JP3035248B2 - 疑似移動床吸着分離のための装置およびプロセス - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明はchiral医薬品などの
化学薬品の小規模分離で使用するためのクロマトグラフ
ィー装置に関連している。本発明はさらに具体的には吸
着剤の動きをシミュレートすることができる連続吸着分
離プロセスのための新しい装置と新しい操作方法に関す
るものである。限定された実施形態においては、本発明
は医薬品及び精密化学品産業で使用するための小規模疑
似移動床吸着分離パイロット・プラントの構造と操作に
関するものである。

【０００２】

【従来の技術】米国特許出願第3706812号はパイロット
・プラント規模の疑似移動床吸着分離プロセス装置につ
いて開示している。この引例はまた、それらが大型装置
と同様に組み立てられ、そのプロセスで液体循環を維持
するために用いられる『ポンプ・アラウンド』ポンプを
含んでいる場合に、そうした装置の操作上の問題点につ
いても述べている。この引例に述べられている発明は非
方向性の流れを維持するために各吸着剤床の各取出口端
に設けられたチェック弁の利用に関するものである。

【０００３】Separation Science and Technology，Vol
27，No.14（1992）の1889〜1916頁に出ている記事に、
ひとつの回転弁の代わりに多数の多重ポート弁を用いた
６床及び12床疑似移動床パイロット・プラントの構造が
図示されている。ひとつの弁は脱着剤流出ストリームを
含む取り入れ及び取り出しストリームのそれぞれに用い
られている。

【０００４】米国特許出願第4434051号は大規模疑似移
動床プエオセス装置で用いられているような回転弁の代
わりに多数の多重ポート弁を用いた疑似移動床吸着分離
を実行する装置について述べている。

【０００５】Journal chromatography，634（1993）の2
15〜219頁に掲載されている記事に、疑似移動床吸着分
離パイロット・プラントで使うための弁構成が示されて
いる。この記事では８つの吸着剤室及び４つの回転弁を
有する小規模システムの図が示されている。

【０００６】米国特許出願第3268605号は主要プロセス
・ストリームの３つの流量がフロー制御装置によって設
定され、最後のストリームのフローが圧力制御弁によっ
て設定される制御システムについて図示している。chir
al分離に用いられる疑似移動床システム同様の制御原理
は親特許出願ＷＯ92/16274に示されている。しかしなが
ら、この引例は吸着剤移動床の使用をシミュレートする
ために多数の二重位置弁を用いている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】疑似移動床吸着分離は
いろいろな産業で石油化学中間物を含む種々の化学物質
の有用な分離を行うために用いられている。それはポリ
エステル生産のためのパラ・キシレンの回収において、
さらに洗剤前駆体として用いられる線形オレフィン類の
生産におけるノーマル・パラフィンの回収において用い
られている。吸着分離はchiral化合物及び実験的及び治
療用薬品の生産において用いられる中間物などを含む種
々の化学物質の多くの新しい分離におけるツールとして
研究されている。こうした努力は通常大量のフィード・
ストックや吸着剤、あるいはプラント・スペースを必要
としない小規模なパイロット・プラントで行われてい
る。これらは分離されるべき物質がその稀少さ又は生産
技術の複雑さの故に高価である場合に特にあてはまる。

【０００８】パイロット・プラント規模の疑似移動床吸
着分離装置はこの技術分野で『ポンプ・アラウンド』ポ
ンプと呼ばれているポンプの使用に関連した接続ライン
内容積での成分混合という問題を抱えている。主要な問
題のひとつは上記ポンプ及びこのライン内容積で必然的
に起きる混合が吸着剤がつくり出し、望ましい分離を行
うために必要な鋭敏な成分濃度特性を破壊してしまうこ
とである。この問題は、プラントの規模が減少すると接
続ライン及びポンプ内のプロセス溶液の吸収装置全体の
体積に対する割合が高くなってしまうのでパイロット・
プラント規模の装置においては一層やっかいである。本
発明の目的はポンプ・アラウンド・ループ及びポンプを
必要としないパイロット・プラント規模のプラント・シ
ステムを提供することにある。

【０００９】この問題について少し詳しく検討すると同
時に、各吸着剤床の取入口でチェック弁を用いる解決方
法は米国特許出願第3706812号において示されている。
しかしながらこの方法は比較的低圧の装置を対象とした
ものであった。パイロット・プラントが小粒子サイズ吸
着剤を用いる場合、それは平均直径が50ミクロン以下
で、その場合その装置内での圧力降下と作動圧力は相当
増大する。一方、大規模なパイロット・プラントにおい
ては圧力降下（脱着剤取入口からラフィネート取出口へ
の）は138〜207kPa（20〜30）psiに及ぶ可能性があり、
高圧液体クロマトグラフィー（ＨＰＬＣ）技術を用いる
パイロット・プラントは10.3MPa（1,500psi）以上に達
する場合がある。この高圧差動は先行技術による解決方
法を実施不可能にしてしまう。従って、本発明の特殊な
目的はチェック弁を必要としない高圧パイロット・プラ
ント規模の疑似移動床吸着分離プロセスを提供すること
である。

【００１０】高圧液体クロマトグラフィーに必要な高圧
での作業は別の問題も引き起こす。例えば、回転弁にお
ける漏出を防ぐことに関連した機械的な問題は圧力の増
大と共に大幅に増大する。これらの弁はそれら弁と装置
全体のコストを増大させる特殊な性質をもっている傾向
がある。さらに、ひとつの弁あたり３つ以下のポートを
有する弁を用いた疑似移動床クロマトグラフィー用の小
規模高圧装置を提供することも本発明の目的である。

【００１１】上にも述べたように、医薬品で用いるため
のchiral化合物の分離に強い関心が集まっている。医薬
品産業は高レベルの純度を必要としており、従って疑似
移動床クロマトグラフィー分離のために用いられる機械
構成における原料と製品成分の混合は容認することがで
きない。特に、移送ラインは原料と流出ストリームの両
方を輸送することでストリームを混ぜ合わせてはなら
ず、弁からの漏出は通常の石油化学品分離と比較してよ
り少なくしなければならない。非常に高純度の製品をつ
くらねばならない疑似移動床分離のための装置を提供す
ることが本発明の主たる目的である。

【００１２】chiral化合物を分離するために用いられる
静止フェーズ及び脱着剤あるいは可動フェーズは両方と
も非常に高価な場合がある。そこで本発明の更なる目的
は少ない量の脱着剤しか必要としない吸着分離プロセス
を提供することである。

【００１３】本発明は全体的なプロセスで流体を循環さ
せるために用いられる『ポンプ・アラウンド』システム
の必要性のない疑似移動床吸着分離プロセスを作動させ
るための方法である。本発明はまた、医薬品分離又は高
度の製品純度を必要とする他の分離に適用された場合
に、先行技術と比較して多くの利点を有している。本発
明は脱着剤ストリームを受け入れる吸着剤床室のすぐ上
流のプロセスからの液体の流れを阻止するバルビング・
システムを用いている。本発明のひとつの限定的な実施
形態で、脱着剤注入点の上流の次の床に含まれている脱
着剤物質が制御された量でその床から排出され、少なく
とも部分的に脱着剤としてリサイクルされる。

