DE2704581A1 - Verfahren zum abloesen des belags belegter, als schlamm zugefuehrter fester partikel in einer traegerfluessigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ablösen des Belags belegter, als Schlamm zugeführter fester Partikel in einer Trägerflüssigkeit.

Es sind Verfahren bekannt, bei denen belegte feste Partikel in der Form eines Schlamms in einer Trägerflüssigkeit entstehen. Ein solches Verfahren ist ein Absorptionsverfahren, bei dem zu behandelndes Medium mit festen Partikeln in Kontakt gebracht wird und die Partikel mit Material belegt werden, das anfangs im Medium vorhanden ist.

Ein Beispiel für ein solches Verfahren ist das Fluid/Feststoff-Kontaktverfahren, das in der kanadischen Patentschrift 980 467 beschrieben worden ist.

Bekannte Vorschläge zum Ablösen des Belags solcher belegten festen Partikel zum Regenerieren der Partikel und/oder zum Rückgewinnen wertvoller Substanzen, mit denen die Partikel belegt sind, sind in der genannten kanadischen Patentschrift und in der US-Patentschrift 3 674 685 beschrieben.

Bei dem Ablösungsverfahren, das in der genannten kanadischen Patentschrift beschrieben worden ist, und bei einem Beispiel, das unter anderen in der genannten US-Patentschrift angegeben worden ist, werden Chargen der belegten festen Partikel, die als ein Schlamm in einer Trägerflüssigkeit zugeführt werden, einer Gegenstrom-Eluierung in einer Eluierungssäule unterzogen, und dabei werden Chargen der belegten Partikel intermittierend in die untere Region der Säule eingeschlämmt, ablösende Eluierungsflüssigkeit wird nach unten durch die Säule durch eine Reihe sukzessive eingeführter Chargen der Partikel durchgeleitet, die sich in vertikal aufeinanderfolgenden Schichten in der Säule befinden, intermittierend wird Eluatflüssigkeit, die aus den Partikeln eluiertes Material enthält, aus der unteren Region der Säule abgezogen, und intermittierend wird eine Charge Partikel aus der oberen Region der Säule entfernt.

Bei diesen Verfahren gelangen veränderliche Mengen an Flüssigkeit in die Eluierungssäule zusammen mit den belegten Partikeln, und es ist festgestellt worden, dass das nachteilig ist, weil die Konzentrationen an Reaktionsmitteln in der Säule nicht voraussagbar sind und die optimalen Konzentrationen für ein wirkungsvolles Ablösen nicht ohne weiteres beibehalten werden können. In Fällen, bei denen das Eluat wertvolle Metallionen oder andere wertvolle Produkte enthält, wird das Eluat ferner verdünnt, so dass die Rückgewinnung des wertvollen Produkts schwieriger und teurer gemacht wird.

Erfindungsgemäß enthält mindestens die untere Region der Eluierungssäule eine starke Eluatflüssigkeit zu allen Zeiten, jede Charge belegter Partikel ist isoliert, die Trägerflüssigkeit wird von der isolierten Charge getrennt, und starke Eluatflüssigkeit wird benutzt, derart, dass jede isolierte Charge belegter Partikel in den unteren Bereich der Säule geschlämmt wird, nachdem die Trägerflüssigkeit von der isolierten Charge getrennt worden ist.

Bei diesem Verfahren besteht keine Gefahr, dass das starke Eluat in der Eluierungssäule wesentlich durch die Trägerflüssigkeit verunreinigt bzw. verdünnt wird. Ferner kann sich die dichtere, stärkere Eluatflüssigkeit in der Eluierungssäule nicht in die Trägerflüssigkeit zurück absetzen und sich mit dieser vermischen.

Die Trägerflüssigkeit kann von der isolierten Charge durch Drainieren der isolierten Charge getrennt werden, d.h. durch Verdrängen der Trägerflüssigkeit durch Luft, oder die Trägerflüssigkeit kann aus der isolierten Charge mittels starker Eluatflüssigkeit verdrängt werden.

In der bevorzugten Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens enthält die Säule zu allen Zeiten Eluierungsflüssigkeit. Jede Charge Partikel wird als ein Ausgangsschlamm aus der oberen Region der Säule durch dessen Herausschlämmen aus der Säule mit Eluierungsflüssigkeit abgeführt. Das Abführen eines starken Eluats wird danach dadurch erreicht, dass die Eluierungsflüssigkeit in einem Reihenstrom fließt, der sukzessive durch die entnommene Charge Partikel und nach unten durch die Säule geht. Bei diesem bevorzugten Verfahren wird die entnommene Charge Partikel danach von der Eluierungsflüssigkeit drainiert und mit einer Waschflüssigkeit gespült. Auf diese Weise kann die belaggelöste Charge Partikel gespült werden, während Eluierungsflüssigkeit zu allen Zeiten in der Säule gehalten wird. Dabei enthält die Eluierungsflüssigkeit progressiv zunehmende Konzentrationen an eluiertem Material zum Boden der Säule hin.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert, wobei auf die Zeichnungen bezug genommen wird. In den Zeichnungen sind:

Fig. 1 ein Eluierungsapparat in einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung in schematischer Darstellung und

Fig. 2 ein Eluierungsapparat in einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung, ebenfalls in schematischer Darstellung.

Fig. 1 zeigt einen Eluierungsapparat, der in seinen Hauptelementen eine Meß/Spülkammer A und eine Eluierungssäule B aufweist. Die Kam- mer und die Säule sind unten durch eine untere erste Leitung 10 miteinander verbunden, durch die belegte Harzpartikel der Säule von der Kammer zugeführt werden können, und sie sind im oberen Bereich durch eine obere zweite Leitung 11 miteinander verbunden, die sich von einem oberen Niveau der Säule zum oberen Teil der Kammer erstreckt und durch die teilweise belaggelöste Partikel aus dem oberen Teil der Säule abgezogen und zur Kammer hinübergeleitet werden können.

