ES2209588B1 - Sistema de control de flujos para pruebas multiples de materiales solidos y dispositivo para ensayos cataliticos multiples que comprende el sistema. - Google Patents
Sistema de control de flujos para pruebas multiples de materiales solidos y dispositivo para ensayos cataliticos multiples que comprende el sistema.Info
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Abstract
Sistema de control de flujos para pruebas múltiples de materiales sólidos y dispositivo para ensayos catalíticos múltiples que comprende el sistema. Un sistema de control de flujos para pruebas múltiples de materiales sólidos con un sistema de conmutación de flujos de fluidos por una pluralidad de conductos, en el que en una boca (16) de cada conducto (2, 15) está acoplado un extremo de una varilla (3) desplazable individualmente entre una posición de cierre y una posición abierta, donde la posición de cierre, es tal que la punta de la varilla (3) cierra herméticamente el paso de fluido hacia o desde el conducto (2, 15). El sistema de control puede incorporarse en un sistema de conmutación (11) de flujos de un dispositivo con una pluralidad de cámaras de reacción (4, 4a), medios de alimentación de fluidos (18, 19, 33), estando cada sistema de control de flujo aplicado a al menos la boca de acceso (16) del conducto de entrada (2) y/o del conducto de salida (15) de cada cámara de reacción (4,4a).
Description
Sistema de control de flujos para pruebas
múltiples de materiales sólidos y dispositivo para ensayos
catalíticos múltiples que comprende el sistema.
La presente invención pertenece al campo técnico
de los reactores químicos, más concretamente al de los reactores
químicos para la realización de pruebas relacionados con
procedimientos y catalizadores en catálisis heterogénea.
El avance de la industria química se ha producido
en gran medida gracias al desarrollo de nuevos procesos
catalíticos. La clave para el desarrollo de un proceso catalítico
es en primer lugar la disponibilidad de un catalizador que permita
que la reacción o conjunto de reacciones transcurran en unas
condiciones más interesantes desde el punto de vista de la rapidez,
economía, seguridad y versatilidad del proceso. Sin embargo, la
búsqueda de un catalizador específico es una tarea costosa que
requiere la preparación de un número elevado de formulaciones, con
la consiguiente prueba en un sistema de reacción. Todo este proceso
conlleva periodos de tiempo muy prolongados hasta conseguir
desarrollar un catalizador adecuado. La tendencia actual consiste
en acortar dicho tiempo mediante el uso de la química combinatoria
en las etapas de preparación y en el proceso de prueba y selección
de los catalizadores. Ésta consiste, en general, en la producción
automatizada de una combinación de catalizadores y un test
simultáneo de series de éstos.
La forma más idónea de realizar este tipo de test
catalíticos es en condiciones de reacción realistas que incluyen
temperatura, presión, caudales, condiciones hidrodinámica y
difusión, composición de alimentos, etc., similares a aquellas
condiciones que se darían en el proceso químico industrial.
Así, en la patente US-A- 4099923
se describe una unidad de test catalítico, en la que, a pesar de
que la prueba es individual, el reactor permite alojar varios
catalizadores, que son automáticamente probados uno tras otro de
forma consecutiva.
La solicitud de patente alemana
DE-A-19809477 proporciona un
reactor con diferentes cavidades donde alojar distintos
catalizadores, permitiendo el test simultáneo pero sin conseguir
ningún tipo de control ni medida sobre los caudales circulantes por
cada catalizador, ni sobre las distintas temperaturas de reacción.
Además, dicha invención no aporta ninguna información sobre el
sistema de alimentación de los productos, la regulación de la
presión, ni sobre la toma de muestras y análisis posterior, todos
estos aspectos fundamentales a la hora de disponer de un sistema
reactivo adecuado.
La solicitud de patente
W0-A-99/64160 proporciona un
sistema para el test simultáneo de bibliotecas de materiales, que
permite la alimentación común de un fluido a distintos recipientes
y un análisis secuenciado posterior de los fluidos salientes de
cada compartimento. El flujo de fluido que pasa por cada recipiente
es controlado por restrictores del flujo o controladores de flujo.
Para la distribución de los flujos tanto a la entrada como a la
salida del reactor son utilizadas distintas válvulas de
conmutación.
Por otro lado, el desarrollo de las nuevas
técnicas en química combinatoria (Senkan, S.M, Nature, vol.394 pp.
350-353; Senkan, S.M. and Ozturk, S., Angewandte
Chemie Int. Ed. 1999, 38, No 6, pp. 791-794; Cong,
P. et al., Angewandte Chemie Int. Ed. 1999, 38, No 4, pp.
483-488; Senkan, S.M., Angewandte Chemie Int. Ed.
2001, No 40, pp. 312-329) han aportado innovadoras
unidades y métodos (US-A-5.959.297,
US-A-6.004.617 y
WO-A-99/21957) para el test rápido y
simultáneo de grandes bibliotecas de catalizadores, sin embargo,
estas invenciones garantizan condiciones sólo en parte aceptables
para el test catalítico, según los criterios expuestos
anteriormente, y que por el contrario, sí garantiza el sistema de
reacción objeto de la presente invención.
Es un objetivo de la presente invención es
contribuir a proporcionar un sistema automatizado para realizar
métodos que permitan desarrollar pruebas de actividad catalítica
sobre materiales que potencialmente podrían ser de interés para la
catálisis de una reacción o conjunto de reacciones químicas
determinadas, de tal forma que el sistema permita el desarrollo
programado de las pruebas de actividad catalítica sobre un amplio
número de materiales de una forma secuencial o simultánea.
Otro objetivo de la invención es contribuir a
proporcionar un sistema novedoso de conmutación de flujos en una
matriz de conductos, permitiendo el control del paso de fluido por
cada uno de los conductos, siendo este sistema de gran importancia
para el muestreo.
Otro objetivo de la invención es contribuir a
proporcionar un reactor y sus accesorios, que hagan posible la
prueba catalítica de múltiples catalizadores, en condiciones de
temperatura, caudales y composición de fluido alimentación
controladas y la realización de medidas que permitan la comparación
fiable de actividades catalíticas entre los distintos materiales,
pero también permitiendo la realización de distintos procesos o
tratamientos químico y/o físicos sobre una pluralidad de materiales
sólidos.
Otro objetivo de la invención es contribuir a
proporcionar un método para la realización de las distintas pruebas
catalíticas, de forma que se consigan los máximos datos
experimentales en el mínimo tiempo, con un conocimiento de todo
momento de las condiciones de reacción.
Otro objetivo de la invención es contribuir a
proporcionar un sistema y un método de toma de muestras y análisis
cuantitativo rápido, que haga posible el continuo análisis
secuencial de la composición de los productos de reacción
procedentes de cada compartimento del reactor.
También es un objetivo de la presente invención,
contribuir a proporcionar un reactor y sus accesorios que hagan
posible la prueba catalítica de múltiples catalizadores que pueden
estar afectados por una desactivación con el tiempo de uso, de
forma que, mediante el test secuencial con el sistema, sea posible
el estudio de catalizadores con procesos de desactivación rápidos o
procesos transitorios (procesos de inducción) de los catalizadores
al entrar en contacto con distintas alimentaciones, siendo las
duraciones de dichos procesos del orden de segundos o minutos. El
estudio de estos procesos rápidos es de gran interés, ya que pueden
aportar informaciones muy significativas sobre la naturaleza misma
del material y sobre la actividad, selectividad y estabilidad
catalítica frente a una reacción concreta. Este tipo de procesos
secuenciales rápidos se consideran una importante aportación de la
presente invención respecto a los sistemas actuales de test
catalítico.
