DE2159430B2

DE2159430B2 - Vorrichtung für chemische Analysen

Info

Publication number: DE2159430B2
Application number: DE19712159430
Authority: DE
Inventors: Samuel Dr. Chicago Ill. Natelson (V.St.A.)
Original assignee: Rohe Scientific Corp
Current assignee: Rohe Scientific Corp
Priority date: 1970-12-04
Filing date: 1971-12-01
Publication date: 1974-10-31
Also published as: FR2117393A5; SE7115273L; IT953141B; BE776216A; CA946648A; GB1337800A; DE2159430C3; DE2159430A1; NL7116513A; CH533304A

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung für chemische Analysen, bei der eine Probenflüssigkeit aus einem Behälter einer ersten Reihe von Behältern in einen zugeordneten Behälter einer zweiten Reihe von Behältern überführt und während der Überführung eine zwei'e Flüssigkeit der Probeflüssigkeit zugesetzt werden kann, mit einem in einer horizontalen Ebene durch einen ersten Antrieb beweglichen Träger für die beiden Behälterreihen, einer am Maschinengestell angeordneten Probenüberführungseinrichtung einschließlich eines durch einen zweiten Antrieb in vertikaler Richtung auf- und abbewegbaren Probenaufnahmerohres, das in horizontaler Richtung von einer raumfesten Aufnahmestellung in eine raumfeste Austragstellung bewegbar ist. einer an das Aufnahmerohr angeschlossenen stationären Pumpeinrichtung, die an einen Behälter für die zweite Flüssigkeit anschließbar ist, einer in der horizontalen Bewegungsbahn des Probenaufnahmerohres angeordneten Waschstation und einem Programmgeber zur Steuerung der Antriebe und der Ventilstellung.

Fs ist eine solche Vorrichtung für chemische Analysen bekannt (US-PS 3 192 968), bei der der bewegliche Träger ein Drehtisch ist, auf dem die beiden Behälterreihen konzentrisch zueinander längs des äußeren Umfanges des Drehtisches angeordnet sind. Der nicht durch die Behälterreihen in Anspruch genommene mittige Bereich des Drehtisches bleibt ungenutzt. Die Probenüberführungseinrichtung bewegt das Probenaufnahmerohr in horizontaler Richtung auf einer Kreisbahn von der Aufnahmestellung in die Austragstellung. Die Waschstation ist außerhalb des Drehtisches auf dieser Kreisbahn angeordnet, so daß deren Bogenlänge nicht alleine durch den Abstand der Aufnahmestellung von der Austragstellung bestimmt ist. Auch wird bei der bekannten Vorrichtung nicht überprüft, ob der Träger längs beider Behälterreihen tatsächlich mit Behältern besetzt ist; es besteht daher die Gefahr, daß Flüssigkeit in der Austragstellung aus dem Probeaufnahmerohr abgegeben wird, obwohl der Träger an diesem Punkt der Behälterreihe gar nicht mit einem Behälter besetzt ist.

Weiterhin ist eine Vorrichtung zum schrittweisen Verdünnen einer Probenflüssigkeit bekannt (US-PS 3 536 449), bei der in einer horizontalen Ebene eine Vielzahl von Behältern in einer Matrix angeordnet sind In dem Maschinengestell ist eine Probenüberführungs einrichtung verschiebbar angeordnet, die eine Reih« von in vertikaler Richtung auf- und abbewegbaren Pro beaufnehmern besitzt. Die Anzahl der Probeaufnehme ist gleich der Anzahl der Behälter in den sich quer zu Bewegungsrichtung der Probenüberführungseinrich

tung erstreckenden Zeilen der Matrix. Wenn die Probenüberführungseinrichtung die Probenaufnehmer in die Behälter der letzten Reihe getaucht hat, werden die Probenaufnehmer in eine Reinigungsstation eingeführt, in der die Arbeitsenden der einzelnen Probenaufnehmer erhitzt und nach hinreichender Erhitzungsdauer gekühlt werden. Danach bewegt s.ch die Probenüberführungseinrichtung zum Anfang der Matrix zurück. Beim Übergang von einer Reihe der Matrix zur anderen wird die Verdünnung der in der ersten Reihe der Matrix vorhandenen Probenflüssigkeiten schrittweise vergrößert.

Auch ist eine Vorrichtung für chemische Analysen bekannt (GB-PS 1 205 751), bei der die Probenbehälter in einer Matrix auf einem Träger angeordnet sind, der relativ zum Maschinengestell in Richtung der Zeilen der Matrix bewegbar ist. Die Probenüberführungseinrichtung ermöglicht eine Bewegung zweier Probenaufnahmerohre in Richtung der Spalten der Matrix, d. h. eine Bewegung senkrecht zur Bewegungsrichtung des Behälterträgers. Die Bewegungen des Trägers und des Aufnahmerohres ermöglichen es, daß die in vertikaler Richtung auf- und abbewegbaren Probenaufnahmerohre jeden Punkt der Matrix erreichen können. Auch hier sind keinerlei Einrichtungen für die Überprüfung der Beseuung der einzelnen Punkte der Matrix durch Behälter vorgesehen. Ebenso fehlen Stationen zum Waschen und Trocknen der Enden der Aufnahmerohre beim Übergang von einem Behälter zum anderen.

Auch ist eine Vorrichtung für chemische Analysen bekannt (US-PS 3 143 393), bei der die Probenrberführungseinrichtung derart ausgelegt ist, daß das Arbeitsende des Probenaufnahmerohres Punkte eines dreidimensionalen Feldes erreichen kann.

