KR960000648B1 - 크로마토그라피 분리방법 - Google Patents

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KR960000648B1
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마사오 안도
마사타께 타니무라
마사오 타무라
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미쯔비시카세이테크노엔지니어즈 가부시끼가이샤
타나까 나스히꼬
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
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    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
    • B01D15/1814—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns recycling of the fraction to be distributed

Abstract

내용 없음.

Description

크로마토그라피 분리방법
제1도는 본 발명의 방법을 수행하는데 사용할 수 있는 크로마토그라피 분리장치의 개략도이다.
제2도는 충진층에서 시료 혼합물중의 각 성분의 농도 분포가 크로마토그라피 분리 과정의 연속 단계를 통과함에 따라 변화하는 양상을 도시한 것이다.
제3도는 본 발명의 방법에서 수행한 바와 같은 크로마토그라피 분리 방법을 사용하여 단일 통과에 의해 크로마토그라피 분리한 결과를 비교하는 용출 곡선을 도시한 것이다.
제4내지 7도는 실시예 1 내지 3, 참고 실시예, 및 실시예 4에서 각각 수득한 시료 혼합물중의 각 성분에 대한 용출 곡선을 도시한 것이다.
본 발명은 다수의 성분을 함유하는 액상 혼합물을 각 성분이 다량 함유된 세가지 또는 그 이상의 분획으로 크로마토그라피 분리하는 방법에 관한 것이다.
고체 흡착제를 사용하는 크로마토그라피 분리 기술은 산업적인 적용에 있어서 광범위하게 사용된다. 현재 상업적으로 사용되는 방법중에는 문헌[참조 : 일본국 특허 공보 제37008/1981호]에 기술된 바와 같은 모의 이동-층 시스템(Simulated moving-bed system)을 사용하는 연속식 크로마토그라피 분리방법이 있다.이러한 크로마토그라피 분리방법은 다소 상업적으로 성공하였지만, 기본적으로는 성분의 혼합물을 두가지분획으로 분리하기 위하여 계획된 것이다. 이러한 방법을 사용하여 세가지 또는 그 이상의 분획으로 분리하기는 대단히 어렵다.
모의 이동-층 시스템은 최소한 4개의 충진층(packed bed)이 필요하다. 문헌[참조 : 일본국 특허원 공개특허공보 제37008/1981호]에 기술된 크로마토그라피 분리방법은 3 또는 4개의 충진층이 필요하며, 이를 사용하는 장치는 복잡하며 고가이다.
또한, 성분 A 및 B로 분리하는 방법은 미합중국 특허 제4,267,054호(일본국 특허공보 제sho-60-55162호)에 기술되어 있다. 미합중국 특허에는 주성분으로서 (1) 이온-교환 또는 분자체 작용성이 있는 고체 흡착제에 의해 비교적 덜 흡착되는 성분 A 및 (2) 이온-교환 또는 분자체 작용성이 있는 고체 흡착제에 의해 보다 선택적으로 흡착되는 성분 B를 함유하는 시료 용액의 각 가능성 성분을 크로마토그라피 분리하며, 여기서 고체 흡착제는 선택적으로 흡착된 성분을 제거하여 흡착성이 회복되는 방법이 기술되어 있다.
그러나, 상기의 방법은 단지 성분 A와 B의 크로마토그라피 분리에 의해 실현된다.
전술한 결함을 고려하여, 본 발명의 목적은 단순한 장치를 사용하여, 이전에 사용된 방법으로 분리하기가 어려운 것으로 판단되어온, 성분의 혼합물을 세가지 또는 그 이상의 분획으로 효율적으로 분리하는 크로마토그라피 방법을 제공하는 것이다.
