 10, 20 conectado con al menos cuatro conductos de transferencia de fluidos secundarios no representados en la figura 1 (conducto de inyección de carga, conducto de inyección de desorbente, conducto de trasiego de un extracto y conducto de trasiego de un refinado) comprendiendo cada uno de ellos una válvula secuencial, representada simbólicamente por la válvula 11, 21 situada lo más cerca posible del conducto de derivación. Estas válvulas secuenciales pueden ser sustituidas por una válvula rotativa que asegura el conjunto de inyecciones de fluido secundario en la columna o trasiegos de fluido de la columna, pudiendo la derivación de un conducto hacia el otro según la invención ser realizada al exterior o al interior de la válvula rotativa por el aporte de conexiones giratorias y conductos u orificios calibrados adecuados. El conjunto de las sindicadas válvulas está conectado con medios de control de permuta secuencial adaptados para hacer avanzar periódicamente cada punto de inyección de fluido secundario o de trasiego de fluido secundario de un lecho en el sentido de circulación del fluido principal, es decir de arriba abajo. Se dispone así de un lecho móvil simulado que funciona a contra-corriente.

En la figura 1, cada cámara C_{i}, (13, 23, 33, 43) de distribución del fluido secundario comprende en su parte inferior orificios 18 ventajosamente dispuestos por encima del espacio de circulación 8, por los cuales fluye el fluido secundario para ser bien sea introducido en el lecho siguiente después de haber sido mezclado con fluido principal que ha atravesado el lecho principal, o para ser trasegado por el conducto de transferencia apropiado.

Las cámaras de distribución 13 del plato P_{1} están conectadas con las cámaras de distribución 23 del plato distribuidor P_{2} situado entre los lechos A_{2} y A_{3} de adsorbente, por un conducto de derivación L_{1,2}. El volumen de fluido que atraviesa las cámaras 13, la parte del conducto de transferencia 10 hasta el conducto de derivación, el conducto de derivación L_{1,2}, la parte del conducto de transferencia 20 que se comunica con las cámaras de distribución 23 del plato P_{2} así como las indicadas cámaras 23 es bien conocido.

Cada conducto de derivación (L_{1,2}, L_{3,4},...) comprende un medidor de caudal, una válvula 15 de control de caudal servoaccionada por el medidor de caudal y una mariposa antirretorno 16 río abajo adaptada para la única circulación del fluido de las cámaras 13 hacia las cámaras 23. Una bomba 17 permite eventualmente suplir en la insuficiencia de pérdida de carga entre las cámaras de los dos platos. Una válvula de todo o nada 19 dispuesta en el conducto de derivación puede impedir toda circulación de fluido en el conducto de derivación.

El dispositivo de una sola cámara de distribución por sector de plato distribuidor puede funcionar del modo siguiente: durante el periodo de trasiego de un extracto por el conducto 10, se abre la válvula 11, se trasiega el extracto por las cámaras 13 del plato P_{1}, la mariposa antirretorno 16 impide toda circulación del fluido en el conducto de circulación L_{1,2}. Durante el período siguiente, la válvula 11 al estar cerrada, se trasiega el extracto del plato P_{i+1} por las cámaras 23 y el plato P_{i} por las cámaras 13, estando la válvula 21 abierta y estando restablecida la circulación del extracto en el conducto de derivación con un caudal tal como el indicado anteriormente. Se procedería del mismo modo para el trasiego del refinado a los platos P_{j} y P_{j+1} durante el ciclo.

Según otra variante donde el conducto de derivación comprende la válvula 19, cuando el extracto es trasegado por el conducto 20 y la válvula 21 se abre, se impide todo trasiego del plato P_{j} por el conducto 10 cerrando esta válvula 19.

Durante el período de inyección de carga en el transcurso del ciclo, se puede introducir una parte de la carga en el plato P_{k} por las cámaras de distribución 13 y el conducto de transferencia 10 de carga y la otra parte, menor, en el plato P_{k+1} por el conducto de derivación, el conducto 20 y las cámaras 23, estando la válvula 11 abierta y la válvula 21 cerrada.

