CN219675824U - 一种液体测汞仪分析系统 - Google Patents
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Abstract
一种液体测汞仪分析系统，包括蒸气反应系统和吸收池检测系统；蒸气反应系统又包括依次连接的定量复合进样模块和蒸气发生富集模块；定量复合进样模块包括接入蒸气发生富集模块的混合器、分别接入混合器的第一取样流路、第二取样流路和取样气路，第一取样流路和第二取样流路共同通过蠕动泵接入混合器，第一取样流路上设有自动进样器、温控定量环和定量注射泵，第二取样流路上的前端接入还原剂容器或清洗液容器，取样气路上设有气泵和MFC控制器；蒸气发生富集模块包括气液分离反应单元和金汞齐单元，吸收池检测系统包括光源、检测器和双光程长‑短吸收池。本实用新型能实现超痕量汞/常量汞/高浓度汞元素分析，可兼容实验室和便携野外测试功能。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种液体测汞仪分析系统，属于原子光谱分析技术领域。
背景技术
目前，现有液体测汞仪分析系统同类产品，一般采用单一的蠕动泵直接对样品定量和驱动进样，然后进行蒸气发生反应后进入吸收池完成检测。
但是上述现有液体测汞仪分析系统同类产品，普遍存在不能高通量自动进样，超痕量汞元素分析不足；缺少兼容实验室和便携野外测试功能；需外接气源提供载气检测；定量误差大，无法实现在线精确稀释和自动配标功能；单一吸收池，无法兼容高含量汞测试；蒸气发生反应过程动态排废，导致反应不彻底一系列的问题。
发明内容
为了克服现有的上述不足，本实用新型提供一种液体测汞仪分析系统，该系统能够满足高通量进样需求，可广泛用于批量样品测试；能够实现精准定量和在线稀释功能；能够无需外接气源并实现精准载气流量控制；能够实现超痕量汞/常量汞/高浓度汞元素分析；能够兼容实验室和便携野外测试功能，满足应急分析需求。
本实用新型解决其技术问题采用的技术方案是：
一种液体测汞仪分析系统，包括顺次相连的蒸气反应系统和吸收池检测系统；
所述蒸气反应系统又包括依次连接的定量复合进样模块和蒸气发生富集模块；其中，定量复合进样模块主要由接入所述蒸气发生富集模块的混合器、分别接入所述混合器的第一取样流路、第二取样流路和取样气路组成，第一取样流路和第二取样流路共同通过蠕动泵接入混合器，所述第一取样流路上还由前到后依次设有自动进样器、温控定量环和定量注射泵，所述第二取样流路上的前端接入还原剂容器或清洗液容器，取样气路上由前到后依次设有气泵和MFC控制器；蒸气发生富集模块主要由顺次连接的气液分离反应单元和金汞齐单元组成，
所述吸收池检测系统又包括光源、检测器和双光程长-短吸收池，双光程长-短吸收池连接所述金汞齐单元，光源和检测器分别布置在双光程长-短吸收池所在光路的两端。
可选的，所述自动进样器包括自动进样盘、进样针和进样臂，所述进样针连接在第一取样流路的前端并固定在进样臂上，进样针的前端接入自动进样盘。
可选的，所述温控定量环包括定量环模块和温控模块，所述定量环模块包括用于定量的毛细管及承载所述毛细管的圆柱箱体，所述温控模块固定在所述圆柱箱体上，温控模块用于使定量环的温度控制在100℃。
可选的，所述气液分离反应单元包括玻璃筒管，所述玻璃筒管上分别开设有连通混合器的第一接口、连接金汞齐单元的第二接口以及作为排废液出口的第三接口，所述第一接口处固定连接有涌泡玻璃管，所述涌泡玻璃管整体设置在玻璃筒管内且其出口端延伸至玻璃筒管的底部。
可选的，接在所述玻璃筒管的第三接口处的排液管路上设有电磁阀。
可选的，所述金汞齐单元包括齐化管，所述齐化管的两端分别连接玻璃筒管和双光程长-短吸收池。
可选的，所述齐化管还配置有第一温控组件，用于调节齐化管的捕集温度为100℃且释放温度为900℃。
可选的，所述双光程长-短吸收池包括长池、短池及串联在二者之间的缓冲池，所述长池对接齐化管。
可选的，所述短池还连接有尾气处理模块。
可选的，所述双光程长-短吸收池配置有第二温控组件，用于保持吸收池的温度在125℃。
