DE1290363B - Chromatographisches Geraet - Google Patents
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Description
1 2
Die Erfindung bezieht sich auf ein chromatogra- gemäß der Erfindung werden aus mehreren chromaphisches
Gerät mit einer Anzahl von chromatogra- tographischen Säulen Flüssigkeiten ausgewaschen,
phischen Säulen, durch deren Auslaßenden gleich- die gleichzeitig aus denselben ausströmen können,
zeitig Eluate ausfließen, die einer Verwendungsstelle, aber einem einzigen Analysiergerät zugeführt werden;
z. B. einem Analysiergerät, zugeleitet werden. 5 hierbei werden die gesammelten Anteile der aus den
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den verschiedenen Säulen austretenden Flüssigkeiten einNachteil
zu beseitigen, daß bei der chromatographi- zein der Reihe nach zum Analysiergerät befördert, in
sehen Analyse für jede chromatographische Säule ein dem sie zur Analyse vorbehandelt und analysiert
Analysiergerät verwendet werden muß. Bekanntlich werden. Trotz der geringen Ausflußgeschwindigkeit
fließen die Eluate aus einer chromatographischen 10 der Flüssigkeiten aus den einzelnen Säulen wird das
Säule relativ langsam aus, während die Weiterverar- Analysiergerät mit maximalem Wirkungsgrad betriebeitung
der Eluate, z. B. das Vermischen mit anderen ben, da es die aus mehreren Säulen ausgeschwemm-Medien,
und die Analyse der Eluate sehr viel schnei- ten Flüssigkeiten behandelt, wenn diese aus den
ler vorgenommen werden kann. Aus diesem Grund Säulen ausströmen.
kann ein mit einer einzelnen chromatographischen 15 Das Gerät zur chromatographischen Analyse nach
Säule gekoppeltes Analysiergerät niemals voll aus- F i g. 1 soll Aminosäuren bestimmen und enthält
genutzt werden, d. h., die Analysendauer ist vom mehrere, z. B. drei chromatographische Säulen 10,
langsamsten Vorgang, nämlich dem Eluatfluß, ab- 12, 14. Die aus diesen Säulen ausgewaschenen Flüshängig.
sigkeiten werden von einem fortlaufend arbeitenden,
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch 20 selbsttätigen Analysiergerät 16 vorbehandelt und
gelöst, daß zwischen den Auslaßenden der chromato- analysiert, das z. B. in der USA.-Patentschrift
graphischen Säulen und der Verwendungsstelle eine 2 797 149 vom 25. Juni 1957 näher erläutert ist. Das
die Eluate aus allen chromatographischen Säulen Analysiergerät enthält eine Dosierpumpe 18, vorzugsgleichzeitig,
aber getrennt voneinander auffangende weise eine solche, die in der USA.-Patentschrift
Sammelvorrichtung angeordnet ist, die derart ausge- 25 2 935 028 vom 3. Mai 1960 beschrieben ist und die
bildet ist, daß eines der Eluate ohne Unterbrechung die ausgeschwemmten Flüssigkeiten in Form einer
des gesamten Eluatflusses aus den chromatographi- Strömung gemeinsam mit Behandlungsflüssigkeiten
sehen Säulen zur Verwendungsstelle transportier- und Reagenzmitteln zur Vorbehandlung für die kolobar
ist. rimetrische Prüfung weiterpumpt. Die behandelten
Mit dem Gerät können selbsttätig und fortlaufend 30 Flüssigkeiten werden von zwei Kolorimetem 20 α und
die aus mehreren Säulen ausgeschwemmten Flüssig- 20 b geprüft, deren Durchflußzellen mit je einem zukeiten
derart geprüft werden, daß man die verschie- gehörigen Registriergerät 22 α bzw. 22 & zusammenjdenen,
aus den Säulen kommenden Flüssigkeiten arbeiten.