Durante el período siguiente, se cierra la válvula 11, se abre la válvula 21, se envía la totalidad de la carga a las cámaras 23 del plato distribuidor P_{k+1}, el caudal del conducto de derivación es anulado por la mariposa antirretorno. Se procedería del mismo modo para la introducción de desorbente en los platos P_{l} y P_{l+1} durante el ciclo.

Según otra variante, cuando se introduce la carga en el plato P_{k}, se puede cerrar la válvula 19 en el conducto de derivación para impedir toda transferencia del fluido en el plato P_{k+1}.

En los platos P_{i} y P_{i+1} que no reciben ningún fluido secundario (ni inyección de carga o de desorbente, ni trasiego de extracto o de refinado), las válvulas 11, 21 en los conductos de transferencia 10 y 20 están cerradas y el fluido principal procedente del lecho A_{1} se junta en los deflectores 7 y fluye a través del espacio de recirculación 8. Una parte circula a través de los orificios de las cámaras 13 del plato P_{i}, barre las cámaras 13, los conductos de transferencia 29, el conducto 140, el conducto de transferencia 10, el conducto de derivación L_{1,2} y llega bajo caudal controlado por mediación del medidor de caudal 14 y de la válvula 14 servomandada por el medidor de caudal al conducto de transferencia 20 del fluido. La mariposa antirretorno 16 permanece abierta. El fluido se introduce al final de un período en las cámaras 23 del plato P_{i+1}, que son así barridas por un fluido que tiene sustancialmente la misma composición que la del fluido, que ha atravesado durante el período el lecho A_{2}, que circula por el espacio de recirculación 8. El fluido de las cámaras 23 es evacuado por los orificios 18 en el espacio de recirculación 8 donde se mezcla con el que ha atravesado el lecho precedente.

La figura 3 ilustra un sector P_{10} de un plato distribuidor P_{1} que comprende dos cámaras 13a, 13b de distribución de un fluido que tiene además el papel de deflectores de fluido, con las mismas referencias para los mismos medios que los de las figuras 1 y 2. Sus orificios están sustancialmente enfrentados (aunque dispuestos preferentemente al tresbolillo) a nivel del espacio 8. Las primeras cámaras 13a están adaptadas para recibir un primer fluido y las segundas cámaras 13b están adaptadas para recibir un segundo fluido. Los conductos de conexión de todas las primeras cámaras 13a de un mismo plato de distribución P_{1} están conectadas con el conducto de transferencia 10a de un fluido. Este conducto de transferencia 10a del plato P_{1} se comunica con el conducto de transferencia 20a del plato P_{2} por el conducto de derivación L_{1,2} que comprende los medios 14, 15, 16 y eventualmente 17 y 19 mencionados en la figura 2. El conducto 20a está conectado con todas las segundas cámaras 23a del plato P_{2}.

Las primeras cámaras 23b que corresponden a los sectores del plato distribuidor P_{2} están conectadas por un conducto de derivación L_{2,3} sustancialmente idéntico al conducto L_{1,2} y por un conducto de transferencia 30b, con las segundas cámaras 33b del plato distribuidor P_{3}. Durante un período del ciclo donde se realiza un trasiego, se trasiega por ejemplo extracto de las primeras cámaras 23b del plato P_{2}, el caudal del conducto de derivación el plato P_{3} es anulado por la mariposa antirretorno y se introduce en las segundas cámaras 23a del plato P_{2} del fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{1}, estando la mariposa antirretorno abierta, las válvulas 11a y 21a están cerradas.

El trasiego del refinado puede realizarse en las mismas condiciones.

Durante el período del ciclo donde se realiza la introducción de desorbente o de a carga, se introduce del exterior de la columna, la carga por ejemplo en las segundas cámaras 23a de un plato P_{2} estando la válvula 21a abierta, la mariposa antirretorno se encuentra cerrada en el conducto de derivación L_{1,2} y se trasiega de las primeras cámaras 23b del plato P_{2} fluido que se introduce en las segundas cámaras 33b del plato P_{3} por el conducto de derivación L_{2,3}, las válvulas 21b y 31b están cerradas.