【００１４】

【発明の実施の形態】本発明のひとつの広義の実施形態
はそれぞれの室が取入口と取出口を有し、又その室と関
連した一対の多重ポート弁を有しており、各室の上記取
入口が第１伝導管を介して第１多重ポート弁の第１ポー
トと流体連通しており、同時に第２伝導管を介してその
対の第２多重ポート弁の第１ポートと流体連通してお
り、更に各対の第１多重ポート弁が第２ポート及び第３
伝導管を介して第１ヘッダー伝導管と流体連通してお
り、同時に第３ポートと第４伝導管を介して第２ヘッダ
ー伝導管と流体連通しており、各対の第２多重ポート弁
が第２ポート及び第５伝導管を介して第３ヘッダー伝導
管と、そして第３，６伝導管を介して第４ヘッダー伝導
管と連通しており、各室の上記取出口が各吸着剤室と関
連した第３多重ポート弁の第１，２ポートと第７伝導手
段を介して後の吸着剤室の第１多重ポート弁の第１ポー
トと流体連通していると同時に第３多重ポート弁の第
１，２ポートと第８伝導手段を介して上記後の吸着剤室
の第２多重ポート弁の第１ポートと流体連通しており、
そして第３多重ポート弁の第３ポートが第９伝導手段を
介して循環伝導管ヘッダーと連通している継続的クロマ
トグラフィーを実行するための装置として特徴づけるこ
とができる。

【００１５】本発明のプロセス実施形態においては、上
に述べた装置は液体クロマトグラフィーによって多成分
フィード・ストリームを分離するためにここに述べられ
ている教示に従って操作される。

【００１６】本発明のひとつの好ましい実施の形態は、
各室が取入口と取出口を有し液体吸着剤の固定床を保持
するのに適していると同時に、該吸着剤室が複数の伝導
管による反復シーケンスで配列結合されている複数の吸
着剤室と；第１組の多重ポート弁において、第１組の弁
が数において該吸着剤室と等しく、組み合わせた各多重
ポート弁が少なくともひとつの独自の伝導管で構成され
る手段を介して、関連吸着剤室の取入口に接続されてい
る第１組の多重ポート弁と；第１組の多重ポート弁のそ
れぞれの第２ポートにフィード・ストリームを供給する
第１ヘッダー・ラインと；第２の独自の伝導管で構成さ
れる手段を介して、第１組の弁の多重ポート弁のそれぞ
れの第３ポートから抽出ストリームを取り出す第２ヘッ
ダー・ラインと；第２組の多重ポート弁において、第２
組の多重ポート弁の数が該吸着剤室の数と等しく、第２
組の多重ポート弁それぞれの第１ポートが少なくともひ
とつの独自の伝導管を介して関連する吸着剤室に接続さ
れている第２組の多重ポート弁と；第２組の多重ポート
弁のそれぞれの第２ポートに脱着剤を供給する第３ヘッ
ダー・ラインと；少なくともひとつの独自の伝導管を介
して、第２組の多重ポート弁のそれぞれの第３ポートか
らラフィネート・ストリームを取り出す第４ヘッダー・
ラインと；該吸着剤室の取出口から脱着物質を回収する
リサイクル・ストリーム・ヘッダー・ラインと；第３組
の多重ポート弁において、多重ポート弁の数が該吸着剤
室の数と等しく、（ｉ）第３組の多重ポート弁(20−26)
のそれぞれの第１ポートが独自の伝導管を介して関連す
る吸着剤室の取出口に接続されており、（ii）第３組の
多重ポート弁のそれぞれの第２ポートが独自の伝導管を
介して次の吸着剤室の取入口と次の吸着剤室の第１，２
の多重ポート弁の取入口に接続されており、そして（ii
i）第３組の多重ポート弁のそれぞれの第３ポートが該
リサイクル・ストリーム・ヘッダー・ラインに接続され
ている第３組の多重ポート弁とで構成される継続的クロ
マトグラフィーによる分離を行うための装置として特徴
づけることができる。継続的プロセスとは、フィード・
ストリームと脱着剤ストリームが均一の量で装置内に送
り込まれることを意味している。

【００１７】ひとつの好ましいプロセス実施形態は、抽
出成分とラフィネート成分で構成されるフィード・スト
リームを、第１ヘッダー伝導管を介して第１吸着剤室の
取入口に関連した第１多重ポート弁内へ、そして次に第
１伝送導管を介して第１吸着剤室の取入口内へ送り込
み、第１吸着剤室が吸着促進状態に維持され、抽出成分
を選択的に吸着できる吸着剤の床を含んでいる工程と；
第１吸着剤室のすぐ上流に位置する第２吸着剤室の取出
口から取り出された内部プロセス・ストリームを第２吸
着剤室の取出口と関連した第２多重ポート弁を介して第
１吸着剤室の取入口内へ送り込みつつ、同時に第１吸着
剤室の取出口からの第１プロセス・ストリームを取り出
して、第１プロセス・ストリームを第１吸着剤室の取出
口と関連した第３多重ポート弁を介して第１吸着剤室の
すぐ下流に存在する第３吸着剤室の取入口内へ送り込む
工程と；フィード・ストリームが第１吸着剤室の下流に
位置する吸着剤室内に送り込まれるように装置内に存在
している弁の位置を支持する工程と；第２吸着剤室の取
出口からの抽出成分で構成された抽出流を引き出し、抽
出ストリームを第２吸着剤室の取出口と関連した第２多
重ポート弁を介して送り、そして次に抽出液を内部プロ
セス・ストリームとして第１吸着剤室内に送り込まれる
第１部分と、第１吸着剤室の取入口に関連した第４多重
ポート弁内に送り込まれ、その後第２ヘッダー伝導管内
に送りこまれ、その後抽出製品ストリームとしてこのプ
ロセスから取り出される第２部分に分割する工程と；抽
出ストリームが吸着剤室の下流に配置されている吸着剤
から引き出されるように用いられる装置内の弁の位置を
指示する工程と；脱着剤で構成される可動相ストリーム
を第３ヘッダー伝導管と第５多重ポート弁を通じて第１
吸着剤室内に送り込み、第１吸着剤室の流出液が多重ポ
ート弁を通じて第３吸着剤室内に送り込まれる工程と；
可動相ストリームが第１吸着剤室の下流に配置された吸
着剤室内に送り込まれるように装置内で用いられる弁の
位置を指示する工程と；第２吸着剤室の取出口からラフ
ィネート・ストリームを引き出し、そして、第２，５の
多重ポート弁を介して第４ヘッダー伝導管内に送り込
み、ラフィネート・ストリームを上記プロセスから取り
出す工程、とで構成されたステップを直列的に相互接続
された複数の吸着剤室のそれぞれで継続的に反復する工
程を含む液体クロマトグラフィーによって多重成分フィ
ード・ストリームを分離するための疑似移動床プロセス
である。