Schließlich ist eine Vorrichtung für chemische Analysen bekannt (US-PS 3 327 535). bei der mehrere in einer Reihe angeordnete Probenaufnahmerohre in vertikaler Richtung auf- und abbewegbar angeordnet sind. Auf einem senkrecht zur Bewegungsebene der Probenaufnahmerohre bewegbaren Träger sind die Behälter reihenweise angeordnet. Der Träger ist so weit aus der Bewegungsebene der Probenaufnahmerohre herausbewegbar, daß die Arbeitsenden der Probenaufnahmerohre in einen Waschtrog abgesenkt werden können, der in dem Maschinengestell vorgesehen ist. Auch hier wird nicht überwacht, ob jedem Probenaufnahmerohr ein Behälter zur Aufnahme der Probenflüssigkeit betriebsmäßig zugeordnet ist.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Analysiervorrichtung der obengenannten Art zu schaffen, die bei einem kompakten Aufbau zeitsparend eine Reinigung des Probenaufnahmerohres ermöglicht und eine Verunreinigung der Vorrichtung bei Nichtbesetzung einer Behälterposition verhindert.

Zur Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Probenüberführungseinrichtung laufkatzenartig geradlinig in horizontaler Richtung bewegbar ist, daß eine Umkehr in Bewegungsrichtung jeweils an der Aufnahme- und Austragstelle erfolgt, daß das Probenaufnahmerohr mit der Pumpeinrichtung über eine flexible Leitung verbunden ist, daß der Träger in einer horizontalen Ebene in zwei zueinander senkrechten Richtungen bewegbar ist, daß die Probenbehälter in zwei voneinander getrennte, matrixartig angeordnete Gruppen angeordnet sind, deren Zeilen- und Spaltenrichtungen den Bewegungsrichtungen des Trägers derart entsprechen, daß die Behälter des ersten Blockes nacheinander zeilenweise an die Aufnahmestelle und gleichzeitig die Behälter des zweiten Blockes in derselben Reihenfolge an die Ausiragstelle bewegbar sind, daß in Rückkehrrichtung des Probenaufnahmerohres von der Austragstelle aus gesehen die Waschstation und zwischen dieser und der Aufnahmestelle eine Trocknerstation angeordnet sind und daß zur Überprüfung der Besetzung der einzelnen Positionen der Matrixblöcke an den einzelnen Positionen durch die Behälter betätigbare Schalteinrichtungen angeordnet sind, die ein Austragen an einer fehlbesetzten Position verhindern und einen Übergang zur nächsten Position bewirken.

Durch die matrixartige Blockanordnung der Probenbehälter wird ein kompakter Aufbau der Vorrichtung erreicht. Beispielsweise können auf einem 15 χ 25 cm² großen Träger ohne weiteres 60 große Reagenzgläser angeordnet werden. Bei der Verwendung des bekannten Drehtisches wäre dazu eine Umfangslänge von 150 cm erforderlich. Die Fläche des Drehtisches würde dann etwa 3200 cm² betragen, was im Vergleich zur Fläche des Trägers (375 cm²) einen wesentlich vergrößerten Platzbedarf darstellt.

Die Kombination der laufkatzenartig geradlinigen Bewegung der Probenüberführungseinrichtung mit der zweidimensionalen Bewegung des Trägers ermöglicht es, daß die Waschstation und die Trocknerstation raumfesi installiert werden können, während gleichzeitig ein matrixartiges öearbciten der auf dem Träger angeordneten Behälter möglich ist. Da die Wasch- und die Trockneistation zwischen der Austragstellung und der Aufnahmestellung angeordnet werden können, wird für die Rückführung des Probenaufnahmerohres zur raumfesten Austragstellung keine zusätzliche Zeit benötigt.

Da die Prüfung der Besetzung der einzelnen Positionen der Matrixblöcke durch die Schalteinrichtungen möglich ist, wird ein Austragen an einer fehlbesetzten Position verhindert, so daß der Träger nicht verschmutzt wird.

Es wird also einerseits dafür gesorgt, daß das Arbeitsende des Probenaufnahmerohres vor dem erneuten Eintauchen in die Probenflüssigkeit an der Aufnahmestelle in ausreichender Weise gereinigt wird, als auch dafür, daß eine Verschmutzung des Trägers unterbleibt. Mit der erfindungsgemäßen Anordnung ist also ein äußerst sauberes Arbeiten möglich. Durch die Trocknerstation wird erreicht, daß keine Waschflüssigkeit in unkontrollierbaren Mengen in die zu analysierende Probenflüssigkeit in dem nach dem Waschen zu bearbeitenden Behälter gelangt.

Vorzugsweise ist vorgesehen, daß der Träger aus einem die beiden Behälterblöcke tragenden ersten Teil und einem gegenüber dem ersten Teil geführt verschiebbaren zweiten Teil besteht und ein am ersten Teil angreifender stationärer Antrieb den Träger in einei der beiden Richtungen und ein an dem zweiten Tei angreifender stationärer Antrieb der Träger in der zui ersten Richtung senkrechten Richtung bewegen kann Auf diese Weise wird erreicht, daß die Antriebe statio när angeordnet werden können, während die beider Matrixblöcke einer zweidimensionalen Bewegung un terzogen werden.

