JPH0761943A - ジエチルナフタレン異性体の分離精製法 - Google Patents
ジエチルナフタレン異性体の分離精製法Info
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- JPH0761943A JPH0761943A JP21015393A JP21015393A JPH0761943A JP H0761943 A JPH0761943 A JP H0761943A JP 21015393 A JP21015393 A JP 21015393A JP 21015393 A JP21015393 A JP 21015393A JP H0761943 A JPH0761943 A JP H0761943A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 ２，６−ジエチルナフタレンや２，７−ジエ
チルナフタレンをジエチルナフタレン異性体混合物中か
ら高純度に分離精製する。 【構成】 液が一方向に流れる充填塔群からなる擬似移
動層の装置を用い、循環系の液流れの上流側から下流側
に向かって、単位充填塔群を、脱離液供給位置、エクス
トラクト成分抜出位置、原液供給位置、ラフィネート成
分抜出位置の各位置をこの順序でそれぞれ所定の位置関
係に定めることで、第１区画、第２区画、第３区画、第
４区画に区画すると共に、系内における上記液の供給位
置、抜出位置の相互の位置関係を維持しながら、これら
の位置を系内の液流れ方向の下流側に一単位充填塔づつ
間欠的に移動させる擬似移動層による分離精製法であっ
て、前記第２区画の単位充填塔数よりも前記第１区画の
単位充填塔数を多くし、さらに脱離液としてエチルベン
ゼンを用いると共に、第１区画の液流速Ｕ1 と第２区画
の液流速Ｕ2 の比（Ｕ1 ／Ｕ2 ）を１．２〜４．０の範
囲内で運転する。
チルナフタレンをジエチルナフタレン異性体混合物中か
ら高純度に分離精製する。 【構成】 液が一方向に流れる充填塔群からなる擬似移
動層の装置を用い、循環系の液流れの上流側から下流側
に向かって、単位充填塔群を、脱離液供給位置、エクス
トラクト成分抜出位置、原液供給位置、ラフィネート成
分抜出位置の各位置をこの順序でそれぞれ所定の位置関
係に定めることで、第１区画、第２区画、第３区画、第
４区画に区画すると共に、系内における上記液の供給位
置、抜出位置の相互の位置関係を維持しながら、これら
の位置を系内の液流れ方向の下流側に一単位充填塔づつ
間欠的に移動させる擬似移動層による分離精製法であっ
て、前記第２区画の単位充填塔数よりも前記第１区画の
単位充填塔数を多くし、さらに脱離液としてエチルベン
ゼンを用いると共に、第１区画の液流速Ｕ1 と第２区画
の液流速Ｕ2 の比（Ｕ1 ／Ｕ2 ）を１．２〜４．０の範
囲内で運転する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ジエチルナフタレン
（以下「ＤＥＮ」と略記する）異性体混合物中に含まれ
る２，６−異性体等を分離精製する方法に関するもので
ある。
（以下「ＤＥＮ」と略記する）異性体混合物中に含まれ
る２，６−異性体等を分離精製する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】従来、テレフタル酸あるいはナフタレン
ジカルボン酸又はこれらの誘導体にグリコールを重合反
応させることによりポリエステルを得る方法が広く知ら
れている。このうち、２，６−ナフタレンジカルボン酸
を原料として得られるポリエステルは、テレフタル酸を
原料とするポリエステルに比べて耐熱性，破断強さ，ガ
スバリアー性に優れていることから、ポリエステル製造
原料として２，６−ナフタレンジカルボン酸を効率よく
製造する方法の確立が従来から要望されている。このよ
うに優れた特性をもつポリエステルの製造原料である
２，６−ナフタレンジカルボン酸は、代表的には、ナフ
タレンをエチル化することで得られるような２，６−ジ
アルキルナフタレンを中間体として製造できることが知
られているが、ナフタレンのエチル化反応で得られるエ
チル化反応生成物中には、２，６−ＤＥＮ，２，７−Ｄ
ＥＮを含む数十種の化合物が含まれるため、混合物中か
ら２，６−ＤＥＮを分離精製する技術が重要となる。
ジカルボン酸又はこれらの誘導体にグリコールを重合反
応させることによりポリエステルを得る方法が広く知ら
れている。このうち、２，６−ナフタレンジカルボン酸
を原料として得られるポリエステルは、テレフタル酸を
原料とするポリエステルに比べて耐熱性，破断強さ，ガ
スバリアー性に優れていることから、ポリエステル製造
原料として２，６−ナフタレンジカルボン酸を効率よく
製造する方法の確立が従来から要望されている。このよ
うに優れた特性をもつポリエステルの製造原料である
２，６−ナフタレンジカルボン酸は、代表的には、ナフ
タレンをエチル化することで得られるような２，６−ジ
アルキルナフタレンを中間体として製造できることが知
られているが、ナフタレンのエチル化反応で得られるエ
チル化反応生成物中には、２，６−ＤＥＮ，２，７−Ｄ
ＥＮを含む数十種の化合物が含まれるため、混合物中か
ら２，６−ＤＥＮを分離精製する技術が重要となる。
【０００３】ところが、２，６−異性体と２，７−異性
体を混合含有する上記エチル化生成物中から２，６−異
性体を分離するには、これらの異性体の沸点、融点に殆
ど差がみられないため、蒸留や晶析によって当該混合物
中から２，６−ＤＥＮを分離精製することは非常に困難
であることもまた知られている。
体を混合含有する上記エチル化生成物中から２，６−異
性体を分離するには、これらの異性体の沸点、融点に殆
ど差がみられないため、蒸留や晶析によって当該混合物
中から２，６−ＤＥＮを分離精製することは非常に困難
であることもまた知られている。
【０００４】一方、上記晶析法等とは別に、クロマト分
離法により２，６−ＤＥＮを分離精製する方法が提案
（例えば特開平３−２０４８２６号）されている。しか
しこの提案方法には擬似移動層方式について具体的な記
