TWI524926B - 以模擬移動床吸附法進行產品回收的系統和流程 - Google Patents

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Description

以模擬移動床吸附法進行產品回收的系統和流程
本發明係關於一種用於將優先吸附組份自進料流中吸附分離之流程。更具體言之,本發明係關於一種用於芳族烴之連續模擬逆流吸附分離之流程。
本申請案主張於2011年12月15日申請之美國臨時申請案第61/570,948號之權利。
在化學及纖維工業中,對二甲苯及間二甲苯為重要的原料。衍生自對二甲苯之對苯二甲酸用以生產現今廣泛使用之聚酯織物及其他物品。間二甲苯為用於製造包括殺昆蟲劑及間苯二甲酸之大量有用產品的原料。已將一種吸附分離或吸附分離、結晶及分餾之組合用於獲得此等二甲苯異構體,其中吸附分離捕獲為主要對二甲苯異構體而新建之工廠的極大多數市場份額。
用於吸附分離之流程廣泛地描述於文獻中。舉例而言,有關對二甲苯回收之一般性描述呈現在Chemical Engineering Progress(第66卷,第9期)之1970版9月的第70頁。可用參照案已有較長歷史,其描述有用的吸附劑及脫附劑、包括用於分配液體流之旋轉閥的模擬移動床系統之機械零件、吸附劑腔室之內部及控制系統。使用模擬移動床藉由與固體吸附劑接觸而連續地使流體混合物之組份分離的原理如US 2,985,589中所闡述。US 3,997,620將模擬移動床之原理應用於自含有C8芳烴之進料流回收對二甲苯, 且US 4,326,092教示自C8芳烴流之間二甲苯回收。
處理C8芳烴之吸附分離單元一般使用吸附劑及進料流之模擬逆流移動。使用建立之商業技術來執行此模擬,其中吸附劑固持於一或多個圓柱形吸附劑腔室中之適當位置,且流程中所涉及之流進入及離開腔室之位置沿著床之長度緩慢地移位。典型吸附分離單元在圖8中說明且包括用於此程序中之至少四個流(進料、脫附劑、萃取物及萃餘物),且進料流及脫附劑流進入腔室以及萃取物流及萃餘物流離開腔室之位置在同一方向上以設定間隔同時移位。輸送點之位置的每一移位將液體遞送至腔室內之不同床或自腔室內之不同床移除液體。一般而言,為了模擬腔室內吸附劑相對於流體流之逆流移動,該等流在腔室內在流體流動之一般方向(亦即,下游方向)上移位,以模擬固體吸附劑在相反(亦即,上游)方向上移動。當每一流進入或離開相關聯床時,重新使用在此等輸送點處之管線,且因此在循環之某一點處每一管線載運四種處理流中之一者。
該技術認為殘餘化合物在輸送管線中之存在可對模擬移動床流程具有有害影響。US 3,201,491、US 5,750,820、US 5,884,777、US 6,004,518及US 6,149,874教示沖洗用以將進料流遞送至吸附劑腔室之管線以作為增加回收萃取物或吸著物組份之純度的手段。當該管線隨後用於自腔室抽取萃取物流時,此沖洗避免萃取物流受到剩餘在此管線中之進料的萃餘物組份之污染。US 5,912,395教示當此管線用於將進料流遞送至吸附劑腔室時,該管線之沖洗恰好用 於移除萃餘物流以便避免進料受到萃餘物之污染。所有此等參照案教示沖洗此等管線回至吸附劑腔室中,因此增加腔室內之分離負載。US 7,208,651揭示沖洗先前用以藉由進料混合物及自吸附分區抽取之材料中的一者或兩者移除萃餘物流之輸送管線之內含物使其遠離吸附劑腔室。沖洗輸送管線內之殘餘萃餘物以與萃餘物流接合作為至萃餘物塔之進料。US 6,149,874揭示將殘餘進料自流體分配管道之共同區段沖洗至增壓電路。
一先前例示性系統利用至多三次沖洗來處置剩餘在輸送管線中之殘餘流體。初次沖洗藉由來自脫附劑流正下方之腔室之脫附分區的流體自恰好用以移除萃取物流之輸送管線移置殘餘萃取物,且經由旋轉閥將殘餘萃取物導引至恰好用以注入進料流之輸送管線。因為輸送管線中之體積相等,所以萃取物加脫附劑流體將先前在輸送管線中之殘餘進料移置至在當前進料流位置正上方的吸附劑腔室中,使得殘餘進料可與吸附分離腔室內之進料流分離,且在萃取物流隨後移位至先前由進料流佔據之輸送管線時避免萃取物流受到剩餘在輸送管線中之殘餘進料的污染。此外,來自初次沖洗之殘餘萃取物用以移置剩餘在輸送管線中之進料以供隨後由萃取物流抽取,從而增加萃取產物之產率。
例示性系統有時包括二次沖洗。二次沖洗利用沖洗流體(通常為脫附劑)通過輸送管線且至在萃取物管線正下方之腔室中。二次沖洗提供藉由脫附劑「洗滌」此輸送管線以最小化包括萃餘物、進料及可在初次沖洗之後剩餘在輸送 管線中之其他組份的污染物之量,使得此等材料不藉由萃取物自輸送管線抽取。因為先前藉由脫附劑及萃取物經由初次沖洗來沖洗此輸送管線,所以二次沖洗通常用於需要高純度萃取物之應用中。二次沖洗將會將先前在輸送管線中之萃取物及脫附劑材料推送回至吸附分離腔室中。二次沖洗為用以滿足萃取產物之高純度需求的可選沖洗。
在一些系統中,亦利用第三次沖洗。第三次沖洗包括沖洗先前由萃餘物抽取流佔據之輸送管線。第三次沖洗用以自此輸送管線移除殘餘萃餘物以限制此萃餘物在進料流隨後到達輸送管線時隨進料注回至吸附劑腔室中。因為萃餘物流消耗所要萃取物組份,所以進行第三次沖洗使得不將殘餘萃餘物注回至否則將增加分離需求以便移除此額外萃餘物材料之吸附分離腔室中。藉由用來自鄰近於輸送管線之腔室之接口的流體沖洗輸送管線以遠離吸附分離腔室來完成第三次沖洗。
根據各種方法,提供一種用於藉由模擬逆流吸附分離來分離進料流中之組份之流程。該流程包括沿著多床吸附分離腔室經由兩個不同的對應輸送管線將進料流及脫附劑流引入至兩個不同接口中。該進料流具有至少一優先吸附組份及至少一非優先吸附組份。該多床吸附分離腔室具有以流體連通方式串列連接之複數個床,且包含預定數目個間隔接口及與該等接口連通以用於將流體引入至該吸附分離腔室中及自該吸附分離腔室移除流體之對應輸送管線。該 流程亦包括經由該多床吸附分離腔室之兩個不同接口經兩個不同的對應輸送管線抽取萃取物流及萃餘物流。根據此方法之該流程包括在步進時間間隔之一第一部分期間以第一流動速率沖洗一中間輸送管線。該流程亦包括在該步進時間間隔之一第二部分期間以一第二不同流動速率沖洗該中間輸送管線,使得在該步進時間間隔之該第一部分及該第二部分中的一者期間比在該步進時間間隔之該第一部分及該第二部分中的另一者期間自該中間輸送管線沖洗一更大體積之流體。
根據一方法,該流動速率為一步進流動速率,且該第一流動速率為一第一恆定流動速率,且該第二流動速率為一第二恆定流動速率。根據另一方法,該第一流動速率及該第二流動速率中之一者或兩者的至少一部分斜坡變化且隨時間而改變。
根據另一方法,提供一種用於藉由模擬逆流吸附分離來分離一進料流中之組份之流程,該進料流包含至少一優先吸附組份及至少一非優先吸附組份,該流程經由與一多床吸附分離腔室之一接口流體連通的一輸送管線將一進料流引入至該接口中,該多床吸附分離腔室包含複數個接口與對應輸送管線。該流程亦包括經由該一輸送管線自該吸附分離腔室抽取一萃取物流,其中該萃取物流具有一濃度高於該進料流之該優先吸附組份及一濃度低於該進料流之該非優先吸附組份。根據此方法之該流程進一步包括將一脫附劑流引入至該吸附分離腔室之該接口中。該流程亦包括 自該吸附分離腔室抽取一萃取物流,其中經由該輸送管線引入及抽取之每一流的一部分剩餘在該輸送管線中作為殘餘流體。另外,該流程包括在一步進時間間隔之一第一部分內以第一流動速率沖洗該輸送管線,在該步進時間間隔期間該輸送管線未由該進料流、該萃取物流、該脫附劑流及該萃餘物流中之一者佔據。此外,該流程包括在該步進時間間隔之一第二部分內以一第二不同流動速率沖洗該中間輸送管線,使得在該步進時間間隔之一部分期間比該步進時間間隔之另一部分自該輸送管線沖洗一更大體積之流體。
熟習此項技術者將瞭解,為了簡單及清楚起見而說明諸圖中之元件且該等元件未必按比例繪製。舉例而言,可相對於其他元件誇示諸圖中之元件中的一些之尺寸及/或相對定位以幫助改良對本發明之各種實施例的理解。又,通常不對在商業可行實施例中有用或必要之常見而易於理解之元件進行描繪,以便促進對本發明之此等各種實施例的阻礙較小之檢視。將進一步瞭解,可以特定出現次序來描述某些動作及/或步驟,同時熟習此項技術者將理解實際上不要求關於順序之此特殊性。亦將理解,本文中所使用之術語及表達具有如上文所闡述之由熟習此項技術者所理解的如符合此等術語及表達的一般技術含義,在本文中以其他方式闡述不同特定含義的情況除外。
吸附分離應用於多種烴及其他化學產品之回收。使用已 揭示之此方法的化學分離包括將芳烴之混合物分離為特定芳烴異構體、將直鏈脂族烴及烯烴自非直鏈脂族烴及烯烴中分離、將石蠟或芳烴之任一種自包含芳烴及石蠟兩者之進料混合物中分離、用於醫藥及精細化學品之對掌性化合物的分離、諸如醇及醚之氧化劑的分離、及諸如糖之碳水化合物的分離。芳烴分離物包括經二烷基取代之單環芳烴之混合物及二甲基萘之混合物。在不如此限制本發明的情況下形成先前參照案及本發明之以下描述的關注點之主要商業應用為通常歸因於對此等產品之高純度要求而自C8芳烴之混合物回收對二甲苯及/或間二甲苯。此等C8芳烴通常係藉由石腦油之催化重組,接著進行萃取及分餾而在芳烴錯合物內衍生,或藉由富含芳烴之流的轉烷化作用或異構化作用而在此等錯合物中衍生;C8芳烴一般包含二甲苯異構體與乙苯之混合物。使用模擬移動床吸附處理C8芳烴一般係有關高純度對二甲苯或高純度間二甲苯之回收;高純度通常係界定為至少99.5重量-%之所要產品,且較佳至少99.7重量-%。應理解,雖然以下詳細描述關注自混合之二甲苯及乙苯流回收高純度對二甲苯,但本發明不限於此,且亦可適用於將其他組份自包含兩個或兩個以上組份之流中分離。如本文中所使用,術語「優先吸附組份」指代比進料流之一或多個非優先吸附組份更優先吸附的進料流之一或多個組份。
本發明通常用於如上文所描述之模擬吸附劑及周圍液體之逆流移動的吸附分離流程中,但本發明亦可在如揭示於 US 4,402,832及US 4,478,721中之同向流連續流程的同向流連續流程中實踐。吸附劑及脫附劑在液體組份之層析分離方面的功能及性質為熟知的,且此等吸附基本原理之額外描述可參考併入本文中之US 4,642,397。逆流移動床或模擬移動床逆流流動系統對此等分離具有比固定床系統大得多之分離效率,此係因為在連續進料流以及萃取物及萃餘物之連續生產的情況下,吸附及脫附操作係連續發生的。模擬移動床流程之全面解釋係在Kirk-Othmer化工百科全書(Kirk-Othmer Encyclopedia OF Chemical Technology)第563頁之吸附分離章節(Adsorptive Separation section)中給出。