Weitere Unteransprüche richten sich auf weiter« vorteilhafte Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstan des.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung für chemisch! Analysen kann mit Vorteil in folgenden Arbeitsberei chen eingesetzt werden:

1. Aufnahme einer Probenflüssigkeit, Verdünnung derselben und Austragung in einen anderen Behälter. Auf diese Weise wird die Vorrichtung als eine Zwischenapparatur bei der Analyse von Flüssigkeilen benutzt.

2. Aufnahme einer Probe, Übertragung derselben zu einem Ableseinstrument, wie z. B. einem Kolorimeter, einem Flammenphotomcter oder einem Instrument zur Bestimmung der atomaren Absorption. Dies erfordert, daß bei der Vorrichtung Mittel vorgesehen sind, die das Aufnahmerohr einem Ableseinstrument zuführen, und daß die notwendigen elektrischen Verbindungen so geschaltet werden, daß die Betätigung des Ableseinstrumenics und der Probcnüberführungscinrichtung koordiniert sind.

3. Als ein Doppelfraklionskollektor. In 80 Reagenzgläsern auf zwei Gestellen wird Flüssigkeit aus zwei verschiedenen Kolonnen gesammelt. Die Bewegung der Plattform wird durch vorgegebene Zeitintervalle, durch Tropfenzählung oder durch Volumenmessung in einem Siphon, der in das Rohr austrägt, gesteuert. Die Tropfenzählcinrichtung. die Siphoneinrichtung oder der Zeitgeber sind auf dem Markt erhältlich.

4. Als ein Enzym-Analysator. Das Austraggestell ist jetzt ein Aluminiumheizblock. Der Aluminiumblock wird auf 37°C gehalten. Die Serumprobe wird durch die Vorrichtung dem im Aluminiumblock enthaltenen Reagenzglas zugeführt. Substrat wird von einem Selbstverdünner zugeführt. Wenn das letzte Reagenzglas beschickt ist, ist das erste Reagenzglas zwanzig Minuten lang erwärmt worden. Ohne anzuhalten, arbeitet die Vurru'ming weiter und nimmt Proben in umgekehrter Richtung aus dem Heizblock und überträgt sie in eine Ablesevorrichtung. Auf diese Weise wird jede Probe 20 Minuten lang erwärmt. Die Ablesevorrichlung zeigt die Enzymmenge des ursprünglichen Serums an.

5. Als ein chemischer Analysator. In diesem Falle wird die Temperatur des Heizblockes auf 95"C erhöht. Das Serum oder die Probe wird mit einem Reagenz dem Heizblock zugeführt. Zu dem Zeitpunkt, wenn der Heizblock seine Endstellung erreicht, sind Serum und Reagens 20 Minuten lang durch den Heizblock erhitzt worden. Die Proben werden dann nacheinander einer Ablesevorrichtung zugeführt, wobei die Proben der heißen Lösung zunächst eine Kühlschlange passieren, ehe sie in die Ablesevorrichtung eingeführt werden. Die Ablesevorrichtung druckt dann das Endresultat der Konzentration der bestimmten gesuchten Komponente.

Die Erfindung soll nun an Hand der Figuren näher erläutert werden. Es zeigt

F i g. 1 eine perspektivische Darstellung einer Ausführungsform der Vorrichtung für chemische Analysen.

F i g. 2a eine perspektivische Darstellung der Waschstation und der Trocknerstation.

F i g. 2b eine perspektivische Darstellung der Waschstation aus einer anderen Blickrichtung heraus,

F i g. 3 eine genauere Darstellung der Antriebe für den Träger,

F i g. 4 eine Zentriereinrichtung für die Zentrierung der Probenbehälter auf dem Träger,

F i g. 5 eine genaaere Darstellung einer ersten Ausführungsform der Schalteinrichtungen zum Oberprüfen der Besetzung des Trägers,

Fig.6 eine zweite Ausführungsform der Schalteinrichtungen,
F i g. 7 eine perspektivische Darstellung einer weiteren Ausführungsform der Vorrichtung für chemische Analysen, die im Vergleich zur Prinzipdarstellung gemäß F i g. 1 eine praktische Durchgestaltung aufweist.

Fig.8a eine Teilseitenansicht der Probenüberführungseinrichlung gemäß F i g. 7,

ίο Fi g. 8b eine Endansicht der in der F i g. 8a gezeigten Probenüberführungscinrichtung und

F i g. 9 eine schematische Darstellung des Programmgebers zur Steuerung der Antriebe und der Ventilstcllung.

