DE2159430A1 - Vorrichtung für chemische Analysen - Google Patents

Description

PATENTANWÄLTE

dr.ing. H, NEGENDANK · dipl-ing. H. HAUCK · dipx.-phys. W. SCHMITZ

HAMBURG-MÜNCHEN ZUSTEI.:LUNGSANSCHRIFT: HAMBURG 36 · NEIIEHWAIL«

TISI.. 367428 TJND .10 4115 _ , , _ . ,.„. /-, ,. TELEQH. SEOEDAPiTENT HAMBURG

Rohe Scxentxfic Oorporation

_{nor r}, ., τ ,-,, , MÜNCHEN 15 · MOZARTSTR. 23

926 South Lyon Street

TEL. ü 38 O5 80 P.O. B. ΊΟ/οΟ . TEtEGR. NEGEDAPATEJVT MÜNCHEN

Santa Ana, California 92?11/USA

Hamburg, 30. November 1971

Vorrichtung für chemische Analysen

Die Erfindung "betrifft eine Vorrichtung für chemische Analysen, bei denen eine Flüssigkeitsprobe aus einem ersten, fest gruppierten Behältersatz in einen zweiten fest gruppierten Behaltersatz überführt und während der Überführung eine zweite Flüssigkeit der Flüssigkeitsprobe zugeführt wird·

Bei den bekannten Vorrichtungen, die chemische Analysen automatisch durchführen, ist es oft notwendig, eine in einer Behältergruppe befindliche abgemessene Flüssigkeitsmenge in eine andere Behältergruppe zu überführen, wobei beide Gruppen in Reihen angeordnet in Gestellen untergebracht sind. Hierbei müssen die Behälter aus den Vorratsgestellen entnommen in jede Gruppe einreihig in der Vorrichtung angeordnet werden. Eine Probe wird aus einer Reihe entnommen und der zweiten Behälterreihe zugeführt. Infolge der langen Behälterreihen wird viel Raum in Anspruch genommen,

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Wenn eine Reihe auf einem Drehtisch, angeordnet ist, sind die Behälter auf einem Kreis angeordnet. Die größte Fläche des Kreises bleibt ungenutzt. Das "Verhältnis zwischen dem benötigten Raum und der Anzahl von Behältern ist dann., verglichen mit einem tablettartigen Gestell, sehr groß. In tablettartigen Gestellen werden die Behälter so nahe wie praktisch möglich, zusammengepackt. Beispielsweise kann ein 15 x 25 cm großes Tablettgestell ohne weiteres 60 große Reagensgläser aufnehmen. Dies würde einen Kreis mit einer Umfanglänge von I50 cm erfordern oder eine Fläche des Dreh—

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tisches von etwa 3200 cm im Vergleich zu 375 cm eines Tablettgestells. Bei einer einreihigen geraden Anordnung wurden I50 cm im Vergleich zu 25 cm eines Tablettgestells erforderlich sein. Es ist somit mit Hinsicht auf den erforderlichen Raumbedarf vorteilhafter, die übertragung von einem Tablettgestell zu einem anderen vorzunehmen, als von Reihe zu Reihe.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine kompakte, leistungsfähige Vorrichtung zu schaffen, die eine Probe aufnimmt, sie verdünnt und in einen anderen Behälter ausstößt, der als Ableseinstrument, z.B. als Kolorimeter, Flammenfotometer oder atomares Absorptionsinstrument ausgebildet sein kann. Weiterhin soll die Vorrichtung als Doppelftaktionskollektor oder als Enzymanalysator einsetzbar sein.

Diese Aufgabenstellung wird erfindungsgemäß durch folgende Kombination gelöst:

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a) einen l'r ob enüberfülirunnsab schnitt mit einer überkopflier:enden Bewegun^ßbahn, die eine bestimmte Probeaufnäme- und Trobenaustragestation aufweist, wobei entlang der Bewu!jUn;-;sbahn eine Laufkatze beweglich ist;

b) eine Plattform, die die ernte und zweite Behältergruppe nacheinander der Probenaufnähme- und der Probenaustrogstation zuführt;

c) einen automatischen Verdünner, bestehend aus einem an der Laufkatze angebrachten Probenioifnahmerohr, einem Antrieb, der das Probenaufnahmerohr periodisch auf und ab, in und aus einem Probebehälter und einem Austragbehältor bewegt, eine erste Zylinder/Kolbenanordnung., die mit dem Probenaufnahmerohr verbunden ist, eine zweite Zylinder/Kolbenanordnung und eine Ventilanordnung, durch die'ν/ahlv/eise die erste Zylinder/Kolbenanordnung mit der zweiten Zylinder/Kolbenanordnung und mit dem Probenaufnahmerohr verbindbar ist; und

d) eine Programmeinrichtung zur Bevegung der ersten und der zweiten Behältergruppe zu der Überführungsstation, zur Betätigung des automatischen Verdünners und zur steuerung der Laufkatzenbeviegung.

■/eitere lilerkmale der i-rfindung und vorteilhafte Weiterbildun-en sind der nachfolgenden Besclireibung zu entnehmen.

BADOR₁QINAi.

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Die Erfindung soll nunmehr an Hand der beigefügten Zeichnungen im einzelnen beschrieben werden. Es zeigen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht der Vorrichtung gemäß der Erfindung;

Fig. 2 eine schematische Ansicht einer Ventilanordnung gpmäß der Erfindung;

Fig. 3a eine perspektivische Ansicht eines Teiles der in
Fig. 2 gezeigten Ventilanordnung;

Fig. 3b eine weitere perspektivische Ansicht der Ventilanordnung nach Fig. 2;

Fig. 3c e,ine auseinandergezogene perspektivische Ansicht

einer anderen Art Ventilanordnung gemäß der Erfindung;

Fig. 3d eine perspektivische Ansicht der Ventilbeiätigungsvorrichtung;

Fig. 3e eine Bewegungeerklärung und Ansicht der Ventilverbindung einer anderen Vent ilbdätigungs vor rieht ung;

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lig. 4 eine perspektivische Ansicht einer Mikroverstellung für einige der erfindungsgemäS benutzten Komponenten;

Fig. 5a eine perspektivische Ansicht einer Wasch- und Trocknungsstation;

Pig. 5b eine weitere perspektivische Ansicht eines der in fig. 5a gezeigten !Seiles;

Fig. 6 einen leil der Bewegungssteuerung; Pig. 7 eine Zentriervorrichtung;

Fig. 8a eine schematische Darstellung einer Art von Fehlschlagsicherungsanordnung;

Fig. 8b eine schematische Ansicht einer anderen Art von FehlschlageicherungsanOrdnung;

Pig. 9 eine perspektivische Ansicht eines praktischen Instruments gemäß der Erfindung;

Pig. 9a eine Seitenansicht einer laufkatzenanordnung;

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Pig. 9b eine Endansicht der Laufkatzenanordnung nach Pig. 9a; und

Pig. 10 eine schematische Darstellung einer Bewegungssteuerungsanordnung.

Zum besseren Verständnis der Erfindung soll zunächst die Vorrichtung im ganzen beschrieben werden. Nachdem die Arbeitsweise der Vorrichtung verständlich ist, sollen die einzelnen Komponenten derselben beschrieben werden. Wenn man erst einmal Kenntnis von der Vorrichtung im ganzen hat, werden die Punktion und die Konstruktion der einzelnen Komponenten besser verständlich. Bei der Beschreibung der einzelnen Komponenten werden zunächst vereinfachte schematische Anordnungen herangezogen, so daS die Wirkungsweise klar wird, bevor eine mehr ins praktische gehende Ausführung beschrieben wird.

In Pig. 1 ist ein erstes Tablettgestell 110 mit Reagenzgläsern 112, 114t 116, 118 und ein zweites Tablettgestell 120 mit Reagenzgläsern 122, 124t 126, 128 gezeigt. Jedes Gestell weist Reihen von individuellen Reagenzgläsern auf, die im Gtetell 110 der Einfachheit halber als Reihen a, b, c und d und im Gestell 120 als Reihen w, x, y und ζ bezeichnet sind.

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Angenommen, es set erwünscht, die Flüssigkeitsinhalte oder einen Teil derselben aus dem Glas 112 in der Reihe a in das Glas 122 in der Reihe w zu übertragen und eine andere Flüssigkeit, ζ. B. ein löangsmittel oder Reagens aus einem Behälter 130 dazuzugeben. Nachdem dies bewerkstelligt ist, soll Flüssigkeit aus dem nächsten Glas in Reibe a, nämlich Glas 114, in das entsprechende Glas 124 in Reihe w übertragen und wieder ein Lösungsmittel zugefügt werden. Dies macht es vorteilig, daß die die Reagenzgläser tragende Plattform sich einen Schritt vorwärts bewegt, und zwar in Richtung senkrecht zur Zeichnungsebene. Dies wird fortgesetzt bis alle Übertragungen aus der Reihe a zur Reihe w gemacht worden sind. Nachdem die Übertragungen aus der Reihe a zur Reihe w beendet sind, ist es notwendig, das gleiche zwischen der Reihe b und der Reihe χ und dann zwischen der Reihe c und der Reihe y usw. vorzunehmen. Um diese Übertragungen durchzuführen, ist eine Seitwärtsverschiebung der Plattform erforderlich.

