KR100909641B1 - 개선된 모사 이동층 흡착으로부터의 생성물 회수 - Google Patents

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Abstract

모사 이동층 흡착 분리 공정으로부터의 생성물 순도 또는 모사 이동층 흡착 분리 공정의 처리능력은 흡착 챔버(100, 200)로부터 바람직하게는 라피네이트 생성물(RP)로부터 탈착제(D)를 분리하는데 사용되는 라피네이트 컬럼(400) 내로 라피네이트 스트림을 제거하기 위해 이전에 사용된 이송 라인(10)의 내용물을 플러싱함으로써 증가한다. 바람직하게는 공급물 접근점과 라피네이트 인출 사이의 중간점에서 흡착 챔버로부터의 스트림이 플러싱 액체로 사용된다. 이러한 플러시 단계는 이송 라인 플러시 기간에, 또는 공정 도관이 그 후 공급물 스트림(F)을 흡착 챔버(100, 200)에 충전하는데 사용되는 경우, 일정량의 라피네이트 물질의 흡착 챔버(100, 200) 내로의 이동을 막아준다.
Figure R1020077022602
모사 이동층 흡착, 생성물 회수, 플러싱

Description

개선된 모사 이동층 흡착으로부터의 생성물 회수{IMPROVING PRODUCT RECOVERY FROM SIMULATED-MOVING-BED ADSORPTION}
파라-자일렌 및 메타-자일렌은 화학 산업 및 섬유 산업에서 중요한 원료 물질이다. 파라-자일렌으로부터 유도된 테레프탈산은 최근 널리 사용되는 폴리에스테르 패브릭 및 다른 물품의 제조에 사용된다. 메타-자일렌은 살충제를 포함한 많은 유용한 제품 및 이소프탈산 제조를 위한 원료 물질이다. 흡착 분리, 결정화 및 분별 증류 중 하나 또는 조합이 이러한 자일렌 이성질체를 얻는데 사용되어 왔고, 흡착 분리가 주요한 파라-자일렌 이성질체를 위해 새롭게 건설된 설비의 시장 점유의 대부분을 차지하고 있다.
흡착 분리 공정은 문헌에서 널리 개시되었다. 예를 들어, 파라-자일렌의 회수와 관련된 일반적 설명은 문헌[Chemical Engineering Progress(Vol. 66, No 9)]의 1970년 9월 판의 70 페이지에 제시되어 있다. 유용한 흡착제 및 탈착제, 액체의 흐름을 분배하는 로터리 밸브를 포함한 모사 이동층(simulated moving-bed) 시스템의 기계적 부분, 흡착 챔버의 내부 및 제어 시스템을 설명하는 유용한 참고문헌은 긴 역사를 갖는다. 고체 흡착제와 접촉시킴으로써 유동 혼합물의 성분을 연속적으로 분리하기 위해 모사 이동층을 사용하는 원리는 US 2,985,589에 기재된 바와 같 다. US 3,997,620은 C8 방향족 화합물을 포함하는 공급물 스트림(feed stream)으로부터 파라-자일렌을 회수하기 위해 모사 이동층의 원리를 이용하고, US 4,326,092는 C8 방향족 화합물 스트림으로부터 메타-자일렌의 회수를 교시한다.
C8 방향족 화합물을 처리하는 흡착 분리 유닛은 일반적으로 흡착제 및 공급물 스트림의 모사 역류 이동을 사용한다. 이러한 모사(simulation)는 흡착제가 하나 이상의 실린더형 흡착 챔버 내에 적소에 고정되어 있고, 공정에 관여하는 스트림이 챔버로 들어가고 나오는 위치가 층의 길이를 따라 천천히 이동되는 확립된 상업적 기법을 사용하여 수행된다. 일반적으로 이러한 과정에 사용되는 적어도 4개(공급물, 탈착제, 추출물 및 라피네이트)의 스트림이 존재하고, 공급물 스트림 및 탈착제 스트림이 챔버로 들어가고 추출물 스트림 및 라피네이트 스트림이 챔버에서 나오는 위치는 설정된 간격에서 동일한 방향으로 동시에 이동된다. 이송점의 위치의 각각의 이동은 챔버 내의 다른 층으로부터 액체를 전달하거나 제거한다. 이러한 이송점에서 라인은 각 스트림이 관련 층으로 들어오거나 나옴에 따라서 재사용되고, 이에 따라 각 라인은 순환 내의 특정 시점에서 4개의 공정 스트림 중의 하나를 보유한다.