述がなく、そのまま適用しても２，６−ＤＥＮを高純度
かつ高収率下で得ることは困難である。
離法により２，６−ＤＥＮを分離精製する方法が提案
（例えば特開平３−２０４８２６号）されている。しか
しこの提案方法には擬似移動層方式について具体的な記
述がなく、そのまま適用しても２，６−ＤＥＮを高純度
かつ高収率下で得ることは困難である。
【０００５】クロマト分離法としては上記固定床方式の
ものと別に、例えば糖の精製などの技術として擬似移動
層方式のクロマト分離法が知られている（例えば特開平
４−３３４５０３号公報）。そしてこの擬似移動層方式
は一般的には上記固定床方式に比べて生産性に優れた工
業的な規模の実施に適しているとされる。しかし、擬似
移動層方式の分離法を、２，６−異性体及び２，７−異
性体等を含有するＤＥＮ異性体混合物中から２，６−Ｄ
ＥＮを分離精製する方法に単純に適用しても良好な結果
は得られず、事実この２，６−ＤＥＮの分離生成に擬似
移動層を用いることについては具体的な報告はない。
ものと別に、例えば糖の精製などの技術として擬似移動
層方式のクロマト分離法が知られている（例えば特開平
４−３３４５０３号公報）。そしてこの擬似移動層方式
は一般的には上記固定床方式に比べて生産性に優れた工
業的な規模の実施に適しているとされる。しかし、擬似
移動層方式の分離法を、２，６−異性体及び２，７−異
性体等を含有するＤＥＮ異性体混合物中から２，６−Ｄ
ＥＮを分離精製する方法に単純に適用しても良好な結果
は得られず、事実この２，６−ＤＥＮの分離生成に擬似
移動層を用いることについては具体的な報告はない。
【０００６】以上のような従来技術の状況から、２，６
−ＤＥＮを経由するナフタレンジカルボン酸の製造法は
工業的には非常に優れた方法であるにもかかわらず、
２，６−ＤＥＮの高濃度，高効率の分離精製法に未だ改
善すべき問題があるため、ポリエステル製造用原料の製
法として工業的に採用されるに至っていない。
−ＤＥＮを経由するナフタレンジカルボン酸の製造法は
工業的には非常に優れた方法であるにもかかわらず、
２，６−ＤＥＮの高濃度，高効率の分離精製法に未だ改
善すべき問題があるため、ポリエステル製造用原料の製
法として工業的に採用されるに至っていない。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、以上の
ような従来技術の下で、ポリエステルの製造原料として
有用な２，６−ナフタレンジカルボン酸を製造する際の
中間体である２，６−ＤＥＮを、例えばナフタレンのエ
チル化反応により得られる種々の異性体を含むＤＥＮ異
性体混合物中から、収率よくしかも高純度に分離精製す
ることができて、したがって経済的にも安価で工業的規
模での実施に有効な技術の開発を目的として鋭意研究を
進めた。
ような従来技術の下で、ポリエステルの製造原料として
有用な２，６−ナフタレンジカルボン酸を製造する際の
中間体である２，６−ＤＥＮを、例えばナフタレンのエ
チル化反応により得られる種々の異性体を含むＤＥＮ異
性体混合物中から、収率よくしかも高純度に分離精製す
ることができて、したがって経済的にも安価で工業的規
模での実施に有効な技術の開発を目的として鋭意研究を
進めた。
【０００８】その結果、上記擬似移動層方式のクロマト
分離装置を特定の条件で運転することにより、従来法か
らはまったく期待できない高純度，高収率で、ＤＥＮ異
性体混合物から２，６−ＤＥＮを連続的に分離精製でき
ることを見出して、本発明を完成するに至ったものであ
る。
分離装置を特定の条件で運転することにより、従来法か
らはまったく期待できない高純度，高収率で、ＤＥＮ異
性体混合物から２，６−ＤＥＮを連続的に分離精製でき
ることを見出して、本発明を完成するに至ったものであ
る。
【０００９】また本発明は、液晶ポリマーのモノマー原
料として有用な２，７−ナフタレンジカルボン酸の合成
中間体となる２，７−ＤＥＮを高純度にかつ収率よく製
造することができる方法を提供することを別の目的とす
る。
料として有用な２，７−ナフタレンジカルボン酸の合成
中間体となる２，７−ＤＥＮを高純度にかつ収率よく製
造することができる方法を提供することを別の目的とす
る。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記の目的
を達成するために上記特許請求の範囲の各請求項に記載
した本発明を完成した。
を達成するために上記特許請求の範囲の各請求項に記載
した本発明を完成した。
【００１１】本発明の特徴の一つは、２，６−ＤＥＮ及
び２，７−ＤＥＮを含有するＤＥＮ異性体混合物中か
ら、２，６−ＤＥＮを分離精製するに際し、これら２，
６−ＤＥＮ、２，７−ＤＥＮに対して選択的吸着能力に
有する吸着材を充填した単位充填塔の多数を直列無端の
循環系に連結され、液が一方向に流れる充填塔群からな
る擬似移動層の装置を用い、循環系の液流れの上流側か
ら下流側に向かって、単位充填塔群を、脱離液供給位
置、２，７−ＤＥＮ精製液（以下「エクストラクト成
分」という場合がある）抜出位置、原料供給位置、２，
６−ＤＥＮ精製液（以下「ラフィネート成分」という場
合がある）抜出位置の各位置をこの順序でそれぞれ所定
の位置関係に定めることで、第１区画、第２区画、第３
区画、及び第４区画に区画すると共に、系内における上
記液の供給位置、抜出位置の相互の位置関係を維持しな
がら、これらの位置を系内の液流れ方向の下流側に一単
位充填塔づつ間欠的に移動させる擬似移動層による分離
精製法であって、脱離液としてトルエン、キシレン、ト
リメチルベンゼン、エチルベンゼン、エチルメチルベン
ゼン、ジエチルベンゼン及びキュメンから選ばれる一種
または二種以上の疎水性溶媒を用いると共に、第１区画
の液流速Ｕ1 と第２区画の液流速Ｕ2 の比（Ｕ1 ／Ｕ
2 ）を１．２〜４．０の範囲内で運転するようにしたと
ころにある。
び２，７−ＤＥＮを含有するＤＥＮ異性体混合物中か
ら、２，６−ＤＥＮを分離精製するに際し、これら２，
６−ＤＥＮ、２，７−ＤＥＮに対して選択的吸着能力に
有する吸着材を充填した単位充填塔の多数を直列無端の