Otro objetivo de la invención es el de contribuir
a proporcionar un sistema y un dispositivo útiles para llevar a
cabo pruebas catalíticas con una gran gama de reactivos o mezclas,
que pueden estar en fase tanto gaseosa como líquida, en condiciones
de reacción (temperatura, tiempo de contacto, flujo hidrodinámico)
equiparables a aquéllas que se dan en los procesos industriales.
Estos aspectos son considerados como muy relevantes, ya que
permiten decidir de forma rápida y veraz la idoneidad de un
material para la catálisis de un proceso químico ya en el ámbito
industrial.
Es todavía otro objeto de la presente invención
proporcionar un sistema que contribuya a posibilitar la realización
consecutiva o de forma simultánea test sobre materiales, con
alimentaciones fluidas individuales para cada compartimento de
reacción.
Para lograr los objetivos más arriba mencionados,
la presente invención proporciona un dispositivo para ensayos
catalíticos múltiples de catalizadores con una pluralidad de
cámaras de reacción dispuestas en al menos un bloque de reacción,
donde cada cámara de reacción es susceptible de alojar al menos un
material sólido y comprende
un conducto de entrada de fluidos y un conducto
de salida de fluidos,
medios de alimentación de fluidos para efectuar
una dosificación regulada de caudales de al menos un fluido por
dicho conducto de entrada de fluidos de cada cámara de reacción,
y
un sistema de conmutación de flujos que comprende
una pluralidad de sistemas de control de flujo.
Cada uno de estos sistemas de control de flujo
del paso de fluidos está aplicado a al menos una boca de acceso
seleccionada entre la boca de acceso del conducto de entrada y la
boca de acceso del conducto de salida de cada cámara de reacción y
comprende una varilla, uno de los extremos de la cual está acoplado
en la boca de acceso de cada conducto y cuya punta puede tener
forma cónica. La varilla es desplazable entre una posición de
cierre y una posición abierta, de tal forma que, en la posición de
cierre, el contacto entre el extremo de la varilla y la boca del
conducto es tal que la varilla cierra herméticamente el paso de
fluido hacia o desde el conducto sobre el que se asienta la varilla
en la posición de cierre.
Cada varilla puede estar conectada a al menos un
actuador seleccionado entre actuadores mecánicos, electromecánicos,
neumáticos, eléctricos, magnéticos, electromagnéticos y
combinaciones de los mismos, cuyo accionamiento desplaza la varilla
entre dicha posición de cierre y dicha posición abierta.
En una realización de sistema que permite regular
el caudal del fluido en el conducto, al menos una superficie
seleccionada entre la superficie de dicho extremo de la varilla y
la superficie de la boca de acceso del conducto en la que se
asienta la varilla en la posición de cierre, está configurada de
tal manera que el desplazamiento de la varilla entre la posición de
cierre y la posición abierta.
En una realización de la varilla, ésta es hueca
para permitir el paso de fluidos por su interior.
Con la incorporación del sistema de control de
flujo de la presente invención permite se consigue un sistema de
conmutación de flujos innovador a la entrada o salida de cada una
de las cámaras de reacción de un reactor de pruebas experimentales,
ya que este sistema permite controlar y medir la cantidad de
reactivo o reactivos que pasan por cada cámara de reacción. Este
sistema de conmutación está compuesto por un conjunto de varillas,
preferiblemente cónicas, cuyas puntas se acoplan a las entradas (o
salidas) de las cámaras de reacción, ubicadas todas éstas en el
bloque de reacción, y cierran herméticamente el paso a fluidos
(gases o líquidos). El cierre permite asimismo abrir el paso al
fluido sin más que desplazar la varilla o aguja en sentido
longitudinal. De esta manera, se dispone de una matriz de varillas,
con sistemas de actuación mecánicos (eléctricos, neumáticos,
magnéticos, etc.) para su movimiento en sentido longitudinal,
permitiendo a voluntad el cierre o el paso del flujo de fluido de
entrada o salida en cada una de las cámaras de reacción alojadas en
el bloque de reacción. Un aspecto destacable de este sistema es su
reducido tamaño y que los volúmenes muertos del sistema son muy
pequeños, especialmente en el sistema de conmutación, lo que los
diferencia de sistemas anteriormente disponibles.
En una realización, el dispositivo comprende una
entrada común de fluidos a la que acceden los fluidos
proporcionados por los medios de alimentación, y una cámara de
entrada intercalada entre la entrada de fluidos y los conductos de
entrada de las cámaras de reacción y en la que desembocan las bocas
de acceso de dichos conductos de entrada.
Además o alternativamente, el dispositivo también
puede comprender una salida común de fluidos, para evacuar los
fluidos de las cámaras de reacción, y una cámara de salida,
intercalada entre los conductos de salida de las cámaras de
reacción y dicha salida común, y en la que desembocan las bocas de
acceso de dichos conductos de salida.
Preferentemente, las cámaras de reacción y los
medios de control de flujo resisten presiones desde 0.1 atmósferas
absolutas a 100 atmósferas absolutas, preferentemente entre 1.0 y 5
atmósferas absolutas.
El bloque de reacción está constituido por uno o
varios cuerpos de un material, que permite operar desde temperatura
subambiente (-80ºC) hasta a temperaturas de 700ºC y para lo que se
prefiere un material de alta conductividad térmica, preferiblemente
de bronce, aluminio o acero inoxidable, en el que se alojan
múltiples cámaras de reacción o reactores individuales de forma
preferentemente cilíndrica donde se ubican los distintos materiales
para su prueba catalítica u otro tipo de tratamiento físico y/o
químico. Las cámaras de reacción estén dimensionadas de tal forma
que puedan alojar la cantidad de catalizador necesaria para llevar
a cabo un test y, al respecto, cabe señalar que habitualmente
suelen ser suficientes cantidades entre 10 miligramos y 500
miligramos. De esta forma, no es necesaria la disponibilidad de
grandes cantidades de material como suele ocurrir en los sistemas
de test catalítico convencionales. Estas cantidades tan reducidas
de sólido resultan de interés, ya que coinciden con las cantidades
que pueden procesar los sistemas automáticos de síntesis en
paralelo. En una realización de la invención, las cámaras de
reacción están desmontablemente e individualmente alojadas en
sendos orificios del bloque de reacción.
Para ajustar las temperaturas de reacción
deseadas, el dispositivo comprende preferentemente un primer
sistema de regulación de temperatura capaz de mantener una
temperatura entre -80ºC y 700ºC en cada bloque de reacción, y que
comprende una pluralidad de primeros sensores de temperatura y al
menos un primer elemento calefactor, y también preferentemente al
menos un sensor de temperatura en al menos una de las cámaras de
reacción.
Este bloque de reacción permite la carga y
descarga de las series de materiales. Asimismo, el bloque puede
estar construido de forma que se pueda desmontar y ser extraído de
manera sencilla, o bien con el fin de ser intercambiado por otro
bloque de reacción, o bien para efectuar otros procesos sobre los
materiales sólidos que aloja este bloque de reacción en otra
instalación o dispositivo distinto, dispuesto para tal efecto. En
una realización de la invención, el bloque de reacción está
compuesto por al menos dos cuerpos aislados térmicamente entre si,
y cada cuerpo presenta al menos una cámara de reacción. En este
caso, cada cuerpo está dotado de al menos uno de los primeros
sensores de temperatura y de al menos uno de los primeros elementos
calefactores, mientras que el primer sistema de regulación de
temperatura está diseñado para regular individualmente la
temperatura en cada cuerpo del bloque de reacción, lo que permite
tener series de reactores individuales a distintas
temperaturas.
