CN110823749B - 一种多功能高压反应评价装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多功能高压反应评价装置及方法。该装置包括高压精密天平系统、反应炉系统、气路控制系统、油气冷却回收系统及气体在线取样。高压精密天平系统随着升降系统可上下移动,与反应炉系统连接处设有高压密封圈与环形耦合件,实现高压下的严格密封;气路控制系统与反应炉系统采用硬密封形式连接;油气冷却回收系统与反应炉系统上部油气出口管线采用卡套连接,经冷却后的气体进入在线色谱进行在线分析。本发明可以实现高压环境下的温度、压力、气氛、升温速率等苛刻条件下的热解、气化及催化剂评价等反应过程,具有原料适用性广、精密度高、操作条件宽泛、使用方便、自动化程度高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高压反应评价装置及方法,特别涉及一种多功能高压反应评价装置及方法。
背景技术
热分析法是分析测试固体、液体反应物化学反应和物理变化过程的主要方法和手段,广泛应用于能源、化工、冶金、材料、环境等领域。为了使热分析条件更接近于实际,分析条件的高压化、高温化、升温快速化代表热分析技术的发展趋势。
加压环境下的反应过程非常复杂,化学反应和传质、传热等传递过程受到压力波动的变化而相互影响,难以准确得到反应过程中涉及的传递规律、经验公式、数学模型等基础数据。加压条件下的试验研究对工艺流程、仪表精度及设备材质等设计工作以及试验操作方面有着较为严苛的要求,为了保证实验工作的顺利进行,有必要通过加压反应装置进行前期的工艺条件优选,人为控制实验过程中的主要参数,减少放大化加压试验装置规律的冗余探索,摸索适合加压环境下的反应规律。
目前市场加压热分析技术还处于不断完善的阶段,国外已商品化的加压热分析技术,价格昂贵,操作性差,且很难满足水蒸气、氢气、一氧化碳等特殊气氛条件下的操作。因此,开发高压高温、适用于水蒸汽等条件下的热分析评价装置对于提高热解、气化、催化过程等多个领域的研究深度具有重要科学意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种自动化程度高、操作方便,可供热解、气化实验、催化剂评价实验、活性测定等多领域研究用的多功能高压反应评价装置及方法。
为达到上述目的,本发明的评价装置,包括高压精密天平系统、反应炉系统、油气冷却回收系统、气体在线取样及气路控制系统:
所述的高压精密天平系统包括固在升降系统一侧的带有保护气入口的保护壳体(2),在保护壳体内密封有高压挂臂式精密天平,高压挂臂式精密天平下端与样品吊钩的一端相连接,样品吊钩的另一端与样品装填器相连;
所述的反应炉系统包括带有炉气入口、炉气出口的高压炉体,以及设置在高压炉体内的电加热元件和高压反应管,所述的高压反应管两端伸出高压炉体,高压反应管上端与高压精密天平系统耦合,样品吊钩及样品装填器垂直设置在高压反应管内,伸出高压炉体上端的高压反应管管壁上安装有与油气冷却回收系统相连的伴热装置,伸出高压炉体下端的高压反应管管壁自上而下开设反应气入口和多元热电偶接口,测温元件设置在高压反应管内并与多元热电偶接口相连;
所述的油气冷却回收系统包括自来流方向依次相连的一级冷却段、二级冷却段、高压滤器元件、高压精密控制阀和球阀,在高压精密控制阀与高压滤器元件之间设有充压气入口,在高压精密控制阀与球阀之间还连接有在线气相色谱检测仪,其中一级冷却段与伴热装置相连;
所述的气路控制系统包括自来流方向依次相连的气源压力调节阀、气体流量控制器,高压气体对冲混合器和高压气体预热器,其中高压气体预热器与反应气入口相连通,气源经气源压力调节阀、气体流量控制器一路作为反应气进入高压气体对冲混合器,经高压气体预热器自反应气入口进入,另外三路分别与保护气入口、炉气入口、充压气入口相连。
所述的高压精密天平系统与高压反应管内部耦合面通过高压密封圈与环形耦合件组合的方式连接。
所述的高压挂臂式精密天平精度为1μg,与样品装填器的装样量为2~10g,高压反应管的反应温度最高为1300℃,反应压力为0.001~7.0MPa,升温速率为10~150℃/min。
