CN107537424A - 一种模拟实验装置的使用方法 - Google Patents
一种模拟实验装置的使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107537424A CN107537424A CN201710741800.2A CN201710741800A CN107537424A CN 107537424 A CN107537424 A CN 107537424A CN 201710741800 A CN201710741800 A CN 201710741800A CN 107537424 A CN107537424 A CN 107537424A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- liquid
- reaction
- pressure
- phase
- valve
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 238000009434 installation Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 56
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 13
- UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N Naphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC=CC=C21 UFWIBTONFRDIAS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 38
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 24
- 125000005575 polycyclic aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 claims description 17
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 14
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 10
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 claims description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 6
- 230000000116 mitigating effect Effects 0.000 claims description 4
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N furosemide Chemical compound C1=C(Cl)C(S(=O)(=O)N)=CC(C(O)=O)=C1NCC1=CC=CO1 ZZUFCTLCJUWOSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 3
- 238000011017 operating method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 3
- 238000010792 warming Methods 0.000 claims description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004088 simulation Methods 0.000 abstract 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 16
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 16
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 7
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 5
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 4
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- 230000002040 relaxant effect Effects 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 150000001924 cycloalkanes Chemical group 0.000 description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 2
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 2
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 2
- 239000002006 petroleum coke Substances 0.000 description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 2
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 2
- 241000772415 Neovison vison Species 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000003507 refrigerant Substances 0.000 description 1
- 238000004227 thermal cracking Methods 0.000 description 1
- 230000002463 transducing effect Effects 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G49/00—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00
