JP2005514624A - 固体状物質の多重実験的試験用装置および流量制御システム - Google Patents

Abstract

本発明は、供給流体の温度、流量および組成が制御された測定条件下において多数の固体触媒を実験的に試験するためのシステムおよび方法であって、触媒の失活条件下においても異なる触媒物質間の触媒活性の信頼性のある比較を可能にすると共に、多数の固体状物質の異なる化学的および／または物理的な加工もしくは処理の実施を可能にする該システムおよび方法に関する。本発明は、導管系内の流体の新規な切換システムであって、各々の導管内を通る流体の流通を制御する該切換システムにも関する。本発明の別の特徴は、サンプリングと迅速な定量分析のためのシステムおよび方法であって、反応器の各々の区分室から得られる反応生成物の組成の連続的な逐次分析を可能にする該システムおよび方法を提供することである。

Description

本発明は化学反応器、特に不均一触媒反応における手順と触媒に関連する試験を実施するための化学反応器の技術分野に属する。

化学工業における発展は、新規な触媒反応の開発に起因して高度になされなければならない。触媒反応の開発において重要な点は、まず第一に、反応速度、経済性、安全性および反応の多様性の観点から、より重要な条件下で発生する反応または一連の反応を可能にする触媒を入手することである。それにもかかわらず、特別な触媒の開発研究は、多数の配合物の調製とその後の反応系における試験を必要とするコスト高な作業である。この全体的な開発プロセスによって適当な触媒調製法を開発するまでには非常に長い時間を必要とする。現在の研究動向は、このような時間を組合せ化学を利用することによって触媒の調製段階、試験段階および選択段階に分割することから構成される。一般に、このような方法は、触媒の組合せと一連の触媒の同時試験を自動的に促進させることから構成される。

この種の触媒試験の最も適当な実施方法は、工業的な化学過程において発生する条件に類似する実際的な反応条件下でおこなう方法である。この反応条件には温度、圧力、流量、流体力学的拡散条件および供給物の組成等が含まれる。

米国特許第４０９９９２３号明細書には、触媒試験を個別的におこなう代わりに、数種の触媒を収容する反応器を用いて、これらの触媒を自動的に連続して試験する触媒試験ユニットが記載されている。

独国特許出願ＤＥ−Ａ−１９８０９４７７号明細書には、一連の触媒は収容される異なるキャビティを備えた反応器が記載されている。この反応器を使用することによって触媒の同時試験は可能であるが、各々の触媒中を循環する流量および異なる反応温度についての制御または測定をおこなうことはできない。また、この発明によっては、適当な反応システムを提供するためには基本的な要件となる生成物の供給システム、圧力調整、サンプリングおよびその後の分析に関する情報は得られない。

国際出願ＷＯ−Ａ−９９／６４１６０明細書には、一連の物質群を同時に試験するためのシステムが記載されており、該システムによれば、異なる受容器への流体の共通供給と各区分室から排出される流体のその後の連続的分析が可能となる。各受容器内を通過する流体の流量は流れの整流子または制御器によって制御される。流量分布のために、反応器の入口と出口に異なる切換弁が配設される。

さらに、組合せ化学における新技術の開発［Ｓ．Ｍ．センカン、ネイチャー、第３９４巻、第３５０頁〜第３５３頁；Ｓ．Ｍ．センカンおよびＳ．オズトゥルク、アンゲバンテ・ヘミー（国際版）、１９９９年、第３８巻、Ｎｏ．６、第７９１頁〜第７９４頁；Ｐ．コングら、アンゲバンテ・ヘミー（国際版）、１９９９年、第３８巻、Ｎｏ．４、第４８３頁〜第４８８頁；Ｓ．Ｍ．センケン、アンゲバンテ・ヘミー（国際版）、２００１年、Ｎｏ．４０、第３１２頁〜第３２９頁］に起因して、多数の触媒群を迅速かつ同時に試験するための革新的なユニットと方法が提供されている（米国特許第５９５９２９７号および第６００４６１７号並びにＷＯ−Ａ−９９／２１９５７）。しかしながら、これらの発明によっては、前記の基準によれば部分的に許容される触媒試験条件が保証されるに過ぎない。一方、以下に説明する本発明の目的を達成する反応システムによれば、許容される触媒試験条件が保証される。

本発明の一つの課題は、特定の化学反応または一連の反応の触媒作用に対して潜在的に重要な物質についての触媒活性試験の開発を可能にする方法を実施するための自動化システムであって、多数の物質についての連続的または同時的な触媒活性試験のプログラム化開発を可能にする該自動化システムを提供することである。

本発明の別の課題は、サンプリングに対して非常に重要な配列された導管における新規な流れ切換システムであって、各々の導管内における流体の流通の制御を可能にする該流れ切換システムを提供することである。

本発明の別の課題は、異なる物質間の触媒活性の信頼性のある比較を可能にする温度、流量および供給流体の組成の制御される測定条件における多数の触媒の触媒試験を可能にすると共に、複数の固体状物質の異なる化学的および／または物理的な加工もしくは処理の実施も可能にする反応器およびその付属品を提供することである。

本発明の別の課題は、異なる触媒試験の実施方法であって、常に反応条件に関する知見を用いて最大の実験データを最小の時間で入手できる該実施方法を提供することである。

本発明の別の課題は、サンプリングと迅速な定量分析をおこなうためのシステムと方法であって、反応器の各区分室から排出される反応生成物の組成の連続的な逐次的分析を可能にする該システムと方法を提供することである。

本発明の別の課題は、使用による経時的失活によって影響を受ける多数の触媒についての触媒試験の実施を可能にする反応器とその付属品であって、前記のシステムを用いる逐次的試験によって、異なる供給物と接触するときの触媒の迅速な失活過程または一時的過程（誘導過程）を伴う触媒（これらの過程の持続時間は秒または分のオーダーである）の調査を可能にする該反応器とその付属品を提供することである。これらの過程の調査は非常に重要である。何故ならば、これらの過程は、対象物質の実際の性質および特定の反応に対する触媒の活性、選択性および安定性に関して非常に重要な情報をもたらすからである。この種の迅速な逐次的プロセスは、現在の触媒試験システムに対する本発明による１つの重要な貢献とみなされる。