Tal bloque de reacción permite el llenado de cada
cámara de reacción con el catalizador deseado de forma automática
o incluso robotizada.
La entrada o salida a cada cámara de reacción
esta regulada por un sistema automático de conmutación, consistente
en una matriz de agujas o varillas, y sus respectivos asientos, así
como sistemas de actuación para el movimiento de estas.
Cada cámara de reacción o reactor individual se
alimenta con una corriente de alimentación constituida por uno o
más gases y/o uno más líquidos, los cuales son acondicionados a la
temperatura y estado de agregación necesarios antes de ser
introducidos en dicha cámara de reacción. Para el acondicionamiento
de la alimentación, el dispositivo puede estar dotado de un sistema
de acondicionamiento de fluidos que comprende medios
acondicionadores seleccionados entre medios de mezclado, medios de
calentamiento, medios de enfriamiento, medios de vaporización y
combinaciones de los mismos, para acondicionar los fluidos antes de
su alimentación a cada cámara de reacción y de un segundo sistema de
regulación de temperatura capaz de mantener una temperatura entre
\hbox{-80}ºC y 450ºC en dicho sistema de
acondicionamiento, y que comprende al menos un segundo sensor de
temperatura al menos un segundo elemento calefactor.
El gas o gases pueden ser dosificados por un
sistema de regulación del caudal, como pueden ser orificios o
capilares calibrados o también controladores de flujo másico
basados en variaciones de la temperatura del fluido circulante. En
el caso del uso de líquidos, éstos son impulsados por una bomba, o
bien son presurizados y su caudal es regulado por sistemas análogos
a los descritos en el caso de los gases, o bien son simplemente
evaporados hasta saturación del gas circulante. Posteriormente, los
líquidos son acondicionados, es decir, son precalentados y, si es
necesario, vaporizados y mezclados con los gases. Para este efecto,
el dispositivo dispone de precalentador que posee un sistema
calefactor con elementos de medición de la temperatura para la
regulación térmica.
A continuación, la corriente acondicionada se
hace pasar por una cámara de reacción alojada en el bloque de
reacción, que se encuentra a una temperatura determinada, donde
tiene lugar la reacción catalítica (test) u otro proceso de
modificación del material sólido a investigar. El material puede
estar dispuesto en forma de lecho de gránulos sólidos de distintos
tamaños o en forma de bloques sólidos porosos.
El sistema automático de conmutación, consistente
en una matriz de agujas, y sus respectivos asientos, así como
sistemas de actuación, permite seleccionar una cámara concreta de
reacción y hacer que el fluido de alimentación circule únicamente
por ella. De esta forma se conoce en todo momento el caudal del
fluido circulante durante la prueba del sólido ubicado en su
interior.
El fluido procedente de la cámara de reacción
seleccionada que estuvo en contacto con un sólido fluye posterior y
preferentemente a una cámara común para todas las salidas de las
cámaras de reacción alojadas en el bloque de reacción. Dicha cámara
común, preferiblemente de volumen reducido, está comunicada con
sistemas de análisis, de forma que los productos de reacción
recogidos en esa cámara son conducidos hacia dichos sistemas de
análisis, por ejemplo mediante un sistema de toma de muestras que
conduce fluido saliente desde la salida de fluidos cada cámara de
reacción hasta los medios de análisis.
Al respecto, el dispositivo puede estar provisto
de un tercer sistema de regulación de temperatura dispuesto entre
el bloque de reacción y los medios de análisis a temperaturas entre
25ºC y 250ºC en cualquier recorrido del fluido entre el bloque de
reacción y los medios de análisis, y que comprende al menos un
tercer sensor de temperatura y al menos un tercer elemento
calefactor.
Entre los medios de análisis y las salidas de
fluidos de las cámaras de reacción, puede estar intercalado un
sistema de recogida para recoger muestras individuales de los
fluidos salientes de cada cámara de reacción. Este sistema de
recogida puede comprender;
una pluralidad de loops con volúmenes
calibrados,
un cuarto sistema de regulación de la temperatura
con al menos cuartos medios calefactores para mantener las muestras
individuales en los loops a una temperatura determinada hasta que
se realice su posterior análisis,
un sistema de válvulas de conmutación, como por
ejemplo válvulas de entrada y de salida individuales o una o más
válvulas multipuerto, para introducir, mantener y vaciar
individualmente cada muestra individual en cada loop, y
primeras conexiones para conectar cada loop al
sistema de análisis y segundas conexiones para conectar cada loop
al sistema de toma de muestras.
De acuerdo con la invención, se prefiere que el
análisis sea realizado por una o varias de las técnicas siguientes:
cromatografía de gases, espectrometría de masas, espectrometría
visible, espectrometría ultravioleta o espectrometría de
infrarrojos. En una realización, los medios de análisis están
constituidos por un sistema de cromatografía de gases ultra rápida,
con una columna de múltiples capilares en paralelo o columnas
multicapilares, que permiten una separación rápida de los distintos
compuestos químicos, que componen el fluido saliente de cada cámara
de reacción.
Para un control y una gestión automáticos del
dispositivo de la presente invención, este puede estar dotado
además de un sistema de control principal para controlar al menos
una parte de los medios y elementos que intervienen en las
reacciones y en el análisis de las reacciones y de un sistema
informático para gestionar y administrar datos experimentales
seleccionados entre al menos temperaturas, caudales de fluidos,
resultados analíticos, tiempos de reacción y combinaciones de los
mismos. Así, el control y la gestión automáticos pueden efectuarse
preferentemente mediante una unidad electrónica PLC (controlador
lógico programable) que se comunica a su vez con un ordenador
compatible PC.
En el PLC están los algoritmos de control PID de
temperatura de los diferentes calefactores y es el encargado de
transferir al ordenador las diferentes magnitudes físicas presentes
en el equipo así como de manipular los diferentes actuadores del
mismo.
Desde el ordenador se programa la secuencia de
etapas que deben llevarse en el experimento de test catalítico y la
selección de los valores consigna para las diferentes magnitudes
físicas del sistema: caudales de líquidos, caudales de gases,
posiciones de las distintas válvulas automáticas, temperatura del
cuerpo de reacción, estado actual del sistema automático de
conmutación, etc.
También se determinan desde el ordenador los
márgenes de seguridad para cada magnitud. De este modo, si se
sobrepasa alguno de éstos se activan distintas acciones o
procedimientos de seguridad, que según el caso van desde una mera
indicación de la situación de alarma hasta incluso la detención
programada del proceso. Todo este proceso se lleve a cabo, por
ejemplo, utilizando software SCADA de fácil interface con el
usuario.
De acuerdo con lo que se desprende de lo
anterior, presente invención proporciona un dispositivo capaz de
realizar simultáneamente pruebas catalíticas o de otras propiedades
(tales como resistencia/rozamiento frente al flujo de fluido,
capacidad calorífica, conductividad térmica, degradabilidad o
resistencia térmica, degradabilidad o resistencia química a
distintos fluidos, etc.) sobre materiales sólidos o cualquier tipo
de proceso físico o químico, con alimentaciones fluidas. También de
importancia es la etapa de acondicionamiento previo de cada
corriente de alimentación individual, siendo de interés la
posibilidad de utilizar para este efecto gases, líquidos y mezclas
de ambos. De esta forma, el dispositivo permite el estudio tanto de
la actividad catalítica puntual en unas condiciones fijas, como
estudios de cinética química más amplios incluyendo la
desactivación, estudio en rangos de temperatura amplios,
regeneración; estando incluidas en la invención las diferentes
modalidades de experimentos con cualquier secuencia de temperaturas
en el reactor, composiciones del fluido y caudales del fluido de
alimentación.