Dieser Apparat kann zum Ablösen des Belags von den belegten Partikeln benutzt werden, die als der Ausstoß aus der Absorptionssäule eines sich anschließenden Speiselaugen/Feststoffpartikel-Kontaktsystems anfallen, beispielsweise des Absorptionssystems, das in der genannten kanadischen Patentschrift beschrieben worden ist. Der Apparat und das Verfahren haben jedoch allgemeine Anwendbarkeit für das Ablösen von Material von irgendeinem Schlamm aus belegten festen Partikeln.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Ablösen geht als eine Folge von Arbeitsgängen vonstatten, die in sukzessiven Stufen erfolgen. Es ist zweckmäßig, als einen Ausgangspunkt die Bedingungen zu betrachten, die vor der Eingabe eines Schlamms aus belegten Partikeln vorherrschen, deren Belag gelöst werden soll. An diesem Ausgangspunkt ist die Kammer A partikelfrei, jedoch mit Flüssigkeit gefüllt, z.B. mit der Speiselauge zum Absorptionsverfahren, aus dem die belegten Partikel kommen, während die Säule B abgemessene Chargen an Partikeln in vertikal aufeinanderfolgenden Schichten enthält, die in Fig. 1 durch die Füllstände a bis d bezeichnet sind. Die Säule B ist mit Eluierungsflüssigkeit angefüllt. Das Obere der Säule über dem obersten Partikelfüllstand d enthält frische Eluierungsflüssigkeit, während die Füllstände progressiv weiter unten zunehmende Konzentrationen des Materials enthalten, das aus den Partikeln eluiert worden ist. Unten in der Säule befindet sich ein starkes Eluat.

Im Betrieb fließt der Eingabeschlamm mit den belegten Partikeln zunächst in die Kammer A. Die Trägerflüssigkeit des Schlamms kann beispielsweise die Speiselauge sein, mit der in dem Absorptionsverfahren gearbeitet wird, in Verbindung mit welchem das Verfahren zum Belagablösen benutzt wird. Der Schlamm wird durch Öffnen von Ventilen V12 und V13 eingeführt. Das Ventil V12 ist in eine Eingabeleitung 14 an der Seite der Kammer A eingebaut, und das Ventil V13 ist mit einem Filter 16 unten an der Kammer und mit einer Leitung 17 verbunden, durch die die Speiselauge abgeführt wird. Der Ausfluß der Speiselauge durch die Leitung 17 kann zu einer Versorgungskammer oder zu einer anderen Quelle für den Eingabeschlamm zurückgeleitet werden, um den Transport der Partikel zur Kammer A zu unterstützen. Wenn alle Partikel aus der Quelle entnommen worden sind und keine Partikel mehr durch die Leitung 14 kommen, werden die Ventile V12 und V13 geschlossen, und man lässt die Partikel in der Kammer absinken. Das Ventil V12 wird dann geöffnet, und Speiselauge fließt in die Kammer A durch die Leitung 14. Zur gleichen Zeit wird ein Ventil V18 geöffnet, das mit einem Rohr 19 verbunden ist, welches sich in den oberen Teil der

Kammer A erstreckt. Das führt dazu, dass Partikel aus der Kammer A durch das Rohr 19 herausgespült werden, bis der Füllstand der Partikel in der Kammer auf das Niveau der Öffnung des Rohrs 19 abfällt. Das belässt eine bestimmte Charge oder eine abgemessene Menge der belegten Partikel in der Kammer A. Die überschüssigen Partikel, die aus der Kammer A durch das Rohr 19 abgeführt werden, können zur Schlammquelle zurückgeleitet werden.

Die Ventile V12 und V18 werden geschlossen, und das Ventil V13 und ein Ventil V21 in einer Lufteinlaßleitung 22 zur Oberseite der Kammer A werden geöffnet, um die Kammer A nach unten durch das Filter 16 und die Leitung 17 zu drainieren, wobei Luft durch die Leitung 22 eingesaugt wird. Gegebenenfalls kann ein Strom Warmluft durch die Kammer A geleitet werden, um die Speiselauge schneller abzuführen und mindestens teilweise die Partikel zu trocknen.

Wenn die Kammer im wesentlichen ganz drainiert ist, wird das Ventil V13 geschlossen, und die Kammer A wird mit starkem Eluat gefüllt, indem eine Pumpe P[tief]1 bei geöffnetem Ventil V21 in Gang gesetzt wird und indem auch die Ventile V23 und V24 geöffnet werden, die einen Eluatvorratsbehälter 26 mit dem unteren Teil der Kammer A durch die Pumpe P[tief]1 und eine Leitung 27 verbinden. Starkes Eluat wird aus dem Eluatvorratsbehälter 26 abgesaugt und durch die Leitung 27 in die Kammer A geleitet, und zwar mit einer solchen Geschwindigkeit, dass keine festen Partikel durch die Leitung 22 abtransportiert werden, und dabei wird Luft nach oben aus der Kammer durch die Leitung 22 verdrängt.

Wenn das Eluat die Kammer A gefüllt hat, was durch eine Füllstandsonde oder ein Schauglas in der Kammer angezeigt wird, oder auch in sonstiger Weise, wird das Ventil V21 geschlossen, und die abgemessene Charge Partikel wird aus der Kammer A unten in die Eluierungssäule B durch die untere Leitung 10 eingeschlämmt, indem die Pumpe P[tief]1 in Gang gesetzt wird und die Ventile V23 und V24 geöffnet werden und auch ein Ventil V28 geöffnet wird, das die Eluateingabeleitung 27 mit dem oberen Teil der Kammer A verbindet, ferner ein Ventil V29, das in die untere Leitung 10 vom Boden der Kammer A eingebaut ist, und Ventile V31 und V32, die das obere Ende der Säule B mit Leitungen 33 und 34 verbinden, welche zu einem Vorratsbehälter 36 für frische Eluierungsflüssigkeit führen. Das Ausmaß der Fluidisierung der Partikelmasse in der Kammer A kann durch Einstellung der relativen Öffnungsgrößen der Ventile V24 und V28 bestimmt werden. Der fluidisierte Partikelschlamm geht aus der Kammer A durch die untere Leitung 10 in die Säule B. Das Hochfließen des Eluats in der Säule bringt die vorhergehenden Chargen der Partikel a bis d in eine Aufwärtsbewegung, und sie verlagern sich nach oben als ein Pfropfen. Frische Eluierungsflüssigkeit wird aus dem oberen Ende der Säule B durch die Leitungen 33 und 34 verdrängt und wird im Vorratsbehälter 36 für frische Eluierungsflüssigkeit aufgefangen. Wenn alle Partikel die Kammer A verlassen haben, was durch ein Schauglas in der Kammer A oder in der Leitung 10 angezeigt wird, wird die Pumpe P[tief]1 abgeschaltet, und die Ventile V23, V24, V28, V29, V31 und V32 werden geschlossen.

