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Vorrichtung für das chromatographische Trennen von in einer Flüssigkeit
enthaltenen Stoffen mittels einer Papierschicht
Es ist bei der chromatographischen
Trennung bekannt, eine aus aufeinandergeschichteten Scheiben aus Filtrierpapier
erhaltene Säule zu verwenden.
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Hierbei treten jedoch große Schwierigkeiten beim Betrieb, auf, da
die Scheiben sehr genau geschnitten sein müssen, damlit sie genau in den Glaszylirzler
passen.
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Es wurde gefunden, daß diese Schwierigkeiten vermieden werden, wenn
man um einen Kern einen Paplierstreifen wickelt und die so erhaltene Rolle dicht
in ein zylindrisches Gehäuse einsetzt. Diese Anordnung ermöglicht eine einfache
Herstellung der Papiersäule und besitzt außerdem den Vorteil, daß eine verbesserte
Trennung der in der behandienten Flüssigkeit enthaltenen Stoffe dadurch. erzielt
wird, daß die Papierrolle den Raum zwischen dem Kern und dem zylindrischen Gehäuse
vollständig ausfüllt und die Flüssigkeit nicht wie bei der erwähnten bekannten Vorrichtung
quer zu den Papierschichten, sondern in Richtung der Schichten der Papierrolle fließt.
Auf diese Weise läßt sich erreichen, daß die Flüssigkeit an jeder Stelle der
gesamten
Querschnittsfläcke der Papierrolle mit der gleichen Geschwindigkeit fließt und die
darin enthaltenen Stoffe sich in genau begrenzten, zur Strömungsrichtung der Flüssigkeit
senkrechten Zonen sammeln und unter einwandfreier Trennung abgeleitet werden können.
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Die Zeichnung zeigt beispielsweise und in. etwas schematischer Form
eine konstruktive Ausführungsform der Vorrichtung.
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In der Zeichnung bezeichnet I eine Papierrolle, die aus einem langen
Streifen oder Band aus Papier, beispielsweise Filterpapier, besteht, welches fest
um einen. Kern. 2 gewickelt ist, der aus einem Material besteht, das gegen den Einfluß
der Flüssigkeit oder Lösung, welche in der Vorrichtung behandelt werden soll, widerstandsfähig
ist.
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Die Papierrolle ist fest gewickelt, und zwar mit einem solchen Außendurchmesser,
daß sie in trokkenem Zustand gerade noch in ein zylindrisches Gehäuse 3 eingesetzt
werden kann, das. ebenfalls aus einem gegen die Flüssigkeit oder Lösung widerstandsfähigen
Material besteht. Die Papierrolle I wird in das Gehäuse 3 in der Weise eingesetzt,
daß die Endflächen der Papierrolle innerhalb der Kanten des Gehäuses 3 liegen, dessen.
Höhe größer ist als die der Papierrolle 1. Nachdem die Papierrolle I in. das Gehäuse
3 eingesetzt worden ist, wird das letztere an beiden Enden. mit Hilfe von Deckeln
4 und 5 dichtend abgeschlossen. Der obere Deckel 4 ist mit einer Öffnung 6 versehen,
welche, wie dargestellt, in der Mitte des Deckels angeordnet und als Nippel für
die Aufnahme eines Gummischlauchs zur Einleitung der Flüssigkeit oder Lösung in.
die Vorrichtung ausgebildet &ein kann. Der untere Deckel 5, welcher den Boden
der Vorrichtung bildet, ist mit einer entsprechenden Öffnung 7 versehen, die ebenfalls
als Nippel für die Aufnahme eines. biegsamen Rohrs ausgebildet sein kann und die
als Auslaß aus der Vorrichtung dient. Jeder Deckel 4 bzw. 5 ist mit einer Entlüftungsöffnung
8 bzw. 9 versehen, welche die Form eines Nippels haben kann. Die Deckel 4 und 5
sind mitFlanschen. IO und 11 ausgebildet, die dieEnden des. Gehäuses 3 umgeben.