本発明の別の課題は、気相および液相において使用できる広範囲の試薬または混合物を用いる触媒試験を、工業的プロセスにおいて発生する反応条件と類似する反応条件（温度、接触時間、流体力学的流量）下において実施するのに有用なシステムと装置を提供することである。これらの観点は非常に有意義である。何故ならば、このような観点によれば、既に工業的レベルにある化学的プロセスにおける触媒作用に関する適合性を有する物質の採用について信頼性のある即座の決定を可能にするからである。

本発明のさらに別の課題は、各々の反応区分室に対する個別的な流体供給物を用いて対象物質の触媒試験の実施を可能にするシステムを提供することである。

本発明によれば、上記の諸課題を解決するために、次の触媒の多重触媒試験用装置が提供される：
（i）少なくとも１個の反応ブロック内に配設された多数の反応室（この場合、各々の反応ブロックは少なくとも１種の固体状物質を収容可能であると共に流体導入導管と流体排出導管を具有する）、
（ii）各々の反応室の流体導入導管を通る少なくとも１種の流体を調整した流量で供給するための流体供給手段、および
（iii）多数の流量調整システムを含む流体切換システムであって、流体を流通させるための各々の流量調整システムが、各々の反応室の導入導管のアクセス口および排出導管のアクセス口から選択される少なくとも１つのアクセス口に適用される該流体切換システム
を具備する触媒の多重触媒試験用装置であって、
（iv）各々の流量調整システムが、多数の導管による流体流量切換システムを用いる固体状物質の多重試験用流量調整システムを具有し、
（v）各々の導管のアクセス口内に円錐状形態の先端を有するロッドの端部が結合され、
（vi）該ロッドが閉鎖位置と開放位置の間において個別的に変位可能であって、該閉鎖位置において、該ロッドの端部と導管のアクセス口が接触することによって、該ロッドが、閉鎖位置で該ロッドが固定された導管内への流体の通路または該導管からの流体の通路を密閉状に封鎖する該装置。

各々のロッドは、機械的アクチュエーター、電気機械的アクチュエーター、空気圧式アクチュエーター、電気的アクチュエーター、磁気的アクチュエーター、電磁的アクチュエーターおよびこれらの組合せから選択される少なくとも１つのアクチュエーターに接続され、該アクチュエーターの作動によって該閉鎖位置と開放位置の間においてロッドが変位する。

システムの別の態様においては、ロッドの端部の表面および閉鎖位置においてロッドが固定される導管のアクセス口の表面から選択される少なくとも１つの表面は、閉鎖位置と開放位置との間のロッドの変位によって導管内の流体の流量が調整されるような形態を有する。

ロッドの１つの態様においては、ロッドは中空であり、ロッドの内部を流体が流通する。

本発明による流量調整システムを組込むことによって、実験用試験反応器の各々の反応室の入口と出口に革新的な流量切換システムが導入される。何故ならば、これによって、各々の反応室内を通過する１種もしくは複数の試薬の量を制御して測定することが可能となるからである。この切換システムは、先端が反応室の入口または出口に結合された一組のロッド（好ましくは円錐状ロッド）から構成され、これらは全て反応ブロック内に収容され、流体（気体または液体）の通過を密閉的に封鎖する。ロッドまたはニードル（needle）を長手方向へ単に変位させることによって、流体への通路の封鎖の開放が可能になる。

このようにして、ロッドのアレイ（array）が配設され、機械的、電気的、空気圧式または磁気的作動システムによって該ロッドを長手方向へ移動させることによって、反応ブロック内に収容された各々の反応室内における導入流体または排出流体の随意の閉鎖または流通が可能となる。このシステムの優れた点は、サイズが小さく、またシステム（特に切換システム）の死容積が非常に小さいことであり、この点によって該システムは従来のシステムと区別される。

１つの態様においては、該装置は共通の流体用入口を有しており、供給手段によって供給される流体は該入口に到達し、導入室が流体用入口と反応室の導入導管との間に配設され、該導入導管のアクセス口が該導入室へ案内される。

さらに、またはあるいは、該装置は反応室から流体を排出させる共通の流体用出口を有していてもよく、排出室は反応室の排出導管と該共通出口との間に配設され、該導入導管のアクセス口が該排出室へ案内される。

反応室と流量調整手段は０．１〜１００絶対気圧、好ましくは１．０〜５絶対気圧の圧力に耐えるのが好ましい。

反応ブロックは、周囲温度よりも低い温度（−８０℃）〜７００℃の範囲の温度で操作可能な材質から成る１個もしくは数個の本体から構成される。材質としては高い熱伝導率を有するものが好ましく、特に、ブロンズ、アルミニウムまたはステンレススチールが好ましい。反応ブロック内には多数の反応室または個々の反応器（好ましくは円筒状形態を有するもの）が収容され、該反応室または反応器内には、触媒試験もしくはその他の物理的および／または化学的処理に付される異なる物質が収容される。

反応室は、試験を実施するために必要な触媒を収容できるような大きさを有する。この場合、通常は１０〜５００ｍｇで十分である。この場合、常套の触媒試験システムにおいて常用されているような多量の触媒は不要である。このような少量の固体は、自動的な平行合成システムによって処理される量に一致するので重要である。本発明の１つの態様においては、反応室は反応ブロック内の別々のホール内に個別的に収容され、離脱可能である。

所望の反応温度に調整するためには、該装置は、各々の反応ブロック内の温度を−８０℃〜７００℃の範囲に保持することができる第１温度調整システムを具備するのが好ましい。該システムは複数の第１温度センサーと少なくとも１つの第１加熱エレメントを具有しており、好ましくは、少なくとも１つの反応室中に少なくとも１つの温度センサーを有する。

この反応ブロックは、一連の被験物質の充填と排出を可能にする。また、該反応ブロックは、別の反応ブロックとの交換のため、あるいは該反応ブロックに保持された固体状物質を別の装置において他のプロセスに付すためもしくはこのような目的用の異なる装置において処理するために容易に離脱させて取出せるような構造にすることができる。本発明の１つの態様においては、反応ブロックは相互に熱的に絶縁された少なくとも２つの本体から成り、各々の本体は少なくとも１つの反応室を有する。この場合、各々の本体は少なくとも１つの第１温度センサーと少なくとも１つの第１加熱エレメントを具有する。一方、第１温度調整システムは、反応ブロックの各々の本体の温度が個別的に調整されるように設計されており、これにより、一連の個々の反応器を異なる温度に維持することができる。

このような反応ブロックを用いることにより、各々の反応室内に所望の触媒を自動的にまたはロボットを用いて充填することができる。
各々の反応室の入口と出口は自動切換システムによって制御され、該システムはロッドもしくはニードルのアレイ、これらの個々のシートおよびこれらを移動させるための作動システムを具有する。

