CN112433024B - 一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硫酸氧钒制备技术领域，具体公开一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法。所述测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法为：将V2O5溶于硫酸溶液中得到滴定液；将硫酸氧钒溶于水中得到硫酸氧钒溶液；用所述滴定液对所述硫酸氧钒溶液进行滴定，到达滴定终点后，计算出硫酸氧钒中草酸的含量。本发明为硫酸氧钒中草酸杂质含量的准确判断提供了一种简单、高效、准确且成本低的测定方法，对工业生产中硫酸氧钒品质的判断具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸氧钒制备技术领域，尤其涉及一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法。
背景技术
新能源技术开发已成为全球性能源产业的发展趋势，光伏和储能技术的研究成为目前新能源技术开发法人关键，其中储能技术又是新能源产业的瓶颈。储能技术主要分为物理类储能和电化学储能，由于电化学储能中的钒电池具有可深度大电流密度放电、功率大、容量大、循环寿命长、可瞬间充电、安全性高以及成本低等优点，成为储能领域的关注热点。
固体硫酸氧钒和硫酸氧钒溶液(硫酸氧钒电解液)是制造钒电池的关键原料，其产品质量控制指标中对草酸杂质的浓度具有较高的要求。固体硫酸氧钒和硫酸氧钒溶液中都含有高浓度的低价钒(四价)，低价钒会导致检测溶液呈现蓝色，其色泽严重影响吸光度法及化学滴定法对草酸杂质的测定。并且采用常规方法难以排除这些低价钒的影响，导致草酸杂质的测定结果存在较大误差，无法实现对固体硫酸氧钒和硫酸氧钒溶液中的草酸杂质含量的准确测定。
发明内容
针对现有测定硫酸氧钒中的草酸杂质的方法存在测定结果误差大，无法实现对硫酸氧钒中草酸杂质含量的准确测定的问题。本发明提供一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，将V2O5溶于硫酸溶液中得到滴定液；将硫酸氧钒溶于水中得到硫酸氧钒溶液；用所述滴定液对所述硫酸氧钒溶液进行滴定，到达滴定终点后，计算出硫酸氧钒中草酸的含量。
用该方法也可直接测定钒电池电解液中的草酸杂质含量，直接用上述滴定液进行滴定即可。
相对于现有技术，本发明提供的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，通过利用V2O5溶于硫酸溶液中得到的滴定液对硫酸氧钒溶液进行滴定，可以避免因低价钒的存在而引起的草酸杂质含量测定结果的较大误差，实现了固体硫酸氧钒、钒电池电解液中草酸含量的准确测定。本发明为硫酸氧钒中草酸杂质含量的准确判断提供了一种简单、高效、成本低的测定方法，对工业生产中硫酸氧钒品质的判断具有重要意义。
优选的，所述V2O5的纯度≥99.9％。
优选的，所述硫酸溶液的浓度为90-98wt％。
优选的，每升所述硫酸溶液中加入0.005-0.011mol的V2O5。
优选的，所述硫酸氧钒溶液中V的浓度为1-2mol/L。
优选的，所述滴定的温度为60-100℃。
优选的，在所述滴定的过程中，以100-200r/min的搅拌转速对硫酸氧钒溶液进行搅拌。
优选的，所述滴定的过程在电位滴定仪中进行，当所述电位滴定仪中的电位发生突跃并形成滴定曲线时，到达所述滴定终点。
优选的，所述硫酸氧钒中草酸的摩尔含量的计算方法为：到达所述滴定终点时消耗的所述滴定液的体积×所述滴定液中V2O5的摩尔浓度×草酸的分子量/所述硫酸氧钒溶液中硫酸氧钒的质量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，包括以下步骤：
将0.046g纯度为99.9％的V2O5溶于98wt％的硫酸溶液中得到V2O5浓度(C1)为0.005mol/L的滴定液；
取3.26g的硫酸氧钒溶于去离子水中，得到V的浓度为1mol/L的硫酸氧钒溶液；