당업계는 이송 라인에 잔류 화합물이 존재하는 것이 모사 이동층 공정에 부정적 효과를 가져올 수 있음을 발견하였다. US 3,210,491; 5,750,820; 5,884,777, 6,004,518; 및 6,149,874는 회수된 추출물 또는 소르베이트 성분의 순도를 증가시키는 수단으로서 공급물 스트림을 흡착 챔버로 전달하는데 사용된 라인의 플러싱을 교시한다. 챔버로부터 추출물 스트림을 인출하는데 이어서 사용되는 경우, 이러한 플러싱은 이 라인에 남아있는 공급물의 라피네이트 성분으로 추출물 스트림이 오염되는 것을 방지한다. US 5,912,395는 라인이 공급물 스트림을 흡착 챔버로 전달하는데 사용되는 경우, 라피네이트로 공급물이 오염되는 것을 피하기 위해 라피네이트 스트림을 제거하기 위해서 사용된 라인의 플러싱을 교시한다. 이러한 모든 참조문헌은 라인의 흡착 챔버 내로의 플러싱, 이에 따른 챔버 내 분리 로드의 증가를 교시한다.
발명의 요약
본 발명의 넓은 구체예는 공급물 스트림 및 탈착제 스트림은 서로 다른 이송 라인을 통해 서로 다른 두 접근점에서 다수의 접근점을 포함하는 하나 이상의 다층 흡착 챔버 내로 주입되고, 목적하는 화합물을 포함하는 추출물 스트림 및 라피네이트 스트림은 2개의 추가 이송 라인에 의해 서로 다른 두 접근점에서 흡착 챔버로부터 각각 인출되고, 라피네이트의 인출 및 공급물 스트림의 주입 사이의 흡착 챔버의 부분은 흡착 구역으로 정의되는, 모사 역류 흡착 분리에 의하여 2 이상의 화합물을 포함하는 공급 혼합물로부터 목적하는 화합물을 분리하는 방법으로서, 라피네이트 플러시로서 흡착 구역으로부터 인출된 물질 및 공급 혼합물 일부 중 하나 또는 둘 모두가 흡착 챔버로부터 라피네이트 스트림을 제거하기 위해 이전에 사용된 이송 라인의 내용물을 흡착 챔버로부터 플러싱시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 한다.
도면의 간단한 설명
도면은 본 발명을 이해하는데 필요한 양상을 보여주는 모사 이동층 흡착의 단순화된 그림이다.
상세한 설명 및 바람직한 구체예
흡착 분리는 다양한 탄화수소 및 다른 화학적 생성물을 회수하는데 사용된다. 이미 개시된 이러한 접근을 사용하는 화학적 분리는 방향족 혼합물의 특정 방향족 이성질체로의 분리, 비선형 지방족 탄화수소 및 올레핀 탄화수소로부터 선형 지방족 탄화수소의 분리, 방향족 화합물 및 파라핀 모두를 포함하는 공급 혼합물로부터 파라핀 또는 방향족 화합물의 분리, 의약품 및 정밀화학용 키랄 화합물의 분리, 알코올 및 에테르와 같은 산소화물의 분리, 및 당과 같은 탄수화물의 분리를 포함한다. 방향족 화합물 분리는 디알킬-치환 단환 방향족 화합물의 혼합물 및 디메틸 나프탈렌의 혼합물을 포함한다. 주요한 상업적 적용은 C8 방향족 혼합물로부터 파라-자일렌 및/또는 메타-자일렌을 회수하는 것이고, 이는 선행 참고문헌의 핵심을 이루며 이에 한정되는 것은 아니지만 본 발명의 하기의 설명의 핵심을 이룬다. 이러한 C8 방향족 화합물은 일반적으로 나프타의 촉매 개질 후 추출 및 분별에 의해 또는 복합체 내의 방향족 화합물이 풍부한 스트림의 알킬 교환 또는 이성화에 의해 방향족 복합체 내에서 유도되고; C8 방향족 화합물은 일반적으로 자일렌 이성질체 및 에틸벤젠의 혼합물을 포함한다. C8 방향족 화합물 모사 이동층 흡착의 공정은 일반적으로 고순도의 파라-자일렌 또는 고순도의 메타-자일렌을 회수하는 것과 관련되고; 고순도는 일반적으로 목적하는 생성물의 99.5 중량% 이상, 그리고 바람직하게는 99.7 중량% 이상으로 정의된다.