이러한 목적을 달성할 수있는 본 발명의 방법은 기본적으로는 흡착제에 대한 친화도가 상이한 다수의 성분을 함유하는 시료액(feed stock fluid)을, 흡착제로 충진된 상부 말단이 유로관(fluid Channel)에 의해 층의 하부 말단에 연결되어 액체가 순환할 수 있게 된 크로마토그라피 분리 시스템 내로 공급하는 유형이다. 시료액은 충진층의 상부 말단으로부터 하부 말단으로 충진층을 통과하여 각 성분이 농도 분포된 흡착영역 ( adsorption Zones)을 형성한 다음, 연속적으로 세가지 또는 그 이상의 분획으로 분리한다. 이 방법에서, 시료액 또는 탈착액(desorbent fluid)은 층의 상부 말단에서 충진층 내로 공급하여 각각의 성분이 다량 함유된 영역을 분리된 분획으로서 유출되면서, 각 성분이 혼합상태로 존재하는 영역의 적어도 일부는 비-유출 영역으로서 층 내에서 머물러 있게 된다. 또한, 이 방법의 특징은 어떠한 액체도 층에 공급하거나 층으로부터 유출시키지 않고 충진층의 액체를 순환시켜 비-유출영역을 시료액이 공급되는 영역에 인접하여 위치하게 함으로써 시료액이 층에 공급될 때에 시료액이 공급되는 영역을 유출되는 영역으로 대치시킨다는점이다.
본 발명은 전술한 크로마토그라피 분리 시스템을 사용하여 배치식으로 크로마토그라피 분리 과정을 반복하여 수행하는 반-연속식 크로마토그라피 분리 방법을 제공한다.
본 발명의 방법은 다음과 같은 단계로 이루어진다.
(i) 일정 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로 부터 유출시키면서 시료액을 층의 상부 말단에서 충진층내로 공급하는 단계(이 단계는 이후에 공급 단계로서 언급된다) :
(ii) 층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 또 다른 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부말단으로부터 유출시키는 단계(이 단계는 이후에 탈착 단계로서 언급된다) : 및
(iii) 어떠한 액체도 층에 공급하거나 층으로부터 유출시키지 않으면 충진층의 액체를 순환시킴으로써, 다수의 성분이 함유된 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키는 단계 (이 단계는 이후에 순환 단계로서 언급된다).
이러한 세 단계는 크로마토그라피 분리를 시행하는 시료액에 따라 순서를 변화시켜 순환하여 수행한다.
세가지 또는 그 이상의 성분을 세가지 분획으로 분리하는데 있어서, 다수의 성분이 혼합상태로 존재하는 적어도 두가지의 영역이 발생한다. 이와 같은 경우에, 흡착제에 대한 친화도가 가장 높은 성분과 가장 낮은 성분 이외의 성분은 공급 단계에서 회수하고, 공급단계 이전과 이후에 순환단계를 제공하여 전체 과정을 공급단계-순환단계-탈착단계-순환단계의 순서로 수행하는 것이 바람직하다. 어떤 다른 성분도 두가지 또는 그 이상의 하부-단계로 나누어진 탈착 단계로부터의 분획으로서 수득한다.
본 발명의 방법은 이후에 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명될 것이다.
제1도는 본 발명의 방법을 수행하는데 사용할 수 있는 크로마토그라피 분리장치의 개략도이다. 층(1) 및(2)는 흡착제로 충진시킨다. 이들 층은 사용된 흡착제의 층 용량 또는 용적에 있어서 동일하거나 상이할 수있다. 또한, 제1도에는 시료액용의 탱크( 3) : 탈착액용의 탱크(4) : 관련 분획을 유출시키는 라인(5 내지 9) ; 액체 및 관련 분획의 유량을 조절하는 발브(10 내지 19) ; 및 순환 펌프(20)가 도시되어 있다.
제2도에는 본 발명의 방법에 따라서 흡착제에 대한 친화도가 상이한 세가지 성분, A, B, 및 C에 대하여 수행한 크로마토그라피 분리 컴퓨터 모의 실험의 결과가 예시되어 있다. 이 도면에는, 각각의 단계가 완결되는 시점에서 수득한 충진층에서의 각 성분 A, B, 및 C의 농도분포가, 동일한 기호 A, B 또는 C로 표시된 곡선으로 나타나 있다. 공급단계에서, 성분 B를 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서(제2도의 우측 끈부분), 시료액을 층의 상부 말단에서 충진층 내로 공급한다(제2도의 좌측 끝부분). 탈착단계 1에서, 성분 C가 하부 말단으로부터 유출되는 동안에, 탈착제를 층의 상부 말단에서 충진층 내로 공급한다. 탈찰 단계 2에서, 탈착제를 층의 상부말단에서 충진층내로 공급하여 성분 A를 하부 말단으로부터 유출시킨다.
