FI98129C - Menetelmä kromatograafiseksi erottamiseksi - Google Patents
Menetelmä kromatograafiseksi erottamiseksi Download PDFInfo
- Publication number
- FI98129C FI98129C FI875655A FI875655A FI98129C FI 98129 C FI98129 C FI 98129C FI 875655 A FI875655 A FI 875655A FI 875655 A FI875655 A FI 875655A FI 98129 C FI98129 C FI 98129C
- Authority
- FI
- Finland
- Prior art keywords
- component
- bed
- adsorbent
- iii
- liquid
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 49
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 title claims description 25
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 81
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 claims description 33
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 31
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims description 14
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 claims 19
- 235000006679 Mentha X verticillata Nutrition 0.000 claims 1
- 235000002899 Mentha suaveolens Nutrition 0.000 claims 1
- 235000001636 Mentha x rotundifolia Nutrition 0.000 claims 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 claims 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 14
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 12
- 238000010828 elution Methods 0.000 description 10
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 7
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 7
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 7
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 7
- 239000000845 maltitol Substances 0.000 description 5
- VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N maltitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@H]1O[C@H](CO)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]1O VQHSOMBJVWLPSR-WUJBLJFYSA-N 0.000 description 5
- 229940035436 maltitol Drugs 0.000 description 5
- 235000010449 maltitol Nutrition 0.000 description 5
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 description 4
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 description 4
- 239000012223 aqueous fraction Substances 0.000 description 3
- 235000013379 molasses Nutrition 0.000 description 3
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 2
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 235000008504 concentrate Nutrition 0.000 description 2
- 239000002808 molecular sieve Substances 0.000 description 2
- URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N sodium aluminosilicate Chemical compound [Na+].[Al+3].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O URGAHOPLAPQHLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000005846 sugar alcohols Chemical class 0.000 description 2
- SAJGCUXAHBJVRH-VFQQELCFSA-N (2r,3r,4r,5s)-hexane-1,2,3,4,5,6-hexol;hydrate Chemical compound O.OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO SAJGCUXAHBJVRH-VFQQELCFSA-N 0.000 description 1
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241001422755 Atys Species 0.000 description 1
- 235000016068 Berberis vulgaris Nutrition 0.000 description 1
- 241000335053 Beta vulgaris Species 0.000 description 1
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 description 1
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 description 1
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 description 1
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 description 1
- AYRXSINWFIIFAE-SCLMCMATSA-N Isomaltose Natural products OC[C@H]1O[C@H](OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C=O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O AYRXSINWFIIFAE-SCLMCMATSA-N 0.000 description 1
- 229920002774 Maltodextrin Polymers 0.000 description 1
- 239000005913 Maltodextrin Substances 0.000 description 1
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 description 1
- MUPFEKGTMRGPLJ-RMMQSMQOSA-N Raffinose Natural products O(C[C@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O[C@@]2(CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O2)O1)[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-RMMQSMQOSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- MUPFEKGTMRGPLJ-UHFFFAOYSA-N UNPD196149 Natural products OC1C(O)C(CO)OC1(CO)OC1C(O)C(O)C(O)C(COC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001342 alkaline earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005094 computer simulation Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 1
- 235000019534 high fructose corn syrup Nutrition 0.000 description 1
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- DLRVVLDZNNYCBX-RTPHMHGBSA-N isomaltose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1OC[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O1 DLRVVLDZNNYCBX-RTPHMHGBSA-N 0.000 description 1
- 229940035034 maltodextrin Drugs 0.000 description 1
- 210000004080 milk Anatomy 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 description 1
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- MUPFEKGTMRGPLJ-ZQSKZDJDSA-N raffinose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO[C@@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O2)O)O1 MUPFEKGTMRGPLJ-ZQSKZDJDSA-N 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
- B01D15/1814—Recycling of the fraction to be distributed
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Sustainable Development (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
98129
Menetelmä kromatograafiseksi erottamiseksi Tämä keksintö koskee menetelmää, jolla useita komponentteja sisältävä nesteseos erotetaan kromatografisesti 5 kolmeen tai useampaan fraktioon, joihin komponentit ovat rikastuneet.
Kiinteitä adsorbentteja käyttäviä kromatografisia erotusmenetelmiä käytetään laajalti teollisiin tarkoituksiin. Nykyisin on kaupallisesessa käytössä muun muassa 10 jatkuva kromatografinen erotusmenetelmä, joka käyttää simuloitua leijukerrosjärjestelmää, kuten on kuvattu JP-patenttijulkaisussa nro 37008/1981. Nämä kromatografiset erotusmenetelmät ovat saaneet jonkin verran kaupallista menestystä, mutta ne on periaatteessa suunniteltu erot-15 tamaan komponenttien seoksia kahteen fraktioon. On ollut suuria vaikeuksia saada aikaan erotus kolmeen tai useampaan fraktioon näitä menetelmiä käyttäen.
Simuloidussa leijukerrosjärjestelmässä tarvitaan vähintään neljä pakattua kolonnia. Tutkimattomassa jul-20 kaistussa JP-patenttihakemuksessa nro 37008/1981 kuvattu kromatografinen erotusmenetelmä tarvitsee kolme tai neljä ; pakattua kolonnia ja sen käyttämä laitteisto on monimut- ·,! ; kainen ja kallis.
: : : Lisäksi US-patenttijulkaisussa 4 267 054 (JP-patent- : 25 tijulkaisu nro Sho-60-55162) on tunnettu menetelmä kompo- • · · · nenteiksi A ja B erottamiseen. Ko. US-patenttijulkaisu ku-vaa menetelmän jolla kromatograf isesti erotetaan kukin liu-koinen komponentti syöteliuoksesta, joka sisältää pääkom- . ponentteinaan (1) komponentin A, jota kiinteä.ionivaihta- • · · Γ" 30 va tai molekyyliseulavaikutteinen absorbentti adsorboi • · · ’ suhteellisesti vähemmän, ja (2) komponentin B, jota kiin- *:·*: teä ionivaihtaja tai molekyyliseulavaikutteinen adsorbentti ·:··’: adsorboi selektiivisemmin, ja kiinteän adsorbentin adsor- banssi palautuu korvaamalla selektiivisesti adsorboituja 35 komponentteja.
98129 2
Edellä mainittu menetelmä saavutetaan kuitenkin vain komponenttien A ja B kromatografisella erotuksella.
Edellä kuvattujen puutteiden valossa tämän keksinnön eräs tarkoitus on tarjota kromatografinen prosessi, joka 5 käyttää yksinkertaista laitteistoa komponenttiseoksen tehokkaaseen erottamiseen kolmeen tai useampaan fraktioon, jota erotusta on pidetty vaikeana ennen käytetyillä menetelmillä.