循環系に連結され、液が一方向に流れる充填塔群からな
る擬似移動層の装置を用い、循環系の液流れの上流側か
ら下流側に向かって、単位充填塔群を、脱離液供給位
置、２，７−ＤＥＮ精製液（以下「エクストラクト成
分」という場合がある）抜出位置、原料供給位置、２，
６−ＤＥＮ精製液（以下「ラフィネート成分」という場
合がある）抜出位置の各位置をこの順序でそれぞれ所定
の位置関係に定めることで、第１区画、第２区画、第３
区画、及び第４区画に区画すると共に、系内における上
記液の供給位置、抜出位置の相互の位置関係を維持しな
がら、これらの位置を系内の液流れ方向の下流側に一単
位充填塔づつ間欠的に移動させる擬似移動層による分離
精製法であって、脱離液としてトルエン、キシレン、ト
リメチルベンゼン、エチルベンゼン、エチルメチルベン
ゼン、ジエチルベンゼン及びキュメンから選ばれる一種
または二種以上の疎水性溶媒を用いると共に、第１区画
の液流速Ｕ1 と第２区画の液流速Ｕ2 の比（Ｕ1 ／Ｕ
2 ）を１．２〜４．０の範囲内で運転するようにしたと
ころにある。
【００１２】上記において、循環系内に形成される各区
画の役割を説明すると、第１区画は、上流からの系内の
液流れと共に系外から脱離液が供給され、強吸着成分が
吸着材から引き離され、かつ下流で強吸着性成分（２，
７−ＤＥＮ精製液）の抜出しが行われる脱離帯域の区画
であり、第２区画は、系内の液流れにより強吸着性成分
の純度を高め、かつ弱吸着成分の回収率を上げる精製帯
域の区画、第３区画は、上流からの系内の液流れと共に
系外から原液が供給され、かつ下流で弱吸着性成分の抜
出しが行われる分離帯域の区画、第４区画は、弱吸着性
成分を吸着材に吸着させ高純度化を図り、かつ脱離液の
回収を行なう精製回収帯域の区画である。
画の役割を説明すると、第１区画は、上流からの系内の
液流れと共に系外から脱離液が供給され、強吸着成分が
吸着材から引き離され、かつ下流で強吸着性成分（２，
７−ＤＥＮ精製液）の抜出しが行われる脱離帯域の区画
であり、第２区画は、系内の液流れにより強吸着性成分
の純度を高め、かつ弱吸着成分の回収率を上げる精製帯
域の区画、第３区画は、上流からの系内の液流れと共に
系外から原液が供給され、かつ下流で弱吸着性成分の抜
出しが行われる分離帯域の区画、第４区画は、弱吸着性
成分を吸着材に吸着させ高純度化を図り、かつ脱離液の
回収を行なう精製回収帯域の区画である。
【００１３】また本発明方法は、脱離液の使用量を特に
考慮しなければ、上記第４区画を省略した例えば特開昭
６２−９１２０５号等に記載された所謂３ゾーン方式の
運転によっても目的を満足することができる。
考慮しなければ、上記第４区画を省略した例えば特開昭
６２−９１２０５号等に記載された所謂３ゾーン方式の
運転によっても目的を満足することができる。
【００１４】本発明方法の対象となる原液としてのＤＥ
Ｎ異性体混合物は、２，６−ＤＥＮを含む液であればそ
の製造法に限定されるものではないが、上述のようにナ
フタレンをエチル化することで得られる混合液を対象と
して好ましく適用される。また特に限定されるものでは
ないが、本発明の作用が望ましく発揮される対象原液と
しては、ｌ，３−ＤＥＮの含有量が少ない方がよく、ま
たより好ましくは重量含有率で２，６−ＤＥＮを２０％
以上含み、２，７−ＤＥＮは５０％以下、ｌ，３−ＤＥ
Ｎは３０％以下の原液を挙げることができる。
Ｎ異性体混合物は、２，６−ＤＥＮを含む液であればそ
の製造法に限定されるものではないが、上述のようにナ
フタレンをエチル化することで得られる混合液を対象と
して好ましく適用される。また特に限定されるものでは
ないが、本発明の作用が望ましく発揮される対象原液と
しては、ｌ，３−ＤＥＮの含有量が少ない方がよく、ま
たより好ましくは重量含有率で２，６−ＤＥＮを２０％
以上含み、２，７−ＤＥＮは５０％以下、ｌ，３−ＤＥ
Ｎは３０％以下の原液を挙げることができる。
【００１５】本発明の擬似移動層の運転は、原理的には
例えば特開平４−３３４５０３号に記載の方法に従って
行なうことができるが、脱離液の選択、及び第１区画と
第２区画の流速の比は上記した範囲とされることが必要
である。
例えば特開平４−３３４５０３号に記載の方法に従って
行なうことができるが、脱離液の選択、及び第１区画と
第２区画の流速の比は上記した範囲とされることが必要
である。
【００１６】すなわち、本発明方法では脱離液として、
トルエン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、ｐ−キシレ
ン、ｌ，２，４−トリメチルベンゼン、ｌ，３．５−ト
リメチルベンゼン、エチルベンゼン、ｐ−エチルメチル
ベンゼン、ｏ−ジエチルベンゼン、ｍ−ジエチルベンゼ
ン、ｐ−ジエチルベンゼン、キュメンなどの炭素数７か
ら１０のアルキルベンゼン類から選ばれた１種または２
種以上の疎水性溶媒を用いることが、２，６−ＤＥＮ，
２，７−ＤＥＮの吸着材からの脱離性、回収後の脱離液
とジエチルナフタレン類の容易な分離を図る上で必要で
ある。なお、これらの脱離液のうち特に、トルエン、ｐ
−キシレン、エチルベンゼン、及びｐ−ジエチルベンゼ
ンから選ばれた１種以上の化合物は、脱離能が優れてい
るため好ましく用いられる。
トルエン、ｏ−キシレン、ｍ−キシレン、ｐ−キシレ
ン、ｌ，２，４−トリメチルベンゼン、ｌ，３．５−ト
リメチルベンゼン、エチルベンゼン、ｐ−エチルメチル
ベンゼン、ｏ−ジエチルベンゼン、ｍ−ジエチルベンゼ
ン、ｐ−ジエチルベンゼン、キュメンなどの炭素数７か
ら１０のアルキルベンゼン類から選ばれた１種または２
種以上の疎水性溶媒を用いることが、２，６−ＤＥＮ，
２，７−ＤＥＮの吸着材からの脱離性、回収後の脱離液
とジエチルナフタレン類の容易な分離を図る上で必要で
ある。なお、これらの脱離液のうち特に、トルエン、ｐ
−キシレン、エチルベンゼン、及びｐ−ジエチルベンゼ
ンから選ばれた１種以上の化合物は、脱離能が優れてい
るため好ましく用いられる。
【００１７】またエチルベンゼンは、ｌ，３−ＤＥＮを
含む原液を処理対象とする場合に脱離液として特に好適
