CN115487531B - 一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，包括中和结晶罐和连续甩干机。脱色后的对氨基苯酚溶液在中和结晶罐内经中和反应和冷冻结晶所形成的对氨基苯酚结晶悬浮液，进入转鼓本体，在滤网上形成一层对氨基苯酚滤饼，被甩出的母液经母液收集腔从对氨基苯酚母液流出管流出，同时滤饼被物料旋转分布推进器推出，含抗氧剂洗涤水从含抗氧剂的洗涤循环水入口进入转鼓本体，对滤饼进行喷淋洗涤，用于去除对氨基苯酚滤饼中夹杂的硫酸铵杂质和形成对氨基苯酚滤饼表面的防氧化涂层。本发明的装置可一次性处理完成多个工艺过程，简化了系统母液及抗氧剂处理液的分离难度，使系统内母液循环利用及抗氧剂洗涤水循环利用变得简单易行。
Description
技术领域
本发明属于化工机械制造技术领域，尤其涉及一种硝基苯加氢生产对氨基苯酚的中和结晶罐及连续甩干机装置的设计制造。
背景技术
对氨基苯酚（p—Aminophenol，简称PAP）是一种重要的精细化工产品，别名对羟基苯胺、4-氨基苯酚、4-氨基-1-羟基苯。
PAP的工业化生产有多种不同的原料生产路线，如苯酚、对硝基苯酚、苯胺、硝基苯等，相应的工艺路线也有很多。所以制备方法众多，但各有优缺点。
国内企业多用由对硝基苯酚为原料的“铁粉或氢气还原工艺”、由苯酚经亚硝化原料路线的“苯酚亚硝化工艺”、由苯胺为原料的“耦合还原工艺”。而国外发达国家的不少企业则是使用更为先进的以硝基苯为原料的“电解还原”和“催化加氢还原”工艺。目前在国际市场上，最具竞争能力的则是以硝基苯为原料路线的“电解或加氢工艺”。因硝基苯为大宗化原料，产量大而价格低，经济效益明显。采用硝基苯工艺路线，流程短，产品纯度高。
国内“硝基苯的电解生产工艺”，先后由上海化工研究院（1991-07）和华东科技大学（2001-03）先后分别在杭州完成90吨/年的中试装置及在河南焦作完成6000吨/年的工业化生产装置的建设。但最终因生产成本等诸多因素的影响,未能形成工业产能。而“硝基苯的加氢生产工艺”，由焦作市化工研究所（1990-09）与焦东矿合作，拟建完成了1000吨/年对氨基苯酚的硝基苯加氢生产装置。但最终也是因设备装置搭配欠佳、催化剂在生产运行及再生过程中过于“折腾”而损耗太高。生产装置于1991-07被迫结束运行。
发明内容
本发明针对上述硝基苯加氢生产装置方面的生产运行、催化剂再生及设备组合等诸多方面的不足，提出了一种硝基苯加氢生产对氨基苯酚的中和结晶及连续甩干处理的综合装置。有意完善或提高该工艺后续的综合处理能力，以提高该工艺的生产效率，进一步降低原料在生产系统内的运行消耗。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，包括中和结晶罐和连续甩干机，所述连续甩干机包括转鼓总成、物料旋转分布推进器、甩干物料收集桶，所述转鼓总成包括转鼓本体、对氨基苯酚结晶悬浮液入口、含抗氧剂的洗涤循环水入口、对氨基苯酚母液流出管、含抗氧剂洗涤水流出管，所述转鼓本体包括可旋转的转鼓和固定的转鼓外壳，所述转鼓内侧固定安装有滤网，转鼓和转鼓外壳之间形成收集腔，所述收集腔内设置有环形隔离板，所述环形隔离板将收集腔分隔成靠近物料旋转分布推进器一侧的母液收集腔以及靠近甩干物料收集桶一侧的洗涤液收集腔，所述对氨基苯酚母液流出管和含抗氧剂洗涤水流出管分设于环形隔离板两侧的转鼓外壳上，脱色后的对氨基苯酚溶液在中和结晶罐内经中和反应和冷冻结晶所形成的对氨基苯酚结晶悬浮液，从对氨基苯酚结晶悬浮液入口进入靠近物料旋转分布推进器一侧的转鼓本体的滤网内，在滤网上形成一层对氨基苯酚滤饼，被甩出的母液经母液收集腔从对氨基苯酚母液流出管流出，同时滤饼被物料旋转分布推进器推出至靠近甩干物料收集桶一侧的转鼓本体内，含抗氧剂洗涤水从含抗氧剂的洗涤循环水入口通过喷淋管进入靠近甩干物料收集桶一侧的转鼓本体内，并从末端喷淋管喷出，对靠近甩干物料收集桶一侧的转鼓本体内的滤饼进行喷淋洗涤，用于去除对氨基苯酚滤饼中夹杂的硫酸铵杂质和形成对氨基苯酚滤饼表面的防氧化涂层。
进一步的，所述中和结晶罐包括筒体，所述筒体包括筒体外壳和筒体内壳，筒体外壳和筒体内壳之间形成夹套，所述筒体内壳的上端设置有第一备用口，筒体内壳的下端设置有第一物料出口，所述筒体外壳的上端设置有水汽出口，筒体外壳的下端设置有水汽进口，所述筒体内设置有由无极变速搅拌电机驱动的搅拌杆，所述搅拌杆上安装有上浆叶和下桨叶。
进一步的，所述上浆叶的径向长度大于下桨叶的径向长度。
进一步的，所述中和反应是，脱色后的对氨基苯酚溶液通过第一备用口注入到中和结晶罐的内腔中；开启无极变速搅拌电机并控制搅拌速度，脱色溶液在搅拌杆、上浆叶、下桨叶的作用下被搅动旋转；然后冷却水从水汽进口进入夹套中，冷却水通过筒体内壳与内腔中的脱色液进行热交换，并带着交换的热量从水汽出口排出；当内腔中的脱色液温度降至30℃以下时，将事先准备好的氨溶液滴加到脱色液中，边加边搅拌，直到脱色液的PH值稳定在6.5-7.2之间时，中和反应结束。
进一步的，所述冷冻结晶是，将水汽进口更换成通入冷冻盐水，罐内溶液的温度继续降低；当罐内温度降至10℃时，开始保温反应，同时降低搅拌的转速以便于结晶的生成和长大。
进一步的，还包括悬浮液增稠，所述筒体内壳的侧面还设置有第二备用口，所述悬浮液增稠是，从其它结晶罐转来的对氨基苯酚悬浮溶液，通过第一备用口注入到中和结晶罐的内腔中，而母液经第二备用口流出，同时降低转速，有利于悬浮液中的结晶增稠，也利于甩干机的连续工作。
进一步的，所述物料旋转分布推进器包括甩干转动电机、甩干机转动轴、推进器活塞、油压活塞缸、推板、油路系统，所述推进器活塞的一端设置于油压活塞缸内，另一端沿甩干机转动轴伸入至转鼓内，推进器活塞的活塞杆与甩干机转动轴采用键连接，使得所述推进器活塞与转鼓可沿由甩干转动电机驱动的甩干机转动轴同步旋转，且推进器活塞可在油路系统的驱动下收缩。
进一步的，所述油路系统包括油路连接管、换向阀、油泵及电机、液压油管连接滑块，所述液压油管连接滑块分别安装于油压活塞缸两侧的甩干机转动轴上，其相对甩干机转动轴静止安装，一条油路连接管的一端通过其中一个液压油管连接滑块连通至油压活塞缸的一侧腔体，另一条油路连接管的一端通过另一个液压油管连接滑块连通至油压活塞缸的另一侧腔体，两条油路连接管的另一端通过换向阀连接至油泵及电机，推进器活塞的活塞杆与甩干机转动轴之间设置有密封件。
进一步的，还包括第二物料出口、关风机和用于启停关风机的关风机电机，被推入至物料收集桶内的对氨基苯酚物料在关风机的控下，经第二物料出口被连续稳定的输送至干燥工序。
进一步的，所述转鼓总成上上设置有前开口，所述前开口处设置有前开门，所述前开门上设置有出料情况观察口。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种用硝基苯加氢生产对氨基苯酚的中和结晶及连续甩干的综合处理装置。该装置能够有效分离对氨基苯酚的“结晶与母液”，并对获得的“结晶”进行洗涤去除“硫铵杂质”，同时还对“结晶”表面进行“抗氧化剂”薄膜的涂覆。该装置采用往复式处理结构和特殊的转鼓结构设计，一台机器完成“结晶甩干”、“洗涤除杂”、“结晶抗氧化涂层”等多个后续处理工艺，一次性处理完成多个工艺过程，简化了系统母液及抗氧剂处理液的分离难度。使系统内母液循环利用及抗氧剂洗涤水循环利用变得简单易行。
附图说明
图1是中和结晶及连续甩干综合处理装置结构示意图；
图2是中和结晶罐的结构示意图；
图3是连续甩干机的结构示意图；
图4是连续甩干机转鼓本体的结构放大图；
图5是连续甩干机的第一剖视图；
图6是连续甩干机的第二剖视图。
图中标记：1-中和结晶罐、1-01第一物料出口、1-02下封头、1-03筒体外壳、1-04夹套、1-05筒体内壳、1-06内腔、1-07搅拌杆、1-08备用口、1-09无极变速搅拌电机、1-10入孔、1-11上封头、1-12水汽出口、1-13上浆叶、1-14下桨叶、1-15水汽进口；2-连续甩干机；2-01第二物料出口、2-02关风机、2-03关风机电机、2-04甩干物料收集桶、2-05对氨基苯酚母液流出管、2-05’含抗氧剂洗涤水流出管、2-06甩干机前开门、2-07门与机壳连接合页、2-08放空接口、2-09对氨基苯酚结晶悬浮液入口、2-10含抗氧剂的洗涤循环水入口、2-11出料情况观察口、2-12前开门把手、2-13对氨基苯酚滤饼、2-14滤网、2-15转鼓、2-16收集腔、2-17转鼓外壳、2-18形隔离板、2-19甩干机转动轴、2-20皮带轮、2-21甩干转动电机、2-22液压油管连接滑块、2-23推进器活塞、2-24油压活塞缸、2-25物料旋转分布推进器、2-26油路连接管、2-27换向阀、2-28油泵及电机。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本实施例一种用硝基苯加氢生产对氨基苯酚的中和结晶及连续甩干的综合处理装置的结构如图1所示，包括中和结晶罐1和连续甩干机2。其中：
1、中和结晶罐
中和结晶罐1的结构如图2所示，包括：第一物料出口1-01、下封头1-02、筒体外壳1-03、夹套1-04、筒体内壳1-05、内腔1-06、搅拌杆1-07、备用口1-08（具体包括设置于筒体内壳的上端的第一备用口g-1和设置于筒体内壳的侧面的第二备用口g-2）、无极变速搅拌电机1-09、入孔1-10、上封头1-11、水汽出口1-12（具体包括在筒体外壳上端相对设置的f-1和f-2）、上浆叶1-13、下桨叶1-14、水汽进口1-15。筒体外壳1-03和筒体内壳1-05之间形成夹套1-04，第一物料出口1-01设置于筒体内壳1-05的下端，筒体外壳1-03的上端设置有水汽出口1-12，筒体外壳1-03的下端设置有水汽进口1-15，无极变速搅拌电机1-09通过驱动搅拌杆1-07驱动上浆叶1-13和下桨叶1-14旋转（本实施例中，上浆叶1-13的径向长度优选为大于下桨叶1-14的径向长度）。
中和结晶罐1的运行包括：中和反应、冷冻结晶悬浮液增稠。其中：
中和反应：脱色后的PAP溶液通过备用口1-08的g-1注入到中和结晶罐的内腔1-06中；开启无极变速搅拌电机1-09并控制合适的搅拌速度；脱色溶液在搅拌杆1-07、上浆叶1-13、下桨叶1-14的作用下被搅动旋转起来；然后开启冷却水控制阀让冷却水从水汽进口1-15，进入夹套1-04中；冷却水通过筒体内壳1-05壁与内腔1-06中的脱色液进行热交换后，带着从脱色液交换来的热量，从水汽出口1-12（f-1和f-2）排出；当内腔1-06中的脱色液温度降至30℃以下时，开始将事先准备好的浓度为25%左右的氨溶液，滴加到釜内的脱色液中，边加边搅拌；直到脱色液的PH值稳定在6.5-7.2之间时，中和反应结束。
冷冻结晶：将冷却水系统的进出口管线同时更换成冷冻盐水后，罐内溶液的温度会继续降低；当罐内温度降至10℃左右，开始保温反应；同时也降低搅拌的转速以便于结晶的生成和长大。
悬浮液增稠：若提高PAP的产量，其它结晶罐的PAP结晶悬浮溶液可经备用口1-08的g-1注入，而母液经备用口1-08的g-2流出，此时若降低转速还便于结晶的增稠，更有利于后续甩干或洗涤的连续处理。
2、连续甩干机
连续甩干机2的结构如图3、5、6所示，包括第二物料出口2-01、关风机2-02、关风机电机2-03、甩干物料收集桶2-04、对氨基苯酚母液流出管2-05、含抗氧剂洗涤水流出管2-05’、前开门2-06、门与机壳连接合页2-07、放空接口2-08、对氨基苯酚结晶悬浮液入口2-09、含抗氧剂的洗涤循环水入口2-10、出料情况观察口2-11、前开门把手2-12、对氨基苯酚滤饼2-13、滤网2-14、转鼓2-15、收集腔2-16、转鼓外壳2-17、环形隔离板2-18、甩干机转动轴2-19、皮带轮2-20、甩干转动电机2-21、液压油管连接滑块2-22、推进器活塞2-23、油压活塞缸2-24、物料旋转分布推进器2-25、油路连接管2-26、换向阀2-27、油泵及电机2-28。转鼓总成包括转鼓本体、对氨基苯酚结晶悬浮液入口2-09、含抗氧剂的洗涤循环水入口2-10、对氨基苯酚母液流出管2-05、含抗氧剂洗涤水流出管2-05’。转鼓本体的结构如图4所示，包括可旋转的转鼓2-15和固定的转鼓外壳2-17，转鼓2-15内侧固定安装有滤网2-14，转鼓2-1和转鼓外壳2-17之间形成收集腔2-16，收集腔2-16内设置有环形隔离板2-18，环形隔离板2-18将收集腔2-16分隔成靠近物料旋转分布推进器2-25一侧的母液收集腔以及靠近甩干物料收集桶2-04一侧的洗涤液收集腔。对氨基苯酚母液流出管2-05和含抗氧剂洗涤水流出管2-05’分设于环形隔离板2-18两侧的转鼓外壳2-17上。
其中，物料旋转分布推进器2-25包括甩干转动电机2-21、甩干机转动轴2-19、推进器活塞2-23、油压活塞缸2-24。推进器活塞2-23的一端设置于油压活塞缸2-24内，另一端沿甩干机转动轴2-19伸入至转鼓2-15内，推进器活塞2-23的活塞杆与甩干机转动轴2-19采用键连接，使得推进器活塞2-23与转鼓2-15可沿甩干机转动轴2-19同步旋转，且推进器活塞2-23可在油路系统的驱动下收缩。本实施例中，油路系统包括油路连接管2-26、换向阀2-27、油泵及电机2-28、液压油管连接滑块2-22，液压油管连接滑块2-22分别安装于油压活塞缸2-24两侧的甩干机转动轴2-19上，其相对甩干机转动轴2-19静止安装，一条油路连接管2-26的一端通过其中一个液压油管连接滑块2-22连通至油压活塞缸2-24的一侧腔体，另一条油路连接管2-26的一端通过另一个液压油管连接滑块2-22连通至油压活塞缸2-24的另一侧腔体，两条油路连接管2-26的另一端通过换向阀2-27连接至油泵及电机2-28，推进器活塞2-23的活塞杆与甩干机转动轴2-19之间设置有密封件。
甩干机的运行包括：甩干机的运行；固液分离、分流；连续除杂、涂膜；后续控制。其中：
甩干机的运行：首先开启油泵及电机2-28；随即油路系统的液压油管连接滑块2-22、推进器活塞2-23、油压活塞缸2-24、物料旋转分布推进器2-25、油路连接管2-26、换向阀2-27等都跟着联动起来；待油路系统运行正常后，再启动甩干转动电机2-21，使甩干系统中的皮带轮2-20、甩干机转动轴2-19、转鼓2-15、滤网2-14等联动起来；甩干系统正常后，再开启关风机电机2-03，使出料系统也跟着联动起来。
固液分离、分流：甩干机运行正常后，开启对氨基苯酚结晶悬浮液入口2-09，结晶悬浮液从物料旋转分布推进器2-25进入滤网2-14并形成PAP滤饼，被推出；甩出的母液从收集腔2-16中的形隔离板2-18内侧的对氨基苯酚母液流出管2-05，流入母液储槽，以备后续生产系统配料之用；同时，开启含抗氧剂的洗涤循环水入口2-10，使洗涤水进入其末端的喷淋管；喷淋管喷出的洗涤水，将使后1/2行程上的PAP滤饼，获得充分的喷淋洗涤水处理；而洗涤水经环形隔离板2-18外侧的含抗氧剂洗涤水流出管2-05’流入抗氧剂洗涤液储槽，以备后续PAP滤饼洗涤之用。
连续除杂、涂膜：PAP滤饼的连续喷淋，一方面洗涤去除PAP结晶中夹杂的少量硫酸铵杂质，另一方面还赋予了PAP结晶表面的防氧化涂层。为PAP结晶的后续干燥或包装等工序提供了一次性的抗空气氧化处理。
后续控制：甩干机的分离、洗涤控制，可以通过出料情况观察口2-11获取控制参数；PAP滤饼在液压油管连接滑块2-22、推进器活塞2-23、液压活塞缸2-24、油路连接管2-26、换向阀2-27、油泵及电机2-28的配合下，由物料旋转分布推进器2-25连续推出滤网2-14、转鼓2-15后，由甩干物料收集桶2-04收集；PAP物料在关风机2-02、关风机电机2-03的控制下，经第二物料出口2-01被连续稳定的输送至干燥工序。若停机或机械检修，可先切断甩干转动电机2-21的电源，稍后再切断油泵及电机2-28的电源及关风机2-02的电源，即可打开前开门把手2-12、门与机壳连接合页2-07控制的甩干机前开门2-06，进行检修或处理转鼓2-15、滤网2-14上的对氨基苯酚滤饼2-13。
上述实施例并非对本发明的形状、材料、结构等作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，包括中和结晶罐和连续甩干机，所述连续甩干机包括转鼓总成、物料旋转分布推进器、甩干物料收集桶，所述转鼓总成包括转鼓本体、对氨基苯酚结晶悬浮液入口、含抗氧剂的洗涤循环水入口、对氨基苯酚母液流出管、含抗氧剂洗涤水流出管，所述转鼓本体包括可旋转的转鼓和固定的转鼓外壳，所述转鼓内侧固定安装有滤网，转鼓和转鼓外壳之间形成收集腔，所述收集腔内设置有环形隔离板，所述环形隔离板将收集腔分隔成靠近物料旋转分布推进器一侧的母液收集腔以及靠近甩干物料收集桶一侧的洗涤液收集腔，所述对氨基苯酚母液流出管和含抗氧剂洗涤水流出管分设于环形隔离板两侧的转鼓外壳上，脱色后的对氨基苯酚溶液在中和结晶罐内经中和反应和冷冻结晶所形成的对氨基苯酚结晶悬浮液，从对氨基苯酚结晶悬浮液入口进入靠近物料旋转分布推进器一侧的转鼓本体的滤网内，在滤网上形成一层对氨基苯酚滤饼，被甩出的母液经母液收集腔从对氨基苯酚母液流出管流出，同时滤饼被物料旋转分布推进器推出至靠近甩干物料收集桶一侧的转鼓本体内，含抗氧剂洗涤水从含抗氧剂的洗涤循环水入口通过喷淋管进入靠近甩干物料收集桶一侧的转鼓本体内，并从末端喷淋管喷出，对靠近甩干物料收集桶一侧的转鼓本体内的滤饼进行喷淋洗涤，用于去除对氨基苯酚滤饼中夹杂的硫酸铵杂质和形成对氨基苯酚滤饼表面的防氧化涂层。
2.根据权利要求1所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，所述中和结晶罐包括筒体，所述筒体包括筒体外壳和筒体内壳，筒体外壳和筒体内壳之间形成夹套，所述筒体内壳的上端设置有第一备用口，筒体内壳的下端设置有第一物料出口，所述筒体外壳的上端设置有水汽出口，筒体外壳的下端设置有水汽进口，所述筒体内设置有由无极变速搅拌电机驱动的搅拌杆，所述搅拌杆上安装有上桨叶和下桨叶。
3.根据权利要求2所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，所述上桨叶的径向长度大于下桨叶的径向长度。
4.根据权利要求2或3所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，所述中和反应是，脱色后的对氨基苯酚溶液通过第一备用口注入到中和结晶罐的内腔中；开启无极变速搅拌电机并控制搅拌速度，脱色溶液在搅拌杆、上桨叶、下桨叶的作用下被搅动旋转；然后冷却水从水汽进口进入夹套中，冷却水通过筒体内壳与内腔中的脱色液进行热交换，并带着交换的热量从水汽出口排出；当内腔中的脱色液温度降至30℃以下时，将事先准备好的氨溶液滴加到脱色液中，边加边搅拌，直到脱色液的PH值稳定在6.5-7.2之间时，中和反应结束。
5.根据权利要求2或3所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，所述冷冻结晶是，将水汽进口更换成通入冷冻盐水，罐内溶液的温度继续降低；当罐内温度降至10℃时，开始保温反应，同时降低搅拌的转速以便于结晶的生成和长大。
6.根据权利要求2或3所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，还包括悬浮液增稠，所述筒体内壳的侧面还设置有第二备用口，所述悬浮液增稠是，从其它结晶罐转来的对氨基苯酚悬浮溶液通过第一备用口注入到中和结晶罐的内腔中，而母液经第二备用口流出，同时降低转速。
7.根据权利要求1所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，所述物料旋转分布推进器包括甩干转动电机、甩干机转动轴、推进器活塞、油压活塞缸、推板、油路系统，所述推进器活塞的一端设置于油压活塞缸内，另一端沿甩干机转动轴伸入至转鼓内，推进器活塞的活塞杆与甩干机转动轴采用键连接，使得所述推进器活塞与转鼓可沿由甩干转动电机驱动的甩干机转动轴同步旋转，且推进器活塞可在油路系统的驱动下收缩。
8.根据权利要求7所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，所述油路系统包括油路连接管、换向阀、油泵及电机、液压油管连接滑块，所述液压油管连接滑块分别安装于油压活塞缸两侧的甩干机转动轴上，其相对甩干机转动轴静止安装，一条油路连接管的一端通过其中一个液压油管连接滑块连通至油压活塞缸的一侧腔体，另一条油路连接管的一端通过另一个液压油管连接滑块连通至油压活塞缸的另一侧腔体，两条油路连接管的另一端通过换向阀连接至油泵及电机，推进器活塞的活塞杆与甩干机转动轴之间设置有密封件。
9.根据权利要求1所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，还包括第二物料出口、关风机和用于启停关风机的关风机电机，被推入至物料收集桶内的对氨基苯酚物料在关风机的控下，经第二物料出口被连续稳定的输送至干燥工序。
10.根据权利要求1所述的一种对氨基苯酚中和结晶及连续甩干的综合处理装置，其特征在于，所述转鼓总成上上设置有前开口，所述前开口处设置有前开门，所述前开门上设置有出料情况观察口。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB816368A (en) * | 1957-01-08 | 1959-07-08 | Olin Mathieson | Improvements in methods of and apparatus for filtering |
| CN1411430A (zh) * | 1999-12-20 | 2003-04-16 | 拜尔公司 | 双酚/苯酚加合物 |
| CN1562750A (zh) * | 2004-04-10 | 2005-01-12 | 安庆市曙光化工有限公司 | 一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺 |
| CN102826939A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-19 | 西安近代化学研究所 | 化工产品dpt连续后处理工艺 |
| CN104437900A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 覃湘 | 活塞推料离心机推料盘过滤装置 |
| CN113893587A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-07 | 常州工学院 | 一种生产不溶性硫磺淬火物料的连续沉降聚集器 |
| CN114669123A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-28 | 山东海化集团有限公司 | 一种氨碱法纯碱生产中滤过离心母液循环利用的方法 |
-
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB816368A (en) * | 1957-01-08 | 1959-07-08 | Olin Mathieson | Improvements in methods of and apparatus for filtering |
| CN1411430A (zh) * | 1999-12-20 | 2003-04-16 | 拜尔公司 | 双酚/苯酚加合物 |
| CN1562750A (zh) * | 2004-04-10 | 2005-01-12 | 安庆市曙光化工有限公司 | 一种制备高含量工业固体氰化钠产品的固液分离工艺 |
| CN102826939A (zh) * | 2012-08-28 | 2012-12-19 | 西安近代化学研究所 | 化工产品dpt连续后处理工艺 |
| CN104437900A (zh) * | 2014-11-27 | 2015-03-25 | 覃湘 | 活塞推料离心机推料盘过滤装置 |
| CN113893587A (zh) * | 2021-11-25 | 2022-01-07 | 常州工学院 | 一种生产不溶性硫磺淬火物料的连续沉降聚集器 |
| CN114669123A (zh) * | 2022-03-10 | 2022-06-28 | 山东海化集团有限公司 | 一种氨碱法纯碱生产中滤过离心母液循环利用的方法 |
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