Tämän keksinnön menetelmä, jolla voidaan saavuttaa 10 tämä tavoite on periaatteeltaan tyyppiä, jossa syöteneste, joka sisältää useita komponentteja, joilla on erilainen affiniteetti adsorbenttia kohtaan, syötetään kromatografiseen erotuslaitteeseen, jossa adsorbentilla täytetyn kolonnin alkupää on yhdistetty sen loppupäähän nestekanavalla, 15 mikä sallii nesteiden kierron. Syöteneste johdetaan pakatun kolonnin läpi sen alkupäästä sen loppupäähän, jolloin muodostuu adsorptiovyöhykkeitä, joissa on kyseisten komponenttien konsentraatiojakauma, mitä seuraa erotus kolmeen tai useampaan fraktioon. Tässä prosessissa syöteneste tai 20 desorbenttineste syötetään pakattuun kolonniin alkupäähän niin, että vyöhykkeet, joihin kutakin komponenttia on rikas-tunut, poistetaan erillisinä fraktioina siten, että ainakin osa vyöhykkeistä, joissa komponentit ovat seoksena, jäävät kolonniin ei-poistettavaksi vyöhykkeeksi. Tälle prosessil- ; ; i 25 le on myöskin tyypillistä, että pakatussa kolonnissa olevia • · · · •\# nesteitä kierrätetään ilman, että kolonniin syötetään li- sää nestettä tai että sieltä poistetaan nestettä, niin että • · « • · ei-poistettava vyöhyke sijaitsee sen vyöhykkeen vieressä, . johon syöteneste syötetään korvaten siten viimeksimainitun • t < I” 30 vyöhykkeen poistettavalla vyöhykkeellä silloin kun syöte- • · · ’ nestettä syötetään kolonniin.
Kuvio 1 on kaavamainen kuvio kromatografisesta ero-tuslaitteistosta, jota voidaan käyttää tämän keksinnön pro-sessin toteutukseen; 35 Kuvio 2 osoittaa, kuinka kunkin syöteseoksen kompo nentin konsentraatiojakauma syöteseoksessa vaihtelee paka- 98129 3 tussa kolonnissa, kun se kulkee kromatografisen erotusmenetelmän toisiaan seuraavien vaiheiden läpi; kuvio 3 esittää eluointikäyriä, jotka vertaavat yksivaiheisen kromatografisen erotuksen tuloksia tämän 5 keksinnön prosessin kromatografisella erotuksella saatuihin tuloksiin; ja kuviot 4-7 esittävät eluointikäyriä syöteseoksen eri komponenteille, jotka saatiin esimerkeissä 1-3, verranne-esimerkissä ja esimerkissä 4.
10 Tämä keksintö tarjoaa puolijatkuvan kromatografisen erotusmenetelmän, joka suoritetaan toistamalla kertaluonteisen kromatografisen erotuksen menetelmiä käyttäen keksinnön tiivistelmässä kuvattua kromatografista erotuslait-teistoa. Tähän menetelmään kuuluu seuraavat vaiheet: 15 i) Syöteneste syötetään pakattuun kolonniin sen alkupäähän samalla kun tietyn komponentin suhteen rikastunut fraktio poistetaan kolonnin loppupäästä (tätä vaihetta kutsutaan tästä lähin syöttövaiheeksi); ii) syötetään desorbenttinestettä pakattuun kolon-20 niin sen alkupäähän, jolloin poistetaan kolonnin loppu- päästä toisen komponentin suhteen rikastunut fraktio (tätä vaihetta kutsutaan tästä lähin desorptiovaiheeksi); ja iii) kierrätetään nesteitä pakatussa kolonnissa lisäämättä nestettä tai poistamatta nestettä kolonnista, jol- ; i . 25 loin useaa komponenttia sisältävä vyöhyke siirtyy pakatun ·*·.. kolonnin alkupäähän (tätä vaihetta kutsutaan tästä lähin kierrätysvaiheeksi) .
• « Näitä kolmea vaihetta suoritetaan syklisesti järjestyksessä, joka riippuu kromatografisella erotuksella käsi- *'* 30 teltävästä syötenesteestä.
• · · \ * Kolmen tai useamman komponentin erotuksessa syntyy ainakin kaksi vyöhykettä, joissa on seoksena useampaa kom-,:,,i ponenttia. Sellaisessa tapauksessa on edullista jos muut \ komponentit kuin ne, joilla on suurin tai pienin affini- 35 teetti adsorbenttia kohtaan, saadaan pois syöttövaiheessa 98129 4 ja sekä ennen että jälkeen syöttövaiheen on kierrätys-vaihe, niin että koko prosessi suoritetaan järjestyksessä syöttövaihe - kierrätysvaihe - desorptiovaihe - kierrätys-vaihe. Muut komponentit saadaan jakamalla desorptiovaiheen 5 fraktio kahteen alavaiheeseen.
Tämän keksinnön menetelmää kuvataan tämän jälkeen yksityiskohtaisemmin viitaten oheisiin piirroksiin.
Kuvio 1 on kaavamainen kuva kromatografisesta erotuslaitteistosta, jota voidaan käyttää tämän keksinnön 10 prosessin toteutukseen. Kolonnit 1 ja 2 on täytetty adsor-bentilla. Nämä kolonnit voivat olla samanlaiset tai erilaiset kapasiteetin tai adsorbentin tilavuuden suhteen. Kuviossa 1 näkyy myös säiliö 3 syötenesteelle; säiliö 4 desorbenttinesteelle, putket 5-9 fraktioiden poistami-15 seen, venttiilit 10 - 19 nesteiden ja niihin liittyvien fraktioiden virtauksen säätelyyn, ja kiertopumppu 20.
Kuvio 2 esittää tuloksia kromatografisen erotuksen tietokonesimulaatiosta, joka suoritettiin kolmella komponentilla A, B ja C, joiden affiniteetti adsorbenttia koh-20 taan oli erilainen, tämän keksinnön prosessin mukaisesti. Tässä kuviossa kunkin komponentin A, B ja C kunkin vaiheen lopussa saatua konsentraatiojakaumaa pakatussa kolonnissa kuvaa samalla symbolilla A, B ja C merkitty käyrä. Syöttö-vaiheessa syöte syötetään pakattuun kolonniin sen alkupää-i i . 25 hän (kuvion 2 vasen reuna) , kun taas komponentti B poiste- taan sen loppupäästä (kuvion 2 oikea reuna). Desorptio-vaiheessa 1 desorbenttia syötetään pakattuun kolonniin sen alkupäähän, kun taas komponentti C poistetaan loppu-. päästä. Desorptiovaiheessa 2 desorbenttia syötetään pakat- - 4 * "I 30 tuun kolonniin sen alkupäähän ja komponentti A poistetaan • · · \ * loppupäästä.