に用いられる。これは、一つには、以下に述べるゼオラ
イトを充填材に用いて本発明方法による擬似移動層方式
のクロマト分離を行う場合、２，６−ＤＥＮとｌ，３−
ＤＥＮの充填材ヘの吸着され易さがほぼ同じになり、ラ
フィネート成分である２，６−ＤＥＮ精製液にｌ，３−
ＤＥＮが混入するが、脱離液として上記エチルベンゼン
を用いる場合には、ｌ，３−ＤＥＮがテーリングを起こ
して、その一部がエクストラクト成分側ヘ流れるように
なり、その分だけ２，６−ＤＥＮを高純度に得ることが
出来るようになるからである。また、他の利点として
は、例えば原液を製造する方法にナフタレン及び／又は
モノエチルナフタレンにポリエチルベンゼンを酸触媒存
在下に反応させるジエチルナフタレン合成反応を用い、
２，６−ＤＥＮを分離した残りであるエクストラクト成
分（２，７−ＤＥＮ精製液）を回収してこの合成反応工
程に戻して再利用することを考えた場合、エチルベンゼ
ンを脱離液に用いていれば、回収液にエチルベンゼンが
含まれてもこの合成法のエチル化剤と同じであるため、
系内への不純物（メチル基などの異種のアルキル基を持
った物質）混入を極力抑える上で格別の考慮を要しない
からである。
含む原液を処理対象とする場合に脱離液として特に好適
に用いられる。これは、一つには、以下に述べるゼオラ
イトを充填材に用いて本発明方法による擬似移動層方式
のクロマト分離を行う場合、２，６−ＤＥＮとｌ，３−
ＤＥＮの充填材ヘの吸着され易さがほぼ同じになり、ラ
フィネート成分である２，６−ＤＥＮ精製液にｌ，３−
ＤＥＮが混入するが、脱離液として上記エチルベンゼン
を用いる場合には、ｌ，３−ＤＥＮがテーリングを起こ
して、その一部がエクストラクト成分側ヘ流れるように
なり、その分だけ２，６−ＤＥＮを高純度に得ることが
出来るようになるからである。また、他の利点として
は、例えば原液を製造する方法にナフタレン及び／又は
モノエチルナフタレンにポリエチルベンゼンを酸触媒存
在下に反応させるジエチルナフタレン合成反応を用い、
２，６−ＤＥＮを分離した残りであるエクストラクト成
分（２，７−ＤＥＮ精製液）を回収してこの合成反応工
程に戻して再利用することを考えた場合、エチルベンゼ
ンを脱離液に用いていれば、回収液にエチルベンゼンが
含まれてもこの合成法のエチル化剤と同じであるため、
系内への不純物（メチル基などの異種のアルキル基を持
った物質）混入を極力抑える上で格別の考慮を要しない
からである。
【００１８】なお脱離液と共に、希釈剤としてｎ−ヘプ
タン、イソオクタン等の炭素数５〜１２のパラフィンを
適量混合して、脱離能力を調整することも出来る。
タン、イソオクタン等の炭素数５〜１２のパラフィンを
適量混合して、脱離能力を調整することも出来る。
【００１９】また本発明においては、上記第１区画の液
流速Ｕ1 と、第２区画の液流速Ｕ2の比（Ｕ1 ／Ｕ2 ）
は、１．２〜４．０の範囲内で運転することが必要であ
り、好ましくは１．２〜２．０の範囲内で運転すること
がよい。（Ｕ1 ／Ｕ2 ）が１．２未満では、強吸着性成
分を系から抜出す流速が小さくなって、抜出し口から抜
出すのが困難になり、この結果、強吸着性成分が第１区
画から第４区画ヘ回り込み弱吸着性成分側に漏出し、
２，６−ＤＥＮの純度を下げてしまうという問題があ
り、反対に４．０を越えると、強吸着性成分の抜出し量
が多くなるために脱離液の使用量が多くなり、抜出され
る２，７−ＤＥＮ（強吸着性成分）の濃度が薄くなると
いう問題があるため好ましくないからである。
流速Ｕ1 と、第２区画の液流速Ｕ2の比（Ｕ1 ／Ｕ2 ）
は、１．２〜４．０の範囲内で運転することが必要であ
り、好ましくは１．２〜２．０の範囲内で運転すること
がよい。（Ｕ1 ／Ｕ2 ）が１．２未満では、強吸着性成
分を系から抜出す流速が小さくなって、抜出し口から抜
出すのが困難になり、この結果、強吸着性成分が第１区
画から第４区画ヘ回り込み弱吸着性成分側に漏出し、
２，６−ＤＥＮの純度を下げてしまうという問題があ
り、反対に４．０を越えると、強吸着性成分の抜出し量
が多くなるために脱離液の使用量が多くなり、抜出され
る２，７−ＤＥＮ（強吸着性成分）の濃度が薄くなると
いう問題があるため好ましくないからである。
【００２０】また、本発明においては以上の構成に加え
て更に以下の構成を好ましく採用することができる。す
なわち、吸着材としては、特に、フォージャサイトと同
一のＸ線回折像を示すゼオライト、すなわちＨ型のフォ
ージャサイト型ゼオライト、または金属を修飾したフォ
ージャサイト型ゼオライトが好ましく用いられる。
て更に以下の構成を好ましく採用することができる。す
なわち、吸着材としては、特に、フォージャサイトと同
一のＸ線回折像を示すゼオライト、すなわちＨ型のフォ
ージャサイト型ゼオライト、または金属を修飾したフォ
ージャサイト型ゼオライトが好ましく用いられる。
【００２１】また更に、本発明においては、弱吸着性成
分の含有量の多い２，６−ＤＥＮ精製液（ラフィネート
成分）を系外に抜出す流速ＵR と、強吸着性成分の含有
量の多い２，７−ＤＥＮ精製液（エクストラクト成分）
を系外に抜出す流速ＵE の比（ＵE ／ＵR ）を５以下、
好ましくは４以下として運転することがよい。すなわ
ち、本発明の擬似移動層方式の分離法において各区画の
作用を十分に発揮させ、高純度、高濃度の２，６−ＤＥ
Ｎを高回収率で得るために必要な範囲に設定される上記
Ｕ1 ／Ｕ2 の流速比は、循環系内外の液の出入収支とあ
る程度の関係があり、Ｕ1 ／Ｕ2 の比が決まれば、ＵE
／ＵR も一定の範囲内に制限されることになるが、しか
しその範囲内であってもＵE ／ＵR があまり大きくなる
と、ラフィネート成分の抜出し流速ＵR が小さくなって
第４区画の液流速が速くなり、ラフィネート成分である
２，６−ＤＥＮの回収率は低下する傾向となる。以上の
ことから、２，６−ＤＥＮを高収率で得るためには流速
ＵR と流速ＵE の比（ＵE ／ＵR ）を上記範囲内として
運転することが好ましい。
分の含有量の多い２，６−ＤＥＮ精製液（ラフィネート
成分）を系外に抜出す流速ＵR と、強吸着性成分の含有