제2도로부터 명백한 바와같이, 성분 A와 B가 혼합상태로 존재하는 영역을 시료액을 공급하기 전에 수행하는 순환단계에서 충진층의 상부 말단으로 이동시킬 수 있다. 시료액을 공급한 후의 순환단계에서 성분B와 C가 혼합상태로 존재하는 영역을 층의 상부 말단으로 이동시킬 수 있다. 이러한 방법으로, 두가지의 혼합 영역이 시료액이 공급되는 영역의 상부 말단과 하부 말단에 인접하여 위치하게 되므로, 시료액이 공급된 영역이 성분 B가 다량 함유된 영역으로 대치된다. 다수의 성분이 혼합상태로 존재하는 영역을 유출시키는 대신에, 이 영역을 시료액이 공급되는 영역의 상부 말단과, 하부 말단에 인접하여 위치하게 하는 방법으로 순환시킨다.
결과적으로, 제3도에서 실선으로 나타난 용출 곡선이 수득되며, 분리 효율이 충분히 개선되어 고순도의 농축 분획을 회수할 수 있다. 제3도에서 점선으로 나타난 곡선은 단일 통과시켜 분리한 결과를 도시한 용출 곡선이다. 실선으로 나타난 곡선은 성분 A와 B가 혼합상태로 존재하는 영역 R1과 성분 B와 C가 혼합상태로 존재하는 영역 R2를 순환시켜 11회의 사이클을 거쳐 본 발명의 방법을 수행한 후에 수득한 평형상태를 도시한 용출곡선이다.
본 발명의 방법에 있어서, 시료액이 공급된 영역을 목적하는 생성물 분획(즉, 공급단계에서 충진층의 하부 말단으로부터 유출되는 분획)을 함유하는 영역으로 적절히 대치되는 과정을 보장하기 위해서는, 이러한 두가지 영역에 존재하는 액체가 용적에 있어서 동등해야 한다.
그러나, 크로마토그라피 분리를 실제로 적용하는데 있어서, 이러한 요구 조건은 목적하는 생성물을 목적하는 순도 또는 수율로 회수하려는 요구와 항상 일치할 수는 없다.
목적하는 생성물 분획의 용적이 공급되는 시료액의 용적보다 더 큰 경우에는, 시료액을 공급하기 직전 또는 직후에 탈착액을 충진층에 공급하는 추가의 공급 단계를 제공하여, 생성물 분획을 용적의 차이에 상응하는 양으로 충진층의 하부 말단으로부터 유출 시킨다. 이러한 추가 단계를 순환 단계 직전 또는 직후에 제공하는 경우에, 충진층의 상부 말단에서가 아니라 각 성분의 농도가 0 또는 거의 0인 이의 중간 부분에서 추가 단계로 탈착액을 공급해야 한다. 여기서, 순환 단계에서 이동시켰거나 이동시킬 수 있는, 다수의 성분을 혼합상태로 함유하는 각각의 영역을 시료액이 공급되는 영역에 인접하여 위치하도록 보장하는 것이 필수적이다.
통상적인 경우에 있어서, 탈착액은 제1도에서 도시한 바와 같이, 2개가 일렬-연결된 충진층의 두번째층(즉, 층(2))에 공급한다.
회수되는 생성물 분획의 용적이 공급되는 시료액의 용적보다 작은 경우에, 생성물 분획을 유출시키면서 시료액을 공급하는 단계가 2차 분획을 유출시키면서 시료액을 공급하는 단계 직적 또는 직후에 오도록 추가의 단계를 제공한다. 이러한 추가 단계를 순환 단계 직후 또는 직전에 제공하는 경우에 있어서, 다수의 성분이 혼합 상태로 존재하는 영역의 적어도 일부가 필히 비-유출영역으로 층에 머물러 있도록 하기 위해서 충진층의 중간부분으로부터 2차 분획을 유출시켜야 한다.
상기한 바와 같이, 다수의 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 순환시켜서 다수의 성분 분리를 현저히 촉진시킬 수 있다. 그러나, 분리 효율이 높을 필요가 없는 경우에는, 순환 단계중의 하나를 생략할 수있다. 이 경우에 있어서, 과정은 공급단계-순환 단계-탈착단계의 순서나 공급단계-탈착단계-순환단계의 순서로 수행할 수 있다.