圖1為根據一態樣之模擬移動床吸附流程的簡化圖。該流程使進料流5與含於容器中之吸附劑及脫附劑流10順序地接觸以分離萃取物流15及萃餘物流20。在模擬移動床逆流流動系統中,多個液體進料及產物接取點或接口25沿吸附劑腔室100及105向下逐漸移位模擬含於腔室中之吸附劑的向上移動。模擬移動床吸附流程中之吸附劑含於一或多個容器或腔室中之多個床中;在圖1中展示串列之兩個腔室100及105,但可使用如圖13中所說明之單一腔室902或串列之其他數目個腔室。每一容器100及105在處理空間中含有多個吸附劑床。容器中之每一者具有與吸附劑床之數目有關之數目個接口25,且進料流5、脫附劑流10、萃取物流15及萃餘物流20之位置沿著接口25移位以模擬移動吸附劑床。包含脫附劑、萃取物及萃餘物之循環液體分別經 由泵110及115循環通過腔室。控制循環液體流動之系統描述於US 5,595,665中,但此等系統之細節並非為本發明所必需。如在(例如)US 3,040,777及US 3,422,848中表徵之轉盤型閥300實行流沿著吸附劑腔室移位以模擬逆流流動。儘管在本文中描述轉盤閥300,但在本文中亦預期用於使流沿著吸附劑腔室移位之其他系統及裝置,包括利用多個閥來控制流至及自吸附劑腔室100及/或105之流動的系統,如在(例如)US 6,149,874中所描述。
參看圖9,描繪用於吸附分離系統及流程中之例示性旋轉閥300的簡化分解圖。底板474包括數個接口476。接口476之數目等於腔室上之輸送管線的總數目。底板474亦包括數個軌道478。軌道478之數目等於用於吸附分離單元(未在圖9中展示)之淨輸入、輸出及沖洗管線的數目。淨輸入、輸出及沖洗管線各自與專用軌道478流體連通。跨越管線470使給定軌道478與給定接口476流體連通。在一實例中,淨輸入包括進料輸入及脫附劑輸入,淨輸出包括萃取物輸出及萃餘物輸出,且沖洗管線包括在一個與四個之間的沖洗管線。在轉子480如所指示旋轉時,藉由跨越管線470使每一軌道478與下一連續接口476流體連通。亦提供密封薄片472。
可如下表徵如諸圖中所說明且在下文關於本文中所描述之本發明之各種態樣進一步論述的模擬移動床吸附中所涉及之各種流。「進料流」為含有將藉由流程分離之一或多個萃取物組份或優先吸附組份及一或多個萃餘物組份或非 優先吸附組份的混合物。「萃取物流」包含藉由吸附劑較易於選擇或優先吸附之萃取物組份,通常為所要產物。「萃餘物流」包含不易於選擇性吸附或非優先吸附之一或多個萃餘物組份。「脫附劑」指代能夠使萃取物組份脫附之材料,其對於進料流之組份一般是惰性的且可易於(例如)經由蒸餾自萃取物及萃餘物兩者中分離。
來自所說明方案之萃取物流15及萃餘物流20含有相對於來自流程之各別產物的濃度在0%與100%之間的脫附劑。脫附劑一般分別在如圖1中所說明之萃餘物塔150及萃取物塔175中藉由習知分餾自萃餘物及萃取物組份中分離,且藉由萃餘物塔底泵160及萃取物塔底泵185再循環至流10'以返回至流程。圖1展示脫附劑作為來自各別塔之底部殘留物,暗示脫附劑比萃取物或萃餘物重;用於C8芳烴之分離的不同商業單元使用輕或重之脫附劑,且因此在一些應用中,脫附劑可沿著分餾塔150及175在不同位置處分離。在各別塔150及175中自萃餘物流及萃取物流回收來自流程之萃餘產物170及萃取產物195;來自C8芳烴之分離的萃取產物195通常主要包含對二甲苯及間二甲苯中之一者或兩者,其中萃餘產物170主要為非吸附C8芳烴及乙苯。
經由作用中液體接取點或接口25進入及離開吸附劑腔室100及105之液體流(例如,進料流5、吸附劑流10、萃餘物流20及萃取物流15)將吸附劑腔室100及105有效地劃分成在流沿著接口25移位時移動的單獨分區。應注意,雖然本文中之許多論述參看圖1及圖1中之流的位置,但圖1僅說 明在流通常在循環之不同步驟處向下游移位時在單一步驟處流之當前位置或流程之瞬時狀態(snapshot)。在流向下游移位時,流體組合物及對應分區隨其向下游移位。在一方法中,流相對於吸附分離腔室100及105之接取點或接口25的位置在該等流沿著接口25同時向下游前進時相對於彼此保持大體上恆定。在一實例中,對於每一步驟,該等流各自向下游前進單一接口25,且在整個循環期間,每一流佔據每一接口25一次。根據一實例,該等流藉由使旋轉閥300旋轉而同時步進至後續接口25,且在特定接口25或步驟處維持預定步進時間間隔。在一方法中,存在4個與100個之間的接口25,在另一方法中存在12個與48個之間的接口,且在又一方法中存在20個與30個之間的接口,且存在相等數目個對應輸送管線。在一實例中,一或多個吸附分離腔室100及105包括24個接口,且每一流在完整循環期間移位至24個接口25中之每一者,使得每一流在循環期間佔據每一接口25及對應輸送管線。在此實例中,循環在一方法中可在20分鐘與40分鐘之間,且在另一方法中在22分鐘與35分鐘之間。在一方法中,步進時間間隔在30秒與2分鐘之間。在另一方法中,步進時間間隔在45秒與1分30秒之間。在又一方法中,步進時間間隔在50秒與1分15秒之間。典型步進時間間隔之實例可為1分鐘。
考慮到此情形,圖8說明吸附分離腔室(出於簡單起見在圖8中說明單一吸附分離腔室100)內之流體的組成分佈之瞬時狀態及吸附分離腔室100經劃分成之對應分區。吸附 分區50位於進料入口流5與萃餘物出口流20之間。在此分區中,進料流5接觸吸附劑,吸附萃取物組份,且抽取萃餘物流20。如圖中所說明,可在組合物包括萃餘物流體454及少許(若有的話)萃取物流體450之位置處抽取萃餘物流20。純化分區55緊接在相對於流體流之上流,純化分區55被界定為萃取物出口流15與進料入口流5之間的吸附劑。在純化分區55中,萃餘物組份自吸附劑之非選擇性空隙體積移置且自吸附劑之孔隙體積或表面脫附,藉由傳遞萃取物流材料之部分離開脫附分區60而移位至此分區中。在純化分區55上流之脫附分區60經界定為脫附劑流10與萃取物流15之間的吸附劑。傳遞至此分區中之脫附劑移置在吸附分區50中藉由與進料之先前接觸而吸附的萃取物組份。可在腔室100之包括萃取物流體450及少許(若有的話)萃餘物流體454的位置處抽取萃取物流15。萃餘物出口流20與脫附劑入口流10之間的緩衝分區65防止萃取物之污染,此係因為脫附劑流之部分進入緩衝分區以將彼分區中存在之萃餘物材料移置回至吸附分區50中。緩衝分區65含有足夠吸附劑以防止萃餘物組份傳遞至脫附分區60中且污染萃取物流15。
上文所描述之分區中之每一者一般經由多個區室或「床」來實行,如US 2,985,589中所描述。所描述之各種流的位置藉由水平液體收集/分配柵格而在結構上彼此分離。每一柵格連接至界定輸送點之輸送管線,其中處理流在該點處進入及離開吸附劑腔室。此配置經由消除通道及 其他無效組件促進在腔室內流體之分配,防止在與主要流體流動相反之方向上流體之對流逆向混合,且防止吸附劑穿過腔室之遷移。上文所描述之分區中之每一者通常包含複數個(2個至10個,且更通常為3個至8個)床。典型的模擬移動床吸附單元包含24個吸附劑床。
在圖1中易於顯見,當在用於運輸特定流進入或脫離吸附劑腔室之接取點25處之輸送管線在一步驟結束處保持閒置時,其將保留形成彼流之化合物之全部直至此等化合物藉由第二流動流自管線中移除為止。就此而言,應注意,在圖1中僅說明作用中輸送管線(亦即,當前促進流體流動通過之彼等管線),但中間輸送管線沿著腔室100及105存在於接口25中之每一者處以在流體流移位至後續接口25時促進流體流動。在流移位至後續輸送管線之後留在現未使用輸送管線中之殘餘流體或化合物因此將自流程抽取作為自流程移除之處理流之初始部分或在輸送管線將流載運至吸附劑腔室中時強制壓入吸附劑腔室中。圖13說明將未使用輸送管線展示為虛線且將當前由流(例如,流920)佔據之輸送管線展示為自吸附分離腔室902之接口延伸的實線。
返回至圖1,如上文所描述,輸送管線中之殘餘流體的存在可對模擬移動床吸附分離流程之效能具有有害影響。舉例而言,先前用以自吸附劑腔室移除萃餘物流20之輸送管線中之殘餘萃餘物可在進料流5在後續步驟中移位至彼輸送管線時藉由進料流5沖洗至吸附劑腔室105中。類似地,先前用以將進料流5引入至吸附劑腔室之輸送管線中 的殘餘進料可在萃取物流15在後續步驟中移位至輸送管線時藉由萃餘物流15自彼輸送管線移除。同樣,先前用以自吸附劑腔室移除萃取物流之輸送管線中的殘餘萃取物可在脫附劑流10隨後到達彼輸送管線時藉由脫附劑流10沖洗回至吸附劑腔室100中。
根據一態樣,流程及系統之初次沖洗包括初次沖入30,初次沖入30將先前由進料流5佔據之輸送管線內的殘餘進料沖洗至吸附分離腔室105中,且更特定言之,沖洗至純化分區55中。可有利地將初次沖入30導引至純化分區55之在當前由進料流5佔據之輸送管線附近的輸送管線以將殘餘進料引入至吸附分離腔室105中進料流5附近,使得殘餘進料可於吸附分離腔室105中分離。在一實例中,可將初次沖入30導引至純化分區55之在進料流5之兩個輸送管線內的輸送管線,且更佳導引至鄰近於進料流5之輸送管線,如圖1中所說明。在一方法中,初次沖入30利用主要包括優先吸附組份、脫附劑及/或惰性組份之沖洗流體。換言之,沖洗流體較佳包括進料之少許(若有的話)非優先吸附組份以在萃取物流於後續步驟期間到達輸送管線時限制萃取物流15之污染。
流程及系統之初次沖洗可包括自先前由萃取物流佔據之輸送管線沖洗殘餘萃取物流體使其遠離吸附劑腔室之初次沖出35。萃取物流體連同初次沖洗之沖洗流體一起接著作為沖洗流體輸送至初次沖入30輸送管線,且用以將殘餘進料自先前由進料流佔據之輸送管線沖洗至吸附分離腔室 105之純化分區中,如先前所描述。在一方法中,初次沖出35利用來自腔室100之脫附分區60的流體來沖洗主要包括脫附劑之輸送管線。以此方式,在初次沖出35沖洗先前由萃取物流15佔據之輸送管線內的殘餘萃取物流體之後,極少萃取物流體剩餘在輸送管線中。有利地,藉由將初次沖出35與初次沖入30耦接,輸送管線中之殘餘流體可用於沖洗其他輸送管線,從而減小流程所需之流體之總量且藉由捕獲此等流體而增加流程之產率,同時達成先前所論述之輸送管線沖洗目的。另外,初次沖洗之配對提供用於初次沖入30之主要包括脫附劑及來自殘餘萃取物流體之優先吸附組份的沖洗流體。同樣,此配對提供用於初次沖入30之包括極少非優先吸附組份的沖洗流體。在一實例中,用於初次沖入30之沖洗流體包括高於99重量%之脫附劑及優先吸附組份。在另一實例中,沖洗流體包括低於0.005重量%之非優先吸附組份。