【００１８】本発明は前記の課題を多数の３方弁、吸着
剤及び脱着剤ストリームの継続平行フローを用いる独自
のフロー方式を用いることによって達成する。疑似移動
床手法においては、多成分原料混合物が長めの吸着剤床
を通過する際に発生する通常のクロマトグラフィー特性
が原料、脱着剤、抽出及びラフィネート・ストリームの
付加及び引き出しポイントの位置を周期的に前進させる
ことによってその場所に実質上固定されている。原料供
給及び引き出しポイントを流体フローの方向に移動させ
ることは反対方向への固体の動きをシミュレートする。
液体は本発明の装置においては下流方向に流れ、このこ
とは以下の説明の基準となる。

【００１９】『多量に含む』という用語は、本願の目的
においては示された化合物、又は一定の種類の化合物の
濃度が50モル・パーセントより大きいことを示してい
る。『多重ポート弁』という用語は単一の主要プロセス
・ストリーム移送ラインを２つ又は３つの２次プロセス
・ストリーム移送ラインに接続し、そして２次移送ライ
ンと主要移送ラインとの間の選択的なフローを可能にす
るための弁を意味している。３方ボール弁は多重ポート
弁の１例である。『ヘッダー』という用語は主要プロセ
ス・ストリームを全体的なプロセスに送り込んだり、又
は主要プロセス・ストリームを全体的プロセスから取り
除くために使われる４つの主要移送ラインの内の１つ
で、１組の多重ポート弁を介してそのプロセスで用いら
れるすべての吸着材室と連通している。主要プロセス・
ストリームとは原料ストリーム、脱着材ストリーム、ラ
フィネート・ストリーム及び抽出物ストリームである。

【００２０】本発明による全体的なプロセス・フローは
図面を参照することによって最もよく説明することがで
きる。この図面はＡ−Ｇと符号が付されている７つの吸
着剤床又は吸着剤室を用いた本発明のひとつの実施形態
を簡略化して示した図面である。吸着剤室の数は状況に
合わせて変わることがあり得る。ほとんどのシステムは
８つ以上の室を持っており、実際的には24の室数が最大
である。疑似移動床プロセスの説明で用いられるゾーン
数はこの技術分野で確立されているものであり、これら
のプロセス及び装置の操作及び性能を説明するために引
用されている米国特許出願第2985589号、同第3310486
号、同第3392113号、及び同第4475954号の中で用いら
れ、図示されている。上記装置のいずれかひとつのゾー
ンにおける室の分布は吸着剤の性能、脱着剤の脱着強度
などのファクターに依存する。

【００２１】上記床は以下により詳細に述べる方法で種
々の伝導管及び弁を通じて相互接続されている。このプ
ロセスの概要として、図面に示されている時点で、ヘッ
ダー・ライン１のフィード・ストリームはライン75を通
じて吸着剤室Ｂに入り、床内の液体のずれを引き起こ
し、ライン54を通じてその室の底端部から流出する。床
Ａ，ＢがゾーンＩ、吸着ゾーンを形成する。異なった流
体は直列に相互接続されている吸着剤室内に保持されて
いるゾーンを通じて同時に流動する。原料がゾーンＩの
室を通じて流れている間にヘッダー・ライン２からの脱
着剤のストリームは同時に図示されない脱着剤貯蔵タン
クから引き出され、ライン40，79を介して室Ｆに送り込
まれる。これは床Ｆの底部からの液体のずれを引き起こ
し、液体はライン58を通じて弁25に流れ、ライン64，9
9，78を介して吸着剤床Ｅの上部に向けられる。床Ｆ，
Ｅは脱着ゾーン、ゾーンIIIを形成する。抽出液は室Ｅ
からライン63，91，49を介してライン３に移動する。床
Ｃ，ＤはゾーンII、精製ゾーンを形成し、床Ｇはバッフ
ァ・ゾーン、ゾーンIVとして用いられる。

【００２２】この図面ではこれらの室が一列に並んで配
置されているが、これらの室は円形、長方形などのパタ
ーンに配列することが望ましく、その場合、一連の床間
の伝導管内部の体積がほぼ等しくなるという結果をもた
らしてくれる。

【００２３】室Ａ，Ｂに保持されている吸着剤を原料ス
トリームが通過している時に行われる分離は、その原料
ストリーム内に最初から存在しているひとつ又は複数の
成分（ｃ）の濃度を原料ストリームと比較してより高く
する。この成分は吸着材によって保持される度合いがよ
り少ない成分であろう。往々にして最も強力に吸着され
る成分が望ましい生成物である。この成分の吸着は保持
される度合いがより低い成分とライン53と通じて吸着剤
室Ａの底部から引き出されて、弁20に引き渡される混ぜ
合わされた脱着剤で構成されるラフィネートを形成す
る。弁20は脱着剤の流れをライン73に向け、そこを通じ
てその脱着剤はライン101，87，46に流れ込む。バック
圧力弁又はレギュレータは好ましくはラフィネート・ヘ
ッダー・ライン４を介してプロセスから出て行くラフィ
ネート・ストリームの流量を調節する装置として用いら
れる。なお、ラフィネートの流量はこの弁によっては実
際には設定されない。この弁の主たる機能はシステムの
このポイントで一定の圧力を維持することにある。この
流量は実際には３つの他のストリームの流量によって決
められる。

【００２４】以下はこの装置のレイアウト及び特定の時
点でのこの装置を通じてのフローについてのより詳細な
説明である。この装置が吸着剤の液体に対する向流をシ
ミュレートするために用いられる場合、弁は周期的に取
入口ポイントをひとつの室の各ゾーンに前進させるコン
ピュータ制御システムによって開閉される。向流をシミ
ュレートするためには、この前進は左向けに行われる。
このプロセスの４つの基本的なストリームのフローは、
従って異なった時点に異なったライン及び弁を通じて移
動する。最後に各ストリームは繰り返されるサイクルで
各吸着剤室を通じて流動する。この説明で述べられてい
る時点で、ライン１を通じて入ってくるフィード・スト
リームは右方向にライン30との交差点に向けて流れる。
流体フローを可能にする開放弁のため、フィード・スト
リームはライン30内に、そして弁９を通じて流れる。弁
９はフィード・ストリームをライン89内に向け、このラ
イン89はそのフィード・ストリームをライン96内に送
り、そこからライン75を通じて吸着剤室Ｂに流れ込む。