Auf der Innenseite der Flansche 10 und 11 sind sich über deren Umfang erstreckende
Ausnehmungen I2 und I3 vorgesehen, welche Nuten für die Aufnahme eines Dichtungsmaterials,
beispielsweise Paraffin, bilden.
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Nachdem die Papierrolle I in das Gehäuse 3 eingesetzt worden ist
und die Deckel 4 und 5 auf das Gehäuse aufgesetzt und mit diesem abgedichtet worden
sind, wird Flüssigkeit durch eine der Öffnungen 6 oder 7 oder durch beide in. die
Vorrichtung eingeleitet, wobei die Entlüftungsöffnungen 8 und 9 offen gehalten werden.
Letztere können jedoch auch an eine geeignete Saugleitung angeschlossen werden,
so daß die in der Vorrichtung eingeschlossene Luft abgesaugt und ihre Stelle durch
die eingeleidrete Flüssigkeit einer nommen werden kann. Diese Flüssigkeit soll vorzugsweise
von der gleichen oder einer ähnlichen Art sein wie diejenige, in welcher die zu
trennenden, Stoffe aufgelöst. oder suspendiert sind. Durch das Einleiten der Flüssigkeit
quillt die Papierrolle I, SO daß sie noch fester an dem umgebenden Gehäuse 3 anliegt.
Wenn jedoch vor dem Einleiten der Flüssigkeit die Papierrolle 1 relativ zum Gehäuse
3 nach unten gerutscht ist, kommt der Umfang teil der unteren Endfläche 14 der Papierrolle
I, wie in der Zeichnung gezeigt, an einer Schulter 15 auf der Innenseite des unteren
Deckels 5 zur Auflage, gegen welche sich auch die Unterkante des Gehäuses 3 abstützt.
Der untere Deckel 5 ist auf seiner Innenseite mit einer Ausnehmung 16 versehen,
die zwischen dem Deckel 5 und der unteren Endfläche I4 der Papierrolle 1 einen Raum
bildet, der als Flüssigkeitssammelkammer dient. Der obere Deckel 4 ist auf seiner
Innenseite mit einer ähnlichen Ausnehmung I7 versehen, welche einen Raum begrenzt,
der über der oberen Endfläche 18 der Papierrolle 1 als Verteilungskammer . für die
Flüssigkeit dient. Die Höhe des Gehäuses 3 ist, bezogen auf die Höhe der Papierrolle
I, vorzugsweise so zu wählen, daß selbst nach dem Quellen der Rolle deren obere
Endfläche 18 sich immer noch unter der Oberkante des GeW häuser 3 befindet, so daß
der vorerwähnte Verteilungsraum vergrößert ist.
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Nachdem Flüssigkeit in die Vorrichtung eingeleitet worden ist, so
daß die Papierrolle quillt, und die Luft aus der Vorrichtung abgesaugt worden ist,
werden die Entlüftungsöffnungen 8 und. g in geeigneter Weise, beispielsweise durch
Aufsetzen von Gummikappen auf die Nippel, abgeschlossen. Die Probe, d. h. die Flüssigkeit,
in welcher die zu trennenden Stoffe aufgelöst oder suspendiert sind, wird dann in
die Vorrichtung, beispielsweise mittels einer an dem oberen Einlaßnippel 6 befestigten
Leitung eingeleitet, wobei die untere Öffnung 7 offen gelassen wird, so daß sie
als Auslaß dienen kann. Die eingeleitete Flüssigkeitsprobe wird gleichmaßig über
die obere End. fläche I8 der Papierrolle verteilt und dringt in die Rolle ein, in
welcher sie sich langsam nach unten bewegt. Nachdem die gewünschte Menge der Lösung
oder Suspension auf diese Weise eingeführt worden ist, wird in die Einlaß öffnung
6 eine geeignete Flüssigkeit oder ein geeignetes Lösung mittel, die vorzugsweise
von der gleichen Art sind wie die Flüssigkeit oder das Lösungsmittel, welche die
zu trennenden Stoffe enthaltene eingeleitet.