In Fig. 1 ist über und unter den Gestellen 110 und 120 eine Vorrichtung 132 gezeigt, die zur Übertragung von Proben aus Probenaufnahmebehältern, z. B. in beweglichen Gestellen enthaltene Reagenzgläser in ähnliche Probenaustragbehälter, die ebenfalls in beweglichen Gestellen jphalten sind, dient, wobei, falls erwünscht, während des Vorganges ein Reagens zu-

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geführt wird. Diese Vorrichtung weist in ihrem unteren Abschnitt eine flache bewegliche Plattform 134 auf, auf der das Probenaufnahmegestell 110 und das ProbenauBtraggestell 120 angeordnet sind. Das Gestell 110 enthält eine Vielzahl von Proben in Probenaufnahmebehältern, beispielsweise Reagenzgläsern, während das Probenaustraggestell 120 eine Vielzahl von Austragbehältern zur Aufnahme der abgemessenen Proben mit dem Reagenzmittel enthält. Die Aufnahme- und Austraggestelle 110 bzw. 120 weisen mehrere Behälter haltende Reihen auf. Die flache bewegliche Plattform 134 bewegt sich linear in Schritten, die gleich den Abständen der Probenbehälter sind, um so verschiedene Probenaufnahmebehälter aufeinanderfolgend derselben Stelle in einer Prctenaufnahmestation 135 zuzuführen, während sie gleichzeitig die Austragbehälter aufeinanderfolgend der entsprechenden Austragstation 136 zuführt. Dies wird durch einen Zahnstangen/ Ritzeltrieb an der Plattform 134 erreicht, der wiederholbare Bewegungen von Reagenzglas zu Reagenzglas gestattet. Der Abstand zwischen der Aufnahme- und der Austragabtion 135 bzw. 136 ist konstant. Die flache bewegliche Plattform 134 bewegt sich dann einen Schritt rechtwinklig zu ihrer vorhergehenden Bewegung, so daß entsprechende Behälter der zweiten Reihe b des Aufnahmegestells und die Reihe χ des Austrag-

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gestelle sich jetzt In der Aufnahme- bzw. Austragstation befinden. Diese Bewegung wird durch den Zahnstangen/Ritzeltrieb der Plattform präzise durchgeführt.

Die Bewegung der flachen, beweglichen Plattform 134 wird nun umgekehrt, so daß sowohl die Probenaufnahme- und die entsprechenden Probenaustragbehälter der zweiten Reihen b und χ in den Gestellen nun aufeinanderfolgend in der Probenaufnahmestation erscheinen. Die Bewegung wird fortgesetzt, bis alle abgemessenen Proben aus allen Reiben eines Gestells 110 entfernt und in alle entsprechenden Austragbehälter des zweiten Gestells 120 übertragen sind. Wenn ein Behälter in irgendeiner Stelling im Aufnahme- oder im Austraggestell fehlt, sind Mittel vorgesehen, um diese Stellung zu umgehen. Die Probenentnahme und Probenaustragung in einen Austragbehälter findet nur dann statt, nachdem der Schritt zu den nächsten Aufnahme- und Austragbehältern stattgefunden hat. Es sind ferner Schalter vorgesehen, um die Anlage stillzusetzen und ein Signal zu erzeugen, wenn die letzte Probe in den Aufnahmebehälter gegeben ist. Diese Schalter sind nicht dargestellt, da sie allgemein bekannt sind.

Eine Vorrichtung, in der Proben genommen und dann mit Verdünnungsflüssigkeit ausgetragen werden, wird als automatischer

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Verdünner bezeichnet. Die Anordnung von Hebern und Ventilen kann daher als eine Einheit, nämlich ein automatischer Verdünner, angesehen werden.

Über den beweglichen Gestellen ist ein Probenaufnahmerohr 140 eines stationären automatischen Verdünners 138 angeordnet, die über eine halbstarre Rohrwindung mit dem automatischen Verdünner verbunden ist, so daß sich das Probenaufnahmerohr ohne den Verdünner zu stören, vor- und zurückbewegen kann. Das Probenaufnahmerohr ist auf- und abbeweglich. Ein in seiner Drehrichtung umkehrbarer Motor 154 treibt ein Zänrad 155 an. Hierdurch wird eine Gliederkette 157 bewegt, an der das Aufnahmerohr befestigt ist, so daß dieses abwärts in den Reagenzglasbehälter bewegt wird. Nachdem eine Probe genommen ist, wird die Drehrichtung des Motors umgekehrt und das Aufnahmerohr aufwärts bewegt. An der Gliederkette 157 ist ein Vorsprung 159 angeordnet, der mit Schaltern SW₁ und SW₂ zusammenwirkt, um den Motor 154 zu steuern.

Das Aufnahmerohr 140 bewegt sich ferner in einer vorbestimmten Arbeitsfolge, die dazu die ti, eine abgemessene Probe, aus einem Probeaufnahmebehälter zu saugen und sie zusammen mit einem abgemessenen Reagens in einen Probenaustragbehälter abzugeben. Entlang der Baegungsbahn des Auf-

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nahmerohres 140 des automatischen Verdünners ist eine Waschstation 142 zwischen der Aufnahme- und der Austragstation

135 bzw. 136 angeordnet, wo mehrere Wasserstrahlen auf das Probenaufnahmerohr 140 des automatischen Verdünners 138 gerichtet werden, um sie bei ihrer Rückbewegung zum Aufnahmebehälter zu waschen. Ein Trog ist unmittelbar unter der Waschstation angeordnet, um das Waschwasser abzuführen. Es ist ferner eine Trocknerstatfon 144 zwischen der Waschstation und der Aufnahmestation 135 vorgesehen, in der ein Luftstrahl dazu dient, das Probenaufnahmerohr HO während seiner Rückbewegung zur Probenstation zu trocknen.

Die Probenaufnahmestation 135 und die Probenaustragstation

136 sind mit Bezug aufeinander fest angeordnet, so daß die Bewegung des dünnen, starren Probenaufnahmerohres wiederholt zwischen zwei festen Punkten vor- und zurückbeweglich ist. Auf diese Welse wird die übertragungsvorrichtung in einer vollständig automatisch arbeitenden chemischen Anelysevorrichtung verwendet und kann im allgemeinen als eine Vorrichtung zur Übertragung flüssiger Proben aus einem Probengestell 110 bezeichnet werden, die eine Vielzahl von Proben in Aufnahmebehältern 112, 114, 166 und 118 in mehreren Reihen a, b, c und d enthält, die in die Behälter 122, 120, 126 und 128 eines Probenaustraggestells 120 in entsprechen-

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den Reihen w, x, y und ζ übertragen werden. Diese Übertragung wird mit Hilfe eines automatischen Verdünners 138 bewerkstelligt, der Mittel aufweist, mit denen das Probenvolumen und das Reagenzvolumen kontinuierlich mit großer Genauigkeit einstellbar sind. Der Auslaß des autondtischen Verdünners steht mit einem Probenaufnahmerohr 140 in Verbindung, das verwendet wird, um Elüssigkeitsproben aufzunehmen und die Proben mit edbem Reagens in einen Austragbehälter 122, 124, 126, 128 usw. abzugeben. Ferner muß die Vorrichtung einen verstellbaren Mechanismus zur Bewegung des Probenaufnahmerobres 140 zwischen einer Probenaufnahmestation 135 und einer Austragstation 136, die einen festen Abstand voneinander haben, aufweisen, wobei ferner Wasch- und Trocknervorrichtungen für das Probenaufnahmerohr 140 während seiner Rückbewegung zur Probenaufnahmestation 135 vorgesehen werden müssen. Weiterhin ist eine flache, bewegliche Plattform 134 vorgesehen, um die Probengestelle 110 und die Aufnahmegestelle 120 entsprechend einem voitestimmten Programm sowohl vorwärts, seitwärts als auch rückwärts zu bewegen.