【００２５】この装置の構造は多数の弁と用いたいと思
う室の数によって設定される接続ラインによって構成さ
れる。これらのライン及び弁は左右対称のパターンで配
置され、このパターンは図面を参照すればすぐ分かるで
あろう。各室に関して原料ヘッダー・ライン１から下り
てくる移送ラインがあり、これらのラインには図面上29
−34の符号が付されている。これらのラインはそれぞれ
関連する多重ポート弁につながっており、フィード・ス
トリームを受け取る弁は弁７，９，11，13，15，17，19
である。これらの弁はそれぞれひとつのポートを有して
おり、それによって関連吸着剤室につながるラインと接
続している。図面ではこれらのラインはライン88−94で
ある。これらのラインはそれぞれ95−101の符号が付さ
れた移送ラインと接続しており、最終的には各吸着剤室
の上部につながる単一の移送ラインと接続している。こ
れらのラインは図面では74−80の符号が付されている。
これらのラインのシーケンスはフィード・ストリームが
ゾーンＩ、吸着ゾーン内の一番右側の吸着剤室内に移動
するルートを形成する。取入ポートの前進における次の
ステップで、フィード・ストリームはヘッダー・ライン
１からライン29へ、関連弁７を通じてライン88内に、そ
して最終的にはライン95，74を介して室Ａに流れるであ
ろう。

【００２６】種々のラインを通じての液体の流れは開放
されている弁の位置によって決まることを留意しておく
ことは重要である。室の取入口又は上部端近くに配置さ
れているように図面に示されている弁の大部分はいずれ
も完全に閉じられた位置にある。対照的に図面中でこれ
ら室の取出口と関連しているように描かれている弁20−
26は、オプションの『リサイクル』ストリームが回収さ
れていない場合のひとつの弁を除いて通常は開放された
位置にある。こうした構成やその他のバリエーションに
ついて以下により詳細に述べる。吸着剤室の上部端部と
関連しているように描かれている14の弁のほとんどのう
ち、４つの弁だけがいつでもその弁を通じて流体が流れ
ることができるような位置にある。これらの弁は原料及
び脱着剤がそこを通じて上記室に流れ込む弁であり、さ
らにそれらの弁を通じて抽出物及びラフィネートがそれ
らの室から取り出される弁である。他のすべての弁は完
全に閉じられた位置にある。

【００２７】ライン75を通じて室Ｂの上部端に流れ込む
フィード・ストリームの流れはその室の液体を移動さ
せ、その液体はライン54を通じて下方に流れ、弁21によ
ってライン60内へと向けられる。この液体は弁６，７が
閉じられた位置にあるのでライン95，74を介してつなが
っている。この液体は次に室Ａの上部に流れ込む。弁20
はそれをライン101との交差点に運ぶライン73内への吸
着されない、あるいはラフィネート物質であるライン53
内の変移された物質の流れを決めるように位置してい
る。弁19は完全に閉じられており、弁18は適切な開放ポ
ートを持つように配置されているので、ラフィネート物
質は弁18を通じてライン87へ、更にラフィネートをラフ
ィネート・ヘッダー・ライン４に送り込む弁46内に流れ
込む。

【００２８】原料がライン１を通じて装置に流れ込むと
同時に、脱着剤がヘッダー・ライン２を通じて装置内に
流れ込む。フィード・ストリームの伝達と丁度正反対の
方法で、脱着剤ヘッダー２は各吸着剤室の取入口と関連
した一連の移送ライン及び１つの多重ポート弁を通じて
各吸着剤室の取入口に接続されている。例えば、床Ａの
場合、脱着剤はライン35、弁６及びライン81，74を通じ
て吸着剤室Ａに入り込む。しかしながら、図面に描かれ
ている時点では、脱着剤は弁16の開放ポートによってラ
イン40を通じて流れることができるようになっており、
ライン86，79を通じて吸着剤室Ｆの取入口端に流れ込み
続ける。吸着剤室Ｆから変位した液体はライン58と、弁
25とを通じてライン64内に流れ込む。ライン64は他のラ
イン60−65と同様に、各室の取出口をすぐ下流に配置さ
れた吸着剤室に接続するために用いられる。室Ｆを出た
液体ストリームはそれによってライン64，69，78を通じ
て吸着剤室Ｅの取入口内に送り込まれる。室Ｆ及びＥは
ゾーンIII、脱着ゾーンを形成する。吸着剤室Ｅから変
位した液体は抽出物ストリームを形成しライン57を通じ
て取り出され、弁24内に送り込まれる。弁24の位置はこ
の抽出物ストリームをライン63に送り込み、流体はライ
ン91を通じて抽出物ヘッダー３に接続するライン49内に
送り込まれる。この抽出物ヘッダー３は、他のヘッダー
・ラインと同様の形態でライン47−52によって各吸着剤
室の上部端部に接続されている。抽出物ストリームはプ
ロセス・サイクル内で同時にライン88−94のそれぞれと
弁７，９，11，13，15，17，19を通じて流動する。抽出
物ストリームの引き出し量は流量調節弁によって設定さ
れる。ラフィネート・ストリームの取り出し量は圧力制
御弁103によって設定される。流量制御弁はヘッダー・
ライン３の抽出物ストリームの流出量をヘッダー・ライ
ン２の脱着剤ストリームの供給量以下に調節する。

【００２９】ライン63を通じて流れる抽出物の脱着剤ス
トリームの流量とラフィネート・ストリーム流量との差
に等しい部分はライン98に流れ込むことができるように
なっている。この物質は精製ゾーン（ゾーンII）の取入
口に充填され、これは先行技術ではゾーンII物質と呼ば
れる。このゾーンを通じて流れる液体の機能は吸着剤の
非指定ポア内容積及び精製ゾーンの室からラフィネート
物質を取り除くことにある。この物質はライン98，77を
通じて吸着剤室Ｄの取入口に流れ込む。吸着剤室Ｄから
変位した液体はライン56を通じて弁23に流れ込み、弁23
はそれをライン62の方向に導く。その後、液体はライン
97，76を通じて吸着剤室Ｃの取入口端内に流れ込み続け
る。吸着剤室Ｃから変位した液体はライン55、弁22を通
じてライン61に流れ込む。このポイントでその液体はラ
イン89からの原料物質と合流し、吸着ゾーン、ゾーンＩ
内に流れ込む。精製ゾーンから送り出されたラフィネー
ト物質は吸着ゾーンに流れ込む。こうした状態で吸着ゾ
ーンに排出される物質内のラフィネート成分は端に吸着
ゾーンを通じて移動するだけで、フィードストリームか
らの望ましい成分の吸着には関与しない。

【００３０】このフィード・ストリーム、脱着剤ストリ
ーム及び抽出物ストリームの流量は好ましくは一定に保
持される流量を基に調節される。ラフィネート・ストリ
ームだけは圧力制御によって調節される。