In der F i g. 1 ist die Vorrichtung für chemische Analysen weitgehend schemalisch dargestellt, um die Grundmerkmale besser darstellen zu können. Die Probenbehälter, ζ. B. Reagenzgläser, sind in zwei voneinander getrennten matrixartig angeordneten Gruppen auf einem Tablett-Gestell 110 bzw. einem Tablett Gestell 120 angeordnet. Die Zeilen des Malrixblockes des ersten Tablett-Gestells sind der Einfachheit halber mit ;i, b, c und d bezeichnet, während die Zeilen des anderen Matrixblockes mit w, x, y und / bezeichnet sind. Ein Teil der Probenbehälter in der ersten Spalte des ersten Matrixblockes sind mit 112, 116 und 118 bezeichnet, während entsprechende Probenbehälter der ersten Zeile des /weiten Matrixblockcs mit 122, 126 und 128 bezeichnet sind. Der erste Probenbehälter der zweiten Spalte des ersten Matrixblockes ist mit 114 bezeichnet, während der entsprechende Probenbehälter der zweiten Zeile des zweiten Matrixblockes mit 124 bezeichnet ist.
Ober den Tablett-Gestellen 110 und 120 ist eine Probenüberführungseinrichtung 132 laufkatzenartig geradlinig in horizontaler Richtung bewegbar angeordnet. Die beiden Tablett-Gestelle 110 und 120 ruhen auf einem in horizontaler Ebene bewegbaren Träger 134, der in einer zur Bewegungsrichtung der Probenüberführungseinrichtung 132 parallelen Richtung und in einer dazu senkrechten Richtung durch in der F i g. 1 nicht näher bezeichnete und durch Ellipsen dargestellte Antriebe bewegbar ist. Der Träger 134 wird durch die von einem Programmgeber gesteuerten Antriebe linear schrittweise bewegt, wobei die Schrittweite dem Abstand der Probenbehälter in den Matrixblöcken entspricht. Im folgenden soll der erste Matrixblock als Aufnahmeblock und der zweite Matrixblock als Austragblock bezeichnet werden. Die Antriebe können den Träger 134 so bewegen, daß die Probenbehälter des Aufnahmeblockes nacheinander in eine raumfeste Aufnahmestellung 135 und die Probenbehälter des Austragblockes in eine raumfeste Austragstellung beweg bar sind Der Abstand zwischen Aufnahmestellung und Austragstellung ist konstant. Wie in der F i g. 1 schematisch dargestellt worden ist, erfolgt die Bewegung de; Trägers 134 durch einen Zahnstangen-Ritzel-Antrieb.

Soll nun der inhalt des Probenbehälters 112 der Rei he a in den Probenbehälter 122 der Reihe w, gegebe nenfalls unter Zusatz einer zweiten Flüssigkeit au: einem Vorratsbehälter 130 für die zweite Flüssigkei übertragen werden, wird mit Hilfe der Probenüberfüh rungseinrichtung die Probenflüssigkeit aus dem Pro benbehälter 112 entnommen und durch Bewegung de Probenüberführungseinrichtung 132 in die Austragstei lung in den Probenbehälter 122 entleert Nachdem die bewerkstelligt wird, wird die Probenflüssigkeit aus der ersten Probenbehälter 114 der zweiten Spalte des Au

nahmcblockcs aufgenommen und in den zugeordneten Behälter 124 des Austragblockes überführt. Um dies zu ermöglichen, wurde der Träger 134 zuvor um einen Schrill in Richtung der Zeilen der Miitrixblöckc bewegt. Wenn nun aus allen Probenbehältern der Zeile ;> die Probenflüssigkeiten in die entsprechenden Behälter der Reihe w übertragen worden sind, wird der Träger 134 in seine Anfangsstcllung zurückbewegt und dann um einen Schritt in Spaltenrichtung verschoben und der Übcrführungsvorgang zwischen der Zeile b des Aufnahmeblockes und der Zeile ν des Austragblockes wiederholt. Diese Bewegungsspiele werden so lange fortgesetzt, bis alle Probenflüssigkeiten aus den Probenbehältern des ersten Tablett-Gestells 1JO in die entsprechenden Probenbehälter des Tablett-Gestells 120 übertragen sind. Wenn ein Behälter in irgendeiner Stellung im Aufnahmcblock oder Austragblock fehlt, sind Mittel vorgesehen, um diese Stellung zu übergehen. Diese Mittel werden weiter unten genauer beschrieben Fernerhin sind Schalter vorgesehen, um bei Austragung der letzten Probenflüssigkeit die Anlage stillzusetzen und ein entsprechendes Signal zu erzeugen. Diese Schalter sind nicht dargestellt, da sie allgemein bekannt sind.

Im folgenden soll nun die Probenüberführungsein »5 richtung genauer beschrieben werden. Die Probenüberführungseinrichtung 132 weist ein in vertikaler Richtung auf und ab bewegbares Probenaufnahmerohr 140 auf, das über eine flexible Leitung mit einer Pumpeinrichtung 138 verbunden ist. Die Flexibilität der Leitung kann vorzugsweise mittels einer halbstarrcn Rohrwindung aufgebaut werden. Die flexible Leitung ermöglicht, daß das Probenaufnahmerohr 140 durch die Pmbenüberführungseinrichtung 132 sowohl in vertikaler Richtung auf und ab als auch in horizontaler Richtung bewegt werden kann. Die Auf- und Abbewegiing des Probcnaufnahmerohrc* wird durch einen umsteuerbaren Motor 114 bewirkt der ein Zahnrad 155 antreibt, fiber das Zahnrad 155 läuft eine Gliederkette 157. an der das Probenaufnahmerohr befestigt ist. Zur Probenaufnahme wird der Motor 154 zunächst so gedreht, daß das Arbcitscnde des Probenaufnahmerohres 140 in den an der Aufnahmeslclle befindlichen Probenbehälter abgesenkt wird: nach Entnahme der Probenflüssigkeit wird die Drehrichtung des Motors 154 umgekehrt, so daß das Probcnaufnahmcrohr nach oben bewegt wird. An der Gliederkette 157 ist ein Vorsprung 159 angeordnet, der mit auf einer Grundplatte 152 der Probenüberführungseinrichtung 132 angeordneten Schaltern SWt und SW; zusammenwirkt. Eine Betätigung der Schalter führt jeweils zum Umsteuern des Motors !54

