JP2008080306A

JP2008080306A - 化学合成装置

Info

Publication number: JP2008080306A
Application number: JP2006266252A
Authority: JP
Inventors: Mio Suzuki; 美緒鈴木; Morinori Togashi; 盛典富樫; Tetsuo Miyamoto; 哲郎宮本; Michiyuki Sano; 理志佐野
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 2006-09-29
Filing date: 2006-09-29
Publication date: 2008-04-10
Also published as: DE102007037669A1; US20080081005A1

Abstract

【課題】
マイクロリアクタを利用しても生産量を増大させ、生成物の品質を向上する。
【解決手段】
マイクロ流路を有したマイクロリアクタ１０１を備えた化学合成装置において、複数個並列に配置されたマイクロリアクタ１０１と、原料を貯留する原料タンクと、原料を送液するポンプ１０５と、各マイクロリアクタの入口側及び出口側に配置された入口側電磁弁１０４及び出口側電磁弁１０５と、マイクロリアクタの温度を検出する温度センサ１０２と、ポンプ１０５の出口側に設置された圧力計１０６と、を備え、温度センサ１０２及び圧力計１０６で検出された値に関連して、入口側電磁弁１０４及び出口側流路電磁弁１０７の開閉並びにポンプ１０５の流量制御を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、数１０〜数１００μｍ程度のマイクロ流路内で二液を化学反応させるための化学合成装置に関し、特にマイクロ流路を並列化し生産量を増大させるものに好適である。

化学反応を行うためのマイクロデバイスはマイクロリアクタと呼ばれており、（１）加熱，冷却速度が速い、（２）流れが層流である、（３）単位体積当たりの表面積が大きい、（４）物質の拡散長が短いので反応が迅速に進行する等の特徴がある。そして、マイクロな反応場は化学反応そのものにも本質的な影響を与える可能性も秘めている。

また、実験室での合成から工業的な生産への移行時において、従来はスケールアップのためにパイロットプラントの製作・確認が不可欠となっており、多大な時間と労力が必要であった。
さらに、マイクロ反応場での化学反応において、温度及び反応時間を精密に制御し、これによってより高い効率で化学反応を行うため、単一のマイクロリアクタに対し反応温度及び圧力，流量，生成物の量を監視し、その値をフィードバックすることが知られ、例えば、特許文献１に記載されている。

特開２００６−１４５５１６号公報

商業生産として一定量の製品を長時間安全かつ連続的に合成するための並列化マイクロリアクタプラントでは、一部のマイクロリアクタ内の流路異常発生による流量の変化などにより他のマイクロリアクタで行われる反応の条件が変化する可能性がある。また異常を起こしたマイクロリアクタ内で行われた反応の生成物は正常時の生成物とは組成などが異なる可能性もある。
さらに、従来技術のように、単にマイクロ流路単位での圧力あるいは流量の監視により、異常検知を行い、マイクロリアクタを多数並列化したものでは実生産に対応できず、特に生産コストが増大する。例えば、反応には多岐の化学物質を用い、反応温度も様々であるため圧力ないし流量を監視するセンサには高い耐食性，耐熱性が求められたり、微小な圧力または流量の変化を検知するための精度が求められたりするので、センサは必然的に高価なものとなる。
さらに、圧力や流量の変化に基づく異常だけでなく、圧力や流量の変化を伴わない異常、例えば反応率の低下や反応の暴走なども検知する必要がある。

本発明の目的は、上記従来技術の課題を解決し、マイクロリアクタを利用しても生産量を増大させ、開発から工業生産までの移行、スケールアップを効率的に行うと共に、生成物の品質を向上することにある。また、他の目的は、異常が発生した場合、異常個所は速やかに特定し、生産量等への影響を軽減，修復を可能にすることにある。

さらに、他の目的は、生産量の増大に係わらず、メンテナンスを容易とし、メンテナンスコストを低減することにある。
なお、本発明は、上記目的の少なくとも一つを達成することにある。

上記の目的を達成するため、本発明は、少なくとも２液を混合するマイクロ流路を有したマイクロリアクタと、該マイクロリアクタ内で混合された液体を回収するタンクとを備えた化学合成装置において、複数個並列に配置された前記マイクロリアクタと、前記マイクロリアクタに導入する原料を貯留する原料タンクと、前記原料を送液するポンプと、各前記マイクロリアクタの入口側及び出口側に配置された入口側電磁弁及び出口側電磁弁と、前記マイクロリアクタの温度を検出する温度センサと、前記ポンプの出口側に設置された圧力計と、を備え、前記温度センサ及び前記圧力計で検出された値に関連して、前記入口側電磁弁及び前記出口側電磁弁の開閉並びに前記ポンプの流量制御を行うものである。