- C10G49/007—Treatment of hydrocarbon oils, in the presence of hydrogen or hydrogen-generating compounds, not provided for in a single one of groups C10G45/02, C10G45/32, C10G45/44, C10G45/58 or C10G47/00 in the presence of hydrogen from a special source or of a special composition or having been purified by a special treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
- C10G45/00—Refining of hydrocarbon oils using hydrogen or hydrogen-generating compounds
- C10G45/44—Hydrogenation of the aromatic hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/02—Devices for withdrawing samples
- G01N1/22—Devices for withdrawing samples in the gaseous state
- G01N1/2247—Sampling from a flowing stream of gas
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Immunology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
Abstract
本发明涉及一种模拟实验装置的使用方法。其技术方案是：高压反应罐由电磁搅动器、终止反应器、罐盖和高压罐体构成，所述高压罐体安装在加热炉内腔，高压罐体的顶部设有罐盖，在罐盖上安装电磁搅动器、终止反应器，爆破片安装在罐盖的上侧凸台的侧部，凸台的中部穿有电磁搅动器，电磁搅动器的底部安设在高压罐体内，中上部套有终止反应器，电磁搅动器的顶部通过控制线连接到控制系统；本发明的有益效果是：本发明通过模拟实验装置达到实验要求，另外，在实验模拟装置中设置气体和液体的取样设备，从而可以快速的实现实验中的连续获取数据，使实验实现了更加快捷、准确的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种实验装置，特别涉及一种模拟实验装置的使用方法。
背景技术
近年来，中国乃至世界范围内都面临着石油重质化劣质化问题，但随着经济的发展，轻质油品需量却日益增加，这就要求我们将重质油更多的加工成为轻质油品，以满足经济发展对轻质优质石油产品的需要。目前，稠油改质主要的技术手段有常规热裂化、临氢减粘裂化、供氢减粘裂化和临氢供氢减粘裂化。其中常规减粘裂化得到的改质油安定性、0API等较差，而其它改质技术常受到氢气来源、氢气活化和供氢剂开发优选难度大等问题的限制。
稠油中富含多环芳烃，其中有些可以在较缓和条件下加氢，有些在较缓和条件下却难以加氢。CO水热变换能产生的具有高活性的新生氢，如果能将新生氢原位作用于稠油中在较缓和条件下能够加氢的多环芳烃，得到的加氢产物一方面可以在稠油内部进行氢转移，起到内部潜在供氢剂作用，从而对难于在缓和条件下加氢的稠油分子起到加氢的作用；另一方面，其自身又转变为易加氢的多环芳烃，从而实现新生氢向稠油中高效传递的作用。CO水热变换过程中的原料CO可以通过延迟焦化产生的石油焦汽化获得，不仅可以不用对H2进一步活化而大幅度节约成本，还可更加高效的提升稠油改质效果。因此，多环芳烃氢转移与CO水热变换对稠油改质是一个具有巨大实用价值的课题。
发明内容
本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种模拟实验装置的使用方法，本发明利用多环芳烃模型化合物代替稠油中的多环芳烃在CO水热变换环境下在实验模拟装置中进行加氢反应，进而将多环芳烃转化成具有芳并环烷环结构的化合物，从而成为稠油改质过程中的潜在供氢剂，降低生成油黏度，改善生成油安定性，最终达到稠油高效改质的目的。
本发明提到的一种模拟实验装置，包括CO储气罐（1）、高压反应罐、气液收集系统和控制系统四大部分，所述高压反应罐由电磁搅动器（12）、终止反应器（13）、爆破片（14）、第一热电偶（17）、罐盖（15）和高压罐体（16）构成，所述高压罐体（16）安装在加热炉（11）内腔，高压罐体（16）的顶部设有罐盖（15），在罐盖（15）上安装电磁搅动器（12）、终止反应器（13）、爆破片（14）、第一热电偶（17），爆破片（14）安装在罐盖（15）的上侧凸台的侧部，凸台的中部穿有电磁搅动器（12）和第一热电偶（17），电磁搅动器（12）的底部安设在高压罐体（16）内，中上部套有终止反应器（13），电磁搅动器（12）的顶部通过控制线连接到控制系统；
所述的气液收集系统包括气体收集罐（9）和液体收集罐（25）和第二热电偶（23）组成，其中，气体收集罐（9）通过管线与CO储气罐（1）并联后，再通过罐盖（15）连接到高压罐体（16），所述液体收集罐（25）通过管线、罐盖（15）连接到高压罐体（16）；
所述控制系统由温度和转速控制器（27）、液体收集罐温度显示器（28）、高压罐体温度显示器（29）和转速显示器（30）构成。
优选的，上述的高压反应罐还包括第一针阀（3）、第二针阀（20）、进气口（4）、排气口（19），所述CO储气罐（1）通过管线与高压反应罐的进气口（4）相连，并在高压反应罐进气口（4）安装第一针阀（3）对进气口开度进行控制，第一针阀（3）与高压反应罐的连接管线上安装有气相取样系统。
优选的，在气体收集罐（9）上部安装有氮气保护阀（6）、取气阀（7）、第一压力表（8），下部安有液体的放空阀（10）。
优选的，在罐盖（15）的右端设置有第二压力表（18）、排气口（19）和第二针阀（20），第二针阀（20）对排气口（19）的开度进行控制。
优选的，上述的气体收集罐（9）的下端设有放空阀（10），上端一侧设有取气阀（7）和第一压力表（8），上端中部通过管线和阀门（5）连接到第一针阀（3）与罐盖（15）之间的管线上。
优选的，在阀门（5）下侧的管线上连接有氮气保护阀（6）。
优选的，上述的液体收集罐（25）上部安有第三压力表（24）和第二热电偶（23），下部设有取液阀（26）。
优选的，第一热电偶（17）与第二热电偶（23）和电磁搅动器（12）通过线路与温度和转速控制箱（27）相连通。