Zwischen der Aufnahmestelle 135 und der Austragstelle 136 sind eine Waschstation 142 und cmc Trocknerstation 144 angeordnet. In der Waschstation werden mehrere Wasserstrahlen auf das Arbeitsende des Probenaufnahmerohres 140 gerichtet, um nach Umkehr der Bewegungsrichtung der Probenüberführungseinrichtung an der Austragstelle das Probenaufnahmerohr zu säubern. Unmittelbar unter der Waschstation ist ein Trog angeordnet, um das Waschwasser abzuführen. In der Trocknerstation 144 werden Luftstrahlen auf das Probenaufnahmerohr gerichtet, damit dieses vor dem erneuten Eintauchen in die Probenfliissigkeit in einem neuen Probenbehälter getrocknet wird. Da die Wasch-Station 142 und die Trocknerstation 144 zwischen der Aufnahmestelle 135 und der Austragstelle 136 angeordnet sind, kann das Waschen und Trocknen während der Rückführung des Probenaufnahmcrohrcs 140 vom Austrugblock zum Aufnahmeblock hin erfolgen. Die eir Ventil 1.39 aufweisende Punipeinrichtung 138 ist so ausgelegt, daß sie ein bestimmtes Probenflüssigkeilsvolumen aus den Probenbehältern absaugen und ein bestimmtes Volumen der zweiten Flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 1.30 dem abgesaugten Probenflüssigkeilsvolumen zusetzen kann.

Die Grundplatte 152 kann laufkatzcnartig auf einem Laufkalzcnführungsgcstcll 146 hin- und herbewegt werden. Zu dem Laufkatzenführungsgestell 146 gehören zwei sich vertikal erstreckende Ständer 150. die durch eine horizontal sich erstreckende Schiene 148 miteinander verbunden sind. Parallel zur Schiene 148 erstreckt sich eine an den Ständern drehbar gelagerte Spindel 149. die von einem umsteuerbaren Motor 156 in Drehung versetzt wird. An der Grundplatte 152 sind eine nicht näher gekennzeichnete Laufkaiz.enführungshülse und eine Spindelmutler 151 befestigt. Die Führungshülse 157 gleitet auf der Schiene 148. während die in die Spindel 149 eingreifende Spindelmutter eine Hin- und Herverschiebung der Probcnüberführungseinrichtting 132 zwischen der Aufnahmestelle und der Austragstcllc ermöglicht. Nicht gezeigte Anschläge begrenzen die Bewegungsweile der Probcnüberführungscinrichtung in horizontaler Richtung.

Die Vorrichtung gemäß F i g. I arbeitet wie folgt: Zunächst dreht sich unter dem Einfluß des Programmgebers der Motor 154 im Gegenuhrzeigersinn, bis der Anschlag 159 den unteren Grenzschaller SWi betätigt, so daß der Motor 154 stillgesetzt wird. Die beiden in der F i g. I gezeigten, aber nicht mit Bezugszahlcn versehenen Kolben der Pumpcinrichlung 138 werden dann nach unten bewegt, wobei der große Kolben ein bestimmtes Volumen der zweiten Flüssigkeit aus dem Vorratsbehälter 130 ansaugt, während der kleine Kolben ein vorgegebenes Volumen der Probenflüssigkeit aus dem gerade zu bearbeitenden Probenbehälter ansaugt. Nach Abschluß des Pumpvorgangs wird der Motor 154 im Uhrzeigersinne gedreht, so daß das Probenaufnahmerohr 140 vertikal nach oben bewegt wird. Wenn der Anschlag 159 den oberen Grcnzschaltcr .91Vi betätigt hat. wird der umsteuerbare Motor 154 erneut stillgesetzt. Danach wird mit Hilfe des Motors 156 die Probenübcrführungscinrichtung von der Auf nahmestelle 135 zur Austragsteile 136 bewegt. An dieser Stelle wird durch erneute Drehung des Motors 154 im Gegenuhrzeigersinne das Probenaufnahmerohr in den zugeordneten Probenbehälter des Austragblocks eingeführt. Anschließend werden die beiden Kolben der Pumpeinrichtung 138 in der F 1 g. 1 nach oben geschoben, so daß verdünnte Probenflüssigkeit in den Austragprobenbehälter ausgetragen wird.

Durch erneute Drehung des Motors 154 im Uhrzeigersinne wird das Probenaufnahmerohr 140 angehoben. Durch Umsteuerung des Motors 156 wird die Probenüberführungseinrichtung von der Austragstelle 136 in Richtung auf die Aufnahmestelle 135 zurückbewegt. Dabei durchläuft das Probenaufnahmerohr 140 zunächst die Waschstation, in der es etwa 15 Sekunden verbleibt. Danach wird das Probenaufnahmerohr in die Trocknerstation bewegt, wo es etwa 5 Sekunden verbleibt. Danach wird es in Aufnahmestellung gebracht.

Es ist klar, daß die Vorrichtung für chemische Analysen auch nur für den Probentransport von dem einen Matrixblock zu dem anderen verwendet werden kann. In diesem Falle würde die Pumpeinrichtung nur dem Ansaugen der Probenflüssigkeit dienen. Der große

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Kolben in F i g. I würde dann nur Luft fördern. F£s ist auch klar, daß die Pumpeinrichtung durchaus mehr als nur einen Kolben aufweisen kann, wenn geringen Mengen der Probenflüssigkeil größere Mengen an /weiter Flüssigkeit zugeführt werden sollen.