本発明によれば、マイクロリアクタの入口側及び出口側に電磁弁を設け、温度及び圧力計に関連して、電磁弁の開閉及び流量制御を行うので、マイクロリアクタを利用して生産量を増大させ、品質を向上することができる。また、異常が発生した場合、異常個所による生産量等への影響を軽減，修復を可能にし、生産量の増大に係わらず、メンテナンスを容易とすることができる。

以下、一実施の形態について図を参照して説明する。
図１（ａ）は温度モニタリング装置および流量調節機構を備えたマイクロリアクタを含む流路の概念図を示している。マイクロリアクタ内ではｎ種類の溶液が混合される。温度センサ１０２はマイクロリアクタ１０１の内部流路混合部に設置され、マイクロリアクタ１０１の流路温度をリアルタイムでモニタリングし、その値は制御システム１０３へと送られる。制御システム１０３は測定された流路温度に応じ入口側電磁弁１０４および出口側流路の電磁弁１０７の開閉、ならびにマイクロリアクタ１０１へと原料溶液を送り込む原料ａのポンプ１０５ａから原料ｎのポンプ１０５ｎの流量制御を行う。

図１（ｂ）は図１のシステムを複数個並列にナンバリングアップした場合の概念図を示したものである。原料溶液側の流路については１種類のみを図示している。ポンプ１０５は複数個並列に配置されたマイクロリアクタ１０１すべてに対し送液を行う。マイクロリアクタ１０１内部の流路混合部にそれぞれ備えられた温度センサ１０２は各マイクロリアクタの流路温度を逐次個別に制御システム１０３に送り、制御システム１０３はこの測定された流路温度に応じ入口側電磁弁１０４および出口側流路の電磁弁１０７の開閉、ならびにリアクタへと原料溶液を送り込むポンプ１０５の流量制御を行う。

図１，図２に示すものにおいて、正常時及び異常発生時の温度変化の経時変化図を用いて発熱反応を行った場合の温度変化による異常検知方法を説明する。
図２（ａ）は正常に稼動しているリアクタの近傍温度の経時変化を示したものであり、反応開始時間ｔ₁₁までは流路温度は反応前の流路温度Ｔ₁₁となる。反応開始時間ｔ₁₁を過ぎ反応が開始した後、流路温度は上昇し、正常な反応中の温度Ｔ₁₂で一定となる。この温度は反応が終了するまで、すなわちポンプ１０５の稼動を終了するまで一定に保たれる。一方（ｂ）は稼動中に流路異常が発生したリアクタの近傍温度の経時変化を示したものであり、異常発生時間ｔ₁₂までの温度挙動は（ａ）と同様である。異常発生時間ｔ₂ において流路異常が発生すると、例えば反応が暴走した場合流路温度は上昇し正常な反応中の温度Ｔ₁₂との温度差ΔＴが生ずる。

流路温度は温度センサ１０２によって測定されその値は制御システム１０３へと送られているため、制御システム１０３は発生した流路異常による正常な反応中の温度Ｔ₁₂との温度差ΔＴを検知し、温度差が発生したマイクロリアクタの前後に存在する入口側電磁弁１０４を閉じることで異常が発生したマイクロリアクタ内の流体が他のマイクロリアクタの流体と合流するのを防ぐ。

また、ポンプ１０５が常に一定流量の原料溶液を送り続けている場合、異常が発生した流路を閉鎖することにより、他のマイクロリアクタへ流れ込む流量が増大する。そのため、制御システム１０３は、ポンプ１０５の後部かつ流路の分岐点の前部に設置された全体流路監視用の圧力計１０６から送られる圧力の値より流路閉鎖に伴う変化を検出し、これを変化前と同じとなるようポンプ１０５の流量を変化させる。これにより、他のマイクロリアクタに流れ込む流量を一定に保つことができる。あるいは制御システム１０３により、流量をマイクロリアクタ１０１の稼動個数に比例させることとしても良い。
さらに、マイクロリアクタは微細流路であるため、反応温度の誤差は０.１〜０.２℃程度になる。したがって、正常な反応中の温度Ｔ₁₂との温度差ΔＴが０.１〜０.２℃以上となった場合、制御システム１０３が異常と判定することが望ましく、０.１℃ 以上で警告を発するなど、迅速な異常検知と対処が可能となる。

