JP4430623B2 - 直接加熱管及び該管を用いた流体の加熱方法 - Google Patents
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Description
ガスクロマトグラフにおける試料の濃縮、捕集方法としては主に、試料中の分析対象成分を選択的に吸着捕集する充填剤を充填した充填カラムに試料を送り込み分析対象成分を充填剤に吸着捕集させた後、該カラムを加熱して分析対象成分を充填剤から脱着させる方法や、冷却したカラムに試料を送り込み、試料中の分析対象成分をカラムの内壁に吸着凝縮させて凝集した後に該カラムを加熱して分析対象成分を気化させて高速で脱着させる方法等がある。
そして、このカラムの加熱方法には、例えば第一に第10図に示すようにシースヒーターのように絶縁されたヒーター管90を直接カラム等の加熱対象の管91(以下単に管91という)に巻くことにより管を加熱する方法、第二に第11図に示すように管91とその周りに形成した外管92からなる二重管構造の管を用い、加熱された空気等の高温ガスを外管92と管91の間に形成された空間に通すことにより管を加熱する方法、更には第三に第12図に示すように、直接加熱管を用いる方法であって、管91の両端に電極93,93を設けて、直接管91に直流又は交流の電流を流すことで、管91を加熱する方法、第四に第13図に示すようにアルミニウム、真鍮などの加熱ブロック94に管91と共にヒーター95、センサー96を挿入して加熱し、それによって挿入された管91を加熱保温する方法等があり、例えば、特表平5−502734や特開平6−222048に開示されている。
又、ガスクロマトグラフ質量分析計(GC/MS)を用いる場合或いは水素炎イオン化検出器(FID)等の検出器を用いる場合のガスクロマトグラムのカラムから質量分析計や水素炎イオン化検出器(FID)等の検出器への試料の運搬に用いられるヒートパイプ、或いはガスクロマトグラフの試料の各種導入法におけるカラムや気化室においても上記と同様の管の加熱方法が用いられている。
しかし、これらの従来のカラムやヒートパイプ等の加熱方法は以下の問題点を有していた。即ち第一の方法はいたって簡単に実施することができるが、例えばガスクロマトグラフに使用するクライオトラップのように、冷却と加熱が交互に行われて、その温度変化が激しい場合、ヒーターの電気的絶縁が破壊されて、危険が伴うことがある。従って、設計上充分な絶縁距離及び安全なワット密度を有するヒーターを選択して使用しなければならず、その結果、管が加熱される速度が充分な速さでないことがある。この加熱速度は第14図に示すようにクロマトグラムピークの形状に大きく影響を及ぼす。即ち、昇温速度が早いほど試料バンドを狭くし、試料を高感度に検出することが可能となり、昇温速度が遅いほど試料バンドが広くなり、試料を高感度に検出することができなくなるのである。
又、第二の方法も第一の方法と同様に加熱速度が遅いことが第一の欠点である。なぜなら、気体の比熱容量は非常に小さいために、もし急速な加熱を要求するのであれば、大量の高温ガスを一気に流すことが必要であるが、これを実現するためには装置が大掛かりとなり、製作コストも高くなる。
又、第三の方法は管91自体をヒーターの変わりとして、直接電流を流すことにより、非常に高速な加熱速度を得ることができる。しかし、従来の直接加熱方法では両端の電極部分にヒートマス(熱質量)を有するため、どうしても両端部分の温度が低い、所謂コールドスポットを有してしまうという問題点がある。そして、これを回避するために、両端にわざわざ別途、保温するための加熱部を追加する等の対策を施していた。又、一般的に電極93と電源部との接続には、ニッケル線や銅線等の電気抵抗の小さい材料を用いているが、電極93の熱質量をできるだけ小さくするために、電線を直接管に溶接あるはロウ付けするなど非常に組み立てが複雑になっていた。