Während in der F i g. 1 die Waschstation 142 und die Trocknerstation 144 rein schematisch dargestellt sind, /eigen die F i g. 2a und 2b detailliertere Ausführiingsfornicn der beiden Stationen. In der Wasehstalion 500 gemäß F i g. 2a werden eine Vielzahl von Wasserstrahlen auf ein Probeentnahmerohr 501 gerichtet, um es bei seiner Riiekbewegung zur Aufnahmcslelle, d. h. vor seinem Eintauchen in die Probenflüssigkeit dos nächsten Probenbehälters, zu waschen. Ein Trog 505 ist unmittelbar unter der Bewegungsbahn des zu waschenden Probenaufnahmerohrs 501 angeordnet, um das Waschwasser abzuführen. Wie die F i g. 2a und 2b /eigen, können die Waschstation 500 und die Trocknerstation 503 grundsätzlich den gleichen Aufbau aufweisen, obwohl die eine als Arbeitsmittel Wasser und die andere als Arbeitsmittel Luft aufweist. Die Hauptmerkmale beider Stationen sind eine bogenförmige Fläche 502 mit radial gerichteten Düsenöffnungen und ein Zufuhrrohr 504 für das jeweilige Arbeitsmittel.

In der F i g. 3 ist eine besondere Aiisführungsform des Trägers dargestellt. Der Träger besteht aus einem die beiden Tablett-Gestelle tragenden ersten Teil 602 und einem gegenüber dem ersten Teil geführt vcr schiebbaren zweiten Teil 603. Der /weite Teil 603 ist auf mit dem ersten Teil 602 verbundenen Stangen 614 und 616 verbunden. An der einen Lüngskante des er sten Teils ist eine Zahnstange 604 vorgesehen, währen;! an der zur eben genannten Kante des ersten Teils senkrechten Kante des zweiten Teils 603 eine Zahnslangi. 604 ausgebildet ist. Mit den beiden Zahnstangen 604 und 606 arbeiten motorgetriebenc Ritzel 610 und 612 zusammen. Die Motoren werden durch einen Programmgeber 618 gesteuert. Die Bewegung erfolgt schrittweise derart, da^fi das Probeaufnahmerohr jeweils der Behältermitte zugeordnet ist. Da die beiden Zahnstangen 604 und 606 einen rechten Winkel mitein ander einschließen, kann jeder Probenbehälter des ersten Tablett-Gestells an die Probenaufnahmestelle und gleichzeitig jeder Probenbehälter des zweiten Traggestells an die Austragstelle gebracht werden. Bei der Verwendung eines Zahnstangen-Ritzel-Antriebs zur Bewegung des Trägers ist gewährleistet, daß die Positionierung der einzelnen Probenbehälter genau eingehalten werden kann.

Obwohl bei der bisher beschriebenen Vorrichtung handelsüblich erhältliche Reagenzglasgestelle verwendbar sine⁴, muß die Tatsache berücksichtigt werden, daß derartige handelsübliche Gestelle nicht für den Er findungszweck entworfen sind und daher vielleicht nicht genau genug gearbeitet sind; in diesem Falle er scheint es notwendig, die Gestelle auszurichten. Wenigstens sollten die verwendeten Reagenzglasgestelie am Boden mit drei Stiften versehen sein, die in entsprechend ausgebildete Löcher des Trägers eingreifen, um die Tablett-Gestelle genau zu fixieren. Vorzugsweise beträgt die eine Abmessung der Vorrichtung etwa 560 mm oder weniger, so daß sie auf einen Labortisch paßt. Weiterhin weisen die üblichen Probenbehälter nicht alle die gleichen Abmessungen auf. Die am häufigsten verwendeten Reagenzgläser haben folgende Gesamtabmessungen: 15,88 χ 123,8; 15.88 χ 984 12.7 χ 98.4 und 12.7 mm χ 73 mm. Um die größeren und kleineren Reagenzgläser zu zentrieren und zu halten, kann der in der F i g. 4 gezeigte Federeinsatz 700 verwendet werden, der in Löcher 702 ties Tablett-Gestells eingesetzt wird. Der Federeinsat/ hält die Reagenzgläser fest in vertikaler Stellung. Im folgenden sollen nun die durch die Probenbehälter betätigbaren Schalleinrichtungen beschrieben werden, die ein Austragen an einer fehlbesetzten Position der Matrixblöcke verhindern und einen Übergang zur nächsten Position bewirken. In der Praxis sind oft die ίο Tablett-Gestelle nur teilweise besetzt. Auch kann es vorkommen, daß die Positionen des Aufnahmeblockcs vollständig besetzt sind, während die zugeordneten Positionen des Austrageblocks nicht vollständig besetzt sind. Ein im Aufnahmeblock fehlender Probenbehälter stellt kein Problem dar, da der entsprechende Probenbehälter im Austragcblock keine Probenflüssigkeit empfängt, sondern nur die zweite Flüssigkeit, welche z. B. ein Verdünner sein kann. Zur Überwachung der Besetzung eignen sich verschiedene Systeme. Hier sollen zwei bevorzugte Systeme beschrieben werden.

Unter jeder Probenbehältcrsiellc ist eine Lichtquelle unter einem Gestelloch 805 angeordnet. Zwischen Lichtquelle 802 und dem Boden eines Probenbehällcrs 812 sind noch eine Linse 804 und eine Fotozelle 808 mit einer mittigen Öffnung 806 angeordnet. Das aus der Lichtquelle 802 austretende Licht wird durch die Linse 804 gebündelt auf die Öffnung 806 gerichtet. Der Lichtstrahl trifft auf den Boden des Probenbehälters 812 auf. und ein Teil wird auf die Fotozelle reflektiert. Wenn die Fotozelle kein Licht empfängt, wird der zum Austragen erforderliche Stromkreis nicht geschlossen, und ein Austrag findet nicht statt. Vorzugsweise sind zwei Fotozellen und Lichtquellen, je eine für jedes Gestell, vorgesehen. Eine leere Stelle in jedem Gestell bewirkt ein Nichtschüeßen des Stromkreises, wenn beide Überwdchungskreise in Reihe geschaltet sind.