Fuera de los puntos de trasiego o de introducción en las indicadas cámaras de la columna, se trasiega el fluido de las primeras cámaras del plato P_{1}, estando la válvula 11a cerrada y se introduce gracias al conducto L_{1,2} bajo el caudal controlado, en las segundas cámaras del plato P_{2}, estando la válvula 21a cerrada.

Se han representado las dos cámaras en un plano horizontal pero podrían disponerse en o por encima del espacio de circulación 8 entre los platos deflectores 7.

La figura 4 ilustra un plato distribuidor P_{1} de fluido con cuatro cámaras independientes 13a, 13b, 13c y 13d por sector que tiene además el papel de deflector de fluido. Los mismos medios de las figuras 1 y 2 tienen las mismas funciones y las mismas referencias.

Las segundas cámaras 13ª están adaptadas para recibir el refinado. Las mismas están conectadas con la válvula 11a por el conducto de transferencia 10ª.

Las cuartas cámaras 13b bajo las segundas están adaptadas para recibir la carga. El conducto de transferencia10b y su válvula 11b la alimentan.

Las primeras cámaras 13c en el mismo plano que las segundas están adaptadas para recibir el extracto. El conducto de transferencia 10c y su válvula 11c permiten trasegarlo hacia el exterior de la columna.

Las terceras cámaras 13b bajo las primeras están adaptadas para recibir desorbente. El conducto de transferencia 10d y su válvula 11d lo alimentan.

Los orificios 18 de las cuatro cámaras 13a, 13b, 13c y 13d están abiertos en el espacio de circulación 8.

A nivel de cada sector del plato P_{2}, se encuentran las mismas cámaras 23a, 23b, 23c y 23d en las mismas posiciones que anteriormente así como los órganos que les están relacionados.

Las segundas cámaras 13a del plato P_{1} están unidas a las cuartas cámaras 23b del plato P_{2} por el conducto de derivación L_{2,4} y las primeras cámaras 13c del plato P_{1} están conectadas con las terceras cámaras 23d del plato P_{2} por el conducto de derivación L_{1,3}.

Fuera de los períodos de trasiego de fluido (extracto o refinado) y de introducción de fluido (carga, desorbente), se trasiega el fluido de las primeras cámaras 13c y de las segundas cámaras 13a del plato P_{1} para introducirlo respectivamente en las terceras 23d y cuartas cámaras 23b del plato P_{2} y así sucesivamente.

Las cámaras 13d y las cámaras 13b del plato P_{1} se alimentan a partir del fluido principal (conducto 4) reciclado por la bomba de reciclado 3 (ver figura 1), las válvulas 11a, 11b, 11c y 11d así como las válvulas 21a, 21b, 21c y 21d están cerradas.

Durante un período del ciclo relativo al trasiego del extracto, se trasiega habitualmente extracto de las primeras cámaras 23c del plato P_{2}, se anula el caudal de fluido del conducto L_{1,3} que alimenta las terceras cámaras 33d del plato P_{3}, recibiendo las terceras y cuartas cámaras del plato P_{2} respectivamente fluido de las primeras y segundas cámaras del plato P_{1} por el conducto de derivación correspondiente.

Durante un período de ciclo relativo al trasiego del refinado, más generalmente, se trasiega refinado de las segundas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación L_{2,4} que alimenta las cuartas cámaras del plato P_{i+1}, recibiendo las terceras y cuartas cámaras del plato P_{i} respectivamente fluido de las primeras y segundas cámaras del plato precedente P_{i+1} por el conducto de derivación correspondiente.

Durante un período del ciclo relativo a la introducción del desorbente, se introduce del exterior de la columna desorbente en las terceras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las terceras cámaras del plato P_{i} recibiendo las primeras y segundas cámaras del plato P_{i} fluido que alimenta respectivamente las terceras y las cuartas cámaras del plato P_{i+1} por el conducto de derivación y recibiendo las cuartas cámaras del plato siguiente P_{i} fluido de las segundas cámaras del plato precedente P_{i+1} por el conducto de derivación correspondiente.