量の多い２，７−ＤＥＮ精製液（エクストラクト成分）
を系外に抜出す流速ＵE の比（ＵE ／ＵR ）を５以下、
好ましくは４以下として運転することがよい。すなわ
ち、本発明の擬似移動層方式の分離法において各区画の
作用を十分に発揮させ、高純度、高濃度の２，６−ＤＥ
Ｎを高回収率で得るために必要な範囲に設定される上記
Ｕ1 ／Ｕ2 の流速比は、循環系内外の液の出入収支とあ
る程度の関係があり、Ｕ1 ／Ｕ2 の比が決まれば、ＵE
／ＵR も一定の範囲内に制限されることになるが、しか
しその範囲内であってもＵE ／ＵR があまり大きくなる
と、ラフィネート成分の抜出し流速ＵR が小さくなって
第４区画の液流速が速くなり、ラフィネート成分である
２，６−ＤＥＮの回収率は低下する傾向となる。以上の
ことから、２，６−ＤＥＮを高収率で得るためには流速
ＵR と流速ＵE の比（ＵE ／ＵR ）を上記範囲内として
運転することが好ましい。
【００２２】また本発明において、擬似移動層の装置を
運転する際に区画された各区画の長さ（単位充填塔数）
は、上記の液流速と同様に、２，６−ＤＥＮの高純度分
離のためには考慮すべき要素であり、各区画の作用を十
分に果たせるように設定することが望まれる。特に第１
区画の長さが重要であり、第２区画よりも長くすること
が必要であり、第２区画の単位充填塔数を基準とした場
合に、第１区画の単位充填塔数を１．２〜３倍とするこ
とがよく、同じ基準において第３区画の単位充填塔数は
０．５〜２倍、第４区画の単位充填塔数は０〜２倍の範
囲内に納まるように設定するのが好ましい。なお第４区
画の単位充填塔数が０とは上述３ゾーン方式の脱離液を
回収しない場合の運転をいう。各区画とも、ここに示し
た範囲よりも単位充填塔数が多くなると、各区画の作用
を機能させるのに必要な長さ以上になって無駄な部分が
出来、また、逆にこの範囲よりも少ない充填塔数では、
各区画の作用が十分に発揮されない傾向となる。
運転する際に区画された各区画の長さ（単位充填塔数）
は、上記の液流速と同様に、２，６−ＤＥＮの高純度分
離のためには考慮すべき要素であり、各区画の作用を十
分に果たせるように設定することが望まれる。特に第１
区画の長さが重要であり、第２区画よりも長くすること
が必要であり、第２区画の単位充填塔数を基準とした場
合に、第１区画の単位充填塔数を１．２〜３倍とするこ
とがよく、同じ基準において第３区画の単位充填塔数は
０．５〜２倍、第４区画の単位充填塔数は０〜２倍の範
囲内に納まるように設定するのが好ましい。なお第４区
画の単位充填塔数が０とは上述３ゾーン方式の脱離液を
回収しない場合の運転をいう。各区画とも、ここに示し
た範囲よりも単位充填塔数が多くなると、各区画の作用
を機能させるのに必要な長さ以上になって無駄な部分が
出来、また、逆にこの範囲よりも少ない充填塔数では、
各区画の作用が十分に発揮されない傾向となる。
【００２３】
【実施例】以下、図面に示した擬似移動層の装置に基づ
いて本発明方法の実施例を詳細に説明する。
いて本発明方法の実施例を詳細に説明する。
【００２４】図１は、本発明方法の実施を好適に実施で
きる擬似移動層方式の装置の構成概要一例を示したもの
である。
きる擬似移動層方式の装置の構成概要一例を示したもの
である。
【００２５】この図において、１０１〜１１２は、上述
のフォージャサイト型ゼオライト吸着材を充填した単位
充填塔（合計１２塔のカラム）群であり、それぞれの末
端は次の充填塔の他端に配管で連結されて、全体として
無端連結の循環系に構成されている。
のフォージャサイト型ゼオライト吸着材を充填した単位
充填塔（合計１２塔のカラム）群であり、それぞれの末
端は次の充填塔の他端に配管で連結されて、全体として
無端連結の循環系に構成されている。
【００２６】３０１は原液（ｆ）供給ラインであり、そ
れぞれ供給弁ｆ１〜ｆ１２を介して各カラム１０１〜１
１２に原液を供給できるように接続されている。３０２
は脱離液供給ラインであり、上記原液供給ラインと同様
にそれぞれ供給弁ｄ１〜ｄ１２を介して各カラム１０１
〜１１２に脱離液を供給できるように接続されている。
れぞれ供給弁ｆ１〜ｆ１２を介して各カラム１０１〜１
１２に原液を供給できるように接続されている。３０２
は脱離液供給ラインであり、上記原液供給ラインと同様
にそれぞれ供給弁ｄ１〜ｄ１２を介して各カラム１０１
〜１１２に脱離液を供給できるように接続されている。
【００２７】また３０３は、エクストラクト成分（強吸
着性成分）抜出しラインであり、それぞれ抜出弁ｃ１〜
ｃ１２を介して各カラム１０１〜１１２からエクストラ
クト成分を抜出しできるように接続されている。３０４
はラフィネート成分（弱吸着性成分）抜出しラインであ
り、それぞれ抜出弁ａ１〜ａ１２を介して各カラム１０
１〜１１２からラフィネート成分を抜出しできるように
接続されている。
着性成分）抜出しラインであり、それぞれ抜出弁ｃ１〜
ｃ１２を介して各カラム１０１〜１１２からエクストラ
クト成分を抜出しできるように接続されている。３０４
はラフィネート成分（弱吸着性成分）抜出しラインであ
り、それぞれ抜出弁ａ１〜ａ１２を介して各カラム１０
１〜１１２からラフィネート成分を抜出しできるように
接続されている。
【００２８】そしてこの循環系は、図示状態において、
脱離液供給位置（カラム１０１）を起点として、上流側
から下流側に向かって、１０１〜１０４のカラム群は第
ｌ区画、１０５〜１０７のカラム群は第２区画、１０８
〜１１０のカラム群は第３区画、１１１〜１１２のカラ
ム群は第４区画を形成するように設けられている。
脱離液供給位置（カラム１０１）を起点として、上流側
から下流側に向かって、１０１〜１０４のカラム群は第
ｌ区画、１０５〜１０７のカラム群は第２区画、１０８
〜１１０のカラム群は第３区画、１１１〜１１２のカラ
ム群は第４区画を形成するように設けられている。
【００２９】そして上記のように四つに分けられた各区
画における作用は次のように説明される。
画における作用は次のように説明される。
【００３０】 第１区画は、強吸着性成分が、脱離液
により吸着材から引き離され、エクストラクト成分とし