Gegebenenfalls kann zur Erleichterung des Betriebs vor der Übergabe der Partikel aus der Kammer A in die Säule B ein Strom starken Eluats in die Säule B eingegeben werden, indem die Pumpe P[tief]1 eingeschaltet wird und die Ventile V23, V31 und V32 geöffnet werden und außerdem ein Ventil V37 geöffnet wird, das die Pumpe P[tief]1 mit der unteren Leitung 10 verbindet, um ein Anheben des Betts aus den Partikeln in der Säule B einige Sekunden vor der Einführung von Partikeln in die Säule hervorzurufen.

Ein Quantum frischer Eluierungsflüssigkeit wird dann oben in die Säule B eingepumpt, indem eine Pumpe P[tief]2 eingeschaltet wird, die mit dem Vorratsbehälter 36 für die Eluierungsflüssigkeit verbunden ist, indem ein Ventil V38 zwischen dem Vorratsbehälter 36 und der Pumpe P[tief]2 geöffnet wird und indem ein Eluatauslaßventil V39 geöffnet wird, das mit einem Filter 41 unten an der Säule B über eine Leitung 42 verbunden ist. Die frische Eluierungsflüssigkeit, die aus dem Vorratsbehälter 36 gepumpt wird, geht oben in die Säule B durch die Leitung 33. Das verdichtet die Partikel in der Säule B und verdrängt das starke Eluat, das zum Einführen der Partikel benutzt wird, aus dem unteren Bereich der Säule B durch das Filter 41 und die Leitung 42 zum Eluatvorratsbehälter 26. Wenn die Partikelsäule verdichtet worden ist, was durch einen Druckanstieg in der Leitung 33 angezeigt wird, durch die die Eluierungsflüssigkeit einfließt, oder durch irgendwelche anderen geeigneten Mittel, wird die Pumpe P[tief]2 abgeschaltet, und die Ventile V31, V38 und V39 werden geschlossen. Das oberste Niveau des Betts aus verdichteten Partikeln in der Säule B befindet sich dann in einer angehobenen Position, die durch e in Fig. 1 dargestellt ist.

Im Gleichlauf mit dem vorstehend beschriebenen Schritt der Verdichtung der Partikel wird die Kammer A in den Eluatvorratsbehälter 26 durch einfaches Abfließen drainiert, indem ein Ventil V32, das mit dem Filter 16 verbunden ist, und das Ventil V21 geöffnet wird, oder es erfolgt eine Unterstützung des Drainierens durch Druckluft, die der Leitung 22 zugeleitet wird.

Die Ventile V21 und V43 werden geschlossen, und frische Eluierungsflüssigkeit fließt durch eine Leitung 40, die mit dem Filter 16 verbunden ist, in die Kammer A, indem die Pumpe P[tief]2 eingeschaltet wird, wobei die Ventile V21 und V38 und ein Ventil V44 zwischen der Pumpe P[tief]2 und dem Filter 16 geöffnet sind, bis die Kammer A mit frischer Eluierungsflüssigkeit gefüllt ist, was durch eine Füllstandssonde oder ein Schauglas oder sonstige Mittel angezeigt wird.

Die Pumpe P[tief]2 wird dann abgeschaltet, und die Ventile V21, V38 und V44 werden geschlossen. Die oberste Charge Partikel in der Säule B, die sich von dem Niveau d zum Niveau e erstreckt, wird dann oben aus der Säule B zur Kammer A herausgespült, indem sie dort mit frischer Eluierungsflüssigkeit geschlämmt wird. Das wird dadurch vorgenommen, dass die Pumpe P[tief]2 eingeschaltet wird und dass das Ventil V31, ein Ventil V46, das die Pumpe P[tief]2 mit einer Leitung 49 verbindet, welche in den oberen Teil der Säule B führt, ein Ventil V47 in der oberen Leitung 11 zwischen der Säule und der Kammer A und ein Ventil V48 geöffnet werden, das das Filter 16 mit der Pumpe P[tief]2 durch eine Leitung 51 verbindet, so dass die frische Eluierungsflüssigkeit im geschlossenen Kreis in den oberen Teil der Säule durch die Leitungen 33 und 49 geht und aus der Kammer A durch das Filter 16 und die Leitung 51 zur Pumpe P[tief]2 zurückgeleitet wird. Der Grad der Schlämmung der Partikel im oberen Teil der Säule B kann dadurch bestimmt werden, dass die Öffnungsgrößen der Ventile V31 und V46 eingestellt werden. Der Partikelschlamm geht durch die obere Leitung 11 in die Kammer A als Einschluß in der Eluierungsflüssigkeit.

Wenn keine Partikel mehr durch die Leitung 11 fließen, was beispielsweise durch ein Schauglas in der Leitung 11 festgestellt wird, wird die Pumpe P[tief]2 abgeschaltet, die Ventile V31, V46, V47 und V48 werden geschlossen, und ein bestimmtes Quantum frischer Eluierungsflüssigkeit, wie es durch einen Durchflußmesser oder andere Mittel gemessen wird, wird durch die Kammer A und die Säule B in Reihe gepumpt, was ein Fließen starken Eluats aus dem Boden der Säule B bewirkt. Das wird durchgeführt, indem die Pumpe P[tief]2 in Gang gesetzt wird und das Ventil V28 zum oberen Seitenteil der Kammer A, das Ventil V38 zwischen dem Vorratsbehälter 36 für die Eluierungsflüssigkeit und der Pumpe P[tief]2, das Ventil V39, das mit dem Filter 41 unten an der Säule B verbunden ist, ein Ventil V52, das die Druckseite der Pumpe P[tief]2 mit dem Ventil V28 durch eine Leitung 54 verbindet, und ein Ventil V53 geöffnet wer- den, das das Filter 16 der Kammer A mit der Eingabeleitung 33 oben an der Säule B durch eine Leitung 56 verbindet. Die Eluierungsflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 36 geht durch die Leitung 54 und die Ventile V52 und V28 oben zur Kammer A, und der Ausfluß aus dem Filter 16 unten an der Kammer A geht nach oben durch die Leitung 56 und die Leitung 53 oben in die Säule B. Das aus dem unteren Teil der Säule B verdrängte starke Eluat geht durch die Leitung 42 zum Eluatvorratsbehälter 26, und von dort kann es in ein Rückgewinnungssystem zum Extrahieren des gewünschten Materials daraus geleitet werden.