优选的，所述终止反应器（13）采用速冷盘管。
本发明提到的一种模拟实验装置的使用方法，包括以下操作步骤：
（1）检查试验装置密闭性，若密闭性完好则将水和作为多环芳烃模型化合物的蒽和萘溶于甲苯后置于高压罐体内，用CO充压，吹扫三次后充压至反应初始压力；
（2）釜内充压至反应所需压力后升温加热，升温至100oC时开始搅拌，并继续升温直至反应所需温度，并维持在反应温度下直至达到规定的反应时间；
（3）达到反应所需时间后，打开液相取样系统与高压反应罐相连的阀门，部分液相在高压条件下进入液相收集罐中，当液相收集罐中的温度与压力达到要求后打开取液阀取出液相产物，再经蒸馏除去其中冷凝水后溶于甲苯进行色谱分析，液相收集罐利用溶剂清洗干净，并用氮气吹扫后用于液相产物的连续取样；
（4）待液相产物取出后，立即打开气相取样系统与高压反应罐相连的阀门，取出部分气相进入气体收集罐中，待气体收集罐中压力稳定，稳定降至室温后打开取气阀，收集气相产物进行色谱分析；打开放空阀排净罐中的液相，利用溶剂清洗并用氮气吹扫后用于气相产物的连续取样；
（5）根据在不同反应时间下得到的气相产物气相色谱分析结果，得出CO水热变换反应动力学，并与纯CO水热变换反应进行对比；液相产物经色谱分析分别得出蒽和萘临CO水热变换动力学，并与临氢条件下的动力学进行对比；
（6）以蒽和萘分别作为稠油中在较缓和条件下易加氢和难加氢的多环芳烃模型化合物，将蒽和萘同时在高压罐体进行上述试验，通过对液相产品的连续取样并分析得出萘的转化率并与其只在临CO水热变换中的转化率进行对比；
（7）反应完成后打开终止反应器以终止反应。
本发明的有益效果是：利用多环芳烃模型化合物代替稠油中的多环芳烃在CO水热变换环境下在模拟装置中进行加氢反应，进而将多环芳烃转化成具有芳并环烷环结构的化合物，从而成为稠油改质过程中的潜在供氢剂，降低生成油黏度，改善生成油安定性，最终达到稠油高效改质的目的；
另外，本发明通过模拟实验装置达到实验要求，并通过设置气液取样系统可以简单、快速地实现稠油临CO水热改质的连续取样，更加快捷、准确的测定多环芳烃氢转移与CO水热变换对稠油改质的效果。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图；
上图中：CO储气罐1、阀门2、第一针阀3、进气口4、阀门5、氮气保护阀6、取气阀7、第一压力表8、气体收集罐9、放空阀10、加热炉11、电磁搅动器12、终止反应器13、爆破片14、罐盖15、高压罐体16、热电偶17、第二压力表18、排气口19、第二针阀20、普通阀门21、溶剂清洗阀22、第二热电偶23、第三压力表24、液体收集罐25、取液阀26、温度和转速控制器27、液体收集罐温度显示器28、高压罐体温度显示器29和转速显示器30、移动底座31。
具体实施方式
结合附图1，对本发明作进一步的描述：
本发明提到的一种模拟实验装置，包括CO储气罐1、高压反应罐、气液收集系统和控制系统四大部分，所述高压反应罐由电磁搅动器12、终止反应器13、爆破片14、第一热电偶17、罐盖15和高压罐体16构成，所述高压罐体16安装在加热炉11内腔，高压罐体16的顶部设有罐盖15，在罐盖15上安装电磁搅动器12、终止反应器13、爆破片14、第一热电偶17，爆破片14安装在罐盖15的上侧凸台的侧部，凸台的中部穿有电磁搅动器12和第一热电偶17，电磁搅动器12的底部安设在高压罐体16内，中上部套有终止反应器13，电磁搅动器12的顶部通过控制线连接到控制系统；
其中，气液收集系统包括气体收集罐9和液体收集罐25和第二热电偶23组成，其中，气体收集罐9通过管线与CO储气罐1并联后，再通过罐盖15连接到高压罐体16，所述液体收集罐25通过管线、罐盖15连接到高压罐体16；
所述控制系统由温度和转速控制器27、液体收集罐温度显示器28、高压罐体温度显示器29和转速显示器30构成。
另外，上述的高压反应罐还包括第一针阀3、第二针阀20、进气口4、排气口19，所述CO储气罐1通过管线与高压反应罐的进气口4相连，并在高压反应罐进气口4安装第一针阀3对进气口开度进行控制，第一针阀3与高压反应罐的连接管线上安装有气相取样系统。
优选的，在气体收集罐9上部安装有氮气保护阀6、取气阀7、第一压力表8，下部安有液体的放空阀10。
优选的，在罐盖15的右端设置有第二压力表18、排气口19和第二针阀20，第二针阀20对排气口19的开度进行控制。
优选的，上述的气体收集罐9的下端设有放空阀10，上端一侧设有取气阀7和第一压力表8，上端中部通过管线和阀门5连接到第一针阀3与罐盖15之间的管线上。
优选的，在阀门5下侧的管线上连接有氮气保护阀6，用于需要时通入氮气进行保护。
优选的，上述的液体收集罐25上部安有第三压力表24和第二热电偶23，下部设有取液阀26。
优选的，第一热电偶17与第二热电偶23和电磁搅动器12通过线路与温度和转速控制箱27相连通。另外，终止反应器（13）采用速冷盘管，通过盘管缠绕在电磁搅动器12的外侧，在反应需要结束时，通过通入制冷液体，比如冷水，可以快速的实现温度下降，进而终止反应。
另外，高压反应罐安装加热炉的内腔中部，具体是加热炉11为筒形结构，顶部设有炉盖，炉盖中心设有圆孔，高压罐体16穿过圆孔放置到加热炉11的内腔，高压罐体16的顶部设有罐盖15，所述罐盖15与炉盖通过多个螺栓固定连接，在罐盖15的上侧设有凸台；爆破片用于该密闭空间防止超压或出现过度真空，起到安全保护作用。
本发明提到的一种模拟实验装置的使用方法，包括以下操作步骤：
（1）检查试验装置密闭性，若密闭性完好则将水和作为多环芳烃模型化合物的蒽和萘溶于甲苯后置于高压罐体内，用CO充压，吹扫三次后充压至反应初始压力2~6MPa；
（2）釜内充压至反应所需压力后升温加热，升温至100oC时开始搅拌，并继续升温直至反应所需温度380~420℃，并维持在反应温度下直至达到规定的反应时间2-24h；
（3）达到反应所需时间后，打开液相取样系统与高压反应罐相连的阀门，部分液相在高压条件下进入液相收集罐中，当液相收集罐中的温度与压力达到要求后打开取液阀取出液相产物，再经蒸馏除去其中冷凝水后溶于甲苯进行色谱分析，液相收集罐利用溶剂清洗干净，并用氮气吹扫后用于液相产物的连续取样；
（4）待液相产物取出后，立即打开气相取样系统与高压反应罐相连的阀门，取出部分气相进入气体收集罐中，待气体收集罐中压力稳定，稳定降至室温后打开取气阀，收集气相产物进行色谱分析；打开放空阀排净罐中的液相，利用溶剂清洗并用氮气吹扫后用于气相产物的连续取样；
（5）根据在不同反应时间下得到的气相产物气相色谱分析结果，得出CO水热变换反应动力学，并与纯CO水热变换反应进行对比；液相产物经色谱分析分别得出蒽和萘临CO水热变换动力学，并与临氢条件下的动力学进行对比；