Durante un período del ciclo relativo a la introducción en la columna de la carga en las cuartas cámaras de un plato P_{i} se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las cuartas cámaras del plato P_{i}, alimentado las primeras y las segundas cámaras del plato P_{i} respectivamente las terceras y cuartas cámaras del plato siguiente P_{i+1} por los conductos de derivación correspondientes y recibiendo las terceras cámaras del plato P_{i} fluido de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación correspondiente.

Ejemplo

A título de ejemplo de realización según la invención, se describe el caso de una unidad de separación de paraxileno a partir de una carga que comprende principalmente una mezcla de ortoxileno, metaxileno, paraxileno y etilbenceno. Esta unidad funciona según el principio de adsorción en lecho móvil simulado y comprende dos adsorbedores con un diámetro de 4,80 m, dispuestos en serie de 12 lechos de adsorbente cada uno, por ejemplo una faujasita intercambiada con bario.

Entre cada lecho están dispuestos platos distribuidores, comprendiendo cada sector de plato dos cámaras de distribución, estando la primera cámara destinada para recibir una introducción de disolvente o un trasiego de refinado, estando la segunda cámara destinada para recibir una introducción de carga o un trasiego de extracto (ver figura 3).

En las condiciones de funcionamiento normal, la pérdida de carga en un lecho entre dos platos distribuidores sucesivos es de aproximadamente 0,31 kg/cm^{2}. El período que define el tiempo de permuta de las inyecciones y trasiego de un lecho a otro, y por consiguiente representa el tiempo de avance de los perfiles de concentración de un lecho a otro es de 84 segundos, sabiendo que el caudal medio de fluido que pasa por los lechos es de 800 m^{3}/h.

En ausencia de un dispositivo según la invención, se estima en cada plato distribuidor un caudal de recirculación parásito de una parte de los sectores de un plato hacia los otros sectores del mismo plato, del orden de 1 a 3 m^{3}/h, debiéndose este caudal a las pequeñas diferencias de presión que existen entre los sectores de un mismo plato.

Para corregir este fenómeno de recirculación perjudicial para los rendimientos del procedimiento, se ha dispuesto, en cada fase, entre dos platos distribuidores sucesivos, un conducto de derivación según la invención que conecta las primeras cámaras del plato P_{i} con las segundas cámaras del plato P_{i+1} (véase fig. 4).

Para el primer lecho de cada adsorbedor, el conducto de derivación conecta el conducto principal 4 con las segundas cámaras del plato P_{1} (véase fig. 4).

Para el último lecho e cada adsorbedor, el conducto de derivación conecta la primera cámara del plato Pn con el conducto principal 2 (véase fig. 1).

En cada uno de los conductos de derivación están dispuestos un dispositivo de medición de caudal, una válvula de ajuste del caudal, una mariposa antirretorno y una válvula (19) de apertura/cierre secuencial, siendo cada uno de estos elementos elegido para proporcionar una pequeña pérdida de carga.

El caudal óptimo en el conducto de derivación entre dos platos consecutivos P_{i} y P_{i+1} se determina como sigue:

-

volumen de las primeras cámaras de distribución y tuberías asociadas del plato P_{i}: 276 I

-

volumen del conducto de derivación: 170 I

-

volumen de las segundas cámaras de distribución y tuberías asociadas del plato P_{i+1}: 228 I

-

total volumen a circular entre dos platos sucesivos: 674 I

-

caudal considerado en el conducto de derivación:

\frac{674 \ I \ x \ 3600 \ seg. \ = \ 28 \ 886 \ I/h}{84 \ seg.}

o sea aproximadamente 29 m^{3}/h

Este caudal puede asegurarse sin bomba gracias a la pérdida de carga disponible entre dos platos distribuidores y las pequeñas pérdidas de carga de los elementos utilizados en el conducto de derivación.

Por otro lado, este caudal al ser muy ampliamente superior al caudal de recirculación parásito en un plato, se anulan los efectos de la recirculación parásita.