Una realización preferente del dispositivo de
reacción en concordancia con la presente invención se compone
de:
- Recipientes para gases y/o líquidos
- Dispositivos de medición y regulación de
caudales, tanto para gases como para líquidos; y medios de bombeo o
vacío en caso necesario.
- Dispositivo de calentamiento acondicionamiento
de la alimentación.
- Bloque o bloques de reacción, con las distintas
cámaras donde se ubican los materiales catalíticos.
- Elementos de medida de la temperatura,
elementos de calefacción y aislamiento térmico; necesarios para
regular la temperatura en el cuerpo de reacción y en aquellos
recorridos del fluido en los que es necesario para evitar
enfriamientos o condensaciones.
- Dispositivos de conmutación que permiten la
distribución de flujos a la entrada y/o salida de los
comportamientos de reacción, basados en el uso de una conjunto o
matriz de varillas.
- Dispositivos de seguridad.
- Dispositivos y accesorios de conexión entre el
resto de componentes.
- Sistemas de análisis químico de los productos,
como pueden ser cromatografía de gases, espectrometría de masas,
espectrometría visible, espectrometría ultravioleta y
espectrometría de infrarrojos.
- Sistema de control y regulación del sistema
global.
- Sistema de administración y gestión de
datos.
El dispositivo de la invención, puede estar
dotado además de un sistema automatizado para la recogida de
muestras de cada una de las cámaras de reacción, cuyo sistema puede
comprender un brazo móvil diseñado para penetrar selectivamente a
cada una las cámaras de reacción, tomar una muestra directa de
productos de reacción presentes en las cámaras de reacción y
transferir la muestra directamente a los medios de análisis.
El dispositivo arriba descrito permite la prueba
catalítica secuencial de una pluralidad de sólidos. En el caso de
querer realizar un proceso de prueba simultáneo se debería cambiar
la configuración del sistema, situándose el sistema automático de
conmutación a la salida del bloque de reacción, y realizando los
cambios oportunos en la configuración hidráulica del sistema.
Una forma preferida para el desarrollo del test
de catálisis múltiple que puede realizarse con el dispositivo de la
presente invención es la prueba secuencial de todos los materiales
dispuestos en el bloque de reacción en el que las condiciones de
reacción sean idénticas en cada uno de los reactores individuales,
de forma que en cada momento es conocido el caudal exacto
circulante por cada lecho.
En este caso, el proceso operativo comprende
hacer pasar la corriente de alimentación por cada lecho de sólido
de forma consecutiva. Durante cada proceso individual se realiza el
análisis químico del fluido efluente que ha estado en contacto con
el sólido. Durante este proceso el resto de sólidos dispuestos en el
bloque de reacción no están en contacto con ninguna corriente de
fluido. Una vez realizados los análisis precisos, es decir, una vez
finalizada la prueba con el sólido de la cámara seleccionada, se
cierra la entrada de esta cámara de reacción, se puede pasar una
corriente independiente de gas de purga, y después se abre el paso
al flujo a la siguiente cámara de reacción, realizándose
sucesivamente este proceso hasta finalizar el test de todos los
materiales dispuestos en el bloque de reacción. Es de destacar, que
el sistema permite el control y medida de flujo de la alimentación
que circula por cada cámara de reacción, ya que se trata, en este
caso, de una operación secuencial. De este modo, es posible
fácilmente realizar variaciones en el flujo, que circula por la
cámara de reacción, en comparación, por ejemplo, con sistemas
basados en restrictores de flujo.
A lo largo del test de cada uno de los
materiales, es preferible en un primer momento, que la temperatura,
composición de fluido y caudal de fluido en contacto con el sólido
sea igual para todos los sólidos a testear. Aunque también pueden
existir aplicaciones en las que la variación de estas tres
variables para cada sólido sea de interés. Asimismo, el proceso
global descrito de test de la totalidad de sólidos, puede ser
repetido en las mismas condiciones o variando de forma programada
una o varias de las variables, así, por ejemplo, se podrían obtener
series de resultados de un conjunto de catalizadores sólidos a
distintas temperaturas, tiempos de contacto y presiones
parciales.
Aplicaciones de interés de este método secuencial
descrito son los casos:
- (a)
- test de catalizadores con desactivaciones rápidas, del orden de segundos o minutos,
- (b)
- test de catalizadores de oxidación, en los que se quiera estudiar el efecto del oxígeno en red, sin aportar en el gas de reacción oxígeno (O_{2}) como oxidante, como puede ser el caso de reacciones de oxidación parcial de hidrocarburos.
Con este sistema sí que es posible seguir la
evolución de la actividad catalítica de un único sólido durante un
período corto espacio de tiempo, sin embargo, este tipo de estudios
no es posible ser llevado a cabo en el caso de operaciones de test
en paralelo, ya que a pesar de que la reacción se realiza
simultáneamente en todos los sólidos, el análisis sigue siendo
realizado, por lo general, de forma secuencial, con lo que no es
posible seguir la evolución del proceso a cortos tiempo de reacción
(TOS) para la mayoría de los sólidos en prueba.
En el caso de operación secuencial y gracias al
sistema de conmutación presentado, es posible realizar pruebas con
pulsos de reactivos, sin más que ajustar el tiempo de apertura de
cada cámara de reacción, pudiendo incluso llegar al orden de
milisegundos. Este tipo de procesos de pulsos es de gran aplicación
en el ámbito de la caracterización de catalizadores sólidos.
El dispositivo puede ser a su vez utilizado para
la determinación rápida de cinéticas de una reacción, incluyéndose
aquí los procesos de desactivación, con un solo catalizador, sin
más que utilizar el mismo catalizador en distintas cámaras del
catalizador, variando el tiempo de contacto en cada una. En el caso
que el bloque de reacción conste de varios cuerpos, sería posible
entonces tener grupos de cámaras de reacción a distintas
temperaturas, ya que cada cuerpo consta de su propio sistema de
regulación de la temperatura.
Durante la prueba de una serie de catalizadores
es posible efectuar la modificación temporal programada de las
condiciones de reacción: flujo a través de cada cámara de reacción,
composición de la alimentación, temperatura de la alimentación,
temperatura del material a estudiar.
La invención también se refiere a un sistema de
control de flujos para pruebas múltiples de materiales sólidos con
un sistema de conmutación de flujos de fluidos por una pluralidad
de conductos, en el que, en una boca de acceso de cada conducto
está acoplado un extremo de una varilla. De acuerdo con lo ya
anteriormente descrito en relación con el dispositivo para ensayos
de catalizadores múltiples, la punta de la varilla puede tener
forma cónica. Cada varilla es desplazable individualmente entre una
posición de cierre y una posición abierta, donde, en la posición de
cierre, el contacto entre el extremo de la varilla y la boca del
conducto es tal que la varilla cierra herméticamente el paso de
fluido hacia o desde el conducto sobre el que se asienta la varilla
en la posición de cierre. Cada varilla puede estar conectada a al
menos un actuador seleccionado entre actuadores mecánicos,
electromecánicos, neumáticos, eléctricos, magnéticos,
electromagnéticos y combinaciones de los mismos, cuyo accionamiento
desplaza la varilla entre dicha posición de cierre y dicha posición
abierta.