て回収される。
により吸着材から引き離され、エクストラクト成分とし
て回収される。
【００３１】 第２区画は、強吸着性成分が選択的に
吸着され、非選択的に吸着されている弱吸着性成分は吸
着材上から引き離され、強吸着性成分の高純度化がはか
られる。
吸着され、非選択的に吸着されている弱吸着性成分は吸
着材上から引き離され、強吸着性成分の高純度化がはか
られる。
【００３２】 第３区画は、強吸着性成分が選択的に
吸着され、残りの弱吸着性成分はラフィネート成分とし
て回収される。
吸着され、残りの弱吸着性成分はラフィネート成分とし
て回収される。
【００３３】 第４区画では、弱吸着性成分が吸着材
に吸着され高濃度化がはかられるとともに、脱離液の回
収が行われる。
に吸着され高濃度化がはかられるとともに、脱離液の回
収が行われる。
【００３４】さらに、以上の構成の擬似移動層の装置を
運転する条件として、一定時間毎に各液の供給位置、液
の抜出位置を、液流れ方向に充填塔１塔分だけ移動させ
ることにより擬似的な吸着材の流れをつくりだし、２，
６−ＤＥＮを分離精製するようになっている。従って、
図ｌの次の段階では、１０２〜１０５のカラム群は第１
区画、１０６〜ｌ０８のカラム群は第２区画、１０９〜
１１１のカラム群は第３区画、１１２〜ｌ０ｌのカラム
群は第４区画を形成する。なお、図１に示した例おいて
は、全カラム数が１２本であり、また各ゾーンのカラム
数も各々の数に特定されているが、本発明がこの例の構
成に限定されないことは当然である。
運転する条件として、一定時間毎に各液の供給位置、液
の抜出位置を、液流れ方向に充填塔１塔分だけ移動させ
ることにより擬似的な吸着材の流れをつくりだし、２，
６−ＤＥＮを分離精製するようになっている。従って、
図ｌの次の段階では、１０２〜１０５のカラム群は第１
区画、１０６〜ｌ０８のカラム群は第２区画、１０９〜
１１１のカラム群は第３区画、１１２〜ｌ０ｌのカラム
群は第４区画を形成する。なお、図１に示した例おいて
は、全カラム数が１２本であり、また各ゾーンのカラム
数も各々の数に特定されているが、本発明がこの例の構
成に限定されないことは当然である。
【００３５】本例においては、擬似移動層方式によって
ジエチルナフタレン異性体混合物中から２，６−ＤＥＮ
を効率的に分離精製するべく、各区画された第１〜第４
区画の流速等が上述した範囲に設定される。すなわち、
第１区画では高純化された強吸着性成分が脱離液により
吸着材から引き離されてエクストラクト成分として回収
されるように、第２区画では強吸着性成分が選択的に吸
着され、かつ非選択的に吸着されている弱吸着成分が吸
着材上から引き離されて強吸着性成分の高純度化と共に
弱吸着成分の回収が図られるように、第３区画では強吸
着性成分が選択的に吸着されて残りの弱吸着性成分
（２，６−ＤＥＮ）が高純度化されラフィネート成分と
して回収されるように、更に、第４区画では弱吸着性成
分が吸着材に吸着されて高濃度化が図られると共に脱離
液の回収が行われるように設定される。
ジエチルナフタレン異性体混合物中から２，６−ＤＥＮ
を効率的に分離精製するべく、各区画された第１〜第４
区画の流速等が上述した範囲に設定される。すなわち、
第１区画では高純化された強吸着性成分が脱離液により
吸着材から引き離されてエクストラクト成分として回収
されるように、第２区画では強吸着性成分が選択的に吸
着され、かつ非選択的に吸着されている弱吸着成分が吸
着材上から引き離されて強吸着性成分の高純度化と共に
弱吸着成分の回収が図られるように、第３区画では強吸
着性成分が選択的に吸着されて残りの弱吸着性成分
（２，６−ＤＥＮ）が高純度化されラフィネート成分と
して回収されるように、更に、第４区画では弱吸着性成
分が吸着材に吸着されて高濃度化が図られると共に脱離
液の回収が行われるように設定される。
【００３６】なお、本例で説明される本発明の方法によ
れば、原液中の２，７−ＤＥＮ含有率が高い場合には、
ラフィネート成分（弱吸着性成分）として高純度２，６
−ＤＥＮが得られると同時に、２，７−ナフタレンジカ
ルボン酸の合成中間体として有用な２，７−ＤＥＮをエ
クストラクト成分（強吸着性成分）として高純度に得る
ことができる。
れば、原液中の２，７−ＤＥＮ含有率が高い場合には、
ラフィネート成分（弱吸着性成分）として高純度２，６
−ＤＥＮが得られると同時に、２，７−ナフタレンジカ
ルボン酸の合成中間体として有用な２，７−ＤＥＮをエ
クストラクト成分（強吸着性成分）として高純度に得る
ことができる。
【００３７】以下、本発明を以下の実施例によりさらに
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００３８】実施例１ 内径２．２ｃｍ、長さ１５０ｃｍの充填塔ｌ２本を無端
直列に連結した図１の擬似移動層方式のクロマト分離装
置を用い、吸着剤にＫ修飾Ｙ型ゼオライト、脱離液にｐ
−キシレンを用い、カラム内温度を８０℃に保ちなが
ら、Ｕ1 ／Ｕ2 ＝ｌ．３、ＵE ／ＵR ＝１．５、原液供
給量Ｕf ＝０．０８（Ｌ／Ｌ−Ｒ／ｈ）という運転条件
で、下記表１の組成をもつ原液の分離精製を行った。
直列に連結した図１の擬似移動層方式のクロマト分離装
置を用い、吸着剤にＫ修飾Ｙ型ゼオライト、脱離液にｐ
−キシレンを用い、カラム内温度を８０℃に保ちなが
ら、Ｕ1 ／Ｕ2 ＝ｌ．３、ＵE ／ＵR ＝１．５、原液供
給量Ｕf ＝０．０８（Ｌ／Ｌ−Ｒ／ｈ）という運転条件
で、下記表１の組成をもつ原液の分離精製を行った。
【００３９】各ゾーンのカラム（充填塔）数は第１区画
４本、第２区画３本、第３区画３本、第４区画２本に設
定した。
４本、第２区画３本、第３区画３本、第４区画２本に設
定した。
【００４０】
【表１】
【００４１】本実施例では、吸着材との親和性の強さは
２，６−ＤＥＮ＜２，７−ＤＥＮであるので、高純度
２，６−ＤＥＮをラフィネート成分抜出し口から、高純
度２，７−ＤＥＮをエクストラクト成分抜出し口から取
り出された。
２，６−ＤＥＮ＜２，７−ＤＥＮであるので、高純度
２，６−ＤＥＮをラフィネート成分抜出し口から、高純