（6）以蒽和萘分别作为稠油中在较缓和条件下易加氢和难加氢的多环芳烃模型化合物，将蒽和萘同时在高压罐体进行上述试验，通过对液相产品的连续取样并分析得出萘的转化率并与其只在临CO水热变换中的转化率进行对比；
（7）反应完成后打开终止反应器以终止反应。
上述高压反应罐的高压罐体容积为300mL，气体收集罐容积为100mL，液体收集罐容积为60mL，反应温度通常为380~420℃，反应初始压力2~6MPa，CO与水的摩尔比例为1:2~1:6，蒽和萘在甲苯的占比为0.1-10wt%，电磁搅动器采用耐腐蚀材料制成，另外，CO可以通过延迟焦化产生的石油焦汽化获得，不仅可以不用对H2进一步活化而大幅度节约成本，还可更加高效的提升稠油改质效果。
实施例2，本发明的模拟实验装置与实施例1相同，其中，提到的模拟实验装置的使用方法，其中参数为：水与溶剂甲苯的体积比为1:10，加入的蒽/萘为有机溶剂质量分数的5.0wt%，反应时间4h，每隔0,30,60,90,120min取样。
实施例3，本发明的模拟实验装置与实施例1相同，其中，提到的模拟实验装置的使用方法，其中参数为：水与溶剂甲苯的体积比为1:10，加入的蒽/萘为有机溶剂质量分数的0.1wt%，反应时间24h，每隔0,30,60,90,120min取样。
实施例4，本发明的模拟实验装置与实施例1不同，增加了一个移动底座31，将各个实验配件安装在移动底座，便于移动，方便在实验室操作和移动，其中，提到的模拟实验装置的使用方法，其中参数为：水与溶剂甲苯的体积比为1:10，加入的蒽/萘为有机溶剂质量分数的10wt%，反应时间2h，每隔0,30,60,90,120min取样。
以上所述，仅是本发明的部分较佳实施例，任何熟悉本领域的技术人员均可能利用上述阐述的技术方案加以修改或将其修改为等同的技术方案。因此，依据本发明的技术方案所进行的任何简单修改或等同置换，尽属于本发明要求保护的范围。
Claims (1)
1.一种模拟实验装置的使用方法，其特征是：包括以下操作步骤：
（1）检查试验装置密闭性，若密闭性完好则将水和作为多环芳烃模型化合物的蒽和萘溶于甲苯后置于高压罐体内，用CO充压，吹扫三次后充压至反应初始压力；
（2）釜内充压至反应所需压力后升温加热，升温至100oC时开始搅拌，并继续升温直至反应所需温度，并维持在反应温度下直至达到规定的反应时间；
（3）达到反应所需时间后，打开液相取样系统与高压反应罐相连的阀门，部分液相在高压条件下进入液相收集罐中，当液相收集罐中的温度与压力达到要求后打开取液阀取出液相产物，再经蒸馏除去其中冷凝水后溶于甲苯进行色谱分析，液相收集罐利用溶剂清洗干净，并用氮气吹扫后用于液相产物的连续取样；
（4）待液相产物取出后，立即打开气相取样系统与高压反应罐相连的阀门，取出部分气相进入气体收集罐中，待气体收集罐中压力稳定，稳定降至室温后打开取气阀，收集气相产物进行色谱分析；打开放空阀排净罐中的液相，利用溶剂清洗并用氮气吹扫后用于气相产物的连续取样；
（5）根据在不同反应时间下得到的气相产物气相色谱分析结果，得出CO水热变换反应动力学，并与纯CO水热变换反应进行对比；液相产物经色谱分析分别得出蒽和萘临CO水热变换动力学，并与临氢条件下的动力学进行对比；
（6）以蒽和萘分别作为稠油中在较缓和条件下易加氢和难加氢的多环芳烃模型化合物，将蒽和萘同时在高压罐体进行上述试验，通过对液相产品的连续取样并分析得出萘的转化率并与其只在临CO水热变换中的转化率进行对比；
（7）反应完成后打开终止反应器以终止反应。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710741800.2A CN107537424B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置的使用方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610954158.1A CN106566581B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
| CN201710741800.2A CN107537424B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置的使用方法 |
Related Parent Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610954158.1A Division CN106566581B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107537424A true CN107537424A (zh) | 2018-01-05 |
| CN107537424B CN107537424B (zh) | 2019-09-24 |
Family
ID=58535608
Family Applications (4)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610954158.1A Expired - Fee Related CN106566581B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
| CN201710743623.1A Expired - Fee Related CN107446617B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
| CN201710743612.3A Active CN107557056B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
| CN201710741800.2A Expired - Fee Related CN107537424B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置的使用方法 |
Family Applications Before (3)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610954158.1A Expired - Fee Related CN106566581B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
| CN201710743623.1A Expired - Fee Related CN107446617B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