各々の反応室または個々の反応器には、１種もしくは複数種の気体および／または１種もしくは複数種の液体から成る供給流体が供給される。これらの気体および液体は、該反応室等に導入する前に必要な温度と凝集状態になるように状態調節される。供給流体を状態調節するために、当該装置には流体の状態調節システムを配設する。該システムは、各々の反応室内へ供給される前の流体の状態を調節するために、混合手段、加熱手段、冷却手段、蒸発手段およびこれらの組合せから選択される状態調節手段並びに該システム内の温度を−８０℃〜４５０℃の範囲に保持し得る第２温度調整システムを具有し、該温度調整システムは少なくとも１つの第２温度センサーおよび少なくとも１つの第２加熱エレメントを含む。

１種もしくは複数種の気体は、流量調整システム、例えば、較正ホールもしくは毛細管または循環流体の温度変化に基づく質量流コントローラーによって釣り合わせることができる。液体を使用する場合には、液体をポンプを用いて駆動させるか、または加圧させて該液体の流量を気体の場合に言及したシステムと類似のシステムによって調整してもよく、あるいは、循環ガスの飽和により液体を単に蒸発させてもよい。次いで液体は状態調節処理に付す。即ち、液体を予熱し、所望により蒸発させ、次いで気体と混合させる。この効果を得るためには、当該装置は熱調整用温度測定エレメントを有する加熱システムを保有する予熱器を具備する。

次いで、状態調節された流体流は、所定温度の反応ブロック内に収容された反応室内を流通させる。該反応室内においては被験固体状物質の触媒反応（試験）またはその他の改質プロセスがおこなわれる。固体状物質は粒径の異なる顆粒床の形態または多孔質ブロックの形態で使用に供することができる。

自動切換システムはニードルのアレイとそのシートおよび作動システムを具有しており、該切換システムは、供給流体が特定の反応室のみを循環するように該反応室を選択する。このようにして、反応室の内部に存在する固体の試験中においては、循環流体の流量を常に知ることができる。

後で固体と接触した選択反応室から排出される流体は、反応ブロック内に収容された反応室の全ての出口に対する共通室内へ流入させるのが好ましい。好ましくは容積の小さいこの共通室は分析システムに接続され、該共通室に捕集された反応生成物は、例えば、各々の反応室の出口から排出される流体を分析手段へ案内するサンプリングシステムによって該分析システムへ送給される。

これに関して、当該装置は、反応ブロックと分析手段との間に配置された第３温度調整システムを具備する。該システムは反応ブロックと分析手段との間の流体の経路の温度を２５℃〜２５０℃の範囲で調整し、また、該システムは少なくとも第３温度センサーと少なくとも第３加熱エレメントを具有する。

分析手段と反応室からの流体の出口との間には、各々の反応室から排出される流体の個々のサンプルを捕集するために、捕集システムを配設することができる。該捕集システムは、（i）較正容積を有する複数のループ、（ii）ループ内の個々のサンプルがその後の分析処理に付されるまで該サンプルを所定の温度に保持するための第４加熱手段を少なくとも有する第４温度調整システム、（iii）各々のループ内の個々のサンプルの個別的な導入、保持および排出をおこなうための切換弁システム、例えば、個別的な導入弁と排出弁または１個もしくは複数個の多重ゲート弁、および（iv）各々のループを分析システムへ接続するための第１接続手段と各々のループをサンプリングシステムへ接続するための第２接続手段を具備する。

本発明によれば、分析は次の分析技術のうちの１種もしくは数種の技術を用いておこなうのが好ましい：ガスクロマトグラフィー、マススペクトロメトリー、可視スペクトロメトリー、紫外スペクトロメトリーおよび赤外スペクトロメトリー。１つの態様においては、分析手段は、平行多重毛細管カラムまたはマルチ毛細管カラムを備えた超高速ガスクロマトグラフィーシステムから成り、この分析手段によれば、各々の反応室から排出される流体を構成する異なる化学的成分を迅速に分離することが可能となる。

本発明による装置を自動的に制御して操作するためには、該装置は（i）反応および反応分析に含まれる手段およびエレメントのうちの少なくとも一部を制御するための主制御システム並びに（ii）少なくとも温度、流体の流量、分析結果、反応時間およびこれらの組合せから選択される実験データの操作と取扱いのための計算システムを具備する。従って、自動的な制御と操作は、ＰＣ互換性コンピューターに連結されたＰＬＣ（プログラム可能論理コントローラー）電子ユニットを用いておこなうのが好ましい。

ＰＬＣ内には異なる加熱器の温度についてのＰＩＤ制御アルゴリズムがあり、該アルゴリズムはこのような設備中に存在する異なる物理的要素の大きさをコンピューターへ移送すると共に該設備の異なるアクチュエーターを操作する。

コンピューターからは、触媒試験の実験においておこなわれなければならない一連の段階がプログラム化され、システムの異なる物理的要因の大きさに対して割当てられた値は次の群から選択される：液体の流量、気体の流量、異なる自動弁の位置、反応体の温度および自動切換システムの流動状態等。

各々の要因の大きさに対する安全マージンもコンピューターから決定される。このようにして、いずれかの要素が限界を越えるときには、別の安全な作用もしくは手順が誘発される。このような作用もしくは手順は、場合に応じて、プロセスのプログラム化された停止に関連する警報位置の単なる表示から継続される。この全プロセスは、例えば、ユーザーが容易に接続できるＳＣＡＤＡソフトウエアを用いておこなわれる。

前記の説明に従えば、本発明は、固体状物質についての触媒試験またはその他の特性（例えば、流体流に対する抵抗／摩擦、熱容量、熱伝導率、熱的な分解性もしくは耐性、異なる流体に対する化学的な分解性もしくは耐性等）についての試験または物理的もしくは化学的プロセスを、流体供給物を用いて同時に実施できる装置を提供する。個別的に供給される各々の流体流の予備的状態調節も重要であり、また、この目的のために気体、液体およびこれらの混合物が使用できることも重要である。このように当該装置を使用することによって、特定の固定された条件下での比触媒活性の研究、失活を含む化学反応速度の広範な研究、広い温度範囲での研究、および再生の研究が可能となる。本発明には、反応器内の一連の温度、流体の組成および供給流体の流量を用いる異なるカテゴリーの実験も包含される。