図３は異常が発生したマイクロリアクタを含む流路及び各マイクロリアクタの前後流路に洗浄用の流路を設置したシステムを示し、マイクロリアクタ１０１の前後流路に対し入口側三方電磁弁３０２および出口側三方電磁弁３０３が配置されており、ここに洗浄用の流路が接続される。

異常の発生したマイクロリアクタの洗浄方法ならびに元の流路への復帰方法について説明する。
異常発生リアクタ３０１は、制御システム１０３によって入口側三方電磁弁３０２および出口側三方電磁弁３０３が操作されることによって洗浄用の流路へと繋がれる。洗浄用の流路の入口側は、洗浄溶液用タンク３０６，洗浄溶液用ポンプ３０８，洗浄流路用センサ３０９に、出口側は廃液タンク３０７に接続される。洗浄流路用センサ３０９としては圧力計、あるいは流量計を用いることが望ましい。

異常発生リアクタ３０１の前後流路が洗浄用の流路へ切り換えられた後、制御システム１０３は洗浄溶液用ポンプ３０８を稼動させ一定の流量または圧力で送液を行う。送液する洗浄溶液は、流路の異常が流路壁への原料の析出によることも考えられるため原料溶液中に溶存している物質に親和性が高い、すなわち高い溶解度を示す溶媒であることが望ましい。
送液を行う間、洗浄流路用センサ３０９は流路の圧力または流量を常にモニタリングし、その値を制御システム１０３へと出力する。流路が正常である場合には圧力または流量がある一定の値を示すよう、洗浄溶液用ポンプ３０８の流量または圧力は予め設定されている。

一定時間の送液を行った後に、洗浄流路用センサ３０９による圧力または流量が、流路が正常である場合の圧力または流量と等しくなった場合、制御システム１０３は異常発生リアクタ３０１の異常が解消されたと判断し、異常発生リアクタ３０１の入口側三方電磁弁３０２を原料溶液側に切り換え、原料溶液を流入させる。
異常発生リアクタ３０１の内部流路及びその前後流路に残存している洗浄用液が原料溶液によって置き換わるだけの時間通液を行った後、制御システム１０３は異常発生リアクタ３０１の出口側三方電磁弁３０３を生成溶液側に切り換える。したがって異常発生リアクタ３０１内を流れる溶液は生成タンクへと再度流れ込む。

次に図４を参照して、マイクロリアクタの前後で流路を合流させることでブロック化を行い、ブロックの前後流路に対し異常検知用センサを設置し、かつ異常部位特定用に別流路を設置し、その流路内に圧力計あるいは流量計を備えたものを説明する。
各マイクロリアクタ１０１および入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁402を含む前後流路は数本単位で合流されることでブロック化される。前部側のブロック化された流路にブロック流路前部電磁弁４０３が設置され、前部側あるいは後部側に異常検知用センサ４０７が設置される。異常検知用センサ４０７として用いるものとしては、流量計，圧力計，温度計，吸光光度計などが適している。

また、異常検知用センサ４０７の設置位置は、異常検知用センサ４０７として圧力計を用いる場合は、前部側のブロック流路に、温度計，吸光光度計を用いる場合は、後部側のブロック流路に設置することがマイクロリアクタ１０１で発生した異常を正確に検知する点で良い。異常検知用センサ４０７として流量計を用いる場合は、マイクロリアクタ101の異常によって生じる流量変化はブロック流路の前部側，後部側のどちらでも検知可能なので前部側，後部側のどちらでも良い。

異常検知用センサ４０７は流路内の状態を随時モニタリングし制御システム１０３へと出力する。制御システム１０３はその値に応じブロック流路前部電磁弁４０３の開閉ならびにポンプ１０５の流量制御を行う。入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁
４０２に対しては異常検知用の流路が原料および生成溶液用の流路とは別に接続されている。

異常発生リアクタ３０１において流路の狭窄あるいは閉塞が起こった場合、そのリアクタを含むブロック全体において流量，圧力に変化が生じる。この変化は異常検知用センサ４０７によってモニタリングされ制御システム１０３へと送られる。そして、制御システムはこの圧力ないし流量変化に伴い異常発生リアクタ３０１を含むブロックのブロック流路前部電磁弁４０３を閉鎖する。同時に、制御システム１０３は異常発生リアクタ３０１を含むブロックの後部に存在するブロック後部三方電磁弁４０４を操作し後部流路を廃液タンク３０７へと流れるようにする。
さらに、同時に制御システム１０３は異常流路特定用のポンプ４０６を起動させ、かつ異常発生リアクタ３０１を含むブロック内マイクロリアクタ１０１のうち一つの流路について入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁４０２を駆動し、異常特定用流路へと繋がるようにする。

異常流路特定用のポンプ４０６の起動により、異常流路特定用溶液タンク４０５より溶液がマイクロリアクタ１０１へと送り込まれ、流路内圧力は異常流路特定用センサ４０８によってモニタリングされ、その値は制御システムへと送られる。異常流路特定用センサ４０８としては圧力計、あるいは流量計を用いる。

異常流路特定用流路に接続されたマイクロリアクタ１０１を含む流路が正常である場合、異常流路特定用センサ４０８によってモニタリングされる圧力あるいは流量はある一定の値を示すよう、異常流路特定用のポンプ４０６の流量あるいは圧力は予め設定されてある。したがって、異常流路特定用センサ４０８によってモニタリングされた圧力あるいは流量が予め設定された値と等しかった場合には制御システム１０３はこの流路を正常と判断し、この流路前後の入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁４０２を駆動し、異常特定用の流路から切り離す。

同時に、制御システム１０３は異常ブロック内の新たなマイクロリアクタ１０１についてその前後の入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁４０２を操作し異常特定用の流路へと切り換え、同様の作業を繰り返す。この作業を繰り返し異常特定用流路が異常発生リアクタ３０１へと繋がれた場合、異常流路特定用センサ４０８は正常流路に繋がれている場合とは異なった値を示す。したがって、制御システム１０３は異常発生リアクタ３０１が異常であると判断し、異常発生リアクタ３０１の前後流路を異常特定用流路につないだ状態を保ちつつ異常発生リアクタ３０１を含むブロックのブロック流路前部電磁弁４０３を開放し、原料溶液を流入させる。そして、異常発生リアクタ３０１を含むブロックのブロック後部三方電磁弁４０４は廃液タンク３０７へと繋がった状態にしておく。これにより、原料溶液が異常ブロック内に存在する異常発生リアクタ３０１以外のマイクロリアクタ１０１に通液され、かつその溶液は廃液タンク３０７へと流れ込む。これにより、マイクロリアクタ１０１内に存在する異常流路特定用の溶液あるいは古い原料溶液，生成溶液を押し流す。押し流すのに必要な体積以上の原料溶液を通液したのち、制御システム１０３は異常発生リアクタ３０１を含むブロックのブロック後部三方電磁弁４０４を操作し生成溶液タンク３０５へと流れ込む流路へ切り換えるので、異常発生リアクタ３０１以外のリアクタは元の流路へ復帰される。

ポンプ１０５が常に一定流量の原料溶液を送り続けている場合、異常が発生したブロックを閉鎖することにより、他のマイクロリアクタへ流れ込む流量が増大する。一方異常発生リアクタ３０１を特定した後に異常発生リアクタ３０１を含むブロックに対し原料溶液を流入させた場合においては、他のマイクロリアクタへ流れ込む流量は減少する。そのため、ポンプ１０５の後部かつ流路の分岐点の全部に設置された全体流路監視用の圧力計
１０６から送られる圧力の値より制御システム１０３が流路閉鎖ないし開放に伴う圧力変化を認識し、これを変化前の圧力と同じとなるようポンプ１０５の流量を変化させることで他のマイクロリアクタに流れ込む流量を一定に保つことができる。ここでの制御システム１０３による流量制御方法は流量をマイクロリアクタ１０１の稼動個数に比例させることでも良く、制御方法として簡単になる。図４で示したシステムにおいては、図３で示す洗浄溶液用の流路を新たに設ける必要はなく、異常流路特定用の流路及びタンクが洗浄溶液用の流路及びタンクを兼ねることができる。

図５は、流路のブロック化による異常検知システムおよび異常検知用の流路が洗浄用の流路を兼ねたマイクロリアクタプラントにおいて、流路の狭窄が発生した場合の各ブロック及び洗浄流路の流量変化を図示したものである。
異常発生時刻ｔ₂₁において流路に異常が発生するまでの間はすべてのブロックにおいて流量は正常稼動時の流量Ｖ₂₁となっている。異常発生時刻ｔ₂₁において流路に異常が発生すると、図５（ｂ）で示す異常の発生したリアクタを含むブロックは異常を発生したリアクタにおいて流路狭窄が生じているため流量が減少する。
この流量変化を異常検知用センサ４０７が検出し、制御システム１０３へと出力されることによって、制御システム１０３は異常ブロックを認識し、異常検知時間ｔ₂₂において異常ブロックのブロック流路前部電磁弁４０３を閉じブロックの閉鎖を行う。このとき異常ブロックでは原料溶液の流入が起こらなくなり流量は０となり、一方残りの正常ブロック図５（ａ）では一時的に流量が増大する。そのため、ポンプ１０５の後部かつ流路の分岐点の全部に設置された全体流路監視用の圧力計１０６を設け、その圧力値より制御システム１０３は圧力変化を認識し、これを変化前の圧力と同じとなるようポンプ１０５の流量を変化させる。したがって、他のマイクロリアクタに流れ込む流量を一定に保つことができる。

また、異常ブロックを閉鎖した後に、異常ブロック内一つのマイクロリアクタ１０１の前後流路を入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁４０２を駆動することで異常検知用流路へ切り換える。なお、異常検知用流路は洗浄用流路を兼ねている。異常検知用流路への切り換えが行われた後、制御システムは異常流路特定用のポンプ４０６を稼動し異常検知用流路に接続されたマイクロリアクタ１０１に溶液を流入する。

異常検知用流路に接続されたマイクロリアクタ１０１を含む流路が正常である場合、異常流路特定用センサ４０８によってモニタリングされる圧力あるいは流量はある一定の値を示すように異常流路特定用のポンプ４０６の流量あるいは圧力を予め設定する。したがって、異常流路特定用のポンプ４０６の流量あるいは圧力が予め設定された値であれば、マイクロリアクタ１０１を含む流路が正常であり、図５(ｃ)で示す異常検知用流路の流量は正常流路通液時の流量Ｖ₂₃となる。つまり、このとき制御システム１０３は流路が正常であると認識し、この流路前後の入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁４０２を操作し異常特定用の流路から切り離す。

そして、制御システム１０３は異常ブロック内の新たなマイクロリアクタ１０１について入口側三方電磁弁４０１および出口側三方電磁弁４０２を操作し、異常特定用の流路へと切り換え、同様の作業を繰り返す。

切り換えた新たなマイクロリアクタ１０１に流路異常が生じている場合、異常流路特定用センサ４０８によって検出される流量は、正常流路通液時の流量Ｖ₂₃より低くなる。このとき制御システム１０３はこのマイクロリアクタ１０１を異常と判断し、異常と判断されたマイクロリアクタ１０１の前後流路を異常特定用流路につないだ状態を保ちつつ異常と判断されたマイクロリアクタ１０１を含むブロックのブロック流路前部電磁弁４０３を開放する。

異常と判断されたマイクロリアクタ１０１を含むブロックのブロック後部三方電磁弁
４０４は廃液タンク３０７へと繋がった状態にしておく。これにより、原料溶液が異常ブロック内に存在する異常と判断されたマイクロリアクタ１０１以外のマイクロリアクタ
１０１に通液され、かつその溶液は廃液タンク３０７へと流れ込む。したがって、異常ブロック内の正常なマイクロリアクタ１０１内に存在する異常流路特定用の溶液あるいは古い原料溶液ないし生成溶液を押し流すことが出来る。さらに、押し流すのに必要な体積以上の原料溶液を通液したのち、制御システム１０３は異常発生リアクタ３０１を含むブロックのブロック後部三方電磁弁４０４を操作し、生成溶液タンク３０５へと流れ込む流路へ切り換え、異常発生リアクタ３０１以外のリアクタを元の流路へ復帰させる。

以上、一連の作業によって異常が発生したリアクタを含むブロックに再度原料溶液が通液されるため流量は上昇し、１ブロックにつきマイクロリアクタ１０１がＮ個ブロック化されている場合、異常ブロック復帰時間ｔ₂₃におけるその値は、異常リアクタの切り離しが行われているため正常稼動時の流量Ｖ₂₁の（Ｎ−１／Ｎ）倍となる異常リアクタを含むブロック流量Ｖ₂₂となる。

一方、異常検知用流路では異常が発生したマイクロリアクタ１０１が接続された状態で送液が続けられており、通液している溶液の洗浄効果によって流量は徐々に増大する。その後、異常流路特定用センサ４０８によって検出される流量が正常流路通液時の流量Ｖ₂₃となった場合、制御システム１０３は異常が発生したマイクロリアクタ１０１の異常が解消されたと判断し、異常が発生したマイクロリアクタ１０１の入口側三方電磁弁４０１を原料溶液側に切り換え、原料溶液を流入させる。

異常と判断されたマイクロリアクタ１０１の内部流路及びその前後流路に残存している洗浄用液が原料溶液によって置き換わるだけの時間通液を行った後、制御システム１０３は異常と判断されたマイクロリアクタ１０１の出口側三方電磁弁４０２を生成溶液側に切り換え、異常と判断されたマイクロリアクタ１０１内を流れる溶液は生成タンクへと再度流れ込む。これにより、異常が発生したリアクタを含むブロックの稼動リアクタ個数は正常ブロックと同じＮ個となるため、異常リアクタ復帰時間ｔ₂₄における異常発生リアクタを含むブロックの流量は正常稼動時の流量Ｖ₂₁となる。

また、異常発生時間ｔ₂₁からの一定時間、異常ブロック復帰時間ｔ₂₃までの一定時間、異常リアクタ復帰時間ｔ₂₄までの一定時間においては、正常ブロック，異常リアクタを含むブロックにおいて流量異常時間Δｔ₂₁が存在することとなる。この流量変化はマイクロリアクタ１０１内での化学反応に何らかの影響を及ぼし、結果として全体品質の低下を招く恐れがある。そのため、異常検知用センサによって検出され制御システム１０３によって認識される流量異常時間Δｔ₂₁の時間内にマイクロリアクタ１０１を流れた溶液は、制御システム１０３がブロック後部三方電磁弁４０４を廃液タンク３０７へ繋がる流路へと一定時間繋ぎ換え、影響あった反応溶液を排除する。

図６は温度センサによる異常検知システム、流路のブロック化による異常検知システム、洗浄用の流路を備えたマイクロリアクタプラントにおいて流路に異常が発生した場合の処理アルゴリズムを示したものである。
マイクロリアクタ内で異常の発生６０１が起こると、その異常は温度センサ１０２あるいは異常検知用センサ４０７によって温度変化，流量変化あるいは圧力変化といった形で検出される。常時モニタリングされているその値の変化を基に制御システム１０３は異常発生後に熱的異常６０２の有無を判定する。また、ポンプ１０５直後の流路で全体流路監視用の圧力計１０６により圧力の変化が検出されている場合は、制御システム１０３はポンプ１０５の流量を制御し、系全体の圧力を一定に保つようにする。

制御システム１０３による熱的異常６０２の有無の判定によって熱的異常が存在すると判定された場合、制御システム１０３は異常と判定されたマイクロリアクタ１０１前後流路の三方電磁弁の切り換え６０３を行い、洗浄用流路へとつなぎ変える。遮断によって生じるマイクロリアクタ１０１の一個あたりの流量変化は制御システム１０３および全体流路監視用の圧力計１０６によってポンプ１０５の流量を調節することにより補正される。

つぎに、洗浄溶液用ポンプ稼動６０４を行い異常流路の洗浄を行う。洗浄用流路に設置された洗浄流路用センサ３０９は、圧力または流量を逐次検出し、制御システム１０３へと出力しており、制御システム１０３は正常な流路での送液時における圧力値あるいは流量値を基に圧力あるいは流量のチェック６０５を行う。チェックされた圧力あるいは流量が正常時と異なる場合は洗浄を継続して行う。

圧力あるいは流量が等しかった場合、制御システム１０３は異常が発生したマイクロリアクタ１０１の前部流路の三方電磁弁切り換え６０６を行い、原料流路へと切り換える。異常が発生したマイクロリアクタ１０１の内部流路及びその前後流路に残存している洗浄用液が原料溶液によって置き換わるだけの時間通液を行った後、異常が発生したマイクロリアクタ１０１の後部流路の三方電磁弁切り換え６０７を行い、異常が発生したマイクロリアクタ１０１は全体の流路に復帰する。

マイクロリアクタ１０１の一個あたりの流量変化は制御システム１０３および全体流路監視用の圧力計１０６によってポンプ１０５の流量を調節することにより補正される。

熱的異常６０２の判定において異常が認められなかった場合、制御システム１０３は異常検知用センサ４０７によって異常ブロック特定６０８を行う。これによって異常と判定されたブロックにおいて、制御システム１０３は異常ブロック前部の電磁弁閉鎖と後部の三方電磁弁の切り換え６０９を同時に行う。後部の三方電磁弁は洗浄流路側に接続される。マイクロリアクタ１０１の一個あたりの流量変化は制御システム１０３および全体流路監視用の圧力計１０６によってポンプ１０５の流量を調節することにより補正される。

制御システムは異常ブロック内マイクロリアクタ１０１の前後の三方電磁弁切り換えを行い、洗浄流路へとつなぎ変える。その後、洗浄用溶液を通過させることで熱的異常が発生した場合と同様に圧力あるいは流量のチェック６０５を行い、これが正常であった場合、異常ブロック内別のマイクロリアクタ１０１の前後における三方電磁弁切り換えを行い、洗浄流路へとつなぎ変えて同様のチェックを繰り返す。

異常であった場合は引き続き流路の洗浄を行い、その後の処理は熱的異常が検知された場合と同様である。

異常の発生したマイクロリアクタを除かれた異常ブロックについて、その前部流路の電磁弁の開放６１０を行い、原料流路へと切り換える。異常ブロックの内部流路及びその前後流路に残存している洗浄用液が原料溶液によって置き換わるだけの時間通液を行った後、異常ブロックの後部流路の三方電磁弁切り換え６１１を行い、異常ブロックは全体の流路に復帰する。マイクロリアクタ１０１の一個あたりの流量変化は制御システム１０３および全体流路監視用の圧力計１０６によってポンプ１０５の流量を調節することにより補正される。
以上、一連処理の間、正常なマイクロリアクタ１０１及びそれを含む全体の流路は異常発生時以前と同様に稼動を継続する。

洗浄作業によって圧力値が正常とならない場合、流路内部での原料ないし生成物質の析出が疑われる場合にはマイクロリアクタ１０１をヒータ（図示せず）などで選択的に加熱し、溶解を促すなどしても良いが、異常が解消されない場合にはその流路を除いた状態で運転を継続する。

以上により、商業生産として一定量の製品を長時間安全かつ連続的に合成するための並列化マイクロリアクタプラントにおいて、マイクロ流路に対し温度センサを配置して異常を検知することにより、従来方法と比較し低コストかつ迅速な異常検知が可能となる。また圧力，流量への異常を伴わない異常にについても迅速かつ効率的な検知が可能となる。
さらに、複数個のリアクタをブロック化しブロック毎に異常検知用センサを用いることで、使用する異常検知用のセンサの個数を削減することができ、マイクロリアクタシステムの製造コストの低減及びメンテナンスの簡略化となる。
さらに、異常が発生したマイクロリアクタのみの洗浄及び生産流路へ復帰することによって、プラントとしての生産量の大幅な低下を防ぐことが可能になる。

（ａ）本発明の一実施の形態における温度センサ部を示すブロック図。(ｂ)本発明の一実施の形態におけるマイクロリアクタを複数個並列化した状態を示すブロック図。（ａ）一実施の形態における正常時におけるマイクロリアクタ温度変化を示すグラフ。（ｂ）一実施の形態における異常発生時のマイクロリアクタ温度変化を示すグラフ。本発明による他の実施形態を示すブロック図。本発明によるさらに他の実施形態を示すブロック図。（ａ）異常の発生していないブロック内流量を示すグラフ。（ｂ）異常の発生したマイクロリアクタを含むブロック内流量を示すグラフ。（ｃ）異常用流路流量を示すグラフ。異常発生時の制御アルゴリズムを示すフローチャート。

符号の説明

１０１マイクロリアクタ
１０２温度センサ
１０３制御システム
１０４入口側電磁弁
１０５ポンプ
１０５ａ原料ａのポンプ
１０５ｂ原料ｂのポンプ
１０５ｎ原料ｎのポンプ
１０６圧力計
１０７出口側流路の電磁弁
３０１異常発生リアクタ
３０２入口側三方電磁弁
３０３出口側三方電磁弁
３０４原料タンク
３０５生成溶液タンク
３０６洗浄溶液用タンク
３０７廃液タンク
３０８洗浄溶液用ポンプ
３０９洗浄流路用センサ
４０１入口側三方電磁弁
４０２出口側三方電磁弁
４０３ブロック流路前部電磁弁
４０４ブロック後部三方電磁弁
４０５異常流路特定用溶液タンク
４０６異常流路特定用のポンプ
４０７異常検知用センサ
４０８異常流路特定用センサ
ｔ₁₁ 反応開始時間
ｔ₁₂，ｔ₂₁ 異常発生時間
Ｔ₁₁ 反応前の流路温度
Ｔ₁₂ 正常な反応中の温度
ΔＴ正常な反応中の温度Ｔ₁₂との温度差
ｔ₂₂ 異常検知時間
ｔ₂₃ 異常ブロック復帰時間
ｔ₂₄ 異常リアクタ復帰時間
Ｖ₂₁ 正常稼動時の流量
Ｖ₂₂ 異常リアクタを含むブロック流量
Ｖ₂₃ 正常流路通液時の流量
Δｔ₂₁ 流量異常時間

Claims

少なくとも２液を混合するマイクロ流路を有したマイクロリアクタと、該マイクロリアクタ内で混合された液体を回収するタンクとを備えた化学合成装置において、
複数個並列に配置された前記マイクロリアクタと、
前記マイクロリアクタに導入する原料を貯留する原料タンクと、
前記原料を送液するポンプと、
各前記マイクロリアクタの入口側及び出口側に配置された入口側電磁弁及び出口側電磁弁と、
前記マイクロリアクタの温度を検出する温度センサと、
前記ポンプの出口側に設置された圧力計と、
を備え、前記温度センサ及び前記圧力計で検出された値に関連して、前記入口側電磁弁及び前記出口側電磁弁の開閉並びに前記ポンプの流量制御を行うことを特徴とした化学合成装置。
請求項１に記載のものにおいて、複数個の前記マイクロリアクタは複数毎にブロック化されて並列に流路接続されたことを特徴とした化学合成装置。
請求項１に記載のものにおいて、前記温度センサで検出された値に基づいて前記マイクロリアクタに異常が発生したことを検出し、検出された前記マイクロリアクタに接続された前記入口側電磁弁を閉じることを特徴とした化学合成装置。
請求項１に記載のものにおいて、前記温度センサで検出された値に基づいて前記マイクロリアクタに異常が発生したことを検出し、検出された前記マイクロリアクタに接続された前記入口側電磁弁を閉じると共に、正常な前記マイクロリアクタの流量が所定値となるように前記ポンプの流量制御を行うことを特徴とした化学合成装置。
請求項１に記載のものにおいて、前記入口側電磁弁に換えて入口側三方電磁弁，出口側電磁弁に換えて出口側三方電磁弁を設け、前記入口側三方電磁弁に接続された洗浄溶液用ポンプ及び洗浄溶液用タンクと、前記出口側三方電磁弁に接続された廃液タンクと、前記入口側三方電磁弁と前記洗浄溶液用ポンプとの間に設けられた圧力あるいは流量を測定する洗浄流路用センサと、を備えたことを特徴とした化学合成装置。
請求項１に記載のものにおいて、複数個の前記マイクロリアクタは複数毎にブロック化されて並列に流路接続され、前記入口側電磁弁に換えて入口側三方電磁弁，出口側電磁弁に換えて出口側三方電磁弁を設け、
前記入口側三方電磁弁に接続された異常流路特定用ポンプ及び異常流路特定用タンクと、前記出口側三方電磁弁に接続された廃液タンクと、それぞれの前記ブロック毎に設けられた異常検知用センサと、前記入口側三方電磁弁と前記洗浄溶液用ポンプとの間に設けられた圧力あるいは流量を測定する異常流路特定用センサと、を備えたことを特徴とした化学合成装置。
請求項１に記載のものにおいて、複数個の前記マイクロリアクタは複数毎にブロック化されて並列に流路接続され、前記入口側電磁弁に換えて入口側三方電磁弁，出口側電磁弁に換えて出口側三方電磁弁を設け、
それぞれの前記ブロック毎に流量，圧力，温度，吸光光度のいずれかを検出する異常検知用センサと、を備えたことを特徴とした化学合成装置。