본 발명은 일반적으로 상기한 바와 같은 흡착제 및 주변 액체의 역류 이동을 모사하는 흡착 분리 공정에 사용되지만, US 4,402,832 및 4,478,721에 개시된 것과 같은 병류 연속 공정에서도 실시될 수 있다. 액체 성분의 크로마토그래피 분리에서 흡착제 및 탈착제의 기능 및 특성은 잘 알려져 있고, 이러한 흡착 원리의 추가 설명을 위해 본 명세서에 결부되는 US 4,642,397이 참고문헌이 될 수 있다. 연속 공급물 스트림과 추출물 및 라피네이트의 연속 생성으로 흡착 및 탈착 공정이 연속적으로 일어남에 따라, 역류 이동층 또는 모사 이동층 역류 흐름 시스템은 고정층 시스템보다 이러한 분리에 있어 훨씬 더 큰 분리능을 갖는다. 모사 이동층 공정의 완전한 설명은 문헌[Adsorptive Separation section of Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology]의 563 페이지에 나타나 있다.
도면은 본 발명을 사용하는 모사 이동층 흡착 공정의 도식적 그림이다. 상기 공정은 공급물 스트림 "F"을 용기 내에 함유된 흡착제 및 탈착제 "D"와 연속적으로 접촉시켜서, 추출물 스트림 "E"를 라피네이트 스트림 "R"로부터 분리한다. 모사 이동층 역류 흐름 시스템에서, 흡착제 챔버 아래쪽으로의 다중 액체 공급물 접근점 및 생성물 접근점의 점진적 이동은 챔버 내에 함유된 흡착제의 상향 이동을 모사한다. 모사 이동층 흡착 공정의 흡착제는 하나 이상의 용기 내의 다층에 함유되고; 연속된 2개의 용기(100 및 200)를 도면에 나타낸다. 각 용기는 각각의 처리 공간(101 및 201) 내에 흡착제의 다층을 함유한다. 용기 각각은 흡착제 층의 수와 관련된 수개의 접근점을 갖고, 공급물 스트림(F), 탈착제 투입(D), 추출물 스트림(E) 및 라피네이트 스트림(R)의 위치는 접근점에 따라 이동되어, 이동하는 흡착제 층을 모사한다. 탈착제, 추출물 및 라피네이트를 포함하는 순환 액체는 각각의 펌프(110 및 210)에 의해 용기를 통해 순환된다. 순환 액체의 흐름을 제어하는 시스템은 US 5,595,665에 개시되지만, 이러한 시스템의 세부 사항은 본 발명에 필수적이지 않다. 예를 들어, US 3,040,777 및 3,422,848에 특징지어진 바와 같은 로터리 디스크형 밸브(300)는 스트림이 역류 흐름을 모사하도록 흡착 챔버를 따라 이동되게 한다.
도면에 나타낸 바와 같은 모사 이동층 흡착과 관련된 다양한 스트림은 하기와 같이 특징지을 수 있다. "공급물 스트림"은 공정에 의해 분리되는 하나 이상의 추출 성분 및 하나 이상의 라피네이트 성분을 포함하는 혼합물이다. "추출물 스트림"은 흡착제에 의해 더욱 선택적으로 흡착되는 성분, 일반적으로 목적하는 생성물을 포함한다. "라피네이트 스트림"은 덜 선택적으로 흡착되는 성분을 포함한다. "탈착제"는 추출 성분을 탈착할 수 있는 물질을 나타내고, 일반적으로 공급물 스트림의 성분에 불활성이고, 추출물 및 라피네이트 모두로부터 쉽게 분리가능하다.
설명된 도식으로부터의 추출물 스트림(E) 및 라피네이트 스트림(R)은 공정으로부터의 각각의 생성물에 대해 0% 내지 100%의 농도로 탈착제를 함유한다. 탈착제는 일반적으로 도면에 나타낸 바와 같은 라피네이트 컬럼(400) 및 추출 컬럼(500) 내의 통상의 분별에 의해 라피네이트 및 추출 성분으로부터 분리되고, 스트림(D)에서 공정으로 되돌아온다. 도면은 각각의 컬럼으로부터의 탑저물로서 탈착제를 나타내는데, 이는 탈착제가 추출물 또는 라피네이트보다 무거운 것을 의미하며; C8 방향족 화합물의 분리를 위한 다른 상업적 유닛은 경질 또는 중질 탈착제를 사용한다. 공정으로부터의 라피네이트 생성물(RP) 및 추출 생성물(EP)은 개개의 컬럼 내의 라피네이트 스트림(R) 및 추출물 스트림(E)으로부터 회수되고; C8 방향족 화합물의 분리에서의 상기 추출 생성물은 대체로 파라-자일렌 및 메타-자일렌 중 하나 또는 둘 모두를 일반적으로 포함하고, 라피네이트는 대체로 비흡착 C8 방향족 화합물 및 에틸벤젠이다.
활성 액체 접근점(A)은 흡착 챔버를 접근점이 이동함에 따라 이동하는 분리 구역으로 효과적으로 나눈다. 흡착 구역은 공급 입구 스트림(F) 및 라피네이트 출구 스트림(R) 사이에 위치한다. 이 구역에서, 공급스톡은 흡착제와 접촉하고, 추출 성분은 흡착되고, 그리고 라피네이트 스트림은 인출된다. 액체 흐름에 관한 바로 위의 스트림은 정제 구역이고, 추출 출구 스트림(E) 및 공급 입구 스트림(F) 사이의 흡착제로 정의된다. 상기 정제 구역에서, 탈착 구역을 나온 추출물 스트림 물질의 일부를 통과시킴으로써, 라피네이트 성분은 흡착제의 비선택적 공극 용적으로부터 옮겨지고, 흡착제의 기공 용적 또는 표면으로부터 탈착되어, 이 구역으로 이동된다. 정제 구역의 업스트림에 있는 탈착 구역은 탈착 입구(D) 및 추출물 스트림 출구(E) 사이의 흡착제로 정의된다. 이 구역을 통과하는 탈착제는 흡착 구역에서 공급물과 이미 접촉함으로써 흡착된 추출 성분을 옮긴다. 라피네이트 출구 스트림(R) 및 흡착 입구 스트림(D) 사이의 버퍼 구역은 탈착 단계에서 사용된 탈착제의 양을 유지하고, 라피네이트 스트림의 일부는 버퍼 구역으로 들어가서 그 구역 내에 존재하는 탈착 물질을 탈착 구역으로 옮긴다. 버퍼 구역은 라피네이트 성분이 탈착 구역 내로 들어가는 것 및 라피네이트 성분이 추출물 스트림을 오염시키는 것을 방지할 수 있을 만큼 충분한 흡착제를 함유한다.
상기한 각 구역은 일반적으로 US 2,985,589에 개시된 바와 같이, 다중 구획 또는 "층"에 의해 영향을 받는다. 상기한 다양한 스트림의 위치는 수평 액체 수집/분배 그리드에 의해 서로 간에 구조적으로 분리된다. 각 그리드는 공정 스트림이 흡착 챔버로 들어오거나 나가는 이송점을 형성하는 이송 라인과 연결된다. 이러한 배열은 채널링 및 다른 비효율성을 제거함으로써 챔버 내에서 액체의 분배를 촉진하고, 1차 유체 흐름의 방향에 반대되는 방향으로 유체가 대류성 역혼합되는 것을 방지하고, 그리고 챔버를 통한 흡착제의 움직임을 방지한다. 상기 각 구역은 일반적으로 2 내지 10, 더욱 일반적으로는 3 내지 8의 다층을 포함한다. 일반적 모사 이동층 흡착 유닛은 24층의 흡착제를 포함한다.
특정 스트림을 흡착 챔버 내로 또는 밖으로 이송하는데 사용되는 접근점(A)에서의 이송 라인이 단계의 마지막에서 유휴 상태인 경우, 화합물이 제2 흐름 스트림에 의해 라인으로부터 제거될 때까지, 스트림을 형성하는 화합물 전체가 남겨진다는 것이 매우 명백하다. 사용되지 않은 이송 라인에 남겨진 잔류 화합물은 따라서 공정으로부터 제거되는 공정 스트림의 초기 부분으로서 공정으로부터 인출되거나, 이송 라인이 흡착 챔버로부터 제거되는 스트림 또는 흡착 챔버 내로 들어가는 스트림을 보유하는 경우 흡착 챔버 내로 밀려들어 갈 것이다. 상기한 바와 같이, 본 기술분야에서 이러한 작업은 흡착 챔버로부터 라피네이트 스트림을 제거하기 위해 이전에 사용된 이송 라인 내의 잔류 화합물의 존재가 모사 이동층 흡착 분리 공정의 수행에 어떠한 부정적인 효과를 가져올 수 있음을 발견하였다.
상기한 모든 선행 참조문헌은 흡착 챔버로부터 라피네이트 스트림을 제거하기 위해 이전에 사용된 이러한 라인의 흡착 챔버 내로의 플러싱이 챔버 내에서의 분리 로드를 향상시킴을 교시한다. 탈착제의 흡착 챔버 내로의 결과적 통과는 탈착제가 흡착제 상의 흡착 부위에 대하여 목적하는 이성질체와 경쟁하기 때문에 바람직하지 않다. 2개의 성분은 흡착 용적에 대하여 경쟁한다. 이를 단순히 요약하면, 흡착 구역 내의 흡착제의 흡착능은 흡착제 위에 흡착된 목적하는 이성질체 화합물 및 탈착 화합물의 합계이다. 따라서, 흡착 구역에 충전된 탈착제의 양의 감소는 파라-자일렌 또는 임의의 다른 목적하는 화합물에 유리하게 흡착능의 크기를 증가시킨다.
반대로, 본 발명은 바람직하게는 후에 라피네이트 컬럼으로의 플러시를 가져오는 라피네이트 플러시를 사용하여, 흡착 챔버로부터 라피네이트 스트림을 제거하기 위해 이전에 사용된 이송 라인의 내용물을 흡착 챔버로부터 플러싱시키는 것을 교시한다. 라피네이트 플러시는 흡착 구역으로부터 인출된 물질 및 공급 혼합물 중 하나 또는 둘 모두일 수 있다. 이는 공급물로서 라피네이트(R)를 라피네이트 컬럼(400)과 연결하는 흡착 구역으로부터의 라인(10)으로서 도면에 나타나 있다. 플러시 물질이 흡착 구역 내의 임의의 점으로부터 인출되어 이 구역 내의 임의의 접근점에서 라인을 플러시 할 수 있어, 도면에 나타낸 특정 라인(10)은 본 발명을 한정하고자 하는 것이 아니다. 공급물 스트림이 라인을 통해 주입되는 경우, 라인 내에 남아있는 탈착제의 양을 최소화하기 위하여, 바람직하게는 바로전에 라피네이트 스트림을 보유하고 있던 이송 라인으로부터의 플러시 물질은 공급물 스트림을 흡착 챔버 내로 주입하는데 사용된 이송 라인의 2개의 접근점 내의 한 접근점에서 플러싱된다. 기술 분야에서 공지된 공정과 비교하여, 라인의 내용물을 라피네이트 컬럼으로 플러싱함에 의해, 흡착 챔버의 능력이 영향을 받지는 않는다. 바람직하게는 라피네이트 이송 라인을 플러싱하는데 사용되는 스트림의 부피는 라피네이트 이송 라인 및 관련 밸브의 총 부피의 0.5 내지 2.5배, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1.5배, 그리고 최적으로는 0.9 내지 1.1배이다. 관련 밸브는 이송 라인에 연결된 밸브 및 관련 부속물을 나타낸다.
본 발명의 실시는 작동 조건, 흡착제 또는 탈착제 조성의 유의한 변화를 필요로 하거나, 흡착 챔버 내의 기계적 변화를 필요로 하지 않는다. 공정 장치에 유일하게 요구되는 유의한 변화는 공정의 흡착 부분으로부터 중간체 스트림 및 공급물 스트림 중 하나 또는 둘 모두의 제어된 양을 라피네이트 플러시로서 플러싱되는 라인으로 전달하여 이 라인을 라피네이트 컬럼으로 연결하는 것이 필요하다는 것이다. 이러한 변화는 바람직하게는 공정 스트림의 흐름을 제어하기 위해 사용되는 장치 내에서 및 장치 근처에서 이루어지고; 따라서, 본 공정은 유체 흐름과 관련된 장치 내 변형에 의하여 기존의 유닛에서도 수행될 수 있다.
본 모사 이동층 공정을 위한 흡착제의 선택에 있어, 유일한 제한은 목적하는 분리에서의 특정 흡착제/탈착제 조합의 효율성이다. 흡착제의 중요한 특징은 공급 혼합물 물질의 추출 성분에 대한 탈착제의 교환율 또는, 다시 말해, 추출 성분의 상대 탈착률이다. 이러한 특징은 흡착제로부터 추출 성분을 회수하기 위하여 공정에 사용하여야만 하는 탈착 물질의 양과 직접 관련된다. 더 빠른 교환율은 추출 성분을 제거하는데 필요한 탈착 물질의 양을 감소시키고, 따라서, 상기 방법의 공정비용을 감소시킬 수 있다. 더 빠른 교환율로, 더 적은 양의 탈착 물질이 공정을 통해 펌프질되고, 공정에 재사용되기 위해 추출물 스트림으로부터 분리된다.
따라서 본 발명의 실시는 다른 체/탈착제 조합이 다른 분리에 사용되는 것과 같이, 임의의 특정 흡착제 또는 흡착제/탈착제 조합의 사용과 관련되거나 한정되지는 않는다. 흡착제는 제올라이트일수도 있고 아닐 수도 있다. 본 발명의 공정에 사용될 수 있는 흡착제의 예는 탄소계 분자체를 포함하는 비제올라이트계 분자체, X 및 Y 제올라이트로 분류되는 실리칼라이트 및 결정 알루미노실리케이트 분자체를 포함한다. 많은 미소공 분자체의 조성 및 합성의 상세한 설명은 교시를 위해 본 명세서에 결부되는 US 4,793,984에 제공된다. 흡착제에 관한 정보는 또한 US 4,385,994; 4,605,492; 4,310,440; 및 4,440,871로부터 얻을 수 있다.
액상을 유지하기 위해 일반적으로 실질적으로 일정 압력 및 온도에서 연속적으로 작동되는 흡착 분리 공정에서, 탈착 물질은 몇몇 기준을 만족하도록 선택되어야만 한다. 첫째로, 탈착 물질은 후속 흡착 사이클에서 추출 성분이 탈착 물질을 대체하는 것을 부당하게 방지할 정도로 그 자신이 강하게 흡착되지 않으면서, 합당한 질량 유속으로 추출 성분을 대체해야 한다. 선택성이란 용어로 표현되듯이, 흡착제는 라피네이트 성분에 대해 탈착 물질에 선택적인 것보다 라피네이트 성분에 대해 모든 추출 성분에 대해 더 선택적인 것이 바람직하다. 둘째로, 탈착 물질은 특정 흡착제 및 특정 공급 혼합물과 양립가능해야한다. 더욱 특히, 이는 라피네이트 성분과 관련된 추출 성분에서 흡착 능력 또는 흡착제의 선택성을 감소시키거나 파괴시켜서는 안된다. 또한, 탈착 물질은 추출 성분 또는 라피네이트 성분 중의 하나와 화학적으로 반응하거나 또는 화학적 반응을 야기해서는 안된다. 추출물 스트림 및 라피네이트 스트림 모두는 일반적으로 탈착 물질과의 혼합물 내의 흡착 공극 부피로부터 제거되고, 탈착 물질 및 추출 성분 또는 라피네이트 성분 또는 둘 모두와 관련된 임의의 화학적 반응은 생성물 회수를 복잡하게 하거나 방해한다. 또한 탈착제는 분별에 의한 것과 같이 추출 및 라피네이트 성분으로부터 쉽게 분리될 수 있어야 한다. 마지막으로, 탈착 물질은 비용 면에서 매우 유용하고 합리적이어야 한다. 벤젠, 톨루엔, 및 p-디에틸벤젠은 참고문헌에서 파라-자일렌 회수를 위한 적절한 탈착제로 개시되고, p-디에틸벤젤(p-DEB)은 분리를 위한 상업적 표준이 되었다. P-DEB는 분별 증류에 의해 추출 및 라피네이트 스트림으로부터 탈착제의 보다 쉬운 회수를 가능하게 하는 "중질" 탈착제(파라-자일렌보다 더 높은 끓는점)이다.
흡착 조건은 일반적으로 20℃ 내지 250℃의 온도 범위를 포함하고, 60℃ 내지 200℃가 파라-자일렌 분리를 위해 바람직하다. 흡착 조건은 또한 액상을 유지하기에 충분한 압력을 포함하고, 대기압 내지 4.2 MPa일 수 있다. 탈착 조건은 일반적으로 흡착 조건에 사용된 것과 동일한 온도 및 압력 범위를 포함한다. 다른 추출 화합물에서는 다른 조건이 바람직할 수 있다.
본 발명으로부터 기대되는 개선을 증명하기 위하여, 자일렌 이성질체 혼합물로부터 메타-자일렌 및 파라-자일렌을 회수하는데 사용되는 상업적 규모의 이동층 흡착 분리 유닛의 실제 작동과 관련되고 정확하게 예측하는 것으로 알려진 컴퓨터화된 모델을 사용하여 C8 방향족 화합물로부터 메타-자일렌 및 파라-자일렌의 회수에 대한 비교를 수행하였다. 모사 유닛은 2개의 컬럼 사이에 분배된 24층의 흡착제 및 공정 스트림의 흐름을 정하는 24개의 포트 로터리 밸브를 갖는다. 공급스톡 조성은 2개의 목적하는 생성물에서 중량%로서 하기와 같다.