本発明による好ましい態様の反応装置は下記の構成要素を具備する：
（i）気体および／または液体の受容器、
（ii）気体用および液体用の流量の測定装置および調整装置並びに所望によるポンプ輸送装置および排出装置、
（iii）供給物の状態調節用加熱装置、
（iv）触媒物質が収容される異なる反応室を有する１個もしくは複数個の反応ブロック、
（v）反応ブロック内および冷却と凝縮の回避が必要な経路内の温度を調整するために必要な温度測定エレメント、加熱エレメントおよび熱絶縁エレメント、
（vi）一組のロッドまたはロッドのアレイの使用に基づく反応区分室の入口および／または出口における流量を分布させる切換装置、
（vii）安全装置、
（viii）その他の構成成分間を接続するための装置および付属品、
（ix）生成物の化学的分析システム、例えば、ガスクロマトグラフィー、マススペクトロメトリー、可視スペクトロメトリー、紫外スペクトロメトリーまたは赤外スペクトロメトリー、
（x）全システムに対する制御調整システム、および
（xi）データの取扱い操作システム。

本発明による装置は、各々の反応室からのサンプルを採集するための自動化システムをさらに具備することができる。該自動化システムは可動性アームであって、各々の反応室内へ選択的に挿入して該反応室内に存在する反応生成物のサンプルを直接採取した後、該サンプルを分析手段へ直接移送させるように設計された可動性アームを具有することができる。

上述の装置を用いることによって、複数の固体の連続的な触媒試験が可能となる。試験過程を同時に実施することが要求されるときは、システムの構成を、自動切換システムを用いて改変させ、該切換システムを反応ブロックの出口に配置させて該システムの液圧式構成を適当に変更させる。

本発明による装置を用いておこなう多重触媒試験の好ましい実施形式は、各々の個別的反応器内の反応条件が同一に設定された反応ブロック内に収容された全ての物質の試験を、各々の固体床を循環する正確な流量を常に知ることができるようにして連続的に実施する形式である。

この場合、操作過程には、供給流体が各々の固体床を連続的に通過させる過程が含まれる。各々の個別的過程中においては、固体と接触した後の流出流体についての化学分析をおこなう。この過程中においては、反応ブロック内に収容された固体の残部は流体流とは接触しない。必要な分析がおこなわれたならば（換言すれば、選択された反応室内の固体の試験が終了したならば）、該反応室内への入口を閉鎖し、独立したパージ（purge）ガス流を通過させた後、通路を開放して次の反応室へ流体を通過させる。この過程は、反応ブロック内に収容された全ての物質の試験がおこなわれるまで連続的に実施される。このシステムを用いる場合には、操作が連続的におこなわれるので、各々の反応室内を循環する供給流体の流量の制御と測定が可能となり、この点は注目すべきである。このようにして、反応室内を循環する流量の改変は、たとえば流量の整流子に基づくシステムに比べて容易に実施することが可能となる。

各々の物質についての試験過程中においては、固体と接触する流体の開始時の温度、流体組成および流量は全ての被験固体に対して同一にするのが好ましい。もちろん、各々の固体に対してこれらの３つの変数を変化させることが必要な適用法もある。また、全ての固体を試験するための前述の全体的なプロセスは、プログラム化された方式によって、同じ条件下または１または複数の変数を変化させた条件下で反復することもできる。従って、一組の固体接触についての一連の試験結果を、異なる温度、接触時間および分圧の条件下で得ることができる。

上述の連続的モデルの重要な用途は次の場合である：
（i）秒または分のオーダーで早く失活する触媒の試験、および
（ii）炭化水素の部分的酸化反応の場合のように、酸化剤としての酸素（Ｏ_２）として寄与しない格子内の酸素の反応ガスに対する効果を研究することが要求される酸化触媒の試験。

このシステムを用いるときには、単一の固体の触媒活性の短時間での変化を追跡することが可能である。一方、このような研究は平行試験操作の場合には実施することはできない。何故ならば、全ての固体における反応が同時におこなわれるにもかかわらず、分析は一般に連続的に続行されるので、大部分の被験固体に対しては、短時間での該変化（ＴＯＳ）を追跡することは不可能だからである。

連続的操作の場合には、配設される切換システムに起因して、試薬のパルスを用いる試験を、各々の反応室の開放時間を単に調節することによって実施することが可能となる。この開放時間はミリ秒のオーダーにすることができる。この種のパルス法は固体触媒の特性化の分野において重要な用途が見出されている。

また、当該装置は、単に反応器の異なる室内に存在させる同じ触媒を使用して各々の反応室内での触媒時間を変化させることによって、単一触媒を用いる反応の速度を迅速に決定するために使用することができる（この場合、失活過程も含まれる）。反応ブロックが複数の部材（本体）から構成される場合には、各々の部材が固有の温度調整システムを有するので、複数群の反応室を異なる温度に設定することが可能となる。

一連の触媒の試験中においては、反応条件（各々の反応室を通る流量、供給流体の組成、供給物の温度および被験物質の温度）をプログラムによって一時的に修正することも可能である。

本発明は、複数の導管を通る流体流の切換システムを具備する固体状物質の多重試験用流量制御システムにも関する。該流量制御システムにおいては、各々の導管のアクセス口において先端が円錐状形態を有することができるロッドの端部が連結し、該ロッドは閉鎖位置と開放位置の間において個別的に変位可能であり、該閉鎖位置においてロッドの端部と導管のアクセス口が接触することによって、該ロッドは、該閉鎖位置で該ロッドが固定された導管内への流体の流入または該導管からの流体の流出を密閉状に封鎖する。各々のロッドは、機械的アクチュエーター、電気機械的アクチュエーター、空気圧式アクチュエーター、電気的アクチュエーター、磁気的アクチュエーター、電磁的アクチュエーターおよびこれらの組合せから選択される少なくとも１個のアクチュエーターに接続され、該アクチュエーターの作動によって、該閉鎖位置と該開放位置の間におけるロッドの変位がおこなわれる。

導管内の流体の流量を調整する上記システムの１つの態様においては、ロッドの先端の表面および閉鎖位置において内部にロッドが固定された導管のアクセス口の表面から選択される少なくとも１つの表面は、該閉鎖位置と該開放位置との間におけるロッドの変位によって導管内の流体の流量が調整されるような形態を有する。