又、第四の方法は、極めて簡単に実施することができ、ガスクロマトグラフの試料導入部にはよく使用されている。しかし、熱容量が大きいために、加熱するまでの時間を多く必要とすること、逆に冷却を行う場合に、その時間を多く必要とするなど、近年多く使用されるようになったコールド注入法には適応できないのが現実である。又、水素炎イオン化検出器等の検出器への導入部に用いる場合、コレクター部は冷却された状態が望ましいが、この方法を用いた場合にはコレクター部まで加熱してしまい、又、ガスクロマトグラムのオーブンをも加熱することになり、検出器やオーブン等への好ましくない影響を与えていた。
そこで、本発明は従来の上記問題点を解決し、充分な加熱速度及び冷却速度を備えると共に、管内にコールドスポットがなく全体が均一な温度分布となり、或いは、所望の温度勾配を有する温度分布となり、管内を通過させる流体の温度を一定に保ち、或いは該流体の温度に所望の変化を与えることが可能な直接加熱管を提供することを目的とする。又、管を加熱することによっても近傍の検出器やオーブン等の装置への悪影響を及ぼさない直接加熱管、更には廉価に製造可能である簡単な構成の直接加熱管を提供することを目的とする。又、電極部に関して組み立てやすさを考慮した設計が可能な直接加熱管を提供することを目的とする。更に、管内を通過させる流体の温度を一定に保ち、或いは該流体の温度に所望の変化を与える加熱方法を提供することを目的とする。
又、第二の手段は、第一の手段において、直接加熱管の加熱所望部位の全長に渡って第二の加熱管を設けたことを特徴とする直接加熱管である。
又、第三の手段は、第一の手段において、直接加熱管の加熱所望部位の両端部に第二の加熱管を設けたことを特徴とする直接加熱管である。
又、第四の手段は、第一の手段において、直接加熱管の加熱所望部位の一端部に第二の加熱管を設けたことを特徴とする直接加熱管である。
又、第五の手段は、第一乃至第4の手段のいずれか一手段において、第二の加熱管に電極部を接続したことを特徴とする直接加熱管である。
又、第六の手段は、第五の手段において、第二の加熱管に電極部を直接接続したことを特徴とする直接加熱管である。
又、第七の手段は、第一乃至第六の手段のいずれか一手段において、第一の加熱管又は/及び第二の加熱管の肉厚に勾配変化を設けたことを特徴とする直接加熱管である。
又、第八の手段は、第一乃至第七の手段のいずれか一手段において、直接加熱管はカラム又はヒートパイプであることを特徴とする直接加熱管である。
又、第九の手段は、管の加熱所望部位において、第一の加熱管の外側に第一の加熱管に接続した第二の加熱管を設けた直接加熱管を用い、第二の加熱管に電極部を接続して第一の加熱管を加熱し、該管内を通過する流体を加熱する方法である。
上記のような本発明によれば、直接加熱管は充分な加熱速度及び冷却速度を備えると共に、管内にコールドスポットがなく全体を均一な温度分布とすること、又、所望の温度勾配を有する温度分布とすることが可能となり、管内を通過させる流体の温度を一定に保ち、或いは該流体の温度に所望の変化を与えることが可能となった。又、直接加熱管を加熱することによっても近傍の検出器やオーブン等の装置への悪影響を及ぼすことがなくなった。更には直接加熱を廉価に製造可能である簡単な構成とすることができた。又、直接加熱管の電極部に関して組み立てやすさを考慮した設計が可能となった。
発明を実施する為の最良の形態
以下本発明を実施するための最良の形態を図に従って説明する。直接加熱管1(以下単に管1という)は円筒状の第一の加熱管2と第一の加熱管2の外側に設置した円筒状の第二の加熱管3,3を備えて構成されている。第二の加熱管3,3は第一の加熱管2の両端から外方へ放射状に第一の加熱管2に垂直に植立したフランジ4,4の端部から第一の加熱管2中心部方向へ適宜長に形成し、第二の加熱管3の側面は第一の加熱管2の側面と平行に、即ち第二の加熱管3は第一の加熱管2の外側に第一の加熱管2と同心円上に設置している。このようにして管1の第二の加熱管3を設けた箇所は二重管構造を備えている。