Kuten kuviosta 2 selviää, vyöhykkeen jossa on kom-: ponenttien A ja B seosta annetaan liikkua pakatun kolonnin alkupäähän kierrätysvaiheessa, joka suoritetaan ennen syö-35 tenesteen syöttämistä. Syötenesteen syöttämistä seuraavassa • t . 98129 5 kierrätysvaiheessa annetaan vyöhykkeen, jossa on komponenttien B ja C seosta, liikkua kolonnin alkupäähän. Tällä tavoin kaksi seosvyöhykettä sijoittuvat alku- ja loppupuolelle vyöhykettä, johon syöteneste syötetään, niin että 5 komponentin B suhteen rikastunut vyöhyke korvaa vyöhykkeen, johon syöteneste syötetään. Sen sijaan että vyöhykkeet, joissa on useita komponentteja seoksena poistettaisiin, niitä kierrätetään niin, että ne sijoittuvat sen vyöhykkeen ylä- ja alapuolelle, johon syötenestettä syötetään.
10 Tuloksena on että saadaan kuviossa 3 yhtenäisellä viivalla esitetyt eluointikäyrät ja erotustehokkuus paranee riittävästi takaamaan erittäin puhtaat ja konsentroidut fraktiot. Kuviossa 3 katkoviivoilla esitetyt käyrät ovat eluointikäyriä, joista näkyy yksivaiheisen erotuksen 15 tulokset. Yhteinäisillä viivoilla esitetyt käyrät ovat eluointikäyriä, joista näkyy tasapainotila, joka saavutetaan suorittamalla tämän keksinnön prosessia 11 kierroksen ajan kierrättämällä vyöhykettä , jossa on seoksena komponentit A ja B, ja vyöhykettä R2, jossa on seoksena kompo-20 nentit B ja C.
Sen varmistamiseksi, että vyöhyke, johon syöteneste syötetään, korvautuu riittävästi vyöhykkeellä, joka sisältää haluttua tuotefraktiota (eli fraktion, joka tullaan poistamaan pakatun kolonnin alapäästä syöttövaiheessa) tä- j,· * 25 män keksinnön prosessissa, kahdessa vyöhykkeessä olevia nesteitä on oltava yhtä paljon. Kromatografisen erotuksen «V: käytännön sovellutuksissa tätä vaatimusta ei kuitenkaan • t aina voida täyttää, koska haluttua tuotetta halutaan tuot- , ,·„ taa tiettynä puhtausasteena tai tietty määrä.
« ( , ·», 30 Jos halutun tuotefraktion tilavuus on suurempi kuin « · · syötetyn syötenesteen, suoritetaan ylimääräinen syöttövai- « ' ' he, jossa pakattuun kolonniin syötetään desorbenttinestet- tä joko juuri ennen syötenesteen syöttämistä tai heti sen jälkeen, niin että tuotefraktiota poistuu pakatun kolonnin .. 35 loppupäästä määrä, joka vastaa tilavuuseroa. Tapauksessa, • * 98129 6 jossa tämä lisävaihe suoritetaan juuri ennen kierrätys-vaihetta tai heti sen jälkeen, resorbenttineste on syötettävä lisävaiheessa, joka ei tapahdu pakatun kolonnin alkupäässä vaan sen keskivaiheilla, jossa kunkin komponen-5 tin konsentraatio on nolla tai lähes nolla. Tämä on tarpeen sen varmistamiseksi että kukin usean komponentin seosta sisältävä vyöhyke, jonka sallitaan liikkua kierrätysvaiheessa, tulee sen vyöhykkeen viereen, johon syötenestettä syötetään. Tavallisesti desorbenttineste syötetään jälkim-10 mäiseen kahdesta sarjaan kytketystä pakatusta kolonnista (eli kolonniin 2) kuvion 1 mukaisesti.
Jos poistettavan tuotefraktion tilavuus on pienempi kuin syötenesteen, suoritetaan lisävaihe siten että vaihetta, jossa syöteneste syötetään poistettaessa tuotefrak-15 tiota, edeltää tai seuraa vaihe, jossa syötetään syöte- fraktiota poistettaessa toista fraktiota. Tapauksessa, jossa tämä lisävaihe suoritetaan juuri ennen tai jälkeen kierrätysvaiheen, toinen fraktio on poistettava pakatun kolonnin keskeltä sen varmistamiseksi, että ainakin osa vyöhyk-20 keistä, joissa on useampien komponenttien seosta, pysyvät kolonnissa ei-poistettavana vyöhykkeenä.
Kuten yllä on kuvattu, useiden komponenttien seos-! ta sisältävien vyöhykkeiden annetaan kiertää niin, että komponenttijoukon erottuminen paranee huomattavasti. Jos 25 ei kuitenkaan tarvita suurta erotustehoa kumpi tahansa kier-·#· j rätysvaiheista voidaan jättää pois. Tässä tapauksessa pro- sessi voidaan suorittaa järjestyksessä syöttövaihe - kier-rätysvaihe - desorptiovaihe tai järjestyksessä syöttövai- • « he - desorptiovaihe - kierrätysvaihe.
. .·. 30 Kuten edellisillä sivuillla on kuvattu, tämän kek- • · ♦ sinnön menetelmään kuuluu monia muunnelmia riippuen kroma- • · * tografisella erotuksella käsiteltävästä aineesta ja erotus-olosuhteista. Tyypilliset prosessivariaatiot, jotka voi-daan toteuttaa käyttämällä kuvion 1 mukaista laitteistoa, 35 on vedetty yhteen taulukossa 1. Kukin prosesseista, jotka • · 98129 7 on merkitty numeroilla 1, 5, 6, 7 ja 8 taulukossa 1, voidaan suorittaa yhdellä yksiköllä pakattua kolonnia ja kaikki prosessit voidaan suorittaa kolmella tai useammalla yksiköllä pakattua kolonnia. Kun symbolit on kirjoitet-5 tu kahteen riviin kullekin prosessille taulukossa 1, ylempi symboli tarkoittaa pakattuun kolonniin syötettävää nestettä ja alempi symboli tarkoittaa pakatusta kolonnista poistettavaa fraktiota; F tarkoittaa syötenestettä; D desorbenttinestettä; a, b, c ja d tarkoittavat pää-10 komponentteja kyseisessä fraktiossa. Suluissa olevat numerot viittaavat kuviossa 1 esitettyihin pakattuihin kolonneihin, joihin syöteneste tai desorbenttineste syötetään tai joista tietty fraktio poistetaan; ja R tarkoittaa kierrätystä. Tietyn vaiheen pois jättäminen ilmais-15 taan vinoviivalla. Komponenteilla a, b, c ja d on vaihte-leva affiniteetti adsorbenttia kohtaan ja affiniteetti-trendi on seuraava: a > b > c > d.