Se ha demostrado que gracias a este dispositivo según la invención:

-

se pueden obtener fácilmente purezas de paraxileno superiores al 99,9%,

-

ya no es necesario aclarar los conductos previamente al trasiego del producto buscado, lo cual se traduce por un funcionamiento del lecho móvil a contracorriente simulada en solamente 4 zonas y no en 5 ó 6 zonas como se necesitan según la técnica anterior.

Claims (40)

1. Procedimiento de separación cromatográfico de una carga en un dispositivo en lecho móvil simulado que comprende una pluralidad de lechos (A1 a An) de un sólido o adsorbente contenidos en al menos una columna cromatográfica, un plato distribuidor (Pi) de fluido entre cada lecho, estando cada plato distribuidor dividido en una pluralidad de sectores (P10, P11, P12), comprendiendo cada sector de plato distribuidor (Pi) al menos una cámara (13) de distribución perforada con orificios (18) y un espacio (8) de circulación de fluido en la proximidad de los indicados orificios de la cámara, estando la indicada cámara conectada con un conducto (10) de transferencia que se extiende entre la cámara y un punto situado en el exterior de la columna, se realiza durante un período de tiempo T del ciclo, una inyección de la carga, un trasiego de un refinado, una inyección de desorbente y un trasiego de un extracto en y desde una cámara de distribución perteneciente a platos diferentes, caracterizándose el procedimiento porque se hace circular de forma permanente a un caudal apropiado un volumen de fluido que circula por la columna en un conducto de derivación (L1, 2) que conecta las cámaras de un plato distribuidor P_{i} a las cámaras de otro plato distribuidor río abajo P_{i+j}, distante de al menos un lecho, durante al menos un período de tiempo T del ciclo, correspondiendo el período de tiempo T al tiempo de circulación del fluido en un lecho de adsorbente, no recibiendo las indicadas cámaras de distribución durante el indicado período de tiempo ni la inyección de carga o de desorbente ni el trasiego de un refinado o de un extracto, ajustándose el caudal de fluido que circula por el conducto de derivación y por las cámaras de tal forma que se barran las indicadas cámaras de circulación por un fluido que tiene sustancialmente la misma composición que la el fluido que circula a través del espacio de circulación a nivel de cada una de las cámaras de los platos P_{i} y P_{i+j}.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el cual las indicadas cámaras de platos distribuidores están separadas por un lecho de adsorbente.

3. Procedimiento según la reivindicación 1 ó 2, en el cual el caudal de fluido que pasa por el conducto de derivación es el cociente del volumen disponible en las cámaras de distribución en cuestión y el conducto de derivación, dividido por el período de tiempo del ciclo, más o menos el 50% y de preferencia más o menos el 15%.

4. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 3, en el cual las indicadas cámaras de platos distribuidores están separadas por dos lechos de adsorbente.

5. Procedimiento según la reivindicación 4, en el cual el caudal de fluido que pasa por el conducto de derivación es el cociente del volumen disponible en las cámaras de distribución y el conducto de derivación, dividido por dos veces el período de tiempo del ciclo, más o menos 50% y de preferencia más o menos 15%.

6. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual se anula, durante un período de tiempo, el caudal del fluido que pasa por el conducto de derivación entre los platos de distribución P_{i} y P_{i+j}, cuando las cámaras del plato distribuidor P_{i} reciben la inyección de carga o de desorbente o de cualquier otro fluido (flush-in) o el trasiego de refinado o de extracto o de cualquier otro fluido (flush out).

7. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual, durante el período de tiempo de trasiego de un extracto o de un refinado, en un plato distribuidor dado que solo comprende una única cámara por sector, se trasiega el extracto o el refinado del plato P_{i}, siendo el caudal de derivación anulado por una válvula antirretroceso y durante el período siguiente, se trasiega extracto o refinado del plato P_{i+1} y del plato P_{i}, restableciéndose la circulación de fluido en el conducto de derivación.

8. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5 y 7, en el cual durante el período de inyección de carga o de desorbente, se introduce una parte de la carga o del desorbente en un plato apropiado P_{i} por el conducto de derivación y durante el período siguiente, se envía la totalidad de la carga al plato distribuidor según P_{i+1}, siendo el caudal de derivación anulado por una válvula antirretorno.

9. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual cada sector de plato distribuidor comprende dos cámaras (13a, 13b) de distribución, una primera destinada a recibir un trasiego de extracto o de refinado y una segunda destinada para recibir una introducción de carga o de desorbente y en el cual, fuera de los períodos de trasiego de extracto y de refinado y de introducción de carga y de desorbente en las indicadas cámaras, se trasiega el fluido de las primeras cámaras de un plato distribuidor P_{i} para introducirlo, gracias al conducto de derivación, en las segundas cámaras del plato distribuidor P_{i+1}.

10. Procedimiento según la reivindicación 9, en el cual durante un período de tiempo, se trasiega extracto o refinado de las primeras cámaras, de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación.

11. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual cada sector de plato distribuidor comprende dos cámaras de distribución, una primera destinada a recibir un trasiego de extracto, una segunda destinada a recibir una introducción de carga o de desorbente o un trasiego de refinado y en el cual fuera de los períodos de tiempo de trasiego de extracto y de refinado y de introducción de carga y de desorbente en las indicadas cámaras, se trasiega el fluido de las primeras cámaras de un plato distribuidor P_{i} para introducir gracias al conducto de derivación, en las segundas cámaras del plato distribuidor P_{i+1}.

12. Procedimiento según la reivindicación 11, en el cual, durante un período de tiempo, se trasiega el extracto de las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación.

13. Procedimiento según la reivindicación 11 ó 12, en el cual durante un período de tiempo, se trasiega refinado de las segundas cámaras de un plato P_{i}, se trasiega fluido de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación entre los platos P_{i-1} y P_{i} y se introduce fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i} en las segundas cámaras del plato P_{i+1} por el conducto de derivación entre los platos P_{i} y P_{i+1}.

14. Procedimiento según una de las reivindicaciones 9 a 13, en el cual, durante un período de tiempo del ciclo, se introduce desde el exterior de la columna, la carga o el desorbente en las segundas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i}, y se trasiega de las primeras cámaras del plato P_{i} fluido que se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i+1} por el conducto de derivación.

15. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual cada sector de plato distribuidor comprende dos cámaras de distribución, una primera destinada para recibir un trasiego de refinado o una introducción de desorbente y una segunda destinada a recibir una introducción de carga, de desorbente o un trasiego de extracto y en el cual, fuera de los periodos de trasiego de extracto y de refinado y de introducción de carga y de desorbente en las indicadas cámaras, se trasiega el fluido de las primeras cámaras de un plato distribuidor P_{i} para introducirlo, gracias al conducto de derivación, en las segundas cámaras del plato distribuidor P_{i+1}.

16. Procedimiento según la reivindicación 15, en el cual durante un período, se trasiega refinado de las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} del fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación.

17. Procedimiento según una de las reivindicaciones 15 y 16, en el cual, durante un periodo, se trasiega extracto de las segundas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i+1} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i} por el conducto de derivación.

18. Procedimiento según una de las reivindicaciones 15 a 17, en le cual durante un periodo, se introduce el desorbente en las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i+1} y se introduce en las segundas cámaras del plato P_{i} fluido procedente de las primeras cámaras del plato P_{i-1} por el conducto de derivación correspondiente.

19. Procedimiento según una de las reivindicaciones 15 a 18, en el cual, durante un período, se introduce la carga en las segundas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal del conducto de derivación que alimenta las segundas cámaras del plato P_{i} y se trasiega el fluido de las primeras cámaras del plato P_{i} para introducirlo gracias al conducto de derivación correspondiente en las segundas cámaras del plato P_{i+1}.

20. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5, en el cual cada sector de plato distribuidor comprende cuatro cámaras de distribución, una primera destinada a recibir un trasiego de extracto, una segunda destinada a recibir un trasiego de refinado, una tercera destinada a recibir una introducción de desorbente y una cuarta destinada a recibir una introducción de carga y en el cual se trasiega el fluido de las primeras cámaras y de las segundas cámaras de un plato distribuidor P_{i} para introducir respectivamente en las terceras y las cuartas cámaras del plato P_{i+1} fuera de los períodos de trasiego de extracto o de refinado y de introducción de desorbente o de carga sobre el indicado plato P_{i}.

21. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5 y 20, en el cual durante un período del ciclo se trasiega extracto de las primeras cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las terceras cámaras del plato P_{i+1}, recibiendo las otras cámaras fluido conforme a la reivindicación 20.

22. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5 y 20 y 21, en el cual durante un período del ciclo, se trasiega refinado de las segundas cámaras de un plato distribuidor P_{i}, se anula el caudal del fluido del conducto de derivación que alimenta las cuartas cámaras del plato P_{i+1}, recibiendo las otras cámaras fluido conforme a la reivindicación 20.

23. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5 y 20 a 22, en el cual durante un período del ciclo, se introduce del exterior de la columna, desorbente en las terceras cámaras de un plato P_{i} se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las terceras cámaras del plato P_{i}, recibiendo las otras cámaras fluido conforme a la reivindicación 20.

24. Procedimiento según una de las reivindicaciones 1 a 5 y 20 a 23 en el cual durante un período del ciclo, se introduce del exterior de la columna, la carga en las cuartas cámaras de un plato P_{i}, se anula el caudal de fluido del conducto de derivación que alimenta las cuartas cámaras, recibiendo las otras cámaras fluido conforme a la reivindicación 20.

25. Dispositivo de separación cromatográfica de una carga en lecho móvil simulado que comprende al menos una columna llena de un sólido o adsorbente, comprendiendo la columna una pluralidad de lechos (A_{1}, A_{n}), un plato distribuidor P_{i} de fluido entre cada lecho, estando cada plato distribuidor dividido en una pluralidad de sectores (P_{10}, P_{11}, P_{12}) de platos distribuidores, comprendiendo cada sector de plato distribuidor al menos una cámara (13) de distribución perforada con orificios (18) y un espacio (8) de circulación de fluido en la proximidad de los indicados orificios de la cámara, estando la indicada cámara conectada con un conducto de transferencia (10) que se extiende entre la cámara y un punto situado en el exterior de la columna, caracterizándose el dispositivo porque el conducto de transferencia (10) relativo a las cámaras de distribución de un plato P_{i} está conectado por un conducto de derivación (L_{1.2} Bypass) con el conducto de transferencia (20) relativo a las cámaras de distribución de otro plato P_{i+j} dispuesto río abajo (con relación al sentido de avance de las permutas de los conductos de transferencia) y porque el conducto de derivación comprende medios (14,15,16) de control y de ajuste del caudal de fluido que circula por él, de tal forma que las cámaras de distribución sean barridas por un fluido que tiene sustancialmente la misma composición que la del fluido que circula a través del espacio de circulación a nivel de cada una de las indicadas cámaras.

26. Dispositivo según la reivindicación 25, en el cual los medios de control y de ajuste de caudal de fluido comprenden una mariposa antirretorno (16).

27. Dispositivo según la reivindicación 25 ó 26, en el cual los indicados medios de control y de ajuste del caudal comprenden un medio de medición de caudal y una válvula de regulación de caudal, eventualmente servomandada por medio del medidor de caudal.

28. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 27, en el cual el conducto de derivación comprende una bomba (17).

29. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 28 en el cual el conducto de derivación comprende una válvula de todo o nada.

30. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 29, en el cual los conductos de transferencia comprenden válvulas secuenciales.

31. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 29, en el cual los conductos de transferencia están conectados con al menos una válvula rotativa y en el cual el conducto de transferencia están conectados con al menos una válvula rotativa y en el cual el conducto de derivación se encuentra en el interior de la válvula rotativa o en el exterior de esta.

32. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 31, en el cual el número de lechos es par, el número de platos distribuidores P_{n} es impar, el conducto de derivación L_{1,2} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{1} con las del plato distribuidor P_{2}, estando el plato P_{2} dispuesto río abajo del plato P_{1}, el conducto de derivación L_{3,4} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{3} con las del plato distribuidor P_{4}, estando el plato P_{4}, dispuesto río abajo del plato P_{3} y el conducto de derivación L_{n} conecta la cámara de distribución del plato distribuidor P_{n} con el conducto de reciclado (2,4) del fluido principal del último lecho A_{n} hacia el primer lecho A_{1}.

33. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 31, en el cual el número de lechos es par, el número de platos distribuidores P_{n} es impar, el conducto de derivación conecta el conducto de reciclado del fluido principal con la cámara de distribución del plato distribuidor P_{1} el conducto de derivación L_{2,3} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{2} con las del plato distribuidor P_{3}, estando el plato P_{3} dispuesto río abajo del plato P_{2} y el conducto de derivación L_{n-1,n} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{n-1} con las del plato distribuidor P_{n}, estando el plato P_{n} situado río abajo del plato P_{n-1}.

34. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 31, en el cual el número de lechos es impar, el número de platos distribuidores P_{n} es par, el conducto de derivación L_{1,2} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{1} con las del plato distribuidor P_{2} dispuesto río abajo del plato P_{1}, el conducto de derivación L_{3,4} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{3} con las del plato distribuidor P_{4} estando el plato P_{4} dispuesto río abajo del plato P_{3} y el conducto de derivación L_{n-1,n} conecta las cámaras de distribución del plato distribuidor P_{n-1} con las del plato distribuidor P_{n}, estando el plato P_{n} dispuesto río abajo del plato P_{n-1}.

35. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 31, en el cual el conducto de derivación conecta las cámaras de un plato P_{1} con las de un plato P_{i+2}.

36. Dispositivo según la reivindicación 35, en el cual el conducto de derivación conecta las cámaras del plato P_{1} con las del plato P_{2}, estando el plato P_{2} dispuesto río abajo del plato P_{1} o las cámaras del plato P_{n-1} con las del plato P_{n}, estando el plato P_{n} dispuesto río abajo del plato P_{n-1}.

37. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 31, en el cual cada sector de plato distribuidor P_{i} comprende dos cámaras (13a, 13b) de distribución de fluido, una primera adaptada para recibir un primer fluido, una segunda adaptada para recibir un segundo fluido y en el cual un primer conducto (L_{1,2}) de derivación conecta las primeras cámaras (13a) de un plato P_{i} con las segundas cámaras (23a) de un plato P_{i+1} y un segundo conducto de derivación (L_{2,3}) conecta las primeras cámaras (23b) del plato P_{i+1} con las segundas cámaras (33b) del plato P_{i+2} y así sucesivamente.

38. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 31, en el cual cada sector de plato de distribución P_{i} comprende dos cámaras (13a, 13b) de distribución de fluido, una primera adaptada para recibir un primer fluido y una segunda adaptada para recibir un segundo fluido y en el cual un primer conducto de derivación conecta las primeras cámaras de un plato P_{i} con las primeras cámaras de un plato P_{i+1} y un segundo conducto de derivación conecta las segundas cámaras del plato P_{i} con las segundas cámaras del plato P_{i+1}.

39. Dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 31, en el cual cada sector de plato distribuidor P_{i} comprende cuatro cámaras de distribución de fluido, una primera adaptada para recibir un primer fluido (extracto), una segunda adaptada para recibir un segundo fluido (refinado), una tercera adaptada para recibir un tercer fluido (desorbente) y una cuarta adaptada para recibir un cuarto fluido (carga) y en el cual un primer conducto de derivación conecta las primeras cámaras de un plato P_{i} con las terceras cámaras de un plato P_{i+1} y un segundo conducto de derivación conecta las segundas cámaras de un plato P_{i} con las cuartas cámaras de un plato P_{i+1}.

40. Utilización del dispositivo según una de las reivindicaciones 25 a 39 para la separación de al menos un isómero aromático de ocho átomos de carbono en una mezcla de xilenos y de etilbenceno.