CN112666364B - 一种自动进样系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种自动进样系统。该自动进样系统包括:惰性气体输送模块、取样通道切换模块、定量模块、处置模块、储液模块和上位机。通过采用上位机对取样通道切换模块、定量模块进行控制,能够实现进样量的精确控制。并且,采用取样通道切换模块和惰性气体输送模块,能够分别独立的传送各反应液,进而进一步提高进样的稳定性和准确性,进而保证实验反应的精确性。
Description
技术领域
本发明涉及实验技术领域,特别是涉及一种自动进样系统。
背景技术
现有保证精确进样主要有两种方式:一、管路转移进样:目前市场上有多肽固相合成仪和寡糖固相合成仪及自动固相萃取仪等。它的优点是体系密闭、安全、外界无干扰与系统性强;缺点是研发周期长、单个成品的设计与研制成本高。它的设计的途径有两个:1、组件购买组装,可灵活调整和修改,便于集成程序(注射泵单元、多通道切换阀、光源、低温循环、磁力搅拌等及在线监测),但亦需要重新设计,周期长,需要各方面人才,且组装后运行结果存在较多影响因素。2、从商业化的相似产品改造升级,即适当改造成熟自动化产品,周期短且不需要太多的人力,可保证正常工作,但由于成熟产品有自己专利研发的成熟软件控制系统,程序集成麻烦,没有源代码,可能需要重新设计集成板。二、自动移液进样:目前市面上有成熟的自动移液工作站出售(价格在10-40万),可直接进行购买稍加改造即可。它的优点是简单、快速、可直接将手动操作固化到仪器上;缺点是所有操作需要机械臂代替,故障率高、空间大,同样是成熟产品,程序集成不便。
因此提供一种能够保证进样稳定性和精确性的自动进样系统是本领域亟待解决的一个技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种自动进样系统,以保证实验过程中自动进样的稳定性和准确性。
为实现上述目的,本发明提供了如下方案:
一种自动进样系统,包括:惰性气体输送模块、取样通道切换模块、定量模块、处置模块、储液模块和上位机;
所述储液模块和所述取样通道切换模块均通过管路与所述惰性气体输送模块连接;所述定量模块通过管路分别与所述取样通道切换模块和所述处置模块连接;所述储液模块通过管路与所述取样通道切换模块连接;
所述惰性气体输送模块、所述取样通道切换模块和所述定量模块均与所述上位机电连接;
所述惰性气体输送模块用于将内部存储的惰性气体分别通过管路输送给所述储液模块和所述取样通道切换模块;所述取样通道切换模块用于提取所述储液模块中存储的待反应溶液,并用于切换提取所述待反应溶液的通道;所述定量模块用于确定注入所述处置模块中的待反应溶液量;
所述上位机用于控制所述惰性气体输送模块和所述定量模块的开启和关闭,并用于控制所述取样通道切换模块进行通道切换。
优选地,所述惰性气体输送模块包括:惰性气体存储器、调压过滤器和第一电磁阀单元;
所述惰性气体存储器通过管路分别与所述储液模块和所述取样通道切换模块连接;所述调压过滤器和第一电磁阀单元设置在所述惰性气体存储器与所述储液模块的连接管路上,或设置在所述惰性气体存储器与所述取样通道切换模块的连接管路上。
优选地,所述储液模块包括N个储液瓶;
每一所述储液瓶均与所述惰性气体输送模块通过管路连接;所述储液瓶的瓶底为锥形或弧形。
优选地,所述储液瓶包括:第一通道口、第二通道口、第三通道口和瓶盖;
所述第一通道口用于通过管路与所述取样通道切换模块连接;所述第二通道口用于通过管路与所述惰性气体输送模块连接;第三通道口用于排出所述储液瓶中的气体或液体;
所述瓶盖与所述储液瓶的瓶口螺纹连接。
优选地,所述取样通道切换模块包括:第一多通道切换阀和第二多通道切换阀;
所述第一多通道切换阀通过管路与M个所述储液瓶连接;所述第二多通道切换阀通过管路与N-M个所述储液瓶连接。
优选地,所述定量模块包括:注射泵单元、压力传感器、流量计和第二电磁阀单元;