TAULUKKO 1 20 |"sy öt t öva ihe "J“atys“ Desorptiovaihe ftyS'
f (l) Ί/7 R D (1) Id (l) R
1 b“i2) a (2) C (2) __
F (1) D (2) R D (1) D (1) R
2 b (2) b (2)__a (2) c (2) _ F (1) F (1) R D (1) D (1)
2b 3 b (2) c (1) a (2) c (2) R
• ___ _ _ _ ____ ---- :·: «* F (1) D (2) R D (1) D (1) D (1)
4 b (2) b (2) a (2) d (2) c (2) _R
.*.· F (1) ~ / R D (1) D (1) / 5 b (2) a (2) c (2) F (1) R D (1) D (1) D (1) 30 6 b (2) a (2) c (2) b (2) • · · _ _ ^_____ - -
.·:·. F (1) D (1) D (1) R
·.· · 7 b (2) a (2) c (2)
F (1) —d (1J D (1) D (1) R
8 b (2) b (2) a (2) |c (2) _ 98129 8 Tämän keksinnön prosessin mukaan seos, joka sisältää useita komponentteja, joilla on erilainen affiniteetti absorbenttia kohtaan, voidaan erottaa kolmeen tietyn komponentin suhteen rikastuneeseen fraktioon. Tämän keksinnön 5 menetelmää voidaan tietysti soveltaa seoksen erottamiseksi neljään tai useampaan komponenttiin, mutta neljännen ja sitä seuraavien fraktioiden erotusteho on käytännöllisesti katsoen sama kuin voidaan saavuttaa suoritettaessa kromatografinen erotus kertaluonteisesti ilman kierrätystä.
10 Tämän keksinnön menetelmä on erityisen hyödyllinen erottamaan ja puhdistamaan erilaisia sakkaridi- tai sokeri-alkoholiseoksia käyttäen alkalimetalli tai maa-alkalitetal-lityyppistä vahvasti hapanta kationinvaihtohartsia adsor-benttina. Tämän menetelmän spesifejä käyttötarkoituksia 15 ovat mm. fruktoosin erotus korkeafruktoosisesta maissi-siirapista, sokerin erotus melassista, tärkkelyshydroly-saatin erottaminen maltoosiksi, maltodekstriiniksi jne., isomaltoosia ja isomaltodekstriiniä sisältävän seoksen erottaminen komponenteikseen, ja sokerialkoholeja (esim.
20 sorbitolia ja maltitolia) sisältävän seoksen erottaminen komponenteikseen.
Seuraavat esimerkit on tarkoitettu edelleen kuvaamaan tätä keksintöä. Erilaisia muunnelmia voidaan kuitenkin tehdä näihin esimerkkeihin poikkeamatta tämän keksin- ... 25 nön piiristä.
• · · * : Esimerkki 1 • M · ™ i i m Käyttäen kuviossa 1 esitetyn tyyppistä laitteistoa ;v# suoritettiin syötenesteen (oligosakkaridiseoksen vesiliuos) * · kromatografinen erotus Na-muodossa olevalla, vahvasti hap-30 pamella kationinvaihtohartsilla (Diaion(tm) UBK-530 K) • · · ΓΠ adsorbenttina ja vedellä desorbenttina. Adsorbentti oli • · · • · · pakattu kahteen sarjaan kytkettyyn kolonniin, jotka mo-lemmat olivat sisäläpimitaltaan 35,5 mm ja pakkauskorkeu-':": deltaan 920 mm. Kokonaismäärä 1810 ml adsorbenttia pakat- 35 tiin muodostamaan pakatut kolonnit.
. 98129 9
Pakattu kolonni pidettiin 75 °C:ssa ja syöteneste (ruokomelassi) syötettiin kolonnin läpi virtausnopeudella 1000 ml/h, jotta saataisiin aikaan kierrätystoiminta taulukossa 2 alla esitetyn aikataulun mukaan.
5 TAULUKKO 2
Syötetty neste Poistettu neste Avattu venttiili Aika (min) 1 syöteneste sakkaroosifraktio 11, 13. 16 6,0 2 - .10, 13 18,0 10 _ SSifSktio__12, 13, 15__8>4 4 vesi ei-sokerifraktio 12, 13, 17 20,4 5 4,8 11 kierroksen jälkeen saavutettiin vakaa tila ja saatiin kuviossa 4 esitetyt eluointikäyrät. Kuvion 4 15 y-akseli edustaa yhden komponentin konsentraatiota (g/ml) ja x-akseli aikaa (min); R1 ja R2 kuvaavat kierrätettäviä vyöhykkeitä; ja käyrät 21, 22 ja 23 ovat eluointikäyriä komponenteille pelkistävä sokeri, sakkaroosi ja ei-sokeri. Fraktioiden koostumukset ja komponenttien talteenottomäärät 20 on esitetty taulukossa 3.
TAULUKKO 3 L ^ I ΠΓΓΓ ., , . . I Pelkistävä Ei-sokeri-
Syöteneste Sakkaroosifraktio sokerifraktio__fraktio_
Pelkistävä ~ „ sokeri__12,0 %__0,1 %__98,1 1 2 3__4,5 % 25 Sakkaroosi 55|7 % 87,4 % 0,2 % 23.9 % :·; ; Ei-sokeri 32,3 % 12,5 % 1,7 % 71,7 % • · __ ' 1 --- - 1-------- • · • '1 Konsentraatt 47,0% 27.0% 44% 5,9% • · ' 7 f ’ • · r • · Löydetty 84,2 % ·1 30 Esimerkki 2 2 • · · - - 3 .·;·. Syötenesteelle, jonka koostumus on esitetty taulu kossa 6, suoritettiin kromatografinen erotus taulukossa 5 esitetyn aikataulun mukaan käyttäen samaa laitteistoa kuin esimerkissä 1, paitsi että adsorbenttina käytettiin 35 Diaion(tm) UBK-530 (Na-muodosssa oleva vahvasti hapan ka- 10 98129 tioninvaihtohartsi) ja virtausnopeus oli 460 ml/h. Eluointi-käyrät komponenteille, jotka saatiin vakaassa tilassa esitetään kuviossa 5, jossa ja R£ edustavat kierrätettäviä vyöhykkeitä ja käyrät 31, 32 ja 33 viittaavat vastaaviin 5 komponentteihin, siis , G2 ja G^+ -sisältöön. Kunkin saadun fraktion kootumukset ja vastaavien komponenttien tal-tenottoprosentit esitetään taulukossa 6.
TAULUKKO 5
Vaihe Syötetty neste Poistettu neste Avatut venttiilit Aika (min) 1 0__f-:------ 1 syöteneste fraktio c2 11, 13, IS 15,7 2 vesi fraktio G2 12, 14, 16 5,2 3 - - 10, 13 26,1 4 vesi fraktio 12, 13, 15 32,6 15 5 vesi fraktio G3 + 12, 13, 17 32,6 6 - 10, 13 6,5 TAULUKKO 6 2Q Syöteneste Fraktio G^ Fraktio C2 Fraktio C3 + G1 41,2% 3,5% 95,0% 2,8% G2 27,0% 70,9%__4^6%_ 4^1% G3+ 31,8% 25,6% 0,4% 93,1% !,; , konsent- . oc raatio 60% 18,0% 14,4% 8,7% #··* ^ J " '* ' " ~ . .·. talteenotto 89,0% 96,7% 71.9% • · · * 1 1
··· · 1— ' —' I
• · : Esimerkki 3 • | I .