| CN201710743612.3A Active CN107557056B (zh) | 2016-10-27 | 2016-10-27 | 一种模拟实验装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (4) | CN106566581B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110180461A (zh) * | 2019-04-04 | 2019-08-30 | 西安交通大学 | 一种煤焦油高温高压反应实验装置 |
| CN114062040B (zh) * | 2021-11-10 | 2024-06-04 | 惠州市绿色能源与新材料研究院 | 一种液体储存及定量取样装置及其方法和用途 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5015404A (en) * | 1988-04-05 | 1991-05-14 | Nippon Oil Co., Ltd. | Oil composition containing hydrogenated oil |
| CN102161911A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-08-24 | 何巨堂 | 一种高氮高芳烃油加氢转化集成方法 |
| CN105567316A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-11 | 上海新佑能源科技有限公司 | 劣质重油加工处理方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101707025A (zh) * | 2009-12-11 | 2010-05-12 | 南京化工职业技术学院 | 一种用于教学的苯加氢生产环己烷的实训装置 |
| EP2516926B1 (en) * | 2009-12-22 | 2017-03-29 | Accordant Energy, LLC | Sorbent-containing engineered fuel feed stocks |
| US8373012B2 (en) * | 2010-05-07 | 2013-02-12 | Gevo, Inc. | Renewable jet fuel blendstock from isobutanol |
| CN203663799U (zh) * | 2013-12-31 | 2014-06-25 | 黄石市利福达医药化工有限公司 | 高压反应釜 |
| CN204111689U (zh) * | 2014-08-19 | 2015-01-21 | 中国石油天然气股份有限公司 | 一种选择性加氢装置 |
-
2016
- 2016-10-27 CN CN201610954158.1A patent/CN106566581B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2016-10-27 CN CN201710743623.1A patent/CN107446617B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2016-10-27 CN CN201710743612.3A patent/CN107557056B/zh active Active
- 2016-10-27 CN CN201710741800.2A patent/CN107537424B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5015404A (en) * | 1988-04-05 | 1991-05-14 | Nippon Oil Co., Ltd. | Oil composition containing hydrogenated oil |
| CN102161911A (zh) * | 2011-03-10 | 2011-08-24 | 何巨堂 | 一种高氮高芳烃油加氢转化集成方法 |
| CN105567316A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-05-11 | 上海新佑能源科技有限公司 | 劣质重油加工处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107446617A (zh) | 2017-12-08 |
| CN107557056A (zh) | 2018-01-09 |
| CN107537424B (zh) | 2019-09-24 |
| CN107446617B (zh) | 2019-08-20 |
| CN107557056B (zh) | 2019-06-25 |
| CN106566581A (zh) | 2017-04-19 |
| CN106566581B (zh) | 2017-11-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102109446B (zh) | 控制热天平分析仪反应气窜流的方法及加压热天平分析仪 | |
| Wojciechowski | The kinetics of the Fischer-Tropsch synthesis | |
| CN106566581B (zh) | 一种模拟实验装置 | |
| Kök et al. | Thermal characterization of crude oils in the presence of limestone matrix by TGA-DTG-FTIR | |
| Chhotaray et al. | Physicochemical properties of low viscous lactam based ionic liquids | |
| CN205761025U (zh) | 一种便携式微型高温高压重油热裂解快速评价反应装置 | |
| Yuan et al. | Comparison of oxidation behavior of linear and branched alkanes | |
| Li et al. | Novel triazolium-based ionic liquids as effective catalysts for transesterification of palm oil to biodiesel | |
