KR101164239B1 - 개선된 모의 이동상 분리 방법 및 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 하나 이상의 칼럼, 이 칼럼내에 배열된 흡착제 상, 유체 분배 및 추출용 챔버(Ci)를 갖는 트레이(Pi), 상기 트레이에 공급되거나 상기 트레이에서 나가는 유체의 분배를 위한 멀티웨이 로터리 밸브 및 이 밸브와 상기 트레이 사이의 연결 라인(Li)을 포함하는 모의 이동상 분리 장치에 관한 것이다.
본 발명 장치는 또한 인접 라인 사이에 복수개의 바이패스 라인(Li,i+1)을 포함하며, 이들 바이패스는 농도 구배가 작거나 전혀 없는 세척액의 순환을 위해 멀티웨이 로터리 밸브 외부에서 밸브 근처에 위치된다.
본 발명은, 고순도의 생성물 순도를 유지하면서, 모든 유형의 분배 및 추출 트레이, 및 모든 유형의 흡착제 로딩의 사용을 가능하게 한다. 특히 C8 방향족 충전물로부터 파라크실렌 및 메타크실렌을 분리하는 방법에 적용된다.
모의 이동상 분리
Description
도 1은 본 발명에 따른 SMB 장치의 일부를 도시하며, 여기에 사용된 부호는 본 발명의 상세한 설명에 사용될 수 있다.
도 2는 SMB의 작동 동안 바이패스 라인에 설치된 밸브를 구획하는 위치가 개시된 표를 도시한다.
본 발명은 증류에 의하여 분리하기 곤란한 천연 또는 화학적 생성물의 분리 분야에 관한 것이다. "크로마토그래피" 분리 방법 또는 "모의 이동상" 분리 방법 또는 "모의 역류" 분리 방법의 이름으로 공지된 일군의 방법 및 관련 장치가 사용되는데, 이하에서는 이들 방법을 "SMB"(모의 이동상)이라 부르기로 하겠다.
관련 분야는 특히
- 한편으로는 노말 파라핀 및 다른 한편으로는 분지형 파라핀, 나프텐 및 방향족 간의 분리,
- 올레핀/파리핀 분리
- 다른 C8 방향족 이성질체로부터 파라크실렌의 분리,
- 다른 C8 방향족 이성질체로부터 메타크실렌의 분리,
- 다른 C8 방향족 이성질체로부터 에틸벤젠의 분리
이며, 여기에 한정되지 않는다.
정제 및 석유화학 착체 외에, 다수의 다른 용도가 있으며, 이 중에서 글루코스/프룩토스 분리, 크레졸 위치 이성질체의 분리, 광학 이성질체의 분리 등을 언급할 수 있다.
일반적으로, 모의 이동상은 3 이상, 유리하게는 4 또는 5 개의 크로마토그래피 구역을 포함하며, 이들 구역 각각은 하나 이상의 상 또는 하나의 칼럼 섹션으로 구성된다.
두 구역 사이에는, 분별시킬 충전물용의 주입점, 또는 용리제 또는 탈착제용의 주입점, 또는 (용리제의 순환 방향을 고려하여) 하류에 위치된, 충전물 주입점 및 용리제 주입점 사이의 추출물 배출점, 또는 용리제의 순환 방향을 고려하여 하류로 위치된 용리제 주입점 및 혼합물의 각 주입점 사이에 있는 라피네이트의 배출점이 존재한다.
상 또는 칼럼의 어셈블리는 예컨대 제1 섹션 및 제2 섹션 사이에서 주 유체를 재순환시킬 수 있는 하나 이상의 흐름 조절 펌프가 포함된 폐쇄 루프를 형성한다.
분리 공정 동안, 하나 이상의 섹션 또는 칼럼의 주입점 및 배출점은 일반적으로 동일한 방향(상류 또는 하류, 항상 주 유체의 순환 방향이 고려됨)으로 엇갈리게 배치된다. 이것은 모의 이동상 조작의 기초 원리이다.
SMB 장치는 일반적으로 하나 이상의 칼럼(흔히 2개), (a)상이한 흡착제 상 내부 또는 이의 외부로 유체를 분배(주입/추출)하기 위한 챔버(들)(Ci)가 구비된 트레이(Pi)에 의하여 분리되어 있는, 상기 칼럼내에 정렬된 흡착제 상 및 조정된 유체 분배 및 추출 수단을 포함한다.
각 트레이(Pi)는 일반적으로 복수개의 분배기-혼합기-추출기 또는 라인 또는 "분배/추출 스파이더"에 의하여 공급되는 "DME" 패널을 포함한다.