根據一方法,二次沖洗40用以自隨後將由萃取物流15佔據之輸送管線沖洗殘餘流體以自輸送管線移除污染。二次沖洗40藉由在使用輸送管線以經由其抽取萃取物流15之前自該輸送管線來有利地提供萃取物流之增加純度。先前系統利用將脫附劑沖洗至輸送管線中且朝向吸附分離腔室以沖洗隨後將用於抽取萃取物流之輸送管線之內含物。此沖洗經由輸送管線朝向吸附分離腔室運送且至吸附分離腔室之純化分區中以提供其純化。
已識別先前所論述之先前系統的二次沖洗產生效用或能 量處罰。具體言之,因為二次沖洗40使用脫附劑來將輸送管線中之殘餘優先吸附組份/脫附劑流體沖洗至吸附分離腔室中,所以此輸送管線在二次沖洗之後幾乎完全包括脫附劑。隨後在移除萃取物之前藉由萃取物流抽取此輸送管線內之殘餘脫附劑作為流體之初始湧浪。將包括殘餘脫附劑之此湧浪的萃取物流導引至萃取物分餾塔175,其中萃取物流作為底部產物分餾出且隨脫附劑再循環流再循環至第一腔室100。然而,為了進入塔175,在開始移除萃取物時輸送管線內之殘餘脫附劑的湧浪亦必須在進入萃取物塔175供分餾之前加熱。舉例而言,在自混合之二甲苯的進料流中分離對二甲苯時,將藉由萃取物流抽取之脫附劑自150℃加熱至300℃,從而導致能量或效用處罰。換言之,因為脫附劑之此初始殘餘塊流(slug)含有極少(若有的話)所要萃取產物,所以需要相當大的能量輸入來將溫度升高至萃取物分餾塔底出口溫度,同時未提供在增加之萃取產物產率方面的益處。
為了避免此效用及能量處罰,根據一態樣,二次沖洗40自輸送管線45沖洗殘餘流體使其遠離吸附分離腔室100(即,與先前系統相反),使得殘餘脫附劑未累積於輸送管線45內。應注意,在圖1中所說明之步驟中,輸送管線45用於二次沖洗40,然而,在先前或後續步驟期間,二次沖洗40可連同流一起移位且用以自其他輸送管線移除殘餘流體。更具體言之,勝於使用脫附劑流自輸送管線45沖洗殘餘流體(該殘餘流體可主要包括在初次沖入30之後剩餘 在輸送管線中的優先吸附組份及脫附劑),來自鄰近於對應於該輸送管線之輸送管線接口45'的純化分區之流體用以沖洗殘餘流體使其遠離吸附劑腔室100。接著可輸送二次沖洗流以用於進一步處理。在一方法中,藉由管線40'將二次沖洗流運送至流體再循環管線10'。流體再循環管線10'可主要包括經由分餾塔150及175分離且再循環回至吸附分離腔室100之脫附劑,在吸附分離腔室100中,該脫附劑重新用於流程中。在一方法中,經由管線40'將二次沖洗流運送至萃餘物分餾塔150之底部分155,在該底部分155中二次沖洗流與藉由萃餘物分餾塔150分離之脫附劑組合且經由萃餘物底泵160運送至流體再循環管線10'。在另一方法中,經由管線40'將二次沖洗流運送至萃取物分餾塔175之底部分180,在該底部分180中二次沖洗流與藉由萃取物分餾塔175分離之脫附劑組合且經由萃取物底泵185運送至流體再循環管線10'。
因為來自純化分區55之此流體的組合物類似於隨後將自輸送管線45抽取之萃取物流15,所以在修改之二次沖洗40之後剩餘在床管線中之殘餘流體的組合物將有利地類似於所要萃取物組合物。為此,在一實例中,藉由自當前由萃取物流15佔據之輸送管線的兩個輸送管線或接口內且更佳自當前由萃取物流15佔據之輸送管線的一個輸送管線或接口內的二次沖洗40沖洗輸送管線45,此係因為鄰近於萃取物輸送管線附近之接口的純化分區流體將具有最類似於萃取物流15之組合物。在一實例中,純化分區流體具有 高於99%之脫附劑及優先吸附組份。在另一實例中,純化分區流體具有低於0.005%之非優先吸附組份。此外,在如先前所描述使用初次沖入30來沖洗殘餘進料時,根據一方法之二次沖洗40定位於當前由萃取物流15佔據之輸送管線與當前由初次沖入30佔據之輸送管線之間,使得輸送管線45主要藉由來自初次沖入30而非進料流5之殘餘流體填充。此方法有利地減小萃取物流15受到殘餘進料之污染的程度。
此外,在一方法中,將會將隨後將藉由萃取物流15抽取之輸送管線45內之流體運送至萃取物分餾塔175以經由蒸餾分離。在萃取物分餾塔175內對藉由萃取物流運送至萃取物分餾塔175之輸送管線45內的殘餘流體加熱。因為此殘餘流體之組合物類似於萃取物流15,所以此流體之分餾將導致所要萃取產物195之增加回收。因此,不同於先前系統,隨後藉由萃取物流15攜帶且運送至萃取物分餾塔175之來自二次沖洗40之剩餘在輸送管線45中的流體將不會導致不必要效用處罰,此係因為此流體之蒸餾將導致所要萃取產物195之額外產率而非主要產生脫附劑。
根據圖2中所說明之另一態樣,可如先前所描述在一步驟期間經由輸送管線抽取萃取物流15。在此方法中,萃取物流15連同剩餘在輸送管線中之殘餘流體一起被抽取,使得萃取物流沖洗殘餘流體使其遠離輸送管線。經由輸送管線將包括殘餘流體之至少一部分的萃取物流之初始殘餘塊流導引至第一目的地。接著經由輸送管線將萃取物流之後 續部分導引至第二目的地。將輸送管線內之殘餘流體的至少一部分導引至第一目的地。在一實例中,將殘餘流體之至少90%導引至第一目的地。在另一實例中,將殘餘流體之至少95%導引至第一目的地。在一方法中,第二目的地為萃取物分餾塔175之入口190。第一目的地可為用於將萃取物流及殘餘流體之部分再循環至吸附分離腔室100之再循環管線10'。
如圖2中所說明,初次沖入30可用以將剩餘在先前由進料流5佔據之輸送管線中的殘餘進料流體沖洗至吸附分離腔室105中(如先前所描述),以限制殘餘進料流體在萃取物流15在後續步驟中到達該輸送管線時作為輸送管線中之殘餘流體而由萃取物流抽取。沖洗流體較佳主要包括脫附劑及/或優先吸附組份且包括極少非優先吸附組份,使得在初次沖入30之後剩餘在輸送管線中的殘餘流體包括極少非優先吸附組份。在一方法中,沖洗流體包括低於1%之非優先吸附組份,且在另一實例中包括低於0.005%之非優先吸附組份。如先前所描述,可經由初次沖出35自輸送管線沖洗剩餘在先前由萃取物流15佔據之輸送管線中的殘餘萃取物,且可將殘餘萃取物流體輸送至初次沖入30輸送管線以用作初次沖入30之沖洗流體。可藉由自鄰近於與初次沖出35輸送管線連通之接口25之脫附分區60抽取流體經由初次沖出35沖洗殘餘萃取物流體。就此而言,在萃取物流15移位至輸送管線時輸送管線內之殘餘流體可主要包括殘餘萃取物及經由初次沖出35自脫附分區60抽取之沖洗流體 (例如,殘餘萃取物及脫附劑)。
轉而參看圖2中之更多細節,根據此方法,經由包括殘餘流體之輸送管線抽取萃取物流15,使得萃取物流之初始殘餘塊流將包括在萃取物流15到達之前剩餘在輸送管線中之殘餘流體。如先前所提及,可將萃取物流之此初始殘餘塊流運送至再循環管線10'以再循環回至吸附分離腔室100。為此,可將萃取物流之初始殘餘塊流運送至萃餘物分餾塔底部分155。在萃餘物塔底部分155處,流體之殘餘塊流與離開萃餘物分餾塔150之底部的流體組合,該流體在一實例中主要包括在萃餘物分餾塔150中已分離之脫附劑。萃餘物塔底泵160可用以經由再循環管線10'將流體之此殘餘塊流及脫附劑導引回至吸附分離腔室100。或者,可將萃取物流之初始殘餘塊流運送至萃取物分餾塔底部分180。在萃取物塔底部分180處,流體之殘餘塊流與離開萃取物分餾塔175之底部的流體組合,該流體在一實例中主要包括在萃取物分餾塔175中已分離之脫附劑。萃取物塔底泵185可用以經由再循環管線10'將流體之此殘餘塊流及脫附劑導引回至吸附分離腔室100。
以此方式,不將藉由萃取物流15抽取之殘餘流體的至少一部分導引至萃取物分餾塔入口190。因為來自初次沖洗30之在輸送管線中之殘餘流體將含有比萃取物流15大之百分比的脫附劑,所以有利地不將此過量脫附劑在萃取物分餾塔175中分離。因為對進入萃取物分餾塔入口190之流體加熱,所以若將殘餘流體中之過量脫附劑引入至萃取物分 餾塔175中,則該脫附劑將被加熱至底部出口溫度而不提供萃取產物之額外產率,且因此招致能量處罰。因此,藉由將流體之初始殘餘塊流分流使得不將過量脫附劑引入至萃取物分餾塔175中,系統所需之能量的量減小。
根據一態樣,自吸附分離腔室100抽取萃取物流15且將其沿著輸送管線15'運送。在一方法中,提供旋轉閥300使得經由輸送管線抽取萃取物流15且將其導引至旋轉閥,在旋轉閥中萃取物流15與如圖2中所說明之單一萃取物輸送管線15'組合,但本文中預期其他組態,包括針對吸附分離腔室100及105之每一輸送管線提供專用萃取物輸送管線15'。輸送管線15'可具有與萃取物分餾塔入口190流體連通之一萃取物入口管線205。輸送管線15'可具有與萃取物塔底部分180及萃餘物塔底部分155中之一者或兩者連通的另一底部分管線210。可提供閥215,其用於將萃取物流15在萃取物塔入口管線205與萃取物塔底部分管線210之間的流動分流。以此方式,流程包括將閥215移動至第一位置以經由萃取物塔底部分管線210將包括殘餘流體之至少一部分的初始部分萃取物流15導引至萃取物塔底部分180及萃餘物塔底部分155中之一者。在此實例中,流程包括將閥215分流至第二位置以導引萃取物流15通過萃取物塔入口管線205且導向萃取物分餾塔入口190以用於在其中分離萃取物流15。
