DE1916930A1

DE1916930A1 - Verfahren und Einrichtung zur Beseitigung unerwuenschten Gases aus Probenbehaeltern (Patronen) fuer chromatographische Zwecke

Info

Publication number: DE1916930A1
Application number: DE19691916930
Authority: DE
Inventors: Hrdina Dr-Ing Jiri
Original assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Current assignee: Czech Academy of Sciences CAS
Priority date: 1968-04-09
Filing date: 1969-04-02
Publication date: 1969-12-04
Also published as: BE731148A; GB1258827A; US3585863A; CH500484A; AT298420B; FR2005873A1

Description

Λ (ßlerh

ad Mar-iieHi Oberhauser., 1. April Ί969 *

Pantanwalt

42 Ob er hausen Anw.-Akte: ⁷⁵/lÄ 1 β Q 3 Q

Upperheldstr. 30 PATENTANMELDUNG

Erf.;_ Br. ICg₀JiH OeAXDB₉ Fraha Z 2455 H

Anmelder; Ceskoslovenska akademie ved., Praha 1 »

Titel; Verfahren und _t Einrichtung zur- B

«nersmnecfcten Gases aus Probencehlltem (Patronen

l! Il »l ι ι ι ι ιι ι r ini ι ι iiii iftliwumii mim Ni — ι ι >i t m Wl

iet ein Yerfahrsa santt 1&&xiehtung saaa Auftragen von Proben aus ebr^aatographtßche Saiaen bekannt, w& die zur Analyse be»

» Prob im_:. inabeaonäex« in, ü'af«inaiiderdTolgenden Ana^ys«i- λ

(s„B_fr yon AminoeaursgemiaotKin) vorher in einzelne Patronen gpba&cftt Tferöeiig wo sie aiitt«ie Sorption auf kleinen Ionen· austeu8ch@rni@ngen Οίε xvisc.hzn swei poroaen Platten eiugeechloeaen sind,

Sechtailig bsi dieseia Vesfahran iet_e öess äie sur Analyse ton ?3ftbeu auf den Ionenaustauscher gnjeatsatenteile in

^ebandan idiio, inabeaoooere wem de» dasaue Vorteil ausgamitat werfen soll, £ssa naiaticb öie In jtugebosige Patinen etwa einen Monat vorher eingebracht Ko$men₉ Hlebei ν,Ίζχί in die Säule eine verniltni*ofiBaig Mengd usr_f sinseteila in dtn mikroskopischen Öffnungen £en Esrsskoiiien, ein«3at«ila in öen übrigen, etwa adkro=» Samen äer I'etr-ono enthaltenen Luft, mitgerissen* -·.- nicht bsi ßnelytiaehen Froaessen mit mittlerer S£fektivitat {a.Be wo öie Anelyeenöauer 2 Stunden betragt)«» Bei hseii öffektiT^n ßsöclasmen Pr-oaess«a vfirö dieser Nachteil jedoch T-, οϊΓ.ύ:αι Faktor^ der die öesamtefe^ttivltlt wesentlich einschränkt

Ha^ateile wsrdea durch die Sxfindusg beseitigt. derselben besteht darin_f dass jeöe der, «ir terarbei-

altee im analytischen Prosees bestimmten Probe- ,_ή ou-f die isi weiteren beschriebene Art, von der uns*» I^xft befreit

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Dies erfolgt bevoi* die Patron» in ein« solch« Lag© gebracht wird, in der die Probe au· ihr auf die chramat ο graphische Säule übergeführt wird, wobei dicht itov der Stelle wo die Pro« be aus ihr auf die Säule gebracht wird, dieselbe in den; hydraulischen Kreis geschaltet wird, wo sie entweder dauernd oder wahrend einer bestirnten Zeit, soweit sie nicht übergeführt wird» durch dieselbe eine geeignete Flüssigkeit gepuaot wird, di®

zwar die Ausfüllung aller bisher odt Luft (oder allgemein mit Q*s) gefüllter BaWe sicherstellt, Jedoch die KrMitung der,, durch Sorption oder euf eine ander· Art auf das tragendes Material gebundener Probe in vollem Bereich &n der Patron® eieharateXlta