조정된 유체 분배 및 추출 수단은 대개는
- 각 트레이에 대하여, 복수개의 유체의 공급 또는 배출용 밸브(이들 밸브는 해당 트레이의 바로 옆에 위치함), 또는
- 모든 트레이 상의 유체의 공급 또는 배출용 멀티웨이 로터리 밸브
의 두 유형 중 하나이다.
본 발명은 멀티웨이 로터리 밸브를 포함하는 개선된 모의 이동상 분리 장치에 관한 것이다.
선행 기술은 모의 이동상에서 충전물의 분리를 실시할 수 있는 상이한 장치 및 방법을 개시한다. 특히, 미국 2,985,589호, 미국 3,214,247호, 미국 3,268,605호, 미국 3,592,612호, 미국 4,614,204호, 미국 4,378,292호, 미국 5,200,075호, 미국 5,316,821호의 특허를 언급할 수 있다.
멀티웨이 로터리 밸브를 갖는 장치 및 이들의 조작은 특히 미국 3,040,777호, 미국 3,422,848호, 미국 4,614,204호 및 4,633,904호의 특허에 개시되어 있다.
SMB 공정의 만족스러운 조작을 위하여, 각 흡착제 상에서의 유체 분배는 불연속성이나 큰 농도 구배(상이한 층을 순환하는 액체의 조성) 없이 가능한 한 균일하고 균질하게 실시하는 것이 중요하다. "이상적" SMB는 임의의 불균일성 또는 큰 농도 구배를 제거하기 위하여 각 트레이 상에서 유체를 기하학적으로 잘 분배하여 균질하게 분배/추출하는 것을 포함할 것이다.
각 상에서의 분배는, 이전 상에서 나오는 흐름을 수거할 것(주 흐름은 칼럼의 주축을 따라서 순환함), 가능한 한 잘 혼합하면서 추가 유체 또는 제2 유체를 주입할 수 있을 것, 또는 수거한 유체 일부를 분리하고, 추출하여 장치 밖으로 이송하고 하기 상 위로 유체를 재분배할 수 있을 것을 요구한다.
이렇게 하기 위하여, 혼합 챔버로부터 분리되어 있거나 이것과 동일할 수 있는 분배(주입/추출) 챔버(Ci)를 사용한다.
일반적으로, 미국 특허 2,985,589호에 개시된 다이어그램에 따라 모든 주요 유체 또는 흐름을 흡착제에 통과시키거나, 또는 미국 특허 5,200,075호에 개시된 방법에 따라 이러한 흐름의 일부 또는 전부를 외부로 방출하는 것이 가능하다.
모든 SMB 장치의 일반적인 문제는 SMB의 작동 동안 공급점 및 배출점의 변경시 여러 구역들과 유체 공급 및 배출 회로, 챔버(Ci) 및 DME에 위치된 액체에 의하여 발생되는 오염을 최소화하는 것이다. 실제로, 조작 시퀀스에서 라인, 챔버 또는 DME의 공급 구역이 더이상 공정 유체로 플러시되지 않을 경우, 액체가 정체되는 비사용 구역(dead zone)이 되며 또다른 공정 유체가 새로이 순환될 때까지 다시 이동하지 않는다. SMB의 작동으로 인하여, 상이한 공정 유체가 필요하므로, 비사용 구역내 액체는 특히 상이한 조성을 갖는 액체로 대체될 필요가 있다. 따라서, 단시간의 간격을 두고 특히 상이한 조성을 갖는 유체를 혼합 또는 순환시키는 것은 이상적인 작동에 교란을 가져오므로, 이 때문에 조성의 불연속성은 금지되어야 한다.
또다른 문제는 동일한 트레이의 상이한 구역 사이에서 일어나는 임의의 재순환에 있을 수 있는데, 이러한 재순환은 차후 이상적 조작에 교란을 유발한다.
이상적인 조작에서 일탈한 이러한 조작상의 문제는 트레이 및 DME를 이용하는 기술에 따라 정도가 다를 수 있다. 실제로, 대칭 또는 비대칭 공급형의 여러 비사용 용적을 유도할 수 있는 여러가지 구체예가 존재하며, 비대칭 공급의 경우 동일한 트레이 내부에서 내부 재순환의 위험이 증가된다.