所述注射泵单元的入口通过管路与所述取样通道切换模块连接;所述注射泵单元的出口通过管路与所述流量计连接;所述流量计通过管路与所述处置模块连接;所述第二电磁阀单元设置在所述流量计与所述处置模块的连接管路上;所述压力传感器设置在所述注射泵单元与所述流量计的连接管路上;所述第二电磁阀单元、所述压力传感器和所述流量计均与所述上位机电连接。
优选地,所述处置模块包括:新型反应器、溶液管和废液瓶;
所述新型反应器的进样口和所述废液品的进液口均通过管路与所述第二电磁阀单元连接;所述溶液管通过管路与所述新型反应器的排气口连接;
所述第二电磁阀单元用于当所述新型反应器中溶液达到设定量时,关闭所述流量计与所述新型反应器间的连接管路,并开启所述流量计与所述废液瓶的连接管路。
优选地,所述新型反应器包括:瓶口、瓶身和取样口;
所述进样口与所述瓶身间呈设定角度;所述排气口和所述进样口以所述瓶口的中心线为中心对称设置;
所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层;所述反应内胆的胆底为圆弧形结构;
所述取样口与所述反应内胆连通。
优选地,所述注射泵单元包括:第一注射泵和第二注射泵;
所述第一注射泵通过管路与所述第一多通道切换阀中的一通道连接;所述第二注射泵通过管路与所述第二多通道切换阀中的一通道连接;所述第一注射泵的量程小于所述第二注射泵的量程。
根据本发明提供的具体实施例,本发明公开了以下技术效果:
本发明提供的自动进样系统,包括:惰性气体输送模块、取样通道切换模块、定量模块、处置模块、储液模块和上位机。通过采用上位机对取样通道切换模块、定量模块进行控制,能够实现进样量的精确控制。并且,采用取样通道切换模块和惰性气体输送模块,能够分别独立的传送各反应液,进而进一步提高进样的稳定性,进而保证实验反应的精确性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的自动进样系统的结构示意图;
图2为本发明提供的储液瓶的结构示意图;
图3为本发明提供的新型反应器的结构示意图;
图4为本发明实施例中提供的自动进样系统采集第一储液瓶中待反应溶液的结构原理图。
符号说明:
1-惰性气体输送模块,11-惰性气体存储器,12-调压过滤器,13-第一电磁阀单元,131-第一二通电磁阀,132-第二二通电磁阀,133-三通电磁阀,2-取样通道切换模块,21-第一多通道切换阀,22-第二多通道切换阀,3-定量模块,31-注射泵单元,311-第一注射泵,312-第二注射泵,32-压力传感器,33-流量计,34-第二电磁阀单元,4-处置模块,41-新型反应器,411-瓶口,412-进样口,413-排气口,414-取样口,415-瓶身,4151-反应内胆,4152-温度循环层,4153-真空层,42-溶液管,43-废液瓶,5-储液模块,51-储液瓶,511-瓶盖,512-瓶底。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种自动进样系统,以保证实验过程中自动进样的稳定性和准确性。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示,本发明提供的自动进样系统,包括:惰性气体输送模块1、取样通道切换模块2、定量模块3、处置模块4、储液模块5和上位机(图中未示出)。
所述储液模块5和所述取样通道切换模块2均通过管路与所述惰性气体输送模块1连接。所述定量模块3通过管路分别与所述取样通道切换模块2和所述处置模块4连接。所述储液模块5通过管路与所述取样通道切换模块2连接。
所述惰性气体输送模块1、所述取样通道切换模块2和所述定量模块3均与所述上位机电连接。
所述惰性气体输送模块1用于将内部存储的惰性气体分别通过管路输送给所述储液模块5和所述取样通道切换模块2。所述取样通道切换模块2用于提取所述储液模块5中存储的待反应溶液,并用于切换提取所述待反应溶液的通道。所述定量模块3用于确定注入所述处置模块4中的待反应溶液量。
所述上位机用于控制所述惰性气体输送模块1和所述定量模块3的开启和关闭,并用于控制所述取样通道切换模块2进行通道切换。