Wie aus Pig. 1 ersichtlich, ist eine flache, bewegliche Plattform 134 zur Aufnahme zweier Probengestelle 110, 120 vorgesehen. Die Plattform 134 kann sich vorwärts bewegen,

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um die Reagenzglasbehälter in den Gestellen zu der Auf nahme- und der Austragstation 135 bzw. 136 zu bewegen. Die Plattform 134 kann sich ferner seitwärts bewegen, um nacheinander getrennte Reihen von Reagenzglasbehältern zu diesen Stationen zu bewegen. Über der Plattform 134 ist eine festbegrenzte Bewegungsbabn 146 vorgesehen, die aus an Ständern 150 befestigten Schienen 143 und 149 besteht. Auf den Schienen ist eine Laufkatze 152 angeordnet, die ein Probenaufnahmerohr 140 mit Getriebe und einem Motor 154 tiägt. Das Aufnahmerohr 140 ist mit einem automatischen Verdünner 138 verbunden, der aus einem Ventil 139 besteht, das nachfolgend beschrieben werden soll, und das die Verbindung mit Zylinder- und Probenanordnungen steuert, die mit dem Probenaustragrohr 140 und einem Verdünnungsflüssigkeit sbehält er 130 gekuppelt sind. Die Arbeitsweise gemäß Pig. 1 ist folgendermaßen:

Zunächst dreht sich der Motor 154 im Gegenuhrzeigersinne, bis das Probenaufnahmerohr 140 einen unteren Grenzschalter SW₂ erreicht und den Motor stillsetzt. Die Kolben bewegen sich jetzt zur Probe abwärts und füllen einen großen Zylinder mit einer Verdünnunjiflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter. Ein kleiner Kolben wird zur Entnahme einer bestimmten Probe verwendet. Ein g?oßer Kolben nimmt die Verdünnungsflüssigkeit

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oder das Reagens auf. Der Motor 154 dreht sich nun im Uhrzeigersinne und bewegt das Aufnahmerohr HO aufwärts und setzt den Motor bei Erreichen eines oberen Grenzscbalters SW.. still. Die Laufkatze mit der Aufnahmerohranordnung, die den kleinen Motor 154 aufweist, gleiten zu der Reagenzglasaufnahmestation. Dies wird durch einen zweiten großen Motor 156 bewerkstelligt, der eine der Schienen 149 dreht, die als Gewindespindel ausgebildet ist. Die andere Schiene 143 ist glatt und hindert die Laufkatze an einer Drehung. Ein Laufkatzenlager 151 weist ein Innengewinde auf. Ein Anschlag begrenzt die Bewegung der Laufkatze.

Bei einer Drehung des Motors 154 im Gegenuhrzeigersinne wird das Aufnahmerohr HO in das Austragreagenzglas eingeführt. Beide Kolben bewegen sich jetzt aufwärts und tragen die Probe und die Verdünnungsflüssigkeit in das Austragreagenzglas aus.

Durch Drehung des Motors 154 im Uhrzeigersinne wird das Aufnahmerohr HO hochgehoben. Der Rücklauf findet nun statt. Der große, die Gewindespindel treibende Motor 156 wird in der Drehrichtung umgekehrt und bewegt die Laufkatze und das Aufnahmerohr HO in der anderen Richtung zunächst durch die

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Waschstation 142 und dann nach einem Zeitintervall von etwa 15 Sekunden durch die Trockenstatton 144, hält dann etwa 5 Sekunden an und bewegt sich schließlich über die Probenstation in die Ausgangsstellung.

Nachdem nunmehr eine Gesamtbeschreibung der Anlage ohne genaue Einzelheiten, wie sie funktioniert, gegeben ist, ist es jetzt möglich, die einzelnen miteinander zusammenwirkenden Komponenten zur Erzielung der vorstehenden Gteamtwirkungsweise zu beschreiben. In der zuvor gegebenen Gesamtbeschreibung sind einige der Komponenten in einer vereinfachten Form gezeigt, um die Erfindungsmerkmale leichter erkennbar zu machen. In der Praxis sind diese Komponenten jedoch etwas verändert, wie sie nachfolgend genauer beschrieben werden.

Eine Torrichtung, in der Proben genommen und dann mit Verdünnungsflüssigkeit ausgestoßen werden, wird nachfolgend als automatischer Verdünner bezeichnet.

Der zuvor beschriebenen Probenübertragungsvorrichtung ist eine automatische Verdünnungsanlage zugeordnet, bei der sich ein ala Saugheber dienender Kolben in einem Zylinder bewegt. Es fet schwierig, das Innere eines Rohres genau über seine

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ganze Länge zu bearbeiten. Es ist leichter, den Kolben zu polieren. Aus diesem Grunde wird ein Kolben bevorzugt, der sieb durch einen Dichtungsring in einen Zylinder, in dem er lose eingepaßt ist, bewegt. In diesem Falle mißt der Kolben und nicht die Bohrung des Zylinders die angesaugte oder ausgestoßene Flüssigkeitamenge. Beim Zurückziehen kann der Kolben eine abgemessene Probenmenge ansaugen. Beim Auswärtshub wird er die Probe ausstoßen. Wenn sein Auswärtshub den ursprünglichen Rückwärtshub übersteigt, wird die Probe zusammen mit einer gemessenen Menge des Zylinderinhalts ausgestoßen. Dieser Inhalt kann luft sein, in welchem Falle nur die Probe ausgestoßen wird oder es kann Verdünnungsflüssigkeit oder ein Reagens sein, in welchem Falle eines der letzteren der Probe zugefügt ist.

Der Kolben muß widerstandsfähig gegen das verwendete Reagens sein und gleichzeitig den wiederholten Vor- und Rückhubbewegungen durch einen Dichtungsring ohne wesentliche Abnutzung oder Bruch widerstehen. Für die größeren Kolben kann Glas verwendet werden. Bfc die kleineren Kolben ist Glas zu zerbrechlich und daher können Materialien, wie z. B. rostfreier Stahl, Rhodium plattierter Stahl, PoIyfluorhydrokarbone, d. h. Teflon als Überzug auf Stahl und

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glasüberzogener Stahl verwendet werden. Pur extrem kleine Kolben, die zur Abmessung sehr kleiner Volumen dienen, wird eine Platin-Irdiumplattierung auf einer harten Stützlegierung bevorzugt.

Da die Probe oft klein ist in der Größenordnung von 5 bis 100 Mikroliter und das Volumen des zuzuführenden Reagenses verhältnismäßig groß in der Größenordnung mehrerer Milliliter ist, ist die Verwendung von zwei afer drei Kolben vorteilhaft. Bei einer derartigen Anordnung ist es wichtig, daß das Reagens aus dem großen Kolben den Zylinder des kleinen Kolbens durchströmt, um jegliche eingefangene luft zu entfernen.

In Fig. 2 ist eine Dreikolbenanordnung schematisch dargestellt. Es muß an dieser Stelle darauf hingewiesen werden, daß die in Pig. 2 gezeigte Anordnung eine schematische Zeichnung ist, um die Arbeitsweise eines Teils dieser Erfindung darzustellen. Die in Pig. 2 gezeigte Vorrichtung 200 ist ein automatischer Verdünner. Eine kleine abgemessene Plüssigkeitsprobenmenge zwischen 10 bis 100 Mikrolitern wird aus dem Behälter 201 entnommen und dann dem Behälter 203 zugeführt und mit einer abgemessenen Reagenzmenge aus einem

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Vorratsbehälter 205 gemischt. Um dies zu bewerkstelligen, sind die beiden Behälter 20«, 203 ein Vorratsbehälter und die Vorrichtung 200 vorgesehen. Die Vorrichtung 200 weist ein Ventil 202 mit zwei Stellungen auf, das mit einem oberen, beweglichen flachen Teil 204 mit einer genuteten Zone 206 und einem unteren stationären flachen Teil 208 mit drei löchern 210, 212 und 214 verseben ist, Das obere flache Teil 204 kann über das untere flache Teil 208 gleiten,¹ so daß die genutete Zone 206 zwei der drei Löcher übe*- decken und sie so miteinander verbinden kann. Von jedem Loch erstreckt sich ein Rohr 216, 218 und 220. Die Vorrichtung weist ferner drei S&gheberzylinder 222, 224 und 226 mit Kolben auf. Zwischen den Zylindern und den Röhren sind zwei genutete, zwei Kanäle aufweisende Kükenventile 228 und angeordnet. In der Praxis kann ein Ventil ähnlich dem das in Fig. 3a gezeigt ist, verwendet werden, jedoch mit zwei Gruppen von drei Öffnungen und einer genuteten Zone für jeden Satz Öffnungen, um abwechselnd mit dem einen oder dem anderen Paar verbunden zu werden. Zur Vereinfachung des Verständnisses ist dies als ein Paar von genuteten Kükenventilen in Fig. 2 gezeigt. Das Rohr 216 ist mit einem Vorratsbehälter 205 verbunden. Das Rohr 216 weist einen Zweig 216a auf, der mit dem Kükenventil 228 verbunden ist. Das Rohr 220 weist einen Zweig 220a auf, der mit

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dem zweiten Kükenventil 230 verbunden ist. Der Zylinder 222 ist mit dem Kükenventil 228 über das Rohr. 222a verbunden. Der Zylinder 224 ist mit dem Kükenventil 230 über das Rohr 224a und mit dem Kükenventil 228 über das Rohr 224b verbunden. Der Zylinder 226 ist mit dem Loch 210 über das Rohr 220 und ebenfalls mit dem Kükenventil 230 über die Rohre 220b und 220a verbunden. Durch Bewegung des oberen Plattenteils 204 von links nach rechts und durch Drehen der Kükenventile 228 und 230 in die eine oder die andere Stellung ist es möglich, mehrere Zuführkombinatxonen zwischen dem Vorratsbehälter und der Probe und dem Aufnahmerohr zu verbinden. So verbindet die obere Platte 204 die Zylinder 222 und 224 oder 224 und 226.