트레이 및 DME에 관해서는, 경우에 따라 미국 특허 6,537,451호의 도 8에 제시된 바와 같이 대칭 공급기(스파이더)를 갖는 각진 섹터, 또는 미국 특허 출원 03/0,127,394호에 지시된 바와 같이 비대칭 공급기를 가지며 원주에서 잘라낸 것과 같은 평행 섹터를 사용할 수 있다. 평행 섹터를 갖는 트레이는 일반적으로 기계적 강도가 높고 흡착제가 조밀하게 로딩될 수 있는 지지된 트레이이다. 또한, 동일한 라인에 의하여 공급되는 동일한 섹터의 상이한 점 사이에서의 공급 길이 차이는 더 짧은데, 이 때문에 SMB의 조작에 유리할 수 있다. 다른 한편, 이들의 비대칭적 공급은 내부 재순환에 대한 감도를 증가시킬 수 있다.
따라서, 특히 특정 잇점을 가지기는 하나 비교적 내부 재순환 문제에 취약한 평행 섹터를 갖는 트레이의 경우, 비사용 구역 및 내부 재순환의 가능성으로 인한, 이상적 조작에 관한 상기 일탈 문제의 결과를 해결하거나 제한하기 위한 해결책을 찾는 실질적인 기술적 필요성이 존재한다.
여러가지 기술이 선행 기술로부터 이미 공지되어 있다:
a) 특히 탈착제 또는 비교적 순수한 목적 생성물로 비사용 라인 및 구역을 플러싱하는 것은 이미 제안된 바 있다. 이 기술은 추출 동안 소정 생성물의 오염을 효과적으로 회피하게 한다. 그러나, 플러싱 액체는 일반적으로 이것이 대체하는 액체와 매우 상이한 조성을 가지므로, 이상적 작동에 치명적인 조성 불연속성이 발생한다. 이러한 제1 플러싱 변형예는 일반적으로 "큰 농도 구배를 갖는 짧은 플러싱"을 실시한다. 이들 플러싱은 조성의 불연속성 효과를 제한하기 위하여 짧은 시간 동안 지속시킨다.
b) 미국 특허 5,972,224호에 개시된 바와 같은 또다른 방안은, 주 흐름의 대부분을 칼럼 내부로, 또는 소량의 흐름, 일반적으로 흐름의 2～20%는 바이패스 라인(Lij)에 의하여 일반적으로 인접 트레이의 DME 용적 및 라인 사이에서 외부로 통과시키는 것으로 이루어진다. 이러한 플러싱은 일반적으로 라인 및 구역이 더이상 "비사용" 상태가 아니라 플러싱되도록 연속적으로 또는 대부분의 시간 동안 실시된다.
한편으로는 바이패스가 인접 트레이로부터 나오고, 다른 한편으로는 플러싱이 선택적이 아니라 연속적이 되므로, 이러한 시스템의 제1의 잇점은, 2차 유체의 주입 및 제거용 회로를 대체될 액체와 매우 유사한 조성을 갖는 액체로 플러싱시키는 것이다. 또한, 바이패스내의 유속은, 각 바이패스내 전이 속도가 SMB의 주요 속도에서 농도 구배의 진행 속도와 거의 동일하도록 하는 방식으로 측정하는 것이 바람직하다. 따라서, 한편으로, 상이한 라인 용량의 플러싱은 거기에 위치된 액체의 조성과 거의 동일한 조성을 갖는 유체로 실시되고, 다른 한편으로, 바이패스내를 순환하는 액체는 주요 흐름의 조성이 거의 동일한 지점에서 재도입된다. 따라서 이러한 제2 변형예는 "속도 구배가 작거나 거의 없는 긴 플러싱"을 실시한다.
거의 영구적인 플러싱을 행하는 이러한 시스템의 두번째 잇점은, 압력 강하 차가 작은 것으로 인하여 동일한 트레이의 구역들 사이에서 가능한 재순환의 효과를 제거할 수 있는 것이다.
그러나, 농도 구배가 작거나 전혀 없는 긴 플러싱의 이러한 잇점들은, 상기한 특허들에서는 오직 다중 밸브형의 SMD 장치에 대해서만 개시되어 있다. 실제로, 조정된 유체 분배 및 추출 수단의 실시에 관한 이러한 옵션에서, 다중 밸브는 플러시될 라인 용적을 최소화하기 위하여 해당 트레이에 매우 근접하게 배열시키는 것이 자연스럽고 논리적이다. 이로써, 거의 동일한 길이의 짧은 바이패스를 사용하기 위하여 바이패스를 트레이에 매우 근접하게 설치할 수 있다(미국 특허 출원 09/762,580호의 도 1 참조). 바이패스 라인은 공정 유체의 유입구 및 유출구의 결합 지점을 포함하여, 이들이 플러시되도록 한다.