管1は充填カラム、固定相をコーティング或いは充填している又はしていないキャピラリーカラム等の各種カラム、ヒートパイプ、ガスクロマトグラフ質量分析計のガスクロマトグラフと質量分析計間のトランスファーラインその他加熱することが必要な各種直接加熱管として使用されるものである。管1は第一の加熱管2内に加熱対象の流体を直接通過させるものと、第一の加熱管2内に加熱対象の流体を通過させる別途の管を設置するものがある。管1に用いられる材料は管1の用途とそれに適合する使用温度範囲に依存し、主に銅、アルミニウム、ステンレス等の金属、合金であり、耐熱性金属又はステンレススチールが多くの用途に適合するが、導電性セラミックや導電性ポリマーも使用が可能である。管1の全長は特に限定されず、その用途に応じて決定するが、主に概ね10〜500mmの範囲のものが使用される。
第二の加熱管3及びフランジ4は第一の加熱管2と同一の素材を用いることが望ましいが、電気の良導体であり熱伝導率が高い他の素材を用いて構成することも可能である。又、第一の加熱管2と第二の加熱管3の接続部は通常その熱質量が最少になるようにすることが望ましい。
第一の加熱管2は従来の直接加熱管そのものに相当し、第二の加熱管3は管1の加熱所望部位における第一の加熱管2内の温度分布を一定に保つ、或いは所望の温度勾配を有する温度分布とするための管である。即ち、第二の加熱管3は第二の加熱管3に設置した電極部6から通電されることにより、第一の加熱管2に通電して加熱すると共に、第二の加熱管3自体が加熱され、放熱して第一の加熱管2をその放射熱により加熱する作用を備える管である。ここで加熱所望部位とは管1の全長の内第一の加熱管2内の加熱をするべき範囲であり、管1の全長に渡る場合やその一部の場合がある。
第二の加熱管3は管1の加熱所望部位の少なくとも一部分に設け、加熱所望部位の適宜範囲を二重管構造とする。第二の加熱管3の設置態様としては、管1の全長が加熱所望部位である場合には、上述のように第二の加熱管3,3を第一の加熱管2の両端部に設ける他、両端を第一の加熱管2に接続した一本の第二の加熱管3を第一の加熱管2の全長に渡って設けて管1の全長を二重管構造としてもよい。又、管1の一部が加熱所望部位である場合には、加熱管3,3を加熱所望部位の第一の加熱管2の両端から中心方向へ延設して管1の適宜の範囲を二重管構造とし、或いは加熱所望部位の両端と接続した一本の第二の加熱管3を加熱所望部位に渡って設けて加熱所望部位の全長を二重管構造としてもよい。又、管1の加熱所望部位の一端部は加熱所望温度を維持し、他端部は所望加熱温度より低温でもよい場合には、第二の加熱管3を管1の加熱所望部位の加熱所望温度を維持したい側の一端にのみ設けることとしてもよい。
フランジ4は第二の加熱管3を第一の加熱管2に接続する部材である。尚、フランジ4は第二の加熱管3を第一の加熱管2に固定すると共に第一の加熱管2の外側に適宜距離にて保持可能であればその植立方向は限定されず、必ずしもフランジ4の端部に第一の加熱管2又は第二の加熱管3を接続する必要はなく、フランジ4の適宜箇所に第一の加熱管2又は第二の加熱管3を接続することとしてもよい。フランジ4は環状であって肉厚を第一の加熱管2或いは第二の加熱管3と同等とするほか、適宜の厚みを持たせることとしてもよく、更には管1とカラム等との接続に用いるカラム接続口等の部材をフランジとして用いることとしてもよい。又、フランジ4を設けずに第二の加熱管3を第一の加熱管2に溶接等により直接接続することとしてもよい。
管1、即ち第一の加熱管2の全長は特に限定されず、その用途に応じて決定するが、概ね10〜500mmの範囲のものが使用される。第二の加熱管3の全長は特に限定されないが、要求される第一の加熱管2内の温度勾配に応じて設定すればよく、0mm〜第一の加熱管2の全長の範囲で設定可能である。ここで、0mmとは第二の加熱管3を管1の所望加熱部位の一端部にのみ設ける場合の第二の加熱管3を設けない他端部、又は管1の所望加熱部位の一端部には第二の加熱管3、他端部にはフランジ4のみを設けて該フランジ4に電極を接続する場合を意味している。
第一の加熱管2の径D1は特に限定されず、その用途に応じて適宜に設計すればよいが、概ね0.5〜25mmの範囲が主に用いられる。第二の加熱管3の径D2は第一の加熱管2の径D1以上であれば特に限定されないが、通常第一の加熱管2の径に依存する。即ち第二の加熱管3の径は、D2=D1+ΔDで求められ、ΔDは概ね1〜10mmの範囲に設定することが妥当である。ここで第一の加熱管2と第二の加熱管3の距離は1/2ΔDである。勿論ΔDはこの範囲に限定されず、加熱のために要求される電源容量、加熱管に設置される温度センサー、加熱管に設置される冷却機構等の外的要因に応じて適宜の値とすることが可能である。尚、ΔDは第二の加熱管3をフランジを用いずに直接第一の加熱管2に設置した場合、第一の加熱管2又は/及び第二の加熱管3の肉厚に勾配変化をもたせた場合には一定値ではなくなる。
第一の加熱管2の肉厚t1及び第二の加熱管3の肉厚t2は特に限定されないが、使用される材料にも依存するが、略0.05〜0.5mmの範囲が好ましい。尚、第一の加熱管2の肉厚t1及び第二の加熱管3の肉厚t2は加熱に用いられる電源容量にも依存される。又、第一の加熱管2の肉厚t1及び第二の加熱管3の肉厚t2は夫々の全長に渡って均一な厚さとするのではなく、温度勾配を均一にするため又は任意の温度勾配にするために肉厚に勾配変化をもたらすこととしてもよい。又、第一の加熱管2の肉厚t1及び第二の加熱管3の肉厚t2は同一の肉厚としてもよいが、異なる肉厚としてもよい。勿論、第二の加熱管3の全長、肉厚t2は加熱に用いられる電源容量により第二の加熱管3が放熱し第一の加熱管2をその放射熱により過熱可能な範囲にすることは必要である。
そして、第一の加熱管2及び第二の加熱管3の全長、径、及び肉厚を適宜調整することにより、フランジ4の有無により、更には電極部6の設置位置により第一の加熱管2内の温度勾配を任意に設定が可能である。又、第一の加熱管2と第二の加熱管3は円筒状に限定されず、断面が楕円形、正方形その他の多角形等に形成してもよく、第一の加熱管2と第二の加熱管3が異なる断面を有していてもよい。又、管1の諸地点において第二の加熱管3は第一の加熱管2と同心円上、又は第二の加熱管3と第一の加熱管2の距離を同一に設置することが望ましいが、必ずしも同心円上、同一の距離にする必要はない。
第二の加熱管3の外側には電極部6を設けている。電極部6と電源部69との接続には、特に限定されないが、導線61を用いニッケル線や銅線のような電気抵抗の小さい材料を用いることが望ましい。電極部は従来の一重管での直接加熱の場合、電極部の熱質量をなるべく小さくするために電線を直接管に溶接或いはロウ付けするなど、非常に組立が複雑となっていたが、本発明によれば電極部6の熱質量については考慮する必要がないので、組み立てやすさを重視した設計が可能である。従って、電極部6は電線を直接第二の加熱管3に溶接或いはロウ付けすることは勿論、導線61を第二の加熱管3を挿通可能な孔を有する電極プレート62に接続し、該電極プレート62に第二の加熱管3を挿通し、電極プレート62をナット63a,63で構成されるダブルナット63等を用いて固定する、或いは導線61を第二の加熱管3に捲き付けてダブルナット63で挟持固定する等適宜の設置方法が採用可能である。
電極部6は第二の加熱管3に直接設置する他、第二の加熱管3と接続した導電性を有するフランジ等に設置してもよい。又、所望加熱部位の一端のみに第二の加熱管3を設ける場合、他端の電極部6は第一の加熱管2に直接設置し或いは第一の加熱管2と接続したフランジ等に設置すればよい。
管1をこのように二重管の構成とし、第二の加熱管3に電極部6を設けることにより、第二の加熱管3と第一の加熱管2の間に放射熱の作用が働き、電極部6における熱質量の損失に伴う第一の加熱管2の温度低下を防止することが可能となる。その結果、第3図に示すように第一の加熱管2内の温度分布は、加熱管に直接電極部を設けた従来例では電極部を設けた管の端部の温度は設定値より大幅に低くなるのに対して、本発明の二重構造の管によれば管の端部の温度も略設定値を示し、管全体に渡って均一な温度分布を示すことが可能となる。
尚、第4図に示すように、管1には従来の直接加熱管と同様に第一の加熱管2に設置した温度センサー97を比較演算部98に接続し、設定部99において予め設定した管内の加熱所望温度と温度センサー97からの温度情報を比較演算部98で処理し、電源部69でフィードバック制御を行い、管1の加熱所望部位の温度を調整する構成としている。