Die Kükenventile 228 und 230 gestatten verschiedene Zylinderverbindungen mit dem Aufnahmerohr 240, um als automatischer Verdünner mit einem großen Probenbereich und Ausstoßvolumen zu wirken. Bei den in Fig. 2 gezeigten Stellungen der "Ventile 228 und 230 ist der Zylinder 222 mit dem Zylinder 224 verbunden. Die Auslässe des Zylindes 224 und des Zylinders 222 stehen mit dem oberen Teil des Ventils 202 und über letzteres mit dem Zylinder 224 in Verbindung. In dieser Stellung erfolgt das Probennehmen mit dem Kolben im Zylinder 226 und das Ausstoßen der Probe entweder mit einem der

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Kolben in den Zylinder 224 oder 222 oder mit beiden. Wenn beispielsweise der Kolben im Zylinder 224 seine Nullstellung einnimmt, wird das Ausstoßvolumen durch die Einstellung des KoHtens im Zylinder 222 bestimmt. Wenn der Kolben im Zylinder 222 auf Null eingestellt ist, wird das ausgestoßene Volumen durch die Einstellung des Zylinders 224 bestimmt. Pur besonders große Verdünnungsflüssigkeitevolumen kann der Kolben im Zylinder 224 auf seinen maximalen Wat eingestellt werden und der Kolben im Zylinder 222 kann dann eingestellt werden, um gleichzeitig ein zusätzliches Volumen hinzuzufügen.

Zum Verständnis dieser Anlage sei angenommen, daß die Ventile 228 und 230, die gezeigte Stellung einnehmen, während der Kolbenzylinder 224 außer Betrieb ist. In diesem Falle nehmen die Kolben 222 und 226 Verdünnungsflüseigkeit bzw. Reagens auf. Die obere Platte 204 gleitet jetzt nach rechts und die Kolben in den Zylindern 222 und 226 bewegen sich aufwärts und tragen die Proben und etwas Verdünnungsflüssigkeit in den Behälter 203 aus.

Durch gleichzeitiges Drehen der Kükenventile 228 und 230 wird der Zylinder 222 mit dem Ventil 202 und dem Zylinder 224 über den Zylinder 226 mit dem Aufnahmerohr verbunden.

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In dieser Stellung findet die Probenentnahme mit dem Kolben im Zylinder 224 und der Ausstoß mit dem Kolben im Zylinder 222 statt, während der Kolben im Zylinder 226 außer Betrieb bleibt. Auf diese Weise kann unter Verwendung des Kolbenzylinders 226 eine Probenentnahme in einem Gerät von 10 bis 100 Mikrolitern vorgenommen werden, während für einen fortlaufenden großen Probenbereich von 100 Mikrolitern bis 1 ml der Kolben im Zylinder 224 verwendet wird.

Obwohl die in Pig. 2 gezeigte Ventilanordnung für einen Laboratoriumversuch ausreicht, kann dieses Ventil in kompakterer Porm wie in Pig. 3a und 3b gezeigt, ausgeführt werden.

Das Ventil 302 besteht aus drei Scheiben 304, 306 und 308, die durch eine Schraube und Mutter 310 zusammengehalten

und sind. Durch Anziehen der Mutter 312/durch Spannung von Pedern 3H und 316 werden die drei Scheiben 304, 306 und 303 in Anlage aneinander gebracht. Um andere Merkmale des Ventils 302 darzustellen, sind die Pedern 314 und 316 in Pig. 3a nur teilweise gezeigt. Die oberste und unterste Scheibe 304 bzw. 308 stehen fest und bewegen sich nicht. Die obere Scheibe 304 weist drei Löcher 318, 320 und 322

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auf. Die mittlas Scheibe 306 ist zwischen zwei festen Stellungen 324 und 326 beweglich. Die Stellung 324 dient zur Probenentnahme und gleichzeitig zur Wiederauffüllung eines großen Zylinders aus einem Vorratsbehälter, während die zweite Stellung 326 zum Ausstoßen des Inhalts sowohl aus einem großen wie aus einem Zylinder dient, wobei der große Zylinfer gegenüber dem Vorratsbehälter verschlossen ist. Zur Herstellung einer Verbindung zwischen den Löchern 318 und oder 320 und 322 ist die mittlere Scheibe mit einer Nute versehen. An das Loch 3B ist ein Rohr 330 angeschlossen, das eine Verbindung mit einer Kolben- und Zylinderanordnung 232 herstellt, die als Saugheber wirkt. Dieser Saugheber weist ein Probenaufnahmerohr 340 auf, das Proben aus den Reagenzglasbehältern 342 in die Aufnahmereagenzgläser überträgt.

An ds Loch 320 ist ein Rohr 354 angeschlossen, das mit einer großen Kolben- und Zylinderanordnung 346 verbunden ist. Das dritte Loch 322 ist mit einem Rohr 346 verbunden, das eine Verbindung zu einem VerdünnervorratfihBhälter 348 herstellt.

In der einen Stellung sind die Rohre 344 und 346 über die Nut 328 miteinander verbunden. Dies wird durch Bewegung des Handgriffs 331 in die in Pig. 3 gezeigte Stellung bewerkstelligt. In dieser Stellung bewegen sich beide Kolben ab-

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wärts. Eine Probe wird aus dem Reagenzglas durch das Aufnahmerobr 340 durch Bewegung eines kleinen Kolbens 350 entnommen. Verdünnerflüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 348 wird in den großen Zylinder angesaugt, da sich der große Kolben der Zylinderanordnung 346 ebenfalls abwärts bewegt. Die mittlere Platte 306 wird im Gegenuhrzeigersinne mittels des Handgriffs 331 gedreht, wobei die Rohre 344 und 330 miteinander verbunden werden. Jetzt bewegen sich beide Kolben aufwärts. Da der Vorratsbehälter nunmehr verschlossen ist, kann die Flüssigkeit aus dem großen Zylinder nur durch das Rohr 330 und den Zylinder des kleinen Kolbens 350 entweichen. Der kleine Kolben bewegt sich ebenfalls gleichzeitig aufwärts und stößt etwas Flüssigkeit aus. Auf diese Weise werden sowohl die ursprüngliche Probe zusammen mit Verdünner an der Aufnahmestation ausgestoßen.

Obwohl der Handgriff 331 aus Einfachheitsgründen handbetätigt ist, wird er in der Praxis durch ein Solenoid 333 und eine Rückstellfeder 335 oder durch ein Getriebe in Ansprache auf das Programm bewegt, durch das der Arbeitsablauf der ganzen Vorrichtung gesteuert wird.

Die in den Fig. 3c und 3b gezeigte Anordnung kann in vorteilhafter Weise als praktische Laboratoriumvorrichtung verwendet

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werden. Hier sind die drei Scheiben mit 304a, 306a und 308a bezeichnet. Die eöfce Scheibe 304a weist drei Löcher auf, entsprechend den in den Pig. 3a und 3b gezeigten Löchern. Die mittlere Scheibe 306a weist zwei Hüten 309a und 309b auf. Die in der Zeichnung rechts liegende Scheibe 308a ist mit drei Hocken 331a versehen, von denen nur zwei ersichtlich sind. Diese Hocken könnten auch, wie in Fig. 3c gezeigt, an der mittleren Scheibe vorgesehen sein.