그러나, 멀티웨이 로터리 밸브를 구비한 SME에서 농도 구배가 작거나 전혀 없는 긴 플러싱을 실시하는 것이 제안되었다. 선행 기술로서 본 발명에 가장 근접하는 것으로 고려될 수 있는 이러한 기술적 옵션은 멀티웨이 밸브로 내부 바이패스를 통해 플러시를 실시하는 것과 더불어 미국 특허 6,537,451호에 개시되어 있다. 이러한 구체예는 농도 구배가 작거나 전혀 없는 매우 효과적인 플러시의 실시를 가능하게 한다. 그러나, 이것은 연속적인 (또는 긴) 내부 바이패스 없이 설계된 종래의 멀티웨이 밸브와 상이하고 이보다 더 복잡한 특별한 멀티웨이 밸브의 제작을 요하므로 완전히 만족스러운 것은 아니다.
본 발명은 멀티웨이 로터리 밸브를 갖는 개선된 모의 이동상(SMB) 분리 장치에 관한 것이다.
본 발명의 목적 중 하나는, 멀티웨이 로터리 밸브를 갖는 SMB 장치로 "장기간 농도 구배가 작거나 전혀 없는" 유형의 비사용 구역을 효과적으로 플러싱할 수 있게 하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은, 멀티웨이 로터리 밸브를 변형하지 않고도 이러한 밸브에 관한 현행 기술과 양립할 수 있고, 현재의 유닛에 적응될 수 있는 장치이다.
본 발명의 또다른 목적은 흡착제의 조밀 로딩과 양립되고 및/또는 트레이(Pi) 및 DME, 특히 비대칭 공급기 및 평행 섹터를 구비한 DME로 실시하는 다수의 방법과 양립할 수 있는 장치이다.
본 발명 장치의 필수 요소는, 농도 구배가 작거나 전혀 없는 긴 플러싱 흐름의 실시를 위하여 둘씩 결합된 인접 유출구 사이에서 멀티웨이 로터리 밸브 주위에 복수개의 바이패스를 설치하는 것으로 이루어진다. 이들 바이패스 라인은, 밸브 및 트레이 사이의 대부분의 연결 라인이 플러싱되도록, 일반적으로 로터리 밸브에 매우 근접하게 설치된다. 이로써, 비사용 구역의 플러싱을 매우 효과적으로 할 수 있고 내부 재순환을 회피할 수 있다.
바람직한 방식에서, 분리 칼럼은 평행 섹터 및 비대칭 공급기를 구비하는 유형의 DME 트레이를 포함한다. 똑같이 바람직한 방법에서, 흡착제는 조밀 로딩으로 설치된다. 이로써, 소정 칼럼에서 다량의 흡착제를 사용할 수 있고, 목적 생성물의 순도 및/또는 SMB 충전물의 유속을 증가시킬 수 있다.
따라서, 본 발명은 모의 이동상 분리 장치 및 방법을 제시한다. 본 발명은 특히 모의 이동상 흡착에 의하여 목적 화합물을 함유하는 혼합물로부터 하나 이상의 목적 화합물을 분리할 수 있는 장치로서,
ㆍ복수개의 흡착제 상(Ai)을 포함하는 하나 이상의 인클로저 또는 칼럼(2 개의 연속된 흡착제 상은 주 유체의 수집/재분배 및 2차 공정 유체의 주입/추출을 위한 하나 이상의 트레이(Pi)에 의하여 분리되어 있으며, 상기 트레이는 이들 유체의 분배, 추출 및/또는 혼합을 허용하는 하나 이상의 분배/추출/혼합 또는 "DME" 패널을 포함함),
ㆍ하나 이상의 멀티웨이 로터리 밸브(RV),
ㆍ상기 멀티웨이 로터리 밸브를 상기 트레이(Pi)에 연결하는 복수개의 도관(Li)(L1,...L7, L8,...L11, L12...),
ㆍ도관(Li)의 적어도 일부(흔히 50% 이상)(예컨대, L7 또는 L8)에서, 플러싱액을 작은 농도 구배로 또는 농도 구배 없이 40% 이상의 시간 동안 순환시킬 수 있도록 두 인접 도관을 연결하기 위한 수단
을 포함하며, 상기 연결 수단은, 두 멀티웨이 로터리 밸브 외부에 있는 두 인접 라인(Li 및 Li+1)을 결합하고 구획 수단(Vi,i+1)을 포함하며 바람직하게는 상기 멀티웨이 로터리 밸브(RV)에 근접하게 위치되어 있는 바이패스(Li,i+1)(예컨대, L7 또는 L8)인 장치에 관한 것이다.