Im Gegensatz zu dem elektro-optische S>stern gemäß F i g. 5 ist in der F i g. 6 ein mechanisches System gezeigt. Auch in diesem Falle stehen die Prohcnbchälter nach unten aus Löchern im Gestell hervor. Hier berühren zwei Probenbehälter 812 und 812' in den einander zugeordneten Reihen zwei Schalter 810 und 814, die in Reihe geschaltet sind. Wenn nicht beide Schalter niedergedrückt werden, wird die Probenaufnahme aus dem Probenbehälter 812 und der zugeordnete Austrag in den Probenbehälter 812' übersprungen, d. h.. es wird ein Übergang zur nächsten Position bewirkt.

In der F i g. 7 ist eine durchkonstruierte Ausführungsform 900 der Vorrichtung gezeigt. Während sich bei der Ausführungsform gemäß F i g. 1 die Probenüberführungseinrichtung 132 in der Zeichenebene bewegt, bewegt sie sich in der F i g. 7 auf den Beobachter zu und von diesem fort. Die in der F 1 g. 7 gezeigte Vor richtung 900 weist ein Gehäuse 902 auf, in dem sowohl die verschiedenen Baugruppen als auch die die Proben behälter aufnehmenden Gestelle I und 11 untergebracht sind Der flache Träger 904 ist über Verlängerungsstangen 908 mit Verlängerungsblöcken 906 verbunden. Die flache Plattform 904 ist in zwei zueinander senkrechten Richtungen verschiebbar, wie dies bei der vereinfachten Darstellung gemäß F i g. 3 beschrieben worden ist. Der Zahnstangen-Ritzel-Antrieb ist der Übersicht halber in der F i g. 7 nicht dargestellt, arbeitet jedoch im wesentlichen, wie dies bezüglich der F i g. 3 beschne- ben worden ist Bei der Vorrichtung 900 sind die Tablett-Gestelle I und Il hintereinander angeordnet, so daß das Gestell II vor dem Gestell 1 in das Gehäuse einzusetzen ist. Eine Probenüberführungseinrichtung

910 ist auf zwei im Gehäuse 902 angeordneten Stangen 912 hin- und herbewegbar. Die Probenüberführungseinrichtung weist eine Laufkatze 914 und einen gegenüber der Laufkatze vertikal auf und ab bewegbaren Abschnitt 918 auf. Der vertikal bewegliche Abschnitt 918 trägt ein Probenaufnahmerohr 916 und ein damit verbundenes vertikales Zufuhrrohr 920. Der bewegliche Abschnitt 918 weist eine vertikale Zahnstange 922 auf, die mit auf der Laufkatze 914 angeordneten Ritzeln 924 kämmt. Die Ritzel ihrerseits werden von einem an der Laufkatze angebrachten Motor 926 angetrieben. Zur Hin- und Herbewegung der Laufkatze 914 auf den Stangen 912 isl auf der Laufkatze 914 ein zweiter Motor 928 vorgesehen, der ein Ritzel 930 dreht. Das Ritzel 930 greift in die Verzahnung einer Zahnstange 932 ein. die an einer der Stangen 912 befestigt ist. Wie bei der in der F i g. 1 gezeigten Ausführungsform der Vorrichtung weist die vertikale Zahnstange 922 einen nicht dargestellten Vorsprung auf, der einen oberen und einen unteren Grenzschalter (nicht dargestellt) schalten ao kann, die ihrerseits den umsteuerbaren Motor 926 steuern. Das Probenaufnahmerohr 916 ist mit einer ersten Kolben/Zylinder-Anordnung 932 der Punvpcinrichlung verbunden, der zwei weitere Ko'bcn/Zylinder-Anordnungcn 934 und 936 zugeordnet sind. Die Ventilanordnung zur wahlweisen Verbindung der einzelnen Kolben/Zylinder-Anordnungen ist in der F i g. 7 nicht dargestellt.

Das .Steuerprogramm des Programmgebers muß in der Lagc sein, den Vorschub von Probe zu Probe genau zu steuern. Dies ist insbesondere bei der Synchronisierung der Vorrichtung mit der Arbeitsweise eines Flammenfotometcrs oder einem Absorptionsgerät wichtig. Bei diesen Instrumenten muß das Arbeitende des Probenaufnahmerohrs für eine bestimmte vorgegebene Zeitdauer in die Probenflüssigkeit eingetaucht werden. Die Zeitdauer variiert in Abhängigkeit von der Bauart der verschiedenen Instrumente zwischen 5 und 20 Sekunden. Der Programmgeber muß daher für die Einstellung verschiedener Verweilzeiten an der Aufnahmestelle und/oder Austragstelle programmierbar sein.