Dies kann dadurch erzielt werdest, öaee die Patronen Klein© gen ZmB* desselben Harre« enthaltene mit welchem di® Säulen g@ füllt sind, jedoch die Flüssigkeit , dl® sum Hearauadrückta-'der Luft bzw. des Oases dient, bildet a»Bo ein Zitrat- odes» tin anderer Puffer, der im wesentlichen mit den Slutionepuff®re übereinstimmt, die nicht nur aiar üb«i?iQliiung der Prob® auf Säule, sondern out eigentlichen Chro»stsgSBphi^ -bestiaast Der Untarsehleii besteht &.B» mr dazin^ iass der W@rt pH niedrig ist» daae aicher(estellt wird, dass bejüa Durchfluss durch die Patron®, keine nichttol«ri®rbar© Prob^nmang® in d@n Abfall abgeführt ^ird und dass somit aoeh b@im Sr-setseii d®@ e ses durch die Ausfullungsfluesiglssit, die gasaata Probenmeng® sur Patrosenfullung gebunden

In d(sn Pig» 1 bis ^fj der Zeichnungen fand echematiach Ausfuhrangabeispiele der erfindungsgeiMiesen Sinrlcht erteilt, wobei Fig« 1 ein AuefShrungsbeispisl im Lingssclmltt₉ ?ig· 2 ein Petsil eue Pig· 1 ebenfalls im Querschnitt, Fig_e dio Draufsicht auf einen feil der Patronen-Tranaport8chaib®₈ und die 7ig_o 4 und 5 andere möglichen Ausfuhnrngsbeispl-al« des zu Fig. X g53hor©näen Details darstellen» -

Die Patronen 1 und 2 (die an^führtan Bezugaaiffem auch die Patronen-Arbeite lagen, die eplt^r im Text werden) ifflfffäffyffipl·* ¹^^{1 eioe Tei}&» S

Cbarfuhrungeelemeiit 3 v;3itergeleit©t_e welches z.B. dureh tine Transport scheibe gebildet wird, welche sich schrittweise in Pf eilriohtung <- weiterdreht und gegebenenfalls die Patronen 1,2 aus den eingezeichneten Legen anhebt, wo «it zwischen die äxfuhrunga-°und Ableitungskanale 21,16 gepreeet werden. Jede der Patronen 1,2 enthalt eine bestimmte kleine Menge des Harzeβ 5. welches zwischen die Platten 6 und 7 aua porösen Werkstoff elngeechloesen wird . Die Patrone 1 iet en aoloher Stell· gezeichnet, wo das Harz 5 auf dl« chroaatogrephische Saul· 8 übergeführt wird* Die Patron« 1 wird in dieser Fhae« an ihrem oberen uid unteren Ende dadurch abgedichtet, dass das Press- «leoant 9 welches durch den nichteinge seiebneten Mechanism a vermittele des Presskörper* 10 und über den Dichtungsring 11 aur oberen kegelförmigen nach· der Patrone 1 anpresst^, wobei gleichzeitig dieee Patrone daroh das untere kegelförmig· End« zum Sichtungering 12 in der Kanalausmundung 13 angepresst wird und welcher Kanal 12 direkt zur Säule 8 fuhrt und welcher über den hydraulischen Umschalter 14» den Auatausch der Patronen euch bei ununterbrochener Strömung des Sluenten durch dl· Saul· 8 eraoglicht· Hiebei druckt durch de η sweiten Kanal \n der Spindel 14 die Pumpe 14' durch die Leitung 15 die KLutionslosong mittels zugehöriger Leitung 16 in den unteren Teil des Prseskorpers 10. Der gebrochene Kanal 20 im Innern dea Presskorpere Iß ist an die Leitung 21 angeschlossen, die von der "

Pumpe 22 führt und welche die Flüssigkeit beschriebener 3ig«n« schäften aus dom Behalter 23 fordert« Da bei der Entlüftung aller Kaum« in der Patrone 2 sich nicht um genau abgemessene !/.engen durchgeetroratar Flüssigkeit handeln nuae, kann die Pumpe 22 jedweder Konstruktion sein, e.B. perietal tisch, da die hydraulischen Widerstand· der eigentlichen Patrone 1,2 bsw. der porösen Füllung 5 und der porösen Platten 6,7, unbedeutend einde

Fig. 2 stellt ein Detail aus Pig. 1 dar_r wo die Spindel 14-ccc um 60° nach rechts in Uhrseigerricbtung verdreht ist« Durch den hydraulischen Umschalter 14 kann eine direkte Verbindung zwischen t!er Leitung 15 von dor Pumpe 14' über den

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gebrochenen Kanal im Umschalter 14 erzielt worden, wodurch der Eluent nr Saal· 8 gabrocht wird« wobei mit jeder der Patronen 1,2 beliebig aanipullert werten kenn» da sie in den hydraulleeheo JCrele do? Pumpe 14' und eoait zur Säule 8, nicht angeschlossen sind.