Die mittlere Scheibe dient zum öffnen und Schließen der venchiedenen öffnungen bei jeweils nur einer 90° Drehung. Diese Drehung wird durch einen Anschlag 333 bewirkt, der mit dem Motor 335 verbunden ist. Der Elektromotor dreht den Anschlag, der seinerseits bei jeder 180° Drehung die Scheibe um 90° dreht. Wenn die Sbheibe gedreht wird, verbinden die Hüten 309a und 309b abwechselnd zwei der Löcher miteinander, die eine Verbindung entweder mit dem Einlaßrohr oder dem Auslaßrohr herstellen. Der äußene Umfang der Scheibe 306a ist durch eine geeignete O-Dichtung und die innere Bohrung durch eine auf der Welle angeordnete 0-Dichtung abgedichtet. Die innere Abdichtung wird durch die aneinander gedrückten Flächen zwischen den Hüten in der Stirnfläche der Scheibe und durch eine Schmierung bewirkt.

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Eine Yerschleißnaehstellung wird durch einen ausreichenden Druck zwischen der Stirnfläche der Nockenanordnung und einer Scheibenfeder, die sich an etoer Mutter abstützt, bewerkstelligt. Die Wirkungsweise der mittlren Scheibe ist in den Pig. 3e - I bis 3e-3ST dargestellt. Hier sind die Iiödher mit A, B, C, D bezeichnet. Die Nuten sind mit 1 und 2 bezeichnet. In Pig. 3e-I sind die Löcher A und B durch die Hut 1 miteinander verbunden. In Pig. 3e-II sind die Löcher B und 0 durch die Nut 2 miteinander verbunden. In Pig. 3e-III sind die Löcher A und Bdirch die Hut 2 miteinander verbunden und in Pig. 3e-IY sind die Löcher B und C duch die Nut I miteinander verbunden. Dieselbe Wirkung kann durch Drehen der eisten Scheibe 304a mit den Löchern erzielt werden. Bei jeder 90° Drehung der Scheibe verschieben sich die Löcher in die in den Pig. 3ei bis 3e-I7 gezeigten Stellungen.

Es soll nunmehr die Mikrometerverstellung des automatischen Verdünners beschriften werden. Die Kolben/Zylinder kombinationen, die bei dem automatischen Verdünner verwendet werden, sind nockenbetätigt. Die Bewegung der Kolben erfolgt sowohl auswärts als auch einwärts allmählich und glatt. Dies macht eine genaue Einstellung des Hubnockens erforderlich.

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Dieser Hub ist durch eine Mikrometersehraubenanordnung genau steuerbar. Das angesaugte oder ausgestoßene Volumen kann dann mit großer Genauigkeit eingestellt werden. Die Bewegung des Nockens durch die Mikrometer schraube ist in Fig. 4 gezeigt.

Pig. 4 zeigt den unteren feil eines Kolbens 401 und eines Zylinders 400. Fig. 4 zeigt die Steuerung des Kolbenhubes. Der Kolben 401 im Zylinder 400 wird durch eine Hubstange in Längsrichtung bewegt. Die Hubstange 402 wird ihrerseits durch einen Nocken 404 bewegt, der sich exzentrisch auf einer Hockenachse 406 dreht. Der Hocken 404 weist ein Langloch auf, das von einer Schwenkachse durchsetzt ist, die an der Hubstange 402 angreift. Wie ersichtlich, hängt der Hub des Kolbens 401 tob der Stellung der Schwenkachse 410 im Langloch 408 ab. Die Schwenkachse 410 ist in einem Stellring 412 gehalten, der mit einer Schraube 414 verbanden ist. Obwohl sich die Schraube 414 dreht, bleibt der Stellring 412 stationär. Der Stellring dient als Lager für die Schwenkachse 410. Die Schraube 414 durchgreift eine Flügelmutter 416, die am Hocken befestigt ist. Zur Handbetätigung weist die Schraube 414 an ihrem äußeren Ende einen Rändelkopf 413 au£ Durch Drehen des Rändelkopfes bewegt sich die Schwenk-

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achse 410 zur Achse 406 oder von ihr fort, wodurch der Hub des Kolbens 401 im Zylinder 400 eingestellt wird. Diese verstellbare Nockenanordnung ist für jeden Kolben des automatischen Verdünners vorgesehen. Das Volumen kann von Null (kein Hub) bis zum vollen Hub mit großer Genauigkeit eingestellt werden, da die Schraube als Mikrometerschraube wirkt.

Aus der vorstehenden Beschreibung afc ersichtlich, daß der automatische Verdünner einen ersten Kolben 401 aufweist, der durch einen Hocken 404 betätigt wird. Bei einer Drehung dss Nockens 404 durch einen Motor wird der Kolben 401 abwechselnd durch eine Dichtung in eine mit einem Reagens gefüllte abgedichtete Kammer ein- und auswärts bewegt. Während der Abwärtsbewegung dieses ersten Kolbens 401 wird eine Probe aus einem Probenbehälter angesaugt und während der Abwärtsbewegung ausgestoßen, wobei das Maß des Hubes dieses ersten Kolbens 401 und damit das Flussigkeitsvolumen mit großer Präzision mittels der Mikromterschraubenanordnung 412, 4H und 416 einstellbar ist. Gleichzeitig bewegt sich ein zweiter Kolben mit dem ersten Kolben auf und ab, der in gleicher Weise wie der erste Kolben betätigt wird und dessen Hub ihn in eine zweite abgedichtete Kammer

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ein- und auswärts bewegt, wobei dieser Hub in gleicher Weise wie beim ersten Kolben einstellbar ist. Der Auslaß der zweiten abgedichteten Kammer steht mit der abgedichteten Kammer des ersten Kolbem über ein Verbundventil in Verbindung« so daß bei der Aufwärtsbewegung des zweiten Kolbens ein Reagens aus der zweiten abgedichteten Kammer in die erste abgedichtete Kammer und dann aus dieser in einen Aufnahmebehälter mit der Probe ausgestoßen wird. Ss sind Mittel vorgesehen, um das Verbundventil automatisch zu verstellen, beispielsweise durch Betätigung des Handgriffs mittels eines Motors und ebenfalls um die Kolben zu betätigen, so daß die Verbindung zwischen der ersten und zweiten Kammer bei der Abwärtsbewegung der Kolben unterbrochen wird, wobei das Verbundventil gleichzeitig eine Verbindung zwischen der zweiten abgedichteten Kammer und einem Reagenzvorratsbehälter herstellt, so daß die Abwärtsbewegung des zweiten Kolbens des Reagens in dem zweiten abgedichteten Behälter drückt. Dieser Bewegungsablauf dient zum Ansaugen einer abgemessenen Probenmenge aus einem Probenbehälter und zum Ausstoßen derselben mit einer abgemessenen Reagenzmenge in einen Aufnahräehälter. Der Auslaß der ersten abgedichteten Kammer steht über ein biegsames Rohr mit einem dünnen Probenentnahmerohr in Verbindung, das sich auf- und abbewegt. Wenn sich das Probenaufnahmerohr in einer Probenaufnähme-

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station befindet, nimmt es eine untere Stellung ein, in der es in einem eine Probe enthaltenden Reagenzglasbehälter eintaucht, worauf das dünne Probenentnahmerohr sich dann aufwärts und quer und dann wieder abwärts in eine feste Stellung über einer Aufnahmestation, in der sich ein Probenaufnahmereagenzglas befindet, bewegt.

Dieser Bewegungsablauf dient zum Ansaugen einer abgemessenen Probenmenje aus einem Proben enthaltenden Behälter und Ausstoßen derselben zusammen mit einer abgemessenen Reagenzmenge in einen Aufnahmebehälter.

Es soll nunmehr die Wasch- und Trocknungsstation beschrieben werden. Zwischen der Probenaufnahmestation und der Probenaustragstation ist eine Waschstation 500 angeordnet, die in den Fig. 5a und 5b gezeigt ist. In der Waschstation 500 werden eine Yielzahl von Wasserstrahlen auf das Probenentnahmerohr 501 gerichtet, um es bei seiner Rückkehrbewegung zum nächsten Probenbehälter zu waschen. Ein Trog 505 ist unmittelbar unter der Waschstation angeordnet, um das Waschwasser abzuführen. Zwischen der Waschstation und der Probenaufnahmestation ist ferner eine Trocknerstation 505 angeordnet, in der das Probenentnahmerohr bei seiner Rückkehrbewegung zur Probenaufnahmestation durch einen Luft-

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strahl getrocknet wird. Die Probenaufnahmestation und die Austragstation sind in festen Stellungen zueinander angeordnet und die Bewegung des dünnen Probeaufnahmerohres findet zwischen diesen beiden festen Stellungen hin und her statt.

Wie aus den Pig. 5a und 5b ersichtlich, haben die Wasch- und !Trockner stat ionen 500 bzw. 503 äußerlich gleiches Aussehen und weisen im wesentlichen eine bogenförmige fläche 502 mit kleinen Düsenöffnungen und ein Zufuhrrohr 504 auf.