所述的伴热装置采用电伴热、蒸汽伴热或油浴伴热的一种或多种组合。
所述的一级冷却段为自然对流冷却段,二级冷却段为强制对流冷却段,两段管线均采用高压、可拆卸的卡套连接,经冷却后的气体经过高压滤器元件后进行气体在线取样于在线气相色谱分析。
所述的高压反应管出口至一级冷却段的温度为350~500℃,一级冷却段内填充有亲油吸附性材料石英棉、多孔碳材料、亲油性纤维材料的一种或多种组合,二级冷却段温度为-20℃~0℃,采用溶剂法洗涤冷却油样并收集,即采用易挥发性溶剂二氯甲烷、石油醚、丙酮、柴油的一种或多种组合,对二级冷却段管线进行洗涤,收集冷却油样。
所述的高压滤器元件为金属烧结器、陶瓷过滤网的一种或多种组合,捕集颗粒的粒径为小于200μm,高压精密控制阀为气动调节阀。
所述的气源采用的反应气体为氮气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、空气、甲烷、水蒸汽的一种或多种组合,反应包括热裂化反应、催化反应、热解反应、气化反应、CO2活性反应。
所述的高压气体对冲混合器为多孔道对冲式混合器,反应气体经高压气体预热器预热后的温度≥300℃,高压气体对冲混合器的入口还连接有带微量柱塞泵的电加热蒸汽发生器。
本发明的多功能高压反应评价方法包括以下步骤:
1)装样:将称好的样品放置在样品装填器内,通过升降系统闭合高压精密天平系统和反应炉系统;
2)升温反应:打开气源,调节气源压力调节阀,使气源压力高于实验压力0.5~1.0MPa;设定反应气、保护气、炉气、充压气气体流量,待系统压力达到后,充压气流量设为零,通过高压调节阀控制实验压力;开启高压气体预热器、反应器出口伴热装置及电加热元件,当温度达到实验要求后开始反应,并记录分析高压天平的失重数据以及各测温、测压点数据;同时反应产生的气体通过连接管线,引入在线气相色谱检测仪,进行分离分析;
3)反应器降温:待实验结束,将反应气流量设为零,关闭高压气体预热器、反应器出口伴热及电加热元件,通过高压调节阀按照实验要求的泄压速率将压力降至常压,并进行降温,待温度降至50-200℃,将保护气及炉气流量设为零;将环形耦合环取下,抬升高压精密天平系统取下样品装填器,收集其中残余物质,称重记录。
本发明的反应包括热裂化反应、催化反应、热解反应、气化反应、CO2活性反应等但并不局限于这些反应。本发明在于在不影响装置内物料重量变化的条件下,实现快速充压,达到设定压力。试验结束后含油气管线采用蒸汽和加热惰性气体切换的方式进行吹扫,避免产物残留。
附图说明
图1为多功能高压反应评价装置结构示意图。
图2-1煤在不同压力条件下热解结果(N2气氛);
图2-2煤在不同升温速率条件下热解结果(N2气氛);
图2-3煤在不同反应气氛下的热解结果(4.0MPa);
图2-4不同原料(煤、生物质)在相同条件下的热解结果(N2气氛);
图2-5不同压力条件下煤热解油品的总离子流色谱图;
图3煤的加压气化反应结果(4.0MPa,30℃/min)
图4煤与催化剂加压热解结果(4.0MPa,10℃/min)。
如图1所示,1-精密天平、2-保护壳体、3-保护气入口、4-升降系统、5-高压炉体、6-电加热元件、7-高压反应管、8-样品吊钩、9-样品装填器、10-炉气入口、11-炉气出口、12反应气入口、13-多元热电偶接口、14-高压气体预热器、15-高压气体对冲混合器、16-气体流量控制器、17-气源压力调节阀、18-电加热蒸汽发生器、19-微量柱塞泵、20-环形耦合件、21-高压密封圈、22-伴热装置、23-一级冷却段、24-二级冷却段、25-高压滤器元件、26-高压精密控制阀、27-球阀、28-在线气相色谱、29-充压气入口
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的阐述,这些实施案例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1:
参见图1,本实施例的一种多功能高压反应评价装置,包括高压精密天平系统、反应炉系统、油气冷却回收系统、气体在线取样及气路控制系统;
所述的高压精密天平系统包括固在升降系统4一侧的带有保护气入口3的保护壳体2,在保护壳体2内密封有高压挂臂式精密天平1,高压挂臂式精密天平1下端与样品吊钩8的一端相连接,样品吊钩8的另一端与样品装填器9相连;其中高压挂臂式精密天平1精度为1μg,样品装填器9的装样量为2~10g;
所述的反应炉系统包括带有炉气入口10、炉气出口11的高压炉体5,以及设置在高压炉体5内的电加热元件6和高压反应管7,高压反应管7两端伸出高压炉体5,高压精密天平系统与高压反应管内部耦合面通过高压密封圈21与环形耦合件22组合的方式连接,样品吊钩8及样品装填器9垂直设置在高压反应管7内,伸出高压炉体5上端的高压反应管7管壁上安装有与油气冷却回收系统相连的采用电伴热、蒸汽伴热或油浴伴热的一种或多种组合的伴热装置22,伸出高压炉体5下端的高压反应管7管壁自上而下开设反应气入口12和多元热电偶接口13,测温元件设置在高压反应管7内并与多元热电偶接口13相连,高压反应管7的反应温度最高为1300℃,反应压力为0.001~7.0MPa,升温速率为10~150℃/min;
所述的油气冷却回收系统包括自来流方向依次相连的一级冷却段23、二级冷却段24、高压滤器元件25、高压精密控制阀26和球阀27,在高压精密控制阀26与高压滤器元件25之间设有充压气入口29,在高压精密控制阀26与球阀27之间还连接有在线气相色谱检测仪28,其中一级冷却段23与伴热装置22相连;高压滤器元件25为金属烧结器、陶瓷过滤网的一种或多种组合,捕集颗粒的粒径为小于200μm,高压精密控制阀26为气动调节阀;
所述的一级冷却段23为自然对流冷却段,二级冷却段24为强制对流冷却段,两段管线均采用高压、可拆卸的卡套连接,经冷却后的气体经过高压滤器元件25后进行气体在线取样于在线气相色谱分析;
高压反应管7出口至一级冷却段23的温度为350~500℃,一级冷却段23内填充有亲油吸附性材料石英棉、多孔碳材料、亲油性纤维材料的一种或多种组合,二级冷却段24温度为-20℃~0℃,采用溶剂法洗涤冷却油样并收集,即采用易挥发性溶剂二氯甲烷、石油醚、丙酮、柴油的一种或多种组合,对二级冷却段24管线进行洗涤,收集冷却油样,
所述的气路控制系统包括自来流方向依次相连的气源压力调节阀17、气体流量控制器16,高压气体对冲混合器15和高压气体预热器14,其中高压气体预热器14与反应气入口12相连通,气源经气源压力调节阀17、气体流量控制器16一路作为反应气进入高压气体对冲混合器15,经高压气体预热器14自反应气入口12进入,另外三路分别与保护气入口3、炉气入口10、充压气入口29相连,高压气体对冲混合器15为多孔道对冲式混合器,反应气体经高压气体预热器14预热后的温度≥300℃,高压气体对冲混合器15的入口还连接有带微量柱塞泵19的电加热蒸汽发生器18。
本发明采用的反应气体为氮气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、空气、甲烷、水蒸汽的一种或多种组合,反应包括热裂化反应、催化反应、热解反应、气化反应、CO2活性反应。
使用方法如下:
接通电源,抬升高压精密天平系统至一定高度,将一定量的原料放入样品装填器,闭合高压精密天平系统和反应炉系统,扣紧环形耦合件,将样品装填器置于高压反应管恒温段;打开气源,调节气源压力调节阀;设定反应气(H2、CO2、N2)、保护气(N2)、炉气(N2)、充压气(N2)气体流量,待系统压力达到后,充压气流量设为零,通过高压精密控制阀调节实验压力;开启高压气体预热器及反应器出口伴热,设定程序升温方法,以10~150℃/min升温速率至800℃,开始反应,并记录分析高压天平的失重数据以及各测温、测压点数据,同时反应产生的气体通过连接管线,引入在线气相色谱检测仪,进行分离分析;待实验结束,将反应气流量设为零,关闭气体预热器、反应器出口伴热及电加热元件,通过高压调节阀按照100KPa/min的泄压速率将压力降至常压,进行降温。待温度将至150℃以下,将保护气及炉气流量设为零;将密封环形耦合件取下,抬升高压精密天平系统至一定高度,取下样品装填器,收集其中残余物质,称重记录。