度２，７−ＤＥＮをエクストラクト成分抜出し口から取
り出された。
【００４２】このような条件で、擬似移動層方式クロマ
ト分離装置を運転した。結果（成分組成）を下記表２に
示す。
ト分離装置を運転した。結果（成分組成）を下記表２に
示す。
【００４３】
【表２】
【００４４】比較例１ Ｕ1 ／Ｕ2 ＝１．１とし、他の条件は実施例１と同様に
して、２，６−ＤＥＮの分離を行なった。結果を下記表
３に示す。
して、２，６−ＤＥＮの分離を行なった。結果を下記表
３に示す。
【００４５】
【表３】
【００４６】表３に示されるように２，６−ＤＥＮ（ラ
フィネート成分中）に、２，７−ＤＥＮが比較的多量に
混在するため、これを更に晶析等で精製しても高純度の
２，６−ＤＥＮ製品を得るのは困難である。
フィネート成分中）に、２，７−ＤＥＮが比較的多量に
混在するため、これを更に晶析等で精製しても高純度の
２，６−ＤＥＮ製品を得るのは困難である。
【００４７】比較例２ 各区画のカラム数を、第１区画２本、第２区画３本、第
３区画３本、第４区画２本に設定し、他の条件は実施例
１と同様にして、２，６−ＤＥＮの分離を行なった。結
果を下記表４に示す。
３区画３本、第４区画２本に設定し、他の条件は実施例
１と同様にして、２，６−ＤＥＮの分離を行なった。結
果を下記表４に示す。
【００４８】
【表４】
【００４９】実施例２ ＵE ／ＵR ＝７とし、他の条件は実施例１と同様にし
て、２，６−ＤＥＮの分離を行なった。結果を下記表５
に示す。
て、２，６−ＤＥＮの分離を行なった。結果を下記表５
に示す。
【００５０】
【表５】
【００５１】表５に見られるようにラフィネート成分は
２，６−ＤＥＮ純度が高く、２，７−ＤＥＮの混在量も
少ない。ただし、本例ではＵE ／ＵR を７として運転し
たために２，６−ＤＥＮの回収率が低下する傾向が認め
られた。
２，６−ＤＥＮ純度が高く、２，７−ＤＥＮの混在量も
少ない。ただし、本例ではＵE ／ＵR を７として運転し
たために２，６−ＤＥＮの回収率が低下する傾向が認め
られた。
【００５２】実施例３ 実施例１と同様に、内径２．２ｃｍ、長さ１５０ｃｍの
充填塔ｌ２本を無端直列に連結した擬似移動層方式のク
ロマト分離装置（図１）を用い、吸着剤にＫ修飾Ｙ型ゼ
オライト、脱離液にエチルベンゼンを用い、カラム内温
度を８０℃に保ちながら、Ｕ1 ／Ｕ2 ＝ｌ．３、ＵE ／
ＵR ＝２．７、原液供給量Ｕf ＝０．０６（Ｌ／Ｌ−Ｒ
／ｈ）という運転条件で表６組成の原液の分離精製を行
った。各ゾーンの充填塔数は第１区画４本、第２区画３
本、第３区画３本、第４区画２本に設定した。
充填塔ｌ２本を無端直列に連結した擬似移動層方式のク
ロマト分離装置（図１）を用い、吸着剤にＫ修飾Ｙ型ゼ
オライト、脱離液にエチルベンゼンを用い、カラム内温
度を８０℃に保ちながら、Ｕ1 ／Ｕ2 ＝ｌ．３、ＵE ／
ＵR ＝２．７、原液供給量Ｕf ＝０．０６（Ｌ／Ｌ−Ｒ
／ｈ）という運転条件で表６組成の原液の分離精製を行
った。各ゾーンの充填塔数は第１区画４本、第２区画３
本、第３区画３本、第４区画２本に設定した。
【００５３】
【表６】
【００５４】本実施例では、吸着材との親和性の強さは
２，６−ＤＥＮ＜２，７−ＤＥＮであるので、高純度
２，６−ＤＥＮをラフィネート成分抜出し口から、高純
度２，７−ＤＥＮをエクストラクト成分抜出し口から取
出された。
２，６−ＤＥＮ＜２，７−ＤＥＮであるので、高純度
２，６−ＤＥＮをラフィネート成分抜出し口から、高純
度２，７−ＤＥＮをエクストラクト成分抜出し口から取
出された。
【００５５】このような条件で、擬似移動層方式クロマ
ト分離装置を運転した。結果（成分組成）を下記表７に
示す。
ト分離装置を運転した。結果（成分組成）を下記表７に
示す。
【００５６】
【表７】
【００５７】この結果から分かるように、実施例１と比
較して２，６−ＤＥＮ精製品の抜出し口であるラフィネ
ート成分中へのｌ，３−ＤＥＮの混入率が下がってい
る。
較して２，６−ＤＥＮ精製品の抜出し口であるラフィネ
ート成分中へのｌ，３−ＤＥＮの混入率が下がってい
る。
【００５８】実施例４ 実施例１の条件で３ゾーン方式の運転法により擬似移動
層方式のクロマト分離分離を行った場合の例を下記表８
に示した。なお各ゾーンのカラム（充填塔）数は第１区
画４本、第２区画は３本、第３区画は３本に設定した。
層方式のクロマト分離分離を行った場合の例を下記表８
に示した。なお各ゾーンのカラム（充填塔）数は第１区
画４本、第２区画は３本、第３区画は３本に設定した。
【００５９】
【表８】
【００６０】
【発明の効果】本発明によれば、ポリエステル原料とし
て用いられる２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造原
料である２，６−ＤＥＮを、高純度，高収率で、しかも
連続的に安価に製造することが出来るという効果があ
る。
て用いられる２，６−ナフタレンジカルボン酸の製造原
料である２，６−ＤＥＮを、高純度，高収率で、しかも
連続的に安価に製造することが出来るという効果があ
る。
【００６１】また、好ましい原料粗成を用いれば、２，
７−ナフタレンジカルボン酸の製造原料である２，７−
ＤＥＮを高純度、高収率で製造することができるという
効果があり、その工業的意義は極めて高い。
７−ナフタレンジカルボン酸の製造原料である２，７−
ＤＥＮを高純度、高収率で製造することができるという
効果があり、その工業的意義は極めて高い。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法を好適に適用できる擬似移動層方式
の装置の構成概要一例を示した図である。
の装置の構成概要一例を示した図である。
１０１〜１１２：カラム（単位充填塔）、 ３０１：原液供給ライン、３０２：脱離液供給ライン、 ３０３：エクストラクト成分（強吸着成分）抜出しライ
ン、 ３０４：ラフィネート成分（弱吸着成分）抜出しライ
ン、 ａ１〜ａ１２：抜出弁、ｃ１〜ｃ１２：抜出弁、 ｄ１〜ｄ１２：供給弁、ｆ１〜ｆ１２：供給弁、
ン、 ３０４：ラフィネート成分（弱吸着成分）抜出しライ