【００３１】このシーケンスの他方の端部で、ライン10
1のラフィネート・ストリームは吸着剤室Ｇ内に存在し
ている液体を変位させるためにライン80と吸着剤室Ｇの
上部端に流れ込むことができるようにしてもよい。現在
説明している期間中には、吸着剤室Ｇは前のステップで
脱着剤を受け取った吸着剤室である。そのステップの末
尾で、その室の液体は基本的には100％脱着剤で構成さ
れている。ラフィネート物質をここでは『デッド床』と
も呼ばれる吸着剤室Ｇの上部に送り込むことによって行
われるこのオプションの変位ステップはこの脱着剤をリ
サイクル・ストリームとして回収できるようにするため
のものである。変位された脱着剤はライン59を通じて吸
着剤室Ｇの底部又は取出口から出てゆき、多重ポート弁
26によってライン72に向けられる。変位した流体はライ
ン72，５を通じて右方向、オプション弁28内に流れ込む
ことができるようになっている。

【００３２】この時点で弁26はライン５と上記室の取出
口と関連した他のすべての弁へのフローが可能になるよ
うに位置しており、例えば、弁20，22，25は流体を左方
向の次の室に流れさせるように位置している。高純度脱
着剤を回収するために弁28をオプションのオン−ライン
分析装置と組み合わせて用いても良い。通常、デッド床
を通じてのラフィネート物質の流れは設定された量と設
定された期間で制御され、これは高純度脱着剤の最適の
回収につながる。しかしながら、分析装置はライン５内
を右方向に流れ弁28に入る物質の組成をモニターするこ
とができる。この高純度脱着剤はライン27内で回収さ
れ、ライン２にリサイクルしても良い。汚染された物
質、つまり脱着剤とラフィネートとの混合物はこの分析
装置に応答しての弁28の作動によってライン66内に向け
られる。ライン66は通常ラフィネート・ヘッダー又は他
のラフィネーション収集システムと接続している。

【００３３】デッド床によるこのフラッシングにより、
貴重な脱着剤の回収が可能になる。それは単に吸着剤室
Ｇに脱着剤とラフィネート成分が付加されるだけである
から、プロセスの分離性能に悪影響は及ぼさない。この
プロセスの次のステップで、吸着剤室ＧはゾーンＩ、吸
着ゾーンの第２の床となる。この段階で脱着剤を含んで
いない吸着剤は正常な状態で機能することができ、室の
内容物はラフィネート・ストリーム内に流れ込む。

【００３４】当然のことであるが圧力カスケード・シー
ケンスはプロセス自体によって設定される。例えば、可
動フェーズの圧力は可動フェーズが抽出物をシステムか
ら押し出すのであるから抽出物より大きくなくてはなら
ない。同様に、フィード・ストリーム取り入れ圧力は、
原料がラフィネートをシステム内で押すのであるからラ
フィネート取り出し圧力より大きくなければならない。

【００３５】好ましい圧力マッチング構成の第２要素は
原料ストリームと、ひとつの流出液ストリームとを各吸
着剤室からの入力及び出力を取り扱う２つの多重ポート
弁のそれぞれに一致させる。そのため本発明はフィード
・ストリームの２つの成分の液相疑似移動床分離を行う
ための多重チェンバー装置として特徴づけることがで
き、ひとつの吸着剤室あたりに少なくとも２つの弁を含
む装置で、１つの吸着剤室あたりに少なくとも第１，２
多重ポート弁を用いることを内容とし、第１，２多重ポ
ート弁が個別のプロセス入力ストリームと個別のプロセ
ス出力ストリームの流れを制御し、各多重ポート弁の入
力及び出力ストリームを異なった圧力に維持し、第１多
重ポート弁の入力ストリームを出力ストリームの圧力よ
り高くし、第２多重ポート弁の出力ストリームの圧力を
第２多重ポート弁の入力ストリームの圧力より高くし、
更に第１多重ポート弁の入力ストリームを可動フェーズ
を多量に含むようにし、装置内で用いられる最高の圧力
に維持することを特徴とする改良点を含む、500psi以上
の圧力でのフィード・ストリームの２つの成分の疑似移
動床分離を行うための装置のための改良弁を提供するも
のである。

【００３６】本発明はいくつかの異なった方法でより高
い純度の生成物をもたらす。こうした『圧力ペアリン
グ』に加えて、この装置の物理的なレイアウトは意図さ
れた生成物と製品に対しては汚染物質となる化合物を含
むストリームの両方を運ぶ伝導管内のフラッシングされ
ない、固着した内容積を減少してくれる。装置内での最
もやっかいなラインは多重ポート弁をひとつの室の取出
口を、次の室の取入口に接続する導管システムに接続す
る比較的短いもの(81−91)である。本発明はこれらのラ
インを非常に短くし、それらをフラッシングするのに役
立つ傾向を有する流体フローに露出させることを可能に
してくれる。

【００３７】図面の説明は吸着剤床を通じてのすべての
フローが下方に向いていることを前提として行われた
が、これがそうでなければならない必要性はない。吸着
剤床を通じてのフローは上向きでも良く、異なった床で
上向きと下向きを組み合わせたものでも差し支えない。

【００３８】前にも述べたように、ラフィネート・スト
リームの流量に対して直接の制御は行われないのが好ま
しい。このストリームの流量はプロセスへの２つのスト
リーム、つまりフィード・ストリームと脱着剤ストリー
ムと、更にプロセスから出ていく抽出物のフローの制御
された流量とによって設定される。

【００３９】上記室の取出口に関連した弁20−26の内の
ひとつだけを除いて他のすべては、この装置の使用中は
常時流体フローに対してそのポートを開放している。ひ
とつの弁はそのポートを通じての隣の床へのフローを阻
む位置にある。この１つの閉鎖されたポートの場所は吸
着剤室を通じて、その装置を通じての非方向的なフロー
を維持する形態で、他の弁の段階的操作と合わせて段階
的に移動させられる。この弁の配列制御（indexing）を
通じてのフロー制御は非方向性フローを実現するために
各室Ａ−Ｇに関連したラインでチェック弁を使用する必
要性をなくす。これは特に医薬品などの高純度分離に応
用された場合に、本装置に別の利点をもたらす。

【００４０】このバリエーションでは、ひとつの弁は回
収可能な脱着剤で構成されるストリームをシステムの外
に排出するように異なって配置される。このオプション
のストリームはここでは脱着剤リサイクル、又は単純の
リサイクル・ストリームと表現する。それは『デッド
床』から取り出される物質であり、好ましくは高い純度
の脱着剤が取り出されるような時間と量との組み合わせ
で引き出されることである。このバリエーションにおい
ては、リサイクル・ストリームが引き出される間すべて
の弁は何らかのフローに対して開放されている。

【００４１】なお、上記に使われた『デッド床』という
用語は、オプションの脱着剤リサイクル・ストリームが
再使用または分析のために引き出される場合は誤解を招
く可能性がある。主要ストリームと比較して流量が減ら
されたこのストリームの引き出しは、そうした操作が行
われなければよどんだデッド床室からある程度のフロー
を誘発する。この引き出しは利用者の判断で行われる。
再使用のためにこの脱着剤を回収したいという希望があ
れば特定の装置の作動の規模と時間が増大する。脱着剤
の回収可能な総量が増大すると、このラインがより好ま
しくなる。この脱着剤リサイクル・ストリーム回収の望
ましさに関係する他のファクターは集められたラフィネ
ート及び抽出物から脱着剤を回収するためのコスト及び
困難である。集められたラフィネート及び抽出物は一定
の脱着剤を含んでおり、ライン11を介して脱着剤の引き
出しに失敗すると、これらのストリーム内の脱着剤の量
が増大する。