从图2-1~图2-4可以得出该装置可以完成不同压力等级、不同升温速率、多种气氛及不同原料的条件试验,且试验数据规律性及重复性强。
从图2-5得出该装置可以满足获取不同条件下的全组分油样,结合GC-MS进行定性分析。
实施例2
接通电源,抬升高压精密天平系统至一定高度,将一定量的原料放入样品装填器,闭合高压精密天平系统和反应炉系统,扣紧环形耦合件,将样品装填置于热电偶上部管式反应器恒温段;打开气源,调节气源压力调节阀,使气源压力为4.5MPa左右,实验压力为4.0MPa;设定反应气(N2/CO2)、保护气(N2)、炉气(N2)、充压气(N2)气体流量,待系统压力达到后,充压气流量设为零,通过高压精密控制阀调节实验压力;开启高压气体预热器及反应器出口伴热,设定程序升温方法,以30℃/min升温速率至1000℃,恒温1h,开始反应,并记录分析高压天平的失重数据以及各测温、测压点数据,同时反应产生的气体通过连接管线,引入在线气相色谱检测仪,进行分离分析,当温度到达500℃,将反应气切换为CO2。待实验结束,将反应气流量设为零,关闭气体预热器、反应器出口伴热及电加热元件,通过高压调节阀按照100KPa/min的泄压速率将压力降至常压,进行降温。待温度将至150℃以下,将保护气及炉气流量设为零;将密封环形耦合件取下,抬升高压精密天平系统至一定高度,取下样品装填器,收集其中残余物质,称重记录。由图3可以看出该装置可以完成高压气化实验,对原料的气化反应活性进行评价。
实施例3
接通电源,抬升高压精密天平系统至一定高度,将一定量的原料(煤+催化剂)放入样品装填器,闭合高压精密天平系统和反应炉系统,扣紧环形耦合件,将样品装填器置于高压反应管恒温段;打开气源,调节气源压力调节阀,使气源压力为4.5MPa左右,实验压力为4.0MPa;设定反应气(H2/CO2/N2=2/2/1的混合气)、保护气(N2)、炉气(N2)、充压气(N2)气体流量,待系统压力达到后,充压气流量设为零,通过高压精密控制阀调节实验压力;开启高压气体预热器及反应器出口伴热,设定程序升温方法,以10℃/min升温速率至900℃,开始反应,并记录分析高压天平的失重数据以及各测温、测压点数据,同时反应产生的气体通过连接管线,引入在线气相色谱检测仪,进行分离分析。待实验结束,将反应气流量设为零,关闭气体预热器、反应器出口伴热及电加热元件,通过高压调节阀按照100KPa/min的泄压速率将压力降至常压,进行降温。待温度将至150℃以下,将保护气及炉气流量设为零;将密封环形耦合件取下,抬升高压精密天平系统至一定高度,取下样品装填器,收集其中残余物质,称重记录。由图4可以看出该装置可以完成催化热解实验,对催化剂性能进行评价。
Claims (7)
1.一种多功能高压反应评价装置,其特征在于:包括高压精密天平系统、反应炉系统、油气冷却回收系统、气体在线取样及气路控制系统:
所述的高压精密天平系统包括固在升降系统(4)一侧的带有保护气入口(3)的保护壳体(2),在保护壳体(2)内密封有高压挂臂式精密天平(1),高压挂臂式精密天平(1)下端与样品吊钩(8)的一端相连接,样品吊钩(8)的另一端与样品装填器(9)相连;
所述的反应炉系统包括带有炉气入口(10)、炉气出口(11)的高压炉体(5),以及设置在高压炉体(5)内的电加热元件(6)和高压反应管(7),所述的高压反应管(7)两端伸出高压炉体(5),高压反应管(7)上端与高压精密天平系统耦合,样品吊钩(8)及样品装填器(9)垂直设置在高压反应管(7)内,伸出高压炉体(5)上端的高压反应管(7)管壁上安装有与油气冷却回收系统相连的伴热装置(22),伸出高压炉体(5)下端的高压反应管(7)管壁自上而下开设反应气入口(12)和多元热电偶接口(13),测温元件设置在高压反应管(7)内并与多元热电偶接口(13)相连;