根據一態樣,在第一預定時間或步進時間間隔之預定部分內(在萃取物流佔據當前輸送管線時)將包括藉由萃取物 流自輸送管線沖洗之殘餘流體的至少一部分之萃取物流導引至第一目的地,例如,萃取物塔底部分180及萃餘物塔底部分155中之一者或兩者。接著在第二預定時間或步進時間間隔之預定部分內將萃取物流導引至第二目的地,例如,萃取物分餾塔175之入口。可基於萃取物流之流動速率選擇第一預定時間以將輸送管線中之預定量的殘餘流體沖洗至第二目的地或將預定量之流體沖洗至第二目的地。在一實例中,第一預定時間可足以將體積為輸送管線及相關聯閥組件之體積的50%至250%之流體導引至第一目的地,且在另一實例中將體積為輸送管線及相關聯閥組件之體積的80%至150%之流體導引至第一目的地。在一方法中,第二預定時間可為步進時間間隔之剩餘部分,使得在步進時間間隔之剩餘部分內將萃取物流15導引至萃取物塔入口190以用於在萃取物分餾塔175中分離萃取物流15。亦可選擇預定時間以將輸送管線中之殘餘流體的全部或至少一部分導引至第一目的地,使得不將殘餘流體引入至萃取物分餾塔中以提供能量節省。類似地,可將第一預定體積之萃取物流導引至第一目的地且可將第二預定體積之萃取物流導引至第二目的地。第一預定體積可與上文針對第一預定時間所描述之體積相同。第二預定體積可為在步進時間間隔期間經由輸送管線抽取之萃取物流的剩餘體積。在一實例中,第一預定時間在步進時間間隔之10%與90%之間。在此實例中,第二預定時間在步進時間間隔之10%與90%之間。在另一實例中,第一預定時間在步進時間間隔 之20%與40%之間。在此另一實例中,第二預定時間在步進時間間隔之60%與80%之間。
在另一方法中,流程包括監視萃取物流(其中包括任何殘餘流體)之組合物以判定組合物內之組份的量或百分比。舉例而言,組份可為優先吸附組份、脫附劑組份或非優先吸附組份中之一者。根據此方法之流程包括在組合物包括第一預定含量之組份時將萃取物流15及任何殘餘流體導引至第一目的地,且在組合物包括第二預定含量之組份時將萃取物流15導引至第二目的地。舉例而言,流程可包括監視萃取物流15之組合物以判定存在於流中之脫附劑的量。根據此實例,流程可包括在脫附劑之量高於臨限位準時將萃取物流導引至第一目的地且在脫附劑之量低於臨限位準時將萃取物流導引至第二目的地。以此方式,運送至萃取物分餾塔入口190之脫附劑之量可減小。
有利地,根據此方法,先前系統之二次沖洗40可省略。以此方式,流程可少使用一個作用中輸送管線。舉例而言,流程可使用僅六個或七個輸送管線而非如先前系統中所需之七個或八個輸送管線。在一方法中,流程可使用僅具有六個或七個軌道之旋轉閥300,該六個或七個軌道包括用於萃取物流、萃餘物流、進料流及脫附劑流以及初次沖出35、初次沖入30及視情況第三次沖洗46之軌道。此方法有利地允許修整具有六個及七個軌道旋轉閥之現有吸附分離系統以利用根據此方法之本發明。
現轉而參看圖3,說明根據另一態樣之吸附分離系統及 流程。根據此態樣,可如先前所描述在一步驟期間經由輸送管線抽取萃餘物流20。在此方法中,萃餘物流20連同剩餘在萃餘物流輸送管線中之殘餘流體一起被抽取,使得萃餘物流20沖洗殘餘流體使其遠離輸送管線。此態樣類似於上文所描述且在圖2中說明之態樣之處在於,將萃餘物流之初始殘餘塊流導引至第一目的地。接著將萃餘物流之後續部分導引至第二目的地。將輸送管線內之殘餘流體的至少一部分導引至第一目的地。在一實例中,將殘餘流體之至少90%導引至第一目的地。在另一實例中,將殘餘流體之至少95%導引至第一目的地。在一態樣中,第二目的地為萃餘物分餾塔150之入口165。第一目的地可為用於將萃餘物流及殘餘流體之部分再循環至吸附分離腔室100之再循環管線10'。就此而言,藉由將流體之一部分再循環回至吸附分離腔室100,藉由萃餘物分餾塔150處理之流體之量會減少。
如圖3中所說明,在一方法中,先前由脫附劑流10佔據由萃餘物流20佔據之輸送管線。就此而言,在萃餘物流在後續步驟中到達輸送管線時,輸送管線可主要包括殘餘脫附劑流體。
轉而參看圖3中之更多細節,根據此態樣,經由包括殘餘流體之輸送管線抽取萃餘物流20,使得萃餘物流之初始殘餘塊流將包括在萃餘物流20到達之前剩餘在輸送管線中之殘餘流體。如先前所提及,可將萃餘物流之此初始殘餘塊流運送至再循環管線10'以再循環回至吸附分離腔室100。為此,類似於先前關於圖2所描述之方法,可將萃餘 物流20之初始殘餘塊流運送至萃餘物分餾塔底部分155。在萃餘物塔底部分155處,流體之殘餘塊流與離開萃餘物分餾塔150之底部的流體組合,該流體在一實例中主要包括在萃餘物分餾塔150中已分離之脫附劑。萃餘物塔底泵160可用以經由再循環管線10'將流體之此殘餘塊流及脫附劑導引回至吸附分離腔室100。或者,可將萃餘物流20之初始殘餘塊流運送至萃取物分餾塔底部分180。在萃取物塔底部分180處,流體之殘餘塊流與離開萃取物分餾塔175之底部的流體組合,該流體在一實例中主要包括在萃取物分餾塔175中已分離之脫附劑。類似地,萃取物塔底泵185可用以經由再循環管線10'將流體之此殘餘塊流及脫附劑導引回至吸附分離腔室100。
以此方式,不將藉由萃餘物流20抽取之殘餘流體的至少一部分導引至萃餘物分餾塔入口165。因為輸送管線中之殘餘流體將含有比萃餘物流流體大之百分比的脫附劑,所以有利地不將此過量脫附劑運送至萃餘物分餾塔150中且在萃餘物分餾塔150中分離。因為在塔中對進入萃餘物分餾塔入口165之流體加熱,所以若將殘餘流體中之過量脫附劑引入至萃餘物分餾塔150中,則該脫附劑將被加熱而不提供萃取產物之額外產率,且因此招致能量處罰。因此,藉由將流體之初始殘餘塊流分流使得不將過量脫附劑引入至萃餘物分餾塔150中,系統所需之能量的量減小。
在一方法中,自吸附分離腔室100抽取萃餘物流20且將其沿著輸送管線20'運送。在一方法中,提供旋轉閥300使 得經由輸送管線抽取萃餘物流20且將其導引至旋轉閥300,在旋轉閥300中萃餘物流20與如圖3中所說明之單一萃餘物輸送管線20'組合,但本文中預期其他組態,包括針對吸附分離腔室100及105之每一輸送管線提供專用萃餘物輸送管線20'。輸送管線20'可具有與萃餘物分餾塔入口165流體連通之一萃餘物入口管線305。輸送管線20'可具有與萃取物塔底部分180及萃餘物塔底部分155中之一者或兩者流體連通的另一底部分管線310。可提供閥315,其用於將萃餘物流20在萃餘物塔入口管線305與萃餘物塔底部分管線310之間的流動分流。以此方式,流程包括將閥315移動至第一位置以經由萃餘物塔底部分管線310將包括殘餘流體之至少一部分的初始部分萃餘物流20導引至萃取物塔底部分180及萃餘物塔底部分155中之一者。在此實例中,流程包括將閥315移動至第二位置以導引萃餘物流20通過萃餘物塔入口管線305且導向萃餘物分餾塔入口165以用於在其中分離萃餘物流20。
在一態樣中,在第一預定時間或步進時間間隔之預定部分內(在萃餘物流佔據當前輸送管線時)將包括藉由萃餘物流自輸送管線沖洗之殘餘流體的至少一部分之萃餘物流20導引至第一目的地,例如,萃取物塔底部分180及萃餘物塔底部分155中之一者或兩者。接著在第二預定時間或步進時間間隔之預定部分內將萃餘物流導引至第二目的地,例如,萃餘物分餾塔入口165。可基於萃餘物流20之流動速率選擇第一預定時間以將輸送管線中之預定量的殘餘流 體沖洗至第二目的地或將預定量之總流體沖洗至第二目的地。在一實例中,第一預定時間可足以將體積為輸送管線及相關聯閥組件之體積的50%至250%之流體導引至第一目的地,且在另一實例中將體積為輸送管線及相關聯閥組件之體積的80%至150%之流體導引至第一目的地。在一方法中,第二預定時間可為步進時間間隔之剩餘部分,使得在步進時間間隔之剩餘部分內將萃餘物流20導引至萃餘物塔入口165以用於在萃餘物分餾塔150中分離萃餘物流20。亦可將預定時間選擇為其他值以便將輸送管線中之殘餘流體的全部或至少一部分導引至第一目的地,使得不將殘餘流體引入至萃餘物分餾塔150中以提供能量節省。在一實例中,第一預定時間在步進時間間隔之10%與90%之間。在此實例中,第二預定時間在步進時間間隔之10%與90%之間。在一實例中,第一預定時間在步進時間間隔之10%與30%之間。在此實例中,第二預定時間在步進時間間隔之70%與90%之間。類似地,可將第一預定體積之萃餘物流導引至第一目的地且可將第二預定體積之萃餘物流導引至第二目的地。第一預定體積可為與上文針對第一預定時間所描述相同之輸送管線及相關聯閥組件之體積的百分比。第二預定體積可為在步進時間間隔期間經由輸送管線抽取之萃餘物流的剩餘體積。
在另一態樣中,流程包括監視萃餘物流20(其中包括任何殘餘流體)之組合物以判定組合物內之組份的量或百分比。舉例而言,組份可為優先吸附組份、脫附劑組份或非 優先吸附組份中之一者。根據此方法之流程包括在組合物包括第一預定含量之組份時將萃餘物流20及任何殘餘流體導引至第一目的地,且在組合物包括第二預定含量之組份時將萃餘物流20導引至第二目的地。舉例而言,流程可包括監視萃餘物流之組合物以判定存在於流中之脫附劑的量。根據此實例,流程可包括在脫附劑之量高於臨限位準時將萃餘物流導引至第一目的地且在脫附劑之量低於臨限位準時將萃餘物流導引至第二目的地。以此方式,運送至萃餘物分餾塔入口165之脫附劑之量可減小。
轉而參看圖4,根據另一態樣,吸附分離流程包括初次沖出405,初次沖出405用於沖洗在由進料流5佔據之輸送管線與由萃取物流15佔據的輸送管線之間的純化分區55之中間輸送管線中之殘餘流體使其遠離吸附分離腔室100及105,以自該中間輸送管線移除殘餘流體之至少一部分。根據此態樣之流程進一步包括將自中間輸送管線沖洗之殘餘流體導引至不為純化分區55之輸送管線的另一輸送管線以限制殘餘流體引入至純化分區55中。以此方式,如同先前系統,不將中間輸送管線中之殘餘流體注回至純化分區中,其中將分離殘餘流體之組份,但無在純化分區55之頂部處經由萃取物流15抽取之前流動通過整個純化分區55之益處。
在一態樣中,將藉由初次沖出405沖洗之殘餘流體輸送至進料流5且與進料流5組合以經由進料流輸送管線隨進料流5引入至吸附分離腔室105中。以此方式,隨進料流引入 之殘餘流體的組份可在吸附分離單元內與經由進料流5引入之進料流體分離。此情形提供比經由中間輸送管線將殘餘流體直接引入至純化分區55中的情況更完全之組份分離,此係因為殘餘流體中之組份可在經由萃取物流體15抽取之前流動通過進料流5與萃取物流15之間的整個純化分區55。歸因於殘餘流體之組份的更完全分離,此方法可增加萃取物流15之純度。
經由根據一方法之初次沖出405沖洗之剩餘在中間輸送管線中的殘餘流體可包括殘餘進料流體。為此,中間輸送管線可先前已由進料流5佔據,使得中間輸送管線在步驟結束時在進料流移位遠離其時包括殘餘進料流體。殘餘進料流體可有利地與進料流5組合且經由進料流輸送管線及接口注入至純化分區中,因此在與進料流5自身之組份相同的程度上分離殘餘進料流體中之組份。
