CN102826939B - 化工产品dpt连续后处理工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粉状单质炸药合成中间体DPT连续后处理工艺，包括过滤、洗涤、真空干燥与冷却，采用的设备包括：真空转鼓过滤机、第一搅拌洗涤釜、母液接收罐、第二搅拌洗涤釜、蠕动泵、真空圆盘过滤机、洗液收集罐、真空圆盘旋转干燥与冷却一体机和物料收集桶；该工艺过程采用真空转鼓过滤机，实现了DPT合成悬浮液连续过滤和滤饼喷淋洗涤，过滤后的粗品DPT通过下料通道进入串联的机械式搅拌洗涤釜，在机械搅拌的作用下完成溢流洗涤，洗涤后的DPT采用蠕动泵连续输送到真空圆盘过滤机，实现了DPT洗涤悬浮液连续过滤和滤饼喷淋洗涤，过滤后的湿品DPT，通过下料通道进入真空圆盘旋转干燥与冷却一体机中完成干燥与冷却。

Description

化工产品DPT连续后处理工艺

技术领域

本发明属于火炸药技术领域，涉及一种重要的化工产品DPT连续后处理工艺，即过滤、洗涤、真空干燥与冷却工艺。尤其涉及到一种DPT连续、隔离、远程控制、自动化操作的过滤、洗涤、真空干燥与冷却工艺过程。

背景技术

化工产品DPT是一种用途广泛的化工原料，特别是合成高能炸药不可替代的重要工业原料。目前国内外制备均采用间断法工艺，特别是中间体DPT洗涤、过滤、干燥均采用间断法工艺。该工艺存在过程不连续、人机不隔离，劳动强度大，危险性高，本质安全性差等较为突出问题。

北美霍斯顿弹药厂的RDX生产线，是美国在北美洲唯一的单质炸药生产企业，RDX制造采用巴克曼法（醋酐法）工艺合成，其RDX洗涤、过滤、干燥仍采用半连续工艺。

我国的单质炸药生产企业，从上世纪60年代起，一直采用间断法工艺，人机不隔离，现场手工操作、高强度的体力劳动，恶劣的生产环境，严重地影响了员工的身心健康。

发明内容

针对现有的单质炸药合成中间体DPT的间断法工艺，存在的过程不连续、人机操作不隔离、危险性大等缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种粉状单质炸药合成中间体DPT连续后处理工艺，在人机隔离操作的条件下连续自动进行，制得的粉状DPT产品纯度大于等于98%，水分含量小于等于0.2%。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种粉状单质炸药合成中间体DPT连续后处理工艺，其特征在于，该后处理工艺包括过滤、洗涤、真空干燥与冷却，采用的设备包括：真空转鼓过滤机、第一搅拌洗涤釜、母液接收罐、第二搅拌洗涤釜、蠕动泵、真空圆盘过滤机、洗液收集罐、真空圆盘旋转干燥与冷却一体机、物料收集桶；其中：

所述真空转鼓过滤机连接于第一搅拌洗涤釜之前，并与母液接收罐相连接，第一搅拌洗涤釜和第二搅拌洗涤釜串联连接，第二搅拌洗涤釜通过蠕动泵与真空圆盘过滤机相连接，真空圆盘过滤罐连接洗液收集罐并与真空圆盘旋转干燥与冷却一体机相连，真空圆盘旋转干燥与冷却一体机连接物料收集桶；

其工艺过程是：将来自于缩合反应工序的DPT悬浮液，进入真空转鼓过滤机，在真空的作用下，完成固液分离，分离的母液进入母液接收罐（3）；过滤后的粗品DPT依靠重力落入串联的两级搅拌洗涤釜，完成搅拌洗涤；搅拌洗涤后的固体DPT，经蠕动泵输送到真空圆盘过滤机中，在真空的作用下完成过滤；过滤的洗液进入洗液接收罐中，固体的DPT自由落体到真空圆盘旋转干燥与冷却一体机中，在70℃～75℃温度和-0.05MPa~-0.08MPa抽真空的条件下，经过50min～100min的干燥与冷却后，温度降至室温，得到纯度大于等于98%、含水率小于等于0.2%白色的粉状DPT产品。