En una realización de sistema que permite regular
el caudal del fluido en el conducto, al menos una superficie
seleccionada entre la superficie de dicho extremo de la varilla y
la superficie de la boca de acceso del conducto en la que se
asienta la varilla en la posición de cierre, está configurada de
tal manera que el desplazamiento de la varilla entre la posición de
cierre y la posición abierta permite regular el caudal del fluido
en dicho conducto.
En una realización de la varilla, ésta es hueca
para permitir el paso de fluidos por su interior.
La incorporación del sistema de control de flujo
de la presente invención permite disponer de un sistema de
conmutación de flujos innovador dispuesto en la entrada o salida de
cada uno de los conductos de entrada de, por ejemplo, sendas
cámaras de reacción de un reactor de pruebas experimentales, ya que
permite controlar la cantidad de reactivo o reactivos que pasan por
cada cámara de reacción. El sistema de control de flujos
proporciona así una matriz de varillas, con sistemas de actuación
mecánicos (eléctricos, neumáticos, magnéticos, etc.) para su
movimiento en sentido longitudinal, permitiendo a voluntad el
cierre o el paso del flujo de fluido de entrada o salida en cada
una de los conductos de entrada. Como se decía más arriba, un
aspecto destacable de este sistema de control de flujos proporciona
un sistema de conmutación de reducido tamaño con volúmenes muertos
del sistema sólo muy pequeños.
A continuación se describirán algunas
realizaciones de la invención en base a unas figuras que forman
parte integrante de la presente memoria descriptiva y en las
que
la Figura 1 es una vista que muestra un despiece
de una realización del dispositivo de test catalítico, conforme a
la presente invención, para test secuencial de treinta y seis
catalizadores;
la Figura 2 es una vista en perspectiva superior
del dispositivo mostrado en la figura 1 en estado montado;
la Figura 3 es una vista en perspectiva inferior
del dispositivo mostrado en la figura 2;
la Figura 4 es una vista esquemática en sección
del dispositivo mostrado en la figura 2 según una primera
realización;
la Figura 5 es una vista esquemática que muestra
los elementos que componen una realización de la invención que
incorpora el dispositivo mostrado en las figuras precedentes, según
una primera realización;
la Figura 6 es una vista esquemática parcial en
sección del dispositivo mostrado en la figura 2 según una segunda
realización;
la Figura 7 es una vista esquemática que muestra
los elementos que componen una realización de la invención que
incorpora el dispositivo mostrado en las figuras precedentes, según
otra realización;
la Figura 8 es una vista esquemática parcial en
sección longitudinal del bloque de reacción según una posible
realización de las cámaras de reacción; y
la Figura 9 es una vista por la línea de corte
A-A' en la figura 8.
En las figuras aparecen referencias numéricas que
identifican los siguientes elementos:
- 1
- Entrada común para la alimentación al dispositivo
- 2
- Conductos de entrada a las cámaras de reacción
- 3
- Varillas
- 4
- Cámaras de reacción
- 4a
- Cámara de reacción desmontable
- 4b
- Alas de posicionamiento
- 5
- Bloque de reacción
- 5a
- Primer cuerpo del bloque de reacción
- 5b
- Segundo cuerpo del bloque de reacción
- 5c
- Orificios de alojamiento en el bloque de reacción
- 5d
- Ensanchamientos de sujeción
- 6
- Dispositivo de calefacción
- 7
- Pieza con salidas de las cámaras de reacción
- 8
- Junta central de la cámara común
- 9
- Pieza de cierre de la cámara común
- 10
- Salida común de productos de reacción del dispositivo
- 11
- Conjunto: sistema conmutación
- 12
- Conjunto: cámara común de recogida de fluidos de reacción
- 13
- Cámara de entrada
- 14
- Cámara común de recogida
- 15
- Conductos de salida de las cámaras de reacción
- 16
- Boca de acceso a la cámara de reacción
- 17
- Actuadores de las varillas
- 18
- Bomba de alimentación
- 19
- Conducto de alimentación
- 20
- Medios de análisis
- 21
- Primer sensor de temperatura en la cámara de reacción
- 21a
- Primer sensor en la cámara de reacción de reacción del primer cuerpo del bloque de reacción
- 21b
- Primer sensor en la cámara de reacción de reacción del segundo cuerpo del bloque de reacción
- 22
- Sistema de recogida de muestras
- 22a
- Primeras conexiones
- 22b
- Segundas conexiones
- 23
- Primer elemento calefactor
- 23a
- Primer elemento calefactor del primer cuerpo del bloque de reacción
- 23b
- Primer elemento calefactor del segundo cuerpo del bloque de reacción
- 24
- Sistema de acondicionamiento
- 24a
- Segundo sensor de temperatura
- 24b
- Segundo elemento calefactor
- 25
- Tercer sistema de regulación de temperatura
- 25a
- Tercer sensor de temperatura
- 25b
- Tercer elemento calefactor
- 26
- Sistema de control principal
- 27
- Sistema informático de gestión y administración de datos experimentales
- 28
- Elemento aislante entre el primer cuerpo y el segundo cuerpo del bloque de reacción
- 29
- loops
- 30
- Cuarto sistema de regulación de temperatura
- 30a
- Cuartos medios calefactores
- 30b
- Cuartos sensores de temperatura
- 31
- Válvulas de conmutación en la conexión 22a
- 32
- Válvulas de conmutación en la conexión 22b
- 33
- Depósitos para la alimentación
En las figuras pueden apreciarse realizaciones
del dispositivo según la invención, válidas para realizar pruebas
con treinta y seis tipos de catalizadores sólidos colocados en
sendas cámaras de reacción 4 alojadas en un bloque de reacción 5,
todas las cuales se encuentran a la misma temperatura. El bloque de
reacción 5 se compone de un único cuerpo, el cual dispone de un
sistema de calefacción y regulación térmica 6. Dicho cuerpo esta
fabricado de forma que en su interior se encuentran cavidades o
cámaras de reacción 4 en cada una de las cuales se puede alojar un
sólido en polvo o granulado y a través de la cual se puede hacer
circular un líquido, gas, mezcla gas/vapor o mezcla
gas/vapor/líquido.
El alimento común para la pluralidad de cámaras
de reacción 4 consta de una mezcla de reactivos, que son
dosificados por uno o varios controladores de flujo. Por ejemplo,
cuando un reactivo es un líquido, éste puede encontrarse en un
saturador atemperado por un baño criostático, y a través de él se
hace burbujear el gas de alimentación, obteniéndose una mezcla
gas/vapor, cuya relación molar depende tanto de la temperatura del
líquido como de la eficiencia del saturador, siendo esta última
dependiente de las propiedades físicas de los fluidos, el caudal de
gas circulante, la geometría misma del saturador, etc. Asimismo, si
es preferido, el líquido se podría también alimentar mediante una
bomba de alimentación.
La distribución del fluido de alimentación a la
entrada del bloque de reacción se realiza mediante un sistema de
conmutación automático de flujos 11. Este sistema está compuesto
por un conjunto de treinta y seis varillas cónicas de acero 3,
cuyas puntas se acoplan a las entradas de las treinta y seis
cámaras de reacción 4, ubicadas todas éstas en el bloque de
reacción 5, y permiten al activarse cerrar herméticamente el paso a
la mezcla gas/vapor. El cierre permite asimismo abrir el paso al
fluido sin más que desplazar la varilla o aguja en sentido
longitudinal. Así, se tiene una matriz de treinta y seis varillas
3, accionables mediante sistemas de actuación mecánicos para su
movimiento en sentido longitudinal, permitiendo a voluntad el
cierre o el paso del flujo de fluido de entrada o salida en cada
una de las cámaras de reacción 4 alojadas en el bloque de reacción
5.