Wenn das abgemessene Quantum Eluierungsflüssigkeit durchgeflossen ist, wird die Pumpe P[tief]2 abgeschaltet, und die Ventile V28, V38, V39, V52 und V53 werden geschlossen. Die Kammer A wird dann zum Vorratsbehälter 36 für frische Eluierungsflüssigkeit drainiert, und zwar entweder durch einfaches Abfließen oder mit Unterstützung durch Druckluft, indem das Ventil V21 und ein Ventil V57 geöffnet werden, das mit dem Filter 16 und der Leitung 40 von diesem verbunden ist.

Die Ventile V21 und V57 werden geschlossen, und die Kammer A wird mit einer Spül- und Trägerflüssigkeit gefüllt, die benutzt wird, um die belag-gelösten Partikel aus der Kammer A zur Absorptionssäule oder zu einem anderen System zu transportieren, wo sie erneut benutzt werden können. In diesem Beispiel wird die neutrale Lösung, bei der es sich um den Ausfluß aus der Absorptionssäule des sich anschließenden Speiselaugen/Partikel-Kontaktssystems handelt, als die Spül- und Träger- flüssigkeit benutzt. Die neutrale Lösung wird in einem Vorratsbehälter 58 bereitgehalten. Die neutrale Lösung wird zur Kammer A geleitet, indem ein Ventil V59 geöffnet wird, das zwischen den Vorratsbehälter 58 und die Leitung 51 zur Saugseite der Pumpe P[tief]2 geschaltet ist, die Pumpe P[tief]2 eingeschaltet wird, das Ventil V44 geöffnet wird, das in die Leitung 40 zum Filter 16 unten an der Kammer A eingeschaltet ist, und das Ventil V21 geöffnet wird, so dass Luft durch die Leitung 22 verdrängt werden kann, die oben mit der Kammer A verbunden ist.

Wenn die Kammer A gefüllt ist, was durch eine Füllstandssonde in der Kammer A oder durch andere Mittel angezeigt wird, werden die Ventile V21 und V44 geschlossen, und die Partikel werden aus der Kammer mit neutraler Lösung durch eine Schlammausgabeleitung 61 herausgeschlämmt, die mit dem unteren Ende der Kammer A verbunden ist. Das wird dadurch erreicht, dass die Pumpe P[tief]2 eingeschaltet wird und ein Ventil V62 in der Ausgabeleitung 61, das Ventil V59 zwischen P[tief]2 und dem Vorratsbehälter 58 und die Ventile V52 und V24 sowie V28 zwischen der Pumpe P[tief]2 und der Kammer A geöffnet werden.

Wenn alle Partikel aus der Kammer A abtransportiert worden sind, was beispielsweise durch ein Schauglas in der Ausgabeleitung 61 angezeigt wird, wird die Pumpe P[tief]2 abgeschaltet, und die Ventile V24, V28, V52, V59 und V62 werden geschlossen. Die Kammer A wird dann in den Vorratsbehälter für die neutrale Lösung drainiert, indem ein Ventil V63 geöffnet wird, das mit dem Filter 16 unten an der Kammer verbunden ist, und indem das Ventil V21 oben an der Kammer geöffnet wird, um ein Einströmen von Luft zu gestatten.

Die Kammer A kann dann mit Speiselauge für die Absorptionssäule gefüllt werden, und das vorstehend genannte Spiel an Arbeitsgängen kann dann wiederholt werden.

Wie festzustellen ist, gelangt bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren zu keiner Zeit irgendein nennenswertes Quantum an Speiselauge oder an irgendeiner sonstigen Trägerflüssigkeit des Eingabeschlamms in die Eluierungssäule B, so dass ein Ausfluß von starkem Eluat unten an der Säule B erhalten wird, das nicht durch die Trägerflüssigkeit verdünnt oder verunreinigt ist.

Durch das vorstehend beschriebene Dosierverfahren wird eine definitiv dosierte Charge belegter Partikel in der Kammer A isoliert und in die Säule B in jedem Ablauf von Verfahrensgängen eingeführt. Auch wenn sich die Partikel im Volumen ändern können, während sie durch die Eluierungssäule nach oben wandern und das Material verlieren, mit dem sie ursprünglich belegt sind, bleibt die Position des obersten Niveaus e der Partikel nach jedem Verdichtungsschritt im wesentlichen während sukzessiver Arbeitsabläufe konstant, weil im wesentlichen gleiche Chargen belegter Partikel jedes Mal unten in die Säule B eingeführt werden und das Bett der Partikel in der Säule B um gleiche Maße anheben. Folglich können im wesentlichen gleiche Chargen aus dem oberen

Teil der Säule B herausgespült werden, wenn die Eluierungsflüssigkeit durch die Leitungen 33 und 49 in den oberen Teil der Säule B eingegeben wird und aus dem Eluierungsapparat durch die Kammer A zur Ausgabeleitung 61 entfernt wird. Die Menge an Partikeln in der Kammer A und der Säule B, die in jedem Arbeitsablauf eluiert werden, kann also im wesentlichen konstant gehalten werden. Vorausgesetzt, dass die Konzentration an Material, mit dem die Partikel belegt sind, einigermaßen gleichmäßig bleibt, können gleiche Mengen an Eluierungsflüssigkeit in jedem Eluierungsvorgang in Mengen eingesetzt werden, die empirisch oder durch Berechnung bestimmt werden, um zu einem zufriedenstellenden Ablösen des Belags zu führen. Es versteht sich, dass der Apparat und das Verfahren sich deshalb ohne weiteres für eine automatische Regelung anbieten, bei der das Stellen der Ventile und das Ein- und Ausschalten der Pumpen automatisch durch automatische Zeitgabe- und Steuervorrichtungen vorgenommen werden.

Die vorstehend beschriebene Vorrichtung hat den weiteren Vorteil, dass keine Verteilerplatten oder Gitter erforderlich sind, die die Bewegung der Harzpartikel in die Kammer A oder die Säule B stören könnten oder die Chargen aus den Partikeln in den erforderlichen Partien innerhalb des Apparats halten müssen, und der Apparat ist deshalb frei von Vorständen solcher Platten oder Gitter in die Räume, die von den Partikeln eingenommen werden, so dass eine Schleifwirkung der Partikel vermindert oder ganz vermieden wird. Die Filter 16 und 41 sind vorzugsweise fluchtend mit den die Partikel haltenden Wänden oder mit der Boden- bzw. Deckfläche des Apparates angeordnet, und zwar aus diesem Grunde.