:Y; Juurikasmelassisyötenesteelle, joka koostumus oli • · taulukon 8 mukainen, suoritettiin kromatografinen erotus . .·. 30 taulukossa 7 esitetyn mukaisen aikataulun mukaan käyttäen • · · samaa laitteistoa ja adsorbenttia kuin esimerkissä 1 , paitsi • · * että virtausnopeus oli 1200 ml/min. Vastaaville komponenteil-'·"· le saadut eluointikäyrät vakaan tilan saavuttamisen jälkeen '!"« on esitetty kuviossa 6, jossa R edustaa kierrätettävää vyö- 35 hykettä ja käyrät 41 , 42, 43 ja 44 viittaavat vastaaviin 98129 11 komponentteihin, eli pelkistävään sokeriin, sakkaroosiin, raffinoosiin ja ei-sokeriin. Vastaavien saatujen fraktioiden koostumukset ja vastaavien komponenttien prosentuaaliset talteenottomäärät on esitetty taulukossa 8.
5 TAULUKKO 7
Syötetty neste Poistettu neste Avatut venttiilit Aika (min) 1 syöteneste sakkaroosifraktio 1 11, 13, 16 8,0 2 10, 13 12,5 10 3 vesi pelkistävä sokerifraktio 12, 13, 15 8.0 4 vesi ei-sokerifraktio 12, 13, 17 8,0 5 vesi sakkaroosifraktio2 12, 13, 16 12;5 TAULUKKO 8 15 ____
Syöteneste Sakkaroosi- Pelkistävä | . .......traktio_sokerifraktio Ei-sokerifraktio
Pelkistävä , „ .
sokeri__7,3.*__1>° %__98,3 %__15,4 % sakkaroosi__38.6 %__96,0 %__1,7 %.__30.8' % raffinoosi__3,3 %__2,9 % - 26.9 % ei-sokeri 0,8% 0,1% - 26,9% 2 0 konsentraatio 60,0% 24,4% 4,6% lf8%
Talteenotto 99,0 % 80,0 %
Esimerkki 4
Syötenesteelle, jonka koostumus oli taulukon 12 mu- 25 kainen, suoritettiin kromatografinen erotus taulukossa 11 esitetyn aikataulun mukaan käyttäen samaa laitteistoa kuin esimerkissä 1, paitsi että adsorbenttina käytettiin Ca-form .Vr vahva happo kationinvaihtohartsia (Diaion (tm) UBK-535) ja • · virtausnopeus oli 460 ml/h. Vastaaville komponenteille saa- >.i 30 dut eluointikäyrät vakaan tilan saavuttamisen jälkeen on • · · "! esitetty kuviossa 7, jossa R1 ja R0 edustavat kierrätettäviä vyöhykkeitä ja käyrät 51, 52, 53 ja 54 viittaavat vastaaviin ':" komponentteihin, eli sorbitoliin, maititoliin, DP^ ja DP^ + .
Vastaavien saatujen fraktioiden koostumukset ja vastaavien 35 komponenttien prosentuaaliset talteenottomäärät on esitetty taulukossa 12.
98129 12 TAULUKKO 11
Vaihe Syötetty neste Poistettu neste Avatut venttiilit Aika (min) 1 syöteneste maltitolifraktio 11, 13, 16 26,1 5 2 vesi maltitolifraktio 12, 14, 16 15,7 3 - - 10, 13 33,9 4 vesi sorbitolifraktio 12, 13, 15 19,6 5 vesi DP4+ -fraktio 12, 13, 18 41,7 6 vesi DP- -fraktio 13. 13, 17 24,8 10 —---1---i- 7 10, 13 6,5 TAULUKKO 12
Syöteneste Sorbitoli Maltitoli DP^-fraktio DP^+-fraktio 15 sorbitoli 4,5% 86,8% 0,6% 1,4% 7,5% maltitoli 47,4% 10,1% 86,7% 10,7% 0,1% DP3 20,7% 0,2% 12,4% 70,5% 6,0% DP4+ 27,4% 2,9% 0,3% 17,4% 86,4% konsentraa- 60,8% 2,1% 23,4% 13,9% 13,0% 25 _____ talteenotto 40,0% 95,5% 60,5% 88,0% • « t • · · • · · • · · II· · • · • « r • · · • · • · · • · 1 ··· • 1 · * · » • · · • · ·
Claims (12)
- 98129
- 1. Kromatografinen menetelmä, jossa syötenestettä, joka sisältää useita komponentteja, joilla on erilaiset 5 affiniteetit adsorbentin suhteen, jolloin mainitut useat komponentit käsittävät enisimmäisen komponentin, jolla on keskimääräinen affiniteetti adsorbentin suhteen, toisen komponentin, jolla on suurempi affiniteetti adsorbentin suhteen kuin mainitulla ensimmäisellä komponentilla, ja 10 kolmannen komponentin, jolla on pienempi affiniteetti adsorbentin suhteen kuin mainitulla ensimmäisellä komponentilla; ja desorbenttia syötetään vuorotellen kromatografiseen erotusjärjestelmään, jossa adsorbentilla pakatun petin ylävirtapää on yhdistetty alavirtapäähän nestekanaval-15 la, joka mahdollistaa nestevirtauksen kierrätyksen ylävir-tapäästä alavirtapäähän ja useiden, komponenteiltaan erilaisten fraktioiden poistamisen syötenesteestä, tunnettu siitä, että (i) syötenestettä syötetään pakatun pedin ylävirta-20 päähän samalla kun pedin alavirtapäästä poistetaan fraktio, joka on rikastunut syötenesteen mainitun esimmäisen komponentin suhteen; ' : : (ii) desorbenttia syötetään pakatun pedin ylävirta- • päähän samalla kun vähintään kaksi fraktiota, jotka käsit- • · 4 · . 25 tävät syötenesteen mainitun toisen komponentin suhteen • · * . rikastuneen fraktion ja toisen, mainitun kolmannen kompo- • · · ♦* nentin suhteen rikastuneen fraktion, poistetaan peräkkäin ^ · · . pedin alavirtapäästä; ja * · · * * (iii) neste, joka sisältää ensimmäisen komponentin 30 ja muiden komponenttien seosta, kierrätetään pakatun pedin :.i.: alavirtapäästä nestekanavan kautta ylävirtapäähän ilman ··♦ V · että syötetään nestettä pakattuun petiin tai poistetaan nestettä pakatusta pedistä, jolloin pakatussa pedissä ole-van nesteen annetaan virrata alaspäin pedin ylävirtapäästä • · 35 alavirtapäähän matka, joka on lyhyempi kuin pakatun pedin · * » 98129 kokonaispituus, ja jolloin vaiheet (1) - (lii) suoritetaan syklisesti ja toistaen niin että vaihe (iii) suoritetaan vähintään kerran vaiheiden (i) ja (ii) välissä ja vaiheen (ii) jälkeen.
- 2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että vaihe (iii) suoritetaan vaiheiden (i) ja (ii) välissä ja vaiheen (ii) jälkeen.
- 3. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe (iii) suoritetaan vaiheiden 10 (i) ja (ii) välissä.
- 4. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe (iii) suoritetaan vaiheen (ii) jälkeen.