재주입점에서의 주 흐름과 바이패스내 순환액 간에 목적 생성물의 농도 차가 10% 미만일 경우, 농도 (또는 조성) 구배가 작거나 또는 없다고 한다. 농도 구배가 작거나 전혀 없는 이러한 플러싱 조작 실행은, 라인(Li,,j) 및 밸브(Vi,,j)가 외부(VR)에 있으므로, 이러한 매우 효과적인 플러싱 기술을 통상의 밸브(RV) 기술과 양립할 수 있게 할 수 있다. 따라서, 선행 기술에서와 같이 변형(RV)이 필요하지 않다.
일반적으로, 바이패스(Li,i+1)는 밸브(RV)에 가깝거나 심지어 밸브(RV)에 매우 근접하도록 각각 라인(Li) 및 라인(Li+1)의 처음 4분의 1, 바람직하게는 10분의 1, 매우 바람직하게는 50분의 1의 길이에 있는, 라인(Li) 및 라인(Li+1) 상의 두 점을 연결한다. 이로써 라인(Li)의 논-플러싱 부분을 최소화할 수 있다.
장치는 일반적으로, 임의로 Li 또는 Li+1이 흡착제 헤드에 연결된 라인이거나 또는 Li 또는 Li+1이 첨가된 라인이어서 최종 중간 트레이가 흡착제 저부(이것은 하부 칼럼 유출구로 연결됨)로 소개될 수 있는 경우를 제외하고, 공정 유체가 Li도 Li+1도 횡단하지 않을 경우, 구획 수단(Vi,i+1)이 개방 위치에 있도록, 밸브(RV)의 위치로 조정되는 구획 수단(Vi,i+1)의 조절 수단을 포함한다. 따라서, 바이패스의 조작은 SMB 장치 조작의 간섭을 받지 않는다.
제1 변형예에서, 장치는 라인(Li,j)(이것은 그 안에 배열된 부품, 밸브(Vi,j), 임의로 유속 측정 및/또는 제어 시스템 오리피스 등을 포함함)으로 구성되는 플러싱 수단을 포함할 수 있다. 이 경우, 라인(Li,j) 외부에서는 플러싱이 일어나지 않는다(플러시 인/플러시 아웃 공정이 생략되어, 사용 농도 구배가 감소되고 간편화됨).
또다른 변형에서, 플러싱 수단은 라인(Li,j) 뿐만 아니라 로터리 밸브(VR) 내부에 1%～15%의 시간 동안 두 인접하지 않는 라인(Li 및 Lj) 사이에서 플러싱 유체를 순환시킬 수 있는 추가의 수단을 포함한다.
이러한 변형예에서, 플러싱 시스템은 이중이다(농도 구배가 작거나 전혀 없는 긴 플러싱 + 비교적 선택적인 플러시 인/플러시 아웃 공정). 이 시스템은 더 복잡하지만 (RV)에 가까운 라인(Li)의 작은 구간을 비롯한 모든 비사용 라인 및 구역의 플러싱을 허용한다. 또한, 선택적 플러싱은 감소된 유속으로 실시할 수 있다.
바람직하게는, 트레이(Pi)는 비대칭 공급기를 갖는 평행 섹터를 구비한 유형의 분배/추출(DME) 패널을 포함한다. 일반적으로, 이들 트레이는 지지되며(자유-정립형이 아님) 방사상 섹터 및 대칭 공급기를 갖는 DME 트레이보다 기계적 강도가 높다.
매우 강한 이들 트레이는 흡착제 상(Ai)이 조밀한 로딩(상 다공도가 0.35 미만임을 의미함)으로 충전될 수 있게 하며, 이로써 설치된 흡착제의 양이 증가되므로, 이에 따라 목적 생성물의 순도 또는 유닛의 용량이 증가된다.
흔히, 트레이(Pi)는 동시에 분배(2차 유체의 주입/추출) 및 혼합 챔버인 챔버(Ci)를 포함한다.
본 발명은 또한, 40% 이상의 시간 동안 바이패스 라인(Li,i+1)의 플러싱이 실시되어 모든 유형의 트레이(Pi)를 매우 효과적으로 플러싱할 수 있는 상기한 바와 같은 장치를 포함하여 목적 생성물을 함유하는 혼합물로부터 이것을 분리하는 방법을 제안한다.
상기 분리 방법은 특히 C8 방향족 탄화수소 충전물로부터 목적 생성물로서 파라크실렌 또는 메타크실렌을 분리하기 위하여 사용될 수 있다.