전술한 바와같이, 본 발명의 방법은 크로마토그라피 분리를 시행하는 시료와 분리 조건에 따라서 달라지는 많은 변형방법을 포함한다. 제1도에서 도시한 장치를 사용하여 실시할 수 있는 전형적인 방법이 표 1에 요약되어 있다. 표 1에서 번호 1, 5, 6, 7 및 8로 나타낸 각각의 방법은 한개의 충진층 단위를 사용하여 수행할 수 있으며, 모든 방법은 셋 또는 그 이상의 충진층 단위를 사용하여 실시할 수 있다. 표 1에서 각각의 방법에 대해 2열로 기재한 기호에 있어서, 윗쪽 기호는 충진층 내로 공급한 액체를 나타내고 아래쪽 기호는 충진층으로부터 유출된 분획을 나타내며 : F는 시료액을 의미하고 : D는 탈착액을 의미하여 : a, b, c 및 d는 각각 분획에서 주성분을 의미한다. 괄호안의 숫자는 시료액 또는 탈착액이 공급되거나 특정 분획이 유출되는 제1도에서 도시한 충진층을 나타내며 : R은 순환을 의미한다. 특정 단계의 생략은 사선으로 나타나있다. 성분 a, b, c 및 d는 흡착제에 대한 친화도가 다르며, 친화성은 a＞b＞c＞d이다.
Figure kpo00001
본 발명의 방법에 따라서, 흡착제에 대한 친화도가 상이한 다수의 성분을 함유하는 혼합물을 각각의 성분이 다량 함유된 세가지 분획으로 분리할 수 있다. 물론, 본 발명의 방법은 혼합물을 4가지 또는 그 이상의 성분으로 분리하는데 적용할 수 있지만 4번째 및 후속 성분의 분리 효율은 단일 통과에 의해 배치식으로 크로마토그라피 분리를 수행하여 수득할 수 있는 수준과 사실상 동일하다.
본 발명의 방법은 흡착제로서 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속형 강산성 양이온 교환수지를 사용하여 각종 삭카라이드 또는 당 알코올의 혼합물을 분리하고 정제하는데 특히 유리하다. 본 발명의 방법은 특히, 프락토오즈가 다량 함유된 옥수수 시럽으로부터 프락토오즈 분리 : 당밀로부터 슈크로즈 분리 : 전분 가수분해물을 말토오즈, 말토덱스트린 등으로 분리 ; 이소말토오즈 및 이소말토덱트스트린이 함유된 혼합물을 각각의 성분으로 분리 ; 및 당 알코올(예 : 소르비톨 및 말티톨)이 함유된 혼합물을 각각의 성분으로 분리하는데 적용한다.
하기의 실시예는 본 발명을 추가로 설명하기 위해서 제공한것이다. 그러나, 이들 실시예의 여로가지 변형이 본 발명의 범주를 벗어남이 없이 수행될 수 있다.
실시예 1
제1도에서 예시한 유형의 장치를 사용하여, 흡착제로서 Na-형 강산성 양이온 교환수지[디아이온(Diaion) (tm) UBK-530K]를 사용하고 탈착제로서 물을 사용하여 시료(올리고삭카라이드 혼합물의 수용액)의 크로마토그라피 분리를 수행한다.
각각의 내부직경이 35.5mm이고 충진 높이가 920mm인 2개가 일렬-연결된 칼럼에 흡착제를 충진시킨다. 총 1,810ml의 흡착제를 충진시켜 충진층을 형성시킨다.
충진층을 75℃에서 유지시키면서, 시료액(사탕수수 당밀)을 1000ml/h의 유속으로 층을 통과시켜, 하기의 표 2에서 예시한 시간계획에 따라서 크로마토그라피 분리의 순환 가동을 수해한다.
Figure kpo00002
사이클 11회가 완결되면, 일정한 상태에 도달하여 제4도에서 도시한 용출 곡선이 수득된다.
제4도에서 그래프 y-축은 각 성분의 농도 (g/ml)를 나타내며, X-축은 시간(m in)을 나타내고 : R1및 R2는 순환되는 영역을 나타내며 ; 곡선(21), (22) 및 (23)은 각각 환원당, 슈크로즈 및 비-당(non-sugar)성분에 대한 용출 곡선이다.
각 분획의 조성 및 각 성분의 회수율은 표 3에 기재되어 있다.