La salida del sistema de reacción hasta el equipo
de análisis puede estar calefactada, si fuera necesario, para
evitar la condensación de vapores en conducciones o cuerpos de
válvulas. Del mismo modo, el tramo de conexión entre saturador y
las cámaras de reacción 4 puede estar calefactado convenientemente
por la misma razón.
Las muestras de producto pueden también ser
tomadas a la salida de la cámara de reacción 4 mediante un brazo
móvil (no mostrado en las figuras) que penetra parcialmente en cada
una de las treinta y seis cámaras de reacción 4, tomando una
muestra de los productos de reacción y transfiriéndola al aparato
de análisis.
En el caso presentado en este ejemplo de
realización, el volumen de catalizador que es posible utilizar en
cada lecho de reacción es de hasta cincuenta milímetros
cúbicos.
La Figura 1 muestra un despiece del sistema
expuesto como ejemplo. En éste se aprecia que las treinta y seis
salidas del bloque de reacción 5 están conectadas a una cámara
común 12 de volumen reducido. Esta cámara 12 está conectada a su
vez con un sistema de análisis, como por ejemplo un espectrómetro
de masas, que permite la determinación en continuo de la
composición de los gases efluentes.
Los diferentes elementos del reactor están
fabricados en aleaciones inoxidables, aluminio, teflón u otros
materiales técnicos resistentes a altas temperaturas.
La temperatura del bloque de reacción 5, donde se
alojan los materiales a evaluar catalíticamente, se alcanza
utilizando el sistema de calefacción 6 común que rodea al bloque en
su totalidad. Asimismo, la totalidad de elementos calefactados
están aislados térmicamente por elementos de materiales cerámicos
aislantes.
De acuerdo con lo que puede apreciarse en la
figura 4, las varillas 3 están conectadas a actuadores 17 que
desplazan individual y axialmente cada una de las varillas entre
una posición de abertura, como la posición en la que está la
tercera varilla 3 de la izquierda, y una posición de cierre como la
en la que están las demás varillas 3. En la posición de cierre, la
punta de cada una de las varillas 3 encajan herméticamente en la
respectiva boca de acceso 16 del conducto de entrada 2 de cada
cámara de reacción 4, en cuyo interior se encuentra un primer
sensor de temperatura 21. En la posición mostrada en la figura 4,
el fluido a analizar entra por la entrada 1 a la cámara de entrada
13 y, a través de la boca de acceso 16 del conducto de entrada 2
con respecto al que la varilla 3 se encuentra en posición retraída,
penetra en la cámara de reacción 4 donde tiene lugar la reacción,
por lo que el fluido de reacción abandona la cámara de reacción por
el conducto de salida 15 a través del que llega a la cámara común
de recogida 14. Después, el fluido de reacción abandona la cámara
14 a través de la salida 10 desde la que se le conduce a los medios
de análisis (no mostrados en la figura 4).
El sólido contenido en una cámara de reacción
puede estar en forma de polvo y para su sujeción, pueden
disponerse, al final de las cámaras de reacción, de medios tales
como (i) piezas sinterizadas de naturaleza metálica, cerámicas,
poliméricas o combinaciones de las mismas, (ii) tejidos de fibras
metálicas, cerámicas, poliméricas o combinaciones de las mismas.
Asimismo, el sólido puede haber sido conformado previamente, para
encajar adecuadamente en las cámaras de reacción. En el caso de la
realización de la invención mostrada en la figura 4, los sólidos
contenidos en las cámaras de reacción han sido conformados
previamente en forma cilíndrica y tienen naturaleza porosa para
permitir el paso de fluido a su a través.
La figura 5 muestra la disposición del
dispositivo mostrado en las figuras precedentes, junto a otros
elementos que conforman un dispositivo automático de ensayos según
una posible realización.
En esta realización, los fluidos que se desean
hacer reaccionar, están contenidos en sendos depósitos de reacción
33 comunicados a medios de alimentación constituidos por una bomba
de alimentación 18 de caudal regulable y un conducto de
alimentación 19 conectado a la entrada común de la cámara de
entrada. Entre cada depósito 33 y el conducto 19, está intercalada
una válvula de paso, mientras que, antes de la entrada común a la
cámara de entrada, está previsto el sistema de acondicionamiento 24
de la alimentación 24 que comprende, en el caso ilustrado, un
segundo sensor de temperatura 24a y un segundo elemento calefactor
24b.
Desde el sistema de acondicionamiento, la
alimentación entra en la cámara de entrada 13, atraviesa el bloque
de reacción 5 que está provisto del primer sistema de regulación de
temperatura compuesto del primer elemento calefactor 23 y del
primer sensor de temperatura 21, a través de la cámara de reacción
cuyo conducto de entrada está abierta por haber sido retraída, de
acuerdo con lo más arriba descrito, la varilla correspondiente por
el actuador 17 correspondiente y, al abandonar la cámara común de
recogida 14, es conducida por el sistema de recogida de muestras 22
constituido por el conducto 22, hacía los medios de análisis 20. El
conducto 22 está provisto de un tercer sistema de regulación de
temperatura 25 que comprende un tercer sensor de temperatura 25a y
un tercer elemento calefactor 25b.
Puede observarse además que la bomba de
alimentación 18, las válvulas de los depósitos de alimentación 33,
los elementos calefactores 23, 24b y 25b, los sensores de
temperatura 24a, 21 y 25a y los medios de análisis, están
conectados con el sistema de control principal 26 que incluye el
sistema informático 27 de gestión y administración de datos
experimentales, de tal forma, que los caudales y las temperaturas
de la alimentación pueden regularse de la forma más arriba
descrita. El sistema ce control principal 26 puede ser una unidad
electrónica PLC (controlador lógico programable) que mientras que
el sistema informático 27 puede ser un programa cargado un
ordenador compatible PC.
En este caso, en la PLC están almacenados los
algoritmos de control PID de temperatura de los diferentes
elementos calefactores, y la PLC transfiere al ordenador las
diferentes magnitudes físicas presentes en el equipo así como de
manipular los diferentes actuadores del mismo. A su vez, desde el
ordenador se programa la secuencia de etapas que deben llevarse en
el experimento de test catalítico y la selección de los valores
consigna para las diferentes magnitudes físicas del sistema:
caudales de gases, temperaturas de los precalentadores, temperatura
del cuerpo de reacción, posiciones de los distintos actuadores
(válvulas), etc. Asimismo, el programa que corre en el ordenador
compatible, permite la gestión y administración de los datos
experimentales, con la utilización de formatos en los ficheros y
datos compatibles con software estándar.
La figura 6 muestra una realización alternativa
del bloque de reacción a la mostrada en la figura 4. Así, según lo
mostrado en la figura 6, el bloque de reacción está compuesto por
un primer cuerpo 5a y un segundo cuerpo 5b en los que se encuentran
las respectivas las cámaras de reacción 4. El primer cuerpo está
provisto de un primer elemento calefactor 23a y con primeros
sensores de temperatura 21a, mientras que el segundo cuerpo está
provisto de un primer elemento calefactor 23b y con primeros
sensores de temperatura 21b. Los cuerpos 5a,5b y sus respectivos
elementos calefactores 22a,23b están separados entre sí por un
elemento térmicamente aislante 28, de tal forma que cada cuerpo es
individualmente calentable a una temperatura deseada de acuerdo con
lo más arriba descrito.