【００４２】デッド床の使用と及びこの床からの可動相
液の回収はゾーンＩの作動をより効率的にする上で微妙
な利点を有している。それは、このシステムの吸着特性
がより下流に移動し、その一部がデッド床に入ることを
可能にしてくれるからである。この効果はより大きなゾ
ーンＩを使用と同等である。

【００４３】図面はひとつの好ましい実施の形態を図示
することによって本発明を説明することを意図している
だけである。図面に描かれている装置からの多くのバリ
エーションが可能である。例えば、原料、脱着剤、抽出
物及びラフィネート・ストリームである主要プロセス又
はヘッダー・ストリームのフローを多数の異なった方法
で制御されることは当業者には容易に分かるであろう。
３つのストリームの量を設定するためにポンプを使用す
ることは１例に過ぎない。他の例は、２つの取り出しス
トリームに対してフロー制御弁を用いたり、取り入れス
トリームに対して圧力制御弁を用いたり、又はこれらの
弁の何らかの組み合わせを用いることである。図示され
た弁は使用できる弁のタイプを限定しているものとみな
してはならない。例えば、１つの共通フィード・ポート
と４つの取り出しポートを有する多重ポート弁を上記弁
として用いることができる。この例では、これらポート
のうちの２つは常に閉じられている。弁の選択は主に性
能、入手し易さ、及び価格と設計使用とのかねあいで行
われる事項である。

【００４４】原料及び脱着剤ストリームは通常その装置
に近接して配置されているポンプからその装置に供給さ
れる。ラフィネート及び抽出物ストリームは通常その装
置の近くに配置される同様のタンク内に回収される。ラ
フィネート又は抽出物ストリームは薄い薄膜エバポレー
タ、機能性蒸留ゾーン、又は結晶器に送り込んで溶剤及
び意図する生成物を回収するようにしてもよい。望まし
くない化合物を含んだストリームはより多くの望ましい
生成物をつくりだし、その後原料として利用するために
アイソマー化又はラセミ化ゾーンなどの転換ゾーンに送
ってもよい。

【００４５】選択される機械構成やストリームの各室へ
の、又は各室からの流れのシーケンスなど、本発明の使
用中も変わらない多数のファクターも存在する。このシ
ーケンスは、下流方向への流れの場合、脱着剤、抽出
物、原料及びラフィネートで、このシーケンスがそれぞ
れの圧力の好ましいカスケードを設定する。作動中ステ
ップ時間は変わらないが、性能を調節するために変えて
も差し支えない。実際の可変要素は各ゾーンに割り当て
られる床の数、つまり、吸着か脱着か、ステップ時間、
そしてプロセス・ストリームの３つの流用などである。
原料、脱着剤及びラフィネート・ストリームの流量は、
制御される可変要素となっているのが好ましい。ラフィ
ネートの流量は変わっても構わないが、実際には他の３
つのストリームの制御に依存している。

【００４６】吸着剤粒子はどのような形態でもよく、ま
た高圧液体クロマトグラフィーでの使用に適していれば
どのようなサイズでも良い。この吸着剤の組成は本発明
においては制御対象のファクターではなく、市販されて
いるいずれの吸着剤を用いてもよい。

【００４７】本装置は市販の構成部品で構成することが
できる。吸着剤モジュール又は室は好ましくは標準ＨＰ
ＬＣチューブであるが、より大型のものでも良い。すべ
ての室は同じ吸着剤を含んでいる。この吸着剤室は吸着
剤を充填した状態で購入することもできるし、吸着剤を
個別に付加してもよい。適切な吸着剤の例としては架橋
有機性樹脂、ゼオライトＸ，Ｙ，Ｌ，ＺＳＭ、ベータ及
びオメガ、シリカ−アルミナ、種々の吸着性アルミナ類
などを含む天然又は合成ゼオライト、ピラー化粘土を含
むピラー化又は中程度の孔性を有する物質、シリカ−ア
ルニノホスフェート及びアルミノホスフェート類、なら
びにchiral静止相などの非ゼオライト性分子ふるい（Ｎ
ＺＭＳ）等である。chiral静止相については米国特許出
願第5254258号及び同第5290440号に述べられている。

【００４８】可動相又は脱着剤は選定された作動条件の
下で液体であり、吸着剤や分離された化合物のいずれと
も反応せず、そして意図された生成物に対して許容性が
あり、又はそれから分離できるものであれば、どのよう
な化合物又は化合物の混合物であっても良い。脱着剤は
chiral成分と含んでいても良い。分離される化合物に応
じて、脱着剤は水、エタノール、メタノール、ベンゼ
ン、トルエン、ジアルキルベンゼン、またはハロゲン化
炭化水素などを含んでいても良い。

【００４９】適切な弁とアクチュエータは市販されてい
る。伝導管及びコネクタは関連産業での望ましい分離で
用いられるＨＰＬＣ装置のための標準設計であれば良
い。

【００５０】本発明は多数の伝導管を用いるにもかかわ
らず、この装置は伝導管の内容積内部での異なった組成
物のストリームのバックミキシング又はインターミキシ
ングにより重大な支障をきたすことはない。この基本的
な理由は、弁から原料、脱着剤、抽出物及びラフィネー
ト・ストリームのための４つのヘッダー・ラインにつな
がるすべての伝導管がこれらのストリームのうちのただ
ひとつだけを移送するために用いられるからである。カ
ラムからカラム、例えばライン61又は65と、短いコネク
タ、例えばライン81，88，82はできるだけ短くする必要
がある。

【００５１】これらの弁はそれらがひとつの駆動メカニ
ズムによって同時に制御されるように機械的に結合され
ている。しかしながら、個別の電気的又は気動アクチュ
エータが各弁のために設けられているのが好ましい。こ
れによってフィード及び引き出しポイントの相対的な位
置を希望通りに調節し、それによって異なったゾーンで
の吸着剤室の数、すなわちプロセス内で用いられる吸着
を調整することができる。弁の位置をモニターするため
に手段を提供する電気的システムが好ましい。

【００５２】本プロセスに適した作動条件は−50〜300
℃、好ましくは20〜100℃の温度を含む。このプロセス
は700kPaから25MPaの一般的な範囲の正圧で作動される
のが一般的には望ましい。小規模（調査目的の分離）装
置のための代表的な流量は、原料の場合0.1〜2.0ml/分
であり、脱着剤の場合２〜20ml/分である。こうした装
置は内径が0.3〜0.6cmの範囲の伝導管を用い、乾燥生成
物を最大年間1.0トン生産することができる。より大型
の装置はもう少し大きな流量を有し、最大流量は装置及
び経済的な配慮のみによって限定される。大型の装置の
抽出物らら回収される乾燥生成物の総量は1000kg/日に
達する可能性がある。