ン、 ａ１〜ａ１２：抜出弁、ｃ１〜ｃ１２：抜出弁、 ｄ１〜ｄ１２：供給弁、ｆ１〜ｆ１２：供給弁、
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松田 文彦 埼玉県戸田市川岸１丁目４番９号 オルガ ノ株式会社総合研究所内 (72)発明者 下浦 康弘 福岡県北九州市小倉北区中井４丁目７番８ 号 (72)発明者 中吉 邦治 福岡県北九州市小倉北区中井４丁目10番３ 号
Claims (5)
- 【請求項１】 ２，６−ジエチルナフタレン及び２，７
−ジエチルナフタレンに対して選択的吸着能力を有する
吸着材を充填した単位充填塔の多数を、配管で直列無端
の循環系をなすように連結した擬似移動層を用い、該単
位充填塔群を、該循環系の液流れの上流側から下流側に
向かって第１区画、第２区画、第３区画、及び第４区画
に分け、第１区画の最前列に位置する単位充填塔の入口
位置から脱離液を供給し、第３区画の最前列に位置する
単位充填塔の入口位置から２，６−ジエチルナフタレン
及び２，７−ジエチルナフタレンを含む原液を供給し、
第３区画の最後列に位置する単位充填塔の出口位置から
弱吸着性成分の含有量の多い２，６−ジエチルナフタレ
ン精製液を抜出し、第ｌ区画の最後列に位置する単位充
填塔の出口位置から強吸着性成分の含有量の多い２，７
−ジエチルナフタレン精製液を抜出し、これらの液供給
位置及び液抜出位置を、相互の位置関係を維持しつつ原
液中の各成分の吸着材に対する吸着帯域の移行に伴って
間欠的に一単位充填塔づつ下流側に繰り下げる操作をす
る擬似移動層による分離精製法であって、上記第２区画
の単位充填塔数よりも上記第１区画の充填塔数を多く
し、さらに上記脱離液としてトルエン、キシレン、トリ
メチルベンゼン、エチルベンゼン、エチルメチルベンゼ
ン、ジエチルベンゼン及びキュメンから選ばれる一種ま
たは二種以上の疎水性溶媒を用いると共に、上記第１区
画の液流速Ｕ1 と第２区画の液流速Ｕ2 の比（Ｕ1 ／Ｕ
2 ）をｌ．２〜４．０の範囲内で運転することを特徴と
するジエチルナフタレン異性体の分離精製法。 - 【請求項２】 ２，６−ジエチルナフタレン及び２，７
−ジエチルナフタレンに対して選択的吸着能力を有する
吸着材を充填した単位充填塔の多数を配管で直列無端の
循環系をなすように連結した擬似移動層の装置を用い、
該単位充填塔群を、該循環系内の液流れの上流側から下
流側に向かって第１区画、第２区画、及び第３区画に分
け、第１区画の最前列に位置する単位充填塔の入口位置
から脱離液を供給し、第３区画の最前列に位置する単位
充填塔の入口位置から上記２，６−ジエチルナフタレン
及び２，７−ジエチルナフタレンを含む原液を供給し、
第３区画の最後列に位置する単位充填塔の出口位置から
上記吸着材に対する弱吸着性成分の含有量の多い２，６
−ジエチルナフタレン精製液を抜出し、第ｌ区画の最後
列に位置する単位充填塔の出口位置から上記吸着材に対
する強吸着性成分の含有量の多い２，７−ジエチルナフ
タレン精製液を抜出し、かつこれらの液供給位置及び液
抜出位置を、相互の位置関係を維持しつつ原液中の各成
分の吸着材に吸着した帯域の移行に伴って間欠的に一単
位充填塔づつ下流側に繰り下げる操作をする擬似移動層
による分離精製法であって、上記第２区画の単位充填塔
数よりも上記第１区画の充填塔数を多くし、さらに上記
脱離液としてトルエン、キシレン、トリメチルベンゼ
ン、エチルベンゼン、エチルメチルベンゼン、ジエチル
ベンゼン及びキュメンから選ばれる一種または二種以上
の疎水性溶媒を用いると共に、上記第１区画の液流速Ｕ
1 と第２区画の液流速Ｕ2 の比（Ｕ1 ／Ｕ2 ）を１．２
〜４．０の範囲内で運転することを特徴とするジエチル
ナフタレン異性体の分離精製法。 - 【請求項３】 請求項１又は２において、充填材とし
て、フォージャサイトと同一の粉末Ｘ線解析像を示すゼ
オライトを用いることを特徴とするジエチルナフタレン
異性体の分離精製法。 - 【請求項４】 請求項１ないし３のいずれかにおいて、
弱吸着性成分の含有量の多い２，６−ジエチルナフタレ
ン精製液を抜出す流速ＵR と、強吸着性成分の含有量の
多い２，７−ジエチルナフタレン精製液を抜出す流速Ｕ
E の比（ＵE／ＵR ）を５以下にして運転することを特
徴とするジエチルナフタレン異性体の分離精製法。 - 【請求項５】 請求項１ないし４のいずれかにおいて、
脱離液としてエチルベンゼンを用いることを特徴とする
ジエチルナフタレン異性体の分離精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21015393A JPH0761943A (ja) | 1993-08-25 | 1993-08-25 | ジエチルナフタレン異性体の分離精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21015393A JPH0761943A (ja) | 1993-08-25 | 1993-08-25 | ジエチルナフタレン異性体の分離精製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0761943A true JPH0761943A (ja) | 1995-03-07 |
Family
ID=16584649
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21015393A Withdrawn JPH0761943A (ja) | 1993-08-25 | 1993-08-25 | ジエチルナフタレン異性体の分離精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0761943A (ja) |
-
1993
- 1993-08-25 JP JP21015393A patent/JPH0761943A/ja not_active Withdrawn
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