메타 -자일렌 파라-자일렌
톨루엔 0.01 0.33
에틸벤젠 24.03 9.35
파라-자일렌 2.01 21.68
메타-자일렌 64.78 50.03
오르토-자일렌 8.31 16.91
비방향족 화합물 0.86 1.70
결과는 하기와 같고, 챔버로부터 라피네이트를 플러싱하여 영향이 있는 경우, 공급물의 상대량을 조정하여 생성물 순도/회수를 표준화하였다:
메타-자일렌 회수:
케이스 설명 공급율 순도 회수
기본 라피네이트 플러시 없음 기본 99.66% 89.65%
발명 챔버로부터 라피네이트 플러시 기본 99.64% 99.52%
발명 챔버로부터 라피네이트 플러시 1.4 x 기본 99.64% 99.48%
공지 기술 챔버로 라피네이트 플러시 기본 99.64% 99.56%
공지 기술 챔버로 라피네이트 플러시 1.4 x 기본 99.64% 91.43%
파라-자일렌 회수:
케이스 설명 공급율 순도 회수
기본 라피네이트 플러시 없음 기본 99.72% 96.80%
발명 챔버로부터 라피네이트 플러시 기본 99.75% 98.59%
발명 챔버로부터 라피네이트 플러시 1.1 x 기본 99.73% 96.97%
결과적인 처리능력의 증가는 메타-자일렌을 회수하는 경우는 40%였고, 파라-자일렌을 회수하는 경우는 10%였다. 라피네이트 플러시가 챔버로 향하는 경우는 회수가 유지되지 않았음을 유의하여야 한다.
상기 설명 및 실시예는 본 발명의 범위를 제한하고자 한 것이 아니라 본 발명을 설명하고자 한 것이다. 개시된 것의 파라미터들을 본 발명의 다른 구체예로 확장하는 방법을 당업자는 쉽게 이해할 것이다. 본 발명은 본 명세서에 설정된 청구항에 의해서만 제한된다.

Claims (10)

  1. 공급물 스트림(F) 및 탈착제 스트림(D)은 서로 다른 이송 라인을 통해 서로 다른 두 접근점에서 다수의 접근점(A)을 포함하는 하나 이상의 다층 흡착 챔버(100, 200) 내로 주입되고, 목적하는 화합물을 포함하는 추출물 스트림(E) 및 라피네이트 스트림(R)은 2개의 추가 이송 라인에 의해 서로 다른 두 접근점에서 흡착 챔버(100, 200)로부터 각각 인출되고, 라피네이트의 인출 및 공급물 스트림의 주입 사이의 흡착 챔버의 부분은 흡착 구역으로 정의되는, 모사 역류 흡착 분리에 의하여 2 이상의 화합물을 포함하는 공급 혼합물로부터 목적하는 화합물을 분리하는 방법으로서, 라피네이트 플러시로서 공급 혼합물의 일부, 또는 흡착 구역으로부터 인출된 물질, 또는 공급 혼합물의 일부와 흡착 구역으로부터 인출된 물질이 흡착 챔버로부터 라피네이트 스트림을 제거하기 위해 이전에 사용된 이송 라인(10)의 내용물을 흡착 챔버로부터 플러싱시키고, 라피네이트 플러시로 플러싱되는 이송라인(10)의 내용물을 라피네이트 증류 컬럼(400)으로 통과시키는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 라피네이트 스트림을 이전에 보유하던 이송 라인(10)으로부터의 라피네이트 플러시가 공급물 스트림(F)의 흡착 챔버(100, 200)로의 주입을 위해 사용된 이송 라인의 2개의 접근점 내의 한 접근점에서 플러싱되는 것을 더욱 특징으로 하는 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 라피네이트 스트림(R)을 상기 라피네이트 증류 컬럼(400)으로 통과시키는 단계 및 추출물 스트림(E)을 추출 증류 컬럼(500)으로 통과시키는 단계를 더욱 포함하는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 라피네이트 플러시의 부피가 라피네이트 이송 라인(10) 및 이송 라인(10)에 연결된 밸브 및 관련 부속물의 총 부피의 0.5배 내지 2.5배인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급물 스트림이 C8 방향족 화합물을 포함하고, 추출 생성물이 메타-자일렌 및 파라-자일렌 중 하나 또는 둘 모두를 포함하는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급물 스트림이 하나 이상의 비선형 지방족 탄화수소 및 올레핀 탄화수소를 포함하는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급물 스트림이 방향족 화합물 및 파라핀을 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급물 스트림이 키랄 화합물을 포함하는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급물 스트림이 산소화물을 포함하는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 공급물 스트림이 탄수화물을 포함하는 것인 방법.
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