因為初次沖出405輸送管線中之壓力可低於進料流輸送管線中之壓力,所以可需要泵抽初次沖洗流體以便克服壓力差且使其與進料流5組合。就此而言,可提供泵410,其用於泵抽初次沖洗流體通過中間輸送管線且使初次沖洗流體與進料流405組合。在一方法中,系統可包括旋轉閥,其中初次沖洗流沖洗通過中間輸送管線且至旋轉閥300,在旋轉閥300中初次沖洗流與進料流5組合。然而,在使用兩個或兩個以上吸附分離腔室100及105之情況下,在沿著吸附分離腔室100及105之某些輸送管線或接口25處,進料流5處之壓力可高於初次沖出流405之壓力,其中初次沖出 流405在吸附分離腔室100及105之底部附近的輸送管線之間輸送以與在吸附分離腔室100及105中之另一者的頂部附近之進料流5接合。在此等位置中,管線中之殘餘進料可湧入至萃取物流中,此係因為鄰近輸送管線在利用旋轉閥300之流程中常常彼此流體連通。因此,在一方法中,泵410定位於如圖4中所說明之旋轉閥的下游以限制中間輸送管線中之殘餘進料在流位於沿著吸附分離腔室100及105之某些位置處時沖洗回至萃取物流15中。
根據一態樣,初次沖出405包括經由輸送管線415之接口25自吸附分離腔室100之純化分區55抽取流體。自純化分區55中之鄰近於接口25的位置抽取純化分區流體且將其輸送至中間輸送管線中,以便沖洗中間輸送管線中之殘餘流體使其遠離吸附分離腔室100。藉由純化分區流體沖洗中間輸送管線415有利地藉由優先吸附組份之濃度高於非優先吸附組份的流體來填充輸送管線415,以在萃取物流15在後續步驟中到達中間輸送管線415時減小萃取物流15之污染。在一方法中,將純化分區材料抽取至在當前由萃取物流15佔據之輸送管線附近的位置處之輸送管線中,使得正抽取之純化分區55內的流體之組合物類似於萃取物流流體。在一方法中,經由接口25抽取純化分區流體且抽取至自當前由萃取物流15佔據之輸送管線之兩個輸送管線內之輸送管線中。在另一方法中,經由接口25抽取純化分區流體且抽取至純化分區55之鄰近於當前由萃取物流15佔據之輸送管線的中間輸送管線中。以此方式,在初次沖出之後 將剩餘在輸送管線中的用以沖洗中間輸送管線之純化分區流體的組合物將類似於萃取物流流體之組合物且包括來自進料流之僅少量(若有的話)的否則將在萃取物流15於後續步驟期間到達中間輸送管線時污染萃取物流15之非優先吸附組份。在一實例中,自吸附分離腔室抽取之純化分區流體包括低於0.5%之非優先吸附組份。在另一實例中,用於初次沖出405之純化分區材料包括低於0.005%之非優先吸附組份。如將容易理解,根據此態樣,藉由輸送初次沖出405且將其與進料流5組合,在與將來自初次沖出之殘餘流體輸送至另一中間輸送管線之系統相比較時可少需要一個輸送管線。
在圖5中說明根據另一態樣之用於將組份自進料流中吸附分離之流程及系統。根據此態樣之流程可包括類似於上文關於圖4所描述之初次沖出的初次沖出505。然而,與上文所描述之初次沖出405相對比,根據此態樣之初次沖出505被導引至純化分區55之另一輸送管線而非與進料流5組合。更特定言之,流程包括沖洗在進料流5輸送管線與萃取物流15輸送管線之間的純化分區55之中間輸送管線510內之殘餘流體使其遠離吸附分離腔室100或105,以經由初次沖出505自中間輸送管線510移除殘餘流體之至少一部分。流程進一步包括將自中間輸送管線510沖洗之殘餘流體導引至純化分區55之另一中間輸送管線515以經由初次沖入520將另一中間輸送管線515中之殘餘流體沖洗至鄰近於另一中間輸送管線515之純化分區中。
根據一態樣,另一中間輸送管線515包括來自在先前步驟期間佔據中間輸送管線515之進料流5的剩餘在中間輸送管線515中的殘餘進料流體。因此,當在初次沖入520期間將沖洗流體引入至中間輸送管線515中時,將殘餘進料流體引入至吸附分離腔室100或105之純化分區55中。然而,因為進料流已移位於初次沖入輸送管線515下游,所以殘餘進料經引入於純化分區之中間位置中。因此,在一方法中,為了增加在純化分區55中殘餘進料材料中發生的組份之分離的量,初次沖入輸送管線515定位於初次沖出輸送管線510與當前由進料流5佔據之輸送管線之間,使得殘餘進料流體引入至純化分區之在進料流附近的部分中。在一實例中,初次沖入輸送管線515定位於進料流輸送管線之兩個輸送管線內,且在另一實例中定位於進料流輸送管線之一輸送管線內以增加在純化分區55中發生的殘餘進料流體之組份之分離的量。
上文關於初次沖出405(關於圖4)之描述亦適用於根據圖5中所說明之態樣的初次沖出505,除了因為將中間輸送管線中之殘餘流體輸送至用於初次沖入520之輸送管線515而在初次沖出如上文所描述之初次沖出405的狀況一樣開始時中間輸送管線510將不主要包括進料流體之外。就此而言,中間輸送管線510內之殘餘流體將替代地包括在先前步驟期間先前自初次沖出輸送管線510沖洗至初次沖入輸送管線515之流體且因此將主要包括自純化分區55抽取之純化分區流體,如上文關於初次沖出405所描述。
轉而參看圖6,展示根據另一態樣之用於進料流之組份的吸附分離之流程。根據此態樣,如先前所描述,自吸附分離腔室100抽取萃取物流15。可將萃取物流15輸送至萃取物分離器件(例如,萃取分餾塔175)以用於自萃取物流15中分離優先吸附組份。可經由萃取物流移除管線15'將萃取物流15導引至萃取物分餾塔入口190。
根據此態樣之流程包括經由二次沖洗605沖洗在萃取物流15輸送管線與脫附劑流10輸送管線之間的脫附分區60之中間輸送管線610以遠離吸附分離腔室100,從而自中間輸送管線610移除殘餘流體。該流程進一步包括將自中間輸送管線610沖洗之殘餘流體導引至下游分離裝置以分離殘餘流體之組份。根據一態樣,因為中間輸送管線610先前由萃取物流15佔據,所以中間輸送管線610中之殘餘流體在二次沖洗605開始時主要包括萃取物流體。就此而言,可將殘餘萃取物流體導引至下游分離裝置以將優先吸附組份自萃取物流體中分離,從而增加優先吸附組份之產率。
根據一態樣,將自中間輸送管線610沖洗之殘餘萃取物流體導引至萃取物分餾塔入口175,使得優先吸附組份可經由蒸餾自殘餘萃取物流體中分離以增加萃取產物195之產率。
藉由一態樣,二次沖洗605包括藉由經由中間輸送管線610之對應接口自吸附分離腔室100之脫附分區60抽取的脫附分區沖洗流體沖洗中間輸送管線610中之殘餘流體。在一實例中,中間輸送管線610在當前由脫附劑流10佔據之 輸送管線的兩個輸送管線內,且在另一實例中在當前由脫附劑流10佔據之輸送管線的一個輸送管線內,使得脫附分區沖洗流體之組合物類似於脫附劑流10。以此方式,脫附分區沖洗流體在已發生二次沖洗605之後剩餘在中間輸送管線610中。在後續步驟中將脫附劑流移位至中間輸送管線610之後,藉由脫附劑流將剩餘在中間輸送管線610中之殘餘脫附分區流體引入至吸附分離腔室100中,使得脫附劑分區流體之組合物類似於脫附劑流10。
根據另一態樣,提供用於進料流之組份之吸附分離的流程,該流程包括沖洗位於進料流5、萃取物流15、脫附劑流10及萃餘物流20中之兩者之間的中間輸送管線以自中間輸送管線移除殘餘流體。根據此態樣之流程一般包括在步進時間間隔之至少兩個不同部分期間以動態或非恆定體積流動速率沖洗中間輸送管線。
如先前所描述,根據本發明之各種態樣,逆流吸附分離包括沿著多床吸附分離腔室經由兩個不同的對應輸送管線將包含至少一優先吸附組份及至少一非優先吸附組份之進料流5及脫附劑流10引入至兩個不同接口25中及經由兩個不同的對應輸送管線經多床吸附分離腔室之兩個不同接口抽取萃取物流15及萃餘物流20,該多床吸附分離腔室具有以流體連通方式串列連接之複數個床且包含預定數目個間隔接口及與該等接口流體連通以用於將流體引入至吸附分離腔室中及自吸附分離腔室移除流體之對應輸送管線。引入至吸附分離腔室100及105以及自吸附分離腔室100及105 抽取之各種流向下游順序地移位或步進至後續接口。各種流通常(例如)藉由使旋轉閥300旋轉而同時步進至後續接口25,且在特定接口25或步驟處維持預定步進時間間隔。如上文所論述,在一方法中,存在4個與100個之間的接口25,在另一方法中存在12個與48個之間的接口,且在又一方法中存在20個與30個之間的接口,且存在相等數目個對應輸送管線。在一實例中,一或多個吸附分離腔室100及105包括24個接口,且每一流在完整循環期間移位至24個接口25中之每一者,使得每一流在循環期間佔據每一接口25及對應輸送管線。在此實例中,循環在一方法中可在20分鐘與40分鐘之間,且在另一方法中在22分鐘與35分鐘之間。在一方法中,步進時間間隔在30秒與2分鐘之間。在另一方法中,步進時間間隔在45秒與1分30秒之間。在又一方法中,步進時間間隔在50秒與1分15秒之間。
就此而言,該流程包括在步進時間間隔期間以非均一或動態體積流動速率沖洗當前由典型流中之兩者佔據之兩個管線之間的中間輸送管線,典型流包括進料流5、脫附劑流10、萃取物流15及萃餘物流20。根據一態樣,該流程包括在步進時間間隔之第一部分內以第一流動速率沖洗中間輸送管線。該流程包括在步進時間間隔期間晚於第一部分之步進時間間隔的第二部分內以第二流動速率沖洗中間輸送管線。以此方式,在步進時間間隔之第一部分及第二部分中之一者期間比在另一部分期間自中間輸送管線沖洗更大體積之流體。以非恆定流動速率沖洗輸送管線可提供在 沖洗至中間輸送管線中或自中間輸送管線沖洗之流體的組合物以及將流體引入至中間輸送管線或自中間輸送管線引入流體之時序方面的效能優勢。