本发明的粉状单质炸药合成中间体DPT连续后处理工艺，工艺过程在封闭条件下进行，环境友好，现场洁净，符合环境保护条件要求。并使得操作人员远离危险区域，劳动强度大幅下降。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图；

图2是自动化控制系统框图；

图3是真空转鼓过滤机原理示意图；

图4是真空圆盘过滤机的原理示意图；

图5是真空圆盘旋转干燥与冷却一体机的原理正视示意图。

图6是图5的内部示意图。

下面结合附图及发明人给出的实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

如图1所示，本实施例给出一种粉状单质炸药合成中间体DPT连续后处理工艺，包括过滤、洗涤、真空干燥与冷却，采用的设备包括：真空转鼓过滤机1、第一、第二机械式搅拌洗涤釜（2、4）、母液接收罐3、蠕动泵5、真空圆盘过滤机6、洗液收集罐7、真空圆盘旋转干燥与冷却一体机8、物料收集桶9。其中：

所述真空转鼓过滤机1连接于第一搅拌洗涤釜2之前，并与母液接收罐3相连接，第一机械式搅拌洗涤釜2和第二机械式搅拌洗涤釜4串联连接，第二机械式搅拌洗涤釜4通过蠕动泵5与真空圆盘过滤机6相连接，真空圆盘过滤罐6连接洗液收集罐7并与真空圆盘旋转干燥与冷却一体机8相连，真空圆盘旋转干燥与冷却一体机8连接物料收集桶9；

来自于缩合反应工序的DPT悬浮液，进入真空转鼓过滤机1、在真空的作用下，完成固液分离，分离的母液进入母液接收罐3；分离的固体DPT依靠重力落入串联的两级搅拌洗涤釜（2、4），完成搅拌洗涤；搅拌洗涤后的固体DPT经蠕动泵5输送到真空圆盘过滤机6中，在真空的作用下完成过滤；过滤的洗液进入洗液接收罐7中，固体的DPT自由落体到真空圆盘旋转干燥与冷却一体机8中，在70℃～75℃温度和-0.05MPa~-0.08MPa抽真空的条件下，经过50min～100min的干燥与冷却后，温度降至室温，得到纯度大于等于98%、含水率小于等于0.2%白色的粉状DPT产品。

参见图2所示，本实施例中，自动化控制系统包括：操作站2-1、打印机2-2、PLC控制器2-3、变频器和现场仪表2-4等。其中：

操作站由一台工控机2-1组成，操作站作为人机操作界面，实现工艺参数显示、给定值设定、工艺流程显示、报警、历史数据查询功能。操作人员通过对人机界面的操作，实现远程控制与隔离操作。

打印机2-2的功能主要完成生产报表的输出与打印；

PLC控制器2-3是控制系统的核心，主要完成物料的温度、水分、静电等工艺参数采集，并进行控制策略运算与判断，最终通过执行机构、变频器实现自动调节与控制；

现场仪表2-4主要由铂电阻温度计、压力传感器、水分检测仪、静电检测仪等一次仪表和在线检测仪器组成，主要完成工艺参数的自动检测。

真空转鼓过滤机1的结构如图3所示，包括：进料口3-1，扇形抽滤区（滤饼形成区）3-2，喷淋洗涤区3-3，下料区（刮刀）3-4，溢流口3-5，排渣口3-6，母液排放口3-7，转鼓驱动3-8，搅拌驱动3-9、转鼓3-10、分配头3-11和储料槽3-12等部件。

