CN107537424B - 一种模拟实验装置的使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种模拟实验装置的使用方法。其技术方案是：高压反应罐由电磁搅动器、终止反应器、罐盖和高压罐体构成，所述高压罐体安装在加热炉内腔，高压罐体的顶部设有罐盖，在罐盖上安装电磁搅动器、终止反应器，爆破片安装在罐盖的上侧凸台的侧部，凸台的中部穿有电磁搅动器，电磁搅动器的底部安设在高压罐体内，中上部套有终止反应器，电磁搅动器的顶部通过控制线连接到控制系统；本发明的有益效果是：本发明通过模拟实验装置达到实验要求，另外，在实验模拟装置中设置气体和液体的取样设备，从而可以快速的实现实验中的连续获取数据，使实验实现了更加快捷、准确的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验装置，特别涉及一种模拟实验装置的使用方法。
背景技术
近年来，中国乃至世界范围内都面临着石油重质化劣质化问题，但随着经济的发展，轻质油品需量却日益增加，这就要求我们将重质油更多的加工成为轻质油品，以满足经济发展对轻质优质石油产品的需要。目前，稠油改质主要的技术手段有常规热裂化、临氢减粘裂化、供氢减粘裂化和临氢供氢减粘裂化。其中常规减粘裂化得到的改质油安定性、0API等较差，而其它改质技术常受到氢气来源、氢气活化和供氢剂开发优选难度大等问题的限制。
稠油中富含多环芳烃，其中有些可以在较缓和条件下加氢，有些在较缓和条件下却难以加氢。CO水热变换能产生的具有高活性的新生氢，如果能将新生氢原位作用于稠油中在较缓和条件下能够加氢的多环芳烃，得到的加氢产物一方面可以在稠油内部进行氢转移，起到内部潜在供氢剂作用，从而对难于在缓和条件下加氢的稠油分子起到加氢的作用；另一方面，其自身又转变为易加氢的多环芳烃，从而实现新生氢向稠油中高效传递的作用。CO水热变换过程中的原料CO可以通过延迟焦化产生的石油焦汽化获得，不仅可以不用对H2进一步活化而大幅度节约成本，还可更加高效的提升稠油改质效果。因此，多环芳烃氢转移与CO水热变换对稠油改质是一个具有巨大实用价值的课题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种模拟实验装置的使用方法，本发明利用多环芳烃模型化合物代替稠油中的多环芳烃在CO水热变换环境下在实验模拟装置中进行加氢反应，进而将多环芳烃转化成具有芳并环烷环结构的化合物，从而成为稠油改质过程中的潜在供氢剂，降低生成油黏度，改善生成油安定性，最终达到稠油高效改质的目的。
本发明提到的一种模拟实验装置，包括CO储气罐（1）、高压反应罐、气液收集系统和控制系统四大部分，所述高压反应罐由电磁搅动器（12）、终止反应器（13）、爆破片（14）、第一热电偶（17）、罐盖（15）和高压罐体（16）构成，所述高压罐体（16）安装在加热炉（11）内腔，高压罐体（16）的顶部设有罐盖（15），在罐盖（15）上安装电磁搅动器（12）、终止反应器（13）、爆破片（14）、第一热电偶（17），爆破片（14）安装在罐盖（15）的上侧凸台的侧部，凸台的中部穿有电磁搅动器（12）和第一热电偶（17），电磁搅动器（12）的底部安设在高压罐体（16）内，中上部套有终止反应器（13），电磁搅动器（12）的顶部通过控制线连接到控制系统；
所述的气液收集系统包括气体收集罐（9）和液体收集罐（25）和第二热电偶（23）组成，其中，气体收集罐（9）通过管线与CO储气罐（1）并联后，再通过罐盖（15）连接到高压罐体（16），所述液体收集罐（25）通过管线、罐盖（15）连接到高压罐体（16）；
所述控制系统由温度和转速控制器（27）、液体收集罐温度显示器（28）、高压罐体温度显示器（29）和转速显示器（30）构成。