其他的外接设备都可以通过通讯协议由上位机控制可编程逻辑控制器(Programmable Logic Controller,PLC)进行程序控制以满足自动化程序的正常运行。
其中,上述惰性气体输送模块1包括:惰性气体存储器11、调压过滤器12和第一电磁阀单元13。
所述惰性气体存储器11通过管路分别与所述储液模块5和所述取样通道切换模块2连接。所述调压过滤器12和第一电磁阀单元13设置在所述惰性气体存储器11与所述储液模块5的连接管路上,或设置在所述惰性气体存储器11与所述取样通道切换模块2的连接管路上。
其中,第一电磁阀单元包括:第一二通电磁阀131、第二二通电磁阀132和三通电磁阀133。
第一二通电磁阀131和三通电磁阀133设置在所述惰性气体存储器11与所述取样通道切换模块2的连接管路上。第二二通电磁阀132设置在所述惰性气体存储器11与所述储液模块5的连接管路上。
优选地,调压过滤器12的个数为两个,两个调压过滤器分别设置在所述惰性气体存储器11与所述取样通道切换模块2的连接管路上和所述惰性气体存储器11与所述储液模块5的连接管路上。
上述储液模块5包括N个储液瓶51。
每一所述储液瓶51均与所述惰性气体输送模块1通过管路连接。所述储液瓶51的瓶底512为锥形或弧形。
每一储液瓶51均包括:第一通道口、第二通道口、第三通道口和瓶盖511。
所述第一通道口用于通过管路与所述取样通道切换模块2连接。所述第二通道口用于通过管路与所述惰性气体输送模块1连接。第三通道口用于排出所述储液瓶51中的气体或液体。
所述瓶盖511与所述储液瓶51的瓶口411螺纹连接,如图2所示。
惰性气体微正压充满每一储液瓶51,以避免密闭的储液瓶51因液体的减少而产生负压,进而影响进样的准确度。
本发明提供的储液瓶51优选有四种:10mL尖底储液瓶,20mL尖底储液瓶,500mL圆底储液瓶和125mL两口储液瓶。10mL和20mL尖底储液瓶主要为储备砌块样品和试剂催化剂,尖底设计目的是让管路通到瓶底512避免储备液的损失和浪费,内螺纹设计方便配合定制的聚四氟乙烯瓶盖511。500mL圆底储液瓶主要为储备超干的有机溶剂,125mL两口瓶主要为储备稀释反应液的有机溶剂,甚至废液。侧面的进进样口412主要为在线监测时取样针的插入和拔出。所有的储液瓶51均为透明封管玻璃材质,具备耐压能力,未采用棕色或者黑色主要目的是便于仪器使用者观察储备液的剩余量。
从图4所示的自动进样的整体结构原理图中可以看出,在合成仪的研发过程中,除了最核心的反应器和光源及自动化进样与上位机软件的密切配合,还有起辅助和基础作用的定制配件设计,主要是各种储液瓶51和相应的瓶盖511。
与定制储液瓶51匹配的定制瓶盖511设计经历了反复的探索、验证和修改。前文提到瓶盖511有三个通道,分别为了通气、通液和放气。为了保证储备液的浓度稳定和自动进样的准确性,必须要求瓶盖511密封严格,方便通断,耐腐蚀和耐用。通过增加四氟瓶盖511的长度,在瓶盖511内部镶嵌通断开关,瓶盖511底部变细和倒锥连接,保证压实密封无需密封圈且连接紧密,瓶盖511上方通过三角型布置倒锥连接保证连接管路的密封性得到初始定制瓶盖511。经过反复测试发现,该初始瓶盖511内部镶嵌的通断开关处有漏液想象,故又在通断开关处增加普通的弹性密封垫圈,此垫圈在瓶盖511外部,无需要求耐腐蚀功能,即得到如图2所示的四氟三通道压实性瓶盖511。
上述取样通道切换模块2包括:第一多通道切换阀21和第二多通道切换阀22。
所述第一多通道切换阀21通过管路与M个所述储液瓶51连接。所述第二多通道切换阀22通过管路与N-M个所述储液瓶51连接。
两个十通道切换阀可以平行或者交叉连接不同规格的储液瓶51。为方便使用,将两个切换阀的第10通道一直连接惰性气体,第9通道连接常用的超干溶剂(比如二氯甲烷),第8通道连接次用的超干溶剂(比如乙腈或者甲苯等),其他的各个通道可以分别独立或者交叉连接不同或相同的储备液,不会出现交叉污染的现象。图1和4中各储液瓶51的连接方式只为简单示意,并未画出所有储液瓶51的连接管道,本领域技术人员可以依据本发明提供的精神领域结合本领域公职尝试得到具体的管路连接结构图。