真空转鼓过滤机1的工作过程是：由缩合釜来的DPT合成悬浮液首先进入转鼓过滤机的储料槽3-12，转鼓驱动机3-8驱动转鼓3-10顺时针旋转，转鼓3-10内的空间被分割成彼此独立的扇形小滤室，每个滤室有单独的通道，与主轴颈端的分配头3-11相连接，转鼓外表面有若干块塑料或其它材料的筛网板，形成转鼓的外滤面，在真空的作用下将固液分离，转鼓3-10部分浸入料浆中，电机驱动传动装置3-8带动转鼓3-10顺时针旋转，浸入料浆中的滤室与真空源相通时，液体便透过滤布向分配头3-11汇集，而固体颗粒则被截留在滤布表面形成滤饼，滤饼的厚度约2mm，随着转鼓的缓慢旋转，滤饼转出液面后，进入转鼓3-3的喷淋洗涤区，洒向滤饼的洗涤液透过滤饼和滤布经管道流向分配头3-11导出，随着转鼓3-10的转动，洗涤的滤饼在真空的作用下脱水、喷淋洗涤，最后滤饼转入下料区由刮刀3-4将滤饼刮下，至此一个过滤循环即告完成，下一个接连开始，若干个滤室在不同时间相继通过同一区域构成过滤的连续进行。过滤的物料水分小于等于10%。

第一、第二机械式搅拌洗涤釜（2、4）的顶部设有电机驱动的机械搅拌器、洗涤用水进水管道及阀门，釜体下部有放料管道及阀门、溢流口以及输送管道。

如图4所示，真空圆盘过滤机6的分有下料通道4-1，母液过滤区4-2（Ⅰ区），喷淋洗涤区4-3（Ⅱ区），真空抽干区4-4（Ⅲ区），反吹下料区4-5（Ⅳ区）。

真空圆盘过滤机6的工作过程是，由蠕动泵5来的搅拌洗涤后的固体DPT通过下料通道4-1到达圆盘过滤区4-2（Ⅰ区），在真空的作用下，滤去物料中大量的水分，随着圆盘的旋转，水分逐步被滤干，当物料达到淋洗区4-3（Ⅱ区），物料被喷淋洗涤，随着圆盘的缓缓转动，物料达到抽干区4-4（Ⅲ区），在真空的作用下被再次真空抽干，当物料到达反吹下料区4-5（Ⅳ区），在气动马达4-7的缓缓驱动下，螺旋4-6将物料推出真空圆盘过滤机，将物料推动下落到达下一工序——干燥工序。

真空圆盘旋转干燥与冷却一体机如图5所示，主要包括：主体5-1，主体5-1的台面上方有一真空透明玻璃罩5-2、真空透明真空玻璃罩5-2的上方有一与真空泵连接的真空管道5-3，干燥后的水蒸汽，在真空的作用下，通过真空管道5-3排除，至此加速了干燥平台上物料的干燥速度。主体5-1内部的干燥与冷却部件如图6所示，包括：圆盘旋转平台，圆盘旋转平台上配置有布料器6-1、推料器6-6、刮料器6-7以及下料通道6-8。圆盘旋转平台被分为干燥区6-2和冷却区6-3，干燥区6-2上有干燥耙料器6-4，冷却区6-3上有冷却耙料器6-5。

如图6所示，真空圆盘旋转干燥与冷却一体机8可以同时进行干燥与冷却。被干燥干物料通过真空圆盘干燥与冷却一体机的布料器6-1，将要干燥的粉状物料均匀地布于圆盘旋转平台的干燥区6-2之上；干燥区6-2的夹套内通高温（70℃~75℃）循环水，在高温与抽真空的作用下，物料中的水分被快速蒸发，随着水分的蒸发，被干物料易结成硬壳；在干燥耙料器6-4的作用下，物料被翻动和耙松，被翻动和耙松物料中，水分继续被快速蒸发，水分被降低到0.2%以下。