In einem Alternativverfahren wird unter Benutzung des Apparats nach Fig. 1 nach der Isolierung einer dosierten Charge Partikel in der Kammer A und dann nach deren Schlämmen aus der Kammer A unten in die Säule B eine bestimmte Menge der neutralen Lösung anstelle frischer Eluierungsflüssigkeit benutzt, um die Partikel in der Säule B zu verdichten und starkes Eluat aus der Säule B zu verdrängen. Die neutrale Lösung wird durch Einschalten der Pumpe P[tief]2 und Öffnen des Ventils V31, das in die Leitung 33 zur Oberseite der Säule eingebaut ist, des Ventils V59, das mit dem Vorratsbehälter 58 für die neutrale Lösung verbunden ist, und des Ventils V39 eingepumpt, das mit dem Filter 41 unten an der Säule B verbunden ist.

Das Ventil V39 wird dann geschlossen, und die oberste Charge Harz in der Säule B wird dann mit neutraler Lösung gespült, indem die Pumpe P[tief]2 bei offenen Ventilen V31 und V59 eingeschaltet wird und ein Ventil V64 geöffnet wird, das in eine Leitung 66 eingebaut ist, die sich von der Leitung 49 an der Seite des oberen Teils der Säule B erstreckt. Ein Filter 67, das in die Seitenwand der Säule B eingespart ist, verhindert einen Verlust von Partikeln durch die Leitungen 49 und 66.

Die gespülte Charge Partikel wird dann oben aus der Säule B direkt zur Absorptionssäule durch eine Ausgabeleitung 68 transportiert, die sich von der oberen Leitung 11 erstreckt. Das wird dadurch vorgenommen, dass das Ventil V64 geschlossen wird und die Pumpe P[tief]2 bei offe- nen Ventilen V31, V46 und V59 eingeschaltet und ein Ventil V69 in der Ausgabeleitung 68 geöffnet wird.

Wenn keine Partikel mehr durch die Leitung 68 herausfließen, wird die Pumpe P[tief]2 abgeschaltet, und die Ventile V31, V46, V59 und V69 werden geschlossen. Der Flüssigkeitsstand in der Säule B wird dann unmittelbar über den Füllstand der Partikel abgesenkt, die in der Säule B verbleiben, indem das Ventil V64 geöffnet wird, um neutrale Lösung abzuziehen, wobei ein Ventil V71 in einer Lufteingabeleitung 72, die oben mit der Säule B verbunden ist, geöffnet wird oder die Ventile
<NichtLesbar>
und V57 geöffnet werden, um das Einströmen von Luft zu gestatten.

Die Ventile V64 und V71 werden geschlossen, und ein dosiertes Quantum frischer Eluierungsflüssigkeit wird über das Bett Partikel in der Säule B eingeführt, indem die Pumpe P[tief]2 bei offenen Ventilen V31 und V38 eingeschaltet wird und das Ventil V39 geöffnet wird, das mit dem Filter 41 verbunden ist, so dass das starke Eluat vom unteren Ende der Säule im Vorratsbehälter 26 für das starke Eluat gesammelt wird. Das Ventil V39 wird dabei so eingestellt, dass eine geringere Menge abfließt, als von der Pumpe P[tief]2 zugepumpt wird. Die Ventile V31, V38 und V39 werden geschlossen, und die Pumpe P[tief]2 wird ausgeschaltet, und der Apparat ist dann zur Aufnahme einer weiteren Charge Eingabepartikel bereit, die als eine dosierte Charge in der Kammer isoliert werden, drainiert werden und unten in die Säule B transportiert werden, so dass der vorstehende Arbeitsablauf dann wiederholt werden kann.

In einer weiteren Abwandlung kann, anstatt die Partikel in der Kammer A von ihrer Trägerflüssigkeit vor dem Einführen starken Eluats in die Kammer A zu drainieren, das starke Eluat direkt benutzt werden, um die Trägerflüssigkeit von den Partikeln zu verdrängen. In einem solchen Fall kann, nachdem überschüssige Partikel aus der Kammer A durch die Leitung 19 abgeführt worden sind, das starke Eluat durch die Pumpe P[tief]1 aus dem Eluatvorratsbehälter 26 bei offenen Ventilen V23, V28 und V13 gepumpt werden, so dass das starke Eluat in den oberen Teil der Kammer A gepresst wird und die verdrängte Trägerflüssigkeit aus der Leitung 17 abgezogen wird und zu einem Speiselaugen-Lagertank zurückgeleitet werden kann. Nachdem die gesamte Trägerflüssigkeit aus der Kammer A verdrängt worden ist, kann die Charge belegter Partikel aus der Kammer A unten in die Eluierungssäule B geschlämmt werden, wie das im einzelnen vorstehend beschrieben worden ist.

Die Arbeitsweise des zweiten Ausführungsbeispiels des Eluierungsapparats wird nun unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschrieben. Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 unterscheidet sich von dem nach Fig. 1 dadurch, dass eine getrennte Spülkammer C vorgesehen ist und dass die Kammer A rein als eine Meßkammer für die Eingabe der belegten Partikel fungiert. Es wird als Ausgangspunkt das Stadium unmittelbar vor der Einführung des Eingabeschlamms aus belegten Partikeln durch die Eingabeleitung 14 genommen. In diesem Stadium ist die Meßkammer A ohne Partikel, jedoch mit Flüssigkeit gefüllt, z.B. Speiselauge zum Absorptionsverfahren. Die Säule B enthält abgemessene Chargen Harz bis zum Füllstand d und ist mit Eluierungsflüssigkeit gefüllt, wobei progres- siv zunehmende Konzentrationen des Materials, das aus den Partikeln eluiert worden ist, zum unteren Ende der Säule hin vorhanden sind. Die Spülkammer C ist mit Eluierungsflüssigkeit gefüllt und enthält eine Charge fast ganz eluierter Partikel.