ロッドの１つの態様においては、該ロッドは中空であり、該ロッドの内部を通る流体の流通が可能となる。

本発明による流量制御システムを組込むことによって、実験的な試験反応器の各々の反応室の入口と出口に革新的な流量切換システムを導入することができる。何故ならば、該システムは、各々の反応室を流通する１種もしくは複数種の試薬の量の制御を可能にするからである。

流量切換システムはロッドのアレイおよび該ロッドを長手方向に移動させるための機械的（電気的、空気圧式、磁気的等）作動システムを供給し、各々の導入導管の入口または出口における随意の閉鎖または流通を可能にする。前述のように、この流量制御システムの注目すべき点は、システムの死容積が非常に小さくてサイズも小さな切換システムを提供することである。

本発明のいくつかの実施態様を、本明細書の一部を成す添付図面に基づいて、以下において説明する。
図１は、３６個の触媒を連続的に試験するための本発明による触媒試験装置の１つの実施態様を示す分解組立図である。
図２は、図１に示す装置の組立てた状態での上方斜視図である。
図３は、図２に示す装置の下方斜視図である。
図４は、第１実施態様による図２に示す装置の模式的断面図である。
図５は、第１実施態様による前図に示す装置を組込んだ本発明の１つの実施態様を含むエレメントを示す模式図である。
図６は、第２実施態様による図２に示す装置の部分的な模式的断面図である。
図７は、本発明の別の実施態様による前図に示す装置を組込んだ本発明の１つの実施態様を含むエレメントを示す模式図である。
図８は、反応室の可能な実施態様による反応ブロックの部分的な模式的縦断面図である。
図９は、図８における断面線Ａ−Ａ’に沿った断面図である。

図面中に表われる符号の意義は以下の通りである。
１ 装置への供給物の共通入口
２ 反応室への導入導管
３ ロッド
４ 反応室
４ａ 可動性反応室
４ｂ 位置決めタブ
５ 反応ブロック
５ａ 反応ブロックの第１本体
５ｂ 反応ブロックの第２本体
５ｃ 反応ブロック内の収容ホール
５ｄ 固定用突起
６ 加熱装置
７ 反応室からの出口を有する部材
８ 共通室用中央ガスケット
９ 共通室用封止部材
１０ 装置からの反応生成物の共通出口
１１ セット：切換システム
１２ セット：反応流体捕集用共通室
１３ 導入室
１４ 共通捕集室
１５ 反応室からの排出導管
１６ 反応室へのアクセス口
１７ ロッド用アクチュエーター
１８ 供給ポンプ
１９ 供給導管
２０ 分析手段

２１ 反応室内の第１温度センサー
２１ａ 反応ブロックの第１本体での反応用反応室内の第１センサー
２１ｂ 反応ブロックの第２本体での反応用反応室内の第１センサー
２２ サンプル捕集システム
２２ａ 第１接続手段
２２ｂ 第２接続手段
２３ 第１加熱手段
２３ａ 反応ブロックの第１本体の第１加熱手段
２３ｂ 反応ブロックの第２本体の第１加熱手段
２４ 状態調節システム
２４ａ 第２温度センサー
２４ｂ 第２加熱手段
２５ 第３温度調整システム
２５ａ 第３温度センサー
２５ｂ 第３加熱手段
２６ 主制御システム
２７ 実験データの操作と取扱いのための計算システム
２８ 反応ブロックの第１本体と第２本体との間の絶縁手段
２９ ループ（loop）
３０ 第４温度調整システム
３０ａ 第４加熱手段
３０ｂ 第４温度センサー
３１ 第１接続手段２２ａにおける切換弁
３２ 第２接続手段２２ｂにおける切換弁
３３ 供給物容器

添付図は本発明による装置のいくつかの態様を示すものであり、これらの態様は、反応ブロック５内に収納された同じ温度の別々の反応室４内に収容された３６種の固体状触媒についての試験を実施するのに有効である。反応ブロック５は単一の本体から成り、該本体は加熱−熱調整システム６を具備する。該本体は、その内部に空洞または反応室４が含まれるように製造されており、各々の反応室内には粉状または顆粒状の固体が収容され、また該反応室を通して液体、気体、気体／蒸気混合物または気体／蒸気／液体混合物が循環することができる。

複数の反応室４へ供給される共通の供給物は１個または数個の流量制御器によって分配される試薬の混合物から成る。例えば、試薬が液体の場合、該液体は低温保持浴によって調温された飽和器内に存在させることができ、該液体中へ供給気体を通して該液体を泡立て、これによって気体／蒸気混合物が得られる。該混合物のモル比は液体の温度と飽和器の効率によって左右され、また、該効率は流体の物理的特性、循環する気体の流量および飽和器の実際の形態等によって左右される。好ましい場合には、液体は供給ポンプによって供給することもできる。

供給流体の反応ブロックの入口への分配は自動流量切換システム１１によっておこなわれる。このシステムは一組の３６本の円錐形のスチール製ロッドまたはニードル３から成り、該ロッドの先端は３６個の反応室４の入口に接続される。全てのロッドは反応ブロック５内に配設され、装置が作動すると、気体／蒸気混合物への通路を密閉状に封止する。ロッドまたはニードルを長手方向へ単に移動させることによって流体への通路は封止状態から開放される。３６本のロッドのアレイを具備する場合、これらのロッドは長手方向へ移動させるための機械的作動システムによって作動させることができ、これによって反応ブロック５内に収納された各々の反応室４内への流体流の導入または該反応室からの流体流の排出のための通路を随意に閉鎖または開放させることが可能となる。

分析装置方向への反応システムの出口は所望により加熱することができ、これによって導管内または弁体内における蒸気の凝縮を回避することができる。同様にして、同じ理由により飽和器と反応室４の間の接続部を加熱するのが好ましい。

生成物のサンプルは反応室４からの出口において可動アーム（図示せず）によって採取することができる。可動アームは３６個の反応室４の各々に対して部分的に侵入して反応生成物のサンプルを採取し、該サンプルを分析装置へ移送する。

図示する実施態様の場合、各々の反応床内において使用することができる触媒量は５０ｍｍ^３までである。

図１は実施例として示すシステムの分解組立図である。この場合、反応ブロック５からの３６個の出口は小容積の共通室１２へ接続される。この共通室１２は分析システム（例えば、マススペクトロメーター等）に接続され、これによって流出ガスの組成の連続的測定が可能となる。

反応器の構成部材はステンレス合金、アルミニウム、テフロン（登録商標）またはその他の高温耐性材料から製造される。

触媒的評価に付される物質が収容される反応ブロック５の温度は、該ブロック全体を包囲する共通の加熱システム６を用いて調温される。また加熱される全ての部材は絶縁性セラミック材料製の部材によって熱的に絶縁される。

本発明による自動装置の全ての部材はＰＬＣ（プログラム可動論理制御器）電子ユニットによって制御され、該電子ユニットはＰＣ互換性コンピューターへ接続される。

ＰＬＣ内には異なる加熱手段の温度に対するＰＩＤ制御アルゴリズムが存在し、また、ＰＬＣは装置内に存在する異なる物理的要因をコンピューターへ送り、異なるアクチュエーターを操作する。

コンピューターによって、触媒試験の実験においておこなわれた一連の操作段階がプログラム化されると共に、システムの異なる物理的要因（例えば、気体の流量、予熱器の温度、反応体の温度、異なるアクチュエーター（弁）の位置等）に対して割り当てられた値が選択される。同様に、コンピューターのプログラムによって、標準的ソフトウエアと互換性のあるファイルとデータのフォーマットを用いる実験データの処理と取扱いが可能となる。

図４に示す態様によれば、ロッド３はアクチュエーター１７に接続される。該アクチュエーターは、開放位置（例えば、左から３番目のロッド３が内部にある位置）と閉鎖位置（例えば、他のロッド３が内部にある位置）の間において各々のロッドを個別的に軸方向へ変位させる。閉鎖位置においては、各々のロッド３の先端は、内部に第１温度センサー２１が存在する各々の反応室４に対する導入導管２のアクセス口１６に対して密閉状に適合する。図４に示す位置においては、被分析流体は入口１を経て導入室１３内へ流入し、次いで、ロッド３が引き上げられた位置にある導入導管２のアクセス口１６を経由して反応がおこなわれる反応室４内へ流入する。この結果、反応流体は排出導管１５を経て反応室から排出されて共通の捕集室１４に達する。次いで、反応流体は出口１０を経て捕集室１４から排出された後、分析手段（図示せず）へ誘導される。

反応室に収容された固体は粉状であってもよく、また該固体を反応室に固定するために、反応室の端部に（i）金属製、セラミック製、ポリマー製またはこれらを組合せた焼結部または（ii）金属繊維、セラミック繊維、ポリマー繊維またはこれらを組合せた織物等を配設することができる。同様に、該固体は反応室内に適合するような形態に予め造形されていてもよい。図４に示す本発明の態様の場合においては、反応室内に収容された固体は予め円柱状形態に造形されており、また、該固体は多孔性であるために流体は該固体中を通過することが可能となる。

図５は先の図面に示した装置および可能な態様による自動試験装置を構成する他の部材の配置を示す。この態様においては、反応させようとする流体は別々の反応容器３３内に収容され、該反応器は流量調整が可能な供給ポンプ１８および導入室の共通の入口に接続された供給導管１９を含む供給手段に連結される。各々の反応容器３３と供給導管１９の間にはラインバルブ（line valve）が配設され、一方導入室への共通の入口の前には供給物の状態調節システム２４が配設される。図示する態様の場合、該状態調節システムは第２温度センサー２４ａおよび第２加熱手段２４ｂから成る。

状態調節システムからの供給物は導入室１３内へ流入した後、反応室を経由して（この場合、該反応室の導入導管は、前述のようにして対応するロッドがアクチュエーター１７によって引き上げられたことに起因して開放される）、第１加熱手段２３と第１温度センサー２１から成る第１温度調整システムを備えた反応ブロック５内を通過し、次いで、共通の捕集室１４を経て、分析手段２０と連絡する導管２２から成るサンプル捕集システム２２へ誘導される。導管２２は、第３温度センサー２５ａと第３加熱手段２５ｂを含む第３温度調整システム２５を具有する。

供給ポンプ１８、供給物容器（反応容器）３３のための弁、加熱手段２３、２４ｂおよび２５ｂ、温度センサー２４ａ、２１および２５ａ並びに分析手段は主制御システム２６に接続される。該主制御システムは実験データの処理と取扱いのための計算システム２６を具備しており、該計算システムによって、供給物の流量と温度は前述のようにして調整される。

図６は、図４に示す反応ブロックとは異なる態様の反応ブロックを示す。図６に示す態様においては、反応ブロックは第１本体５ａと第２本体５ｂから成り、各々の本体は別々の反応室４を具有する。第１本体は第１加熱手段２３ａと第１温度センサー２１ａを具備し、また、第２本体は第１加熱手段２３ｂと第１温度センサー２１ｂを具備する。これらの本体５ａ、５ｂおよびこれらの加熱手段２３ａ、２３ｂは熱的絶縁手段２８によって相互に分離され、各々の本体は、前述のようにして、別々に所望の温度まで加熱される。

図７はサンプル捕集システムの別の態様を示す。この態様によれば、各々の反応室から排出される流体の個々のサンプルを捕集するための捕集システムは軟正容積を有する複数のループ１９、少なくとも４個の加熱手段３０ａと４個の温度センサー３０ｂを有する第４温度調整システム３０（該温度調整システムは、分析手段２０における分析がおこなわれるまでループ１９内の個々のサンプルを所定の温度に維持するためのシステムである）、各々のループ１９内の個々のサンプルの導入、保持および排出のための切換弁システム３１、３２、並びに各々のループ１９を分析システム２０へ接続するための第１接続手段２２ａおよび各々のループ１９をサンプリングシステム２２へ接続するための第２接続手段２２ｂを具備する。この態様においては、図５に関連して説明した構成部材のほかに、弁３１、３２および第４温度調整システム３０が主制御システム２６へ接続され、これによって本明細書において先に説明した操作が可能となる。図７には個々の入口弁と出口弁のシステムが示されているが、切換弁システムは１個または複数個の常套の仕切り弁から構成させてもよい。

図８および図９は反応室内の別の構成を示す。取り外し可能な反応室４ａはその一方の端部に周辺位置決めタブ４ｂを有し、該タブは反応ブロック５内の固定用突起と収容用ホール５ｃに適合する。この別の構成により、取り外し可能な反応室の個別的な挿入と抜去が可能となる。この構成は、固体状物質のサンプルを離れた場所で調製する場合または反応室が損傷を受けて交換しなければならない場合に特に有用である。

３６個の触媒を連続的に試験するための本発明による触媒試験装置の１つの実施態様を示す分解組立図である。 図１に示す装置の組立てた状態での上方斜視図である。 図２に示す装置の下方斜視図である。 第１実施態様による図２に示す装置の模式的断面図である。 第１実施態様による前図に示す装置を組込んだ本発明の１つの実施態様を含むエレメントを示す模式図である。 第２実施態様による図２に示す装置の部分的な模式的断面図である。 本発明の別の実施態様による前図に示す装置を組込んだ本発明の１つの実施態様を含むエレメントを示す模式図である。 反応室の可能な実施態様による反応ブロックの部分的な模式的縦断面図である。 図８における断面線Ａ−Ａ’に沿った断面図である。

符号の説明

１ 装置への供給物の共通入口
２ 反応室への導入導管
３ ロッド
４ 反応室
４ａ 可動性反応室
４ｂ 位置決めタブ
５ 反応ブロック
５ａ 反応ブロックの第１本体
５ｂ 反応ブロックの第２本体
５ｃ 反応ブロック内の収容ホール
５ｄ 固定用突起
６ 加熱装置
７ 反応室からの出口を有する部材
８ 共通室用中央ガスケット
９ 共通室用封止部材
１０ 装置からの反応生成物の共通出口
１１ セット：切換システム
１２ セット：反応流体捕集用共通室
１３ 導入室
１４ 共通捕集室
１５ 反応室からの排出導管
１６ 反応室へのアクセス口
１７ ロッド用アクチュエーター
１８ 供給ポンプ
１９ 供給導管
２０ 分析手段

２１ 反応室内の第１温度センサー
２１ａ 反応ブロックの第１本体での反応用反応室内の第１センサー
２１ｂ 反応ブロックの第２本体での反応用反応室内の第１センサー
２２ サンプル捕集システム
２２ａ 第１接続手段
２２ｂ 第２接続手段
２３ 第１加熱手段
２３ａ 反応ブロックの第１本体の第１加熱手段
２３ｂ 反応ブロックの第２本体の第１加熱手段
２４ 状態調節システム
２４ａ 第２温度センサー
２４ｂ 第２加熱手段
２５ 第３温度調整システム
２５ａ 第３温度センサー
２５ｂ 第３加熱手段
２６ 主制御システム
２７ 実験データの操作と取扱いのための計算システム
２８ 反応ブロックの第１本体と第２本体との間の絶縁手段
２９ ループ
３０ 第４温度調整システム
３０ａ 第４加熱手段
３０ｂ 第４温度センサー
３１ 第１接続手段２２ａにおける切換弁
３２ 第２接続手段２２ｂにおける切換弁
３３ 供給物容器

Claims (30)