一般根据实验需要进样量小于或者接近1mL的连接第一多通道切换阀21,大于或者接近1mL的连接第二多通道切换阀22,多通道切换阀种的每个通道号需要和各个储液瓶51内的物质一一对应。而惰性气体存储器11则通过减压阀和调压过滤器12依次降压并过滤使用,起到提供正压和清洗管路的作用。
上述定量模块3包括:注射泵单元31、压力传感器32、流量计33和第二电磁阀单元34。
所述注射泵单元31的入口通过管路与所述取样通道切换模块2连接。所述注射泵单元31的出口通过管路与所述流量计33连接。所述流量计33通过管路与所述处置模块4连接。所述第二电磁阀单元34设置在所述流量计33与所述处置模块4的连接管路上。所述压力传感器32设置在所述注射泵单元31与所述流量计33的连接管路上。所述第二电磁阀单元34、所述压力传感器32和所述流量计33均与所述上位机电连接。
注射泵单元31包括:第一注射泵311和第二注射泵312。
所述第一注射泵311通过管路与所述第一多通道切换阀21中的一通道连接。所述第二注射泵312通过管路与所述第二多通道切换阀22中的一通道连接。所述第一注射泵311的量程小于所述第二注射泵312的量程。
为保证进样的准确度,本发明提供的整个进样系统低于或者接近1mL的进样量时,由小量程注射泵(即第一注射泵311)连接的管路进样。高于或者接近1mL的进样量时,由大量程注射泵(即第二注射泵312)连接的管路进样,两条管路先平行进行后合二为一进入反应器中。注射泵上的注射器可以更换,最小500uL,最大25mL,且可以模块化增加切换阀和注射泵的数量进行拓展。每一条管路都是注射泵提供进样动力。每一条管路都有各自的注射泵和后面的高精度流量计33协同配合,双重控制以保证进样的准确性,且注射泵和流量计33之间以流量计33的计量作为最终的进样量。进行该设置的原因一是因注射泵本身的精确度(1%)低于流量计33本身的精确度(2‰)。二是注射泵无法识别气泡或者有无储备液,而流量计33在气体和液体之间的计量差别较大,有气体通过时计量变化大能反馈到流量计33和注射泵的双重自我修正中。
上述处置模块4包括:新型反应器41、溶液管42和废液瓶43。
所述新型反应器41的进样口412和所述废液品的进液口均通过管路与所述第二电磁阀单元34连接。所述溶液管42通过管路与所述新型反应器41的排气口413连接。
所述第二电磁阀单元34用于当所述新型反应器41中溶液达到设定量时,关闭所述流量计33与所述新型反应器41间的连接管路,并开启所述流量计33与所述废液瓶43的连接管路。
在高精度流量计33控制满足需要的进样量后,紧挨着流量计33的电磁阀会将多余的待反应溶液立即切换到废液瓶43中,保证进入新型反应器41的进样量准确。每次进样后可以根据需要在上位机中编写是否进行管路清洗指令,管路清洗的废液亦进入到废液瓶43中。与新型反应器41的出气口相连接的是可以防倒吸的油泡器,这样做的目的是为了保证新型反应器41内气压正常且不会有外来气体或水蒸气进入该反应器种,进而达到整个自动进样系统的密闭性要求。
如图3所示,本发明采用的新型反应器41包括:瓶口411、瓶身415和取样口414。
所述进样口412与所述瓶身415间呈设定角度。所述排气口413和所述进样口412以所述瓶口411的中心线为中心对称设置;。
所述瓶身415由内及外依次包括反应内胆4151、温度循环层4152和真空层4153。所述反应内胆4151的胆底为圆弧形结构。
所述排气口413和所述取样口414均与所述反应内胆4151连通。所述取样口414设置在所述反应内胆4151底部。