[実施例1]
第5図は本発明の直接加熱管1をガスクロマトグラムの試料導入部に応用した一実施例の縦断面図である。第一の加熱管2は試料気化部を構成し、第一の加熱管2の下端からフランジ4を放射状に植立し、該薄板環状のフランジ4外周端に第二の加熱管3を第一の加熱管2の略中間点まで第一の加熱管2と同心円状に設置している。その他通常のガスクロマトグラムの試料導入部と同様にカラム80、ライナー81、キャリアガスライン82、排出ライン83、セプタム84等を備えて構成されている。第一の加熱管2及び第二の加熱管3とフランジ4は溶接により結合している。第二の加熱管3の上端部にフランジ71、フランジ71の外周端にチューブ72、チューブ72の上端部にフランジ73を設け、フランジ73に電極部6を設置している。又、第一の加熱管2の上端部に第一の加熱管2から垂直且つ放射状に植立するフランジ75を設け、該フランジ75に電極部6を設置している。第一の加熱管2の外径は6.350mm、肉厚は0.152mm、長さは72mm、第二の加熱管3の外径は9.525mm、肉厚は0.152mm、長さは29mmであり、両管ともその材質はステンレススチールである。フランジ4、フランジ71、チューブ72、フランジ73及びフランジ75の肉厚は0.5mmであり、その材質はステンレススチールである。
この実施例1の比較例として、第6図に示すような加熱する管91の外側に加熱管でない、即ち発熱して、加熱をする管91をその放射熱で加熱する能力のない管であって肉厚0.5mm,材質はステンレススチールの通常の外管79を、実施例1の第二の加熱管3に替えて設け、外管79に電極部6を接続した構成とした試料導入部を用い、夫々の管内の温度分布を測定した結果を第7図に示す。第7図からもわかるように第二の加熱管3を設けた部分は下端において若干の温度低下が見られるもの、第二の加熱管3を設けない比較例のような極端な温度低下はなく、管1の下端から10〜40mmの範囲で略均一な温度分布となっている。一方比較例の一重管ではその温度分布に著しい変化が見られる。
[実施例2]
第8図は本発明の直接加熱管をガスクロマトグラムのクライオトラップ用のカラムに応用した一実施例の縦断面図である。管1、第一の加熱管2は全長100mm、第一の加熱管2の内径1mm、肉厚0.05mm、第一の加熱管2の両端部から高さ0.95mmの薄板環状のフランジ4,4を形成し、フランジ4から第一の加熱管2と同心円上に第二の加熱管3を設置し、第二の加熱管3は夫々長さ30mm、内径3mm、肉厚0.05mmとした。電極部6は導線61を電極プレート62に接続し、電極プレート62に第二の加熱管3を挿通してダブルナット63で挟持固定して構成し、フランジ4から20mmの位置に設置した。第一の加熱管2、第二の加熱管3及びフランジ4の材質はステンレススチールである。尚、ダブルナット63,63間には従来の冷却機構と同様の冷却用媒体入口42及び出口41を有する中空間40を備え、管1を被覆している。
[実施例3]
第9図は本発明の直接加熱管をガスクロマトグラムのカラム終端と検出器5(ここではFID)の接続部に応用した一実施例の縦断面図である。管1として全長60mmのヒートパイプを用い、全長60mm、外径1.6mmの第一の加熱管2の両端にフランジ4,4を設け、該フランジ4,4外周端部から第一の加熱管2中心方向へ、全長24mmの第二の加熱管3,3を設けた。第一の加熱管2及び第二の加熱管3の材質はステンレススチールである。ヒートパイプの検出器5側のフランジ4には幅0.8mmの薄板環状のフランジ4を用いているが、カラム側の、第一の加熱管2と第二の加熱管3の接続は、フランジ4としてステンレス製のカラム接続口49を利用している。管1のカラム側端部の製造法としてはカラム接続口49に第二の加熱管3をレーザー溶接等により溶接し、その外側に第一の加熱管2を同様に溶接する方法が採用可能である。