1. （i）少なくとも１個の反応ブロック（５）内に配設された複数の反応室（４、４ａ）であって、各々の反応室が少なくとも１種の固体状物質を収容可能であると共に流体導入導管（２）と流体排出導管（１５）を有する該反応室、
   （ii）各々の反応室（４、４ａ）の流体導入導管（２）を通る少なくとも１種の流体を調整した流量で供給するための流体供給手段（１８、１９、３３）、および
   （iii）複数の流量調整システムを含む流体切換システム（１１）であって、流体を流通させるための各々の流量調整システムが、各々の反応室（４、４ａ）の導入導管（２）のアクセス口および排出導管（１５）のアクセス口から選択される少なくとも１つのアクセス口に適用される該流体切換システム
   を具備する触媒の多重触媒試験用装置において、
   各々の流量調整システムがアクセス口（１６）内に結合した端部を有するロッド（３）を含み、該ロッドが閉鎖位置と開放位置の間において個別的に変位可能であり、該閉鎖位置において、該ロッド（３）の端部とアクセス口（１６）が接触することによって該ロッドが、該閉鎖位置で該ロッド（３）が固定された導管（２、１５）内への流体の通路または該導管からの流体の通路を密閉状に封鎖することを特徴とする該装置。
2. 閉鎖位置においてロッド（３）が内部に固定されたアクセス口（１６）の表面およびロッド（３）の表面から選択される少なくとも１つの表面が、閉鎖位置と開放位置との間のロッド（３）の変位によって導管（２、１５）内の流体の流量が調整されるような形態を有する請求項１記載の装置。
3. 各々のロッド（３）が機械的アクチュエーター、電気機械的アクチュエーター、空気圧式アクチュエーター、電気的アクチュエーター、磁気的アクチュエーター、電磁的アクチュエーターおよびこれらを組合せたアクチュエーターから選択される少なくとも１つのアクチュエーター（１７）へ接続され、該アクチュエーターの作動によってロッド（３）が閉鎖位置と開放位置の間で変位する請求項１または２記載の装置。
4. ロッド（３）が中空であり、該ロッドの内部を通る流体の流通が可能となる請求項１から３いずれかに記載の装置。
5. ロッド（３）の端部が円錐状先端を有する請求項１から３いずれかに記載の装置。
6. 反応室の排出導管から排出される流体を分析するために各々の流体排出導管（１５、１０）に接続された分析手段（２０）であって、ガスクロマトグラフィー、マススペクトロメトリー、可視スペクトロメトリー、紫外スペクトロメトリー、赤外スペクトロメトリーおよびこれらの組合せから選択される分析手段をさらに具備する請求項１記載の装置。
7. 少なくとも１つの反応室（４、４ａ）の内部に少なくとも１つの温度センサー（２１）を具有する請求項１または２記載の装置。
8. 反応室（４、４ａ）の導入導管（２）へ接続された流体供給手段（１８、１９、３３）が、流体の温度差の変化に基づく質量流量調整システム、毛細管に基づくシステム、較正孔に基づくシステムおよびこれらの組合せから選択される請求項１記載の装置。
9. 流体供給手段（１８、１９、３３）が液体供給手段であって、液体の温度差の変化に基づく質量流量調整システム、ピストンポンプおよびこれらの組合せから選択される手段である請求項１または８記載の装置。
10. 各々の反応室（４、４ａ）の流体排出口（１５）から流出する流体を分析手段（２０）へ導くサンプリングシステムをさらに具備する請求項９記載の装置。
11. 各々の反応ブロック（５）の内部の温度を−８０℃〜７００℃の間の温度に維持し得る第１温度調整システム（６、２１、２１ａ、２１ｂ、２３、２３ａ、２３ｂ）をさらに具備し、該システムが複数の第１温度センサー（２１、２１ａ、２１ｂ）および少なくとも１つの第１加熱エレメント（６、２３、２３ａ、２３ｂ）を含む請求項１記載の装置。
12. 少なくとも１つの反応ブロック（５）が、相互に熱的に絶縁された少なくとも２つの本体（５ａ、５ｂ）から成り、各々の本体（５ａ、５ｂ）が少なくとも１つの反応室（４、４ａ）を有すると共に少なくとも１つの第１温度センサー（２１ａ、２１ｂ）と少なくとも１つの第１加熱エレメント（２３ａ、２３ｂ）を具有し、また、第１温度調整システム（６）が、反応ブロック（５）の各々の本体（５ａ、５ｂ）の温度を個別的に調整するように設計される請求項１から１１いずれかに記載の装置。
13. 各々の反応室内へ供給される前の流体の状態を調節するための状態調節手段を含む流体状態調節システム（２４、２４ｂ）および該状態調節システム内の温度を−８０℃〜４５０℃の間の温度に維持し得る第２温度調整システムをさらに具備し、前者が混合手段、加熱手段、冷却手段、蒸発手段およびこれらの組合せから選択され、後者が少なくとも１つの第２温度センサー（２４ａ）と少なくとも１つの第２加熱エレメント（２４ｂ）を具有する請求項１記載の装置。
14. 反応ブロック（５）と分析手段（２０）との間に配設される第３温度調整システム（３０）をさらに具備し、該システムが反応ブロック（５）と分析手段（２０）との間のいずれかの流体経路内へ流出する液体の温度を２５℃〜２５０℃の間の温度に維持し得ると共に、少なくとも１つの第３温度センサー（２５ａ）と少なくとも１つの第３加熱エレメント（２５ｂ）を具有する請求項１または６記載の装置。
15. 反応室（４、４ａ）および流量調整手段が０．１〜１００絶対気圧、好ましくは１．０〜５絶対気圧の圧力に耐える請求項１記載の装置。
16. 分析手段（２０）が、平行な多重毛細管カラムまたはマルチ毛細管カラムを備えた超高速ガスクロマトグラフィーシステムであって、各々の反応室から排出される液体を構成する異なる化学的成分の迅速な分離を可能にする該システムから成る請求項６から１４いずれかに記載の装置。
17. 各々の反応室（４、４ａ）から排出される液体の個々のサンプルを捕集するための捕集システム（２２）をさらに具備し、該捕集システムが（i）較正容積を有する複数のループ（１９）、（ii）ループ（１９）内の個々のサンプルをその後の分析に付すまで所定の温度に維持するための少なくとも１つの第４加熱手段（３０ａ）を有する第４温度調整システム（３０）、（iii）個別的に各々のループ（１９）内への個々のサンプルを導入し、該ループ内にサンプルを保持し、該ループ内からサンプルを排出させるための切換弁システム（３１、３２）、並びに（iv）分析システム（２０）へ各々のループ（１９）を接続するための第１コネクション（２２ａ）およびサンプリングシステム（２２）へ各々のループ（１９）を接続するための第２コネクション（２２ｂ）を具有する請求項１０記載の装置。
18. 各々の反応室（４、４ａ）からサンプルを捕集するための自動化システムをさらに具備し、該自動化システムが可動アームを含み、該可動アームが、各々の反応室（４、４ａ）を選択的に貫通して該反応室内に存在する反応生成物のサンプルを直接的に採取し、該サンプルを分析手段（２０）へ直接的に移送するように設計される請求項１０記載の装置。
19. 反応室（４ａ）が着脱可能であって、反応ブロック（５）の分離ホール（５ｃ）内に個別的に収容される請求項１記載の装置。
20. 少なくとも１つの反応ブロック（５）が、装置から抜き出すことができるように適合した可動形態を有する請求項１、１１、１２、１４または１９記載の装置。
21. 触媒試験プロセスおよび反応生成物の分析に含まれる手段およびエレメントの少なくとも一部を制御するための主制御システム（２６）をさらに具備する請求項１から２０いずれかに記載の装置。
22. 実験データを操作して処理するための計算システム（２７）をさらに具備する請求項１から２１いずれかに記載の装置。
23. 計算システム（２７）によって操作されて処理される実験データが少なくとも温度、流体流量、分析結果、反応時間およびこれらの組合せから選択される請求項２２記載の装置。
24. 供給手段（１８、１９、３３）によって供給される流体がアクセスする流体用共通入口（１）、および該共通入口（１）と反応室（４、４ａ）の導入導管（２）の間に挿入された導入室（１３）であって、該導入導管（２）のアクセス口（１６）が連通する該導入室を具備する請求項１記載の装置。
25. 反応室（４、４ａ）からの流体を排出させるための流体用共通出口（１０）、および反応室（４、４ａ）の排出導管（１５）と該共通出口（１０）との間に挿入された共通捕集室（１４）であって該導入導管（１５）のアクセス口が連通する該共通捕集室を具備する請求項１記載の装置。
26. 複数の導管を用いる流体流動切換システムを具備する固体状物質の多重試験用流量制御システムであって、各々の導管（２、１５）のアクセス口（１６）においてロッド（３）の端部が連結し、該ロッドが閉鎖位置と開放位置の間において個別的に変異可能であり、該閉鎖位置においてロッド（３）の端部と導管（２、１５）のアクセス口（１６）が接触することによって該ロッドが、該閉鎖位置で該ロッド（３）が固定された導管（２、１５）内への流体の流入または該導管からの流体の流出を密閉状に封鎖することを特徴とする該流量制御システム。
27. ロッド（３）の端部が円錐状先端を有する請求項２６記載のシステム。
28. 閉鎖位置においてロッド（３）が内部に固定された導管のアクセス口（１６）の表面およびロッド（３）の端部の表面から選択される少なくとも１つの表面が、閉鎖位置と開放位置の間におけるロッド（３）の変位によって導管（２、１５）内の流体の流量が調整されるような形態を有する請求項２６または２７記載のシステム。
29. 各々のロッド（３）が、機械的アクチュエーター、電気機械的アクチュエーター、空気圧式アクチュエーター、電気的アクチュエーター、磁気的アクチュエーター、電磁的アクチュエーターおよびこれらの組合せから選択される少なくとも１つのアクチュエーター（１７）に接続され、該アクチュエーターの作動によって該閉鎖位置と開放位置との間においてロッド（３）が変位する請求項２６、２７または２８記載のシステム。
30. ロッド（３）が中空であり、該ロッドの内部を流体が流通する請求項２６、２７、２８または２９記載のシステム。
    
    
    

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