Figure kpo00003
실시예 2
조성이 표 6에서 예시한 바와 같은 시료에 대하여, 흡착제로서 다아이온(tm) UBK-530(Na-형 강산성양이온 교환수지)를 사용하여 유속이 460ml/h인 점을 제외하고 실시예 1에서 사용한 장치와 동일한 장치를 사용하여, 표 5에서 예시한 시간계획에 따라서 크로마토그라피 분리를 수행한다. 일정한 상태에서 수득한 각 성분에 대한 용출 곡선은 제5에 도시되어 있으며, 여기서, R1및 R2는 순환되는 영역을 나타내며, 곡선(31), (32) 및 (33)은 각각의 성분, 즉 G1, G2및 G3 +함유량을 나타낸다. 수득한 각 분획의 조성 및 각성분의 회수율은 표 6에 기재되어 있다.
Figure kpo00004
.
Figure kpo00005
실시예 3
조성이 표 8에 예시한 바와 같은 시료 사탕무우 당밀에 대하여, 유속이 1200ml/h인 점을 제외하고 실시예 1에서 사용한 바와 동일한 장치 및 흡착제를 사용하여, 표 7에서 예시한 시간 계획에 따라서 크로마토그라피 분리를 수행한다. 일정한 상태에 도달한 후에 각 성분에 대하여 수득한 용출 곡선이 제6도에 도시되어 있으며, 여기서 R은 순환되는 영역을 나타내며, 곡선(41), (42), (43) 및 (44)는 각각의 성분, 즉 환원당, 슈크로즈, 라피노즈 및 비-당을 나타낸다. 수득한 각 분획의 조성 및 각 성분의 회수율은 표 8에 기재되어 있다.
Figure kpo00006
.
Figure kpo00007
실시예 4
조성이 표 12에 예시한 바와 같이 시료에 대하여, 흡착제로서 Ca-형 강산성 양이온 교환수지(디아이온(tm) UBK-535)를 사용하여 유속이 460ml/h인 점을 제외하고 실시예 1에서 사용한 장치와 동일한 장치를사용하여, 표 11에서 예시한 시간 계획에 따라서 크로마토그라피 분리를 수행한다. 일정한 상태에 도달한후에 각 성분에 대하여 수득한 용출 곡선이 제7도에 도시되어 있으며, 여기서 R1및 R2는 순환되는 영역을 나타내며, 곡선(51), (52), (53) 및 (54)는 각각의 성분, 즉 소르비톨, 말티톨, DP3및 DP4 +를 나타낸다. 수득한 각 분획의 조성 및 각 성분의 회수율은 표 12에 기재되어 있다.
Figure kpo00008
.
Figure kpo00009

Claims (10)

  1. 흡착제에 대한 친화도가 상이한 다수의 성분을 함유하는 시료액을 흡착제로 충진된 층의 상부 말단이 유로관에 의해 층의 하부 말단에 연결되어 액체가 순환할 수 있는 크로마토그라피 분리 시스템에 공급하고, 시료액을 충진층의 상부 말단으로부터 하부 말단으로 충진층을 통과시켜 각 성분이 농도 분포된 흡착 영역을 형성시킨 다음, 연속적으로 세가지 또는 그 이상의 분획으로 분리시키는 유형의 크로마토그라피 방법에 있어서, 시료액 및 탈착액 중의 하나를 층의 상부 말단에서 충진층 내로 공급하여 각각의 성분이 다량 함유된 영역을 분리된 분획으로서 유출시키면서, 각 성분이 혼합상태로 존재하는 영역의 적어도 일부는 비-유출영역으로서 층내에 머물러 있으며, 또한, 어떠한 액체도 층에 공급하거나 층으로부터 유출시키지 않고 충진층의 액체를 순환시켜 비-유출 영역을 시료액이 공급되는 영역에 인접하여 위치하게 함으로써 시료액이 층에 공급될 때에 시료액이 공급되는 영역을 유출되는 영역으로 대치시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 크로마토그라피 방법.
  2. 흡착제에 대한 친화도가 상이한 다수의 성분을 함유하는 시료액을, 흡착제로 충진된 층의 상부 말단이 유로관에 의해 층의 하부 말단에 연결되어 액체가 순환할수 있는 크로마토그라피 분리 시스템에 공급하고, 시료액을 충진층의 상부 말단으로부터 하부 말단으로 충진층을 통과시켜 각 성분이 농도 분포된 흡착영역을 형성시킨 다음, 연속적으로 세가지 또는 그 이상의 분획으로 분리시키는 유형의 크로마토그라피 방법에 있어서, (i) 시료액의 제1성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에 충진층 내로 시료액을 공급하고 : (ii) 층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 시료액의 제2성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (iii) 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 단계( i )에서 유출된 성분과 또다른 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키는 일련의 단계를 포함하여, 단계(i) 내지 (iii)를 순환하여 수행하는 크로마토그라피 방법.