优选的，上述的高压反应罐还包括第一针阀（3）、第二针阀（20）、进气口（4）、排气口（19），所述CO储气罐（1）通过管线与高压反应罐的进气口（4）相连，并在高压反应罐进气口（4）安装第一针阀（3）对进气口开度进行控制，第一针阀（3）与高压反应罐的连接管线上安装有气相取样系统。
优选的，在气体收集罐（9）上部安装有氮气保护阀（6）、取气阀（7）、第一压力表（8），下部安有液体的放空阀（10）。
优选的，在罐盖（15）的右端设置有第二压力表（18）、排气口（19）和第二针阀（20），第二针阀（20）对排气口（19）的开度进行控制。
优选的，上述的气体收集罐（9）的下端设有放空阀（10），上端一侧设有取气阀（7）和第一压力表（8），上端中部通过管线和阀门（5）连接到第一针阀（3）与罐盖（15）之间的管线上。
优选的，在阀门（5）下侧的管线上连接有氮气保护阀（6）。
优选的，上述的液体收集罐（25）上部安有第三压力表（24）和第二热电偶（23），下部设有取液阀（26）。
优选的，第一热电偶（17）与第二热电偶（23）和电磁搅动器（12）通过线路与温度和转速控制箱（27）相连通。
优选的，所述终止反应器（13）采用速冷盘管。
本发明提到的一种模拟实验装置的使用方法，包括以下操作步骤：
（1）检查试验装置密闭性，若密闭性完好则将水和作为多环芳烃模型化合物的蒽和萘溶于甲苯后置于高压罐体内，用CO充压，吹扫三次后充压至反应初始压力；
（2）釜内充压至反应所需压力后升温加热，升温至100oC时开始搅拌，并继续升温直至反应所需温度，并维持在反应温度下直至达到规定的反应时间；
（3）达到反应所需时间后，打开液相取样系统与高压反应罐相连的阀门，部分液相在高压条件下进入液相收集罐中，当液相收集罐中的温度与压力达到要求后打开取液阀取出液相产物，再经蒸馏除去其中冷凝水后溶于甲苯进行色谱分析，液相收集罐利用溶剂清洗干净，并用氮气吹扫后用于液相产物的连续取样；
（4）待液相产物取出后，立即打开气相取样系统与高压反应罐相连的阀门，取出部分气相进入气体收集罐中，待气体收集罐中压力稳定，稳定降至室温后打开取气阀，收集气相产物进行色谱分析；打开放空阀排净罐中的液相，利用溶剂清洗并用氮气吹扫后用于气相产物的连续取样；
（5）根据在不同反应时间下得到的气相产物气相色谱分析结果，得出CO水热变换反应动力学，并与纯CO水热变换反应进行对比；液相产物经色谱分析分别得出蒽和萘临CO水热变换动力学，并与临氢条件下的动力学进行对比；
（6）以蒽和萘分别作为稠油中在较缓和条件下易加氢和难加氢的多环芳烃模型化合物，将蒽和萘同时在高压罐体进行上述试验，通过对液相产品的连续取样并分析得出萘的转化率并与其只在临CO水热变换中的转化率进行对比；
（7）反应完成后打开终止反应器以终止反应。
本发明的有益效果是：利用多环芳烃模型化合物代替稠油中的多环芳烃在CO水热变换环境下在模拟装置中进行加氢反应，进而将多环芳烃转化成具有芳并环烷环结构的化合物，从而成为稠油改质过程中的潜在供氢剂，降低生成油黏度，改善生成油安定性，最终达到稠油高效改质的目的；
另外，本发明通过模拟实验装置达到实验要求，并通过设置气液取样系统可以简单、快速地实现稠油临CO水热改质的连续取样，更加快捷、准确的测定多环芳烃氢转移与CO水热变换对稠油改质的效果。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图；
上图中：CO储气罐1、阀门2、第一针阀3、进气口4、阀门5、氮气保护阀6、取气阀7、第一压力表8、气体收集罐9、放空阀10、加热炉11、电磁搅动器12、终止反应器13、爆破片14、罐盖15、高压罐体16、热电偶17、第二压力表18、排气口19、第二针阀20、普通阀门21、溶剂清洗阀22、第二热电偶23、第三压力表24、液体收集罐25、取液阀26、温度和转速控制器27、液体收集罐温度显示器28、高压罐体温度显示器29和转速显示器30、移动底座31。