während der gesamten Analyse unterscheiden kann, Ein Gerät 24, mit dem ein -sich ändernder Kon-
ohne daß eine Verunreinigung oder Störung der einen 35 zentrationsgradient in einer Flüssigkeit herstellbar
Flüssigkeit durch eine andere zu befürchten ist. ist, liefert die Eluierflüssigkeit, die von je einer
Es empfiehlt sich, das Gerät derart auszubilden, Pumpe 26 a, 26 & 26 c durch eine Einlaßöffnung in
daß die Sammelvorrichtung becherförmige Kammern das obere Ende der Säulen 10,12,14 hineinbefördert
aufweist, an deren Einlaßöffnungen je ein Auslaß- wird. Die Pumpen 26 a, 26 b, 26 c enthalten Kolben
ende der chromatographischen Säulen angeschlossen 40 und sorgen für eine konstante Geschwindigkeit der
ist and an deren Auslaßkanäle eine mit einer Wasch- Puffer- oder Eluierflüssigkeit im Gerät 24 und in den
mittelzuleitung in Verbindung stehende Ventilein- zugehörigen Säulen 10, 12, 14, damit der Trennvorrichtung
vorgesehen ist, die einen Auslaß nachein- gang richtig abläuft. Die Eluierflüssigkeit fließt durch
ander und abwechselnd mit dem Auslaßkanal einer die Säulen 10, 12, 14 abwärts und trennt die verder
Kammern unter gleichzeitiger Schließung der 45 schiedenen Bereiche des Chromatogramms; die sich
Waschmittelzuleitung und der Auslaßkanäle der ergebende, ausgeschwemmte Flüssigkeit wird vom
übrigen Kammern bzw. mit der Waschmittelzuleitung Auslaß am unteren Ende der Säulen 10,12,14 durch
unter gleichzeitiger Schließung sämtlicher Auslaß- eine Röhre 28 zu einer Sammelvorrichtung 30 beförkanäle
der Kammern verbindet. dert, die die strömende, aus den Säulen 10, 12, 14
Eine bevorzugte Ausführungsform wird in Ver- 50 kommende Flüssigkeit dem Analysiergerät 16 zubindung
mit den Figuren näher erläutert. führt, wie später ausführlich erläutert wird.
F i g. 1 ist eine schematische Darstellung des Ge- Für das Gerät 24 wird eine Vorrichtung verwen-
rätes gemäß der Erfindung; det, die bereits anderweitig vorgeschlagen ist. Im
F i g. 2 ist ein Vertikalschnitt durch einen Teil des einzelnen enthält diese Vorrichtung mehrere Kam-Gerätes
nach F i g. 1; 55 mern34, die am unteren Ende miteinander in Ver-
F i g. 3 ist eine Ansicht des Gerätes der F i g. 2 von bindung stehen und die Eluierflüssigkeit in unteroben;
schiedlicher Konzentration enthalten. Die Eluier-
F i g. 4 ist eine perspektivische Ansicht von Teilen flüssigkeit fließt von der einen Kammer zur nächsten
des Gerätes der F i g. 2 und 3 in auseinandergebau- Kammer und von der Vorrichtung 24 durch einen
tem Zustand, damit man die gegenseitige Beziehung 60 Auslaß 36 hinaus, damit sie den Säulen 10, 12, 14
zwischen den Teilen erkennen kann; zugeführt wird und eine Konzentration erhält, die
F i g. 5 ist ein Querschnitt längs der Linie 5-5 der sich fortlaufend ändert. Hierdurch wird die Auf-Fig.
2; lösung der verschiedenen Zonen des Chromato-
F i g. 6 ist eine Ansicht längs der Linie 6-6 der gramms verbessert.