【００５３】本発明は主に液相フローに適していると見
られるが、作動原理及び装置は気相フローにも適用する
ことが可能と考えられる。

【００５４】上に述べたように、クロマトグラフィー性
分離は広範囲の化合物に適用することができる。chiral
医薬品中間物などの特殊な化学物質はその１例にすぎな
い。発酵スープ種はもう１つの例である。非chiral／ア
ルキル芳香性化合物、ハロゲン化芳香性化合物又はヘテ
ロ原子を含んでいる芳香性化合物も本発明を用いて分離
することができる。これら芳香性化合物は１〜４のベン
ゼン核を有していてもよい。エーテル類、エステル類及
びアルコール類などの酸素化芳香性化合物、サッカライ
ド類、有機酸、アミノ酸などの炭化水素なども別のタイ
プの適切な原料化合物である。本装置及びプロセスは混
合物からひとつの特定の化合物の分離、又はひとつ又は
複数のタイプの異なった化合物からのひとつのタイプの
化合物を分離するために用いることができる。

【００５５】

【発明の効果】本発明はいくつかの利点を示している。
先ず第１に、この装置は最初の疑似向流プロセス技術内
で用いられるようなポンプアラウンド・ストリームを用
いない。これによってプロセスは単純化され、装置内の
ライン体積が減少し、そして装置全体の改善がもたらさ
れる。本発明のひとつの微妙な特徴は弁及びラインの配
置が弁の密封の失敗からもたらされる可能性のある汚染
問題を大幅に緩和させ、又はなくすことである。この利
点は弁構成及びプロセスでも知られるカスケード作動圧
力によって達成される。例えば、抽出物ストリームはフ
ィード・ストリームより高い圧力を有している。従っ
て、上の説明で述べられている時点ではフィード・スト
リームを制御する上で役割を果している弁９に漏出があ
れば、その漏出は抽出物質の移送伝導管89への漏出とい
うことになる。抽出物ストリームの流れを制御する弁の
漏出はしたがって導管への漏出であり、それは漏出され
た物質をフィード・ストリームに送り込むことになる。
要するに漏出は単に抽出物をリサイクルさせるだけであ
る。同様に、この物質の流れを制御する７つの弁を通じ
ての脱着剤のすべての漏出はライン４のラフィネート・
ストリームへの漏出となる。これは単にラフィネート・
ストリームを希釈するだけである。

【００５６】高純度生成物をつくりだすこの手段は、こ
こでは各室の取入口と関連した２つの多重ポート弁、例
えば６，７のそれぞれを流れる２つの主要プロセス・ス
トリームの『圧力ペアリング』と呼ばれる。圧力ペアリ
ングとは、ヘッダー・ライン・ストリームが異なった圧
力に維持され、どのような漏出が起きても望ましい生成
物の有害な汚染が起こらないようにするために弁でそれ
らを組み合わせることを意味している。この場合では、
４つのストリームが異なった圧力に維持されており、可
動フェーズ（脱着剤）が常に最高の圧力に維持されてい
る。抽出物ストリームが次に高い圧力を有している。こ
れによって抽出物の純度がラフィネート成分によって汚
染されないようになっている。弁でのストリームのペア
リング自体が例えば可動フェーズと抽出物などの一定の
混合の可能性を防ぐが、圧力カスケートも同様の効果を
発揮する。例えば、可動フェーズの抽出物へのいかなる
漏出も単にその抽出物を希釈させるだけであり、抽出物
と残りの２つのストリームとの間のいかなる漏出も抽出
物が原料又はラフィネートに流れ込むような漏出でなけ
ればならない。これによって抽出物の回収量は減少する
場合はあるが、抽出物製品の純度を減少させることには
ならない。また、原料の圧力をラフィネート・ストリー
ムの圧力より高くしておくことが望ましい。圧力の好ま
しい順番は可動フェーズ＞抽出物＞原料＞ラフィネート
である。ラフィネートが意図された製品である場合も同
じ利点が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明によって作成された７つの吸着剤室Ａ−
Ｇで疑似向流液体吸着剤フローを使用しての吸着分離の
ためのパイロット・プラント規模の装置の概要を示す図
である。

【符号の説明】

Ａ−Ｇ 吸着剤室 １ ヘッダー伝導管 ２ ヘッダー伝導管 ４ ヘッダー伝導管 ５ 循環伝導管ヘッダー ６ 多重ポート弁 ７ 多重ポート弁 ８ 多重ポート弁 ９ 多重ポート弁 21 第３多重ポート弁 30 第５伝導管 36 第３伝導管 47 第６伝導管 53−59 取出口 67 第９伝導手段 74−80 取入口 82 伝導管 88 第８伝導手段 89 第２電通手段