具体实施方式
结合附图1，对本发明作进一步的描述：
本发明提到的一种模拟实验装置，包括CO储气罐1、高压反应罐、气液收集系统和控制系统四大部分，所述高压反应罐由电磁搅动器12、终止反应器13、爆破片14、第一热电偶17、罐盖15和高压罐体16构成，所述高压罐体16安装在加热炉11内腔，高压罐体16的顶部设有罐盖15，在罐盖15上安装电磁搅动器12、终止反应器13、爆破片14、第一热电偶17，爆破片14安装在罐盖15的上侧凸台的侧部，凸台的中部穿有电磁搅动器12和第一热电偶17，电磁搅动器12的底部安设在高压罐体16内，中上部套有终止反应器13，电磁搅动器12的顶部通过控制线连接到控制系统；
其中，气液收集系统包括气体收集罐9和液体收集罐25和第二热电偶23组成，其中，气体收集罐9通过管线与CO储气罐1并联后，再通过罐盖15连接到高压罐体16，所述液体收集罐25通过管线、罐盖15连接到高压罐体16；
所述控制系统由温度和转速控制器27、液体收集罐温度显示器28、高压罐体温度显示器29和转速显示器30构成。
另外，上述的高压反应罐还包括第一针阀3、第二针阀20、进气口4、排气口19，所述CO储气罐1通过管线与高压反应罐的进气口4相连，并在高压反应罐进气口4安装第一针阀3对进气口开度进行控制，第一针阀3与高压反应罐的连接管线上安装有气相取样系统。
优选的，在气体收集罐9上部安装有氮气保护阀6、取气阀7、第一压力表8，下部安有液体的放空阀10。
优选的，在罐盖15的右端设置有第二压力表18、排气口19和第二针阀20，第二针阀20对排气口19的开度进行控制。
优选的，上述的气体收集罐9的下端设有放空阀10，上端一侧设有取气阀7和第一压力表8，上端中部通过管线和阀门5连接到第一针阀3与罐盖15之间的管线上。
优选的，在阀门5下侧的管线上连接有氮气保护阀6，用于需要时通入氮气进行保护。
优选的，上述的液体收集罐25上部安有第三压力表24和第二热电偶23，下部设有取液阀26。
优选的，第一热电偶17与第二热电偶23和电磁搅动器12通过线路与温度和转速控制箱27相连通。另外，终止反应器（13）采用速冷盘管，通过盘管缠绕在电磁搅动器12的外侧，在反应需要结束时，通过通入制冷液体，比如冷水，可以快速的实现温度下降，进而终止反应。
另外，高压反应罐安装加热炉的内腔中部，具体是加热炉11为筒形结构，顶部设有炉盖，炉盖中心设有圆孔，高压罐体16穿过圆孔放置到加热炉11的内腔，高压罐体16的顶部设有罐盖15，所述罐盖15与炉盖通过多个螺栓固定连接，在罐盖15的上侧设有凸台；爆破片用于该密闭空间防止超压或出现过度真空，起到安全保护作用。
本发明提到的一种模拟实验装置的使用方法，包括以下操作步骤：
（1）检查试验装置密闭性，若密闭性完好则将水和作为多环芳烃模型化合物的蒽和萘溶于甲苯后置于高压罐体内，用CO充压，吹扫三次后充压至反应初始压力2~6MPa；
（2）釜内充压至反应所需压力后升温加热，升温至100oC时开始搅拌，并继续升温直至反应所需温度380~420℃，并维持在反应温度下直至达到规定的反应时间2-24h；
（3）达到反应所需时间后，打开液相取样系统与高压反应罐相连的阀门，部分液相在高压条件下进入液相收集罐中，当液相收集罐中的温度与压力达到要求后打开取液阀取出液相产物，再经蒸馏除去其中冷凝水后溶于甲苯进行色谱分析，液相收集罐利用溶剂清洗干净，并用氮气吹扫后用于液相产物的连续取样；
（4）待液相产物取出后，立即打开气相取样系统与高压反应罐相连的阀门，取出部分气相进入气体收集罐中，待气体收集罐中压力稳定，稳定降至室温后打开取气阀，收集气相产物进行色谱分析；打开放空阀排净罐中的液相，利用溶剂清洗并用氮气吹扫后用于气相产物的连续取样；