借助上述技术方案，本实用新型的一种液体测汞仪分析系统，相比现有技术，至少具备下列优势：
本实用新型的液体测汞仪分析系统通过设置定量复合进样模块，一方面利用设有自动进样器的第一取样流路，能够满足10mL或50mL高通量进样需求，可广泛用于批量样品测试；另一方面，利用第一取样流路的温控定量环和定量注射泵用高精度注射泵对样品定量，能够解决汞的记忆效应，并能够实现精准定量和在线稀释功能；再一方面，利用配置有气泵和MFC控制器的取样气路，能够无需外接气源并实现精准载气流量控制；本实用新型的液体测汞仪分析系统还通过设置蒸气发生富集模块和吸收池检测系统，利用引入高富集能力的金汞齐单元，搭配双光程长-短吸收池，能够实现超痕量汞/常量汞/高浓度汞元素分析；最后，本实用新型整体上设计更加人性化，可以兼容实验室和便携野外测试功能，满足应急分析需求。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型一个实施例液体测汞仪分析系统的结构示意图。
图中附图标记说明：
1-蒸气反应系统；11-定量复合进样模块；111-混合器；112-第一取样流路；1121-自动进样器；1121-1-自动进样盘；1121-2-进样针；1121-3-进样臂；1122-温控定量环；1123-定量注射泵；113-第二取样流路；1131-还原剂容器；1132-清洗液容器；114-取样气路；1141-气泵；1142-MFC控制器；115-蠕动泵；12-蒸气发生富集模块；121-气液分离反应单元；1211-玻璃筒管；1211-1-涌泡玻璃管；1211-2-排液管路；1211-3-电磁阀；122-金汞齐单元；
2-吸收池检测系统；21-光源；22-检测器；23-双光程长-短吸收池；231-长池；232-短池；233-缓冲池；234-尾气处理模块。
具体实施方式
为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型的保护范围。
图1示出了本实用新型一个较佳的实施例的结构示意图，图中的一种液体测汞仪分析系统，包括顺次相连的蒸气反应系统1和吸收池检测系统2；
所述蒸气反应系统1又包括依次连接的定量复合进样模块11和蒸气发生富集模块12；其中，定量复合进样模块11主要由接入所述蒸气发生富集模块12的混合器111、分别接入所述混合器111的第一取样流路112、第二取样流路113和取样气路114组成，第一取样流路112和第二取样流路113共同通过蠕动泵115接入混合器111，所述第一取样流路112上还由前到后依次设有自动进样器1121、温控定量环1122和定量注射泵1123，所述第二取样流路113上的前端接入还原剂容器1131或清洗液容器1132，取样气路114上由前到后依次设有气泵1141和MFC控制器1142；蒸气发生富集模块12主要由顺次连接的气液分离反应单元121和金汞齐单元122组成，
所述吸收池检测系统2又包括光源21、检测器22和双光程长-短吸收池23，双光程长-短吸收池23连接所述金汞齐单元122，光源21和检测器22分别布置在双光程长-短吸收池23所在光路的两端。
本实施例的一种液体测汞仪分析系统，应用于实验室对均相液体溶液样品中关于总汞含量的分析检测，兼容实验室测试和便携野外测试功能。具体体现如下：
采用高精度定量注射泵1123，辅以蠕动泵115驱动，能够实现精准分析；兼容40位/180位自动进样器1121，能够实现50mL和10mL的大体积进样；金汞齐捕集阱设计，辅以双光程长/短吸收池，可实现6个数量级分析，能够实现超痕量汞/常量汞/高浓度汞元素分析；取样气路114上通过设置气泵1141进行气源内置，可实现便携和实验室无需外接气源的便利化分析，并通过配备MFC控制器1142辅以数显质量流量调节，实现了无需外接气下的精准载气流量控制。
在本实施例的一种可选实施方式中，所述自动进样器1121包括自动进样盘1121-1、进样针1121-2和进样臂1121-3，所述进样针1121-2连接在第一取样流路112的前端并固定在进样臂1121-3上，进样针1121-2的前端接入自动进样盘1121-1。