| CN108440406B (zh) | 一种全氢化储氢分子的制备和脱氢方法 | |
| RU2293912C2 (ru) | Способ уменьшения температуры газа, содержащего водород и монооксид углерода, и теплообменник для понижения температуры горячего газа | |
| CN104931349A (zh) | 用于氢气环境材料性能测试装置的密封摩擦力补偿方法 | |
| CN203117149U (zh) | 一种四氢呋喃模拟天然气的水合物抑制剂评价装置 | |
| Shin et al. | Synthesis of noble molybdenum and tungsten complexes for hydrocracking catalyst of heavy oil | |
| Wang et al. | Cobalt catalyzed synthesis of α, β-unsaturated esters from esters and alcohols via mild O2-interrupted hydrogen borrowing | |
| CN206188745U (zh) | 多环芳烃氢转移与co水热变换对稠油改质模拟装置 | |
| CN109613133A (zh) | 一种原油中渣油各馏分可拔出率测定方法 | |
| CN201848239U (zh) | 全自动加氢反应装置 | |
| CN114441366A (zh) | 一种材料表面酸性定量测定的装置和方法 | |
| Mohamadzadeh Shirazi et al. | Carburization of High-Temperature Alloys during Steam Cracking: The Impact of Alloy Composition and Temperature | |
| CN205412938U (zh) | 劣质重油供氢减粘裂化模拟装置 | |
| CN206479375U (zh) | 工业蒸汽裂解炉在线取样装置 | |
| JP4322006B2 (ja) | 炭化水素用流動接触分解触媒の擬平衡化装置 | |
| CN109836447A (zh) | 一种双三甲基硅基氨基钾的制备方法 | |
| Meiramov | Hydrogenation of model compounds in the presence of iron-containing catalysts | |
| Vovk | Continuous Coal Extraction and Flash Pyrolysis of Wyoming Coal for Incorporation into a Coal Refinery |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190820 Address after: 362000 Xingxiu Road, Dongyuan Village, Dongyuan Town, Taiwanese Investment District, Quanzhou City, Fujian Province Applicant after: Open cloud network science service Co.,Ltd. in Quanzhou Address before: 257091 No. 321 Huaihe Road, Dongying District, Dongying City, Shandong Province Applicant before: Wang Yanrui |
|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20180105 Assignee: Quanzhou Image Machinery Technology Co.,Ltd. Assignor: Open cloud network science service Co.,Ltd. in Quanzhou Contract record no.: X2020350000032 Denomination of invention: Using method of simulation experiment device Granted publication date: 20190924 License type: Common License Record date: 20200410 |
|
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract | ||
| EC01 | Cancellation of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Quanzhou Image Machinery Technology Co.,Ltd. Assignor: Open cloud network science service Co.,Ltd. in Quanzhou Contract record no.: X2020350000032 Date of cancellation: 20200707 |
|
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20201111 Address after: Room 804, building 3, entrepreneurial center, No.82 Huayuan Road, Chuzhou City, Anhui Province Patentee after: CHUZHOU YUNTUO HULIAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 362000 Xingxiu Road, Dongyuan Village, Dongyuan Town, Taiwanese Investment District, Quanzhou City, Fujian Province Patentee before: Open cloud network science service Co.,Ltd. in Quanzhou |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20190924 |