La figura 7 muestra una realización alternativa
del sistema de recogida de muestras, de acuerdo con la que el
sistema de recogida para recoger muestras individuales de los
fluidos salientes de cada cámara de reacción, comprende
una pluralidad de loops 29 con volúmenes
calibrados,
un cuarto sistema de regulación de la temperatura
30 con al menos cuartos medios calefactores 30a y cuartos sensores
de temperatura 30b, para mantener las muestras individuales en los
loops 29 a una temperatura determinada hasta que se realice su
posterior análisis en los medios de análisis 20,
un sistema de válvulas de conmutación 31, 32 para
introducir, mantener y vaciar individualmente cada muestra
individual en cada loop 29, y
primeras conexiones 22a para conectar cada loop
al sistema de análisis 20 y segundas conexiones 22b para conectar
cada loop 29 al sistema de recogida de muestras 22.
En adición a los elementos descritos en relación
con la figura 5, en esta realización alternativa también las
válvulas 31,32 y el cuarto sistema de regulación de temperatura 30,
están conectados al sistema de control principal 26, para así
permitir las operaciones también descritas más arriba en la
presente memoria descriptiva. Si bien la figura 7 muestra un
sistema de válvulas individuales de entrada y de salida el sistema
de válvulas de conmutación también puede estar constituido por una
o más válvulas multipuerto en sí convencionales.
Las figuras 8 y 9 muestra una alternativa
constructiva de las cámaras de reacción. Así, puede apreciarse una
cámara de reacción desmontable 4a con alas de posicionamiento 4d
perimetrales en un de sus extremos, que encajan respectivamente en
ensanchamientos de sujeción 5d y en un orificio de alojamiento 5c
en el bloque de reacción 5. Esta alternativa constructiva permite
la inserción y retirada individualizada de las cámaras de reacción
desmontables 4a, lo cual es de especial utilidad cuando las
muestras del material sólido se preparan en lugares remotos, o
cuando una cámara de reacción ha sufrido daños y debe ser
sustituida.
Claims (26)
1. Un sistema de control de flujos para pruebas
múltiples de materiales sólidos con un sistema de conmutación de
flujos de fluidos por una pluralidad de conductos,
caracterizado porque en una boca de acceso (16) de cada
conducto (2,15) está acoplada un extremo de una varilla (3)
desplazable individualmente entre una posición de cierre y una
posición abierta, donde, en la posición de cierre, el contacto
entre el extremo de la varilla (3) y la boca de acceso (16) del
conducto (2,15) es tal que la varilla (3) cierra herméticamente el
paso de fluido hacia o desde el conducto (2,15) sobre el que se
asienta la varilla (3) en la posición de cierre.
2. Un sistema según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicho extremo de la varilla (3) tiene
una punta cónica.
3. Un sistema según la reivindicación 1 ó 2,
caracterizado porque al menos una superficie seleccionada
entre la superficie de dicho extremo de la varilla (3) y la
superficie de la boca de acceso (16) del conducto en la que se
asienta la varilla (3) en la posición de cierre, está configurada
de tal manera que el desplazamiento de la varilla (3) entre la
posición de cierre y la posición abierta permite regular el caudal
del fluido en el conducto (2,15).
4. Un sistema según una de las reivindicaciones
1, 2 y 3, caracterizado porque cada varilla (3) está
conectada a al menos un actuador (17) seleccionado entre actuadores
mecánicos, electromecánicos, neumáticos, eléctricos, magnéticos,
electromagnéticos y combinaciones de los mismos, cuyo accionamiento
desplaza la varilla (3) entre dicha posición de cierre y dicha
posición abierta.
5. Un sistema según una cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 4, caracterizada porque la varilla (3)
es hueca para permitir el paso de fluidos por su interior.
6. Un dispositivo para ensayos catalíticos
múltiples de catalizadores sólidos con
- una pluralidad de cámaras de reacción (4,4a)
dispuestas en al menos un bloque de reacción (5), donde cada cámara
de reacción (4,4a) es susceptible de alojar al menos un material
sólido, y tiene un conducto de entrada (2) de fluidos y un conducto
de salida (15) de fluidos,
- medios de alimentación de fluidos (18,19,33)
(para efectuar una dosificación regulada de caudales de al menos un
fluido por dicho conducto de entrada (2) de fluidos de cada cámara
de reacción (4,4a),
- un sistema de conmutación (11) de flujos que
comprende una pluralidad de sistemas de control de flujo, estando
cada sistema de control de flujo del paso de fluidos aplicado a al
menos una boca de acceso (16) seleccionada entre la boca de acceso
del conducto de entrada (2) y la boca de acceso del conducto de
salida (15) de cada cámara de reacción (4,4a),
caracterizado porque cada sistema de
control de flujo es un sistema de control de flujos de acuerdo con
una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5.
7. Un dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque comprende además medios de análisis (20)
para analizar el fluido saliente de los conductos de salida de las
cámaras de reacción, seleccionados entre sistemas de cromatografía
de gases, espectrometría de masas, espectrometría visible,
espectrometría ultravioleta y espectrometría de infrarrojos y
combinaciones de estos, conectados a cada salida de fluidos
(15,10).
8. Un dispositivo, según una de las
reivindicaciones 6 y 7, caracterizado porque comprende al
menos un sensor detemperatura (21) en al menos una de las cámaras
de reacción (4,4a).
9. Un dispositivo, según la reivindicación 6,
caracterizado porque los medios de alimentación de fluidos
(18,19,33) conectados a los conductos de entrada (2) de las cámaras
de reacción (4,4a), están seleccionados entre sistemas reguladores
del caudal másico basados en cambios de diferencias de temperaturas
del fluido, sistemas basados de capilares, sistemas de orificios
calibrados, y combinaciones de los mismos.
10. Un dispositivo, según una de las
reivindicaciones 6 y 9, caracterizado porque los medios de
alimentación de fluidos (18,19,33) son medios de alimentación de
líquidos y están seleccionados entre sistemas reguladores del
caudal másico basados en cambios de diferencias de temperaturas del
liquido, bombas de pistón, y combinaciones de los mismos.
11. Un dispositivo según la reivindicación 10,
caracterizado porque comprende además un sistema de toma de
muestras (22) que conduce fluido saliente desde la salida de
fluidos (15) de cada cámara de reacción (4,4a) hasta los medios de
análisis (20).
12. Un dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque comprende además un primer sistema de
regulación de temperatura (6,21,21a,21b,23,23a,23b) capaz de
mantener una temperatura entre -80ºC y 700ºC en cada bloque de
reacción (5), y que comprende una pluralidad de primeros sensores
de temperatura (21,21a,21b) y al menos un primer elemento
calefactor (6,23,23a,23b).
13. Un dispositivo, según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 y 12, caracterizado porque al menos un
bloque de reacción (5) está compuesto por al menos dos cuerpos
(5a,5b) aislados térmicamente entre si, conteniendo cada cuerpo
(5a,5b) al menos una cámara de reacción (4,4a), estando cada cuerpo
(5a,5b) dotado de al menos uno de los primeros sensores de
temperatura (21a,21b) y de al menos uno de los primeros elementos
calefactores (23a,23b), y porque el primer sistema de regulación de
temperatura (6) está diseñado para regular individualmente la
temperatura en cada cuerpo (5a,5b) del bloque de reacción (5).
14. Un dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque comprende además
un sistema de acondicionamiento de fluidos
(24,24b) que comprende medios acondicionadores seleccionados entre
medios de mezclado, medios de calentamiento, medios de
enfriamiento, medios de vaporización y combinaciones de los mismos,
para acondicionar los fluidos antes de su alimentación a cada
cámara de reacción y
un segundo sistema de regulación de temperatura
capaz de mantener una temperatura entre -80ºC y 450ºC en dicho
sistema de acondicionamiento, y que comprende al menos un segundo
sensor de temperatura (24a) al menos un segundo elemento calefactor
(24b).