随着真空圆盘旋转平台的缓慢转动，当物料到达推料器6-5时，被推料器6-5推出干燥区6-2，越过干燥与冷却分界线，到达冷却区6-3；冷却区6-3的夹套内通冷却循环水，物料在该区域得到冷却；随着圆盘旋转平台的缓慢转动，经过冷却耙料器6-6的两次翻动和耙松，被翻动和耙松的物料被快速冷却至室温；随着圆盘旋转平台的继续缓慢转动，物料到达刮料器6-7时，被刮料器6-7刮出真空圆盘旋转平台，通过下料通道6-8到达物料收集桶9内，至此物料同时完成了干燥和冷却。

Claims (5)

1.一种粉状单质炸药合成中间体DPT连续后处理工艺，其特征在于，该后处理工艺包括过滤、洗涤、真空干燥与冷却，采用的设备包括：真空转鼓过滤机（1）、第一搅拌洗涤釜（2）、母液接收罐（3）、第二搅拌洗涤釜（4）、蠕动泵（5）、真空圆盘过滤机（6）、洗液收集罐（7）、真空圆盘旋转干燥与冷却一体机（8）、物料收集桶（9）；其中：

所述真空转鼓过滤机（1）连接于第一搅拌洗涤釜（2）之前，并与母液接收罐（3）相连接，第一搅拌洗涤釜（2）和第二搅拌洗涤釜（4）串联连接，第二搅拌洗涤釜（4）通过蠕动泵（5）与真空圆盘过滤机（6）相连接，真空圆盘过滤机（6）连接洗液收集罐（7）并与真空圆盘旋转干燥与冷却一体机（8）相连，真空圆盘旋转干燥与冷却一体机（8）连接物料收集桶（9）；

其工艺过程是：将来自于缩合反应工序的DPT悬浮液，进入真空转鼓过滤机（1），在真空的作用下，完成固液分离，分离的母液进入母液接收罐（3）；过滤后的粗品DPT依靠重力落入串联的两级搅拌洗涤釜（2、4），完成搅拌洗涤；搅拌洗涤后的DPT经蠕动泵（5）输送到真空圆盘过滤机（6）中，在真空的作用下完成过滤；过滤的洗液进入洗液接收罐（7）中，固体的DPT自由落体到真空圆盘旋转干燥与冷却一体机（8）中，在70℃～75℃温度和-0.05MPa～-0.08MPa抽真空的条件下，经过50min～100min的干燥与冷却后，温度降至室温，得到纯度大于等于98%、含水率小于等于0.2%白色的粉状DPT产品。

2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的真空转鼓过滤机（1）至少包括：进料口（3-1），滤饼形成区（3-2），喷淋洗涤区（3-3），下料区（3-4），溢流口（3-5），排渣口（3-6），滤液排放口（3-7），真空转鼓驱动电机（3-8），搅拌驱动（3-9），转鼓（3-10）、分配头（3-11）和储料槽（3-12）。

3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的第一搅拌洗涤釜（2）和第二搅拌洗涤釜（4）的顶部设有电机驱动的机械搅拌器、洗涤用水进水管道及阀门，釜体下部有放料管道及阀门、溢流口以及输送管道。

4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的真空圆盘过滤机（6）中分有下料通道（4-1）、母液过滤区（4-2），喷淋洗涤区（4-3），真空抽干区（4-4）和反吹下料区（4-5）。

5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述的真空圆盘旋转干燥与冷却一体机（8）包括主体（5-1）、真空玻璃罩（5-2）和与真空泵连接的真空管道（5-3）；主体（5-1）内部的干燥与冷却部件包括：圆盘旋转平台，圆盘旋转平台上配置有布料器（6-1）、推料器（6-6）、刮料器（6-7）以及下料通道（6-8），圆盘旋转平台被分为干燥区（6-2）和冷却区（6-3），干燥区（6-2）上有干燥耙料器（6-4），冷却区（6-3）上有冷却耙料器（6-5）。