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平６−170111（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−16401（ＪＰ，Ａ) 橋本健治「化学工業シンポジウムシリ ーズ」15巻１−７頁、1988年 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 30/44 B01D 15/02 101 G01N 30/02 G01N 30/46 G01N 30/88 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 複数の吸着剤室(Ａ−Ｇ)で構成され、各
   室が取入口(74−80)と取出口(53−59)を有し、吸着剤室
   (Ｂ)と関連した一対の多重ポート弁(８，９)を有してお
   り、各吸着剤室(Ｂ)の取入口(75)は第１伝導管(82)を介
   して第１多重ポート弁(８)と流体連通し、また同時に第
   ２伝導管(89)を介して第２多重ポート弁(９)の第１ポー
   トと流体連通し、さらに第１多重ポート弁(８)が第２ポ
   ート及び第３伝導管(36)を介して第３ヘッダー伝導管
   (２)と流体連通すると同時に、第３ポート及び第４伝導
   管(41)を介して第２ヘッダー伝導管(４)と流体連通し、
   そして第２多重ポート弁が第２ポート(９)及び第５伝導
   管(30)を介して第１ヘッダー伝導管(１)と、第３ポート
   及び第６伝導管(47)を介して第２ヘッダー伝導管(３)と
   連通し、さらに各室の上記取出口が各吸着剤室(Ｂ)と関
   連した第３多重ポート弁(21)の第１，２ポートを介して
   その後の吸着剤室(Ａ)の第１多重ポート弁(６)の第１ポ
   ートと流体連通すると同時に、第３多重ポート弁(21)の
   第１，２ポートと第８伝導手段(88)を介して後の吸着剤
   室の該第２多重ポート弁(７)の第１ポートと流体連通
   し、そして第３多重ポート弁(21)の第３ポートが第９伝
   導管(67)を介して循環ヘッダー伝導管(５)と流体連通す
   ることを特徴とする継続的クロマトグラフィーによる分
   離を行うための装置。
2. 【請求項２】 第１，２多重ポート弁のそれぞれが分離
   プロセス入力ストリームの流れ及び分離プロセス出力ス
   トリームの流れの向きを変え、第１多重ポート弁の入力
   ストリームが出力ストリームの圧力より高くなるように
   し、さらに第２多重ポート弁の出力ストロームの圧力が
   第２多重ポート弁の入力ストリームの圧力より高くなる
   ように、各多重ポート弁の入力及び出力ストリームがそ
   れぞれ異なった圧力に維持するための手段が設けられて
   いると同時に、第１多重ポート弁の入力ストリームを装
   置内で用いられる最高の圧力に維持するための手段が設
   けられていることを特徴とする請求項１に記載の継続的
   クロマトグラフィーによる分離を行うための装置。
3. 【請求項３】 （ａ）各吸着剤室(Ａ−Ｇ)が取入口と取
   出口を有し、液体吸着剤の固定床を保持するのに適して
   いると同時に、吸着剤室(Ａ−Ｇ)が複数の伝導管(５，5
   3−59，60−65，74−80，95−101)による反復シーケン
   スで配列結合されている複数の吸着剤室(Ａ−Ｇ)と、 （ｂ）第１組多重ポート弁(６，８，10，12，14，16，1
   8)の数が吸着剤室(Ａ−Ｇ)と等しく、その各多重ポート
   弁が、少なくともひとつの第１伝導管(81−87)で構成さ
   れる手段を介して関連吸着剤室の取入口に接続されてい
   る第１組多重ポート弁と、 （ｃ）第１組多重ポート弁(６，８，10，12，14，16，1
   8)の、それぞれの第２ポートにフィード・ストリームを
   供給する第１ヘッダー伝導管(１)と、 （ｄ）第２伝導管(３，47−52)で構成される手段を介し
   て、第１組多重ポート弁(６，８，10，12，14，16，18)
   のそれぞれの第３ポートから抽出ストリームを取り出す
   第２ヘッダー伝導管(３)と、 （ｅ）第２組多重ポート弁(７，９，11，13，15，17，1
   9)の数が、吸着剤室(Ａ−Ｇ)の数と等しく、その多重ポ
   ート弁それぞれの第１ポートが、少なくともひとつの伝
   導管(88−94)を介して関連する吸着剤室に接続されてい
   る第２組多重ポート弁と、 （ｆ）第２組多重ポート弁(７，９，11，13，15，17，1
   9)のそれぞれの第２ポートに、脱着剤を供給する第３ヘ
   ッダー伝導管(２)と、 （ｇ）少なくともひとつの伝導管(４，41−46)を介し
   て、第２組多重ポート弁のそれぞれの第３ポートからラ
   フィネート・ストリームを取り出す第４ヘッダー伝導管
   (４)と、 （ｈ）吸着剤室(Ａ−Ｇ)の取出口から脱着剤を回収する
   循環ヘッダー伝導管(５)と、 （ｉ）第３組多重ポート弁(20−26)において、その多重
   ポート弁の数が吸着剤室(Ａ−Ｇ)の数と等しく、（ｉ）
   第３組多重ポート弁(20−26)のそれぞれの第１ポート
   が、伝導管(53−59)を介して関連する吸着剤室(Ａ−Ｇ)
   の取出口に接続されており、（ii）第３組多重ポート弁
   のそれぞれの第２ポートが、伝導管(60，65，75)を介し
   て次の吸着剤室の取入口と次の吸着剤室の第１，２組多
   重ポート弁の取入口に接続されており、（iii）第３組
   多重ポート弁のそれぞれの第３ポートが循環ヘッダー伝
   導管(５)に接続されている第３組多重ポート弁とで構成
   される継続的クロマトグラフィーによる分離を行うため
   の装置。
4. 【請求項４】 直列的に相互接続された複数の吸着剤室
   (Ａ−Ｇ)のそれぞれで、以下の工程を継続的に反復する
   液体クロマトグラフィーによって多重成分フィード・ス
   トリームを分離するための疑似移動床プロセス、 （ａ）抽出成分とラフィネート成分で構成されるフィー
   ド・ストリームを、第１ヘッダー伝導管(１)を介して第
   １吸着剤室(Ｂ)の取入口に関連した第１多重ポート弁内
   へ、そして次に第１伝送導管を介して第１吸着剤室(Ｂ)
   の取入口内へ送り込み、第１吸着剤室が吸着促進状態に
   維持され、抽出成分を選択的に吸着できる吸着剤の床を
   含んでいる工程と、 （ｂ）第１吸着剤室(Ｂ)のすぐ上流に位置する第２吸着
   剤室(Ｃ)の取出口から取り出された内部プロセス・スト
   リームを、第２吸着剤室(Ｃ)の取出口と関連した第２多
   重ポート弁(22)を介して第１吸着剤室(Ｂ)の取入口内へ
   送り込みつつ、同時に第１吸着剤室(Ｂ)の取出口からの
   第１プロセス・ストリームを取り出して、第１プロセス
   ・ストリームを第１吸着剤室(Ｂ)の取出口と関連した第
   ３多重ポート弁(21)を介して、第１吸着剤室(Ｂ)のすぐ
   下流に存在する第３吸着剤室(Ａ)の取入口内へ送り込む
   工程と、 （ｃ）フィード・ストリームが第１吸着剤室の下流に位
   置する吸着剤室内に送り込まれるように装置内に存在し
   ている弁の位置を支持する工程と、 （ｄ）第２吸着剤室(Ｃ)の取出口からの抽出成分で構成
   された抽出流を引き出し、抽出ストリームを第２吸着剤
   室の取出口と関連した第２多重ポート弁(22)を介して送
   り、次に抽出液を内部プロセス・ストリームとして第１
   吸着剤室内に送り込まれる第１部分と、第１吸着剤室
   (Ｂ)の取入口に関連した第４多重ポート弁(９)内に送り
   込まれ、その後第２ヘッダー伝導管(３)内に送りこま
   れ、その後抽出製品ストリームとして取り出される第２
   部分に分割する工程と、 （ｅ）抽出ストリームが吸着剤室の下流に配置されてい
   る吸着剤から引き出されるように用いられる装置内の弁
   の位置を指示する工程と、 （ｆ）脱着剤化合物で構成される可動相ストリームを、
   第３ヘッダー伝導管(２)と第５多重ポート弁(８)を通じ
   て第１吸着剤室(Ｂ)内に送り込み、第１吸着剤室の流出
   液が多重ポート弁(21)を通じて第３吸着剤室(Ａ)内に送
   り込まれる工程と、 （ｇ）可動相ストリームが第１吸着剤室(Ｂ)の下流に配
   置された吸着剤室内に送り込まれるように装置内で用い
   られる弁の位置を指示する工程と、 （ｈ）第２吸着剤室(Ｃ)の取出口からラフィネート・ス
   トリームを引き出し、そして第２，５多重ポート弁(2
   2，８)を介して第４ヘッダー伝導管(４)内に送り込み、
   ラフィネート・ストリームを取り出す工程とで構成され
   た疑似移動床プロセス。