Wie bei dem Verfahren, das unter Bezugnahme auf Fig. 1 beschrieben worden ist, wird ein Eingabeschlamm aus Partikeln in die Kammer A durch die Leitung 14 eingegeben, und überschüssige Partikel werden durch die Leitung 19 entnommen, um eine bestimmte abgemessene Charge der Partikel in der Kammer A zu belassen. Die Charge Partikel in der Kammer A wird dann drainiert, indem die Trägerflüssigkeit durch die Leitung 17 abgezogen wird, und die Kammer A wird mit starkem Eluat durch die Leitung 27 gefüllt.

Wenn die Kammer A mit dem Eluat gefüllt ist, wird die Charge Partikel aus der Kammer A unten in die Säule B eingeschlämmt, und zwar mit starkem Eluat, indem die Pumpe P[tief]1 eingeschaltet wird und die Ventile V27 und V28 geöffnet werden, die mit dem oberen und unteren Teil der Kammer A verbunden sind, das Ventil V29 in der unteren Leitung 10 zwischen dem Boden der Kammer A und dem Boden der Säule B geöffnet wird, ein Ventil V73 in einer Leitung 74 geöffnet wird, die sich vom oberen Ende der Säule B zu einem Filter 75 unten an der Kammer C erstreckt, und ein Ventil V76 in einer Leitung 77 geöffnet wird, die vom oberen Ende der Kammer C zum Vorratsbehälter 36 für frische Eluierungsflüssigkeit führt, so dass mit dem Übergang der Charge zum Boden der Säule B Eluierungsflüssigkeit oben aus der Säule durch die Kammer C zum Vorratsbehälter 36 für die Eluierungsflüssigkeit verdrängt wird. Das Aufwärtsfließen des Eluats in der Säule B hebt das Partikelbett nach oben als Pfropfen mit dem Eintreten der neuen Charge unten in die Säule B.

Wenn alle Partikel die Kammer A verlassen haben, werden die Ventile V27, V28, V29, V73 und V76 geschlossen, und die Pumpe P[tief]1 wird abgeschaltet. Ein Quantum frischer Eluierungsflüssigkeit wird dann oben in die Kammer C eingepumpt, indem die Pumpe P[tief]2 eingeschaltet wird und das Ventil V38 geöffnet wird, das zwischen P[tief]2 und den Vorratsbehälter 36 für die Eluierungsflüssigkeit geschaltet ist, das Ventil V39 geöffnet wird, das in die Leitung 42 vom Filter 41 unten an der Säule B eingebaut ist, ein Ventil V78 geöffnet wird, das die Pumpe P[tief]2 mit einer Leitung 79 verbindet, ein Ventil V81 geöffnet wird, das die Leitung 79 oben mit der Kammer C verbindet, und das Ventil V73 geöffnet wird, das in der Leitung 74 vom Boden der Kammer C zum oberen Ende der Säule B sitzt. Das verdichtet die Partikel in der Kammer C und in der Säule B, so dass die Partikel in der Säule B auf einen Füllstand zusammengedrückt werden, der bei e gezeigt ist, und starkes Eluat wird dabei unten aus der Säule B in den Vorratsbehälter 26 für starkes Eluat verdrängt.

Gleichzeitig mit der Verdichtung der Partikel in der Kammer C und in der Säule B wird die Kammer A zum Vorratsbehälter 26 für das starke Eluat drainiert, indem das Lufteingabe-Leitungsventil V21 oben an der

Kammer A geöffnet wird und das Ventil V43 geöffnet wird, das unten mit dem Filter 16 verbunden ist.

Bei Verdichtung der Partikel in der Säule B erfolgt eine Druckerhöhung in der Kammer C und auch in der Säule B, und das dient zur Betätigung eines Druckschalters. Die Ventile V38, V39, V73, V78 und V71 werden geschlossen, und durch Betätigung des Druckschalters wird eine volumetrische Pumpe P[tief]3 in Gang gesetzt, die für eine Zeitdauer läuft, die von einem Zeitgeber bestimmt wird, und ein Ventil V82 wird geöffnet, das die Pumpe P[tief]3 mit der Leitung 77 oben zur Kammer C verbindet, zusammen mit dem Ventil V73, das die Kammer C unten mit der Säule B oben durch das Filter 75 der Kammer C verbindet, und mit dem Ventil V39 in der Leitung 42 vom Filter 41 unten an der Säule B. Der Strom Eluierungsflüssigkeit durch die Spülkammer C oben in die Säule B eluiert die Partikel, und starkes Eluat fließt unten aus der Säule B in den Vorratsbehälter 26 für das starke Eluat, bis sich der Zeitgeber ausschaltet. Anstatt einen Zeitgeber und eine volumetrische Pumpe zu benutzen, können andere Mittel benutzt werden, um ein dosiertes Quantum Eluierungsflüssigkeit durch die Kammer C und die Säule B zu leiten, zum Beispiel ein Volumen-Meßgerät.

Die Pumpe P[tief]3 schaltet sich dann aus, und die Ventile V39, V73 und V82 schließen sich. Aus der Spülkammer C wird die frische Eluierungsflüssigkeit entleert, indem ein Ventil V83 in einer Leitung 84 geöffnet wird, die sich vom Filter 75 unten an der Kammer C zum Vorratsbehälter

36 für die frische Eluierungsflüssigkeit erstreckt, und ein Ventil V86 in einer Lufteingabeleitung 87 oben an der Kammer C geöffnet wird. Wenn die Kammer C voll drainiert ist, wird das Ventil V83 geschlossen, und die Kammer C wird mit neutraler Lösung durch Einschalten der Pumpe P[tief]2 und Öffnen des Ventils V59 zwischen dem Vorratsbehälter für die neutrale Lösung und der Pumpe P[tief]2, des Ventils V86 an der Luftleitung 87 oben an der Kammer C und eines Ventils V88 gefüllt, das die Pumpe P[tief]2 mit der Leitung 84 verbindet, die mit dem Filter 75 verbunden ist.

Wenn die Kammer C gefüllt ist, werden die Ventile V86 und V88 geschlossen, und die nun ganz eluierten Partikel in der Kammer C werden zur Absorptionssäule durch Einschalten der Pumpe P[tief]2 mit offenem Ventil V59 zwischen dem Vorratsbehälter 58 für die neutrale Lösung und der Pumpe P[tief]2, durch Öffnen des Ventils V78 zwischen der Pumpe P[tief]2 und der Leitung 79 oben zur Kammer C, durch Öffnen des Ventils V81 in der Leitung 79, durch Öffnen eines Ventils V91 in der Leitung 79 zum unteren Teil der Kammer C und durch Öffnen eines Ventils V92 in einer Schlammausgabeleitung 93 geschlämmt, die sich vom Boden der Kammer C erstreckt.

Wenn die Partikel aus der Kammer C entnommen worden sind, wird die Pumpe P[tief]2 abgeschaltet, und die Ventile V59, V78, V81, V91 und V92 werden geschlossen. Dann wird die neutrale Lösung aus der Kammer C abgezogen, indem das Ventil V86 in der Luftleitung 87 und ein Ventil V94 in einer Leitung 96 vom Filter 75 geöffnet werden, so dass die neutra- le Lösung in den Vorratsbehälter 58 abfließen kann. Wenn die Kammer C vollkommen entleert worden ist, wird das Auslaßventil V94 geschlossen, und die Kammer C wird mit frischer Eluierungsflüssigkeit gefüllt, indem die Pumpe P[tief]2 mit geöffnetem Luftausgabeventil V86 eingeschaltet wird und das Ventil V38 zwischen der Pumpe P[tief]2 und dem Vorratsbehälter 36 für die frische Eluierungsflüssigkeit und das Ventil V88 in der Leitung 86 zwischen dem Filter 75 und der Pumpe P[tief]2 geöffnet werden.

Die Pumpe P[tief]2 wird dann ausgeschaltet, und die Ventile V38, V86 und V88 werden geschlossen. Die oberste Charge Partikel in der Säule B wird dann aus der Säule B in die Kammer C mit frischer Eluierungsflüssigkeit geschlämmt, indem die Pumpe P[tief]2 eingeschaltet wird und die Ventile V97 und V98 geöffnet werden, die die Pumpe P[tief]2 mit der Oberseite bzw. mit dem oberen Teil der Säule B verbinden, ein Ventil V99 in einer Leitung 101 vom oberen Teil an der Seite der Säule B zum oberen Teil der Kammer C geöffnet wird und auch die Ventile V81 und V91 geöffnet werden, um Eluierungsflüssigkeit von den oberen und unteren Teilen an der Seite der Kammer C zur Pumpe P[tief]2 durch die Leitung 79 zurückzuleiten. Filter 102 und 103 unten und oben an der Kammer C verhindern einen Verlust von Partikeln durch die Leitung 79.

Wenn keine Partikel mehr durch die Leitung 101 gehen, wird die Pumpe P[tief]2 abgeschaltet, und die Ventile V81, V91, V97, V98 und V99 werden geschlossen.

Der vorstehend beschriebene Arbeitsablauf kann dann wiederholt werden.

Der in Fig. 2 gezeigte Apparat hat den Vorteil gegenüber dem nach Fig. 1, dass durch Verwendung getrennter Meß- und Spülkammern A und C der Vorgang des Dosierens und Isolierens einer bestimmten Charge Partikel in der Kammer A zu irgendeiner Zeit vorgenommen werden kann, nachdem die zuvor abgemessene Charge zur Säule B gegeben worden ist und die Kammer A entleert worden ist, ohne dass man warten muß, bis eine Charge eluierter und gespülter Partikel aus dem Apparat ausgegeben worden ist. Der Apparat nach Fig. 2 kann also Schlämme aus belegten Partikeln mit einer etwas höheren Durchsatzrate verarbeiten.

Der vorstehend unter Bezugnahme auf Fig. 2 beschriebene Apparat ist zum Ablösen des Belags von Ionenaustausch-Harzpartikeln benutzt worden, die mit U[tief]3O[tief]8 belegt worden waren. Die Harzpartikel waren IRA 400 stark basische Ionenaustausch-Harzpartikel mit einer Mesh-Zahl von 28 bis 48 (Tyler Normsieb). Die Zufuhr belegter Partikel kam von einem Fluid/Feststoff-Kontaktapparat in einer Ausführung, wie sie in der eingangs erwähnten kanadischen Patentschrift beschrieben worden ist.

Die Meßkammer A hatte einen Durchmesser von 350 mm und eine Höhe von 1,8 m. Die Abmessungen der Eluierungssäule B betrugen 350 mm im Durchmesser und 4,8 m in der Höhe.

Der Vorgang des Ablösens des Belags am Harz wurde kontinuierlich im folgenden Arbeitsablauf durchgeführt, ausgehend davon, dass die Kammer

A mit Speiselauge für die Kontaktanlage gefüllt war und die Eluierungssäule B fünf Chargen Harz und Eluierungsflüssigkeit mit zunehmenden Konzentrationen an eluiertem U[tief]3O[tief]8 zum unteren Ende der Säule hin enthielt.

Die Eingabe belegten Harzes zur Kammer A erfolgte mit Speiselauge mit einer Zuflußrate von 29 l/min durch die Leitung 14. Das Harz in der Kammer A ließ man eine Minute lang absetzen. Überschüssiges Harz wurde durch das Rohr 19 in der vorstehend beschriebenen Weise entfernt, um eine abgemessene Charge belegten Harzes in der Kammer A zu belassen, und dieser Arbeitsgang dauerte eine Minute lang.

Die angereicherte Lauge wurde dann aus der Kammer A abgezogen, indem sie mit Luft mit einem Druck von 0,84 kp/cm² durch die Leitung 22 für die Dauer von vier Minuten nach unten geblasen wurde, und der Ausfluß wurde durch die Leitung 17 im Vorratsbehälter für die Speiselauge in dem Kontaktapparat aufgefangen.

Die Kammer A wurde dann mit starkem Eluat im Hochströmverfahren durch die Leitung 27 mit einer Zuflußrate von 29 l/min gefüllt, bis die Kammer A voll war und die gesamte Luft verdrängt worden war.

Ein Strom starken Eluats in einer Menge von 145 l/min wurde dann unten in die Eluierungssäule B für die Dauer von etwa fünf Sekunden eingeleitet, und zwar durch die Leitung 10, um das Hochheben des Harzbetts in der Säule B zu beginnen. Am Ende dieser Zeit wurde das Harz aus der Meßkammer A unten in die Säule B durch die Leitung 10 überführt, indem 76 l/min Eluat oben in die Kammer A durch V28 und 38 l/min unten in die Kammer durch V24 eingeleitet wurden. Die Harzüberführung war nach 70 Sekunden beendet.

Ein Strom von 57 l/min neutraler Lösung wurde dann oben in die Säule B durch die Leitung 33 eingeleitet, um den Pfropfen Harz in der Säule B nach unten zum Boden der Säule hin zu schieben und durch die Leitung 42 das starke Eluat zu verdrängen, das zum Überführen des Harzes benutzt worden war. Zur gleichen Zeit wurde die Kammer A zum Vorratsbehälter 26 für das starke Eluat durch das Filter 16 und das Ventil V43 entleert.

Die obere Charge Harz in der Säule B wurde dann mit neutraler Lösung gespült, die durch die Leitung 33 einfloß und durch die Leitung 66 abfloß, und dann wurde die gespülte Charge oben aus der Säule B abgeführt und zum Kontaktapparat durch die Leitung 68 zurückgeleitet, indem sie mit neutraler Lösung herausgeschwemmt wurde, die durch die Leitungen 33 und 44 strömte.

Der Flüssigkeitsstand in der Säule B wurde dann auf unmittelbar über den Füllstand des Harzes abgesenkt, das in der Säule B verblieb, indem eine Entleerung durch die Leitung 66 erfolgte.

Frische Eluierungsflüssigkeit wurde dann über das Harz in der Säule B durch die Leitung 33 eingeführt, und ein abgemessenes Quantum der

Eluierungsflüssigkeit wurde nach unten durch das Harz mit einer Durchflußrate von 7 l/min für die Dauer von 20 min durchgeleitet. Die benutzte Eluierungsflüssigkeit war eine Nitratlösung mit einer Konzentration von 1M (berechnet als NO[tief]3) mit einem pH-Wert von 2. Ein Ausfluß starken Eluats durch das Filter 41 zum Eluatvorratsbehälter 26 mit einer Konzentration von 35 g/l U[tief]3O[tief]8 wurde erreicht, wenn das belegte Harz, dessen Belag abgelöst wurde, zunächst 78 g/l U[tief]3O[tief]8 enthielt.

Obgleich sich das vorstehende Detailbeispiel auf die Gewinnung wertvoller Uranionen aus Ionenaustauschharzen bezog, die mit Uran belegt worden waren, versteht es sich, dass das Verfahren und der Apparat gemäß der Erfindung zum Ablösen von Material von Harzen und anderen belegten festen Partikeln benutzt werden können, die in anderen hydrometallurgischen Verfahren anfallen, ebenso in anderen Anwendungsfällen wie der Regenerierung von verbrauchten Harzen, die für die Wasserenthärtung und Wasserreinigung benutzt werden, der Gewinnung von Substanzen, die auf Kohlenstoff oder anderen Partikeln absorbiert worden sind, welche beispielsweise für die Zucker- und Fruchtsaftverarbeitung benutzt werden, der Aufbereitung von Chemikalien, bei Reinigungsverfahren, bei der Behandlung von Laugenflüssigkeiten und Bergwerkswasserausflüssen aus Schlammteichen und bei der Tertiärbehandlung von Abwasser.

Leerseite

Claims (10)

1. Verfahren zum Ablösen des Belags belegter fester, als Schlamm zugeführter Partikel in einer Trägerflüssigkeit, bei dem Chargen der Partikel einer Gegenstromeluierung in einer Eluierungssäule unterzogen werden, in der Chargen der belegten Partikel intermittierend in die untere Region der Säule eingeschlämmt werden, ablösende Eluierungsflüssigkeit nach unten durch die Säule durch mehrere sukzessive eingeführte Chargen Partikel strömt, die sich in vertikal aufeinanderfolgenden Schichten in der Säule befinden, Eluatflüssigkeit, die aus den Partikeln eluiertes Material enthält, intermittierend aus der unteren Region der Säule abgeführt wird und eine Charge Partikel intermittierend aus der oberen Region der Säule entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die untere Region der Säule zu allen Zeiten starke Eluatflüssigkeit enthält, jedoch Charge belegter Partikel vor der Einführung in die Säule von ihrer Trägerflüssigkeit isoliert und getrennt wird und starke Eluatflüssigkeit zum Schlämmen jeder drainierten Charge belegter Partikel in die untere Region der Säule benutzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine Charge belegter Partikel in die untere Region der Säule eingeschlämmt wird, ehe die ablösende Eluierungsflüssigkeit durch die Säule strömt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerflüssigkeit von jeder isolierten

Charge belegten Harzes drainiert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass jede isolierte, drainierte Charge der belegten Partikel vor dem Einschlämmen in die Säule mindestens teilweise getrocknet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Trägerflüssigkeit dadurch getrennt wird, dass sie durch starke Eluatflüssigkeit von dem belegten Harz verdrängt wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass jede Charge belegter Partikel als eine abgemessene Charge durch Einfließenlassen eines Überschusses der belegten Partikel in eine Kammer, durch Absetzenlassen der Partikel und durch Herausspülen überschüssiger Partikel durch ein Auslaßrohr isoliert wird, dessen Öffnung in einer Höhe angeordnet ist, die dem gewünschten Volumen von abzumessenden Partikeln entspricht, bis keine weiteren Partikel mehr durch das Auslaßrohr herausfließen.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass Eluierungsflüssigkeit zu allen Zeiten in der gesamten Säule gehalten wird und die Eluierungsflüssigkeit progressiv zunehmende Konzentrationen an eluiertem Material zum Boden der Säule hin enthält und dass die Eluierungsflüssigkeit durch die Säule strömt, nachdem eine Charge Partikel aus der oberen Region der

Säule entnommen worden ist, wobei die Eluierungsflüssigkeit in einem Reihenstrom fließt, der sukzessive durch die entnommene Charge Partikel und danach nach unten durch die Partikel in der Säule geht.

8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass Eluierungsflüssigkeit aus der entnommenen Charge Partikel abgezogen wird und dass die entnommene Charge danach mit einer Spülflüssigkeit gespült wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass jede Charge Partikel als ein Ausgabeschlamm aus der oberen Region der Säule entnommen wird, derart, dass sie aus dieser mit Eluierungsflüssigkeit herausgeschlämmt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Ausgabe von Ausgabeschlamm durch das Fließen von Eluierungsflüssigkeit in einem geschlossenen Kreislauf bewirkt wird, zu dem sukzessive die obere Region der Säule, eine Kammer und eine Filtereinrichtung außerhalb der Säule gehören, und dass durch die Filtereinrichtung abgezogene Flüssigkeit zur oberen Region der Säule zurückgeleitet wird.