15. Un dispositivo según la reivindicación 6 ó 7,
caracterizado porque comprende además un tercer sistema de
regulación de temperatura (30) dispuesto entre el bloque de
reacción (5) y los medios de análisis (20) capaz de mantener el
fluido saliente a temperaturas entre 25ºC y 250ºC en cualquier
recorrido del fluido entre el bloque de reacción (5) y los medios
de análisis (20), y que comprende al menos un tercer sensor de
temperatura (25a) y al menos un tercer elemento calefactor
(25b).
16. El dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque las cámaras de reacción (4,4a) y los
medios de control de flujo resisten presiones desde 0.1 atmósferas
absolutas a 100 atmósferas absolutas, preferentemente entre 1.0 y 5
atmósferas absolutas.
17. Un dispositivo según una cualquiera de las
reivindicaciones 7 y 15, en el que los medios de análisis (20)
comprenden un sistema de cromatografía de gases ultra rápida, con
una columna de múltiples capilares en paralelo o columnas
multicapilares, que permiten una separación rápida de los distintos
compuestos químicos, que componen el fluido saliente de cada cámara
de reacción.
18. Un dispositivo según la reivindicación 11,
caracterizado porque comprende además un sistema de recogida
(22) para recoger muestras individuales de los fluidos salientes de
cada cámara de reacción (4,4a), que comprende:
una pluralidad de loops (19) con volúmenes
calibrados,
un cuarto sistema de regulación de la temperatura
(30) con al menos cuartos medios calefactores (30a) para mantener
las muestras individuales en los loops (19) a una temperatura
determinada hasta que se realice su posterior análisis,
un sistema de válvulas de conmutación (31,32)
para introducir, mantener y vaciar individualmente cada muestra
individual en cada loop (19), y
primeras conexiones (22a) para conectar cada loop
(19) al sistema de análisis (20) y segundas conexiones (22b) para
conectar cada loop (19) al sistema de toma de muestras (22).
19. Un dispositivo, según la reivindicación 11,
caracterizado porque comprende además un sistema
automatizado para la recogida de muestras de cada una de las
cámaras de reacción (4,4a), que comprende un brazo móvil diseñado
para penetrar selectivamente a cada una las cámaras de reacción
(4,4a), tomar una muestra directa de productos presentes en las
cámaras de reacción (4,4a) y transferir la muestra directamente a
los medios de análisis (20).
20. Un dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque las cámaras de reacción (4a) están
desmontablemente e individualmente alojadas en sendos orificios
(5c) del bloque de reacción (5).
21. Un dispositivo según una cualquiera de las
reivindicaciones 6, 12, 13, 15 y 20, caracterizado porque al
menos uno de los bloques de reacción (5) está montado de forma
amovible a fin de que pueda ser extraído del dispositivo.
22. Un dispositivo según una cualquiera de las
reivindicaciones 6 a 21, caracterizado porque además
comprende un sistema de control principal (26) para controlar al
menos una parte de los medios y elementos que intervienen en un
proceso de ensayo catalítico y en el análisis de los productos de
reacción.
23. Un dispositivo según una cualquiera de las
reivindicaciones anteriores de 6 a 22, caracterizado porque
además comprende un sistema informático (27) para gestionar y
administrar datos experimentales.
24. Un dispositivo según la reivindicación 23,
caracterizado porque los datos experimentales gestionados y
administrados por el sistema informático (27) se seleccionan entre
al menos temperaturas, caudales de fluidos, resultados analíticos,
tiempos de reacción y combinaciones de los mismos.
25. Un dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque comprende
una entrada común (1) de fluidos, a la que
acceden los fluidos proporcionados por los medios de alimentación
(18,19,33), y
una cámara de entrada (13) intercalada entre la
entrada de fluidos (1) y los conductos de entrada (2) de las
cámaras de reacción (4,4a) y en la que desembocan las bocas de
acceso (16) de dichos conductos de entrada (2).
26. Un dispositivo según la reivindicación 6,
caracterizado porque comprende
una salida común de fluidos (10), para evacuar
los fluidos de las cámaras de reacción (4,4a), y
una cámara común de recogida (14), intercalada
entre los conductos de salida (15) de las cámaras de reacción
(4,4a) y dicha salida común (10), y en la que desembocan las bocas
de acceso de dichos conductos de salida (15).
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Families Citing this family (9)
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|---|---|---|---|---|
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| US7638039B2 (en) | 2004-06-15 | 2009-12-29 | Cormetech, Inc. | In-situ catalyst replacement |
| CN1931421B (zh) * | 2005-09-16 | 2011-04-27 | 亚申科技研发中心（上海）有限公司 | 反应系统 |
| CN1803271B (zh) * | 2005-12-14 | 2010-09-01 | 微宏科技（湖州）有限公司 | 分流器及高通量并行催化反应装置 |
| DE102006023223B3 (de) * | 2006-05-18 | 2007-11-15 | Bruker Biospin Gmbh | Apparatur zur Analyse einer flüssigen Probe mit einer Multi-Lumen-Kapillare |
| CN101501489A (zh) * | 2006-07-14 | 2009-08-05 | 埃克森美孚研究工程公司 | 催化剂和催化剂体系的快速连续实验 |
| KR102338143B1 (ko) * | 2020-11-12 | 2021-12-10 | 부산대학교 산학협력단 | 투수성 포장시스템의 미세입자 여과성능 및 투수계수 평가를 위한 모듈형 시험장치 |
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Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3752651A (en) * | 1971-04-15 | 1973-08-14 | Cybertek Inc | Method and apparatus for extraction of solvent extracts |
| US4099923A (en) * | 1977-01-17 | 1978-07-11 | The Standard Oil Company | Automatic catalytic screening unit |
| US5714127A (en) * | 1992-10-08 | 1998-02-03 | Warner-Lambert Company | System for multiple simultaneous synthesis |
| US6004617A (en) * | 1994-10-18 | 1999-12-21 | The Regents Of The University Of California | Combinatorial synthesis of novel materials |
| US5545252A (en) * | 1995-03-01 | 1996-08-13 | The Perkin-Elmer Corporation | Flow regulation in gas chromatograph |
| DE69735411T2 (de) * | 1996-10-09 | 2006-09-07 | Symyx Technologies, Inc., Santa Clara | Infrarot-spektroskopie und abbildung von bibliotheken |
| US6149882A (en) * | 1998-06-09 | 2000-11-21 | Symyx Technologies, Inc. | Parallel fixed bed reactor and fluid contacting apparatus |
| ES2166310B1 (es) * | 2000-02-08 | 2003-10-16 | Univ Valencia Politecnica | Dipositivo automatico y metodo de test catalitico multiple |
| ATE287291T1 (de) * | 2000-03-07 | 2005-02-15 | Symyx Technologies Inc | Prozessoptimierungsreaktor mit parallelem durchfluss |
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-
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| WERRY, T.C. "Control de procesos". En: "Perry: Manual del Ingeniero Químico". Editor: PERRY, ROBERT H. et al. Quinta Edición (segunda edición en español). México et al.: McGRAW-HILL, 1984, Vol. 3, ISBN 968-451-650-9, páginas 22-95 a 22-102, figuras 22-135. * |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EC2A | Search report published |
Date of ref document: 20040616 Kind code of ref document: A1 |
|
| FD1A | Patent lapsed |
Effective date: 20101018 |