F i g. 2 von oben; 65 Mit der Sammelvorrichtung 30 werden genaue
F i g. 7 ist eine Ansicht in der Richtung einer Mengen der aus den Säulen 10, 12, 14 ausfließenden
Linie 7-7 der F i g. 2 von unten. Flüssigkeit festgelegt, die während des Betriebszyklus
Bei dem Gerät zur chromatographischen Analyse dieser Sammelvorrichtung 30 zwecks Vorbehandlung
und kolorimetrischer Analyse zum Analysiergerät 16 befördert wird, das die Konzentration eines Bestandteils
des Eluats bestimmt. Auf diese Weise wird das Analysiergerät 16 fortlaufend ausgenutzt und arbeitet
während des Sammelns der ausgeschwemmten Flüssigkeiten ununterbrochen, so daß der ziemlich
langsame Ausfluß der Flüssigkeiten aus den Säulen 10, 14 16 die ziemlich schnelle Vorbehandlung und
Analyse weder stört noch verzögert. Die Vorbehandlung und Analyse erfolgt mit einer vorgegebenen,
genauen Menge der ausgeschwemmten Flüssigkeiten, so daß die sich bei der Analyse ergebenden Kurvenspitzen,
die von den Registriergeräten 22 a und 22 b geliefert werden, die Konzentration des speziellen
Bestandteils angeben; die Flächen unter den Kurven brauchen daher nicht integriert zu werden.
Gemäß den F i g. 2 bis 7 wird die Sammelvorrichtung 30 mit einem Motor 38 angetrieben, der über
ein Zahnradgetriebe 42, 44, 46 ein Maltesergetriebe 40 in Gang setzt. Aus der einen Seitenfläche des
Zahnrades 46 ragt ein Stift 48 zum Antrieb des Maltesergetriebes 40 hinaus, der der Reihe nach in mehrere
Schlitze 50 eines getriebenen Körpers 52 eingreift, der mit einem Drehstab 54 in Verbindung
steht, damit dieser zeitweilig um seine Längsachse weitergedreht wird. Der Motor 38 wird von einer
Stützplatte 56 getragen, während die Räder 44 und 46 auf je einem Zapfen 58 bzw. 60 drehbar gehaltert
sind, der aus dem Boden der Stützplatte 56 herausragt.
Der Drehstab 54 läuft durch die Stützplatte 56 in eine Vertiefung 62 hinein. Das untere Ende des
Drehstabes 54 ist in einem Lager 64 drehbar gelagert, während der obere Abschnitt durch ein hülsenartiges
Lager 66 hindurchgeht, das in der Stützplatte 56 befestigt ist und in die Vertiefung 62 hineinläuft. In
einem oberen kugelförmigen Ende 68 des Drehstabes 54 wird ein Stift 70 getragen, der locker in einen
querverlaufenden Schlitz 72 hineinpaßt, der in einem becherförmigen Körper 74 vorgesehen ist, in dessen
mittlere Vertiefung 76 das kugelförmige Ende 68 des Drehstabes 54 hineinragt. Die Verbindung zwischen
dem Drehstab 54 und dem Körper 74 über das kugelförmige Ende 68 und den Stift 70 läßt eine augemeine
Einstellbewegung bezüglich des kugelförmigen Endes 68 des Drehstabes 54 zu.
Das obere Ende des becherförmigen Körpers 74 enthält eine Vertiefung 78, die eine als Ventileinrichtung
wirkende Drehscheibe 80 aus Kunststoff aufweist, die mit Stiften 82 am Körper 74 befestigt ist.
Ein Block 84, ebenfalls aus Kunststoff, ist auf der Stützplatte 56 angebracht und bedeckt die Vertiefung
62; eine Unterseite 86 des Blockes 84 steht in flächenhafter Berührung mit einer Oberseite 88 der Drehscheibe
80. Der Block 84 wird auf der Stützplatte 56 mit einem Ring 90 festgehalten, der in eine abgeschrägte,
in Umfangsrichtung verlaufende Schulter 92 am Block 84 eingreift und mit Schrauben 94 an
der Stützplatte 56 befestigt ist.