본 발명을 도 1 및 2의 개시와 관련하여 더 상세히 기술하기로 하겠다. 이제 본 발명의 SMB 장치를 부분적으로 도시한 도 1을 언급하기로 한다. 도 1은 복수개의 트레이(P1, P2, P3, P4, P5, P6, P7, P8, P9, P10, P11, P12)(도시되지 않은 각 흡착제 상의 하부에 위치됨)를 포함하는 모의 역류 분리 칼럼(SC)을 도시한다. 각 트레이(Pi)는, 4 개의 공정 유체 흐름, 즉 D(용매 또는 흡착제), E(추출물), R(라피네이트), F(충전물)를 칼럼(SC)의 각 상과 택일적으로 연결시킬 수 있는 연결 라인(L0, L1,..., L7, L8,..., L11)에 의하여 멀티웨이 로터리 밸브(RV)에 연결된다. 임의로, 라인(L12)을 첨가하여 전달 라인(L11)을 흡착 칼럼의 유출구에 연결할 수 있다. 도시되어 있지 않은 또다른 칼럼도, 멀티웨이 로터리 밸브 둘레의 제2 반쪽 상에서, 도시되어 있지 않은 라인(L13, L14,..., L24)에 의하여 멀티웨이 로터리 밸브(RV)에 연결된다. 다른 칼럼의 유출구에 전달 라인(L24)을 연결하기 위하여 임의로 라인(L25)을 첨가할 수 있다. 시스템은 폐쇄 루프로 작동되며, 칼럼(SC)내 하강 흐름에서 순환하는 주요 유체 흐름은 라인(2)에 의하여 소개되어, 도시되지 않은 칼럼에서 하강 흐름으로 순환한 다음 라인(1)을 통하여 칼럼(SC)과 다시 합쳐진 다. 본 발명에서, 멀티웨이 로터리 밸브는 4 개 이상의 유입구/유출구(제2 유체)를 가지며 일반적으로 4～30 개가 라인(L1, ..., L5) 등을 통하여 트레이에 연결된다.
상기 로터리 밸브의 단점은, 라인이 충전물을 주입시키는 역할을 할 때와 추출물을 배출시키기 위하여 사용될 때 사이에, 밸브에 상을 연결하는 라인을 1회 이상 플러싱(세정)할 필요가 있다는 것이다. 이러한 단점을 줄이기 위하여, "플러시-인 - 플러시 아웃"이란 명칭으로 공지된 방법은 용매 주입 및 추출물 배출 사이에서 제거된 플러싱(즉, 세정) 흐름을 라인 중 하나 및 로터리 밸브를 통하여 그리고 펌프를 이용하여 순환시키는 단계, 충전물을 주입하기 위하여 사용된 라인에 잔류하는 충전물 플러그를 (추출물 및 충전물 사이에 위치된 상들 중 하나로) 도로 밀어내는 단계로 이루어진다. 이 장치는 종종 불충분한 것으로 밝혀져 동일한 라인의 2차 플러싱이 필요하다.
흡착 칼럼에 도입되고 이것으로부터 제거되는 유체(추출물 E, 흡착제 D, 라피네이트 R, 충전물 F)는 하기로 이루어지는 로터리 밸브(RV)를 통과한다:
- 주변으로부터 중앙으로 향하면서, 24 개의 흡착제 상 각각에 로터리 밸브를 연결하는 24 개의 라인으로의 커넥션(상기 커넥션 각각의 축은 앞의 것과 15도의 각도를 형성함), 이어서, 충전물용의 동심원적 원형 채널, 그 다음에 라피네이트용의 동심원적 원형 채널, 이어서, 탈착제용의 동심원적 원형 채널, 그 다음에 추출물용의 동심원적 원형 채널로 된 섹터. 각 채널의 저면부 일부에는, 각 채널 및 4 개의 주요 회로 각각을 연결할 수 있도록 공동이 형성된다.
- 하나의 면에 두꺼운 엘라스토머 피막으로 커버된 금속 디스크, 및 채널 중 하나 및 주변 간에 가교를 형성하는 4 개의 파이프와 드라이브 샤프트로 구성되는 로터. 디스크에는 8 개의 슬롯이 있는데, 처음 2 개는 충전물을 충전물 채널로부터 파이프가교를 통하여 예컨대 각 위치 1로 통과시킬 수 있고, 다음 2 개는 라피네이트를 라피네이트 채널로부터 파이프가교를 통하여 예컨대 각 위치 8로 통과시킬 수 있으며, 다음 2 개는 탈착제를 탈착제 채널로부터 파이프가교를 통하여 예컨대 각 위치 11로 통과시킬 수 있고, 다음 2 개는 추출물을 추출물 채널로부터 파이프가교를 통하여 예컨대 각 위치 15(도시되지 않음)로 통과시킬 수 있다. 예컨대, 종 안에 한정된 유압 유체에 의하여 로터가 섹터로 압축될 수 있도록 정렬할 수 있다.