进样臂1121-3携带进样针1121-2在自动进样盘1121-1内自动化提取液体样品。使用时需注意，进样针1121-2从液体样品移至清洗液，需进行进样针1121-2外壁清洗，防止交叉污染；定量过程时，进样针1121-2首先吸一小段气泡，接着再移至液体样品处吸样，吸样完毕后进样针1121-2移至清洗液清洗外壁，之后再吸一小段气泡，最后移至干净的清洗液中，准备蠕动泵115驱动进样。这样在完整定量过程，通过气泡间隔，避免了样品间交叉污染，以及样品在毛细管内扩散污染。
在本实施例的一种可选实施方式中，所述温控定量环1122包括定量环模块和温控模块，所述定量环模块包括用于定量的毛细管及承载所述毛细管的圆柱箱体，所述温控模块固定在所述圆柱箱体上，温控模块用于使定量环的温度控制在100℃。
定量环模块借助温控模块将温度控制在100℃，最好是设备开机时就一直处于保持100℃状态；这种设计，使得样品在定量环中关于汞的记忆效应大大降低。
在本实施例的一种可选实施方式中，所述气液分离反应单元121包括玻璃筒管1211，所述玻璃筒管1211上分别开设有连通混合器的第一接口、连接金汞齐单元122的第二接口以及作为排废液出口的第三接口，所述第一接口处固定连接有涌泡玻璃管1211-1，所述涌泡玻璃管1211-1整体设置在玻璃筒管1211内且其出口端延伸至玻璃筒管1211的底部。涌泡玻璃管1211-1的设置起到产生涌反应效果，有助于更为彻底的氧化还原反应。
在本实施例的一种可选实施方式中，接在所述玻璃筒管1211的第三接口处的排液管路1211-2上设有电磁阀1211-3。
检测分析结束后，电磁阀1211-3控制打开进行废液排出，这种后排废模式搭配上述涌泡反应，不仅进一步确保了氧化还原反应进行彻底，而且大大增强了蒸气反应的稳定性和可靠性。
在本实施例的一种可选实施方式中，所述金汞齐单元122包括齐化管，所述齐化管的两端分别连接玻璃筒管1211和双光程长-短吸收池23。
在本实施例的一种可选实施方式中，所述双光程长-短吸收池23包括长池231、短池232及串联在二者之间的缓冲池233，所述长池231对接齐化管。
在本实施例的一种可选实施方式中，所述短池232还连接有尾气处理模块234。尾气处理模块234用于净化废气的排放，需要使用尾气净化颗粒实现净化功能，因此需要定期更换该尾气净化颗粒以保持良好的净化效果，同时可以使用具有颜色指示的尾气净化颗粒，即当尾气净化管出口端填充物的颜色由白色变为橙红色，提示寿命极限需要做更换处理。
在本实施例的一种可选实施方式中，所述齐化管还配置有第一温控组件，用于调节齐化管的捕集温度为100℃且释放温度为900℃。进一步的优化设计是，所述双光程长-短吸收池23配置有第二温控组件，用于保持吸收池的温度在125℃。
齐化管和双光程长-短吸收池23通过第一温控组件和第二温控组件实现全过程控温，能够最大限度避免汞元素记忆效应。开机时，需要关注齐化管和双光程长-短吸收池23的温度值是否控制到位，满足齐化管捕集温度为100℃/释放温度为900℃，吸收池温度值为125℃。
本实施例一种液体测汞仪分析系统的工作原理过程：酸化的液体样品经由自动进样器1121装载，进样针1121-2吸样由定量注射泵1123精确定量，定量的液体样品存于温控定量环1122，接着进样针1121-2转至清洗液容器1132位置，蠕动泵115运转，清洗液清洗进样针1121-2、定量环和其他管路，待测样品和还原剂在蠕动泵115驱动下进入混合器111。以空气作为载气混匀并进入气液分离反应单元121，进行涌泡模式充分氧化还原反应，待测样品中的汞离子被还原剂还原为气态汞单质，在载气推动下进入齐化管富集。接着，加热齐化管释放气态汞单质进入双光程长-短吸收池23，在253.65nm特殊光源谱线作用下产生光强减弱吸收，在UV检测器作用下，光强减弱程度和一定的汞元素浓度呈线性关系，外标法定量分析。