Nachfolgend soll nunmehr die Bewegung der Behältergestelle beschrieben werden. Sin wesentliches Merkmal des Erfindungsgegenstandes ist darin zu sehen, daß die Übertragung von Proben zwischen gewöhnlichen Reagenzgläser enthaltenden Gestellen stattfindet, die auf einer ebenen, beweglichen Plattform abgestützt sind. Die Bewegung der Gestelle ist so abgestimmt, daß gleiche Abstände zwischen den entsprechenden Reagenzgläsern im Aufnahme- und Austraggestell aufrechterhalfen bleiben. Die Gestelle bewegen sich über einen festen Abstand seitwärts von Reagenzglasmitte bis Reagenzglasmitte. Dies wird wiederholt, bis das Ende der Gestelle erreicht ist«. Hier ist eine Getriebeanordnung vorgesehen, auf der die ebene, bewegliche Plattform, die die Gestelle trägt,

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sich bewegt« Wean das Ende der Gestelle erreicht ist, gestattet eine zweite, rechtwinklig zur ersten angeordnete Getriebeanordnung eine Bewegung der Plattform um einen festen Abstand, der gleich dem zwischen zwei Reihen ist. Durch Betätigung der ersten Getriebeanordnung mittels eines drehrichtungsumkehrbar«*en Motors folgt dann die Bewegung wie zuvor, jedoch in umgekehrter Richtung. Die Bewegung der Gestellplattform über den festen Abstand wird wiederholt, bis das Ende der Reihe erreicht ist. Es erfolgt nun eine Verschiebung zur nächsten Reihe und eine Rückkehr über eine Reihe von festen Bewegungen. Auf diese Weise werden die entsprechenden, in den Gestellen gehaltenen Behälter nacheinander, schrittweise unter eine Probenaufnahmestation in einen festen Abstand bewegt. Für eine genaue Stellung ist ein Zahnstangen/Ritzeltrieb zur Bewegung der Plattform vorgesehen, mit der die aufeinanderfolgenden Stellungen genau fixiert werden.

Die bewegliche Plattform 602 (siehe Eig. 6) weist eine Verlängerung 603 und rechtwinklig zueinander angeordnete Zahnstaijpn 604- und 606 auf, die sich entlang einer Kante der Plattform und der Kante der Verlängerung 602 erstrecken. Die Plattform 602 dient zur Aufnahme der Gestelle mit den darin angeordneten Reagenzgläsern. Die Plattform 602 ist mittels

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eines ersten und eines zweiten motorgetriebenen Ritzels 610 bzw. 612, die in die Zahnstangen 604 und 606 eingreifen» vorwärts, ifickwärts und seitwärts in Richtung der Pfeile beweglich. Die Plattformverlängerung 603 ist durch Stangen 614 und 616 mit der Plattform 602 verbunden. Die Verlängerung gleitet auf den Stangen. So kann die Plattform 602 über feststehende Abstände längs und seitlich bewegt werden, was durch die Längen der Verlängerungsstangen und der Zahnstangen bestimmt wird. Die Motoren werden duch eine Programmsteuerung 618 betätigt»

Die Behältergesteile bewegen sich in Längsrichtung zwischen den feststehenden Punkten hin und her. Seitlich bewegen sie sich jedoch schrittweise von Reibe zu Reihe. Nachdem die letzte Stellung erreicht ist, greift ein Anschlag an einem Schalter an, so daß der ganze Betrieb automatisch stillgelegt wird. Da derartige GrenzechaIter allgemein bekannt sind, ist dieser Schalter in der Zeichnung nicht darstellt.

Obwohl beim Erfindungsgegenstand handelsüblich erhältliche Reageniglasgestelle verwendbar sind, muß die Tatsache beachtet werden, daß derartige handelsübliche Gestelle nicht für den Erfindungszweck entworfen sind und daher vielleicht nicht genau genug bearbeitet sind, so daß es notwendig ist,

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die Gestelle auszurichten. Als Minimum sollten die Reagenzglasgestelle am Boden mit drei Stiften versehen sein, die in löcher eingreifen, um eine genaue Stellung der Gestelle festzulegen. Vorzugsweise beträgt eine Abmessung der Torfichtung etwa 560 mm oder weniger, so daß sie auf einen laboratoriumtisch paßt, wobei die Tiefe nicht zu groß sein sollte, um einen Überhang über den Tisch zu vermeiden. Weiterhin sind nicht alle Reagenzgläser gleich. Die am meisten verwendeten Reagenzgläser haben folgende Gesamtabmessungen: 15,88 χ 123,8; 15,88 χ 98,4; 12,7 x 98,4 und 12,7 x 73. Um die größeren und kleineren Reagenzgläser zu zentrieren und festzuhalten, kann ein in fig. 7 gezeigter Federeinsatz 700 verwendet werden, der in die Gestell<*öch-«er 702 eingesetzt wird. Der Federeinsatz hält die Reagenzgläser fest in vertikaler Stellung.

In der Praxis sind die Gestellöcber oft nur teilweise besetzt. Es kann auch vorkommen, daß das Aufnahmegestell voll mit Reagenzgläsern besetzt ist, während dies bei dem Austraggestell nicht der Fall ist. Ein fehlendes Reagenzglas im Aufnahmegestell stellt kein Problem dar, da dies einfach bedeutet, daß das entsprechende Reagenzglas im Abgabegestell keine Flüssigkeitsprobe sondern nur Yerdünner-

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flüssigkeit empfängt. Zur Überwachung der Gestelle werden zwei Systeme verwendet. Das erste System ist in Fig. 8a dargestellt und besteht aus einer Photozellenanordnung.

Unter jeder Reagenzglasstelle ist eine Lichtquelle 802 angeordnet, wobei eine linse 804 zwischen der Lichtquelle und dem Gestellocb 805 für das Reagenzglas 312 angeaönet ist. Auf dem Gestellboden ist eine Photozelle 808 mit einer Öffnung 806 angeordnet. Licht aus der Lichtquelle 802 wird durch die Linse 804 gebündelt auf die Öffnung 806 gerichtet„ Der Lichtstrahl breitet sich dann am Boden des Reagenzglases 812 aus. Das Licht wird dann auf die Photozelle reflektiert. Wenn die Photozelle kein Licht empfängt, wird der erforderliche Stroidreis nicht geschlossen und die Ober gäbe nicht durchgeführt. Torzugsweise sind zwei Photozellen und Lichtquellen, eine für jedes Gestell, vorgesehen. Eine leere Stelle in jedem Gestell hwirkt ein Fichtschließen des Stromkreises, da die beiden Kreise in Reihe geschaltet sind.

Ein anderes mechanisches System ist in Fig. 8b gezeigt. In diesem Falle stehen die Reagenzgläser nach unten aus den Öffnungen vor. Hier berühren zwei Reagenzgläser 812 und 812.* in den entsprechenden Reihen zwei Schalter 810 und 814, die

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In Reihe geschaltet sind. Wenn nicht beide Schalter niedergedrückt werden, werden die Probenaufnähmestellung 812 und die entsprechende Austragstellung 812^f übersprungen. Das heißt, daß die Vorrichtung weiter schaltet und die Stellung übergeht.

In Pig. 9 ist eine tatsächliche Vorrichtung 900 zur praktischen Durchführung der vorstehenden Angaben gezeigt.

Die in fig. 9 gezeigte Vorrichtung wird mit Bezug auf die in Fig. 1 gezeigte theoretische Vorrichtung seitwärts betätigt. Die in Pig. 9 gezeigte Vorrichtung 900 hat ein Gehäuse 902, in dem sowohl die verschiedenen Komponenten wie auch die die Reagenzgläser aufnehmenden Gestelle untergebracht sind. Im Gehäuse ab eine flache, bewegliche Plattform 904 mit daran durch Verlängerungsstangen 908 befestigten Verlängerungsblöcken 906 untergebracht. Die Plattform 904 ist in zwei Richtungen rechtwinklig zueinander beweglich, wie dies bei der vereinfachten Darstellung der Pig. 6 beschrieben ist. Der Zahnetangen/Ritzeltrieb ist in Pig. 9 nicht gezeigt, arbeitet jedoch ta wesentlichen wie bezüglich der Pig. 6 beschrieben. Über der Plattform sind zwei entfernbare Reagenzglasgestelle I und II ange-

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ordnet. Bei der in Pig. 9 gezeigten Vorrichtung sind die Gestelle hintereinander angeordnet, wobei das Gestell II vor dem Gestell I eingesetzt wird. Wie bea&its eingangs der Zeiebnungsbeschreibung erklärt, bewegt sieh das Probeaufnahme- und Übergaberohr des automatischen Verdünners ebenfalls in einer vorbestimmten Arbeitsfolge, was durch die Laufkatze 914 bewerkstelligt wird, wie im einzelnen in den Pig. 9a und 9b gezeigt ist. Das Probenaufnehmerohr 916 erstreckt sich von der laufkize 914 tsch unten. Die Laufkatze 914 weist einen vertikal beweglichen Abschnitt 918 auf, an dem ein mit dem Probenaufnahmerohr 916 verbundenes vertikales Zufuhrrohr 920 angeordnet ist. Der bewegliche Abschnitt 910 weist eine vertikale Zahnstange 922 auf, die durch Ritzel 924 bewegt wird. Die Ritzel ihrerseits werden von einem an der laufkatze angebrachten Motor,926 angetrieben. Die laufkatze wird durch einen zweiten Motor 928 auf- · und abbewegt und zwar durch ein vom Motor angetriebenes Ritzel 930, das in die Zähne einer Zahnstange 932 eingreift, die an der Stange 912 befestigt ist. Wie bei der in Pig. 1 gezeigten Ausführung hat die vertikale Zahnstange 922 einen Vorsprung (nicht dargestellt), der einen oberen und einen unteren Grenzschalter (nicht dargestellt) betätigt, die ihrerseits den Motor 926 steuern. Das Probenaufnabme-

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rohr 916 ist mit einer IColben/Zylinderanordnung 932 verisuDobD, der zwei weitere Kolben/Zylinder an Ordnungen 934 und 936 zugeordnet sind. Die TentilanOrdnung zur wahlweisen Verbindung der Kolben/Zylinderanordnungen ist in Pig. 9 nicht dargestellt.

Das Vorrichtungsprogramm muß in der lage sein, den Vorschub iron Probe zu Probe zu steuern. Dies ist insbesondere bei der Synchronisierung der Vorrichtung mit einem Flamme nphotomet er oder einem atomaren Absorbtions instrurnent wichtig. Bei diesen Instrumenten muß die Spitze des Probenau&ahmerohres während einer bestimmten Zeitdauer in der flüssigkeit eingetaucht bleiben. Dies variiert zwischen 5 bis 20 Sekunden, was von den verschiedenen Instrumenten abhängt. Die Vorrichtung muß für diese Verschiedenheiten geeignet sein.

Wie in Fig. 10 gezeigt, wird der Arbeitsablauf der Laufkatze und des Probenaufnahmerohres durch ein Nockenrad 1000 und einen Socken 1004 bestimmt, der bei seiner Bewegung Schalter betätigt. Das Hockenrad wird durch einen Motor angetrieben, wobei die Drehzahl ohne weiteres in bekannter Weise steuerbar ist. Vier Schalter, die vier Stromkreise

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steuern, sind in der Bewegungsbahn angeordnet. Der Stromkreis und Schalter 1006 bewirkt ein Senken und Anheben des Probenaufnahmerohres an der Probenaufnahmestation. Stromkreis 1003 bewirkt eine Bewegung der laufkatze zur Austragstation. Stromkreis 1010 bewirkt ein Absenken und Anheben des Probenaufnahmerohres an der Austragetat lon und Stromkreis 1012 bewirkt die Bewegung des Probenaufnahmerohres an den Wasch- und Trocknungsstationen vorbei zum Ausgangspunkt.

Das letzte was während des Arbeitsablaufes der Torrichtung stattfindet, besteht darin, daß der Anschlag am Ende des Gestells einen Schalter betätigt, der die ganze Vorrichtung stillsetzt. Vie zuvor erwähnt, ist dies nicht gezeigt oder im einzelnen beschrieben.

In der vorstehenden Beschreibung ist die Vorrichtung für den sernannten Vorwärtsablauf beschrieben. Die Vorrichtung ist ebenso zweckmäßig beim umgekehrten Ablauf, nämlich bei der Entnahme einer Probe, die mit einem Reagens gemischt ist, die einer Wärmebehandlung unterworfen sind, wobei die behandelte Probe in ein Gestell gegeben wird, in dem sie durch ein Kolorimeter abgelesen wird. In diesem Falle wird nur ein Reagenzgläser enthaltendes Gestell benutzt. Die

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- 39 Austragstellung wird von einem Gestell eingenommen.

Die Vorrichtung gemäß der Erfindung hat folgende Zwecke:

1) Die Aufnahme einer Probe, Verdünnung derselben und Austragung in einen anderen Behälter. Auf diese Weise wird sie als ein Schritt bei der Analyse von Flüssigkeiten benutzt.

2) Die Aufnahme einer Probe, Übertragung derselben zu einem Ableseinstrurnent, wie z. B. einem Kolorimeter, einem Flammenphotometer oder atomaren Absorbtionsinstrument. Dies erfordert, daß bei der Vorrichtung Mittel vorgesehen sind, die das Aufnahmerohr so schalten, daß es einem Ableseinstrument zugeführt wird, und daß die notwendigen elektrischen Verbindungen so gemacht werden, daß die Betätigung des Ableseinstrumentes und der Übertragungsvorrichtung koordiniert

sind. . ,

3) Als ein Doppelfraktionskollektor. Zwei Gestelle für 80 Reagenzgläser sammeln flüssigkeit aus zwei verschiedenen Kolonnen. Die Bewegung der Plattform ist durch Zeitintervalle programmiert, durch Tropfenzählung oder durch Volumenmessung in einem Siphon der in das Rohr austrägt. Die Tropfenzähleinrichtung, die Siphoneinrichtung oder die

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Programmierung durch Zeitintervalle ist handelsüblich erhältlich.

4) Als ein EnzymanalysEfcor. Das Austraggestell bekommt jetzt einen Aluminiumheizblock. Der Aluminiumblock wird auf 37° 0 gehalten. Die Serumsprobe wird durch die Vorrichtung dem im Aluminiumblock enthaltenen Reagenzglas zugeführt. Substrat wird von einem Selbstverdünner zugefügt. Zu 4em Zeitpunkt, wenn das letzte Reagenzglas beschickt ist, ist das erste Reagenzglas zwanzig Mbuten bebrütet worden. Ohne anzuhalten, arbeitet die Vorrichtung weiter und nimmt Proben in umgekehrter Richtung aus dem Heizblock und überträgt sie in eine Ablesevorrichtung. Auf diese Weise wird jede Probe 20 Minuten bebrütet. Die Ablesevorrichtung ergibt die Enzymmenge des ursprünglichen Serums.

Als ein chemischer Analysator. In diesem falle wird die Temperatur des Heizblockes auf 95° C erhöht. Das Serum oder die Probe wird mtt einem Reagens fern Heizblock zugeführt. Zu dem Zeitpunkt, wenn der Heizblock das Ende seiner Bewegung erreicht, ist das Reagens 20 Minuten lang durch den Heizblock erhitzt. Der automatische

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Probennehmer und Übertrager zu der Ablesevorriebtung wirkt nun, wie zuvor beschrieben, wobei die Proben der heißen lösung zunächst eine Kühlschlange passieren, bevor sie in die Ablesevorrichtung eintreten. Die Ablesevorrichtung druckt dann das Endresultat der Konzentration der bestimmten gesuchten Komponente.

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Claims (1)

1. Patentansprüche

   1.) Vorrichtung für chemische Analysen, bei denen eine Plüssigkeitsprobe aas einem ersten, fest gruppierten Behältersatz in einen zweiten fest gruppierten Behältersatz überführt and während der Überführung eine zweite flüssigkeit der PluasLgkeitsprobe zugeführt wird, gekennzeichnet durch folgende Kombination:

   a) einen Probenüberführungsäschnitt mit einer überkopf— liqpnden Bewegungsbahn (14-6), die eine fest bestimmte Probenaufnähme- und Probenaustragstation (135 bzw. 136) aufweist, wobei entlang der Bewegungsbahn eine Laufkatze (152) beweglich ist;

   b) eine Plattform (154), die die erste und zweite Behältergruppe (110 bzs. 120) nacheinander der Probenaufnähme- und der Probenaustragstation zuführt;

   c) einen automatischen Verdünner, bestehend aus einem an der laufkatze angebrachten Probenaufnahmerohr (140), einem Antrieb, der das Probenaufnahmerohr periodisch auf und ab, in und aus einem Probenbehälter (110) und

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   einem Austragbehälter (120) bewegt, eine erste Zylinder/Kolbenanordnung (226), die mit dem Probenaufnahmerohr verbunden ist, eine zweite Zylinder/Kolbenanurdnung (224) und eine Ventilanordnung (202), durch die wahlweise die rste Zylinder/Kolbenanordnung mit der zweiten Zylinder/Kolbenanordnung und mit dem Proben« aufnabmerohr verbindbar ist; und

   d) eine Programmeinrichtung zur Bewegung der ersten und zweiten Behält er gruppe zu der überführ ungsstatäon, zur Betätigung des automatischen Verdünners und zur Steuerung der Laufkatzenbewegung.

   2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der automatische Verdünner stationär angeordnet und durch ein biegsames Rohr mit der ersten Zylinder/Kolbenanordnung (226) verbunden ist, und daß das Probenaufnahmerohr sich an dem Ende eins starren, mit dem biegsamen Rohr verbundenen Abschnitts angeordnet ist.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Zylinder/Kolbenanordnung (224) vorgesehen ist und die drei Zylinder/Kolbenanordnungen mit

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   der Ventilanordnung (202) und einer zureiten Ventilanordnung (228, 230) verbunden sind, und daß über die erste und zweite Ventilanordnung wahlweise die «teste, zweite und dritte Zylinder/Kolbenanordnung zur übertragung und Abgabe genauer innerhalb eines großen Bereiches liegender Mengen flüssiger Proben sowie einer zweiten flüssigkeit verbindbar ist.

   4· Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenüberführungsabschnitt ein beweglicher Abschnitt an der Laufkatze (152) befestigt ist, daß die Hebevorrichtung durch einen ersten Antrieb (154) heb- und senkbar und die Laufkatze durch einen zweiten Antrieb (156) zwischen der Probenaufnahme- und Probenaustragstation (135 bzw. 136) bewegbar ist.

   5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß der Kolbenhub wenigstens einer der Zylinder/Kolbenanordnungen (226, 224) durch eine Nockenvorrichtung (402-418) feineinstellbar ist.

   6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die feineinstellung einen Nocken (404) mit einem Langloch

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   (403) aufweisti durch das sich eine Schwenkstange (410) beweglich erstreckt, die in einem Stellring (412) gelagert ist, und daß mit dem sich nicht drehenden Stellring eine drehbare Schraube (414) verbunden ist, die eine am Nocken befestigte flügelmutter (416) durchgreift, wobei ein Drehen der Skraube in der Flügelmutter eine Verstellung der Schwenkstange (410) in dem Langloch bewirkt.

   7. Torrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch:

   a) eine mit einer Dichtung versehene Kammer, in die sich der erste Kolben erstreckt, der mit einem motorgetriebenen Nocken in Trfetiverbindung steht und duch denselben auf- und abbeweglich ist, wobei die Kammer mit einer flüssigen Probe aus einem zweiten Behälter durch Ansaugen während der Abwärtsbewegung des Kolbens gefüllt wird, die während der Aufwärtsbewegung ausgestoßen wird, wobei der Hub des ersten Kolbens und damit das Probenvolumen durch eine Mikrometervorrichtung mit großer Präzision einstellbar

   b) eine «weite Kammer, mit der der zweite Kolben verbunden ist, der sich gleichzeitig mit dem ersten Kolben auf- und abbewegt und in gleicher Weise wie der erste

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   Kolben angetrieben und dessen Hub in der zweiten abgedichteten Sammer in gleicher Weise wie beim ersten Kolben verstellbar ist, wobei der Auslaß der zweiten abgedichteten Kammer mit der abgedichteten Kammer des ersten Kolbens in Verbindung atent, so daß beim Aufwärt snub des zweiten Kolbens die zweite flüssigkeit aus der zweiten abgedichteten Kammer in die erste abgedichtete Kammer und aus dieser zusammen mit der Probe in den Austragbehälter ausgestoßen wird} und

   c) ein Verbundventil zwischen der ersten und der zweiten abgedichteten Kammer, dessen Einstellung automatisch durch den die Kolben antreibenden Motor verstellbar ist, so daß die VerbindUBg zwischen der ersten und der zweiten Kammer beim Abwärtshub der Kolben unterbrochen und gleichzeitig eine Verbindung zwischen der zweiten Kammer und einer zweiten Plussigteitsquelle geöffnet wird, so daß eine Abwärtsbewegung des zweiten Kolbens die zweite flüssigkeit in die zweite Kammer drückt.

   3. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Kammer und ein dritter Kolben wahlweise über

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   das Verbundvent11 und ein zweites Ventil mit der ersten und zweiten Kammer verbindbar 1st, und daß der Antrieb und die Hubverstellung des dritten Kolbens gleich denen des ersten ind zweiten Kolbens sind, wobei das Volumen der dritten Kammer sich merklich von dem der zweiten Kammer unterscheide*, so daß die von den Austragbehältern empfangene zweite Flüssigkeitsmenge stark variierbar ist.

   9» Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behältergruppen in Reihen angeordnet sind, und daß entlang der Bewegungsbahn zwischen der Probenaufnabme- und der Probenaustragstation eine Waschetation angeordnet ist, durch die mehrere Wasserstrahlen auf das Probenaufnahmerohr gerichtet werden, um dasselbe bei seiner RÜekbewegung zur ersten Behältergruppe zu waschen, und daß zwischen der Wachstation und der Probenaufnahmestation eine Trocknerstation angeordnet ist, die bei der Rückbewegung des Probenaufnahmerohres zur Probenaufnahmestation einen Luftstrahl darauf zum Trocknen desselben richtet, und daß die flache bewegliche Plattfora eine Verlängerung und ein Getriebe aufweist, mit dem die Plattform schrittweise linear um gleiche Entfernungen zwisiien den Probebehältern beweglich ist, so daß verschiedene Proben-

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   geändert gemäß Eingabe - 48 — eingegangen am 71. ti . 71 _m

   bebälter nacheinander in die Probenaufnahmeatetion gelangen, wobei gleichzeitig Probenaustragbebälter nacheinander zur Probenaustragstation gelangen, und daß der Abstand zwischen der Probenaufnahme- und der Probenaustragstation bis zum Ende der ersten Reihen der ersten und zweiten Behältergruppe erreicht ist, konstant bleibt, und daß das Getriebe und die Verlängerung dann bewirken, daß die Plattform sich schrittweise rechtwinklig zur vorhergehenden Bewegung bewegt, so daß ein Probenbehälter der zweiten Reihe der ersten und zweiten Gruppe nunmehr zu der Probenaufnabme- und Probenaustragstation beweglich ist, und daß die Bewegung der Plattform dann umgekehrt wird, so daß die Probenaufnahme- und die entsprechenden Probenaustragbebälter detfzweiten Reiben in dem Gestell nacheinander zu den Probenaufnahme- und Probenaustragstationen bewegt werden, wobei die Bewegung fortgesetzt wird, bis alle abgemessenen Proton aus allen Reihen einer Gruppe entfernt und in die entsprechenden Probenaustragbehält er aller Reihen der selten Gruppe überführt sind, und daß Slcherheitsvakehrungen vorgesehen sind, die beim Fehlen eines Behälters in irgendeiner der Stellungen in der ersten und der zweiten Gruppe diese Stellung überspringen, wobei eine Probenaufiiahme und eine Probenaustra-

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   «Rändert gemäß

   o_m

   gang nur dann stattfindet, wenn die nächsten Probenaufnahme- und Probenaustragbehälter erreicht sind» und daß
   ferner Mittel vorgesehen sind, um den Betrieb der Torrichtung stillzulegen und signalisieren) wenn die letzte Probe in einem Probenaustragbehälter abgegeben ist.

   10. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ventilanordnung erste und zweite drehbar nebeneinander angeordnete flache Seile aufweist, von denen das
   erste flache Seil wenigstens drei öffnungen hat, während das zweite flache Seil eine den öffnungen zugekehrte Hut aufweist, die so ausgebildet ist, daßfeiae Drehung eines der flachen Seile die Nut nur zwei der Öffnungen verbindet, daß das erste und das zweite flache Teil durch eine Haltevorrichtung in abgedichteter Anlage aneinander gehalten sind, daß die öffnungen Auslässe aufweisen, daß
   Mittel zum Irenen der flachen Seile relativ zueinander
   und eine mittlere Welle vorgesehen sind, auf welch
   letzteren das erste und das zweite tellerförmige Seil
   angeordnet sind, und daß mit der Welle Nockeneinrichtungen gekuppelt sind, an denen eine Anschlagstange bei
   Drehung derselben anschlägt.

   11. Ventil nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine

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   erste and eine zweite Nut in einem der Teile and drei Öffnungen im andobη Teil sowie vier Nocken vorgesehen sind, die eine 90° Drehung bei jeder 180° Drehung der Anschlagstange durchführen, wobei die Hüten abwechselnd die erste und zweite und dann die zweite und dritte öffnung miteinander vebinden.

   12. Vorrichtung nach eben der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Heizungsblock vorgesehen ist, in dem die Mischung aus der Probe und dem Verdünner bei konstanter Temperatur und vorbestimmter Zeitdauer erhitzt werden.

   13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenaufnahmerohr die Proben einer Ablesevorrichtung zuführt, um Veränderungen in der Zusammensetzung der verschiedenen Austragbehälter zu iterwachen.

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