- 5. Kromatografinen menetelmä, jossa syötenestettä, 15 joka sisältää useita komponentteja, joilla on erilaiset affiniteetit adsorbentin suhteen, jolloin mainitut useat komponentit käsittävät enisimmäisen komponentin, jolla on keskimääräinen affiniteetti adsorbentin suhteen, toisen komponentin, jolla on suurempi affiniteetti adsorbentin 20 suhteen kuin mainitulla ensimmäisellä komponentilla, ja kolmannen komponentin, jolla on pienempi affiniteetti adsorbentin suhteen kuin mainitulla ensimmäisellä komponen-! tiliä; ja desorbenttia syötetään vuorotellen kromatografi- ;’· seen erotusjärjestelmään, jossa adsorbentilla pakatun pe- , 25 tin ylävirtapää on yhdistetty alavirtapäähän nestekanaval- , ”, la, joka mahdollistaa nestevirtauksen kierrätyksen ylävir- « · · "* tapäästä alavirtapäähän ja useiden, komponenteiltaan eri- J f 9 '. . laisten fraktioiden poistamisen syötenesteestä, t u n - t * » '·’** n e t t u siitä, että 30 (i) syötenestettä syötetään pakatun pedin ylävirta- *·?♦* päähän samalla kun pedin alavirtapäästä poistetaan frak- ··· * tio, joka on rikastunut mainitun esimmäisen komponentin suhteen; (ii) desorbenttinestettä syötetään pakattuun petiin 35 kohtaan, joka on ylävirtapään ja alavirtapään välissä, • i · 98129 samalla kun pedin alavirtapäästä poistetaan fraktio, joka on rikastunut mainitun ensimmäisen komponentin suhteen; (iii) desorbenttinestettä syötetään pakatun pedin ylävirtapäähän samalla kun vähintään kaksi fraktiota, jot- 5 ka käsittävät mainitun toisen komponentin suhteen rikastuneen fraktion ja toisen, mainitun kolmannen komponentin suhteen rikastuneen fraktion, poistetaan peräkkäin pedin alavirtapäästä; ja (iv) neste, joka sisältää ensimmäisen komponentin 10 ja muiden komponenttien seosta, kierrätetään pakatun pedin alavirtapäästä nestekanavan kautta ylävirtapäähän ilman että syötetään nestettä pakattuun petiin tai poistetaan nestettä pakatusta pedistä, jolloin pakatussa pedissä olevan nesteen annetaan virrata alaspäin pedin ylävirtapäästä 15 alavirtapäähän matka, joka on lyhyempi kuin pedin kokonaispituus, ja jolloin vaiheet (i) - (iv) toistetaan syklisesti ja vaiheet (i) - (iii) suoritetaan peräkkäin ja vaihe (iv) suoritetaan vähintään kerran vaiheiden (ii) ja (iii) välissä ja vaiheen (iii) jälkeen.
- 6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tun nettu siitä, että vaihe (iv) suoritetaan vaiheiden * · :.· (ii) ja (iii) välissä ja vaiheen (iii) jälkeen.
- 7. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, t u n- : n e t t u siitä, että vaihe (iv) suoritetaan vaiheiden , .·. 25 (ii) ja (iii) välissä. • · · · ;·. 8. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, t u n- • · * . n e t t u siitä, että vaihe (iv) suoritetaan vaiheen (iii) jälkeen.
- 9. Kromatografinen menetelmä, jossa syötenestettä, • « · 30 joka sisältää useita komponentteja, joilla on erilaiset • · · · affiniteetit adsorbentin suhteen, jolloin mainitut useat komponentit käsittävät enisimmäisen komponentin, jolla on keskimääräinen affiniteetti adsorbentin suhteen, toisen • komponentin, jolla on suurempi affiniteetti adsorbentin ···: 35 suhteen kuin mainitulla ensimmäisellä komponentilla, ja • 98129 kolmannen komponentin, jolla on pienempi affiniteetti ad-sorbentin suhteen kuin mainitulla ensimmäisellä komponentilla; ja desorbenttia syötetään vuorotellen kromatografiseen erotusjärjestelmään, jossa adsorbentilla pakatun pe-5 din ylävirtapää on yhdistetty alavirtapäähän nestekanaval-la, joka mahdollistaa nestevirtauksen kierrätyksen ylävir-tapäästä alavirtapäähän ja useiden, komponenteiltaan erilaisten fraktioiden poistamisen syötenesteestä, tunnettu siitä, että 10 (i) syötenestettä syötetään pakatun pedin ylävirta- päähän samalla kun pedin alavirtapäästä poistetaan fraktio, joka on rikastunut mainitun esinunäisen komponentin suhteen; (ii) lisämäärä syötenestettä syötetään pakatun pe-15 din ylävirtapäähän samalla kun pedin keskikohdalta poistetaan fraktio, joka on rikastunut mainitun kolmannen komponentin suhteen; (iii) desorbenttia syötetään pakatun pedin ylävirtapäähän samalla kun vähintään kaksi fraktiota, jotka kä- 20 sittävät mainitun toisen komponentin suhteen rikastuneen fraktion ja toisen, mainitun kolmannen komponentin suhteen ! rikastuneen fraktion, poistetaan peräkkäin pedin alavirta- : päästä; ja . (iv) neste, joka sisältää ensimmäisen komponentin 25 ja muun komponentin seosta, kierrätetään pakatun pedin • · · !!1 1 alavirtapäästä nestekanavan kautta ylävirtapäähän ilman • · · . että syötetään nestettä pakattuun petiin tai poistetaan • · · *·1·' nestettä pakatusta pedistä, jolloin pakatussa pedissä ole van nesteen annetaan virrata alaspäin pedin ylävirtapäästä 30 alavirtapäähän matka, joka on lyhyempi kuin pedin koko- • · · V : naispituus, ja jolloin vaiheet (i) - (iv) toistetaan syk- lisesti ja vaiheet (i) - (iii) suoritetaan peräkkäin ja * · i>; vaihe (iv) suoritetaan vähintään kerran vaiheiden (ii) ja . (iii) välissä ja vaiheen (iii) jälkeen.
- 10. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, · tunnettu siitä, että vaihe (iv) suoritetaan vai- 98129 heiden (ii) ja (iii) välissä ja vaiheen (iii) jälkeen.
- 11. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe (iv) suoritetaan vaiheiden (ii) ja (iii) välissä.