在一態樣中,非恆定流動速率可包括在步進時間間隔之至少一部分期間增加或減小之斜坡變化或按指數增加或減小之流動速率。就此而言,斜坡變化流動速率可在步進時間間隔之部分期間增加或減小且可線性地或非線性地(例如,在彼時間期間按指數)變化。藉由另一態樣,非恆定流動速率可包括流動速率之步進增加或減小,使得第一流動速率及第二流動速率中之一者或兩者恆定且第一流動速率及第二流動速率中之一者不同於另一者。在又一態樣中,非恆定流動速率可包括體積流動速率之斜坡變化部分與步進增加及減小的組合。非恆定流動速率亦可包括在步進時間間隔之額外部分期間的額外流動速率。流動速率可在任何特定步驟期間增加、減小或保持不變。另外,流動速率可在步驟結束時自初始值改變至較高值、較低值或零。圖10至圖12說明根據本發明之各種態樣之非恆定流動速率的實例。圖10說明在步進時間間隔之至少一部分期間隨著時間1020而增加之斜坡變化流動速率1015。在此實例中,第一流動速率1005低於第二流動速率1010,使得在步進時間間隔之第二部分期間比在第一部分期間沖洗更大體積之流體。在另一實例中,斜坡變化流動速率隨著時間而減小使得第一流動速率高於第二流動速率,使得在步進時間間隔之第一部分期間比在第二部分期間沖洗更大體積之 流體。另一方面,圖11說明非恆定步進流動速率之實例。在此實例中,流動速率1115在步進時間間隔1120之第一部分期間處於第一大體上恆定之流動速率1105下,且在步進時間間隔1120之第二部分期間增加至第二且大體上恆定之較高流動速率1110。在另一實例中,步進流動速率在步進時間間隔之第二部分期間具有低於第一流動速率之第二大體上恆定之流動速率,使得在步進時間間隔之第一部分期間沖洗更多體積之流體。根據各種態樣,在第一部分及第二部分中之一者期間的體積流動速率可為零。在圖12中所說明之又一實例中,在步進時間間隔1220之第一部分處的流動速率1215以第一流動速率1205開始且接著包括在步進時間間隔1220之第二部分期間隨時間而按指數減小的第二流動速率1210。根據本發明之各種態樣,亦預期在步進時間間隔之對應第一部分及第二部分期間具有不同第一流動速率及第二流動速率之其他流動速率分佈,且可存在步進時間間隔之具有另外其他流動速率的額外部分。
根據一態樣,第一流動速率及第二流動速率中之一者足以沖洗在50%與400%之間的正經沖洗之輸送管線及相關聯閥組件的體積,使得在步進時間間隔之第一部分或第二部分期間沖洗輸送管線內之殘餘流體中的大部分或全部。根據另一態樣,第一流動速率及第二流動速率中之一者足以在步進時間間隔之第一部分或第二部分期間沖洗在75%與200%之間的輸送管線及相關聯閥組件體積。在又一態樣中,第一流動速率及第二流動速率中之一者足以在步進時 間間隔之第一部分或第二部分期間沖洗在90%與150%之間的輸送管線及相關聯閥組件體積。根據各種態樣,第一流動速率及第二流動速率中之另一者在一方法中可足以沖洗在0%與75%之間的輸送管線及閥組件體積,在另一方法中沖洗在0%與50%之間的輸送管線及閥組件體積,且在又一方法中沖洗在0%與25%之間的輸送管線閥組件體積。
根據一態樣,第一流動速率高於第二流動速率,使得在步進時間間隔之第一部分期間比在步進時間間隔之第二部分期間沖洗更大體積之流體。根據此態樣之流程可在如下情況時尤其有益:流程包括將中間輸送管線中之殘餘流體沖洗至吸附分離腔室100及105中,使得殘餘流體在隨後被抽取之前具有比否則在流動速率於步進時間間隔期間恆定之情況下或在第二流動速率大於第一流動速率之情況下大的在腔室100及105內之停留時間。
根據另一態樣,第二流動速率高於第一流動速率,使得在步進時間間隔之第二部分期間比在步進時間間隔之第一部分期間沖洗更大體積之流體。根據此態樣之流程可在如下情況下尤其有用:藉由自吸附分離腔室100及105抽取之沖洗流體沖洗殘餘流體使其遠離吸附分離腔室100及105。就此而言,沖洗流體被提供比在使用恆定流動速率時或在第一流動速率大於第二流動速率時大的在吸附分離腔室內之停留時間。此情形有利地提供沖洗流體中之組份的更大分離,使得沖洗流體之組合物將比自吸附分離腔室100及105抽取或引入至吸附分離腔室100及105中之後續流更類 似。
轉而參看更多細節,以下實例一般包括經由吸附分離腔室100及105之不同輸送管線將進料流5及脫附劑流10引入至不同接口25中的流程。經由吸附分離腔室100及105之兩個不同輸送管線經兩個其他接口25抽取萃取物流15及萃餘物流20。根據一態樣,如在(例如)圖7中所說明,初次沖入720包括沖洗在步驟期間當前由進料流5佔據之輸送管線與在該步驟期間由萃取物流15佔據之輸送管線之間的中間輸送管線715。輸送管線715中之殘餘流體可主要包括殘餘進料流體。根據此態樣之流程包括在步進時間間隔之第一部分期間以比步進時間間隔之第二部分期間之第二體積流動速率高的第一體積流動速率沖洗輸送管線715。以此方式,在步進時間間隔之初始第一部分期間比在後續第二部分期間將更大體積之殘餘進料流體沖洗至吸附分離腔室100或105中。就此而言,沖洗至吸附分離腔室100或105中之殘餘進料流體被提供在吸附分離腔室100及105中之更大停留時間,且接取腔室中之吸附劑以用於在於後續步驟中經由萃取物流15抽取殘餘進料流體之前分離非優先吸附組份。根據另一態樣,流程包括初次沖出710,初次沖出710包括藉由自吸附分離腔室100或105抽取之流體沖洗中間輸送管線705以遠離腔室,如先前所描述。在一實例中,流程包括在步進時間間隔之第一部分期間以低於步進時間間隔之第二後續部分期間之第二體積流動速率的第一體積流動速率沖洗輸送管線705,該輸送管線705可包括來自先前 由萃取物流佔據之輸送管線705的殘餘萃取物流體。以此方式,自脫附分區60抽取之沖洗流體可包括組合物類似於脫附劑流10之流體。流程可包括將殘餘萃取物流體自中間輸送管線705沖洗至中間輸送管線715以將中間萃取物流715中之殘餘進料流體沖洗至純化分區55中。在一方法中,流程包括在步進時間間隔之第一部分處以大於步進時間間隔之第二部分期間之第二流動速率的第一流動速率沖洗流體,使得在步進時間間隔之較早部分期間將更大體積之殘餘進料流體引入至純化分區55中,使得可在萃取物流15隨後到達中間輸送管線715且經由中間輸送管線715抽取之前在純化分區55中達成進料流體之更多分離,以增加萃取物流之純度。
類似地,簡要參看如先前所描述之圖6,流程可替代地包括二次沖洗605,二次沖洗605包括沖洗中間輸送管線610及將自中間輸送管線610沖洗之殘餘流體導引至下游分離裝置,下游分離裝置在一實例中包括將優先吸附組份自中間輸送管線610中之殘餘萃取物流體中分離的萃取物分離塔175。根據此態樣之流程可包括在步進時間間隔之第一部分期間以低於步進時間間隔之第二後續部分期間之第二體積流動速率的第一體積流動速率沖洗中間輸送管線610。以此方式,自脫附分區60抽取之沖洗流體可包括組合物類似於脫附劑流10之流體。
根據另一態樣,可藉由沖洗流體來沖洗中間輸送管線725以將中間輸送管線中之殘餘流體引入至純化分區55 中。根據此態樣,流程可包括在步進時間間隔之第一部分期間以大於步進時間間隔之後續第二部分期間之第二流動速率的第一流動速率沖洗中間輸送管線725,使得在步進時間間隔之第一部分期間比在第二部分期間將輸送管線725中之更大體積之殘餘流體沖洗至純化分區55中。以此方式,殘餘流體將存在於純化分區中歷時更長停留時間以用於殘餘流體在萃取物流15在後續步驟中到達中間輸送管線725時藉由萃取物流15抽取之前分離其中的組份。
在另一態樣中,可藉由沖洗流體沖洗中間輸送管線735以遠離吸附分離腔室100或105,從而自中間輸送管線735移除殘餘流體。在一方法中,中間輸送管線包括來自在循環之先前步驟期間佔據中間輸送管線735之萃餘物流20之殘餘萃餘物。根據此態樣,流程包括在步進時間間隔之第一部分期間以低於步進時間間隔之第二部分的第一流動速率藉由自吸附分區50抽取之沖洗流體沖洗中間輸送管線735。以此方式,沖洗流體將在經由中間輸送管線抽取以用於自中間輸送管線沖洗殘餘進料流體之前存在於吸附分離腔室100或105中歷時更大量的時間。因此,來自吸附分區50之沖洗流體將具有類似於進料流之組合物,且將包括萃餘物流之較少的非優先吸附組份。在沖洗中間輸送管線之後,沖洗流體將剩餘在其中作為殘餘流體,殘餘流體將在進料流5於後續步驟期間經由中間輸送管線735引入時隨進料流5引入,以減小藉由過量非優先吸附組份對進料流之污染。
轉而參看圖1、圖4及圖5,根據如先前所描述之各種態樣,可沖洗中間輸送管線45、415或510以遠離吸附分離腔室100或105,從而自該等中間輸送管線移除殘餘流體。中間輸送管線45、415或510可藉由將沖洗流體自純化分區55抽取至中間輸送管線中來沖洗以移置殘餘流體使其遠離吸附分離腔室100或105,且隨後將藉由來自純化分區55之殘餘沖洗流體來填充。根據一態樣,流程包括在步進時間間隔之第一部分期間以第一流動速率及在步進時間間隔之後續第二部分期間以大於第一流動速率的第二流動速率沖洗中間輸送管線45、415或510。以此方式,沖洗流體提供有在純化分區55中之額外時間且接取其中之吸附劑以用於分離非優先吸附組份,使得在抽取純化分區流體以用於沖洗中間輸送管線45、415或510時,該沖洗流體之組合物將類似於將在後續步驟期間經由該等中間輸送管線抽取之萃取物流15。根據此態樣之流程有利地減小剩餘在中間輸送管線45、405或510內之殘餘流體中的非優先吸附組份之量,藉此增加萃取物流15之純度,非優先吸附組份否則將在經由該等中間輸送管線抽取萃取物流15期間污染萃取物流15。在一方法中,如先前所描述,中間輸送管線415與進料流輸送管線連通使得自中間輸送管線沖洗之殘餘流體與進料流5組合。在另一方法中,如上文所描述,中間輸送管線510與另一中間輸送管線515連通使得中間輸送管線510中之殘餘流體經沖洗至另一中間輸送管線515,以將另一中間輸送管線515中之殘餘進料流體沖洗至純化分區55 之下游部分中。
根據各種態樣,可使用閥組件及控制器來控制在動態沖洗輸送管線期間通過輸送管線之流體的體積流動速率。閥組件可併入至輸送管線自身中以控制或限制流動通過輸送管線之流體的體積流動速率。可提供控制器,其用於控制閥及通過輸送管線之流體的流動速率。閥組件亦可併入於系統內之其他位置中,(例如)在併入旋轉閥時在旋轉閥300之下游側上,或在用於將流體輸送至系統之下游組件的下游管線(例如,用於分別將流體輸送至萃取物分餾塔175或萃餘物分餾塔150之管線15'及20')中。
在為本發明之模擬移動床流程選擇吸附劑時,唯一的限制係在所要分離中特定吸附劑/脫附劑組合之有效性。吸附劑之重要特性為將脫附劑交換為進料混合物材料之萃取物組份之速率或,換言之,萃取物組份脫附之相對速率。此特性直接與脫附劑材料之量相關,脫附劑材料必須用在流程中以自吸附劑回收萃取物組份。更快的交換速率減小用於移除萃取物組份所需之脫附劑材料之量,且因此,准許減小流程之操作成本。在更快的交換速率情況下,經由該流程較少脫附劑材料必須泵抽且自萃取物流中分離以在流程中重新使用。