로터리 밸브(RV)를 흡착제 상(또는 트레이 Pi)에 연결시키는 각 라인(Li)은 가능한한 로터리 밸브에 가까이 정렬된 개폐 밸브를 포함하는 바이패스를 통하여 로터리 밸브를 다음 상 또는 트레이에 연결하는 라인에 연결될 수 있는데, 로터리밸브를 각각 상(12 및 24)의 유입구에 연결하는 2 개의 라인은 예외로 한다. 이들 2 개의 특별한 라인에 대하여는, 상(12)의 하류 영역과 라인(12)을 연결하기 위한 점선으로 표시된 추가 라인 및 상(24)의 하류 영역과 라인(24)(도시되지 않음)을 연결하기 위한 점선으로 표시한 2차 추가 라인에 의하여 연결이 이루어질 것이다. 이(들) 추가 라인(들)을 특히 상(들)(12 및/또는 24)에 라이닝하는 것이 반드시 필요한 것은 아니며 모든 로터리 밸브/Pi 연결 라인(Li)의 동일한 조작을 허용할 수 있음에 유의하여야 한다. 임의의 바이패스 라인은 또한 오리피스 및/또는 유속 지시기 또는 제어기 및/또는 제어 밸브를 임의로 포함할 수 있다.
도 1에서, 각 바이패스 밸브(Vi,j+1)는 라인(Li 및 Li+1)을 연결하는 바이패스 라인(Li,j+1)에 따라 넘버링되므로, 바이패스 밸브(V1,2)는 라인(L1,2) 상에 위치하여 각각 상(1 및 2)으로 통하는 라인을 연결하고, 바이패스 밸브(V15,16)는 라인(L15 및 L16) 상에 위치하여 각각 상(15 및 16)으로 통하는 라인(L15 및 L16)을 연결한다. 로터리 밸브(RV)에 가장 가까운 인접 라인(Li) 상에서의 바이패스의 원리는 도 1에서 용이하게 이해된다. 즉, 밸브(Vi,i+1)가 개방될 때, 소량의 유체 흐름은 라인 Li, 이후 Li,i+1(개방 Vi,i+1 포함), 이후 Li+1을 통하여 트레이(Pi)로부터 트레이(Pi+1)로 순환되어 농도 구배가 작거나 전혀 없는 플러싱을 확보한다.
이제 작동 싸이클 동안 바이패스 라인(Li,i+1) 상의 밸브(Vi,i+1)의 개방(O) 또는 폐쇄 위치(백색 박스)를 나타내는 표를 도시한 도 2를 언급하기로 한다.
표시를 간단히 하기 위하여, 라인(Li,i+1) 및 밸브(Vi,i+1)는 이하 및 표에서 기호 i로 표시하기로 한다. 표의 각 라인은 싸이클의 24 단계 중 하나에 해당한다. 표의 각 칼럼은 싸이클 동안 라인 i (Li,i+1) 상의 밸브 i (Vi,i+1)의 위치를 나타낸다.
이러한 표의 성립을 허용하는 원리는 하기와 같다:
1) 주요 유체(추출물, 라피네이트, 충전물, 탈착제) 중 하나가 라인을 통하여 제거되거나 주입될 때마다, 이 라인을 앞의 라인과 뒤의 라인에 접촉시키는 개폐 밸브는 폐쇄된다.
2) 라인을 연결하는 2 개의 연속 밸브는 밸브(12와 13 및 24와 1)를 제외하고 동시에 개방될 수 없는데, 이것은 밸브(12)는 상(12 및 13)의 라인을 연결하지 않으며 밸브(24)는 밸브(24 및 1)의 라인을 연결하지 않기 때문이다.
구역 1에 5 개의 상(탈착제 및 추출물 사이), 구역 2에 9 개의 상(추출물 및 충전물 사이), 구역 3에 5 개의 상(충전물 및 라피네이트 사이), 구역 4에 3 개의 상(라피네이트 및 탈착제 사이)이 있고, 이에 따라 바이패스 밸브(1)가 닫혀 있는 배열을 가정한다. 밸브(1)가 닫히므로 라인(2 및 3)을 연결하는 밸브(2)는 열린다. 바이패스 밸브(2)가 열리면 바이패스 밸브(3)는 반드시 닫힌다. 라인(4 및 5)을 연결하는 바이패스 밸브(4)는 열린다. 바이패스 밸브(5)가 닫히면, 추출물을 배출하는 데 라인(6)이 사용된다. 라인(6)이 사용될 때, 바이패스 밸브(6)는 닫힌다. 이후 밸브(7)가 열리고, 밸브(8)는 닫히고, 밸브(9)는 열리고, 밸브(10)는 닫히며, 밸브(11)은 열리고, 밸브(12)(존재할 경우)는 닫히며, 밸브(13)는 열린다. 밸브(13)가 열릴 때, 밸브(14)는 닫힌다. 충전물을 라인(15)을 통하여 주입할 때, 밸브(15)는 닫히므로 밸브(16)는 열리고, 밸브(17)는 닫히며, 밸브(18)는 열리고, 밸브(19)는 닫히고, 밸브(20)는 열리고, 밸브(21)는 닫힌다. 라피네이트가 라인(22)을 통하여 배출될 때, 밸브(22)는 닫히고, 밸브(23)는 열리며, 밸브(24)는 존재할 경우 닫힌다. 표의 라인 2는 라인 1을 바꿈으로써 한 박스에서 오른쪽으로 가면서 계속 채워진다.