基于上述内容,本发明提供的自动进样系统主要包括:惰性气体存储器11、调压过滤器12、各种电磁阀、各种定制储液瓶51、两个十通道切换阀、两个配备不同量程注射器的注射泵、压力传感器32、高精度流量计33和新型反应器41。以上个模块中各部件的连接关系如图1和图4所示。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想;同时,对于本领域的一般技术人员,依据本发明的思想,在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述,本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种自动进样系统,其特征在于,包括:惰性气体输送模块、取样通道切换模块、定量模块、处置模块、储液模块和上位机;
所述储液模块和所述取样通道切换模块均通过管路与所述惰性气体输送模块连接;所述定量模块通过管路分别与所述取样通道切换模块和所述处置模块连接;所述储液模块通过管路与所述取样通道切换模块连接;
所述惰性气体输送模块、所述取样通道切换模块和所述定量模块均与所述上位机电连接;
所述惰性气体输送模块用于将内部存储的惰性气体分别通过管路输送给所述储液模块和所述取样通道切换模块;所述取样通道切换模块用于提取所述储液模块中存储的待反应溶液,并用于切换提取所述待反应溶液的通道;所述定量模块用于确定注入所述处置模块中的待反应溶液量;
所述上位机用于控制所述惰性气体输送模块和所述定量模块的开启和关闭,并用于控制所述取样通道切换模块进行通道切换;
所述储液模块包括N个储液瓶;每一所述储液瓶均与所述惰性气体输送模块通过管路连接;
所述定量模块包括:注射泵单元、压力传感器、流量计和第二电磁阀单元;
所述注射泵单元的入口通过管路与所述取样通道切换模块连接;所述注射泵单元的出口通过管路与所述流量计连接;所述流量计通过管路与所述处置模块连接;所述第二电磁阀单元设置在所述流量计与所述处置模块的连接管路上;所述压力传感器设置在所述注射泵单元与所述流量计的连接管路上;所述第二电磁阀单元、所述压力传感器和所述流量计均与所述上位机电连接;
所述处置模块包括:反应器、溶液管和废液瓶;
所述反应器的进样口和所述废液瓶 的进液口均通过管路与所述第二电磁阀单元连接;所述溶液管通过管路与所述反应器的排气口连接;
所述第二电磁阀单元用于当所述反应器中溶液达到设定量时,关闭所述流量计与所述反应器间的连接管路,并开启所述流量计与所述废液瓶的连接管路。
2.根据权利要求1所述的自动进样系统,其特征在于,所述惰性气体输送模块包括:惰性气体存储器、调压过滤器和第一电磁阀单元;
所述惰性气体存储器通过管路分别与所述储液模块和所述取样通道切换模块连接;所述调压过滤器和第一电磁阀单元设置在所述惰性气体存储器与所述储液模块的连接管路上,或设置在所述惰性气体存储器与所述取样通道切换模块的连接管路上。
3.根据权利要求1所述的自动进样系统,其特征在于,所述储液瓶的瓶底为锥形或弧形。
4.根据权利要求3所述的自动进样系统,其特征在于,所述储液瓶包括:第一通道口、第二通道口、第三通道口和瓶盖;
所述第一通道口用于通过管路与所述取样通道切换模块连接;所述第二通道口用于通过管路与所述惰性气体输送模块连接;第三通道口用于排出所述储液瓶中的气体或液体;
所述瓶盖与所述储液瓶的瓶口螺纹连接。
5.根据权利要求3所述的自动进样系统,其特征在于,所述取样通道切换模块包括:第一多通道切换阀和第二多通道切换阀;
所述第一多通道切换阀通过管路与M个所述储液瓶连接;所述第二多通道切换阀通过管路与N-M个所述储液瓶连接。
6.根据权利要求1所述的自动进样系统,其特征在于,反应器包括:瓶口、瓶身和取样口;
进样口与所述瓶身间呈设定角度;
所述瓶身由内及外依次包括反应内胆、温度循环层和真空层;所述反应内胆的胆底为圆弧形结构;
所述取样口、排气口和进样口均与反应内胆连通。
7.根据权利要求1所述的自动进样系统,其特征在于,所述注射泵单元包括:第一注射泵和第二注射泵;
所述第一注射泵通过管路与第一多通道切换阀中的一通道连接;所述第二注射泵通过管路与第二多通道切换阀中的一通道连接;所述第一注射泵的量程小于所述第二注射泵的量程。
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