FID5側の電極部6は導線61を第二の加熱管3を挿通可能な孔を有する電極プレート62に接続し、該電極プレート62に第二の加熱管3を挿通し、電極プレート62をFIDに絶縁体68を介してボルト59で固定し、ガスクロマトグラフィー側の電極部6は導線61を電極プレート62に接続し、電極プレート62に第二の加熱管3を挿通してダブルナット63で挟持固定して構成した。電極部6,6はフランジ4から16mmの位置に設置した。カラム終端と検出器5の接続部に管1を応用することにより、管1即ちヒートパイプと検出器の接続部にオーリング51を使用することが可能になり、従来法と比較してガスクロマトグラムのオーブン(図示せず)やFIDのコレクター部52に対する熱の影響を著しく低減可能となっている。
[実施例4]
第10図は本発明の直接加熱管をGC/MS用トランスファーラインに応用した一実施例の縦断面図である。GC/MS用トランスファーラインとしての管1又は第一の加熱管2は一般的に全長150mm〜300mm、第二の加熱管3の全長50mm〜100mmが使用されるが、特に限定されない。本実施例においては、第一の加熱管2を全長150mm、外径1.6mm、肉厚0.15mmとし、第一の加熱管2の両端にフランジ4,4を設け、該フランジ4,4外周端部から第一の加熱管2中心方向へ、全長70mm、外径3.2mm、肉厚0.15mmの第二の加熱管3,3を延設した。第一の加熱管2及び第二の加熱管3の材質はステンレススチールである。イオン化源接続口48側のフランジ4には薄板環状のフランジ4を用いているが、カラム側の、第一の加熱管2と第二の加熱管3の接続は、フランジ4としてステンレス製のカラム接続口49を利用している。管1のカラム側端部の製造法としてはカラム接続口49に第二の加熱管3をレーザー溶接等により溶接し、その外側に第一の加熱管2を同様に溶接する方法が採用可能である。電極部6は導線61を電極プレート62に接続し、電極プレート62に第二の加熱管3を挿通してダブルナット63で挟持固定して構成し、第二の加熱管3の管1中心側端部に設置した。電極部6,6間には構造的強度増加のために筒状の絶縁体44を挟持させた。その他通常のGC/MS用トランスファーラインと同様にイオン化源接続口48、真空保持用フランジ45、温度センサー97等を備えて構成されている。
本発明の二重構造を備える管1は上記実施例の直接加熱管に限定されず、キャピラリーカラムの一部を二重構造としたもの等各種カラム、ヒートパイプ、その他加熱することが必要な各種直接加熱管を含み、又、その数値に於いても各実施例の数値に限定されることなく、様々な数値を採用することが可能である。
Claims (9)
- 流体を通過させる際に該流体を加熱する直接加熱管であって、該管の加熱所望部位において、第一の加熱管の外側に、第一の加熱管に接続し、第一の加熱管と対向して固定された第二の加熱管であって、第一の加熱管と共に直接加熱され、その放射熱で第一の加熱管を加熱する第二の加熱管を設けたことを特徴とする直接加熱管。
- 直接加熱管の加熱所望部位の全長に渡って第二の加熱管を設けたことを特徴とする請求項1記載の直接加熱管。
- 直接加熱管の加熱所望部位の両端部に第二の加熱管を設けたことを特徴とする請求項1記載の直接加熱管。
- 直接加熱管の加熱所望部位の一端部に第二の加熱管を設けたことを特徴とする請求項1記載の直接加熱管。
- 第二の加熱管に電極部を接続したことを特徴とする請求項1乃至請求項4のうちいずれか一項に記載の直接加熱管。
- 第二の加熱管に電極部を直接接続したことを特徴とする請求項5記載の直接加熱管。
- 第一の加熱管又は/及び第二の加熱管の肉厚に勾配変化を設けたことを特徴とする請求項1乃至請求項6のうちいずれか一項に記載の直接加熱管。
- 直接加熱管はカラム又はヒートパイプであることを特徴とする請求項1乃至請求項7のうちいずれか一項に記載の直接加熱管。
- 上記請求項1から8のうちいずれかに記載の直接加熱管を用い、該直接加熱管に電極部を接続して、第一の加熱管及び第二の加熱管を直接加熱すると共に、第二の加熱管の放射熱で第一の加熱管を加熱し、直接加熱管内を通過する流体を加熱する方法。
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