본 발명의 모의 이동상 분리 장치는, 고순도의 생성물 순도를 유지하면서, 모든 유형의 분배 및 추출 트레이, 및 모든 유형의 흡착제 로딩의 사용을 가능하게 한다. 특히 C8 방향족 충전물로부터 파라크실렌 및 메타크실렌을 분리하는 방법에 적용된다.
Claims (10)
- 모의 이동상 흡착에 의하여, 목적 화합물을 함유하는 혼합물로부터 하나 이상의 목적 화합물을 분리할 수 있는 장치로서,ㆍ복수개의 흡착제 상(Ai)을 포함하는 하나 이상의 인클로저 또는 칼럼(2 개의 연속된 흡착제 상은 주 유체의 수집/재분배 및 2차 공정 유체의 주입/추출을 위한 하나 이상의 트레이(Pi)에 의하여 분리되어 있으며, 상기 트레이는 이들 유체의 분배, 추출 또는 혼합을 허용하는 하나 이상의 분배/추출/혼합 또는 "분배/추출(DME)" 패널을 포함함),ㆍ하나 이상의 멀티웨이 로터리 밸브(RV),ㆍ상기 멀티웨이 로터리 밸브를 상기 트레이(Pi)에 연결하는 복수개의 라인(Li),ㆍ라인(Li)의 적어도 일부에서, 재주입점에서의 주흐름과 바이패스 라인내 순환액간에 목적 생성물의 농도 차가 10% 미만이 되도록 플러싱액을 순환시킬 수 있도록 두 인접 라인을 연결하기 위한 수단을 포함하며, 상기 연결 수단은, 상기 멀티웨이 로터리 밸브 외부에 있는 두 인접 라인(Li 및 Li+1)을 결합하고 구획 수단(Vi,i+1)을 포함하며 상기 멀티웨이 로터리 밸브(RV)에 근접하게 위치되어 있는 바이패스 라인(Li,i+1)인 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 상기 바이패스 라인(Li,i+1)은, 상기 밸브(RV)에 최근접하며 각각 라인(Li) 및 라인(Li+1)의 처음 4분의 1의 길이에 있는, 인접한 라인(Li) 및 라인(Li+1) 상의 두 점을 연결하는 것을 특징으로 하는 장치.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 공정 유체가 Li도 Li+1도 횡단하지 않을 경우, 구획 수단(Vi,i+1)이 개방 위치에 있도록, 밸브(RV)의 위치로 조정되는 구획 수단(Vi,i+1)의 조절 수단을 포함하는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 바이패스 라인(Li,j)으로 구성된 플러싱 수단을 포함하는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 바이패스 라인(Li,j)을 포함하는 플러싱 수단 및 1% ～ 15%의 시간 동안 인접하지 않은 두 라인(Li 및 Lj) 사이에서 플러싱 유체를 순환시키는 로터리 밸브(RV) 내부의 수단을 포함하는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 트레이(Pi)는 비대칭 공급기를 갖는 평행 섹터를 구비한 유형의 분배/추출(DME) 패널을 포함하는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 흡착제 상(Ai)은 조밀 로딩으로 충전되는 것인 장치.
- 제1항에 있어서, 트레이(Pi)는 동시에 유체의 분배, 혼합 및 추출용 챔버인 챔버(Ci)를 포함하는 것인 장치.
- 40% 이상의 시간 동안 바이패스 라인(Li,i+1)의 플러싱을 수행하는 제1항의 장치를 포함하여, 목적 생성물을 함유하는 혼합물로부터 상기 생성물을 분리하는 방법.
- 제9항에 있어서, C8 방향족 탄화수소 충전물로부터 목적 생성물로서 파라크실렌 또는 메타크실렌을 분리하는 방법.
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