  3. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 시료액을 공급하고 : (ii) 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분과 제2의 높은 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키고 : (iii)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 제2의 친화성을 가진 성분이 다향 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (iv)층의 상부 말단에서 충진층 내로탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더 낮은 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (v) 이어서, 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 제1의 친화성을 가진 성분과 제3의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 층의 상부 말단으로 이동시키는 단계를 순환하여 반복함으로써, 혼합물을 세가지 분획으로 분리하는 크로마토그라피 방법.
  4. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 시료액을 공급하고 : (ii)층의 중간 부분에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 추가의 분획을 층의 하부말단으로부터 유출시키고 : (iii) 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분과 제2의 높은 친화성을 가진 성문이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키고; (iv)층의 상부 말단에서 충진층내로 탈착액을 공급하여 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (v)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더낮은 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (vi) 이어서, 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 제1의 친화성을 가진 성분과 제3의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 층의 상부 말단으로 이동시키는 단계를 순환하여 반복함으로써 혼합물을 세가지 분획으로 분리하는 크로마토그라피 방법.
  5. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진충 내로 시료액을 공급하고 : (ii) 흡착제에 대하여 보다 낮은 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 중간 부분으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 추가량의 시료액을 공급한 다음 : (iii) 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분과 보다 높은 제3의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키고 : (iv)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (v)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (vi) 이어서, 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 제1의 친화성을 가진 성분과 제2의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키는 단계를 순환하여 반복함으로써 혼합물을 세가지 분획으로 분리하는 크로마토그라피 방법.
  6. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 시료액을 공급하고 : (ii)층의 중간 부분에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 추가의 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (iii) 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분과 보다 높은 제2의 친화성을 가진 성분이 혼합 상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키과 : (iv)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획물 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (v)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더 낮은 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (vi)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성과 제3의 친화성 사이의 제4의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (vii) 이어서, 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분과 제4의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키는 단계를 순환하여 반복함으로써, 혼합물을 네가지 분확으로 분리하는 크로마토그라피 방법.
  7. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 시료액을 공급하고 (ii) 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분과 보다 높은 제2의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키고 : (iii)층의 상부 말단에서 충진충 내로 탈착액을 공급하여 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (iv)층의 상부 말단에서 충진층내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더 낮은 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키는 단계를 순환하여 반복함으로써, 혼합물을 세가지 분획으로분리하는 크로마토그라피 방법.
  8. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 시료액을 공급하고 : (ii) 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로 부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분과 보다 높은 제2의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 충진층의 상부 말단으로 이동시키고; (iii)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (iv)층의 상부 말단에서 충진층내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더 낮은 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (v)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키는 단계를 순환하여 반복함으로써, 혼합물을 세가지 분획으로 분리하는 크로마토그라피 방법.
  9. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 시료액을 공급하고 : (iii)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더 높은 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시킨 다음 : (iii)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더 낮은 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (iv) 이어서, 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 제1의 친화성을 가진 성분과 제3의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 층의 상부 말단으로 이동시키는 단계를 순환하여 반복함으로써, 혼합물을 세가지 분획으로 분리하는 크로마토그라피 방법.
  10. 제2항에 있어서, (i) 흡착제에 대하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 충진층의 하부 말단으로부터 유출시키면서 층의 상부 말단에서 충진층 내로 시료액을 공급하고 : (ii)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 제1의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 추가의 분획을 층의 하부말단으로부터 유출시킨 다음 : (iii)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성 보다 더 높은 제2의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (iv)층의 상부 말단에서 충진층 내로 탈착액을 공급하여 흡착제에 대하여 제1의 친화성보다 더 낮은 제3의 친화성을 가진 성분이 다량 함유된 분획을 층의 하부 말단으로부터 유출시키고 : (v) 이어서, 어떠한 액체도 충진층에 공급하거나 충진층으로부터 유출시키지 않으면서 충진층의 액체를 순환시켜, 제1의 친화성을 가진 성분과 제3의 친화성을 가진 성분이 혼합상태로 함유되어 있는 영역을 층의 상부 말단으로 이동시키는 단계를 순환하여 반복함으로써 혼합물을 세가지 분획으로 분리하는 크로마토그라피 방법.
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