Wie in der Fig.9 gezeigt ist, wird der Bewegungsablauf der Probenüberführungseinrichtung 102 bzw. 910, d. h. die Bewegung der Laufkatze und des Probenaufnahmerohres, durch ein Nockenrad 1000 mit einem Nocken 1004 bestimmt. Bei Drehung des Nockenrades betätigt der Nocken verschiedene Schalter. Das Nokkenrad wird durch einen nicht dargestellten Motor angetrieben, dessen Drehzahl in bekannter Weise steuerbar ist. Vier Schalter, die vier Schaltungen steuern, siiui in der Bewegungsbahn des Nockens 1004 angeordnet. Bei Betätigung des in der F i g. 9 linken Schalters wird die Schaltung 1006 zum Ab- und Aufbewegen des Probenaufnahmerohres an der Aufnahmestcllc erregt. Bei Erregung der in der F i g. 9 oben gezeigten Schaltung 1008 wird die Laufkatze von der Aufnahmestelle zur Austragstelle bewegt. Die in der F i g. 0 rechts dargestellte Schaltung 1010 bewirkt bei ihrer Erregung ein Ab- und Aufbewegen des Probenaufnahmerohres an der Austragstelle, und die Schaltung 1012 bewirkt eine Bewegung des Probenaufnahmerohres von der Austragstelle an der Wasch- und an der Trocknerstalion vorbei zur Aufnahmestelle zurück, wobei an den beiden Stationen verschiedene Verweilzeiten einstellbar sind.

In der vorstehenden Beschreibung isl die Vorrichtung für den sogenannten Vorwärtslauf beschrieben. Die Vorrichtung kann aber ebenso im umgekehrten Ablauf betrieben werden; es wird eine mit einem Reagens gemischte und einer Wärmebehandlung unterworfene Probenflüssigkeit in eine Küvette gegeben, in der sie in einem Kolorimeter bearbeitet wird. In diesem Fall wird nur ein Probenbehälter enthaltendes Gestell benutzt, und die Austragstellung wird von einer Küvette eingenommen.

Hierzu 7 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung für chemische Analysen, bei der eine Probenflüssigkeit aus einem Behälter einer ersten Reihe von Behältern in einen zugeordneten Behälter einer zweiten Reihe von Behältern überführt und während der Überführung eine zweite Flüssigkeit der Probeflüssigkeit zugesetzt werden kann, mit einem in einer horizontalen Ebene durch einen ersten Antrieb beweglichen Träger für die beiden Behälterreihen, einer am Maschinengestell angeordneten Probenüberführungseinrichtung einschließlich eines durch einen zweiten Antrieb in vertikaler Richtung auf- und abbewegbaren Pro- «5 benaufnahmerohres, das in horizontaler Richtung von einer raumfesten Aufnahmestellung in eine raumfeste Austragsstellung bewegbar ist, einer an das Aufnahmerohr angeschlossenen stationären Pumpeinrichtung, die an einen Behälter für die zweite Flüssigkeit anschließbar ist, einer in der horizontalen Bewegungsbahn des Probenaufnahmerohres angeordneten Waschstation. und einem Programmgeber zur Steuerung der Antriebe und der Ventilstellung, dadurch gekennzeichnet. daß die Probenüberführungseinrichtung (132; 501; 918) laufkatzenartig geradlinig in horizontaler Richtung bewegbar ist, daß eine Umkehr der Bewegungsrichtung jeweils an der Aufnahme- und Austragsstelle (135; 136) erfolgt, daß das Probenaufnahmerohr (140; 501; 920) mit der Pumpeinrichtung (138; 932; 934, 936) über eine flexible Leitung verbunden ist, daß der Träger (134) in einer horizontalen Ebene in zwei zueinander senkrechten Richtungen bewegbar ist, daß die Probenbehälter (112 bis 128; 812) in zwei voneinander getrennte, matrixartig angeordnete Gruppen (112 bis 118/a-d, 122 bis 128/w-z; I, 11) angeordnet sind, deren Zeilen- und Spaltenrichtungen den Bewegungsrichtungen des Trägers derart entsprechen, daß die Behälter des ersten Blockes nacheinander zeilenweise an die Aufnahmestelle (135) und gleichzeitig die Behälter des zweiten Blockes in derselben Reihenfolge an die Austragsstelle (136) bewegbar sind, daß in Rückkehrrichtung des Probenaufnahmerohres von der Austragsstelle (136) aus gesehen, die Waschstation (142; 500) und zwischen dieser und der Aufnahmestelle (135) eine Trocknerstation (144; 503) angeordnet sind und daß zur Überprüfung der Besetzung der einzelnen Positionen der Matrixblöcke (1; 11) an den einzelnen Positionen durch die Behälter (112 bis 128; 8ί2) betätigbare Schalteinrichtungen (802, 804, 806; 810,814) angeordnet sind, die ein Austragen an einer fehlbesetzten Position verhindern und einen Übergang zur nächsten Position bewirken.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Träger (134) aus einem die beiden Behälterblöcke (112 bis 118/a-d; 122 bis 128/w-z; 1, U) tragenden ersten Teil und einem gegenüber dem ersten Teil geführt verschiebbaren zweiten Teil (603) besteht und ein am ersten Teil angreifender stationärer Antrieb (602) den Träger (134) in einer der beiden Richtungen und ein an dem zweiten Teil (603) angreifender stationärer Antrieb (612) den Träger (134) in der zur ersten Richtung senkrechten ⁶S Richtung bewegen kann.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Probenaufnahmerohr (140;

920) durch einen Zahnrad-Zahnelement-Antrieb (155,154; 922.926) vertikal auf- und abbewegbar ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche ! bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wasch- und die Trocknerstation (500,503) im wesentlichen den gleichen Aufbau aufweisen derart, daß Waschmittelbzw. Trocknungsluftstrahlen radial auf das zu bearbeitende Probenaufnahmerohr (501) gerichtet werden.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Teile des Trägers (134) jeweils durch einen Zahnrad-Zahnelement-Antrieb (604,610; 606,612) bewegbar sind.