Die Drehscheibe 80 ist nach oben gegen das untere Ende des Blockes 84 von einer schraubenförmigen
Druckfeder 96 vorgespannt, so daß sich eine Dichtung zwischen der sich berührenden Fläche der Oberseite
88 der Drehscheibe 80 und der Unterseite 86 des Blockes 84 ergibt. Das eine Ende der Feder 96 greift
in eine am Umfang befindliche Schulter 97 des Körpers 74 ein, während das entgegengesetzte Ende einen Ring
98 ergreift, der auf einem oberen Bettungsring 100 eines Axialdrucklagers 102 gehaltert ist, dessen unterer
Bettungsring 104 am Lager 66 festgemacht ist. Wie man bemerken kann, wird durch das Maltesergetriebe
40 eine zeitweilige Drehung des Drehstabes 54 bewirkt, der zeitweilig die Drehscheibe 80 und die
Feder 96 antreibt; hierbei werden von der Feder 96 keine Kräfte ausgeübt, die die Drehung der Drehscheibe
80 behindern.
Der Block 84 weist gemäß F i g. 5 drei vertikale Kammern 106, 108 110 für die ausgeschwemmten Flüssigkeiten auf, die symmetrisch um die Längsachse konzentrisch angeordnet sind; die Zahl der Kammern entspricht der Zahl der im Gerät vorgesehenen chromatographischen Säulen. Das untere Ende der Kammern 106, 108, 110 läuft zusammen und steht mit je einem Auslaßkanal 112 in Verbindung. Das obere Ende des Blockes 84 und der Kammern 106, 108, 110 ist von einer Platte 114 aus Kunststoff bedeckt und wird durch Schrauben 116
Der Block 84 weist gemäß F i g. 5 drei vertikale Kammern 106, 108 110 für die ausgeschwemmten Flüssigkeiten auf, die symmetrisch um die Längsachse konzentrisch angeordnet sind; die Zahl der Kammern entspricht der Zahl der im Gerät vorgesehenen chromatographischen Säulen. Das untere Ende der Kammern 106, 108, 110 läuft zusammen und steht mit je einem Auslaßkanal 112 in Verbindung. Das obere Ende des Blockes 84 und der Kammern 106, 108, 110 ist von einer Platte 114 aus Kunststoff bedeckt und wird durch Schrauben 116
ao festgehalten. Für die Kammern 106, 108, 110 trägt
die Platte 114 je eine Einlaßöffnung 118; die Einlaßöffnungen 118 sind mit der Röhre 28 verbunden,
durch die die aus den Säulen 10, 12 14 ausgeschwemmte Flüssigkeit in die betreffenden Kammern
106, 108, 110 abgegeben wird. Der Block 84 ist mit einem axialen Durchgang 120 als Auslaß versehen;
ein Auslaßnippel 122 für die ausgeschwemmten Flüssigkeiten steht mit dem Auslaß 120 in Verbindung
und geht durch die Platte 114 hindurch.
Die Oberseite 88 der Drehscheibe 80 ist mit einer Rille 124 (F i g. 4 und 6) versehen, die radial vom
Mittelpunkt der Drehscheibe 80 ausgeht und deren Länge gleich dem radialen Abstand der Auslaßkanäle
112 von der Achse des Blockes 84 ist. Mehrere Kanäle 126 für eine Waschflüssigkeit (F i g. 2
und 5) sind im Block 84 auf demselben Kreis wie die Auslaßkanäle 112 der Kammern 106,108, 110 angeordnet,
wobei sich je ein Kanal 126 zwischen benachharten Auslaßkanälen 112 befindet. Die Kanäle 126
sind miteinander durch Verbindungskanäle 128 verbunden; eine Waschmittelzuleitung 130 für eine
Waschflüssigkeit ist mit den Kanälen 126 verbunden, damit die Waschflüssigkeit zu den Kanälen 126 befördert
werden kann. Die Waschmittelzuleitung 130 steht über eine Röhre mit einer Quelle der Waschflüssigkeit
in Verbindung, die von einer Pumpe oder unter der Wirkung der Schwerkraft zur Waschmittelzuleitung
hin abgegeben werden kann.
Da sich die Gegenwart von Ammoniak in der Atmosphäre oft auf die ausgeschwemmte Aminosäure
schädlich auswirkt, können die oberen Enden der Kammern 106, 108, 110 vorzugsweise an eine Quelle
eines reaktionsunfähigen Gases, z. B. von Stickstoff, angeschlossen werden, wenn man einen Nippel 132
in der Platte 114 z. B. in Verbindung mit der Kammer 110 vorsieht. Die Unterseite der Platte 114 ist
mit einer ringförmigen Rille 134 versehen, die dem oberen Ende der Kammern 106, 108, 110 zur Verteilung
des Stickstoffes gegenübergestellt ist; die Rille 134 ist über einen Auslaßkanal 136 mit der Atmo-Sphäre
verbunden, damit der Stickstoff durch die Kammern 106, 108, 110 hindurchströmen und diese
verlassen kann.
Beim Betrieb der Sammelvorrichtung 30 wird die Drehscheibe 80 zeitweilig gedreht und die Rille 124
mit den Auslaßkanälen 112 der Kammern 106, 108, 110 für die ausgeschwemmten Flüssigkeiten und mit
den dazwischenliegenden Kanälen 126 der Reihe
5 6
nach in Deckung gebracht, damit vorgegebene, genau eine Vergleichsflüssigkeit mit einer bekannten Menge
bemessene Mengen der ausgeschwemmten Flüssig- eines bekannten Bestandteils zwischen aufeinanderkeiten
in den Kammern 106, 108, 110 gesammelt folgenden Schüben der ausgeschwemmten Flüssigwerden;
unter der Steuerung der Drehscheibe 80 wer- keiten behandelt werden; man zieht es aber vor, daß
den also die ausgeschwemmten Flüssigkeiten der 5 die Vergleichsflüssigkeitsschübe von den benach-Reihe
nach von ihren Kammern 106,108,110 durch harten ausgeschwemmten Flüssigkeitsschüben durch
den axialen Durchgang 120 und den Auslaßnippel eine Waschflüssigkeit getrennt sind. Dies kann leicht
122 zu einer Pumpenröhre 138 (F i g. 1) befördert, dadurch geschehen, daß im Block 84 ein Kanal für
die über eine Röhre 140 an den Auslaßnippel 122 die Vergleichsflüssigkeit zwischen den benachbarten
angeschlossen ist. Es ist vorteilhaft, alle ausge- io Kanälen 112 für die ausgeschwemmten Flüssigkeiten
schwemmten Flüssigkeiten aus den Kammern 106, und ein Durchgang für die Waschflüssigkeit zwischen
108 110 anzusaugen, weil hierdurch die Wahrschein- dem Kanal 112 für die ausgeschwemmten Flüssiglichkeit
für eine Verunreinigung vermindert wird keiten und dem Kanal für die Vergleichsflüssigkeit
und sich eine gesteigerte Empfindlichkeit ergibt, vorgesehen wird. Die Vergleichsflüssigkeit kann über
wenn die aus mehreren Säulen ausgeschwemmten 15 einen Einlaßkanal zugeführt werden, der der Wasch-Flüssigkeiten
am Verfahren teilnehmen; man kann mittelzuleitung 130 ähnlich ist; die Durchgänge für
aber auch nur einen Teil der ausgeschwemmten die Vergleichsflüssigkeit stehen über Kanäle in VerFlüssigkeiten,
der aus der Säule je Zeiteinheit aus- bindung, die den Verbindungskanälen 128 für die
fließt, zum Analysiergerät 16 befördern. Man kann Waschflüssigkeit ähnlich sind. Bei einer solchen
nämlich die Größe der Kammern 106, 108, 110 ver- ao Anordnung enthält die Strömung, die zum Analysierringern
oder einige weglassen und die Sammelvor- gerät 16 befördert wird, eine Reihe in Längsrichtung
richtung 30 mit einem Auslaß versehen, damit der getrennter Schübe der ausgeschwemmten Flüssig-Teil
der ausgeschwemmten Flüssigkeiten, der nicht keiten, die voneinander durch dazwischenliegende
zum Kolorimeter des Analysiergerätes übertragen Schübe der Vergleichsflüssigkeit getrennt sind, die
werden soll, gesondert gesammelt oder weggeschüttet 25 von dem benachbarten Schub der ausgeschwemmten
werden kann. Es braucht auch keine Waschflüssig- Flüssigkeit durch einen Schub der Waschflüssigkeit
keit Anwendung zu finden. In Verbindung hiermit getrennt ist. Die Vergleichskurven erscheinen auf
sei bemerkt, daß je nach Wunsch eine Röhre 114, dem Registrierstreifen zwischen den Kurven, die die
die ein Reagenzmittel zuführt, mit dem Auslaßende Menge des Bestandteils in den ausgeschwemmten
der Pumpenröhre 138 verbunden werden kann, da- 30 Flüssigkeiten wiedergeben; die Vergleichskurven
mit während des Ansaugens der ausgeschwemmten dienen zur Nachprüfung der Genauigkeit, mit der die
Flüssigkeiten und während der aufeinanderfolgenden Analysenkurven für die ausgeschwemmten Flüssig-Ansaugevorgänge
das Reagenzmittel in das Analy- keiten aufgezeichnet sind,
siergerät 16 hineinströmt. Zusätzlich zur Pumpenröhre 138 für die aus der
siergerät 16 hineinströmt. Zusätzlich zur Pumpenröhre 138 für die aus der
Infolge der Ausbildung des Maltesergetriebes 40 35 Sammelvorrichtung 30 strömende Flüssigkeit ist die
sind die Verweilzeiten zwischen aufeinanderfolgen- Pumpe 18 mit einer Pumpenröhre 142, über die amden
Weiterschaltbewegungen der Drehscheibe 80 so moniakfreie Einschlüsse aus Luft oder einem anderen
groß, daß die aus den zugehörigen Kammern 106, reaktionsunfähigen Gas, z. B. Stickstoff, zugeführt
108, 110 herausgezogenen Flüssigkeitsmengen aus- werden, und mit der Pumpenröhre 144 versehen, über
reichen, um eine Spitze der Registrierkurven zu 40 die ein Ninhydrinreagenzmittel zugeführt wird, das
bilden, die die Menge des Bestandteils in der ent- mit der ausgeschwemmten Aminosäure reagiert und
sprechenden ausgeschwemmten Flüssigkeit wieder- von dem eine Farbe erzeugt wird, die der Menge der
gibt. Fernerhin ist die Größe der die ausgeschwemm- Aminosäure in der Ausschwemmung entspricht,
ten Flüssigkeiten sammelnden Kammern 106, 108, Während des Betriebs der Pumpe 18 werden die ver-
110 so gewählt, daß die ausgeschwemmte Flüssig- 45 schiedenen Strömungen an einer Stelle 150 miteinkeit
gesammelt wird, die während des Betriebes der ander vereinigt; das Gas trennt die sich vereinigen-Sammelvorrichtung
30 fortlaufend von der züge- den Flüssigkeiten in Schübe, die in Form einer Reihe
hörigen chromatographischen Säule 10, 12, 14 abge- in gewissen Abständen hintereinander strömen, die
geben wird. durch die dazwischenliegenden Gaseinschlüsse her-
Die Menge der zum Analysiergerät 16 während der 50 gestellt sind. Die Gaseinschlüsse tragen auch dazu
Verweilzeiten der Sammelvorrichtung 30 übertra- bei, die Durchgänge des Gerätes sauber zu halten,
genen, ausgeschwemmten Flüssigkeiten und die und verhindern die Verunreinigung eines Flüssig-Menge
der an der betreffenden Säule 10,12,14 wah- keitsschubs durch den vorhergehenden Flüssigkeitsrend
derselben Verweilzeiten gesammelten ausge- schub, wie in der USA.-Patentschrift 2 797 149 erschwemmten
Flüssigkeiten ist ein Bruchteil der ge- 55 klärt ist. Die durch Lufteinschlüsse unterbrochene
samten, im Chromatogramm ausgeschwemmten Strömung wird in eine horizontale, schraubenförmige
Flüssigkeiten, die den speziellen Bestandteil enthal- Mischröhre 152 befördert, in der die ausgeschwemmten,
auf den die Analyse durchgeführt werden soll. ten Flüssigkeiten und das Ninhydrinreagenzmittel der
Um die Gesamtkonzentration des speziellen Be- Flüssigkeitsschübe miteinander vermischt werden.