本發明之實踐因此與任何特定吸附劑或吸附劑/脫附劑組合之使用無關或不限於任何特定吸附劑或吸附劑/脫附劑組合之使用,此係因為不同篩/脫附劑組合用於不同分離。吸附劑可為或不為沸石。可用於本發明流程中之吸附 劑的實例包括包含碳基分子篩之非沸石分子篩,矽質岩類及分類成X沸石及Y沸石之結晶鋁矽酸鹽分子篩。關於該組合物及許多此等微孔分子篩之合成的細節提供在US 4,793,984中,該案併入本文中用於此教示。關於吸附劑之資訊亦可自US 4,385,994、US 4,605,492、US 4,310,440及US 4,440,871獲得。
在一般在實質上恆定壓力及溫度下連續操作以確保液相之吸附分離流程中,必須選擇脫附劑材料以滿足若干準則。首先,該脫附劑材料應在其自身不會強烈地被吸附之情況下以合理的質量流動速率將萃取物組份自該吸附劑移置,從而不當地阻止了在隨後吸附循環中萃取物組份移置該脫附劑材料。就選擇性而言,用於相對於萃餘物組份之所有萃取物組份之吸附劑較佳比用於相對於萃餘物組份之脫附劑材料更具選擇性。其次,脫附劑材料必須與特定吸附劑及特定進料混合物相容。更具體言之,脫附劑材料不能減小或破壞用於相對於萃餘物組份之萃取物組份之吸附劑的容量或選擇性。另外,脫附劑材料不應與萃取物組份或萃餘物組份之任一種在化學上反應或引起其任一種之化學反應。萃取物流及萃餘物流兩者通常係自與脫附劑材料混雜之吸附劑的空隙體積中移除且涉及脫附劑材料及萃取物組份或萃餘物組份或其兩者之任何化學反應將使產物回收變得複雜或阻止產物回收。脫附劑亦應易自萃取物及萃餘物組份中分離,如藉由分餾。最後,脫附劑材料應易於利用且在成本上合理。取決於特定應用,脫附劑可包括重 或輕脫附劑。術語重及輕係就脫附劑相對於C8芳烴(亦即,鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯及乙苯)之沸點而言。熟習此項技術者將瞭解,指定符「C8」指代包含八個(8)碳原子之化合物。在某些實施例中,自由以下各者組成之群組中選擇重脫附劑:對二乙苯、對二異丙苯、萘滿及其類似者,以及其組合。在某些實施例中,甲苯及其類似者可用作輕脫附劑。對二乙苯(p-DEB)具有比C8芳烴異構體高之沸點,且因而在分餾塔中自C8異構體中分離時,p-DEB為底部(亦即,重)產物。類似地,甲苯具有比C8芳烴異構體低之沸點,且因而在分餾塔中自C8異構體中分離時,甲苯為塔頂(亦即,輕)產物。p-DEB已成為在對二甲苯之分離中用作脫附劑之商業標準。
吸附條件一般包括自20℃至250℃之溫度範圍,其中對於對二甲苯分離而言,自60℃至200℃為較佳的。吸附條件亦包括足以維持液相之壓力,其可為大氣壓至2 MPa。脫附條件一般包括如用於吸附條件之相同範圍之溫度及壓力。不同條件可較佳用於其他萃取物化合物。
以上描述及實例欲說明本發明而不欲限制其範疇。雖然已說明且描述本發明之特定實施例,但對於熟習此項技術者將瞭解將會發生眾多改變及修改,且在附加申請專利範圍中意欲涵蓋屬於本發明之真實精神及範疇內的所有彼等改變及修改。
5‧‧‧進料入口流
10‧‧‧脫脫附劑/脫附劑入口流
10'‧‧‧流體再循環管線
15‧‧‧萃取物出口流
15'‧‧‧萃取物輸送管線/萃取物流移除管線
20‧‧‧萃餘物出口流
20'‧‧‧萃餘物輸送管線
25‧‧‧液體進料及產物接取點或接口
30‧‧‧初次沖入
35‧‧‧初次沖出
40‧‧‧二次沖洗
40'‧‧‧管線
45‧‧‧中間輸送管線
45'‧‧‧輸送管線接口
46‧‧‧第三次沖洗
50‧‧‧吸附分區
55‧‧‧純化分區
60‧‧‧脫附分區
65‧‧‧緩衝分區
100‧‧‧吸附分離腔室/容器
105‧‧‧吸附分離腔室/容器
110‧‧‧泵
115‧‧‧泵
150‧‧‧萃餘物分餾塔
155‧‧‧萃餘物分餾塔底部分
160‧‧‧萃餘物塔底泵
165‧‧‧萃餘物分餾塔入口
170‧‧‧萃餘產物
175‧‧‧萃取物分餾塔
180‧‧‧萃取物分餾塔底部分
185‧‧‧萃取物塔底泵
190‧‧‧萃取物分餾塔入口
195‧‧‧萃取產物
205‧‧‧萃取物塔入口管線
210‧‧‧萃取物塔底部分管線
215‧‧‧閥
300‧‧‧旋轉閥/轉盤型閥
305‧‧‧萃餘物塔入口管線
310‧‧‧萃餘物塔底部分管線
315‧‧‧閥
405‧‧‧初次沖出/初次沖出流/進料流/中間輸送管線
410‧‧‧泵
415‧‧‧中間輸送管線
450‧‧‧萃取物流體
454‧‧‧萃餘物流體
470‧‧‧跨越管線
472‧‧‧密封薄片
474‧‧‧底板
476‧‧‧接口
478‧‧‧軌道
480‧‧‧轉子
505‧‧‧初次沖出
510‧‧‧中間輸送管線
515‧‧‧中間輸送管線
520‧‧‧初次沖入
605‧‧‧二次沖洗
610‧‧‧中間輸送管線
705‧‧‧中間輸送管線
710‧‧‧初次沖出
715‧‧‧中間輸送管線/中間萃取物流
720‧‧‧初次沖入
725‧‧‧中間輸送管線
735‧‧‧中間輸送管線
902‧‧‧吸附分離腔室
920‧‧‧流
1005‧‧‧第一流動速率
1010‧‧‧第二流動速率
1015‧‧‧斜坡變化流動速率
1020‧‧‧時間
1105‧‧‧第一大體上恆定之流動速率
1110‧‧‧第二且大體上恆定之較高流動速率
1115‧‧‧流動速率
1120‧‧‧步進時間間隔
1205‧‧‧第一流動速率
1210‧‧‧第二流動速率
1215‧‧‧流動速率
1220‧‧‧步進時間間隔
圖1為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附流程 的簡化圖;圖2為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附流程的簡化圖;圖3為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附流程的簡化圖;圖4為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附流程的簡化圖;圖5為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附流程的簡化圖;圖6為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附流程的簡化圖;圖7為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附流程的簡化圖;圖8為根據本發明之各種實施例之模擬移動床吸附分離腔室內的流體之組成圖;圖9為根據本發明之各種實施例之旋轉閥的透視圖;圖10至圖12為說明根據本發明之各種實施例的流體通過輸送管線之體積流動速率之曲線圖;及圖13為先前技術模擬移動床吸附流程之簡化圖。
5‧‧‧進料入口流
10‧‧‧脫附劑/脫附劑入口流
10'‧‧‧流體再循環管線
15‧‧‧萃取物出口流
15'‧‧‧萃取物輸送管線/萃取物流移除管線
20‧‧‧萃餘物出口流
20'‧‧‧萃餘物輸送管線
25‧‧‧液體進料及產物接取點或接口
30‧‧‧初次沖入
35‧‧‧初次沖出
40‧‧‧二次沖洗
40'‧‧‧管線
45‧‧‧中間輸送管線
45'‧‧‧輸送管線接口
46‧‧‧第三次沖洗
50‧‧‧吸附分區
55‧‧‧純化分區
60‧‧‧脫附分區
65‧‧‧緩衝分區
100‧‧‧吸附分離腔室/容器
105‧‧‧吸附分離腔室/容器
110‧‧‧泵
115‧‧‧泵
150‧‧‧萃餘物分餾塔
155‧‧‧萃餘物分餾塔底部分
160‧‧‧萃餘物塔底泵
165‧‧‧萃餘物分餾塔入口
170‧‧‧萃餘產物
175‧‧‧萃取物分餾塔
180‧‧‧萃取物分餾塔底部分
185‧‧‧萃取物塔底泵
190‧‧‧萃取物分餾塔入口
195‧‧‧萃取產物
300‧‧‧旋轉閥/轉盤型閥

Claims (10)

  1. 一種用於藉由模擬逆流吸附分離來分離一進料流中之組份的流程,其包含:沿著一多床吸附分離腔室經由兩個不同的對應輸送管線將包含至少一優先吸附組份及至少一非優先吸附組份之一進料流及一脫附劑流引入至兩個不同接口中及在一預定步進時間間隔內經由該多床吸附分離腔室之兩個不同接口經兩個不同的對應輸送管線抽取一萃取物流及萃餘物流,該多床吸附分離腔室具有以流體連通方式串列連接之複數個床且包含預定數目個間隔接口及與該等接口流體連通以用於在該預定步進時間間隔內將流體引入至該吸附分離腔室中及自該吸附分離腔室移除流體之對應輸送管線;在該步進時間間隔之一第一部分期間以第一流動速率沖洗一中間輸送管線;及在該步進時間間隔之一第二部分期間以一第二不同流動速率沖洗該中間輸送管線,使得在該步進時間間隔之該第一部分及該第二部分中的一者期間比在該步進時間間隔之該第一部分及該第二部分中的另一者期間自該中間輸送管線沖洗一更大體積之流體,其中沖洗該中間輸送管線包括將沖洗流體自該吸附分離腔室之鄰近於該中間輸送管線之一對應接口的一部分抽取至該中間輸送管線中,以沖洗該中間輸送管線中之殘餘流體使其遠離該吸附分離腔室。
  2. 如請求項1之流程,其中該流動速率為一步進流動速率,且該第一流動速率為一第一恆定流動速率,且該第二流動速率為一第二恆定流動速率。
  3. 如請求項1之流程,其中該第一流動速率及該第二流動速率中之一者為零,且該第一流動速率及該第二流動速率中之另一者大於零。
  4. 如請求項1之流程,其中該第一流動速率及該第二流動速率中之一者或兩者的至少一部分斜坡變化且隨時間而改變。
  5. 如請求項1之流程,其中該第二流動速率大於該第一流動速率使得該沖洗流體之組合物類似於將佔據該中間輸送管線之一後續流。
  6. 如請求項1之流程,其中沖洗該中間輸送管線包括將該中間輸送管線內之殘餘流體沖洗至該吸附分離腔室之鄰近於該中間輸送管線之一對應接口的一部分中,且該第一流動速率大於該第二流動速率使得該殘餘流體中之組份可在該吸附分離腔室中分離。
  7. 如請求項1之流程,其中該中間輸送管線具有與該吸附分離腔室之在該萃取物流與該進料流之間的一純化分區流體連通之一對應接口,且沖洗該中間輸送管線包括使沖洗流體朝向該吸附分離腔室流動至該中間輸送管線中,以經由該純化分區之一對應接口將該吸附分離腔室內之殘餘流體的一部分移置至該純化分區中;且其中該第一流動速率大於該第二流動速率使得在該步 進時間間隔之該第一部分期間比在該步進時間間隔之該第二部分期間將一更大體積之該殘餘流體沖洗至該純化分區中,使得該殘餘流體中之組份可在該純化分區中分離。