在电位滴定仪中用上述滴定液对硫酸氧钒溶液进行滴定，滴定的温度为60℃，滴定过程中以100r/min的搅拌转速对硫酸氧钒溶液进行搅拌，当电位滴定仪中的电位发生突跃并形成滴定曲线时，到达滴定终点，停止滴定过程，同时记录滴定过程所消耗的滴定液的体积(V1)为0.005L，计算出硫酸氧钒中草酸的含量(S)，其中S＝(C1×V1×90/3.26)×100％＝(0.005×0.005×90/3.26)×100％＝0.070％。
实施例2
一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，包括以下步骤：
将0.069g纯度为99.9％的V2O5溶于98wt％的硫酸溶液中得到V2O5浓度(C1)为0.0075mol/L的滴定液；
取4.89g的硫酸氧钒溶于去离子水中，得到V的浓度为1.5mol/L的硫酸氧钒溶液；
在电位滴定仪中用上述滴定液对硫酸氧钒溶液进行滴定，滴定的温度为80℃，滴定过程中以150r/min的搅拌转速对硫酸氧钒溶液进行搅拌，当电位滴定仪中的电位发生突跃并形成滴定曲线时，到达滴定终点，停止滴定过程，同时记录滴定过程所消耗的滴定液的体积(V1)为0.005L，计算出硫酸氧钒中草酸的含量(S)，其中S＝(C1×V1×90/4.89)×100％＝(0.0075×0.005×90/4.89)×100％＝0.070％。
实施例3
一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，包括以下步骤：
将0.092g纯度为99.9％的V2O5溶于98wt％的硫酸溶液中得到V2O5浓度(C1)为0.01mol/L的滴定液；
取6.52g的硫酸氧钒溶于去离子水中，得到V的浓度为2mol/L的硫酸氧钒溶液；
在电位滴定仪中用上述滴定液对硫酸氧钒溶液进行滴定，滴定的温度为100℃，滴定过程中以200r/min的搅拌转速对硫酸氧钒溶液进行搅拌，当电位滴定仪中的电位发生突跃并形成滴定曲线时，到达滴定终点，停止滴定过程，同时记录滴定过程所消耗的滴定液的体积(V1)为0.005L，计算出硫酸氧钒中草酸的含量(S)，其中S＝(C1×V1×90/6.52)×100％＝(0.01×0.005×90/6.52)×100％＝0.069％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：将V2O5溶于硫酸溶液中得到滴定液；将硫酸氧钒溶于水中得到硫酸氧钒溶液；用所述滴定液对所述硫酸氧钒溶液进行滴定，到达滴定终点后，计算出硫酸氧钒中草酸的含量；
所述滴定的过程在电位滴定仪中进行，当所述电位滴定仪中的电位发生突跃并形成滴定曲线时，到达滴定终点。
2.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：所述V2O5的纯度≥99.9％。
3.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：所述硫酸溶液的浓度为90-98wt％。
4.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：每升所述硫酸溶液中加入0.005-0.011mol的V2O5。
5.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：所述硫酸氧钒溶液中V的浓度为1-2mol/L。
6.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：所述滴定的温度为60-100℃。
7.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：在所述滴定的过程中，以100-200r/min的搅拌转速对硫酸氧钒溶液进行搅拌。
8.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：所述滴定的过程在电位滴定仪中进行，当所述电位滴定仪中的电位发生突跃并形成滴定曲线时，到达所述滴定终点。
9.如权利要求1所述的测定硫酸氧钒中草酸杂质含量的方法，其特征在于：所述硫酸氧钒中草酸的摩尔含量的计算方法为：到达所述滴定终点时消耗的所述滴定液的体积×所述滴定液中V2O5的摩尔浓度×草酸的分子量/所述硫酸氧钒溶液中硫酸氧钒的质量。
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