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Dies hat zur Folge, daß die Flüssigkeitsprobe veranlaßt wird, ihre
nach unten gerichtete Strömung durch das Trennungsmedium, d. h. durch die Papierrolle
I, in Richtung zum Auslaß 7 fortzusetzen. Dadurch, daß die Papierrolle zuerst zum
Schwellen gebracht worden ist, so daß sie einem Druck zwischen dem Kern 2 und den
Außengehäuse 3 ausgesetzt ist, wurde ein Ausgleich der Durchlässigkeit der Rolle
für die verwendete Flüssigkeit bewirkt. Es wurde festgestellt, daß dies zur Folge
hat, daß die Flüssigkeit über die gesamte Querschnittsfläche der Papierrolle an
jeder Stelle derselben mit der gleichen Geschwindigkeit fließt und daß das gewünschte
Ziel erreicht wird, nämlich, daß die verschiedenen in der Flüssigkeits-
probe
enthaltenen Stoffe sich in genau begrenzten, zur 5 trömungsrichtung der Flüssigkeit
senkrechten Zonen sammeln. Die velrschiedenenE Zonen sind daher voneinander gut
getrennt, und jede genau begrenzte Zone erreicht praktisch gleichzeitig alle Punkte
der unteren Endfiache 14 der Papierrolle und fließt gleichzeitig von allen diesen
Punkten in den durch die Ausnehmung I6 gebildeten Sammeln raum, so daß es einfach
ist, jeden Stoff durch den Auslaß 7 abzuleiten und ihn. gesondert von dem anderen
Stoff oder von den anderen Stoffen zu sammeln.
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Statt aus Filterpapier kann die Papierrolle auch aus anderen Papieraften
hergestellt werden, die für die Flüssigkeit oder das Lösungsmittel, in welchen die
abzutrennenden Stoffe suspendiert oder gelöst sind, durchlässig sind. Es kann auch
ein Papier verwendet werden, das beispielsweise mit aktiver pulverisierter Kohle,
Ionenaustauschern oder Aluminiumoxyd behandelt worden ist. Der Kern 2 und das Gehäuse
3 sowie die Deckel 4 und 5 können aus Polyäthylen, Glas, korrosionsbeständigem Stahl
oder aus einem anderen Material bestehen, das gegen die die abzutrennenden Stoffe
enthaltende Flüssigkeit widerstandsfähig ist.
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Gemäß einer vereinfachten Ausführungsform kann die Vorrichtung aus
einem Kern wie der vorangehend beschriebene Kern 2, einer Papierrolle I und einem
zylindrischen Gehäuse wie das Ge häuse 3 bestehen, während die Mittel für das Zuführen
von Flüssigkeit und das Verteilen derselben über eine Endfläche, vorzugsweise über
die obere Endfläche der Papierrolle, aus einem Teil des Gehäuses 3 bestehen können,
das über die obere Endfläche 18 der Papierrolle mit ausreichender Höhe hinausragt,
so daß über dieser Endfläche ein schalenförmiger Behälter vorhanden ist, in welchen
die Flüssigkeitsprobe und die andere Flüssigkeit gegossen oder in anderer Weise,
beispielsweise mit Hilfe von Leitungen, eingeleitet werden. Die Mittel für das.
Sammeln der an der unteren Endfläche der Papierrolle aus dieser ausfließenden Flüssigkeit
können aus einem beliebigen, für den beabsichtigten Zweck geeigneten Gefäß, beispielsweise
aus einem Trichter, bestehen, an dem ein biegsames Rohr für die Ableitung der verschiedenen
Teile der Flüssigkeit in verschiedene Reagenzgläser oder andere Gefäße befestigt
werden kann.
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PATENTANSPPucH: Vorrichtung für das chromatographische Trennen von
in einer Flüssigkeit enthaltenen Stoffen mittels einer Papierschicht bestehend aus
einem zylindrischen Gehäuse mit Mitteln zum Zuführen und Verteilen der Flüssigkeit
an einem Ende und solchen zum Sammeln der Flüssigkeit am anderen Ende, gekennzeichnet
durch einen auf einem Kern (2) zu einer Rolle (I) fest aufgewickelten Papierstreifen,
wobei die Rolle dicht an dem zylindrischen Gehäuse anliegt.