  8. 如請求項1之流程,其中該中間輸送管線具有與該吸附分離腔室之在該萃餘物流與該萃取物流之間的一吸附分區流體連通之一對應接口,且沖洗該中間輸送管線包括經由該接口自該吸附分區抽取沖洗流體且將其抽取至該中間輸送管線中,以沖洗該中間輸送管線中之殘餘流體使其遠離該吸附分離腔室;且其中該第二流動速率大於該第一流動速率使得在該步進時間間隔之該第二部分期間比在該步進時間間隔之該第一部分期間將一更大體積之該沖洗流體抽取至該中間輸送管線中,以在一後續步驟中經由該中間輸送管線引入該進料流時減小該中間輸送管線中之一非優先吸附組份的一量。
  9. 如請求項1之流程,其中該中間輸送管線具有與該吸附分離腔室之在該萃取物流與該進料流之間的一純化分區流體連通之一對應接口,且沖洗該中間輸送管線包括經由該接口自該純化分區抽取沖洗流體且將其抽取至該中間輸送管線中,以沖洗該中間輸送管線中之殘餘流體使其遠離該吸附分離腔室;且其中該第二流動速率大於該第一流動速率使得在該步進時間間隔之該第二部分期間比在該步進時間間隔之該 第一部分期間將一更大體積之該沖洗流體抽取至該中間輸送管線中,以在一後續步驟中經由該中間輸送管線抽取該萃取物流時減小該中間輸送管線中之一非優先吸附組份的一量。
  10. 如請求項1之流程,其中該中間輸送管線具有與該吸附分離腔室之在該萃取物流與該進料流之間的一純化分區流體連通之一對應接口,且沖洗該中間輸送管線包括經由該接口自該純化分區抽取沖洗流體且將其抽取至該中間輸送管線中,以沖洗該中間輸送管線中之殘餘流體使其遠離該吸附分離腔室且將該殘餘流體導引至該進料流以與該進料流組合;且監視經由該中間輸送管線沖洗之該殘餘流體及該沖洗流體的一組合物,且其中該步進時間間隔之該第一部分在該組合物包括以一第一預定含量存在之一組份時發生,且該步進時間間隔之該第二部分在該組份以一第二預定含量存在時發生。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8933288B2 (en) * 2013-03-20 2015-01-13 Uop Llc System and process for flushing residual fluid from transfer lines in simulated moving bed adsorption
US9950972B2 (en) 2013-09-27 2018-04-24 Uop Llc Apparatuses and methods for forming C8 aromatic streams with selected amounts of C9 aromatics
US9302955B2 (en) 2013-09-27 2016-04-05 Uop Llc Systems and methods for separating xylene isomers using selective adsorption
CN104841163B (zh) * 2015-05-29 2016-09-21 山东福田药业有限公司 一种模拟移动床中清洗树脂的方法
FR3082755B1 (fr) * 2018-06-20 2022-12-30 Ifp Energies Now Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de lits reduit avec debit de fluide de derivation
CN115006884B (zh) * 2022-06-28 2023-08-15 江南大学 一种在线解耦式模拟移动床分离系统及其分离木糖和阿拉伯糖的方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3201491A (en) 1962-09-05 1965-08-17 Universal Oil Prod Co Continuous sorption process with emphasis on product purity
US3455815A (en) 1967-07-13 1969-07-15 Universal Oil Prod Co Sorption process
US3761533A (en) 1970-07-23 1973-09-25 Toray Industries Separation process of components of feed mixture utilizing solid sorbent
US3732325A (en) 1970-12-28 1973-05-08 Universal Oil Prod Co Hydrocarbon separation process
US3715409A (en) 1971-03-08 1973-02-06 Universal Oil Prod Co Hydrocarbon separation
US4031156A (en) 1975-03-07 1977-06-21 Exxon Research And Engineering Company Separation and recovery of ethylbenzene by dual desorbent composition and temperature separation processes
DE69516707T2 (de) * 1994-10-22 2001-02-01 Yangzi Petro Chemical Corp Sin Verbessertes adsorptionstrennverfahren unter anwendung eines simulierten fliessbettes
US5750820A (en) 1995-09-15 1998-05-12 Wei; Chiu N. Multiple grade flush adsorption separation process
FR2750886B1 (fr) 1996-07-11 1998-09-25 Inst Francais Du Petrole Dispositif de rincage dans une unite d'adsorption en lit mobile simule et son utilisation
FR2755879B1 (fr) * 1996-11-19 1999-01-08 Inst Francais Du Petrole Dispositif d'equilibrage de pression et de rincage dans une enceinte
US5912395A (en) 1997-03-12 1999-06-15 Uop Llc Raffinate line flush in simulated continuous moving bed adsorptive separation process
US6004518A (en) 1997-12-12 1999-12-21 Uop Llc High-purity simulated moving bed adsorptive separation apparatus
FR2772634B1 (fr) * 1997-12-22 2000-02-18 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif d'amelioration de la purete d'un produit en lit mobile simule
US7011759B1 (en) * 2004-08-03 2006-03-14 Uop Llc Vessel head-flush process
US8008536B2 (en) * 2005-02-02 2011-08-30 Winter George R Simulated moving bed adsorptive separation process for handling multiple feedstocks
US7208651B2 (en) * 2005-03-03 2007-04-24 Uop Llc Product recovery from simulated-moving-bed adsorption
FR2913346B1 (fr) * 2007-03-09 2009-04-24 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a nombre de vannes de grand diametre et volume de lignes reduits
US7977526B2 (en) * 2008-04-01 2011-07-12 Porter John R Simulated countercurrent adsorptive separation process
FR2935100B1 (fr) * 2008-08-19 2011-03-18 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule a debit de fluide de derivation module
FR2956037B1 (fr) * 2010-02-11 2012-02-17 Inst Francais Du Petrole Procede et dispositif de separation en lit mobile simule comportant des lignes de derivation d'un lit sur deux avec debits de balayage controles lors des injections et des soutirages
CN103619432B (zh) * 2011-03-23 2015-09-30 埃克森美孚化学专利公司 在吸附分离系统中减少冲洗体积
CN102895800B (zh) * 2011-07-28 2016-05-25 中国石油化工股份有限公司 模拟移动床吸附分离方法和设备

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