Standteils im Chromatogramm zu bestimmen, werden 60 Die sich ergebende Strömung wird durch eine gedementsprechend
die Spitzen der Kurven zusammen- wundene Röhre 162 befördert, die in einem Heizbad
gezählt, die dem Anteil der ausgeschwemmten, den 164 eingetaucht ist, damit sich die Farbe entwickelt;
speziellen Bestandteil enthaltenden Flüssigkeiten die sich ergebende, gefärbte Strömung aus Flüssigentsprechen,
keitsschüben wird durch eine weitere gewundene Wenn auch, wie oben beschrieben, die Beförderung 65 Röhre 166, die in einem Kühlbad 168 eingetaucht
der Eluate in Längsrichtung getrennt strömenden ist, von dort zu einem Gasabscheider 170 geführt, in
Flüssigkeitsschüben erfolgt, die voneinander durch dem die Gaseinschlüsse aus der unterteilten Ströeine
Waschflüssigkeit getrennt sind, so kann auch mung entfernt werden, damit eine zusammenhän-
gende Flüssigkeitsströmung zu Durchflußzellen 172 α und 172 ft der Kolorimeter 20 α und 20 b befördert
werden kann.
Der Gasabscheider 170 enthält einen horizontalen röhrenförmigen Einlaßteil 174, der an einem in
seiner Mitte liegenden Punkt mit einem vertikalen röhrenfömigen Teil 176 aus einem oberen Arm 178
und einem unteren Arm 180 verbunden ist. Der obere Arm 178 bildet eine röhrenförmige Abzugsleitung, in die hinein die Gaseinschlüsse der unter-
brochenen Strömung aufsteigen und dadurch von dieser abgetrennt werden. Um die Trennung zu
unterstützen, ist eine Saugröhre 182, die mit einer Saugpumpenröhre 184 in Verbindung steht, ebenfalls
an dem oberen Arm 178 des Gasabscheiders 170 angeschlossen, damit die Gaseinschlüsse aus der
unterbrochenen Strömung mit einem geringen Teil der gefärbten Flüssigkeit abgesaugt werden, während
der größte Teil der Flüssigkeit nach unten in den unteren Arm 180 als zusammenhängende Strömung so
hineinfließt, die über eine Röhre 186 zur Durchflußzelle 172 a und über eine Verbindungsröhre 188
zur anderen Durchflußzelle 172 b befördert wird.
Die Durchflußzellen 172 a, 172 b sind einander identisch und vorzugsweise aus Glas hergestellt; sie
enthalten einen nach unten laufenden, röhrenförmigen Einlaßteil 190, einen röhrenförmigen Durchgangsteil
192 für die Flüssigkeit und das Licht, einen nach oben laufenden, röhrenförmigen Auslaßteil 194
und einen weiteren, röhrenförmigen Auslaßteil 196, der am Einlaßende der Zelle 172 a vom Teil 192 aus
nach oben läuft, damit über ihn Gasreste der eintretenden Flüssigkeit aus der Zelle entweichen können.
Eine Saugröhre 198 ist am Auslaßteil 196 und an einer Saugpumpenröhre 200 angeschlossen, damit
die Gasreste leichter entfernt werden; die Saugröhre 198 ist auch an der Durchflußzelle 172 b angeschlossen,
damit alles Gas entfernt wird, das in den eintretenden Strömungen noch vorhanden sein kann;
beide Saugröhren 198 sind mit der Saugpumpenröhre 200 verbunden. Um das Entweichen der Gase zu
unterstützen, können die Durchflußzellen 172 a, 172 b geschwenkt werden, wie in F i g. 1 zu sehen ist.
Die Röhre 188 ist am Auslaß 194 der Durchflußzelle 172a und am Einlaß 190 der Durchflußzelle
172 ft angeschlossen, damit die kolorimetrisch zu prüfende Flüssigkeit durch beide Zellen der Reihe
nach hindurchläuft und mit dem Licht zweier unterschiedlicher Wellenlängen geprüft werden kann, wie
in Verbindung mit der chromatographischen Analyse von Aminosäuren bekannt ist. Der Auslaß 194 der
Durchflußzelle 172 b kann mit einem Ausguß oder mit einem anderen Gefäß verbunden sein.
Die beiden Kolorimeter 20 a und 206 enthalten je eine Lichtquelle 202, fokussierende Linsen 204 und
ein oder mehrere Filter 206, die die notwendigen Wellenlängen hindurchgehen lassen; die Wellenlänge
des Lichtes im Kolorimeter 20 α unterscheidet sich von der Wellenlänge des Lichtes im Kolorimeter 20 b.
Ein photoelektrisches Gerät 208 empfängt das Licht,
nachdem es durch die Flüssigkeit in der zugehörigen Durchflußzelle 172 a, 172 δ hindurchgegangen ist,
und treibt das zugehörige Registriergerät 22 a oder b an. Das photoelektrische Gerät 208 ist in an
sich bekannter Weise mit einer das Stromverhältnis auf Null abgleichenden Schaltung verbunden, die das
Registriergerät 22 a, 22 b in Gang setzt.
Claims (5)
1. Chromatographisches Gerät mit einer Anzahl von chromatographischen Säulen, durch
deren Auslaßenden gleichzeitig Eluate ausfließen, die einer Verwendungsstelle, z. B. einem Analysiergerät,
zugeleitet werden, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Auslaßenden (28) der chromatographischen Säulen (10,
12, 14) und der Verwendungsstelle (20 a, 206) eine die Eluate aus allen chromatographischen
Säulen (10.. 12, 14) gleichzeitig, aber getrennt voneinander auffangende Sammelvorrichtung (30)
angeordnet ist, die derart ausgebildet ist, daß eines der Eluate ohne Unterbrechung des gesamten
Eluatflusses aus den chromatographischen Säulen (10, 12, 14) zur Verwendungsstelle (20 a,
20 b) transportierbar ist.
2. Chromatographisches Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelvorrichtung
(30) becherförmige Kammern (106, 108, 110) aufweist, an deren Einlaßöffnungen (118) je ein Auslaßende (28) der chromatographischen
Säulen (10, 12, 14) angeschlossen ist und an deren Auslaßkanäle (112) eine mit einer
Waschmittelzuleitung (130) in Verbindung stehende Ventileinrichtung (80) vorgesehen ist, die
einen Auslaß (120) nacheinander und abwechselnd mit dem Auslaßkanal einer der Kammern
(106, 108, 110) unter gleichzeitiger Schließung der Waschmittelzuleitung (130) und der Auslaßkanäle
(112) der übrigen Kammern (106, 108, 110) bzw. mit der Waschmittelzuleitung (130)
unter gleichzeitiger Schließung sämtlicher Auslaßkanäle (112) der Kammern (106, 108, 110) verbindet.
3. Chromatographisches Gerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventileinrichtung
(80) eine eine Rille (124) aufweisende, von einem Getriebe (40) antreibbare Drehscheibe
ist.
4. Chromatographisches Gerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Getriebe
(40) als Maltesergetriebe ausgebildet ist.
5. Chromatographisches Gerät nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß an
dem Auslaß (120) über eine Transportröhre (140) eine die Eluate aus der Sammelvorrichtung (30)
zur Verwendungsstelle (20 a, 20 b) fördernde Pumpe (18) angeschlossen ist.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 909 510/Π39
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