- 12. Patenttivaatimuksen 9 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että vaihe (iv) suoritetaan vaiheen (iii) jälkeen. « « k • · · • · · · • · • · • · · • · • · 4 • « · • · • 4 · • · · • · · 1 · · 4 4 4 • · · 98129
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30712386 | 1986-12-23 | ||
| JP61307123A JPH0669521B2 (ja) | 1986-12-23 | 1986-12-23 | クロマト分離法 |
Publications (4)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| FI875655A0 FI875655A0 (fi) | 1987-12-22 |
| FI875655A FI875655A (fi) | 1988-06-24 |
| FI98129B FI98129B (fi) | 1997-01-15 |
| FI98129C true FI98129C (fi) | 1997-04-25 |
Family
ID=17965307
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| FI875655A FI98129C (fi) | 1986-12-23 | 1987-12-22 | Menetelmä kromatograafiseksi erottamiseksi |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4970002A (fi) |
| EP (1) | EP0279946B1 (fi) |
| JP (1) | JPH0669521B2 (fi) |
| KR (1) | KR960000648B1 (fi) |
| CA (1) | CA1305434C (fi) |
| DE (1) | DE3787090T2 (fi) |
| FI (1) | FI98129C (fi) |
Families Citing this family (51)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0746097B2 (ja) * | 1988-05-17 | 1995-05-17 | 三菱化成エンジニアリング株式会社 | クロマト分離法 |
| FI86416C (fi) * | 1988-06-09 | 1992-08-25 | Suomen Sokeri Oy | Foerfarande foer tillvaratagande av betain ur melass. |
| FR2651149B1 (fr) * | 1989-08-28 | 1992-06-05 | Inst Francais Du Petrole | Procede continu et dispositif de separation chromatographique d'un melange d'au moins trois constituants en trois effluents purifies au moyen d'un seul solvant a deux temperatures et/ou a deux pressions differentes. |
| FR2651148B1 (fr) * | 1989-08-28 | 1992-05-07 | Inst Francais Du Petrole | Procede continu et dispositif de separation chromatographique d'un melange d'au moins trois constituants en trois effluents purifies au moyen de deux solvants. |
| US5198120A (en) * | 1989-12-26 | 1993-03-30 | Japan Organo Co., Ltd. | Process for fractional separation of multi-component fluid mixture |
| FI86440C (fi) | 1990-01-15 | 1992-08-25 | Cultor Oy | Foerfarande foer samtidig framstaellning av xylitol och etanol. |
| US7109005B2 (en) | 1990-01-15 | 2006-09-19 | Danisco Sweeteners Oy | Process for the simultaneous production of xylitol and ethanol |
| US5200075A (en) * | 1991-03-08 | 1993-04-06 | Nkk Corporation | Separator |
| JP2962594B2 (ja) * | 1991-06-12 | 1999-10-12 | オルガノ株式会社 | 複数成分の分離方法 |
| DK0592646T3 (da) * | 1992-04-29 | 1999-09-20 | Inst Francais Du Petrole | Fremgangsmåde og anordning til fraktionering af en blanding i et simuleret mobilt leje i nærvær af en komprimeret gas, et s |
| US6663780B2 (en) | 1993-01-26 | 2003-12-16 | Danisco Finland Oy | Method for the fractionation of molasses |
| FI96225C (fi) | 1993-01-26 | 1996-05-27 | Cultor Oy | Menetelmä melassin fraktioimiseksi |
| JP3070890B2 (ja) * | 1993-02-12 | 2000-07-31 | オルガノ株式会社 | 澱粉糖の製造方法 |
| FI932108A (fi) * | 1993-05-10 | 1994-11-11 | Xyrofin Oy | Menetelmä sulfiittikeittoliemen fraktioimiseksi |
| US5387347A (en) * | 1993-09-15 | 1995-02-07 | Rothchild; Ronald D. | Method and apparatus for continuous chromatographic separation |
| US5556546A (en) * | 1993-12-27 | 1996-09-17 | Mitsubishi Kasei Engineering Company | Method of separation into three components using a simulated moving bed |
| US5470464A (en) * | 1994-04-06 | 1995-11-28 | Uop | Small scale simulated moving bed separation apparatus and process |
| JPH07274990A (ja) * | 1994-04-15 | 1995-10-24 | Mitsubishi Kasei Eng Co | 環状イヌロオリゴ糖の精製方法 |
| FR2721527B1 (fr) * | 1994-06-22 | 1996-09-06 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par augmentation de débit. |
| FR2721528B1 (fr) * | 1994-06-22 | 1996-09-06 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par desynchronisation des périodes. |
| FR2721529B1 (fr) * | 1994-06-22 | 1996-09-06 | Inst Francais Du Petrole | Procédé de séparation par chromatographie en lit mobile simulé avec correction de volume mort par diminution de longueur. |
| US5795398A (en) | 1994-09-30 | 1998-08-18 | Cultor Ltd. | Fractionation method of sucrose-containing solutions |
| JPH09206502A (ja) | 1995-12-01 | 1997-08-12 | Daicel Chem Ind Ltd | 擬似移動床式分離装置 |
| US5635072A (en) * | 1995-01-31 | 1997-06-03 | Uop | Simulated moving bed adsorptive separation process |
| US5772874A (en) * | 1995-11-02 | 1998-06-30 | Cohesive Technologies, Inc. | High performance liquid chromatography method and apparatus |
| US5630943A (en) * | 1995-11-30 | 1997-05-20 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Discontinuous countercurrent chromatographic process and apparatus |
| ES2140209T3 (es) * | 1996-01-19 | 2000-02-16 | Cohesive Tech Inc | Procedimiento y dispositivo de cromatografia de liquidos de alto rendimiento. |
| US6224776B1 (en) | 1996-05-24 | 2001-05-01 | Cultor Corporation | Method for fractionating a solution |
| FR2751888B1 (fr) * | 1996-07-31 | 1998-09-11 | Inst Francais Du Petrole | Dispositif et procede de rincage en lit mobile simule comportant au moins deux lignes de distribution de fluides |
| US6063284A (en) * | 1997-05-15 | 2000-05-16 | Em Industries, Inc. | Single column closed-loop recycling with periodic intra-profile injection |
| US6110362A (en) * | 1997-11-19 | 2000-08-29 | Cohesive Technologies, Inc. | Chemical analysis |
| JP3604935B2 (ja) | 1999-01-14 | 2004-12-22 | 三和興産株式会社 | 糖類の精製方法 |
| JP4587583B2 (ja) * | 2000-03-10 | 2010-11-24 | 日本錬水株式会社 | クロマト分離の制御方法 |
| KR100567942B1 (ko) * | 2000-03-10 | 2006-04-07 | 닛폰렌스이가부시키가이샤 | 크로마토그래피 분리공정의 제어방법 |
| JP4632327B2 (ja) * | 2000-05-26 | 2011-02-16 | オルガノ株式会社 | クロマト分離装置 |
| JP4879392B2 (ja) * | 2000-11-09 | 2012-02-22 | 日本錬水株式会社 | クロマト分離方法 |
| US6518454B1 (en) | 2001-10-12 | 2003-02-11 | Eastman Chemical Company | Preparation of esters of carboxylic acids |
| US6476239B1 (en) | 2002-02-12 | 2002-11-05 | Eastman Chemical Company | Process for the preparation of ascorbic acid |