所述的油气冷却回收系统包括自来流方向依次相连的一级冷却段(23)、二级冷却段(24)、高压滤器元件(25)、高压精密控制阀(26)和球阀27,在高压精密控制阀(26)与高压滤器元件(25)之间设有充压气入口(29),在高压精密控制阀(26)与球阀(27)之间还连接有在线气相色谱检测仪(28),其中一级冷却段(23)与伴热装置(22)相连;
所述的气路控制系统包括自来流方向依次相连的气源压力调节阀(17)、气体流量控制器(16),高压气体对冲混合器(15)和高压气体预热器(14),其中高压气体预热器(14)与反应气入口(12)相连通,气源经气源压力调节阀(17)、气体流量控制器(16)一路作为反应气进入高压气体对冲混合器(15),经高压气体预热器(14)自反应气入口(12)进入,另外三路分别与保护气入口(3)、炉气入口(10)、充压气入口(29)相连;
所述的高压挂臂式精密天平(1)精度为1μg,样品装填器(9)的装样量为2~10g,高压反应管(7)的反应温度最高为1300℃,反应压力为0.001~7.0MPa,升温速率为50~150℃/min;
所述的一级冷却段(23)为自然对流冷却段,二级冷却段(24)为强制对流冷却段,两段管线均采用高压、可拆卸的卡套连接,经冷却后的气体经过高压滤器元件(25)后进行气体在线取样于在线气相色谱分析;
所述的高压反应管(7)出口至一级冷却段(23)的温度为350~500℃,一级冷却段(23)内填充有亲油吸附性材料石英棉、多孔碳材料、亲油性纤维材料的一种或多种组合,二级冷却段(24)温度为-20℃~0℃,采用溶剂法洗涤冷却油样并收集,即采用易挥发性溶剂二氯甲烷、石油醚、丙酮、柴油的一种或多种组合,对二级冷却段(24)管线进行洗涤,收集冷却油样。
2.根据权利要求1所述的多功能高压反应评价装置,其特征在于:所述的高压精密天平系统与高压反应管内部耦合面通过高压密封圈(21)与环形耦合件(22)组合的方式连接。
3.根据权利要求1所述的多功能高压反应评价装置,其特征在于:所述的伴热装置(22)采用电伴热、蒸汽伴热或油浴伴热的一种或多种组合。
4.根据权利要求1所述的多功能高压反应评价装置,其特征在于:所述的高压滤器元件(25)为金属烧结器、陶瓷过滤网的一种或多种组合,捕集颗粒的粒径为小于200μm,高压精密控制阀(26)为气动调节阀。
5.根据权利要求1所述的多功能高压反应评价装置,其特征在于:所述的气源采用的反应气体为氮气、氢气、二氧化碳、一氧化碳、空气、甲烷、水蒸汽的一种或多种组合,反应包括热裂化反应、催化反应、热解反应、气化反应、CO2活性反应。
6.根据权利要求1所述的多功能高压反应评价装置,其特征在于:所述的高压气体对冲混合器(15)为多孔道对冲式混合器,反应气体经高压气体预热器(14)预热后的温度≥300℃,高压气体对冲混合器(15)的入口还连接有带微量柱塞泵(19)的电加热蒸汽发生器(18)。
7.一种如权利要求1至5中任意一项所述装置的多功能高压反应评价方法,其特征在于包括以下步骤:
1)装样:将称好的样品放置在样品装填器(9)内,通过升降系统(4)闭合高压精密天平系统和反应炉系统;
2)升温反应:打开气源,调节气源压力调节阀(17),使气源压力高于实验压力0.5~1.0MPa;设定反应气、保护气、炉气、充压气气体流量(16),待系统压力达到后,充压气流量设为零,通过高压调节阀(26)控制实验压力;开启高压气体预热器(14)、反应器出口伴热装置(22)及电加热元件(6),当温度达到实验要求后开始反应,并记录分析高压天平的失重数据以及各测温、测压点数据;同时反应产生的气体通过连接管线,引入在线气相色谱检测仪(28),进行分离分析;
3)反应器降温:待实验结束,将反应气流量设为零,关闭高压气体预热器(14)、反应器出口伴热(22)及电加热元件(6),通过高压调节阀(26)按照实验要求的泄压速率将压力降至常压,并进行降温,待温度降至50-200℃,将保护气及炉气流量设为零;将环形耦合环取下,抬升高压精密天平系统取下样品装填器(9),收集其中残余物质,称重记录。
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