Fig· J selgt einen Ausschnitt In Dreufeicht auf die Transportscheibe 3 alt etitiigen Patronen 1,2, die gegebenenfalls an des»» selben Hnlbaessar in einer gxoeaeren Anzahl erscheinen können« fileee Anordnung let vorteilhaft for die automatische Proben« euftraguag eof mehr ale eine Säule«

Pie Hetero· wIjpö bei der Eatf3llung in der hagp 2 voll ständig Bit FluMlgtcelt euagefüllt. Haoh Abachaltung von beiden Leitungen nr& ObertVBgong in die Lage 1 flieset praktisch keine FlSeeigkeit wehresd der sur Obertregung notwendigen Zelt d*!s. ec© ein« ble Ewel Sekunden «dt Bückeicht auf dl· hydraulischen Wideretando der füllung 5 der Patrone und poröser Scheiben S_t?, wenn auch wahrend dieser Zeit die Patrone oben und unten offen bleibt» Ee schadet übrigens nicht» wenn »ich auch beim neuen aig&utiaenechlied&en der Petroil In der Lege 1 unter am. Preen« fcorpor 10 ein kleiner Luftbleaen auebilden wurde, der bei der geringin Ourohstroflungegeacl^lndigiceit durch den Strom nach unten nitgerlesen wurtie, ©odses ein ollfalllger Spxung in der Strömung völlig vernachlealgt werden konnte. Die Gefahr der übertragung vieler kleiner Blasen vlrä Jedoch völlig beeeit£gt₈ event* auch in SciiaaanTonn aus der Patrone auf die Säule« lot dae Heuptaiel <2er Erfindung, da bei sehr effektiven lafttogrephischen Prozeseen z.h* unter ein» Stunde der notigen Seit, eine derartige übertragung einer groeoeren Oaemengt auf dl« Ssule einen Faktor darstellen ksnn, welcher Ha« Trennung·«· iShlgkeit woaentlich einschränkt»

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Claims

2>κ 6UL

Patentanwalt

4S Oberhaueon

Uppwtwidstr. 30

Patent anaprüche

Ve rf a bran Jcur Beseitigung unerwünschten Gea« a aue den Probebeheltern (Patronen) fur chrometographiache ätecke, dadurch gskennssaicheat, dese Jede der zur Verarbeitung ihres Inhaltes im ebromat©graphischen Process bestirnter Patronen von unerwünschter Luftiaenge befreit wird usw. vor Einführung in die Lage, wo die Probe sue der Patrone euf die Chromatograph*sehe Säule übertragen wird, wobei dicht über der Stelle wo die Probt» bus der Patrone auf die Säule uberßefuhrt wirö, diese in den hydraulischen Kreis eingeschaltet wird, wo ale entweder dauernd oder wahrend einer bestimmten Zeit, sofern sie nicht übertragen wurde, durch die goaignete Flüssigkeit gepumpt wird, die swar das Ausfüllen aller, bisher mit Luft odar allgemein mit Gas ausgefüllter Räume sicherstellt, jedoch die Erhaltung' derj durch Sorption oder.auf eine ander« auf das Trägermeterial. gebundenen Probe in vollem ttafeng in der Patrone gewährleistet.

Einrichtung aur Durchfuhrung das Verfahrene nach Anspruch 1_} enthaltend mindestens aineri Probebehalter, einen Pressfeoxper_s Trensporteinrichtung mit Schritt- und Senkrechtbewegßng, dadurch gekennzeichnet, dass sie mit einem Flüssig-» lceit8behalterC23) versehen ist» enthaltend Flüssigkeit fur die Ausfüllung mikroekopischer Raums im Harz (5) im Probenbehälter (2), welters mit einer Pumpe (22) für das Fordern der erwähnten Flüssigkeit durch die Leitung (21) durch den gebrochenen Kanal (20) fur die Flussigjcsitszu«- fuhrung in den Probe !!behälter (2) mit dem Kan3l (19) für die Abführung der Flüsaigkait in den Abfalle

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