| FI20020936A (fi) * | 2002-05-17 | 2003-11-18 | Finnfeeds Finland Oy | Kromatografinen erottelu |
| US6872314B2 (en) * | 2003-08-29 | 2005-03-29 | Eastman Chemical Company | Dewatering process |
| JP4518477B2 (ja) * | 2004-04-05 | 2010-08-04 | オルガノ株式会社 | クロマト分離方法および装置 |
| FR2889077B1 (fr) * | 2005-07-26 | 2007-10-12 | Novasep Soc Par Actions Simpli | Procede et dispositif de separation chromatographique de fractions d'un melange |
| CN102143789B (zh) | 2008-08-26 | 2013-12-25 | 大赛璐化学工业株式会社 | 使用模拟移动床色谱分离装置制造目标物质的方法 |
| EP3401322B1 (en) | 2011-04-07 | 2022-06-08 | Virdia, LLC | Lignocellulose conversion processes and products |
| US9493851B2 (en) | 2012-05-03 | 2016-11-15 | Virdia, Inc. | Methods for treating lignocellulosic materials |
| BR112014027477B1 (pt) | 2012-05-03 | 2019-06-25 | Virdia, Inc. | Métodos de processamento de materiais lingnocelulósicos |
| CN106687186B (zh) | 2014-09-29 | 2020-12-29 | 阿彻丹尼尔斯米德兰公司 | 使用二羧酸盐型的阴离子交换色谱树脂制备和分离含二羧酸混合物 |
| SE538899C2 (en) | 2015-02-03 | 2017-01-31 | Stora Enso Oyj | Method for treating lignocellulosic materials |
| CN109689852B (zh) | 2016-07-06 | 2022-06-07 | 威尔迪亚有限责任公司 | 精制木质纤维素水解产物的方法 |
| CA3073093A1 (en) | 2018-08-03 | 2020-02-06 | Biomass Oil Separation Solutions, Llc | Processes and apparatus for extraction of substances and enriched extracts from plant material |
| US10799546B1 (en) | 2019-07-26 | 2020-10-13 | Biomass Oil Separation Solutions, Llc | Modular, integrated process and apparatus for extracting, refining and remediating active substances from plant material |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2985589A (en) * | 1957-05-22 | 1961-05-23 | Universal Oil Prod Co | Continuous sorption process employing fixed bed of sorbent and moving inlets and outlets |
| DE2036525B2 (de) * | 1970-07-23 | 1974-06-20 | Boehringer Mannheim Gmbh | Verfahren und Vorrichtung zur chromatographischen Auftrennung von Mehrstoffgemischen |
| US4001112A (en) * | 1972-06-14 | 1977-01-04 | Philip Edwin Barker | Method of operating a chromatographic apparatus |
| US4070284A (en) * | 1973-08-20 | 1978-01-24 | Hitachi, Ltd. | Liquid chromatography and apparatus for the same |
| US4366060A (en) * | 1977-01-24 | 1982-12-28 | A. E. Staley Manufacturing Company | Process and equipment for chromatographic separation of fructose/dextrose solutions |
| JPS6055162B2 (ja) * | 1977-05-26 | 1985-12-04 | 参松工業株式会社 | カラムクロマト分離法 |
| JPS5561903A (en) * | 1978-11-02 | 1980-05-10 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Component separating method |
| AU540231B2 (en) * | 1978-11-02 | 1984-11-08 | Mitsubishi Kasei Corporation | Adsorption separation method and apparatus |
| JPS55121805A (en) * | 1979-03-13 | 1980-09-19 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Adsorption separator |
| US4402832A (en) * | 1982-08-12 | 1983-09-06 | Uop Inc. | High efficiency continuous separation process |
| US4478721A (en) * | 1982-08-12 | 1984-10-23 | Uop Inc. | High efficiency continuous separation process |
| US4498991A (en) * | 1984-06-18 | 1985-02-12 | Uop Inc. | Serial flow continuous separation process |
| US4724081A (en) * | 1986-04-28 | 1988-02-09 | Soken Kagaku Kabushiki Kaisha | Process and apparatus for separation by liquid chromatography |
-
1986
- 1986-12-23 JP JP61307123A patent/JPH0669521B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-12-22 FI FI875655A patent/FI98129C/fi not_active IP Right Cessation
- 1987-12-22 CA CA000555163A patent/CA1305434C/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-23 EP EP87119111A patent/EP0279946B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-23 DE DE87119111T patent/DE3787090T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-23 KR KR1019870014789A patent/KR960000648B1/ko not_active IP Right Cessation
-
1989
- 1989-04-11 US US07/336,516 patent/US4970002A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960000648B1 (ko) | 1996-01-11 |
| FI98129B (fi) | 1997-01-15 |
| KR880007106A (ko) | 1988-08-26 |
| JPS63158105A (ja) | 1988-07-01 |
| EP0279946B1 (en) | 1993-08-18 |
| EP0279946A2 (en) | 1988-08-31 |
| FI875655A0 (fi) | 1987-12-22 |
| FI875655A (fi) | 1988-06-24 |
| EP0279946A3 (en) | 1990-05-30 |
| JPH0669521B2 (ja) | 1994-09-07 |
| DE3787090T2 (de) | 1994-01-05 |
| DE3787090D1 (de) | 1993-09-23 |
| US4970002A (en) | 1990-11-13 |
| CA1305434C (en) | 1992-07-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| FI98129C (fi) | Menetelmä kromatograafiseksi erottamiseksi | |
| US5405534A (en) | Process for separating and purifying a multicomponent mixture | |
| CA1190724A (en) | High efficiency continuous separation process | |
| US4157267A (en) | Continuous separation of fructose from a mixture of sugars | |
| JPH0746097B2 (ja) | クロマト分離法 | |
| US6482323B2 (en) | Chromatographic separation process | |
| JPH11188201A (ja) | ベタインの回収方法 | |
| US20170348613A1 (en) | Method | |
| JPH11183459A (ja) | クロマト分離方法及びクロマト分離装置 | |
| US6331250B1 (en) | Method and equipment for chromatographic separation | |
| US5387347A (en) | Method and apparatus for continuous chromatographic separation | |
| JP3256349B2 (ja) | 擬似移動層による分離方法及び装置 | |
| JPH11313699A (ja) | 脱塩方法 | |
| JPH0639206A (ja) | 擬似移動床式液体クロマト分離装置 | |
| JPH07106282B2 (ja) | 多成分混合物の分離精製方法及び装置 | |
| JP2834225B2 (ja) | 擬似移動層式クロマト分離装置 | |
| JP2962589B2 (ja) | 擬似移動層式クロマト分離装置 | |
| JP2965747B2 (ja) | 多成分系の分離方法および装置 | |
| JP3991434B2 (ja) | クロマト分離方法 | |
| JPH0724724B2 (ja) | 多成分系の分離方法および装置 | |
| JP2648366B2 (ja) | 擬似移動層による分離方法 | |
| JP4603114B2 (ja) | 液体に含まれる複数成分を分離する方法及び装置 | |
| JPH0675648B2 (ja) | 成分分離方法 | |
| JPH1190107A (ja) | クロマト分離方法及び装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BB | Publication of examined application | ||
| FG | Patent granted |
Owner name: MITSUBISHI-KASEI TECHNOENGINEERS LTD |
|
| MA | Patent expired |