（5）根据在不同反应时间下得到的气相产物气相色谱分析结果，得出CO水热变换反应动力学，并与纯CO水热变换反应进行对比；液相产物经色谱分析分别得出蒽和萘临CO水热变换动力学，并与临氢条件下的动力学进行对比；
（6）以蒽和萘分别作为稠油中在较缓和条件下易加氢和难加氢的多环芳烃模型化合物，将蒽和萘同时在高压罐体进行上述试验，通过对液相产品的连续取样并分析得出萘的转化率并与其只在临CO水热变换中的转化率进行对比；
（7）反应完成后打开终止反应器以终止反应。
上述高压反应罐的高压罐体容积为300mL，气体收集罐容积为100mL，液体收集罐容积为60mL，反应温度通常为380~420℃，反应初始压力2~6MPa，CO与水的摩尔比例为1:2~1:6，蒽和萘在甲苯的占比为0.1-10wt%，电磁搅动器采用耐腐蚀材料制成，另外，CO可以通过延迟焦化产生的石油焦汽化获得，不仅可以不用对H2进一步活化而大幅度节约成本，还可更加高效的提升稠油改质效果。
实施例2，本发明的模拟实验装置与实施例1相同，其中，提到的模拟实验装置的使用方法，其中参数为：水与溶剂甲苯的体积比为1:10，加入的蒽/萘为有机溶剂质量分数的5.0wt%，反应时间4h，每隔0,30,60,90,120min取样。
实施例3，本发明的模拟实验装置与实施例1相同，其中，提到的模拟实验装置的使用方法，其中参数为：水与溶剂甲苯的体积比为1:10，加入的蒽/萘为有机溶剂质量分数的0.1wt%，反应时间24h，每隔0,30,60,90,120min取样。
实施例4，本发明的模拟实验装置与实施例1不同，增加了一个移动底座31，将各个实验配件安装在移动底座，便于移动，方便在实验室操作和移动，其中，提到的模拟实验装置的使用方法，其中参数为：水与溶剂甲苯的体积比为1:10，加入的蒽/萘为有机溶剂质量分数的10wt%，反应时间2h，每隔0,30,60,90,120min取样。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (1)
1.一种模拟实验装置的使用方法，其特征是：包括以下操作步骤：
（1）检查实验 装置密闭性，若密闭性完好则将水和作为多环芳烃模型化合物的蒽和萘溶于甲苯后置于高压罐体内，用CO充压，吹扫三次后充压至反应初始压力；
（2）釜内充压至反应所需压力后升温加热，升温至100℃时开始搅拌，并继续升温直至反应所需温度，并维持在反应温度下直至达到规定的反应时间；
（3）达到反应所需时间后，打开液相取样系统与高压反应罐相连的阀门，部分液相在高压条件下进入液相收集罐中，当液相收集罐中的温度与压力达到要求后打开取液阀取出液相产物，再经蒸馏除去其中冷凝水后溶于甲苯进行色谱分析，液相收集罐利用溶剂清洗干净，并用氮气吹扫后用于液相产物的连续取样；
（4）待液相产物取出后，立即打开气相取样系统与高压反应罐相连的阀门，取出部分气相进入气体收集罐中，待气体收集罐中压力稳定，稳定降至室温后打开取气阀，收集气相产物进行色谱分析；打开放空阀排净罐中的液相，利用溶剂清洗并用氮气吹扫后用于气相产物的连续取样；
（5）根据在不同反应时间下得到的气相产物气相色谱分析结果，得出CO水热变换反应动力学，并与纯CO水热变换反应进行对比；液相产物经色谱分析分别得出蒽和萘临CO水热变换动力学，并与临氢条件下的动力学进行对比；
（6）以蒽和萘分别作为稠油中在较缓和条件下易加氢和难加氢的多环芳烃模型化合物，将蒽和萘同时在高压罐体进行上述试验，通过对液相产品的连续取样并分析得出萘的转化率并与其只在临CO水热变换中的转化率进行对比；
（7）反应完成后打开终止反应器以终止反应。
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