首次调试时，需要进行初始化操作，使得管路充满清洗液或载流。尤其是定量注射泵1123需要多次运行，检查泄露以及排除气泡，确保精确定量。测试之前，还需要测试溶液和内置气源本底值，当本底吸光度值低于0.003Abs以下方可测试，否则，测试过程需要扣除本底空白值，以达到精确测试目的。此外，当信号谱图呈现长池峰和短池峰分离不明显，或者没有短池峰，需要检查齐化管状态以及清洗吸收池。
以上所述，仅是本实用新型的较佳实施例，并非对本实用新型做任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质，对以上实施例所做出任何简单修改和同等变化，均落入本实用新型的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种液体测汞仪分析系统，其特征是：包括顺次相连的蒸气反应系统和吸收池检测系统；
所述蒸气反应系统又包括依次连接的定量复合进样模块和蒸气发生富集模块；其中，定量复合进样模块主要由接入所述蒸气发生富集模块的混合器、分别接入所述混合器的第一取样流路、第二取样流路和取样气路组成，第一取样流路和第二取样流路共同通过蠕动泵接入混合器，所述第一取样流路上还由前到后依次设有自动进样器、温控定量环和定量注射泵，所述第二取样流路上的前端接入还原剂容器或清洗液容器，取样气路上由前到后依次设有气泵和MFC控制器；蒸气发生富集模块主要由顺次连接的气液分离反应单元和金汞齐单元组成，
所述吸收池检测系统又包括光源、检测器和双光程长-短吸收池，双光程长-短吸收池连接所述金汞齐单元，光源和检测器分别布置在双光程长-短吸收池所在光路的两端。
2.根据权利要求1所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述自动进样器包括自动进样盘、进样针和进样臂，所述进样针连接在第一取样流路的前端并固定在进样臂上，进样针的前端接入自动进样盘。
3.根据权利要求2所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述温控定量环包括定量环模块和温控模块，所述定量环模块包括用于定量的毛细管及承载所述毛细管的圆柱箱体，所述温控模块固定在所述圆柱箱体上，温控模块用于使定量环的温度控制在100℃。
4.根据权利要求3所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述气液分离反应单元包括玻璃筒管，所述玻璃筒管上分别开设有连通混合器的第一接口、连接金汞齐单元的第二接口以及作为排废液出口的第三接口，所述第一接口处固定连接有涌泡玻璃管，所述涌泡玻璃管整体设置在玻璃筒管内且其出口端延伸至玻璃筒管的底部。
5.根据权利要求4所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：接在所述玻璃筒管的第三接口处的排液管路上设有电磁阀。
6.根据权利要求5所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述金汞齐单元包括齐化管，所述齐化管的两端分别连接玻璃筒管和双光程长-短吸收池。
7.根据权利要求6所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述齐化管还配置有第一温控组件，用于调节齐化管的捕集温度为100℃且释放温度为900℃。
8.根据权利要求7所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述双光程长-短吸收池包括长池、短池及串联在二者之间的缓冲池，所述长池对接齐化管。
9.根据权利要求8所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述短池还连接有尾气处理模块。
10.根据权利要求9所述的一种液体测汞仪分析系统，其特征是：所述双光程长-短吸收池配置有第二温控组件，用于保持吸收池的温度在125℃。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |